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CHAPITRE 9 : LES LIANTS HYDROCARBONES

1 – Généralités ........................................................................................................................................... 1
1-1- Définitions......................................................................................................................... 1
1-2- Historique .......................................................................................................................... 2
1-3- Composition chimique et structure des bitumes ............................................................... 3
1-4- Production du Bitume ....................................................................................................... 5
1-4-1- Distillation atmosphérique ......................................................................................... 6
1-4-2- Distillation sous-vide ................................................................................................. 7
1-4-3- Désasphaltage au solvant ........................................................................................... 7
1-4-4- Soufflage des bitumes ................................................................................................ 7
2- Principales caractéristiques des liants .................................................................................................... 7
2-1- Pénétrabilité ...................................................................................................................... 8
2-1-1- Appareillage................................................................................................................... 8
2-1-2- Préparation et exécution de l’essai ................................................................................ 9
2-2- Point de ramollissement bille et anneau ............................................................................ 9
2-2-1- Principe .................................................................................................................... 10
2-2-2- Appareillage............................................................................................................. 10
2-2-3- Préparation de l’échantillon et exécution de l’essai ................................................ 11
2-3- Point de fragilité Fraass................................................................................................ 11
2-4- Essais RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test)............................................................... 12
2-5- Teneur en eau | Dean Stark ............................................................................................. 13
2-6- Essai de ductilité d'un liant bitumineux .......................................................................... 14
2-6-1- Principe .................................................................................................................... 14
2-6-2- Appareillage............................................................................................................. 14
2-6-2- Mode opératoire ....................................................................................................... 14
2-7- Retour élastique d'un bitume modifié ............................................................................. 15
2-8- Pseudoviscosité ............................................................................................................... 16
2-9- Distillation fractionnée.................................................................................................... 17
3- Classification des liants ..................................................................................................................... 17
3-1- Bitumes routiers .............................................................................................................. 19
3-2- Bitumes fluidifiés et fluxés ............................................................................................. 19
3-2-1- Bitumes fluidifiés .................................................................................................... 20
3-2-2- Bitumes fluxés ......................................................................................................... 20
3-2-3- Classification des bitumes fluidifiés et fluxés ......................................................... 20
3-3- Émulsions de bitume ....................................................................................................... 22
3-4- Bitumes modifiés ............................................................................................................ 25
Quelques normes...................................................................................................................................... 26

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1 – Généralités
1-1- Définitions
Un liant hydrocarboné est d'une manière générale un matériau adhésif (un liant) contenant du
bitume, du goudron, ou les deux. Cet élément agrégé avec des granulats fournit des « matériaux
enrobés ». À défaut d'autre donnée, la masse volumique du bitume est prise égale à 25 °C, à
1,03t.m−3.
Les goudrons de houille, appelé aussi simplement goudron, sont des dérivés houillés de couleur
marron à noire, très visqueux, voire solides. Ce sont des sous-produits de la distillation de la
houille lors de la fabrication du coke, ou de sa gazéfaction en gaz de houille. Dans le langage
courant, on les confond souvent avec le bitume d'origine pétrolière

La houille est une roche carbonée sédimentaire correspondant à une qualité spécifique de
charbon, intermédiaire entre le lignite et l'anthracite (soit 80 à 90 % de carbone). De couleur
noirâtre, elle provient de la carbonisation d'organismes végétaux et peut donc servir de
combustible fossile. Ce combustible est utilisé depuis le 11è siècle et son extraction dans les
mines a rendu possible la révolution industrielle au 19è siècle. L'appellation courante de charbon
désigne généralement la houille.

Depuis une vingtaine d’année, les applicateurs de liants routiers ont progressivement abandonné
l’emploi des liants à base de goudron ou d’huiles carbochimiques. Cet abandon est lié, d’une
part, à la disparition des usines à gaz et à la très forte réduction du nombre des cokeries
métallurgiques et, d’autre part, à la volonté de ne plus utiliser des liants renfermant un très fort
pourcentage d’hydrocarbures aromatiques dont certaines espèces sont classées comme
cancérogène.

Le bitume est un hydrocarbure qui doit son existence au planton accumulé et enfoui au fond des
bassins sédimentaires. Il est composé principalement de 85% de carbone, d’environ 15%
d’hydrogène et 3% d’oxygène, de soufre et d’azote. On trouve le bitume à l’air libre, comme aux
Etats-Unis et en France, ou en gisements souterrains dans des roches poreuses, notamment au
Canada et à Madagascar. Ce mélange de bitume et de roche calcaire est appelé asphalte naturel.

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1-2- Historique
Le bitume est un matériau routier exploité depuis toujours. Ses qualités ont été reconnues de
l’Arche de Noé en passant par les jardins de Babylone. Les Égyptiens s’en servaient également
pour recouvrir les voies sacrées des temples. De par son adhésivité, son imperméabilité et
son côté malléable, il est depuis longtemps une matière première reconnue. De plus, les médecins
lui ont trouvé des vertus antiseptiques. Les dentistes par exemple, soignaient les caries avec un
mélange de bitume et d’argile. C’est à la fin du 18e siècle que le bitume arriva en France pour
les encres d’imprimerie ou encore pour l’étanchéité des fortifications.

Le bitume constitue également un excellent isolant thermique et électrique : 450 000 km de


câbles sous-marins, contenant une grande partie des communications mondiales, sont protégés
de la corrosion et de l’abrasion grâce au bitume. Ce dernier est aussi reconnu pour ses propriétés
phoniques. Coulé dans le planché, il sert à réduire la propagation du bruit.
Le bitume est principalement exploité dans le monde de la construction routière et permet de
fournir le liant des enrobés bitumineux. L’essor de la mobilité dans le monde, et plus
particulièrement du développement de l’automobile, est étroitement lié à l’expansion de
l’utilisation du bitume. Les réserves de bitume ne sont pas illimitées contrairement à la demande.
Après le premier choc pétrolier, le bitume devient cher puisqu’il faut l’économiser. De ce fait,
les enrobés bitumineux actuels sont composés de 95% de granulats et de 5% de bitume. A
noter que ce dernier est pur dans la majorité des cas. On estime que 10% du bitume nécessaire à
la construction d’une route est mélangé à d’autres produits afin de modifier ses performances.
On utilise par exemple des polymères pour améliorer les performances mécaniques ou encore
des résines qui améliorent l’adhésivité. Bien évidemment, tous ces processus sont contrôlés et
soumis à des normes strictes d’hygiène, de sécurité et d’environnement.
En somme, les qualités physiques et chimiques du bitume en ont fait un matériau de toute
première importance. Il possède un grand pouvoir agglomérant car il adhère à la majorité des
matériaux usuels : pierre, béton, bois, métal, verre. Il est léger, ductile et souple. Du point de vue
mécanique, il se comporte comme un matériau plastique ou élastique. Il est insoluble dans l'eau,
mais l'on peut en obtenir des solutions dans de nombreux solvants organiques. Il est pratiquement
inerte vis-à-vis de la plupart des agents chimiques usuels, recyclable, autoréparable car se
régénérant et se recollant avec l’augmentation de la température. Il se rigidifie par oxydation au
contact des atomes d’oxygène. Il est sensible aux variations de températures ; variation du
comportement mécanique aux températures extrêmes : cassant à froid et mou à chaud ; supporte
une grande plage de températures.

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1-3- Composition chimique et structure des bitumes

Les bitumes sont des mélanges complexes de composés hydrocarbonés de structures chimiques
et de masses molaires très diverses. Les molécules de ces composés sont constituées de motifs
hydrocarbonés de quatre types :

1. paraffiniques saturés, linéaires ou ramifiés ;


2. naphténiques, saturés cycliques ;
3. aromatiques ;
4. oléfiniques (pour les bitumes obtenus par distillation directe, les doubles liaisons
oléfiniques sont rares).

Les hétéroatomes O, N, S présents dans des pourcentages variés sont responsables de la


fonctionnalité. Ils induisent une polarité dans le bitume et par conséquent modifient l'affinité de
l'eau pour celui-ci. Des traces de métaux tels que le vanadium ou le nickel sont présentes mais
liés chimiquement aux molécules les plus lourdes.

Tableau 1: Composition du bitume issu du traitement de pétrole brut

Eléments Pourcentage massique


C 80 - 85
H 10 - 15
O 2-3
N 0 – 1,5
S 1-9

Trois types de structure apparaissent en fonction de la proportion relative des différentes familles
génériques :

o structure de type I : l'édifice structural est assuré par un squelette d’asphaltènes. Le milieu
dispersant est faiblement structuré par les résines. Les bitumes ont une structure « gel » ;
o structure de type II : c'est une suspension diluée d'asphaltènes dans un milieu fortement
structuré par les résines. Dans ce cas, les asphaltènes ne sont pas en interaction. Les
bitumes ont alors une structure « sol »;
o structure de type III : c'est une structure intermédiaire que possèdent la plupart des
bitumes routiers.

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Figure 1 : Structure colloïdale du bitume

Suivant le caractère sol ou gel, les propriétés diffèrent. Ainsi, les bitumes sols présentent une
excellente résistance aux sollicitations rapides, en contrepartie ils seront plus sensibles que les
bitumes gels aux sollicitations lentes ainsi qu’aux variations de température. Mais entre ces deux
types de comportements extrêmes, il existe toutes les variantes intermédiaires possibles. Un
bitume se caractérise chimiquement en séparant les familles génériques et en calculant l’indice
d’instabilité.

Indice d’instabilité = (asphaltènes + saturés)/ (résines + aromatiques)

• si la valeur de cet indice est inférieure à 0.25, alors le bitume présente une caractéristique
d’un bitume sol ;
• si cette valeur est supérieure à 1, alors le bitume présente une caractéristique d’un bitume
gel.

La structure de bitume a une importance primordiale. On considère que l’on peut relier la
composition chimique de bitume à leurs propriétés physiques par l’intermédiaire de leur
structure.

Compte tenu de cette diversité et de cette complexité, on ne peut réaliser une caractérisation fine
et précise de la composition des bitumes. Toutefois, une description globale du bitume peut être

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faite en classant les composants du bitume selon leur polarité en quatre familles, dont les trois
premières constituent les maltènes :

▪ les huiles saturées : elles contiennent des alcanes et des cycloalcanes d'une masse
moléculaire compris entre 300 et 2 000. Le rapport atomique C/H est sensiblement égal
0,5 ;
▪ les huiles aromatiques : ce sont des hydrocarbures naphténoaromatiques : 30% de leurs
atomes de carbone sont inclus dans des cycles aromatiques. Le pourcentage restant est
réparti entre les naphténiques et les paraffiniques. Le rapport C/H est de l'ordre de 0,7
et la masse moléculaire varie de 300 à 2 000. La teneur en soufre peut atteindre 2 ou 3%
;
▪ la résine : les composés formant les résines ont une structure similaire à ceux formant
les asphaltènes. Les résines comme les asphaltènes contiennent en proportion plus de
composés oxygénés et soufrés que les composés précédents. Elles ont un rapport C/H
variant de 0,6 à 0,7. Les teneurs en azote et en oxygène sont de l'ordre de 0,8 à 1%. La
teneur en soufre varie de 3 à 8%. La distribution des masses moléculaires pour cette
fraction est plus étalée que pour les aromatiques et les saturés et s'étend de 500 à 50 000
;
▪ les asphaltènes : c'est la fraction la plus aromatique mais aussi de plus grande masse
moléculaire. Le rapport C/H est compris entre 0,8 et 1,04. La détermination de sa masse
moléculaire est rendue complexe par cette forte polarité et l'association des molécules
entre elles. On peut estimer leur masse entre 1000 et 300 000 avec une moyenne
comprise entre 1 200 et 2 700.

1-4- Production du Bitume

Le bitume est fabriqué dans les raffineries à partir de pétroles riches en composants lourds, les
“bruts à bitume”. La plus grande partie de la production (80 à 90 %) est issue d’une double
distillation : le brut, chauffé à plus de 300 °C, est envoyé dans une colonne de fractionnement à
la pression normale, c’est la distillation atmosphérique ; le produit récupéré en fond de tour est
réchauffé à 400 °C environ, puis introduit dans une colonne où règne une pression réduite, c’est
la distillation sous-vide. Selon la conduite de ce processus, en ajustant composition de
l’alimentation, vide partiel et température de la tour à pression réduite, on obtient des proportions
variables de bitumes de classes 35/50, 50/70, 70/100, 160/220, directement utilisables comme
bitumes routiers.

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Figure 2 : Provenance du bitume

Figure 3 : Processus de fabrication


1-4-1- Distillation atmosphérique

Ce mode de raffinage consiste à chauffer en continu par passage dans un four, le brut
préalablement décanté et dessalé. Ce brut, porté à une température voisine de 340 °C, est envoyé
dans une colonne de fractionnement maintenue à la pression atmosphérique. Le produit récupéré
en fond de tour est le brut réduit.

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1-4-2- Distillation sous-vide
A ce stade, le brut réduit provenant de la distillation atmosphérique est, après réchauffage aux
alentours de 400 °C, envoyé dans une colonne où règne une pression réduite à quelques dizaines
de pression. Il est possible, dans ce type d’unité, de fabriquer directement toutes les classes de
bitumes du 20/30 au 180/220.
1-4-3- Désasphaltage au solvant

La séparation physique des constituants du pétrole brut peut aussi être effectuée sans dégradation
de leur structure chimique en mettant à profit les différences de solubilité des fractions
lubrifiantes et bitumineuses vis-à-vis de certains solvants. Le désasphaltage au solvant est
employé comme un complément dans le raffinage des “bruts à huile”. Il est le plus souvent
pratiqué sur le fond de distillation sous-vide, dont il est difficile de séparer complètement les
fractions lubrifiantes dans les conditions normales d'utilisation des colonnes sous-vide opérant
sur des bruts peu denses. Selon le solvant employé, butane ou propane, on obtient différentes
classes de bitume en faisant varier la nature du fond de distillation sous-vide (degré
d’épuisement) et les conditions de fonctionnement de l’unité de désasphaltage, notamment la
température et la pression. Le bitume ainsi obtenu est appelé bitume PPA (Propan- Precipited-
Asphalt).
1-4-4- Soufflage des bitumes

Le bitume se présente comme un système colloïdal. Mais s'il y a suffisamment de molécules


aromatiques dans la partie maltènes, les asphaltènes peuvent alors être floculés. Ce système peut
être considéré comme un "gel" qui confère au bitume ses propriétés élastiques. C'est en particulier
le cas des bitumes dits "soufflés" ou "oxydés". Le bitume sorti tel quel des unités de raffinage est
trop mou pour être utilisé pour les revêtements de toiture. Aussi pour le rendre plus dur, on
procède à son soufflage. Il s’agit d’une déshydrogénation partielle et une polymérisation du
bitume avec l'oxygène de l'air. La dureté du bitume obtenue peut être contrôlée par le temps de
passage de l'air, car plus il y a de ponts oxygène plus dur est le bitume.

2- Principales caractéristiques des liants


Il faut effectuer l’essai d’identification de bitume avant de l’utiliser dans la construction et
l’entretien des chaussées. La mauvaise identification de bitume entraine des difficultés
d’enrobage et de désenrobage ; de manque d’affinité des granulats ou rupture dans le liant ; de
ramollissement excessif de bitume ou orniérage ; de fissuration par fatigue de la chaussée.

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2-1- Pénétrabilité
C’est la profondeur d’enfoncement, exprimée en dixièmes de millimètre, d’une aiguille
normalisée, de 1 mm de diamètre, sous une charge de 100 g, appliquée pendant 5 s à 25 oC
(figure 4). La pénétrabilité à 25 oC est l’une des bases de la classification des bitumes routiers.
Les spécifications correspondantes se traduisent par deux nombres correspondant aux seuils
inférieur et supérieur de pénétrabilité de la classe considérée.

Figure 4 : Essais de pénétrabilité à 25°C

2-1-1- Appareillage
o Godets (cylindres à fond plat en métal ou en verre) ;
o Aiguille en acier de dimensions spécifiques ;
o Bain thermostatique de capacité supérieure à 10litres ;

Figure 5 : Pénétromètre et bain thermostatique

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2-1-2- Préparation et exécution de l’essai
o chauffer l’échantillon à la température T=100°C pour qu’il devienne fluide et pour
pouvoir verser dans les godets ;
o homogénéiser l’échantillon ;
o verser dans le godet à une hauteur h=40mm ;
o mettre l’ensemble dans un local où la température est de 25° pendant une heure à une
heure et demi ;
o placer la prise d’essai dans le récipient rempli d’une quantité d’eau pour recouvrir le
godet ;
o placer le récipient sur le plateau du pénétromètre ;
o placer l’aiguille chargée de 100g ;
o ramener à zéro l’aiguille du cadran ;
o libérer l’aiguille pendant 5secondes ;
o la bloquer et mesurer la profondeur d’enfoncement ;
o répéter les opérations 3fois en différents points de la surface de la prise d’essai distant
de 10mm les uns et les autres et prendre la moyenne.

Figure 6 : Points de pénétration


Il existe cinq classes de bitumes routiers qui sont dans le sens des duretés croissantes : 180-220,
80-100, 60-70, 40-50, 20-30.
Pour mieux définir un bitume, on peut être amené à effectuer des essais à plusieurs températures,
ce qui permet de tracer une courbe de pénétrabilité en fonction de la température, très utile pour
apprécier la susceptibilité thermique du bitume.

2-2- Point de ramollissement bille et anneau


Les bitumes ne sont pas des corps purs, ils n’ont pas de point de fusion franc. Leur consistance
décroît quand la température s’élève. Il est fixé arbitrairement un repère de changement de
consistance, c’est le point de ramollissement appelé température bille et anneau (TBA).
L’essai est réalisé au moyen d’une bille d’acier de 3,5 g placée sur un disque de bitume coulé
dans un anneau de 15,9 mm de diamètre (figure 7).

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L’ensemble est placé dans un bain d’eau chauffé à vitesse constante. Sous l’effet du poids de la
bille et de la température, le bitume flue. Quand la poche ainsi créée touche le plateau inférieur
de l’équipage, on note la température atteinte qui caractérise le point de ramollissement (TBA).
Comme pour la pénétrabilité, on donne pour chaque classe de bitume les limites inférieure et
supérieure entre lesquelles doivent se situer les valeurs de TBA.

Figure 7 : Appareil bille et anneau pour le point de ramollissement du bitume

2-2-1- Principe
Une bille d’acier, contenue dans un anneau de métal de dimensions normalisées, est placée sur
une prise d’essai du produit. L’ensemble est chauffé à une vitesse constante déterminée. La
température de la prise d’essai devient assez molle pour que la bille soit prise comme le point de
ramollissement de bitume à étudier.

2-2-2- Appareillage
Anneaux à épaulement en laiton ; Bécher en verre qui est susceptible d’être chauffé ; Spatule ;
Réfrigérateur ; Pince ; Thermomètre.

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Figure 8 : Appareil de mesure du point de ramollissement bille et anneau

2-2-3- Préparation de l’échantillon et exécution de l’essai


L’échantillon est chauffé jusqu’à ce qu’il devient fluide pour être versé. Reposer les deux
anneaux sur une plaque et verser l’échantillon chauffé dans les anneaux. Laisser refroidir
pendant 30mn. Après refroidissement, enlever l’excès de bitume par arasement en utilisant la
spatule légèrement chauffée et l’essai se déroule comme suit :

o assembler l’appareillage avec les anneaux, le thermomètre et les guides de position


correcte ;
o remplir le bécher avec de l’eau distillée à 5°C sur une hauteur entre 102 et108 mm ;
o maintenir la température à 5°C pendant 15mn ;
o placer une bille à l’aide d’une pince au centre de chaque guide ;
o chauffer l’ensemble de façon, à élever la température de 5°C par minute qui doit être
uniforme ;
o noter dans chaque ensemble Bille-Anneau la température indiquée par le
thermomètre, à laquelle la bille touche la plaque inférieure du support.

2-3- Point de fragilité Fraass

Le point de fragilité Fraass est un indicateur permettant de caractériser la fragilité du bitume à


basse température. L’essai consiste à mesurer la température à laquelle apparaissent des fissures
sur un film étalé sur une lame soumise à des flexions successives. Plus le point Fraass est élevé,
plus le bitume est fragile.

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Figure 9 : Principe de l’essai
Cet essai est discutable et a une fidélité médiocre, mais il est le seul à l’heure actuelle à permettre
de caractériser le maintien de l’élasticité du bitume lorsque la température baisse. Par expérience,
il est admis que la zone critique où se présentent les phénomènes de fissuration correspond à des
liants bitumineux dont :
• La pénétrabilité est inférieure à 20 1/10ème de mm ;
• La température de ramollissement est supérieure à 70 °C ;
• La température de fragilité Fraass est supérieure à 0 °C.

2-4- Essais RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test)


Cet essai permet de mesurer les effets combinés de la chaleur et de l’air sur un film mince de
bitume ou de liant bitumineux en renouvellement permanent. Il simule le durcissement que subit
un liant bitumineux au cours du malaxage dans une centrale d’enrobage.

Figure 10 : Essai RTFOT


En pratique, un film de liant bitumineux en renouvellement permanent est chauffé dans une étuve
à une température de 163oC et pendant 75 min en subissant un jet d’air chaud toutes les 4
secondes. Les effets de la chaleur et de l’air sont déterminés à partir de la variation de masse de
l’échantillon et de l’évolution des caractéristiques du liant bitumineux, comme la pénétrabilité et

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le point de ramollissement. Une évolution importante de ces deux grandeurs après RTFOT traduit
une sensibilité excessive au vieillissement.

2-5- Teneur en eau | Dean Stark


L’essai, décrit dans la norme NF EN 1428, consiste à déterminer la teneur en eau des émulsions
de bitume par distillation au Dean Stark, afin d’en déduire la teneur en liant (bitume). La teneur
en liant des émulsions est un paramètre important, spécifié dans les tables de la norme NF EN
13808, et qui doit être contrôlé dans le cadre de la maîtrise de la production en usine.
L’eau contenue dans l’échantillon est entraînée par distillation à reflux d’un solvant
d’entraînement liquide non miscible à l’eau. L’eau et le solvant condensés sont séparés en continu
dans un tube de 25 ml gradué tous les 0,1 ml. L’eau s’accumule dans la partie graduée du tube et
le solvant d’entrainement liquide condensé, ainsi que les éventuels fluxants et solvants,
retournent dans le ballon. De cette façon, seule l’eau est entraînée.
La durée de l’essai est d’environ 1h30, et requiert l’utilisation de solvants toxiques tels que le
toluène ou le xylène. L’essai doit être mené sous hotte aspirante pour protéger les opérateurs, qui
devront veiller à ce que l’ébullition reste sous contrôle. Il s’agit de la méthode de référence pour
la détermination de la teneur en eau des émulsions.

Figure 11 : Appareil Dean Stark

2-5- Degré de viscosité


Les bitumes sont également classés et spécifiés par leur viscosité à une température de référence
(normalement 60°C). Les spécifications de viscosité des bitumes indiquent normalement la
viscosité nominale précédée de la lettre V, V1500 par exemple.

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2-6- Essai de ductilité d'un liant bitumineux
L’essai de ductilité, ou essai de traction sur haltère est un essai de laboratoire qui permet de
déterminer l’aptitude d’un liant bitumineux à résister à la traction, donc à évaluer sa cohésivité.

Figure 12 : Moule (en bleu) et éprouvette de liant (en noir) utilisés dans l'essai de ductilité

2-6-1- Principe
Le principe consiste à mesurer l'allongement à la rupture d'une éprouvette de forme déterminée
que l'on étire à une vitesse et à une température imposée.

2-6-2- Appareillage
Les appareils utilisés sont les suivants :
• Un moule en laiton qui permet de couler des éprouvettes de dimensions standardisées 30
mm x 20 mm, avec une largeur réduite à 10 mm en leur centre.
• Un bain d’eau thermostaté de capacité d’au moins 10 l d’eau, utilisé pour la conservation
des éprouvettes sous eau lorsque les essais sont exécutés en série. Les éprouvettes reposent sur
une plaque perforée, et leur température doit pouvoir être maintenue à 5,0 ± 0,5 °C.
• Un bain d’eau thermostaté pour l’appareil de mesure de capacité d’au moins 10 L d’eau.
La température doit y être maintenue à 5 °C. L'uniformité de cette température est obtenue par
une circulation suffisante de l'eau.
• Un thermomètre de contrôle de la température des bains à 0,1 °C près.
• Un appareil de mesure permettant de mesurer l’allongement de l’éprouvette
• Un chronomètre – horloge.
• Un mélange dextrine-glycérine (50/50).

2-6-2- Mode opératoire


Préparation de l'éprouvette d'essai
L’échantillon de bitume à tester est chauffé progressivement jusqu'à ce qu'il soit complètement
fluide, tout en l'homogénéisant et en évitant les surchauffes locales. Il est versé dans le moule,
après avoir enduit les parois intérieures de celui-ci d’un mélange constitué d'une partie de
dextrine pour une partie de glycérine.

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Périodes de repos préalables
Le moule est laissé à refroidir, à la température ambiante et à l'abri de la poussière, pendant 30 à
40 minutes, puis l'excédent de bitume est éliminé au moyen d'une lame chauffée. Il est ensuite
placé dans le bain thermostaté et est maintenu à la température d'essai de 5 °C pendant 90
minutes. Puis il est mis en place dans l'appareil de mesure et repose sous eau à la température
d'essai pendant 30 minutes. Les pièces latérales de maintien de l’éprouvette sont alors détachées
et l'essai est réalisé.
Réalisation de l'essai
L'éprouvette étant en place, le zéro de l'appareil de mesure est réglé et l'étirage est commencé à
une vitesse de 50 mm par minute. L'essai est poursuivi jusqu'à rupture. Le résultat est la distance
dont il a fallu écarter les attaches pour provoquer la rupture du fil formé.
Un essai de ductilité est considéré comme normal et son résultat est acceptable lorsque ce dernier
s'étire jusqu'à ne plus former qu'un fil fin dont la rupture se produit lorsque sa section est devenue
pratiquement nulle.
Dans le cas des bitumes modifiés, peu d'entre eux forment un fil fin pendant l'étirement. Un essai
est également considéré comme normal et son résultat acceptable lorsque :
• le liant s'étire pour former un fil dont la section généralement carrée, peut avoir jusqu'à
10 - 15 mm2 ;
• la rupture se produit en un endroit éloigné des attaches, situé dans le 1/3 central de la
longueur étirée.

2-7- Retour élastique d'un bitume modifié


Le retour élastique d’un bitume modifié est un indicateur qui permet de caractériser la capacité
du liant à retrouver ses caractéristiques géométriques d’origine à la suite d’une déformation. Il
est déterminé à l’aide d’un essai de laboratoire utilisant un appareillage similaire à celui de l’essai
de ductilité.
Le principe consiste à représenter la force appliquée sur une éprouvette de forme déterminée que
l'on étire à une vitesse et à une température imposées, en fonction de son allongement.
Les appareils utilisés sont les similaires à ceux utilisés pour l’appareil de mesure de la ductilité :
Le début du mode opératoire est similaire à celui de l’essai ayant pour objet de mesurer la
ductilité. Après équilibre thermique des éprouvettes disposées dans l’appareil, celles-ci sont
étirées pour subir un allongement de 20 cm. Les éprouvettes sont alors sectionnées dans leur
milieu et la longueur de rétrécissement de l’éprouvette est mesurée. La valeur du retour élastique
est le pourcentage de longueur de rétrécissement de l’éprouvette ramené à sa longueur totale. Un

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taux de retour élastique de 100 % correspondrait à un liant qui recouvrirait entièrement ses
dimensions originelles, ce qui n'existe formellement pas.

2-8- Pseudoviscosité
Elle caractérise de façon indirecte la viscosité du produit.
Pseudoviscosité STV
Elle est déterminée dans le viscosimètre STV (Standard Tar Viscosimeter) nommé
antérieurement BRTA (British Road Tar Association). L’appareil permet de déterminer la vitesse
d’écoulement du produit à travers deux orifices de 10 mm et 4 mm respectivement tout en le
maintenant à une température constante.
L’orifice de 10 mm est utilisé si la pseudoviscosité est égale ou supérieure à 10 s. Si la
pseudoviscosité à 25°C dépasse 600 s, la température d’essai est portée à 40°C. L’orifice de 4
mm est utilisé à 25°C pour les bitumes fluidifiés dont la pseudoviscosité à l’orifice de 10 mm est
inférieure à 10 s. On utilise les bitumes fluidifiés et les bitumes fluxés 150-250 pour les enrobages
à froid, et les enduits superficiels sur route à trafic faible en début et fin de saison.
Pseudoviscosité Engler
Le principe est de mesurer le temps d’écoulement de 200 cm3 d’émulsion à 20 oC et à le diviser
par le temps d’écoulement de 200 cm3 d’eau. Il est réalisé dans l’appareil représenté sur la figure
13.

Figure 13 : Viscosimètre Engler pour émulsions de bitume

16
2-9- Distillation fractionnée
Réalisée dans des conditions normalisées, elle permet de déterminer la fraction distillant au-
dessous des températures de 190, 225, 315 et 360oC.

3- Classification des liants


Une classification des liants est donnée dans la norme européenne EN 12-597. On différencie
d'abord les liants bitumineux, qui regroupent des liants qui contiennent du bitume, et les liants à
base de goudron. Les liants bitumineux sont ensuite classés selon l'origine du bitume : naturelle
ou dérivée du pétrole. Le Bitume de pétrole est le principal liant hydrocarboné utilisé dans les
chaussées. Les propriétés des bitumes résultent des proportions et également de la composition
chimique précise des différents constituants.
Les liants bitumineux issus du pétrole sont différenciés selon leur structure :

1. Bitume pur ;
2. Bitume fluidifié, bitume additionné d'un diluant ;
3. Bitume fluxé, bitume additionné d'une huile de fluxage ;
4. Bitume modifié : bitume dont les propriétés rhéologiques ont été modifiées pendant la
fabrication par l'emploi d'un ou plusieurs agents chimiques ;
5. Émulsion de bitume ;
et selon leur usage :
1. Bitume routier : bitume utilisé pour l'enrobage des granulats destinés à la
construction et l'entretien des routes et des structures assimilées ;
2. bitume industriel : par opposition au précédent, bitume servant à d'autres usages
que la construction et l'entretien des routes et des structures assimilées.

17
Figure 14 : Classification des bitumes

18
3-1- Bitumes routiers

Le tableau 2 donne la classification définie par les normes en vigueur.


Tableau 2: Classification des bitumes purs
Qualité 180-220 80-100 60-70 40-50 20-30
Pénétrabilité (25oC, 100 g, 5 s).........................(1/10 mm) 180 à 220 70 à 100 50 à 70 35 à 50 20 à 30
o
Point de ramollissement bille et anneau.......................( C) 34 à 43 42 à 48 46 à 51 50 à 56 52 à 68
o
Densité relative à 25 C (méthode au pycnomètre) 1,00 à 1,07 1,00 à 1,10

Perte de masse au chauffage (163oC, 5 h) ............(%) <2 <1

Pourcentage de pénétrabilité restant après perte de masse > 70 > 70 > 70 > 70 > 70
au chauffage par rapport à la pénétrabilité initiale
Point d’éclair (appareil Cleveland) .............................( oC) > 230 > 230 > 230 > 250 > 250
Ductilité à 25oC ...................................................(cm) > 100 > 100 > 80 > 60 > 25
Solubilité dans le tétrachloroéthylène (C2Cl4). ............(%) > 99,5

Teneur en paraffine.....(%) < 4,5

Les bitumes 180-220 sont essentiellement utilisés pour la fabrication des émulsions et la
réalisation d’enrobés fins mis en œuvre en couches minces.
Les bitumes 80-100, 60-70 et 40-50, s’ils sont également utilisés pour la fabrication des
émulsions, sont surtout destinés à la confection des enrobés denses, des bétons bitumineux et
des graves-bitumes.
Les bitumes 20-30 sont principalement utilisés pour la confection des couches d’assise en sable-
bitume. Dans le cas de sables de concassage, on peut également employer le bitume 40-50.
Sous des climats très chauds, on peut utiliser des bitumes de dureté supérieure.

3-2- Bitumes fluidifiés et fluxés

Les bitumes sont très visqueux à température ambiante. On peut les rendre suffisamment fluides
par simple chauffage pour permettre l’enrobage des granulats, des enrobés et des graves-
bitumes.
Par contre, lorsqu’on les utilise en répandage pour les enduits superficiels, plusieurs difficultés
apparaissent, liées au maintien de températures élevées dans les répandeuses, au refroidissement
trop rapide du film de liant répandu avant gravillonnage (mouillage défectueux), aux difficultés

19
de mise en œuvre. Deux types de solution ont été mises au point pour abaisser la viscosité à la
mise en œuvre, tout en la retrouvant avant la mise en service : l’utilisation de diluants et la mise
en émulsion dans de l’eau.
Les diluants sont des intermédiaires de mise en œuvre qui permettent de travailler dans des
gammes de températures raisonnables tout en facilitant le mouillage. Après application, le
diluant doit disparaître pour laisser en place le bitume d’origine. Cette évaporation est plus ou
moins complète et demande des durées très variables. Suivant le type de diluant utilisé, on
distingue les bitumes fluidifiés et les bitumes fluxés.

3-2-1- Bitumes fluidifiés


Le diluant est une fraction légère issue du pétrole. Ils sont fabriqués sous le nom de cut-back et
on les distingue par leur vitesse de séchage, elle-même fonction du fluidifiant (essence,
kérosène ou gas-oil).
On distingue traditionnellement les catégories suivantes en fonction de la vitesse de séchage :
lente (SC, slow-curing) ; moyenne (MC, medium-curing) ; rapide (RC, rapid-curing).
En France, compte tenu des conditions climatiques moyennes, les bitumes fluidifiés sont du
type MC et sont obtenus par fluidification du bitume par du kérosène. Tous les bitumes routiers
peuvent être fluidifiés. Ils n’ont pas une consistance suffisante pour pouvoir être soumis, comme
les bitumes, à des essais de pénétrabilité à l’aiguille.

3-2-2- Bitumes fluxés


Ils sont obtenus par mélange de bitume et d’huiles de houille à faible volatilité provenant de la
distillation du goudron brut. Le mélange est plus fluide que le bitume d’origine et son adhésivité
sur les granulats est améliorée.
Contrairement au kérosène des bitumes fluidifiés, une partie des huiles de fluxage reste associée
au bitume de base qui se trouve ainsi plastifié. Le choix des huiles de houille permet d’ajuster
la durée de séchage du produit obtenu.

3-2-3- Classification des bitumes fluidifiés et fluxés


Le tableau 3 donne la classification des bitumes fluidifiés et fluxés suivant les normes
françaises.

20
Tableau 3: Classification des bitumes fluidifiés et fluxés (d’après norme T 65-002)

Bitumes fluxés par une huile de goudron de


Bitumes fluidifiés par un diluant pétrolier houille pétrolier
Méthode
Caractéristique normalisée de Classe Classe
référence
0-1 10-15 150-250 400-600 800-1 400 400-600 800-1 200 1 200-1 600 1 600-2 400

Pseudoviscosité mesurée au
viscosimètre . NF T 66-005
— d’orifice 4 mm, à 25 oC...(s) ................... < 30
— d’orifice 10 mm, à 25 oC...(s) ................... ......................... 10 à 15 150 à 250 400 à 600 ................... 400 à 600
— d’orifice 10 mm, à 40 oC...(s) ................... ......................... ......................... ................... .................. 80 à 200 ................... 90 à 140 140 à 200 200 à 300
Densité relative à 25 oC
(au pycnomètre) NF T 66-007 0,90 à 1,02 0,90 à 1,02 0,92 à 1,04 0,92 à 1,04 0,92 à 1,04 0,95 à 1,15 0,95 à 1,15 0,95 à 1,15 0,95 à 1,15
Distillation fractionnée
(résultats exprimés en % du
volume initial)...... NF T 66-003
Fraction distillant au-dessous
de :
190 oC............................ ................... <9 ......................... ................... ................... ................... <5 <4 <3 <2
225 oC.......................... ................... 10 à 27 < 11 <3 <2 <2 < 10 < 10 < 10 < 10
315 oC............................ ................... 30 à 45 16 à 28 6 à 15 5 à 12 3 à 11 < 25 < 25 < 25 < 25
360 oC.......................... ................... < 47 < 32 < 20 < 15 < 13 < 30 < 30 < 25 < 25
Pénétrabilité à 25 oC, 100 g, 5 s
du résidu à 360 oC de la
distillation.....(1/10 mm) NF T 66-004 80 à 250 80 à 250 80 à 200 80 à 200 80 à 200
Point d’éclair (vase clos) (oC) o o
NF T 66-009 A: 21 < 55 C A : 21 < 55 C  55  55  55  55  55  55  55
B:  55 oC B :  55 oC

21
Les bitumes fluidifiés 0-1 sont utilisés pour l’imprégnation des sols relativement compacts et
les bitumes fluidifiés 10-15 pour celle des sols plus poreux ; ces deux classes comportent deux
sous-classes en fonction de la position du point d’éclair par rapport aux seuils de 21 et 55oC.
Les bitumes fluidifiés et fluxés 400-600 sont réservés de préférence pour les enrobés et les
enduits superficiels. Ces enduits peuvent être également exécutés sur routes moyennement
circulées avec des bitumes 800-1200. Le bitume fluidifié 800-1200 et les bitumes fluxés 1200-
1600 et 1600-2400 sont utilisés pour les enduits superficiels sur routes à forte circulation.

3-3- Émulsions de bitume

Au lieu de le fluidifier ou de le fluxer, on peut aussi transformer le bitume en un produit fluide


en l’émulsionnant, c’est-à-dire le disperser dans l’eau sous forme de fines gouttelettes de
quelques micromètres. Cette émulsion est stabilisée par l’emploi d’un corps organique à
longue chaîne qui abaisse la tension interfaciale eau-bitume et se fixe à la surface des micelles
de bitume en les chargeant électriquement et en créant entre elles un effet de répulsion qui
assure leur stabilité. (0)
Les émulsions sont de deux types :
➢ les émulsions anioniques dans lesquelles le radical lipophile, c’est-à-dire celui qui se
fixe sur la gouttelette de bitume, est négatif. Les gouttelettes sont donc chargées
négativement. Les émulsifiants correspondants sont des bases ;
➢ les émulsions cationiques dans lesquelles le radical lipophile est positif. L’émulsifiant
est dans ce cas un acide.
Les émulsions se rompent au contact des granulats, et cela pour diverses raisons. D’une part,
les charges électrostatiques des gouttelettes de bitume sont neutralisées par les charges
contraires du minéral, d’autre part, il y a toujours absorption d’eau par la pierre. L’émulsion
se sépare alors en deux phases : le bitume qui adhère aux granulats et l’eau qui s’évacue et
s’évapore.
Les émulsions anioniques se rompent mieux avec les matériaux basiques tels que les calcaires.
Les émulsions les plus utilisées actuellement sont des émulsions cationiques, qui permettent
d’obtenir la rupture sur des matériaux acides aussi bien que basiques.
Les émulsions sont caractérisées par leur teneur en eau, déterminée par distillation dans des
conditions normalisées et pH de la phase aqueuse ; leur indice de rupture, que l’on mesure
en introduisant régulièrement des fines siliceuses normalisées dans 100 g d’émulsion. L’indice
de rupture s’exprime par le poids de fines qui conduit à l’agglomération du bitume de
l’émulsion ; leur pseudoviscosité appréciée soit avec le viscosimètre STV, soit avec le
pseudoviscosimètre Engler.

22
Tableau 4: Classification des émulsions anioniques (d’après norme T 65-011)

Rapide Lente Surstabilisée


Méthode
Caractéristique normalisée de Classe Classe Classe
référence EAR 50 EAR 55 EAR 60 EAR 65 EAL 55 EAL 60 EAL 65 EAS 55 EAS 60
Teneur en eau.....................(%) NF T 66-023 49 à 51 44 à 46 39 à 41 34 à 36 44 à 46 39 à 41 34 à 36 44 à 46 39 à 41
Pseudoviscosité Engler à 25 oC............................(s)
Pseudoviscosité STV à 25 oC (diamètre de l’orifice NF T 66-020
d’écoulement 4 mm) ........................(s) NF T 66-016
Homogénéité ........................... ........................ <6 < 15 >2 >6 < 15 >2 >6
— particules supérieures à 0,63 mm ......... ........................ ............... ............... < 18 ............... ............... < 18 ............... < 15 <2
— particules comprisesentre 0,63 et 0,16 mm ..... T 66-019 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 ............... < 18
Indice de rupture ..................... NF T 66-024 < 0,25 < 0,25 < 0,25 < 0,25 < 0,25 < 0,25 < 0,25 < 0,1 < 0,1
Stabilité au ciment .................. T 66-021 > 0,5 > 0,5 > 0,5 > 0,5 0 0 0 < 0,25 < 0,25
Charge des particules ............. ............... ............... ............... ............... > 2 > 2 > 2 2 2
négative négative négative négative négative négative négative négative négative
(0)

23
Tableau 5: Classification des émulsions cationiques (norme NF T 65-011)

24
Les émulsions sont utilisées dans de nombreux types de matériaux et de procédés.
Le tableau 6 récapitule, pour chaque catégorie d’utilisation, les teneurs en liant et les fourchettes
de viscosité recommandées.
Du point de vue de la vitesse de rupture, on utilise :
- des émulsions à rupture rapide pour les enduits et les emplois partiels au point-à-temps ;
- des émulsions à rupture lente pour les enrobés denses à froid et semi-denses, les graves-
émulsions, les matériaux destinés aux coulis bitumeux, les granulats préenrobés, les
retraitements, stabilisations et imprégnations.

(0) Tableau 6: Utilisation des émulsions de bitume

Teneur
Viscosité
Utilisation en liant
(%) (° Engler)
Imprégnations, couches
d’accrochage..................................... 55 2à6
Couches d’accrochage, enrobés, enrobés coulés à
froid, enduits superficiels... 60 2à6
Enrobés, graves-émulsions, enduits
superficiels.......................... 65 6 à 15
Enduits superficiels.......................... 69 et plus 15 à 30

3-4- Bitumes modifiés


Ce sont des mélanges de bitume et d’additifs destinés à améliorer les qualités intrinsèques du
liant. Cette amélioration se traduit par les effets suivants :
— réduction de la susceptibilité thermique (augmentation de la rigidité à haute
température pour réduire l’orniérage, rigidité plus faible à basse température pour réduire
les risques de fissuration), ce qui est également favorable du point de vue des températures
de malaxage et de pose ;
— amélioration du comportement en fatigue ;
— augmentation de l’adhésivité en présence d’eau ;
— possibilité d’employer un dosage en liant plus élevé, propriété très intéressante dans
le cas des enrobés drainants.
En contrepartie d’une augmentation du prix, ils permettent donc de donner au bitume des
caractéristiques mieux adaptées à certaines catégories d’utilisation et à certains environnements
climatiques.

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Quelques normes
Norme EN 13589 - Bitumes et liants bitumineux. - Détermination des caractéristiques de
traction des liants bitumineux par la méthode d’essai de traction (indice de classement : T66-
038).

NF EN 13808 - Août 2013 Bitumes et liants bitumineux - cadre de spécifications pour les
émulsions cationiques de liants bitumineux.
T 65-000 Liants hydrocarbonés : Définitions et classification
T 65-002 Liants hydrocarbonés : Bitumes fluidifiés - Spécifications
T 66-003 Produits noirs : Distillation des bitumes fluidifies et des bitumes fluxés

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