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PRCTICA 1 ELEMENTOS DE TRABAJO EN UN LABORATORIO 1.

LA ESTRUCTURA DE UN LABORATORIO A Estructura organizativa: Jefe: Titular superior que emitir los informes relacionados con la prctica en el laboratorio. Supervisor: se encarga de los laboratorios de anlisis bromatolgico. Jefe de equipo: coordinador y realizador de las actividades en el laboratorio. Personal de anlisis: profesionales de la experimentacin con los alimentos. Deber conocer los alimentos con los que va a trabajar.

Personal de soporte: personas que sin trabajar en labores analticas sern esenciales en el lavado del material, reactivos, etc.

B Diseo de un laboratorio: rea de administracin: formada por despachos, zona de recepcin y preparacin de muestras que ser el lugar donde vamos a recoger las muestras y las vamos a analizar fisico qumica y bioqumicamente y el laboratorio. Dispositivo de seguridad: que se va a corresponder con las duchas para lavado de ojos, extintor, etc. Ventilacin adecuada y aire acondicionado: van a ser importantes para el mantenimiento de los equipos de trabajo, sobre todo si son sofisticados porque los cambios bruscos le afectarn. Espacio utilizado: diez metros cuadrados por persona de laboratorio Suministros: agua potable y destilada, electricidad, etc. 2. RECOGIDA DE MUESTRAS:

Ser un proceso muy controlado, en el que se realizar codificacin y habr un sistema de registro. Las muestras se almacenarn en condiciones adecuadas, como las muestras congeladas que se almacenarn a temperatura de congelacin. 3. MATERIALES: Equipos e instrumentos: deberemos conocer las diferencias entre unos y otros. Distinguimos un bao termosttico, una centrfuga, etc. Gestin de suministros: el laboratorio debe contar son registros del material solicitado. Equipo de mantenimiento: es muy importante porque los instrumentos deben sufrir un proceso de mantenimiento. 4. OPERACIONES DE LABORATORIO: Nos permite estimar los recursos necesarios. Las prioridades de anlisis nos mostrarn la importancia de unas 1muestras frente a las otras, distinguiendo: prioridad 1, 2,... La 1 ser importante para el consumo de las personas y la 2 importante para la calidad del producto. La realizacin de anlisis deber contar con un control, debe existir un inters activo. Deberemos realizar un informe con los volumenes de productos utilizados y donde recogamos todos los datos numricos del anlisis. 5. NORMAS DE SEGURIDAD: Se debe intentar almacenar reactivos inflamables, en almacenes separados. Los riesgos qumicos son peligrosos, los biolgicos se relacionan con sustancias de naturaleza cancergena y los fsicos se relacionan con el vidrio, etc. Se deber contar por lo tanto con sistemas y equipos de seguridad y emergencia y adems se requerir de

equipos de primeros auxilios. No todos los laboratorios cumplen estas normas pero si aquellos que kieren obtener un certificado ISO. 6. MTODOS DE ANLISIS: Gravimtrico Tritimtrico Prop. Fsicas Potenciomtricos Separativos Enzimticos Microbiolgicos Sensoriales Entre los distintos materiales de volumetra de precisin, encontramos: probetas, buretas y otros medidores. Podrn variar con la temperatura Tambin podremos encontrar: pipetas, matraces, vasos volumtricos, tubos de ensayo, vidrio de reloj, placas de petri, sistemas de condensacin, condensadores, etc. PRCTICA 2 CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS 1. LECHE DETERMINACIN DE LA ACIDEZ Procedimiento: Aadimos a un vaso de precipitados 10 ml. de leche y 4 5 gotas de fenolftaleina, para posteriormente neutralizar con NaOH 0.1 N. Resultados: Como la sosa utilizada es NaOH 0.1 N, mediremos la acidez mediante los grados Dornic. El volumen de NaOH utilizado para neutralizar la muestra fue de 2.5 ml. Los grados Dornic que se obtiene segn el volumen de NaOH obtenidos fue de:

2Dornic = 9x2.5= 22.5 Expresamos la acidez como gr de cido lctico por cada 100ml. de leche y obtenemos: D= 22.5x0.01=22.5x10 2 Luego la acidez de la leche expresada en porcentaje de cido lctico ser: R.: 0.225 % de cido lctico. Una acidez superior a 19 D (22.5 D en nuestro caso) se le achaca a leches de ms de 10 horas (ordeo de la noche). DETERMINACIN DE PROTENAS Fundamento terico: Para este caso utilizamos la tcnica del formol. Por cada molcula de formol aadida las protenas liberan un protn al medio. Luego si aadimos formol en exceso al medio nos aseguraremos que todos los protones de las protenas sean liberados. Procedimiento: Tomamos 10 ml. y le aadimos 20 ml de agua destilada junto con unas gotas de fenolftaleina para posteriormente neutralizar con NaOH (procedimiento ya realizado para la determinacin de la acidez de la leche). Ahora aadimos formol (2 3 ml.) y neutralizamos por el mismo mtodo para dejar libres los grupos carboxilo de las aa. Valorando posteriormente la acidez con NaOH. Resultados: Los ml de NaOH utilizados para la primera valoracin, son los mismos que los de la determinacin de la acidez. VNaOH= 2.5 ml. de NaOH 0.1 N Para la segunda valoracin los ml de NaOH utilizados para neutralizar los cidos libres de la leche fueron: VNaOH=1.5 ml. Los ml gastados en la segunda valoracin se multiplican por 2.24 para expresar el resultado como porcentaje de protenas: 1.5 ml. x 2.24 = 3.32%

Luego aplicamos una regla de tres y obtenemos que: 100% 78.5% casenas 3.32% x R.: 2.6 % de casenas DENSIDAD DE LA LECHE: Procedimiento: Medimos la leche a una temperatura de unos 22C. Como el lactodensmetro est calibrado a 20C, deberemos multiplicar por un factor de correcin que ser de 0.2 por cada C de diferencia. Resultado: El valor obtenido con el lactodensmetro ms el factor de correcin nos un resultado de: 3R.: 1.031+0.004= 1.0314 Nota: El factor de correccin deberemos sacrselo al ltimo dgito del valor obtenido por el lactodensmetro. Interpretacin: El valor que da el lactodensmetro parece indicar una leche de vaca, puesto que el valor corresponde con el valor medio de la leche de vaca. Adems parece ser una leche entera puesto que si el valor fuese mayor o menor se tratara de una desnatada o adulterada, aunque aqu no es el caso. CLORURO SDICO: Procedimiento: Tomamos 10 ml de leche y le aadimos dos gotas de dicromato potsico, para posteriormente valorar con nitrato de plata hasta alcanzar un valor anaranjado. Resultados: Los ml de nitrato de plata utilizados para neutralizar la muestra fueron: V=5.1 ml. de AgNO3 Con ese valor procederemos a calcular el porcentaje de cloruros, cuyo valor ser: % cloruros= 0.0585x5.1 ml. de AgNO3= 0.298 % Interpretacin: Los valores de cloruro sdico obtenidos muestran una alteracin de la leche puesto que su valor est un tanto por encima del 0.2% que se considera el lmite de la leche normal, luego ser una leche con

anomalias(mamitis, adicin de soluciones preparadas, etc.) ESTRACTO SECO: Procedimiento: En esta determinacin procedemos a cuantificar el contenido de extracto seco en leche tras desecar las muestras segn los procedimientos oficiales. Resultados: 1A P. placa desecada = 94.115 g. Pmuestra leche = 11.393 g P placa + Peso leche= 105.408 g Pfinal. = 96.266 g. Extracto seco (%) = [96.266/(94.115 + 11.393)] *100 = 91.24% 1B P. placa desecada = 97.136 g. Pmuestra leche = 11.465 P placa + Peso leche = 108.601 g Pfinal. = 100.961 g. Extracto seco (%) = [100.961/(97.136 +11.465)] *100 = 92.96 % 41 C P. placa desecada = 97.136 g Pmuestra leche= 12.764 g. P placa + Peso leche = 109.9 g Pfinal. = 98.661g. Extracto seco (%) = [98.661/(97.136 +12.764)] *100 = 89.773 % Si realizamos una media aritmtica de los tres valores obtenidos, vemos que el contenido en estracto seco de la leche va a ser de: R.: 91.32% de estracto seco 2. YOGURT: DETERMINACIN DE LA ACIDEZ: Procedimiento: El procedimiento utilizado es el mismo que para la determinacin de leche.

Resultados: El volumen de NaOH obtenido en la neutralizacin de los cidos del yogurt, fue de: VNaOH 0.1 N= 11.8 ml. Los Dornic correspondientes calculados segn los ml de NaOH gastados en la neutralizacin son: Dornic= 9x11.8= 106.2 Con lo cual el porcentaje de acidez expresado como porcentaje de cido lctico ser: 106.2x0.01= 1.062 % de cido lctico DETERMINACIN DE PROTENAS: Procedimiento: El procedimiento es el mismo que para la leche pero en el yogurt. Resultados: Los ml de NaOH gastados fue de 1.5 ml que multiplicado por 2.24 dar las proteinas. 1.5x2.24= 3.36% de proteinas Si ahora lo que queremos es expresar el resultado como porcentaje de casenas, aplicaremos una regla de tres: (3.36x78.5)/100= 2.63% de casenas ESTRACTO SECO: Procedimiento: Tomamos 3gr de muestra de yogur y lo colocamos sobre una placa de la que conocemos su peso, para someter a desecacin y determinar ms tarde el porcentaje de materia seca con respecto a la muestra tomada. Resultados: Los resultados vienen recogidos en la siguiente tabla: 5Peso cpsula=92.246 Peso yogurt=3g Peso final=92.5619g (desecado) Si aplicamos la frmula del protocolo de prcticas para obtener el porcentaje de materia seca obtenemos un valor de: Estracto seco(%) = [(92.5619 92.2460)/100]/3 = 10.53% 3. QUESO:

ESTRACTO SECO: Procedimiento: El extracto seco del queso y los quesos fundidos es la masa, expresada en porcentaje ponderal, que queda despus de someter la muestra a desecacin. Resultados: Peso de la placa: 57.4970 g Peso placa + queso = 57.7970 g Peso final = 57.6628 g Peso muestra = 0.3 g Ahora aplicamos la frmula: Extracto seco (%) = (57.6628 57.4970) / 0.3 x 100 = 55.2667 % Luego el resultado final ser de: R.: 55.2667 % CONCLUSIONES: Leche: Las leches estudiadas o analizadas en el laboratorio han sido de dos muestras diferentes, leche UHT envasada en treta brik y una leche problema supuestamente de cabra. A ambas se le realizaron un anlisis para el control de calidad en dichas leches. Tambin como productos lcteos se analizaron una muestra representativa de estos como fueron yogur y queso, realizndose nicamente composicin bromatolgica. A las leches se le realizaron las siguientes determinaciones: Contenido en extracto seco (norma FIL 21:1962) Contenido en protenas (mtodo Sorensen Walker). Determinacin de Grasa en leche (Mtodo Gerber) Determinacin de Densidad (Mtodos para la determinacin de Densidad: Lactodensimetra)

6Determinacin de Acidez (Mtodos Oficiales y Recomdendados por el Centro de Investigacin y control de la Calidad. Ministerio de Sanidad y Consumo)

Determinacin de Cloruro Sdico (Idem anterior)** Actividad Peroxidasa (Prueba de Storchs)* Prueba de la Fosfatasa Alcalina.* Prueba de la Reducatasimetra en leche (Prueba de la Resazurina o Azul de Metileno).* Prueba del Alcohol.* Las tres primeras determinaciones son para la caracterizacin del tipo de leche segn su contenido en extracto seco, en protenas y en grasa, pudiendo obtener por diferencia el contenido en carbohidratos. Obtuvimos un valor de extracto seco del 91, 32 % de peso fresco, valor que nos ayudar a expresar los dems valores, como el contenido en grasa, referido a dicho extracto seco. Debido a que las mediciones que se realizaron se observaron entre las 3 repeticiones realizadas una de sviacin mayor de del 0.005%, nos indicara que los valores no son los ms exactos, aunque los tomaremos como vlidos. El contenido total de protenas, expresado en porcentaje de casenas fue el de 3.94 %, as como el contenido total de grasa fue1.55%, por lo que podemos ms o menos asegurar que la leche que se nos dio de tetra brik verifica que se trata de una leche desnatada, si adems tenemos en cuenta el valor obtenido en la destitometra. El valor obtenido en dicha determinacin fue de 1.039, entrando en los valores normales de leche de vaca, aunque, los valores medios para una leche entera sean entorno a los 1.031. As, podemos afirmar, que obteniendo una mayor densidad al valor medio, estaremos frente a

una leche desnatada. El contenido en graos Dornic de 18, nos indicara que se trata de una leche fresca. El valor obtenido de cloruro sdico analizada a la leche problema 0.281% (valor superior al 0.2%, nos indica que se trata de una leche con anomalas, como puede ser mamitis o adicin de soluciones preparadas. Las determinaciones posteriores, son indicadores de calidad o determinantes de algn tipo de adulteracin el dichas muestras de leches. As obtenemos las siguientes conclusiones: Debido a un resultado positivo en la prueba de Actividad Peroxidasa, Prueba de la Fosfatasa Alcalina, Prueba de la Reductasimetra, Prueba del Alcohol en la muestra de leche problema de cabra indica que estamos frente a una leche que no ha sufrido ningn tratamiento trmico en general y en particular de pasterizacin, que si ha sufrido pasteurizacin, con la prueba de la Fosfatasa Alcalina confirma que no ha sido correcta en dicho caso, que contiene un nmero un poco ms elevado de microorganismos que la otra leche (aunque el contenido siga siendo bajo) y por ltimo la prueba del alcohol nos indica que es una leche inestable al alcohol, precipitando de forma visible las protenas, indicando que pueda existir algn desequilibrio salino en la composicin de la leche, indicando que no sea una leche que soporte ningn tipo tratamiento trmico. As de forma anloga, pero en sentido contrario, el resultado negativo tambin de dichas pruebas, indican que la leche envasada indica que se trata de una leche que ha sufrido tratamiento trmico, e incluso una correcta pasteurizacin, existiendo un nmero muy bajo de microorganismos y as como tambin siendo estables al alcohol.

El queso, como producto lcteo, analizado fue un queso llamado Baby bell alque se le realizaron las siguientes determinaciones caractersticas para la determinacin bromatolgica: Contenido en extracto seco (norma IDL 4:1958) 7 Determinacin de Grasa en queso (Mtodo Gerber) Tras la determinacin de dichos parmetros obtuvimos los valores correspondientes como fueron, un contenido en extracto seco del 88,86 % de extracto seco en la materia fresca, valor necesario para la obtencin del contenido en grasa. Obteniendo un valor de grasa expresado en materia seca de queso, deduciendo con dicho valor que estamos frente a un queso de composicin ms bien grasa. Por ltimo, en cuanto al control de calidad de productos lcteos, se le realiz tres determinaciones a un tipo de yogur como son: Contenido en extracto seco (Mtodo recomendado por el Centro Nacional de Alimentacin y nutricin)

Contenido en protenas (mtodo Sorensen Walker) Determinacin de Grasa en yogur (Mtodo Gerber) Determinacin de Acidez (Mtodos Oficiales y Recomdendados por el Centro de Investigacin y control de la Calidad. Ministerio de Sanidad y Consumo)

En cuanto al contenido en extracto seco obtenido fue un total de 10.53%. El contenido en protenas obtenido fue de 5.02 % de protenas, expresadas en porcentaje de casenas. As mismo, se obtuvo el contenido total de grasa, siendo de un 5.6 %. Por ltimo el valor obtenido de grados Dornic 106.2, pone en evidencia que se trata de un producto lcteo que ha sufrido un proceso de fermentacin.

As, podemos concluir afirmando, que lo ms posible es que segn los parmetros descriptivos bromatolgicos obtenidos con dichas tcnicas se trata de un yogur natural. PRCTICA 2B: CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS DETERMINACIN DE LA ACTIVIDAD PEROXIDASA: Procedimiento: Para esta determinacin utilizamos una leche problema(leche de cabra recin ordeada sin tratar) y una leche entera UHT comprada en un supermercado y supuestamente pasteurizada. Tomamos 1 ml de leche y le aadimos otro de 1,4 fenilendiamina con dos gotas de perxido de hidrgeno y dejamos pasar unos segundo para observar el color. Resultados: Tras realizar la prueba pudimos comprobar como en la leche UHT no experiment ningn cambio de color con lo que la prueba fue negativa, mientras que la leche problema result dar una prueba positiva a consecuencia de haber experimentado un cambio de color. Interpretacin: La leche UHT haba sufrido el proceso de pasteurizacin mientras que la leche problema no. DETERMINACIN DE FOSFATASA EN LECHE PASTERIZADA: Procedimiento: Tomamos dos muestras de leche (de cabra y UHT). Ambas las aadimos sobre una disolucin de agua y pastillas de lastognost I y II. Hervimos ambos durante 1 hora y se aade lastognost III. Resultados: Al aadir la pastilla de Lactognost III aparece un color azul en el tubo B (leche de cabra) lo que indica la presencia de actividad fosfatasa en la leche no hervida mientras que en la otra leche 8(UHT) no aparece color que indique presencia de actividad fosfatasa. Interpretacin: La leche UHT (tubo A) muestra una correcta pasterizacin mientras que la de cabra (tubo B) muestra presencia fosfatasa.

PRUEBA DE LA REDUCTASIMETRA: Procedimiento: A 10 ml de leche le aadimos 0.5 ml de azul de metileno. Los ponemos al bao mara y leemos los resultados al cabo de 10 minutos y una hora. Resultados: Al cabo de 10 minutos, en la prueba de la reductasa no ocurre ningn cambio aparente. Al cabo de 60 minutos tampoco se observa ningn cambio. Interpretacin: Podemos decir que existe un bajo contenido en microorganismos en la muestra a estudiar. Cabe resear que la muestra A (leche UHT) presenta un color azul un poco ms claro que la muestra B (leche de cabra). PRUEBA DEL ALCOHOL: Procedimiento: Tomamos cuatro muestras, dos A y dos B. A dos de ellas les aadimos alcohol 68 y a las otras dos alcohol de 72 y procedemos a mezclar Resultados: La leche UHT no precipita en presencia de alcohol de 72 ni tampoco precipita en presencia de alcohol de 68. Por su parte la leche de cabra precipita en presencia de ambos alcoholes (68 y 72). Interpretacin: La leche de cabra no ha sido tratada trmicamente y por eso ante la presencia de alcohol precipitan sis protenas mientras que la leche UHT no precipita lo que indica o verifica su tratamiento. PRCTICA 2C: CONTROL DE CALIDAD DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS DETERMINACIN DE GRASA EN LECHE POR EL MTODO DE GERBER: Procedimiento: Vase protocolo de prcticas. Resultados: El valor de grasa en leche ledo en el butirmetro es de 1.5gr, luego como la lectura se realiz con una pipeta de 11ml, tenemos que el contenido de gramos de grasa es: Gramos de grasa = 1.5 +0.06/ 1.041= 1.557gr. de grasa en leche

DERTERMINACIN DE GRASA EN YOGUR POR EL MTODO DE GERBER: Procedimiento: Vase protocolo de prcticas. Resultados: La lectura es de 1.5g, es decir 1.5 es la diferencia entre el valor superior y el inferior obtenido en el butirmetro. Como habamos tomado 25g de muestra, el valor que obtendremos ser de: %grasa = (1.4/25)*100 = 5.6% grasa DETERMINACIN DE GRASA EN QUESO: 9Procedimiento: Vase protocolo de prcticas. Resultados: El estracto graso ser del 24% segn la lectura tomada. Ahora deberemos tener el resultado de la practica 2 para obtener el porcentaje. Luego mediante una regla de tres obtendremos: 24% 55.56% x 100% x = 43.2% de materia grasa en el queso PRCTICA 3: CONTROL DE CALIDAD DE HUEVOS OVOSCOPIA: Procedimiento: Colocaremos el huevo sobre el ovoscopio y procederemos a observar los parmetros que nos interesen. Cscara y cutcula: Al ovoscopio se puede ver descalcificacion a modo de manchas y grietas de dificil visin. Tambin observaremos bajo la luz U.V.. Ante una coloracin ms intensa el huevo ser ms nuevo. Si el huevo es viejo aparecern pintas a consecuencia de la descalcificacin Observacin: En nuestro huevo no se apreciaron manchas de consideracin, ni suciedad ni grietas demasiado grandes. Pareca estar bastante bien.

Cmara de aire: Se puede observar mediante el ovoscopio la cmara de aire con un tono un tanto ms oscuro en la base del huevo. Procedimiento: Procedemos a sealarlo con un lpiz y luego medimos la altura con un pie de rey. Resultados: La cmara de aire tenia una altura de 0.19 cm. Esto nos indica que el huevo muy fresco puesto que consideramos fresco hasta los 3 mm y por lo tanto es un huevo de muy poco tiempo. Yema y clara: La observacin al microscopio nos permitir descubrir manchas oscuras que indicarn presencia de carne o sangre en el caso de la clara. Para la yema, podr observarse una mancha de color ms oscuro pero en ningn caso negro. Podremos adems observar el movimiento de sta, no movindose apenas en los huevos frescos. Observacin: El movimiento era casi nulo, apenas se mova. Adems el huevo no bailaba, lo que concuerda con la definicin de huevo fresco, ya que si el huevo es viejo bailar por la acumulacin de aire. LUZ U.V.: Cutcula: Su observacin bajo luz U.V. nos va a permitir determinar la categora del huevo. Observacin: El huevo observado era blanco y su coloracin azul clara. Interpretacin: Un huevo blanco con coloracin azul clara bajo luz U.V. nos viene a decir que existe una ligera prdida de la cutcula. 10UNIDADES HAUGH: Fundamento terico: Estas unidades son consecuencia de una expresin matemtca, que nos i permite medir la calidad en funcin del interior del huevo abierto. Para determinar estas unidades, precisamos de una serie de parmetros.

Resultados: Peso del huevo = 75.6 gr. Altura de la clara densa = 5 mm. U.H. = 100xlog (5+7.57 1.7x76.50.37) = 61.37 U.H. = 61.37 Interpretacin: Un valor de unidades de 61.37 nos indica un huevo de muy buena calidad en cuanto a su yema. DETERMINACIN DEL pH: Procedimiento: Para obtener el pH del huevo tomaremos un papel indicador que nos dar el valor correspondiente. Resultados: El pH de la clara fue de 9, mientras que el pH de la yema fue de 7. Interpretacin: Un pH tan bsico es indicativo de un huevo conservado en cmara adems de que nos indica que dicho huevo tiene varias semanas. COLOR DE LA YEMA DEL HUEVO: Procedimiento: Para su determinacin utilizamos un patrn denominado abanico de Roche. Romperemos el huevo sobre papel aluminio y compararemos con el abanico el cual nos dar un valor. Resultados: El valor obtenido en el abanico segn el color de la yema fue de 8. ESPESOR DE LA CSCARA: Procedimiento y resultados: Para su medida utilizbamos el Pie de rey y la lectura obtenida fue de 0.07 mm. CARACTERSTICAS ORGANOLPTICAS: La yema posea una forma esferoidal y perfectamente diferenciada de la clara. Se podan observar las chalazas como estructuras blancas y enrolladas sobre s mismas. Su olor era agradable lo que pareca

indicar que el huevo no estaba en mal estado. CONCLUSIN FINAL: Huevos: La calificacin global del huevo fue muy buena. Clasifiqu el huevo en la categora A, pues era la categora 11en la que ms recaan los factores determinados. El huevo adems era joven como indicada el anlisis de su cscara y cutcula ante la ausencia de manchas de consideracin y suciedad, adems del pequeo tamao de su cmara de aire. Tampoco se observ en el anlisis al ovoscopio anormalidades en clara y yema, ni baile, con lo que se concluye un huevo joven y fresco. La cutcula presentaba una ligera prdida, la yema posea una forma esferoidal y perfectamente diferenciada de la yema y un valor de unidades Haugh referentes a una categora A que es en la que se clasifica el huevo. Luego el huevo era joven, fresco y conservado en refrigeracin (segn el pH), adems de clasificarse en la categora A, que indica una buena calidad de huevo. PRCTICA 4: CONTROL DE CALIDAD EN ALIMENTOS DE ORIGEN VEGETAL ACTIVIDAD PEROXIDASA: EN LECHUGA Procedimiento: Se toman 10 gr. de lechuga y se mezclan con 50 ml. de agua para ser homogeneizados en un triturador. Se preparan dos muestras: Muestra 1: macerado + guayacol + perxido de hidrgeno. Tras agitar presentar un color rojo parduzco. Muestra 2: macerado + guayacol + perxido de hidrgeno + 5 minutos sometido a calor. La muestra tras el tratamiento apareca con un color verdoso claro. Resultados e interpretacin: Se obtuvieron dos muestras con idntico contenido de elementos pero una

fue sometida a calor y la otra no. La que fue sometida a calor present una coloracin verdosa clara mientras que la otra una coloracin roja pardusca. Ello nos indica que la que fue sometida haba perdido la totalidad de su peroxidasa mientras que la otra no. pH y ACIDEZ TITULABLE: Procedimiento: Se aadieron dos gotas de NaOH 0.1 N para alcanzar un pH = 8.1, siendo el volumen de sosa usado de 0.2ml, en un macerado que contena un total de 10 gr. de vegetal fresco (lechuga para este caso). Resultados: Son calculados en funcin de los ml de NaOH 0.1 N utilizados multiplicados por un factor de conversin. Actico 0.2 ml. NaOH factor de conversin = 0.06 0.2x0.06 = 0.012% Ctrico 0.2 ml. NaOH factor de conversin = 0.07 0.2x0.07 = 0.014% Lctico 0.2 ml. NaOH factor de conversin = 0.09 0.2x0.09 = 0.018 % Mlico 0.2 ml. NaOH factor de conversin = 0.067 0.2x0.067 = 0.0134% Tartrico 0.2 ml. NaOH factor de conversin = 0.075 0.2x0.075 = 0.0144% NDICE DE REFRACCIN DE LA GRASA: Procedimiento: Utilizamos un refractmetro para medir el ndice de refraccin que nos dar la relacin entre refraccin de la luz y la matera grasa. Cada aceite presentar un ndice de refraccin 12caracterstico. Para esta prueba tomamos dos tipos de aceite, medimos su grado de refraccin y determinamos el tipo de aceite del que se trata. Resultados: TIPO DE ACEITE NDICE DE REFRACCIN Aceite de oliva 1.469

Aceite de girasol 1.473 Interpretacin: Con los ndices de refraccin determinamos el tipo de aceite de oliva que estabamos analizando y segn las tablas del protocolo obtuvimos que los aceites analizados fueron de oliva y de girasol. DETERMINACIN DEL VACIO: Procedimiento: Para la lectura de la presin en el interior de una lata de conserva, se utiliza un vacumetro, que se coloca sobre la tapa y manualmente se presiona con la finalidad de agujerear la tapa y medir la presin interior. Resultados: La presin obtenida tras realizar la perforacin fue de 0.6 bares en el caso de la lata de macedonia. Posteriormente procedimos a medir el espacio de cabeza y la medida obtenida fue de 0.9mm, obtenida con el pie de rey. DETERMINACIN DE SLIDOS SOLUBLES Y pH DEL LQUIDO DE GOBIERNO: Procedimiento: Se determinan gracias a la medida en un refractmetro que nos dar los grados Brix que sern equivalentes a una determinada concentracin. Resultados: Los grados Brix obtenidos en el refractmetro fue de: Brix=15.1 Para la determinacin del pH del lquido de gobierno utilizaremos un peachmetro. pH=3.71 Interpretacin: Como los almbares se clasifican en funcin de sus grados brix, tenemos que para el caso estudiado de la lata de macedonia tendremos un almbar ligero, mientras que el pH es correcto debido a que no supera un valor establecido de 4.6. PESO NETO Y PESO ESCURRIDO:

Procedimiento: Pesaremos los distintos componentes de la lata a estudiar. Resultados: 13Peso total 485.7gr. Peso placa + slido 325.8gr. Peso lquido 159.9gr. Peso placa 59.2gr. Peso escurrido 266.6gr. ESPESOR DE LA LATA: Procedimiento: En la prctica se midi el espesor de la hojalata mediante una medida indirecta. Resultados: Espesor de la tapa = 0.16 mm P = 1.8 gr. S = 14.52 cm2 Superficie = 4.4x3.3 = 14.52 cm2 Espesor de la hojalata = (1.8x100)/(14.52x7.85) = 180 / 113.98 = 1.579 cm Nota: El valor que nos sale no es correcto, pero el profesor nos dijo que pusiramos lo que nos haba salido porque el procedimiento aplicado era el correcto. CLCULO DE LA COMPACIDAD: Procedimiento: Vease protocolo de prcticas Resultados: Grosor real del cierre = 1.34 mm Espesor del cuerpo = 0.38 mm DETERMINACIN DE LA LNEA DE BARNIZ: Procedimiento: Cortamos una muestra de hojalata de dimensiones conocidas, la lavamos y la introducimos en una disolucin de sulfato de cobre. Posteriormente lavar con alcohol, agua y dejar secar.

Resultados e interpretacin: La lnea de Barniz nos sale roja por lo tanto indica que la tapa carece de ste. Puede deberse a algn fallo o puede deberse a que la lata analizada sea muy vieja. PRCTICA 5: CONTROL DE CALIDAD DE LA MIEL DETERMINACIN GRAVIMTRICA DEL CONTENIDO DE SLIDOS SOLUBLES EN AGUA: Procedimiento: Pesamos 20gr de miel de romero (en nuestro caso) y diluimos en 50ml de agua. Una vez disueltos, procederemos a medir el pH con un peachmetro. 14Posteriormente aado NaOH hasta que el pH tenga un valor entre 8 9, para, ms tarde, filtrarlo(en este caso el profesor de prcticas nos dijo que no lo hicisemos con un criso poroso porque se obturaba y tardaba mucho en filtrarse. Lo que hicimos fue utilizar un filtro hecho manualmente y colocado sobre un embudo). Resultados: El pH inicial que se haba obtenido fue de 3.58 y tras aadir un volumen de 4.5 ml. de NaOH obtuvimos un pH final de 8.47. El peso del papel de filtro antes de filtrar fue de 0.587gr(en ausencia de miel). Despus de filtrar el peso fue de 0.949gr(con miel y tras haber calentado). Todos los valores vienen recogido en la siguiente tabla: Pesos/ volmenes/ valores pH inicial 3.58 pH final 8.47 NaOH 0.1 N 4.5ml papel de filtro no usado 0.587gr papel de filtro usado 0.949gr Luego el contenido de slidos insolubles ser de 0.362gr de slidos insolubles en 20gr de miel. Si lo que quiero es expresarlo en 100gr de miel, lo que tendremos ser:

1.81gr/100gr de miel DETERMINACIN DE LA ACIDEZ: Procedimiento: Peso 10 gr. de miel y disuelvo en 75 ml. de agua para posteriormente valorar con NaOH 0.1 N y tras homogeneizar aado unas gotas de fenolftaleina para obtener una valoracin visual. Tambin utilizar el peachmetro para obtener dos medidas y as poder valorar con una mayor seguridad. Resultados: El volumen de NaOH gastado en la valoracin fue de 2.2 ml., pues fue aquel que llevaba el pH de la disolucin de miel hasta un pH = 8.3 aproximadamente. Para obtener la acidez, aplicamos la frmula del protocolo y obtuvimos que: Acidez = 10x2.2 = 22 miliequivalentes de cido 22 meq. 10gr. x 1000gr x = 2200 meq / Kgr. de miel DETERMINACIN DE LAS CENIZAS: Procedimiento: Peso en un crisol vaco 5gr de miel, tomando previamente el peso del crisol vaco. Una vez pesado el crisol y aadido a l los 5gr de miel procederemos a calentar para generar un proceso de caramelizacin. Tras un rato calentndose lo introduciremos en la mufla y lo dejaremos durante 4 5 15horas para posteriormente medir el peso del crisol con las cenizas. Resultados: Los resultados obtenidos se recogen en la siguiente tabla: Pesos Crisol 51.704gr Miel 5gr Crisol + Miel 56.704gr Crisol + Cenizas 51.707gr

Para expresar los resultados como porcentaje con respecto al total de muestra utilizada tendremos que el valor total de cenizas es de 0.003gr/5gr de miel. En porcentaje ser: 0.06% de cenizas DETERMINACIN DE LA HUMEDAD: Procedimiento: Utilizaremos un refractmetro, sobre el que colocaremos una gota de miel, previo lavado de la lente con un poco de alcohol para evitar la presencia de posibles restos de muestra medidos anteriormente a nuestra medida. Resultados: El ndice de refraccin obtenido fue de 1.4910 y su contenido en humedad es del 18.2 %. El resultado lo obtenemos de las tablas establecidas para la determinacin del contenido en humedad del protocolo de prcticas. R.: 18.2 % de humedad ANLISIS POLNICO: Procedimiento: Pesamos 10 gr. en un vaso de precipitados de 50 ml., aadiendo posteriormente 20 ml. de agua acidulada. Homogeneizamos la muestra y centrifugamos ms tarde, decantamos y resuspendemos ms tarde para volver a centri fugar durante 5 min. Seguimos el protocolo para finalmente colocar una gota sobre el porta, colocamos sobre sobre la gota un cubre y miramos al microscopio. Resultados: Los granos de polen observados en la muestra de miel analizada fueron: Grano de polen de Azahar Presenta una corona que rodea a un nucleo amarillo Grano de polen de romero Son los ms abundantes DETERMINACIN FOTOMTRICA DEL CONTENIDO DE HIDROXIMETILFURFURAL:

Procedimiento: Disolvemos 5 gr. en 25 ml. de agua, homogeneizamos y aadimos Carrez I y II (0.5 ml.) para llevar posteriormente hasta 50 ml. Mezclamos, filtramos y desechamos los primeros 10 ml. de filtrado. Continuamos con el protocolo y aadimos al tubo de referencia agua y al de referencia bisulfito. Tras obtener la muestra mediremos en el espectrofotmetro a 284nm y a 336nm, habiendo previamente establecido el 0 con agua destilada. 16Resultados: Los resultados de absorbancia obtenidos en el espectrofotmetro estn recogidos en la siguiente tabla: Longitud de onda Bisulfito (referencia) Agua (muestra) 284 nm 0.482 0.640 336 nm 0.062 0.074 El contenido final lo obtenemos de la frmula: mg HMF/100gr. de miel = [(0.640 0.074)x14.97x5]/5= 8.47 mg HMF/100gr. de miel R.: 8.47 mg HMF/100gr. de miel PRCTICA 6: CONTROL DE CALIDAD EN PESCADOS Y PRODUCTOS DE LA PESCA DETERMINACIN DE LA ESPECIE DE PESCADO ANALIZADA: Procedimiento: Para su determinacin utilizaremos un manual que nos servir de gua para determinar la especie de pescado analizada. Resultados: El pescado que analizamos durante la prctica fue el besugo (Pagellus sp.) DETERMINACIN DE LA FRESCURA DEL PESCADO: Fundamento terico: Para la determinacin de la frescura utilizaremos una serie de parmetros caractersticos del pescado como ojos, mucus, musculatura, etc. En funcin del aspecto que presenten

ante la vista dichos parmetros los clasificaremos en las distintas categorias en funcin de su calidad (extra, A, B o C). Procedimiento: Abriremos el pescado y estudiaremos sus distintas regiones anatmicas valorando desde el 3 (como extra) hasta el 0(como no admitido) los distintos parmetros. Una vez medidos todos los parmetros procederemos a realizar una media aritmtica con la finalidad de determinar la frescura del pescado. Resultados: Los valores adjudicados a los distintos parmetros estudiados vienen recogidos en la siguiente tabla: PARMETROS VALORES Piel 2 Mucosidad 3 Ojo 0 Branquias (aspecto) 1 Branquias (olor) 2 Carne 1 MEDIA ARITMTICA 1.5 Interpretacin: El valor obtenido clasifica el pescado estudiado con la denominacin B la cual no es de muy buena calidad pero no necesariamente se precisar una retirada del consumo humano. DETERMINACIN DE LA TRIMETILAMINA POR EL MTODO DEL CIDO PCRICO: 17Procedimiento: Vase el de protocolo de prcticas. Resultados: La absorbancia obtenida en el espectrofotmetro a 410nm fue: A= 0.158 Para determinar a partir de esa absorbancia los mg de TMA (trimetilamina) utilizaremos la frmula

del protocolo en la cual se multiplica el valor de la absorbancia por 3.75 obteniendo el valor deseado que nos permitir determinar el grado de alteracin del pescado. El valor obtenido fue: 3.75x0.158= 0.5925 mg TMA/100gr de pescado Interpretacin: Segn la tabla del protocolo el valor obtenido para mi pescado viene a indicar una incipiente alteracin, pero el pescado ser apto para el consumo. Sabido es que cada tipo de pescado se altera de manera distinta, es decir, a distinta velocidad. Nuestro pescado era fresco de por la maana y fue analizado por la tarde desde las 15:00 h. hasta las 18:00 h. y presentaba un cierto grado de alteracin, pero ello a pesar de todo el pescado era apto para el consumo humano. REACCIN DE LA PARA QUINONA: Procedimiento: Homogeneizamos 3gr de pescado con 20ml de agua destilada y homogeneizamos para posteriormente centrifugar y aadir 0.2ml de para quinona a 8ml de sobrenadante. Resultados: Apareci un color turbio pero muy claro (no lo identifiqu como amarillo canario), el cual no era anaranjado ni tampoco rojo. Interpretacin: Puesto que a mayor intensidad de color, mayor alteracin, interprete el color obtenido (que no fue amarillo canario) como pescado fresco que no ha sufrido alteracin. Con lo cual segn esta prueba el pescado era fresco. PRUEBA COLORIMTRICA DE NESSLER: Procedimiento: Es el mismo que el del protocolo de prcticas. Resultados: Al mezclar los 10ml de filtrado con el reactivo, obtenemos un color amarillo azufrado. Interpretacin: Este color ser indicativo de buena calidad del pescado. PRCTICA 7: CONTROL DE CALIDAD EN CARNE Y PRODUCTOS CRNICOS DETERMINACIN DE NITRITOS EN PRODUCTOS CRNICOS:

Procedimiento: Ponemos 10ml en un tubo de ensayo de extracto de jamon york y le aadimos una disolucin colorimtrica. Posteriormente aislaremos de la luz durante un perodo de tiempo para despus medir la absorbancia a 520nm habiendo establecido previamente una recta patrn. Resultados: Los valores de absorbancia obtenidos a 520nm para la realizacin de la recta patrn fueron, segn las concentraciones dadas en ppm, fueron: Concentracin Absorbancia 0.25ppm 0.070 0.5ppm 0.138 181ppm 0.304 Tras obtener estos valores que nos dan la recta patrn, introdujimos la muestra problema, la cual la hicimos por duplicado obteniendo dos valores de absorbancia para ser ms precisos en nuestras medidas. Los valores de absorbancia obtenidos fueron: 1 Lectura = 0.239 2 Lectura = 0.266 La recta patrn determinada se representa en la siguiente grfica, junto con la ecuacin de la recta. Tomamos y como el parmetro que representa la absorbancia y x como el parmetro que representa la concentracin. Para esta ecuacin de la recta, podemos observar que ante los valores de absorbancia obtenidos la concentracin de nitritos en la muestra va a ser para cada uno de ellos: Absorbancia 1 = 0.239 Concentracin = 0.80ppm Absorbancia 2 = 0.266 Concentracin = 1.25ppm Como la muestra fue realizada por duplicado, para ser ms exactos en nuestras medidas, lo que hacemos es

una media aritmtica de los valores finales obtenidos. Para expresar correctamente la concentracin utilizaremos la frmula dada en el protocolo de prcticas para posteriormente realizar la media aritmtica ya nombrada, de manera que: Ppm nitritos = (0.80*2500)/(10*10) = 20ppm Ppm nitritos = (1.25*2500)/(10*10) = 31.25ppm Si realizamos una media aritmtica de esos valores obtenidos, tendremos un valor final de concentracin de: 25.62ppm ser la concentracin final obtenida en el extracto de carne. Interpretacin: Un valor tan bajo de nitritos libres puede indicar que se ha utilizado nitratos para la conservacin de la carne. De una forma o de otra el nivel de nitritos libres hace que la carne sea ptima para el consumo. DETERMINACIN DE NITRATOS EN PRODUCTOS CRNICOS: Procedimiento: Aadimos 10ml de extracto a un matraz con 1ml de brucina cido sulfanlico y ms tarde cido sulfrico lentamente. Aislamos de la luz durante un tiempo para despus aadir agua destilada hasta completar 40ml y volver a aislar de la luz. Luego dejamos enfriar en hielo hasta alcanzar T ambiente y luego enrasamos a 50ml para medir en el espectrofotmetro. Resultados: Los valores de absorbancia obtenidos a 410nm para la realizacin de la recta patrn fueron, segn las concentraciones dadas en mg/50ml, fueron: Concentracin Absorbancia 0.1 mg/50ml 0.120 0.2 mg/50ml 0.305 0.5 mg/50ml 0.620

19Tras obtener estos valores que nos dan la recta patrn, introdujimos la muestra problema , la cual la hicimos por duplicado obteniendo dos valores de absorbancia para ser ms precisos en nuestras medidas. Los valores de absorbancia obtenidos fueron: 1 Lectura = 0.021 2 Lectura = 0.014 La recta patrn determinada se representa en la siguiente grfica, junto con la ecuacin de la recta. El coeficiente de correlacin obtenido fue de 0.99 con lo cual la recta patrn parece ser bastante fiable pues la correlacin es buena. Tomamos y como el parmetro que representa la absorbancia y x como el parmetro que representa la concentracin. Para esta ecuacin de la recta, podemos observar que ante los valores de absorbancia obtenidos la concentracin de nitratos en la muestra va a ser para cada uno de ellos: Absorbancia 1 = 0.021 Concentracin = 6.67x10 3mg/50ml Absorbancia 2 = 0.014 Concentracin = 1.04x10 3mg/50ml Como la muestra fue realizada por duplicado, para ser ms exactos en nuestras medidas, lo que hacemos es una media aritmtica de los valores finales obtenidos. La media aritmtica nos da un valor definitivo de: 3.85x10 3mg/50ml Esa concentracin se encontraba en los 50ml de disolucin, en el cual haba 10ml de estracto. Si lo extrapolamos a los 200ml de la disolucin de la que proviene tendremos que: 3.85x10 3 10ml x 200ml x = 7.7x10 2 mg/200ml

Como en los 200ml de disolucin inicial haba 10gr de estracto, si lo calculamos para un kg, podremos ver que la concentracin final va a ser: 7.7 mg/kg ser la concentracin de nitratos en el jamn york Interpretacin: El bajo contenido de nitratos indica que el alimento analizado es apto para el consumo. El valor es ms bajo incluso que el de los nitritos. Parece indicar que se utilizaron nitratos para la conservacin y por el proceso de transformacin de nitratos en nitritos, la concentracin de los ltimos libres ser mayor que la de los ltimos. DERTERMINACIN CUALITATIVA DE ALMIDN EN PRODUCTOS CRNICOS: Procedimiento: Pesamos 19gr de Jamon York triturado y calentamos 5min a partir de haber empezado a hervir tras haber aadido 40ml de agua destilada. Lo sacamos y dejamos enfriar. Centrifugamos y tomamos unicamente porcin slida de la muestra. Ms tarde aadiremos solucin yodo yodurada y observamos el color adquirido. Resultados: La coloracin obtenida fue un color muy oscuro, entre azul y negro. 20Interpretacin: La aparicin de ste color nos indica la presencia de almidn, lo que adems coincide con la etiqueta del producto analizado que indicaba la presencia de fcula. DETERMINACIN DEL pH: Procedimiento: Pesamos 5gr de magra de cerdo y lo trituramos con agua destilada de forma que obtengamos una disolucin de magra de cerdo. Posteriormente dejamos reposar y mediremos el pH. Resultados: El pH lo medimos con el pH metro, y con tiras de pH especficas para medir el pH de la carne. Los resultados obtenidos fueron: Disolucin de carne medida con el pH metro 5.78

Disolucin de carne medida con las tiras 5.2 Pedazo de carne medido con la tira 5.7 Interpretacin: Los valores obtenidos nos permiten determinar si la carne analizada es de tipo DFD o PSE. Las diferencias en los valores obtenidos tras medir con las tiras radica en que las tiras estn destinadas a medir pH en la muestra de carne y no en disoluciones. El valor de pH tras el sacrificio de los animales, suele disminuir pasado un tiempo a consecuencia de los procesos propios de autolisis de las clulas de la carne. El valor obtenido en la prctica (ms bajo de lo que indica el protocolo) parece ser normal, y por ello la carne es apta para el consumo. * : Determinaciones realizadas a ambas muestras de leches para su posterior comparacin. ** : nicamente realizada a la leche problema de cabra.

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