Matériaux

Partie 2 (chapitre 1)
 La spectroscopie infra rouge
1- Principe
Le principe de la spectroscopie infrarouge (IR) repose sur l'absorption de la lumière par la plupart des molécules dans la
région de l'infrarouge du spectre électromagnétique et en convertissant cette absorption en vibration moléculaire. Cette
absorption correspond spécifiquement aux liaisons présentes dans la molécule. Avec un spectromètre, cette absorption
du rayonnement infrarouge par le matériau de l'échantillon est mesurée en fonction de la longueur d'onde (sous la forme
de nombres d'onde, typiquement de 4000 à 500 cm-1).

La lumière infrarouge possède une énergie

capable de faire vibrer les liaisons chimiques.
Les vibrations de liaison d'une molécule sont
à l'origine de son spectre infrarouge.
Spectroscopie Infrarouge
Le spectre infrarouge d'un échantillon est établi en faisant passer un faisceau
de lumière infrarouge au travers de cet échantillon. L'examen de la lumière transmise indique
la quantité d'énergie absorbée à chaque longueur d'onde. On peut alors produire les spectres
en absorbance ou en transmittance, et indiquer les longueurs d'ondes d'absorption.
L'analyse de ces caractéristiques indique des détails de la structure moléculaire de
l'échantillon.
Les atomes d'une molécule ne sont pas fixes : ils vibrent .

2 types de vibration :

Vibration d’élongation correspondant à l’étirement d’une liaison

A - B.

vibration de déformation (ou flexion) correspondant à la variation

d’un angle de valence.
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A chaque vibration possible correspond une longueur d‘onde située dans le
domaine de infrarouge et qui pourra être absorbée par la molécule.

Un spectre Infra Rouge fait apparaître

• en ordonnée la transmittance
• en abscisse le nombre d'onde : axe gradué selon les valeurs de 4000 à 500 cm-1

1 - Le nombre d'onde σ. 1
Le nombre d'onde σ est définit par ( longeur d’onde) : σ=
λ
2 – La transmittance.
La transmittance T (en %) d'une solution est le rapport de l'intensité de
la radiation transmise à l'intensité de la radiation incidente : I
I0

I
T= × 100
I0
L’exploitation d’un spectre se fait par :
Repérage des bandes caractéristiques des groupes fonctionnels, grâce aux tables existantes.

Les bandes seront analysées selon leurs :

Position (cm-1),
Intensité (faible, moyenne, forte)
et Forme (large ou étroite).

Comparaison du spectre étudié à un spectre de référence.

Un spectre IR permet :

❑ d’identifier un composé inconnu ; ou tout au moins ces groupes caractéristiques

❑ de suivre un processus réactionnel en étudiant l’apparition ou la disparition des bandes

caractéristiques de certains groupes fonctionnels

❑ de vérifier la pureté d’un produit connu par l’absence de bandes signalant la présence d’impuretés.
 Diffraction des rayons X

On peut exprimer cette différence de cheminement en fonction de d, la distance qui sépare deux rangées successives, et de
l'angle θ, l'angle d'incidence.
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 Analyse thermique
L'analyse thermique est une série de techniques qui mesure l'évolution, en fonction de la
température, du temps et de l'atmosphère, d’une grandeur physique ou chimique d’un
matériau minéral ou organique.
L'analyse thermique peut être simple ou différentielle selon la mesure de la grandeur
physique considérée est effectuée directement ou par comparaison avec le comportement
d’un échantillon de référence ne subissant pas de modification de la grandeur physique dans
le domaine de température étudié.
On suit les effets de la température imposée sur la matière
 Analyse thermogravimétrique
L'analyse thermogravimétrique (ATG) est une technique d'analyse thermique qui mesure la
quantité et la vitesse de changement de masse (perte de masse) d'un échantillon en fonction
de la température et du temps dans une atmosphère contrôlée. Il permet la prédiction de
leur stabilité thermique des matériaux.

La variation du poids variation peut être une perte de masse (émission de vapeur) ou un gain
de masse (fixation de gaz, oxydation…).
Caractérisation morphologique
Microscopie électronique à balayage

Le microscope électronique à balayage permet d'obtenir des images de surfaces de pratiquement tous les matériaux solides,
à des échelles allant de celle de la loupe (x10) à celle du microscope électronique en transmission (x500.000 ou plus).
Le MEB conventionnel fonctionne dans un vide ordinaire (10-5 à 10-6 mbar); les échantillons peuvent être massifs, de
dimension allant de quelques 1µm (particules) à une dizaine de cm de diamètre.
Le MEB à pression contrôlée (dit environnemental ou low vacuum) permet l'observation dans un vide allant jusqu'à 30 mbar,
rendant ainsi possible l'examen d'échantillons humides ou gras (ech. biologiques), d'isolants sans métallisation préalable
(céramiques, métaux corrodés), voire en présence de liquide. Equipé de détecteurs appropriés, le MEB permet de faire entre
autres de la microanalyse X, analyse élémentaire locale.
 Masse volumique

La masse volumique apparente

C’est la masse d’un corps par unité de volume apparent en état naturel, après passage à l’étuve à 105 ±5 °C, notée
γ0 et exprimée en (gr/cm3 ; kg/m3; T/m3).

Determination:

Il existe plusieurs méthodes pour déterminer la masse volumique apparente des matériaux de construction selon leur
dimension et leur dispersion:

a) Pour les matériaux solides : les roches naturelles, le béton, le bois .., on peut fabriquer des échantillons de forme
géométrique (cubique, cylindrique, ..).

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b) Pour les matériaux incohérents ( hétérogène) (ensemble de grains – sable ou gravier).
La détermination de la masse volumique apparente peut se faire en utilisant un récipient standard
(de volume connu).

La masse volumique d’un ensemble de grains est fortement influencée par la composition
granulométrique, la forme des grains, le degré de tassement ainsi que la teneur en eau lorsque les
grains sont petits.
 LA MASSE VOLUMIQUE ABSOLUE
C'est la masse d’un corps par unité de volume absolu de matière pleine (volume de matière
seule, pores à l'intérieur des grains exclus), après passage à l’étuve à 105 °C, notée ρ et
exprimée en (g/cm3, kg/m3 ou T/m3).

Determinations:

Si les matériaux étudiés sont poreux, on doit les concasser et les broyer jusqu’à ce que la
dimension des grains de matériaux (l’échantillon) devienne petite . Ceci afin d'éliminer les pores et
les vides existants dans les matériaux. Ensuite, on verse l’échantillon dans un récipient, qui
contient de l'eau pour pouvoir déterminer la masse volumique absolue
 Pycnométre

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D'abord on va remplir le voluménomètre d’eau (N1), ensuite on verse l’échantillon sec dans
le voluménomètre et le niveau de l’eau va augmenter (N2). La différence entre le niveau N1
et N2 est le volume absolu de l’échantillon. La masse volumique absolue peut se calculer:

Si les grains ne sont pas poreux, la masse spécifique absolue et apparente sont
identiques
 LA POROSITÉ ET COMPACITÉ (LES GRANULATS)

Porosité:
La porosité est le rapport du volume vide au volume total.

On peut aussi définir la porosité comme le volume de vide par unité de volume apparent.

Pycnomètre à gaz ( hélium, Azote)

 COMPACITÉ:
La compacité est le rapport du volume des pleins au volume total.

Volume vide : eau + air

Volume plein ( séc) : cohérent ( matériau)

Indice de vide e = Volume vide / volume sec

Ou volume des pleins par unité de volume apparent.

La porosité et la compacité sont liées par relation:

p+c=1
 POROSITÉ ET COMPACITÉ:

La porosité et la compacité sont souvent exprimées en %. La somme des deux est alors
égale à 100%. En effet:

Si l’on connaît la masse volumique et la masse spécifique γ0 d’un matériau, il est aisé de
calculer sa compacité et porosité.
 Le bois tend à absorber ou résorber l’humidité selon les
conditions environnantes. Cette propriété est
l’hygroscopicité. Lorsqu’il varie, le contenu en eau du
bois provoque des changements dimensionnels du
matériau : le bois se rétracte lorsque les parois cellulaires
perdent de l’eau, il gonfle lorsque les parois cellulaires
gagnent de l’eau.
DÉGRÉ DE SATURATION (TENEUR EN EAU)

où
BH – est le degré de saturation (%)
Gsat – est la masse d’échantillon au moment de saturation.
Gs – est la masse sèche d’échantillon.
V0 – est le volume apparent du matériau

"coefficient de saturation", notée CBH et exprimée en %. Ce coefficient

peut être calculé avec la formule suivante:

où
γ – est le degré de porosité.
BH – est le degré de saturation
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 Masse volumique des éléments à l'état standard, à température et pressions ambiantes, en g·cm-3 :

H He
Li Be B C
N O F Ne
0,534 1,848 2,34 2

Na Mg Al Si P S
Cl Ar
0,971 1,738 2,6989 2,33 1,82 2,07

K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br
Kr
0,89 1,54 2,989 4,51 6 7,15 7,3 7,874 8,9 8,902 8,96 7,134 5,904 5,323 5,72 4,79 3,12

Mo
Rb Sr Y Zr Nb Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I
10,2 Xe
1,532 2,64 4,469 6,52 8,57 11,5 12,1 12,41 12,02 10,5 8,69 7,31 7,29 6,68 6,23 4,93
2

Cs Ba * Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po
At Rn
1,87 3,62 13,31 16,4 19,3 20,8 22,587 22,562 21,45 19,3 13,546 11,85 11,35 9,79 9,2

Fr Ra **
Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Cn Uut Uuq Uup Uuh Uus Uuo
1,87 5
Pm
* La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
7,26
6,145 6,77 6,773 7,008 7,52 5,244 7,901 8,23 8,551 8,795 9,066 9,321 6,9 9,841
4
Np
** Ac Th Pa U Pu Am Cm Bk Cf Es
20,2 Fm Md No Lr
10,07 11,72 15,37 19,1 19,816 12 13,51 13,25 15,1 8,84
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