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NM 03.4150 Norme Marocaine 2009 Bitumes et liants bitumineux Echantillonnage des liants bitumineux Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de "Industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de I'Equipement et des transports N°472 du 23 Février 2009, publié au B.O. N° 5722 du 2 Avril 2009. Correspondance La présente norme est en large concordance avec Ja NF EN 58/2004. Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrocarbonés Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) ‘GSNIMA 2009 ICS: 75.140 Page 2 NM 03.4.150 Sommaire Page 1 Domaine d’application 2 ‘Termes et définitions 3 Consigned de sécurité... 4 Principes fondamentaux de Méchantillonnage 5 Taille de Véchiantiion 6 Choix de la méthode céchantillonnage .. 7 Nombre d'échantillons 8 Méthodes, dispositifs ot équipemonts 'échantillonnage 9 Traitement ultérieur des échantillons Annexe A (informative) Exemple de formulaire pour procés-verbal d'échantillonnage de bitumineux itil Pages NM 03.4.180 1 Domaine d'application La présente norme prescrite des méthodes pour I'échantillonnage des liants bitumineux, pour étabiir la qualité moyenne du produit sous examen atiou pour déterminer les écarts existants par rapport a sa qualité moyenne. 2 Termes et définitions Pour les besoins du présent document, les termes et definitions suivants s‘appliquent 24 produit sous examen totalité du liant bitumineux dont les caractéristiques sont 4 déterminer NOTE Deng le corpe du texte du précent decument, expression «produit sous examen» est simplfiée par femplot du terme «produits 22 produit stationnairo produit dans un réservoir de stockage quand toutes les vannes sont fermées et qui n'y a pas d’écoulement dans le réservoir 23 produit en écoulement produit en circulation dans une tuyauterie ou s'écoulant de la ligne de soutirage dun réservoir de stockage 24 échantillon ponctuet Echantilon prélevé & un moment unique et en un seul endroit au cours d'une operation unique NOTE Un échantilon ponctuel peut étre considéré comme un échantillon représentalf si le produit échantllonné est jugé homogane, Si le produit n'est pas horiogéne, "~chantilion ponctuel ne peut étre considéré comme représentati que dune région limitée autour du point d’échantilonnage. 25 échantillon composite chantiion obtenu par le mélange de plusieurs échantillons poncivels NOTE Un échantllon composite peut étre considéré comme un échantilon représeniatit i les échantilons ponetuels sont prélovés golon une répartiion telle que la composition de féchantilon composite sot susceptible de se rapprocher le plus possible de cole du produit échantillon obtenu par la division dun échantilon ponctuel, composite ou représentatif en plusieurs portions identiques seton des moyens appropriés 27 échantillon de couche échantilion de couche supérieure, médiane ou inférieure chantillon ponctuel prélevé & une profondeur spécifique dans un produit stationnaire, généralement en vue de déceler une séparation en plusieurs couches dans les grands réservoirs de stockage 28 échantillon de surface <échantillon ponctuel prélevé a moins de 5 cm sous la surface du liquide 29 échantillon de hauteur totale Echantillon prélevé en déplacant un dispositif d'échantiionnage sur Ia totalité de la hauteur du produit sous examen et par conséquent a travers toutes les couches du produit Page 4 NM 03.4.150 2.10 échantillon de courant principal chantilon prélevé dans le courant de sortie d'un réservoir, de telle sorte que la section totale du courant de sortie soit prise en compte 211 échantillon de courant périphérique échanillon prélevé dans le courant de sortie au moyen d'une sonde d'échantillonnage 242 échantilion de laboratoire échantillon destiné aux essais de laboratoire 243 échantilion d'essai échantillon obtenu par traitement ou subdivision d'un échantilon de laboratoire durant la préparation en laboratoire de "échantilon destiné aux différents essais 3 Consignes de sécurité Les consignes de sécurité données dans cet article constituent un code de bonne pratique et doivent étre appliquées dans tous les cas, dans la mesure cependant oit elles ne s’opposent pas aux raglements locaux ou autres qui doivent étre respectés. NOTE 1 La liste des consignes de sécutlté donnée dans cet article nest pas nécessairament exhaustive. II est recommandé de sulve ces consignes conjointement aux réglements nationaux ce sécurité applicabies e/ou aux codes de. sécunté adoptés dans lindusirie pétroliore. 8) Tous les réglements concernant ies entrées dans les zones de danger doivent étre rigoureusement respectés ; b) les équipements doivent étre convenablement entretenus ; NOTE2 | est recommandé que des inspections régullées des équipements soient elfectuées par une personne compétente ) avant de commencer a prélever des échantilons, 'ensemble des équipaments et des dispositifs d'acc8s doivent étre verifiés de maniére a s'assurer quils permettront de travailler en sécurité ; 4d) les dispositifs d'échantilonnage métalliques ullisés en atmosphére inflammable doivent étre uniquement cconstitués de métaux non ferreux e) les cordes faisant partie des dispositifs d’échantillonnage doivent étre uniquement constituées de flores végétales, par exemple mani ou sisal ; pour les émulsions, la corde utilisée ne doit pas absorber Peau de emulsion ; NOTE 3. Littention est atrée sur le fait qu’an ulllsant des cordes de fibres synthétiques, i est possible que ropérateur, ‘eccumule surluiune quanité dangereuse de charges électrostatiques, sil rest pas ralié& a tere et ne porte pas de gents isolants. De plus certaines bres synthétiques peuvent fondre ou se dissoudre dans le btume choud. 4) des précautions doivent éirs prises pour éviter @ Fopérateur de respirer des vapeurs de produits pétroliers pendant les opérations ¢'échantionnage ; 9) pour les échantiions prélevés en courant principal, le dispositf d'échantillonnage doit étre choisi de maniére ce que léchantilonnage ne nécessite pas une mise sous pression. 4 Principes fondamentaux de I'échantillonnage 4.1 Lemploi de techniques d'échantilonnage correctes constitue une nécessité primordiale pour obtenit des ésultate significatits Il convient de disposer d'un moyen de chauffage du dispositi ¢’échantilonnage. 4.2 La personne chargée de prélever léchantillon doit avoir de Fexpérience dans les méthodes employées. Page 5 NM 03.4.150 4.3. Si Téchantillon est destiné a étre subdivisé, une quantité appropriée d'échantillon représentatif doit etre prélevée et divisée en autant d’échantiions divisés quil est souhaité. 4.4 Un proc’ verbal d'échantilonnage doit étre rédigé et signé par la personne ayant prélevé t'échantillon. Le proces-verbal d'échantilonnage doit comprendre a) la raison de I'échantilonnage ) la méthode d'échantitionnage ; €) les conditions environnantes d'échantilonnage ; 4) ta dete, "heure et le lieu (numéro de lot ou identification du réservoir de stockage ou de la tuyauterie) : ‘¢) le nom de opérateur ayant prélevé I'échantiton. Le procés-verbal déchantillonnage doit étre établi au moyen d'un formulaire particulier (par exemple, voir Annexe A) ; une copie du procés-verbal d’échantillonnage doit étre joints & chaque échantilon divisé. ‘Les procas-verbaux ¢'échantillonnage ne doivent pas étre placés dans les récipients e’échantilons. NOTE Enraison de fa varété de produits pour lesquels les mémes véhicules-citeres ou réservoirs da stockage peuvent {ire uliises, il convient de toujours envisager une possible contamination du produ par des résidus, dépdts ou solvants, Pour cette raison i est ulle de consigner dans le procés-verbal des renseignements sur ce & quoi le véhicule-citeme ov le réserveir de stackage a servi auperavant 5 Taille de I'échantillon 5 Chaque échantillon divisé doit étre d'au moins 0,5 kg. NOTE La taille requise pour un échantlion de laboratoire dépend de la nature et de fampleur des essais 2 eflectuer. 6 — Choix de la méthode d'échantillonnage La méthode d'échantillonnage & adopter dépend a) des essais & offectuer ; b) de objet de ces essais ; ©) la nature, de la quantité et de la température du produit sous examen : d) dunombre, du type et de la capacité des réservoirs ou fits & partir desquels I'échantillon va étre prélevé ; €) du fait que réchantillon sera prélevé & partir d'un produit stationnaire ou en écoulement. Les méthodes, dispositis et équipements d'échantillonnage sont décrits dans Article 8, Si les échantitons doivent étre prélevés fréquemment & parti d'un résorvoir pour produits liquides de grande ccapacité, des dispositis d'échantilonnage tels que ces rabinets a'échantilonnage, sondes d'écheantilonnage ou robinets a trois voies peuvent y étre installés a demeure. Si ce n'est pas le cas, les produits liquides doivent étre échantillonnés selon des méthodes par immersion, par exemple a l'aide de bidons d'échantillonnage lestés ou de sondes. s'échantilonnage & fond obturabe, Les produits gui sont fhides @ basse température peuvent dire échantilionnés dans des fits ou réservoirs ayant jusqu'a 2 m° de capacité au moyen de sondes d'échantillonnage: ‘ouvertes. Le Tableau 1 donne un guide informatif sur les dispositfs d échantilonnage. Les produits visqueux, plastiques ou semi-solides doivent étre échantillonnés & aide des dispositits des types décrits en 8.4, Les produits semi-solides @ cassants doivent étre prélevés & Taide des outils a main décrits en 8.5, et les produits granulés ou en gros morceaux doivent étre prélevés comme déciit en 6.5 et 6.6. On ne doit pas effectuer un échantilonnage en courant principal en débranchant ia tuyauterie reliant un véhicule- citerne & un réservoir de stockage. Page 6 034.160 Tabloau 1 — Méthodes 'échantlonnage pour produits Hauldes a hautes ou basses températures dans les canalisations, réservoirs ou fits anaitonnego | Natnodes eranitonage | échantlonage A paride reservoirs rvcnanttonnage | gg Ba Gncapacts Courant | Courant im de50m? | de2m> | <2m? Actile principal | périphérique =o 200m? | 450m | etfots Soe el ea tt) cotdatrca faneereny arose Po eee recnanttonage |Echentillonnage ui ton inp | laces ape steed pce eter ce on Sepemant ota vane inais co mantra | ggcrantcmnage] @13| - | = | - | = |= |= Vewesswes|eret + | - | - | - |. 7) - Bion tasrmneaga| footie ee enter aeeecel| eee tae] Eeatt [og wos Bion pour scrosttomoe | 022] - | J - | - foe | - rauroce Echantitonnage ‘Sonde titsontovematodes|céenanenrage| 023 | - | - | - eels tmmersion ‘ont obtuse | Sendo aenartiomese| 26} - | - | - | - | - | o vere Bion pour tawtomese [ozs - | - | - | - |. | enna oe Echantionnage Apartir cic path cvsinte | oa | + | - | - | - | - | - decistaatons | éeveposeton Ceoende + viable (4) usage inte © lela sevemen pour es produ fuies&baee ten reire = ren appa 7 Nombre d’échantillons Le nombre <'échantilons & prélever doit dépendre de la taille et de la forme du réservolr tandis que pour les livraisons en fats ou en morceaux, il doit dépendre du nombre de ceux-ci par livraison. Le nombre c'échantillons & prélever partir d'un réservoir doit étre tel que donné pour chaque méthode d'échantilonnage dans TArticle 8 Pour les livraisons en fats ou en gros morceaux, le nombre de fOts ou de gros morceaux a partir desquels des ‘@chantilons vont étre prélevés doit étre comme indiqué dans le Tableau 2, Au dépar un seul des échantiions de chaque fot ou gros morceau doit étre soumis a essai. Si les résultats de essai révélent des écarts par rapport ‘Aux spécifications, les autres échantilons doivent atre soumis & Pessai Page7 NM 03.4.150 Sitéchantillonnage a pour objet de verifier 'hamogénéité (ségrégation) d'un produit liquide stationnaire, au moins trois échantillons de couche {couches supérieure, médiane et inférieure) doivent étre prélevés. Ceux-ci ne doivent pas étre mélangés pour former un échantillon composite. Si exceptionnellement, il est souhaltable de faire une évaluation de la qualité moyenne a partir d’échantillons de couche, la forme du réservoir doit étre prise en compte. Tableau 2 — Nombre de fits ou de gros morceaux a échantillonner anise tote He ext fo motonmanc | Neier 40 Attn ou Gecnerrnee a everett 28 2 oar 3 20464 4 058 125 5 ya9a215 6 27 asa 7 east 8 5198729 ° 7308 1000 10 ‘Supérieur 8 1 000 2h, valeur arconcie au nombre enter inérour Ie plus proche, ol m et le nombre toal de fits ude gros morceau 8 Méthodes, dispositifs et équipements d’échantillonnage NOTE Avant d'cuir une valve dans une ligne sous pression, s'sssurer que I’échantilonnage peut éire effectué sans pression, 8.1 Echantillonnage a l'aide de systémes installés a demeure 8.1.1. Sonde d'échantillonnage. Si des échantillons doivent étre prélevés & partir d'un produit en écoulement, il est commode de prélever des échantillons de courant péripherique @ l'aide G'une sonde d'échantilonnage installée dans la tuyauterie d'alimentation. La sonde déchantilionnage doit étre installée sur une partie montante de la tuyauterie ou du c6té refoulement de la pompe ou encore lorsqu'l s'agit c'un réseau alimenté par gravité, dans une partie de tuyauterle complétement remplie. Le diamétre intérieur de la sonde d échantilonnage doit &tre inférieur au 1/8° de celui de la tuyauterie d'alimentation, et son ouverture doit étre située approximativement au centre de la tuyauterie et faire face au courant. La sonde d'échantillonnage doit étre dotée d'un robinet darrét. Dans le cas de produits tres visqueux, i! peut étre préférable de faire en sorte que les parties mobiles du robinet soient complatement immergées dans le produit. La Figure 1 (pour tuyauteriés non soumises & une pression) et la Figure 2 présentent des exemples dagencements approprigs. Les dispositifs représentés sur les Figures 1 et 2 doivent étre dotés d'un capot de protection. Juste avant de prélever un échantillon, au moins § litres du produit doivent étre soutirés. NOTE West souhatable d'avoir le possibilté de recycler ces § litres dans le réseau. Si un échantilion représentatif est exigé, échantilonnage peut étre fait, soit en continu, soit par prélevements ponctuels en ouvrant le robinet diarrat & intervalies de temps égaux tout au fong de la période écoulement, Page 8 NM 03.4.150 Cette méthode convient pour les produits en écoulement. Un échantilon ponctue! prélevé dans un produit bien mélangé, généralement dans le tiers médian du produit, peut &tre considéré comme un &chantilon représentatit. Dans le cas d'un produit qui n‘est pas bien méiangé, un échantilion prélevé tout au tong de la période d'écoulement ou un échantilon composite réalisé a partir d'au moins trois échantilons ponctuels doit re utilisé 8.1.2 Robinet d'échantillonnage installé sur une paroi de réservoir. Les robinets d'échantilonnage installés sur las parvis de réservoirs chautfés peuvent étre avantageusement montés de maniére que leurs parties mobiles ot tuyauteries de raccordement soient, dans la mesure du possible, immergées dans le produit chaud. La Figure 3 présente un agencement approprié. Pour ce type d'agencement, un pelit espace pour le dispositif d'échantillonnage doit étre prévu, Juste avant de prélever un échantillon, au moins 5 litres du produit doivent tre souti NOTE _tlest souhaltable c'avoirla possibilté de recycler ces 5 litres dans fe réseau. Léchantition doit étre soutiré dans un récipient ou flacon propre et approprié. Cette méthode convient pour tous les produits liquides, chauds ou froids, et particuligrement dans le cas de reservoirs d'une capacité supérieure @ 50 m*. Dans le cas dun produit bien mélangé, un échantilon ponctuel, généralement prélevé dans le tiers médian, peut étre considéré comme un échantilon représentatl Pour un produit qui n'est pas bien mélangé, des échantillons de couche doivent étre prélevés, au moins dans les ters supérieurs, médian et inférieur. 8.1.3 Robinet d'échantillonnage installé sur une tuyauterie d'alimontation (voir Article 6). Pour pouvoir préiever des échantilons de courant périphérique dans des tuyauteries c'alimentation étroites, un robinet échantilonnage peut étre installé sur la ligne dalimentation plutdt qu'une sonde 'échantilonnage. Ce robinet échantilonnage doit ate installé sur une partie montante de la ligne d'allmentation, ou bien du été refoulement de la pompe. Pour les réseaux s'écoulant grace & leur pression hydrostatique, le robinet d'échantilonnage doit tro installé sur la partie sous pression de la tuyauterie dalimentation, Juste avant de prélever un échantilon, au moins cing litres du produit doivent étre soutirés. NOTE lest souhaitable d avoir la possibilité de recycler ces cing ives dans te réseau, ‘Si un échantllon représentatif est 4 prélever, 'schantillon doit tre prélevé soit en continu, soit par prélévernents onetuels en ouvrant ie robinet déchantilonnage & das intervallas de temps égaux tout au long de la période écoulement. Cette méthode convient pour les produits en écoulement, Dans le cas d'un produit bien mélangé, un échantiion onctuel, généralement prélevé durant écoulement du tiers mécian du produit, peut étre considéré comme un Echantillon représentati. Pour un produit qui n'est pas bien mélangé, un échantillon représentatif dot ere obtenu, ‘soit par un échantillonnage en continu tout au long de la période d’écoulement, soit en combinant au moins trois échantilons ponctuels. Si un produ tés bien méiangé est déchargé d'un véhicule-citeme, Néchantilon doit tre prélevé au cours du déchargement du tiess médian du produit Les Figures 4 et 5 montrent des exemples de robinets appropri. 8.1.4 Robinets a trois votes (voir Article 6) Lorsque des échantilions de produit en écoulement sont prélevés a parti de tubes étroits, par exemple dans des installations de mélange, il est commode dinstaller un robinet a trois voles facilement accessible. Les voies doivent avoir un diametre intérieur en rapport avec celui de la tuyauterie et doivent étre positionées de telle sorte ‘que orifice de sorte de réchantilon soit dirigé vers le bas. Le tube conduisant 8 cot orifice doit étre aussi court que possible, Les Figures 6 et 7 montrent un exemple de robinet a trois voies, Juste avant de prélever un échantilon, au moins 5 | du produit doivent éire soutirés. NOTE lest eounaitable cavoirla possibilté de recycler ces 5 res dans le réseau, Si un échantilon représentatif est & prélever, plusieurs échaniillons ponctuels doivent étre prélevés en ouvrant le robinet 8 trois voies & des intervalles de temps égaux tout au long de la période c'alimentation. Cette méthode convient pour tous les produits iquides circulant dans des tuyauteries étroites. Page 9 NM 03.4.150 Dans le cas de produits bien mélangés, un échantillon ponctuel peut étre considéré comme un échantillon représentatif, mais pour les produits qui ne sont pas bien mélangés, un échantillon composite doit étre réalisé partir d’au moins trois échantilons ponctuels. Lorsqu'un produit bien mélangé est déchargé d'un véhicule-citeme, échantilon doit étre préievé au cours du déchargement du tiers médian du produit. 8.2 Echantillonnage a l'aide d'un équipement submersible NOTE Les méthodes décrites en 8.1 font appel & des dispostfs d'échantilonnage installés & demeure et la profondeur 2 laquelle Péchantilon est préleve est donc fxée Tavance indépendaiment du niveau de remplissage du réservoir de slockage au moment de !échantllonnage. L'emploi dun equipement submersible permet de prélever des échantillons 2 riimporte quelle profondeur. 8.2.1. Bidon d'échantillonnage lesté. Pour échantilonner des produits liquides, un bidon d'échantitonnage lesté doit étre utilisé. Un exemple typique de bidon lesté pour échantillonnage des produits trés visqueux est montré sur les Figures 8 et 9. Pour les produits trés fluides, un bidon lesté du type représenté sur fa Figure 10 peut étre utilisé. Nettoyer fe bidon «'échantillonnage et le fermer avec la bonde. Le descendte alors dans le réservoir & aide du flin de suspension jusqu’a la profondeur voulve. Prélever un échantiion de couche en donnant une secousse au fin pour retirer la bonde. Le dispositf d’échantilonnage doit alors tre mainteny 8 une profondeur constante jusqu’® ce quil sot plein, Cest a de jusquia ce quil ne se forme plus de bulles dir. NOTE ouverture du flacon ou du bidon est petite per rapport 8 son volume, de telle sorte qu'l ne puisse y avoir de ‘contamination significative de I'échantilon par des produits des autres couches lors de la remontée lente du disposi eéchantilonnage. Cette méthode convient pour Néchantilonnage de produits fides dens les réservoirs de stockage, Dans te cas de produits bien mélangés et de réservoirs de stockage d'une capacité allantjusqu’a 50 m?, un échantillon ponctuel, généralement prélevé au tiers médan, peut servr d'échantilon représentatif. Pour des produits moins bien mélangés et les réservoirs de stockage de capacité supérieure 2 50 m°, des échantilons doivent étre prélevés au moins au tiers supérieur, au tiers médian et au tiers inférieur dt produit 8.2.2 Bidon pour ’échantillonnage en surface. Un bidon d'échantilonnage en surface doit étre utiisé pour prélever des échantilons a la surface des produits liquides stockés dans des céservoirs d'une capacité allant jusqu’a 50 m°, par exemple des camions-citernes. Il slagit de bidons ouverts sur le dessus, propres, d'un diameétre ‘approprié et fixés sur un support, par exemple un support de laboratoire, qui sert également de lest. La longueur de la tige du support doit étre suffisante pour intvoduire le bon par fouverture du réservoir et fimmerger juste en dessous de la surface du produit, Les Figures 11 et 12 montrent des supports appropriés. Pour prélever un échantillon, fixer un bidon propre sur le support et limmerger juste en dessous de la surface du produit. 8.2.3 Sonde d’échantillonnage & fond obturable. Une sonde a'échantilonnage a fond obturable est consti tuée par un tube dont lextrémité supérieure est équipée d'une poignée reliée & un disque obturation situé {4 Fextrémité inférieure. Pour prélever des échantilons de hauteur totale, le longueur de la sonde d'échantilonnage doit tre au moins égale a la hauteur du produit se trouvant dans le réservoir. Un exemple de dispositif convenable est représenté sur la Figure 13. 8.2.4 Sonde d’échantillonnage ouverte. Une sonde d'chantilionnage ouverte est constituée par un tube de longueur et de diametre appropriés dontles extrémités sont de forme conique. Pour échantillonner des émulsions, des sondes en verre ou en plastique doivent étee utilisées. La Figure 14 donne un exemple de dispositif convenable. Pour préiever un échantilon, introduire la sonde propre jusqu’a la profondeur voulue dans le réservoir, sa partie supérigure étant fermée avec le pouce ou per une bonde. Ouvrir alors l'extrémilé supérieure de maniére que ie liquide s'éleve a Fintérieur du tube. Refermer alors rextrémité supérieure puis retirer soigneusement du réservoir la sonde rempile par léchantillon. Sans essuyer 'extérieur de la sonde, laisser 'échantiion s'écouler dans le ré pient 4 échantilion en ouvrant Vextrémité supérieure. Les sondes <'échantilonnage ouvertes conviennent pour échantilonner des prodults contenus dans des fats ou des tonnelets. Les fats contenant des émulsions doivent étre roulés et le produit remué soigneusement a fa main a Taide dune lige. Faire rouler le fot n'est pas suffisent. Page 10 NM 03.4.150 8.2.5 _ Bidon pour 'échantillonnage en hauteur totale. Un bidon d'échanillonnage en hauteur totale doit étre Utlisé pour prélever un échantillon de hauteur totale de produits liquides homogénes contenus dans des réservoirs de capacité allant jusqu’a 50 m®, par exemple des camions-citeres. Il sagt d'un bidon de 500 mi de eapacite, propre, ouvert sur le dessus, de diamétre convenable et solidement fixé sur une tige de longueur suffisante pour permettre dintroduire le bidon a travers touverture du réservoir et immerger depuis la surface du produit jusqu'au fond du réservoir. Généralement une rallonge est nécessaire pour cette opération (voir Figure 12), Fixer solidement la rallonge sur ie bidon d'échantilonnage, immerger ensemble dans le produit puis lui imprimer ‘des mouvements de montée et de descente afin d'assurer un trés bon mélange du produit contenu dans le bidon avec le produit environnant. Relever ensemble hors du produit puis le placer directement dans un récipient d'expédition d'environ 1.000 mi, sans toucher au bidon d’échantillonnage. Fermer le bidon d'échantillonnage, détacher la rallonge puis fermer le récipient d'expédition NOTE Le couvercte du bidon d'échantilonnage reste froid pendant une courte période aprés sa fermeture, pendant ‘ce tempsilest possible d'appuyer sure couvercia du biéon disposé dans le récjpient expédtion pour détacher a retonge, ensemble étant posé au sol ation 8.3 Echantillonnage d'installations de pulvér Les échantilions ponctuels a partir d'une installation de pulvérisation doivent étre prélevés au niveau du robinet. de vidange tandis que le produit circule a fintérieur de installation, Juste avant de prélever un échantillon, ‘au moins cing litres du produit doivent étre soutirés. NOTE West souhaitable davoir la possibilté dg recycier ces 5 dans le réseau, ' Deux échantllons doivent étre prélevés dans le tiers médian du réservoir, Le récipient c'échantiion dolt tre fermé avec précaution aussitét aprés te préievement de chaque échantilon ponctuel. Si 'échantilon est chaud, ‘simplement poser le couvercle jusqu’a ce que I'échantilion ait refroidi at le fermer apres. 8.4 Echantillonnage a l'aide de sondes fendues Pour prélever des échantilons de produits plastques & semi-solides, une sonde déchantiionnaga, fendue sur toute sa longueur, peut étre utlisée. Sa longueur doit étre suffisante pour pouvoir prélever téchantllon sur toute la profondeur du produit. La Figure 15 donne un exemple de dispositif approprié Découvrir autant que nécessaire, la surface du produit. Au besoin, réchautfer la sonde d'échantilonnage ouverte Duis Fintroduire dans le produit jusqu’a la profondeur voulue, au moins & 75 mm de chaque bord. Refermer ensuite les deux moitiés de la sonde et la retirer remplie d échantillon. Cette méthode convient pour l’échantilonnage de produits plastiques & semi-solides conditionnés en fats. NOTE _ Sile produit es rop dur pour aire échantilonné avec a sonde fondue, est recommandé dutiser un outl & main, tel que décriten8.5. Sile produltesttiop mau ets écouledela sonde fendue,iiconvientdulliser une sonde é'échantilonnage ouvert (8.24), 8.5 Echantillonnage a l'aide d'outils manuels 8.5.1 Les produits de consistance semi-solide & solide, non pulvérulents, livrés en fits ou en bidons, doivent GTabord éire extraits de leur récipient. Prélever ensuite I’échantilion sur toute la hauteur du produit a I'side d'un ull approprié propre. L'échantiton ne doit pas élre prélevé & moins de 50 mm des parois, 8.5.2 Les produits qui se présentent en gros morceaux doivent étre coupés en deux. L'échantillon doit étre Prélevé au centre du produit au moyen d'outis propres, Page 11 NM 03.4.150 8.6 Echantillonnage par amoncellement en céne et quartage Léchantillonnage des produits granulés est réalisé @ l'aide d'un dlviseur d’échantilon ou bien par amoncellement fen céno, quartage, homogénéisation et élimination jusqu’a ce que la quantité voulue pour 'essal soit obtenve. Ceci permet de s'assurer que les échantillons divisés sont de méme qualité Si le produit granulé est envelopoé ou empaquet6, le verser d'abord dans un plateau propre. A aide dune pelle {& bords fortement courbés, par exemple une pelle de chauffeur, enlever au moins 20 pelletses (en tant qu’échan- tillons ponctueis) de fagon 4 obtenirun produit granulé représentatif du produit sous examen. Mettre les échantillons ponctuels en tas sur une feuile d'échantilonnage propre d'au moins (120 x 240) om, puis retourner Ie produit deux fois, Le but de Tamoncellement en cdne est de compenser pour toute ségrégation éventuelle du produit. Diviser le produit en quatre portions, les mélenger 4 nouveau soigneusement, puls étaler fe produit en forme de disque. Diviser ce disque en quarts et éliminer les deux quarts diamétralement opposés. Répéter fopération de mélange et de quartage avec le produit restant jusqu’a ce quill reste soulament la quantité requise pour quatre échantilons divisés (voir Article 5). Diviser de nouveau ce produiten quarts; chaque quart représente alors un échantillon divi ‘Si seulement trois échantilons divisés sont nécessaires, éliminer le quatriéme quart. Le mode opératoire est ilustré sur la Figure 16. 9 Traitement ultérieur des échantillons 9.1 Général Les opérations de combinaison des échantilons ponctuels pour constituer un échantiton composite, de métange et de subdivision des échantilons doivent étre effectuées sans tarder apras le prélévement et sans interruption, de maniére que dans le cas de produits qui ne sont fuides qu’ température élevée on puisse encore los transvaser ou de maniére qu'il ny ait aucune perte de composés volalis sie produit contient des solvants. test préférabie que ces opéralions soient effectuées dans un encreit abrité, par exemple en laboratoire, 9.2 Récipients et flacons pour échantillonnage et expédition Les échantillons prélevés 3 aide de dispositifs d’échantillonnage, installés & demeure ou non, doivent étre placés dans des récipients ou flacons pour échantillonnage. D'autres récipients ou flacons doivent étre utiisés pour mélanger des échantilons ponctuels en vue de former un échantillon composite et pour les expéditions Ges récipients ou flacons doivent étre propres et secs avant utilisation. NOTE Lemploi de récipients ou flacons distincts pour chaque échantilon ponctuel est particuliérement nécessaire lorsque Fon veut obtenir un échantilon représentati & partir d'Schantilons ponctuels en tenant compte de la géométie cu réservoir de stockage. Pour les produits qui ne sont fuides qu’a chaud, des pots ou des bidons non vernis en acier ou en fer blanc présentant une large ouverture et de préference dotés d'un bec verseur, conviennent comme récipients pour Echantilonnage et expédiion (voir 9.5, Note 2). Pour les récipiants pour expédition, sauls conviennent les récipients en acier plissé non verni et dotés d'une fermeture par pression ferment bien Pour leS prodults qui sont fides a basse température, autres que les émulsions, des bidons a bouchon a vis en fer blanc non verni, des pots en verre ou en plastique adapté peuvent étre utllisés comme récipients pour expédition. Liemploi de récipients et de flacons possédant des ouvertures étroites est recommandé comme récipients pour échentillonnage et comme récipients de mélange car iis réduisent autant que possible evaporation des fractions légeres. Pour les émulsions, des flacons en verre ou en plastique seulement peuvent étre utisés comme récipients pour échantilonnage, de mélenge ou pour expédition, L'utllisation de flacons en verre pour l'expédition ne doit etre autorisée que lorsque toutes les précautions nécessaires ont été prises pour éviter le bris des flacons durant le transport. Pour les produits durs cu granulés, des sacs ou des cartons en matiéres appropriées ou des boites munies dun couvercie & fermeture par pression peuvent tre utlises. Les échantilons prélevés sur des produits en rouleaux doivent étre enroulés autour d'un noyau ayent un diamétre d'au moins 80 mm et empaquetés dans un tube: Page 12 NM 03.4,150 9.3. Préparation d'échantillons composites Los échantillons composites doivent étre préparés a partir déchantillons ponctuels si un échantillon représentatif est a préparer & parti d'échantillons poncivels, ou si la taille requise pour l’échantillon nécessite le mélange de plusieurs échantillons ponctuels, par exemple 5 kgd'émulsion prélevés A 'aide d'une petite conde d’échantillonnage ouverte Lorsque des échantilons ponctuels sont combinés pour former un &chantillon composite, leurs volumes doivent ‘tre dans le méme rapport que les volumes des produits a partir dasquels ils ont été prélevés. Les produits fluides & chaud ou a froid doivent étre combinés en les versant dans un récipient et en les mélangeant jusqu’a obtenir un produit homogéne sans affecter la nature représentative des échantilons (par exemple, des bitumes modifiés par des polyméres). Pour les produits visqueux, plastiques ou semi-durs, les échantilons ponctuels doivent étre retirés de la sonde d'échantilionnage, au besoin aprés un léger réchauffement, et déposés soit dans des récipients & échantilions, solt directement cans le récipient de mélange. Les échantilions sont chauffés avec précaution en maintenant une agitation permanente, puis placés dans un récipient et mélangés jusqu'a obtenir un produit homogene. Les échantifons composites de produits granulés ou de produits concassés en vue d'échantilonnage, doivent atre préparés sur les lieux d'échantillonnage (voir 8.5 et 8.6). 9.4 Partage en échantillons divisés Aprés homogénéisation (voir 9.3), les échantilons ponctuels ou composites de produits visqueux liquides ou fondus doivent &tre immédiatemant partagés en échantilons civisés égaux et placés dans des récipients ou flacons pour expédition semblables, propres et munis de couvercles (voir 4.2). Ces récipiants ou flacons doivent tre immédiatement fermés de maniére hermétique. Les produits granulés doivent étre partagés en échantilons divisés sur les lieux de l'échantillonnage (voir 8.6). 9.5 Empaquetage, marquage et expédition Tous tes échantilons divisés doivent étre marqués clairement et de maniére durable, d'aprés le procas-verbal Féchantilonnage (voir 4.4), soit directement sur le récipient (mais pas sur le couvercie), soit sur une étiquelte attachée au récipient NOTE 1 llestrecommandé ¢'attituer un numéro dordre & chaque échantiion divisé,& fa fois sur les étiquettes et dens les proces-verbaux. Lorsque les échantilons doivent faire tobjet dune détermination des écarts existants par rapport & une qualité ‘moyenne, ce fait doit étre mentionné sur femballage ou sur Pétiquette, ‘Dans le cas d'échantilons d'émulsions, le récipient pour expédition doit étre complétement rempll. La température de rémulsion doit étre maintenue au-dessus de 5 °C au cours du stockage et du transport. Les récipients pour expésition deivent étre maintenus hermétiquernent fermés jusqu’a utilisation, NOTE 2 Avant et pendant fexpédtion, il est recommandé de protéger efficacement les réciplants & échantilon contre les chors, exceptés les bidons et ls fs solidas en acter. NOTE 9. West recommandé de suivre les instructions du fournisseur pour le stockage des émulstons, Note gér rale pour les figures : toutes les dimer INS en milimBtres sont approximatives. Page 13, NM 03.4.150 (oa: ob) « v8 1 Legende 1 Sortie de 'échantilon Figure 1 — Sonde d’échantillonnage Figure 2— Sonde d'échantillonnage 2 robinet d'arrét extérieur a robinet d'arrét intérieur Légende 1. Patol du récipient 2 Couche isolante 3 Robinet darrét Figure 3— Robinet d'échantillonnage installé sur la paroi d'un réservoir calorifugé Page 14 NM 03.4.150 T cht 1 I Postion fermée Position ouverte Legenda, 1 Indicateur couverture Figure 4 — Robinet d'échantillonnage & piston Page 15 NM 03.4.150 Légendo 1 Pompe i 2 Tuyauterie vers le réserveir 3 Dérivation 4 Disposit déchartilonnage 5 Bouton de commande & distance Figure 5 — Dispositif d'échantillonnage pour unité industrielle Gitué entre le réservoir et la dispositif de mesurage) ah Sieg 1 ee Si pet Hil H 2 ub Page 16 NM 03.4.150 Dimensions en millimetres 230 310 205 240 Ligende 4. Tuyauterie sous pression Robinet & trois voles: ‘Tuyauterie de réchauffege Postion normaie 2 3 4 Robinet a deux voies 5 6 Remplissage du volume interme: 1 \Vidange du volume interne dans le récipient Figure 7 —Robinet a trois voles Page 17 NM 03.4.150 Légende ‘in en acier gainé en PTFE Bonde en PTFE 2 Figure 8 — Bidon d'échantillonnags Page 18 NM 03.4 1.160 Axe Dec Légendo 1 2 3 4 5 Bidon d'échantilonnage Base en plomb Bouchon Crochet Poignde repiiabie Figure 9a— Bidon d'échantillonnage lesté — Bidon d'échantillonnage lesté en laiton Légende Logende 1 Corde en chan 1 ’échantillonnage Position fermée Corde en chanwre Figure 9¢ — Bidon fhantillonnage lesté — Position ouverte Page 19 NM 03.4.150 — 2 mH : 5 3 4 6 4 Légendo 1 Bidon dans un cage estée 7 Chaine en laiton ou corde de chanvre 2 Bonde 8 Poignée en fide cule 2 Cage lestee 8 Bonde 4 Lest 10 Collier & chamiére pour meintenirlebidon ‘5 Resort maintenantle biden 11. tier en cute 6 Biden 12 ase en poms Figure 10 — Exemples typiques de bidons et de cages d'échantitlonnage lestés Page 20 NM 03.4.150 Légendo 1 Vue de dessous 2 Vue de obs Figure 11 — Support typique pour bidon c'échantillonnage en surface 3 Légende 1. Botte en fer Blane do 600 ml Couvercle pour boite de 500 mi Boite en fer blanc de 1 090 mi pour recevoir échantilon chaud (dans ta botte de 500 mi) Couvercle pour boite de 1 000 mi 5 Douille taraudée souséa (ésistant a la température) sur la botte de 500 mi Visserle série M6 Page 21 NM 03.4.150 °—2.0 Q s—< =] pee U. 0 SS. im 5 = c Tige fletée & chaque extrémits Manchon taraudé Tige-rallonge fletée & chaque extrémité Ecrou a oreites Figure 12 — Bidon pour échantillonnage en hauteur totale et en surface Page 22 NM 03.4.150 Dimensions en millimétres 0 ———— cur “LiL * : Ube i ae oe 2 3 i 8-8 C |e - 4 vie z 5 7 s . 5 2 6 a6 Te le 2 | «| 4 as| ft tg eae Legends + Fibrass 03 2 Fildacier2 spies longueur au repos : €0 longueur ie : 80 Coupe AA Détall dela partie C Acie & resort é'épalsseur t Coupe BS Figure 19 — Bidon pour échantillonnage en hauteur totale et en surface Page 23, NM 03.4.150 Dimensions en milimatres

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