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Trabajo Prctico N 3
- Sistema de Lquidos Parcialmente Miscibles: Fenol-AguaObjetivo: Estudiar el comportamiento de un sistema de lquidos parcialmente miscibles, a presin constante. Determinar la temperatura y la composicin crtica del sistema. Consideraciones Generales
La regla de las fases establece
V =CF +2
Donde
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Si la temperatura se eleva, se alcanza un valor al cual la segunda fase desaparece, pero por agregado posterior de soluto (fenol) a esa nueva temperatura T, se obtienen otra vez dos fases conjugadas y nuevamente ser necesario aumentar la temperatura para que las fases sean miscibles. Anotando las temperaturas de miscibilidad y las cantidades de fenol agregado sobre una cantidad conocida de agua, se obtiene la curva de solubilidad de fenol en agua. Se puede comprobar que, cuando la temperatura es mayor que 66 C el fenol es soluble en agua en todas proporciones, mientras que por debajo de esa temperatura, existe una zona de concentracin y temperatura a la cual aparecen las dos fases conjugadas. Por otro lado, se puede obtener una curva de solubilidad de agua en fenol, si se agregan cantidades conocidas de agua sobre una cantidad determinada de fenol y se miden las temperaturas a las cuales se producen las correspondientes miscibilidades de las fases conjugadas. Existe un punto, en el cual las dos curvas son comunes, es decir que la solucin de fenol en agua tiene la misma composicin que la solucin de agua en fenol. A este punto se lo denomina punto crtico o de codisolucin y la temperatura a la cual ocurre, se le nombra como temperatura crtica o de codisolucin. La composicin puede tambin denominarse concentracin crtica. Un diagrama tpico se muestra en la figura 1c. En la figura 1b se muestra un ejemplo con temperatura de codisolucin inferior (trietilamina y agua) y en la figura 1a, un sistema que presenta ambos tipos de temperatura (nicotina y agua).
65 210
18.5 61
H2O Fig. 1a
Nicotina
H2O
Trietilamina Fig. 1b
H2O Fig. 1c
Fenol
Teniendo en cuenta que la presin tiene poca influencia sobre el equilibrio de las fases lquidas conjugadas, puede prescindirse de ella como variable, prescindiendo al mismo tiempo de la fase vapor con lo cual no se altera el nmero de grados de libertad del sistema. Las temperaturas de miscibilidad corresponderan en este caso a equilibrios de fases condensadas a presiones que no son las que corresponden al verdadero equilibrio con la presencia de la fase vapor.
Experiencia
Se arma el aparato de acuerdo a la Figura 2. Se pesan 5 g de fenol al centigramo y se coloca en el tubo A, el cual va provisto de un termmetro a la dcima de grado y de un agitador. Se calienta el tubo A colocado dentro del C que acta como camisa. Es conveniente que la temperatura del bao sea alrededor de 15 C superior a las temperaturas que se indican en la tabla I para cada determinacin. Se agrega al tubo A un volumen conocido de agua, tal como se indica en la Tabla I y agitando se calienta el sistema, hasta que alcance una temperatura a la cual desaparece la turbidez de la mezcla. Se lee rpidamente esa temperatura. Se saca el tubo A y se deja enfriar lentamente y agitando hasta que vuelva a aparecer turbidez por la aparicin de las dos fases conjugadas. Se lee nuevamente la temperatura. Las dos medidas no deben diferir en 0.2C, para que la determinacin sea buena. Si para volmenes menores que 2.5 ml esa diferencia es mayor que el valor indicado, se deber tomar la T medida durante el enfriamiento. 13
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Fig. 2. Diseo Experimental. Tabla I. Curva de miscibilidad aproximada del sistema fenol-agua. ml de agua agregada en c/medida 2.5 0.5 0.5 2.5 4.0 5.0 10.0 15.0 ml totales de agua agregados 2.5 3.0 3.5 6.0 10.0 15.0 25.0 40.0 66.6 % 62.5 % 55.6 % 45.4 % 33.3 % 25.0 % 16.7 % 11.1 % % fenol Temperatura (C) de miscibilidad aproximada 45 50 60 65 65 65 60 45
Grficos
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Para la realizacin de las actividades en el laboratorio, deben traerse los siguientes grficos. Recuerde escribir el ttulo de cada eje y las unidades correspondientes. Si va a realiza los grficos en forma manual, utilice papel milimetrado. En caso de realizar los grficos con algn programa informtico, asegrese de imprimir tambin la grilla, de manera equivalente a un papel milimetrado. Grfico 1. (T vs % fenol) Represente los datos temperatura de miscibilidad en funcin de los porcentajes de fenol de las fases conjugadas dado en la Tabla II. Tabla II. Datos extrados de International Critical Tables, vol III, pg. 389 (1928). LI y LII son los % de fenol en cada una de las fases, m indica metaestable y Q slido B2A, donde B es fenol. T (C) 1,66 m,Q 10 m 12.2 Q 15 20 25 30 35 LI 7.3 7.7 7.8 7.95 8.2 8.45 8.75 9.1 LII 75.2 73.85 73.5 73.0 72.1 71.05 69.9 68.5 T(C) 40 45 50 55 60 65 66 LI 9.6 10.45 11.8 13.8 16.8 23.9 34.0 LII 66.8 65.0 62.6 59.2 55.1 45.8 34.0
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Informe del Trabajo Prctico Ttulo del Trabajo Prctico: Sistema Fenol- Agua Nombre:____________________________________________________ Turno:_________________________Comisin:______________________ Fecha:_________________________ Objetivo:_______________________________________________________________ Ecuaciones y Leyes empleadas:
Medidas Experimentales
(1) Complete la siguiente tabla con los datos experimentales Masa de fenol:
Tabla III: Datos relativos a la preparacin del sistema utilizado en el trabajo prctico
ml de H2O en cada agregado ml totales de H2O agregados % de fenol t/C leda por calentamiento t/C leda por enfriamiento t/oC de miscibilidad
(2) Represente los datos de la Tabla III en el Grfico 1, construido con datos de bibliografa.
B) Grficos.
En el informe debe incluirse el grfico 1, en el que deben marcarse los puntos experimentales.
C) Discusin.
Discuta brevemente los resultados del Trabajo Prctico.
Bibliografa Especial
FINDLAY, A. The phase rule and its applications, Dover (1945).
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