IFA Technical Conference

Marrakech, Morocco 28 September-1 October 1998

International Fertilizer Industry Association - Secretariat: 28 rue Marbeuf - 75008 Paris - France Tel. +33 1 53 93 05 00 - Fax +33 1 53 93 05 45/47 - ifa@fertilizer.org - www.fertilizer.org

Date de rception : 1 Juillet 1998 TESTS DE PHOSPHATES POUR LEVALUATION DE LA QUALITE DES MATIERES PREMIERES ET DE LA FAISABILITE DES PROJETS1 P.A. Smith

er

Prayon-Rupel Technologies S.A., Belgique

RESUME Dans un monde o la rentabilit devient un facteur de plus en plus dcisif dans la ralisation de tout investissement, tester un phosphate avant le dimensionnement dune unit est devenu un point important de ltude de faisabilit dun projet. Les principales raisons de tester un phosphate ne sont pas ncessairement les mmes dun projet lautre. Quelques-unes des raisons sont reprises ci-dessous: Dimensionnement dquipements; Test de performances et dfinition des garanties; Test de corrosion, dtermination des matriaux de construction; Etude de la qualit de lacide produit, de sa composition chimique. Fabrication dchantillons dacide pour en tudier les produits drivs Dtermination des proprits physico-chimiques de lacide - tension de vapeur, densit... Evaluation des post-prcipitations et clarification, important pour lacide marchand dexportation Production dchantillons de gypse et dhmihydrate pour des tudes complmentaires Dans chaque cas spcifique, le facteur prpondrant dpend de la connaissance initiale que lon a du phosphate et/ou de ses similitudes avec dautres phosphates. Dans le pass, le produit final dun complexe de fabrication dengrais a souvent t dtermin avant davoir effectu un test sur le phosphate utilis. A partir dessais en batch raliss sur lacide produit, il est possible de dterminer la qualit des produits de transformation. SUMMARY In a world where economics is becoming more and more a governing factor in any development process, the testing of a phosphate prior to plant design is now becoming an important part of the feasibility phase of a project. Economic factors have also meant that the number of companies capable of doing phosphate testing is also declining. Licensing organisations with production facilities for phosphoric acid can offset some of the costs of maintaining this useful tool as it is often of interest to test alternative phosphates as part of the optimisation of raw material costs for their own unit. The main reasons for the testing of a phosphate are not necessarily the same for each project. Some of the reasons are listed below: Equipment sizing Performance testing, definition of guarantees Corrosion testing, definition of materials of construction Acid quality, analysis and/or sample for downstream testing Physic-chemical properties of acid; vapour pressure, density, etc. Evaluation of post-precipitation and clarification, important for MGA Production of samples of gypsum/hemihydrate for further study Which of these factors are important in any specific case depends on the prior knowledge of the phosphate and/or its similarity to other known phosphates. The final product of a fertiliser complex has in the past often been decided before the phosphate was tested. The production of batches by-products based on the produced acid can be made. Introduction

Phosphate testing for the evaluation of raw material suitability and projet feasibility

La faisabilit de toute usine dacide phosphorique ou de tout complexe dengrais comprenant une usine dacide phosphorique est fortement dpendante des performances de lunit de production dacide phosphorique qui elle mme est fonction des caractristiques du phosphate utilis. Dans la conception dune nouvelle unit dacide phosphorique, le choix du phosphate est un paramtre dterminant. Dans le cas dun site minier, le niveau de bnficiation ou de prtraitement peut avoir un impact norme sur la rentabilit globale de lunit dacide phosphorique. De mme, en cas dachat du phosphate lextrieur, le choix des phosphates qui seront traits et la slection conscutive dun phosphate spcifique ont exactement autant dimportance. Les socits productrices dacide phosphorique peuvent plus facilement que les socits dingnierie, justifier linvestissement dune unit pilote. Dans notre cas, la double justification dtre la fois une socit productrice ainsi que bailleur de licence, nous a permis de dvelopper notre station pilote malgr les frais gnraux importants que cela implique. Le fait quelle serve pour le dpartement de production et que le personnel utilis soit rattach au dpartement R&D nous permet de maintenir les frais gnraux un niveau raisonnable. Sur notre site dEngis en Belgique, notre installation fonctionne suivant le procd dihydrate-hmihydrate Central-Prayon qui produit dune part un acide utilis dans deux units de purification et dautre part un sulfate de calcium de haute qualit utilis comme matire premire pour la fabrication de pltre dans une usine appartenant la socit allemande Knauf. Cette double contrainte de produire la fois un acide contenant le minimum dimpurets ainsi quun sulfate de calcium pur implique que nos choix de phosphate soient extrmement contraignants. En fait, aucun phosphate nest capable de rpondre aux deux contraintes en mme temps. Cela a pour consquence que nous utilisons toujours un mlange de phosphates et que le suivi de la rpartition des impurets entre les phases liquides et solides est dune importance primordiale. Li au dsir que nous avions dacheter le phosphate le meilleur march rpondant nos critres rigoureux de qualit, ltude dans une unit pilote, de la rpartition des impurets dun phosphate ou dun mlange de phosphates est un facteur primordial avant de raliser un test industriel ou de signer un contrat long terme avec un fournisseur. Dimensionnement des quipements et obtention des donnes de dimensionnement La division Licencing de Prayon a construit des units partout dans le monde depuis les annes 50. Depuis le dbut et jusqu nos jours, la conception des installations bases sur des phosphates inconnus ou sur de nouvelles qualits de phosphates connus a t une part importante de nos activits de bailleur de licence. Une liste des phosphates tests est reprise dans lannexe 1. Le facteur le plus important tant le dimensionnement des quipements ainsi que les garanties offrir. La taille relative des sections attaque et filtration est dcisive pour la conception dune unit sur laquelle la socit exploitante pourra compter, non seulement pour la priode des garanties mais galement pour toute sa dure de vie. La teneur en P2O5 de lacide final dtermine la taille de la concentration et la consommation des utilits. Le choix des matriaux de construction est tudi par des essais simultans de corrosion de diffrents alliages durant les tests pilotes. Ltude des proprits physico-chimiques de lacide permet lobtention de paramtres comme les tensions de vapeur, les viscosits et densits des acides et bouillies ce qui est trs important dans les travaux subsquents de dimensionnement. Dfinition de projet Lvaluation dune varit de qualits de phosphates est galement importante pour les units dacide phosphorique en site minier. Elle peut se faire durant ltude de faisabilit dun nouveau projet ou lors de la rvaluation des matires premires dans le cas dune installation existante. On parle souvent de loptimalisation des cots intgrs de la mine lagriculteur, mais, dans la ralit, ce facteur est rarement pris en pleine considration.

Le niveau de bnficiation dun phosphate, quil soit simplement un lavage, une flottation ou un traitement thermique, a un effet considrable sur lconomie dun projet. Une fois encore, jinsiste sur le fait que ce nest pas le BPL ou la teneur en P2O5 dun phosphate qui a leffet prpondrant sur les cots de production mais cest son ratio CaO/P2O5. Cependant, leffet des impurets sur la qualit des produits finis est galement important. La calcination enlve une partie des matires organiques mais le calcium reste prsent, sauf s'il est lessiv, et sil est prsent, il consommera de lacide sulfurique. La calcination basse temprature peut laisser des sulfures dans le phosphate qui peuvent tre la cause de conditions corrosives au sein de la bouillie de raction. Pour un client du Moyen Orient, nous avons tudi le comportement de phosphates traits thermiquement de diffrentes faons afin doptimiser lensemble du processus chimique et de bnficiation. Quelques informations sur les diffrences de comportements des phosphates calcins et non calcins dans la production dacide phosphorique sont reprises dans la section Etude de Cas. La comparaison des cots lis lutilisation de floculants au stade de la production dacide lieu de la calcination pralable du phosphate peut galement tre une tude intressante. Lutilisation dun modificateur de cristallisation peut galement tre importante lorsquune usine conue pour un phosphate est oblige den utiliser un autre ayant une filtrabilit plus faible. Le cot de la surface de filtration supplmentaire avec tous les quipements annexes peut tre compar lutilisation dun modificateur de cristallisation organique ou inorganique, ou au cot dun nouveau filtre ou mme lutilisation dun mlange de phosphates pour amliorer la filtrabilit. Lusage de lacide phosphorique en aval, a galement un impact sur le niveau de bnficiation requis bien quidalement ce devrait tre linverse. Avant de dfinir un projet bas sur un phosphate captif, les produits finaux devraient tre choisis en fonction de la bnficiation quils impliquent. Un exemple en ce sens serait la construction dune unit sur un site minier ayant un phosphate riche en aluminium tel le Floride, Togo ou Sngal. La haute teneur en Al de ces phosphates est un fait bien connu et llimination de cette impuret ncessite des cots importants, des rejets importants ou les deux. Donc le phosphate devrait tre trait tel quel et les invitables post-prcipitations aprs concentration considres comme invitables. Cela implique quun projet bas uniquement sur la production dacide phosphorique marchand, sera forc davoir un systme de recyclage des boues qui compliquera la vie des gens de production pour le reste de la vie de lunit. Linstallation dune petite unit de production de MAP ou TSP sera mme de fournir un point de purge pour ces impurets rduisant ainsi les problmes de production et fournissant dans le mme temps un engrais bas prix pour le march local. Une contradiction du mme ordre sapplique galement au fait que lindustrie de Floride est confronte la spcification du DAP depuis de nombreuses annes. Maintenir la spcification et continuer insister sur le fait de produire du DAP suivant la spcification 18-46-0 leurs a rendu la vie difficile. La production dun DAP ayant une spcification 16-48-0 ou la production de MAP rduirait le cot de production global et, ce qui est plus important, rduirait le gaspillage de cet lment non renouvelable. Il vaut mieux pandre le P2O5 dans les champs plutt que de le laisser dans les dcharges de Floride. Cest vous maintenant, les producteurs, vous rassembler pour crer le changement ncessaire afin que lindustrie mondiale devienne plus amicale vis--vis de lenvironnement et en mme temps plus responsable vis--vis de ce prcieux lment non renouvelable. Ainsi un atelier pilote peut produire des chantillons dacide pour des essais de production de sous-produits et mme permettre la fabrication de produits spciaux non-standards pour des essais en serre ou plein champs. Lautre aspect important des tests pilotes est lvaluation du gypse. Cest aussi un point qui est parfois oubli. La production dchantillons de gypse comme sous produit utilisable en aval ou dans le but dacqurir des donnes sur son comportement en tas est galement un point important. Il arrive frquemment quaprs un test le client demande s'il nous reste un chantillon de gypse et nous ne sommes pas toujours capables de fournir la quantit demande. Dans un cas, il y a de nombreuses annes, qui ntait pas Prayon, un test complmentaire a d tre ralis 12 18 mois aprs le test principal uniquement dans le but de produire du gypse pour ltude du tas de gypse.

Etude dun Cas Ce cas dtude, tir des fichiers de Prayon, montre quelques unes des dcisions qui doivent tre prises en compte lors du choix dun phosphate pour un site minier particulier ainsi que les paramtres de marche et les performances appliqus chacun des phosphates tests pour optimiser chaque solution. Se reporter lannexe 1 pour la liste des phosphates tests. Autant que possible la conduite de linstallation pilote se fait en continu 24h/24. Cela rend le test plus cher que si lon travaille sur une base de 16h par jour, alternative parfois utilise par les clients ayant un budget limit. La conduite dune installation pilote sur une base de 8h par jour est difficilement acceptable car statistiquement les cristaux arrivent peine lquilibre que lunit sarrte. Un des lments les plus difficiles suivre dans un test pilote est le fluor. La conduite de linstallation 24h/24 est la mthode qui approche le plus la rpartition relle observe lchelle industrielle. Un test pilote est dans tous les cas un exercice onreux mais les rsultats qui en ressortent ont un impact financier trs important sur linstallation industrielle. Cet argent doit tre bien dpens pour obtenir la meilleure rentabilit de linvestissement. Donc nous croyons quinvestir dans un test continu 24h/24, 5 jours par semaine peut augmenter le niveau de confiance dans les rsultats et assurer le succs conomique de linstallation o les chiffres sont tellement plus grands. Normalement avant un essai phosphate, une srie de tests de caractrisation sont raliss. Souvent, nous faisons une caractrisation minralogique du phosphate, sauf si le phosphate est considr comme bien connu, suivi dune analyse chimique et granulomtrique complte. De plus, lIndex de solubilisation potentiel- un test proprit de Prayon permettant de donner une ide de la rpartition des impurets - est ralis bien qu'il ne donne quune indication prliminaire. Evidement, la distribution relle ne peut tre dtermine quaprs un test pilote complet. Bas sur ces rsultats, le phosphate est normalement tudi dans un racteur mono-cuve. Mais pour des phosphates plus complexes ou pour dautres plus sensibles au sulfate lutilisation dune premire zone faible teneur en sulfate o le phosphate est ajout puis dune seconde o la teneur en sulfate est remonte pour diminuer les pertes en P2O5 syncristallis et amliorer la filtrabilit, peut donner de meilleurs rsultats. Les rsultats suivants, Tableaux 1 a, b et c, contiennent les donnes historiques extraites de notre base de donne pour illustrer ce fait. Dans ce cas particulier, le programme de test avait t prvu pour tester suivant un procd dihydrate, le phosphate calcin ou non calcin (avec ou sans floculant) et ensuite, suivant un procd hmihydrate, le phosphate calcin. Dans cette tude, suite la granulomtrie relativement fine du phosphate, il avait t dcid de faire commencer avec un systme Iso-sulfate. Bien que la sensibilit des phosphates calcins au blocage par le sulfate et au coating soit bien connue, nous avions le sentiment que la granulomtrie fine du phosphate aurait pu contrebalancer cet effet. En ralit les rsultats montrs dans la colonne 1 de la table 1 montrent que le rendement dattaque fut trs faible 94,9 %. Cela provenait principalement des pertes provenant du phosphate nayant pas ragi (0,86 % sur une base du gypse anhydre). Les pertes en syncristallis taient de 0,44 %. Ces rsultats montrent quil fallait choisir pour la deuxime semaine un type de racteur permettant une teneur en sulfate faible l ou le phosphate tait ajout et une teneur en sulfate plus leve dans la deuxime partie de la raction. Dans cette deuxime semaine avec 1 % SO3 dans la premire zone dattaque et 1,4 % SO3 dans la seconde (colonne 2 de la table 1) on peut voir que les rsultats attendus furent atteint avec une analyse moyenne de 0,4 % P2O5 pour les pertes en inattaqu et 0,55 % pour le syncristallis. Cela donna un rendement dattaque de 96,3 % et un rendement de procd de 95,1 %. Durant la troisime semaine le phosphate non calcin fut trait initialement suivant une configuration isosulfate en maintenant le sulfate 0,9 %. Les rsultats sont repris dans le tableau 1 colonne 3. Les rsultats de cette semaine, durant laquelle aucun floculant ne fut utilis, montrent que le phosphate nayant pas ragi tait faible (0,13 %) mais quen raison de la faible teneur en sulfate les pertes en syncristallis furent importantes (0,82 %). Cependant, bien que les cristaux taient bien forms, le coefficient de filtration fut le mme que celui utilis lors des deux premires semaines de test (de lordre de 5,7 t P2O5/m.jour). Manifestement la filtration fut freine par les matires organiques qui ont rendu la bouillie visqueuse.

Par la suite, la technique du gradient de sulfate a encore t utilise, toujours avec du phosphate non calcin et sans addition de floculant dans le but de maintenir les pertes totales un faible niveau. En effet, durant la quatrime semaine les paramtres de fonctionnement furent ajusts 1,1 % SO3 dans la premire zone et 1,5 % dans la seconde. Cette modification a eu leffet escompt en maintenant les pertes en inattaqu 0,14 % tout en rduisant les pertes en syncristallis 0,59 %, voir la colonne 4. Donc les pertes totales en insoluble furent diminues de 0,95 % 0,73% de la troisime la quatrime semaine. De mme les pertes en soluble eau diminurent 0,42 % donnant une perte totale de 1,15 % et un rendement sur gypse de 95,5 %. Durant la cinquime semaine, en utilisant du floculant et en montant encore le sulfate, les meilleurs rsultats montrrent un taux de filtration industriel de 7,8 t P2O5/m.jour. Ce qui correspond une augmentation de 35% par rapport aux valeurs situes entre 5,7 5,8 t P2O5/mjour des premires semaines dopration. La teneur en sulfate plus leve neut pratiquement aucun effet sur les pertes en insolubles mais la distribution fut change. Le syncristallis diminua de 0,59 0,42 % P2O5 et linattaqu de 0,14 0,30 % P2O5. Les pertes en soluble eau augmentrent de 0,42 0,58 % P2O5, probablement en raison de la structure plus ouverte du gteau. Cela porta le rendement sur gypse 94,9 %. Avant de dmarrer les tests en hmihydrate lon sattendait un faible taux de filtrabilit en raison des rsultats obtenus dans le pass avec du phosphate calcin de Caroline du Nord lors dun test hmihydrate. Les rsultats sans additif, montrs dans la colonne 6 du Tableau 1 a-b-c, furent, aussi mauvais que prvu 3.0 t P2O5/m.jour. Les pertes en insoluble totalisaient 1,4 %, donnant un rendement de raction de 95.0 % alors que les pertes en soluble slevant 0,6 % P2O5 ramenrent le rendement sur gteau 92,5 %. Dautres tests pourraient tre raliss en utilisant des additifs et/ou en diminuant le titre de lacide produit. Les chantillons dacide produit sont concentrs la teneur dsire et des tests de dcantation sont ventuellement effectus. Les chantillons dacide et de gypse peuvent tre conservs pour des tudes ultrieures ou tests pour la fabrication de produit ou sous-produits. Linterprtation des rsultats ainsi que la rdaction du rapport suivent. Cest la partie la plus importante du test et une rfrence une base de donnes du pass est essentielle pour permettre une bonne extrapolation lchelle industrielle. En fait nimporte qui peut raliser un test phosphate car une unit pilote n'est quun ensemble de pots et de tuyaux (avec quelques pompes) mais cest linterprtation des rsultats bass sur lexprience qui est ncessaire la bonne interprtation des rsultats. Ayant ainsi termin la premire srie des tests et rdig le rapport, lvaluation prliminaire des rsultats peut tre faite pour nimporte quel projet et une tude conomique complte des alternatives peut tre faite. Si ncessaire, dautres tests peuvent tre raliss pour confirmer ou optimiser les rsultats de la solution slectionne. Rsum Expertise et exprience sont ncessaires pour interprter les rsultats dun test. Une banque de donnes de rsultats antrieurs est ncessaire pour atteindre un haut degr de confiance dans les rsultats. Chaque test spcifique peut tre ralis sur mesure pour les besoins du client. Chaque ajout ou omission de certains aspects a un effet important sur son prix. Une fois encore il faut rpter que les dollars dpenss ce moment peuvent pargner des millions une fois lunit construite si, sur base des rsultats, les bonnes dcisions sont prises.

Tableau 1a - Rsultats du Test - Section Attaque avec phosphate calcin et non-calcin

Procd Dihydrate PRAYON Mk.4 Calcin Isosulfate Calcin avec Gradient Sulfate Colonne 2 33,1 45,5 77 1,03 77 1,40 27,7 18,7 0,55 0,40 0,95 96,3 PRAYON PH11 HH Non-Calcin Non-Calcin Non-Calcin Calcin Bas Sulfate avec Haut Sulfate Hemihydrate Gradient plus Sulfate floculant Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5 Colonne 6 33,1 45,5 79 0,85 78 n/a 29,1 18,7 0,82 0,13 0,95 96,3 33,1 45,5 81 1,14 81 1,54 27,0 18,7 0,59 0,14 0,73 97,1 33,1 45,5 82 1,56 81 1,80 28,2 18,4 0,42 0,30 0,72 97,2 33,1 45,5 91 0,60 85 1,40 42,6 6,0 1,1 0,30 1,40 95,0

Colonne 1 Donnes Attaque : Phosphate: P2O5 sur sec Phosphate: CaO, sur sec Temprature pulpe #1 Pulpe : SO3 #1 Temprature pulpe #2 Pulpe : SO3 #2 Acide Produit : P2O5 Eau cristal - Sur sec 50C P2O5 syncrist.- Sur base Anhydrite P2O5 inattaqu.- Sur base Anhydrite P2O5 insoluble total -Sur base Anhydrite Rendement P2O5 de lAttaque % % C % C % % % % % % % 33,1 45,5 77 1,55 74 n/a 26,3 18,6 0,44 0,86 1,30 94,9

Tableau 1b - Rsultats du Test - Section Filtration avec phosphate calcin et non-calcin

PRAYON Dihydrate Mk.4 Calcin Isosulfate Calcin avec Gradient Sulfate Colonne 2 1,03 1,40 27,7 1199 0,01 500 335 35,9 0,95 0,31 1,26 96,3 95,1 18,7 15 44 22 n/a 108 n/a 45 n/a 100 5,8 n/a NonCalcin Bas Sulfate Colonne 3 0,85 n/a 29,1 1163 0,01 500 364 36,5 0,95 0,46 1,41 96,3 94,5 18,7 14 77 35 n/a 160 n/a 48 n/a 100 5,7 n/a NonCalcin Gradient Sulfate Colonne 4 1,14 1,54 27,0 873 0,01 500 284 37,4 0,73 0,42 1,15 97,2 95,5 18,7 8 40 25 n/a 94 n/a 34 n/a 100 5,8 n/a NonCalcin Haut Sulfate plus floc. Colonne 5 1,56 1,80 28,2 808 0,01 500 260 37,4 0,72 0,58 1,30 97,2 94,9 18,4 7 26 11 n/a 63 n/a 35 n/a 100 7,8 n/a PRAYON PH11 HH Non-Calcin hmihydrate

Pulpe : SO3 #1 Pulpe : SO3 #2 Acide Produit : P2O5 Poids de pulpe Surface du filtre Dpression moyenne (vide) Poids du gteau (sur base anhydrite) CaO du gteau sur base Anhydrite P2O5 insoluble total sur base Anhydrite P2O5 soluble eau sur base Anhydrite P2O5 total du gteau sur base Anhydrite Rendement P2O5 de lAttaque Rendement P2O5 de lAttaque + Filtration Eau cristal - Sur sec 50C Test de filtration: temps de schage du gteau Acide produit : temps tp st 1 lavage : temps t1 2 lavage : temps t2 rd 3 lavage : temps t3 Total cycle 2 lavages: temps = TC2' (temps drainage inclus) Total cycle 3 lavages: temps = TC3' (temps drainage inclus) Epaisseur du gteau Facteur dextrapolation Temps du cycle industriel Coefficient de Filtration INDUSTRIEL - 2 lavages Coefficient de Filtration INDUSTRIEL - 3 lavages
nd

% % (%) (g) 2 (m ) (mmHg) (g) % % % % % % % (s) (s) (s) (s) (s) (s) (mm) (s) 2. (t P2O5/m jour) 2. (t P2O5/m jour)

Colonne 1 1,55 n/a 26,3 1030 0,01 500 294 37,2 1,30 0,62 1,92 94,9 92,5 18,6 20 47 24 n/a 117 n/a 37 n/a 100 5,7 n/a

Colonne 6 0,60 1,40 42,6 998 0,01 500 240 37,8 1,40 0,60 2,00 95,0 92,5 6,0 35 54 16 7 n/a 136 25 n:a 100 n/a 3,0

Tableau 1c - Rsultats globaux du Test - avec phosphate calcin et non-calcin

PRAYON Dihydrate Mk.4 Calcin Iso-sulfate NonCalcin Haut Sulfate plus floculant Colonne 1 Colonne 2 Colonne 3 Colonne 4 Colonne 5 26,3 27,7 29,1 27,0 28,2 0,44 0,55 0,82 0,59 0,42 0,86 0,40 0,13 0,14 0,30 1,30 0,95 0,95 0,73 0,72 0,62 0,31 0,46 0,42 0,58 1,92 1,26 1,41 1,16 1,30 18,6 18,7 18,7 18,7 18,4 94,9 96,3 96,3 97,1 97,2 92,5 95,1 94,5 95,5 94,9 100 100 100 100 100 5,7 5,8 5,7 5,8 7,8 n/a n/a n/a n/a n/a Calcin avec Gradient Sulfate NonCalcin Bas Sulfate NonCalcin Gradient Sulfate PRAYON PH11 HH Calcin Hemihydrate

Acide Produit : P2O5 P2O5 syncrist.- Sur base Anhydrite P2O5 inattaqu.- Sur base Anhydrite P2O5 insoluble total - sur base Anhydrite P2O5 soluble eau sur base Anhydrite P2O5 total du gteau sur base Anhydrite Eau cristal - Sur sec 50C Rendement P2O5 de lAttaque Rendement P2O5 de lAttaque + Filtration Temps du cycle industriel Coefficient de Filtration INDUSTRIEL - 2 lavages Coefficient de Filtration INDUSTRIEL - 3 lavages

% % % % % % % % % (s) t P2O5/m2. jour t P2O5/m2. jour

Colonne 6 42,6 1,10 0,30 1,40 0,60 2,00 6,0 95,0 92,5 100 n/a 3,0

Annexe 1

Liste des tests phosphate - Juin 1997

LISTE DES TESTS DE PRODUCTION DACIDE PHOSPHORIQUE REALISES PAR PRAYON-RUPEL
Plus de 270 tests ont t raliss dans les laboratoires de Prayon au cours des 40 dernires annes pour tudier et valuer le comportement des phosphates dans la fabrication de lacide par le procd de voie humide. Les principaux minerais commercialiss dans le monde ont t tests dans nos installations une ou plusieurs fois: plus de quatre-vingts dentre eux sont repris dans la liste. Beaucoup de minerais ont t tests plusieurs tapes de leur bnficiation: sortie de la mine, tamiss, lavs, flotts, calcins ou non, fines de schage... Notre exprience englobe pratiquement la gamme complte des phosphates: depuis le concentr dapatite haute teneur: 39,5 % de P2O5, jusquaux chantillons exprimentaux ayant une teneur faible en P2O5 de 25 %. Quelques phosphates trs particuliers ont t le sujet de recherches approfondies, conduisant une approche trs russie de lutilisation industrielle de ces minerais. Parmi ceux-ci on retrouve les phosphates inhabituels suivants: diffrents chantillons brsiliens contenant jusqu 24 % SiO2 et 6,5% de Feral; un minerais uranium-phosphate brsilien contenant 14 16% de CO2; un minerais fer-phosphate finlandais contenant 7,5% de Feral un minerais russe (Kara-Tau) contenant 25 % P2O5 -16,5 % SiO2-2,7 % MgO & 8 % CO2.

Plus rcemment nous avons eu lopportunit de raliser des rapports complets sur le traitement de quelques phosphates dactualit: Dagbati et fines du Togo; Abu-Tartur d'Egypt; Boues et fines de Taba du Sngal; Gallao du Prou; Nauru; Phosphates chinois des provinces du Yunan, Hebei, Hubei et Guizhou.

La procdure de nos tests en pilote comprend toujours: la prparation et le broyage de lchantillon; lattaque sulfurique du minerais; la filtration et le lavage du gypse; les tests de corrosion sur diffrents matriaux;

avec la recherche et loptimisation des paramtres de fonctionnement de ces diffrentes sections. Trs souvent, les oprations suivantes sont aussi ralises: la concentration de lacide produit; la maturation, clarification et dcantation de lacide concentr.

Comme mentionn ci-dessus, la liste ci-incluse se rfre aux tests raliss suivant le procd dihydrate PRAYON conventionnel et dautres procd PRAYON (Le procd Central-Prayon H-HH double cristallisation), le procd hmihydrate PH haut titre. Lactivit des tests en laboratoire ne se limite pas l, dautres dizaines dtudes ont t ralises dans dautres domaines tels: la rcupration de luranium de lacide phosphorique; la purification de lacide phosphorique; les post-traitement et les usages du Sulfate de Calcium dihydrate et hmihydrate

LISTE DES PHOSPHATES TESTES PAR LES LABORATOIRES PRAYON

AMERIQUE DU NORD CENTRAL FLORIDA Nombre de tests raliss: 69 Ces tests couvrent pratiquement toute la gamme des phosphates extraits et enrichis en Floride. La plupart des qualits commerciales apparaissent dans cette liste, par exemple: AGRICOLA AREA BARTOW CHICORA CLEAR SPRINGS CORONET NORTH FLORIDA Nombre de tests raliss: 1 SWANEE RIVER SOUTH FLORIDA Nombre de tests raliss: 9 Notamment: SOUTH CAROLINA Nombre de tests raliss: 2 Notamment: NORTH CAROLINA Nombre de tests raliss: 26 Notamment: TENNESSEE Nombre de tests raliss: 1 OUEST DES U.S.A. Nombre de tests raliss: 12 Notamment: MEXIQUE Nombre de tests raliss: 2 AMERIQUE DU SUD PEROU Nombre de tests raliss: 5 Notamment: VENEZUELA Nombre de tests raliss: 2 Notamment: FORT MEADE FOUR CORNERS HOOKERS PRAIRIE KINGSFORD MULBERRY NORALYN NICHOLS PALMETTO PAYNE CREEK PLANT CITY PIERCE

HARDEE COUNTY MANATEE COUNTY

DUETTE MINE (Manatee)

PINE MOUTAIN

Divers phosphates flotts, non-calcins ou calcins MONTANA

CONDA calcin CONDA non-calcin

VERNAL ALUNITE FROM IDAHO

BAJA CALIFORNIA (SAN JUAN DE LA COSTA)

GALLAO

SECHURA

RECEITO

BRESIL Nombre de tests raliss: 11 Notamment:

ARAXA-MG ITATAIA - CE COROPHOSPHATOS-MG

JACUPIRANGA - SP TAPIRA-MG CATALAO-GO

AFRIQUE DU NORD MAROC Nombre de tests raliss: 22 Notamment: TUNISIE Nombre de tests raliss: 6 Notamment: ALGERIE Nombre de tests raliss: 4 Notamment: AFRIQUE DE LOUEST SENEGAL Nombre de tests raliss: 7 Notamment: TOGO Nombre de tests raliss: 6 Notamment:

BEN GUERIR BOUCRAA

KHOURIBGA YOUSSOUFIA

MDILLA MOULARES

REDEYEF METLAOUI

DJEBEL ONK

TAIBA TAIBA FINES

THIES

DAGBATI AERA FINES OF DAGBATI

HAHOTOE AERA

AFRIQUE CENTRALE, DU SUD, DE LEST OUGANDA Nombre de tests raliss: 3 Notamment: EGYPTE Nombre de tests raliss: 4 Notamment:

TORORO

SUKULU

WEST SEBAYA SAFAGA

ABU TARTUR EAST SEBAYA

REPUBLIQUE DAFRIQUE DU SUD Nombre de tests raliss: 8 Notamment: PHALABORWA PYROXENITE PHALABORWA FOSKORITE

MOYEN ORIENT JORDANIE Nombre de tests raliss: 8 Notamment: IRAK Nombre de tests raliss: 10 Notamment: SYRIE Nombre de tests raliss: 3 Notamment: ASIE VIETNAM Nombre de tests raliss: 2 Notamment: CHINE Nombre de tests raliss: 15 Notamment:

RUSEIFA ESHIDIYA

EL HASSA

AKASHAT

KNEIFISS

EASTERN MINE

LAO KAI

WENGFU DAYOUKOU JINING KWANGCHOW

JIANGCHUAN HUANGMAILING FAN SHAN

INDE Nombre de tests raliss: 3 Notamment: ILES DU PACIFIQUE Nombre de tests raliss: 8 Notamment:

RAJASTHAN

MATON

CHRISTMAS ISLAND MAKATEA

NAURU

EUROPE EX U.R.S.S. Nombre de tests raliss: 4 Notamment: SUEDE Nombre de tests raliss: 2 Notamment: FINLANDE Nombre de tests raliss: 4 Notamment: AUSTRALIE Nombre de tests raliss: 2 Notamment:

KOVDOR KARA TAU

KOLA APATITE

L.K.A.B. APATITE

SOKLI APATITE

LADY ANNIE MINE

DUCHESS MINE

ANNEXE 2

Photos de lInstallation Pilote Prayon Prises en Avril 1998

Figure 1 - Vue gnerale de linstallation pilote

Figure 2 - Alimentation en Phosphate

Figure 3 - Pompes doseuses acide sulfurique et acide recycl

Figure 4 - Filtration de la pulpe produite

Figure 5 - Cellule de filtration test

Figure 6 - Test de clarification de lacide concentr