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Sommaire 

Ι- Introduction :

Π- But du TP :

Ш- Partie théorique :

IV- Partie expérimentale :

V- Résultats et discussion :

VI- Conclusion :

VII- Références bibliographiques :


Ι- Introduction :
La spectroscopie infrarouge (parfois désignée comme spectroscopie IR) est
une classe de spectroscopie qui traite de la région infrarouge du spectre
électromagnétique. Elle recouvre une large gamme de techniques, la plus
commune étant un type de spectroscopie d'absorption. Comme pour toutes les
techniques de spectroscopie, elle peut être employée pour l'identification de
composés ou pour déterminer la composition d'un échantillon. Les tables de
corrélation de spectroscopie infrarouge sont largement présentes dans la
littérature scientifique.
La partie infrarouge du spectre électromagnétique est divisée en trois régions :
le proche, le moyen et le lointain infrarouges, nommés en relation avec le
spectre visible. L'infrarouge lointain, allant approximativement de 400 à 10 cm-
1 (1000–30 μm), mitoyen de la région micro-onde, a une énergie faible et peut
être utilisé pour la spectroscopie rotationnelle. L'infrarouge moyen, allant
approximativement de 4000 à 400 cm-1 (30–1,4 μm) peut être utilisé pour
étudier les vibrations fondamentales et la structure vibrationnelle associée. Le
proche infrarouge, plus énergétique, allant approximativement de 14000 à 4 000
cm-1 (1,4–0,8 μm) peut exciter les vibrations harmoniques. Les dénominations
et classifications de ces sous-régions sont essentiellement des conventions. Elles
ne sont pas basées sur des divisions strictes ou sur des propriétés moléculaires
ou électromagnétiques exactes.
L’infrarouge possède toutes les propriétés fondamentales de la lumière :
propagation, réflexion, réfraction, interférences, diffraction, diffusion,
polarisation, etc. La spectroscopie IR couvre une large gamme technique, la
plus commune étant un type de spectroscopie d’adsorption. Comme pour toutes
les techniques de spectroscopies, elle peut être employée pour l’identification de
composés ou pour déterminer la composition d’un échantillon. L’IR permet
l’étude des vibrations moléculaires. Parmi celles-ci les vibrations
d’élongations sont particulièrement intéressantes lors d’une élucidation
structurale. Ils Ya d’autres vibrations appelé vibration de déformation pour une
étude globale des vibrations associées aux différentes fonctions de la chimie
organique. Il traite des principales fonctions de la chimie organique :
 Composés hydrocarburés : alcanes, alcènes, alcynes et aromatique…
avec l’étude des vibrations des groupements C-H, -CH2-, -CH3, -C≡C-,
⟩C=C ⟨.
 Composés oxygénés : alcools, éthers, aldéhydes, cétones, acides, esters,
anhydrides, lactones…. Avec l’étude des vibrations des groupements –
OH, -OR, ⟩C=O.
 Composés azotés : amines, amides, avec l’étude des vibrations des
groupements N-H, ⟩C=O.

Π- But du TP :
 Etude de l’influence de l’environnement moléculaire sur le groupement
anhydride (étude des vibrations symétriques et asymétriques).
 Familiariser avec IR et sauvegarder le spectre. 

Ш- Partie théorique :
Pour déterminer la formule développée d’une molécule, on peut utiliser
diverses méthodes :

Des méthodes chimiques : on utilise des réactions tests qui permettent de


mettre en évidence la présence de groupements caractéristiques. Cette méthode
ne permet toutefois pas de déterminer la place des groupements dans la chaîne
carbonée.

Des méthodes physiques : le plus souvent spectroscopiques qui ont l’avantage


d’être rapide, de nécessiter que quelques mg de produits. Mais elles nécessitent
un appareillage coûteux.
Les techniques spectroscopiques permettent de déterminer les structures de
molécules. A part la spectrométrie de masse, elles reposent sur l’interaction
entre la matière et un rayonnement électromagnétique. Non destructives, elles
permettent a priori la récupération de l’échantillon.

1) La spectroscopie infrarouge :
C’est une spectroscopie basée sur l’absorption du rayonnement infrarouge.
Les transitions énergétiques se font ici entre les niveaux d’énergie de rotation
des molécules ou entre leurs niveaux d’énergie de vibration.
L’analyse des radiations absorbées permet d’identifier les transitions entre
niveaux d’énergie et d’en déduire des informations sur la structure de la
molécule les énergies mises en jeu sont principalement des énergies de vibration
(dans l'infrarouge proche) mais aussi de rotation (infrarouge lointain).

2) Domaine d’application :
Domaine d’application de l’infrarouge est:
- Infrarouge proche :(0,7 μm < λ < 3 μm).
-Infrarouge moyen :(3 μm < λ < 25 μm).
- Infrarouge lointain : au-delà de 25 μm.

Les transitions entre niveaux de rotation apparaissent dans l’IR lointain. Les
transitions entre niveaux vibrationnels apparaissent de 10 000 à 500Cm -1. Nous
ferons porter notre étude sur les transitions vibrationnelles.

On constate qu’elles nécessitent plus d’énergie que les transitions


rotationnelles. Aussi la lumière excitatrice provoquera-t-elle, pour chaque
transition vibrationnelle, une multitude de transitions rotationnelles, qui vont
donner au pic de transition vibrationnelle l’allure d’une bande d’absorption
3) Vibration moléculaire :

La molécule, assemblage non rigide d’atomes, ressemble à un système de


balles (les atomes), liées les unes aux autres par des ressorts de constante de
raideur plus ou moins grande (les liaisons) dont les vibrations apparaissent à des
fréquences déterminées Ʋ0

Pour une liaison covalente A-B, modélisée par deux balles de masses mA et
mB , liées par un ressort de constante de raideur k, la fréquence Ʋ0 de vibration
vérifie :

1
Ʋ0 = 2 π √ K / μ → µ=mA. mB /mA + mB
µ :la masse réduite du système.

Quand un rayonnement infrarouge de l’une des fréquences de vibration Ʋ0 de


la molécule la frappe, il y a résonance ; l’amplitude de la vibration s’accroît et
de l’énergie est absorbée.

Le spectre d’absorption IR de la molécule comporte ainsi des bandes


d’absorption, assez larges, qui correspondent aux transitions entre les niveaux
d’énergie vibrationnelle (et rotationnelle).

4) Les modes de vibrations :


On peut considérer qu’il existe deux types de
vibrations fondamentales dans la molécule :
- Les vibrations de valence ou d’élongation : sont
des Vibrations entre deux atomes donnés au cours
desquelles la distance interatomique varie selon l’axe
de la liaison. (Symétrique et asymétrique)

-Les vibrations de déformation angulaire : sont


des vibrations au cours desquelles l’angle formé par
deux liaisons contiguës varie. On distingue : les
vibrations déformation dans le plans et les vibrations
déformation hors de plans.
Figure 04 : vibrations d’élongation et de déformation

5) Types de spectromètres :

Il existe deux grands types d’appareils. Leurs différences résident


essentiellement dans le système de sélecteurs de longueurs d’onde.

5-1- Spectromètres dispersifs :

Les premiers spectromètres infrarouges sont de type dispersif. Ces appareils


sont conçus selon le schéma de principe représenté sur la figure 6 :

Figure 5 : Schéma de principe d'un spectromètre IR dispersif


Ces instruments séparent les fréquences de l’énergie émise à partir de la
source infrarouge à l’aide d’un prisme (en NaCl utilisable jusqu’à 650 cm -1 ou
en KBr utilisable jusqu'à 400 cm-1) ou de réseaux de diffraction.

Le détecteur mesure la quantité d’énergie pour chaque fréquence qui passe à


travers l’échantillon. Il en résulte un spectre qui est le tracé de l’intensité I =
f(ν).

Les inconvénients de ces appareils sont :


- la relative lenteur des mesures (étant donné que l’instrument mesure chaque
fréquence individuellement, l’enregistrement d’un échantillon prend de 10 à 15
minutes),
- la relative insensibilité (la détection nécessite une quantité raisonnable de
produit pour une analyse exploitable).
- la complexité mécanique .

5-2- Spectromètres à transformée de Fourier (FT-IR) :


Un spectromètre FT-IR comporte essentiellement quatre parties :

• Une source lumineuse


• L’interféromètre : L’interféromètre de Michelson est formé d’une lame
séparatrice semi- transparente qui divise le faisceau issu de la source en deux
faisceaux, l’un réfléchi vers un miroir fixe, l’autre transmis vers un miroir
mobile. L’interféromètre produit un signal unique contenant toutes les
informations requises pour produire un spectre. Il peut être mesuré très
rapidement
• Un compartiment échantillon
• Un détecteur : détecter et calculer la déférence entre l’absorption le faisceau
de référence et celui provenant à l’échantillon.
•Le convertisseur analogique numérique : convertir le signal de l'intensité en
fonction du déplacement du miroir I=f(δ) à un signal de l’intensité en fonction
du nombre d’onde I = f(ν) est obtenu à l’aide d’un traitement mathématique
appelé transformée de Fourier.
Figure06 : schéma da principe de l’analyse par spectroscopie de Fourier
(FT-IR) 

6) Techniques d’examen des échantillons en spectroscopie FT-IR

Le choix de la technique d’échantillonnage dépend de la nature de


l’échantillon.
Plusieurs méthodes ont été mises au point pour la caractérisation d’échantillons
d’état physique différents par spectroscopie infrarouge avec l’emploi
d’accessoires spécifiques.

6-1- Procédés par transmission :

Le faisceau infrarouge passe à travers l’échantillon et l’énergie provenant de


ce dernier est mesurée. La transmission T est définie comme la fraction
d’énergie lumineuse traversant l’échantillon.

T = I/I0
Figure 7 : Principe de la transmission

6-2 - Procédés par réflexion :

Lorsqu’un faisceau lumineux arrive à l’interface d’un second milieu dont


l’indice de réfraction est plus grand, il subit suivant l’angle d’incidence, soit une
réflexion totale comme un miroir, soit une réflexion atténuée.
L’échantillon absorbe une partie de ces radiations. Plusieurs techniques
exploitent ce principe et permettent d’observer toutes sortes d’échantillons. On
distingue la réflexion spéculaire, la réflexion totale atténuée et la réflexion
diffuse.

7) La réflexion totale atténuée ATR :

Le principe des dispositifs ATR est de faire subir au faisceau optique


plusieurs réflexions à l’interface entre l’échantillon et un cristal
parallélépipédique, transparent en IR mais d’indice de réfraction n2 élevé (ZnSe,
TlBr, AgCl, diamant…) et dans la plupart des cas, supérieur à celui de
l’échantillon (n1). En première approximation, d’après la loi de Descartes, le
faisceau IR initial d’intensité I(source) traverse le cristal et subit une réflexion
totale à l’interface cristal échantillon puis est dirigé vers le détecteur.

En réalité, le phénomène est perturbé par l’existence d’une onde progressive


appelée évanescente. Celle-ci pénètre de quelques micromètres dans
l’échantillon se trouvant en contact direct avec le cristal et peut être absorbée :
une partie de l’énergie est retenue et la réflexion totale est atténuée.

L’intensité de la lumière réfléchie IR est mesurée par un détecteur de


réflexion. On appelle I0 l’intensité réfléchie par un matériau non absorbant pris
comme référence. La réflectance R est : R=IR/I0.
Figure 08 : Principe de la réflexion totale atténuée (ATR)

Les avantages de l’ATIR :

- préparation de l’échantillon minimale,


- nettoyage de l’accessoire simple et rapide,
- possibilité d’étudier les échantillons directement dans leur état naturel (sans
préparation préalable),
- technique très reproductible : analyse quantitative, à condition de ne pas
réclamer des sensibilités très importantes,
- cellules ATR capables de travailler en température ou sur des produits
corrosifs (acides, peroxydes…).

8) Les différentes zones du spectre en Infrarouge


D'une manière générale, les masses des atomes étudiés en chimie organique (C,
N, O... ) sont quasiment identiques, de même, les énergies des liaisons sont
relativement semblables, ce qui conduit à dégager différentes zones du spectre
en fonction de l'absorption observée :
Figure 9 : Les différentes zones du spectre infrarouge
Un spectre infrarouge est traditionnellement présenté en transmittance (fraction
de l'intensité transmise par rapport à l'intensité incidente) exprimée en
pourcentage et l'axe des abscisses en fonction du nombre d'onde (inverse de la
longueur d'onde), sur un axe dirigé vers la gauche.
La loi de Beer-Lambert est vérifiée en infrarouge, ce qui en fait une méthode
d'analyse quantitative, il faut toutefois se souvenir que cette loi utilise les
absorbances (logarithme de la transmittance) dans son application.
Une analyse plus fine permet alors d'identifier les différentes fonctions
présentes.

Les vibrations d'élongation des liaisons X-H :

D'après la loi de Hooke, deux paramètres sont à prendre en compte pour l'étude
des vibrations d'élongation de la liaison X-H. Le premier est l'atome X (et plus
particulièrement sa masse), nous distinguerons le cas des atomes d'oxygène,
d'azote et de carbone, ces derniers étant les plus fréquemment rencontrés en
chimie organique.
La vibration d'élongation des liaisons O-H et N-H :

En phase gazeuse, les vibrations d'élongation des liaisons O-H et N-H se


présentent sous la forme d'une bande fine, respectivement entre 3590 et 3650
cm-1 et entre 3300 et 3500 cm-1. En solution ou en liquide pur, les hydrogènes
sont engagés dans des liaisons H, ce qui a pour effet, d'une part d'affaiblir la
liaison (baisse du nombre d'onde) et d'autre part de provoquer un élargissement
des raies par effet de solvatation.
Pendant longtemps, l'infrarouge a permis de quantifier la force des liaisons H,
les nombres d'onde de vibration dépendant largement de l'atome avec lequel le
pont était engagé :

Ï?v(O-H) = 2500 à 3200 cm-1

X = O ou NR (forte intensité) Ainsi, en solution concentrée ou


en liquide pur, les alcools ont
Ï?v(O-H) = 3200 à 3600 cm-1
tendance à présenter une large
X = OR ou NR2 (intensité variable) bande OH entre 3200 et 3600 cm-
1 alors que les acides
carboxyliques, eux, présenteront une bande beaucoup plus large entre 2500 et
3200 cm-1.
Les hydrogènes des atomes d'azote ayant moins tendance à former des liaisons
H que leurs analogues oxygénés, les amines ne présentent pas un tel
déplacement. L'infrarouge permet toutefois de distinguer les différentes classes
d'amines, puisque le groupe NH2 d'une amine primaire présentera deux bandes
de vibration N-H, correspondant aux modes symétriques et antisymétriques,
alors qu'une amine secondaire ne présentera qu'une seule bande d'intensité
moyenne.

Les vibrations d'élongation des liaisons C-H :

Les bandes de vibration d'élongation des liaisons C-H s'étendent sur une plage
allant de 2850 à 3100 cm-1. Un des intérêts principaux est que les vibrations des
liaisons C-H dépendent largement de l'atome de carbone portant l'hydrogène :
les hydrogènes liés à un carbone saturé présentent leurs bandes de vibration en
deçà de 3000 cm-1, alors que dans le cas d'un carbone insaturé, ces bandes sont
au-delà de 3000 cm-1.

Ï?v(C-H) = 2850 à 2960 cm-1

Ï?v(C-H) = 3000 à 3100 cm-


1

Ï?v(C-H) = 3300 cm-1


La vibration d'élongation de la liaison C=O :

La vibration d'élongation de la liaison C=O absorbe entre 1650 et 1800 cm-1,


région peu sollicitée par d'autres absorptions, et est donc facilement
reconnaissable. De nombreuses informations peuvent être obtenues à partir de la
position de la bande d'absorption.

Composés carbonylés :

Les aldéhydes présentent une absorption caractéristique entre 1720 et 1740 cm-
1, les cétones entre 1705 et 1725 cm-1. Dès lors que le carbonyle est conjugué,
ces valeurs sont abaissées de 15 à 40 cm-1.
La position de la bande d'absorption est aussi largement influencée par la tension
de cycle, ce qui permet de caractériser facilement la taille d'un cycle (tendu)
comportant un carbonyle.

Ï?v(C=O) = 1685 à 1705 cm-1

Ï?v(C=O) = 1740 à 1750 cm-


1

Ï?v(C=O) = 1780 cm-1

De plus, le carbonyle accepteur de liaison H voit sa fréquence d'absorption


diminuer de 40 à 60 cm-1.

Dérivés des acides carboxyliques :

Dans les systèmes RC(=O)X, plus X est électronégatif, plus la fréquence


d'absorption est augmentée.

1800 à 1850 cm-1


1740 à 1790 cm-1

1790 à 1815 cm-


1

1735 à 1750 cm-


1

1700 à 1725 cm-


1

1630 à 1700 cm-


1

Ces bandes sont largement influencées par la présence de liaisons H.

Vibrations de déformation dans les composés aromatiques :


Les vibrations de déformation ont en général une fréquence d'absorption plus
basse et une intensité plus faible que les vibrations d'élongation, ce qui amène
les bandes dans la zone d'empreinte digitale et rend leur repérage et leur analyse
délicate.
Toutefois, dans le cas des composés aromatiques, les bandes de déformation
hors du plan, situées entre 680 et 900 cm-1, sont intenses et permettent de
déterminer les différentes substitutions du cycle aromatique.

735 à 770 cm-1


5H voisins (monosubstitué) 685 à 710 cm-1
forte intensité

740 à 760 cm-1


4H voisins (o-disubstitué)
forte intensité

3H voisins (m-disubstitué, 1,2,3- 770 à 800 cm-1


trisubstitué) forte intensité

800 à 840 cm-1


2H voisins (p-disubstitué...)
forte intensité
800 à 900 cm-1
H isolé (p-disubstitué...) intensité faible (souvent non
visible)

Après avoir étudié la théorie de la spectroscopie infrarouge, puis vu quelques


éléments d'analyse de spectres, nous nous proposons d'étudier les différentes
techniques qui permettent d'acquérir ces spectres.

Préparation d'un échantillon Infrarouge :

Suivant la nature de l'échantillon, solide ou liquide, les techniques diffèrent. Un


solide sera broyé en présence de bromure de potassium (qui est transparent
jusqu'à 400 cm-1) puis comprimé sous pression réduite pour former une fine
pastille. Une autre technique consiste à disperser le solide dans une paraffine (le
nujol) et à déposer la suspension sur une pastille de chlorure de sodium
monocristallin (transparent jusqu'à 625 cm-1).
Un liquide sera déposé entre deux pastilles de chlorure de sodium
monocristallin comprimées, de manière à obtenir un film fin, ou placé dans une
cuve dont les fenêtres seront des monocristaux de chlorure de sodium ou de
fluorure de calcium (qui a l'avantage de ne pas être altéré par l'eau). Dans le cas
des liquides purs, l'épaisseur de la cuve est souvent trop importante pour obtenir
un spectre de qualité satisfaisante.
Une autre technique, valable aussi bien pour les liquides que les solides,
consiste à préparer une solution diluée du produit dans un solvant, puis à étudier
cette solution dans les cuves précédemment décrites. Il faut noter que tous les
solvants possèdent des bandes d'absorption en infrarouge et qu'il est nécessaire
de compenser ses bandes par une référence. La compensation n'étant pas
toujours parfaite, les solvants utilisés pour les solutions sont choisis pour ne pas
présenter de bandes d'absorption dans les zones particulièrement intéressante du
spectre. Les plus couramment employés sont le tétrachlorure de carbone, le
chloroforme et le sulfure de carbone (CS2).
Enfin, une dernière technique (ATR, Attenuated Total Reflection), qui gagne
de plus en plus en popularité, consiste à utiliser les propriétés des ondes
électromagnétiques à un dioptre formé d'un cristal de germanium ou de séléniure
de zinc et du produit à analyser, dans les conditions de réflexion totale. Dans ces
conditions, il se crée dans la partie produit du dioptre une onde évanescente sur
une faible épaisseur de peau, qui est absorbée en partie par le produit. Le spectre
obtenu après calcul permet de conduire au spectre classique en transmittance.
Figure 10 : Dispositif ATR (cristal en Germanium)

9) Analyses qualitative et quantitative :

L’analyse qualitative consiste à faire une tentative d’identification du


composé analysé par la méthode de comparaison. Mais cette étape est toujours
difficile à cause de la complexité du spectre.
Toutefois, la tentative d’attribution de la majorité des bandes caractéristiques du
spectre est parfois très abordable surtout si la formule brute du composé est
connue.

On fait un choix de la bande qui sera utilisée pour l’analyse quantitative.


Généralement, notre choix se fait sur la bande la plus intense, la plus résolue et
la plus fine. La précision des mesures d’absorbance et les possibilités de
traitement des spectres ont favorisé l’analyse quantitative par infrarouge.

La méthode est devenue très utilisée à la fois parce qu’il est facile dans le
moyen IR de repérer dans un spectre de mélange des bandes spécifiques au
composé à doser et parce qu’on dispose de méthodes de traitement statistiques
efficaces pour le proche IR.

L’analyse quantitative se fait par l’application de lois de Beer-lambert :

A=Ԑ l C
10) Avantages de la spectroscopie FT-IR :

-Rapidité: Mesure simultanée de toutes les fréquences dure quelques secondes.


-Reproductibilité et fiabilité.
-Haute résolution spectrale.
- Simplicité mécanique : la seule partie mobile de l’instrument est le miroir
mobile.

11) Inconvénients de la spectroscopie FT-IR :

-Le broyage et le pressage peuvent modifier la nature physico-chimique de


l’échantillon, tandis que certaines régions du spectre peuvent être masquées par
les bandes d’absorption de l’huile.
- difficile pour les produits très absorbants ou ne pouvant pas être broyés.
-Ne donne pas indication sur la localisation de molécule.
-Très sensible à l’eau et CO2

12) L’application de spectroscopie d’IR :

La spectroscopie infrarouge est très répandue dans la recherche académique


et l'industrie en tant que technique simple et sûre de mesure, de contrôle de
qualité et de mesure dynamique. Elle est, par exemple, utilisée en médecine
légale pour les cas criminels ou civils pour la caractérisation de la dégradation
polymérique. Elle est sans doute la technique de spectroscopie appliquée la plus
utilisée.

La spectroscopie infrarouge est une technique probante à la fois en chimie


organique et en chimie inorganique. Ainsi on peut l'utiliser en analyse de surface
dans l'industrie de la micro-électronique pour des semi-conducteurs comme le
silicium, l'arséniure de gallium, le séléniure de zinc, le silicium amorphe, le
nitrure de silicium, etc.

13) Dispositif expérimental :

1) Spectrométrie Shimadzu FT-IR 8400s:


La spectroscopie de l’infrarouge de transformé de Fourier c’est excellente
appareil à un seul fuseau elle on a permet de définir les groupes fonctionnels
dans molécules.
Figure 11 : spectrophotomètre Shimadzu FT-IR 8400s

2) les porte échantillons :


-des porte échantillons (pour l’échantillon liquide) : il constituer de lames de
KBr (il faut bien le rincer avec de DMF) qui sont situé dans deux supports et ils
sont bien fixée.

-des porte échantillon (pour l’échantillon solide) : sont des plaques ou des
petites roues ou on a mets un la pastille pour la fixée sur le support de l’appareil.
3) Le presse : c’est un instrument d’appliquer une pression sur la matrice
pour former la pastille manuellement

4-La matrice :
Dans la spectroscopie IR, on considère la matrice comme un moule de
préparation de la pastille.

5-Le mortier : ou l’on broyer un produit solide et le mettre en poudre.


ΙV- Partie expérimentale :
1- Matériels et produits :

a) Matériels : les matériels et instruments utilisés sont:


 Matériels : pipette pasteur, mortier et pilon, spatule, bécher, cuve.
 Instruments : presse hydraulique, cellule démontable, moules à pastiller
Noms Dangers Formules chimiques

Anhydride maléique
H302, H314,
H317, H334

Anhydride succinique R36-37

H226, H302,
Anhydride acétique H314, H332

Anhydride glutamique H302, H315, H318

Potassium bromide (bromure R36/37/38 KBr


de
potassium)

b) Produits :
2- Méthodes partie soft :
Préparation de la pastille de KBr :

 On a pesé quelque mg de dispersif (KBr) dans un mortier et broyé très


finement pour enlever l’eau contenant dans le KBr.
 On le dépose dans une matrice soumis sous une pression de 8 tonnes et on
attend 2 à 5 minutes puis on fait la séparation de deux pastilles de métal
pour obtenir la pastille de solide qui est transparente.
 On a placé cette pastille dans le support et ensuite l'anneau pour la
maintenir en place, et analysé le spectre.

Préparation de la pastille d’anhydride glutarique :

 On a pesé 0,5 à 2 mg de l’anhydride glutarique et la mélangé, Le mélange


est broyé très finement dans un mortier.
 Avec 100 mg de KBr. On dépose le mélange dans une pastilleuse à
pression On a séparé les deux pastilles de métal pour obtenir la pastille de
solide transparent.
 On a placé cette pastille dans le support et analysé le spectre.
 Avec la même manière on obtient les spectres de l’anhydride

Préparation d’une solution liquide :

Anhydride acétique : succinique et maléique.

 On rince les deux plaques avec le CCl4 et on fixe une sur la cellule, on
verse quelques gouttes de l’anhydride acétique sur la plaque fixée, puis on
ferme notre cellule et on la place dans le porte échantillon ensuite dans le
spectromètre pour analyser et tracer le spectre

 Faire le spectre de 4 anhydrides :

Solution1 : anhydride acétique


Solution2 : anhydride glutarique
Solution3 : anhydride succinique
Solution4 : anhydride maléique

 Le solide dissperseur KBr


 On allume l’appareille et l’ordinateur :
 Logiciel de IR est :
 Pour commencer l’analyse :

1. On attend le feu vert


2. background
3. mesure →polysterne
4. mesurment (simple sear)
5. calcul → add peak

 pour imprimer et sauvegarder :

1. print preview(choose type of impression)


2. envirement graphe preference ( we can change color of graphe)
3. for soothing the graphe :
3.1. manipulation
3.2. smoothing
3.3. calcul
3.4. calculate
4. print

V- Résultats et discussion :
 Résultats :
On a obtenu les spectres suivants :
 Discussion et les interprétations :
Interpretation de specters:

1- Anhydride succinique :

 -C=O : b a n d e élongation ν (C=O) à 1783.07 Cmˉ¹


(Forte).
 -C-O(Ester) : 2 elongation ν (CO):
1-bande à 1057.88 Cmˉ¹
2-bande à 1308.61 Cmˉ¹
 -C-O(Ether) : élongation ν (C-O) à 1202.53
(moy).
 -CH₂ : élongation ν (C-H) à 2930.63 Cmˉ¹ (moy).
 Une bande de déformation δ (C-H) à 1419.51 Cmˉ¹ (moy).

2- Anhydride maléique :

 -C=O : 2 élongation ν (C=O) :


*1772.58 Cmˉ¹ (forte) symétrique.
*1850 Cm-1 (forte) asymétrique.
 -C=C : élongation ν (C=C) à 1751.36 Cmˉ¹(faible).
 -C-O (Ester) : 2 élongations ν (C-O)
*bande à 1056.99 Cmˉ¹ (forte).
*bande à 1288.45 Cmˉ¹ (moy).
 -C=O (cétone) : élongation ν (C=O) : à 1735.93mˉ¹ (faible).
 -CH₂ : élongation ν (C-H) : à 3100 Cmˉ¹ asymétrique (moy).
 déformation δ(C-H) à 1400 Cmˉ¹ (faible).
3- Anhydride glutamique :

 -C=O : élongation ν (C=O) à 1754.14 Cmˉ¹(forte).


 -CH : 2 élongation ν (C-H) :
*bande à 2921.96 cm-1 (faible).
*bande à 3041.53 Cmˉ¹ (faible).
 2 déformations δ (C-H) :
*1411.80 Cmˉ¹ (faible) et 1219.89 Cmˉ¹ (moy).

4- Anhydride acétique :
 -C=O : élongation ν (C=O) à 1827.43 Cmˉ¹ (faible).
 -C-O(Ester) :2élongation ν (C-O) :
1-bande à 1122.49 Cmˉ¹ (forte).
2-bande à 1224.71 Cmˉ¹ (faible).
 -C-O(Ether) : élongation ν (C-O) à 1045.35 Cmˉ¹ (forte).
 -C-H : élongation ν (C-H) à 1752.21 Cmˉ¹ (faible).
 2 déformations δ (C-H) :
1- à 1429.15 Cmˉ¹ asymétrique (faible).
à 1368.40 Cmˉ¹ symétrique (forte).

VI- Conclusion :
Ce TP, nous a permis de conclure que la spectrométrie IR est une méthode de
caractérisation rapide et sensible de la plupart des molécules existantes.

L’analyse de ces différents produits nous ont permis d’étudier les différents pics
de chaque produit et d’en faire la différence. Et que quand on a une pastille
épaisse on peut avoir un bon spectre dans le cas des solides, dans le cas des
liquides un produit bien dilué égale à un bon spectre.

A partir des résultats obtenus on peut dire qu’on a bien attendu notre objectif de
ce TP.

VII- références bibliographiques :

 https://www.techno-science.net/glossaire-definition/Spectroscopie-
infrarouge.html
 https://culturesciences.chimie.ens.fr/thematiques/chimie-analytique/
spectroscopies/introduction-a-la-spectroscopie-infrarouge-ir
 www.science-en-ligne-.com;
 https://fr.wikipedia.org ⟩wiki ⟩Spectroscopie infrarouge
 mathias.borella.fr ⟩2-1-La-spectroscopie-infrarouge
 nces [modifier | modifier le code]
 ↑ W.S. Lau, Infrared characterization for microelectronics, World
Scientific, 1999

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