Sntese e caracterizao do complexo K3[Cr(C2O4)3].

3H2O
Alunas: Larissa Navarro, Mariana Calazans e Nathalie Fiza Professor: Geraldo Magela Turma: U2A Data: 18/11/2010

1) Objetivos Realizar a sntese, a partir de dicromato de potssio, e caracterizao dos componentes do trioxalatocromato(III) de potssio triidratado (K3[Cr(C2O4)3].3H2O) 2) Introduo 3) Material e Reagentes - Materiais Utilizados 1.Balana 2.Centrfuga 3.Esptula 4.Vidro de relgio 5.Bquer de 50, 100 e 250 mL 6.Proveta de 10 mL 7.Basto de vidro 8.Kitassato 9.Papel de filtro 10.Cpsula de porcelana pequena

11.Funil de Buchner 12.Tromba dagua 13.Tubos de ensaio 14.Suporte para tubo de ensaio 15.Conta gotas 16.Recepiente para banho de gelo 17.Pisseta 18.Gelo 19.Frascos para guardar o produto

- Reagentes 1.Dicromato de potssio - K2Cr2O7 2.Oxalato de potssio neutro monoidratado 3.Acido oxlico diidratado 4.NH3(conc) 5.CaCl2(aq) 6.HCl diludo 7.KMnO4(aq), 0,1 mol/L 8.HClO4 9.Na3[Co(NO2)6], 0,1 mol/L 10.NaOH(aq), 0,1 mol/L 11.Na2CO3(aq)
4) Procedimento de sntese do complexo

K2Cr2O7 + 7H2C2O4 + 2K2C2O4

2K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + H2O

Dissolver, em um bquer de 100 mL, uma soluo de 2,5 g de K2Cr2O7 (dicromato de potssio) em 50 mL de gua 70C. Registre a massa efetivamente pesada. Preparar, em bquer de 250 mL, uma soluo de 7 g de H2C2O4 (cido oxlico diidratado) e 3 g de K2C2O4 (oxalato de potssio neutro monoidratado) em 100 mL de gua. Adicionar lentamente e sob agitao constante a soluo de dicromato de potssio mistura de oxalatos. Aquea a soluo resultante por 10 minutos. Deixe a soluo esfriar at a temperatura ambiente. Em seguida coloque em um banho de gelo at a cristalizao (se necessrio adicione lcool para acelerar a cristalizao). Separar os cristais obtidos por filtrao em um funil de Buchner e lav-los sobre o filtro com acetona. Secar os cristais ao ar . Transfira o produto seco para um frasco pesado envolto. Determinar o rendimento do produto seco. Calcule o rendimento pr tico em porcentagem e anote. Coloque um rtulo indicando o produto obtido, a data da obteno e as iniciais do nome do aluno.
5) Caracterizao da composio do produto obtido Dissolva uma pequena quantidade do produto em 15 mL de gua em um bquer e adicione amnia concentrada at completar a formao de precipitado. Separe o solido do lquido por centrifugao. A caracterizao do Cr(III) feita a partir do slido e dos ons oxalato e potssio, no sobrenadante.

- Caracterizao do on oxalato Coloque 10 gotas do sobrenadante obtido em cada um dos dois tubos de ensaio: 1) Ao primeiro, adicione 5 gotas de soluo de CaCl 2, e observe. 2)Ao segundo, adicione 10 gotas de HCl diludo, 2 gotas de soluo 0,1 mol/L de KMnO 4, aquea levemente e observe. - Caracterizao do on potssio Coloque 10 gotas do sobrenadante obtido aps a centrifugao em dois tubos ensaio: 1) Ao primeiro, acrescente 5 gotas de soluo HClO 4 e resfrie o tubo de ensaio, observe o que ocorre. 2) Ao segundo, adicione 5 gotas de Na 3[Co(NO2)6] e observe o resultado. - Caracterizao de on Cr (III) Dissolva uma pequena parte do slido em gua e coloque 10 gotas da soluo resultante em dois tubos de ensaio. 1) Ao primeiro, acrescente 5 gotas de Na 2CO3 e observe a liberao de gs.

2) Ao segundo, acrescente NaOH em excesso e observe.

Referncias: VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. So Paulo, Mestre Jou, 1981.