Prctica 4: Anlisis del contenido total de slidos disueltos en agua. Obtencin de agua desionizada mediante intercambio inico.

Autores: Bianca Baciu Diego Felipe Blanco Ramn Arcas Martnez Fecha: 25-02-2 011//4-3-2011

Objetivos
La prctica consiste en 2 apartados. En el primer apartado se analiza el contenido total de slidos disueltos en agua. El objetivo del primer apartado es aprender manejar un conductmetro para determinar la concentracin de slidos disueltos en una disolucin. El segundo apartado consiste en la obtencin de agua desionizada mediante intercambio inico. El objetivo del segundo apartado es aprender montar y regenerar la columna de intercambio inico.

Procedimiento experimental
Como ya se afirm la prctica queda dividida en dos sesiones, en la primera sesin (procedimiento A) se medir la conductividad de una muestra problema de agua. Por otra parte en la segunda sesin (procedimiento B) se proceder a la obtencin de agua desionizada mediante intercambio inico. A continuacin se mostrar los pasos seguidos en las sesiones que anteriormente hemos mencionado. Procedimiento A Para medir la concentracin de NaCl de la disolucin problema se han preparado 100 mL de una disolucin madre de concentracin 0,1 M y a partir de ella se preparan los distintos patrones. La disolucin madre se forma aadiendo 0,587g de NaCl a los 100 mL de agua. Los patrones tienen cada uno de ellos distinta concentracin, este hecho permitir que se obtengan distintos valores de conductividad. Como los patrones tienen distinta concentracin, la cantidad de disolucin madre recogida es distinta (Tabla 1). Tabla 1: Volmenes de disolucin madre para preparar los patrones. [Patrn] M Blanco Volumen dis. Madre (mL) 0,0 0,1 1,0 5,0 10,0

El volumen de la disolucin madre que se aade al patrn cuya concentracin es es pequeo por eso para obtener el dicho patrn se coge 1 mL del patrn cuya concentracin es y se enrasa hasta 100 mL de agua.

Procedimiento B Se rellenan dos columnas con dos tipos de resina. Una con resina catinica y otra aninica. En un embudo de decantacin se vierten 50 mL de agua y se deja pasar lentamente por una de las columnas que contiene resina. El agua que pasa por la columna se recoge en un vaso de 100 mL. El agua que ya ha pasado por una de las columnas se adiciona al embudo de decantacin y se deja pasar por la otra columna lentamente. Al final ambas resinas se regeneran. Para regenerar la resina catinica se deja pasar lentamente por la columna una disolucin de HCl 0.1 M y despus agua desionizada y para regenerar la resina aninica se opera igual pero utilizando NaCl 0.1 M en lugar de HCl. Se mide el pH del agua del grifo. En unos tubos de ensayo se comprueba la presencia de iones cloruro, sulfato y calcio con nitrato de plata, cloruro de bario y oxalato clcico respectivamente.

Resultados y discusin
El experimento se realizo por duplicado y a continuacin se muestran los resultados obtenidos. Experimento 1:

Procedimiento A Tras medir la conductividad de la muestra y los patrones se han obtenido los siguientes valores(tabla2): [Patrones] M Conductividades (S/cm) 1 Blanco 61 48 61 57 56,75 276 176 224 225 225,25 1767 1696 1675 1713 1712,75 5300 5320 5170 5263 5263,25 8810 10420 10210 9813 9813,25 Muestra 2570 2650 2670 2630 2630,00

[Patrones] M Blanco

Muestra

Desviacin estndar 40,12 159,28 1211,09 3721,64 6938,94 1859,67

Tabla 2: los valores de la conductividad (S/cm) de los patrones y la muestra Preparacin de la recta de calibrado Con los datos obtenidos se realiza una recta de calibrado para medir la concentracin de NaCl en la muestra problema.

conductividad
12000 conductividad (S/cm) 10000 8000 6000 4000 2000 0 0 0,05 0,1 0,15 Columna2 Lineal (Columna2) y = 96018x + 322,47 R = 0,9953

concentracion (M)

Nota: la recta de calibrado se basa en una relacin lineal entre un carcter medible (conductividad) y la variable a determinar (la concentracin). Con la recta de calibrado se obtiene una funcin matemtica que relaciona la conductividad y la concentracin por eso se puede calcular la concentracin de la muestra problema.

La conductividad de la muestra problema es 2630,00 S/cm. NaCl Procedimiento B El agua desionizada se prepara pasando agua del grifo a travs de columnas de intercambio aninico y catinico. Los 50 mL de agua que se encuentran en el embudo de decantacin se dejan pasar por la columna aninica en su forma . Una vez pasada por la columna aninica se pasa muy lentamente por la columna catinica en su forma En las columnas se encuentran un tipo de resina. Los iones en disolucin de carga opuesta son atrados a la fase estacionaria por fuerzas electrostticas. Las resinas son partculas amorfas (no cristalinas). Se comprueba la presencia de iones cloruro, sulfato y calcio con nitrato de plata, cloruro de bario y oxalato clcico respectivamente. En unos tubos de ensayos se vierten 0,5 mL de agua del grifo. Ensayos qumicos 1) Ensayo de sulfato A los 0,5 mL de agua del grifo se le aade 3 gotas de cloruro de bario en medio amoniacal. Se ha formado un precipitado blanco . Esto indica la presencia de sulfato. 2) Ensayo de cloruro Se aaden junto con los 0,5 mL de agua del grifo 3 gotas de nitrato de plata ( ) en medio cido. Aparece una turbidez que indica la presencia de iones cloruro. 3) Ensayo de calcio

Se mezcla en un tubo de ensayo 0,5 mL de agua del grifo junto con 3 gotas de cido oxlico en medio amoniacal. La aparicin de un color blanco indica la presencia de iones calcio. Una vez comprobada la existencia de los iones se deja pasar el agua por la columna aninica. El resultado esperado es que se produzca la eliminacin de iones cloruro y sulfato. En el primer experimento se obtiene la eliminacin de sulfatos pero no la de cloruros ya que en los ensayos realizados despus en la mezcla del agua con nitrato de plata sigue apareciendo el color blanco y la turbidez mientras que la mezcla del agua con cloruro de bario se queda incolora. Se recoja el agua y se deja pasar de nuevo por la columna aninica pero los resultados obtenidos son los mismos. Por ltimo el agua y se deja pasar por la columna catinica con el objetivo de eliminar los iones de calcio presentes. Se realizan de nuevo los ensayos para observar si se obtuvo el agua desionizada. 1) Ensayo de sulfato Se le aade al agua 3 gotas de cloruro de bario en medio amoniacal. Se observa que no se forma precipitado sino que la muestra se queda incolora. 2) Ensayo de cloruro Se le aade al agua 3 gotas de nitrato de plata en medio cido. Aparece una turbidez que indica que no se eliminaron todos los iones cloruro. 3) Ensayo de calcio Se le aade al agua 3 gotas de cido oxlico en medio amoniacal y se observa que no se forma ningn precipitado y que la muestra se queda incolora. Experimento 2: Procedimiento A Tras medir la conductividad de la muestra y los patrones se han obtenido los siguientes valores (tabla 3): [Patrones] M Blanco Conductividades (S/cm) 1,6 1,5 1,6 13,9 14,3 13,9 102,1 102,2 101,1 477,0 456,0 473,0 991,0 989,0 987,0 Cond. Media (S/cm) 1,6 14,0 101,8 468,7 989,0

Muestra [Patrones] M Blanco

252,0

250,0

250,0

250,7

Desviacin estandar
2,0 0,6 11,2 0,2 0,1

Muestra

1,2

Tabla 3: los valores de conductividad obtenidos Preparacin de la recta de calibrado Con los datos obtenidos se realiza una recta de calibrado para medir la concentracin de NaCl en la muestra problema. (Grfica 2)

Conductividad
1200 Conductividad (S/cm) 1000 800 600 400 200

y = 97951x - 0,3885 R = 0,9992

0
-200 0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 Concentraciones (M)

Grfica 2: Representacin de la conductividad para experimento 2 La conductividad de la muestra problema es 250,7 S/cm.

M NaCl Procedimiento B En ste experimento se lleva a cabo todo el proceso anterior y tras pasar por la dos columnas de resina, realizamos los ensayos para observar si se obtuvo el agua desionizada. La nica diferencia entre el primer experimento y el segundo es que en el

primer experimento el agua se paso primero por la columna aninica y despus por la catinica minetras que en el segundo el agua se paso primero por la columna catinica y despus por la aninica. A continuacin se presentan los resultados de los ensayos. 1) Ensayo de sulfato Se le aade al agua 3 gotas de cloruro de bario en medio amoniacal. Se observa que no se forma precipitado sino que la muestra se queda incolora. 2) Ensayo de cloruro Se le aade al agua 3 gotas de nitrato de plata en medio cido. Se observa que no se forma precipitado sino que la muestra se queda incolora. 2) Ensayo de calcio Se le aade al agua 3 gotas de cido oxlico en medio amoniacal y se observa que no se forma ningn precipitado y que la muestra se queda incolora Se ha medido con la ayuda de un pH-metro el pH del agua del grifo antes y despus de pasarla por las columnas. Experimento 1 Los valores obtenidos del pH con la ayuda de un pH-metro. pH antes 7,58 pH columna aninica 8,64 pH columna catinica 1,90

Antes de pasar el agua por las columnas el pH era casi neutro (pH=7) porque el nmero de protones iguala al nmero de iones pero despus de pasar el agua por la columna aninica el agua se vuelve ms bsica y el pH es igual a 8,64 se produce esto porque aumenta la concentracin (o nmero de iones) de . Despus de pasar el agua por la columna catinica el pH es igual a 1,90. El pH es cido esto debido a que ha aumentado la concentracin (o el nmero de iones) de . Experimento 2 Los valores obtenidos del pH. pH antes 7,52 pH columna catinica 2,29 pH columna aninica 10,47

Los valores del pH cambian por el mismo motivo que en el experimento 1.

Conclusiones

En esta prctica se calculo la concentracin de una muestra problema con la ayuda de la recta de calibrado que relaciona la conductividad (carcter medible) y la concentracin (variable a determinar) y se preparo agua desionizada mediante intercambio inico. El intercambio inico es una reaccin qumica reversible, que tiene lugar cuando un ion de una disolucin se intercambia por otro ion de igual signo. En el experimento 1 no se consigui ya que en los ensayos realizados despus de que el agua haba pasado por las columnas aninica y catinica se observaba la presencia de cloruros en el agua ya que apareca precipitado en la mezcla del agua con nitrato de plata. El intercambio aninico remplaza el cloruro y el sulfato por . El intercambio catinico remplaza el por .

Las resinas se hacen ms rgidas y menos porosas a medida que aumenta el entrecruzado. Cuando se produce el intercambio inico la capacidad de la resina comienza a decrecer, esto es debido a que posee una capacidad limitada para la remocin de iones de las soluciones. Por eso en un momento dado la resina habr cedido la mayora de sus iones de sustitucin. Cuando ocurre esto se dice que la resina est agotada o saturada de los iones que ha atrapado. En el primer experimento se puede observar la presencia de iones cloruro en el agua. Se deduce que la resina aninica estaba saturada por eso se ha producido un cierto pase de iones cloruro (no deseados) en el agua. En el experimento 2 en los ensayos realizados para observar la presencia de los iones no se obtuvo ningn precipitado la muestra se quedo incolora, esto significa que en el agua ya no haba ningn ion. En conclusin se consigui obtener agua desionizada.

Cuestiones
1) De que factores depende la conductividad de una disolucin ? La conductividad de una disolucin depende del nmero y tipo de iones presentes en dichas disolucin. Un electrolito disuelto confiere a la disolucin la capacidad de conducir la corriente elctrica. El agua con sales si que conduce la corriente elctrica. Son los iones cargados negativamente o positivamente los que conducen la corriente. La conductividad tambin depende de la movilidad que es una funcin de la carga neta del ion y de su radio inico. Si en una disolucin aumenta el nmero de iones tambin aumenta la conductividad ya que en una disolucin la

conductividad ser proporcional al nmero total de iones presentes en un volumen de disolucin. 2) En que condiciones se puede utilizar una recta de calibrado? La recta de calibrado representa la respuesta de un mtodo analtico a concentraciones conocidas de analito. Las disoluciones que contienen concentraciones conocidas de analito se llaman disoluciones patrn. Se realizan las rectas de calibrado cuando se quiere conocer una variable a determinar. Para obtener una recta de calibrado primero se preparan unas muestras conocidas de analito (patrones). Despus se apuntan todos los valores del carcter medible (por ejemplo en este caso: la conductividad). Se traza una grfica y se obtiene la ecuacin de la recta. Con la ayuda de la ecuacin se calcula la variable a determinar de la muestra problema. 3) Medir la conductividad del agua del grifo antes y despus de pasarla por cada una de las columnas. Conductividad mS/cm 8.51 Cond. Columna aninica 2,33 Cond. Columna catinica 1,61

El agua antes de pasarla por las columnas tenia mayor conductividad. El nmero de iones en el agua antes de pasarlo por las columnas era alto. La conductividad es directamente proporcional a la concentracin de slidos disueltos, por lo tanto cuanto mayor ser la concentracin mayor ser la conductividad. Despus de pasar el agua por la columna aninica la conductividad ha disminuido porque tambin disminuyo el nmero de iones presentes en la disolucin. Tambin disminuyo la conductividad despus de pasar el agua por la columna catinica por el mismo motivo. Despus de pasar el agua por las columnas se deba obtener agua desionizada. El agua deionizada prcticamente no conduce la electricidad. En el experimento el valor que se obtuvo es un poco alto esto significa que todava en el agua estaban presentes iones por eso sigue conduciendo la electrcidad.

Bibliografa:
Anlisis qumico cuantitativo primera y segunda edicin. Daniel C. Harris Instrumental anlisis segunda edicin. Garg D. Christian and James E. O`Reilly Quimica electroanaltica Jos Manuel y Pedro Sanchez

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