1 INTRODUO:

1.1

Turbidimetria

A turbidez de uma soluo devida existncia de um slido insolvel em uma suspenso mais ou menos estvel. A concentrao desse slido na soluo determina as propriedades pticas da soluo. A turbidimetria um processo baseado na medio da absoro de luz. As medidas podem ser realizadas em qualquer espectrofotmetro padro ou fotmetro de filtro. Ela determinada graas a um sistema ptico que mede a absorbncia e a diminuio da intensidade de um raio luminoso que atravessa a suspenso. A turbidimetria, que se utiliza de um equipamento chamado turbidmetro, utilizada complementarmente nefelometria, que se baseia na diminuio da intensidade pela difuso da luz. As medidas so restritas a um determinado ngulo, geralmente 90. Para isso utiliza-se cubetas padronizadas. FIGURA 1 1.2 Condutometria A condutometria monitora a capacidade do analito de conduzir uma corrente eltrica. A Lei de Ohm (E = IR) estabelece que a intensidade (I) que passa por um condutor eltrico inversamente proporcional resistncia , onde E representa a diferena de potencial. O inverso da resistncia a condutncia (G = 1/R). Em solues lquidas, os ons dissolvidos conduzem a corrente pelos eletrodos. A condutncia da soluo depende da quantidade e dos tipos de ons na soluo.

O tamanho dos ons determina a velocidade com que podem propagar-se atravs da soluo. ons menores movem-se mais rapidamente do que os maiores. A carga determina a atrao eletrosttica entre o eletrodo e os ons. A condutncia especfica de uma soluo de um eletrlito depende dos ons presentes, variando a sua concentrao. Ao diluir uma soluo de um eletrlito, a condutncia diminui, pois existem menos ons para conduzir a corrente. Se a soluo estiver entre dois eletrodos separados e suficientemente grandes a condutncia aumenta medida que a soluo diluda, devido diminuio das aes interinicas dos eletrlitos fortes e ao aumento na grade de dissociao dos eletrlitos fracos. Se existe 1 equivalente grama do soluto, a condutncia dessa soluo se denomina condutncia equivalente. No caso de eletrlitos fortes a condutncia equivalente aumenta medida que a concentrao diminui e se aproxima de um valor limite, denominado condutncia equivalente diluio infinita. A quantidade dessa condutncia equivalente pode ser determinada por extrapolao. Porm, para eletrlitos fracos este mtodo no pode ser empregado, ento os clculos so realizados atravs da condutncia equivalente. A diluio infinita dos respectivos ons de acordo com a Lei de migrao independente dos ons. A condutometria no comumente utilizada para anlises de molculas que no se dissociam porque requer a presena de ons. A medida da condutncia o total da condutncia de todos os ons da soluo. Desde que todos os ons contribuam para a condutividade da soluo, o mtodo no particularmente utilizado para a anlise qualitativa, pois no seletivo. A condutometria utilizada principalmente para monitorar o total da condutncia de uma soluo e para determinar o ponto final das titulaes que envolvem ons. 2 OBJETIVOS:

2.1 - Turbidimetria Calibrar o equipamento a partir de solues de sulfato em diferentes concentraes; Medir a absorbncia de solues de sulfato com auxlio de um fotmetro; Calcular a concentrao de sulfato no analito atravs da curva de calibrao. 2.2 Condutometria Calibrar o equipamento a partir de solues de sulfato em diferentes concentraes; Calcular a concentrao exata de uma soluo de cido clordrico (HCl) utilizando o volume adicionado de titulante e a condutividade medidos. 3 PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 Materiais, equipamentos e reagente: Espectrofotmetro Femto 482; Condutivmetro; Cubeta; Bales volumtricos 100 mL; Pipetas volumtricas de 5 mL, 10 mL, 20 mL; Erlenmeyer 250 mL; Bureta de 50 mL; Bquer de 250 mL; Placa de agitao; Agitador magntico; Esptula metlica; Papel absorvente; gua destilada;

Soluo tampo cido actico; Soluo de Na2SO4 100 mg.L-1; Cristais de BaCl2; 3.2 Procedimentos: 3.2.1 Turbidimetria Preparou-se 100 mL de solues de sulfato nas seguintes concentraes: 5, 10, 20, 30 e 40 mg.L-1, partindo de uma soluo de Na2SO4 100 mg.L-1. Transferiu-se a soluo de sulfato de concentrao 5 mg.L-1, para um erlenmeyer de 250 mL, em seguida, sob agitao constante, adicionou-se 20 mL de soluo tampo de cido actico. Ainda sob agitao constante, adicionou-se uma pequena quantidade de cristais de cloreto de brio e deixou-se agitando durante 60 segundos. Retirou-se uma alquota da soluo resultante e tranfesriu-se para uma cubeta, deixando-a em repouso por 5 minutos. Em seguida, mediu-se a turbidez utilizando o fotmetro ajustado em 420 nm. Lavou-se a cubeta com gua destilada e secou-a com papel absorvente macio. Repetiu-se este procedimento para as demais concentraes. 3.2.2 Condutometria Preparou-se 100 mL de solues de sulfato nas seguintes concentraes: 5, 10, 20, 30 e 40 mg.L-1, partindo de uma soluo de Na2SO4 100 mg.L-1. Mediu-se a condutividade de todas as solues aquosas de sulfato de sdio. Em seguida, mediu-se a condutividade de gua e Milliq. Lavou-se a cela quatro vezes com a soluo a ser utilizada, para realizar as medidas de condutividade. Transferiu-se 25 mL da soluo de HCl 0,1 mol.L-1 para um bquer de 100 mL e acrescentou-se mais 25 mL de gua destilada.

Ento mergulhou-se a clula de condutividade e ligou-se a agitao dando inpicio a titulao fazendo incrementos de 1 mL de NaOH e depois de 0,20 mL. A cada adio anotou-se o valor da condutividade observada. 4 RESULTADOS E DISCUSSES: 4.1 Turbidimetria: Nas anlises turbidimtricas monta-se, inicialemente, uma curva de calibrao, para que posteriormente possa-se medir a concentrao do analito em estudo. Para obter-se a curva de calibrao so feitas solues padro com diversas concentraes e tomado o valor da absorbncia ou transmitncia para cada uma delas. Neste experimento foram preparadas quatro solues (100 mL de cada) de sulfato de sdio (10, 20 ,30 e 40 mg.L-1) a partir da soluo estoque de sulfato de sdio (100 mL.L-1) a partir da soluo. A seguinte frmula foi utilizada para calcular o volume da soluo necessrio para preparar 100 mL da soluo desejada: C x V = C x V V = (C x V)/ C Soluo 10 mg.L-1: V = (10x0,1)/ 100 = 10 mL Soluo 20 mg.L-1: V = (20x0,1)/ 100 = 20 mL Soluo 30 mg.L-1: V = (30x0,1)/ 100 = 30 mL Soluo 40 mg.L-1: V = (40x0,1)/ 100 = 40 mL

Para

determinar

turbidez

das

solues

preparadas

acrescentou-se BaCl2 a elas, para que se formasse um slido em suspenso (BaSO4) que absorvesse o comprimento de onda, assim, o restante foi analisado pelo fotmetro, dando o valor da absorbncia para a amostra. A reao entre o BaCl2 e o sulfato de sdio a seguinte: BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2 NaCl

A tabela 1 traz o valor de absorbncia medido para cada uma das solues preparadas.

Concentrao

do

Absorbncia

Na2SO4 (mg.L-1)
10,0 20,0 30,0 40,0 Amostra desconhecida Tabela 1. Absorbncia medida para cada concentrao de Na2SO4.

Com os dados da Tabela 1 obteve-se a curva de calibrao (Grfico 1) para o sulfato de sdio (concentrao do sulfato x absorbncia). E a regresso linear dos pontos obtidos forneceu uma reta com equao conhecida.

Grfico 1. Curva de calibrao para o sulfato de sdio.

O Grfico 1 permite o calculo da concetrao de sulfato na amostra desconhecida atravs da equao da reta obtida e da absorbncia medida para a amostra. A equao da reta obtida a seguinte: X X X X X X X X X X X X X X 4.2 Medida de Condutividade: Neste esperimento foram preparadas 5 solues (100 mL de cada) de sulfato de sdio (5, 10, 20, 30 e 40 mg.L -1) a partir da soluo de sulfato de sdio (100 mL.L-1). A seguinte frmula foi utilizada para calcular o volume da soluo original necessrio para preparar 100 mL da soluo desejada: C x V = C x V V = (C x V)/ C Soluo 5 mg.L-1:

V = (5 x 0,1)/ 100 = 0,005 L = 5 mL Os clculos realizados para o preparo das solues 10, 20, 30 e 40 mg.L-1 so iguais aos preparados para a turbidimetria anteriormente. Utilizando o condutivmetro, mediu-se a condutividade de casa uma das solues preparadas. A Tabela 2 traz estes dados.

Concentrao

Absorbncia

(mg.L-1)/ analisada

amostra

5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 Amostra desconhecida Tabela 2. Medidas de condutividade para cada uma das solues de sulfato de sdio..

Com os dados da Tabela 2 pode-se construir a curva de calibrao (Grfico 2) para o sulfato de sdio. X X X X X X

X X X
Grfico 2

A partir da equao da reta obtida no grfico 2 concentrao de sulfato na mesma. A equao da reta obtida a seguinte: X X X X X X X X X X X X X X X 4.3 Titulao condutomtrica:

e da

condutividade obtida para a amostra desconhecida (X) calculou-se a

Como a condutividade de uma determinada amostra pode ser medida, possvel realizar uma titulao na qual o analito (titulado) e o titulante possuam alta atividade de espcies condutoras e na reao entre eles haja aparecimento de uma substncia que possui uma condutividade bem menos. No incio, a condutividade ser grande, no decorrer da titulao a condutividade diminuir at chegar

ao ponto mnimo de condutividade (ponto de equivalncia) e quando o titulante for ficando em excesso a condutividade aumentar novamnte. No experimento 25,5 mL de HCl foram titulados com uma soluo de NaOH de concentrao conhecida. A cada adio da base (titulante) foi medida a condutividade da soluo. A Tabela 3 apresenta os dados obtidos. Volume de NaOH adicionado 0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0 12,0 13,0 14,0 15,0 15,2 15,4 15,6 15,8 16,0 16,2 16,4 16,6 16,8 17,0 17,2 17,4 17,6 17,8 18,0 18,5 19,0 20,0 21,0 22,0 Condutividade MS/cm2

23,0 24,0 25,0 26

Tabela 3. Valores de condutividade para cada volume de titulante adicionado.

Para determinao do ponto de equivalncia da titulao do HCl com NaOH, foi construdo o grfico da condutividade x volume de titulante e aplicada a regresso linear em cada parte do grfico (descendente e ascendente). A parte descendente do grfico (esquerda), o intervalo onde a concentrao de ons H+ diminui, at que ele seja totalmente consumido. Entre a parte descendente e ascendente do grfico est o ponto de equivalncia (condutividade mnima). A parte ascendente do grfico (direita) o intervalo onde a concentrao de ons OH- aumenta (excesso de base). X X X X X X X X X
Grfico 3. Curva de condutividade x volume

A reao que ocorre durante a titulao a seguinte: HCl + NaOH NaCl + H2O

Sendo conhecidos o volume de cido titulado, o volume de base gasto e a concentrao da base, foi possvel calcular a concentrao exata do cido titulado. X

X X X X X X X X 5 CONCLUSO Atravs de anlises instrumentais, como a medida da condutividade de uma determinada substncia e/ou a sua turbidez pode-se determinar a concentrao ou atividade de diferentes analitos utilizando suas curvas de calibrao e o sinal analtico. A concentrao da soluo de sulfato encontrada atravs do mtodo condutomtrico condiz com a encontrada no mtodo turbidimtrico, indicando veracidade nos resultados obtidos, uma vez que os mtodos citados esto correlacionados. ELA RECLAMOU QUE NO TEM FALANDO DA CONDUTOMETRIA E DA ANLISE DE HCL....