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PRESENTACIN
Durante la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y de ensayo, la demostracin de la trazabilidad y la estimacin de la incertidumbre de las mediciones, requiere la aplicacin de criterios tcnicos uniformes y consistentes. Con el propsito de asegurar la uniformidad y consistencia de los criterios tcnicos en la evaluacin de la trazabilidad y la incertidumbre de las mediciones, la entidad mexicana de
acreditacin, a. c. (ema), solicit al Centro Nacional de Metrologa que encabezara un
programa de elaboracin de Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones. Los Subcomits de los Laboratorios de Calibracin y de Ensayo se incorporan a este programa y su participacin est orientada a transmitir sus conocimientos y experiencias tcnicas en la puesta en prctica de las Polticas de Trazabilidad y de Incertidumbre establecidas por ema, mediante el consenso de sus grupos tcnicos de apoyo. La incorporacin de estos conocimientos y experiencias a las Guas, las constituyen en referencias tcnicas para usarse en la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios de calibracin y ensayo.
En este programa, el CENAM se ocupa, entre otras actividades, de coordinar el programa de las Guas Tcnicas; proponer criterios tcnicos sobre la materia; validar los documentos producidos; procurar que todas las opiniones pertinentes sean apropiadamente consideradas en los documentos; apoyar la elaboracin de las Guas con eventos de capacitacin; asegurar la consistencia de las Guas con los documentos de referencia indicados al final de este documento.
Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre en la magnitud de masa (CALIBRACIN DE PESAS, CLASE E2 HASTA M3)/ Abril 2004 Fecha de emisin 2004-07-12, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00.
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La elaboracin de las Guas est vinculada con la responsabilidad que comparten mutuamente los laboratorios acreditados de calibracin y de ensayo, de ofrecer servicios con validez tcnica en el marco de la evaluacin de la conformidad. La calidad de estos servicios se apoya en la confiabilidad y uniformidad de las mediciones, cuyo fundamento est establecido en la trazabilidad y en la incertidumbre de las mismas. Los que ejercitan la evaluacin de la competencia tcnica de los laboratorios, as como los que realizan la prctica rutinaria de los servicios acreditados de calibracin y ensayo, encontrarn en las Guas una referencia tcnica de apoyo para el aseguramiento de las mediciones. Las Guas Tcnicas de Trazabilidad e Incertidumbre de las Mediciones no reemplazan a los documentos de referencia en que se fundamentan las polticas de trazabilidad e incertidumbre de ema. Las Guas aportan criterios tcnicos que servirn de apoyo a la aplicacin de la norma NMX-EC-17025-IMNC-2002. La consistencia de las Guas con esta norma y con los dems documentos de referencia, permitir conseguir el propsito de asegurar la confiabilidad de la evaluacin de la conformidad por parte de los laboratorios de calibracin y ensayo.
Mara Isabel Lpez Martnez Directora Ejecutiva entidad mexicana de acreditacin a.c.
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BECERRA SANTIAGO, Luis Omar, CENAM CAMACHO, Mario Alberto, ema CONTRERAS M., Enrique, ISP DURN ALONSO, Arturo, Masstech, S.A. de C.V. FUNES, Elvia, CIATEC LIRA, Guadalupe del Roco, CIATEQ LUJN SOLS, Amparo Leticia, CENAM MENDOZA Illescas, Jorge OBREGN, David Jacobo, LAPEM SUREZ RAMREZ, Juan, ANPROS, S.A. DE C.V. VARGAS, Miguel ngel, CIDESI
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NDICE
pgina PRESENTACIN GRUPO DE TRABAJO QUE PARTICIP EN LA ELABORACIN NDICE 1. PROPSITO DE LA GUA 2. ALCANCE DE LA GUA 3. MENSURANDO 4. MTODO Y SISTEMA DE MEDICIN 5. CONFIRMACIN METROLGICA 6. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES 7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 8. VALIDACIN DE MTODOS 9. BUENAS PRCTICAS DE MEDICIN 10. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 2 4 5 6 6 6 7 11 11 14 15 15 17
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1. PROPSITO DE LA GUA Establecer criterios y requisitos especficos en los procedimientos y las tcnicas de medicin de los laboratorios acreditados ante la ema (entidad mexicana de acreditacin) en los servicios de calibracin de pesas de clase de exactitud E2 a M3, hasta fin de lograr medidas con incertidumbre de medicin y trazabilidad confiables. Procurar consistencia y uniformidad en la presentacin de los presupuestos de incertidumbre de las mediciones realizadas en estos servicios de calibracin por los laboratorios acreditados o que soliciten acreditacin. Tener una gua que sirva de base, tanto a evaluadores como a evaluados, para evaluar los aspectos especficos de trazabilidad e incertidumbre de las mediciones realizadas en la calibracin de pesas, con criterios razonables, consensuados y en forma homognea.
2. ALCANCE DE LA GUA
Este documento aplica a todo servicio de calibracin que realice un laboratorio acreditado por la ema de pesas por comparacin, en clases de exactitud E2 a M3 (NOM-038-SCFI2000, [1]) o clases equivalentes, en valores nominales de 1 mg a 5 000 kg.
3. MENSURANDO
El mensurando es la masa convencional de la pesa en calibracin y la incertidumbre expandida asociada a la medicin deber ser igual o menor a 1/3 del Error Mximo Tolerado, EMT, de la pesa a calibrar. La unidad de medicin de masa convencional es el kilogramo, kg. Pueden utilizarse tambin los mltiplos o submltiplos de la unidad, p.e. gramo, miligramo, tonelada. 3.1 Intervalo tpico de medicin 1 mg a 5 000 kg 3.2 Incertidumbre de medicin esperada Para cada pesa, la incertidumbre expandida U para k=2 de la masa convencional deber ser menor o igual a 1/3 del error mximo tolerado indicado en la norma oficial mexicana NOM038-SCFI-2000, [1]
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4.4 Equipos, instrumentos para pesar, condiciones ambientales, instalaciones y accesorios. 4.4.1. Patrones de masa. Deben ser de cuando menos una clase de exactitud superior que las pesas a calibrar, es decir, debern tener un error mximo tolerado (EMT) menor o igual a un tercio de la pesa a calibrar. Deben tener valores nominales iguales a las pesas de prueba (ver nota 1). Deben contar con certificados o informes de calibracin vigentes, expedidos por laboratorios de calibracin acreditados y aprobados por la ema o cuando as se requiera por el CENAM, para comprobar la trazabilidad al Patrn Nacional de Masa, el kilogramo No. 21. Las pesas patrn que pertenezcan a un mismo conjunto o juego de pesas deben ser de la misma clase de exactitud. Cuando as se requiera por la clase de exactitud de los patrones2, tanto las pesas individuales como los juegos de pesas deben estar protegidos contra el deterioro o daos debidos a golpes, vibraciones, por lo que deben estar contenidas en estuches de madera, plstico o cualquier otro material apropiado. Los estuches de las pesas de clases de exactitud E2 a M1 deben estar marcados con su clase de exactitud de la siguiente manera (E2, F1, F2, M1), el nmero de serie o bien debern tener la identificacin o nmero de control del laboratorio mediante una etiqueta permanente (ver nota 2).
1
En donde se utilicen ms de una pesa como patrn para calibrar una pesa desconocida, se debe cumplir con los requisitos metrolgicos del patrn adems de garantizar la integridad de las pesas y los instrumentos. 2 En las pesas clases de exactitud M2 y M3 no es indispensable un estuche para su resguardo.
4.4.2. Instrumento para pesar Los instrumentos para pesar debern tener el alcance de medicin suficiente de acuerdo al valor nominal de la o las pesas que se vayan a calibrar. Ejemplo para calibrar una pesa de valor nominal de 10 kg, el instrumento para pesar deber tener un alcance nominal de al menos 10 kg, adems de las condiciones que en el siguiente punto se declaran. Debern cumplir con cualquiera de las condiciones siguientes en cuanto a la resolucin (d) y a la desviacin estndar (s) en el alcance de inters: 1) 1 Condicin:
d 1 EMT , y s 2d 10
d 2 s2 1 + EMT 6 12 n
o bien
2) 2. Condicin:
Donde
n = nmero de mediciones
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En la primera condicin, la variable s debe ser evaluada para n 6 y en la segunda condicin debe estar especificada en el procedimiento de calibracin del laboratorio.
4.4.3. Equipos para medir condiciones ambientales. Los laboratorios que calibren pesas de clases de exactitud E2, F1 y F2, deben contar con equipos para medir temperatura del aire, presin atmosfrica y humedad relativa y realizar la correccin por empuje del aire en la determinacin de masa convencional. Los equipos (barmetro, higrmetro, termmetro) deben ser de resolucin y alcance adecuado para medir la variacin de magnitud de influencia, determinada de acuerdo a la clase de exactitud de las pesas que se van a calibrar, de acuerdo a lo establecido en 4.4.3.1. Los equipos deben tener certificados o informes de calibracin vigentes emitidos por laboratorios acreditados. Los laboratorios que calibren pesas de clase M1 e inferiores solamente deben conocer las condiciones ambientales como referencia. Los laboratorios de calibracin de pesas ubicados a nivel del mar, tienen como alternativa omitir la correccin por empuje del aire, pero deben demostrarlo mediante la evaluacin numrica dentro de su procedimiento de medicin (presentar los clculos y demostracin correspondiente). 4.4.3.1. Variaciones y condiciones en las condiciones ambientales (magnitudes de influencia) durante la calibracin: Las variaciones mximas que pueden tolerarse de acuerdo a los mtodos de medicin que se aplican en esta Gua en temperatura y humedad relativa para las diferentes clases de exactitud, se presentan en las siguientes tablas: Temperatura: Clase de la pesa Variacin en temperatura durante la calibracin E2 0,7 C en una hora y un mximo de 1,0 C en 12 horas F1 1,5 C en una hora y un mximo de 2,0 C en 12 horas F2 2,0 C en una hora y un mximo de 3,5 C en 12 horas M1 3,0 C en una hora y un mximo de 5,0 C en 12 horas Para calibracin de pesas de clase E2 la temperatura deber estar entre 18 C a 27 C Humedad Relativa: Clase de la pesa La humedad relativa deber estar en el intervalo E2 40 a 60 % con un mximo de 10 % en 4 horas F 40 a 60 % con un mximo de 15 % en 4 horas
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4.4.4. Instalaciones El laboratorio debe contar con un espacio para realizar la limpieza de las pesas y ste debe estar separado del rea de calibracin. Deber restringirse el acceso al laboratorio de calibracin, mediante seales y anuncios. El laboratorio debe contar con el espacio suficiente que permita realizar los servicios programados eficientemente. Deber existir un rea fuera del laboratorio para realizar trabajos administrativos tales como clculos y elaboracin de certificados. Dentro de lo posible y en funcin de la clase de exactitud de las pesas en calibracin, deber buscarse que el laboratorio de calibracin se encuentre exento de polvo. Para calibracin de pesas de pesas clase E2, F1 y F2 debern contar con mesas de pesaje especialmente diseadas para evitar o reducir al mnimo las vibraciones. Los laboratorios de calibracin de pesas clase M1, M2 y M3 tendrn menos restricciones en la planeacin del laboratorio pero definitivamente debe ser un rea exclusiva y techada. 4.4.5. Accesorios El laboratorio deber contar con todos los accesorios necesarios y suficientes para el manejo, limpieza y conservacin de los patrones y pesas en calibracin tales como, pinzas, horquillas, brochas, perillas de goma, campanas de vidrio etc. 4.5 Competencia del personal Se evaluar a todo el personal que intervenga en los servicios de calibracin y se clasificaran en dos niveles de competencia: 1) signatario 2) tcnico 4.5.1 Signatario: Se le llama signatario a la persona responsable del rea de calibracin, propuesta por el laboratorio, y autorizada por la ema, para firmar y endosar los informes de calibracin, emitidos por el laboratorio.
Educacin formal: Mnimo: bachillerato o equivalente. Evidenciar con certificados, diplomas, ttulos y /o con un examen terico prctico de los conocimientos descritos a continuacin, practicado por el evaluador. Conocimientos: Vocabulario Internacional de Metrologa Sistema General de Unidades Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin (LFMN) Reglamento de la LFMN Normatividad Nacional e Internacional Metrologa general Metrologa de masa
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Estimacin de incertidumbre Experiencia Mnima de 6 meses Habilidades especficas Si el signatario realiza funciones de calibracin debe tener las habilidades del personal tcnico.
4.5.2 Personal tcnico Se le llama personal tcnico a la persona que realiza fsicamente las mediciones y se encuentra siempre bajo supervisin del signatario. Educacin formal Mnimo secundaria, demostrable mediante certificado y/o demostrando las habilidades especficas sealadas posteriormente. Experiencia Mnima de 6 meses Conocimientos De los procedimientos tcnicos y del sistema de calidad aplicables. Habilidades especficas Manejo de patrones de masa Operacin de instrumentos para pesar Aplicacin de los procedimientos tcnicos aplicables Aplicacin de las buenas tcnicas de medicin
5. CONFIRMACIN EQUIPOS
METROLGICA
CALIFICACIN
DE
Los laboratorios acreditados debern documentar y evidenciar que tienen bajo control los valores obtenidos en los servicios de calibracin que realizan, y debern realizarse las siguientes pruebas estadsticas: Prueba de consistencia (error normalizado) y prueba F, o bien, realizar pruebas t y F de acuerdo al modelo de calibracin.
NOTAS i. ii.
Este concepto se expresa frecuentemente por el adjetivo trazable. La cadena ininterrumpida de comparaciones es llamada cadena de trazabilidad.
En la siguiente hoja se da un ejemplo generalizado para elaborar la carta de trazabilidad en calibracin de pesas:
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Notas: El laboratorio deber demostrar que sus patrones son trazables cumpliendo cada uno de los elementos de trazabilidad establecidos y llenar el eslabn correspondiente segn la clase de exactitud de las pesas que vaya a calibrar con los siguientes datos: 1. Identificacin de los patrones de calibracin 2. Nmero de certificado 3. Incertidumbre.
Deber llenar tambin el eslabn anterior de la cadena de trazabilidad, que corresponde al laboratorio secundario acreditado ante la ema que calibr sus patrones con los siguientes datos: 1. No de acreditamiento 2. Magnitud 3. Alcance permitido(valores nominales y clase de exactitud) 4. Certificado de vigencia 5. Fecha De esta manera asegurar que sus patrones de masa tienen trazabilidad al Patrn Internacional de Masa.
7. INCERTIDUMBRE DE MEDICIN 7.1 Elementos y estimacin de la incertidumbre de la medicin El informe de calibracin de una pesa debe expresar el valor de masa convencional y su incertidumbre asociada, la cual no debe resultar mayor a 1/3 del error mximo tolerado que le corresponda a la clase de la pesa. El informe de incertidumbre deber ser soportado en los registros por una lista completa de los componentes considerados, especificando para cada componente el mtodo usado para la obtencin del valor numrico. Debern identificar y hacer una relacin de las fuentes de incertidumbre, demostrar cmo y de dnde se obtiene cada una de ellas, cmo se combinan y cmo se determina la incertidumbre expandida. Los laboratorios debern determinar y mantener disponible el presupuesto de incertidumbres de cada uno de los servicios de calibracin para los que estn acreditados. Debern documentarse la forma en que se expresar la incertidumbre en un certificado o informe de calibracin. Deber tener documentado al menos, un clculo numrico de la estimacin de la incertidumbre de medicin, con valores reales, mediante un ejemplo numrico. Debern presentar un resumen del presupuesto de incertidumbre en forma de tabla como muestra el anexo. Se tomar como gua el documento generado en el CENAM (Incertidumbre en la calibracin de pesas por el mtodo ABBA), [2] La evaluacin de incertidumbre considerar al menos las siguientes fuentes de incertidumbre,
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o o o o
La incertidumbre del patrn La incertidumbre debida a la resolucin del instrumento para pesar La desviacin estndar experimental de la medicin Las consideradas en el documento [2]
La lista de fuentes de incertidumbre se incrementar en funcin de la incertidumbre requerida, que esta en funcin de la clase de exactitud de pesas que se vaya a calibrar. Una aplicacin de estimacin de incertidumbre de medicin se encuentra en el documento anexo: Incertidumbre en la Calibracin de Pesas por el Mtodo ABBA, Luis Omar Becerra Santiago, Jorge Nava Martnez, [2]
8. VALIDACIN DE MTODOS
El mtodo de comparacin que se propone en esta Gua es un mtodo normalizado y es de dominio pblico (NOM-038-SCFI-2000), por lo que no se requiere realizar la validacin que seala la norma NMX-EC-17025-IMNC-2000 [5]. Si el laboratorio decidiera utilizar un mtodo no normalizado, deber realizar la validacin del mtodo siguiendo los pasos que indica la norma [5].
Clase de la pesa
Despus de la limpieza con alcohol Despus de destilada limpieza con agua
E2
3 a 6 das 2 a 3 das
F1
1 a 2 das 1 da
F2 a M3
1 hora 1 hora
Establecer medidas para controlar entrada de polvo (tapetes antipolvo, ventanas hermticas)
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Utilizar campanas de vidrio para resguardar las pesas del polvo Utilizar vitrinas para resguardo de patrones, pinzas, utensilios Tomar medidas para eliminar vibraciones segn el clase de pesas que se calibren:
o instalar mesas especialmente diseadas con cimentacin especial, o construccin con placas pesadas, o utilizacin de materiales que disminuyan las vibraciones como unicel, corcho, etc. o ubicacin del laboratorio alejado del trnsito, etc. o Si se tiene alcance de medicin de 1 mg a 50 kg, debern existir una separacin de secciones; una para trabajar de 1 mg a 10 kg y otra para pesas mayores a 10 kg. o Para depositar objetos o para escribir se deber contar con mesas para tal fin. o Cada balanza deber tener un lugar fijo para evitar desajustes.
Siempre que se realice algn tipo de limpieza a las pesas, deben calibrarse posteriormente. Para limpieza de las pesas debe usarse un material suave que no las ralle; existen en el mercado diferentes proveedores de papel toalla, absorbentes de caractersticas muy favorables para este tipo de trabajo, ya que son qumicamente inertes, adems de tener la propiedad de no soltar pelusa. La limpieza deber realizarse en una superficie que amortige la cada de las pesas en caso de accidente. Deben utilizarse pinzas limpias y adecuadas para el manejo de pesas. Deben utilizarse brochas limpias para la limpieza de pesas e instrumentos para pesar. Siempre deben utilizarse guantes para manejar las pesas.
o De algodn para manejo de pesas con pinzas u horquillas o De piel desengrasada para pesas de alto valor nominal o De ltex (sin talco) y encima de stos, se deben usar guantes de algodn para manipular manualmente las pesas de valor nominal pequeo.
Deber utilizarse un material para colocar las pesas encima de cualquier superficie, que evite que las pesas se daen por ralladuras. Se recomienda papel filtro. Los metrlogos que realicen calibraciones debern utilizar bata Deber contarse con una bitcora de servicio en el laboratorio de calibracin. Los metrlogos responsables del laboratorio debern supervisar las mediciones y cuidar que stas se realicen siempre de acuerdo a los procedimientos establecidos, as como cuidar que toda el rea se mantenga en orden.
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Los metrlogos que realicen mediciones deben usar adecuadamente los equipos e instrumentos del laboratorio y si se identifica mal funcionamiento de alguno de ellos deber reportarlo al responsable o jefe del laboratorio.
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