Apofisqui 3

LABORATRIO DE FSICO-QUMICA
CURSO: TURMA:

COMPONENTES DO GRUPO
NOME Nr. NOTA
1 -
2 -
3 -
4 -
5 -

Data de realizao da experincia / /
Data de entrega do relatrio / /

Profa.:

EXPERINCIA: REFRAO MOLAR E POLARIZABILIDADE

pdf Machi ne
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REFRAO MOLAR

A refrao o desvio de direo que sofre uma radiao ondulatria, quando
passa de um meio para outro, no qual sua velocidade de propagao diferente.
A refrao especfica de uma substncia pode ser calculada mediante o
emprego da frmula de Lorentz e Lorenz, derivada das teorias eletromagntica e
ondulatria da luz:

R = (n 1 / n +2) . (1 / d)

Sendo:
n o ndice de refrao;
d a densidade da substncia.

O ndice de refrao determinado no refratmetro, sendo a razo entre os
ngulos de incidncia e de refrao, em relao a normal, de um raio luminoso, que
atravessa a superfcie de separao de dois meios.
A refrao molar expressa por:

R
M
= R . M

em que M a massa molecular. Esta propriedade aditiva e constitutiva.
No caso de solues, consideram-se a densidade, as fraes molares e as
massas molares.
Para solues binrias de lquidos, a refrao molar dada por:

[RM], = (n 1 / n + 2) . [(xM + xM) / d]

Ou por:

[RM], = x . [RM] + x . [RM]

sendo:

n-ndice de refrao da soluo,
d - densidade da soluo
M e M massas molares dos componentes 1 e 2;
x e x fraes molares dos componentes 1 e 2;
Rm e Rm so as refraes molares individuais.

EXPERINCIA N7
REFRAO MOLAR E POLARIZABILIDADE

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POLARIZABILIDADE

Ao se colocar uma substncia em um campo eltrico, o grau de orientao de
suas molculas depender da intensidade do campo e do meio fsico no qual se
encontram. A este se denomina polarizao permanente. A polarizao eletrnica
deve-se ao deslocamento da nuvem de eltrons e a polarizao atmica ao
deslocamento do ncleo, a combinao destas denominada de polarizao induzida.
A polarizao molar total ser expressa por:

PT =PP + PE + PA = PP + PI

sendo:

PT polarizao molar total;
PE polarizao eletrnica;
PA polarizao atmica;
PP polarizao molar permanente;
PI polarizao molar induzida.

A orientao molecular depende de um equilbrio entre a orientao completa e
o efeito da agitao trmica. A relao entre a temperatura e a polarizao de
orientao, foi deduzida por Debye:

PP = 4 N / 9 k T

N nmero de Avogadro;
- momento dipolar;
k Constante de Boltzman;
T temperatura em Kelvin.

Em funo das freqncias de luz pode-se determinar PI e PP, ou apenas PI.
O mesmo
Ocorre com o clculo de PA e PE.
Em primeira aproximao possvel desprezar-se PA e considerar-se apenas
PE:

PE = 4 / 3 N

sendo a polarizabilidade, grandeza que indica qual a distoro introduzida pelo
campo na distribuio de cargas eltricas.

Segundo Debye, para a polarizao:
P = ( 1 / + 2) . (M / d)

sendo P polarizao, E constante dieltrica, M massa molar e d densidade,
equao comparvel a de refrao de Lorentz e Lorenz:

R = (n - 1) / n + 2) . (M / d)

Assim, para uma determinada temperatura e freqncia, obtm-se a
polarizabilidade:
PE = 4 / 3 N = (n - 1) / n + 2) . (M / d) = RM

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RAIO MOLECULAR

Momento dipolar a tendncia que uma molcula isolada tem em se orientar
em um campo eltrico, sendo que:

= . f

em que f a intensidade do campo.

Consideraes eletrostticas mostram que o momento induzido numa esfera
perfeitamente condutora de raio r igual fora de intensidade do campo:

= r . f

Assim,

= r

portanto, conhecendo-se a polarizao da molcula pode-se calcular seu raio.

PROCEDIMENTO

Parte 1: solventes diversos
1 Cobrir a lmina do prisma com um filme contnuo do lquido em estudo.
2 Abaixar, cuidadosamente a parte superior do prisma para no interromper o filme.
3 Inicialmente, olhando para cima na lente do refratmetro de Abb, voc ver um
quadrado dividido por duas diagonais.
4 Girar o boto do lado direito at que a regio sombreada se localize na parte
inferior do quadrado, isto , do ponto de cruzamento das diagonais para baixo.

Obs.: A medida que voc foi girando os 2 botes, o ponteiro de escala do aparelho
deslocou-se at a posio correspondente ao ndice de refrao.

5 Olhando para baixo na lente do refratmetro, voc ver uma escala que indica o
ndice de refrao.
6 Fazer a leitura do ndice de refrao.
7 Anotar a temperatura de ensaio.

Obs.: A lmina do prisma do refratmetro deve estar limpa e seca no incio de cada
ensaio, para tal, sec-la com algodo e com outro chumao de algodo embebido em
lcool etlico limpar a lmina e deixar secar.

Parte 2: Mistura (gua e lcool)

1 Transferir 40 ml de gua destilada, medidos com pipeta volumtrica para um
erlenmeyer.
2 Adicionar 10 ml de lcool etlico, medidos com pipeta volumtrica ao erlenmeyer
que contm a gua.
3 - Deixar entrar em equilbrio com o ambiente at obter a temperatura constante.
4 Pesar um picnmetro vazio.
5 Pesar um picnmetro com a mistura.
6 Pesar um picnmetro com gua destilada.
7 Mediar o ndice de refrao de mistura seguindo o procedimento dos itens 1 a 6.

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TRATAMENTO DOS DADOS EXPERIMENTAIS

1 Compare os ndices de refrao medidos experimentalmente com os obtidos da
literatura.

2 Calcular as refraes molares das substncias, com os ndices de refrao
medidos, e com as densidades e massas molares da literatura (Tabelas 1 e 2).

3 Calcular a refrao molar da soluo das duas maneiras possveis (Tabela 3).

4 Com as refraes molares, calcular a polarizabilidade das substncias, em cm.
(Tabela 4)

5 Com as polarizabilidades, calcular o raio das molculas, A. (Tabela 4)

6 Por meio das unidades da refrao molar, d o significado fsico desta grandeza.

7 - Qual a maneira mais correta do clculo da refrao molar de uma soluo?
Justifique.

QUESTIONRIO

1. O que ndice de refrao?

2. Diferencie refrao especfica e refrao molar.

3. Qual a diferena existente entre reflexo e refrao?

4. Defina:
a)Polarizao por orientao, ou permanente
b)Polarizao induzida

5. O que polarizabilidade?

6. Qual o efeito ocasionado pela elevao da temperatura na orientao da
molcula?

7. Mostrar matematicamente como se obtm o raio molecular, a partir da
polarizabilidade.

8. O que momento dipolar? Exemplifique.

9. Cite aplicaes prticas dos conceitos estudados nesta experincia.

10. Quais os problemas encontrados na realizao da experincia? Como elimin-los?

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CURSO: TURMA:

NOME Nr. NOTA
1 -
2 -
3 -
4 -
5 -


Profa.:

EXPERINCIA: CINTICA QUMICA - REAO DE 1
a
ORDEM

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ASSUNTOS ENVOLVIDOS

Velocidade de reao.
Ordem e pseudo-ordem de reao .
Constante de velocidade
Lei de Beer.
Espectrofotometria

OBJETIVOS

Geral ( enfoque professor)
O principal objetivo deste experimento Introduzir o mtodo de isolamento para
determinao da lei de velocidade de uma reao simples.

Especficos( enfoque professor)
Relacionar velocidade de reao e parmetros cinticos de uma reao simples
com tcnicas analticas em tempo real.
Apresentar as leis de velocidade de reao.

REFERENCIAL TERICO

Quando estudamos uma reao qumica levamos em considerao alm da
espontaneidade da mesma (estudo termodinmico), a rapidez com que ela ocorre
(estudo cintico).
As velocidades das reaes qumicas so determinadas experimentalmente. As leis de
velocidade. So deduzidas a partir do efeito da concentrao dos reagentes e
produtos na velocidade de reao. A velocidade tambm depende de outros fatores
tais como temperatura, presso e catalisadores.
A lei de velocidade de uma reao simples como, por exemplo:

( ) A B C +
1
Pode ser representada da seguinte forma:

( ) v k c c
A
m
B
n
= 2

Os expoentes m e n so chamados de ordem da reao em relao s espcies A e
B respectivamente e podem ser nmeros inteiros, fracionrios ou nulos. Estes

EXPERINCIA N8
CINTICA QUMICA - REAO DE 1
a
ORDEM

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expoentes no necessariamente so iguais aos coeficientes estequiomtricos salvo
em reaes muito simples. O coeficiente de proporcionalidade k a constante de
velocidade. Esta constante igual velocidade que a reao (simples) teria caso as
concentraes fossem unitrias.
Para a reao direta da equao 1 podemos escrever indicando o consumo do
reagente A como segue:

| |
( ) v
d A
dt
k c c
A
m
B
n
= = 3
As constantes k, m e n recebem o nome de parmetros cinticos.
Na experincia que ser efetuada os reagentes so o cristal violeta e o hidrxido de
sdio. A ordem da reao em relao a cada espcie ser determinada usando uma
tcnica fotocolorimtrica uma vez que um dos reagentes, o cristal violeta, colorido.
Com o decorrer da reao, a soluo inicialmente violeta se torna incolor e os valores
da concentrao deste reagente podem ser determinados a partir de medidas de
absorbncia, num colormetro, fazendo uso da lei de Beer.

A equao 2 para este sistema :

| | | | ( ) v k OH corante
m n
= 4

Com a ajuda das equaes 3 e 4 obtem-se a igualdade:

| |
| | | | ( ) =
d corante
dt
k OH corante
m n
5

Como nas condies da experincia a concentrao inicial do hidrxido muito maior
que a do corante, podemos incluir esta concentrao na constante k e assim vamos
definir uma nova constante de velocidade

| |
( ) k k OH
f
m
=

6

Sendo k
f
a pseudo constante de velocidade. Desta forma a equao 5 passa a ser
escrita
| |
| | ( ) =
d corante
dt
k corante
f
n
7

Admitindo-se n, a ordem em relao ao corante, igual a 1, separando as variveis na 7
e integrando-se a equao 7 obtem-se:

8
o f t t
t t k corante Ln corante Ln
o

Se as concentraes forem proporcionais s absorvncias e usando logaritmos
decimais a equao 8 pode ser escrita como:

( ) Log A Log A k t
t o f
=
1
2 303
9
,

Caso n seja realmente igual a 1, um grfico de Log A
t
em funo de t deve dar uma
reta, de coeficiente angular - kf/2,303.

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Se usarmos duas concentraes de [OH
-
] teremos dois valores de k
f
o que nos
permite montar o seguinte sistema de duas equaes a duas incgnitas e calcular o
valor de k e de m j que n igual a 1.

| |
k k OH
f
m
=

| |
( ) k k OH
f
m
, ,
=

10

REAGENTES E MATERIAIS
Soluo de cristal violeta 0,03g/l, soluo de hidrxido de sdio 0,1mol/L.
1 bureta de 25 ou 50ml
1 copo de 100ml
2 pipetas graduadas de 10mL
5 bales volumtricos de 100mL
2 provetas de 50mL;
2 erlenmeyer de 250mL
1 fotocolormetro;
1 cronmetro e 1 termmetro

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1. VERIFICAO DA LEI DE BEER

Dilua 2, 4, 6, 8 e 10mL da soluo de cristal violeta para 100mL usando a bureta;
Mea as absorbncias para cada soluo (comprimento de onda 540) e trace um
grfico de A (absorbncia) em funo da concentrao para verificar se a lei de Beer
obedecida;

2. REAO DO CRISTAL VIOLETA COM NaOH DILUIDO

Dilua 10mL da soluo de cristal violeta para 50mL numa proveta (usando a pipeta
graduada). Mea a temperatura e anote-a;
Dilua 2mL de hidrxido de sdio 0,1mol/L para 50ml numa proveta (usando a pipeta
graduada). Mea a temperatura e anote-a;
Misture as duas solues num erlenmeyer de 250mL, iniciando a contagem do tempo;
Realize 7 leituras de absorbncias em intervalos de 4 minutos. Mantenha o tubo
fechado para evitar a absoro de CO
2
e sua interferncia nas medidas;

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3. REAO DO CRISTAL VIOLETA COM NaOH CONCENTRADO
Repita o procedimento do item anterior usando a mesma diluio para o cristal violeta.
Para o hidrxido de sdio dissolva 4mL ao invs de 2ml.

Para o relatrio
1. Alm do contedo normal, fazer 3 grficos, um referente lei de Beer e os outros
dois referentes equao 9.
2. A partir dos grficos do item 2, construir o sistema referente equao 10 e
obtenham os valores de m e k. (tanto m como n so iguais a 1 = valor terico)

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CURSO: TURMA:

NOME Nr. NOTA
1 -
2 -
3 -
4 -
5 -


Profa.:

EXPERINCIA: CINTICA QUMICA - REAO DE 2
a
ORDEM

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ASSUNTOS ENVOLVIDOS

- Velocidade de reao.
- Ordem de reao .
- Constante de velocidade
- Condutividade

OBJETIVOS

Geral (enfoque aluno)
Determinar a ordem de reao da hidrlise do Acetato de Etila (CH
3
COOC
2
H
5
) e
sua constante de velocidade (k), usando a tcnica condutivimtrica.

Especficos ( enfoque aluno)
Verificar a velocidade de reao e os parmetros cinticos da hidrlise do
acetato de etila com tcnicas analticas em tempo real.
Combinar medidas de condutividade e parmetros cinticos.
Associar estudos cinticos determinao de prazo de validade de
medicamentos.

REFERENCIAL TERICO
CINTICA DE SEGUNDA ORDEM
A reao estudada neste experimento, entre o acetato de etila (ster) e o on
hidrxido, uma reao de segunda ordem do tipo:

CH
3
COOC
2
H
5
+ OH
-
CH
3
COO
-
+ C
2
H
5
OH (1)
Conc. Inicial a b 0 0
Conc. no equil. a - x b - x x x

EXPERINCIA N9
CINTICA QUMICA - REAO DE 2
a
ORDEM

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Se (a) e (b) forem as concentraes iniciais do ster e do hidrxido e (x) a
concentrao do produto formado, a expresso da velocidade dada por:

) ).( ( x b x a k
dt
dx
=
ou
dt k
x b x a
dx
.
) ).( (
=

(2)
e a velocidade de aparecimento do produto na equao 2, depende a cada instante,
da constante de velocidade (k) e das concentraes dos reagentes,sendo:
t = tempo de reao;
x = quantidade de produtos (moles) que se formam ou de reagentes que
desaparecem;
a = concentrao inicial de acetato de etila, (t = 0);
b = concentrao inicial de OH
-
, (t = 0);
k = constante de velocidade.
Se os reagentes forem pesados em quantidades estequiomtricas, ento, a = b, e
(a-x) = (b-x), portanto a equao 2, fica:

dt k
x a
dx
.
) (
2
=
(3)
Integrando para x = 0 quando t = 0, obteremos a expresso:
kt
a x a
=
1
) (
1
(4)
Ou x / (a-x) = kat
desta equao podemos calcular a constate k para a reao de segunda ordem, e k =
moL L
-1
s
-1
.

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Tempo de meia vida (t)
Para uma reao de segunda ordem em que as concentraes iniciais dos reagentes
a e b so iguais, o tempo de meia vida calculado usando a seguinte equao;
] [
1
2 / 1
a k
t =
(5)
CONDUTIVIDADE
Quando uma corrente eltrica passa atravs de uma soluo eletroltica, cargas sero
carregadas pelo movimento tanto dos ctions como dos nions, obedecendo a lei de
Ohm. Se num recipiente contendo eletrlitos colocada uma clula de condutividade
formada por dois eletrodos de platina de rea (A) e separados por uma distncia ( ),
a resistncia encontrada ser R em ohm ( O)
A condutncia L o recproco da resistncia (R) :

A A
L
= =
9
=
1 1
(6)
Sendo a condutncia especfica ou condutividade, igual a 1/.
A Condutncia tem a unidade de ( O
-1
ou ohm
-1
). No sistema SI (sistema
internacional), o smbolo para condutncia S (siemens) e a unidade de condutividade
siemens por metro (Sm
-1
). 1S = 1
-1
.
Numa clula tpica de condutividade, a condutncia dada pela equao 6, sendo a
quantidade
A
chamada de constante da clula.

Na pratica, ao invs de medir A e , a clula calibrada com soluo padro de KCl
com valor de conhecido. A maioria das clulas de condutividade construda com
= 1cm e A = 1 cm
2
. Desta forma L =

K
cell
= /A (7)
A equao 6 pode ento ser escrita como:
L = / K
cell
(8)
A constante da clula determinada medindo-se a condutncia especfica ( ) de uma
soluo padro de KCl 0,01M ( = 1412S/cm).

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MEDIDAS CINTICAS E CONDUTIVIDADE

O acetato de etila hidrolisa em soluo alcalina de acordo com a reao:
CH
3
COOC
2
H
5
+ Na
+
OH
-
CH
3
COO
-
Na
+
+ C
2
H
5
OH (1)
Inicialmente, somente os ons Na
+
e OH
-
esto presentes na soluo, mas a reao se
desenvolve com a produo de CH
3
COO
-
e

C
2
H
5
OH. Como as condutividades dos ons
hidrxido e acetato so muito diferentes, a condutividade da soluo vai mudando
medida que os primeiros so consumidos e substitudos pelos ons acetato. O
andamento da reao pode ser acompanhado medindo-se a condutividade em funo
do tempo. Como as concentraes iniciais do acetato de etila e do hidrxido de sdio
so iguais (0.02moL L
-1
), a reao segue a lei de ordem dois:

x / (a-x) = kat (4)
sendo
a = concentrao inicial do acetato de etila em moL L
-1
x = moles dos reagentes / L reagindo no tempo t
k = constante de velocidade ( L mol
-1
s
-1
)
t = tempo

Condutncia inicial (L
0
), Condutncia final (L
) e Condutncia intermediria (L
t
)

Os valores das condutncias inicial, final e intermediria so necessrios para a
determinao dos parmetros cinticos. difcil medir L
0
uma vez que imediatamente
aps a mistura, a reao inicia e a condutividade cai rapidamente. L
tambm difcil
de ser medido uma vez que deveria ser obtido no trmino da reao, o que pode durar
muito tempo. Felizmente este problema pode ser resolvido por meio de clculo ou
graficamente. L
t
o valor medido nos intervalos de tempo estipulados.
Na tabela abaixo so dadas as condutividades inicas limite dos ons condutores. Com
estes dados possvel calcular as condutncias inicial (L
0
) e final (L
) com as
equaes 9 e 10 respectivamente.

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L
0
= (a
Na
+
+
a
OH
-
) / 1000 K
cell
(9)
L
= (a
Na
+
+
a
Ac
-
) / 1000 K
cell
(10)
Sendo a = concentrao em moL cm
-3

K
cell
= constante da clula em cm
-1

= mS m
2
moL
-1

A relao entre L
t
e as concentraes dada pela equao 11.
L
t
= 1 / 1000 K
cell
( c
j
L
j
) = 1 / 1000 K
cell
[ (a x)L
OH-
+ xL
Ac-
+ aL
Na+
] (11)
Considerando que x varia entre x=0 (t=0) e x=a (t=) e substituindo estes valores em
11 tem-se:
L
t
= L
0
=1 / 1000 K
cell
[ (a 0)L
OH-
+ 0L
Ac-
+ aL
Na+
]

L
0
= 1 / 1000 K
cell
[ aL
OH-
+ aL
Na+
]
L
t
= L
= 1 / 1000 K
cell
[ (a a)L
OH-
+ aL
Ac-
+ aL
Na+
]
L
= 1 / 1000 K
cell
[ aL
Ac-
+ aL
Na+
]
como L
t
= 1 / 1000 K
cell
( c
j
L
j
) = 1 / 1000 K
cell
[a x)L
OH-
+ xL
Ac-
+ aL
Na+
]
L
0
- L
t
= x (L
OH-
- L
Ac-
) / 1000 K
cell

L
0
- L

= a (L
OH-
- L
Ac-
) / 1000 K
cell

Dividindo L
0
- L

por L
0
- L
t
temos L
0
- L

/ L
0
- L
t
= a/x
Lembrando que x / (a-x) = kat (equao 4) podemos escrever:
L
0
- L
t
/ L
t
- L

=

kat
L
t
= L

+

(1/ k a) ( L
0
- L
t
/ t ) (12)

Um grfico de L
t
em funo de ( L
0
- L
t
/ t ) permite obter o valor de k (1/ k a =
coeficiente angular).

MEDIDAS CINTICAS E MEDICAMENTOS
Os estudos da estabilidade de medicamentos incluem a anlise detalhada dos
motivos que podem levar a degradao, tanto dos frmacos contidos na frmula
ons Na+ Ac- OH-
Condutividade inica limite () / mS m
2
mol
-1
5,010 4,09 19,91

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farmacutica, como tambm da forma farmacutica como um todo, incluindo-se os
adjuvantes farmacotcnicos.
Para estimar o prazo de validade (tempo em que o medicamento demora a se
decompor em 10%, nas condies de armazenagem), necessrio estudar a cintica
do processo de decomposio. Medidas da acelerao de decomposio, utilizando
temperaturas mais elevadas, so utilizadas para estimar a estabilidade requerida para
as drogas nas condies de estocagem.
As principais reaes responsveis pela decomposio qumica de frmacos, so as
de hidrlise, oxidao, polimerizao, isomerizao, decomposio fotoqumica ou por
radiao ionizantes (tcnica de esterilizao). Os frmacos contendo grupos
funcionais derivados de um cido carboxlico, como: ster, amida, imida, lactona,
lactama e carbamato sofrem hidrlise. As reaes de hidrlise so freqentemente
catalisadas por ons H
+
(catlise cida especfica) ou ons OH
-
(catlise bsica
especfica) e tambm por outras espcies cidas ou bsicas que so comumente
encontradas como componentes do tampo (catlise cida ou bsica geral). Muitos
mtodos so disponveis para estabilizar uma soluo de um frmaco susceptvel
hidrlise cida ou bsica. Usualmente, estabelece-se o pH de mxima estabilidade
para formular a preparao atravs de medidas das constantes cinticas com a
variao de pH. Podem reduzir a hidrlise: a adio de agentes anti-hidrolticos como
os polilcoois glicerina e propileno glicol; a insolubilizao utilizando como suspenso;
a solubilizao em surfactantes; utilizao de aditivos que formem complexos com a
droga (por ex. ciclodextrina). Alguns frmacos, porm, so to instveis que no
permitem a preparao de formas farmacuticas lquidas, como por ex. antibiticos
beta-lactmicos como as penicilinas e cefalosporinas, se realmente for necessria
uma forma lquida (injetveis), so utilizadas as chamadas formas farmacuticas
extemporneas, na qual o frmaco homogeinizado com os adjuvantes da frmula na
forma de p seco, a ser reconstitudo no momento de uso.

REAGENTES E MATERIAIS
Soluo padro de KCl 0,01M para calibrao do condutivmetro;
Soluo de Acetato de Etila 0,2M e NaOH 0,1M;
1 Condutivmetro com eletrodo e clula termostatizada;
1 pisseta com gua;
1 bquer de 150ml;
2 bales volumtricos de 100ml;
1 Pipeta volumtrica de 10ml e outra de 20ml.

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PROCEDIMENTO
1. Pipetar 10ml de Acetato de Etila 0,2M no balo volumtrico de 100ml e completar
com gua;
2. Pipetar 20ml de NaOH 0,1M no outro balo volumtrico de 100ml e completar com
gua;
3. Limpar com gua o eletrodo. Secar bem;
4. Mergulhar o eletrodo na soluo padro de KCl 0,01M e anotar a constante da
clula da clula (cm
-1
);
5. Lavar o eletrodo novamente com gua e secar bem;
6. Simultaneamente, despejar as duas solues de 100ml (Acetato de Etila 0,02M +
NaOH 0,02M) na clula termostatizada, disparar o cronmetro e introduzir o eletrodo.
Anotar os valores de condutividade a cada 30s, durante 20 minutos.

RELATRIO
1. Alm do contedo normal, tabelar os dados de condutividade medidos nos
diferentes tempos e as respectivas condutncias.
2. Com os dados obtidos traar o grfico Condutncia x tempo e determinar o valor
de L
0
, por extrapolao a t=0.
3. Montar uma tabela com todos os valores L
t
e (L
0
- L
t
/ t).
4. Traar o grfico que corresponde equao 12 e obter o valor de k (constante de
velocidade.

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Apofisqui 3

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