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Engenharia de Processos Industriais e Comrcio Ltda.

PRODUO DE LCOOL HIDRATADO ESPECIAL

NDICE 01 02 03 CONCEITOS BSICOS PRODUTOS MATRIA PRIMA 03.01 04 - INFLUNCIA DA MATRIA PRIMA NO PROCESSO

PRODUO DE LCOOL HIDRATADO ESPECIAL 04.01 - EPURAO DE VINHO / CONCENTRAO DE CABEAS 04.02 - ESGOTAMENTO DE VINHO 04.03 - RETIFICAO DA FLEGMA - 04.03.01 - EXTRAO DE LEO FSEL 04.04 - ESGOTAMENTO DA FLEGMA 04.05 - REPASSE DO LCOOL

05

DESIDRATAO 05.01 - CONCEITOS BSICOS 05.02 - DESIDRATAO COM O USO DE CICLOHEXANO 05.03 - DESIDRATAO EXTRATIVA (MODELO BSM)

06 07

PRINCIPAIS CONTAMINANTES ANEXOS

BSeng - Marginal Adamo Meloni N 3563 Sala 507 - Fone 16-3947-2287 bs@bsengenharia.com.br - Sertozinho S.P JW - Marginal Antnio Waldir Martinelli N 1820 - Fone 16-3946-2290 jw@jw.ind.br - Sertozinho S.P

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01 CONCEITOS BSICOS Destilao uma operao unitria de separao que se baseia nas diferenas de volatilidade dos componentes de uma mistura lquida a serem separados e adota como meios coexistentes, as fases vapor e lquido em temperaturas e presses essencialmente iguais. Dispositivos, denominados pratos ou bandejas, so usados para provocar o contato ntimo entre as duas fases, levando para o topo da coluna a fase mais voltil. TEMPERATURA DE EBULIO, PONTO DE BOLHA, E COMPOSIO DE EQUILBRIO Diferente de um lquido puro, uma soluo lquida (por exemplo gua+lcool) no ferve numa nica temperatura, sob presso constante. No caso de um lquido puro o ponto de bolha e o ponto de orvalho coincidem com o ponto de ebulio. Em uma soluo binria o ponto de orvalho e o ponto de bolha so funes da composio. Aquecendo-se uma substncia lquida pura, numa determinada presso, sua temperatura aumentar at que a mesma comece a mudar de fase, ou seja, passar da fase lquida para a fase vapor. Aps o incio da ebulio, a temperatura se estabiliza at que todo o lquido tenha passado para a fase vapor. A essa temperatura damos o nome de Temperatura de Ebulio. Temperaturas de ebulio de algumas substncias puras: gua 100C Etanol 78,30C Ciclo hexano 80,71C Mono Etileno Glicol 197,6C Esses pontos de ebulio referem-se presso atmosfrica. Caso a presso seja diferente da atmosfrica, o ponto de ebulio para um mesmo lquido se altera, por exemplo: - A gua entra em ebulio a 100C na presso atmosfrica, (ao nvel do mar). - Em uma caldeira, dentro dos bales, onde a presso de 21 Kg/cm, a temperatura de ebulio de 230C. - Caso essa mesma gua estivesse em um balo sob vcuo de 0,16 ATA, a temperatura de ebulio seria de 55C Quando o lquido a ser evaporado no for uma substancia pura, e sim uma soluo como, por exemplo, gua e lcool, o ponto de ebulio (que neste caso chamado de Ponto de Bolha), alterado em funo da porcentagem que cada componente tem na mistura, alm de depender da presso, por exemplo: Uma mistura com 10% peso de etanol entra em ebulio presso atmosfrica com 92,63C Uma mistura com 20% peso de etanol entra em ebulio presso atmosfrica com 88,32C Ao se aquecer uma mistura lquida homognea at a ebulio, as bolhas de vapor produzidas sero mais ricas nos componentes mais volteis e, portanto, o lquido remanescente ter composio diferente da mistura original. Se considerarmos uma mistura lquida gua+lcool, com 10GL, e analisarmos a composio do vapor gerado deste lquido, vamos verificar que essa diferente da composio do lquido gerador.

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Para um lquido de 10GL, o vapor gerado ter 51GL, a essas composies chamamos de Composies de Equilbrio entre o lquido e o vapor. Abaixo indicamos alguns valores de temperatura de ebulio (ponto de bolha), e composies de equilbrio, de misturas gua+lcool.
GL LQUIDO 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 8,0 PONTO BOLHA C 100,00 * 99,00 98,56 97,32 96,54 95,81 93,80 GL VAPOR 0,00 9,90 17,70 25,20 31,25 35,75 45,50 GL LQUIDO 10,0 20,0 50,0 70,0 80,0 90,0 95,0 PONTO BOLHA C 92,63 88,38 82,81 80,80 79,90 79,10 78,35 GL VAPOR 51,00 66,20 74,95 81,85 86,49 91,80 95,35

Como nesse caso a substancia pura, chamamos de temperatura de ebulio.

02 - PRODUTOS lcool lquido incolor, de cheiro agradvel (quando puro) e penetrante, miscvel gua em qualquer proporo, podendo ser: - lcool hidratado combustvel utilizado como combustvel - lcool anidro combustvel utilizado em mistura com a gasolina para ser empregado como combustvel. - lcool hidratado especial utilizado como agente desinfetante, como solvente, e como matria prima para outras indstrias. - lcool hidratado neutro utilizado na produo de bebidas e produtos farmacuticos. Por meio dos processos de destilao e retificao, o produto final obtido sempre uma mistura hidroalcolica, cuja pureza depende do processo de retificao utilizado. Sob o ponto de vista da riqueza alcolica, esta mistura nunca excede a 97,5GL, mesmo que submetida a repetidas destilaes, ou seja atingimos o ponto de azetropo da mistura cuja temperatura de ebulio menor que cada uma dos lquidos puros, sendo: Temperatura de ebulio da gua, (pura) - 100C Temperatura de ebulio do etanol, (puro) - 78,35C Temperatura da mistura etanol+gua 97,5GL (azetropo) - 78,15C Para que possamos retirar o resto da gua contida nesta mistura, desidratando-a e, portanto, transformando-a em lcool absoluto, necessrio introduzir no processo normal de destilao um novo composto que permita separar a mistura azeotrpica, alterando a sua composio. A desidratao pode ser feita utilizando a adio de ciclo-hexano formando um novo azetropo, o Etileno Glicol no processo de destilao extrativa, ou atravs de adsoro com zelitas ou seja a Peneira Molecular.

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03 - MATRIA PRIMA A matria prima vinho, resultante da centrifugao do mosto fermentado, possui em sua composio, componentes de natureza lquida, slida e gasosa, podendo estes, variarem em funo da origem do mosto, (Melao ou Caldo), ou de seu tratamento (direto da moenda, ou clarificado) e principalmente de sua qualidade. Durante o processo de fermentao podero ocorrer fermentaes secundarias, com maior ou menor intensidade em funo das condies oferecidas para a fermentao, como assepsia, controle da temperatura, quantidade de sulfitos, tempo de espera antes da centrifugao, etc. Sua composio mais representativa : De natureza lquida gua, com maior predominncia lcool, que varia entre 6 e 10% em volume De natureza slida Levedura Bagacilho Sais dissolvidos De natureza gasosa CO2 (gs carbnico) Ar

03.01 - INFLUNCIA DA MATRIA PRIMA NO PROCESSO Em funo da origem, do seu grau de tratamento, da qualidade da fermentao, e do seu grau alcolico, o vinho poder influenciar na conduo da planta nos seguintes pontos: NO ESGOTAMENTO: Os vinhos com teores alcolicos mais elevados, so mais fceis de serem esgotados, necessitando de menos vapor, gerando flegmas mais ricas, que iro beneficiar a coluna retificadora. NO TEOR DE SLIDOS: Os vinhos sem tratamento levam consigo uma grande quantidade de slidos. Em funo do tipo de bandeja, e de sua forma de projeto, esses slidos podero se depositar com mais ou menos facilidade nas zonas de menor turbulncia, necessitando de limpezas peridicas com freqncia. NA INCRUSTAO: Os vinhos oriundos de melao levam consigo sais dissolvidos, como sais de clcio, magnsio, etc. Em funo da quantidade, e da temperatura, estes sais podem se precipitar, incrustando-se nas paredes dos borbulhadores, nas bandejas e no corpo, necessitando de limpeza peridica, qumica ou at mecnica. NA QUALIDADE: Em funo do tratamento, da origem e das condies oferecidas para a fermentao, o vinho poder ter diferentes quantidades de outros produtos (secundrios). Como nosso objetivo obter etanol, podemos considerar secundrios quaisquer outros produtos que se originem no processo fermentativo, tais como:

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Gs carbnico lcoois superiores Glicerina Aldedo actico cido actico cido butrico Cetonas Gs sulfdrico Furfurol Aldedos steres Outros

04 - PRODUO DE LCOOL HIDRATADO ESPECIAL As unidades de destilao de lcool hidratado poderiam ser compostas por duas colunas (zonas), a que fica abaixo do ponto de alimentao de vinho, que chamamos de zona de esgotamento, (coluna A), e a que fica acima da alimentao que chamamos de retificao, (coluna B). Para dar qualidade ao produto lcool hidratado especial, principalmente influenciado pela qualidade do vinho alimentado, outras colunas foram introduzidas nos processos, que so: - Coluna de epurao de vinho A1 - Coluna de concentrao de cabeas D - Coluna de esgotamento de flegma B1. - Coluna demetiladora CM A seguir faremos a descrio de cada rea do processo indicando sua funo e necessidades operacionais, assim divididas: - Epurao de vinho e concentrao de cabeas, colunas A1 e D - Esgotamento de vinho, coluna A - Retificao da flegma, coluna B - Esgotamento da flegma, coluna B1 - Demetilao, coluna CM

04 01 - EPURAO DO VINHO (COLUNA A1) E CONCENTRAO DE CABEAS D.

A coluna de epurao de vinho destinada a separar as impurezas de cabea, os gases incondensveis, alem de complementar o aquecimento do vinho. Dos gases podemos enumerar: - CO2 gs carbnico acidez sulfurosa - SO2 - SO3 acidez sulfrica Das cabeas podemos enumerar: - acetaldeido - acetato de etila - Acidez actica

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Nas unidades que usam apenas caldo tratado como matria prima e que produzem lcool hidratado combustvel, a coluna de epurao de vinho A1 poderia ser conectada direto aos condensadores R e R1, a degasagem ocorreria na trombeta do condensador R1 e toda a massa condensada nos condensadores R e R1 seria enviada para a regio inferior da coluna retificadora B, sem a extrao de lcool de segunda. Para a produo de lcool de boa qualidade, ns no recomendamos que o processo tenha apenas a coluna epuradora, mas que seja equipado tambm com a coluna de concentrao de cabeas D. A coluna D necessria pois: - Faz a concentrao da flegma vinda da coluna epuradora de maneira que no topo tenha o mnimo possvel de etanol e que na flegma que sai pelo fundo e que vai para a coluna B tenha o mnimo de produtos de cabeas - Reduz a quantidade de extrao de lcool de segunda. - Seleciona alguns dos contaminantes por ser mais fcil sua extrao quando em concentraes de alto grau Na operao, parte da flegma gerada na coluna de esgotamento de vinho A passa atravs da coluna de epurao A1, fazendo o aquecimento complementar no vinho, e arrastando consigo os produtos indesejveis como cabeas e parte tambm dos lcoois superiores. Toda essa massa vai para a coluna de concentrao de cabeas D, para ser concentrada facilitando a extrao dos leves, permitindo que os gases sejam extrados do processo atravs da trombeta do condensador R1, no caso dos superiores a maior parte sair na flegma pelo fundo da coluna indo para a coluna retificadora B. A quantidade de flegma que passa atravs da coluna epuradora influencia na qualidade da epurao do vinho. Cada aparelho tem a sua limitao, podemos dizer que a abertura da vlvula que permite a passagem de vapor da coluna A1 para a coluna D deve ser limitada de acordo com os seguintes pontos: - Arraste de vinho da coluna A1 para a coluna D. - Perdas excessivas na trombeta do condensador R1, influenciada pela capacidade ou instalao dos condensadores R e R1. - Inundao da coluna D. O ajuste no volume de gua dos condensadores R e R1 deve ser feito de maneira que o condensador R opere quente e o condensador R1 opere tbio, como informao e no como regra. Quando da produo de lcool de boa qualidade a temperatura na garrafa de degasagem do condensador R1 fica em 45C A quantidade de extrao de lcool de segunda depende da qualidade da matria prima, ou seja, quanto de contaminantes alimentado no processo, e que produto queremos produzir. OBS. DE VITAL IMPORTNCIA QUE TODO O LCOOL DE SEGUNDA EXTRADO DO PROCESSO NO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IR ALIMENTAR O PRPRIO APARELHO.

04.02 - ESGOTAMENTO DO VINHO (COLUNA A) Aps o vinho ter passado pelo pr-aquecedor E, pelo aquecedor K e pela coluna A1, ele alimentado na ultima bandeja da coluna A, desce em direo a base, tendo em contra corrente o vapor que foi alimentado abaixo da primeira bandeja. O vapor ao passar pelas bandejas extrai o lcool contido no vinho, saindo no topo em forma de flegma, e o vinho que caminhou em sentido contrrio, chega na base praticamente isento de lcool, tendo seu nome alterado para vinhaa.
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Dos vapores de flegma que chegam ao topo da coluna A, uma pequena parte desviada para alimentar a coluna de epurao de vinho A1, e o restante ir alimentar a coluna de retificao B onde sero concentrados. A coluna A tem como principal ponto de controle operacional, a temperatura da ultima bandeja (ou seja, onde o vinho comea ser esgotado). Esta temperatura influenciada por alguns fatores, como: - Grau alcolico do vinho - Grau alcolico da vinhaa (perdas) - Presso de operao no topo da coluna. (esta presso conseqncia da perda de carga ao longo da coluna retificadora B, somada da perda de carga dos condensadores E, E1, E2). A m operao da coluna de esgotamento de vinho A, provoca perdas excessivas de lcool pela vinhaa. As causas para essas perdas podem ser: - Excesso de vinho - Volume de vapor inadequado ao volume de vinho alimentado, no fornecendo energia suficiente para o bom esgotamento - Produes alm do limite da coluna - Variaes na presso na rede de vapor - Bandejas sujas, prejudicando a distribuio do vapor que ocorre de forma no uniforme. - Alimentar vinho com temperatura muito baixa, sendo a recomendada em torno de 90C, e isso ocorre quando o E ou o K esto sujos.

04.03 - RETIFICAO DA FLEGMA (COLUNA B) Seu objetivo concentrar a flegma na fase vapor, que sai da coluna A que est a 50GL, at que atinja a concentrao exigida pela especificao do lcool hidratado a ser produzido. A alimentao desta coluna na fase vapor, este ao atravessar as bandejas entra em contato com o lquido alimentado no topo da coluna (refluxo) e ao longo deste trajeto o vapor vai adquirindo concentraes cada vez mais elevadas de lcool. O vapor alcolico que sai pelo topo da coluna totalmente condensado nos condensadores E, E1 e E2, sendo que parte retorna para a coluna, garantindo a fase liquida que ir descer pelos vertedouros das bandejas (refluxo) e parte ser extrado como lcool de segunda. O produto (lcool hidratado) ser extrado na regio do topo direto da bandeja, preferencialmente na tomada inferior. A condensao dos vapores alcolicos que saem pelo topo da retificadora ocorre em trs ou quatro condensadores, (E, E1, E2, E3), ou seja, fazemos uma condensao fracionada. Para que isso seja mais eficiente a instalao do condensador E3 fundamental, sendo os produtos de menor ponto de ebulio condensados no ultimo condensador e, portanto, mais concentrados, reduzindo com isso o volume total de cabeas extrados do processo. OBS. DE VITAL IMPORTNCIA QUE TODO O LCOOL DE SEGUNDA EXTRADO DO PROCESSO NO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IR ALIMENTAR O PRPRIO APARELHO. Como controle operacional, essa coluna possui apenas a necessidade de se manter as cargas internas de lcool, que controlada pela temperatura da bandeja de carga, normalmente a quarta bandeja da base para o topo, por ser essa a regio mais sensvel. A temperatura ideal de trabalho ser definida durante a operao, tendo como parmetro o grau alcolico do produto, como referncia podemos dizer que esta temperatura normalmente opera entre 90 e 94C.

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A coluna B, normalmente equipada com duas tomadas para a extrao de lcool hidratado, recomendamos que seja utilizada a tomada inferior que dar ao produto melhor qualidade, principalmente se a matria prima for o melao. Opcionalmente, podemos fazer um teste fazendo a extrao atravs da tomada superior, caso a qualidade do lcool atenda as exigncias, a mesma poder ser utilizada. Embora os lcoois mais pesados como amlico, isoamlico, etc.,tenham temperatura de ebulio maior que a gua, eles se tornam mais volteis em solues alcolicas diludas por apresentarem coeficientes de atividade bem elevados, e com isso so evaporados juntamente com a flegma que sai da coluna A. Conforme a concentrao alcolica aumenta os lcoois mais pesados apresentam menor volatilidade, passando a fazer parte da fase lquida e concentrando-se em uma regio definida, que chamamos de regio de leo fsel. A extrao destes lcoois vital para o bom andamento do processo, e podemos classific-los em trs grupos, sendo: leo fsel baixo que se localiza na regio inferior da coluna retificadora B, na qual a concentrao alcolica do meio est entre 40 e 55GL. leo fsel alto que se localiza na regio acima do leo fsel baixo, na qual a concentrao alcolica do meio est entre 60 e 75GL.

04.03.01 - EXTRAO DE LEO FSEL Para a sua localizao e extrao, a coluna equipada com vrias tomadas. Na regio inferior da coluna retificadora, extramos o leo fsel baixo, a mistura resfriada e enviada para o decantador, onde lavado. No decantador temos duas sadas, a de leo fsel baixo que deve ser enviado para o tanque para ser comercializado, e a da gua de lavagem contaminada com lcool que tambm deve ser extrada do processo e no deve retornar para a dorna volante do prprio aparelho. Na regio acima do leo baixo, temos o leo alto que tambm deve ser extrado do processo e no deve retornar para a dorna volante do prprio aparelho. A localizao do leo fsel baixo facilitada se a coluna estiver equipada com tomadas de amostra em cada bandeja onde esto instaladas as tomadas de extrao, com o uso de uma proveta de 100ml, tomamos uma amostra de 50ml e completamos os 50ml faltantes com gua, imediatamente o leo ir formar uma camada na superfcie da mistura, aps verificar todas as tomadas podemos escolher para extrair a que tiver mais leo. importante observar neste momento qual a temperatura da bandeja de referncia de carga da coluna, isso permitir ao operador localizar o leo tendo como referncia a temperatura de operao. OBS. A zona de leo fsel ir se movimentar para cima ou para baixo em funo do grau alcolico da regio, isso pode ser identificado pela mudana da temperatura da bandeja de referncia e caso isso ocorra o operador dever refazer as amostras para escolher novamente a bandeja ideal para a extrao de leo fsel baixo. Para a localizao do leo fsel alto, a melhor soluo fazer amostras de cada tomada e fazer cromatografia para verificar em qual delas temos maior quantidade de leo alto, no esquecendo de fazer tambm a referncia com a tomada de extrao de leo fsel baixo e a temperatura da bandeja de referncia de carga. OBS. DE VITAL IMPORTNCIA QUE TODOS OS LCOOIS SUPERIORES EXTRADOS DO PROCESSO E AS GUAS DE LAVAGEM DE LEO FSEL, NO RETORNEM PARA A DORNA VOLANTE QUE IR ALIMENTAR O PRPRIO APARELHO.

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04.04 - ESGOTAMENTO DE FLEGMA (COLUNA B1) A coluna B1 tem como funo o esgotamento do lcool contido na flegma, seu controle feito em funo da perda de lcool que sai pela base juntamente com a flegmaa. Para isso controlamos a temperatura da primeira bandeja administrando a presso da base. importante lembrar que a presso da base da coluna B1 influencia na performance da coluna de esgotamento de vinho A. Normalmente esta presso fica entre 0,5 a 1,0 m.c.a. menor que a presso da coluna A, caso a presso da base da coluna B1 estiver prxima da presso da base da coluna A haver dificuldade da flegma alcolica ser liberada pela coluna A permitindo que chegue na base e aumentando as perdas de lcool na vinhaa.

04.05 REPASSE DO LCOOL (COLUNA DEMETILADORA - CM) A coluna de repasse age sobre o lcool concentrado efetuando o complemento de sua epurao, separando principalmente o metanol alm de resduos de impurezas de cabea e de algumas impurezas hbridas. Seu aquecimento atravs de um reboiler, saindo pelo fundo o lcool hidratado especial e no topo o metanol juntamente com outros produtos de cabeas. OBS. DE VITAL IMPORTNCIA QUE TODO O LCOOL DE SEGUNDA EXTRADO DO PROCESSO NO RETORNE PARA A DORNA VOLANTE QUE IR ALIMENTAR O PRPRIO APARELHO.

CONTROLE DA ACIDEZ Caso aps todo o processo de limpeza do lcool, ele ainda tenha pH acima do valor exigido, podemos fazer a injeo de soda na coluna retificadora B. Recomendamos que a injeo seja na bandeja 30, ou seja, 9/10 bandejas abaixo do ponto de extrao do lcool hidratado, isso para as colunas com 43 bandejas.

05 - DESIDRATAO 05.01 - CONCEITOS BSICOS Como j dissemos anteriormente, o lcool hidratado pode chegar atravs de destilao simples a no mximo 97,5GL. Nesta concentrao a mistura gua-lcool atinge seu ponto de azetropo, ou seja, a concentrao alcolica dos vapores gerados igual concentrao alcolica do liquido, isso porque nesta concentrao o ponto de ebulio menor que o da gua ou do lcool isolados. Temperatura de ebulio da gua, (pura) - 100C Temperatura de ebulio do etanol, (puro) - 78,35C Temperatura da mistura etanol gua 97,5GL (azetropo) - 78,15C Para elevarmos a concentrao alcolica prxima absoluta temos algumas opes, como: - O uso de uma substncia que forme um azetropo ternrio no qual o ponto de ebulio seja menor que qualquer um dos produtos puros isolados e que na fase liquida se separe em duas camadas (ciclo hexano).

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- O uso de uma substncia que no permita a formao do azetropo, ou seja, a destilao extrativa, com o uso do Mono Etileno Glicol (processo BSM) - O uso de peneiras moleculares, neste processo se utiliza slidos porosos denominados zelitas que em funo de sua estrutura porosa aprisionam as molculas de gua, purificando o lcool. A formao do azetropo ternrio exige que a porcentagem de cada componente seja em torno dos valores indicados abaixo, para que quando na fase liquida, essa mistura se separe em duas fases, permitindo com isso que atravs da camada inferior (decantado pesado) se extraia a gua excedente do processo. Composio terica do azetropo ternrio existente na zona do topo da coluna C: - lcool 24,43% PONTO DE EBULIO DO - gua 6,20% TERNRIO 62,89 C - ciclo 69,37%

05.02 - DESCRIO DO PROCESSO DESIDRATAO COM O USO DE CICLO-HEXANO O lcool hidratado alimentado na coluna C, se junta com parte do ciclo hexano existente na regio, formando o ternrio, este por ter ponto de ebulio mais baixo, se evapora, saindo pelo topo da coluna para ser condensado nos condensadores H e H1. Deste condensado parte desviado para o decantador, e o restante retorna para a coluna C como refluxo. Internamente na coluna C, logo abaixo da zona do ternrio, se forma a zona do binrio, composta por lcool e ciclo hexano, esse binrio (lcool / ciclo hexano) possui ponto de ebulio mais baixo que o do lcool puro, permitindo com isso tambm sua evaporao, chegando na base apenas o lcool anidro. O lquido ternrio que alimenta o decantador se separa em duas fases, a leve, composta basicamente por ciclo hexano que retorna para a coluna C e a fase pesada, que leva consigo a gua que desejamos extrair do processo, que alimentada na coluna P. A coluna P tem como objetivo, neste processo recuperar todo o ciclo hexano que est presente na fase pesada do decantador. No topo da coluna P tambm acorre a formao de um ternrio, porm este no necessita ter composio que o permita ser decantvel, com isso podemos mudar o perfil da coluna de maneira que nos assegure que no chegue no topo gua em excesso e que o ciclo-hexano no chegue na base. No modelo convencional a temperatura da bandeja 03 deve ser no mnimo de 85C, e no modelo AniTec 103C, a diferena entre os modelos : Modelo convencional: A mistura lcool / gua desce para a base da coluna P, de onde encaminhada para a coluna B/B1 na qual a gua ser esgotada e o lcool concentrado. Este modelo tem como inconveniente que esta massa ocupa lugar na coluna retificadora B prejudicando sua capacidade. Modelo AniTec, com esgotamento na coluna P: Apenas a gua desce para a base da coluna P, saindo como flegmaa.

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A carga de ciclo hexano na coluna C, controlada pelas temperaturas das bandejas 14 e 31, que possuem como filosofia: Temperaturas acima do indicado indicam falta de ciclo hexano na coluna Temperaturas abaixo do indicado indicam excesso de ciclo hexano na coluna As perdas de ciclo hexano pela base da coluna C, so controladas pelas temperaturas das bandejas 4 e 8, que possuem como filosofia: Temperaturas acima do indicado indicam MENORES chances de perdas de ciclohexano pela base Temperaturas abaixo do indicado indicam MAIORES chances de perdas de ciclo hexano pela base. A descrio acima tanto pode ser considerada para a obteno de lcool anidro padro ANP ou padro Copersucar A1 ou A2. Para a produo dos lcoois padro Copersucar, recomendamos as seguintes consideraes: - Que o grau alcolico do anidro seja mais elevado 99,8INPM, para a manuteno do grau elevado recomendamos: Que o grau do lcool hidratado alimentado seja elevado, se possvel 93,4INPM. Reduzir a capacidade de produo da planta. Cuidado na operao da planta. - Garantia de baixo teor de ciclo-hexano no anidro, isso se obtm com controle rigoroso na temperatura da regio inferior da coluna C, bandeja 04 com no mnimo 84C. - Qualidade do lcool hidratado dentro de padres elevados, ou seja, mantendo a mesma filosofia usada na produo do lcool hidratado especial. Como neste caso a coluna de repasse ser usada como coluna desidratadora, o ideal ser modificar a coluna retificadora B aumentando seu nmero de bandejas, isso para aumentar a zona de pasteurizao, ou seja, o nmero de bandejas entre a extrao do hidratado e o topo da coluna.

05.03 - DESCRIO DO PROCESSO DE DESIDRATAO EXTRATIVA - MODELO BSM No caso do processo de destilao extrativa, emprega-se um terceiro componente, tambm denominado solvente ou agente extrativo, cuja funo reduzir a volatilidade da gua, permitindo concentrar o etanol na fase vapor at teores de gua muito baixos, de acordo com o exigido pela legislao para lcool anidro. Em funo de suas fortes interaes atrativas com a gua, o etileno-glicol reduz substancialmente a volatilidade desta substncia em uma ao tpica de compostos higroscpicos. O solvente alimentado na regio prxima ao topo da coluna desidratadora T-301 C e, por apresentar volatilidade bem baixa nas condies de operao da coluna, ele se mantm quase integralmente na fase lquida, escoando em direo ao fundo da coluna. A mistura etanol-gua alimentada na regio intermediria da coluna T-301 as bandejas situadas entre estas duas alimentaes tem-se como objetivo eliminar progressivamente as pequenas quantidades de gua presentes no etanol que se evapora, retendo-a na fase lquida pelo efeito exercido pelo glicol, sobre sua volatilidade. Nas bandejas situadas abaixo da alimentao de lcool hidratado, o objetivo reduzir ao mximo a concentrao de etanol na fase lquida, de forma que o produto de fundo contenha basicamente o solvente e gua.
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O produto de fundo enviado para a coluna regeneradora T-401 R, na qual o solvente purificado, atingindo concentraes muito baixas de gua e recuperando sua capacidade de desidratao, de forma a ser realimentado coluna desidratadora. O produto de topo da coluna R composto principalmente pela gua retirada do lcool hidratado, mas pode conter pequenos teores de lcool. Por segurana e comodidade retornamos esta mistura para a dorna volante, para que este se junte ao vinho a destilar e realimente novamente a planta de lcool hidratado. Como o solvente tem baixa volatilidade e elevado ponto de ebulio, a temperatura de operao da base de cada uma das duas colunas elevada, exigindo a utilizao de vapor de alta presso 10 Kgf/cm2 como fonte de aquecimento, o processo ainda necessita de uma pequena quantidade de vapor (com presso mnima de 0,7kg/cm), para a vaporizao do lcool hidratado, onde a soma de todo o vapor consumido de 0,65Kg/litro de lcool. A descrio acima tanto pode ser considerada para a obteno de lcool anidro padro ANP ou padro Copersucar A1 ou A2. Para a produo dos padres Copersucar recomendamos as seguintes consideraes: - Que o grau alcolico do anidro seja mais elevado 99,8INPM, para a manuteno do grau elevado recomendamos: Reduzir a capacidade de produo da planta. Cuidado na operao da planta. - Garantia de que no haja arraste de glicol para o lcool anidro, para isso basta manter um controle rigoroso nas temperaturas das regies de carga e de topo da coluna T-301. - Qualidade do lcool hidratado dentro de padres elevados, ou seja, mantendo a mesma filosofia usada na produo do lcool hidratado especial. O processo de destilao extrativa tambm exige que o lcool hidratado alimentado tenha boa qualidade, caso tenhamos elevado ndice de acidez sulfrica, ela ira reagir com o monoetileno glicol produzindo o dietileno glicol, que por sua vez, poder produzir a dioxana, um dos contaminantes indesejados no lcool anidro para outros fins que no o combustvel. - O monitoramento da planta de polimento de glicol, de fundamental importncia para a qualidade final do lcool anidro. S ela capaz de evitar a degradao do glicol em substncias indesejveis

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06 - CONTAMINANTES

Acetaldeido: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo

Como extra-lo

21C forma-se na fermentao nas etapas intermediarias do ciclo da produo do etanol produto de cabea, encontrado em maior quantidade no condensador R1, e em menor quantidade nos condensadores E3 e H2 garantir uma boa degasagem nos condensadores de guarda R1, E3 e H2, e extrair cabeas destes mesmos condensadores, dando prioridade ao R1

Acetona: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo

Como extra-lo

56,5C oriunda na fermentao, principalmente de mostos a partir de melao atravs da reao do lcool Isoproplico. produto de cabea, encontrado em maior quantidade no condensador H2, e em menor quantidade nos condensadores E3 e R1 extraindo cabeas do condensador H2

Acetato de etila (Ester): Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo

Como extra-lo

77C oriundo da fermentao, produzido pela reao do cido actico e o etanol. produto de cabea, encontrado em maior quantidade no condensador R1 e H2, e em menor quantidade no condensador E3 extraindo cabeas nos condensador R1 e H2

Acetal: Ponto de Ebulio Formao

Onde se localiza no processo

Como extra-lo

102,7C pela reao do acetaldeido e etanol, porm, na presena de um cido pode se romper transformando-se novamente no aldedo e etanol. produto de cabea em altas concentraes alcolicas, (produto de cauda em baixas concentraes) encontrado em maior quantidade nos condensadores R1, H e H2, e em menor quantidade no condensador E3 extraindo cabeas nos condensador R1, H, H1 e H2

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Metanol: Ponto de Ebulio Formao

Onde se localiza no processo Como extra-lo

64,7C Forma-se devido presena de compostos de pectina no processo de fermentao. Os valores podem ser aumentados caso se processe cana verde. Durante o amadurecimento da cana parte da pectina se transforma em cido petico, que solvel em gua perdendo a capacidade de formao do metanol. no topo da coluna de repasse (demetiladora) CM extraindo cabeas nos condensadores H, H1 e H2

lcool amilico: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

138C durante o processo de fermentao. entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora B localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em mais quantidade, extra-lo como leo Fsel Baixo para o decantador.

lcool Isoamilico: * Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

132C durante o processo de fermentao entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora B, na regio do leo Fsel Baixo. localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior quantidade, extra-lo como leo Fsel Baixo para o decantador.

n-Butanol: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

118C durante o processo de fermentao. entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora B, na regio do leo Fsel Baixo. localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior quantidade, extra-lo como leo Fsel Baixo para o decantador.

Isobutanol: * Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

107,9C durante o processo de fermentao. entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora B, na regio do leo Fsel Baixo. localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior quantidade, extra-lo como leo Fsel Baixo para o decantador.

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n-Propanol: * Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

97,2C pela decomposio de clulas de levedura, no processo de fermentao. entre as bandejas 2 e 8 na coluna retificadora B, na regio do leo fsel baixo. localizar entre as bandejas B2 a B8 onde se encontra em maior quantidade, extra-lo como leo Fsel Baixo para o decantador.

Isopropanol: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

82,5C durante o processo de fermentao. entre as bandejas 6 e 12 na coluna retificadora B na regio do leo fsel alto. localizar entre as bandejas B6 a B12 onde se encontra em maior quantidade, extra-lo como leo fsel alto.

Crotonaldeido: Ponto de Ebulio Formao Onde se localiza no processo Como extra-lo

104C resulta da combinao de duas molculas de aldedo actico. no topo das colunas de concentrao de cabeasD, retificadora B e demetiladora CM. extrair cabeas atravs dos condensadores R1, E3 e H2

Acidez: Expressa em acido actico, indica a quantidade de impurezas que do carter cido ao lcool. A sulfitao do caldo de cana como clarificante, resulta em melaos com teores elevados de sulfito SO3--. O mosto sulfitado pode comprometer seriamente o desenvolvimento da fermentao alcolica devido a sua ao no metabolismo da levedura, e tanto mais txico quanto menor o pH do meio. O sulfito faz a levedura produzir mais cido actico e como agravante na presena de calor, se oxida aumentando a acidez do lcool. O sulfito tambm pode ser benfico na fermentao, quando esta tem contaminaes elevadas reduzindo a infeco. Como extra-la Verificar na fermentao o nvel de infeco e tomar as devidas providncias para a correo. Verificar no mosto o teor de sulfito, valores acima de 50ppm comeam a afetar a acidez do lcool, acima de 100ppm afetam o rendimento da fermentao. Corrija a injeo de soda na coluna retificadora, na quantidade ou coloque uma bandeja acima. Na Usina Iracema ns obtivemos a melhor resposta quando passamos a injetar soda na bandeja 30 da coluna B Garantir uma boa degasagem nos condensadores de guarda R1, E3 e H2, para a eliminao dos gases (principalmente os oriundos da sulfitao SO2) dissolvidos e extrair cabeas destes mesmos condensadores, dando prioridade ao R1

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Condutividade eltrica: Informa de modo quantitativo a presena de ons, como traos de sais minerais e substancias orgnicas ionizadas. Caso o nvel esteja acima do especificado 500S/m: Verificar a injeo de soda, quanto quantidade injetada, a concentrao, ou em que bandeja esta sendo alimentada, caso possvel, passe para a bandeja de baixo. Verificar o nvel de degasagem e de extrao dos contaminantes nos condensadores.

Resduo fixo: Mede a quantidade de substncias pesadas presentes no lcool que no so evaporadas quando o lcool submetido a evaporao a 105C

Teste de Barbet: A reao de Barbet o teste que indica qualitativamente a presena de impurezas oxidantes na mistura hidroalcolica mediante comparao de cor com soluo padro. O teste baseia-se na reduo de uma soluo diluda de permanganato de potssio por impurezas orgnicas, as quais so facilmente oxidadas. A reao de permanganato fortemente influenciada pela presena de aldedos no lcool.

Ciclo Hexano: Produto utilizado como sequestrante na desidratao, no deve estar presente no lcool hidratado especial, ou em quantidade limite de 400ppm no lcool anidro padro A1. Como elimin-lo quando da produo do hidratado especial: Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, com planta do modelo convencional, o produto de base da coluna P no dever retornar para coluna retificadora B do aparelho que esta produzindo hidratado especial. Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, o desvio do lcool anidro de baixo grau no deve ser para o tanque de medio ou pulmo de hidratado especial, ou ainda fazer o retorno para a dorna volante do vinho que ir alimentar o aparelho de hidratado especial. Caso estiver produzindo lcool anidro e o limite de ciclo-hexano estiver acima do permitido, verifique as temperaturas da bandeja 14 e 4, que devem estar abaixo do recomendado.

1,4 Dioxano: Ponto de Ebulio Formao

Onde se localiza no processo Como extra-lo

101C no processo de desidratao do tipo destilao extrativa, resultado da reao do glicol na presena de elevada acidez sulfrica alimentada no processo juntamente com o lcool hidratado. no topo da coluna desidratadora T-301 no permitindo sua formao, garantindo a qualidade do lcool hidratado alimentado.

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cuidando da unidade de polimento do glicol em circulao, para que esteja com os valores de acidez dentro do especificado pelo fabricante, de forma a evitar a reao de formao do dioxano.

Mono Etileno Glicol: Ponto de Ebulio 197,6C Produto utilizado como seqestrante na desidratao por destilao extrativa, no modelo BSM, no deve estar presente no lcool hidratado especial, ou em quantidade acima do limite de 1mg/litro, no padro A1. Como elimin-lo quando da produo do hidratado especial: Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e o anidro, com a planta BSM, o retorno das guas residuais extradas da coluna R no dever retornar para a dorna volante do vinho que ira alimentar o aparelho de hidratado especial. Caso estiver produzindo simultaneamente o hidratado especial e anidro, o desvio do lcool anidro de baixo grau no deve ser para o tanque de medio ou pulmo de hidratado especial, ou ainda, fazer o retorno para a dorna volante do vinho que ir alimentar o aparelho de hidratado especial.

Dietileno Glicol: Ponto de Ebulio 246C O processo de destilao extrativa exige que o lcool hidratado alimentado tenha boa qualidade, caso tenha ndices de acidez sulfrica elevados, podero ocorrer reaes com o monoetileno glicol produzindo o dietileno glicol. Como extra-lo no permitindo sua formao, garantindo a qualidade do lcool hidratado alimentado. cuidando da unidade de polimento do glicol em circulao, para que esteja com os valores de acidez dentro do especificado pelo fabricante. Evitar arraste na coluna C.

Valter Felipe Sicchieri Maria Fatima Marquini 16-02-2006

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ANEXOS

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ESQUEMA DE INSTALAO DOS CONDENSADORES

TI

VAPOR ALCOOLICO

TI

TI

E2 E1
TI

AS

AI

AS

VINHO

REFLUXO COLUNA B

GRFICO DE PERDAS TERICAS NAS DEGASAGENS


C O N S U M O D E V A P O R N A C O L U N A "A " E M F U N O D O E S G O T A M E N T O P A R A D I F E R E N T E S ( G L ) N A A L I M E N T A O

L CO O L

AI

VINHO PARA AQUECEDOR K

LCOOL 2

K G / L

5 ,0 G L 6 ,0 G L 7 ,0 G L

E M

8 ,0 G L 9 ,0 G L

V A P O R

C O LU NA C O M 2 0 BA N DEJ A S

D E
3

C O N S U M O

2,56kg/L 2,12kg/L
2

1,82kg/L
1 0,000

0,001

0,002

0 ,003

0,004

0,005

0,006

0,007

0,008

0,009

0,010

0,012

0,014

0,016

0,018

0,020

G L D A V I N H A A

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FLUXOGRAMA LCOOL HIDRATADO ESPECIAL


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FLUXOGRAMA DESIDRATAO MODELO CONVENCIONAL


E2 H H1 I1 I

E1

PCV

RECUPERADO

ALC. HIDRATADO

PESADO

LEVE

TERNRIO

PCV

FLEGMA
PCV

LCV

DECAN. L
PCV

COND.

RECICLO FLEGMAA

VAPOR LC. ANIDRO

ALC. HIDRAT.

FLUXOGRAMA DESIDRATAO MODELO AniTec


E2 E1 H H1 I I1

PCV

RECUPERADO

ALC. HIDRATADO

PESADO

FLEGMA
PCV

LEVE

TERNRIO

LCV PCV

DECAN. L
PCV

COND.

FLEGMAA FLEGMAA

VAPOR LC. ANIDRO

ALC. HIDRAT.

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