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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1078
1976-02-18

ADITIVOS PARA ALIMENTOS. DETERMINACIN DE CROMO Y CROMATOS

E:

FOOD ADDITIVES. DETERMINATION OF CHROME AND CHROMATES.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

producto alimenticio; aditivo; aditivos alimentarios; determinacin de cromo; ensayo.

I.C.S.: 67.220.20
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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PRLOGO

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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1078

ADITIVOS PARA ALIMENTOS DETERMINACIN DE CROMO Y CROMATOS

1.

OBJETO

Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de cromo y cromatos, en los aditivos alimentarios. 2. 2.1 ENSAYOS APARATOS 2.2 Balanza analtica Mufla Microbureta de 5 cm3 Equipo usual de laboratorio.

REACTIVOS Solucin al 25 % de nitrato de magnesio hexahidratado Solucin al 5 % de azida sdica Solucin 0,1 N de permanganato de potasio Solucin 4 N de cido sulfrico Solucin alcohlica al 0,2 % de difenil carbazida preparada en alcohol etlico del 95 % Solucin 4 N de fosfato monosdico.

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NTC 1078

Solucin madre de cromo. Se prepara disolviendo 0,565 7 g de dicromato de potasio con agua, en un baln aforado de 200 cm3 y completando el volumen (1 cm3 de solucin madre = 1 000 g de Cr). Solucin patrn de cromo. Se prepara traspasando con una pipeta 5 cm3 de la solucin madre de cromo a un baln agorado de 1 dm3 y completando el volumen con agua.

2.3

PROCEDIMIENTO

2.3.1 En una cpsula de porcelana se pesa 1 g del aditivo, con precisin al miligramo y se calcina sobre una pequea llama de un mechero, la cual se va aumentando lentamente. Se deja enfriar, se adicionan 10 cm3 de la solucin de nitrato de magnesio y se evapora sobre un bao de Mara y luego sobre la llama de un mechero, hasta que no haya ms desprendimiento de vapores nitrosos. 2.3.2 Se introduce en la mufla y se calcina la muestra a 600 hasta que desaparezcan C todas las partculas negras. Se enfra, se disuelve el residuo agregando 10 cm3 del cido sulfrico y 20 cm3 de agua; se pasa esta solucin a un vaso de precipitados con un poco de agua y se calienta en el bao Mara hirviendo, durante 5 min. Se aaden 0,5 cm3 de la solucin de permanganato de potasio, se cubre el vaso con un vidrio de reloj y se calienta en el bao de Mara hirviendo, durante 20 min. 2.3.3 Cada 10 s se adiciona una gota de la solucin de azida sdica hasta que desaparezca la coloracin rosa. Debe evitarse el exceso de azida sdica, generalmente dos gotas bastan. Se enfra la solucin y si se aprecia la presencia de bixido de manganeso, se filtra por papel cualitativo plisado. 2.3.4 Se traspasa la solucin a un baln aforado a 50 cm3 y se aaden 2,5 cm3 de la solucin de fosfato monosdico, 2 cm3 de la solucin de difenil carbanizada y se afora con agua a 20 C. Se agita bien y se deja en reposo. 2.3.5 Media hora despus de haber adicionado la difenil carbazida, se mide la densidad ptima en celda de 1 cm de paso y en una longitud de onda de 540 nm, con relacin a un blanco preparado en las mismas condiciones, pero sin la sustancia a analizar. 2.3.6 El color tiende a disminuir 1 hora despus de adicionar el reactivo. 2.3.7 Preparacin de la curva patrn. 2.3.7.1 Se colocan 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 y 4,0 cm3 de la solucin patrn de cromo en sendos balones aforados de 50 cm3 , con cuello ancho, y se adicionan a cada uno 30 cm3 de agua, 2,5 cm3 de la solucin de fosfato monosdico y 2 cm3 de la solucin de difenil carbazida. Se aforan a 20 C con agua destilada y se homogeneizan. Se prepara un blanco en la misma forma, omitiendo la solucin patrn de cromo. 2.3.7.2 Se determina la densidad ptica de acuerdo con lo indicado en el numeral 2.3.5 y se traza la curva de calibracin colocando en las abscisas los microgramos de cromo y en las ordenadas los valores de la densidad ptica a 540 nm.

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2.3.8 Clculos

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En la curva de calibracin se leen los mg de cromo y cromatos, expresados como cromo, correspondientes a la densidad ptica presentada por la solucin en examen. 3. DOCUMENTO DE REFERENCIA

Food and Agriculture Organization of the United Nations FAO. Colorantes Alimentarios. Normas de identidad y de pureza para los aditivos alimentarios. Vol II.

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