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OTIMIZAÇÃO AO NÍVEL LABORATORIAL DO PROCESSO DE FILTRAÇÃO DO VINHO UTILIZANDO TERRAS DIATOMÁCEAS COMO MEIO FILTRANTE

1 Marluci Eleninha Fritsch; 2 Juliane Valentini; 3 Jaime Humberto Palacio Revello

RESUMO: O vinho é uma das principais bebidas consumidas por povos de diferentes etnias, abrangendo muitas variedades que vem a agradar diversos paladares. A limpidez de um vinho é necessária pela exigência dos consumidores, sendo assim, no processo industrial utilizam-se filtros de terra diatomácea e de placas de celulose para obter um produto com máxima qualidade, estes são baseados pelo princípio da adsorção ou tamisação. O objetivo deste trabalho foi avaliar através do planejamento experimental a influência da temperatura, granulometria da terra diatomácea e diferentes tipos de filtragem na redução da turbidez. Sendo que uma alíquota da amostra foi submetida a um processo físico-químico para atingir a estabilidade tártarica e reduzir a acidez através do armazenamento a -4 ºC por 10 dias. A amostra submetida ao ensaio físico-químico teve uma diminuição significativa no teor de turvos se mostrando mais eficiente do que os processos de filtragem empregados.

Palavras-chave: Terra infusória; Filtração de vinhos; Planejamento experimental.

INTRODUÇÃO: Desde o princípio do século XX, a arte de fazer vinhos compreendia um

conjunto de procedimentos com causas não muito claras [

Louis Pasteur sobre a natureza dos microrganismos e a influência da temperatura no processo, uma nova etapa de vinificação foi identificada, então, a vinificação que era baseada em várias etapas realizadas nas cantinas tornou-se moderna, relacionada à fermentação. [8]. Vinhos estão sujeitos a várias alterações de origem microbiológica, enzimática e química, desde o início da vinificação, sendo que algumas podem ser revertidas e outras não [9], então, faz-se necessário acompanhar o processo de fermentação para aumentar a pontencialidade da uva [8;9] e a máxima qualidade do vinho. Para tornar um vinho límpido e brilhante, é necessário submetê-lo a uma filtração [2] para a retirada de micropartículas e estabilização microbiológica [9]. A filtração é superior à colagem do ponto de vista de se obter limpidez imediata, ao passo que a colagem é superior quanto à estabilidade da limpidez, pois permite a separação até de suspensões coloidais [1]. Quando resfriados à temperaturas negativas, os vinhos sofrem um processo físico de formação de sais de potássio ou de cálcio, a partir da reação destes cátions com o ácido tartárico [9], formando um precipitado que pode ser separado através de uma trasfega, o resultado será um vinho com menor grau de turbidez. Industrialmente são usados filtros de placa de celulose ou de terra diatomácea (kieselguer) para reduzir o grau de turbidez. A terra diatomácea também conhecida como terra infusória é uma substância originada de fósseis de seres aquáticos que tem em sua composição 85% de sílica. Estes fósseis armazenados por um longo período de tempo, aquecidos e limpos, se apresentam em forma de pó amarelado e farinhoso, composto basicamente por dióxido de silício (SiO 2 ) [4]. As terras infusórias agem por princípio de adsorção, onde micropartículas que estão regularmente distribuídas no solvente são então confinadas à superfície de microporos onde permeiam a estrutura sólida [5].

mas devido às descobertas de

],

1.Acadêmica de Engenharia de Alimentos. E-mail: marlucif@unochapeco.edu.br 2. Acadêmica de Engenharia de Alimentos. E-mail: valentini@unochapeco.edu.br

Os microporos constituem 50% do volume total da partícula adsorvente [6], o que justifica a eficiência do emprego de tais substâncias para a composição de filtros.

Devido ao grande empregode terras diatomáceas nos processos de filtração nas indústrias

de alimentos foi usado esse adsorvente e dois procedimentos laboratoriais diferentes de filtragem. O primeiro baseado em microfiltragem a vácuo com membrana de 0,45 µm e o segundo por ação da gravidade utilizando papel filtro de 14 µm para, então, com o auxílio do planejamento experimental determinar quais são os fatores que exercem maior influência na diminuição da turbidez de uma amostra de vinho tinto colonial realizando uma posterior comparação com a turbidez de uma alíquota de vinho submetida a decantação de sais por processo físico-químico.

MATERIAIS E MÉTODOS: O estudo foi conduzido no Laboratório de Tecnologia de Alimentos do Centro de Ciências Agro – Ambientais e de Alimentos da Universidade Comunitária Regional de Chapecó, no mês de junho de 2009.

MATÉRIA - PRIMA: Foram utilizados 2,25 L de vinho tinto seco safra 2009, adquiridos na fazenda a 38 km ao norte de Chapecó, Brasil. O vinho foi elaborado a partir de uva bordô seguindo os procedimentos adotados por produtores artesanais da região. A amostra foi acondicionada em garrafas pet e armazenada a temperatura ambiente. As terras de diatomácea de granulometria 0,1 µm e 0,7 µm foram gentilmente fornecidas pela Adega Viel (Chapecó - SC).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Os experimentos foram realizados adequando-se a metodologia apresentada por Viel (2009) e ao planejamento experimental (BARROS NETO,

2003).

Com o auxílio de uma balança analítica (Marca Marte Modelo AY220), foram pesados ± 0,25g de terra diatomácea. O vinho foi medido com o auxílio de uma proveta volumétrica de 250 mL e transferido para Erlenmeyers. Para atingir a temperatura de 25º C, foi necessário o uso do banho termoestatisado (Marca De Leo equipamentos Modelo MCS), e para a temperatura de 15º C fez-se o uso de um banho de gelo.

A terra diatomácea foi adicionada nas amostras de vinho e agitada com bastão de vidro por

30 segundos, as quais permaneceram em repouso por 5 minutos.

A estabilização à frio se deu com o uso de um congelador com temperaturas aproximadas a

-4ºC por 10 dias.

O planejamento experimental do trabalho foi elaborado com o intuito de avaliar a influência

das variáveis independentes – temperatura e granulometria da terra diatomácea – sobre a variável dependente – absorbância – especificando 2 faixas de variação (-1 e +1), explicitas na Tabela 1, totalizando 4 experimentos laboratoriais (22), os quais foram executados aleatoriamente e em duplicata, conforme a matriz de planejamento mostrada na Tabela 2.

(22), os quais foram executados aleatoriamente e em duplicata, conforme a matriz de planejamento mostrada na
FILTRAÇÃO: A filtragem foi realizada por duas maneiras diferentes. A primeira baseia-se no processo de

FILTRAÇÃO: A filtragem foi realizada por duas maneiras diferentes. A primeira baseia-se

no processo de microfiltração, onde foi utilizado uma membrana filtrante de 0,45 µm e um kit de filtração empregado a uma bomba a vácuo (Quimis Modelo Q-355B), sobre uma pressão de -750 mmHg. A ordem da filtração se deu pelo seguinte princípio, primeiro eram filtrados os experimentos que tinham a terra de granulometria 0,7µm para formar a torta e depois os que tinham a terra com granulometria 0,1µm, com o intuito de reduzir as hipóteses de a terra diatomácea de granulometria 0,1µm passar pelos poros da membrana.

O segundo método de filtragem se deu por ação da gravidade, onde as alíquotas de vinho

com terra diatomácea eram passadas através de papel filtro (Qualy) de 14 µm.

TURBIDEZ: Determinada em um Espectrofotômetro (Scínco Modelo Suv-2120) no

comprimento de onda de 860 nm. Os resultados são expressos em FAU (Formazin Attenuation Units, com 1 FAU = 1 NTU) (OLIVEIRA, 2006). 2.5 Determinação da equação modelo

O teste T student foi usado para determinação da significância dos efeitos individuais de

cada um dos coeficientes estimados. O software Statistica® na versão 6.0 foi utilizado para

tratamento de dados. Foi utilizada a Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) para analisar os efeitos das variáveis independentes (x1, x2) do processo na resposta (y) com um intervalo de 95% de confiança. As curvas da análise de superfície de resposta foram elaboradas conforme os níveis estudados (-1, +1), utilizando-se as equações de regressão. A resposta pode ser escrita como sendo função (f) de x: yi: f(x1, x2)

.

RESULTADOS E DISCUSSÕES: O vinho colonial apresentava 0,261 FAU, após a leitura de todas as análises, foram obtidos 0,019 FAU para o vinho submetido a temperaturas negativas (-4ºC por 10 dias) e 0,040 FAU para o vinho in natura passado somente pelo papel filtro (14 µm). Pelo processo de microfiltração por membrana à vácuo, o vinho submetido a variações de temperatura e granulometria de terra diatomácea apresentou os seguintes resultados para absorbância de acordo com a Tabela 3.

e granulometria de terra diatomácea apresentou os seguintes resultados para absorbância de acordo com a Tabela

Na Tabela 4, são apresentados os efeitos das variáveis principais (temperatura e granulometria de terra diatomácea), assim como o efeito combinado dessas variáveis. Encontrou–se que o efeito combinado dos fatores (X1) x (X2) possui influência positiva na redução da turbidez.

x (X2) possui influência positiva na redução da turbidez. A Equação 1 do modelo estatístico, em

A Equação 1 do modelo estatístico, em função das variáveis codificadas, é apresentada a seguir:

Y memb. = 0,029 + 0,001250 (X1X2) + 0,000306 (X1X2) (1)

Para ter uma melhor compreensão dos resultados obtidos através do planejamento fatorial fez-se o uso de gráficos de superfície de resposta. Observando a Figura 1 é notável afirmar que a maneira mais eficiente para a filtração é em temperatura baixa e granulometria alta. No entanto não podemos ter credibilidade nesse resultado porque somente a membrana retém grande parte da concentração de sólidos totais, independente de que temperatura e granulometria de terra diatomácea for utilizada.

0,032 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026

0,0320,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026

0,0310,032 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026

0,030,032 0,031 0,029 0,028 0,027 0,026

0,0290,032 0,031 0,03 0,028 0,027 0,026

0,0280,032 0,031 0,03 0,029 0,027 0,026

0,0270,032 0,031 0,03 0,029 0,028 0,026

0,0260,032 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027

Figura 1. Superfície de resposta para o efeito da granulometria da terra diatomácea e temperatura sobre o grau de absorbância do vinho.

Pelo processo de filtração com papel filtro de 14 µm, o vinho submetido a variações de temperatura e granulometria de terra diatomácea apresentou os seguintes resultados para absorbância de acordo com a Tabela 5.

Na Tabela 6 são apresentados os efeitos das variáveis do modelo, sendo que a granulometria

Na Tabela 6 são apresentados os efeitos das variáveis do modelo, sendo que a granulometria da terra diatomácea apresentou efeito significativo, porém, negativo sobre a redução da turbidez.

porém, negativo sobre a redução da turbidez. A Equação 2 do modelo estatístico, em função das

A Equação 2 do modelo estatístico, em função das variáveis codificadas, é apresentada a seguir:

Y pap. = 0,0295 - 0,00175 (X2) + 0,000468 (X1X2)

(2)

De forma análoga obteve-se a Figura 2 a qual representa vantagem no uso do adsorvente 0,7 µm do que o adsorvente de 0,1 µm. Como o papel filtro usado é de 14 µm, muitas partículas irão passar, tem-se conhecimento de que a adsorção realizada pela terra diatomácea é do tipo física caracterizada por ligações relativamente fracas entre soluto e o adsorvente, do tipo forças de Van der Waals. Sabe-se que um adsorvente atrai para si micropartículas do mesmo tamanho dos seus poros ou de tamanho inferior mas nunca irá adsorver partículas maiores. No momento da passagem do vinho, que contém o adsorvente de granulometria 0,1 µm, pelo papel filtro sabe-se que haverá formação de arranjos entre partículas de adsorvente que conseqüentemente estarão se alojando nas porosidades do filtro auxiliando na eficiência do mesmo. Porém ao passar pelo filtro o vinho que contém o adsorvente com granulometria 0,7 µm, nota-se que os arranjos entre partículas de adsorventes serão maiores ocupando uma área maior nos poros do filtro, neste caso a eficiência do filtro será maior relacionado ao processo anterior pelo qual passou a amostra com o adsorvente de 0,1 µm. Como conseqüência da redução dos poros, o filtro que antes permitia a passagem de muitas partículas agora se torna mais seletivo e o permeado mais límpido e brilhante.

0,0319423 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026 0,025

0,03194230,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026 0,025

0,0310,0319423 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026 0,025

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0,0250,0319423 0,031 0,03 0,029 0,028 0,027 0,026

Figura 2. Superfície de resposta para o efeito da granulometria da terra diatomácea e temperatura sobre o grau de absorbância do vinho.

Comparando a eficiência dos filtros é notável dizer que a membrana é mais eficiente do que

o papel filtro, a porosidade reduzida faz com que quase todas as partículas fiquem retidas

resultando em um permeado menos turvo. Porém o processo de filtragem à vácuo por membrana não é viável economicamente; Os custos com energia se tornam altos e o tempo de filtragem é extenso devido a rápida saturação do filtro. Somente a membrana concentra grande parte dos sólidos totais não sendo necessário o emprego da terra diatomácea.

CONCLUSÃO: O processo de estabilização pelo frio é o mais eficiente de todos os métodos empregados, pois foi obtida a maior redução na turbidez em relação ao vinho in natura. Para a obtenção de um vinho mais límpido e brilhante faz-se necessária uma colagem com

a posterior filtração. Assim, compreende-se que o emprego da terra diatomácea tem como

função prioritária dar brilho ao fluído porque remove as micropartículas em suspensão.

REFERÊNCIAS

[1]AQUARONE, E. et al. Alimentos e bebidas produzidos por fermentação. 5. ed. São Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda,1983.

[2]AQUARONE, Eugênio et al. Biotecnologia industrial. 1. ed. São paulo: E. Blücher, 2001.

[3]BARROS NETO, Benício de; SCARMINIO, Ieda Spacino; BRUNS, Roy Edward. Como fazer experimentos:pesquisa e desenvolvimento na ciência e na indústria. 2. ed. São Paulo: Unicamp - Universidade Estadual de Campinas - Cid. Unviersitária, 2003.

[4]CANCELLARA, William R. Introdução à filtração de cervejas Os auxiliares filtrantes. Revista e

Portal

<http://www.meiofiltrante.com.br/materias.asp?action=detalhe&id=17>. Acesso em: 20 mai. 2009.

[5]LOPES, T. J. Desenvolvimento de estratégias para aperfeiçoar a utilização de argilas adsorventes em processos industriais. 2006. Tese (Doutor em Engenharia Química) – Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis-SC, 2006. Disponível em: <http:// www2.enq.ufsc.br/teses/d030.pdf >. Acesso em: 05 mai. 2009.

[6]LOPES, T.J. Adsorção de antocianinas do repolho roxo em argilas. 2002. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) – Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis-SC, 2002. Disponível em: <http:// www2.enq.ufsc.br/teses/m093.pdf >. Acesso em: 05 mai. 2009.

Meio

Filtrante.

Disponível

em:

[7]OLIVEIRA, Ricardo Cardoso et al. Estudo reológico do vinho branco clarificado por membrana

Cerâmica.

<http://www.periodicos.uem.br/ojs/index.php/ActaSciTechnol/article/view/1190/702>. Acesso em: 17 jun. 2009.

[8]OLIVER, Graciela de Souza. Debates científicos e a produção do vinho paulista, 1890-1930. Revista Brasileira de História, São Paulo, v. 27, n. 54, dez. 2007. Disponível em:

em:

2006.

Disponível

<http://www.scielo.br/scielo.php?pid=S0102-01882007000200013&script=sci_arttext>. Acesso em: 15 mai. 2009.

[9]VENTURINI FILHO, Waldemar Gastoni (Coord.) Tecnologia de bebidas: matéria-prima, processamento, BPF/APPCC, legislação e mercado. 1. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2005.

[10]VIEL, Edegar. Entrevista concedida pelo Diretor Enólogo da Adega Viel. Chapecó, 7 mai.

2009.