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MATERIAL DE APOIO PARA AULAS EXPERIMENTAIS Química Analítica Quantitativa Instrumental Curso de Engenharia Química -

MATERIAL DE APOIO PARA AULAS EXPERIMENTAIS Química Analítica Quantitativa Instrumental Curso de Engenharia Química - 6º termo

Docentes: Dário Santos Junior, Lúcia Codognoto, Fábio Ruiz Simões

AULAS PRÁTICAS – 2 as . Feiras, 8:00 h às 12:00 h

*** ATENÇÃO: O cronograma poderá sofrer alterações caso seja necessário.

Semana

Data

Análise

   

Limpeza de material, aferição de material volumétrico,

1 08/08/2011

Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L -1 .

   

Volumetria ácido-base: Determinação da concentração de

2 15/08/2011

HCl em ácido muriático. Titulação de ácido acético (vinagre).

 

3 22/08/2011

Determinação da concentração de ácido cítrico em Soda Limonada

Informações Gerais

Preparação para laboratório

O aluno receberá o cronograma das aulas experimentais

Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada

Instruções para as aulas de laboratório

O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas:

Avental

Caderno de laboratório

Roteiro do experimento a ser executada no dia.

As aulas práticas serão desenvolvidas por equipes de até 3 integrantes. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precauções para evitar acidentes, e tente

aproveitar o máximo para desenvolver sua técnica e habilidade. Ao final da aula, descarte em recipiente adequado os resíduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavada com detergente e escova apropriada. Confira o material utilizado e recoloque em suas bandejas. Lembre-se que este material será utilizado por seu grupo ao longo de todo semestre.

Cuidados a serem observados no laboratório

Ao chegar ao laboratório lembre-se que este é um local de trabalho onde o cuidado e atenção são requisitos fundamentais para evitar acidentes.

Utilize sempre um avental, de preferência de algodão (os tecidos sintéticos podem grudar na pele, quando inflamados) e de manga comprida (para uma maior proteção). Evite calçar shorts, bermudas, saias, sandálias ou chinelos; a pele fica melhor protegida com calças compridas e sapato ou tênis fechado.

Cabelos compridos deverão ser presos, para evitar o risco de se incendiarem quando próximos de um bico de gás.

Faça apenas as experiências indicadas. Caso tenha interesse em outras experiências, consulte o seu professor. EXPERIÊNCIAS NÃO AUTORIZADAS SÃO PROIBIDAS.

Comunique seu professor sobre qualquer acidente, por menor que seja.

Tenha cuidado com os materiais inflamáveis. Qualquer incêndio deve ser combatido imediatamente. Dessa forma, na primeira vez que entrar no laboratório procure se familiarizar com a localização dos extintores de incêndio, chuveiros, etc.

Não jogue produtos ou soluções na pia ou no lixo. Descarte os resíduos conforme os procedimentos indicados pelo professor.

Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco antes de usá-lo. Leia duas vezes para ter certeza de que pegou o frasco certo. Anote no Caderno de Laboratório os dados constantes nos rótulos dos reagentes.

evitar

Nunca

use

as

espátulas

de

um

frasco

em

outro

para

contaminações.

Se um ácido ou outra solução em uso for derramado lave o local imediatamente com bastante água. Chame imediatamente o professor.

Não toque com os dedos os produtos químicos nem prove qualquer droga ou solução.

Não é recomendável tentar sentir o odor de uma substância. Entretanto, desde que o professor assim o permita, traga com as mãos pequenas porções do vapor em sua direção.

Deixe qualquer objeto quente esfriar por bastante tempo. Lembre-se que a aparência do objeto quente ou frio é a mesma.

AULA EXPERIMENTAL 1 (08/08/2011)

LIMPEZA E AFERIÇÃO DE MATERIAL DE VIDRO VOLUMÉTRICO

Todo material de vidro utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Lave o material com água e detergente, enxágüe exaustivamente com água de torneira e finalize a lavagem com porções de água destilada (5 a 10 mL). Se ainda for observada a presença de gordura (pequenas gotículas de água nas paredes) ou outro resíduo visualmente perceptível, trate o material com potassa-alcoólica 10%. Muito cuidado no manuseio deste material de limpeza é altamente corrosivo. Utilize a potassa alcoólica somente após o material previamente lavado com água e detergente e escoado ao máximo. Nunca adicionar potassa alcoólica a recipiente sujo. Jamais pipetar solução de limpeza aspirando com a boca.

Após período de contato, retorne completamente a potassa alcoólica para o seu frasco original. Lave o material com água corrente, seguida com água destilada. Materiais volumétricos não devem ser secados em estufa. A secagem da pipeta deve ser feita por sucção a vácuo (trompa d'água).

PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS

As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação

de massas com erro absoluto na ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais:

1. As mãos do operador devem estar limpas e secas.

2. Durante as pesagens as portas laterais devem ser mantidas fechadas.

3. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; iniciar as pesagens com destravamento parcial (meia trava).

4. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável.

5. Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança; retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente a balança após a pesagem.

6. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança.

7. O recipiente e/ou a substância que vão ser pesados devem estar em equilíbrio térmica com o ambiente.

Uso da Balança 1

 Coloque o recipiente no centro do prato da balança.

 Tare 2 o recipiente a receber a amostra.

 Coloque a amostra no recipiente e meça a massa resultante.

Observações:

1. Você pode encontrar mais informações sobre Balanças nas referências bibliográficas (especialmente Baccan et al, Química Analítica Quantitativa Elementar). Leia esse

material, principalmente a respeito de balanças eletrônicas, que serão usadas nesta UC. 2. Tarar significa zerar a balança mesmo com um peso colocado em seu prato. A balança eletrônica que você usará no curso faz isso automaticamente, selecionando o botão TARE.

AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

1. Aferição de balão volumétrico

Utilize a balança semi-analítica. Estando o balão limpo evite pegá-lo diretamente com as mãos. Após estar completamente seco, deve-se fechá-lo e sem tocá-lo diretamente com as mãos deve-se pesá-lo. Anota-se a massa. Complete o volume do balão volumétrico com água destilada até o seu menisco. O balão preenchido deve ser pesado, anota-se a massa e a temperatura da água. O volume do balão é calculado por

meio da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho. A aferição do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variação entre as medidas dentro de 0,08 mL.

2. Aferição de pipeta

Utilize a balança analítica. A pipeta previamente limpa deve ser preenchida por aspiração com água destilada e o volume acertado pelo menisco; a extremidade deve ser limpa com papel absorvente. A pipeta deve ser esvaziada controlando-se a vazão cuidadosamente. O volume de água deve ser recolhido em béquer de 100 mL, previamente limpo e pesado em balança analítica. O escoamento da pipeta no béquer deve ser efetuado controlando-se a vazão, considerando um tempo de escoamento de no mínimo: 30 segundos. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. Em seguida pesa-se o conjunto béquer + água. A aferição do material deve ser feita em triplicata, respeitando uma variação entre as medidas dentro de 0,025 mL.

3. Aferição da bureta

Utilize a balança analítica. Feita a limpeza como descrito anteriormente, complete o volume da bureta tendo como referência o traço correspondente ao zero. Verifique a ausência de bolhas de ar na região da válvula, na ponta de escoamento da bureta. Se houver bolhas, elimine as mesmas mediante escoamento de líquido. Re- alinhe o nível na marca de zero. Deixe escoar lentamente a água da bureta num béquer de 100 mL previamente pesado. Faça a primeira medida com escoamento de 10 mL de água destilada, pese o béquer+água. Re-preencha a bureta e repita esse processo para 20, 30, 40 e 50 mL de água. É recomendável fazer cada medida em triplicada, concordando com uma variação de até 0,02 mL.

4. Tratamento de dados

Os volumes de água obtidos serão tratados como “volume aparente” (ou nominal). O volume real é obtido em função da densidade e da variação de temperatura. Os pesos respectivos aos volumes de água medidos são calculados por:

Peso da H 2 O corresponde a 1 litro a várias temperaturas Frasco de vidro

Peso da H 2 O corresponde a 1 litro a várias temperaturas

Frasco de vidro de soda, coeficiente de expansão cúbica, 0,000025/ o C

T ( o C)

Peso (g)

Volume de 1 g de H 2 O (cm 3 )

T ( o C)

Peso (g)

Volume de 1 g de H 2 O (cm 3 )

 

10 998,39

1,0016

 

23 996,60

1,0034

 

11 998,32

1,0017

 

24 996,38

1,0036

 

12 998,23

1,0018

 

25 996,17

1,0038 5

 

13 998,14

1,0018 5

 

26 995,93

1,0041

 

14 998,04

1,0019

 

27 995,69

1,0043

 

15 997,93

1,0021

 

28 995,44

1,0064

 

16 997,80

1,0022

 

29 995,18

1,0048

 

17 997,66

1,0023

 

30 994,91

1,0051

 

18 997,51

1,0025

 

31 994,64

1,0054

 

19 997,35

1,0026

 

32 994,35

1,0057

 

20 997,18

1,0028

 

33 994,06

1,0060

 

21 997,00

1,0030

 

34 993,75

1,0063

 

22 996,80

1,0032

 

35 993,45

1,0066

ANÁLISE TITULOMÉTRICA

Observações Gerais:

Providencie a limpeza adequada de sua bureta. Para lavagem interna, pode-se

usar solução de alcoolato (40 g de NaOH + 40 mL de H 2 O + 1000 mL de etanol). Neste caso, preencha a bureta, inclusive a parte posterior à torneira, esvaziando-a cerca de 2 minutos depois. Enxágüe abundantemente com água de torneira para depois usar água destilada. Em alguns casos, é recomendável lavar com solução diluída de HCl para neutralizar eventual resíduo de NaOH na bureta. Quando a bureta não está muito suja, o uso de detergente é suficiente. Em seguida, enxágüe com água corrente e, posteriormente, água destilada. Manipule a bureta com cuidado!

Torneiras com êmbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com graxa ou

pasta de bureta, que não deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar.

Após a limpeza, lave a bureta com um pequeno volume da solução que será

utilizada (inclusive a parte posterior à torneira) e descarte esse volume de lavagem.

Verifique se não há vazamento. Nunca inicie uma titulação se a bureta estiver vazando.

Preencha a bureta com a solução que será utilizada, inclusive a parte posterior à

torneira. Verifique se não há bolhas. Se houver, remova-as. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para soluções transparentes; para soluções fortemente coloridas, considere pela parte superior.

No caso de titulação de soluções, retire uma alíquota da amostra

HOMOGENEIZADA usando a PIPETA VOLUMÉTRICA previamente calibrada e transfira

para um erlenmeyer.

No caso de titulação de amostra sólida, a massa recomendada deve ser medida

em BALANÇA ANALÍTICA, usando um vidro de relógio ou o próprio erlenmeyer. Junte água para dissolução do sólido, quando este já estiver no erlenmeyer.

COLOQUE O INDICADOR quando for recomendado. Em alguns casos é necessário

colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização.

Comece a adição da solução da bureta no erlenmeyer de forma LENTA e contínua. Mantenha o erlenmeyer SOB AGITAÇÃO observando, cuidadosamente, o aspecto do material no erlenmeyer.

Interrompa a adição de solução quando ocorrer a VIRAGEM DO INDICADOR. Este

é o PONTO FINAL da titulação.

Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com precisão adequada.

Calcule a concentração do analito (na unidade solicitada), seguindo a PROPORÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA DA REAÇÃO. Não calcule a média dos dados. Calcule o resultado médio.

Todas titulações devem ser feitas em triplicata. Quando o resultado de uma

replicata for claramente discrepante dos outros dois, uma quarta replicata deve ser feita e o dado discrepante rejeitado.

1. Preparação e padronização de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L

Preparar cerca de 500 mL de uma solução 0,1 M de NaOH (39,997 g/mol) e transferir para frasco plástico previamente limpo e seco. O frasco deve ser rotulado com identificação do grupo, turma, curso e data. Deve-se ressaltar que, como a solução de NaOH vai ser padronizada, os erros relativos a imprecisão volumétrica das vidrarias usadas podem ser, neste caso, desprezados. Alternativamente, a solução pode ser preparada em balão volumétrico de 250 mL em duas repetições. Proceder à padronização da solução de NaOH com o padrão primário hidrogenoftalato de potássio (biftalato de potássio, KHC 8 H 4 O 4 , 204,222 g/mol) já

previamente dessecado em estufa a 120°C até peso constante. A massa utilizada de hidrogenoftalato de potássio deve ser adequada para um volume gasto de titulante de aproximadamente 20 mL. Transferir para um Erlenmeyer de 125 mL e adicionar cerca de 25 mL de água. Após dissolução adicionar 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titular com a solução de NaOH 0,1 M até aparecimento de coloração rósea clara.

AULA EXPERIMENTAL 2 (15/08/2011)

TITULOMETRIA ÁCIDO – BASE

1. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE HCl EM ÁCIDO MURIÁTICO COMERCIAL E ACIDEZ TOTAL EM VINAGRE COMERCIAL

Ácido muriático comercial é utilizado como material de limpeza para chão revestido por pedras e em piscina. A qualidade do produto é determinada pelo teor de HCl presente. A análise de vinagre inclui, dentre outras, as determinações de acidez total, acidez fixa e acidez volátil em ácido acético. Neste procedimento, determinar-se-á a acidez total do vinagre.

a. Determinação da concentração de HCl

Pipetar 10 mL do ácido muriático comercial e transferir para um balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 10 mL desta solução e transferí-la para uma segunda diluição em balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 20 mL desta última solução e transferir para erlenmeyr de 250 mL e adicionar 20 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador. Com os dados obtidos calcular a concentração de HCl em g/L e expressá-la em molaridade.

b. Determinação da acidez total

Pipetar 10 mL do vinagre comercial e transferir para um balão volumétrico de 100 mL, completar o volume com água e homogeneizar. Retirar uma alíquota de 10 mL desta solução e transferí-la para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 20 mL de água destilada e 4 gotas do indicador ácido-base. Titular com solução de hidróxido de sódio, previamente padronizada, até a viragem do indicador.

AULA EXPERIMENTAL 3 (22/08/2011)

2. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO CÍTRICO EM SODA LIMONADA

O teor de ácido de muitos alimentos e bebidas contribui significativamente para o seu gosto. Refrigerantes geralmente contêm quantidades variáveis de ácidos diversos, que dão aos refrigerantes seu sabor azedo. Nos produtos de cola, estes ácidos são predominantemente ácido carbônico (dióxido de carbono a partir da água) e ácido fosfórico. Em refrigerantes como Soda limonada os ácidos são o ácido carbônico e ácido cítrico. Qualquer ácido que tem mais de um próton que sofre uma reação com uma base é chamada de poliprótico. O ácido cítrico é um ácido fraco, polipróticos que sofre a seguinte reação.

H 3 C 6 H 5 O 7 (aq) + 3 NaOH(aq)

H 3 C 6 H 5 O 7 ( aq ) + 3 NaOH( aq )

H 2 O(l) + Na 3 C 6 H 5 O 7 (aq)

Ácido cítrico K a` s (HOOC(OH)C(CH 2 COOH) 2 ): K 1 = 7,45x10 -4 , K 2 = 1,73x10 -5 , K 3 = 4,2x10 -7 . Neste experimento será realizada uma titulação para determinar a concentração de ácido cítrico em Soda Limonada. Antes da titulação a maioria do gás carbônico deve ser removida. A Técnica cuidadosa permitirá detectar o ponto onde a reação é completa, neste caso, quando todo o ácido cítrico foi reagido com a base.

Determinação de ácido cítrico

Abrir o refrigerante com dias de antecedência para garantir a remoção do gás. Pipetar 100 mL do refrigerante em um Erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 a 3 gotas de fenolftaleína. Lentamente, adicionar a solução de NaOH a solução de refrigerante até a cor rósea clara. Calcular a molaridade do ácido cítrico no refrigerante. Calcular a massa em gramas de ácido cítrico presentes na embalagem de refrigerante de 2 Litros.