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EXTRAO DE INULINA A PARTIR DA RAIZ DE CHICRIA (Chicorium intybus L.) USANDO DIXIDO DE CARBONO SUPERCRTICO Luana F. Cataldo1; Cristiano A. Silva2; Marisa F. Mendes2; Regina I. Nogueira3; Suely P. Freitas4* alunos de IC - EQ Universidade Federal do Rio de Janeiro Professor orientador - DEQ Universidade Federal Rural do Rio de Janeiro 3 colaborador- Embrapa Agroindstria de Alimentos 4 Professor orientador Escola de Qumica/DEQ -UFRJ Bloco E sala 207 - Ilha do Fundo, Rio de Janeiro Brasil - CEP: 21949-900. E-mail: freitasp@eq.ufrj.br.
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RESUMO - A inulina um polissacardeo encontrado em uma srie de produtos vegetais, principalmente na raiz de chicria (Chicorium intybus L.), uma planta nativa da Europa, frica e Amrica, que pode ser cultivada em qualquer lugar do mundo. A inulina utilizada na agroindstria para a produo de alimentos de baixa caloria e como ingrediente funcional nas indstrias farmacuticas. A tecnologia convencional para a produo de inulina a extrao aquosa, que tem alto custo energtico devido s etapas de separao. O objetivo desse trabalho foi extrair a inulina da raiz de chicria pelo processo de extrao supercrtica. As extraes foram conduzidas em uma unidade experimental contendo um extrator de ao inoxidvel, uma vlvula micromtrica, uma bomba de alta presso e um banho de aquecimento. Foram investigados os efeitos da temperatura e presso para um tempo operacional de 2 horas. O melhor resultado para a recuperao de soluto foi obtido a 60C e 150 bar. Como ocorre em muitos processos utilizando fluido supercrtico, os experimentos indicaram que a temperatura constante, a massa de extrato aumenta quando a presso aumenta, e a presso constante, a massa de extrato diminui quando a temperatura aumenta. Isto ocorre devido reduo da densidade do solvente.

INTRODUO A raiz de chicria (Chicorium intybus L.) uma raiz tuberosa que armazena inulina. A inulina uma frutana, com grau de polimerizao 11-60, composta por uma grande cadeia de frutose (que corresponde a 94%) e uma molcula terminal de glicose. Sabe-se que a frutose tem maior poder adoante que a glicose ou sacarose e que, diferentemente desses

aucares, pode ser usada tambm por diabticos. Age no 1organismo de uma forma similar s fibras dietticas, contribuindo para a melhoria das condies do sistema gastrointestinal. Devido a essas propriedades, as indstrias farmacuticas e alimentcias tm encontrado aplicaes para a inulina na produo de alimentos funcionais, compostos nutricionais e medi* autor para correspondncia

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camentos (Figueira et al., 2004). A raiz de chicria desidratada mostrada na Figura 1. Atualmente, a maior parte da produo industrial de frutose obtida a partir do amido de milho como um xarope rico em frutose (isoglicose), por um processo de hidrlise enzimtica, seguido pela isomerizao da glicose e subseqente separao da frutose. A obteno direta da frutose de produtos agrcolas, que podem sintetizar e acumular grandes quantidades desse acar pode se tornar uma possibilidade industrial competitiva. O xarope de frutose extrado da raiz de chicria atualmente produzido, em grande escala, por indstrias alimentcias em pases do norte e do centro europeu (Blgica, Pases Baixos, Frana). A tecnologia convencional usada para produzir inulina envolve as seguintes etapas: extrao aquosa, filtrao, evaporao e secagem por spray-drying. O custo energtico desse processo alto devido s etapas de secagem (Nogueira, 2002).

e atualmente recomendada para diferentes aplicaes em indstrias de alimentos. O solvente barato, est prontamente disponvel e seguro para o manuseio. Ademais, o CO2 facilmente separado do extrato atravs de uma simples despressurizao. Devido a esse fato, aprovado para o processamento de alimentos (Brunner, 2004). Considerando que o Brasil no tem uma produo comercial de inulina e que, por isso, existe uma condio favorvel para instalao de uma planta de extrao com CO2 supercrtico, o objetivo deste trabalho foi avaliar os parmetros operacionais (temperatura, presso e densidade) no rendimento desta tecnologia para a extrao de inulina a partir da raiz de chicria. MATERIAIS E MTODOS Materiais A raiz de chicria foi fornecida pela Embrapa Agroindstria de Alimentos e o CO2 (99,9% de pureza) por AGA S.A. A extrao da inulina foi inicialmente realizada em um processo em modo semi-batelada. A unidade experimental consiste em um extrator de ao inox 316L, com volume interno de 42 ml. Cada extremidade do extrator recebeu uma tela de ao inox, de mesh 260, para prevenir a perda e arraste de material. Uma vlvula micromtrica (Whitey, modelo SS-31RS4), localizada na sada do extrator, usada para o controle da vazo de solvente. O rafinado foi recolhido em um tubo e a vazo do solvente foi medida em um rotmetro. A presso de operao do equipamento obtida atravs de uma bomba de alta presso (Thermo Separation Products, Constametric 3200 P/F). A

Figura 1: Raiz de Chicria. Devido ao alto custo energtico do processo convencional, prope-se nesse trabalho a aplicao de uma tecnologia nova, a extrao com fluido supercrtico. A extrao com fluido supercrtico, usando dixido de carbono como solvente, uma tecnologia limpa

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especificao da presso e da vazo da bomba de alta presso 400 atm e 9,99 ml/min. Uma viso esquemtica do equipamento mostrada na Figura 2. A unidade experimental foi previamente testada e validada em Mendes (2002).

Metodologia Experimental O extrator foi alimentado com uma quantidade conhecida de raiz de chicria (14-15g) e ento, iniciou-se o procedimento experimental ajustando-se o banho de aquecimento do extrator para a temperatura desejada. Aps alcanada a temperatura de operao, o CO2 foi alimentado no extrator pela ao de uma bomba de alta presso a 9,83 ml/min. Um banho de gelo e sal (com temperatura de -10C) foi mantido na entrada da bomba para garantir que o dixido de carbono permanea em estado lquido. A extrao foi executada a 40, 60 e 80C e 62, 100, 150 e 170 bar. O tempo operacional foi fixado em 2 horas. Anlise Estatstica Um planejamento fatorial completo (32), trs nveis e dois parmetros, foi proposto para analisar o efeito da temperatura e presso sobre a massa de extrato conforme a Tabela 1. Os clculos estatsticos foram realizados pela anlise de varincia usando o programa Statistica. Os valores de probabilidade (p) foram usados para conferir a significncia estatstica de cada varivel independente. Foram considerados significativos os parmetros com p0,15 (Barros Neto, et al., 1996).

Figura 2: Unidade experimental usada no estudo da extrao de inulina a partir da raiz de chicria, onde: A cilindro de gs, B bomba de alta presso, C banho de aquecimento, D extrator, E vlvula micromtrica, F rafinado, G rotmetro.

Tabela 1: Variveis independentes e nveis experimentais. Nveis Variveis Independentes Temperatura ( C) Presso (bar)
o

-1 40 100

0 60 150

+1 80 170

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RESULTADOS E DISCUSSES Aproximadamente, 14 a 15 g de raiz de chicria eram alimentadas no extrator e devido a essas diferenas, a massa de extrato pode variar para cada condio operacional. O rendimento da extrao foi calculado pela razo entre a massa do extrato e a massa da amostra. Para melhor explicar o comportamento do resultado experimental, a razo S/F (solvente/carga) foi calculada baseada na vazo do solvente (9,83 ml/min), no tempo operacional de 2 horas e na densidade do solvente para cada condio operacional de

temperatura e presso. Como pode ser observado na Figura 3 e na Tabela 2 para uma dada temperatura, o rendimento aumenta quando a presso aumenta. Porm, o aumento na temperatura promove uma ligeira diminuio no rendimento devido diminuio da densidade do solvente. Em geral, a razo S/F aumenta quando a massa de extrato aumenta. Porm, isto no observado para todas as condies operacionais investigadas como mostra a Figura 4 e a Tabela 2. A diferena inicial deste comportamento representa a solubilidade operacional da inulina em SC-CO2.

Tabela 2: Resultados da extrao de inulina utilizando SC-CO2, realizada em diferentes condies operacionais. Presso (bar) Massa de amostra(g) Massa de extra- Rendimento to (g) (%) T=40C 0,0032 0,0058 0,0069 0,0062 T=60C 0,0023 0,0050 0,0088 0,0072 T=80C 62* 100 150 170 14,411 15,013 15,3242 14,2115 0,0065 0,0066 0,0069 0,0062 0,0459 0,0436 0,0448 0,0439 9,4765 17,5516 33,437 38,7723 S/F (kg CO2/kg amostra).

62* 100 150 170 62* 100 150 170

14,6854 15,0007 15,4479 15,1642 15,0254 14,8906 15,3199 15,2154

0,0221 0,0396 0,0453 0,0407 0,0157 0,0336 0,0570 0,0473

12,1266 48,9008 59,8957 63,6013 10,353 23,428 46,99 51,4917

* presso do cilindro

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0,060 0,050
Presso (Q) 1,83566

Rendimento

0,040 0,030 0,020 0,010 0,000 50 100 150 40C 60C 80C 200
Temperatura (L) 0,5821544 Temperatura (Q) 0,7497772 Prasso (L) 1,029965

Presso (bar)

Figura 3: Rendimento (p/p) total em funo das diferentes condies de presso aplicada, a 40, 60 e 80C.

p=.15 Estimativa dos efeitos (valor absoluto)

Figura 5: Grfico Pareto de Efeitos Padronizados. Varivel dependente: massa de extrato de chicria (g)
0,060 0,050

Rendimento

0,040 0,030 0,020 0,010 0,000 0 20 40 60 80 40C 60C 80C

S/F (kg CO2/kg de amostra)

Figura 4: Rendimento (p/p) em funo da razo S/F, a 40, 60 e 80C. Figura 6: Efeito da presso e temperatura na recuperao do extrato de chicria.

Como pode ser observado no grfico de Pareto (Figura 5), o rendimento do processo varia com a presso de operao, com 85% de confiana (p=0,14). Porm, a massa de extrato no estatisticamente influenciada quando a temperatura aumenta de 40 para 60C. Como mostra a Figura 6, o grfico de superfcie de resposta gerado indica que a melhor extrao (0,0088 g de extrato) obtida na presso de 150 bar. Quando a presso aumenta para 170 bar, a massa de extrato mxima diminui para 0,0072g.

CONCLUSES E SUGESTES O melhor resultado para a extrao foi alcanado a 60C e 150 bar. Este comportamento foi tambm confirmado na anlise estatstica. Foi observado que, na temperatura de 80C, o resultado no foi influenciado pelo aumento de presso. A eficincia da extrao da inulina pelo SC-CO2 inferior a 10%, provavelmente devido a grande massa molecular da inulina, um polissacardeo constitudo por uma molcula de sacarose ligada a uma grande cadeia de

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molculas de frutose, o que sugere a aplicao de um co-solvente (etanol, por exemplo) para que a eficincia aumente. REFERNCIAS BARROS NETO, B.; SCARMINIO, I.S.; BRUNS, R. E. (1996). Planejamento e otimizao de experimentos. 2ed. Campinas: Editora da UNICAMP, 299p. BRUNNER, G. (2004). Supercritical fluids: technology and application to food processing. Journal of Food Engineering, 67, 21. DEL VALLE, J.M., DE LA FUENTE, J.C., CARDARELLI, D.A. (2005). Contributions to supercritical extraction of vegetable substrates in Latin America, Journal of Food Engineering, 67, 35.

FIGUEIRA, G.M., PARK, K.J., BROD, F.P.R., HONRIO, S.L. (2004). Evaluation of desorption isotherms, drying rates and inulin concentration of chicory roots (Cichorium intybus L.) with and without enzymatic inactivation, Journal of Food Engineering, 63, 273. MENDES, M.F. (2002). Estudo do Processo de Concentrao da Vitamina E presente no Destilado da Desodorizao do leo de Soja usando CO2 como Fluido Supercrtico, Tese de D.Sc., PEQ/COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, Brasil. NOGUEIRA, R.I. (2002). Processo de obteno de inulina de chicria (Cichorium intybus) em p. Tese de D.Sc., Universidade Estadual de Campinas, Brasil. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao CNPq e FAPERJ, pelo apoio.