Ι- Introduction :
Π- But du TP :
Ш- Partie théorique :
V- Résultats et discussion :
VI- Conclusion :
Π- But du TP :
Etude de l’influence de l’environnement moléculaire sur le groupement
anhydride (étude des vibrations symétriques et asymétriques).
Familiariser avec IR et sauvegarder le spectre.
Ш- Partie théorique :
Pour déterminer la formule développée d’une molécule, on peut utiliser
diverses méthodes :
1) La spectroscopie infrarouge :
C’est une spectroscopie basée sur l’absorption du rayonnement infrarouge.
Les transitions énergétiques se font ici entre les niveaux d’énergie de rotation
des molécules ou entre leurs niveaux d’énergie de vibration.
L’analyse des radiations absorbées permet d’identifier les transitions entre
niveaux d’énergie et d’en déduire des informations sur la structure de la
molécule les énergies mises en jeu sont principalement des énergies de vibration
(dans l'infrarouge proche) mais aussi de rotation (infrarouge lointain).
2) Domaine d’application :
Domaine d’application de l’infrarouge est:
- Infrarouge proche :(0,7 μm < λ < 3 μm).
-Infrarouge moyen :(3 μm < λ < 25 μm).
- Infrarouge lointain : au-delà de 25 μm.
Les transitions entre niveaux de rotation apparaissent dans l’IR lointain. Les
transitions entre niveaux vibrationnels apparaissent de 10 000 à 500Cm -1. Nous
ferons porter notre étude sur les transitions vibrationnelles.
Pour une liaison covalente A-B, modélisée par deux balles de masses mA et
mB , liées par un ressort de constante de raideur k, la fréquence Ʋ0 de vibration
vérifie :
1
Ʋ0 = 2 π √ K / μ → µ=mA. mB /mA + mB
µ :la masse réduite du système.
5) Types de spectromètres :
T = I/I0
Figure 7 : Principe de la transmission
D'après la loi de Hooke, deux paramètres sont à prendre en compte pour l'étude
des vibrations d'élongation de la liaison X-H. Le premier est l'atome X (et plus
particulièrement sa masse), nous distinguerons le cas des atomes d'oxygène,
d'azote et de carbone, ces derniers étant les plus fréquemment rencontrés en
chimie organique.
La vibration d'élongation des liaisons O-H et N-H :
Les bandes de vibration d'élongation des liaisons C-H s'étendent sur une plage
allant de 2850 à 3100 cm-1. Un des intérêts principaux est que les vibrations des
liaisons C-H dépendent largement de l'atome de carbone portant l'hydrogène :
les hydrogènes liés à un carbone saturé présentent leurs bandes de vibration en
deçà de 3000 cm-1, alors que dans le cas d'un carbone insaturé, ces bandes sont
au-delà de 3000 cm-1.
Composés carbonylés :
Les aldéhydes présentent une absorption caractéristique entre 1720 et 1740 cm-
1, les cétones entre 1705 et 1725 cm-1. Dès lors que le carbonyle est conjugué,
ces valeurs sont abaissées de 15 à 40 cm-1.
La position de la bande d'absorption est aussi largement influencée par la tension
de cycle, ce qui permet de caractériser facilement la taille d'un cycle (tendu)
comportant un carbonyle.
9) Analyses qualitative et quantitative :
La méthode est devenue très utilisée à la fois parce qu’il est facile dans le
moyen IR de repérer dans un spectre de mélange des bandes spécifiques au
composé à doser et parce qu’on dispose de méthodes de traitement statistiques
efficaces pour le proche IR.
A=Ԑ l C
10) Avantages de la spectroscopie FT-IR :
-des porte échantillon (pour l’échantillon solide) : sont des plaques ou des
petites roues ou on a mets un la pastille pour la fixée sur le support de l’appareil.
3) Le presse : c’est un instrument d’appliquer une pression sur la matrice
pour former la pastille manuellement
4-La matrice :
Dans la spectroscopie IR, on considère la matrice comme un moule de
préparation de la pastille.
Anhydride maléique
H302, H314,
H317, H334
H226, H302,
Anhydride acétique H314, H332
b) Produits :
2- Méthodes partie soft :
Préparation de la pastille de KBr :
On rince les deux plaques avec le CCl4 et on fixe une sur la cellule, on
verse quelques gouttes de l’anhydride acétique sur la plaque fixée, puis on
ferme notre cellule et on la place dans le porte échantillon ensuite dans le
spectromètre pour analyser et tracer le spectre
V- Résultats et discussion :
Résultats :
On a obtenu les spectres suivants :
Discussion et les interprétations :
Interpretation de specters:
1- Anhydride succinique :
2- Anhydride maléique :
4- Anhydride acétique :
-C=O : élongation ν (C=O) à 1827.43 Cmˉ¹ (faible).
-C-O(Ester) :2élongation ν (C-O) :
1-bande à 1122.49 Cmˉ¹ (forte).
2-bande à 1224.71 Cmˉ¹ (faible).
-C-O(Ether) : élongation ν (C-O) à 1045.35 Cmˉ¹ (forte).
-C-H : élongation ν (C-H) à 1752.21 Cmˉ¹ (faible).
2 déformations δ (C-H) :
1- à 1429.15 Cmˉ¹ asymétrique (faible).
à 1368.40 Cmˉ¹ symétrique (forte).
VI- Conclusion :
Ce TP, nous a permis de conclure que la spectrométrie IR est une méthode de
caractérisation rapide et sensible de la plupart des molécules existantes.
L’analyse de ces différents produits nous ont permis d’étudier les différents pics
de chaque produit et d’en faire la différence. Et que quand on a une pastille
épaisse on peut avoir un bon spectre dans le cas des solides, dans le cas des
liquides un produit bien dilué égale à un bon spectre.
A partir des résultats obtenus on peut dire qu’on a bien attendu notre objectif de
ce TP.
https://www.techno-science.net/glossaire-definition/Spectroscopie-
infrarouge.html
https://culturesciences.chimie.ens.fr/thematiques/chimie-analytique/
spectroscopies/introduction-a-la-spectroscopie-infrarouge-ir
www.science-en-ligne-.com;
https://fr.wikipedia.org ⟩wiki ⟩Spectroscopie infrarouge
mathias.borella.fr ⟩2-1-La-spectroscopie-infrarouge
nces [modifier | modifier le code]
↑ W.S. Lau, Infrared characterization for microelectronics, World
Scientific, 1999