Ing. Luis A.

Huergo

Marcha de cationes

Trabajos Prcticos de Qumica Analtica Cualitativa: Marcha de cationes del grupo 3

Curso: 5 Divisin: 8 Comisin n: 7

Integrantes: Dimas Valdir Ocampo, Fernando Sanjinez Fecha de inicio: 17/06/11 Fecha de finalizacin: 24/06/11

Ciclo lectivo 2011

Objetivo: Identificar la presencia de cationes de los grupos a travs de su marcha

mediante la formacin de precipitados y suspensiones.

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Marcha de cationes

Materiales: Tubos de ensayo, gradilla, tubos de centrifugacin, maquina centrfuga,

vaso precipitados, mechero Bunsen, tela de amianto, trpode, manguera de goma, balanza, papel tornasol, maquina bao Mara.

Drogas: HCl, NH3, H2O2, H2O, NH4Cl, Ni2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Zn2+.

Breve introduccin terica: La marcha analtica es un proceso tcnico y

sistemtico de identificacin de iones inorgnicos en una disolucin mediante la formacin de complejos o sales de color nico y caracterstico. Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce con ms o menos problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones.

Tcnica utilizada:
1) En un tubo de ensayos pusimos 5 ml (XXV) de cada catin del Grupo II (Ni2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Zn2+). 2) Tomamos 2 ml de la muestra en un tubo de centrifuga. 3) Se agreg Buffer I NH4CL / I NH3 le agregamos XX de To acetamida (H2S gas -> S2-) 4) Calentamos y centrifugamos, quedando un precipitado y la solucin lquida de todos los cationes del grupo 6 quedando NiS(n), FeS(n), CoS(n), ZnS(BCO), MnS(R), Fe(OH)3, Al(OH) 3, Cr(OH) 3. 5) Agregamos HCl hasta disolucin, gota a gota, luego calentamos. Quedando Ni2+/Fe3+/Co2+/ Mn2+/Al3+/Cr3+/Zn2+. 6) A todos estos productos que quedaron le agregamos NaOH hasta igualar el PH hasta 7 agregando XX de exceso para asegurar el cambio. Se lo centrifug y de esto qued un precipitado y una solucin que pudimos separar agregando H2O2 oxidando y quedando: AlO-, CrO-, ZnO- y quedando en solucin Ni(OH)2, Fe(OH)3, Co(OH)4, MnO2. 7) Separamos el precipitado de la solucion y le agregamos HCl, calentamos, agitamos, agregamos I II de HNO3 (hasta disolucin) quedando Ni2+, Fe3+, Co2+, Mn2+.

Conclusiones: A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le
aadimos NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Comisin 7 Pgina 2

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Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes. Para identificar los cationes del Grupo IIIA se aade NaOH y H2O2, de tal forma que el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en dos posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porcin se le aade K4(CN6)Fe (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de prusia). A la disolucin que contiene el aluminio y el cromo aadimos HCl hasta pH neutro; a continuacin se le aade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse esta disulucin se le echa rojo Congo, aadimos HCl, el rojo Congo pasa a color azul, aadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo. Sobre la disolucin echamos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCl, quedando por un lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H2O2 da ZnO22- y un precipitado marrn de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S dando un precipitado blanco de ZnS. En el segundo tubo echamos agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH bsico y despus echamos dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+ primero se neutraliza con NH3, se tampona con cido actico y acetato de sodio junto con KSCN; si agregamos acetona la fase acetnica toma un color azul.

Ecuaciones representativas:
Pb2+ + 2 (OH)- Pb (OH)2 Pb (OH)2 + (OH)- PbO2 2- + H2O Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (s) 2 HCl ---> 2 H+ + 2 Cl2 Bi3+ + 3SnO22- + 6HO- 2 Bi3+ + 3SnO22 + 3H2O Hg2+ + Sn2+ Hg + Sn4+ La reaccin para formar laca roja y rojo congo reacciona con el almidn para formar laca roja. 1) I II almidn + NH3 f(PH mayor a 7 + X) resultando la laca roja.

2) 2 ml Ac. Et. + III IV H2SO4 (CC) + II III H2O2. quedando un anillo azul en la superficie de la solucin. Esto se debe a la existencia de Cr3+. 3) V HCl + II III ditizona dando una Sc. Rosa Zn2+.

4) Sc. + NH3 + III IV dimetilglioxina PH > 7 debil. PPDo. Rojo (voluminosa Ni3+. 5) 6) Comisin 7 Pgina 3 Sc. + II III KSCN Sc. Rojo (sangre) Fe3+. Sc. Fe+ - NaF crist 2 ml. Ac. ET. + II III KSCN Azul (fo) Co2+.

Ing. Luis A. Huergo 7) Sc. + II III HSO + NaBO Sc Mn

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Buffer III NH3 + H2O NH4+ + OH- ^. I NH4Cl + H2O NH4+ + Cl-. Ni2- __ O Fe __ O Co2- __ Co2- + 6 NH3 __ Co(NH)32+ Co(NH) 33+ + S2- CoS ppdo. Negro. Mn2+ __ O Al3+ __ 2 Al
3+

+ 6 H2O +3 S2- 2 Al(OH)3 Bco. + 3H2S

Cr____Cr3+ + 3H2O + 3OH- ___ Cr(OH)3 Verde Zn2+___ Zn2+ + 2NH3 + 2H2O ___ 2N(OH) 2 Bco. + 2NH4 Zn(OH)2 + 4NH3 ___ Zn(NH4)2+ (Sc. Incolora) + 2OH-

Fe3+ + Cl- + H2O Al3+ + H2O + ClCr3+ + H2O + Cl-

Ni2+

Ni(OH)2

Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2 Fe3+ + 3OH Fe(OH) 3 Co2+ + 2OH Co(OH) 2 Mn2+ + 2OH Mn(OH) 2

Fe3+ Fe(OH) 3 Co2+ Co(OH) 2 Mn2+ Mn(OH)2

Al3+ Cr3+ Zn2+ Comisin 7 Pgina 4

AlO2CrO2ZnO2-

Al3+ + 3OH- __ Al(OH)3 + OH- AlO2- + 2H2O Cr3+ + 3OH- ___ Cr(OH)3 Vde. + OH- + CrO2- + 2H2O Zn2+ + OH- __ Zn(OH) 2 Bco. + 2OH- ZnO22- + 2H2O

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Bibliografa: http://www.slideshare.net/progdf/marchas-analticas

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