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UNIVERSITÉ DE MASCARA ANNEE UNIVERSITAIRE 2018-2019

FACULTÉ DES SCIENCES ET TECHNOLOGIE


DEPARTEMENT DE GENIE DES PROCEDES
MASTER1 OPERATION UNITAIRES

MANIPULATION n° 04
Séparation et purification par distillation fractionnée
Cas d’une estérification

I. INTRODUCTION :
La distillation est un procédé couramment utilisé pour purifier des composés liquides
comportant des impuretés. C’est le passage direct d’un liquide à l’état de vapeur, à
température déterminée sous pression fixe. Par suite ce phénomène permet de
séparer les corps volatils d’une substance fixe ou de corps volatils bouillants à des
températures différentes.

Nous avons deux méthodes de distillation. La distillation simple est la plus courante,
celle-ci nous permet de purifier un produit en la faisant passer en phase gazeuse, puis
en la condensant. Et la distillation fractionnée.

Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquides, ils n’entrent pas tous en ébullition en
même temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus volatil,
c'est-à-dire celui dont la température d’ébullition est la plus basse.

Les changements d’état se faisant à température constante, le mélange va garder la


température d’ébullition du liquide le plus volatil tant que celui-ci ne sera pas
entièrement transformé en vapeur. Le problème est que ces vapeurs ne sont pas
parfaitement pures.

On utilise alors une colonne à distiller (colonne de Vigreux) verticale et constituée de


différents niveaux (boules creuses) qui permettent de séparer les vapeurs qui
s’élèvent. Les vapeurs qui s‘y condensent le mieux sont celles des liquides les moins
volatils du mélange. La vapeur devient donc de plus en plus « pure » au fur et à
mesure qu’elle s’élève dans la colonne.

Un simple réfrigérant à eau permet de récupérer le distillat, à l’état liquide.

Pour bien séparer les différents constituants, il faut placer un thermomètre en tête de
colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet, tant que le même constituant
s’échappe par le réfrigérant, alors la température indiquée par le thermomètre reste
constante. Si la température s’élève à nouveau cela signifie qu’un autre constituant
ayant une température d’ébullition plus élevée commence à s’échapper à son tour du
dispositif. Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique
qui est en train de se vaporiser.

II. OBJECTIF :

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Le but de la présente manipulation est de :

 Purifier un composé liquide comportant des impuretés par une distillation


fractionnée.
 Servir à nous familiariser avec la méthode.

MODE OPERATOIRE:

L’exemple traité est celui d’un milieu réactionnel d’estérification. Ont été porté à
reflux pendant 1 heure, 25 ml d’acide acétique CH 3COOH, et 25 ml de butan-1-ol
C4H9OH et 0,5 ml d’acide sulfurique (catalyseur).

Pendant le chauffage, il s’est produit la réaction suivante d’estérification :

Cette réaction est équilibrée, ce qui signifie qu’elle n’est pas totale et que lorsqu’il n’y
a plus d’évolution de la composition, il reste dans le milieu de l’acide acétique et du
butan-1-ol. D’autre part c’est une réaction lente ; le long chauffage à reflux permet
d’accélérer l’obtention de l’état d’équilibre.

Purification du produit par distillation fractionnée :

 Peser 2 erlenmeyers qui vont servir à recueillir les 2 fractions de distillat.


 Mettre 100 ml de la phase organique obtenue après synthèse et lavage par la
méthode d’extraction liquide-liquide, dans un ballon et Préparer le montage de
distillation fractionnée comme sur le schéma ci-dessous :

 pensez à surélever le support élévateur sous le chauffe-ballon pour pouvoir


descendre le chauffe-ballon très rapidement.

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 penser à graisser modérément les rodages.
 vérifier que le bulbe du thermomètre est bien dans le trajet de la vapeur
 penser à la circulation d’eau froide dans le réfrigérant.
 Porter le contenu du ballon à ébullition modérée, et observer ce qui ce passe dans la
colonne Vigreux. Observer l’évolution de la température en tête de colonne.
Recueillir une première fraction correspondant à des températures inférieures à
120°C. Placer ensuite le 2ème erlenmeyer récepteur (préalablement pesé) et
recueillir une deuxième fraction correspondant à des températures supérieures à 120
°C. Noter la température quand elle se stabilise, elle correspond à la température
d’ébullition de l’ester pur.
 Arrêter la distillation quand il reste quelques gouttes de liquide dans le ballon. Il est
important de ne jamais chauffer à sec.
Questions  :

 Dessiner le montage d’une distillation fractionnée (légendé).


 Déterminer la masse mexp et le volume d’ester purifié.
 Calculer ensuite le rendement de la distillation
 Donner la température d’ébullition expérimentale de l’ester purifié.
 Quel est le rôle de la pierre ponce ?
 Quel est l’intérêt d’une distillation fractionnée ?
 Quelle est la pièce maîtresse qui permet cette distillation ?

Données  :

- Acide éthanoïque : M = 60 g.mol -1 TEb = 118°C d = 1,049


Infiniment soluble dans l’eau et l’alcool
Liquide inflammable; vapeurs irritantes.

- Butan-1-ol: M = 74 g.mol -1 TEb = 116,5°C d = 0,81


Soluble dans l’eau, infiniment soluble dans l’alcool
Liquide inflammable; vapeurs irritantes.

- Ethanoate de butyle : M = 116 g.mol -1 TEb = 125°C d = 0,882


Soluble dans l’eau, infiniment soluble dans l’alcool
Liquide inflammable; vapeurs irritantes.

ET TOUJOURS… NETTOYAGE ET RANGEMENT DU


MATERIEL

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