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DETERMINACIN DE HIERRO EN LENTEJAS POR ABSORCIN ATMICA

RESUMEN DE LA TCNICA EMPLEADA La tcnica de absorcin atmica es una tcnica espectroscpica empleada principalmente para la determinacin de metales en diferentes tipos de muestras de forma cuantitativa. Por lo que generalmente la muestra debe ser tratada de forma tal que se liberen los metales en una forma soluble previa al anlisis: Cuando se trata de alimentos como en nuestro caso (lentejas) primero se muele la muestra; luego se emplea cidos como HNO3cc y se calienta, luego HClO4 y calor para obtener un residuo blanco, y a esto se le conoce como digerir la muestra. As en este trabajo se determino el contenido de hierro en lentejas por absorcin atmica de llama usando una curva de calibracin de patrones de 0.5, 1 y 2 ppm; con longitud de onda de 248.33nm. A partir de esta curva se obtuvo las absorbancia de las muestras, as para la muestra A que tuvo una concentracin de 0.895ppm (0.0447mg, expresado en 0.0089%) su absorbancia fue de 0.0309 y para la muestra B con concentracin de 0.995ppm (0.0497mg, expresado en 0.0099%)) la absorbancia fue de 0.0348.El instrumento a utilizado fue el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica-Analyst 200-PERKIN ELMER.

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PRINCIPIOS TERICOS ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATMICA La absorcin atmica es el proceso que ocurre cuando tomos de un estado fundamental absorben energa radiante a una longitud de onda especfica. En la prctica, la muestra se vaporiza y convierten en tomos libres, proceso denominado atomizacin. Sobre el vapor atmico originado se hace incidir la radiacin electromagntica que ser absorbida parcialmente por el analito. Un espectro de absorcin atmica consta preferentemente de lneas de resonancia, que se producen como consecuencia de transiciones del estado fundamental a niveles superiores. Tiene la ventaja de la alta selectividad y sensibilidad.

1. Fuente de radiacin: Lmpara de ctodo hueco.Consisten en un tubo de vidrio conteniendo argn o nen a baja presin y dos electrodos. El nodo suele ser de volframio, y el ctodo, de forma cilndrica, est construido con el metal que se desea determinar. Cuando se aplica una diferencia de potencial suficiente entre los dos electrodos tiene lugar la ionizacin del gas y los cationes gaseosos son acelerados hacia el ctodo, adquiriendo la suficiente energa cintica para arrancar algunos tomos metlicos del material catdico. Algunos de estos tomos metlicos son excitados al chocar con los iones gaseosos, y al retornar a su estado fundamental emiten radiacin caracterstica. Ordinariamente, apara cada elemento se utiliza una lmpara, si bien se han comercializado lmparas de ctodo hueco multielementales. Estas lmparas se construyen con aleaciones de diferentes metales, procurando que tengan similares puntos de fusin y volatilidad, como por ejemplo, Ca/Mg, Ag/Au, Cu/Pb/Zn, Co/Cr/Cu/Fe/Mn/Ni
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2. Unidad de atomizacin La llama.- Una llama es el resultado de una reaccin exotrmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. La llama tiene tres partes: En la zona interna la combustin es incompleta. La zona intermedia o regin interconal, es la parte ms caliente de la llama; en ella tiene lugar la combustin completa y prcticamente se alcanza un equilibrio termodinmico. Es la parte de la llama ms utilizada en espectroscopia analtica. El cono externo es una zona en la que los productos parcialmente oxidados en las regiones ms internas pueden completar su combustin. Fenmenos que tienen lugar en la llama: a. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partculas de sal seca. b. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso. c. - Las molculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a tomos neutros o radicales. Estos tomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopa de absorcin atmica y son las especies emisoras en fotometra de llama. d. - Parte de los tomos neutros se excitan trmicamente o se ionizan. La fraccin excitada trmicamente es importante en anlisis por fotometra de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisin de la luz que se mide. e. - Parte de los tomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formacin de estos compuestos reduce la poblacin de los tomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias qumicas que se presentan en los mtodos de anlisis que utilizan llamas. La eficacia con que las llamas producen tomos neutros tiene mucha importancia. La llama de xido nitroso-acetileno, que es ms caliente que la de aire acetileno, parece ser ms efectiva para la formacin de tomos neutros. Los metales alcalinos son una excepcin, probablemente debido a que la ionizacin es apreciable en la llama caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los ms adecuados para fotometra de llama y absorcin atmica.
Temperaturas de algunas llamas

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Transporte de aerosol.- Esta etapa tiene como finalidad asegurar que solamente lleguen hasta la llama las gotitas de tamao adecuado. Esto se consigue mediante bolas de impacto, tabiques deflectores, etc., con los que se pretende eliminar las gotitas de mayor tamao producidas en la nebulizacin. Desolvatacin.- La eliminacin del agua y otros disolventes para formar pequeas partculas de sal seca. Vaporizacin.- Esta etapa consiste en la transformacin de partculas de sal solidas o fundidas en vapor. Es una etapa bastante crtica en los mtodos que utilizan llama y depende de la composicin qumica del analito, del tamao de las partculas y de la temperatura de la llama. La nica finalidad del monocromador es aislar la lnea de resonancia del elemento de inters. Para la mayor parte de los elementos, el problema suele ser sencillo, pues las diferentes lneas suelen estar bastante separadas. Las anchuras de rendija son muy importantes, al determinara la fraccin del espectro que incide en el detector. La rendija deber ser lo ms estrecha posible, con objeto de reducir la cantidad de radiacin emitida por la llama que llega al detector.
4. Detector.- El ms usado en absorcin atmica es el tubo fotomultiplicador, ya que ningn otro sistema ofrece la misma sensibilidad en el margen de longitudes de onda utilizado en esta tcnica. 3. Monocromador.-

APLICACIONES Se utiliza para detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos del Sistema peridico, analizndose as una diversidad de muestras como en: Agricultura y alimentos: Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos, etc. Biologa y clnica: Determinacin de elementos txicos en orina, sangre, heces, leche materna. Geologa: Anlisis de suelos, sedimentos y rocas. Aguas: Aguas continentales, potables, salmurales y aguas de mar.

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EL HIERRO Mineral requerido por el organismo en cantidades muy pequeas (micronutriente). Su funcin en el organismo es la formacin de hemoglobina, portadora de oxgeno en la sangre. Debido a que el organismo requiere una ingesta diaria de hierro, es importante cuantificarlo en los alimentos, con la finalidad de determinar cualquier deficiencia de este y prevenir enfermedades en la poblacin. Los mtodos analticos utilizados para la cuantificacin de hierro son el espectrofotomtrico de absorcin, utilizando el complejo Fe(II)-o fenantrolina o Fe(III)-tiocianato y la espectrofotometra de absorcin de llama u horno de grafito. REACCIONES REDUCC: OXIDAC: 8HNO3 + 6e- = 2NO + 4H2O + 6NO32Fe - 6e- = 2Fe3+ __________________________________________________ 8HNO3 +2Fe = 2Fe(NO3)3 + 2NO (gas) + 4H2O PROCEDIMIENTO EMPLEADO

a) Preparacin de la muestra Se lavaron dos portamuestras. De una muestra previamente molida con mortero, se peso dos muestras: muestra A que peso 0.5017g y la muestra B de 0.5006g. Luego se agrego 5mL de HNO3, se calent por 10 minutos en la plancha y se enfri. Se agrego 20 gotas (para eliminar toda la parte orgnica de la muestra) se calent en la plancha y luego se dejo enfriar. Seguido se agrego 5mL de HClO4 y se calent hasta sequedad (hasta que quedo un residuo blanco). El residuo blanco se llevo a fiola de 50mL y se enraso con agua destilada. *Los pasos del 3 al 6 se realizaron respectivamente por separado para la muestra A y B. b) Preparacin de estndares
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1. Primero se tomo 1mL del estndar de 1000ppm de Fe y se llevo a fiola de 100mL enrasndola con agua destilada (Patrn A: 10ppm). 2. Del patrn A se tomo 5mL y se llevo a fiola de 100mL, luego se enraso con agua destilada (estndar de 0.5ppm). 3. Tomamos del patrn A 5mL y se llevo a fiola de 50mL. Lo enrasamos con agua destilada (estndar de 1ppm). 4. Para el estndar de 2ppm, del patrn A se tomo 10mL y lo, llevamos a fiola de 50mL, finalmente se enraso con agua destilada. c) Procedimiento para la operacin del espectrofotmetro de absorcin atmica ANALYST 200PERKIN ELMER. 1. Primero se encendi la compresora de aire y luego se abri la llave del baln de acetileno. Luego se encendi el extractor de gases. 2. Seguido se encendi el estabilizador de corriente, luego se coloco la lmpara multielemento (Fe-Cu-Ni) y luego se encendi el espectrofotmetro. Se espero unos minutos hasta que escuchamos la seal de conformidad. 3. Encendimos el monitor y la computadora. Se hizo clic en AAWINLAB32 y esperamos a que se complete la verificacin. 4. Se hizo clic en WORK SPACE, luego fuimos a MANUAL, ah se hizo clic en METHOD y seleccionamos el mtodo. 5. Presionamos en el icono LAMP y en la pantalla que aparece hacemos clic en ON para encender la lmpara. Esperamos unos segundos, luego se hizo clic en SET MIDDLESCALE. 6. En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el switch para encender la flama. Colocamos en el capilar agua ultrapura. Se abri en la barra de herramientas el icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperamos unos minutos para que aparesca la seal de la lmpara, luego se espero unos minutos y se presiono AUTOZERO GRAPH. 7. El tubo capilar primero se dejo en el agua ultrapura. 8. Luego el capilar se coloco en el blanco (agua) y en la pantalla SAMPLE PROGRESS se presiono en ANALYZE BLANK y se lee, luego en Analyze
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Estndar (para lo cual primero se coloco el de 0.5ppm, y luego se limpio el equipo con agua ultrapura, despus el de 1ppm y limpiamos luego con agua ultrapura y finalmente se hizo para el de 2ppm y de igual manera se limpio con agua ultrapura) y finalmente en Analyze Sample (primero se coloco la muestra A y se limpio luego con agua ultrapura, seguido se coloco la muestra B y se limpio de igual manera con agua ultrapura).
d) Procedimiento para apagar el espectrofotmetro

de absorcin atmica ANALYST 200, PERKIN ELMER 1. Apagamos la lmpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagamos la flama, luego salimos del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagamos la PC y finalmente el equipo. 2. Se apago el estabilizador y se dejo por 15 minutos encendido el extractor para eliminar gases.

CLCULOS DETALLADOS 1. Hallando el volumen para preparar los patrones y estndares: Preparar el patrn A de 10ppm Ci=1000ppm Cf=10ppm Vi=? Vf=100mL
Ci*Vi=Cf*Vf 1000ppm*Vi=10ppm*100mL Vi=1mL

Para el estndar de 0.5ppm


Ci=10ppm Vi=?
10ppm*V1=0.5ppm*100mL V1=5mL

Cf=0.5ppm Vf=100mL

Para el estndar de 1ppm

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Ci=10ppm Vi=? Cf=0.5ppm
10ppm*V1=1ppm*50mL V1=5mL Para el estndar de 2ppm

Vf=100mL

Ci=10ppm Vi=? Cf=2ppm


10ppm*V1=2ppm*50mL V1=10mL

Vf=100mL

1. Hallando la absorbancia de la muestra a partir de la

ecuacin de la recta: y = 0.039x - 0.004 Para la muestra A: X= 0.895ppm y = 0.039*(0.895) - 0.004=0.0309

Para la muestra B: X= 0.995ppm


y = 0.039*(0.995) - 0.004 =0.0348
1. Cantidad de hierro que hay en mg:

Para la muestra A: C= 0.895ppm

0.895mg1L WFe (A)0.05L WFe (A)= 0.0447mg Para la muestra B: C= 0.995ppm 0.995mg1L WFe (B)0.05L WFe (B) = 0.0497mg 1. % de hierro por muestra: Para la muestra A: W(A)=0.5017g
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WFe (A)= 0.0447mg=0.0000447g
%FeA=WFe(A)W(A)*100 %FeA=0.0000447g0.5017g*100 %FeA=0.0089

Para la muestra B: W(B)=0.5006g WFe (B)= 0.0497mg=0.0000497g


%FeB=WFe(A)W(A)*100 %FeB=0.0000497g0.5006g*100 %FeB=0.0099

TABLA DE RESULTADOS

Tabla para la curva de calibracin Estndar 1 2 3 Absorbancia 0.0136 0.0382 0.074 Concentracin(ppm) 0.5 1.0 2.0

Resultados de la muestra

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Muest W(pes Absorban ra o) cia A B 0.5017 g 0.5006 g 0.0309 0.0348 Concentracin (ppm) 0.895 0.995 Cantidad de % de hierro hierr o 0.0089 0.0447mg 0.0497mg 0.009 9

GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

DISCUSIN DE RESULTADOS

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En la muestra A de masa de 0.5017g, se encontr 0.895ppm de hierro, es decir 0.0447mg de hierro (0.0089% de la masa de A). A partir de la concentracin de 0.895ppm se hallo en la recta de calibracin que la absorbancia 0.0309. Esta concentracin pudo ser menor que la muestra B debido a que quizs no se digerio bien la muestra lo que por consecuencia pudo producirse interferencias qumicas. La muestra B con masa de 0.5006g, se determino que haba 0.995ppm, es decir 0.0497mg de hierro (0.0099%). Con la concentracin se determino en la curva de calibracin que la absorbancia fue de 0.0348. La muestra A tuvo menor concentracin que la muestra B, posiblemente a que fue hallada a partir de la curva de calibracin de estndares cuya coeficiente de correlacin fue de 0.993, lo que causa una pequea desviacin.

CONCLUSIONES La espectroscopia de absorcin de llama es un mtodo muy importante para la determinacin y cuantificacin de hierro, ya que proporciona la concentracin en ppm del elemento a determinar obtenido a partir de la curva de calibracin de estndares del elemento, siguiendo el principio de la ley de Lambert- Bert. El nmero de tomos generados en su estado fundamental en la etapa de atomizacin determinar la cantidad de radiacin absorbida, por lo que si a la muestra se le da el tratamiento adecuado y se elimina interferencias, nos dar un mejor resultado.

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RECOMENDACIONES Para eliminar las interferencias espectrales en lugar de utilizar una lmpara multielemental, debe de utilizarse una lmpara de un nico elemento. Para mejorar la eficacia de nebulizacin, en lugar de utilizar agua pura; se puede utilizar 90% de metanol consiguindose un rendimiento tres veces mayor que con agua. Para obtener una determinacin con buena exactitud del elemento en la solucin-muestra, es til el empleo del mtodo de adicin estndar. Asa las interferencias fsicas y algunas interferencias qumicas pueden ser compensadas empleando este mtodo, sin necesidad de eliminar la interferencia, de esta forma la interferencia afectara por igual a todas las soluciones.

BIBLIOGRAFA INTRODUCCIN AL ANLISIS INSTRUMENTAL Lucas Hernndez Hernndez Claudio Gonzales Prez TCNICAS ANALTICAS DE CONTAMINANTES QUMICOS (Aplicaciones toxicolgicas, medioambientales y alimentarias) Miguel Angel Sogorb Sanchez Eugenio Vilanova Gisbert
http://www.tec.ac.cr/sitios/Vicerrectoria/vie/editorial_tecnologica/R

evista_Tecnologia_Marcha/pdf/tecnologia_marcha_22-2/REVISTA %2022-2p20-22.pdf http://www.xtec.net/~gjimene2/llicencia/students/bscw.gmd.de_bs cw_bscw.cgi_d32817116-1___AAS_final.html

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http://books.google.com.pe/books? id=yVYn7_MoaAIC&pg=PA120&dq=absorcion+atomica&hl=es&ei =pDqTb69KsXe0QGa3OSPAQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resn um=1&ved=0CCkQ6AEwAA#v=onepage&q&f=false http://books.google.com.pe/books? id=Q1nbZ47NXFkC&pg=PA97&dq=aplicaciones+de+absorcion+a tomica&hl=es&ei=s_7qTeWMJOLx0gGJ4IjCAQ&sa=X&oi=book_res ult&ct=result&resnum=1&ved=0CCgQ6AEwAA#v=onepage&q&f= false

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