Vous êtes sur la page 1sur 38

FA118119 ISSN 0335-3931

FD ISO/TS 21748
Juin 2004

Indice de classement : X 06-067

ICS : 17.020

Lignes directrices relatives à l'utilisation


d'estimations de la répétabilité,
de la reproductibilité et de la justesse
dans l'évaluation de l'incertitude de mesure

E : Guidance for the use of repeatability, reproductibility and trueness estimates


in measurement uncertainty estimation
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

D : Leitfaden zur Anwendung von Schätzwerten der Wiederholbarkeit,


der Vergleichspräzision und der Genauigkeit im Rahmen der Bewertung
der Meßunsicherheit

Fascicule de documentation
publié par AFNOR en juin 2004.

Correspondance Le présent document reproduit intégralement la Spécification technique


ISO/TS 21748:2004.

Analyse Le présent document fournit une méthodologie appropriée et économique


d’estimation de l’incertitude associée aux résultats des études menées
conformément à la NF ISO 5725-2:1994 en totale conformité avec les principes
correspondants du GUM, tout en tenant compte des données de performance des
méthodes obtenues par une étude collaborative.

Descripteurs Thésaurus International Technique : mesurage, analyse statistique, estimation,


caractéristique de mesurage, reproductibilité, exactitude, fidélité, contrôle,
comparaison, essai de laboratoire.

Modifications

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-06-P


Méthodes statistiques AFNOR X06E

Membres de la commission de normalisation


Président : M PERRUCHET — UTAC UDS
Secrétariat : MME MONTOYA — AFNOR

M AGERON UTAC UDS


M AUSTRUY DION GENERALE ALIMENTATION
PR BONIFACE BRIGITTE BONIFACE
MME BOULANGER ROHM AND HAAS FRANCE SAS
M CAILLAUD IQUARES/PHILIPPE CAILLAUD
M CAZALBOU FRANCE TELECOM DQF
M CEMBRZYNSKI RENAULT SAS
M CHAGNON RHODIA RECHERCHES SAS
M CHERASCO SHELL CHIMIE
M CHEROUTE PREVOYANCE SYSTEMES
MME DESENFANT LNE
M GALINDO JEAN CHARLES GALINDO
M HEYMANN MBDA FRANCE
MME JOLIVET ESSILOR INTERNATIONAL
MME OUDIN DARRIBERE MME OUDIN DARRIBERE
M PALSKY ALAIN PALSKY
M PELLEGRINI M PELLEGRINI
M PERNIER DAEI — DION AFF ECO & INTERNAT
M PERRUCHET UTAC UDS
M PESTIAUX TOTAL FRANCE
MME PETETIN AMOVI
M PONS EDF R&D
M PRIEL LNE
M REBIERE SCHNEIDER ELECTRIC INDUSTRIES SAS
M SAINTVOIRIN CAP AFNOR — CONSULTANTS
M WENISCH SQIFE

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
ISO 3534-1 : NF ISO 3534-1 (indice de classement : X 06-002-1) 1)
ISO 5725-3 : NF ISO 5725-3 (indice de classement : X 06-041-3)

1) En préparation.
ISO/TS 21748:2004(F)

Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv
Introduction ........................................................................................................................................................ v
1 Domaine d'application .......................................................................................................................... 1
2 Références normatives......................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 2
4 Symboles ............................................................................................................................................... 4
5 Principes ................................................................................................................................................ 7
5.1 Résultats individuels et performance du processus de mesure ..................................................... 7
5.2 Utilisation des données de reproductibilité ....................................................................................... 7
5.3 Équations fondamentales pour le modèle statistique ...................................................................... 7
5.4 Données de répétabilité........................................................................................................................ 8
6 Évaluation de l’incertitude de mesure à l’aide des estimations de la répétabilité, de la
reproductibilité et de la justesse ......................................................................................................... 9
6.1 Procédure pour l’évaluation de l’incertitude de mesure................................................................... 9
6.2 Différences entre fidélité attendue et fidélité réelle........................................................................... 9
7 Établissement de la pertinence des données de performance de la méthode aux résultats
de mesure à partir d’un processus de mesure particulier................................................................ 9
7.1 Généralités............................................................................................................................................. 9
7.2 Démonstration du contrôle du composant de biais du laboratoire................................................. 9
7.3 Vérification de la répétabilité ............................................................................................................. 12
7.4 Vérification continue de la performance .......................................................................................... 12
8 Établissement de la pertinence de l’individu d’essai...................................................................... 13
8.1 Généralités........................................................................................................................................... 13
8.2 Échantillonnage .................................................................................................................................. 13
8.3 Préparation et traitement préalable des échantillons ..................................................................... 13
8.4 Changements du type d’individu d’essai ......................................................................................... 13
8.5 Variation de l’incertitude avec le niveau de réponse ...................................................................... 14
9 Facteurs supplémentaires.................................................................................................................. 14
10 Expression générale pour l’estimation de l’incertitude-type composée ...................................... 15
11 Budgets d’incertitude fondés sur des données d’études collaboratives ..................................... 15
12 Évaluation de l’incertitude pour un résultat composé.................................................................... 17
13 Expression des données d’incertitude ............................................................................................. 17
13.1 Expression générale ........................................................................................................................... 17
13.2 Choix du facteur d’élargissement ..................................................................................................... 17
14 Comparaison des valeurs de performance d’une méthode et des données d’incertitude ......... 18
14.1 Hypothèses de base ........................................................................................................................... 18
14.2 Procédure d’essai ............................................................................................................................... 18
14.3 Raisons des différences..................................................................................................................... 19
Annexe A (informative) Méthodes d’estimation de l’incertitude.................................................................. 20
Annexe B (informative) Évaluation expérimentale de l'incertitude ............................................................. 25
Annexe C (informative) Exemples de calcul de l’incertitude de mesure .................................................... 26
Bibliographie .................................................................................................................................................... 31

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii


ISO/TS 21748:2004(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.

Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents normatifs:

 une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

 une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TS 21748 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes statistiques,
sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure.

iv © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

Introduction
Pour pouvoir interpréter des résultats, il est essentiel de connaître l’incertitude associée aux résultats des
mesures. Sans évaluation quantitative de l’incertitude, il est impossible de décider si les différences
observées entre des résultats sont supérieures à la variabilité expérimentale, si les individus d’essai sont
conformes aux spécifications ou si des lois basées sur des limites ont été enfreintes. Sans information sur
l’incertitude, il existe un risque de mal estimer les résultats. Des décisions incorrectes prises sur ces bases
peuvent entraîner des dépenses inutiles pour l’industrie, des poursuites judiciaires inappropriées ou bien des
conséquences néfastes sur la santé ou pour la société.

Par conséquent, les laboratoires accrédités selon l’ISO 17025 et les systèmes connexes sont tenus d’évaluer
l’incertitude de mesure pour leurs résultats d’essai et de mesure et, le cas échéant, de rapporter cette
incertitude. Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM), publié par l’ISO, constitue une
méthode normalisée largement adoptée. Néanmoins, il s’applique à des situations où un modèle complet du
processus de mesure est disponible. Un très vaste ensemble de méthodes d’essai normalisées est toutefois
l'objet d'études collaboratives selon l’ISO 5725-2:1994. La présente Spécification technique fournit une
méthodologie appropriée et économique d’estimation de l’incertitude associée aux résultats de ces méthodes,
en totale conformité avec les principes correspondants du GUM, tout en tenant compte des données de
performances des méthodes, obtenues par une étude collaborative.

L’approche générale utilisée dans la présente Spécification technique nécessite que

 les estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de la justesse de la méthode utilisée, obtenues


par des études collaboratives telles que décrites dans l’ISO 5725-2, soient disponibles dans les
informations publiées sur la méthode d’essai utilisée; ces études collaboratives fournissent des
estimations de la composante de variance intralaboratoire et interlaboratoires, accompagnées d’une
estimation de l’incertitude associée à la justesse de la méthode;

 le laboratoire confirme que la mise en œuvre de la méthode d’essai est cohérente avec la performance
définie de la méthode d’essai, en vérifiant son propre biais et sa propre fidélité; cela confirme que les
données publiées sont applicables aux résultats obtenus par le laboratoire;

 toutes les influences sur les résultats de mesure qui ne sont pas correctement couvertes pour l’étude
collaborative soient identifiées et la variance associée aux résultats qui peut découler de ces effets soit
quantifiée.

Une estimation de l’incertitude est effectuée en combinant les estimations pertinentes de la variance telles
que prescrites dans le GUM.

À titre d’essai de compréhension globale de la méthode, il peut aussi être utile de comparer la dispersion des
résultats, obtenue dans une étude collaborative, aux estimations de l’incertitude de mesure obtenues en
utilisant les procédures du GUM. Ces comparaisons seront plus efficaces s'il est donné une méthodologie
cohérente d’estimation du même paramètre à partir de données d’une étude collaborative.

© ISO 2004 – Tous droits réservés v


SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21748:2004(F)

Lignes directrices relatives à l'utilisation d'estimations de la


répétabilité, de la reproductibilité et de la justesse dans
l'évaluation de l'incertitude de mesure

1 Domaine d'application
La présente Spécification technique donne des lignes directrices en vue

 d’évaluer l’incertitude de mesure à partir de données obtenues lors d’études menées conformément à
l’ISO 5725-2:1994, et

 de comparer les résultats d’une étude collaborative à l’incertitude de mesure obtenue en appliquant des
principes formels de propagation de l’incertitude (voir Article 14).

L’ISO 5725-3:1994 fournit des modèles supplémentaires d’études de la fidélité intermédiaire. Cependant, bien
que la même méthode générale puisse s’appliquer à l’utilisation de ces modèles étendus, l’évaluation de
l’incertitude à partir de ces modèles n’est pas traitée dans la présente Spécification technique.

La présente Spécification technique est applicable dans tous les domaines de mesure et d’essai nécessitant
la détermination d’une incertitude associée à un résultat.

La présente Spécification technique ne décrit pas l'utilisation de données de répétabilité en l’absence de


données de reproductibilité.

La présente Spécification technique suppose que les effets systématiques non négligeables reconnus sont
corrigés, soit en appliquant une correction numérique dans le cadre de la méthode de mesure, soit en
recherchant et en éliminant l’origine de ces effets.

Les recommandations de la présente Spécification technique sont avant tout indicatives. Il est reconnu que,
même si les recommandations présentées constituent une méthode valable d’évaluation de l’incertitude à de
nombreux égards, d’autres méthodes appropriées peuvent aussi être adoptées.

En général, il convient de comprendre que les références faites dans la présente Spécification technique à
des résultats, méthodes et processus de mesure s’appliquent également à des résultats, méthodes et
processus d’essai.

2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Probabilité et termes statistiques généraux

ISO 5725-3:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 3: Mesures
intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée

© ISO 2004 – Tous droits réservés 1


ISO/TS 21748:2004(F)

3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent. En plus, il est fait
référence aux «conditions intermédiaires de fidélité», décrites en détail dans l’ISO 5725-3:1994.

3.1
biais
différence entre l’espérance mathématique des résultats d’essais et la valeur de référence acceptée

NOTE Le biais est une erreur systématique totale par opposition à l’erreur aléatoire. Il peut y avoir une ou plusieurs
composantes d’erreurs systématiques qui contribuent au biais. Une différence systématique importante par rapport à la
valeur de référence acceptée est reflétée par une grande valeur du biais.

[ISO 3534-1]

3.2
incertitude-type composée
u(y)
incertitude-type du résultat d’un mesurage, lorsque ce résultat est obtenu à partir des valeurs d’autres
grandeurs, égale à la racine carrée d’une somme de termes, ces termes étant les variances ou covariances
de ces autres grandeurs, pondérées selon la variation du résultat de mesure en fonction de celle de ces
grandeurs

[Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure]

3.3
facteur d’élargissement
k
facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l’incertitude-type composée pour obtenir l’incertitude élargie

NOTE Un facteur d’élargissement, k, a sa valeur typiquement comprise entre 2 et 3.

[Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure]

3.4
incertitude élargie
U
grandeur définissant un intervalle autour du résultat d’un mesurage, dont on puisse s’attendre à ce qu’il
comprenne une fraction élevée de la distribution des valeurs qui pourraient être attribuées raisonnablement
au mesurande

NOTE 1 La fraction peut être considérée comme la probabilité ou le niveau de confiance de l’intervalle.

NOTE 2 L’association d’un niveau de confiance spécifique à l’intervalle défini par l’incertitude élargie nécessite des
hypothèses explicites ou implicites sur la loi de probabilité caractérisée par le résultat de mesure et son incertitude-type
composée. Le niveau de confiance qui peut être attribué à cet intervalle ne peut être connu qu’avec la même validité que
celle qui se rattache à ces hypothèses.

NOTE 3 L’incertitude élargie est appelée «incertitude globale» au Paragraphe 5 de la Recommandation INC-1 (1980).

[Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure]

3.5
fidélité
étroitesse d’accord entre des résultats d’essais indépendants obtenus sous des conditions stipulées

NOTE 1 La fidélité dépend uniquement de la distribution des erreurs aléatoires et n’a aucune relation avec la valeur
vraie ou la valeur spécifiée.

NOTE 2 La mesure de la fidélité est exprimée en termes d’infidélité et est calculée à partir de l’écart-type des résultats
d’essais. Une fidélité faible est reflétée par un grand écart-type.

2 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

NOTE 3 Des résultats d’essais indépendants signifient des résultats obtenus d’une façon non influencée par un
résultat précédent sur le même matériel ou similaire. Les mesures quantitatives de la fidélité dépendent de façon critique
des conditions stipulées. Les conditions de répétabilité et de reproductibilité sont des ensembles particuliers de conditions
extrêmes stipulées.

[ISO 3534-1]

3.6
répétabilité
fidélité sous des conditions de répétabilité, c’est-à-dire des conditions où des résultats d’essais indépendants
sont obtenus par la même méthode sur des individus d’essai identiques dans le même laboratoire, par le
même opérateur, utilisant le même équipement et pendant un court intervalle de temps

[ISO 3534-1]

3.7
écart-type de répétabilité
écart-type des résultats d'essais obtenus sous des conditions de répétabilité

NOTE C’est une mesure de la dispersion de la loi des résultats d’essais sous des conditions de répétabilité. On peut
définir de façon similaire la «variance de répétabilité» et le «coefficient de variation de répétabilité» et les utiliser comme
mesures de la dispersion des résultats d’essais sous des conditions de répétabilité.

[ISO 3534-1]

3.8
reproductibilité
fidélité sous des conditions de reproductibilité, c’est-à-dire des conditions où les résultats d’essais sont
obtenus par la même méthode sur des individus d’essai identiques dans différents laboratoires, avec
différents opérateurs et utilisant des équipements différents

NOTE Une déclaration valide de la reproductibilité nécessite de spécifier les conditions modifiées. La reproductibilité
peut être exprimée de manière quantitative en termes de dispersion des résultats.

[ISO 3534-1]

3.9
écart-type de reproductibilité
écart-type des résultats d'essais obtenus sous des conditions de reproductibilité

NOTE C’est une mesure de la dispersion de la loi des résultats d’essais sous des conditions de reproductibilité. On
peut définir de façon similaire la «variance de reproductibilité» et le «coefficient de variation de reproductibilité» et les
utiliser comme mesures de la dispersion des résultats d’essais sous des conditions de reproductibilité.

[ISO 3534-1]

3.10
incertitude-type
u(xi)
incertitude du résultat d’un mesurage exprimée sous la forme d’un écart-type

[Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure]

© ISO 2004 – Tous droits réservés 3


ISO/TS 21748:2004(F)

3.11
justesse
étroitesse de l’accord entre la valeur moyenne obtenue à partir d’une large série de résultats d’essai et une
valeur de référence acceptée

NOTE La mesure de la justesse est généralement exprimée en termes de biais. La justesse a également été
appelée «exactitude de la moyenne». Cet usage n’est pas recommandé.

[ISO 3534-1]

3.12
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande

NOTE 1 Le paramètre peut être, par exemple, un écart-type (ou un multiple de celui-ci) ou la demi-largeur d’un
intervalle de niveau de confiance déterminé.

NOTE 2 L’incertitude de mesure comprend, en général, plusieurs composantes. Certaines peuvent être évaluées à
partir de la distribution statistique des résultats de séries de mesurages et peuvent être caractérisées par des écarts-types
expérimentaux. Les autres composantes, qui peuvent aussi être caractérisées par des écarts-types, sont évaluées en
admettant des lois de probabilité, d’après l’expérience acquise ou d’après d’autres informations.

NOTE 3 Il est entendu que le résultat du mesurage est la meilleure estimation de la valeur du mesurande, et que
toutes les composantes de l’incertitude, y compris celles qui proviennent d’effets systématiques, telles que les
composantes associées aux corrections et aux étalons de référence, contribuent à la dispersion.

[Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure]

3.13
budget d’incertitude
liste de sources d’incertitude et de leurs incertitudes-types associées, établie en vue d’évaluer l’incertitude-
type composée associée à un résultat de mesure

NOTE Cette liste peut comprendre en outre des informations telles que les coefficients de sensibilité, les degrés de
liberté pour chaque incertitude-type et une identification des moyens d’évaluer chaque incertitude-type en des termes
d’évaluation de type A ou de type B.

4 Symboles
a coefficient indiquant une constante de la relation empirique sˆR = a + bm

B composante laboratoire du biais

b coefficient indiquant une pente de la relation empirique sˆR = a + bm

c coefficient dans la relation empirique sˆ R = cm d

ci coefficient de sensibilité ∂y / ∂x i

d coefficient indiquant un exposant dans la relation empirique sˆ R = cm d

e erreur résiduelle aléatoire

er erreur résiduelle aléatoire dans des conditions de répétabilité

k facteur numérique utilisé comme multiplicateur de l’incertitude-type composée u pour obtenir


l’incertitude élargie U

l numéro de laboratoire

m valeur moyenne des mesures

4 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

N nombre de contributions comprises dans le calcul d’une incertitude composée

n′ nombre de contributions incorporées dans le calcul d’une incertitude composée, en plus des données
d’un essai interlaboratoires

nl nombre de répliques à 1 niveau par le laboratoire l

nr nombre de mesurages répétés

p nombre de laboratoires

Q nombre d’individus d’essai provenant d’un plus grand lot

q nombre de valeurs assignées par consensus dans le cadre d’une étude collaborative

rij coefficient de corrélation entre xi et xj, compris entre −1 et +1

sb composante intergroupes de la variance, exprimée comme un écart-type

s b2 composante intergroupes de la variance

sD écart-type, estimé ou expérimental, de résultats obtenus par mesurages répétés sur un matériau de
référence utilisé pour vérifier le biais

si écart-type de répétabilité avec νi degrés de liberté

sinh incertitude associée à l’inhomogénéité de l’échantillon


2 composante de la variance associée à l’inhomogénéité de l’échantillon
s inh

sL écart-type interlaboratoires estimé ou expérimental

ŝL estimation ajustée de l'écart-type interlaboratoires, dans le cas où la contribution à l’incertitude dépend
de la réponse

s L2 variance estimée de B

sr écart-type intralaboratoire

sˆ r estimation ajustée de l'écart-type intralaboratoire, dans le cas où la contribution à l’incertitude dépend


de la réponse

s r2 variance estimée de er

sR écart-type de reproductibilité

s ′R estimation ajustée de l’écart-type de reproductibilité

sˆ R écart-type de reproductibilité ajusté, calculé à partir d'un modèle empirique, dans le cas où les
contributions dépendent de la réponse

sw écart-type intralaboratoire issu de répliques ou d’autres études de répétabilité


2
sw composante intragroupe ou intralaboratoire de la variance

s(∆y) écart-type des différences dans le cadre d’une comparaison d’une méthode de routine à une méthode
d’essai définitive

xi la i ème valeur d'entrée dans la détermination d'un résultat

x ′i écart de la i ème valeur d'entrée par rapport à la valeur nominale de x

xj la j ème valeur d'entrée dans la détermination d'un résultat

© ISO 2004 – Tous droits réservés 5


ISO/TS 21748:2004(F)

u (δˆ ) incertitude associée à δ due à l’incertitude de l’estimation de δ en mesurant un étalon de mesure de


référence ou un matériau de référence de valeur certifiée µ̂

u ( µ̂ ) incertitude associée à la valeur certifiée µ̂

u ( y) incertitude-type composée, associée à y, où u ( y ) = ∑ c i2u 2 ( x i )


i =1, n

∑ ci u ( y i )
2
u (Y) incertitude composée pour le résultat Y = f(y 1, y 2, ...), où u(Y ) =
i

u2(y) incertitude-type composée, associée à y, exprimée comme une variance

uinh incertitude associée à l’inhomogénéité de l’échantillon

U incertitude élargie, égale à k fois l’incertitude-type u

U(y) incertitude élargie de y, où U(y) = ku(y), où k est un facteur d’élargissement

yi résultat de la méthode définitive pour l’individu d’essai i dans le cadre d’une comparaison de méthodes
d’essai

yˆ i résultat de la méthode de routine pour l’individu d’essai i dans le cadre d’une comparaison de
méthodes d’essai

y0 valeur assignée dans le cadre d’un essai d’aptitude

∆ biais de laboratoire

∆l estimation du biais du laboratoire l, égale à la moyenne de laboratoire, m, moins la valeur certifiée, µ̂

∆y biais moyen de laboratoire dans le cadre d’une comparaison d’une méthode de routine à une méthode
d’essai définitive

δ biais intrinsèque de la méthode de mesure utilisée

δˆ biais estimé ou mesuré

µ espérance mathématique inconnue de résultats idéaux

µ̂ valeur certifiée d’un matériau de référence

σ0 écart-type dans le cadre d’un essai d’aptitude

σD valeur vraie de l’écart-type de résultats obtenus par mesurages répétés sur un matériau de référence
utilisé pour la vérification du biais

σL écart-type interlaboratoires; écart-type de B

σ L2 variance de B; variance interlaboratoires

σr écart-type intralaboratoire; écart-type de er

σ r2 variance de er; variance intralaboratoire

σw écart-type intragroupe

σ w0 écart-type intralaboratoire requis pour une performance adéquate

νeff nombre réel de degrés de liberté pour l'écart-type de la valeur d'entrée xi, ou pour l'incertitude associée
à xi

6 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

νi nombre de degrés de liberté

5 Principes

5.1 Résultats individuels et performance du processus de mesure

5.1.1 L’incertitude de mesure réfère aux résultats individuels. En revanche, la répétabilité, la reproductibilité
et le biais se rapportent à la performance d’un processus de mesure ou d’essai. Pour les études selon
l’ISO 5725 (toutes les parties), le processus de mesure ou d’essai sera une méthode de mesure unique,
utilisée par tous les laboratoires participant à l’étude. Noter que pour les besoins de la présente Spécification
technique, la méthode de mesure est supposée être appliquée sous la forme d’une procédure unique détaillée
(telle que définie dans le Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie). Il
est implicite dans la présente Spécification technique que les chiffres de performance du processus, dérivés
d’études de performance de la méthode, s’appliquent à tous les résultats de mesure individuels produits par le
processus. Il sera démontré plus loin que cette hypothèse nécessite des preuves sous la forme de données
appropriées d’assurance et de contrôle de la qualité pour le processus de mesure (voir Article 7).

5.1.2 Il sera démontré ci-dessous qu’il peut être nécessaire de tenir compte aussi des différences entre les
individus d’essai, mais, cette mise en garde étant faite, il n’est pas nécessaire d’entreprendre des études
d’incertitude individuelles et détaillées pour chaque individu d’essai, pour un processus de mesure stable et
bien caractérisé.

5.2 Utilisation des données de reproductibilité

La présente Spécification technique est fondée sur les deux principes suivants.

 Le premier principe est le fait que l’écart-type de reproductibilité obtenu dans une étude collaborative est
une base valide pour l’évaluation de l’incertitude de mesure (voir A.2.1).

 Le second principe est le fait que les effets qui ne sont pas observés dans le cadre de l’étude
collaborative doivent être manifestement négligeables ou pris en compte explicitement. Ce dernier
principe est assuré par une extension du modèle de base utilisé pour l’étude collaborative (voir A.2.3).

5.3 Équations fondamentales pour le modèle statistique

5.3.1 Le modèle statistique sur lequel est fondé la présente Spécification technique est formulé selon
l'Équation (1):

y = µ +δ + B + ∑ c i x′i + e (1)

y est un résultat observé, supposé être calculé à partir de y = f(x1, x2, …, xn);

µ est l’espérance mathématique (inconnue) de résultats idéaux;

δ est un terme représentant le biais intrinsèque de la méthode de mesure utilisée;

B est la composante laboratoire du biais;

ci est le coefficient de sensibilité, égal à δy/δxi;

x ′i est l’écart par rapport à la valeur nominale de xi;

e est l’erreur résiduelle.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 7


ISO/TS 21748:2004(F)

B et e sont supposés suivre une loi normale d'espérance nulle et de variance respectivement égale à σ L2 et
σ r2 . Ces termes forment le modèle utilisé par l’ISO 5725-2:1994 pour l’analyse des données de l’étude
collaborative.

Étant donné que le biais de la méthode, δ, le biais de laboratoire, B, et l’erreur résiduelle, e, sont des mesures
globales de la dispersion dans les conditions de l’étude collaborative, la somme ∑
c i x′i est, en dehors de ces
effets, soumise à des écarts autres que ceux donnant lieu à δ, B ou e, et fournit une méthode visant à intégrer
des effets d’opérations qui ne sont pas réalisées au cours d’une étude collaborative.

Des exemples de telles opérations incluent

a) la préparation de l’individu d’essai, faite en pratique pour chaque individu d’essai, mais menée avant la
diffusion dans le cas d’une étude collaborative, et

b) les effets de sous-échantillonnage en pratique quand les individus d’essai sujets à l’étude collaborative
ont été, comme c’est couramment le cas, homogénéisés avant l’étude. Les xi′ sont supposés être
distribués selon une loi normale d’espérance nulle et de variance u2(xi).

Ce modèle est expliqué en détail, à titre d’information, dans l’Annexe A.

NOTE L’erreur est généralement définie comme la différence entre une valeur de référence et un résultat. Dans le
GUM, l’«erreur» (une valeur) est clairement différenciée de l’incertitude (une dispersion de valeurs). Dans l’estimation de
l’incertitude de mesure, néanmoins, il est important de caractériser la dispersion due à des effets aléatoires et de l’inclure
dans un modèle explicite. Pour le présent propos, cela revient à inclure un terme d’erreur avec une espérance zéro
comme dans l’Équation (1) ci-dessus.

5.3.2 Étant donné le modèle de l’Équation (1), l’incertitude u(y) associée à une observation peut être
estimée à l’aide de l’Équation (2):

( )
u 2 ( y ) = u 2 δˆ + s L2 + ∑ c i2u 2 ( x i ) + s r2 (2)

s L2 est la variance estimée de B;

s r2 est la variance estimée de e;

u(δˆ ) est l’incertitude associée à δ due à l’incertitude de l’estimation de δ en mesurant un étalon de


mesure de référence ou un matériau de référence de valeur certifiée µ̂ ;

u(xi) est l’incertitude associée à x ′i .

Étant donné que l’écart-type de reproductibilité sR est exprimé par s R2 = s L2 + s r2 , s R2 peut remplacer s L2 + s r2 ;
l’Équation (2) se réduit ainsi en Équation (3):

( )
u 2 ( y ) = u 2 δˆ + s R2 + ∑ c i2u 2 ( x i ) (3)

5.4 Données de répétabilité

Les données de répétabilité sont utilisées dans la présente Spécification technique principalement comme
une vérification de la fidélité qui, associée à d’autres essais, confirme qu’un laboratoire particulier peut utiliser
des données de reproductibilité et de justesse dans ses estimations de l’incertitude. Les données de
répétabilité sont également employées dans le calcul de la composante de reproductibilité de l’incertitude
(voir 7.3 et Article 11).

8 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

6 Évaluation de l’incertitude de mesure à l’aide des estimations de la répétabilité,


de la reproductibilité et de la justesse

6.1 Procédure pour l’évaluation de l’incertitude de mesure

Les principes sur lesquels est fondée la présente Spécification technique (voir 5.1) donnent lieu à la
procédure suivante pour évaluer l’incertitude de mesure.

a) Obtenir des estimations de la répétabilité, de la reproductibilité et de la justesse de la méthode utilisée, à


partir d’informations publiées sur cette méthode.

b) Déterminer si le biais de laboratoire relatif aux mesurages se situe dans les limites de celui attendu selon
les informations obtenues en 6.1 a).

c) Déterminer si la fidélité obtenue par des mesurages actuels se situe dans les limites de celle attendue
selon les estimations de répétabilité et de reproductibilité obtenues en 6.1 a).

d) Identifier toute influence sur le mesurage qui n’a pas été couverte de manière adéquate dans les études
dont il est fait référence en 6.1 a) et quantifier la variance qui pourrait découler de ces effets, en tenant
compte des coefficients de sensibilité et des incertitudes dans les grandeurs d’influence.

e) Lorsque le biais et la fidélité sont sous contrôle comme démontré aux étapes 6.1 b) et c), combiner
l’estimation de la reproductibilité [6.1 a)] avec l’incertitude associée à la justesse donnée [6.1 a) et b)] et
les effets d’influences supplémentaires [6.1 d)] pour former une estimation de l’incertitude composée.

Ces étapes sont décrites plus en détail aux Articles 7 à 11.

NOTE La présente Spécification technique suppose que, lorsque le biais n’est pas sous contrôle, une action
corrective est menée pour mettre le processus sous contrôle.

6.2 Différences entre fidélité attendue et fidélité réelle

Lorsque la fidélité réelle diffère en pratique de celle attendue d’après les informations mentionnées à l’étape
6.1 a), il convient d’ajuster les contributions associées à l’incertitude. Le Paragraphe 8.5 décrit les
ajustements réalisés sur les estimations de reproductibilité pour le cas courant où la fidélité est
approximativement proportionnelle au niveau de réponse.

7 Établissement de la pertinence des données de performance de la méthode aux


résultats de mesure à partir d’un processus de mesure particulier

7.1 Généralités

Les résultats d’une étude collaborative donnent des valeurs de performance (sR, sr) et, dans certaines
circonstances, une estimation du biais, constituant une «spécification» pour la performance de la méthode. En
adoptant la méthode pour son objectif spécifié, un laboratoire est normalement censé démontrer qu’il remplit
cette «spécification». Dans la plupart des cas, cela est réalisé par des études destinées à vérifier le contrôle
de la répétabilité (voir 7.3) et du composant de biais du laboratoire (voir 7.2), ainsi que par des vérifications
continues de performance [contrôle et assurance de la qualité (voir 7.4)].

7.2 Démonstration du contrôle du composant de biais du laboratoire

7.2.1 Exigences générales

7.2.1.1 Il convient que le laboratoire démontre, dans son application de la méthode, que le biais est sous
contrôle, c’est-à-dire qu’il se trouve dans les limites de l’étendue prévue selon l’étude collaborative. Dans les
descriptions suivantes, on part de l’hypothèse que des vérifications du biais sont effectuées sur des matériaux

© ISO 2004 – Tous droits réservés 9


ISO/TS 21748:2004(F)

ayant des valeurs de référence proches des individus soumis réellement à un essai de routine. Quand les
matériaux utilisés pour les vérifications de biais n’ont pas des valeurs de références proches de celles des
matériaux soumis à l’essai de routine, il convient que les contributions de l’incertitude qui en résultent soient
amendées conformément aux dispositions de 8.4 et 8.5.

7.2.1.2 En général, une vérification du biais est une comparaison entre des résultats de laboratoire et
une (des) valeur(s) de référence et constitue une estimation de B. L’Équation (2) montre que l’incertitude
associée aux variations de B est représentée par sL, inclus lui-même dans sR. Cependant, la vérification du
biais étant elle-même incertaine, l’incertitude de la comparaison augmente en principe l’incertitude des
résultats obtenus dans de futures applications de la méthode. Pour cette raison, il est important de s’assurer
que l’incertitude associée à la vérification du biais est faible par rapport à sR (de manière idéale, inférieure à
0,2 sR); par conséquent, les principes directeurs donnés ci-après supposent que les incertitudes liées à la
vérification du biais sont négligeables. Si tel est le cas, et si aucune preuve de biais n'est trouvée,
l’Équation (3) s’applique sans modification. Si les incertitudes associées à la vérification du biais sont
importantes, il est prudent d’accroître l’incertitude estimée sur la base de l’Équation (3), par exemple en
incluant des termes supplémentaires dans le budget d’incertitude (3.13).

Si la méthode est connue pour avoir un biais non négligeable (d’après des études collaboratives de justesse),
il convient que le biais connu de cette méthode soit pris en compte dans l’évaluation du biais de laboratoire,
par exemple en corrigeant les résultats en fonction du biais connu de la méthode.

7.2.2 Méthodes de démonstration du contrôle du composant de biais du laboratoire

7.2.2.1 Généralités

Le contrôle du biais peut être démontré, par exemple, par l’une quelconque des méthodes suivantes. Pour
des raisons de cohérence, les mêmes critères généraux sont utilisés pour tous les tests de biais dans la
présente Spécification technique. Des tests plus stricts peuvent être utilisés.

7.2.2.2 Étude d’un matériau de référence certifié ou d’un étalon de mesure

Il convient que le laboratoire l effectue nl mesurages répétés sur l’étalon de référence dans des conditions de
répétabilité, afin de former une estimation ∆l (égale à la moyenne de laboratoire, m, moins la valeur
certifiée, µ̂ ) du biais sur ce matériau. Pour autant que possible, il convient de choisir nl de manière que
2
l’incertitude s w n l soit inférieur à 0,2 sR. Il est à noter qu’en général, il ne s’agit pas du même étalon de
mesure que celui utilisé pour évaluer la justesse de la méthode. Par ailleurs, ∆l n’est généralement pas égal à
B). Selon le Guide ISO 33 (avec les modifications appropriées des symboles), le processus de mesure est
considéré comme fonctionnant correctement si

∆ l < 2σ D (4)

La substitution de sD dans l'Équation (4), en tant qu’approximation de σD, donne l’Équation (5):

s2
s D2 = s L2 + w (5)
nl

nl est le nombre de répliques du laboratoire;

sw est l’écart-type intralaboratoire issu des nl répliques ou d’autres études de répétabilité;

sL est l’écart-type interlaboratoires.

10 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

La conformité aux critères de l’Équation (4) est considérée comme confirmation que le biais de laboratoire B
se situe dans la population de valeurs représentées dans l’étude collaborative. Noter que l’étalon de référence
ou le matériau de référence sont utilisés ici comme moyen indépendant de vérification ou comme matériau de
contrôle et non pas comme un moyen d’étalonnage.

NOTE 1 Un laboratoire est libre d’adopter un critère plus strict que l’Équation (4), soit en utilisant un facteur
d’élargissement plus petit que 2, soit en mettant en place un essai de biais alternatif et plus sensible.

NOTE 2 Cette procédure suppose que l’incertitude associée à la valeur de référence est faible par rapport à σD.

7.2.2.3 Comparaison à une méthode d’essai définitive d’incertitude connue

Il convient que le laboratoire l vérifie un nombre approprié nl d’individus d’essai, utilisant à la fois la méthode
définitive et la méthode d’essai utilisée dans le laboratoire pour générer nl paires de valeurs ( y i , yˆ i ), où y i est
le résultat de la méthode définitive pour l’individu d’essai i, et yˆ i est la valeur obtenue par la méthode de
l’essai de routine pour l’individu d’essai i. Il convient que le laboratoire calcule ensuite son biais moyen ∆ y à
l’aide de l’Équation (6) et de l’écart-type s( ∆ y ) des différences.

1
∆y =
nl ∑ ( yˆ i − y i ) (6)
i =1, n l

2
Pour autant que possible, il convient de choisir nl de manière que sw n l soit inférieur à 0,2 sR. Par analogie
avec les Équations (4) et (5), le processus de mesure est considéré comme fonctionnant correctement si
∆ y < 2s D , avec s D2 = s L2 + s 2 ( ∆ y ) n l . Si tel est le cas, l’Équation (3) est utilisée sans modification.

NOTE 1 Un laboratoire est libre d’adopter un critère plus strict que l’Équation (4), soit en utilisant un facteur
d’élargissement plus petit que 2, soit en mettant en place un essai de biais alternatif et plus sensible.

NOTE 2 Cette procédure suppose que l’incertitude associée à la valeur de référence est faible par rapport à σD.

7.2.2.4 Comparaison à d’autres laboratoires utilisant la même méthode

Si un laboratoire d’essai l participe à des exercices collaboratifs supplémentaires (par exemple essais
d’aptitude tels qu’ils sont définis dans le Guide ISO/CEI 43-1) à partir desquels il peut estimer un biais, les
données peuvent être utilisées pour vérifier le contrôle du biais. Il y a deux cas de figure possibles.

a) L’exercice implique de soumettre à l’essai un étalon de mesure ou un matériau de référence doté d’une
incertitude et d’une valeur assignées indépendantes. La procédure de 7.2.2.2 s’applique alors
exactement.

b) La comparaison génère q (W 1) valeurs assignées y1, y2, …, yq par consensus. Il convient alors que le
laboratoire d’essai dont les résultats sont représentés par yˆ 1, yˆ 2 , …, yˆ q calcule son biais moyen ∆ y à
l’aide de l’Équation (7) et l’écart-type s( ∆ y ) par rapport à la moyenne consensuelle.

1
∆y = ∑
q i =1, q
( yˆ i − y i ) (7)

Le processus de mesure est considéré comme fonctionnant correctement si ∆ y < 2s D , avec


s D2 = s L2 + s 2 ( ∆ y ) q . Si tel est le cas, l’Équation (3) est utilisée sans modification.

NOTE 1 Cette procédure suppose que la valeur consensuelle est basée sur un nombre de résultats qui est grand
comparé à q, entraînant une incertitude négligeable associée à la valeur assignée.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 11


ISO/TS 21748:2004(F)

NOTE 2 Dans certains programmes d’essais d’aptitude, tous les résultats retournés yi sont convertis en scores z,
z i = ( y i − y 0 ) / σ 0 , en soustrayant la valeur assignée y0 et en divisant par l’écart-type de l'essai d'aptitude σ0 (Guide
ISO/CEI 43-1). Si tel est le cas, et si l’écart-type pour les essais d’aptitude est inférieur ou égal à sR pour la méthode, un
score z moyen entre ± 2 q sur q valeurs assignées fournit une preuve suffisante du contrôle du biais.

7.2.3 Détection d'un biais significatif

Comme indiqué dans l’Article 1, la présente Spécification technique est applicable uniquement lorsqu'il est
démontré que le biais est sous contrôle. Si un biais significatif est détecté, on suppose qu’une action sera
menée pour réduire ce biais dans les limites requises avant de procéder à des mesurages. Une telle action
impliquera généralement de rechercher et d’éliminer la cause du biais.

7.3 Vérification de la répétabilité

7.3.1 Il convient que le laboratoire d’essai démontre que sa répétabilité est cohérente avec l’écart-type de
répétabilité obtenu au cours de l’exercice collaboratif. Il convient que la cohérence soit démontrée par une
analyse répétée d’un ou de plusieurs matériaux d’essai appropriés, afin d’obtenir (en réunissant les résultats
si nécessaire) un écart-type de répétabilité si avec vi degrés de liberté. Il convient de comparer si, en utilisant,
si nécessaire, un test F avec un niveau de confiance de 95 %, à l’écart-type de répétabilité sr obtenu dans
l’étude collaborative. Pour autant que possible, il convient de prendre des répliques en nombre suffisant pour
obtenir vi W 15.

7.3.2 S’il se trouve que si est significativement plus grand que sr, il convient que le laboratoire concerné
identifie et corrige les causes, ou bien utilise si à la place de sr dans toutes les estimations de l’incertitude
calculées à l’aide de la présente Spécification technique. Noter en particulier que cela impliquera une
augmentation de la valeur estimée de sR, étant donné que s R = s L2 + s r2 est remplacé par s ′R = s L2 + s i2 , où
s ′R est l’estimation ajustée. De même, si si ¤- sr, le laboratoire peut également utiliser si à la place de sr,
donnant ainsi une estimation plus faible de l’incertitude.

Dans toutes les études de fidélité, il est important de confirmer que les données sont exemptes de tendances
imprévues et de vérifier si l’écart-type sw est bien constant pour différents individus d’essai. Si l’écart-type sw
n’est pas constant, il peut être approprié d’évaluer la fidélité séparément pour chaque catégorie d’individus
différente ou d’en déduire un modèle général (comme en 8.5) pour la dépendance.

NOTE Si une valeur spécifique de fidélité est requise, suivre les détails, figurant dans le Guide ISO 33, d’un essai
2
 sw 
basé sur χ c2 =   avec σw0 réglé sur la valeur de fidélité cible.
 σ w0 

7.4 Vérification continue de la performance

En plus de l’estimation préliminaire du biais et de la fidélité, il convient que le laboratoire prenne les mesures
nécessaires pour garantir que la procédure de mesure reste dans un état de contrôle statistique. Cela
impliquera en particulier les actions suivantes.

 Un contrôle approprié de la qualité, comprenant des vérifications régulières du biais et de la fidélité. Ces
vérifications peuvent utiliser tout matériau ou individu d’essai stable, homogène et pertinent. L’utilisation
de cartes de contrôle de la qualité est fortement recommandée (voir les références [8] et [9] dans la
Bibliographie).

 Des mesures d’assurance de la qualité, comprenant le recours à du personnel qualifié et correctement


formé, travaillant dans un système qualité approprié.

12 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

8 Établissement de la pertinence de l’individu d’essai

8.1 Généralités

Dans une étude collaborative ou une estimation de mesures intermédiaires de fidélité selon l’ISO 5725-2:1994
et l'ISO 5725-3:1994, il est normal de mesurer des valeurs sur un nombre réduit de types d’individus d’essai
homogènes ou de matériaux homogènes. Il est également pratique courante de distribuer des matériaux
préparés. D’un autre côté, les individus d’essai de routine peuvent varier considérablement et nécessiter un
traitement supplémentaire avant les essais. Par exemple, les échantillons d’essais environnementaux sont
souvent fournis séchés, réduits en poudre fine et homogénéisés pour les besoins de l’étude collaborative. Les
échantillons de routine sont humides, non homogènes et divisés grossièrement. Il est donc nécessaire de
rechercher et, si nécessaire, de prendre en compte ces différences.

8.2 Échantillonnage

8.2.1 Inclusion d’une procédure d’échantillonnage

Les études collaboratives incluent rarement une étape d’échantillonnage. Si la méthode utilisée en interne
implique un sous-échantillonnage ou si la procédure utilisée habituellement évalue une propriété de vrac à
partir d’un petit échantillon, alors il convient d’examiner les effets de l’échantillonnage. Il peut être utile de se
reporter à la documentation relative à l’échantillonnage, telle que l’ISO 11648-1 [10] ou d’autres normes pour
des besoins spécifiques.

8.2.2 Inhomogénéité

L’inhomogénéité est habituellement examinée de manière expérimentale au moyen d’études d’homogénéité


qui peuvent donner une estimation de la variance, généralement à partir d’une analyse de variance (ANOVA)
de résultats répétés, obtenus sur plusieurs individus d’essai, dans lesquels la composante interindividus de la
2
variance, s inh , représente l’effet de l’inhomogénéité. Si des matériaux d’essai s’avèrent non homogènes de
manière significative (après toute homogénéisation prescrite), il convient de convertir cette estimation de la
variance directement en une incertitude-type (c’est-à-dire uinh = sinh). Dans certaines circonstances, en
particulier lorsque l’écart-type d’inhomogénéité déterminé à partir d’un échantillon de Q individus d’essai
provenant d’un plus grand lot et le résultat moyen s’appliquent à d’autres individus du lot, la contribution de
l’incertitude est basée sur l’intervalle de prédiction (c’est-à-dire u inh = s inh (Q + 1) / Q ). Il est également
possible d’estimer les effets d’inhomogénéité de manière théorique, en utilisant la connaissance du processus
d’échantillonnage et les hypothèses appropriées relatives à la distribution d’échantillonnage.

8.3 Préparation et traitement préalable des échantillons

Dans la plupart des études, les échantillons sont homogénéisés et peuvent en outre être stabilisés avant la
distribution. Il peut être nécessaire d’examiner et de prendre en compte les effets de procédures particulières
de traitement préalable appliquées en interne. Généralement, de tels examens déterminent l’effet de la
procédure sur le résultat de mesure grâce à des études sur des matériaux ayant des propriétés définies
approximativement ou exactement. L’effet peut être une modification de la dispersion ou un effet
systématique. Il convient de corriger les modifications significatives de la dispersion en ajoutant un terme
approprié au budget d’incertitude (en supposant que l’effet est censé augmenter la dispersion). Si un effet
systématique significatif est trouvé, le plus commode est de définir une borne supérieure à cet effet. Suivant
les recommandations du Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure, cela peut être traité à l'aide des
bornes d’une distribution rectangulaire ou de toute autre distribution symétrique finie appropriée, et une
incertitude-type estimée en effectuant une division de la demi-largeur de la distribution par le facteur approprié.

8.4 Changements du type d’individu d’essai

Il convient que l’incertitude issue des changements de type ou de composition des individus d’essai, par
rapport à ceux utilisés dans l’étude collaborative, soit examinée le cas échéant. De manière générale, il
convient soit de prédire de tels effets sur la base d’effets déterminés, issus des propriétés de matériaux en

© ISO 2004 – Tous droits réservés 13


ISO/TS 21748:2004(F)

vrac (qui entraînent ensuite des incertitudes estimées à l’aide de l’approche de base spécifiée dans le Guide
pour l’expression de l’incertitude de mesure), soit de les examiner par un changement systématique ou
aléatoire du type ou de la composition des individus d’essai (voir Annexe B).

8.5 Variation de l’incertitude avec le niveau de réponse

8.5.1 Ajustement de sR

Il est courant de trouver que certaines contributions à l’incertitude pour un mesurage donné ou la plupart
d’entre elles dépendent de la valeur du mesurande. L’ISO 5725-2:1994 considère trois cas simples où l’écart-
type de reproductibilité pour une valeur positive particulière m est approximativement décrite par l’un des
modèles suivants:

sˆR = bm (8)

sˆR = a + bm (9)

sˆR = cm d (10)

sˆR est l’écart-type de reproductibilité ajusté, calculé à partir du modèle approximatif;

a, b, c et d sont des coefficients empiriques issus d’une étude d’au moins cinq individus d’essai
différents avec des réponses moyennes m différentes (a, b et c sont positifs).

Si l’une ou l’autre des Équations (8) et (10) s’applique, il convient que l’incertitude soit basée sur une
estimation de la reproductibilité calculée à l’aide du modèle approprié.

Si les dispositions de 7.3 s’appliquent, il convient que sˆR reflète aussi la contribution modifiée du terme de
répétabilité sr. Pour la plupart des besoins, un simple changement proportionnel dans sˆR devrait suffire, c’est-
à-dire

s L2 + s i2
s ′R = ( a + bm) (11)
s L2 + s w
2

où s ′R a la même signification qu’en 7.3.

8.5.2 Changements dans d’autres contributions à l’incertitude

En général, si une quelconque contribution à l’incertitude change de manière prévisible avec la réponse
mesurée, il convient d’ajuster en conséquence l’incertitude-type correspondante dans y.

NOTE Lorsque de nombreuses contributions à l’incertitude sont strictement proportionnelles à y, il est souvent
commode d’exprimer tous les effets importants en termes d’effets multiplicatifs sur y et toutes les incertitudes sous la
forme d’écarts-types relatifs.

9 Facteurs supplémentaires
L’Article 8 traite des principaux facteurs susceptibles de changer entre l’étude collaborative et les essais de
routine. Il est possible que d’autres effets agissent dans des cas particuliers, soit parce que les variables de
contrôle étaient constantes de manière fortuite ou délibérée pendant l’exercice collaboratif, soit parce que
toute l’étendue des conditions pouvant être atteintes dans la pratique de routine n’a pas été couverte
correctement par les conditions sélectionnées pendant l’étude collaborative.

14 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

Il convient que les effets de facteurs maintenus constants ou ayant varié de manière insuffisante pendant les
études collaboratives soient estimés séparément, soit par une variation expérimentale, soit par des prévisions
à partir de la théorie établie. Si ces effets ne sont pas négligeables, il convient d’estimer, d’enregistrer et de
combiner l’incertitude associée à de tels facteurs avec d’autres contributions de la manière usuelle [c’est-à-
dire en suivant le principe de sommation exprimé dans l’Équation (3)].

10 Expression générale pour l’estimation de l’incertitude-type composée


L’Équation (3), prenant en compte le besoin d’utiliser l’estimation ajustée sˆ R2 au lieu de s R2 pour permettre les
facteurs discutés à l’Article 8, mène, dans l’Équation (12), à l’expression générale suivante pour l’estimation
de l’incertitude-type composée u(y) associée au résultat y:

( ) ∑ c i2u 2 ( x i )


u 2 ( y ) = sˆ R2 + u 2 δˆ + (12)
′ i = 1,n

où u(δˆ ) est calculé à l’aide de l’Équation (13) [voir aussi l’Équation (A.8)]:

s R2 − (1 − 1/ n)s r2
u(δˆ ) = s δˆ = (13)
p

p est le nombre de laboratoires;

n est le nombre de répliques dans chaque laboratoire.

La variable u(B) n’apparaît pas dans l’Équation (12) parce que sL, l’incertitude associée à B, est déjà incluse
dans sˆ R2 . L’indice i couvre les effets identifiés aux Articles 8 et 9 (en supposant que ces effets ont des indices
évoluant de manière contiguë de 1 à n′). Manifestement, si les effets et incertitudes, quels qu’ils soient, sont
faibles par rapport à sR, ils peuvent être négligés pour la plupart des besoins pratiques. Par exemple, les
incertitudes-types inférieures à 0,2 sR entraînent des variations inférieures à 0,02 sR de l’estimation globale de
l’incertitude.

11 Budgets d’incertitude fondés sur des données d’études collaboratives


La présente Spécification technique suppose qu’il existe pour l’essentiel un seul modèle pour déterminer les
résultats d’un mesurage ou d’un essai: celui donné dans l’Équation (3). Les preuves nécessaires pour faire
confiance en permanence à ce modèle peuvent provenir de différentes sources. Cependant, pour autant que
les incertitudes liées aux essais impliqués restent négligeables, l’Équation (3) est utilisée. Il existe toutefois
certaines situations différentes où la forme de l’Équation (3) change légèrement, en particulier lorsque les
termes de reproductibilité et de répétabilité dépendent de la réponse. Le budget d’incertitude dont l’incertitude
est essentiellement indépendante de la réponse sur toute l’étendue considérée est résumé dans le Tableau 1;
celui dont l’incertitude dépend de la réponse est résumé dans le Tableau 2.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 15


ISO/TS 21748:2004(F)

Tableau 1 — Contributions à l'incertitude indépendantes de la réponse

Effet Incertitude-typea associée à y Commentaires

Inclus uniquement si le biais de l’étude collaborative est


δ u( δˆ ) corrigé et si l’incertitude n’est pas négligeable.

B sL Voir Tableau 2.

Si une moyenne de nr répliques complètes de la méthodeb est


utilisée dans la pratique sur un individu d’essai, l’incertitude
er sr associée à er devient

sr nr

xi c iu ( x i ) Voir Article 8 et Annexe B.


a Ces incertitudes de mesure ont la même unité que y.
b La méthode peut permettre elle-même des répliques; nr se rapporte à la répétition de l’ensemble de la méthode y compris toute
réplique de ce type.

Tableau 2 — Contributions à l'incertitude dépendantes de la réponse

Effet Incertitude-typea,b associée à y Commentaires

Inclus uniquement si le biais de l’étude collaborative est


∂y
δ
∂δˆ
u δˆ ( ) corrigé et si l’incertitude n’est pas négligeable. (La dérivée
partielle est utilisée pour couvrir les cas où la correction n’est
pas une simple addition ou soustraction.)
aL et bL sont les coefficients d’une relation présumée linéaire
entre sL et la réponse moyenne m, de manière analogue à
l’Équation (9).
B ŝ L = a L + bL m Cette forme s’applique uniquement lorsque la dépendance de
sL par rapport à m a été établie. Dans le cas contraire, utiliser
l’estimation composée associée à B et er, indiquée dans le
Tableau 1.
ar et br sont les coefficients d’une relation présumée linéaire
entre sr et la réponse moyenne m, de manière analogue à
l’Équation (9).
Si une moyenne de nr répliques complètes de la méthodec est
utilisée dans la pratique sur un individu d’essai, l’incertitude
associée à er devient
e sˆ r = a r + b r m
sˆ r nr

Cette forme s’applique uniquement lorsque la dépendance de


sr par rapport à m a été établie. Dans le cas contraire, utiliser
l’estimation composée associée à B et er, indiquée dans le
Tableau 1.

sˆR = bm a et b sont les coefficients de la relation appropriée établie


entre sR et la réponse moyenne m, comme spécifié dans les
ou Équations (9) et (10).
B, e sˆR = a + bm Il convient que l’estimation composée soit utilisée au lieu des
ou estimations séparées associées à B et er (voir Tableau 1)
lorsque les dépendances séparées de sL et de sr par rapport à
sˆR = cm d m n’ont pas été établies.
xi c i u( x i ) Voir Article 8 et Annexe B.
a Ces incertitudes de mesure ont la même unité que y.
b Ce qui suit suppose une dépendance linéaire simple de la forme donnée dans l’Équation (9).
c La méthode peut permettre elle-même des répliques; nr se rapporte à la répétition de l’ensemble de la méthode y compris toute
réplique de ce type.

16 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

12 Évaluation de l’incertitude pour un résultat composé


12.1 Un «résultat composé» est formé à partir des résultats d’un certain nombre d’essais différents,
caractérisé chacun par une étude collaborative. Par exemple, le calcul de la «teneur en viande» combinerait
en principe la teneur en protéines calculée par une détermination de l’azote avec la teneur en matière grasse
et la teneur en humidité, chacune déterminée par différentes méthodes normalisées.

12.2 L’incertitude u(yi) de chaque résultat yi peut être obtenue en appliquant les principes spécifiés dans la
présente Spécification technique ou en appliquant directement l’Équation (A.1) ou (A.2) selon le cas. Si,
comme c’est souvent le cas, les valeurs d’entrée yi sont indépendantes, l’incertitude composée u(Y) pour le
résultat Y = f(y1, y2, …) est donnée par l’Équation (14):

∑ c i u( y i )
2
u(Y ) = (14)
i

Si les résultats yi ne sont pas indépendants, il convient de tenir compte correctement de la corrélation en se
reportant au Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure [qui utilise l’Équation (A.2)].

13 Expression des données d’incertitude

13.1 Expression générale

Les incertitudes peuvent être exprimées sous la forme d’incertitudes-types composées u(y) ou d’incertitudes
composées élargies U(y) = ku(y), où k est un facteur d’élargissement (voir 13.2), selon les principes du Guide
pour l’expression de l’incertitude de mesure. Il peut également être commode d’exprimer l’incertitude de façon
relative, par exemple sous la forme d’un coefficient de variation ou d’une incertitude composée élargie
exprimée comme étant le pourcentage du résultat rapporté.

13.2 Choix du facteur d’élargissement

13.2.1 Généralités

Lors de l’estimation de l’incertitude composée élargie, les considérations suivantes s’appliquent au choix du
facteur d’élargissement k.

13.2.2 Niveau de confiance souhaité

Pour la plupart des besoins pratiques, il convient de déterminer l’incertitude composée élargie pour qu’elle
corresponde approximativement à un niveau de confiance de 95 %. Cependant, le choix du niveau de
confiance est influencé par une série de facteurs, y compris le caractère critique de son application et les
conséquences de résultats incorrects. Il convient donc, lors du choix de k, de tenir compte dûment de ces
facteurs et de toute recommandation ou exigence juridique liée à l’application.

13.2.3 Degrés de liberté associés à l’estimation

13.2.3.1 Pour la plupart des besoins pratiques, avec un niveau de confiance requis d’approximativement
95 % et un grand nombre (> 10) de degrés de liberté pour les principales contributions à l’incertitude, le choix
de k = 2 conduit à une indication suffisamment fiable de l’étendue probable des valeurs. Toutefois, dans
certaines circonstances, cela peut entraîner une importante sous-estimation, en particulier si un ou plusieurs
termes significatifs de l’Équation (12) sont estimés avec moins de 7 degrés de liberté.

13.2.3.2 Lorsqu’un terme comme ui(y) avec vi degrés de liberté est dominant [un ordre de grandeur
indicatif est ui(y) W 0,7 u(y)], il suffit normalement de prendre le nombre réel de degrés de liberté veff associé à
u(y) comme égal à vi.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 17


ISO/TS 21748:2004(F)

13.2.3.3 Lorsque plusieurs termes significatifs sont approximativement de la même taille et qu’ils ont tous
de faibles degrés de liberté (c’est-à-dire vi ¤- 10), appliquer la formule de Welch-Satterthwaite [Équation (15)]
pour obtenir le nombre effectif de degrés de liberté, veff.

u 4 (y ) u i4 (y )
v eff
= ∑ vi
(15)
i = 1,N

La valeur de k est alors choisie à partir de veff en utilisant la valeur critique bilatérale appropriée du test de
Student pour le niveau de confiance requis et veff degrés de liberté. Le plus sûr est généralement d’arrondir
les nombres non entiers de veff au nombre entier inférieur.

NOTE Dans de nombreux domaines de mesure et d’essais, la fréquence des valeurs statistiquement aberrantes est
suffisamment élevée par rapport à celle prévue par la loi normale pour qu’il soit justifié de prendre d’extrêmes précautions
lors de l’extrapolation à des niveaux de confiance élevés (> 95 %) sans une bonne connaissance de la distribution
concernée.

14 Comparaison des valeurs de performance d’une méthode et des données


d’incertitude

14.1 Hypothèses de base

L’évaluation de l’incertitude de mesure conformément à la présente Spécification technique fournira une


incertitude-type qui, tout en se fondant principalement sur des estimations de la reproductibilité ou des
estimations intermédiaires de la fidélité, tiendra dûment compte de facteurs qui ne varient pas pendant l’étude
et sur lesquels ces estimations de fidélité sont fondées. En principe, il convient que l’incertitude-type
résultante u(y) soit identique à celle établie à partir d’un modèle mathématique détaillé du processus de
mesure. La comparaison entre les deux estimations séparées, le cas échéant, constitue un essai utile de
fiabilité de l’une et de l’autre des estimations. La procédure d’essai donnée en 14.2 est recommandée.

Noter toutefois que cette procédure est fondée sur deux hypothèses importantes.

 La première hypothèse est que, quelle que soit la façon dont elle est estimée, une incertitude-type u(y)
avec veff degrés de liberté efficaces suit la loi de distribution habituelle pour un écart-type s avec n – 1
degrés de liberté [c’est-à-dire que (n – 1) (s2/σ2) est distribué comme un χ2 avec n – 1 degrés de liberté].
Cette hypothèse permet d’appliquer un test F ordinaire. Cependant, comme l’incertitude élargie peut
inclure des incertitudes associées à des termes provenant d’une variété de distributions et aussi des
termes ayant des variances différentes, il convient que le test statistique soit considéré à titre indicatif et
que le niveau de confiance qu’il implique soit considéré avec toutes les précautions nécessaires.

 La deuxième hypothèse est que les deux estimations de l’incertitude à comparer sont totalement
indépendantes. Cela est également peu probable dans la pratique, car certains facteurs peuvent être
communs aux deux estimations. (Un effet plus subtil est la tendance selon laquelle les jugements relatifs
aux incertitudes sont influencés par les performances interlaboratoires connues; il est donc supposé que
toutes les précautions nécessaires sont prises pour éviter cet effet.) Lorsque des facteurs significatifs
sont communs à deux estimations de l’incertitude, ces deux estimations seront manifestement similaires
bien plus souvent que le seul hasard l’imposerait. Dans les cas où le test statistique suivant n’arrive pas à
trouver une différence significative, il convient que le résultat ne soit pas pris comme une preuve solide
de fiabilité du modèle de mesure.

14.2 Procédure d’essai

Comparer les deux estimations u(y)1 et u(y)2, choisies telles que u(y)1 est la plus grande des deux, avec des
degrés de liberté efficaces v1 et v2, en utilisant un niveau de confiance α (par exemple: α = 0,05 pour 95 % de
confiance).

a) Calculer F = [u(y)1/ u(y)2]2.

18 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

b) Chercher, ou obtenir par un logiciel, la valeur unilatérale critique supérieure Fcrit = F(α/2, v1, v2). Si une
valeur supérieure et une valeur inférieure sont données, prendre la valeur supérieure qui est toujours
supérieure à 1.

c) Si F > Fcrit, il convient de considérer u(y)1 comme étant significativement plus petit que u(y)2.

14.3 Raisons des différences

Une différence significative entre les estimations de l’incertitude composée peut avoir toute une variété de
raisons, dont les suivantes:

 différences réelles de performances entre les laboratoires;

 incapacité d’un modèle à inclure tous les effets significatifs sur le mesurage;

 surestimation ou sous-estimation d’une contribution significative à l’incertitude.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 19


ISO/TS 21748:2004(F)

Annexe A
(informative)

Méthodes d’estimation de l’incertitude

A.1 La méthode du Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure


Le Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM), publié par l’ISO, donne une méthodologie
d’évaluation de l’incertitude de mesure associée à un résultat y, à partir d’un modèle du processus de mesure.
Cette méthodologie est fondée sur les recommandations du Bureau international des poids et mesures
(BIPM), appelées parfois Recommandation INC-1 (1980). Ces recommandations reconnaissent tout d’abord
que les contributions à l’incertitude peuvent être évaluées soit par l’analyse statistique d’une série
d’observations («évaluation de type A»), soit par tout autre moyen («évaluation de type B»), par exemple en
utilisant des données telles que des incertitudes-types d'étalons ou de matériaux de référence publiées ou
bien, si nécessaire, en sollicitant un jugement professionnel. Les contributions séparées, quelle que soit la
façon dont elles sont évaluées, sont exprimées sous la forme d’écarts-types qui sont, si nécessaire, combinés
en tant que tels.

L’application des recommandations du BIPM selon la méthode du GUM commence par un modèle de
mesurage de la forme y = f(x1, x2, …, xN), qui relie le résultat du mesurage y aux quantités d’entrée xi. Dans le
cas de quantités d’entrée indépendantes, le GUM donne l’incertitude u(y) selon l’Équation (A.1):

u( y ) = ∑ c i2u 2 ( x i ) (A.1)
i = 1, N

ci est un coefficient de sensibilité évalué à partir de c i = ∂y / ∂x i , la dérivée partielle de y par


rapport à xi;

u(xi) et u(y) sont des incertitudes-types, c’est-à-dire des incertitudes de mesure exprimées sous la
forme d’écarts-types.

Lorsque les variables ne sont pas indépendantes, la relation est plus complexe et suit l’Équation (A.2):

u( y ) = ∑ c i2u 2 ( x i ) + ∑ c i c j u( x i , x j ) (A.2)
i = 1, N i, j = 1, N
i≠ j

u(xi, xj) est la covariance entre xi et xj;

ci et cj sont les coefficients de sensibilité tels qu’ils sont décrits pour l’Équation (A.1).

Dans la pratique, la covariance est souvent liée au coefficient de corrélation rij et suit l’Équation (A.3):

u(xi, xj) = u(xi)u(xj)rij (A.3)

où –1 u rij u 1.

20 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

Dans les cas impliquant une non-linéarité importante dans le modèle de mesure, l’Équation (A.1) est élargie
pour inclure des termes d’ordre plus élevé. Cet aspect est traité plus en détail dans le GUM.

Suite au calcul de l’incertitude-type composée utilisant les Équations (A.1) à (A.3), une incertitude élargie est
calculée en multipliant u(y) par un facteur d’élargissement k qui peut être choisi sur la base du nombre estimé
de degrés de liberté pour u(y). Cela est décrit en détail à l’Article 13.

En général, il est implicite dans la méthode du GUM que les grandeurs d’entrée sont des valeurs mesurées
ou assignées. Si des effets apparaissent qui ne peuvent pas sans autre être définis en termes de grandeurs
mesurables (tels que les effets dus à l’opérateur), il est commode soit de former des incertitudes-types
composées u(xi) qui prennent en compte ces effets, soit d’introduire des variables supplémentaires dans
l’expression f(x1, x2, …, xN).

Étant donné que cette méthode se concentre sur des grandeurs d’entrée individuelles, elle est parfois appelée
méthode «ascendante» d’évaluation de l’incertitude.

L’interprétation physique de u(y) n’est pas tout à fait évidente puisqu’elle peut inclure des termes estimés par
jugement, et u(y) peut donc être plutôt considérée comme caractérisant une fonction de «degré de croyance»
qui peut être ou ne pas être observable en pratique. Toutefois, une interprétation physique plus directe est
obtenue en notant que les calculs effectués pour en arriver à u(y) aboutissent en réalité à la variance qui
pourrait être obtenue si toutes les variables d’entrée devaient en fait varier de manière aléatoire comme décrit
par leurs distributions supposées. En principe, cela serait observable et mesurable dans des conditions où
toutes les grandeurs d’entrée seraient autorisées à varier de manière aléatoire.

A.2 Méthode par études collaboratives

A.2.1 Modèle de base

La conception, l’organisation et le traitement statistique des études collaboratives sont décrits en détail dans
l’ISO 5725, Parties 1 à 6. Le modèle le plus simple sur lequel est fondé le traitement statistique de données
d’études collaboratives est celui donné par l’Équation (A.4):

y = m + B + er (A.4)

m est l’espérance de y;

B est la composante laboratoire du biais dans des conditions de répétabilité, supposée suivre une loi
normale d'espérance nulle et d'écart-type σL;

er est l’erreur aléatoire dans des conditions de répétabilité, supposée suivre une loi normale
d'espérance nulle et d'écart-type σw.

En plus, B et er sont supposés ne pas être corrélés.

En appliquant l’Équation (A.1) à ce modèle simple et en notant que σw est estimé par l’écart-type de
répétabilité sr, obtenu dans une étude interlaboratoires, on obtient, d’une part, l’Équation (A.5) pour un résultat
unique y:

u(B) = sL et u(er) = sr (A.5)

et, d’autre part, l’Équation (A.6) pour l’incertitude-type composée u(y) associée au résultat:

u(y)2 = u(B)2 + u2(er) = u L2 + s 2r (A.6)

© ISO 2004 – Tous droits réservés 21


ISO/TS 21748:2004(F)

En comparaison avec l’ISO 5725-2:1994, l’Équation (A.6) est juste l’écart-type de reproductibilité sR estimé.

Comme cette méthode est axée sur les performances de la méthode complète, elle est parfois appelée
méthode «descendante».

Noter que chaque laboratoire calcule son estimation de m à partir de l’Équation y = f(x1, x2, …, xN), supposée
être la meilleure estimation par le laboratoire de la valeur du mesurande y. Maintenant, si y = f(x1, x2, …, xN)
est un modèle de mesure complet, utilisée pour décrire le comportement du système de mesure et donc de
calculer m, on s’attend à ce que les variations caractérisées par sL et sr se dégagent de la variation des
grandeurs x1, …, xN. Si l’on suppose que les conditions de reproductibilité apportent des variations
aléatoires pour toutes les grandeurs d’influence significatives, et compte tenu de l’interprétation physique de
u(y) ci-dessus, il s’ensuit que la valeur u(y) de l’Équation (A.6) est une estimation de la valeur u(y) telle qu’elle
est exprimée par les équations (A.1) et (A.2).

Le premier principe sur lequel se fonde la présente Spécification technique est donc que l’écart-type de
reproductibilité obtenu dans une étude collaborative est une base valable pour l’évaluation de l’incertitude de
mesure.

A.2.2 Intégration de données de justesse

La justesse est mesurée généralement comme étant le biais par rapport à une valeur de référence établie.
Dans certaines études collaboratives, la justesse de la méthode par rapport à un système de mesure
particulier [généralement le système international d’unités (SI)] est examinée en étudiant un matériau de
référence certifié (MRC) ou un étalon de mesure avec une valeur certifiée µ̂ exprimée dans les unités de ce
système (voir l’ISO 5725-4:1994). Le modèle statistique qui en résulte correspond à l’Équation (A.7):

y=µ+δ+B+e (A.7)

µ est la valeur de référence;

δ est le «biais de la méthode de mesure».

L’étude collaborative donnera lieu à un biais mesuré δˆ avec l’écart-type associé s δˆ , calculé à l’aide de
l’Équation (A.8):

s R2 − (1 − 1/ n )s r2
s δˆ = (A.8)
p

p est le nombre de laboratoires;

n est le nombre de répliques dans chaque laboratoire.

L’incertitude u( δˆ ) associée à ce biais est donnée par l’Équation (A.9):

u 2 (δˆ ) = s 2ˆ + u 2 ( µˆ ) (A.9)
δ

où u ( µˆ ) est l’incertitude associée à la valeur certifiée µ̂ utilisée pour l’estimation de la justesse dans
l’exercice collaboratif.

Lorsque le biais estimé pendant l’essai est inclus dans le calcul des résultats de laboratoires, il convient que
l’incertitude associée au biais estimé, si cette incertitude n’est pas négligeable, soit incluse dans le budget
d’incertitude.

22 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

A.2.3 Autres effets — Le modèle composé

( )
En pratique, bien évidemment, sr et u δˆ n’incluent pas nécessairement une variation de tous les effets qui
influencent un résultat de mesure donné. Certains facteurs importants sont absents en raison de la nature
même de l’étude collaborative et certains peuvent être absents ou sous-estimés par hasard ou compte tenu
de la conception de l'étude. Le deuxième principe sur lequel se fonde la présente Spécification technique est
que les effets non observés dans le cadre de l’étude collaborative doivent être prouvés comme étant
négligeables ou, dans le cas contraire, qu'il en est tenu compte de manière explicite.

Cela est accompli le plus simplement en considérant les effets des écarts x ′i par rapport à la valeur nominale
de xi, nécessaires pour donner l’estimation de y, et en supposant que les effets sont approximativement
linéaires. Le modèle composé correspond à l’Équation (A.10):

y = µ +δ + B + ∑ c i x′i + e (A.10)

où la sommation se fait sur tous les effets sauf ceux représentés par B, δ et e.

Ces effets peuvent être, par exemple, des effets d’échantillonnage, la préparation des individus d’essai et une
variation dans la composition ou le type des individus d’essai. Au sens strict, il s’agit d’une forme linéarisée du
modèle le plus courant. Si nécessaire, il est possible d’intégrer des termes d’ordre plus élevé ou des termes
de corrélation exactement comme spécifié dans le GUM.

On note que le centrage de x ′i n’a aucun effet sur u(xi), de sorte que u ( x′i ) = u ( x i ) ; par conséquent,
l’incertitude associée à y estimée à partir de l’Équation (A.10) est donnée par l’Équation (A.11):

u 2 ( y ) = s L2 + s r2 + u 2 ( µˆ ) + ∑ c i2u 2 ( x i ) (A.11)

où la sommation est limitée aux effets non couverts par d’autres termes.

Dans le cadre de l’évaluation des performances de la méthode, on peut noter ici que les conditions de fidélité
intermédiaires peuvent également être décrites par l’Équation (A.10), bien que le nombre de termes de la
sommation serait alors plus élevé parce que l’on s’attend à ce que moins de variables varient de manière
aléatoire dans des conditions intermédiaires de fidélité que dans des conditions de répétabilité. En général
toutefois, l’Équation (A.10) s’applique à n’importe quelles conditions de fidélité dans lesquelles des effets sont
intégrés de manière appropriée à l’intérieur de la sommation. Évidemment, dans un cas extrême, lorsque les
conditions sont telles que les termes sr et sL sont égaux à zéro et que l’incertitude pour le biais global n’est
pas déterminée, l’Équation (A.11) devient identique à l’Équation (A.1).

Il y a deux corollaires, à savoir:

 en premier lieu, il est nécessaire de démontrer que les données quantitatives disponibles à partir de
l’étude collaborative se rapportent directement aux résultats d’essai pris en considération;

 en deuxième lieu, même si les données de l’étude collaborative se rapportent directement à ces résultats,
des études et prises en compte supplémentaires peuvent être nécessaires pour établir une estimation
valide de l’incertitude, en tenant dûment compte d’effets supplémentaires [xi dans l’Équation (A.10)]. En
tenant compte d'effets supplémentaires, on assume que c’est l’Équation (A.1) qui s’applique.

Enfin, en affirmant qu’une incertitude de mesure peut être estimée de manière fiable à partir d’une prise en
considération des données de répétabilité, de reproductibilité et de justesse, selon les procédures spécifiées
dans l’ISO 5725 (toutes les parties), la présente Spécification technique utilise les mêmes hypothèses que
l’ISO 5725, à savoir:

a) Lorsque des données de reproductibilité sont utilisées, on suppose que les laboratoires fonctionnent tous
de manière similaire. En particulier, leur fidélité dans des conditions de répétabilité pour un individu
d’essai donné est la même et le biais de laboratoire [représenté par le terme δ de l’Équation (A.10)] est
tiré de la même population que celle échantillonnée dans l’étude collaborative.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 23


ISO/TS 21748:2004(F)

b) Le(s) matériau(x) d’essai distribués pendant l’étude est (sont) homogène(s) et stable(s).

Les paragraphes suivants donnent une méthodologie destinée à vérifier que les effets supplémentaires sont
négligeables et, dans le cas contraire, à intégrer les incertitudes résultantes dans une estimation de
l’incertitude du résultat.

A.3 Relation entre les méthodes


L'exposé ci-dessus décrit deux méthodes différentes pour l’évaluation de l’incertitude. La première méthode,
celle du GUM, estime l’incertitude sous la forme d’une variance, basée sur les variances associées aux
variables d'entrée d’un modèle mathématique. La seconde méthode utilise le fait que, si ces mêmes
influences varient de manière représentative au cours d’une étude de reproductibilité, la variance observée
est une estimation directe de cette même incertitude. Dans la pratique, les valeurs d’incertitude trouvées par
les différentes méthodes sont différentes pour une variété de raisons, dont

a) des modèles mathématiques incomplets (c’est-à-dire l'existence d’effets inconnus);

b) une variation incomplète ou non représentative de toutes les influences pendant l’évaluation de la
reproductibilité.

Comparer les deux estimations différentes est donc utile comme évaluation de la complétude des modèles de
mesure. Noter toutefois que la répétabilité observée ou d’autres estimations de la fidélité sont très souvent
considérées comme une contribution séparée à l’incertitude, même dans la méthode du GUM. De même, les
effets individuels sont généralement vérifiés au moins quant à leur caractère significatif ou quantifiés avant
d’évaluer la reproductibilité. Des estimations pratiques de l’incertitude utilisent donc souvent des éléments des
deux méthodes.

Lorsqu’une estimation de l’incertitude est associée à un résultat pour aider à l’interprétation, il est important de
remédier aux défaillances de chaque méthode. L’éventualité d’avoir des modèles incomplets est, dans la
pratique, généralement parée par la fourniture d’estimations conservatrices ou par l'ajout de manière explicite
de termes dans les modèles. Dans la présente Spécification technique, l’éventualité d’une variation incorrecte
de variables d'entrée du modèle est parée par l’évaluation d'effets supplémentaires. Cela relève d’une
méthode hybride, combinant des éléments de l'approche «descendante» et de l'approche «ascendante».

24 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

Annexe B
(informative)

Évaluation expérimentale de l'incertitude

B.1 Procédure pratique pour l’estimation de coefficients de sensibilité


Lorsqu’une grandeur d’entrée xi peut varier continûment sur une étendue pertinente, il est commode d’étudier
directement l’effet de ces variations. Une procédure simple, supposant une variation approximativement
linéaire du résultat par rapport à xi se présente comme suit.

a) Sélectionner une étendue appropriée sur laquelle faire varier la variable xi; il convient que cette étendue
soit centrée sur la meilleure estimation (ou sur la valeur spécifiée par la méthode).

b) Réaliser la procédure de mesure complète (ou la partie de celle-ci affectée par xi) pour chacun de cinq
niveaux ou plus de xi, avec une réplique si nécessaire.

c) À partir des résultats, constituer un modèle linéaire, avec xi en abscisse et le résultat de la mesure en
ordonnée.

d) La pente de la droite ainsi formée est le coefficient ci dans les Équations (A.1) ou (12).

Cette approche peut révéler des coefficients de sensibilité différents pour différents individus d’essai. Cela
peut avoir un avantage dans des études complètes d’un individu d’essai particulier ou d’une catégorie
particulière d’individus d’essai. Cependant, lorsqu’il faut appliquer le coefficient de sensibilité à une large
étendue de cas différents, il est important de vérifier que les différents individus d’essai se comportent de
manière suffisamment similaire.

B.2 Procédure simple pour l’évaluation de l’incertitude due à un effet aléatoire


Lorsqu’une grandeur d’entrée xj est discontinue et/ou n’est pas facilement contrôlable, une incertitude
associée peut être déduite d’une analyse d’expériences où la variable varie de manière aléatoire. Par
exemple, dans une analyse de l’environnement, le type de sol peut avoir des effets imprévisibles sur les
déterminations analytiques. Si les erreurs aléatoires sont approximativement indépendantes du niveau de la
grandeur concernée, il est possible d’examiner la dispersion de l’erreur provenant de telles variations en
utilisant une série d’individus d’essai pour lesquels une valeur définitive est disponible ou pour lesquels un
changement connu a été induit.

La procédure générale est alors comme suit.

a) Effectuer le mesurage complet sur une sélection représentative d’individus d’essai, avec réplique, dans
des conditions de répétabilité, en utilisant le même nombre de répliques pour chaque individu.

b) Pour chaque observation, calculer l’erreur estimée (positive ou négative) à partir de la valeur connue.

c) Analyser les résultats (classés selon la grandeur concernée) au moyen d'une analyse de variance
(ANOVA), en utilisant les sommes de carrés résultantes pour former des estimations de la composante
2
intragroupe de la variance s w et de la composante intergroupes de la variance s b2 . L’incertitude-type
uy(xj) issue de la variation de xj est égale à sb.

NOTE Lorsque différents individus d’essai ou catégories d’individus d’essai réagissent différemment à la grandeur
concernée (c’est-à-dire que la grandeur et la catégorie d’individus interagissent), l’interaction augmentera la valeur de sb.
Un traitement détaillé de cette situation n’entre pas dans le domaine d’application de la présente Spécification technique.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 25


ISO/TS 21748:2004(F)

Annexe C
(informative)

Exemples de calcul de l’incertitude de mesure

C.1 Mesure du monoxyde de carbone (CO) dans les émissions polluantes des
automobiles

C.1.1 Introduction

Avant leur mise sur le marché, les voitures de tourisme sont soumises à des essais de type afin de vérifier
que le type de véhicule est conforme aux exigences réglementaires relatives aux émissions polluantes de
monoxyde de carbone par le moteur et le système d’échappement. La limite supérieure d’approbation est
spécifiée comme étant de 2,2 g/km. La méthode d’essai est décrite dans la Directive européenne 70/220 où
sont données les spécifications suivantes.

 Le cycle de conduite (Euro 96) est donné comme une fonction exprimant la vitesse (en km/h) par rapport
au temps (en s) et à la vitesse engagée. Le cycle se déroule sur un banc à rouleaux spécifique sur lequel
est placé le véhicule objet de l'essai.

 L’équipement de mesure est une baie d’analyse spécifique de CO.

 L’environnement est contrôlé au moyen d’une cellule d'essai spécifique de mesure de la pollution.

 Le personnel a reçu une formation spécifique.

Un tel essai de conformité peut être réalisé dans le laboratoire d’essai d’une unité de production d’un
constructeur automobile ou dans un laboratoire d’essai indépendant.

C.1.2 Données d’études collaboratives

Avant d’adopter et d’utiliser régulièrement une telle méthode d’essai, il est nécessaire d’évaluer les facteurs
ou sources influençant l’exactitude de cette méthode (et par conséquent l’incertitude des résultats de mesure).
Cette évaluation est réalisée à partir d’expériences conduites dans différents laboratoires. Pour contrôler la
méthode d’essai, un essai interlaboratoires est conçu et conduit conformément à l’ISO 5725-2:1994. L’objectif
de cet essai interlaboratoires est d’évaluer la fidélité de la méthode d’essai lorsque celle-ci est mise en œuvre
en routine par un ensemble donné de laboratoires d’essai. La fidélité est évaluée à partir des données
collectées lors de l'essai interlaboratoires, avec une analyse statistique conduite selon l’ISO 5725-2:1994.
L’étude est menée de telle sorte que chaque participant mette en œuvre tous les processus nécessaires pour
réaliser le mesurage; tous les aspects pertinents sont donc pris en compte.

Il a été démontré que les répétabilités des différents laboratoires ne sont pas significativement différentes et
que l’écart-type de répétabilité de la méthode d’essai peut être estimé à 0,22 g/km; l’écart-type de
reproductibilité de la méthode d’essai peut être estimé à 0,28 g/km.

C.1.3 Contrôle du biais

L’évaluation de la justesse (contrôle du biais par rapport à une référence) pose des questions
méthodologiques et techniques. Il n’existe pas de «voiture de référence» dans le sens d’un matériau de
référence; la justesse doit donc être contrôlée par l’étalonnage du banc d’essai. Par exemple, la baie
d’analyse de CO peut être étalonnée avec un gaz de référence et le banc à rouleaux peut être étalonné pour
des grandeurs telles que le temps, la distance, la vitesse et l’accélération. La connaissance de valeurs
d’émission à différentes vitesses et d'autres informations pertinentes permet de confirmer que les incertitudes
associées à ces étalonnages ne conduisent pas à des contributions d’incertitude significatives associées au

26 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

résultat de la mesure (c’est-à-dire que toutes les incertitudes calculées sont très inférieures à l’écart-type de
reproductibilité). Le biais est alors considéré comme étant correctement sous contrôle.

C.1.4 Fidélité

Des suites types d’essais dupliqués effectués par un laboratoire ont démontré que la répétabilité est
approximativement de 0,20 g/km, c’est-à-dire dans les limites de la répétabilité trouvée lors de l'essai
interlaboratoires. La fidélité est donc considérée comme étant correctement sous contrôle.

C.1.5 Pertinence des individus d’essai

Le domaine d’application de la méthode en fait une méthode adéquate pour tous les véhicules dans la
catégorie des «voitures de tourisme». Tandis que la plupart des véhicules atteignent aisément la conformité,
et que l’incertitude tend à diminuer à des niveaux inférieurs, l’incertitude est importante à des niveaux proches
de la limite réglementaire. Il a donc été décidé de considérer l’incertitude estimée pour un résultat proche de
la limite réglementaire comme une estimation raisonnable et quelque peu conservatrice de l’incertitude pour
les niveaux inférieurs d’émission de CO. Noter que si un essai a montré qu’un véhicule a dégagé beaucoup
plus d’émissions que la limite, il pourrait s’avérer nécessaire d’entreprendre des évaluations d’incertitude
supplémentaires. Dans la pratique, toutefois, un tel véhicule ne serait en aucun cas commercialisé sans
modification.

C.1.6 Estimation de l’incertitude

Étant donné que les études précédentes ont établi que le biais et la fidélité étaient correctement sous contrôle
dans le laboratoire d’essai et qu’aucun facteur ne provient d’opérations non conduites au cours de l’étude
collaborative, l’écart-type de reproductibilité est utilisée pour estimer l’écart-type de l’incertitude, donnant une
incertitude élargie de U = 0,56 g/km (avec k étant égal à 2).

NOTE L’interprétation des résultats des incertitudes dans le domaine des essais de conformité est traitée dans
l’ISO 10576-1.

C.2 Détermination de la teneur en viande

C.2.1 Introduction

Les produits à base de viande sont réglementés afin de garantir que la teneur en viande est déclarée de
manière exacte. La teneur en viande est déterminée comme étant une combinaison de teneur en azote
(converti en protéines totales) et de teneur en matière grasse. Le présent exemple montre le principe visant à
combiner différentes contributions à l’incertitude, chacune provenant surtout d’estimations de reproductibilité,
tel que spécifié à l’Article 12.

C.2.2 Méthode

La teneur totale en viande, Wviande, est donnée par l’Équation (C.1):

Wviande = Wprot + Wgras (C.1)

Wprot est la teneur en protéines totales de la viande, exprimée en pourcentage en masse;

Wgras est la teneur totale en matière grasse, exprimée en pourcentage en masse.

La teneur en protéines de la viande Wprot est calculée à partir de l’Équation (C.2):

Wprot = 100 WvN / fN (C.2)

© ISO 2004 – Tous droits réservés 27


ISO/TS 21748:2004(F)

fN est un facteur d’azote spécifique à la substance;

WvN est la teneur totale en azote de la viande.

Dans cet exemple, WvN est identique à la teneur totale en azote WtN, déterminée par la méthode de Kjeldahl.

C.2.3 Étapes expérimentales dans la détermination de la teneur en viande

Les étapes expérimentales impliquées dans la détermination de la teneur en viande sont comme suit.

a) Détermination de la teneur en matière grasse, Wgras.

b) Détermination de la teneur en azote, WvN, par la méthode de Kjeldahl (moyenne des mesures répétées).

c) Calcul de la teneur en «viande dégraissée», Wprot, et de fN [Équation (C.2)].

d) Calcul de la teneur totale en viande, Wviande [Équation (C.1)].

C.2.4 Composantes de l’incertitude

Les composantes de l’incertitude à considérer sont celles associées à chacune des grandeurs énumérées en
C.2.3. Les plus significatives se rapportent à Wprot, qui constitue une fraction massique d’environ 90 % de
Wviande. Les plus grandes incertitudes associées à Wprot proviennent de

a) l’incertitude du facteur fN, due à une connaissance insuffisante de la substance,

b) variations de la reproductibilité de la méthode, à la fois d’une suite d’essais à l’autre et dans son
exécution détaillée à long terme,

c) l’incertitude associée au biais de la méthode,

d) l’incertitude dans la teneur en matière grasse Wgras.

NOTE Les incertitudes a), b) et c) sont associées respectivement à l’échantillon, au laboratoire et à la méthode. Il est
souvent commode de considérer chacun de ces trois facteurs lorsque l’on identifie grossièrement des incertitudes, ainsi
que de considérer les étapes individuelles de la procédure.

C.2.5 Évaluation des composantes de l’incertitude

C.2.5.1 Incertitude associée à fN

L’incertitude associée à fN peut être estimée à partir d’une série de valeurs publiées. La référence [20] dans la
Bibliographie donne les résultats d’une étude détaillée des facteurs d’azote dans le bœuf, mettant en exergue
une variation évidente entre différentes sources et morceaux de viande. La référence [20] permet également
de calculer l’écart-type observé pour fN sur une large étendue d’échantillons, ce qui donne une valeur de
0,052 (respectivement 0,014 comme écart-type relatif).

NOTE Les facteurs d’azote déterminés dans la référence [20] utilisent la méthode Kjeldahl et sont donc directement
applicables pour le présent cas de figure.

C.2.5.2 Incertitude associée à WtN

Les informations figurant dans deux essais collaboratifs[21], [22] permettent d’estimer l’incertitude issue d'une
reproductibilité imparfaite ou d'erreurs dans l’exécution de la méthode. Un examen attentif des conditions
d’essai montre, premièrement, que chaque essai a été réalisé sur une large étendue de types d’échantillon et
avec une bonne étendue, représentative, de laboratoires compétents et, deuxièmement, que l’écart-type de

28 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

reproductibilité sR est en bonne corrélation avec le niveau d’azote. Pour les deux essais, la droite de meilleur
ajustement est donnée par sR = 0,021 WtN. La même étude montre également que l’écart-type de répétabilité
est approximativement proportionnel à WtN, avec sr = 0,018 WtN, et un terme interlaboratoires sL = 0,011 WtN.

La méthode spécifie que chaque mesure est répétée et que la moyenne est prise. La grandeur de répétabilité,
qui est une estimation des résultats individuels de la répétabilité, doit donc être ajustée pour prendre en
compte l’effet de la moyenne de deux résultats du laboratoire (voir commentaire relatif à sr dans le Tableau 1).
L’incertitude u(WtN) associée à la teneur en azote est donc

s r2 0,018 2
u (W tN ) = W tN s L1 + = W tN 0,0112 + = 0,017 W tN (C.3)
2 2

L’Équation (C.3) forme la meilleure estimation de l’incertitude associée à WtN résultant des variations
raisonnables de la méthode.

La valeur de répétabilité est aussi utilisée comme un critère d’acceptation de la fidélité du laboratoire
individuel; la méthode spécifie qu’il convient de rejeter les résultats si la différence se trouve en dehors de
l’intervalle de confiance pertinent à 95 % (approximativement égal à 1,96 s r 2 ). Cette vérification assure que
la fidélité intralaboratoire du laboratoire réalisant l’essai est conforme à celle trouvée dans l’étude
collaborative.

NOTE Si cette vérification échoue plus de 5 % du temps, il y a de fortes chances que la justesse n’est pas
suffisamment sous contrôle et une action est requise pour revoir la procédure.

Il faut également attacher une certaine considération à l’incertitude associée à WtN, issue du biais inconnu au
sein de la méthode. En l’absence de matériaux de référence fiables, la comparaison aux méthodes
alternatives fonctionnant sur des principes très différents est un moyen établi d’estimer le biais. En comparant
la méthode de Kjeldahl et la méthode de combustion pour la teneur totale en azote sur une étendue
d’échantillons de différents types, on a trouvé une différence de 0,01 WtN. Cela satisfait largement au critère
de 2σD du Guide ISO 33, Équation 4, confirmant que les incertitudes associées au biais sont correctement
prises en compte dans les chiffres de reproductibilité.

C.2.5.3 Incertitude associée à Wgras

Des données supplémentaires d’essais collaboratifs pour l’analyse de la matière grasse [23] donnent une
estimation de l’écart-type de reproductibilité de 0,02 Wgras. L’analyse est effectuée une nouvelle fois en
double et les résultats ne sont acceptés que si la différence se situe dans la limite appropriée de répétabilité,
assurant ainsi que la fidélité du laboratoire est sous contrôle. Des travaux de vérification préalables effectués
sur un matériau de référence approprié pour le dosage de la matière grasse établissent que les incertitudes
associées au biais sont correctement prises en compte dans les chiffres de reproductibilité.

C.2.6 Incertitude composée

Le Tableau C.1 indique les valeurs individuelles et les incertitudes calculées à l’aide des valeurs mentionnées
ci-dessus.

© ISO 2004 – Tous droits réservés 29


ISO/TS 21748:2004(F)

Tableau C.1 — Budget d'incertitude pour la teneur en viande

Valeur de xi
Paramètre u(xi) u(xi)/xi
%
Teneur en matière grasse, Wgras 5,50 0,110 0,020

Teneur en azote, WvN 3,29 0,056 0,017

Facteur d’azote, fN 3,65 0,052 0,014

Teneur en protéines de la viande, Wprot 90,1 90,1 × 0,022 = 1,98 0,017 2 + 0,014 2 = 0,022

Teneur totale en viande, Wviande 95,6 1,98 2 + 0,110 2 = 1,98 0,021

Un niveau de confiance d’approximativement 95 % est requis. Ce niveau est obtenu en multipliant l’incertitude
combinée par un facteur d’élargissement k = 2, ce qui donne (en arrondissant à deux chiffres significatifs) une
incertitude élargie estimée U de la teneur en viande correspondant à U = 4,0 %, c’est-à-dire
Wviande = (95,6 %) ± (4,0 %).

NOTE Dans certains produits, la «teneur en viande» peut légitimement être supérieure à 100 %.

30 © ISO 2004 – Tous droits réservés


ISO/TS 21748:2004(F)

Bibliographie

[1] ISO 3534-2, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Maîtrise statistique de la qualité

[2] ISO 3534-3, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 3: Plans d’expérience

[3] ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1:
Principes généraux et définitions

[4] ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2:
Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de
mesure normalisée

[5] ISO 5725-4:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 4:
Méthodes de base pour la détermination de la justesse d’une méthode de mesure normalisée

[6] ISO 5725-5:1998, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 5:
Méthodes alternatives pour la détermination de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée

[7] ISO 5725-6:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 6:
Utilisation dans la pratique des valeurs d’exactitude

[8] ISO/TR 7871:1997, Cartes des sommes cumulées — Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
et l’analyse des données utilisant les procédures CUSUM

[9] ISO 8258:1991, Cartes de contrôle de Shewhart

[10] ISO 11648 (toutes les parties), Aspects statistiques de l’échantillonnage des matériaux en vrac

[11] ISO/CEI 17025:1999, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d’étalon-
nages et d’essais

[12] Guide ISO 33:1989, Utilisation des matériaux de référence certifiés

[13] Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM), 1993 (corrigé et réimprimé en 1995),
BIPM/CEI/FICC/ISO/OIML/UICPA/UIPPA

[14] Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie (VIM), 1993,
BIPM/CEI/FICC/ISO/OIML/UICPA/UIPPA

[15] Guide ISO/CEI 43-1:1997, Essais d’aptitude des laboratoires par intercomparaison — Partie 1:
Développement et mise en œuvre de systèmes d’essais d’aptitude

[16] Guide ISO/CEI 43-2:1997, Essais d’aptitude des laboratoires par intercomparaison — Partie 2:
Sélection et utilisation de systèmes d’essais d’aptitude par des organismes d’accréditation de
laboratoires

[17] AFNOR FD X07-021 (Octobre 1999), Normes fondamentales — Métrologie et applications de la


statistique — Aide à la démarche pour l’estimation et l’utilisation de l’incertitude des mesures et des
résultats d’essais

[18] Recommandation INC-1 (1980), BIPM

[19] KAARLS R. Proc.-Verb. Com. Int. Poids et Mesures, 49 (1981), BIPM, pp. A.1-A.12

© ISO 2004 – Tous droits réservés 31


ISO/TS 21748:2004(F)

Documents de référence pour l’exemple C.2

[20] Analytical Methods Committee. Analyst, 118 (1993), p. 1217

[21] SHURE B., CORRAO P.A., GLOVER A., MALINOWSKI A.J. J. AOAC Int., 65 (1982), p. 1339

[22] KING-BRINK M., SEBRANEK J.G. J. AOAC Int., 76 (1993), p. 787

[23] BREESE JONES D. US Department of Agriculture Circular No. 183 (August 1931)

32 © ISO 2004 – Tous droits réservés

Vous aimerez peut-être aussi