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Universidad Nacional

Profesor: Javier Alpzar

Reporte Biorgnica

Recristalizacin

Rivas Snchez M. Cambronero Zumbado A.

26 agosto, 2011

Resumen: La cristalizacin se puede considerar como el mtodo ms importante para purificar compuestos slidos orgnicos. Debido a que muchas especies orgnicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un mtodo para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia impura inicial. Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con xito la purificacin; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y secar el producto. Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos ms importantes en esta clase de purificacin. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener caractersticas fsicas y estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullicin, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles Luego se agrega carbn, ya que este tiene importantes cualidades de adsorcin. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del slido. Mediante el proceso de adsorcin, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbn activado), dado que la sustancia es atrada a la superficie adsorbente ms que al propio disolvente en el que se encuentra. Despus de haber agregado el carbn, la solucin se filtr al vaco utilizando un kitasato y un embudo de Bchner con papel de filtro, as el disolvente con la sal pasa al Erlenmeyer colocado abajo, debido a que se forma una disolucin homognea y el papel de filtro no los puede detener, es por esta razn que se nota una espuma que desciende hacia el Erlenmeyer, la cual se forma por la succin y la presencia de sal. Ahora se procede a realizar lavados en los cristales con el disolvente original, hasta que estos se encuentren lo suficientemente libres de impurezas. El mtodo para cerciorar esto es la prueba de cloruros. Al realizar la prueba de cloruros, se adiciona nitrato de plata a la disolucin para que reaccione con el cido clorhdrico, lo cual hace que el liquido adquiera un color blanco lechoso. As se puede saber si la sal ha sido eliminada de la sustancia purificada, ya que si se adhiere el nitrato de plata y no hay cambio de color,

significa

que

toda

la

mayor

parte

de

la

sal

ha

sido

eliminada.

El ltimo paso de la cristalizacin es el secado de los cristales purificados. Hay varias opciones para realizar el secado; los cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de fusin de la sustancia, o usar una lmpara infrarroja.

Introduccin: Los productos slidos que se obtienen en una reaccin para posible. poder El suelen disponer mtodo estar del ms acompaados de impurezas que hay que eliminar pureza producto deseado en el mayor grado de adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien, en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. (2) La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En

trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. es Sin un embargo, proceso la de solidificacin cristalina de los metales bsicamente cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la cristalizacin de los metales. (3) El rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si

se produce una evaporacin apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequea, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solucin es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada es pequea. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad. (4) Procedimiento experimental El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas disueltas solubles en las deben aguas quedar madres.

repetirse empleando el mismo u otro disolvente. Eleccin del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. b) Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. d) No debe reaccionar con el soluto. e) No debe ser peligroso (inflamable). f) g) Debe Fcil ser de barato. eliminar.

Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgnico. En caso de usar disolventes orgnicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmsfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones. Metodologa:

Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede

Se

ensay

la

solubilidad

de

la

Se filtraron los cristales y se lavaron con porciones de 3mL de disolvente puro hasta que el filtrado no d positiva la prueba para cloruros[i].

acetanilida en los siguientes disolventes, para as, otear cul fue el mejor de la cristalizacin. Disolventes: tolueno. Las pruebas de solubilidad se realizaron en tubos de ensayo se pequeos deposit (10x75mm), agua, etanol 95% o

Los cristales se trasladaron a un papel filtro y se procedi a la evaporacin del disolvente. Posteriormente, ya secos, se pes la acetanilida recristalizada y se determin mecanismo. Resultados: I.Cuadro de resultados. Acetanilida 2,5g 85g 0,55g 0,82g el rendimiento del

aproximadamente 0,1g de acetanilida pulverizada y se aadi al disolvente gota a gota y agitando hasta completar 1mL (20 gotas aproximadamente). En un erlenmeyer de 85,0mL o un baln similar, se adicionaron 2,5g de acetanilida impura con slidos insolubles, cloruro de sodio y azul de metileno (como impureza coloreada). Se agreg una punta de carbn decolorante. Se trat luego de disolver en la mnima cantidad del disolvente escogido; se inici el proceso con 25mL. Se filtr la mezcla caliente al vaco, implementando un embudo Bchner, que se calent anteriormente con el disolvente de ebullicin. Seguidamente, se dej en reposo en un bao de agua fra para que sea cristalizacin completa. Se calent el kitasato. 15 minutos de evaporacin. [i] Se agrega nitrato de plata a una gota del filtrado y si se colora blanca o lechosa, se debe volver a filtrar hasta que no se forme lo antes dicho al agregarle nitrato de plata. El porcentaje de rendimiento obtenido fue de 67.2% 2.5-0.82/2.5*100=67.2% Acetanilida Recristalizada Agua Papel Filtro

Discusin: A la hora de hacer el segundo filtrado en el kitasato y el embudo Bchner para eliminar las aguas madres y los trozos restantes de carbn disueltos en la mezcla, se observ que en el papel filtro quedaron una parte considerable de cristales; los mismos no pudieron ser removidos ya que estaban contaminados con carbn y eso afect en el porcentaje de rendimiento, ya que no se fue preciso en la cantidad total de cristales producidos. La prueba de cloruros, la cual consiste en despus de hacerle varios lavados a la acetanilida colocar en un vidrio de reloj unas gotas del agua del lavado y agregar unas gotas de AgNO3, si se torna lechoso es porque an tiene cloruros, la primera vez que se realiz la misma, sta se torn de una apariencia lechosa; con este resultado se volvieron a hacer lavados con H2O hasta que la apariencia se volvi transparente. Conclusiones: Se obtuvo como resultado que el solvente adecuado era el agua, ya que

no disuelve a la acetanilida en fro, la disuelve completamente en caliente La prdida de cristales que se present en el segundo filtrado ocasion que el rendimiento de la prctica no diera el 100% sino un 67.2% Los cristales tenan una forma de aguja. Bibliografa: (1) http://es.shvoong.com/exactsciences/chemistry/2028212cristalizaci%C3%B3n-parapurificar-compuestos-org %C3%A1nicos/#ixzz1VobP63W y (2) http://labquimica.wordpress.com /2008/06/14/recristalizacion/ (3) http://www.textoscientificos.com /quimica/cristales (4) http://www.textoscientificos.com /quimica/cristales/teoriacristalizacion (5) Borbn,H;Calvo M; Carballo F; Vargas X; Villegas L; 2011, Manual Bioqumica, la 46) de Laboratorio Universidad

Nacional, Costa Rica, (PP 45 a