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DESTILACIN SENCILLA, FRACCIONADA Y POR ARRASTRE DE VAPOR

RESUMEN

INTRODUCCIN Destilacin, proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. (BROWN)

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. (RESTREPO)

TIPOS DE DESTILACIN

1.

Destilacin sencilla

Se usa para separar de lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80C.

Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas, recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso (o agitacin magntica). El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera. La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un bao lquido fig.1. (BROWN RESTREPO)

2.

Destilacin Fraccionada

Es una tcnica que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola operacin continua. Se usa para separar componentes lquidos que difieren menos de 25C en el punto de ebullicin. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna, y los lquidos al caer se enriquecen en el componente menos voltil, consiguiendo as su separacin. (RESTREPO) 3. Destilacin por Arrastre

Es una forma de destilacin (sencilla o fraccionada) que se efecta a presin reducida. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de

agua, lo cual permite destilar lquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que su destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a presin reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal. (BROWN- RESTREPO). Columnas de destilacin: a) Columna de relleno sencilla.; b) Columna Vigreux. RESULTADOS EXPERIMENTALES DESTILACIN SENCILLA Mezcla empleada Vino Aprox. (250 ml) Temperatura Inicial de destilacin: 53C 85C Peso del picnmetro vacio 11.8854 g Temperatura Final de destilacin:

Peso del picnmetro + liquido 116.7078 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 216.764 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 316,3759 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 416.8292 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 516.8351 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 616.8487 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 716.8645 g / Densidad: Peso del picnmetro + liquido 816.9881 g / Densidad: Volumen del Picnmetro 5 ml / Densidad:

DESTILACIN FRACCIONADA Solucin problema: Etanol, isobutanol Volumen: 5ml Rango de temperatura de ebullicin primera fraccin: Rango de temperatura de ebullicin segunda fraccin:

Densidad primera fraccin: Picnmetro vacio: peso lquido: Densidad: Densidad segunda fraccin: Picnmetro vacio: lquido: Densidad: Observaciones: Temperatura de arranque

g peso+ lquido: peso+ lquido: peso

DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR Material vegetal empleado: Eucalipto y Canela. Observaciones: Despus de un largo periodo de tiempo la mezcla empez a evaporarse hubo que poner mechero en el baln que contena la muestra para acelerar el proceso.

DISCUSIN DE RESULTADOS

En una destilacin simple el lquido de la presin atmosfrica, se calienta en un recipiente cerrado que contiene una salida hacia un tubo refrigerado donde se condensan los vapores. Con esta sencilla operacin podemos purificar un disolvente pero no podemos separar completamente dos o ms lquidos voltiles. Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros ingredientes. Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullicin son, respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. Ambos pueden formar un azetropo que hierve a 78,2 C y cuya composicin es 96 % de masa de etanol (97 % en volumen). En el vino, el contenido en alcohol se expresa en porcentaje de volumen y es algo mayor del 10 %. En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al 100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo.

En la destilacin del vino la separacin es producida por el vapor, que debido al equilibrio de ebullicin tiene una composicin distinta a la del lquido. El vapor se origina debido a los movimientos trmicos de las molculas de agua, que atraviesan la superficie del lquido y pasan al espacio superior.

Por destilacin se obtiene una mayor concentracin en alcohol, y por lo tanto bebidas ms fuertes. En la mezcla realizada para la destilacin fraccionada se tomo etanol e isobutanol de los cuales el primero en salir como producto de la destilacin fue el etanol dado que este es el ms voltil. La produccin de aceites esenciales es uno de los principales procesos donde se aplica la destilacin por arrastre de vapor de agua. Los aceites esenciales estn constituidos qumicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son voltiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las esencias hallan aplicacin en numerossimas industrias.

CONCLUSIONES

En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna fraccin que contenga alcohol al 100 %, debido a que el componente ms voltil es precisamente el azetropo. Se puede concluir que la destilacin es un proceso muy importante para la separacin de mezclas homogneas. Es importante tener en cuenta estas tcnicas qumicas para diferentes procesos industriales tales como la separacin de sustancias y produccin de las mismas. Por destilacin se obtiene una mayor concentracin en alcohol, y por lo tanto bebidas ms fuertes.

CUESTIONARIO DE LA PRCTICA 1. Defina qu es el punto de ebullicin de una sustancia.

Es un lquido a una presin dada, es la temperatura a la cual la presin de vapor es exactamente igual a la presin aplicada.

2.

Explique porque se deben corregir los puntos de ebullicin.

Se deben corregir porque los puntos de ebullicin disminuyen con la ramificacin de la cadena de los hidrocarburos. La ramificacin hace que la molcula sea ms completa y disminuye el rea superficial. Cuanto ms pequea sea el rea superficial menos oportunidades hay de atraccin intermolecular.

3. Cundo se usa la destilacin al vacio? Describa brevemente el procedimiento.

Las sustancias sensibles a la temperatura, que deben ser destiladas cuidadosamente de forma continua, as como las sustancias de alto punto de ebullicin, que no pueden separarse mediante destilacin normal, requieren mtodos especiales de SEPARACIN EN VACIO (1 a 10 torr) o en alto vacio (103 a 10-6 torr). Entre ellos se encuentra la destilacin de capa fina en la que se produce la vaporizacin a partir de una pelcula lquida que fluye en forma continua de arriba a abajo, sobre la envoltura de un tubo caliente.

4. Cul es la estructura qumica del compuesto o compuestos principales extrados de la sustancia tratada por destilacin de vapor.

LA ESTRUCTURA QUIMICA DEL EUCALIPTO ES LOS TERPENOIDES

5. Consulte que otros compuestos de inters se pueden obtener mediante la tcnica de destilacin por arrastre de vapor. Muestre su estructura y aplicaciones.

TOLUENO

El tolueno se obtuvo por primera vez por destilacin del blsamo de tol.

NITROBENCENO

Es un lquido amarillento, de fuerte olor a estructuras amargas, a penas soluble en H2O, pero que se puede arrastrar por vapor de H2O, sus vapores son txicos. Se utiliza como materia prima para la fabricacin de anilina, tambin como disolvente y a veces como agente de oxidacin.

BROMOBENCENO

Son lquidos incoloros, cuyas propiedades fsicas de forma semejante cambian regularmente con el peso atmico del halgeno.

ALCANFOR

La esencia se obtiene por destilacin en corriente de vapor de H2O del leo trozado de arboles de 25-40 aos de edad, el contenido en esencia va de 2 a 3 %; esencia de olor penetrante cuyo principal constituyente es de D-alcanfor (50)%, adems safrol, eugenol, terpineol, borneol, 1,8-cineol, etc.

Eugenol

Esencia de trementina o aguarrs La esencia se obtiene por destilacin en corriente de vapor de agua de la oleorresina de varias especies del pinus. La materia prima, la oleorresina o

trementina de pino contiene 20-25% de esencia (esencia de trementina o aguarrs) y 65.70% resina (colofonia).

Alcoholato Alcoholes destilados en donde las plantas fragmentadas se maceran en alcohol durante un tiempo bastante largo y luego se destilan, solamente contienen los principios voltiles. Las tinturas y alcoholaturas llevan todos los principios de las plantas susceptibles de ser extrados por el alcohol.

Hidrolato Aguas destiladas en donde las plantas fragmentadas se maceran en una cantidad de agua y luego se destilan, ms olorosos que el alcoholato.

6.

Cul es el porcentaje de alcohol de la cerveza el whisky y el vodka?

Cerveza de 4 a 5% Whisky de 40 a 45 % Vodka 35 a 40% 7. Cules son los aceites esenciales del Eucalipto y la Canela?

8. Cules son los procesos de fermentacin y niveles de alcohol de los vinos y como son medidos?

9.

Que es un azeotropo?

BIBLIOGRAFA

HART H. , CRAINE, L, HART D., Qumica Orgnica . 2007. 12a Ed. Mc Graw Hill. Espaa BAILEY, P.S. Y BALLEY C.A. Qumica Orgnica. 5a .Prentice Hall HispanoAmericana. S.A. Mxico. ALAN S. WINGRAVE, ROBERT L. CARET. Qumica Orgnica. 1999. Oxford University Mxico S.A pg. 905 D. DELANOE, C. MAILLARD, D. MAISONDIEU. El Vino del Anlisis a la Elaboracin. 2003. Editorial Acribia, S.A. pg. 74-75

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D
Calentar el baln con el agua utilizando el mechero; el vapor formado pasar a travs de la muestra a ser destilada por arrastre con vapor. Mantener el calentamiento hasta que ya no haya ms desprendimiento de aceite. Este vapor disuelve, vaporiza y arrastra los compuestos

aromticos de la nuez hasta llevarlos al tubo refrigerante, donde bajo la accin del fri, se condensa otra vez el vapor. Este vapor, que se ha vuelto liquido de nuevo, llega al vaso de recoleccin, donde se separa en dos lquidos distintos por su densidad: el aceite esencial flota por encima del agua de destilacin (agua floral o hidrosol). Los aceites son colectados, filtrados y almacenados en cubas hermticas protegidos del aire y de la luz. Luego se embotellan en pequeos frascos de vidrio oscuro y opaco. Es importante notar que las virtudes de un aceite esencial pueden diferir de las de la planta original.