UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Curso de Ps-Graduao em Engenharia Metalrgica e de Minas

Tese de Doutorado

"Efeito da Adio de Reagentes Agregantes e de Ligantes sobre a Consistncia em Pastas Minerais"

Autor: Christian Anthony Hernndez Osorio Orientador: Prof. George Eduardo Sales Valado Co-orientador: Prof. Armando Corra de Araujo

Fevereiro/2007

SUMRIO

1. INTRODUO ............................................................................................................................................01

2. OBJETIVOS ............................................................................................................................................08 2.1. Objetivo Geral ............................................................................................................................................08 2.2. Objetivos Especficos ............................................................................................................................................08 3. REVISO BIBLIOGRFICA ............................................................................................................................................09 3.1. Aspectos Preliminares ............................................................................................................................................09 3.2. Preparao das Pastas Minerais ............................................................................................................................................12 3.3. Vantagens dos Sistemas de Preenchimento com Pasta ............................................................................................................................................17 3.4. Disposio de Rejeitos na Forma de Pasta ............................................................................................................................................18 3.5. Reologia, Propriedades Mecnicas e Aditivos de Pastas Minerais ............................................................................................................................................24 3.5.1. Caractersticas reolgicas de pastefill puros ............................................................................................................................................24 3.5.2. Efeito da adio de polmeros orgnicos agregantes em pastas minerais ............................................................................................................................................45 3.5.3. Efeito da adio de ligantes em pastas minerais ............................................................................................................................................53

4. ESTRATGIA EXPERIMENTAL ............................................................................................................................................66 4.1. Materiais Utilizados ............................................................................................................................................66 4.2. Metodologia ............................................................................................................................................66 4.3. Planejamento Experimental ............................................................................................................................................73

5. RESULTADOS E DISCUSSO ............................................................................................................................................77 5.1. Caracterizao da Amostra Slida ............................................................................................................................................77 5.1.1. Densidade ............................................................................................................................................77 5.1.2. Distribuio granulomtrica ............................................................................................................................................77 5.1.3. rea superficial especfica - ASE ............................................................................................................................................82 5.1.4. Composio qumica e mineralgica ............................................................................................................................................82 5.1.5. Comportamento da carga superficial ............................................................................................................................................86 5.2. Caracterizao das Pastas Minerais ............................................................................................................................................87 5.2.1. Pastas sem adio de agentes agregantes e ligantes ............................................................................................................................................87 5.2.2. Efeito de agregantes na consistncia e reologia das pastas ............................................................................................................................................88 5.2.3. Efeito de % de slidos, pH e % de material fino sobre a consistncia e reologia das pastas ............................................................................................................................................94

5.2.4. Efeito de ligantes na consistncia e resistncia compresso das pastas minerais ............................................................................................................................................99 6. CONCLUSES ..........................................................................................................................................114 7. RELEVNCIA DOS RESULTADOS ..........................................................................................................................................117 8. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS ..........................................................................................................................................119

REFERNCIAS ..........................................................................................................................................120 ANEXOS ..........................................................................................................................................128

LISTA DE FIGURAS
Figura 1.1: Descarga ( esquerda) e disposio superficial de uma pasta mineral ( direita). ..............................................................................................................................................3 Figura 3.1: Grfico qualitativo da tenso de ruptura em funo do adensamento de

slidos da pasta. ............................................................................................................................................10 Figura 3.2: Aspecto visual de pastas minerais segundo os trabalhos de Fourie (2003), Bedell (2003) e Coxon (2003). ............................................................................................................................................10 Figura 3.3: Grfico de tenso de cisalhamento em funo do adensamento de slidos para diferentes pastas minerais. ............................................................................................................................................12 Figura 3.4: Espessador de cone profundo piloto e detalhe da descarga de pasta. ............................................................................................................................................14 Figura 3.5: Equipamentos de desaguamento utilizados na produo industrial de polpas e pastas minerais: a) Espessador de alta velocidade; b) Espessador de alta densidade; c) Espessadores de pasta (cone profundo); d) Filtros a vcuo. ............................................................................................................................................15 Figura 3.6: Sistema de bombeamento de deslocamento positivo. ............................................................................................................................................15 Figura 3.7: Frico na tubulao para uma determinada pasta. ............................................................................................................................................16 Figura 3.8: ngulos de disposio para polpas de alta densidade e para pasta, em vrios tipos de terreno. ............................................................................................................................................19 Figura 3.9: Descarga de pasta utilizando uma torre rotatria. ............................................................................................................................................20 Figura 3.10: Transporte sobre rodas para a disposio superficial de pasta. ............................................................................................................................................20 Figura 3.11: Descarga mltipla de pasta aplicada na usina Ekati no Canad. ............................................................................................................................................21

Figura 3.12: Sistema de produo de pasta (espessamento, bombeamento e descarga) para disposio superficial. ............................................................................................................................................22 Figura 3.13: O conceito de co-disposio de pasta e rejeito grosso. ............................................................................................................................................22 Figura 3.14: Co-disposio de pasta de rejeitos finos e rejeitos grossos. ............................................................................................................................................23 Figura 3.15: Estgios finais da co-disposio: a) Disposio; b) Reabilitao. ............................................................................................................................................23 Figura 3.16: Resultados do teste de abatimento de cone (slump). ............................................................................................................................................25 Figura 3.17: Perfil da pasta com 64% de slidos e sem excesso de gua. ............................................................................................................................................26 Figura 3.18: Pastas ensaiadas pelo teste de calha considerando diferentes adensamentos e inclinaes de calha. ............................................................................................................................................27 Figura 3.19: Grfico de predominncia dos estados slido, pasta e polpa para o projeto Yaullyam Casapalca. ............................................................................................................................................29 Figura 3.20: Grfico do ngulo de repouso em funo de adensamento de slidos. ............................................................................................................................................30 Figura 3.21: Fotografias de testes de abatimento e calha de pastas da amostra de rejeito de flotao. ............................................................................................................................................30 Figura 3.22: adimensional. ............................................................................................................................................31 Figura 3.23: Comportamento da viscosidade de pastas adensadas com 70 e 72,5% de slidos. ............................................................................................................................................33 Figura 3.24: Efeito do pH sobre a tenso de ruptura de duas suspenses de alumina. ............................................................................................................................................34 Abatimento adimensional em funo da tenso de escoamento

Figura 3.25: Comportamento do ngulo de repouso de diferentes pastas minerais em funo da largura da calha. ............................................................................................................................................35 Figura 3.26: Comportamento da tenso de escoamento em funo do adensamento da pasta. ............................................................................................................................................36 Figura 3.27: Grficos da tenso de escoamento e viscosidade de Bingham em funo do adensamento das pastas e fotografias do teste de abatimento de cone. ............................................................................................................................................37 Figura 3.28: Grfico da energia de bombeamento em funo do adensamento de slidos em volume. ............................................................................................................................................38 Figura 3.29: Grfico do gradiente de presso em funo do slump do material. ............................................................................................................................................41 Figura 3.30: Grfico do consumo especfico de gua em funo da densidade de polpa. ............................................................................................................................................41 Figura 3.31: Disposio superficial de pasta na usina Bulyanhulu. ............................................................................................................................................44 Figura 3.32: Perfil da umidade gravimtrica em funo do tempo da secagem da pasta da usina Bulyanhulu. ............................................................................................................................................44 Figura 3.33: Alternativas atuais da disposio de rejeitos da minerao. ............................................................................................................................................45 Figura 3.34: a) Formao de agregado ou floco; b) Efeito da dosagem excessiva de floculante. ............................................................................................................................................46 Figura 3.35: Efeito da floculao sobre o comportamento do fluxo de slido em funo da concentrao de slido na descarga do espessador. ............................................................................................................................................47 Figura 3.36: Efeito da floculao sobre o comportamento da tenso de escoamento em funo do adensamento de slido em massa. ............................................................................................................................................48

Figura 3.37: Capacidade de floculao de floculantes no inico, aninico e catinico em funo do valor de pH. ............................................................................................................................................49 Figura 3.38: Efeito da dosagem de floculante sobre a velocidade de sedimentao e a concentrao de slidos na polpa. ............................................................................................................................................50 Figura 3.39: Grfico do ngulo de repouso em funo do adensamento de polpa para valores de pH de 9,12 e de 11,60. ............................................................................................................................................51 Figura 3.40: Tenso de escoamento e energia de separao de flocos (kT) em funo da dosagem de floculantes aninico e no inico. ............................................................................................................................................52 Figura 3.41: Efeito da dosagem de floculante considerando-se o adensamento da

descarga do espessador em funo do fluxo de slido na alimentao. ............................................................................................................................................53 Figura 3.42: Efeito da adio de cal sobre o comportamento do ngulo de repouso em funo do adensamento de slido em massa. ............................................................................................................................................54 Figura 3.43: Resistncia compressiva relativa da pasta de concreto em funo do tempo de cura, com adies de 5, 10 e 15% de meta caulim (MK). ............................................................................................................................................57 Figura 3.44: Densidade da pasta cimentada em funo do contedo de material fino. ............................................................................................................................................57 Figura 3.45: Consumo e custo especfico de ligante em funo da densidade dos rejeitos empregados. ............................................................................................................................................58 Figura 3.46: Efeito da distribuio de tamanho de partculas e da drenagem sobre a resistncia mecnica de pastas cimentadas. ............................................................................................................................................59 Figura 3.47: Distribuies granulomtricas dos rejeitos denominados G1, G2, G3, G4 e G5. ............................................................................................................................................60 Figura 3.48: Efeito do tipo e proporo de ligante sobre sua eficincia de fixao de As. ............................................................................................................................................61

Figura 3.49: Controle de expanso de longo prazo usando MK como ligante. ............................................................................................................................................62 Figura 3.50: Expanso do concreto aps 2 anos em funo do contedo de meta caulim. ............................................................................................................................................63 Figura 3.51: Uso de sensores trmicos para controle do transporte de pasta mineral. ............................................................................................................................................64 Figura 4.1: Fluxograma de processamento das amostras slidas. ............................................................................................................................................67 Figura 4.2: Viscosmetro Brookfield modelo DV-III com os spindles LV-1, LV-2, LV-3 e LV-4. ............................................................................................................................................68 Figura 4.3: Remetro usando tcnica de Vane para medies da tenso de escoamento. ............................................................................................................................................69 Figura 4.4: Cilindro slump de laboratrio. ............................................................................................................................................69 Figura 4.5: Metodologia do teste de cone slump. ............................................................................................................................................70 Figura 4.6: Calha construda em acrlico: a) Vista isomtrica; b) Dimenses e forma. ............................................................................................................................................70 Figura 4.7: Prensa hidralica MTS para realizao de ensaios mecnicos e corpos de prova fraturados por compresso. ............................................................................................................................................71 Figura 4.8: Prensas hidralicas utilizadas para os ensaios de cisalhamento: a) direto; b) triaxial. ............................................................................................................................................71 Figura 4.9: a) Permeabilmetro de Germann; b) Permeabilmetro de Karsten. ............................................................................................................................................72 Figura 4.10: minerais. ............................................................................................................................................73 Figura 5.1: Curva granulomtrica da amostra slida obtida por peneiramento. ............................................................................................................................................78 Aparelho de Vicat usado para determinar a consistncia das pastas

Figura 5.2: Curvas granulomtricas da frao mais fina (<400 # Tyler ou <37m) da amostra slida obtidas mediante Cyclosizer e granulmetros Cils e Sympatec. ............................................................................................................................................81 Figura 5.3: Micrografias MEV mostrando imagens obtidas pelos eltrons retroespalhados: A) Vista geral da amostra original (200X); B) Partcula 1 com 1500X; C) Partcula 2 com 1000X; D) Partcula 3 com 2000X. ............................................................................................................................................84 Figura 5.4: Espectro de infravermelho obtido da amostra original. ............................................................................................................................................85 Figura 5.5: Resultado do teste de Mular e Roberts mostrando uma reverso de sinal de carga para um valor de pH de 6,98. ............................................................................................................................................86 Figura 5.6: ngulos de repouso obtidos para diferentes inclinaes de calha. ............................................................................................................................................87 Figura 5.7: Altura de abatimento em funo da % de slidos em massa da pasta mineral. ............................................................................................................................................88 Figura 5.8: Grfico das velocidades de sedimentao (103 cm/min) obtidas nas diferentes condies de adio de agregantes na polpa de 70% de slidos. ............................................................................................................................................89 Figura 5.9: Grficos de: a) velocidades de sedimentao (104 cm/min) e b) % de

abatimento obtidas nas diferentes condies de agregao na pasta mineral de 75% de slidos. ............................................................................................................................................90 Figura 5.10: Grfico comparativo dos valores da velocidade de sedimentao (103 cm/min) da polpa de 70% de slidos obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo. ............................................................................................................................................92 Figura 5.11: Grfico comparativo dos valores da velocidade de sedimentao (104 cm/min) da pasta de 75% de slidos obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo. ............................................................................................................................................93 Figura 5.12: Grfico comparativo dos valores da % de abatimento da pasta de 75% de slidos em massa obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo. ............................................................................................................................................93

Figura 5.13: % de abatimento obtidas nas diferentes pastas estudadas. ............................................................................................................................................95 Figura 5.14: Valores de viscosidade aparente medidos nas diferentes pastas estudadas. ............................................................................................................................................95 Figura 5.15: Comparao dos valores experimentais e aqueles preditos pelo modelo da viscosidade aparente da mistura slido-lquido. ............................................................................................................................................97 Figura 5.16: Comparao dos valores experimentais e aqueles preditos pelo modelo da % de abatimento. ............................................................................................................................................98 Figura 5.17: Fotografias dos testes de abatimento realizados no planejamento fatorial 23. ............................................................................................................................................99 Figura 5.18: Resistncias compresso obtidas em diferentes ambientes de cura. ..........................................................................................................................................103 Figura 5.19: Resistncias compresso dos corpos de prova curados a seco. ..........................................................................................................................................105 Figura 5.20: Resistncias compresso dos corpos de prova ensaiados de acordo a norma brasileira. ..........................................................................................................................................105 Figura 5.21: Corpos de prova utilizados para determinar a resistncia compresso, utilizando o procedimento da UFMG e a norma brasileira NBR 7215. ..........................................................................................................................................106 Figura 5.22 Superior: Imagem MEV obtida com eltrons retroespalhados mostrando uma vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes metacaulins (ROM e ARC) e de cimento portland (CP); Inferior: imagem MEV obtida por eltrons secundrios (aumento 5000X). ..........................................................................................................................................107 Figura 5.23: Imagens MEV obtidas via eltrons retroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes dos 3 metacaulins (MK) e cimento portland (CP); Inferior: partcula mais escura que contm MK, CaO e mica e partcula mais clara de hematita. ..........................................................................................................................................108

Figura 5.24: Imagens MEV obtidas via eltrons retroespalhados; Superior: Partcula mais clara e brilhante de hematita detetada num corpo de prova cimentado com os ligantes dos 2 metacaulins (MK), cinzas volantes (CV) e cimento portland (CP); Inferior: partcula mais escura que contm principalmente quartzo. ..........................................................................................................................................109 Figura 5.25: Imagens MEV obtidas via eltrons retroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os 4 ligantes; Inferior: possvel partcula de forma acicular tpica de estruturas cimentadas com cimento portland. ..........................................................................................................................................110 Figura 5.26 Imagens MEV obtidas via eltrons retroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes dos 2 metacaulins (MK) e cimento portland (CP); Inferior: Vista geral de outra superfcie de fratura que corresponde a um corpo de prova cimentado com os 4 ligantes estudados (16% do total). ..........................................................................................................................................111 Figura 5.27: Imagens MEV obtidas via eltrons retroespalhados; Superior: Partcula mais clara de hematita detetada num corpo de prova cimentado com os 4 ligantes; Inferior: partcula mais escura que contm principalmente quartzo. ..........................................................................................................................................112

LISTA DE TABELAS
Tabela I.1: Aplicaes industriais do preenchimento com "pastefill". ..............................................................................................................................................6 Tabela I.2: Porcentagens tpicas dos custos operacionais do sistema "backfill". ..............................................................................................................................................7 Tabela III.1: Testes necessrios caracterizao de um material visando o preenchimento com pasta. ............................................................................................................................................17 Tabela III.2: Caractersticas reolgicas de rejeitos de carvo, ouro e Pb-Zn. ............................................................................................................................................24 Tabela III.3: Correlao entre adensamento de slidos, altura de abatimento e ngulo de repouso. ............................................................................................................................................26 Tabela III.4: Fraes passantes acumuladas da amostra slida utilizada. ............................................................................................................................................28 Tabela III.5: Correlao entre adensamento de slidos e reologia da pasta. ............................................................................................................................................28 Tabela III.6: Caractersticas de granulometria e ASE das partculas de alumina. ............................................................................................................................................33 Tabela III.7: Algumas caractersticas do material e do projeto avaliado. ............................................................................................................................................36 Tabela III.8: superficialmente. ............................................................................................................................................39 Tabela III.9: minerais. ............................................................................................................................................40 Tabela III.10: Caractersticas reolgicas de polpas e pastas minerais. ............................................................................................................................................43 Tabela III.11: Propriedades fsicas de rejeitos e dosagens de floculantes recomendveis. ............................................................................................................................................49 Tabela III.12: Resultados de resistncia compresso aps 7 e 28 dias de cura. ............................................................................................................................................54 Efeito do adensamento sobre as caractersticas de fluxo das pastas Propriedades dos rejeitos aps a secagem da pasta disposta

Tabela III.13: Valores das resistncias e tenses de ruptura alcanadas pelos corpos de prova das amostras II, III e V, para tempo de cura de 28 dias. ............................................................................................................................................55 Tabela III.14: Resistncia compressiva no confinada (UCS) do "pastefill" em MPa. ............................................................................................................................................56 Tabela III.15: Resistncias compressivas das pastas minerais. ............................................................................................................................................62 Tabela III.16: Comparao das alternativas de preenchimento. ............................................................................................................................................64 Tabela IV.1: Equipamentos e tcnicas empregadas na caracterizao da amostra slida. ............................................................................................................................................67 Tabela IV.2: Planejamento experimental 22 para estudar o efeito da adio de agregantes em pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; realizados. ............................................................................................................................................74 Tabela IV.3: Planejamento expeimental 24 para estudar o efeito da adio de ligantes em pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; b) Detalhe dos experimentos realizados. ............................................................................................................................................74 Tabela IV.4: Planejamento expeimental 23 para estudar o efeito de outras variveis tais como adensamento de slidos (x1), pH da pasta (x2) e contedo de material fino (x3) sobre o comportamento reolgico de pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; b) Detalhe dos experimentos realizados. ............................................................................................................................................76 Tabela V.1: Densidades medidas da amostra slida. ............................................................................................................................................77 Tabela V.2: Anlise granulomtrica da amostra slida. ............................................................................................................................................78 Tabela V.3: Resultados da anlise granulomtrica por classificao centrfuga (via Cyclosizer). ............................................................................................................................................79 Tabela V.4: Resultados da anlise granulomtrica utilizando os granulmetros de Cils e Sympatec. ............................................................................................................................................80 b) Detalhe dos experimentos

Tabela V.5: Valores dos parmetros d50 e d90 da frao fina (<400 # Tyler ou <37m) e da amostra original. ............................................................................................................................................81 Tabela V.6: Valor de ndice de Blaine da amostra slida. ............................................................................................................................................82 Tabela V.7: Anlise qumica obtida pelas tcnicas de via mida e FRX. ............................................................................................................................................82 Tabela V.8: Anlise mineralgica obtida via DRX. ............................................................................................................................................83 Tabela V.9: Anlise semiquantitativa (EDS) obtida na microscopia eletrnica. ............................................................................................................................................84 Tabela V.10: Respostas velocidade de sedimentao, % de abatimento de cone e comportamento reolgico no ciclo 1 20 1 rpm numa pasta mineral de 70% de slidos. ............................................................................................................................................88 Tabela V.11: Respostas velocidade de sedimentao, % de abatimento de cone e comportamento reolgico no ciclo 1 20 1 rpm numa pasta mineral de 75% de slidos. ............................................................................................................................................89 Tabela V.12: Efeitos principais e interao no planejamento fatorial 22. ............................................................................................................................................91 Tabela V.13: Resultados do planejamento fatorial 23. ............................................................................................................................................94 Tabela V.14: Efeitos principais e interaes do planejamento fatorial 23. ............................................................................................................................................96 Tabela V.15: Resistncia compresso e condies experimentais dos ensaios de rompimento segundo norma francesa. ..........................................................................................................................................100 Tabela V.16: Resistncia compresso e condies experimentais dos ensaios de rompimento dos corpos de prova curados a seco. ..........................................................................................................................................104 Tabela V.17: Permeabilidade a gua determinada no permeabilimetro de Karsten. ..........................................................................................................................................113

LISTA DE NOTAES
CAF CHF CPF Cw D80 dn ds dv d10 d50 d90 Deep Cone g GWT H HS H1 H2 ICDD Sistema de preenchimento com agregado cimentado Sistema de preenchimento hidrulico cimentado Sistema de preenchimento com pasta cimentada ou "pastefill" Concentrao de slidos em massa da pasta Dimetro mediano de 80% do material passante Dimetro nominal da partcula Dimetro mediano considerando rea superficial da partcula Dimetro mediano considerando volume da partcula Dimetro superficial mediano de partcula para 10% passante Dimetro superficial mediano de partcula para 50% passante Dimetro superficial mediano de partcula para 90% passante Espessador de cone profundo Acelerao da gravidade Aparelho de Germann para medio da permeabilidade Altura total do cone ou cilindro de slump Altura de slump Altura da camada da pasta no final da calha ao final do teste de flume Altura da camada da pasta no incio da calha ao final do teste de flume Base de dados para difrao de raios-X do International Centre for Diffraction Data K L P80 pH2O PIE PLB PLC s s' t TM TTD Constante do aparelho de Blaine Comprimento da camada da pasta no teste de Flume Tamanho do material com 80% passante Permeabilidade gua Ponto isoeltrico Mistura de 70% pozolana com 30% de cal sistemas controlados em forma automtica Altura de abatimento (slump) Altura de slump adimensional Tempo em (s) no teste de permeabilidade ao ar (Blaine) e a gua Tempo mdio Disposio de rejeitos adensados

UCS VS X WDS

Resistncia compresso simples Velocidade de sedimentao Aumento ou magnificao da imagem Tcnica de espectrometria dispersiva de raios-X Porosidade Frao volumtrica de slidos Taxa de cisalhamento Viscosidade de Bingham Viscosidade newtoniana Viscosidade aparente ngulo de repouso Massa especfica ou densidade do material Tenso de cisalhamento Tenso de escoamento da pasta Tenso de escoamento pelo cisalhamento adimensional Polegadas % de abatimento (slump) % de slidos em massa

N R

ap.

%ABT %SM

LISTA DE ABREVIATURAS
ARC ASE CP CV DEMET DEMIN DRX EAA EDS EIV EUA EE-UFMG Arcseo do teto da mina utilizado para fabricar o meta caulim 2 rea superficial especfica Cimento portland Cinzas volantes Departamento de Engenharia Metalrgica Departamento de Engenharia de Minas Difrao de raios-X Espectrofotometria de absoro atmica Espectrometria de Energia Dispersiva Espectroscopia no infravermelho Estados Unidos de Amrica Escola de Engenharia da Universidade Federal de Minas Gerais

FRX MEV MK NBR PC PG PS PZ ROM rpm SM UFMG

Fluorescncia de raios-X Microscopia eletrnica de varredura Meta caulim Norma brasileira Cimento portland Picnometria a gs Picnometria simples Potencial zeta Run of mine utilizado para fabricar o meta caulim 1 Rotaes por minuto Separao magntica Universidade Federal de Minas Gerais

RESUMO
A prtica atual da disposio de rejeitos de beneficiamento de minerais ainda se baseia principalmente na deposio dos rejeitos de forma subaqutica em bacias criadas por barragens em vales naturais. Por outro lado, a disposio de rejeitos em superfcie na forma de pastas vem sendo considerada cada vez mais como alternativa disposio de forma subaqutica por diversas razes. Algumas das vantagens incluem uma maior recuperao de gua, uma rea ocupada muito inferior e impactos ambientais diminudos, reduo de custo total e, no caso de pastas cimentadas aplicada em trabalhos subterrneos, aumento na recuperao de minrio na lavra. O uso de agregantes como polmeros floculantes e coagulantes no-polimricos melhora as tcnicas de separao slido-lquido, podendo tambm melhorar a produo de pasta e seu transporte.

A adio de ligantes como cimento Portland, cinza volante, meta-caulim, fumo de slica, cal e outros pode promover material na forma de pasta com resistncia adequada de forma a ser empregado no enchimento de cavidades subterrneas. Misturas de pastas cimentadas, rochas estreis e todo tipo de rejeitos (lamas, rejeitos de flotao, etc.) so possveis.

O objetivo do presente trabalho avaliar o desempenho de diferentes reagentes agregantes e ligantes para a produo de pasta a ser empregada na disposio de rejeitos de minrio de ferro.

A metodologia bsica que foi empregada consistiu de ensaios de abatimento para determinao da consistncia da pasta, caracterizao reolgica e determinao da velocidade de sedimentao. Como um suporte para a metodologia bsica, experimentos de planejamento fatorial foram realizados para verificar superfcies de resposta para os vrios parmetros avaliados e suas inter-relaes ao longo do trabalho desenvolvido. Estes parmetros incluram principalmente a determinao dos efeitos dos agregantes (um coagulante e um polmero floculante) nas respostas de consistncia, velocidade de sedimentao e viscosidade das pastas preparadas, e tambm a influncia de ligantes (meta-caulim, cinza volante e cimento Portland) na resistncia compresso de corpos de prova. O efeito de fatores tais como pH, concentrao de slidos (como % de slidos), contedo de finos (<37m) na consistncia (% de abatimento) e nos parmetros

reolgicos das misturas slido-lquido (viscosidade aparente e comportamento reolgico) tambm foi investigado.

Os principais resultados do presente trabalho so: a) em relao ao efeito dos agregantes pode-se concluir que uma dosagem de 20g/t de coagulante representa a melhor condio de agregao para os sistemas slido-lquido estudados; b) os sistemas slido-lquido com a adio de 20g/t de coagulante mostraram os melhores resultados em termos de seus comportamentos reolgicos e o pior resultado aconteceu para uma dosagem de mistura de 10g/t de coagulante e 10g/t de floculante; c) para uma pasta com 75% de slidos em peso, diferena na consistncia usando os ensaios de abatimento pode ser observada; d) a melhor correlao de resultados para os modelos matemticos tendo como resposta a consistncia (% de abatimento) alcanou 99,15%; e) a adio de 4% em peso dos quatro ligantes (uma dosagem total de 16%) representa a melhor condio (maior resistncia compresso) considerando normas Francesas para a preparao de meta-caulim; f) a adio de 4% em peso de cinza volante na condio de cura a seco (40 C) em um forno de laboratrio mostrou resultados promissores embora a disponibilidade de cinza volante no Brasil precise ser levada em considerao; g) para o planejamento fatorial 2 (tendo como fatores a % de slidos, o pH e o contedo de material abaixo de 37m) a melhor condio de transporte para o sistema slido-lquido representada pelo experimento N7 (70% de slidos em peso, pH 9 e 80%< 37m) por causa do baixo valor de viscosidade aparente (281cP), do comportamento tixotrpico no ciclo 1-20-1 rpm e pela alta % de abatimento no ensaio com cone (90%); h) o melhor resulta para a disposio de rejeitos representado pelo experimento N6 por causa do maior valor de consistncia da mistura slido-lquido (5% de abatimento); i) a partir das respostas investigadas viscosidade aparente e % de abatimento, o efeito mais significante foi a % de slidos (na faixa de 70 a 80%); j) nos modelos lineares para a % de abatimento uma boa correlao foi obtida (85,16%) e apenas uma correlao razovel foi alcanada para a viscosidade aparente (61,07%) para uma rotao de 20rpm.

ABSTRACT
Current deposition of tailings from mineral processing operations is still based upon the sub aqueous disposal of tailings into tailings ponds, created by dams erected in natural valleys. On the other hand, surface disposal of tailings as mineral pastes has increasingly been seen as an advantageous alternative to conventional sub aqueous disposal for several reasons. Some of these advantages include improved water recovery, much smaller tailings areas footprints, and diminished environmental impacts, reduced overall costs and, for the case of cemented paste fill applied to underground works, increased ore recovery. The use of aggregants as polymeric flocculants and non-polymeric coagulants enhances solid-liquid separation techniques, eventually improving mineral paste production and transport operation.

The addition of binders such as Portland cement, fly ash, meta-kaolin, silica fume, lime, and others can promote paste fill material with adequate resistance so it can be used as a filler of underground and surface cavities. Blends of cemented pastes, waste rocks and all type of tailings (slimes, flotation tailings, etc) are possible.

The objective of the current work is evaluating the different aggregants agents and binders performance for paste production to be used in the disposal of iron ore tailings.

The basic methodology employed consisted of slump testing for paste consistency determination, rheological characterization and settling rate determination. As a support for the basic methodology, factorial design experiments were performed in order to assess response surfaces of the several parameters evaluated and their relationships throughout the current work. These parameters chiefly included the determination of the effects of aggregants (a coagulant and a polymeric flocculant) on the responses of consistency, settling rate and viscosity of the pastes prepared, and the influence of binders (metakaolin, fly ash and Portland cement) on the compression resistance of specimens. The effect of factors such as pH, solid concentration (as percent solids), content of fines (<37m) on consistency (% of slump) and rheological parameters of the solid-liquid mixtures (apparent viscosity and rheological behavior) was also investigated.

The major findings of the current work are: a) in reference to the effect of aggregants it can be concluded that a dosage of 20g/t coagulant represents the best aggregation condition for the solid-liquid systems studied; b) the solid-liquid systems with addition of 20g/t coagulant dosage have showed the best results in terms of their rheological behavior, and the worst result took place for the blend of 10g/t coagulant and 10g/t flocculant dosages; c) for a paste with 75% w/w solids differences in the pastes consistency using slump cylinder could be ascertained; d) the best correlation of mathematical models results for the consistency response (% of slump) on paste with 75% w/w solids reached 99.15%; e) addition of 4% w/w of the four binders (16% global dosage) represents the best condition (largest compression resistance) considering French standards for meta-kaolin

preparation; f) addition of 4% w/w fly ash with dry cure condition (40C) in the laboratory furnace gives promising results, although availability and cost of fly ash in Brazil must be taken into account; g) on the factorial 23 design array (factors: solids concentration, pH and %<37m), the best condition for solid-liquid system transport is represented for experiment N7 (70% w/w solids, pH 9 and 80%< 37m) because the low apparent viscosity (281cP), the thixotropic rheological behavior in the cycle 1 20 1 rpm and the high % of slump cone (90%); h) the best result for tailings disposal is represented for experiment N6 because the highest consistency of solid-liquid mixture (5% of slump); i) for the responses investigated - apparent viscosity and % of slump, the most significant effect was % w/w solids (in the range: 70 to 80%); j) in the linear models for % of slump a good correlation (85.16%) was obtained and only fair correlation was reached for the apparent viscosity (61.07%) to spindle rotation of 20rpm.

1.

INTRODUO

O uso da tecnologia de pastas minerais ou pasting para backfill subterrneo tem uma ampla aceitao, hoje em dia, na indstria mineral. Essa uma alternativa efetiva quanto ao custo para preenchimento com polpa hidrulica e rocha de cavidades a cu aberto ou subterrneas. Na ltima dcada, essa tecnologia tem recebido crescente aceitao como um mtodo de backfill de mina e, mais recentemente, est propiciando benefcios tambm na disposio superficial de rejeitos da minerao, subprodutos da minerao de carvo e outros tipos de produtos industriais. Indstria, governos e entidades esto, cada vez mais, interessados em investigar a utilizao da tecnologia de pasta como tecnicamente desejvel, ambientalmente segura e socialmente aceitvel. Isso significa um melhor manejo e administrao dos rejeitos da minerao, dentre outros resduos e descartes industriais. A disposio de produtos minerais na forma convencional subaqutica (polpas de mais alta densidade dispostas nas barragens de rejeitos) apresenta riscos fsicos ao meio ambiente, podendo ocorrer significativas perdas econmicas e sociais em comunidades locais no caso de eventuais rompimentos de barragens. A tecnologia de pasta pode ser aplicada para reduzir esses riscos e, ao mesmo tempo, melhorar a eficincia na armazenagem dos rejeitos industriais. (Johnson et al., 2005) Segundo Brackebusch (2000), o preenchimento com pasta corresponde a um conjunto bombevel, geralmente fludo no newtoniano composto de rejeitos de mina e cimento. Para preparar a pasta precisa-se eliminar gua, o que pode ser realizado utilizando mtodos convencionais de espessamento e filtragem. A consistncia desejada na pasta aquela requerida num concreto de slump ou consistncia mdia, e para ser transportada ser preciso a ajuda de bombas de deslocamento positivo, percorrendo grandes distncias horizontais de 1km ou mais. Alternativamente o cimento pode ser adicionado proximo ao final da tubulao. Deve estar presente uma certa proporo de partculas finas, menores que 20m, e podem ser adicionadas partculas de agregados, sem que alterem, de forma significativa, as caracersticas de fluxo da pasta. Para prevenir presses excessivas e entupimento de tubulaes, as usinas devem ser construdas e controladas pelos sistemas de PLC que possibilitam um controle de alta qualidade. Com adies entre 3 e 5% de cimento podese produzir pastas de preenchimento com resistncias adequadas de 1,5 a 3,5MPa (217 a 507psi). Algumas das vantagens do uso de preenchimento com pasta numa operao

mineira so a reduo do desaguamento da mina, economia na mo de obra e materiais, reduo no tamanho das bacias de rejeitos, adequadas propriedades no suporte do cu da mina e reduo das perdas pela drenagem. O preenchimento com pasta pode ser realizado tanto em forma superficial quanto subterrnea (preenchimento de tipo backfill). importante destacar que o volume de rejeitos da minerao de ferro, que atualmente disposto nas bacias ou barragens de rejeitos no Brasil, alcana valores entre 50 e 60 milhes de toneladas por ano, fato que se constitui em um impacto ambiental considervel. (Araujo, 2004) Segundo Germani (2002) a regio do Quadriltero Ferrfero em Minas Gerais constitui a maior concentrao mineral do mundo na atualidade, sendo movimentadas massas de minrio e de estril da ordem de 450 milhes de toneladas por ano. Em outros pases como Chile, segundo Palma (2004), em uma usina da minerao de cobre, de cada 100.000 toneladas dirias processadas, 97.000 correspondem inevitavelmente a rejeitos. Somente nas ltimas dcadas, principalmente depois da ocorrncia de graves acidentes provocados pela ruptura de barragens e pilhas de rejeitos, os projetos dessas estruturas de conteno passaram a contar com maior ateno das empresas de minerao. A elaborao de legislaes ambientais mais rgidas em todo mundo, acrescida dos impactos negativos decorrentes da eventual ruptura dessas barragens, motivou o desenvolvimento de novas abordagens de caracterizao tecnolgica e de disposio dos rejeitos da minerao (Gomes et al., 2003). Dentre as novas alternativas para a

disposio de rejeitos da minerao aparece a sua conteno na forma de sistemas de pasta mineral. A pasta mineral pode ser definida como um material adensado e homogneo, com distribuio de tamanhos e mineralogia caractersticos, que apresenta baixa perda de gua e quase nula segregao de partculas, baixa velocidade de sedimentao dos slidos e possibilidade de transporte em tubulaes em baixas velocidades. Esse material conhecido como pastefill pode permanecer dentro das tubulaes durante longos perodos de tempo se no houver ligante em sua composio e sua consistncia possa ser medida atravs de sua altura de abatimento (slump). O teste de abatimento normalmente realizado empregando um cone de 305mm de altura (12 polegadas) segundo a norma ASTM C143/C 143 M-97. Geralmente, as pastas podem ser produzidas a partir de uma ampla faixa de distribuies de tamanho de partcula, ainda que

usualmente tenha um mnimo de 15% em massa de material de tamanho inferior a 20 m. (Johnson et al., 2005) Brackebusch (2000) define a pasta como sendo uma mistura de alta densidade de gua com slidos, que contm uma proporo significativa de partculas finas. Contedos

relativamente baixos de gua (10 a 25% em massa) fazem que a consistncia da pasta seja espessa e que possa ser caracterizada atravs do teste de abatimento de cone ou slump segundo a norma ASTM muito utilizada para concretos. Outra definio do conceito de pasta mineral, apresentada no trabalho de Araujo e colaboladores (2006), corresponde a uma mistura slido-lquido homognea, que no apresenta segregao de partculas num curto perodo de tempo e, se disposta sobre superfcie estvel, no mostra drenagem significativa de gua. A Figura 1.1 apresenta o aspecto visual de uma pasta mineral de descarga do underflow de um espessador de cone e de outra pasta disposta sobre uma superfcie impermevel, segundo o trabalho de Vietti e Dunn (2002).

Figura 1.1:

Descarga ( esquerda) e disposio superficial de uma pasta mineral (

direita). (Vietti e Dunn, 2002)

Segundo Johnson et al. (2005), a consistncia de uma pasta mineral pode ser obtida mediante: adio de lquidos para secar ou umedecer; remoo de lquido da pasta utilizando equipamentos de separao slidolquido (espessadores, filtros, centrfugas ou alguma combinao desses).

A maioria das aplicaes atuais de pastas minerais considera o desaguamento de rejeitos, originados no beneficiamento, na forma de polpa. Estudos devem der realizados em cada situao para determinar as caractersticas da frao slida do rejeito como: distribuio de tamanho de partculas, composio qumica e mineralgica, rea superficial especfica, tipo de processamento empregado. As propriedades da pasta mineral podem tambm ser determinadas por meio das medies de: tenso de escoamento, viscosidade, altura de abatimento, ngulo de repouso, resistncia compresso (pasta cimentada), mdulo elstico (pasta cimentada), permeabilidade (pasta cimentada), segundo Hernndez, (2005). Cada potencial aplicao deve estar sujeita a uma reviso rigorosa que caracterize as condies locais, propriedades do material, relao custo-benefcio (Johnson et al., 2005). Algumas das aplicaes industriais que utilizam este sistema de pasta mineral para preenchimento so citadas por Araujo et al., (2004): 1) Projeto Bulyanhulu - Tanznia, tem um nvel de produo de 2500 t/dia de minrio de ouro e trabalha com uma planta produtora de pasta de rejeitos. Essa mistura constituda de 50% de rejeito e de 50% de rocha estril para produo do pastefill. A produo de pasta permite reduzir os custos da operao de preenchimento em 40% comparado com preenchimento de polpa de alta densidade. Algumas das vantagens do sistema de pastefill para essa aplicao particular, so as seguintes: pode-se alcanar alturas de 12m na disposio de rejeitos adensados; o depsito fica com descarga zero de gua, o que melhora sua reciclagem para o processo; diques de 3m de rocha so necessrios para conteno do pastefill, sem requerer linhas de drenagem; a recuperao ambiental progressiva. 2) Uma aplicao na minerao de nquel no Canad, na qual se avalia a opo da disposio de rejeitos na forma de pasta, mostra algumas vantagens: ngulo mnimo da disposio de pasta de 3 reduo significativa na construo de barragens, dando como , resultado ganhos superiores a US$ 55 milhes, reduo de aproximadamente 80% em operaes de manejo e tratamento de guas de descarte, e fechamento prematuro dos depsitos de descarte. 3) No caso da mina Neves Corvo em Portugal, utiliza-se preenchimento com pasta para suas cavas subterrneas (backfill). O nvel de produo dessa usina de aproximadamente 2 milhes de t/ano de minrio, composto de cobre e cobre/estanho. Essa usina utiliza os rejeitos com uma concentrao de 65% em massa de slidos e uma

granulometra 100% inferior a 200 m, um D80 na faixa de 30 40m. O contedo de cimento na pasta para preenchimento vai de 1 at 7% em massa, dependendo do mtodo de minerao usado. A primeira aplicao industrial que considerava a disposio de rejeitos de minerao em forma de pastas foi a mina Grund na Alemanha, que atualmente est fechada. O

pastefill era preparado a partir dos rejeitos de uma operao de flotao e de concentrao por lquidos densos de uma usina concentradora de chumbo e zinco. Em

forma aproximada, partes iguais de agregados de mdios densos e de rejeitos da flotao j filtrados eram misturados por um misturador contnuo, formando-se uma pasta de aproximadamente 12% de umidade. O cimento portland era transportado em forma

pneumtica e somente era adicionado pasta quando faltavam 50m aproximadamente para alcanar o ponto de descarga. A velocidade de preenchimento era prxima de 30(m3/h) empregando tubulaes de 125mm de dimetro. (Brackebusch, 2000) Dentre as mais recentes aplicaes da tecnologia de preenchimento com pasta mineral podem ser citados os seguintes quatro projetos: (Slottee, 2003) i) Projeto Kimberley CTP na frica do Sul, que considera a utilizao de 5 espessadores de cone profundo de 15m de dimetro por 16,5m de altura (com ngulo de 45 no cone), que operam em paralelo. A entrada em operao aconteceu no fim do ano de 2002. Os espessadores so controlados por

sistemas de controle projetados com base nas caractersticas reolgicas do underflow em concordncia com os requerimentos de fluxo da pasta das bombas de deslocamento positivo. ii) Projeto Ekapa Mining tambm na frica do Sul que considera o uso de um espessador de cone profundo de 15m de dimetro e uma altura de 16,5m. O incio de operao ocorreu em Dezembro de 2002, considerando a produo de pasta com slump de 152 a 178mm (6 a 7) na descarga das bombas centrfugas. iii) Projeto Iscaycruz no Per que processa rejeitos de Pb-Zn, utilizando um espessador tipo deep cone de 11m de dimetro por 16m de altura. A mina emprega sistema de preenchimento com pasta apresentando os seguintes dados: capacidade de produo de 65t/h; adensamento de slidos de 78% em massa; descarga do underflow como pasta de slump comprendido entre 235 e 241mm (9,25 e 9,50).

iv)

Projeto PPL Colstrip nos Estados Unidos que corresponde a uma usina produtora de cinzas volantes. So utilizados 2 espessadores de cone profundo de 10m de dimetro para a produo de pasta mineral. As operaes foram iniciadas no ano de 2003. A disposio da pasta feita atravs de um fluxo de 100t/h dessa mistura. Havia anteriormente a essa operao um depsito com polpa de alta densidade com ngulo de disposio de somente 2 Se essa . condio fosse mantida, a vida til desse depsito seria de 3,5 anos. Usando o sistema de disposio na forma de pasta com uma consistncia equivalente a um abatimento de 254mm (10"), o ngulo de repouso aumentaria para 5 e sua vida til alcanaria os 10 anos. Se fosse usada uma pasta mais consistente ainda, com um abatimento equivalente a 178 mm (7"), o ngulo de repouso aumentaria para 10 e a vida til passaria a 37 ano s.

Como se pode observar em grande nmero das aplicaes, so utilizados vrios tipos de ligantes como o caso do cimento portland, cinzas volantes, metacaulim, dentre outros. Na Tabela I.1 Hernndez (2005) apresenta uma lista de aplicaes industriais do uso de pastefill para preenchimento subterrneo ou superficial.

Tabela I.1: Aplicaes industriais do preenchimento com "pastefill". (Hernndez, 2005)

Nome da usina Cannington Jiaojia Neves Corvo Enterprice Brunswick Hard Rock Bulyanhulu Colstrip El Pen Mantos de Ouro Kanowa Belle Argyle Diamond Mine Mt - Keith Line Creek Cluff Lake Ekati Vandreuil

Localidade/Pas Austrlia China Portugal Austrlia Canad Toyoha/Japo Tanznia Montana/EUA Chile Chile Austrlia Austrlia Austrlia BC Canad Canad Nor-oeste, Canad Qubec - Canad

Produo Pb-Ag-Zn Au Cu e Cu/Sn Cu Pb-Zn Pb-Zn-Ag Au Carvo Au Au Au Diamante Ni Carvo U Diamante Bauxita

Caractersticas do sistema pastefill Uso de CP 7% outro ligante 1-7% CP Uso de outros ligantes 2-7% CP 3-7% CP Descarga zero de gua Cinzas volantes Disposio seca dos rejeitos Disposio seca dos rejeitos Cimento (produz pasta, filtros Eimco) Realiza mistura de 2 tipos de rejeitos Uso s de espessamento Disposio seca dos rejeitos Disposio seca dos rejeitos Disposio seca dos rejeitos Produz pasta desde 1.987

Quando empregado cimento portland para cimentar o pastefill so alcanadas resistncias mecnicas adequadas para realizar o preenchimento de cavidades subterrneas, mas o maior custo de operao est associado justamente a esse insumo, segundo mostram Jung e Biswas (2002) na Tabela I.2. Portanto, para o desenvolvimento de um novo sistema de preenchimento com pasta, deveriam ser avaliados em detalhe os custos de investimento e de operao.

No que se refere ao uso de reagentes orgnicos na preparao de pastas minerais e seu efeito sobre suas caractersticas quanto ao estado de agregao, muito pouco tem sido feito. Este um tema interessante para estudo a ser considerado dentro deste trabalho.

Tabela I.2: Porcentagens tpicas dos custos operacionais do sistema "backfill". (Jung e Biswas, 2002)

Descrio

Custo total

Custo relativo unitrio Custo de

relativo

unitrio do minrio

preenchimento (US$/t) (US$/t) Tarefa: - Manuteno/h - Operao/h - Salrios Proviso: - Manuteno - Floculante - Cimento Total 8% 0,4% 73,4% 100% 8,5% 0,4% 72,9% 100% 8,5% 0,5% 72,8% 100% 6% 12% 0,2% 6% 12% 0,2% 6% 12% 0,2%

2.

OBJETIVOS

2.1.

Objetivo Geral

Avaliar o desempenho de diferentes reagentes agregantes e ligantes para a produo de pastefill a ser empregado na disposio de rejeitos provenientes da minerao de ferro.

2.2.

Objetivos Especficos

Fazer um estudo do estado da arte da utilizao de aditivos ligantes e reagentes agregantes empregados para cimentar ou adensar materiais rejeitados do processamento mineral.

Estudar o papel especfico da incorporao de reagentes agregantes (polmero floculante e coagulante inorgnico) e de aditivos ligantes como metacaulim/cal, cimento portland e cinzas volantes, quanto ao desempenho mecnico (resistncia compresso) e de permeabilidade dos materiais cimentados.

Estudar e comparar comportamentos reolgicos de pastefill cimentado com diferentes ligantes e no cimentado, mediante a determinao de

caractersticas tais como viscosidade, tenso de escoamento, abatimento de cone (slump) e ngulo de repouso. Avaliar possveis aplicaes industriais para os sistemas de pastas cimentadas, produzidas a partir de rejeitos e estreis da minerao de ferro, a serem implementadas no Brasil.

3.

REVISO BIBLIOGRFICA

3.1.

Aspectos Preliminares

Segundo os trabalhos de Jewell (2002), Araujo et al., (2004), uma pasta mineral pode ser conceituada como um sistema que se apresenta como um fludo homogneo, no qual no ocorre a segregao granulomtrica das partculas, e que, se disposto de forma suave em superfcies estveis, no apresenta drenagem significativa de gua. Sua conformao e consistncia durante sua disposio podem ser avaliadas atravs das metodologias do teste de abatimento de cone ou "slump" (segundo norma NBR NM 67, 1998) e do teste de calha ou flume. Atravs da primeira dessas metodologias possvel se determinar a consistncia da pasta mineral e mediante a segunda, sua fluidez, especificamente atravs da determinao do ngulo de repouso desse material. Essas propriedades dos sistemas de pasta, juntamente com a viscosidade e a tenso de escoamento, tornam possvel caracterizar seu comportamento reolgico. Alm das caractersticas reolgicas de um sistema de pasta mineral, tambm so importantes as caractersticas fsicas e qumicas do componente slido, tais como a densidade, a distribuio de tamanhos de partcula, a rea superficial especifica, as composies qumica e mineralgica, assim como as caractersticas mecnicas e de permeabilidade da pasta cimentada. (Sofr et al., 2002) Outra forma de entender o que um sistema de pasta mineral, atravs da observao de Figura 3.1 que apresenta um grfico de carter qualitativo da tenso de escoamento ou tenso de ruptura em funo do adensamento da pasta, expresso como a porcentagem de slidos em massa, que mostra os sistemas slido-lquido possveis de formar-se a partir de uma simples polpa mineral at uma torta obtida atravs da filtragem, segundo Fourie (2003). Dependendo das caractersticas do componente slido e da prpria pasta formada pela mistura da gua e do slido, pode-se obter diferentes caractersticas de fluidez e consistncia da pasta, fato que pode ser observado nas fotografias mostradas na Figura 3.2, segundo Fourie (2003), Coxon et al., (2003) e Bedell et al., (2003).

Rejeitos adensados

Tenso de ruptura

Pasta

Torta

Polpa

% slidos em massa
Figura 3.1: Grfico qualitativo da tenso de ruptura em funo do adensamento de

slidos da pasta. (Fourie et al., 2003)

Figura 3.2: Aspecto visual de pastas minerais segundo os trabalhos de Fourie (2003), Bedell et al., (2003) e Coxon et al., (2003).

Segundo Brackebusch (2000), uma pasta pode perder gua quando ela mantida sem movimento durante algumas horas, mesmo dentro de uma tubulao de transporte desse material. A linha divisria entre uma polpa de alta densidade e uma pasta mineral no normalmente bem definida, fato que no pode ser esquecido na prtica do transporte atravs de bombeamento. A presena de partculas finas parece ser um fator comum nas pastas minerais. Esses finos podem se originar dos rejeitos, argilas, areias finas, dentre outras fontes. Esse fato pode significar uma mineraloga de grande variedade, como por exemplo quartzo, feldspatos, argilas, micas e sais. Tambm so de interesse o contedo de umidade e a densidade da pasta para uma determinada consistncia, que pode ser medida atravs do teste de abatimento, ambas dependem do tamanho das partculas. Assim, quanto mais finas sejam as partculas, maior ser a rea superficial especfica a ser umedecida. Isso proporciona altas umidades e baixas densidades para uma determinada consistncia. Com partculas slidas de maior tamanho a rea superficial especfica menor, o que resulta em baixas umidades e altas densidades de pasta de uma mesma consistncia. Na prtica, segundo Brackebusch (2000), as misturas de pastas variam seus adensamentos entre 40 e 90% de slidos em massa. Por exemplo, no caso de uma pasta de rejeitos de flotao de cobre porfrico obtem-se um adensamento de 75% de slidos em massa. Boger (2003), na Figura 3.3, mostra um grfico da tenso de cisalhamento em funo do adensamento de slidos para diferentes pastas preparadas com rejeitos de cobre da usina mineira Escondida no Chile e da usina Ekati, que produz diamante no Canad. Nota-se nessa figura que os adensamentos crticos variam entre 63 e 76% de slidos em massa. Tambm observa-se a diferena de comportamento das pastas preparadas com fraes finas e grosseiras do mesmo minrio. As pastas com maior participao de finos precisam de maiores quantidades de gua para sua formao, em contraste com aquelas preparadas com material de maior granulometria. As pastas minerais apresentam, em geral, comportamentos de fludos no newtonianos, mas podem ser classificadas como fluidos plsticos de Bingham que apresentam um valor constante da viscosidade relativa a medida que aumenta a velocidade de fluxo. A prtica do transporte desses sistemas de pastas, utilizando tubulaes, tem demonstrado que os mecanismos envolvidos ainda no esto bem entendidos.

Dependendo das caractersticas prprias da pasta, a viscosidade pode aumentar ou diminuir em funo do tempo ou da velocidade do fluxo. Muitas pastas minerais apresentam-se como pseudo-plsticas, ou seja, a viscosidade diminui quando so aplicadas elevadas velocidades de bombeamento, propriedade que benfica para o transporte em tubulaes. (Brackebusch, 2000)

600
Finos Escondida

Tenso de cisalhamento (Pa)

500

Alimentao Escondida Grossos Escondida Ekati

400

300

200

100 0 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

Frao em massa de slidos

Figura 3.3: Grfico de tenso de cisalhamento em funo do adensamento de slidos para diferentes pastas minerais. (Boger, 2003) 3.2. Preparao das Pastas Minerais

Brackebusch (2000) afirma que os rejeitos de uma usina de tratamento de minrios geralmente so descarregados na forma de polpas diludas. O excesso de gua pode ser recuperado mediante recirculao na usina usando espessadores de rejeitos. O

desaguamento das polpas normalmente o primeiro passo na preparao de pastas para preenchimento. As partculas finas no devem ser retiradas na operao de desaguamento. Emprega-se, s vezes, um hidrociclone para realizar uma retirada parcial de finos, processo conhecido como classificao parcial, que faz aumentar a viscosidade e as velocidades da filtragem da pasta mineral. O autor desta tese discorda deste

procedimento devido a que a presena de finos favorece o manuseio das pastas.

A frao de overflow do hidrociclone pode ser desaguada usando um espessador convencional e misturada descarga do hidrociclone. A descarga do espessador pode alcanar um adensamento de 65 a 70% de slidos em massa, formando assim uma polpa estvel. Essa polpa estvel no apresenta segregao das partculas o que permite o bombeamento usando bombas centrfugas em velocidades que no sejam crticas para a polpa. A filtragem pode ser, ento, o ltimo estgio na preparao de uma pasta mineral. Nesse caso, diferentes tipos de filtros (de discos, tambor, correia entre outros) podem ser utilizados. Os custos de investimento e de operao so os critrios empregados na escolha do filtro. Tambm possvel evitar o estgio da filtragem na preparao da pasta para preenchimento, isso , misturando diretamente a descarga do espessador convencional com material aluvial j seco, produzindo assim uma pasta para preenchimento. A umidade e a distribuio do tamanhos de partcula do componente slido so fatores determinantes na formao da pasta mineral. Em lugar de utilizar espessador

convencional pode se empregar um espessador de alta densidade ou de cone profundo (deep cone) para produzir pasta, mtodo que um dos mais utilizados. A indstria do alumnio, por exemplo, tem sido pioneira no uso dos espessadores de cone profundo para o processamento de lamas vermelhas e sua posterior disposio superficial em forma de pasta. Brzienski (2000) afirma que, para estabelecer tanto a sustentabilidade tcnica quanto econmica de determinados rejeitos para espessamento em consistncia de pasta, necessria a determinao de propriedades fsicas, qumicas e reolgicas. Podem ser utilizados ainda testes geotcnicos, caracterizaes mineralgicas e geoqumicas, em escala de laboratrio. Os ltimos testes devem ser conduzidos para determinar o tipo e dosagem de floculante requerido para alcanar mximos valores de densidade do material sedimentado, da consistncia do underflow do espessador assim como dimensionar os espessadores que sejam precisos (nmero e rea total). Em algumas situaes, testes de espessamento, em escala piloto, podem ser aplicados para estudar as caractersticas da pasta. Rejeitos de granulometria grosseira e fina podem ser utilizados para preparar pastas usando operaes de espessamento. Bombas de deslocamento positivo podem ser empregadas para o transporte, aproveitando a mesma tubulao para a formao de uma pilha no local do depsito. A dosagem do floculante no deve ser to alta pois poder tornar mais difcil a recuperao e reciclagem de gua do overflow do espessador.

Atravs dos testes reolgicos pode-se estabelecer a faixa de transio de polpa que sofre segregao das partculas e de pastas sem segregao. O teste de abatimento facilita esta anlise, j que uma ferramenta muito simples de ser empregada durante a execuo e produo da pasta. A Figura 3.4 mostra uma vista de um espessador de cone profundo piloto e um detalhe da descarga de pasta produzida a partir de um rejeito de minrio latertico da Austrlia (GL&V, 2003).

Figura 3.4: Espessador de cone profundo piloto e detalhe da descarga de pasta. (GL&V, 2003)

Diversos equipamentos industriais empregados para a produo de pasta mineral so mostradas na Figura 3.5, segundo um dos fabricantes. (GL&V, 2003). Segundo Vietti e Dunn (2002), as bombas de deslocamento positivo atualmente apresentam uma alta taxa de utilizao no transporte de pastas minerais (Figura 3.6). Quanto aos aspectos de transporte das pastas em tubulaes, tais como efeitos tixotrpicos e de perdas por frico, podem ser empregados os testes de loop e de abrasividade. Para assegurar condies adequadas ao transporte (reteno adequada de gua e manter a consistncia de pasta sem segregao), preciso que haja uma poro mnima de partculas de granulometria muito fina. Normalmente se utiliza 25% em massa de material com tamanho inferior a 20m. (Brzienski, 2000)

Figura 3.5: Equipamentos de desaguamento utilizados na produo industrial de polpas e pastas minerais: a) espessador de alta velocidade; b) espessador de alta densidade; c) espessadores de pasta (cone profundo); d) filtros a vcuo. (GL&V, 2003)

Figura 3.6: Sistema de bombeamento de deslocamento positivo. (Vietti e Dunn, 2002)

As distncias de bombeamento na prtica podem alcanar at 1km segundo a horizontal e nas quedas verticais elas seriam ilimitadas. Os dimetros da tubulao variam entre 100 e 200mm (4 a 8 polegadas) e as velocidades de fluxo normalmente so menores do que 1(m/s). Brackebusch (2000) mostra, na Figura 3.7, o comportamento do fluxo

convencional de uma pasta de consistncia mdia (50% de abatimento) numa tubulao de 150mm.

Gradiente de frio (psi/pie) Gradiente de frico (kg/m)

Graviente de friccin, psi/pie

0,5 11,45 0,5 9,16 0,4 0,4 0,3 6,87 0,3 0,2 4,58 0,2 0,1 2,29 0,1 0 0 0

0 0

7,65 10

10 20 30 de bombeamento (m360 70 40 50 Velocidade /s) Velocidad dede bombeamento (yd3/s) Velocidade bombeo, Yd3/hr

15,3 20

22,95 30

30,6 40

38,25 50

45,9

60

53,55 70

61,2 80

80

Figura 3.7: Frico na tubulao para uma determinada pasta. (Brackebusch, 2000)

Segundo Brackebusch (2000) alguns testes que podem ser aplicados para determinar se um material recomendvel para a formao de uma pasta mineral so mostrados na Tabela III.1. A experincia prtica tem mostrado que o escalonamento difcil quanto as caractersticas de fluxo de pasta em tubulaes, o que justifica a realizao de provas em escala piloto e industrial inclusive.

Tabela III.1: Testes necessrios caracterizao de um material visando o preenchimento com pasta. (Brackebusch, 2000)

Escala de laboratrio
Distribuio de tamanhos de partcula Densidade Mineralogia Geometria das partculas Curvas de compactao e densidade tima Limites lquidos e plsticos Porosidade Permeabilidade Abrasividade Fluidez em depsitos slump versus contedo de gua Testes de espessamento Testes de filtragem Testes de ciclonagem Observao visual Provas de fludo em colunas de tubulao Resistncia mecnica

Escala piloto e industrial

Espessamento Filtragem slump versus requerimento energtico Provas de bombeamento em escala industrial

3.3.

Vantagens dos Sistemas de Preenchimento com Pasta

Segundo Brackebusch (2000), a introduo do sistema de preenchimento hidrulico na minerao subterrnea h mais de 40 anos vem melhorando os suportes do solo e teto da mina e diminuindo os custos de mo de obra e materiais. Algumas das vantagens do sistema de preenchimento com pasta em comparao com os sistemas de preenchimento hidrulico convencionais so as seguintes: maiores resistncias com menores adies de ligante; no h necessidade de decantao de gua; maior versatilidade quanto a distribuio de tamanhos de partcula do slido; maior densidade do pastefill dada sua porosidade mais reduzida; maiores resistncias confinadas; menores problemas gerados pela presena das lamas;

tempo de ciclo de lavra reduzido pois a resistncia pode ser alcanada mais rapidamente;

menores velocidades de fluxo de pasta so requeridas devido a um menor nmero de paradas;

pode usar-se um maior nmero de mtodos para realizar os trabalhos de lavra.

Por outro lado, frente ao preenchimento com rocha, o preenchimento com pasta apresenta as seguintes vantagens:

o sistema de transporte atravs de tubulaes mais econmico que o transporte de rochas para o preenchimento, que utiliza caminhes, carregadores e/ou vages; o preenchimento com rochas tem um maior custo que o sistema de pastefill, j que requer tambm a adio de ganga ou estril da mina; o custo do uso de barragens de rejeitos maior que o da operao de preenchimento com rocha. Os custos ambientais so tambm maiores devido utilizao de material de capeamento para o preenchimento subterrneo.

A nica desvantagem talvez seja seu alto custo de investimento, o qual maior que o necessrio para preenchimento hidrulico convencional e muito similar ao preenchimento com rocha. Esse maior investimento somente ser justificado com a reduo dos custos de operao e aumento da produtividade, no caso em que as reservas de minrio sejam suficientes para recuperar o capital ou investimento inicial. (Brackebusch, 2000) 3.4. Disposio de Rejeitos na Forma de Pasta

Brackebusch (2000) estabelece que devido s propriedades plsticas de Bingham que as pastas minerais apresentam, elas formam um ngulo de repouso que caracterstico quando so descarregadas em uma superfcie plana ou inclinada. Esse ngulo est

relacionado com a consistncia da pasta, e pode estar comprendido na faixa de 5 at 30% de inclinao. Assim a pasta pode ser disposta utilizando uma torre central. A

vantagem dessa tecnologia de disposio de rejeitos que so necessrias menores reas e estruturas mais simples para a reteno da pasta. Landriault (2002) mostra na Figura 3.8 os possveis ngulos de repouso e estruturas de reteno necessrios para uma pasta mineral em comparao com uma polpa de alta densidade, considerando diferentes tipos de solos.

POLPA DE ALTA DENSIDADE

PASTA

A) SOBRE TERRENOS PLANOS SEM BACIAS

B) SOBRE TERRENO SUAVEMENTE INCLINADO OU PLANO

C) EM UM VALE

D) NA BASE OU P DE UMA MONTANHA

Figura 3.8: ngulos de disposio para polpas de alta densidade e para pasta, em vrios tipos de terreno. (Landriault, 2002)

A falta de segregao das partculas slidas presentes na pasta uma diferena marcante a disposio convencional de polpas de rejeitos em forma subaqutica. As pastas dispostas superficialmente tem baixa permeabilidade j que com o trnsito de veculos e sua prpria secagem natural, ficam mais consolidadas, reduzindo muito a gerao potencial de cido. Isto no caso especfico de ter rejeitos do processamento mineral de sulfetos. Lord (2003) apresenta uma descarga de pasta para disposio superficial mediante o uso de uma torre rotatria como se mostra na Figura 3.9. Uma outra forma de transporte de pasta pode ser vista na Figura 3.10. Esses dois meios de transporte so empregados desde 1987 na usina canadense Vaudreuil em Quebec, para o preenchimento superficial com rejeitos na forma de pasta. Deve ser mencionado que a torre rotatria dispe de um nico ponto de descarga de pasta tambm chamado de descarga simples (Figura 3.9).

Um sistema de descarga mltipla mostrado por Lord (2003) na Figura 3.11, aplicado pela usina Ekati, no Canad.

Figura 3.9: Descarga de pasta utilizando uma torre rotatria. (Lord, 2003)

Figura 3.10: Transporte sobre rodas para a disposio superficial de pasta. (Lord, 2003)

Figura 3.11: Descarga mltipla de pasta aplicada na usina Ekati, no Canad. 2003)

(Lord,

A Figura 3.12 apresenta um processo de produo de pasta aplicado pela empresa Alcan, que emprega um espessador de cone profundo, um sistema de bombeamento e tubulao, uma torre de descarga de pasta no local da disposio superficial. Hughes, 2001) Outra forma de fazer a disposio dos rejeitos conhecida como co-disposio, que utiliza uma mistura de rejeitos finos e adensados na forma de pasta mineral com um fluxo de rejeitos de granulometria mais grosseira, segundo o esquema apresentado por Vietti e Dunn (2002) na Figura 3.13. (Baker e

Torre descarga Alimentao

Espessador de cone profundo (deep cone)

de pasta

Local de disposio Sistema de bombeamento

Figura 3.12: Sistema de produo de pasta (espessamento, bombeamento e descarga) para disposio superficial. (Baker e Hughes, 2001)

Minera o

Processos a mido

Produto

Polpa -1.6mm

Grossos +1.6 -8mm

Espessamento Transporte Disposio Reabilitao Rehabilitao

Figura 3.13: O conceito de co-disposio de pasta e rejeito grosso. (Vietti e Dunn, 2002)

Vietti e Dunn (2002) mostram na Figura 3.14 o processo que realiza a co-disposio de pasta de rejeitos finos e rejeitos de granulometria mais grosseira.

A Figura 3.15 mostra as operaes de disposio superficial e recuperao ou reabilitao do terreno atravs de vegetao.

Figura 3.14: Co-disposio de pasta de rejeitos finos e rejeitos grossos. 2002)

(Vietti e Dunn,

Figura 3.15: Estgios finais da co-disposio: a) disposio; b) reabilitao. Dunn, 2002)

(Vietti e

3.5.

Reologia, Propriedades Mecnicas e Aditivos de Pastas Minerais

Alguns resultados obtidos em recentes pesquisas referentes a reologia, propriedades mecnicas e efeito de aditivos utilizados na produo e preenchimento com pastas minerais so apresentados em continuao. 3.5.1. Caractersticas reolgicas de pastefill puros

Quanto a resultados de estudos reolgicos podem ser citados os seguintes trabalhos:

1)

Boger (2003) apresenta na Tabela III.2 resultados de trs tipos diferentes

de rejeitos quanto s suas caractersticas reolgicas de altura de slump e tenso de escoamento. Observa-se que a consistncia das pastas estudadas exatamente a mesma, mas devido s diferentes caractersticas qumicas e fsicas dos componentes slidos, apresentam-se diferentes resultados quanto s tenses de escoamento, cujo valor est relacionado com a maior resistncia a mudana de comportamento de slido a lquido (caso do rejeito de Pb-Zn).

Tabela III.2: Caractersticas reolgicas de rejeitos de carvo, ouro e Pb-Zn. 2003) Caracterstica Densidade do slido (kg/m3) Concentrao de slidos (em massa) Densidade de pasta (kg/m3) Altura de abatimento (mm) Tenso de escoamento calculada (Pa) Predio do gradiente de presso (kPa/m) * Rejeitos de carvo 1450 36 1120 203 (8) 160 5,07 Rejeitos de ouro 2800 75 1930 203 (8) 275 8,13

(Boger,

Rejeitos de Pb-Zn 4100 75 2310 203 (8) 330 9,60

(*) O gradiente de presso supe: material tem comportamento plstico de Bingham; a viscosidade de Bingham de 1(Pas); tubulao horizontal; dimetro interno da tubulao de 200mm; velocidade na tubulao de 1(m/s).

2)

Chambers et al. (2002) apresentam, na Figura 3.16, resultados dos testes

de slump realizados com um rejeito adensado da mina Myra Falls localizada na Columbia Britnica, no Canad, na faixa entre 58 e 74% de slidos em massa. Essa usina subterrnea processa 3600t/dia de um minrio de cobre-zinco que gera 1500t/dia de rejeitos finos obtidos pelo overflow do hidrociclone e rejeitos mais grosseiros que so destinados ao preenchimento de cavidades subterrneas (backfill). A granulometria dos rejeitos finos 100% inferior a 74m com 10% de ultrafinos (granulometria inferior a 2m), e massa especfica de 3,60g/cm3. Chambers et al. (2002) tambm mostraram, atravs do teste de calha ou flume, que a melhor condio de adensamento era aquela de 64% de slidos aproximadamente, que apresentou um abatimento ou slump de 203mm (8,4) e um ngulo de repouso de 8,9%. A Figura 3.17 apresenta um perfil da pasta ensaiada no teste de calha que mostra uma pasta sem excesso de gua. A Tabela III.3 apresenta uma correlao entre dados de adensamento de slidos, altura de abatimento (medida da consistncia) e do ngulo de repouso (medida da fluidez) das pastas estudadas.

Abatimento de 178mm (7) Slump

Abatimento de 213mm Slump de 213mm (8,4) (8,4)

Abatimento Altura slump () Concentra o de slidos (% em massa)

Faixa de slump testados slump testada

Abatimento de 254mm (10) Slump de 254mm (10)

Figura 3.16: Resultados do teste de abatimento de cone (slump). 2002)

(Chambers et al.,

Figura 3.17: Perfil da pasta com 64% de slidos e sem excesso de gua. (Chambers et al., 2002)

Tabela III.3: Correlao entre adensamento de slidos, altura de abatimento e ngulo de repouso. (Chambers et al., 2002)

Abatimento (mm) 178 (7) 203 (8) 213 (8,4) 229 (9) 254 (10)

% de slidos (em massa) 67,7 65,5 ----63,1 60,2

ngulo de repouso (%) 13 ---8,9 ---1,4

3) Araujo et al. (2004) apresentam, na Figura 3.18, os resultados obtidos no teste de

calha usando pastas minerais preparadas a partir de rejeitos da minerao de ferro e considerando diferentes adensamentos de slidos e inclinaes da calha. A Figura 3.18-a mostra o perfil de uma pasta com 73% de slidos e sem inclinao da calha de acrlico construda para a realizao desse teste. A Figura 3.18-b mostra o efeito da inclinao da calha sobre o desaguamento de uma pasta, aps 5min do trmino do teste. A Figura 3.18-c mostra a presena de estrias numa pasta menos adensada (71% de slidos) e sem inclinao da calha.

a
73% S 0% incl. 74% S 1% incl. 71% S 0% incl. 5 min.

Figura 3.18: Pastas ensaiadas pelo teste de calha considerando diferentes adensamentos e inclinaes de calha. (Araujo et al., 2004)

4)

Shou (2002) apresenta nas Tabelas III.4 e III.5 a caracterizao

granulomtrica e a correlao entre adensamento de slidos e reologia de pastas, respectivamente. Os rejeitos de zinco da mina Greens Creek localizada no Alaska-USA tinham, na realidade, quantidades de cimento portland entre 3 e 5% em massa, sendo testados pastefill com 5% de cimento para concentraes de slido entre 74 e 80%. Da Tabela III.4 pode ver-se a distribuio de tamanho de partculas a qual apresenta um porcentual elevado de material fino (60% < 25m). Da Tabela III.5 observa-se a

correlao entre a varivel adensamento de slidos da pasta e as respostas reolgicas viscosidade de Bingham e tenso de cisalhamento, as quais mostram uma variao do tipo exponencial com a frao volumtrica de slidos.

Tabela III.4: Fraes passantes acumuladas da amostra slida utilizada. (Shou, 2002)

Tamanho de partcula Frao passante acumulada (m) 74 25 (%) 85,02 59,38

Tabela III.5: Correlao entre adensamento de slidos e reologia da pasta. (Shou, 2002)

Cw 74 75 76 78,1

(Pas)
1,12 1,52 1,55 2,23

Y (Pa)
18,89 16,44 27,96 20,98

Y = A B = 10VtB

A = 41153; B = 4,6144 B = 3,595

slidos; Y a tenso de escoamento da pasta; a viscosidade de Bingham; A, B e B so parmetros reolgicos caractersticos.

onde: Cw a concentrao de slidos em massa da pasta; a frao em volume de

5)

A Figura 3.19 mostra um grfico referente a formao de pasta em funo

da quantidade de finos considerando os dados do projeto Yaullyam Casapalca. (Baker & Hughes, 2001). O grfico tambm mostra as regies de predominncia dos estados slido, pasta e polpa. Ao observar a Figura 3.19 se verifica o fato que uma maior quantidade de material fino na mistura slido-lquido amplia o campo de predominncia da pasta mineral.

Yauliyacu Casapalca Project Paste Range as Function of Fines Content

100

90

Solid slido

% de slidos em massa Wt% Solids

80

pasta Paste
70

60

Two Phasefases) Polpa (2 Slurry

50

40 15 17 19 21 23 25 27 29 31

% de material < 37m

Figura 3.19: Grfico de predominncia dos estados slido, pasta e polpa para o projeto Yaullyam Casapalca. (Baker-Hughes, 2001)

Wt% - 37 micron

6)

O efeito da adio de finos sobre o ngulo de repouso foi estudado por

Robisnky (2002). Na Figura 3.20 mostra-se um grfico do ngulo de repouso em funo do adensamento da pasta mostrando o comportamento tpico de uma polpa e de uma pasta mineral. Nesse caso, pode-se verificar que uma maior adio de material fino causa aproximao do sistema ao estado de pasta anulando o processo de segregao das partculas slidas. A figura 3.20 mostra ainda que existe um certo ponto no qual a co-disposio se faz factvel j que mesmo sendo uma mistura de material mais grosseiro (areia) e outro mais fino (lama), o comportamento da pasta nico (aparece uma nica curva). Nesse caso particular, este ponto crtico no adensamento acontece a partir de 67,5% de slidos em massa.

7)

O efeito do adensamento de slidos sobre as respostas de altura de

abatimento e ngulo de repouso mostrado por Hernndez et al. (2005) na Figura 3.21. Nesse caso foi considerada uma amostra de rejeito de flotao de ferro para a preparao das pastas estudadas. Essa figura apresenta fotografias dos testes de abatimento em cilindro e de calha, para duas pastas testadas.

Comportamento Misto (com segregao)

Comportamento de Polpa (sem segregao)

% DE SLOPE ngulo de repouso (%)

AREIA

AREIAS E FINOS

CLASSIFICAO % FINOS

FINOS

Concentrao de slidos (% em massa) % SLIDOS (em massa)

Seo A A

Seo B

Figura 3.20:

Grfico do ngulo de repouso em funo de adensamento de slidos.

(Robinsky, 2002)

R = 14,48 Amostra III - 81%S HS = 4,4 cm

R = 4,07 Amostra III - 78%S HS = 8,5 cm

Figura 3.21: Fotografias de testes de abatimento e calha de pastas da amostra de rejeito de flotao. (Hernndez et al., 2005)

A figura 3.21 mostra os comportamentos extremos de pastas com adensamentos de 78 e 81% de slidos. Foram obtidos promissores valores dos ngulos de repouso para essas pastas minerais (superiores aos 4) apesar da menor consistncia da pasta com adensamento de 78% em slidos.

8)

Um grfico da altura de abatimento adimensional em funo da tenso de So

escoamento adimensional apresentado por Fourie (2002) na Figura 3.22.

mostradas curvas correspondentes a areia mineral e rejeitos do processamento de minrios de ouro e zinco.

Dimensionless slump height

Slump adimensional Abatimento adimensional

0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0

0,00

0,05

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

Tenso de escoamento adimensional Dimensionless yield stress de

Mineral sand Areia mineral

Gold Ouro

Zinc Zinco

Figura 3.22:

Abatimento adimensional em funo da tenso de escoamento

adimensional. (Fourie, 2002)

A definio dos parmetros reolgicos adimensionais, apresentados na Figura 3.22, est dada pelas seguintes equaes:

y = Y/gH
sa = si/H

(3.1) (3.2)

onde: sa a altura de abatimento adimensional; si a altura de abatimento em um determinado tempo e condio de adensamento.

Na Figura 3.22 nota-se uma tima correlao linear existente entre esses parmetros reolgicos adimensionais que tem validade para os trs tipos de materiais testados. Este resultado de muito interesse na prtica j que o uso de uma metodologia to simples como o teste de abatimento poderia correlacionar-se com propriedades reolgicas intrnsecas do material em estudo (nesse caso as pastas minerais).

9)

O efeito do adensamento de slidos e da velocidade de rotao da haste

sobre a viscosidade da pastas minerais preparadas com uma mistura de rejeitos e lamas da minerao de ferro do Brasil mostrado por Araujo et al., (2004) na Figura 3.23. Os adensamentos testados nesse caso foram 70 e 72,5% de slidos considerando o ciclo reolgico 1-100-1rpm. Ambas as pastas apresentam um comportamento tixotrpico (Boger, 2003), isto , valores do trajeto de ida (1-100rpm) do ciclo reolgico so maiores que aqueles registrados no trajeto de retorno (100-1rpm). A pasta com maior adensamento mostrou os maiores

valores de viscosidade, como esperado.

10)

Na pesquisa de Zhou et al. (1999) foram estudadas amostras de alumina

ultrafina de diferentes distrbuies granulomtricas e reas superficiais especficas segundo apresenta-se na Tabela III.6. Tambm o efeito do pH sobre a tenso de ruptura ou escoamento das suspenses de alumina foi estudado para duas distribuies granulomtricas equivalentes (AKP-30 e a mistura de AKP-15 e AKP-50), segundo mostra-se na Figura 3.24.

30000 Viscosidade (mPas) 25000 20000 15000 10000 5000 0 0 20 40 60 80 Velocidade de rotao da haste (rpm) 72,5% S 70% S 100

Figura 3.23: Comportamento da viscosidade de pastas adensadas com 70 e 72,5% de slidos. (Araujo et al., 2004)

Tabela III.6: Caractersticas de granulometria e ASE das partculas de alumina. (Zhou et al., 1999) ASE por BET (m2/g) d50 (m) 3,8 4,3 6,8 10,5 0,548 0,332 0,169 0,140 d90 (m) 0,945 0,761 0,451 0,391

Nome da amostra AKP-15 AKP-20 AKP-30 AKP-50

AKP-30

Tenso de ruptura (Pa)

AKP-15 e 50

pH
Figura 3.24: Efeito do pH sobre a tenso de ruptura de duas suspenses de alumina. (Zhou et al., 1999)

11)

O efeito da largura da calha sobre o ngulo de repouso de trs sistemas de

pasta apresentado por Fourie (2003) na Figura 3.25. Da Figura 3.25 observa-se que as curvas tm uma tendncia queda nos valores dos ngulos de repouso em calhas com maior largura, sendo mais significativa no caso da pasta de maior adensamento e maior tenso de escoamento (3 = 80Pa).

1
ngulo repouso ()

Largura da calha (m)

Figura 3.25: Comportamento do ngulo de repouso de diferentes pastas minerais em funo da largura da calha. (Fourie, 2003)

No caso de uma calha de 10cm de largura, se obtm um ngulo de repouso superior aos 11 para a pasta mais adensada, de 6 na pasta intermediria e de 1,5 na pasta menos adensada. J para uma calha de escala piloto/industrial de 10m de largura, os ngulos de repouso obtidos so bastante menores (inferiores a 4 em todos os casos testados). Estes ltimos valores so os que mais se aproximam da prtica industrial.

12)

Fourie (2003) apresenta na Figura 3.26 diferentes medidas da tenso de

escoamento de pastas minerais preparadas a partir de rejeitos da minerao de ouro, empregando diferentes tcnicas diretas (remetro e Vane) e indiretas (teste de abatimento) para sua obteno. Ao observar o grfico apresentado na Figura 3.26, verifica-se uma boa correlao dos dados da tenso de escoamento obtidos atravs das trs tcnicas utilizadas.

Tens o de escoamento (Pa)

Slump

Vane

Remetro Re metro

Adensamento de slidos (% em massa)

Figura 3.26: Comportamento da tenso de escoamento em funo do adensamento da pasta. (Fourie, 2003)

13)

Cooke (2005) mostra na Tabela III.7 e na Figura 3.27 as caractersticas do

material e projeto de disposio de rejeitos na forma de pasta e o resultado de um estudo de caso que apresenta os grficos de tenso de escoamento e viscosidade de Bingham em funo do adensamento de slidos e da consistncia da pasta (usando fotografias e alturas de cone de abatimento).

Tabela III.7: Algumas caractersticas do material e do projeto avaliado. (Cooke, 2005)

Tipo de polpa Tonelagem Comprimento tubulao Mudana na elevao da tubulao Vida do projeto Horas de operao por ano Custo em energia Taxa de inflao Taxa de desconto

Rejeitos de ouro 500 t/h 5 km Zero (0) 10 anos 8000 horas US$ 0,05 / kWh 8% ao ano 10% ao ano

Concentra o de slidos (% em massa)

90 % ABT 64,9% %SM 86,7 % ABT 71,2% %SM

Viscosidade pl stica de Bingham (Pas)

Tens o escoamento de Bingham (Pa)

Concentra o de slidos (% em massa)

74,2 % ABT 72% %SM 65,8 % ABT 73,5% %SM

Figura 3.27: Grficos da tenso de escoamento e viscosidade de Bingham em funo do adensamento das pastas e fotografias do teste de abatimento de cone. (Cooke, 2005)

Da Figura 3.27 pode-se ver que a partir do adensamento de 65% em massa de slidos ambas as curvas (tenso de escoamento e viscosidade plstica de Bingham) sofrem um aumento significativo. Esse fato comprovado ao observar as fotografias

correspondentes aos testes de abatimento de cone obtidas para diferentes condies de adensamento, que evidenciam, tambm, esse significativo incremento na resposta reolgica.

14)

Fourie (2002) apresenta na Figura 3.28 um grfico da energia necessria

para reailizar o bombeamento de um fludo tipo pasta em funo do adensamento de slidos expresso como % em volume. Nessa figura mostram-se as regies extremas correspondentes ao fluxo laminar e turbulento do material estudado considerando uma tubulao de dimetro de 152mm e uma alimentao de 65t/dia. A curva da tendncia maioritria dos pontos experimentais apresenta um mnimo na energia necessria para realizar a operao de bombeamento, condio que se apresenta na faixa de adensamento de 23 a 25% em volume de slidos.

Para o caso das pastas minerais, onde os adensamentos em slidos so elevados, podese esperar, portanto, que o regime de fluxo seja laminar.

UF espessador Wambo Colliery Capacidade 65 t/dia Dimetro tubulao 152mm

Energia de bombeamento (W/m)

Fluxo laminar

Fluxo turbulento

% de slidos em volume
Figura 3.28: Grfico da energia de bombeamento em funo do adensamento de slidos em volume. (Fourie, 2002)

15)

Scheurenberge et al. (2004) mostram os resultados obtidos atravs de

testes de calha e de cone em escala piloto aplicados a pastas preparadas com rejeitos da minerao de cobre das usinas peruanas de Toquepala e Cuajone. Uma mistura desses rejeitos foi utilizada nesse trabalho considerando 54% de adensamento de slidos, um tamanho mdio de partcula de 80m, com um valor de pH natural da pasta de 9,35. A Tabela III.8 mostra algumas das propriedades dos rejeitos adensados aps a secagem natural da pasta. Os valores de ngulo de repouso obtidos com essa mistura de rejeitos foram de 6,4% para um adensamento de 67% de slidos em massa e de 5,7% para 65% de slidos. Algumas das variveis empregadas no teste de cone piloto foram as seguintes: adensamento de rejeitos de 67% em slidos, disposio da pasta usando tubulao a

razo de 15 a 18L/min, espessura de pasta disposta no cone de 150mm. O ngulo do cone era de 45, o raio de 25m e a inclinao do terreno de 5%. Nos testes de calha foram caracterizadas pastas com adensamentos de 65 a 67% de slidos em massa, considerando espessura de pasta disposta de 70 e 150mm. Os periodos da secagem foram de 5 e 10 dias. A alimentao das pastas foi realizada em calhas a uma razo de fluxo entre 15 e 18L/min em periodos de 6 e 12 horas. As calhas de cimento tinham 10m de comprimento, 1m de largura e 5% de inclinao na base.

Tabela

III.8:

Propriedades

dos

rejeitos

aps

secagem

da

pasta

disposta

superficialmente. (Scheurenberge et al., 2004)

% finos

% areias

S seco

Umidade (%)

Grau de Saturao (%)

ngulo de Permeabilidade frico () (cm/s) 35 34 1,210-6 1,210-6

50 51 51 52

50 48 49 48

1,60 1,69 1,60 1,67

25 30 26 30

90 100

Da Tabela III.8 observa-se que pode ser obtido um pastefill de baixa permeabilidade uma vez seco, com ngulo de frico de 35 e valores de umidade inferiores a 30% em massa, considerando granulometrias similares dos rejeitos de cobre testados.

16)

Williamson et al. (2004) tambm apresentam resultados obtidos atravs

de testes realizados em escala piloto de pastas minerais preparadas com rejeitos da minerao de cobre das usinas peruanas de Toquepala e Cuajone. Foram obtidos

ngulos de repouso de 6% em testes de calha em escala de laboratrio. O valor de pH tinha um efeito marcante na reologia das pastas com 67% de slidos em massa. Na Tabela III.9 observa-se o efeito da concentrao de slidos sobre o requerimento de fluxo em tubulaes de transporte de pastas. Dessa tabela pode-se concluir que para maiores adensamentos de pasta tem-se a predominncia do regime de fluxo laminar frente ao turbulento. Quando os gradientes de presso so muito elevados se faz necessrio o emprego de bombas de deslocamento positivo para poder transportar a pasta.

Tabela III.9:

Efeito do adensamento sobre as caractersticas de fluxo das pastas

minerais. (Williamson et al., 2004)

63% SM Possvel fluxo turbulento Gradientes baixos de

65% SM Possvel fluxo laminar moderadas

67% SM Fluxo laminar no Mudana grande no

presso Mudanas

gradiente de presso devido gradiente de presso devido a mudanas de fluxo a mudanas de fluxo laminar a turbulento durante

laminar a turbulento

flutuaes de densidade -----------Podem ser usadas bombas Uso de bombas de

centrfugas sempre que a deslocamento positivo diferena suficiente ----------------------Complexidade crescente de projeto de cota seja

17)

Shou et al. (2002) mostram uma correlao entre o gradiente da presso O Por

e a consistncia da pasta expressa como altura de abatimento na Figura 3.29. incremento do gradiente da presso se acelera quando o abatimento diminui.

exemplo, quando o slump desce de 7 para 6 polegadas, o gradiente da presso cresce em torno de um 20% para a tubulao de 20,3cm (8) de dimetro, e de 30% para a tubulao de 15,2cm (6) de dimetro.

18)

Paterson (2003) apresenta, na Figura 3.30, uma correlao entre o

consumo especfico de gua e o adensamento de polpa, considerando as faixas de existncia de polpa convencional, polpa de alta densidade e de pasta. O autor faz uma comparao da porcentagem de reciclagem de gua no processo em cada uma das misturas de slido e lquido analisadas, verificando uma maior necessidade de reciclagem de gua no caso de uma polpa convencional, uma intermediria para o caso da polpa de alta densidade e nula no caso da pasta.

0,30

Gradiente de press o (kPa/cm) press (kPa/m)

0,25

0,20

Tubula o 6

0,15 Tubula o 8

0,10 0,05

0 12,7 15,24 17,78 20,32 22,86 25,4 27,94 30,48

Altura de abatimento (cm) Altura de slump (polegadas)

Figura 3.29: Grfico do gradiente de presso em funo do slump do material. et al., 2002) (Shou

Consumo de gua por ton. de slido seco (m3/h)

% reciclagem de gua

Convencional

Alta densidade

Pasta

Densidade de polpa (t/m3)

Figura 3.30: Grfico do consumo especfico de gua em funo da densidade de polpa. (Paterson, 2003)

19)

Sellgren et al. (2005) apresentam um estudo de viabilidade tcnica-

econmica do uso de bombas centrifugas para sistemas de polpas de rejeitos altamente adensados e comparam com a alternativa do emprego de bombas de deslocamento positivo. Algumas das variveis consideradas nesse estudo foram as seguintes: a. Fluxo de 300(t/h) de slido seco a transportar em forma de polpa; b. Tenso de escoamento de 200Pa para uma pasta com 70% de slidos em massa (44% em volume) e um fluxo de pasta equivalente a 227(m3/h). c. Dimetro da tubulao de 20cm foi requerido para uma distncia de bombeamento de 1000m. Assim, o requerimento de presso de bomba foi de 4MPa, o que define o uso de cinco bombas centrfugas em srie, com dimetro de impulsor de 43cm, 1500rpm, uma eficincia de bombeamento de 57% e um requerimento de potncia de 442kW. Neste caso o autor desta tese no concorda com esta avaliao dado o alto gradiente de presso que devero suportar as bombas centrfugas dispostas em srie. Na comparao com o emprego de bombas de deslocamento positivo, tem-se uma eficincia no bombeamento de 80% com uma potncia de 315kW. Para 6.000h/ano de produo com US$0,05/kWh quanto ao custo especfico de potncia, tem-se uma diferena no custo de potncia de US$38.000/ano maior para o caso das bombas centrifugas. Mas, quanto ao capital inicial ou custo de investimento de bombas de deslocamento positivo resultou ser US$900.000 mais elevado que no caso das bombas centrfugas. Portanto, se for considerada uma vida til do projeto de aproximadamente 18 anos, seria recomendvel o uso de bombas de deslocamento positivo. Outra concluso desse trabalho foi que as bombas centrfugas podem ser empregadas quando a porcentagem de slidos em volume era superior a 45%.

20)

Na Tabela III.10, Martinson et al. (2005) apresentam caractersticas de

uma polpa convencional, uma polpa de alta densidade e uma pasta mineral, que foram preparadas com um rejeito de cobre da mina subterrnea de Cabildo da Companhia Mineira Las Cenizas no Chile. Especificamente, so mostradas as faixas nas quais variam propriedades reolgicas tais como tenso de escoamento e da altura de abatimento, em funo do adensamento da mistura slido-lquido. As pastas tinham um valor mdio de pH de 9,7 e sua parte slida um tamanho mdio equivalente a 42m (d50).

Tabela III.10: Caractersticas reolgicas de polpas e pastas minerais. al., 2005)

(Martinson et

Carcterstica Tenso escoamento Abatimento (s)

Polpa convencional de 0 Pa < Y < 4,8 Pa Apresenta abatimento

Polpa alta densidade 4,8 Pa < Y < 100 Pa 10 < s < 11,5

Pasta

Y > 100 Pa
7 < s < 10

para H 30cm (12) total (100%) Adensamento (% de 0 < %SM < 59,9 slidos em massa) 59,9 < %SM < 70,6 %SM > 70,6

21)

Theron et al. (2005) mostram, na Figura 3.31, a disposio superficial da

pasta de rejeitos da minerao de ouro da usina Bulyanhulu da Tanznia, e na Figura 3.32, um grfico do perfil da umidade da pasta disposta em forma superficial em funo do tempo da secagem natural. Foi considerada uma profundidade de camada testada de 600mm e de um comprimento total de 55m. A taxa de alimentao de pasta para disposio foi de 130t/h com umidade de 35% em massa. Na Figura 3.31 observa-se a disposio superficial da pasta aproveitando o ngulo de repouso natural que esse material apresenta. A Figura 3.32 mostra que aps 90 dias da secagem da pasta obtm-se umidades residuais na faixa comprendida entre 14 e 18% em massa, o que representa respectivamente 40 e 51,4% da umidade inicial da alimentao desse rejeito de ouro na forma de pasta.

22)

Newman et al. (2001) apresentam, na Figura 3.33, uma comparao das

atuais alternativas de disposio de rejeitos: na forma de polpa (disposio convencional subaqutica) e na forma de pasta (disposio superficial de pasta), considerando alguns dados dos requerimentos das barragens de rejeitos correspondentes. Observa-se que ao considerar uma barragem para dispor uma pasta de rejeitos (com um volume total de 154000m3), podem ser dispostos 5,6 milhes de m3 de rejeitos, enquanto que no caso de disposio subaqutica de rejeitos, precisa-se de um volume de barragem doze vezes maior (1,9106m3) e o volume de rejeitos apenas de 7 milhes de m3 dos rejeitos (somente 22% maior que no caso anterior).

Figura 3.31: Disposio superficial de pasta na usina Bulyanhulu. (Theron et al., 2005)

Umidade (% em massa)

Tempo (dias)

Figura 3.32: Perfil da umidade gravimtrica em funo do tempo da secagem da pasta da usina Bulyanhulu. (Theron et al., 2005)

Disposio convencional subaqutica

Volume da barragem =1,9 x 106 m

Volume dos rejeitos 7 milhes de m

Disposio de pasta em superfcie

Volume da barragem =154.000m

Volume dos rejeitos 5,6 milhes de m

Figura 3.33: Alternativas atuais da disposio de rejeitos da minerao. (Newman et al., 2001)

3.5.2. Efeito da adio de polmeros orgnicos agregantes em pastas minerais

Quanto ao efeito da adio de floculante numa polpa ou pasta mineral, tem-se que a incorporao de reagentes polimricos forma pontes quando esses se adsorvem na superfcie das partculas slidas.

23)

Dymond (2003) apresenta, na Figura 3.34-a, um esquema que mostra a

formao de um agregado devido a uma adio adequada de floculante, enquanto que a Figura 3.34-b mostra o efeito de uma dosagem excessiva de reagente floculante, fato que impede o processo de floculao.

a
floculante. (Dymond, 2003)

Figura 3.34: a) Formao de agregado ou floco; b) Efeito da dosagem excessiva de

Dymond (2003) mostra as vantagens de um processo chamado TCT (Rejeitos Argilosos Espessados) sob pontos de vista econmico, operacional e ambiental. Numa perspectiva econmica apresenta baixos custos de tratamento de gua, custos reduzidos na construo e manuteno de recipientes dos rejeitos, custos reduzidos quanto a reagentes para tratamento, menor nmero de empregados para a conduo do processo, maiores taxas de retorno do investimento. Operacionalmente oferece uma reciclagem de gua de mais elevada qualidade. Quanto ao meio ambiente, o processo TCT precisa de menores barragens para conteno dos rejeitos, apresenta menores perdas de gua devido a evaporao, menores riscos associados a rompimentos de bacias de conteno, menores requerimentos quanto a tamanho da operao e de tubulao dadas as menores reas requeridas para a disposio.

24)

Scales (2003) apresenta, na Figura 3.35, o efeito da adio de dois

diferentes floculantes sobre o comportamento do fluxo em funo da concentrao de slidos no underflow do espessador.

Da Figura 3.35 observa-se que essa predio do comportamento do material submetido a espessamento sugere que com o uso do floculante HXPAM so obtidos maiores adensamentos de slidos na descarga do espessador em comparao ao NaAc/ACM e ao material sem floculante.

No floculado NaAc/ACM

Fluxo de slido (t m-2 h-1)

HXPAM

Concentrao de slidos no underflow (v/v)

Figura 3.35: Efeito da floculao sobre o comportamento do fluxo de slido em funo da concentrao de slido na descarga do espessador. (Scales, 2003)

25)

Na Figura 3.36, Boger (2003) apresenta o efeito da adio de diferentes

floculantes sobre o comportamento da tenso de escoamento em funo do adensamento de slidos. Da Figura 3.36, observa-se que uma maior adio de floculante implica em maior contedo de gua (menor adensamento de slidos) para produzir um significativo incremento na resposta reolgica expressa como tenso de escoamento. Isso significa um incremento entre 4 a 5% aproximadamente na necessidade de gua, dado que uma maior presena de flocos produz uma maior reteno de molculas de gua. As pastas estudadas nessa pesquisa foram preparadas com minrio de limonita na faixa de adensamento comprendida entre os valores de 32 e 52% em massa.

600
Limonita Pit-8, alto MF

Tenso de escoamento (Pa)

500 400 300 200 100 0 0,32

Limonita Pit-3, baixo MF Pit-2 48#, Floculante 8-10m Pit-2, 8-10m, Romore sem floc. Limonita Gag, <48# sem floc.

0,34

0,36

0,38

0,40 0,42

0,44

0,46 0,48 0,50 0,52

Adensamento de slidos (em massa)

Figura 3.36: Efeito da floculao sobre o comportamento da tenso de escoamento em funo do adensamento de slido em massa. (Boger, 2003)

26)

Na Tabela III.11, Fourie (2002) apresenta uma lista de caractersticas

fsicas dos rejeitos empregados e as dosagens de floculante recomendveis em cada caso. Verifica-se na Tabela III.11 que existem grandes diferenas nas caractersticas fsicas dos rejeitos estudados, sobretudo no caso dos rejeitos de carvo em relao aos demais. Quanto a dosagem recomendvel de floculante para o estgio de espessamento, observa-se que os rejeitos de carvo apresentam um maior consumo desse reagente devido sua menor densidade.

27)

Na Figura 3.37, Ozkan et al. (2004) apresentam um grfico da capacidade

de floculao em funo do pH de suspenses aquosas de celestita no floculada e floculada com trs espcies diferentes de floculante (no inico, aninico e catinico).

Tabela III.11: Propriedades fsicas de rejeitos e dosagens de floculantes recomendveis. (Fourie, 2002)

Propriedades dos rejeitos Massa especfica (g/cm3) Limite lquido (%) Limite plstico (%) % de lamas % de areias % de finos (<75m) % material < 20m Dosagem de floculante (g/t)

Carvo 1,72 38 35 20 39 61 36 350

Ouro 2,74 29 26 13 27 73 55 80

Areia mineral 2,76 66 29 56 15 85 80 65

Zinco 2,80 37 36 11 28 72 38 ---

100

Sem floculante 0,01 mg/l de A-150

0,015 mg/l de N-100 0,02 mg/l de C-573

Capacidade de floculao (%)

80

60

40

20

0 0 2 4 6 8 10 12

pH
Figura 3.37: Capacidade de floculao de floculantes no inico, aninico e catinico em funo do valor de pH. (Ozkan et al., 2004)

Da Figura 3.37 observa-se que a adio do floculante no inico (N-100) no mostrou uma grande sensibilidade quanto ao valor de pH da suspenso; j no caso do floculante

aninico A-150 nota-se uma queda nos valores do poder de floculao na regio cida e neutra do pH. Essa a faixa de pH em que o grupo carboxlico do A-150 no existe em forma inica, ou seja, o grupo carboxlico se dissocia em condies neutro-alcalinas do sistema. Para o polmero catinico C-573 mostra-se um incremento na sua capacidade de floculao ao aumentar o pH de 2 at 8, para logo apresentar um comportamento

relativamente estvel. Na bibliografia normalmente se mostra que a faixa de pH para polmeros catinicos de alta tendncia estabilidade, os no inicos no so normalmente afetados pelas mudanas de pH, e no caso dos polmeros aninicos tem-se que funcionam muito bem no caso de pH neutro-alcalino.

28)

Na Figura 3.38, Bedell et al. (2003) apresentam um grfico do efeito da

dosagem do floculante MF351 em pH 12 sobre a velocidade de sedimentao das partculas e adensamento da polpa (expresso como % de slidos em massa). Verifica-se que ao aumentar a dosagem de 20 a 60g/t desse floculante a velocidade de sedimentao sofre um significativo aumento (de 0,8 a 1,9 m/h) enquanto que adensamento da polpa cai de 48 a 43%, aproximadamente.

Velocidade de sedimentao
Velocidade de sedimentao (m/h) 2 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 10 20 30 40

Concentrao de slidos (%)

49 48 47 46 45 44 43 42 41 40
50 60 70 Dosagem de floculante MF351 (g/t)

Figura 3.38: Efeito da dosagem de floculante sobre a velocidade de sedimentao e a concentrao de slidos na polpa. (Bedell et al., 2003)

Concentrao de slidos (%)

Na Figura 3.39, Bedell et al. (2003) mostram o efeito do valor do pH da polpa quando se considera o ngulo de repouso em funo do adensamento da polpa (porcentagem de slidos em massa). Nesse caso, a dosagem utilizada do floculante MF351 foi de 40g/t.
pH = 11,6 6 ngulo de repouso (%) 5 4 3 2 1 0 30 35 40 45 50 55 60 % de slidos em massa pH = 9,12

Figura 3.39: Grfico do ngulo de repouso em funo do adensamento de polpa para valores de pH de 9,12 e de 11,60. (Bedell et al., 2003)

Da Figura 3.39 observa-se o crescimento do ngulo de repouso em funo das porcentagens de slidos o qual se faz mais significativo sobre adensamentos de 48 a 49%. A curva para valor de pH 11,6 apresenta maiores valores do ngulo de repouso em toda a faixa de porcentagem de slidos se comparada com a correspondente de valor de pH 9,12. Isso se deve aos diferentes estados de agregao e ao efeito do floculante adicionado.

29)

Na Figura 3.40, Mpofu et al. (2004) apresentam um grfico do efeito da

dosagem dos floculantes no inico e aninico sobre a tenso de escoamento e a energia de separao de suspenses de esmectita preparadas a 20% em massa, para um valor de pH 7,5. Observa-se que ao aumentar a dosagem acima de 700g/t do floculante no inico, tanto a tenso de escoamento, quanto a energa de separao dos flocos formados, crescem de forma muito significativa. Esse comportamento no observado no caso do floculante aninico. Portanto, a ao do floculante no inico foi incrementar as interaes interpartculas atravs de uma mais forte unio entre as pontes de flocos. Foi

observado que a gua foi excluda dos flocos aps agitao melhorando sua posterior compactao (mais fortes foras atrativas das pontes de flocos). Quanto energia de separao de flocos, tem-se que, no caso do no inico, ela aumenta de 100 a 600kT, enquanto com o aninico se incrementa apenas de 100 a 120kT, fenmeno que tambm foi observado no caso das disperses de caulinita floculadas com os mesmos reagentes.

Tenso de escoamento (Pa)

PAM - Aninico

Concentao de floculante (g/t)

Figura 3.40: Tenso de escoamento e energia de separao de flocos (kT) em funo da dosagem de floculantes aninico e no inico. (Mpofu et al., 2004)

30)

Arbuthnot et al. (2005) apresentam o resultado de testes realizados em

espessador de alta velocidade na empresa Outukumpu. Na Figura 3.41 mostrado o efeito da dosagem do floculante considerando-se o adensamento da descarga do espessador em funo do fluxo de slido na alimentao. Foram utilizadas as dosagens de floculante de 15, 20 e 25g/t. Assim, para um mesmo fluxo de slido na alimentao do espessador observam-se maiores adensamentos de slidos na descarga quando utilizadas maiores dosagens do floculante empregado.

Energia de separao (kT)

PEO No inico

% de slidos no UF

68 66 64 62 60 58 56 0,7 0,8 0,9 1 1,1

2

1,2

1,3

Fluxo de slido (t/m h)

25 g/t floculante 20 g/t 15 g/t

Figura 3.41: Efeito da dosagem de floculante considerando-se o adensamento da descarga do espessador em funo do fluxo de slido na alimentao. (Arbuthnot et al., 2005)

De uma forma geral nota-se que existem poucas pesquisas relativas ao uso de reagentes orgnicos nos sistemas de pasta mineral, fato que faz mais interessante esse aspecto considerado neste trabalho de tese.

3.5.3. Efeito da adio de ligantes em pastas minerais

Quanto aos resultados de propriedades mecnicas e efeito de alguns aditivos ligantes de pastas cimentadas, podem ser citados os seguintes trabalhos:

31)

O efeito do aglomerante cal sobre a resposta reolgica do ngulo de

repouso foi estudado por Robisnky (2002). Na Figura 3.42 mostra-se um grfico do ngulo repouso em funo do adensamento da pasta considerando diferentes adies de cal. Verifica-se que uma maior adio de cal responsvel pelo aumento de valores do ngulo de repouso da pasta mineral. Por exemplo, ao considerar um adensamento de slidos de 68%, a pasta apresenta um ngulo de repouso de 2,5, e ao ser adicionada cal em 0,15% em massa, esse ngulo cresce para 4,5, aproximadamente.

ngulo de repouso (%)

Sem cal Pasta + 0,05% cal Pasta + 0,10% cal Pasta + 0,15% cal

% de Slope

% de slidos em massa
Figura 3.42: Efeito da adio de cal sobre o comportamento do ngulo de repouso em funo do adensamento de slido em massa. (Robinsky, 2002)

32)

O efeito da adio de diferentes ligantes, tais como cimento, fumo de

slica e metacaulim sobre a resistncia compresso de pastas de concreto e ligantes foi mostrado por Gama e colaboradores (2003). Na Tabela III.12 mostram-se os resultados comparativos da resistncia compresso aps 7 e 28 dias de cura. Aumentos significativos na resistncia compresso podem ser observados nos corpos de prova de concreto com pozolanas quando se compara aos concretos com cimento portland puro. A mistura contendo 10% de meta caulim apresentou melhores resultados.

Tabela III.12: Resultados de resistncia compresso aps 7 e 28 dias de cura. (Gama et al., 2003)

Amostras Descrio amostras

das Resistncia

Resistncia compresso

compresso (MPa) aps (MPa) aps 28 dias de 7 dias de cura cura 64,0

Controle: cimento

100% 51,6

SF HRM SM

+ 10% fumo de silica + 10% meta caulim

53,8 59,8

68,4 74,0 71,3

+ 5% fumo de silica + 55,4 5% meta caulim

33)

O efeito da adio dos ligantes cimento portland (CP) e de uma mistura de

95% metacaulim (MK) e 5% de cal (CaO), sobre a resistncia compresso e a tenso de ruptura de pastas preparadas com lamas (amostra II), um rejeito de flotao (amostra III) e uma mistura 50% de lamas e 50% de rejeitos (amostra V), provenientes da minerao de ferro, foi estudado por Hernndez (2005). Na Tabela III.13 so mostrados os resultados comparativos da resistncia compresso aps 28 dias de cura. Dessa tabela pode observar-se que as maiores resistncias e tenses de ruptura foram alcanadas para o caso das pastas preparadas com uma mistura das amostras de lamas e de rejeitos de flotao (amostra V) e cimentadas com 4% de cimento portland, superando por grande diferena, aos pastefill preparados com as amostras originais (de lamas e de rejeitos de flotao), e cimentados tambm com cimento portland. No caso da amostra III cimentada com a mistura de MK e CaO, tem-se que as resistncias alcanadas so muito menores mas ainda assim com uma consistncia adequada para disposio em superfcie.

Tabela III.13: Valores das resistncias e tenses de ruptura alcanadas pelos corpos de prova das amostras II, III e V, para tempo de cura de 28 dias. (Hernndez, 2005)

# corpo prova 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

Amostra

Ligante

Resistncia Tenso Ruptura (kgf) Ruptura (MPa)

Tenso Ruptura mdia (MPa)

II II II II III III III III V V V V III III III III

4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% CP 4% (MK+CaO) 4% (MK+CaO) 4% (MK+CaO) 4% (MK+CaO)

100 110 110 130 220 230 180 170 360 375 325 340 45 55 -----------

0,519 0,571 0,571 0,675 1,142 1,194 0,935 0,883 1,869 1,947 1,688 1,766 0,234 0,286 ----------0,260 1,818 1,039 0,584

34)

Wang et al. (2002) apresentaram um estudo sobre o efeito dos aditivos

pozolana 344N e Meyco MainFill R01 (MMR01) sobre a resistncia compresso do "pastefill". Na Tabela III.14 so mostrados os resultados obtidos para pastas de 75% em massa de slidos e com adies de 6% em massa de cimento. O rejeito utilizado para a preparao do "pastefill" era originrio da Eastern Goldfields no oeste da Austrlia, com uma granulometria 100% < 250m. Observa-se da Tabela III.14 que a incorporao de ambos aditivos em estudo proporciona um melhoramento na resistncia compresso do "pastefill", sendo mais significativo no caso do MMR01 (130% em relao amostra de controle). Tambm com relao

propriedade da fluidez, esse aditivo mostrou um melhor desempenho em comparao com a pozolana 334N.

Tabela III.14:

Resistncia compressiva no confinada (UCS) do "pastefill" em MPa

(Wang et al., 2002)

Nmero Amostra

UCS individual (MPa)

Mdia da UCS % relativa (MPa) ao controle

1 2 3 1 2 3 1 2 3 MMR01 Pozolana 334N Controle

0,585 0,654 0,683 0,771 0,810 0,722 0,800 0,839 0,863 0,834 130 0,767 120 0,641 100

35) Sabir e colaboradores (2001) mostram o efeito positivo da adio de insumos como cinzas volantes e meta caulim nas pastas cimentadas sobre a resistncia do concreto, em comparao ao uso exclusivo de cimento portland (PC). A variao da resistncia relativa em funo do tempo de cura com diferentes dosagens de meta caulim (MK) mostrada pela Figura 3.43.

36) Fall et al. (2005) estudaram o efeito do contedo de material fino sobre a densidade de pastas minerais cimentadas e preparadas com rejeitos das mineraes de ouro e polimetlicos ao oeste do Canad. O consumo e custo especfico de ligantes foram tambm estudados nessa pesquisa. A Figura 3.44 mostra a variao da densidade da pasta em funo de um maior contedo de material fino presente nas pastas cimentadas com diferentes ligantes e preparadas com rejeitos de ouro (rejeito A) e polimetlicos (rejeito B).

1,5
5% MK

1,4

10% MK 15% MK

Resist ncia relativa

1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 1 10 100 1000

Tempo de cura (dias)

Figura 3.43: Resistncia compressiva relativa da pasta de concreto em funo do tempo de cura, com adies de 5, 10 e 15% de meta caulim (MK). (Sabir et al., 2001)

Densidade da pasta (% slidos)

Rej. A PCI/PCV Rej. A PCI/Esc. Rej. B PCI/Esc.

% de material fino

Figura 3.44: Densidade da pasta cimentada em funo do contedo de material fino. (Fall et al., 2005)

Os ligantes estudados foram PC I (cimento portland tipo I), PC V (cimento portland tipo V) e Esc. (escoria de alto forno). Para os dois tipos de rejeito empregados (A e B) observa-se que um maior contedo de material fino provoca uma queda significativa na densidade da pasta formada ou, em outras palavras, aumenta o consumo de gua. Na Figura 3.45 est indicado o consumo e o custo de ligante empregado para diferentes adensamentos de pasta.

%vol. PCI/PCV %vol. PCI/Esc. Custo PCI/PCV Custo PCI/Esc.

Densidade dos rejeitos (t/m3)

Figura 3.45: Consumo e custo especfico de ligante em funo da densidade dos rejeitos empregados. (Fall et al., 2005)

Da Figura 3.45 observa-se que medida que aumenta a densidade dos rejeitos h um maior consumo e um maior custo associado ao ligante utilizado na preparao da pasta que ser cimentada. Comparativamente mostra-se que o custo de ligante/m3 de rejeito cimentado maior para o caso da mistura de 50% CP I e 50% de CP V que no caso da mistura 20% CP I e 80% de escoria de reduo. Quanto ao consumo volumtrico de ligante, somente para rejeitos com densidades maiores que 3,4t/m3 observa-se um maior consumo do ligante CP I e CP V em comparao a aquele preparado com CP I e escria de reduo.

Custo do ligante (US$/m3 rejeitos) Custo do ligante ($/m3 rejeitos)

Consumo do ligante (% volume)

37)

Benzaazoua et al. (2004) estudaram o processo de endurecimento de

pastefill cimentado, empregando diferentes tipos de rejeitos sulfetados provenientes de algumas mineraes canadenses e diferentes ligantes, tais como cimento portland de tipo I (T10) e V (T50), ou alto em slica fuma (HSF), cinzas volantes (FA), escria de fuso. Na Figura 3.45 mostram-se os resultados da resistncia compresso no confinada (UCS) para diferentes pastefill preparados com rejeitos de diferentes distribuies de tamanho de partculas e misturas de ligantes de T10 e T50 ou de T10 e escria, com contedos de 4,5% em massa e 28 dias de tempo de cura. A Figura 3.46 mostra que as resistncias mecnicas (UCS) dos pastefill cimentados com a mistura de T-10 e escria so de 220 e 330% daquelas obtidas ao usar a mistura T-10 e T-50, durante um periodo de cura de 28 dias. No caso dos corpos de prova que foram drenados, tem-se que a diferena aumenta para 280 e 530%, respectivamente. A distribuio granulomtrica tambm mostra um significativo efeito sobre a resistncia compresso do pastefill. No entanto, esse efeito fortemente dependente do tipo de ligante empregado e do tempo de cura. Os rejeitos utilizados nesse caso foram especialmente preparados mediante deslamagem ou adio de material mais grosseiro, e suas distribuies granulomtricas so mostradas pela Figura 3.47.

T 10/50 n o drenado T 10-Esc. n o drenado

Resist ncia UCS (kPa)

T10 T50 drenado T10 Esc. drenado

Rejeitos
Figura 3.46: Efeito da distribuio de tamanho de partculas e da drenagem sobre a resistncia mecnica de pastas cimentadas. (Benzaazoua et al., 2004)

Passante acumulada (% em volume)

Tamanho de partcula (m)

G1 G2 G3 G4 G5
Mdia de 11 rejeitos

Figura 3.47: Distribuies granulomtricas dos rejeitos denominados G1, G2, G3, G4 e G5. (Benzaazoua et al., 2004)

38)

Benzaazoua e colaboladores (2004) abordam o tema do uso dos pastefill

para estabilizar e controlar a drenagem cida de mina, especificamente para a reteno de arsnio. Na Figura 3.48 mostrada uma comparao do uso de diferentes ligantes e suas propores sobre a eficincia de fixao de arsnio, expressa em mg de As/kg de slido. Essa reteno de As foi obtida atravs de testes de lixiviao dinmica. Os rejeitos sem adio de ligante lixiviaram mais de 1000mg/kg de As. Com a adio de 5% de ligante se produz a solidificao da pasta e se reduz em 75% a quantidade de As lixiviado se comparado com a pasta de controle (sem ligante). A adio de OPC (cimento portland tipo I) ou de cal tem um efeito positivo sobre fixao de As, ainda que as misturas com 5, 10 e 20% de SC (mistura de escria de fuso e cimento portland) forneam as mesmas respostas quanto a reteno de As no local de disposio do pastefill. O ligante SC mostra ser to eficiente quanto OPC quando adicionado em 10%. J a adio de 20% de SC no mostra ter um efeito adicional significativo sobre a estabilizao qumica do arsnio. O backfill cimentado somente com cal foi aquele que mostrou a melhor

capacidade de reteno de As (apenas 10 mg/kg de As lixiviado).

As lixiviado (mg/kg)

1000

% cimento

5 100 10 20 10

1
Rejeitos sem ligante OPC SC AC CAL

Figura 3.48: Efeito do tipo e proporo de ligante sobre sua eficincia de fixao de As. (Benzaazoua et al., 2004)

39)

Chindaprasirt et al. (2005) estudaram o efeito da finura do ligante cinzas

volantes sobre a resistncia compresso e tamanho de poros de pastas cimentadas com misturas de cimento portland e cinzas volantes. Na Tabela III.15 mostram-se os resultados da resistncia compresso de pastas cimentadas com cimento portland (PC, Blaine de 360 m2/kg) e misturas de PC e cinzas volantes. Foram utilizados dois tipos de cinzas volantes, OFA (31% > 45m, com um d50 equivalente a 19,1m, Blaine de 300 m2/kg) e CFA (100% < 45m, com um d50 equivalente a 6,4m, Blaine de 510 m2/kg). Da Tabela III.15 tem-se que os valores da resistncia compresso mostram uma queda conforme se incrementa a substituio de cimento portland por cinzas volantes. Quanto substituio de CP por CFA verifica-se um melhor resultado (maiores resistncias compresso) que no caso do uso da OFA (distribuio granulomtrica mais grosseira). Esse o resultado de um melhor empacotamento proporcionado pela cinzas volantes de maior finura (CFA). A grande quantidade de partculas finas presentes na CFA, junto a sua grande rea superficial e ao contedo de fase vtrea, melhoram de forma significativa o desempenho da reao pozolnica.

Tabela III.15: Resistncias compressivas das pastas minerais. 2005)

(Chindaprasirt et al.,

Resistncia compresso (MPa) Tipo de pasta PC OFA 20% OFA 40% CFA 20% CFA 40% 7 dias 60,9 45,2 30,6 47,2 44,1 28 dias 77,6 64,5 56,6 69,3 65,3 60 dias 84,5 70,4 60,1 76,6 73,6 90 dias 84,8 74,5 61,4 81,4 78,5

40)

Gruber e colaboladores (2001) estudaram o efeito de metacaulim de alta

reatividade sobre o incremento da durabilidade do concreto. Na Figura 3.49 mostra-se o efeito da adio de metacaulim e da idade do concreto sobre a expanso volumtrica. Essa expanso aps 2 anos de idade do concreto inferior a 0,04% para adies de 15 e 20% de meta caulim (MK), e de apenas 0,05% para a pasta cimentada com 10% de MK. Adies de 5% MK so insuficientes para provocar coeficientes de expanso aceitveis no concreto.

0,30 0,25 0 MK 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00 -0,05

Expanso (%)

5 MK 10 MK 15 MK 20 MK

12

18

24

Idade (meses)
Figura 3.49: Controle de expanso de longo prazo usando MK como ligante. (Gruber et al., 2001)

Gruber e colaboladores (2001) tambm estudaram o coeficiente de expanso volumtrica aps 2 anos de envelhecimento do concreto em funo de diferentes adies de metacaulim de alta reatividade empregado em substituio de cimento portland (de 0 at 20% em massa), segundo a Figura 3.50. Foi empregado o mtodo conhecido como teste de prisma para concreto, sendo considerados dois agregados diferentes do Canad: i) Spratt que corresponde a uma limonita silicosa proveniente de Ottawa Ontario; ii) Sudbury que uma argila proveniente da cidade Sudbury Ontario. Da Figura 3.50 observa-se que a expanso reduzida com os incrementos nas quantidades de meta caulim de alta reatividade (HRM). O prisma de concreto cimentado com cimento portland e 10% de HRM com o agregado Spratt mostra mais de 0,4% do critrio de expanso (definido pelo limite de reatividade da lcali-slica: CSA) aps 2 anos de idade do concreto. Tanto a adio de 15% quanto do 20% de HRM levam a limite de expanso inferior a 0,4%.

Expanso aps 2 anos (%)

Spratt

Sudbury

Limite CSA

Meta caulim (%)

Figura 3.50: Expanso do concreto aps 2 anos em funo do contedo de meta caulim. (Gruber et al., 2001)

41)

Luke e Rankine (2003) estudaram a variao espacial no preenchimento

com pasta e rocha (rockfill) em sistema filled stope. Na Tabela III.16 so comparadas

as alternativas de preenchimento com pasta, com rocha e dois sistemas de rockfill, mediante as caractersticas de ngulo de atrito, coeso, UCS e custos relativos.

Tabela III.16: Comparao das alternativas de preenchimento. 2003) Natureza ()

(Luke e Rankine,

Tcnica

de Natureza

UCS

% CP

Custo relativo

Comentrios

preenchimento dominante 2a

(kPa) 28 dias (kPa)

tipo I a pasta

Pasta

Coesiva

Fricional 3 a 350 10

785

3,5

100

Custo alto em cimento

Rocha

Fricional

No coesiva

32 a 36

Baixo Baixo 0

50

Preenchimento no exposto

Rockfill pouco Fricional segregado

Coesiva

41

157

701

1,4

70

Menor

UCS

que pasta aos 28 dias

Rockfill

bem Fricional

Coesiva

41

184

806

1,1

65

UCS similar pasta aos 28 dias

segregado

42) Ilgner (2005) mostrou a utilidade de utilizar sensores trmicos atravs de teste secional na tubulao que transporta a pasta mineral, segundo a Figura 3.51. Efetivamente com a passagem da pasta que flui pela tubulao gera-se energia calrica devido a sua velocidade, que ainda sendo baixa (da ordem de 0,3m/s), pode ser detetada atravs do uso de sensores trmicos mostrados pela Figura 3.51. O uso desse tipo de sensores tem aplicao potencial nas seguintes tarefas: i) monitoramento do comportamento de sedimentao em tanques e espessadores; ii)

identificao de zonas mortas em pastas sem movimento em equipamentos como alimentao de bombas, tubulaes de transferncia, calhas, entre outros; condies de fluxo heterogneo (slack flow) em tubulaes inclinadas.

Figura 3.51: Uso de sensores trmicos para controle do transporte de pasta mineral. (Ilgner, 2005)

4. 4.1.

ESTRATGIA EXPERIMENTAL Materiais Utilizados

Os materiais utilizados neste estudo so os seguintes:

rejeitos provenientes do processamento de minrios de ferro da usina de Urucum pertencente Rio Doce Mangans RDM;

metacaulim de baixa reatividade fabricado a partir de estreis provenientes da minerao de ferro (foram consderados dois tipos diferentes de materiais da mina de Urucum), atravs de processo de calcinao aplicado no Laboratrio de Tecnologia de Rochas do Demin da UFMG;

cimento Portlland tipo V, cal desidratada e cinza volante provenientes de fbrica e que foram empregados como ligantes das pastas minerais;

reagente polimrico sinttico (floculante) de carter no inico Superfloc N-100 (SN-100) da Cytec. Tambm foi usado um coagulante inorgnico Al2(SO4)3 para ser avaliado junto ao floculante.

4.2.

Metodologia

A amostra slida correspondente descarga (underflow) do espessador de rejeitos da usina de Urucum da empresa Rio Doce Mangans RDM foi enviada UFMG na forma de polpa de aproximadamente 60% em slidos, com uma densidade mdia de 1,85t/m3. Aps a operao de secagem foram preparadas as amostras representativas de slido cuja massa total aproximada foi de 120kg. A caracterizao da amostra slida foi realizada considerando as propriedades de densidade, distribuio granulomtrica, rea superficial especfica, composio qumica e mineralgica e de carga superficial. As tcnicas e equipamentos utilizados nesta

caracterizao so apresentadas na Tabela IV.1.

Tabela IV.1: Equipamentos e tcnicas empregadas na caracterizao da amostra slida.

Caracterstica ou propriedade Densidade Distribuio granulomtrica

Tcnica utilizada Picnometria - Peneiramento - Elutriao - Difrao a laser Permeabilidade ao ar - Fluorescncia de raios X - Microscopia eletrnica - Difrao de raios X (DRX) Espectrometria infravermelho (EIV) - Microscopia eletrnica Mulhar e Roberts (1966)

rea superficial especfica Composio qumica

Composio mineralgica

Carga eltrica superficial

Equipamento(s) requerido(s) Picnmetro simples e gs - Peneiras de laboratrio - Cyclosizer Warman - Granulmetros Sympatec e Cils Permeabilmetro de Blaine - Espectrmetro de raios X e dispersivo (WDS) - Microsonda eletrnica (EDS) - Espectrmetro de raios X de Espectrmetro de infravermelho - Microscpio eletrnico de varredura (MEV) - peagmetro de laboratrio

Um fluxograma que mostra as etapas de preparao das amostras recebidas na forma de polpa apresentado na Figura 4.1 :

Recepo amostras (polpas)

Homogeneizao por agitao

Secagem a 100C

Desagregao do slido

Anlise qumica DRX e FRX Pulverizao < 200# Tyler Densidade PS e PG <400# Tyler Peneiramento Obteno das amostras representativas

Cyclosizer Cils Sympatec

ASE Blaine Granulometria original

Cils Sympatec

Distribuio granulomtrica

Preparao das pastas minerais

Figura 4.1: Fluxograma de processamento das amostras slidas.

Os principais mtodos e equipamentos requeridos para a caracterizao das pastas minerais so apresentados a seguir:

viscosidade da pasta: propriedade que foi determinada usando viscosmetro Brookfield, modelo DV-III e conectado a um computador mediante uma interface e o software Rheocalc (ver Figura 4.2). Este equipamento pertence ao Laboratrio de Fenmenos de Interface do DEMIN da UFMG.

tenso de escoamento da pasta mineral: atravs do uso de um remetro que dispe de um set de Vane para poder medir essa propriedade reolgica (Figura 4.3).

Figura 4.2: Viscosmetro Brookfield modelo DV-III com os spindles LV-1, LV-2, LV-3 e LV-4.

Figura 4.3: Remetro usando tcnica de Vane para medies da tenso de escoamento. (Jewell, 2003)

medida da consistncia da pasta: foi feita atravs da determinao da altura de abatimento, empregando o teste de abatimento (slump). O cilindro de laboratrio de PVC utilizado tinha dimenses de 10cm de altura (H) e de 10cm de dimetro (D). Na Figura 4.4 mostra-se uma fotografia desse aparelho. O procedimento desta metodologia apresentado na Figura 4.5.

Figura 4.4: Cilindro slump de laboratrio. (Hernndez et al., 2005)

s H

Figura 4.5: Metodologia do teste de cone slump. (Clayton et al., 2003)

caractersticas de fluidez da pasta: foram determinadas atravs do teste de calha, avaliando-se o ngulo de repouso da pasta. Uma calha foi construda em acrlico com dimenses de 100 20 20cm (Figura 4.6).

ALIMENTACION Alimentao PUERTA MOVIL Porta mvel

20 c m

20 cm

Direo de fluxo DIRECCION DE FLUJO

20 cm 80 cm

Figura 4.6: Calha construda em acrlico: a) Vista isomtrica (Hernndez et al., 2005); b) Dimenses e forma. (Kwak et al., 2005)

caractersticas mecnicas da pasta mineral cimentada: foram determinadas atravs de ensaio de compresso empregando uma prensa hidrulica MTS do Laboratrio de Tecnologia de Rochas do DEMIN da EE-UFMG (ver Figura 4.7).

Figura 4.7: Prensa hidralica MTS para realizao de ensaios mecnicos e corpos de prova fraturados por compresso. (Luke e Rankine, 2003)

parmetros mecnicos: o ngulo de atrito e a coeso foram determinados atravs da realizao dos testes de cisalhamento direto e triaxial nas prensas hidralicas pertencentes ao Laboratrio de Geotecnia do Departamento de Engenharia de Transportes e Geotecnia da UFMG (Figura 4.8).

Figura 4.8: Prensas hidralicas utilizadas para os ensaios de cisalhamento: a) direto; b) triaxial.

permeabilidade da pasta cimentada: foi determinada utilizando-se aparelho de Germann ou de Karsten, dependendo da resistncia mecnica dos corpos de prova obtidos. Estes equipamentos pertencem ao Laboratrio de Concretos do

Departamento de Engenharia de Materiais e Construo Civil da UFMG (Figura 4.9).

Figura 4.9: a) Permeabilmetro de Germann; b) Permeabilmetro de Karsten. (Hernndez, 2005)

No caso dos corpos de prova a serem rompidos por compresso, requerida uma consistncia muito elevada para realizar o preenchimento das formas. Dessa forma foi empregado um aparelho de Vicat utilizado na indstria do concreto. Detalhes deste aparelho so mostrados na Figura 4.10.

Quanto a preparao das pastas minerais no laboratrio foi utilizada gua de torneira que era adicionada em bquer em um volume requerido. Posteriormente, uma massa de slido foi adicionada gua para atingir uma determinada % de slidos, misturando-se manualmente at alcanar a homogeneidade caracterstica dos sistemas de pasta mineral. A adio de reagentes agregantes e de ligantes foi realizada uma vez preparada a pasta. No caso de estudo de varios adensamentos de pasta a gua necessria foi adicionada e a pasta novamente homogeneizada.

Figura 4.10: minerais.

Aparelho de Vicat usado para determinar a consistncia das pastas

4.3.

Planejamento Experimental

Mediante a ferramenta estatstica do desenho fatorial 22 podem ser planejados os experimentos requeridos para estudar o efeito da adio de um polmero sinttico ou floculante (Superfloc N-100), assim como tambm o uso de um coagulante de origem inorgnica (Al2(SO4)3). Da mesma forma, no caso dos ligantes requeridos para cimentar as pastas minerais, sero considerados como ligantes: cimento Portland de tipo V, cinza volante, uma mistura de meta caulim I (60%) e cal desidratada (40%) e outra de meta caulim II (60%) e cal desidratada (40%), proporo recomendada por Gama (2005). Nesse caso, foi adotado um planejamento fatorial 24. Na Tabela IV.2 apresentam-se os experimentos e dosagens que sero consideradas para o caso do floculante e coagulante a estudar (planejamento fatorial 22), enquanto que a Tabela IV.3 mostra os experimentos planejados para estudar a adio dos ligantes, segundo um planejamento fatorial 24.

No estudo da adio de reagentes agregantes (floculante ou coagulante), foram consideradas as respostas de % de abatimento (%ABT) e velocidade de sedimentao (VS). Posteriormente os nveis timos dos reagentes empregados foram estudados tendose em vista a tenso de escoamento ou ruptura. Tabela IV.2: Planejamento experimental 22 para estudar o efeito da adio de agregantes em pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; realizados. b) Detalhe dos experimentos

a) Fatores e nveis estudados para os reagentes agregantes

Fatores/Nveis Dosagem de SN-100 (g/t) Dosagem de Al2(SO4)3 (g/t)

(-) 0 0

(0) 10 10

(+) 20 20

b) Detalhe dos experimentos realizados

No.

Fator x1

Fator x2 Al2(SO4)3 + + 0 0

experimento SN-100 1 2 3 4 5 6 + + 0 0

Tabela IV.3: Planejamento experimental 24 para estudar o efeito da adio de ligantes em pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; realizados. b) Detalhe dos experimentos

a) Fatores e nveis a estudar para os ligantes

Fatores/Nveis Adio de CP-V (%)

(-) 0

(0) 2 2 2 2

(+) 4 4 4 4

Adio de cinza volante (%) 0 Adio de MK-I e cal (%) Adio de MK-II e cal (%) 0 0

b) Detalhe dos experimentos realizados

No.

Fator x1

Fator x2

Fator x3

Fator x4 MK-II e cal + + + + + + + +

experimento CP-V 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 + + + + + + + +

Cinza volante MK-I e cal + + + + + + + + + + + + + + + +

17 18 19 20

0 0 0 0

0 0 0 0

0 0 0 0

0 0 0 0

O MK-I representa um metacaulim preparado no Laboratrio de Tecnologia de Rochas da UFMG proveniente do material run of mines ROM de Urucum, enquanto que o MK-II corresponde a um metacaulim preparado com arcseo do teto da mina Urucum.

No caso do estudo relativo aos ligantes, foram estudadas as respostas de % de abatimento ou % de Vicat e resistncia compresso (UCS) do pastefill cimentado. Aps serem determinados os nveis mais adequados para as caractersiticas de resistncia compresso e consistncia das pastas minerais, foram tambm estudadas as propriedades de ngulo de atrito, coeso e permeabilidade gua (pH2O). Os testes foram realizados em valores de pH natural das pastas. Os efeitos de outros fatores como pH da pasta, adensamento (% em slidos) e contedo de material fino (% < 37m) sobre as caractersticas reolgicas: viscosidade e altura de abatimento (slump) da pasta mineral e caracterstica de sedimentao: velocidade de sedimentao (VS), foram estudados considerando-se os nveis timos dos fatores estudados na etapa anterior. O planejamento de experimentos de tipo fatorial 23 mostrado na Tabela IV.4.

Tabela IV.4: Planejamento experimental 23 para estudar o efeito de outras variveis tais como adensamento de slidos (x1), pH da pasta (x2) e contedo de material fino (x3) sobre o comportamento reolgico de pastas minerais: a) Fatores e nveis estudados; b) Detalhe dos experimentos realizados.

a) Fatores e nveis estudados para outros fatores

Fatores/Nveis % de slidos pH % material fino (<37m)

(-) 70 6 20

(0) 75 7,5 50

(+) 80 9 80

b) Detalhe dos experimentos realizados

No. Experimento 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Fator x1

Fator x2

Fator x3 % < 37m + + + + 0 0 0

% de slidos pH + + + + 0 0 0 + + + + 0 0 0

5. 5.1.

RESULTADOS E DISCUSSO Caracterizao da Amostra Slida

A caracterizao da amostra slida foi realizada considerando as propriedades de densidade, distribuio granulomtrica, rea superficial especfica, composio qumica e mineralgica e de carga superficial.

5.1.1. Densidade

Os resultados obtidos ao empregar a tcnica de picnometria a gs (PG) e convencional ou simples (PS) so mostrados na Tabela V.1:

Tabela V.1: Densidades medidas da amostra slida.

Tcnica PS PG

Medio I 3,595 3,713

Medio II 3,556 3,681

Medio III 3,544 3,705

Densidade Mdia (g/cm3) 3,565 3,699

A partir dos dados da Tabela V.1 pode-se calcular a densidade mdia da amostra slida estudada que foi de 3,64g/cm3. O desvo padro dos valores determinados pelos dois mtodos foi de 6,7%. Como era esperado, a picnometria a gs apresentou maiores valores da densidade dado o vcuo aplicado na amostra de slido.

5.1.2. Distribuio granulomtrica

O resultado da anlise granulomtrica da amostra slida, obtida via peneiramento de laboratrio, apresentado na Tabela V.2 e na Figura 5.1.

Tabela V.2: Anlise granulomtrica da amostra slida.

Mesh (srie Tyler) 100# 150# 200# 270# 325# 400# - 400# Total

Abertura (m) 148 105 74 52 44 37 37

Massa retida (g) 44,47 14,11 39,58 24,57 24,97 26,56 866,34 1040,60

% Retida Simples 4,27 1,36 3,80 2,36 2,40 2,55 83,25 100,00

% Retida Acumulada 4,27 5,63 9,43 11,79 14,19 16,75 100,00

% Passante Acumulada 95,73 94,37 90,57 88,21 85,81 83,25 0,00

Mdia geomtrica do tamanho (m) 176,30 124,66 88,15 62,03 47,83 40,35 ----

Da Tabela V.2 e da Figura 5.1 observa-se que a amostra slida estudada contm grande quantidade de material fino e de lamas, o que indicado pelo elevado valor de material passante pela peneira de abertura de 37m assim como uma baixa quantidade de material grosseiro (apenas 4,27% da amostra apresenta partculas maiores que a abertura de 148m).

Passante acumulada (%)

100 96 92 88 84 80 10 100 Tamanho de partcula (m)

Figura 5.1: Curva granulomtrica da amostra slida obtida por peneiramento.

1000

A distribuio granulomtrica da frao mais fina da amostra obtida no peneiramento foi obtida pela elutriao (Cyclosizer Warman) e pela difrao de laser (granulmetros Sympatec Helos e Cils), e mostrada nas Tabelas V.3 e V.4, respectivamente. A Figura 5.2 mostra as distribuies granulomtricas obtidas pelas diferentes tcnicas aplicadas. Ao observar as Tabelas V.3 e V.4 e a Figura 5.2 se nota que existem diferenas nas distribuies granulomtricas determinadas pelas diferentes tcnicas e equipamentos empregados.

Tabela V.3: Resultados da anlise granulomtrica por classificao centrfuga (via Cyclosizer).

Tamanho de partcula (m) 29 20,9 15,2 10,3 8,2 < 8,2

Passante acumulada (%) 84,4 74,0 61,8 50,0 42,0 ----

Tabela V.4: Resultados da anlise granulomtrica utilizando os granulmetros de Cils e Sympatec.

Cils Tamanho de partcula (m) 1 3 5 8 10 15 20 25 30 38 45 53 63 75 90 106 125 150 180 ------------------------------------------------Passante acumulada (% em massa) 13,56 28,87 40,80 55,96 63,74 75,93 83,12 88,09 91,80 96,05 98,28 99,47 99,93 100 100 100 100 100 100 -------------------------------------------------

Sympatec Tamanho de partcula (m) 0,18 0,22 0,26 0,30 0,36 0,44 0,52 0,62 0,74 0,86 1,00 1,20 1,50 1,80 2,10 2,50 3,00 3,60 4,20 5,00 6,00 7,20 8,60 10,2 12,2 14,6 17,4 20,6 24,6 29,4 35,0 Passante acumulada (% em massa) 0 0 0,09 0,33 0,90 1,95 3,26 5,12 7,53 10,00 12,81 16,63 21,83 26,45 30,49 35,09 39,95 44,98 49,46 54,77 60,47 66,17 71,53 76,51 81,96 88,17 94,75 99,71 100 100 100

Cyclosizer 100 Frao`passante (%) 80 60 40 20 0 0,1 1

Cils

Sympatec

10 Tamanho de partcula (m)

100

Figura 5.2: Curvas granulomtricas da frao mais fina (< 400# Tyler ou < 37m) da amostra slida obtidas mediante Cyclosizer e granulmetros Cils e Sympatec.

Os parmetros granulomtricos d50 e d90, obtidos atravs dos softwares de ambos granulmetros utilizados, so apresentados na Tabela V.5. Valores dos parmetros d50 e d90 da frao fina (<37m) e da amostra

Tabela V.5: original.

Amostra Amostra original - (S) < 37m - (S) < 37m - (C)

d50 (m) 4,67 4,28 6,73

d90 (m) 15,96 15,38 27,42

(S) dados obtidos usando granulmetro Sympatec (C) dados obtidos usando granulmetro Cils

Da Tabela V.5 observa-se a proximidade das distribuies preditas pela anlise do granulmetro Sympatec, praticamente no mostrando diferenas entre os parmetros obtidos na amostra original e na frao mais fina. J o resultado obtido no granulmetro Cils apresenta uma granulometria mais grosseira.

5.1.3. rea superficial especfica - ASE

O resultado da ASE obtido pela tcnica de permeabilidade ao ar (segundo a norma NBR NM 76 de 1998) usando o aparelho de Blaine (ndice de Blaine) apresentado na Tabela V.6.

Tabela V.6: Valor de ndice de Blaine da amostra slida. Teste Tempo passagem do ar (s) 188,13 192,31 186,20 177,28 180,20 176,00 Valor mdio ASE (cm2/g)

1 2 3 4 5 6

5.526

O valor de 5.526(cm2/g) relativamente alto, o que indicativo de quantidade significativa de material fino, estando em concordncia com os resultados de distribuio granulomtrica apresentados no ponto anterior.

5.1.4. Composio qumica e mineralgica

Mediante a realizao das anlises via mida e FRX aplicadas numa amostra slida especialmente preparada para esse fim, foi possvel determinar os teores dos diferentes elementos presentes e expressos como xidos segundo mostra a Tabela V.7.

Tabela V.7: Anlise qumica obtida pelas tcnicas de via mida e FRX.

Al2O3 8,30

CaO 0,08

Fe2O3 60,70

K2 O 0,14

MgO 0,25

Teores (%) MnO Na2O 0,14 <0,1

P2 O 5 0,38

SiO2 28,2

TiO2 0,36

P. F. 3,46

P.F. refere-se a perda ao fogo obtida por aquecimento a 900C (medida gravimtrica).

Portanto, as anlises via mida e por fluorescncia de raios-X (FRX) mostraram a presena dos elementos ferro, silcio, oxignio, alumnio (que seriam os principais), fsforo, mangans, titnio, potssio e clcio (detectados em nvel de traos).

Utilizando-se DRX foi determinada, de forma qualitativa, a composio mineralgica indicada na Tabela V.8. Uma concentrao magntica da amostra slida representativa foi realizada buscando-se a identificao de outras espcies mineralgicas alm das predominantes hematita e quartzo, mas no houve alterao significativa do resultado.

Tabela V.8: Anlise mineralgica obtida via DRX.

Amostra Amostra original Concentrado.magntic o No magntico

Hematita ++++ ++++ ++++

Quartzo +++ ++ +++

++++ Alta concentrao da fase; +++ ++ Baixa concentrao da fase; +

Mdia concentrao da fase; Traos da fase.

A anlise FRX no est em total acordo com o resultado obtido por meio da DRX tendo em vista a presena significativa de alumnio no mostrada nessa segunda tcnica.

A anlise por meio de microscopia eletrnica foi realizada para estudar aspectos da microestrutura (MEV) e para uma anlise qumica semi-quantitativa (EDS). Assim a Figura 5.3 apresenta quatro micrografias MEV correspondentes a uma vista geral e de 3 partculas diferentes selecionadas da amostra original. Na Tabela V.9 apresenta-se a distribuio de elementos presentes em cada uma das zonas fotografadas e apresentadas na Figura 5.3. Este resultado foi obtido por meio de EDS. Dos valores apresentados na Tabela V.9 observa-se que esta amostra (vista geral) apresenta como elemento predominante o ferro (58,66%) e quantidades significativas dos elementos Si (21,81%), Al (7,77%) e O (11,76%). Este resultado coincidente com

aquele mostrado pela FRX que evidencia um contedo de Al prximo de 8% em massa.

Figura 5.3: Micrografias MEV mostrando imagens obtidas pelos eltrons retroespalhados: A) Vista geral da amostra original (200X); B) Partcula 1 com 1500X; C) Partcula 2 com 1000X; D) Partcula 3 com 2000X.

Tabela V.9: Anlise semiquantitativa (EDS) obtida na microscopia eletrnica.

Vista Elemento (% massa) geral Partcula 1 zona clara Partcula 1 zona escura Partcula 2 zona clara Partcula 2 zona escura Partcula 3 zona clara Partcula 3 zona escura

O Al Si K Ti Fe

11,76 7,77 21,81 ----58,66

9,31 2,40 1,96 ----86,33

1,31 9,68 10,78 ----78,23

12,66 7,83 6,76 ----72,74

17,54 18,48 20,27 0,85 0,47 42,40

7,01 2,03 1,77 ----89,18

20,05 23,66 33,34 13,85 --9,10

Pode-se observar ainda na Tabela V.9 que o contedo do elemento ferro maior nas zonas mais claras (brancas) da partcula 1, e nas regies mais escuras aumenta a presena dos elementos Al e Si em mais de 3 e 4 vezes, respectivamente. Isso estaria indicando uma maior presena das espcies quartzo e provavelmente caulinita naquelas zonas. Na partcula 2 foram encontrados maiores teores dos elementos Si e Al se comparados com os da partcula 1, e portanto, menores teores de ferro, que continua sendo o elemento predominante. H um incremento significativo do elemento K na regio mais escura dessa partcula 2, o que poderia significar presena de alguma espcie de mica ou feldspato. Finalmente, a presena de mica deve ocorrer na regio mais escura da partcula 3 em razo dos altos teores dos elementos K, Si, Al e O, sendo bastante baixo no que se refere ao elemento ferro. J na regio mais clara h o predomnio da espcie hematita (89,18% Fe). Utilizando-se a tcnica de EIV foi possvel verificar, de forma qualitativa e mediante a identificao do tipo de ligao qumica, a presena das espcies predominantes da amostra slida estudada, ou seja, de hematita, goethita, quartzo e caulinita. O espectro correspondente apresentado na Figura 5.4 e no Anexo 1.

% Transmitncia

N m e ro d e o n d a (c m -1 )

Figura 5.4: Espectro de infravermelho obtido da amostra original.

Da Figura 5.4 observam-se regies de absoro correspondentes aos valores de nmero de onda equivalentes a 470 e 544cm-1 que so caractersticos da hematita; 912cm-1 correspondente a goethita; 1033cm-1 correspondente a caulinita e 1094 e 3430cm-1 que evidenciariam a presena de quartzo. 5.1.5. Comportamento da carga superficial

Quanto ao comportamento de carga superficial da amostra slida estudada, foi aplicado o mtodo simplificado de Mular e Roberts (1966) de modo a estabelecer o ponto isoeltrico de uma suspenso preparada com o rejeito da minerao de ferro estudado. Foram empregadas as concentraes de 10-2 e 10-1(M) de KNO3 e a temperatura de todos os testes foi de 20C. A Figura 5.5 mostra uma reverso de sinal de carga (similar ao ponto isoeltrico de uma amostra slida pura) nesta amostra que na realidade uma mistura de espcies minerais, sendo equivalente a um valor de pH de 6,98 aproximadamente.

0,50 0,40 0,30

pHinicial - pHfinal

0,20 0,10 0,00 -0,10 -0,20 -0,30 -0,40 3,00

4,00

5,00

6,00

7,00

8,00

9,00

10,00

11,00

pHfinal
Figura 5.5: Resultado do teste de Mular e Roberts mostrando uma reverso de sinal de carga para um valor de pH de 6,98.

5.2.

Caracterizao das Pastas Minerais

5.2.1. Pastas sem adio de agentes agregantes e ligantes O ngulo de repouso de uma pasta mineral pode ser avaliado atravs do teste de calha. A Figura 5.6 apresenta o comportamento quanto a fluidez de pastas minerais sem adio de agentes agregantes e ligantes, mostrando um grfico do ngulo de repouso em funo do adensamento das pastas minerais considerando diferentes inclinaes de calha. Pode-se observar que o maior ngulo de repouso foi de 11 obtido na pasta mineral de 71% de slidos em massa e sem inclinao da calha.

0% incl.

3% incl.

6% incl.

12

ngulo de repouso ( )

10 8 6 4 2 0 66 67 68 69 70 71 72 73 74

% de slidos em massa
Figura 5.6: ngulos de repouso obtidos para diferentes inclinaes de calha.

A consistncia das pastas minerais pode ser caracterizada pela altura de abatimento medida no teste de abatimento de cone ou slump. Para a condio sem adio de agentes agregantes e de ligantes nas diferentes misturas slido-lquido estudadas representada, na Figura 5.7, a altura de abatimento em funo da % de slidos. Da Figura 5.7 observa-se que a amostra de rejeito de ferro apresenta comportamento de pasta mineral entre os adensamentos de 71 a 76% de slidos em massa, dados os abatimentos maiores que 10% obtidos nessas condies de adensamento. Esse valor de 10% de abatimento corresponde aproximadamente consistncia de uma torta de filtragem obtida com o mesmo material da amostra estudada.

100 80 % de abatimento 60 40 20 0 70 72 74 76 78 80 % de slidos em massa

Figura 5.7: Altura de abatimento em funo da % de slidos em massa da pasta mineral.

5.2.2. Efeito de agregantes na consistncia e reologia das pastas O efeito da adio dos agentes agregantes SN-100 (floculante polimrico) e Al2(SO4)3 (coagulante) foi estudado segundo um planejamento fatorial considerando as respostas de velocidade de sedimentao, % de abatimento de cone e comportamento reolgico (registrando os valores de viscosidade de pasta ao aplicar o ciclo reolgico 1 20 1 rpm). Foram considerados os adensamentos de 70 e 75% de slidos em massa nas pastas minerais estudadas. As Tabelas V.10 e V.11 apresentam esses resultados.

Tabela V.10: Velocidade de sedimentao, % de abatimento de cone e comportamento reolgico no ciclo 1 20 1 rpm numa polpa de 70% de slidos.
No. experimento 1 2 3 4 Fator x1 SN-100 + + Fator x2 Velocidade Al2(SO4)3 sedimentao (cm/min) 4,6 10-3 5,6 10-3 + + 13,3 10-3 5,5 10-3 4,7 10-3 4,9 10-3 Abatimento de cone (%) 90 90 90 90 Comportamento Reolgico Duplo (mais reotrpico) Duplo (mais tixotrpico e menores viscosidades) Duplo (mais tixotrpico e menores viscosidades) Quase newtoniano (valores da viscosidade so muito prximos) Duplo (mais reotrpico e aumento da viscosidade) Duplo (mais reotrpico e aumento da viscosidade)

5 6

0 0

0 0

90 90

Tabela V.11: Velocidade de sedimentao, % de abatimento de cone e comportamento reolgico no ciclo 1 20 1 rpm numa pasta mineral de 75% de slidos.

No. experimento 1 2 3 4 5 6

Fator x1 SN-100 + + 0 0

Fator x2 Velocidade Al2(SO4)3 sedimentao (cm/min) 1,74 10-4 3,23 10-4 + 4,41 10-4 + 3,85 10-4 0 2,68 10-4 0 2,76 10-4

Abatimento de cone (%) 34 43,33 59,67 61 47 50

Comportamento da pasta no ciclo reolgico 1-20-1 rpm Tixotrpico Duplo (mais tixotrpico) Tixotrpico Tixotrpico Duplo (mais tixotrpico) Duplo (mais tixtrpico)

Outra forma de observar os resultados obtidos atravs dos grficos apresentados nas Figuras 5.8 e 5.9.

Dosagem floculante (g/t)

20

5,6

- 0,1

5,5

+ 1,0

4,9

- 7,8

4,6

+ 8,7

13,3

20

Dosagem coagulante (g/t)

Figura 5.8: Grfico das velocidades de sedimentao (103 cm/min) obtidas nas diferentes condies de adio de agregantes na polpa de 70% de slidos.

Da Tabela V.10 e da Figura 5.8 observa-se que a melhor condio de agregao para 70% de slidos corresponde adio de 20g/t do coagulante Al2(SO4)3. Nessa condio a velocidade de sedimentao aumentou 289% no ciclo rotacional 1-20-1 rpm e foram observadas menores viscosidades e maior tendncia ao tixotropismo. J a condio combinada de 10g/t de ambos agregantes foi a condio menos favorvel pois a velocidade de sedimentao aumentou menos do que 10% e o comportamento reolgico

registrado teve uma maior tendncia ao reotropismo, fato que no favorvel quando se pensa no transporte da pasta mineral. Quanto consistncia da pasta, no foram registradas respostas diferenciadas na % de abatimento de cone das pastas ensaiadas, pois o abatimento foi completo (90%).

Dosagem floculante (g/t)

5,6 3,23

Dosagem floculante (g/t)

20

+ 0,62

3,85

20

43,3 5,6

+ 17,7

61,0

+ 1,49

2,68

- 0,56

+ 9,3

49,3

+ 1,0

1,74

+ 2,67

4,41

34,0

+ 26,0

60,0

20

20

Dosagem coagulante g/t)

Dosagem coagulante (g/t)

a)
Figura 5.9: Grficos de:

b)

a) velocidades de sedimentao (104 cm/min) e b) % de

abatimento obtidas nas diferentes condies de agregao na pasta mineral de 75% de slidos.

A Tabela V.11 e as Figuras 5.9 - a) e b) indicam que a melhor condio de agregao para 75% de slidos corresponde a adio de 20 g/t do coagulante Al2(SO4)3. Nesse caso a velocidade de sedimentao aumentou 253% e no ciclo rotacional 1-20-1 rpm foram observadas menores viscosidades e uma maior tendncia ao tixotropismo. A

adio de 20g/t de floculante aumentou tambm a velocidade de sedimentao (80%) mas o comportamento reolgico apresentou um carter duplo. J a condio de adio combinada de 10g/t de ambos agregantes foi a condio menos favorvel pois o aumento da velocidade de sedimentao foi menor do que 10% e o comportamento reolgico indicou uma maior tendncia ao reotropismo. Quanto consistncia da pasta foram registradas respostas bem diferenciadas na % de abatimento de cone das pastas ensaiadas. Por exemplo, para adio de 20g/t de coagulante observou-se uma pasta menos consistente j que sua % de abatimento aumentou de 34 para 60% (aumento de

176%), resultado quase idntico adio combinada de 20g/t de coagulante e 20g/t de floculante (% ABT aumentou de 34 para 61%, ou seja, 179%). Considerando os resultados dos experimentos no nvel 0 deste planejamento, foi possvel fazer uma estimativa do erro experimental associado a cada medio das respostas estudadas. Assim, para o caso da pasta de 70% de slidos tem-se um erro estimado pelo desvio padro de 2,89% (resposta velocidade de sedimentao). No caso da pasta de 75% de slidos, foram estimados erros de 2,05% e 4,24% (para velocidade de sedimentao e % de abatimento, respectivamente).

Considerando as respostas estudadas para ambas as pastas foram calculados os efeitos principais e da interao dos fatores estudados neste planejamento fatorial. Os valores so apresentados na Tabela V.12:

Tabela V.12: Efeitos principais e interao no planejamento fatorial 22.

Material Parmetro

Mdia Efeito x1 Efeito x2 Interao x1x2

Polpa 70% slidos Pasta 75% slidos Velocidade Velocidade Abatimento sedimentao sedimentao de cone (cm/min) (cm/min) (%) 49,575 7,2510-3 3,3110-4 5,15 -3,4010-3 0,4710-4 21,85 4,3010-3 1,6510-4 -4,15 -4,4010-3 -1,0310-4

Com os valores da Tabela V.12 podem-se estabelecer os modelos matemticos lineares para as respostas velocidade de sedimentao (cm/min) e abatimento de cone (%) que so apresentados nas equaes 5.1, 5.2 e 5.3: Y1 = VS = 7,2510-3 3,4010-3X1 + 4,3010-3X2 4,4010-3X1X2 Y2 = VS = 3,3110-4 + 0,4710-4X1 + 1,6510-4X2 1,0310-4X1X2 Z = %ABT = 49,575 + 5,15X1 + 21,85X2 - 4,15X1X2 (5.3)

(5.1) (5.2)

Onde: X1 = (x1 - 10) / (20 - 0); X2 = (x2 - 10) / (20 - 0); x1 a dosagem do floculante SN-100 (em g/t); x2 a dosagem de coagulante Al2(SO4)3 (em g/t); Y1 e Y2 so as velocidades de sedimentao para a polpa de 70% e pasta de 75% de slidos respectivamente; Z a % de abatimento da pasta de 75% de slidos em massa.

Os trs modelos apresentados nas equaes 5.1, 5.2 e 5.3 so vlidos para dosagens entre 0 e 20 g/t de cada agregante estudado.

Uma anlise comparativa entre os valores das respostas estudadas obtidos pela experimentao e aqueles preditos pelos modelos mostrada pelas Figuras 5.10, 5.11 e 5.12:

14 12 10 Vs modelo 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Vs experimental y = 0,9133x R2 = 0,7821

Figura 5.10: Grfico comparativo dos valores da velocidade de sedimentao (103 cm/min) da polpa de 70% de slidos obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo.

Da Figura 5.10 observa-se uma correlao que pode ser considerada razovel de 78,21% obtida entre os resultados experimentais e aqueles preditos pelo modelo apresentado na equao 5.1.

Da Figura 5.11 aprecia-se uma boa correlao equivalente a 83,61% obtida entre os resultados experimentais e aqueles preditos pelo modelo apresentado na equao 5.2.

6 5 Vs modelo 4 3 2 1 0 0 1 2 3 Vs experimental 4 5 6 y = 0,9612x R2 = 0,8361

Figura 5.11: Grfico comparativo dos valores da velocidade de sedimentao (104 cm/min) da pasta de 75% de slidos obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo.

80 y = 0,9983x R2 = 0,9915 % ABT modelo 60

40

20 20 40 60 80 % ABT experimental

Figura 5.12: Grfico comparativo dos valores da % de abatimento da pasta de 75% de slidos em massa obtidos experimentalmente e preditos pelo modelo.

Da Figura 5.12 aprecia-se uma excelente correlao equivalente a 99,15% obtida entre os resultados experimentais e aqueles preditos pelo modelo apresentado na equao 5.3.

5.2.3.

Efeito de % de slidos, pH e % de material fino sobre a consistncia e

reologia das pastas O efeito dos fatores % de slidos, pH e da % de material fino (<37m) nas misturas de slido e lquido foi estudado no planejamento fatorial 23 apresentado no captulo anterior da Metodologia. Para a consistncia foi considerada a resposta % de abatimento e como resposta reolgica foi considerada a viscosidade aparente (ap.) da polpa ou da pasta mineral. Os resultados obtidos nesse planejamento 23 so apresentados na Tabela V.13:

Tabela V.13: Resultados do planejamento fatorial 23.

No. Exp.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Fator x1 % de slidos
+ + + + 0 0 0

Fator x2 pH
+ + + + 0 0 0

Fator x3 % < 37m

+ + + + 0 0 0

% Viscosidade ABT aparente (cP)

90 33 90 84 80 5 90 77 90 87 84 14330 17925,5 12963,5 23461 5639,5 99999,99 (*) 281 13379 8761,13 8494,19 8732,64

Comportamento reolgico ciclo 1-20-1 rpm

Duplo (mais tixotrpico) Duplo (mais tixotrpico) Duplo (mais reotrpico) Altamente reotrpico Duplo (mais tixotrpico) Valores de ap. fora de escala Tixotrpico Duplo (mais tixotrpico) Duplo (tixo e reotrpico) Duplo (tixo e reotrpico) Duplo (tixo e reotrpico)

(*) Valor estimado para a viscosidade aparente para poder avaliar planejamento 23.

Em forma grfica os resultados desse planejamento fatorial 23 podem ser observados nas Figuras 5.13 e 5.14, considerando as respostas de % ABT e viscosidade aparente.

Observando a Tabela V.13 e as Figuras 5.13 e 5.14 pode-se visualizar que a condio mais favorvel para transporte e fluidez da mistura slido-lquido seria aquela do experimento 7, ou seja, a pasta com 70% de slidos pH de 9 e 80% de material fino. Isso devido a que seu comportamento reolgico ser totalmente tixotrpico no ciclo rotacional 1 20 1 rpm. Sua viscosidade aparente foi o valor mais baixo registrado (281cP) e seu abatimento no teste de cone foi muito elevado (90%). Quanto disposio desse rejeito seria mais favorvel a condio do experimento 6, dada a maior consistncia da mistura slido-lquido (somente 5% de abatimento).

Para resposta %ABT

5,6 7

90 80

77

5,6 5

80

9 pH

90 90

84

% < 37m
4

33

20

6 70 % de slidos 80

Figura 5.13: % de abatimento obtidas nas diferentes pastas estudadas.

Para resposta aparente

281 13379 5640

5,6 7

5,6 5

1000000

80

9 pH

12964

23461 14330

% < 37m
4

17926

20

6 70 % de slidos 80

Figura 5.14: Valores de viscosidade aparente medidos nas diferentes pastas estudadas.

De uma forma geral so observados efeitos positivos da % de slidos sobre a consistncia (diminuio da % de abatimento) e viscosidade aparente, efeitos negativos do pH sobre a consistncia e a viscosidade aparente e um efeito positivo do contedo de material fino sobre a consistncia e negativo sobre a viscosidade aparente da mistura slido-lquido (em 3 dos 4 casos estudados desse fator). Mas deve-se analisar cuidadosamente esse ltimo aspecto dado que em apenas um dos casos considerados a resposta viscosidade aparente aumentou significativamente (de 17926cP do experimento 2 para 1000000cP do experimento 6). Considerando as respostas quantitativas obtidas foram calculados os efeitos principais e das interaes dos fatores estudados nesse planejamento fatorial. Os valores so apresentados na Tabela V.14. A partir dos valores dos efeitos mostrados na Tabela V.14 podem ser estabelecidos os modelos lineares que permitem estimar os valores das respostas obtidas na faixa estudada de cada fator considerado (70 a 80% de slidos; pH entre 6 e 9; 20 a 80% de material fino). Esses modelos so mostrados nas equaes 5.4 e 5.5. Tabela V.14: Efeitos principais e interaes do planejamento fatorial 23.

Parmetro

Mdia Efeito x1 Efeito x2 Efeito x3 Interao x1x2 Interao x1x3 Interao x2x3 Interao x1x2 x3

Viscosidade aparente (cP) 29772,51 17907,38 -9469,88 161,13 -6104,88 11751,13 -11883,25 -9543,13

Abatimento de cone (%) 73,64 -18,88 16,63 -5,63 14,13 -10,25 3,88 1,38

W = ap. = 29772,51 + 17907,38X1 9469,88X2 6104,88X1X2 + 11751,13X1X3 11883,25X2X3 9543,13X1X2X3 (5.4)

Z = %ABT = 73,64 18,88X1 + 16,63X2 + 14,13X1X2 - 10,25X1X3

(5.5)

Onde: X1 = (x1 - 75) / (80 - 70); X2 = (x2 7,5) / (9 - 6); X3 = (x3 - 50) / (80 - 20); x1 a % de slidos em massa; x2 o pH; x3 o contedo de finos (% < 37m); W a

viscosidade aparente da polpa ou da pasta; Z a % de abatimento da mistura slidolquido.

Uma anlise comparativa entre os valores obtidos pela experimentao e aqueles preditos pelos modelos mostrada pelas Figuras 5.15 e 5.16. Das Figuras 5.15 e 5.16 pode-se apreciar que a correlao apenas razovel para a viscosidade aparente (61,07%) e boa para % de abatimento da mistura slido-lquido (85,16%). Deve-se notar que as linhas de tendncia, em ambos casos, no passam pela origem e sua inclinao est um pouco longe da unidade (reta Y = X). Isto demonstra as diferenas significativas entre os valores experimentais e aqueles preditos pelos modelos matemticos. No caso particular da viscosidade aparente deve-se observar que existe um valor que no foi possvel registrar uma vez que estava fora da escala de medio e somente se pode fazer uma estimativa desse valor (experimento 6).

Viscosidade aparente modelo (cP)

60000 y = 0,2457x + 23745 R2 = 0,6107 45000

30000

15000

0 0 25000 50000 75000 100000 Viscosidade aparente experimental (cP)

Figura 5.15: Comparao dos valores experimentais e aqueles preditos pelo modelo da viscosidade aparente da mistura slido-lquido.

100 80 % ABT Modelo 60 40 20 0 0

y = 0,4032x + 45,144 R2 = 0,8516

20

40

60

80

100

% ABT Experimental

Figura 5.16: Comparao dos valores experimentais e aqueles preditos pelo modelo da % de abatimento.

Fotografias dos testes de abatimento so mostrados na Figura 5.17. Se comparadas as fotografias superior e inferior do lado esquerdo observa-se o efeito da mudana de pH na faixa estudada, ou seja, uma pasta mais agregada em pH 6 (com 80% de slidos e 20% de material fino) que apresentou uma % de abatimento de 33% (experimento 2) e outra mais dispersa em pH 9 (com 80% de slidos e 20% de material fino) que mostrou uma % de abatimento de 84% (experimento 4). A explicao dessa diferena to marcante na resposta de consistncia da pasta (medida atravs da % de abatimento) poderia ser explicada pela proximidade do ponto de reverso de sinal de carga (similar ao ponto isoeltrico do slido para o valor de pH de 6,98, ver Figura 5.5), ou seja, pelo estado de agregao maior. J na condio de pH 9 o material estaria em uma condio de maior disperso, devido principalmente mudana no fator pH, ainda que tambm pode estar influenciando os nveis dos demais fatores, fato que se comprova ao analisar os efeitos significativos de algumas interaes (principalmente X1X2 e X1X3, ver equao 5.5).

80% slidos 20% fino pH = 6 %ABT = 33

80% slidos

20% fino pH = 9 %ABT = 84

Figura 5.17: Fotografias dos testes de abatimento realizados no planejamento fatorial 23.

A fotografia do lado direito da Figura 5.17 mostra o resultado do teste com 33% de abatimento e a forma de realizar a medida da altura de abatimento que foi realizada em 5 pontos da parte superior do cone formado.

5.2.4. Efeito de ligantes na consistncia e na resistncia compresso das pastas minerais

Outro dos objetivos do presente estudo avaliao de alguns ligantes utilizados para cimentar as pastas minerais. Portanto, ser estudado o efeito da adio de diferentes agentes ligantes sobre a consistncia em verde e sobre a resistncia compresso das pastas minerais cimentadas, o que foi realizado por meio de um planejamento fatorial 24 j mostrado no captulo da Metodologia.

Os resultados dos ensaios de rompimento utilizando o procedimento sob pedido de patente pela UFMG so apresentados na Tabela V.15. Ser identificado como meta caulim preparado com o estril de mina run of mines aquele indicado como ROM, e o meta caulim preparado a partir do estril arcseo aquele indicado como ARC.

Tabela V.15: Resistncia compresso e condies experimentais dos ensaios de rompimento.

Consistncia em Ligante utilizado verde (% Vicat) 2%CP+2%ARC+2%ROM+2 %CV (5,5/40) 13,75% 1 dia - subaqutica Condio de cura

Perodo para rompimento (dias) Resistncia compresso (kPa) Desvio padro (kPa)

1 7
1 dia - subaqutica

831,694 530,027 438,612 886,543 694,573 548,309 1270,585 1279,626 1288,767 566,592 1151,645 763,134 1599,577 968,816 680,861 283,207 ------------224,70 310,632 -------

72,558 47,500 41,891 59,243 27,424 88,157 109,698 155,942 79,167 15,833 167,566 96,311 123,663 27,424 119,540 47,500 ------------113,972 22,392 -------

14
1 dia - subaqutica

1
2%CP+2%ARC+2%ROM+2 %CV (3,5/40) 8,75% 1 dia - subaqutica

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

1
(5/40) 4%CP 12,5% 2 dias - subaqutica

7
2 dias - subaqutica

14
2 dias - subaqutica

1
1 dia - subaqutica 4%CP+4%ARC (4,5/40) 11,25%

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

1
4%CP+4%ARC+4%ROM+4 %CV (2/40) 5% 1 dia - subaqutica

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

1
(3/40) 4%ARC+4%ROM+4%CV 7,5% 1 dia - subaqutica

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

1
7 dias - subaqutica

7
7 dias subaqutica 4%ROM (5/40) 12,5%

14

7 dias subaqutica

1
(6/40) 1 dia - subaqutica

1297,909

54,849

4%CP+4%ARC+ 4%CV

15%

7
1 dia - subaqutica

488,890 447,753 2792,536 ------------1140,218 502,602 502,602 2586,854 2650,844 2358,317 530,027 557,451 ------548,309 536,883 447,754

57,088 47,500 717,502 ------------152,487 0 72,558 271,487 41,891 176,314 82,273 97,604 ------83,783 41,137 72,558

14
1 dia - subaqutica

1
1 dia seco 40C

7
1 dia seco 40C

14
1 dia seco 40C

1
1 dia - subaqutica

7
(8/40) 20% 1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

4%CP+4%ROM+ 4%CV

1
1 dia seco 40C

7
1 dia seco 40C

14
1 dia seco 40C

1
(6/40) 4%CP+4%ARC+4%ROM 15% 1 dia - subaqutica

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

1
(5/40) 4%CP+4%ROM 12,5% 1 dia - subaqutica

7
1 dia - subaqutica

14
1 dia - subaqutica

Muitas das misturas simples entre dois ligantes assim como outras de trs ligantes no produziram corpos de prova adequados para a realizao do ensaio de compresso, isso devido ao desmanche ou desagregao dos corpos de prova no meio aquoso (todos aqueles que estavam compostos de cinzas volantes). Tambm os corpos de prova

cimentados com um ligante (metacaulins preparados com ROM ou ARC ou com cinzas volantes) desmancharam-se completamente nessa condio de cura. Por exemplo, considerando a adio do ligante MK a base de ROM, se obteve uma consistncia adequeda a verde (5cm de um total de 40cm medidos no aparelho de Vicat, ou seja, 12,5% de penetrao) mas somente aps 7 dias de cura apresentaram uma resistncia apropriada para desenformar. O excelente resultado alcanado pela condio de 4% de CP (superior a 1270kPa de resistncia compresso) aps 2 dias de cura mostra o efeito do tempo de cura sobre a resposta de resistncia compresso. Devido ao problema descrito acima foram realizados ensaios de rompimento por compresso preparando corpos de prova em condies de cura diferentes ao sistema subaqutico estabelecido pela procedimento sob pedido de patente da UFMG. Assim, foram considerados periodos de cura a 40C a seco dentro de estufa e tambm em

cmara mida. Os resultados da resistncia compresso obtidos nessas novas condies foram extremamente superiores. Por exemplo, para as misturas de ligantes 4%CP + 4%ROM + 4%CV e 4%CP + 4%ARC + 4%CV, foram realizados ensaios de compresso de corpos de prova curados em forma subaqutica e a seco. Obteve-se nesse ltimo caso mais do que o dobro dos valores das resistncias compresso, como pode-se observar na Tabela V.15. Quanto consistncia a verde, a pasta cimentada com 4% de cada ligante utilizado (16% do total) foi a que apresentou a maior resistncia a penetrao do Vicat (5% da altura total de 40cm) mas tambm mostrou a maior porosidade. De qualquer forma, o melhor resultado da resistncia compresso foi aquele obtido com a adio da mistura de ligantes 4%CP + 4%ARC + 4%ROM + 4%CV com um dia de cura alcanando um valor de 1599,577kPa. Considerando essa mesma condio da mistura de ligantes foram realizados ensaios de rompimento de corpos de prova por compresso realizando o processo de cura em trs ambientes diferentes: subaqutico (procedimento sob pedido de patente da UFMG), a seco (40C) e na cmara mida (norma brasileira NBR 7215, 1998). nessas condies so mostrados na Figura 5.18. O melhor resultado foi alcanado pelos corpos de prova curados no ambiente seco dentro da estufa a 40C (2202,913kPa), em seguida os corpos de prova curados na cmara mida (2065,791kPa) e finalmente os corpos de prova curados de forma subaqutica dentro da estufa a 40C (1599,577kPa). Os resultados

2500 Resistncia compresso (kPa) 2000 1500 1000 500 0

2065,791

2202,913

1599,577

Cmara umida

Seco a 40C

Subaqutico

Ambiente de cura

Figura 5.18: Resistncias compresso obtidas em diferentes ambientes de cura.

Os resultados dos ensaios de rompimento utilizando corpos de prova curados a seco (a 40C dentro da estufa) so mostrados em detalhe na Tabela V.16. As maiores resistncias compresso foram as obtidas nos corpos de prova cimentados apenas com 4% de cinzas volantes, atingindo o valor mximo de 5548,684kPa na condio de 7 dias de cura a seco a 40C dentro da estufa. Um grfico que mostra os resultados dos ensaios daqueles corpos de prova curados em ambiente seco apresentado na Figura 5.19. Dessa figura se observa claramente que a mxima resistncia compresso (condio de 4% de CV e 7 dias de cura) mais elevada (>100%) que qualquer uma das outras adies de ligantes estudadas.

Ao considerar a norma brasileira (NBR 7215, 1998) foram obtidos menores valores da resistncia compresso (somente 525kPa), isso , considerando um processo de cura em cmara umida. Na Figura 5.20 so apresentados os resultados dos ensaios de rompimento dos corpos de prova preparados segundo a norma brasileira (NBR 7215, 1998) para diferentes tempos de cura.

Tabela V.16: Resistncia compresso e condies experimentais dos ensaios de rompimento dos corpos de prova curados a seco.

Consistncia em Ligante utilizado verde (% Vicat) 1 dia seco 40C Condio de cura

Perodo para rompimento (dias) Resistncia compresso (kPa) Desvio padro (kPa)

1 7
4% CV 4% ROM (6/40) 15% 1 dia seco 40C

3121,628 5548,684 658,007 660,292 575,734 667,148 1398,465 1832,684 1407,747 2148,064 591,731 566,592 1599,577 1837,254 1764,123 2504,580

474,740 852,805 151,042 112,796 110,834 98,880 258,236 413,190 69,017 530,501 169,610 69,016 372,507 69,017 258,236 296,217

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 4% ARC 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 4% ROM + 4% CV 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 4% ARC + 4% CV 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 4% ROM + 4% ARC 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(2,5/40) 6,25% 4% CP + 4% CV 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 4% ROM + 4% ARC + 4% CV 1 dia seco 40C

1
1 dia seco 40C

7
(5/40) 12,5% 1 dia seco 40C

Da Figura 5.20 observa-se que o melhor resultado foi obtido aps 1 semana de cura alcanando o valor de 521,421 36,100kPa (ensaios realizados em triplicata). Ao comparar esse valor da resistncia compresso obtido com os corpos de prova preparados segundo a norma brasileira com aqueles obtidos segundo a procedimento sob pedido de patente da UFMG, observa-se uma grande diferena (525 e 2065,791kPa), talvez devido ao efeito da maior massa e porosidade obtidas ao usar a norma brasileira para a fabricao dos corpos .

4% CP + 4% CV

4% RO M + 4% ARC

4% ARC + 4% CV 4% R O M + 4% AR C + 4% CV 4% ARC

4% RO M + 4% CV

4% ROM

4% CV

1000

2000

3000

4000

5000

6000

R e s is t n c ia c o m p r e s s o ( k P a )

1 d ia d e c u ra

7 d ia s d e c u ra

Figura 5.19: Resistncias compresso dos corpos de prova curados a seco.

Resistncia compresso (kPa)

600 500 400 300 200 100 0 0 5 10 15 Tempo de cura (dias)

Figura 5.20: Resistncias compresso dos corpos de prova ensaiados de acordo a norma brasileira.

Procedimento UFMG

Norma brasileira

Fotografias dos corpos de prova dos ensaios de resistncia compresso segundo procedimento da UFMG e norma brasileira podem ser vistas na Figura 5.21.

Figura 5.21: Corpos de prova utilizados para determinar a resistncia compresso, utilizando o procedimento da UFMG e a norma brasileira NBR 7215.

As dimenses dos corpos de prova cilndricos so de 1cm de dimetro por 4cm de altura no caso da procedimento sob pedido de patente da UFMG e de 5cm de dimetro por 10cm de altura para a norma brasileira (NBR 7215, 1998). Foram escolhidas as duas normas anteriores devido a que no existe uma norma especfica para determinao de resistncia compresso de pastas minerais cimentadas. Os perodos de cura so realizados em ambientes diferentes segundo a norma considerada. Na procedimento sob pedido de patente da UFMG utilizado um ambiente subaqutico dentro de uma estufa a 40C e na norma brasileira empregada uma cmara mida com condies controladas de temperatura e umidade (NBR 7215, 1988).

Na Figura 5.21 observa-se tambm o aparecimento de uma camada superficial em alguns corpos de prova aps o processo de cura. Essa camada branca somente foi detectada naqueles corpos de prova que consideravam adies do ligante cinzas volantes. A anlise

va EDS desse depsito mostrou somente a presena de Ca. A anlise via DRX tambm no foi conclusiva na deteco dos elementos que formavam essa camada. Mediante anlise via EIV foi determinada finalmente a presena de Na e CO32-, evidenciando a presena dos compostos carbonato e bicarbonato de sdio (ver espectro infravermelho no Anexo 1). Os sinais de absoro correspondentes a esses compostos so aqueles de nmero de onda de 1437 e 1689cm-1, respectivamente.

As imagens MEV e os resultados das anlises EDS realizados nas superfcies de fratura de alguns corpos de prova preparados com diferentes misturas de ligantes so apresentadas nas Figuras 5.22 a 5.27.

4%ROM + 4%ARC + 4% CP
Norma francesa 1 dia de cura

12,7% Al 26,3% Si 5,9% Ca 55,1% Fe

11,3% Al 8,6% Si 17,2% Ca 62,8% Fe

Imagem e- 2 - Partcula de MK e CaO

Figura 5.22 Superior: Imagem MEV obtida com eltrons retroespalhados mostrando uma vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes metacaulins (ROM e ARC) e de cimento Portland (CP); Inferior: imagem MEV obtida por eltrons secundrios (aumento 5000X).

A Figura 5.22 superior mostra algumas fissuras produzidas pela compresso aplicada no corpo de prova ensaiado. A anlise EDS mostra que o elemento principal ferro (55%) proveniente da hematita presente no pastefill e os elementos secundrios seriam Si (26,3%) proveniente do quartzo e dos metacaulins adicionados, Al (12,7%) proveniente dos metacaulins adicionados e Ca (5,9%) produto da adio de cal e do CP. A Figura 5.22 inferior mostra uma partcula muito pequena (tamanho aproximado de 2m) com um maior contedo de Ca (17,2%), o que pode significar presena de cal ou de CP.

2%ROM + 2%ARC + 2%CP + 2%CV

Norma francesa 1 semana de cura 1,1% Na 36,2% Al 53,5% Si 3,4% K 1,8% Ca 4,1% Fe Partcula de MK, CaO e mica

Partcula de Hematita

Figura 5.23: Imagens MEV obtidas via eltrons eletroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes dos 3 metacaulins (MK) e cimento Portland (CP); Inferior: partcula mais escura que contm MK, CaO e mica e partcula mais clara de hematita.

Da anlise EDS da partcula mais escura mostrada na Figura 5.23 inferior observa-se um alto contedo de Si proveniente dos MK adicionados e do mesmo pastefill e de K, possivelmente pela presena de alguma mica ou feldspato.

A Figura 5.24 superior mostra a mesma partcula de hematita analisada na Figura 5.23 inferior com um maior aumento (1500X). Pode-se observar uma forma cristalina bem definida e segundo a anlise EDS observa-se grande quantidade de ferro na composio qumica dessa partcula com relativamente baixos contedos dos elementos Al, Si e Ca. A Figura 5.24 inferior mostra uma partcula de quartzo de cor mais escura e cristalinidade tpica dessa espcie mineralgica. A anlise EDS verifica a observao do MEV dado o elevado teor do elemento Si (91,6% em massa) e os baixos teores de Fe, Al e Ca.

2%ROM + 2%ARC + 2%CP + 2%CV

Norma francesa 1 semana de cura

3,2% Al 3,0% Si 1,1% Ca 92,7% Fe

Partcula de Hematita

1,3% Al
Partcula de Quartzo

91,6% Si 1,0% Ca 6,1% Fe

Figura 5.24: Imagens MEV obtidas via eltrons eletroespalhados; Superior: Partcula mais clara e brilhante de hematita detetada num corpo de prova cimentado com os ligantes dos 2 metacaulins (MK), cinzas volantes (CV) e cimento Portland (CP); Inferior: partcula mais escura que contm principalmente quartzo.

A Figura 5.25 superior mostra a presena de fissuras na superfcie de fratura de um corpo de prova cimentado com 16% de ligantes (4% de cada MK, 4% de CV e 4% de CP). A

anlise EDS mostra presena majoritria do elemento Fe (53,4%) e teores mdios dos elementos Si (25,7%), Al (12,3%) e menores de Ca (5,8%) e Na (2,8%). A Figura 5.25 inferior mostra uma partcula de forma acicular que tpica nas estruturas que contm cimento portland. No foi possvel a determinao da anlise EDS devido a seu pequenho tamanho e localizao na amostra analisada.

4%ROM + 4%ARC + 4%CP + 4%CV

Norma francesa 1 semana de cura 2,8% Na 12,3% Al 25,7% Si 5,8% Ca 53,4% Fe

Possvel agulha de CP

Figura 5.25: Imagens MEV obtidas via eltrons eletroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os 4 ligantes; Inferior: possvel partcula de forma acicular tpica de estruturas cimentadas com cimento Portland.

A Figura 5.26 superior mostra a presena de fissuras na superfcie de fratura de um corpo de prova cimentado com 12% de ligantes (4% de cada MK e 4% de CP). A anlise EDS mostra presena principal do elemento Fe (55,4%) e teores mdios dos elementos Si (25,8%), Al (12,5%) e menores de Ca (6,3%). A Figura 5.26 inferior mostra a presena de fissuras na superfcie de fratura de um corpo de prova cimentado com 16% de ligantes (4% de cada MK, 4% de CV e 4% de CP). Esse

corpo de prova foi obtido segundo a norma brasileira NBR 7215. Da imagem MEV observam-se grandes fissuras e porosidade.

4%ROM + 4%ARC + 4% CP
Norma francesa 1 semana de cura

12,5% Al 25,8% Si 6,3% Ca 55,4% Fe

4%ROM + 4%ARC + 4%CP + 4%CV

Norma brasileira 1 semana de cura

Maiores fisuras e porosidades

Figura 5.26 Imagens MEV obtidas via eltrons eletroespalhados; Superior: Vista geral da superfcie de fratura de corpo de prova cimentado com os ligantes dos 2 metacaulins (MK) e cimento Portland (CP); Inferior: Vista geral de outra superfcie de fratura que corresponde a um corpo de prova cimentado com os 4 ligantes estudados (16% do total).

A Figura 5.27 superior mostra a mesma partcula de hematita analisada na Figura 5.22 inferior com um maior aumento (750X). Pode-se observar uma forma cristalina bem definida e segundo a anlise EDS observa-se grande quantidade de ferro na composio qumica (97,4% em massa) dessa partcula, com relativamente baixos teores dos elementos Al (1,3%) e Si (1,3%). A Figura 5.27 inferior mostra uma partcula de quartzo de cor mais escura e maior opacidade com cristalinidade tpica. A anlise EDS verificou a observao do MEV dada a elevada composio do elemento Si (100% em massa) e a ausncia dos demais elementos.

4%ROM + 4%ARC + 4%CP + 4%CV

Norma brasileira 1 semana de cura

1,3% Al 1,3% Si 97,4% Fe

Partcula de Hematita

Partcula de Quartzo

100% Si

Figura 5.27: Imagens MEV obtidas via eltrons eletroespalhados; Superior: Partcula mais clara de hematita detetada num corpo de prova cimentado com os 4 ligantes; Inferior: partcula mais escura que contm principalmente quartzo.

Outra caracterstica importante nas pastas minerais cimentadas corresponde a sua permeabilidade aps o periodo de cura. Portanto, considerando as adies de ligantes que produziram as maiores resistncias compresso (4% de cada ligante; 4% CP + 4% ARC + 4% CV; 4% CP + 4% ARC + 4% CV e 4% CP) foram preparados corpos de prova para determinar a permeabilidade mediante o permeabilmetro de Karsten. Os resultados so apresentados na Tabela V.17, considerando 1 dia de cura em cmara mida em todos os casos. Analisando os valores do fluxo de gua que atravessa os corpos de prova que foram apresentados na Tabela V.17, observa-se que o mais impermevel dos pastefill aquele cimentado com 4% de cada ligante, enquanto que o mais permevel aquele cimentado com 4% de CP.

Tabela V.17: Permeabilidade a gua determinada no permeabilmetro de Karsten.

Adio de ligante (%)

Leitura N

Tempo (min)

Volume de gua (ml)

Fluxo de gua

104 (ml/s)
8,33 7,5 6,67 10 8,33 7,78 13,33 11,67 8,89 15 13,33 10

1 4% de cada ligante 2 3 1 4%CP + 4%ARC + 4%CV 2 3 1 4%CP + 4%ROM + 4%CV 2 3 1 4%CP 2 3

5 10 15 5 10 15 5 10 15 5 10 15

0,25 0,45 0,6 0,3 0,5 0,7 0,4 0,7 0,8 0,45 0,8 0,9

6.

CONCLUSES

As principais concluses deste trabalho so as seguintes: a) as anlises do slido estudado indicam que o rejeito da minerao de ferro tem as seguintes caractersticas: granulometria fina, elevada ASE, principais espcies: hematita e quartzo; b) os testes de abatimento (slump) e de calha (flume) mostraram ser ferramentas muito simples para caracterizar consistncia e fluidez das pastas minerais mediante a determinao da % ABT e do ngulo de repouso; Quanto ao planejamento fatorial 22 pode-se concluir: c) o efeito da adio dos agregantes somente foi mais significativo nas respostas velocidade de sedimentao e % de abatimento no caso da pasta mineral de 75% de slidos; d) para o caso da polpa de 70% de slidos no foram detectadas diferenas na resposta da % de abatimento j que em todas as condies estudadas foi de 90%; e) a velocidade de sedimentao foi incrementada quase tres vezes ao adicionar 20g/t do coagulante e o comportamento reolgico no ciclo rotacional 1-20-1 rpm foi mais tixotrpico, o que representa uma condio reolgica mais favorvel no caso da polpa de 70% de slidos; f) na pasta de 75% em slidos esse incremento na velocidade de sedimentao quando adicionados 20g/t de coagulante foi de mais de 250%, e no caso da consistncia medida atravs da %ABT, tambm a condio de agregao adicionando 20g/t de coagulante foi a melhor ao alcanar um 60% de slump, situao que tambm foi respaldada pelo comportamento mais tixotrpico na reologia da pasta; g) os valores da interao entre os fatores estudados aparecem como mais relevantes ao considerar a resposta velocidade de sedimentao, j no caso da resposta % ABT mostrou menor importncia se comparada com o efeito principal do fator dosagem de coagulante que foi o mais significativo;

h) dos modelos matemticos obteve-se uma excelente correlao para a resposta % de abatimento na pasta de 75% de slidos (99,15%), uma boa correlao para a resposta velocidade de sedimentao para a pasta de 75% de slidos (83,61%) e de razovel a boa para o caso da resposta velocidade de sedimentao da polpa de 70% de slidos (78,21%); Quanto ao planejamento fatorial 23 pode-se concluir: i) a % de slidos da mistura slido-lquido mostrou efeitos positivos sobre a consistncia e viscosidade aparente, o pH mostrou efeitos negativos sobre a consistncia e viscosidade aparente e no caso do contedo de material fino mostrou um efeito positivo sobre a consistncia e negativo sobre a viscosidade aparente; j) a condio mais favorvel para o transporte da mistura slido lquido estaria

representada pelo experimento 7 (70% de slidos, pH equivalente a 9 e 80% de material fino), devido ao baixo valor da viscosidade aparente (281cP), seu comportamento totalmente tixotrpico no ciclo rotacional 1 20 1 rpm e seu elevado abatimento no teste de cone (90%); k) quanto disposio do rejeito, seria mais favorvel a condio do experimento 6, dada a maior consistncia da mistura slido-lquido (somente 5% de abatimento); l) para ambas as respostas estudadas (viscosidade aparente e %ABT) o efeito mais significativo foi aquele correspondente ao fator % de slidos em massa (na faixa de estudo que foi 70 a 80%); m) quanto aos modelos lineares tem-se que no caso da resposta % de abatimento obteve-se uma correlao boa de 85,16% e somente razovel para a viscosidade aparente de 61,07% (para 20 rpm de rotao da haste).

Quanto ao planejamento fatorial 24 pode-se concluir: n) a melhor combinao de ligantes resultou ser a adio de 4% de metacaulim preparado a partir do arcseo, 4% de metacaulim preparado a partir do ROM, 4% de cinzas volantes e 4% de cimento portland, quanto resposta resistncia

compresso (1599,577kPa), considerando as condies de cura em ambiente subaqutico a 40C dentro da estufa, segundo estabelece a procedimento sob pedido de patente da UFMG. o) a melhor combinao de ligantes resultou ser a adio de 4% de cinzas volantes, quanto resposta resistncia compresso (5548,684kPa), considerando as condies de cura em ambiente seco a 40C dentro da estufa, seguindo como referncia o estabelecido pela procedimento sob pedido de patente da UFMG. p) ao aplicar a norma brasileira nas condies de maior resistncia compresso (obtida nos corpos de prova cimentados com 4% de cada um dos ligantes estudados), obteve-se um valor de 525kPa como resposta mdia dos ensaios.

Em relao ao efeito dos agregantes estudados, pode-se concluir que a adio de 20g/t do coagulante sulfato de alumnio representa a melhor condio de agregao para os sistemas de misturas slido-lquido estudados.

Para o caso do efeito dos ligantes estudados pode-se concluir que a adio de 4% em massa de cada um dos ligantes estudados (CP, ROM, ARC e CV) representaria a melhor condio para obter a maior resistncia compresso, considerando a procedimento sob pedido de patente da UFMG de preparao de metacaulins. A adio de 4% de cinzas volantes e a condio de cura a seco (40C) tambm mostraram as mais altas resistncias compresso mas devem ser considerados aspectos econmicos e de disponibilidade deste insumo escasso no Brasil.

Finalmente, pode se concluir que essa nova alternativa de disposio de rejeitos que considera a formao de pasta mineral ser incorporada nos novos projetos de minerao brasileira e latinoamericana e adaptada por alguns projetos em andamento devido s variadas vantagens e fortes presses ambientais. Tambm devem ser considerados a utilizao de ligantes que possam substituir o cimento portland, dado o alto custo de esse insumo, gerando materiais de adequada consolidao, e o uso de reagentes agregantes requeridos para melhorar as condioes de manuseio e transporte dos pastefill como foi o caso de alguns daqueles considerados neste trabalho.

7.

RELEVNCIA DOS RESULTADOS

O sistema de disposio de rejeitos na forma de pasta mineral permite alcanar variadas vantagens frente ao sistema convencional requer o emprego de barragens de rejeitos. No contexto atual de Amrica Latina, e do Brasil em particular, cada vez um maior nmero de usinas da minerao metlica vm incorporando esse sistema de disposio mais adensado, o que tem demonstrado grande sucesso no mundo da minerao.

Foi tambm demonstrado neste estudo que os testes de abatimento (slump) e de calha (flume) so ferramentas muito simples de se utilizar e fornecem interessantes caractersticas dos sistemas de pasta mineral como a consistncia e a fluidez. As medidas da viscosidade aparente tambm so de muito interesse, junto aos comportamentos reolgicos desses pastefill, por fornecerem importantes parmetros para dimensionamento de equipamentos de separao slido-lquido assim como de transporte.

Outro resultado de alta relevncia o melhor desempenho do coagulante sulfato de alumnio frente as respostas de consistncia (%ABT) e sedimentao (velocidade de sedimentao) da pasta mineral de 75% de slidos em massa. Tambm foi possvel determinar uma equao linear que caracteriza a resposta de %ABT para a pasta mineral com uma correlao excelente (superior a 99%). No planejamento fatorial 23 foram estudados os fatores % de slidos, pH e % de material fino (<37m) sobre as respostas reolgica de viscosidade aparente e de consistncia (%ABT). Da anlise estatstica foi determinado que o adensamento de slidos da mistura slido lquido foi o fator mais significativo sobre ambas respostas estudadas. Tambm o pH mostrou ser um significativo fator sobre as respostas estudadas.

Os resultados mais relevantes dos testes mecnicos de resistncia compresso daqueles pastefill que foram cimentados com 4 tipos diferentres de ligantes estudados foi alcanado com a adio de 16% de ligantes (4% de cada um) onde foram obtidas as maiores resistncias compresso, considerando condies de cura no ambiente subaqutico (procedimento sob pedido de patente da UFMG). Verificou-se que tanto as condies do processo de cura quanto o tempo ou periodo de cura mostram importantes

efeitos na resistncia do pastefill estudado. Assim por exemplo, quando foi considerado um processo de cura em ambiente seco a 40C, obteve-se resultados muito promissores na resistncia compresso ao utilizar cinzas volantes como ligante.

De forma geral os resultados obtidos neste estudo mostram a possibilidade de se alcanar ngulos repouso dos pastefill mais elevados o que, em princpio, bastante promissor no que se refere disposio deste material. Os resultados indicam tambm que a ao dos agentes agregantes pode contribuir para a melhoria das caractersticas das pastas minerais.

8.

SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS

A grande maioria dos objetivos planejados foram alcanados, mas alguns no puderam ser completados. Por exemplo, a determinao de medidas de tenso de escoamento (yield stress) devido a no contar com o equipamento necessrio (remetro) assim como a realizao do ensaio triaxial dos corpos de prova cimentados com alguns dos ligantes estudados.

Outros aspectos que no foram abordados neste estudo, mas que sem dvida so de altssimo interesse no tema relativo s pastas minerais, so a temtica relativa ao meio ambiente, gerenciamento do recurso aquoso, o gerenciamento dos rejeitos produzidos pela minerao, os projetos de equipamentos produtores de pasta e pastefill, recuperao das reas onde os rejeitos foram dispostos, simulao dos processos de eroso e efeito do clima sobre os preenchimentos superficiais de rejeitos na forma de pasta.

Quanto ao uso de barragens de rejeitos que corresponde ao processo convencional de disposio dos rejeitos gerados pela minerao, que ainda uma pratica normal nas usinas sulamericanas, interessante a caracterizao dos rejeitos j dispostos na barragem (porosidade, densidade, caractersticas reolgicas, etc.) assim como a alternativa de continuar seu enchimento com pasta mineral, aproveitando sua vida til.

Outro trabalho que se visualiza como de grande interesse na temtica da disposio de rejeitos de forma mais adensada a mistura de rejeitos provenientes de diferentes correntes dos processos aplicados pela usina e pela mina (rocha estril, rejeitos de processos de benefcio como flotao ou separao magntica, lamas e ultrafinos gerados pelas operaes de deslamagem, etc.), de modo de avaliar sua co-disposio.

Neste trabalho foi considerado um rejeito gerado pela minerao de ferro, mas a tecnologia de pasta mineral aplicvel a muitos outros tipos de minerao como so as de mangans, alumnio, zinco, ouro, cobre, etc., assim como tambm da minerao no metlica (carvo, diamante, fosfatos, dentre outros).

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ANEXOS

ANEXO I:

Espectros de Infravermelho (amostra de rejeito de Urucum e camada

superficial depositada em alguns corpos de prova)

ANEXO II: Espectros e fichas da base de dados da DRX (amostra de rejeito de Urucum e camada superficial depositada em alguns corpos de prova)

ANEXO III: minerais

Planilhas de resultado dos testes de sedimentao das polpas e pastas

ANEXO IV: minerais

Planilhas de resultado dos testes de viscosidade das polpas e pastas

ANEXO V: Planilhas de resultado dos ensaios mecnicos de compresso simples

ANEXO VI: Principais publicaes do grupo de Separao Slido-Lquido do DEMINUFMG relacionadas com o tema de estudo:

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Pasta

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