UNIVERSITE SULTAN MY SLIMANE LsTTACQ Département Faculté des Sciences et Techniques (86) de Chimie et Environnement Beni-Mellal 2019/2020 CONTROLE M31 : Méthodes spectroscopiques et chromatographiques d’analyses Vendredi 11sep2020 Durée 1h30 Questions 1 1- C'est quoi une Flash Chromatographie ? 2- Donner la quantité (en mg) 8 déposer dans une colonne de séparation en Flash Chromatographie pour différents diametres (10mm ;20mm ; 30mm ; 40mm ; SOmm) : dans le cas o¥ AR > 0,2 et dans le cas oU AR2 0,1. 3- Comparer es deux types de chromatographie: Chromatographie Normale et Flash Chromatographie. 4- Donner le type du gel de silice utilisé dans le cas de la chromatographie normale et dans le cas de la Flash Chromatographie (taille de la slice). 5- Un solvant est choisi qui donne une bonne séparation et déplace le composant souhaité avec un Rapport frontal (Rf) ajusté sur plaque de CCM analytique. Quelle valeur peut avoir ce RF? Question 2 1. Qu’est-ce que c'est le facteur de Résolution en CPG ou HPLC ? C'est quoi une bonne Résolution dans le cas d’un chromatogramme ? Donner la valeur du meilleur facteur de résolution pour un chromatogramme, 2- Un pic d'élution idéal, sur un chromatogramme doit étre parfait, quelle représentation graphique pensez-vous avoir ? 3- Donner les deux équations exprimant la Résolution dans le cas des pics du chromatogramme ? 4- Quelle est la différence entre les deux techniques chromatographiques CPG et HPLC ? 5- Quel type d’échantillons & analyser en CPG et en HPLC ? 6- Définir une analyse qualitative et une analyse quantitative ? 7- Donner une explication concernant I’étalon interne et I’étalon externe. 8: Définir N, Let H en fonction du temps de rétention te et le temps la largeur du pic t 9- Quiest-ce qu'elle exprime Vefficacité de la colonne ?Probleme Vanalyse par CPG d’un mélange d’alkyles de Brome, de composition inconnue, dont on connait seulement celui du pic F, qui est di 6,61 yg de n-CsHi:8r, Le tableau | résume les données pour les différents autres pics. Le tableau Il donne les poids moléculaires des alkyles de brome possibles. Les paramétres de la colonne sont : longueur 150 cm, température 140 °C, gaz vecteur hélium, débit 20 cm?/min, détection par lonisation de Flamme. 1, Quelle peut étre la longueur minimale de la colonne pour que le pics D et E puissent étre résolus avec moins de 1% de recouvrement ? 2. Déterminer le nombre de plateaux théoriques N, pour les pics B, C, D, E et F de la premiére question. Y’a-t-il des pics qui seraient dus & un mélange non séparé de deux alkyles de brome ? 3. Al’aide d'un mélange d’alkyles de brome conus, on a montré que le point d’ébullition pe, en °K, et les temps de rétention ajustés (ty’ = te- tu) (en s) pour la séparation des alkyles de brome de la premiére question étaient reliés par !’équation [log te’ = (-956 / pe) +5,633). Identifier les pics B, C, D, E et F dans le chromatogramme de la premiere question. 4. En se référant a la 3° question, combien de yg de brome sont présents dans le pic 8 du chromatogramme de la premiére question ? Tableau! a 5 c jo |e JF tw=25 [177 [750 [3029 | 3222 [1775 18 [545 ais [1183 181 [101,1 93,9 [61,0 Tableau Il Composé [MM _| bp (K) | 10%7bp 1K" If Composé: MM _| pK) [1076p (Kk) cHsbr_ [95 [277 [3,61 CHS 137_[346_[ 2,89 CoHsbr__ [103 [3i1_[ 3,22 GH Br as1_[aoi_ [2,49 n-CsHyBr [123 [34a [2,91 GHelcHs|CHGr [151 [393 [255 iGrabr [123 [333 [3,00 (CHe).GHeer [asi__[ 39a [254 n-CeHabr [137 [375 [2,67 (cH.)GoHs6r__[1si__| 362 [2,76 seb [137 [364 [2,75