TR450 Traçabilité Des Mesures Chimiques Dans Le Contexte de La Directive Cadre Sur L - Eau

Réf.
: TR450 V1
Traçabilité des mesures chimiques

Date de publication : dans le contexte de la directive
10 mai 2008
cadre sur l'eau
Cet article est issu de : Génie industriel | Traçabilité
par Philippe QUEVAUVILLER
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Traçabilité des mesures chimiques

dans le contexte de la directive
cadre sur l’eau

Cadre à la Commission européenne, Direction générale de l’Environnement
Professeur à la Vrije Universiteit Brussel (VUB)
1. Introduction ............................................................................................... TR 450 - 2

2. La directive cadre sur l’eau (DCE)........................................................ — 2
2.1 Objectifs ........................................................................................................ — 2
Parution : mai 2008 - Ce document a ete delivre pour le compte de 7200049459 - universite savoie mont blanc // 130.190.247.203
2.2 Stratégie de surveillance (différents types de programmes) ................... — 2

2.3 Paramètres chimiques déterminés ............................................................. — 3
2.4 Recommandations non contraignantes ..................................................... — 4
2.5 Nouvelles dispositions en matière
de contrôle de qualité des analyses ........................................................... — 5
3. DCE et traçabilité ..................................................................................... — 5
3.1 Introduction - Éléments clés du concept de traçabilité ............................. — 5
3.2 Unités du système international (SI) .......................................................... — 5
3.3 Méthodes normalisées ................................................................................ — 6
3.4 Rôle des méthodes de référence ................................................................ — 6
3.5 Rôle des matériaux de référence ................................................................ — 7
3.6 Tests d’aptitude ............................................................................................ — 8
3.7 Accréditation des laboratoires .................................................................... — 8
4. Conclusion.................................................................................................. — 8
Pour en savoir plus ........................................................................................... Doc. TR 450
a directive cadre sur l’eau (2000/60/EC) exige, de la part des États membres
L de l’Union européenne, qu’un programme de surveillance de l’état des
eaux soit mis en œuvre dans le cadre de plans de gestion des réseaux hydro-
graphiques européens. Ce programme inclut une évaluation de l’état chimique
des eaux de surface et souterraines, impliquant des mesures de substances
chimiques caractéristiques de risques anthropiques. L’application directe du
concept de traçabilité s’adapte difficilement à la large palette de mesures
qu’implique cette surveillance en comparaison aux procédés de mesures
physiques, ce en raison de la variété de composition des échantillons. Une dif-
5 - 2008
ficulté supplémentaire est liée au manque de prise de conscience des

laboratoires de routine vis-à-vis des principes fondamentaux de la métrologie.
Cet article discute l’applicabilité du principe de traçabilité au programme de
surveillance chimique de la directive cadre sur l’eau (2000/60/CE) sur la base
d’exemples concrets.
TR 450
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TRAÇABILITÉ DES MESURES CHIMIQUES DANS LE CONTEXTE DE LA DIRECTIVE CADRE SUR L’EAU _________________________________________________
1. Introduction Ces données seront de ce fait essentielles pour la classification de

« l’état des eaux », et également pour identifier d’éventuelles tendan-
ces de pollution. Ceci est un processus itératif du fait qu’une meilleure
La surveillance de paramètres chimiques et/ou biologiques est surveillance permettra d’établir des programmes d’action plus effica-
exigée par un ensemble de législations environnementales pour ces et mieux suivis, un meilleur système de classification et la possi-
l’évaluation de l’état de différents compartiments (exemple : eau, bilité d’identifier des tendances de pollution de manière plus rapide
sol, air), des risques liés à différentes pressions (exemple ; pollu- (et donc de prendre des actions pour renverser ces tendances). Les
tions diffuses ou ponctuelles), le suivi de l’efficacité de programmes programmes de surveillance devront donc être constamment amé-
d’actions (contrôle ou restauration), et/ou des études de tendances. liorés et revus à la lumière des progrès scientifiques.
Dans ce contexte, les programmes de surveillance représentent un
La mise en œuvre de programmes de surveillance va de pair
élément indispensable à tout système de gestion de l’eau (figure 1).
avec la métrologie. La « science des mesures » met en effet un
La pertinence des décisions dans le cadre législatif est, de ce accent clair sur la nécessité d’obtenir des données comparables et
fait, directement liée à la fiabilité des programmes de surveillance de qualité démontrée, ce qui est couvert, bien que de manière
de l’environnement. Sur un autre plan, la conception et le dévelop- générale, dans les spécifications techniques de la DCE.
pement de programmes de surveillance dépendent étroitement de
recommandations sous la forme de guides (en général non
contraignants sur le plan légal), de normes écrites (exemple : Cet article traite de la surveillance chimique telle qu’elle est
normes ISO, CEN ou Afnor en France) et, plus généralement, du requise dans la directive et souligne les aspects métrologiques
progrès scientifique et technologique. qui sont actuellement en discussion dans le cadre de groupes
d’experts européens. Il convient de noter que la surveillance
Dans ce contexte, la directive cadre sur l’eau (DCE) est certaine-
selon la DCE comprend également des exigences liées à l’état
ment le premier instrument législatif qui, à l’échelle de l’Union euro-
écologique des eaux de surface (composition, abondance, taxo-
péenne (UE), exige une surveillance systématique de paramètres
nomie, âge d’espèces biologiques) et à l’état quantitatif des eaux
biologiques, chimiques et quantitatifs qualifiant « l’état » des eaux
souterraines (équilibre entre recharge naturelle et captage).
de surface et/ou souterraines [1]. Ce programme de surveillance
couvre l’ensemble du territoire de l’UE, en l’occurrence plus de 120
réseaux hydrographiques. Les principes en sont fixés dans le texte
législatif et des échanges d’information entre experts ont permis
2. Directive cadre sur l’eau
d’établir une compréhension commune des exigences de ce pro-

gramme sous la forme de documents guides [2] [3] [4]. Bien que la
surveillance de l’eau n’est évidemment pas une nouveauté (des pro-
(DCE)
grammes ont démarré il y a plus de 40 ans dans certains pays), il
faut toutefois souligner que le(s) programme(s) de surveillance au 2.1 Objectifs
titre de la DCE, donc poursuivant les mêmes objectifs, sont en plein
développement, car ils ont été définis en 2006 par les États mem- La directive cadre sur l’eau fixe l’objectif de « bon état » pour
bres et mis en place en 2007. toutes les eaux, devant être atteint par les États membres de l’UE
d’ici la fin de l’année 2015. Il s’agit d’objectifs environnementaux
Une description détaillée des exigences réglementaires liées à
(obligation de résultats) que les États membres s’engagent à
ces programmes est développée dans des documents guides (non
atteindre en utilisant les moyens qui leur sembleront les plus
contraignants sur le plan légal) [2] [3] [4]. Les rapports décrivant
appropriés (principe de subsidiarité).
les programmes respectifs mis en œuvre par les États membres de
l’UE seront disponibles en 2008 par le biais du portail WISE (Water Pour les eaux de surface, les critères de bon état reposent sur
Information System for Europe) *. des paramètres biologiques (état écologique) et chimiques (état
* http://water.europa.eu/content/view/20/36/lang.fr chimique lié à la conformité à des normes de qualité environne-
Les données de surveillance produites en 2007-2008 au titre de mentales fixées à l’échelle de l’UE), alors que, pour les eaux sou-
la DCE serviront au développement des programmes d’action dans terraines, le bon état se réfère aux aspects quantitatifs (équilibre
le cadre des premiers plans de gestion des réseaux hydrogra- entre recharge et captage) et chimiques (conformité à des normes
phiques (devant être publiés en 2009, à raison d’un plan pour de qualité établies au niveau de l’UE, ou par les États membres à
chaque réseau hydrographique délimité), et seront utilisées par la l’échelle locale, régionale ou nationale).
suite pour évaluer l’efficacité de ces programmes. Les exigences liées à cet objectif sont fixées par l’article 8 et
l’annexe V de la directive (voir description ci-dessous). Il convient
de noter que le « bon état » repose sur des critères environne-
Gestion de l’eau mentaux, sans lien direct avec la qualité de l’eau comme aliment
et les réglementations qui lui sont liées (bien qu’il soit fait réfé-
rence à la nécessité de protéger l’environnement et la santé
Besoins d’information Utilisation de l’information humaine). Les obligations de protection des ressources en eau au
titre de la directive tiennent néanmoins compte des utilisations de
l’eau dans le contexte de la gestion intégrée des réseaux hydro-
graphiques, avec un accent sur la protection spécifique des eaux
Stratégie d’évaluation Évaluation et rapportage
destinées à la consommation humaine (article 7 de la directive) et
une référence à la directive concernée (98/83/CE).
Programme de surveillance Analyse des données

2.2 Stratégie de surveillance
(différents types de programmes)
Échantillonnage Traitement des données
2.2.1 Critères généraux
Analyse en laboratoire Selon la DCE, la conception des programmes de surveillance
devait être réalisée avant la fin de l’année 2006 et les rapports
Figure 1 – Surveillance dans le contexte de systèmes de gestion correspondants envoyés à la Commission européenne en mars
de l’eau 2007.

TR 450 – 2 est strictement interdite. – © Editions T.I.
__________________________________________________ TRAÇABILITÉ DES MESURES CHIMIQUES DANS LE CONTEXTE DE LA DIRECTIVE CADRE SUR L’EAU
Les exigences de base pour ces programmes reposent sur la fia- ■ Contrôles additionnels pour les zones protégées
bilité des données de surveillance qui doivent permettre l’évalua- Des programmes de contrôle supplémentaires sont requis pour
tion et la classification sûre de l’état des « masses d’eau » (unités les zones protégées, par exemple aux points de captage d’eau
administratives définies par les États membres, par exemple : un potable et dans les zones de protection d’habitats et d’espèces (par
lac, un bras de rivière, une nappe phréatique). Cela implique que exemple, sites Natura 2000).
les réseaux de surveillance doivent définir des points et une fré-
quence de surveillance qui soient représentatifs des masses d’eau
et des pressions susceptibles de les affecter (pollution, surexploita- 2.3 Paramètres chimiques déterminés
tion). De plus, les programmes de surveillance doivent être établis
de telle sorte que les tendances de pollution à long terme pourront
2.3.1 Paramètres généraux
être détectées. Une série de paramètres chimiques font l’objet de surveillance au
titre de la classification de l’état écologique des eaux de surface
(soutenant les paramètres biologiques). Il s’agit du bilan d’oxygène,
2.2.2 Types de programmes de la salinité, de l’état d’acidification et de la concentration en
nutriments, qui doivent être mesurés dans les rivières, lacs, eaux
■ Contrôles de surveillance de transition et eaux côtières.
Les contrôles de surveillance sont destinés à fournir des infor- Pour les eaux souterraines, les paramètres chimiques fonda-
mations pour compléter et valider l’étude des incidences permet- mentaux concernent la teneur en oxygène et les teneurs en nitrate
tant de déterminer les « masses d’eau à risque » (par exemple, et ammonium (ils sont complétés par des mesures de pH et de
risque de pollution lié à une activité donnée). Ils doivent égale- conductivité).
ment permettre de concevoir, de manière efficace et valable, les
futurs programmes de surveillance. Enfin, les données sont utili-
sées pour évaluer les changements à long terme des conditions 2.3.2 Substances prioritaires (eaux de surface)
naturelles et les changements à long terme résultant d’une impor- La DCE, dans son article 16, exige de la Commission européenne
tante activité anthropogénique. Ce contrôle est effectué sur la base qu’elle établisse une liste de substances prioritaires, sélectionnées
d’un nombre suffisant de masses d’eau (de surface ou souterrai- parmi celles qui présentent un risque significatif pour ou via l’envi-
nes) pour permettre une évaluation de l’état général à l’échelle de ronnement aquatique. Cette liste doit prendre en compte les
chaque bassin versant. Ces masses d’eau sont sélectionnées avec données concernant le danger intrinsèque des substances, en par-
un souci de représentativité vis-à-vis du bassin versant. ticulier leur écotoxicité aquatique et leur toxicité pour l’homme via
En termes de fréquence, le contrôle est réalisé, pour chaque site les voies aquatiques d’exposition, les données de la surveillance
de surveillance, pendant une période d’un an durant la période cou- pouvant attester une contamination étendue de l’environnement et
verte par le plan de gestion de bassin hydrographique (donc un an d’autres facteurs pouvant indiquer la possibilité d’une telle conta-
sur une période de six ans). Toutefois, si l’exercice de contrôle pré- mination (par exemple, volume de production, modes d’utilisation).
cédent a montré que l’état d’une masse d’eau donnée était bon et L’établissement de cette liste a été réalisé en 2001 par le biais d’une
que rien n’indique que les incidences sur la masse ont changé, le décision de la Commission européenne [5], voir tableau 1.
contrôle peut alors être effectué tous les trois plans de gestion de Cette liste de substances fait désormais l’objet de négociations
district hydrographique (donc pendant un an tous les dix-huit ans). au Parlement européen et au Conseil européen pour l’établissement
de normes de qualité environnementales (liées à la conformité au
■ Contrôles opérationnels « bon état chimique » des eaux de surface), tenant compte d’une
Les contrôles opérationnels sont entrepris pour établir l’état des distinction d’un groupe de substances prioritaires dangereuses.
masses d’eau identifiées comme risquant de ne pas atteindre les
objectifs environnementaux de « bon état » d’ici 2015, et pour 2.3.3 Substances de l’annexe VIII
évaluer les changements de l’état de ces masses suite à la mise en Il s’agit des polluants recensés comme étant déversés en
œuvre des programmes de mesures définis dans le plan de quantités significatives dans la masse d’eau (donc dépassant large-
gestion du district hydrographique (devant être opérationnels à la ment la liste des substances prioritaires du tableau 1) qui font
fin 2012). l’objet de contrôles, de mesures de prévention ou de limitation,
Ces contrôles sont effectués pour toutes les masses d’eau « à dont la liste est fournie dans l’annexe VIII, plus précisément :
risque » et les masses d’eau dans lesquelles sont rejetées des – composés organohalogénés et substances susceptibles de
substances « prioritaires » (voir § 2.3.2). Les points de contrôle former des composés de ce type dans le milieu aquatique ;
sont établis pour les masses d’eau courant un risque en raison de – composés organophosphorés ;
pressions ponctuelles ou diffuses importantes ; ces points de – composés organostanniques ;
contrôle doivent être en nombre suffisant pour évaluer l’ampleur – substances et préparations, ou leurs produits de décomposi-
et l’incidence de ces pollutions. Lorsqu’une masse d’eau est tion, dont le caractère cancérigène ou mutagène ou les propriétés
soumise à plusieurs pressions ponctuelles, les points de contrôle pouvant affecter les fonctions stéroïdogénique, thyroïdienne ou
peuvent être sélectionnés en vue d’évaluer l’ampleur et l’incidence reproductive ou d’autres fonctions endocriniennes dans ou via le
de ces pressions dans leur ensemble. milieu aquatique ont été démontrés ;
Pour ce qui concerne les eaux souterraines, les contrôles opéra- – hydrocarbures persistants et substances organiques toxiques
tionnels doivent également permettre d’établir la présence de persistantes et bio-accumulables ;
toute tendance à la hausse à long terme de la concentration d’un – cyanures ;
quelconque polluant suite à une activité anthropogénique donnée. – métaux et leurs composés ;
– arsenic et ses composés ;
■ Contrôles d’enquête – produits biocides et phytopharmaceutiques ;
– matières en suspension ;
Des contrôles d’enquête sont effectués lorsque la raison d’une – substances contribuant à l’eutrophisation (en particulier,
pollution ou détérioration est inconnue ou pour déterminer nitrates et phosphates) ;
l’ampleur et l’incidence de pollutions accidentelles. À ce titre, ces – substances ayant une influence négative sur le bilan d’oxygène
contrôles doivent apporter les informations nécessaires à l’établis- (et pouvant être mesurées à l’aide de paramètres tels que la DBO,
sement d’un programme de mesures en vue de la réalisation des la DCO, etc.).
objectifs environnementaux de la DCE et de mesures spécifiques DBO : demande biologique en oxygène.
nécessaires pour remédier aux effets d’une pollution accidentelle. DCO : demande chimique en oxygène.

Tableau 1 – Liste des substances prioritaires dans le domaine de l’eau

Nom de la substance Classification (1) Nom de la substance Classification (1)
Alachlore SP Plomb et ses composés (*)
Anthracène (*) Mercure et ses composés SDP
Atrazine (*) Naphtalène (*)
Benzène SP Nickel et ses composés SP
Diphényléthers bromés SDP Nonylphénols (4-(para)-nonylphénol) SDP
Cadmium et ses composés SDP Octylphénols (para-tert-octylphénol) (*)
C10–13-chloroalcanes SDP Pentachlorobenzène SDP
Chlorfenvinphos SP Pentachlorophénol (*)
Chlorpyrifos (*) Hydrocarbures aromatiques polycycliques SDP
1,2-Dichloroéthane SP (benzo(a)pyrène)
Dichlorométhane SP (benzo(b)fluoranthène)
Di(2-éthylhexyl)phtalate (DEHP) (*) (benzo(g,h,i)pérylène)
Diuron (*) (benzo(k)fluoranthène)
Endosulfan (alpha-endosulfan) (*) (indeno(1,2,3-cd)pyrène)
Fluoranthène SP Simazine (*)
Hexachlorobenzène SDP Composés du tributylétain SDP
(tributylétain-cation)
Hexachlorobutadiène SDP Trichlorobenzène (1,2,4-Trichlorobenzène) (*)

Hexachlorocyclohexane SDP Trichlorométhane (chloroforme) SP
(gamma-isomère, Lindane)
Isoproturon (*) Trifluraline (*)
(1) SP : substances prioritaires : ce sont des polluants ou groupes de polluants présentant un risque significatif pour ou via l’environnement aquatique,
pour lesquels les objectifs sont de réduire progressivement les rejets, les émissions et les pertes dans un délai de 20 ans (à partir de 2001).
SDP : substances dangereuses prioritaires : ce sont des substances ou groupe de substances qui sont toxiques, persistantes et bioaccumulables,
pour lesquelles les objectifs sont d’arrêter ou de supprimer progressivement les rejets et les pertes, dans un délai de 20 ans (à partir de 2001).
(*) Le statut de ces 14 autres substances prioritaires est actuellement en examen.
2.3.4 Autres substances (eaux souterraines) mise en œuvre » (ou Common Implementation Strategy, CIS) en
2001, qui a pour but de favoriser les échanges de connaissances et
En complément des substances mentionnées ci-dessus, la de bonnes pratiques, et de développer des documents guides de
nouvelle directive « eaux souterraines » (directive « fille » de la manière coordonnée (guides adoptés par les directeurs de l’eau
DCE) [6] exige également la surveillance de polluants représentant des pays de l’UE). Le mécanisme de la CIS, repose sur des groupes
un risque avéré pour les eaux souterraines. Les déterminations sont d’experts traitant de différents sujets (par exemple, groupes de
axées sur des exigences de conformité au « bon état chimique » travail « état écologique », « eaux souterraines », « inondations »,
(normes de qualité environnementales à l’échelle européenne pour etc.), une des activités concernant les spécifications techniques de
les nitrates et les pesticides ; normes de qualité nationales, régio- la surveillance chimique (Chemical Monitoring Activity ou CMA).
nales ou locales pour d’autres substances-polluants identifiées Ce processus de consultation est considéré comme un excellent
comme représentant un risque de détérioration pour les eaux exemple de gouvernance européenne [7].
souterraines), des études tendances à long terme (exigence de L’activité CMA est décrite en détail dans la littérature [8]. Selon
renverser toute tendance significative à la hausse si un risque est les principes de la CIS, un groupe d’experts (composés d’environ
avéré pour l’environnement) et des mesures de prévention ou de 60 experts des agences/ministères de l’Environnement des États
limitation de l’introduction de polluants dans les eaux souterraines. membres, d’associations professionnelles, et de la communauté
Les paramètres à déterminer sont en principe ceux couverts par scientifique) a discuté différents éléments techniques liés à la sur-
l’annexe VIII de la DCE (voir § 2.3.3), bien que l’accent soit mis sur veillance chimique des eaux de surface et souterraines, et cette
une liste de polluants à considérer pour l’établissement de discussion a conduit à l’élaboration de deux documents guides [3]
« valeurs seuils », en l’occurrence : l’arsenic, le cadmium, le plomb, [4]. Entre autres, les aspects de plan d’échantillonnage, représen-
le mercure, l’ammoniaque, les chlorures, les sulfates (tous ces pol- tativité, méthodes d’échantillonnage et d’analyse, sont discutés en
luants pouvant résulter de sources naturelles et/ou d’origine détail, établissant une base commune, pour les États membres,
anthropique ; seules les pollutions sont réglementées), le trichloro- pour la conception de leur programme de surveillance. Ces
éthylène et tétrachloroéthylène (substances synthétiques), et la recommandations traitent directement d’aspects métrologiques et
conductivité (pour détecter les intrusions salines). fournissent des règles devant permettre de développer des appro-
ches harmonisées en Europe.
Il est important de noter que ces documents guides ne sont pas
2.4 Recommandations non contraignantes contraignants sur le plan légal ; en d’autres termes, ils établissent
des règles générales qui peuvent être adaptées selon les cir-
Les difficultés techniques attendues pour la surveillance définie constances locales ou régionales sans pour cela être légalement
par la DCE ont conduit les États membres de l’UE à demander à la contraignantes. Les dispositions légales sont en fait celles définies
Commission européenne d’initier une « stratégie commune de par l’article 8 et l’annexe V de la directive. Bien que ces guides ne

soient pas contraignants, ils auront un impact évident sur la façon comparaisons est encore appelée « chaîne de raccordement aux
dont les états membres développeront et mettront en œuvre leurs étalons » ou « chaîne d’étalonnage ». Soulignons que la traçabilité
programmes de surveillance dans le futur. d’un résultat de mesure doit être démontrée alors que l’incertitude
En matière de métrologie, l’aspect le plus important qui a été doit être calculée. Dans cette article, la traçabilité se réfère au lien
mis en avant a concerné la nécessité de démontrer la comparabi- établi entre la qualité de l’eau (substances déterminées) et les mesu-
lité des données, et ce à l’échelle de l’Union européenne. L’impli- res effectuées via les programmes de surveillance.
cation d’une telle comparabilité (évaluation, classification, prises Des débats sur la façon dont ces éléments s’appliquent aux
de décisions) a été jugée assez critique pour que des spécifications mesures chimiques ont eu, et ont toujours, lieu [10] [11] [12]. Les
techniques soient développées sous forme contraignante. Ceci est unités de référence sont bien sûr celles du système international
discuté dans le paragraphe suivant. (SI), c’est-à-dire le kilogramme (kg) ou la mole (mol) pour les
mesures chimiques. Établir la traçabilité de mesures chimiques aux
unités SI ne peut se faire de manière directe (il n’existe pas de
2.5 Nouvelles dispositions en matière « mole étalon ») et passe par des références intermédiaires, par
de contrôle de qualité des analyses exemple matériaux ou méthodes de référence [13]. La chaîne
ininterrompue de comparaisons implique qu’aucune perte d’infor-
Comme souligné ci-dessus, la gestion de l’eau au titre de la DCE mation ne devrait survenir durant la procédure analytique (par
et le système de décision qui lui est associé dépendent étroitement exemple, recouvrement d’extraction incomplet, contamination de
de données métrologiques. En l’absence de règles claires pour la l’échantillon). De plus, atteindre la traçabilité est en théorie lié aux
démonstration de la justesse (et donc de la comparabilité) des incertitudes calculées pour chaque référence (elle-même liée à une
mesures, le système ne peut pas fournir de base solide pour la étape analytique) qui contribue à la mesure ; ainsi, plus la chaîne
prise de décisions fiables. Cette considération a conduit à des de raccordement est courte (en cas d’un nombre réduit d’étapes),
débats d’experts concernant la nécessité d’établir des règles meilleure est l’incertitude du résultat final. Cette condition est, on
contraignantes établissant des critères de performance minimaux le verra, difficilement applicable aux analyses complexes néces-
pour les méthodes analytiques utilisées pour la surveillance sitant plusieurs étapes (par exemple, extraction, nettoyage
chimique exigée par la DCE. La justification légale est le paragraphe d’extrait, séparation, détection) et aux étapes d’échantillonnage et
3 de l’article 8, qui ouvre la possibilité de développer des spécifica- de prétraitement des échantillons [14].
tions techniques en soutien aux programmes de surveillance. Remarquons, de plus, que la traçabilité ne doit pas être
Dans ce contexte, un projet de directive de la Commission euro- confondue avec la recherche de la justesse (étroitesse d’accord
péenne a été développé dans ce but. La proposition inclut des entre la valeur mesurée et la « valeur vraie » d’une substance dans
exigences contraignantes pour les laboratoires des États membres un échantillon donné) et de la précision (étroitesse d’accord entre
concernant la validation des méthodes, les critères minimaux de des résultats obtenus en appliquant la même procédure expéri-
performance (liés à l’incertitude des mesures et aux limites de mentale plusieurs fois dans des conditions prescrites). En d’autres
quantification pour les paramètres déterminés, y compris les subs- termes, une méthode traçable à des références établies n’est pas
tances pour lesquelles des normes environnementales ont été forcément juste (ou encore la référence établie ne correspond pas
établies), la participation à des programmes d’assurance de qualité nécessairement à la « valeur vraie »), alors qu’une méthode juste
(y compris des tests d’aptitude, l’analyse de matériaux de réfé- est toujours traçable à ce qui est considéré comme la meilleure
rence, la formation, etc.). Ce texte est toujours en discussion au approximation de la valeur vraie (valeur qui serait obtenue par la
moment de la publication de cet article, et il faut espérer qu’il sera mesure en l’absence de toute erreur de mesure).
adopté par les États membres par « comitologie » (c’est-à-dire par La comparabilité des résultats est le fondement de toute mesure
un comité de réglementation représenté par les services et la traçabilité est un outil devant permettre de l’obtenir. À ce titre,
compétents des États membres, avec consultation du Parlement la traçabilité des résultats est reliée non seulement à la justesse
européen) d’ici la fin 2008. Avec l’aide d’un tel texte, tous les élé- des analyses (ou exactitude) mais également à la représentativité
ments seront réunis pour développer un cadre métrologique per- des échantillons. L’exactitude des résultats dépend des étalons et
mettant d’assurer que les données de surveillance chimique des de l’utilisation correcte qui en est faite ; la représentativité repose
programmes DCE seront comparables, c’est-à-dire traçables (selon sur les échantillons (et les sous-échantillons) analysés, et donc en
la définition de l’ISO [9], voir § 3.1) à des références communé- partie sur la représentativité de l’échantillonnage.
ment acceptées. L’obtention d’une telle traçabilité et des référen-
ces qui lui sont liées dans le contexte des programmes de Dans le contexte de la DCE, au même titre que pour la plupart
surveillance de la DCE est discutée dans les paragraphes suivants. des analyses environnementales, les mesures chimiques (compre-
nant divers types d’eaux, échantillons de sédiments et biologiques)
sont basées sur une succession d’actions :
– échantillonnage et conservation d’échantillons représentatifs ;
3. DCE et traçabilité – prétraitement d’une portion d’échantillon pour analyse ;
– étalonnage ;
3.1 Introduction – Éléments clés – détermination finale ;
du concept de traçabilité – calcul et présentation des résultats.
À partir de cela, examinons comment le concept de traçabilité
Les paragraphes 1 et 2 ont souligné l’importance de la peut être considéré et compris dans le cadre de programmes de
comparabilité et de la traçabilité des données dans le contexte des surveillance tels que celui exigé par la DCE.
programmes de surveillance de la DCE. Examinons maintenant en
détail quelles sont les différentes références qu’il convient de
considérer pour établir un système métrologique fiable pour de 3.2 Unités du système international (SI)
telles analyses. Nous l’avons déjà vu plus haut, l’unité de référence pour les
En premier lieu, rappelons que l’ISO définit la traçabilité métro- mesures chimiques est l’unité de quantité de substance, la mole.
logique comme « la propriété d’un résultat d’un mesurage ou d’un Toutefois, en pratique, comme il n’y a pas de « mole étalon », le
étalon tel qu’il puisse être raccordé à des références déterminées, kilogramme est utilisé, et ainsi les mesures chimiques sont en fait
généralement des étalons nationaux ou internationaux, par l’inter- traçables à cette unité de masse. En d’autres termes, les analyses
médiaire d’une chaîne ininterrompue de comparaisons ayant toutes concernées sont basées sur la détermination de quantités de subs-
des incertitudes déterminées » [9]. La chaîne interrompue de tances par masse d’échantillon.

Pour les échantillons solides (sédiments, matières en suspen- en cours pour identifier les méthodes normalisées déjà déve-
sion, biote), il s’agit d’unités correspondant à des concentrations loppées qui pourraient être recommandées d’ores et déjà pour être
« ultratraces » (ng/kg) et « traces » (µg/kg) pour bon nombre de utilisées dans le programme de surveillance DCE, ainsi que les
micropolluants organiques et d’éléments traces, et de concentra- méthodes pour lesquelles de la recherche est nécessaire avant leur
tions de l’ordre du mg/kg pour les éléments majeurs. Pour ce qui adoption par le Comité européen de normalisation (CEN). Le
concerne l’eau, les résultats devraient en principe également être principe sera de développer des documents guides sur les
rapportés en masse/kg d’eau, mais la pratique est que les méthodes, leurs limites d’application, et d’autres aspects perti-
concentrations sont en général rapportées en masse/volume, par nents (par exemple, représentativité de l’échantillonnage, fré-
exemple ng/L, µg/L ou mg/L, ce qui permet une première diver- quence et techniques).
gence par rapport aux principes métrologiques de base. À l’heure actuelle, une variété de méthodes normalisées est
Biote : désigne l’ensemble des plantes, micro-organismes et animaux que l’on trouve disponible pour être utilisée comme référence pour des para-
dans un biotope (région ou secteur donnés). mètres spécifiques ou des étapes données des programmes de
surveillance. Il reste toutefois de nombreux cas pour lesquels de
telles normes sont absentes, et la référence doit de ce fait être
3.3 Methodes normalisées établie sur d’autres bases. C’est l’objet des paragraphes suivants.
Les mesures de surveillance réalisées en routine reposent

souvent sur des méthodes normalisées par des organisations 3.4 Rôle des méthodes de référence
nationales (par exemple, Afnor) ou internationales (ISO, CEN). Il
s’agit de normes écrites dont l’objectif est de prescrire des critères Nous l’avons vu plus haut, les mesures environnementales
minimaux de qualité de méthodes de mesures et d’améliorer la complexes sont en général basées sur une succession d’étapes
comparabilité des résultats d’analyses. Les méthodes normalisées analytiques telles que extraction, dérivation, séparation et détec-
dans ce cadre sont généralement développées pour être utilisées tion. Cette succession multiplie les risques de rupture de la chaîne
sur une base volontaire, mais elles peuvent également être liées à de raccordement/traçabilité en raison du manque de références
des réglementations. C’est le cas d’une série de normes qui appa- appropriées (par exemple, étalons de pureté démontrée, matériaux
raissent dans le paragraphe 1.3.6 de l’annexe V de la DCE qui de référence, voir § 3.5). Les méthodes de référence correspondent
stipule : « Les méthodes de surveillance des paramètres devront se en général à des méthodes ayant des qualités métrologiques
conformer aux normes internationales dont la liste est reprise avérées (elles peuvent être des méthodes normalisées), par
ci-dessous » [NB : six normes sont actuellement dans la liste de exemple des méthodes dites « primaires » qui sont directement
cette annexe qui est ouverte à toutes autres normes dites perti- traçables aux unités SI sans nécessiter d’étalonnage externe. Des
nentes] ou d’autres normes nationales ou internationales permet- détails sur ce type de méthodes sont donnés dans un article du
tant d’assurer une provision de données de qualité scientifique et même auteur paru dans les Techniques de l’Ingénieur [16].
comparabilité équivalente ».
Si I’on considère que les méthodes de référence correspondent
Ainsi que le souligne le paragraphe 2.5 de cet article, les discus- à des méthodes exemptes d’erreurs systématiques (ce qui est le
sions en cours concernant les critères minimaux de performance cas des méthodes primaires) et affectées uniquement par quelques
pour les méthodes analytiques utilisées pour la surveillance erreurs aléatoires, force est de constater qu’à l’heure actuelle de
chimique (projet de décision de la Commission européenne) sont telles méthodes n’existent que dans le domaine des analyses
couvertes par le paragraphe 3 de l’article 8 de la DCE qui ouvre la inorganiques et seulement pour des analyses d’échantillons en
possibilité d’adopter des spécifications techniques et des méthodes laboratoire (il n’existe pas de « méthodes de référence » pour
normalisées pour l’analyse et la surveillance de l’état des eaux sui- l’échantillonnage). Dans le cas de déterminations de composés
vant les règles de « comitologie » (adoption de dispositions organiques ou organométalliques, la nécessité d’inclure des éta-
contraignantes par les États membres de l’UE). Dans ce projet de pes de prétraitement, par exemple une phase d’extraction ou de
décision, l’utilisation de méthodes alternatives fournissant des don- dérivation, conduit à un risque de rupture de la chaîne de raccor-
nées de qualité scientifique et comparabilité équivalente ou dement et les références de traçabilité vont reposer sur des
meilleure que celles de méthodes normalisées est permise, à la approximations (estimation de recouvrements). La traçabilité des
condition que ces méthodes soient correctement validées. Ceci per- mesures de substances aux « valeurs vraies » dépendra donc de la
met à tout type de méthodes d’être utilisé pour la surveillance chi- validité de ces approximations. Dans le cas d’analyses reposant
mique de teneurs « totales » de substances chimiques. sur une étape d’extraction, il n’existe pas de méthodes primaires
Toutefois, pour les paramètres définis de manière opérationnelle à proprement parler car il n’y a aucun moyen à ce stade de
(voir article du même auteur paru dans la rubrique environnement démontrer de manière certaine qu’une extraction ou une réaction
des Techniques de l’Ingénieur), l’utilisation de méthodes norma- chimique de dérivation a conduit à un recouvrement de 100 %.
lisées est déclarée obligatoire. En effet, pour ces paramètres (par Par exemple, des méthodes primaires utilisées pour déterminer
exemple, teneurs extractibles d’éléments basées sur une méthode des éléments pluri-isotopiques sont basées sur la dilution isoto-
d’extraction spécifique), les résultats sont directement liés aux pique et une détermination de rapports isotopiques par spectro-
méthodes en question et donc la comparabilité des données ne métrie de masse ; elles permettent d’atteindre une traçabilité des
peut être assurée que par le biais de méthodes normalisées. Dans résultats aux unités SI. Pour les composés organométalliques,
ce contexte, il s’agit d’un élément clé de la chaîne de raccordement l’utilisation de ces techniques peut garantir la traçabilité aux unités
liée à l’obtention de la traçabilité car les résultats analytiques sont SI des composés tels que déterminés dans les extraits (la phase
directement liés au protocole analytique. En d’autres termes, la d’extraction comportant une approximation qui ne permet pas à
(chaîne de) traçabilité est rompue si le protocole n’est pas suivi de une telle traçabilité d’être fermement démontrée).
manière stricte [15]. Pour les méthodes basées sur des étalonnages internes ou
Pour ce qui concerne le programme de surveillance de la DCE, externes, les références vont dépendre d’étalons de haute pureté
les recommandations pour l’utilisation de méthodes normalisées et de stoechiométrie démontrée, ce qui représente le dernier
se focaliseront certainement sur les étapes analytiques basées sur maillon de la chaîne de raccordement (c’est-à-dire l’étalonnage du
des opérations techniques qui peuvent être différentes d’un pays à signal du détecteur). Une méthode de référence devrait garantir
l’autre. Des exemples de telles opérations sont l’échantillonnage, que toutes les étapes préliminaires à la détermination sont docu-
le prétraitement des échantillons (par exemple, techniques de fil- mentées d’une telle manière que les résultats finaux soient liés à
tration pour l’eau, tamisage pour les sédiments), la détermination une chaîne ininterrompue de comparaisons à des étalons appro-
de formes extractibles de polluants, etc. Des efforts sont de ce fait priés. En d’autres termes, établir la traçabilité de méthodes de

référence implique que plusieurs matériaux de référence, Pour ce qui concerne les MRC, les producteurs responsables de
« primaires » sous la forme de substances ultrapures sont reliés leur certification tentent, autant que possible, d’estimer les valeurs
par des réactions chimiques bien définies, quantitatives, de haute vraies de paramètres dans des matériaux « de matrice » repré-
précision et exactitude [17]. Cette condition n’est en réalité rencon- sentatifs, ce qui est généralement obtenu par la comparaison
trée que pour un nombre réduit de techniques de surveillance car, d’une variété de méthodes comportant des principes métrolo-
dans la majorité des cas, les méthodes souffrent de « maillons giques différents pour les analyses de certification. Un bon accord
faibles » dans leur chaîne de raccordement (par exemple, recou- entre les différentes méthodes permet en effet d’estimer (mais pas
vrement d’extraction peu fiable, vérification de dérivation non de fermement démontrer) qu’aucune erreur systématique n’enta-
effectuée, etc.). che les résultats finaux et que les valeurs certifiées correspondent
En conclusion, la dénomination d’une méthode comme donc à une estimation fiable de la valeur vraie. Si possible, cette
« méthode de référence » dans le contexte de programmes de sur- approche devrait inclure des méthodes primaires (voir § 3.4). Dans
veillance à large échelle comme celui de la DCE nécessite une de nombreux cas, l’utilisation de différentes méthodes (indé-
certaine prudence, et une prise de conscience claire vis-à-vis des pendantes) permet d’obtenir des valeurs moyennes de consensus
faiblesses de la chaîne de traçabilité. Des méthodes comprenant qui sont acceptées comme valeurs vraies, qui reflètent l’état de
des étapes analytiques exigeant des estimations de recouvrement l’art analytique et ainsi permettent d’assurer la comparabilité des
doivent à ce titre être validées sur la base de comparaisons avec données [14].
des méthodes indépendantes (basées sur des principes analy- Dans le cas de mesures chimiques d’eaux et compartiments
tiques différents) pour assurer une bonne comparabilité des don- associés, la variété de types d’échantillons et de substances
nées. Il doit être de nouveau souligné que cette comparabilité n’est rencontrés implique, en principe, que différents types de maté-
pas forcément synonyme d’exactitude. Ainsi, peu de méthodes riaux « de matrice » (par exemple, eaux, sédiments et biote)
peuvent être considérées comme méthodes de référence à moins devraient être disponibles. Toutefois, il est rarement possible
qu’elles ne soient documentées par une description complète de d’obtenir une correspondance parfaite entre un MRC et un échan-
toutes les étapes analytiques et de leurs limites d’application. C’est tillon naturel, et des compromis sont la plupart du temps nécessai-
le cas de certaines « méthodes officielles » utilisées dans les res. Comme souligné par ailleurs [14] [15], les matériaux de
analyses de denrées alimentaires. référence représentent des références « physiques » auxquelles les
Pour en revenir à la surveillance chimique au titre de la DCE, il résultats de mesure peuvent être reliés, ce qui appelle pourtant à
n’existe pas à ce stade de prescriptions techniques concernant les une certaine prudence en raison des éventuelles différences de
méthodes analytiques. Des principes communs de validation sont matrice. Il a été ainsi souligné que le fait d’obtenir un résultat cor-
en discussion pour être adoptés au niveau de l’UE, mais ils ne vont rect d’analyse d’un MRC (c’est-à-dire résultat d’analyse correspon-
pas jusqu’à décrire des spécifications techniques des méthodes. dant à une valeur certifiée donnée) ne donne pas l’assurance
Nous avons vu que ceci peut être envisagé par le biais de la qu’un « résultat correct » sera atteint pour l’analyse d’échantillons
normalisation, mais il convient également de réaliser que la sur- inconnus en raison des compositions physico-chimiques
veillance DCE laisse aux États membres la possibilité d’utiliser leurs différentes [12].
propres pratiques et que l’intention n’est pas d’établir un système
trop rigide, même s’il est reconnu qu’une coordination liée aux La vérification de la traçabilité des analyses chimiques d’eau,
aspects d’assurance qualité des données et une compréhension sédiment et biote aux analyses SI sur la base de MRC de matrice
commune des principes qui leur sont liés est nécessaire. est largement débattue. Ceci vient des doutes exprimés par
certains métrologistes sur le fait que les valeurs certifiées corres-
pondent aux « valeurs vraies », en particulier pour ce qui concerne
les matériaux de référence complexes (par exemple, matériaux
3.5 Rôle des matériaux de référence solides comme les sédiments, boues, échantillons biologiques).
Ces doutes ne diminuent en rien la valeur des MRC, car les valeurs
Le rôle et l’utilisation des matériaux de référence sont en « consensuelles » (valeurs déterminées lors de la certification)
principe bien connus. Ce sujet a été traité dans un article des Tech- jouent le rôle de référence pour établir la traçabilité d’une mesure
niques de l’Ingénieur auquel le lecteur est invité à se référer [18]. chimique donnée (reliant les résultats à ceux d’une communauté
On note en particulier, les matériaux de référence certifiés (MRC) analytique utilisant les mêmes types de matériaux, et donc
utilisés comme étalons ou les matériaux dits « de matrice » qui assurant la comparabilité des données), sans pour cela permettre
représentent – autant que possible – la composition d’échantillons dans tous les cas de vérifier l’exactitude.
réels et qui sont utilisés pour la vérification de procédés de
mesure, ainsi que les matériaux (non certifiés) de laboratoire uti- De plus, de nombreux MRC sont soit indisponibles ou non
lisés, par exemple, pour des essais interlaboratoires (voir représentatifs d’échantillons réels, soit ne peuvent pas être pro-
paragraphe 3.6) ou pour le contrôle de qualité interne de méthodes duits en raison de risques d’instabilité (par exemple dans le cas de
analytiques (graphiques de contrôle). Ces matériaux sont produits composés volatils). Dans de tels cas, des approches alternatives
par des organismes spécialisés dont des exemples sont donnés doivent être suivies pour établir la traçabilité des mesures, par
en [Doc. TR 450, tabl. 1]. exemple par le biais d’essais interlaboratoires (voir § 3.6). Quand
Des exemples de matériaux de référence pertinents pour les une bonne correspondance existe entre la composition (matrice)
programmes de surveillance DCE (eaux, sédiments et biote) sont des échantillons et celle des MRC, cette référence est certainement
décrits dans la littérature [19] [20] et sont donnés en [Doc. TR 450, la plus appropriée pour vérifier l’exactitude des mesures (avec les
tabl. 2, 3 et 4] (issus du document guide sur la surveillance des précautions d’usage) et comparer la performance d’une méthode
eaux de surface [4]) établis dans le cadre du projet avec celle d’une autre méthode (ou la performance d’un labora-
EAQC-WISE [21]. toire vis-à-vis d’un autre laboratoire). Les commentaires
concernant la représentativité des matériaux s’appliquent égale-
Les graphiques de contrôle utilisés pour le suivi de la reproduc- ment aux matériaux non certifiés qui sont utilisés pour les besoins
tibilité des méthodes (répétitions d’analyses d’un ou plusieurs de contrôle de qualité interne (par exemple, graphiques de
matériaux de référence) peuvent être considérés comme réfé- contrôle).
rences à long terme pour les mesures chimiques car ils permettent
de contrôler les variations analytiques en comparaison à un point Dans le cadre des dispositions de surveillance de la DCE, les
d’ancrage, en l’occurrence un matériau de référence donné. Cela matériaux de référence représenteront un outil important. Ils ne
concerne la vérification de la reproductibilité des méthodes mais sont pas spécifiquement cités dans la directive mais ils le sont
pas nécessairement l’exactitude dont l’évaluation repose sur l’ana- clairement dans le projet de directive de la Commission décrit
lyse de MRC. dans le paragraphe 2.5.

3.6 Tests d’aptitude 4. Conclusion

Les tests d’aptitude (ou essais interlaboratoires) permettent aux
laboratoires d’établir des références « externes » pour évaluer la Cet article décrit divers éléments liés à la métrologie dans le
performance de leurs méthodes. Dans ce cadre, un ou plusieurs contexte d’un programme de surveillance à large échelle tel que
matériaux de référence sont distribués aux laboratoires parti- celui exigé par la directive cadre sur l’eau. Il mêle donc des
cipants par une organisation avec des instructions précises pour la considérations d’ordre législatif avec des aspects techniques qui
détermination de substances données. En comparant les résultats soulignent la complexité d’une approche globale qu’il conviendra
de méthodes différentes, il est possible de détecter des sources de développer pour démontrer la traçabilité des données de sur-
d’erreurs liées à une procédure spécifique ou la manière dont une veillance chimique à l’échelle de l’UE. En comparaison avec la
méthode donnée est appliquée par un laboratoire. Lorsque l’essai métrologie physique, les difficultés sont élevées car une telle appro-
est focalisé sur une méthode unique, il permet d’évaluer ses cri- che implique de nombreuses spécificités chimiques (par exemple,
tères de performance (par exemple, limites de détection ou de étapes opérationnelles telles que : échantillonnage, prétraitement
quantification, précision). Les références établissant la traçabilité des échantillons, différents types de matrices, milliers de substan-
sont de nouveau basées sur des matériaux de référence qui ces, besoins de matériaux de référence pour valider les méthodes,
doivent remplir les conditions d’usage (représentativité, homogé- etc.) auxquelles les mesures physiques ne sont pas confrontées.
néité, stabilité). Toutefois, en contraste avec les matériaux de réfé- Une traduction « simple » des principes de la métrologie physique
rence utilisés pour le contrôle de qualité interne, les tests vis-à-vis de la métrologie chimique est, de ce fait, impossible. Ceci
d’aptitude peuvent impliquer des échantillons de stabilité limitée a été discuté de manière intense par des experts chimistes durant
dans le temps, qui peuvent être distribués à des laboratoires pour les années 1995-2005 [7] [8] [9], et les discussions théoriques n’ont
analyser des paramètres qui ne pourraient pas être stabilisés dans toujours pas conduit à des solutions pratiques qui pourraient être
des matériaux de référence, par exemple, des échantillons d’eau mises en œuvre à l’échelle de l’UE en matière de surveillance chi-
contenant des composés instables devant être analysés dès récep- mique. Ces discussions ont le mérite d’avoir clarifié les difficultés
tion par le laboratoire. et les principes à suivre pour améliorer le cadre métrologique des
analyses chimiques. Rendre ces principes opérationnels demandera
Les tests d’aptitude peuvent également être basés sur des sites néanmoins une coordination importante qui impliquera de nom-
de référence utilisés par exemple pour évaluer des procédures breux acteurs, et il serait irréaliste de penser que ce qui a pris un
d’échantillonnage ou un échantillon commun analysé par un siècle pour la métrologie physique sera mis en place en quelques
groupe de laboratoires à un moment donné (par exemple, un années pour la métrologie chimique. La DCE représente une oppor-
réservoir rempli d’eau pour l’analyse de paramètres microbiologi- tunité claire pour que la communauté métrologiste puisse examiner
ques). comment la théorie pourra être mise en œuvre en pratique.
Comme discuté dans le paragraphe 3.5 pour les matériaux de C’est en fait l’objectif d’un projet de recherche financé par la
référence, les résultats de mesure obtenus dans le cadre d’essais Commission européenne (EAQC-WISE traitant de contrôle de
interlaboratoires (utilisant des techniques différentes) peuvent être qualité européen en soutien au système d’information sur l’eau ou
utilisés comme points d’ancrage, représentant l’état de l’art analy- WISE) [21]. Les améliorations viendront progressivement à la
tique à un moment donné. Cela donne aux laboratoires la possibi- lumière des discussions sur la pertinence des données chimiques
lité d’obtenir la comparabilité (traçabilité) de leurs résultats à une produites par les États membres pour la préparation du premier
référence reconnue, qui, dans ce cas, est une valeur consensuelle plan de gestion des réseaux hydrographiques (devant être publié
(en général la moyenne des moyennes des résultats obtenus par fin 2009). Cet échéancier devrait donc être utilisé pour non seule-
les laboratoires). Soulignons de nouveau que cette référence ne ment améliorer le système métrologique mais également mettre
permet pas d’établir la traçabilité à une valeur vraie de la subs- en œuvre des règles techniques sur la base desquelles la mise en
tance dans le milieu analysé, mais elle représente une approche place d’un système à l’échelle de l’UE aura toutes les chances
très utile pour atteindre la comparabilité de mesures sur la base de d’aboutir. Cette perspective doit se concevoir à l’horizon de la
schéma de contrôle de qualité externe [15]. prochaine décennie, en saisissant l’opportunité d’échéanciers per-
mettant une révision de la directive (2015 et tous les six ans en
De même que pour les matériaux de référence, les tests d’apti- suivant) et une amélioration constante de la base métrologique
tude ne sont pas spécifiquement cités dans les dispositions de la des programmes de surveillance de la DCE, non seulement de
DCE, mais ils le sont clairement dans le projet de directive décrit l’état chimique mais également de l’état écologique.
dans le paragraphe 2.5.
Pour finir, il faut garder à l’esprit qu’établir la traçabilité d’analy-
ses chimiques d’eaux, sédiments et échantillons biologiques dans
le contexte de la DCE aura des implications directes sur la manière
3.7 Accréditation des laboratoires dont les programmes de mesures seront conçus et rendus opéra-
tionnels pour atteindre les objectifs de « bon état » à la fin 2015.
Cette considération met un accent décisif sur la métrologie car
L’accréditation des laboratoires selon les règles établies par la d’éventuelles données erratiques auraient des conséquences
norme ISO 17025 : 2005 contribue au cadre général lié à l’établis- socio-économiques qui pourraient s’avérer désastreuses. L’objectif
sement de la traçabilité des mesures chimiques. Il constitue, toute- ultime de la panoplie d’outils métrologiques décrits dans cet article
fois, un cadre opérationnel qui, en tant que tel, ne donne aucune revient à tracer la quantité exacte d’une substance donnée dans
garantie que la traçabilité sera en effet atteinte. L’accréditation l’environnement aquatique (eau, sédiment ou biote) par le biais de
exige plutôt des laboratoires qu’ils procèdent à un contrôle de qua- la traçabilité établie de mesures réalisées dans le cadre de program-
lité interne (basé sur des vérifications impliquant l’utilisation de mes de surveillance.
matériaux de référence, de méthodes de référence, de graphique
de contrôle, etc.) et externe (essentiellement lié à des comparaisons
de(s) méthode(s) avec des laboratoires indépendants) de leurs Note légale : les vues exprimées dans cet article sont essen-
méthodes analytiques sur la base des éléments décrits plus haut. tiellement celles de l’auteur et ne peuvent en aucun cas être
Dans ce contexte, l’accréditation doit être considérée comme un considéréés comme statuant une position officielle de la
élément important. Commission européenne.

P
O
U
Traçabilité des mesures chimiques R
dans le contexte de la directive
E
cadre sur l’eau N

S
Cadre à la Commission européenne, Direction générale de l’Environnement
Professeur à la Vrije Universiteit Brussel (VUB)
A
V
Bibliographie
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la protection des eaux souterraines contre la (2004). ment Technologique.
Producteurs de matériaux de référence (tableau 1)

5 - 2008
Tableau 1 – Exemples de producteurs de matériaux de référence

Producteur, pays Adresse électronique Producteur, pays Adresse électronique
BAM, Allemagne http://www.bam.de/ IRMM, Commission européenne http://www.irmm.jrc.be
Doc. TR 450
http://www.lgcpromochem.com/
CMI, République Tchèque http://www.cmi.cz/ LGC, Grande-Bretagne home/home_en.aspx
EUROFINS, Danemark http://www.eurofins.dk/ NIST, États-Unis http://www.nist.gov/
GUM, Pologne http://www.gum.gov.pl/pl/site/ NRC-CNRC, Canada http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/
IAEA, Autriche http://www.iaea.org/programmes/aqcs/ National Institute of Metrology, Chine http://www.nim.ac.cn/
IPO, Pologne http://www.ipo.waw.pl/ SMU, Slovaquie http://www.smu.gov.sk/

est strictement interdite. – © Editions T.I. Doc. TR 450 – 1
P TRAÇABILITÉ DES MESURES CHIMIQUES DANS LE CONTEXTE DE LA DIRECTIVE CADRE SUR L’EAU _________________________________________________
O
U MRC liés aux substances prioritaires de la DCE (tableaux 2 et 3)
R Tableau 2 – Matériaux de référence certifiés liés aux substances prioritaires de la DCE

Composés purs ou solutions
Substance prioritaire Ident. MRC Producteur Valeur certifiée Référence
Alachlor SRM-3070 NIST 24,0 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
E Anthracène DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 13 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html
Q-chem Ltd.,
N SIRM 10-2-30s
SRM-1647d
Slovakia
NIST
48,7 µg/g
20,77 µg/mL
http://www.comar.bam.de/
http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-2260a NIST 3,231 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Atrazine SRM-3070 NIST 39,2 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
S Benzène 7141-95M/1
7141-95M/2
GUP TSIKV
GUP TSIKV
0,99 g/L
0,495 g/L
A 7141-95M/3
7141-95M
GUP TSIKV
GUP TSIKV
0,097 g/L
99,87 %
V C03 SMU
Tian Jin Institute
99,9 % http://www.comar.bam.de/
GBW 06104 of Metrological 99,95 % http://www.comar.bam.de/

O Cadmium
Technology
6690-93/1 GUP TSIKV 1 g/L http://www.comar.bam.de/

et ses composés
I 7325-96 GUP TSIKV 0,010 1 % http://www.comar.bam.de/
DMR-85c CENAM, Mexico 1 001,0 mg/L http://www.comar.bam.de/
R
DMR-8i CENAM, Mexico 1 mg/L http://www.comar.bam.de/
GBW-08602 National Institute 0,100 µg/kg http://www.comar.bam.de/

of Metrology, China
National Institute
GBW-08607 of Metrology, China 0,100 µg/g http://www.comar.bam.de/
P GBW-08608
National Institute
of Metrology, China
10,0 µg/kg http://www.comar.bam.de/
L 1,2-Dichloroéthane
JK-0012 Cd 1000
7332-96
CERI, Japan
GUP TSIKV, Russia
0,1 %
99,76 %
U Endosulfan
SRM-3012
SRM-3069
NIST
NIST
0,010 039 g/g
4,66 mg/kg (I)
5,29 mg/kg (II)
S SRM-2275 NIST 2,880 mg/kg (I)
2,943 mg/kg (II) http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Hexachlorobenzène SRM-1492 NIST 308 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2261 NIST 1,968 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-3069 NIST 4,39 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Hexachloro- Slovak Institute
cyclohexane SLRM-10-2-08 of Metrology, 0,1 % http://www.comar.bam.de/
gamma-isomère Slovakia
SRM-1492 NIST 310 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-2261 NIST 1,972 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-8466 NIST 99,9 weight % http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Plomb
7012-93/1 GUP TSIKV 1,01 g/L http://www.comar.bam.de/
et ses composés
DMR-63c CENAM, Mexico 1 002,1 mg/L http://www.comar.bam.de/
DMR-8i CENAM, Mexico 10 mg/L http://www.comar.bam.de/
Naphthalène DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 116 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html
SIRM 10-2-30s Q-chem Ltd., 49,8 µg/g http://www.comar.bam.de/

Slovakia
SRM-1586-1 NIST 126,5 µg /g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-1586-2 NIST 126,6 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-1647d NIST 20,13 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Doc. TR 450 – 2 est strictement interdite. – © Editions T.I.
__________________________________________________ TRAÇABILITÉ DES MESURES CHIMIQUES DANS LE CONTEXTE DE LA DIRECTIVE CADRE SUR L’EAU P
O
Tableau 2 – Matériaux de référence certifiés liés aux substances prioritaires de la DCE
Composés purs ou solutions (suite)
U
Substance prioritaire Ident. MRC Producteur Valeur certifiée Référence R
Nickel
et ses composés DMR-8i CENAM, Mexico 1 mg/L http://www.comar.bam.de/
Pentachlorophénol SRM-1584 NIST 15,4 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-3066 NIST 100,7 mg/L http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

E
HAPs
Benzo[a]pyrène
DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 35 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html N
Beijing Municipal
GBW-08701 Environmental 5,75 µg/g http://www.comar.bam.de/
Monitoring Centre,
China
GBW-08702
Beijing Municipal
Environmental 10,0 µg/g http://www.comar.bam.de/ S
Monitoring Centre,
China
Q-chem Ltd.,
A
SIRM 10-2-30s 49,4 µg/g http://www.comar.bam.de/
SRM-1586-1
Slovakia
NIST 49,2 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
V
SRM-1586-2 NIST 44,1 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
O
SRM-2260a NIST 4,07 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm I

R
Fluoranthène DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 116 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html

DPAC-2 NRC-CNRC, Canada 117 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html
SRM-1647d NIST 7,64 µg /mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
SRM-2260a NIST 7,200 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm P

Benzo[b ]fluoranthène
SRM-2269
BCR-048R
NIST
EC-JRC-IRMM
62,6 mg/kg
0,995 g/g
http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
L
DPAC-1
SRM-1647d
NRC-CNRC, Canada
NIST
35 µg/g
4,17 µg/mL
http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html
U
SRM-2260a NIST 6,80 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm S
SIRM 10-2-30s Q-chem Ltd., 49,9 µg/g http://www.comar.bam.de/
Slovakia
Benzo[k]fluoranthène BCR-048R EC-JRC-IRMM 0,995 g/g http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

Q-chem Ltd.,
SIRM 10-2-30s Slovakia 49,9 µg/g http://www.comar.bam.de/
Indéno[1,2,3-cd ] Q-chem Ltd.,

pyrène SIRM 10-2-30s Slovakia 49,5 µg/g http://www.comar.bam.de/

Benzo[g,h,i]pérylène BCR-052 EC-JRC-IRMM 0,990 g/g http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 23 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html
Q-chem Ltd.,
SIRM 10-2-30s 48,8 µg/g http://www.comar.bam.de/
Slovakia
Simazine SRM-3070 NIST 49,4 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Trichlorométhane 7288-96 GUP TSIKV, Russia 99,88 % http://www.comar.bam.de/

(chloroforme)
SRM-1639 NIST 6 235 ng/µL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

O
U Tableau 3 – Matériaux de référence certifiés liés aux substances prioritaires de la DCE
Matrices : S – Sédiment ; E – Eau ; B – Biote (plante aquatique ou animal)
R Substance
Matrice Ident. MRC Producteur
Valeur
Référence
prioritaire certifiée
National Water
Anthracène S EC-1 Research Institute, 1,2 µg/g http://www.comar.bam.de/
E Canada
National Water
S EC-8 Research Institute, 41 µg/kg http://www.comar.bam.de/
N Canada
IAEA Analytical
S IAEA-383 Quality Control 0,03 mg/kg http://www.comar.bam.de/
Services
IAEA Analytical
S S IAEA-408 Quality Control
Services
0,009 8 mg/kg http://www.comar.bam.de/
IAEA Analytical
A S IAEA-417 Quality Control
Services
630 ng/g http://www.comar.bam.de/
V S
S
HS-3B
HS-4B
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
2,76 µg/g
0,46 µg/g
O S
S
HS-5
HS-6
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
0,38 µg/g
1,1 µg/g
I S SRM-1941b NIST 184 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
R
S SRM-1944 NIST 1,77 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B SRM-1974b NIST 0,527 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
IAEA Analytical
B IAEA-140/OC Quality Control 0,014 mg/kg http://www.comar.bam.de/
P Services
IAEA Analytical
B IAEA-432 Quality Control 1,5 ng/g http://www.comar.bam.de/
L Services
RIZA QA and Inter-
Benzène S PR 9584 laboratory studies 7,62 µg/kg http://www.comar.bam.de/
U Cadmium
E BCR-505 EC-JRC-IRMM 0,80 nmol/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
et ses composés
S E BCR-403 EC-JRC-IRMM 0,175 nmol/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E BCR-609 EC-JRC-IRMM 0,164 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E BCR-610 EC-JRC-IRMM 2,94 µg/kg http.//www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E BCR-713 EC-JRC-IRMM 5,1 µg/L http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E BCR-715 EC-JRC-IRMM 40 µg/L http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E QC LL2 EUROFINS (DK) 2 µg/L http://www.eurofins.dk

E CASS-4 NRC-CNRC, Canada 0,026 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E LGC-6016 LGC-Promochem 101 µg/kg http://www.comar.bam.de/
E LGC-6017 LGC-Promochem 0,13 µg/L http://www.comar.bam.de/
E NASS-5 NRC-CNRC, Canada 0,023 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E SLEW-3 NRC-CNRC, Canada 0,048 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
Research Institute for
E SLRM-12-3-10 0,005 µg/g http://www.comar.bam.de/
Irrigation, Slovakia
E SLRS-4 NRC-CNRC, Canada 0,012 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E SRM-1640 NIST 22,79 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
E SRM-1643e NIST 6,408 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

O
Matrices : S – Sédiment ; E – Eau ; B – Biote (plante aquatique ou animal) (suite)
U
Substance
prioritaire
Matrice Ident. MRC Producteur Valeur
certifiée
Référence
R
Cadmium E TM-23.2 NRC-CNRC, Canada 2,6 µg/kg http://www.comar.bam.de/
et ses composés
(suite) 12,5 µg/kg
E
E
TM-24
TM-26.2
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada 6,8 µg/kg

E
E TM-27 NRC-CNRC, Canada 1,0 µg/kg http://www.comar.bam.de/ N
E TM-27.2 NRC-CNRC, Canada 1,2 µg/kg http://www.comar.bam.de/
E TM-28 NRC-CNRC, Canada 1,2 µg/kg http://www.comar.bam.de/
E
TMRAIN-51.2
TMRAIN-52.2
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
25,1 µg/kg
91,4 µg/kg
S
E TMRAIN-53.2 NRC-CNRC, Canada 122 µg/kg http://www.comar.bam.de/ A
185 µg/kg
E
E
TMRAIN-54.2
TMRAIN-95
NRC-CNRC, Canada

V
S GBW-07314 NRCCRM, China 0,20 µg/g http://www.comar.bam.de/ O
Institute of
S GBW-08301 Environmental
Chemistry, China
2,45 µg/g http://www.comar.bam.de/
I
R
S HISS-1 NRC-CNRC, Canada 0,024 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S IAEA-SL-1 IAEA, Austria 0,26 mg/kg http://www.comar.bam.de/
S MESS-3 NRC-CNRC, Canada 0,24 mg/kg http://inms-icem.nrc-cnrc.gc.ca
S
NIES-2
NIES-9
NIES, Japan
NIES, Japan
0,82 µg/g
0,15 µg/g
P
S PACS-2 NRC-CNRC, Canada 2,11 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca L
S
S
SRM-1646a
SRM-1944
NIST
NIST
0,148 mg/kg
8,8 mg/kg
U
S SRM-2702 NIST 0,817 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm S
B DORM-2 NRC-CNRC, Canada 0,043 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
B LUTS-1 NRC-CNRC, Canada 2,12 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
B DOLT-3 NRC-CNRC, Canada 19,4 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
B TORT-2 NRC-CNRC, Canada 26,7 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
Institute of
B GBW-08571 Environmental 4,5 µg/g http://www.comar.bam.de/
Chemistry, China
B LGC-7160 LGC-Promochem 1,85 mg/kg http://www.comar.bam.de/
Institute of Radio-
ecology and Applied
B SLRM-12-2-02 Nuclear Techniques, 44,8 µg/kg http://www.comar.bam.de/
Slovakia
B SRM-1566b NIST 2,48 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B SRM-2976 NIST 0,179 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B ERM-CE278 EC-JRC-IRMM 0,348 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
B BCR-279 EC-JRC-IRMM 0,274 mg/kg http://www.irmm.jrc. be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
B BCR-060 EC-JRC-IRMM 2,20 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
B BCR-422 EC-JRC-JRMM 0,017 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

O
R Substance
prioritaire
certifiée
Référence
Hexachloro- S EC-2 National Water 200,6 µg/kg http://www.comar.bam.de/

benzène Res. Inst., Canada
E S EC-3 National Water

Res. Inst., Canada
279 µg/g http://www.comar.bam.de/
N S EC-8
National Water
Research Institute,
Canada
98 µg/kg http://www.comar.bam.de/
S SRM-1941b NIST 5,83 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
6,03 µg/kg
S S
B
SRM-1944
SRM-1945
NIST
NIST 32,9 µg/kg

A B SRM-1946 NIST 7,25 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
55,7 µg/kg
V B
B
BCR-598
IAEA-432
EC-JRC-IRMM
IAEA Analytical
0,2 ng/g
Quality Control Services
O B SRM-1588 NIST 157,8 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
I Hexachloro-
butadiène
S EC-2 National Water
Res. Inst., Canada
21,3 µg/kg http://www.comar.bam.de/
National Water
R 61 µg/g
S EC-3 http://www.comar.bam.de/
Res. Inst., Canada
S EC-8 National Water 21 µg/kg http://www.comar.bam.de/

Res. Inst., Canada
B SRM-1945 NIST 32,9 µg /kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
P Hexachloro-
cyclohexane S IAEA-408 IAEA Analytical
Quality Control Services 0,000 19 mg/kg
gamma-isomère
L S IAEA-417
IAEA Analytical
Quality Control Services 0,54 ng/g http://www.comar.bam.de/
U B BCR-598 EC-JRC-IRMM 23,0 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
24,9 µg/kg
S B
B
SRM-1588
SRM-1945
NIST
NIST 3,30 µg/kg

B SRM-1946 NIST 1,14 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Plomb E 7272-96 GUP TSIKV 0,103 g/L http://www.comar.bam.de/
et ses composés

E BCR-713 EC-JRC-IRMM 47 µg/L htrp://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

E CASS-4 NRC-CNRC, Canada 0,009 8 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E NASS-5 NRC-CNRC, Canada 0,008 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E SLEW-3 NRC-CNRC, Canada 0,009 0 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E GBW-08601 NRCCRM, China 1,0 µg/g http://www.comar.bam.de/
E GBW-08607 National Institute 1,0 µg/g http://www.comar.bam.de/

of Metrology, China
W GBW-08608 National Institute 50 µg/kg http://www.comar.bam.de/

of Metrology, China
E LGC-6016 LGC-Promochem 196 µg/kg http://www.comar.bam.de/

O
U
Substance
prioritaire
certifiée
Référence
R
Plomb E LGC-6017 LGC-Promochem 1,0 µg/L http://www.comar.bam.de/
et ses composés
(suite) E LGC-6019 LGC-Promochem 5,2 µg/L http://www.comar.bam.de/
E ERML-CA010a LGC 95 mg/L http://www.lgcpromochem.com E
Res. Inst.for Irrigation,
E SIRM 12-3-10
Slovakia
N
E SRM-1640 NIST 22,79 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
E SRM-1643e NIST 19,45 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
E
E
TM-23.2
TM-24
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
3,8 µg/kg
7,3 µg/kg
S
E
E
TM-26.2
TM-27
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
9,9 µg/kg
4,9 µg/kg
A
E
E
TM-27.2
TM-28
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
3,2 µg/kg
3,0 µg/kg
V
E TMRAIN-51.2 NRC-CNRC, Canada 72,9 µg/kg http://www.comar.bam.de/ O
E TMRAIN-52.2 NRC-CNRC, Canada 368 µg/kg http://www.comar.bam.de/
E TMRAIN-53.2 NRC-CNRC, Canada 360 µg/kg http://www.comar.bam.de/ I
R
E TMRAIN-95 NRC-CNRC, Canada 0,29 µg/kg http://www.comar.bam.de/

S GBW-07314 NRCCRM, China 25 µg/g http://www.comar.bam.de/
S GBW-08301 Inst. of Environmental 79 µg/g http://www.comar.bam.de/

Chemistry, China
S HISS-1 NRC-CNRC, Canada 3,13 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca P
S MESS-3 NRC-CNRC, Canada 21,1 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S PACS-2 NRC-CNRC, Canada 183 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca L
S NIES-2 NIES, Japan 105 µg/g http://www.comar.bam.de/ U
S NIES-9 NIES, Japan 1,35 µg/g http://www.comar.bam.de/
S SRM-1646a NIST 11,7 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm S
S SRM-1944 NIST 330 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

B GBW-08571 Inst. of Environmental 1,96 µg/g http://www.comar.bam.de/

Chemistry, China
Institute of Radio-
ecology and Applied
B SLRM-12-2-02 Nuclear Techniques, 1,23 µg/g http://www.comar.bam.de/
Slovakia
B SRM-1566b NIST 0,308 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm


O
R Substance
prioritaire
certifiée
Référence
Mercure E 8004-93/1 GUP TSIKV 1,01 g/L http://www.comar.bam.de/

et ses composés
E E BCR-579 EC-JRC-IRMM 1,85 ng/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E ORMS-3 NRC-CNRC, Canada 12,6 pg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca

N E SIRM 12-3-10
Res. Inst. for Irrigation,
Slovakia 0,001 1 µg/g http://www.comar.bam.de/
E SRM-1641d NIST 1,590 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

S E QC LL3A EUROFINS (DK) 0,5 µg/L http://www.eurofins.dk
S ERM-CC580 EC-JRC-IRMM 132 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
A S GBW-07314 NRCCRM, China 0,20 µg/g http://www.comar.bam.de/
Inst. of Environmental
V S
S
GBW-08301
MESS-3
Chemistry, China
NRC-CNRC, Canada
0,048 µg/g
0,091 mg/kg
http:/inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
O S
S
PACS-2
SRM-2702
NRC-CNRC, Canada
NIST
3,04 mg/kg
0,447 4 mg/kg
http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
I S
S
WQB-1
WQB-3
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
1,09 µg/g
2,75 µg/g
R
P B BCR-463 EC-JRC-IRMM 2,85 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

L B DORM-2 NRC-CNRC, Canada 4,64 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
U B ERM-CE464 EC-JRC-IRMM 5,24 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
S B GBW-08571
Chemistry, China 0,067 µg/g http://www.comar.bam.de/

B SRM-1566b NIST 0,037 1 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B SRM-1946 NIST 0,433 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B SRM-2976 NIST 61,0 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfrn

National Water
Naphthalène S EC-8 Res. Inst., Canada 10 µg/kg http://www.comar.bam.de/
IAEA Analytical
S IAEA-383 Quality Control Services 0,096 mg/kg http://www.comar.bam.de/
IAEA Analytical
S IAEA-408 Quality Control Services 0,027 mg/kg http://www.comar.bam.de/
S HS-3B NRC-CNRC, Canada 2,14 µg/g http://www.comar.bam.de/

S HS-5 NRC-CNRC, Canada 0,25 µg/g http://www.comar.bam.de/
S SRM-1941b NIST 848 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

IAEA Analytical
Services

O
U
Substance
prioritaire
certifiée
Référence
R
Nickel E 7272-96 GUP TSIKV, Russia 0,102 g/L http://www.comar.bam.de/
et ses composés
E
E
8001-93/1
SIRM 12-3-10
GUP TSIKV, Russia
Res. Inst. for Irrigation,
1,00 g/L
0,061 µg/g
E
Slovakia
E BCR-403 EC-JRC-IRMM 4,4 nmol/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm N
E BCR-714 EC-JRC-IRMM 108 µg/L http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm S

1,20 µg/L
E
E
BCR-715
QC LL1
EC-JRC-IRMM
EUROFINS (DK) 15 µg/L
http://www.eurofins.dk
A
60,89 µg/kg
E
E
SRM-1643e
GBW-08607
NIST
National Institute
of Metrology, China
0,500 µg/g
V
E GBW-08608
National Institute
of Metrology, China 60 µg/kg http://www.comar.bam.de/ O
186 µg/kg
E
E
LGC-6016
LGC-6017
LGC-Promochem
LGC-Promochem 1,6 µg/L
http://www.comar.bam.de/ I
R
E ERML-CA010a LGC 48 mg/L http://www.lgcpromochem.com

E CASS-4 NRC-CNRC, Canada 0,314 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E SLEW-3 NRC-CNRC, Canada 1,23 µg/L http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
E
E
NASS-5
TM-23.2
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
0,253 µg/L
5,3 µg/kg
http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
P
E
E
TM-24
TM-26.2
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
3,5 µg/kg
9,9 µg/kg
L
E
E
TM-27
TM-27.2
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
2,7 µg/kg
2,5 µg/kg
U
19,3 µg/kg
E
E
TM-28
TMRAIN-51.2
NRC-CNRC, Canada
http://www.comar.bam.de/ S
E TMRAIN-95 NRC-CNRC, Canada 0,80 µg/kg http://www.comar.bam.de/

S GBW-07314 NRCCRM, China 34,3 µg/g http://www.comar.bam.de/
S HISS-1 NRC-CNRC, Canada 2,16 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S MESS-3 NRC-CNRC, Canada 46,9 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S NIES-2 NIES, Japan 40 µg/g http://www.comar.bam.de/
S PACS-2 NRC-CNRC, Canada 39,5 mg/kg http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S WQB-3 NRC-CNRC, Canada 52,0 µg/g http://www.comar.bam.de/
B GBW-08571 Chemistry, China 1,03 µg/g http://www.comar.bam.de/

O
R Substance
prioritaire
certifiée
Référence
National Water
Pentachloro- S EC-2 Research Institute, 48,6 µg/kg http://www.comar.bam.de/
benzène
E Canada
National Water
N S EC-3 Research Institute,
Canada
65 µg/g http://www.comar.bam.de/
National Water
Canada
S Pentachloro- S BCR-530 EC-JRC-IRMM 0,47 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

phénol
A HAPs
S BCR-535 EC-JRC-IRMM 1,16 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
Benzo[a]pyrène
V National Water
S EC-1 Research Institute, 5,3 µg/g http://www.comar.bam.de/
O Canada
National Water
I S EC-2 Research Institute,
Canada
R
National Water
S EC-3 Research Institute, 386 µg/g http://www.comar.bam.de/
Canada
National Water
P Canada
L S EC-8
National Water
Research Institute,
Canada
207 µg/kg http://www.comar.bam.de/
U S IAEA-383
IAEA Analytical
Quality Control 0,12 mg/kg http://www.comar.bam.de/
Services
S IAEA Analytical
Services
IAEA Analytical
S IAEA-417 Quality Control 2 800 ng/g http://www.comar.bam.de/
Services
IAEA Analytical
Services
IAEA Analytical
Services
B SRM-2977 NIST 8,35 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

O
U
Substance
prioritaire
certifiée
Référence
R
National Water
Fluoranthène S EC-1 Research Institute, 23,2 µg/g http://www.comar.bam.de/
Canada
S EC-2
National Water
Research Institute, 3,55 µg/g http://www.comar.bam.de/
E
Canada
National Water
N
S EC-3 Research Institute, 558 µg/g http://www.comar.bam.de/
Canada
National Water
S HS-3B
Canada
NRC-CNRC, Canada 25,33 µg/g http://www.comar.bam.de/
S
S
S
HS-4B
HS-5
NRC-CNRC, Canada
NRC-CNRC, Canada
3,33 µg/g
8,4 µg/g
A
S HS-6 NRC-CNRC, Canada
IAEA Analytical
3,54 µg/g http://www.comar.bam.de/ V
S IAEA-383 Quality Control
Services
0,29 mg/kg http://www.comar.bam.de/
O
IAEA Analytical
S IAEA-408 Quality Control
Services
I
651 µg/kg
S SRM-1941b NIST http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
R

IAEA Analytical
Services
B IAEA-432
IAEA Analytical
Quality Control 12 ng/g http://www.comar.bam.de/
P
Services

L
Benzo[b]
U
fluoranthène
IAEA Analytical
S
Services
IAEA Analytical
Services
IAEA Analytical
Services

National Water
Canada
National Water
Canada
National Water
Canada
IAEA Analytical
Services

O
R Substance
prioritaire
certifiée
Référence
Benzo[k ]
fluoranthène S BCR-535 EC-JRC-IRMM 1,09 mg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
E IAEA Analytical
N S IAEA-383 Quality Control

Services
IAEA Analytical
Services
S S IAEA-417
IAEA Analytical
Quality Control 2 000 µg/g http://www.comar.bam.de/
Services
A S SRM-1941b NIST 225 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
V S EC-8
National Water
Research Institute, 294 µg/kg http://www.comar.bam.de/
Canada
O National Water
I Canada
National Water
R

Canada

P S SRM-1944 NIST 2,30 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
L B IAEA-432
IAEA Analytical
Quality Control 1,9 ng/g http://www.comar.bam.de/
Services
U B SRM-1974b NIST 3,16 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
S Indéno[1,2,3-cd ]
pyrène
National Water
Canada
National Water
Canada
National Water
Canada
IAEA Analytical
Services
IAEA Analytical
Services

O
U
Substance
prioritaire
certifiée
Référence
R
National Water
Benzo[g,h,i ] S EC-1 Research Institute, 4,9 µg/g http://www.comar.bam.de/
pérylène Canada
E
National Water
S EC-2 Research Institute,
Canada
N
National Water
Canada
IAEA Analytical
S
Services A
S IAEA-408
IAEA Analytical
Quality Control
Services
0,038 mg/kg http://www.comar.bam.de/ V
S IAEA-417
IAEA Analytical
Quality Control 2 300 ng/g http://www.comar.bam.de/
O
Services
I
R
S HS-6 NRC-CNRC, Canada 1,78 µg/g http://www.comar.bam.de/ P

L

U
B SRM-2977 NIST 9,53 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm S
IAEA Analytical
Services
Composés S BCR-462 EC-JRC-IRMM 54 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

de tributylétain
S BCR-646 EC-JRC-IRMM 480 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
S HIPA-1 NRC-CNRC, Canada 78 ng/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S PACS-1 NRC-CNRC, Canada 890 ng/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
0,890 mg/kg
S PACS-2 NRC-CNRC, Canada (Tri-) http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
S SOPH-1 NRC-CNRC, Canada 125 ng/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca
B NIES-11 NIES, Japan 1,3 µg/g http://www.comar.bam.de/
Trichloro- National Water

benzènes
S EC-2 Research Institute, 80,7 µg/kg http://www.comar.bam.de/
(1,2,4-trichloro- Canada
benzène)
National Water
Canada

O
U Tableau 4 – Matériaux de référence certifiés liés à d’autres polluants
Composés purs ou solutions
R Substance Matrice Ident. MRC Producteur Valeur Référence
certifiée
DDT P SRM 1492 NIST 302 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
p, p-DDT
E P SRM 2261 NIST 3,004 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
P SRM 2273 NIST 2,862 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
N P SRM 2275 NIST http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
Dieldrlne P SRM 1492 NIST 307 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
P SRM 2261 NIST 3,012 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
S Endrine P SRM 2275 NIST 2,908 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Carbontétra-
A chloride
Tétrachloro-
P SRM 3006 NIST 0,010 099 g/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
P SRM 3010 NIST 0,009 772 g/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

éthylène
V
O
I Tableau 5 – Matériaux de référence certifiés liés à d’autres polluants
Matrices : S – Sédiment ; E – Eau ; B – Biote (plante aquatique ou animal)
R
Substance
prioritaire Matrice Ident. MRC Producteur Valeur certifiée Référence
IAEA Analytical
DDT S IAEA-408 Quality Control 0,001 4 mg/kg http://www.comar.bam.de/
P p, p-DDT
S SRM-1944
Services
NIST 199 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
L B SRM-1974b NIST
IAEA Analytical
3,91 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
U B IAEA-140/OC Quality Control

Services
0,002 2 mg/kg http://www.comar.bam.de/
B SRM-1945 NIST 245 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

S B SRM-1946 NIST 37,2 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B SRM-1588b NIST 570 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B BCR-598 EC-JRC-IRMM 179 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm
IAEA Analytical
Dieldrine S IAEA-408 Quality Control 0,000 3 mg/kg http://www.comar.bam.de/
Services
IAEA Analytical
B IAEA-140/OC Quality Control 0,001 7 mg/kg http://www.comar.bam.de/
Services
B SRM-1588b NIST 156 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm
B BCR-598 EC-JRC-IRMM 59 µg/kg http://www.irmm.jrc.be/html/reference_materials_catalogue/index.htm

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TR450 Traçabilité Des Mesures Chimiques Dans Le Contexte de La Directive Cadre Sur L - Eau

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Producteurs de matériaux de référence (tableau 1)

Tableau 1 – Exemples de producteurs de matériaux de référence

EUROFINS, Danemark http://www.eurofins.dk/ NIST, États-Unis http://www.nist.gov/

GUM, Pologne http://www.gum.gov.pl/pl/site/ NRC-CNRC, Canada http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/

IAEA, Autriche http://www.iaea.org/programmes/aqcs/ National Institute of Metrology, Chine http://www.nim.ac.cn/

IPO, Pologne http://www.ipo.waw.pl/ SMU, Slovaquie http://www.smu.gov.sk/

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

R Tableau 2 – Matériaux de référence certifiés liés aux substances prioritaires de la DCE

GBW 06104 of Metrological 99,95 % http://www.comar.bam.de/

6690-93/1 GUP TSIKV 1 g/L http://www.comar.bam.de/

DMR-8i CENAM, Mexico 1 mg/L http://www.comar.bam.de/

GBW-08602 National Institute 0,100 µg/kg http://www.comar.bam.de/

Hexachlorobenzène SRM-1492 NIST 308 µg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2261 NIST 1,972 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-3069 NIST 4,22 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-8466 NIST 99,9 weight % http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SIRM 10-2-30s Q-chem Ltd., 49,8 µg/g http://www.comar.bam.de/

SRM-1586-2 NIST 126,6 µg/g http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-1647d NIST 20,13 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2270 NIST 77,0 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Toute reproduction sans autorisation du Centre français d’exploitation du droit de copie

Pentachlorophénol SRM-1584 NIST 15,4 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-3066 NIST 100,7 mg/L http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2260a NIST 4,07 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm I

SRM-2270 NIST 37,3 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Fluoranthène DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 116 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html

SRM-2260a NIST 7,200 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm P

SRM-1647d NIST 4,72 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2260a NIST 2,979 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Indéno[1,2,3-cd ] Q-chem Ltd.,

SRM-1647d NIST 4,28 µg /mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

DPAC-1 NRC-CNRC, Canada 23 µg/g http://inms-ienm.nrc-cnrc.gc.ca/calserv/crm_e.html

SRM-2260a NIST 4,904 µg/mL http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

SRM-2270 NIST 35,34 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Simazine SRM-3070 NIST 49,4 mg/kg http://ts.nist.gov/MeasurementServices/ReferenceMaterials/232.cfm

Trichlorométhane 7288-96 GUP TSIKV, Russia 99,88 % http://www.comar.bam.de/