See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.

net/publication/37467358

Soudage laser or-acier: métallurgie et procédé

Article · January 2009

DOI: 10.5075/epfl-thesis-4353 · Source: OAI

CITATIONS READS

3 729

1 author:

Denis Favez
Rolex SA
9 PUBLICATIONS   52 CITATIONS   

SEE PROFILE

All content following this page was uploaded by Denis Favez on 12 September 2014.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

Soudage laser or-acier: métallurgie et procédé

THÈSE NO 4353 (2009)

PRÉSENTÉE le 20 mars 2009
À LA FACULTé SCIENCES ET TECHNIQUES DE L'INGÉNIEUR
LABORATOIRE DE SIMULATION DES MATÉRIAUX
PROGRAMME DOCTORAL EN SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX

ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE

POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR ÈS SCIENCES

PAR

Denis Favez

acceptée sur proposition du jury:

Prof. P. Stadelmann, président du jury

Prof. M. Rappaz, directeur de thèse
Prof. Y. Brechet, rapporteur
Dr N. Merk, rapporteur
Prof. A. Mortensen, rapporteur

Suisse
2009
Abstract

In jewelry manufacturing, joining dissimilar materials is usually achieved by

brazing or soldering, in which the materials comprising the joint are heated to a
suitable temperature in the presence of a filler metal having a liquidus below the
solidus of the base metals. This simple and cost-effective method has however
several disadvantages, including undesired phases transformations in the bulk
base metals during heat treatment.
An alternative joining methodology is laser beam welding. Due to its high
energy density, a laser beam is able to melt locally the interface, without affecting
the bulk microstructure of the parts to be joined. With this method, however, it
is necessary to have a thorough understanding of microstructure formation during
solidification.
In this thesis, the process of laser welding an 18 carat yellow gold to a super-
austenitic stainless steel has been studied and developed. In order to understand
the microstructure formation during this welding process, a fundamental metal-
lurgical analysis of the gold–steel system was first carried out, partially based on
the binary Au–Fe elemental system. Following this, laser welds have been char-
acterized and a concept for gold–steel welding proposed and successfully tested.
First, Differential Thermal Analysis (DTA) and directional solidification in a
Bridgman-type furnace followed by rapid quenching were used to acquire an un-
derstanding of the microstructure evolution upon cooling in Au–Fe alloys. During
the (γ-Fe) primary phase solidification, micro- and macrosegregation phenomena
influence the final composition profile. The peritectic phase forms rapidly and
instabilities develop during solid-phase peritectic transformation. Below the peri-
tectic temperature, solid phases decompose in a miscibility gap, leading to con-
tinuous or discontinuous precipitation, depending on cooling conditions. Finally,
(α-Fe) ferrite precipitation gives insights on orientation relationships between
primary and peritectic phases.
Second, yellow gold–stainless steel alloys have been studied at low cooling
rates by DTA. By combination of these observations with the Au–Fe metallur-
gical analysis, the microstructure formation in gold–steel laser welding could be
explained. It appears that the microstructure formed during laser welding is
strongly related to the local melt pool composition. Three different cases were
identified: (1) Due to its small solidification interval and little segregation, gold-
rich liquid solidifies quickly as columnar grains, avoiding formation of cracks or
porosities. (2) Due to the high cooling rate, liquid of intermediate composition
is brought rapidly to low temperature, reaching the metastable liquid miscibility

v
gap, resulting in demixing into two liquids. (3) A liquid containing mainly iron
will solidify with a dendritic microstructure rejecting large amount of gold in the
interdendritic liquid. In this last case, this large solidification interval combined
with the considerable stresses around the weld pool leads certainly to cracking.
Based on the above analysis, a concept of gold–steel laser welding can be
proposed. By focusing the laser beam on the gold side of the interface, a growing
liquid pool can be formed in this metal. When the melt pool reaches the steel
surface, a layer of peritectic phase will form, without melting much steel. Since
the liquid pool contains mainly gold, hot cracking is avoided. After solidification,
the peritectic layer ensures a smooth transition between the mechanical properties
of gold and steel. This concept has been successfully applied on a number of real
pieces, forming sound welds with suitable properties.
This thesis has also shown that a fundamental metallurgical approach is a
powerful tool for complex welding development. It allows not only to develop a
viable industrial solution, but also to acquire a knowledge that can be used to
expand the process to other materials or different geometries.

Keywords: laser welding; gold; steel; Au–Fe alloys; peritectic; modeling; DTA;
Bridgman solidification; microsegregation; macrosegregation; solidification; pre-
cipitation; grain boundary penetration.
Résumé

En horlogerie et en bijouterie, l’assemblage de deux pièces métalliques se fait

généralement soit par une jonction mécanique, soit par brasage. Cette deuxième
technique utilise un métal d’apport dont le point de fusion est inférieur à celui
des deux composants à assembler, et qui est placé entre ceux-ci. En chauffant
l’ensemble dans un four, on fond le métal intermédiaire qui remplit l’interstice par
capillarité et, en solidifiant, assure la liaison. Si cette méthode est relativement
simple à mettre en œuvre, elle a cependant l’inconvénient de faire subir aux
composants un passage à température élevée, où leur microstructure et donc
leurs propriétés peuvent être modifiées.
La haute densité d’énergie d’un laser permet de chauffer un métal très locale-
ment. Il devient alors possible de ne fondre que l’interface entre deux composants,
et de laisser intactes les pièces devant être assemblées. Le soudage laser apparaît
ainsi comme une alternative intéressante au brasage. Cependant, les phénomènes
qui prennent place dans le bain liquide et lors de la solidification rendent complexe
la prédiction des microstructures formées, et donc des propriétés de la soudure. Le
soudage laser requiert par conséquent une bonne compréhension de la métallurgie
des alliages utilisés, et surtout de leur mélange.
L’objectif principal de cette thèse est l’étude du soudage laser entre un or
jaune 18 carats et un acier inoxydable superausténitique. Alors qu’une approche
classique pour le développement d’un tel procédé consiste généralement en une
suite d’essais (trials and errors), il est choisi ici de se focaliser dans un premier
temps sur la métallurgie de ce système, puis d’en déduire un guide pour le déve-
loppement du procédé de soudage laser.
Par analogie simplificatrice, le système élémentaire binaire Au–Fe est étudié
tout d’abord par analyse thermique différentielle (DTA), puis à l’aide d’un four de
solidification dirigée Bridgman. Le système Au–Fe étant relativement bien connu,
la corrélation entre son diagramme de phases et les résultats d’analyse thermique
permet de décrire la formation de la microstructure lors du refroidissement de ces
alliages. Les différentes étapes qui sont la solidification de la phase primaire, une
réaction péritectique et la précipitation de phases solides, sont clairement mises
en évidence dans un échantillon trempé en cours de solidification Bridgman. En
outre, les phénomènes de micro- et macroségrégation sont comparés à des modèles
numériques.
Dans un deuxième temps et à partir des informations obtenues sur le système
Au–Fe, l’étude métallurgique porte sur les alliages or jaune–acier inoxydable. En
particulier, il ressort de l’analyse thermique qu’une lacune de miscibilité méta-

vii
stable de la phase liquide est présente à des températures légèrement inférieures
au liquidus. De plus, les microstructures formées lors des essais DTA peuvent être
expliquées en se basant sur le système Au–Fe.
Ensuite, des essais de soudage laser or–acier fournissent un aperçu des dif-
férentes microstructures pouvant apparaître dans une soudure. On constate que
celles-ci sont essentiellement dépendantes de la composition locale du bain li-
quide : un bain riche en acier forme de fines dendrites propices à la fissuration à
chaud, alors qu’un bain riche en or solidifie en grains colonnaires aux propriétés
similaires à l’or de base. En bordure du bain liquide, à l’interface entre l’acier
(solide) et l’or (liquide), une couche de phase péritectique de même structure que
les métaux de base se forme avec des propriétés proches de ceux-ci.
Dès lors, une stratégie de développement d’une soudure optimisant les pro-
priétés mécaniques est énoncée : on utilise la précision de positionnement du
faisceau pour ne fondre que l’or, proche de l’acier. Lorsque l’or liquide entre en
contact avec ce dernier, la phase péritectique se forme à l’interface et assure une
transition des propriétés mécaniques entre l’or et l’acier après solidification.
Enfin, le développement du procédé à proprement parler est présenté. L’étude
de la transition entre les modes conduction et « keyhole » en fonction des para-
mètres laser et de la convection qui prend place dans le bain liquide est utilisée
pour définir une première plage de paramètres du procédé, qui est ensuite affinée
pour tenir également compte des tolérances dimensionnelles des pièces.

Mots-clés : soudage laser ; or ; acier ; alliages Au–Fe ; péritectique ; modélisa-

tion ; DTA ; solidification Bridgman ; microségrégation ; macroségrégation ; solidi-
fication ; précipitation ; pénétration aux joints de grain.
Table des matières

Abstract v

Résumé vii

1 Introduction 1
1.1 L’or : aperçu historique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
1.2 Techniques d’assemblage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2.1 Brasage tendre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.2.2 Brasage fort . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
1.2.3 Soudage par fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
1.3 Motivation de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
1.4 Structure de la thèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.4.1 Objectif général . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.4.2 Essais préliminaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
1.4.3 Approche de recherche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

2 Théorie 11
2.1 Thermodynamique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.1 Énergie libre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.2 Énergie libre d’une solution binaire . . . . . . . . . . . . . 12
2.1.3 Équilibre dans un système hétérogène . . . . . . . . . . . . 13
2.1.4 Lacune de miscibilité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.1.5 Règle de Gibbs, invariants et diagramme de phases . . . . 15
2.1.6 Le système Au-Fe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.2 Solidification . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.1 Germination . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.2.2 Croissance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.2.3 Macroségrégation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
2.2.4 Solidification péritectique . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.2.5 Précipitation à l’état solide . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.2.6 Solidification rapide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
2.3 Soudage laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3.1 Rayonnement laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3.2 Apport d’énergie par un faisceau laser . . . . . . . . . . . 34
2.3.3 Formation du bain liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40
2.3.4 Convection dans le bain liquide en mode conduction . . . . 43

ix
 2.3.5 Solidification du bain liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
2.3.6 Soudage des aciers inoxydables austénitiques . . . . . . . . 48
2.3.7 Soudage laser de matériaux dissemblables . . . . . . . . . 53
2.4 Pénétration intergranulaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.4.1 Liquation des joints de grains . . . . . . . . . . . . . . . . 56
2.4.2 Liquid Metal Embrittlement . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
2.4.3 Copper Contamination Cracking . . . . . . . . . . . . . . . 63

3 Méthode expérimentale 65
3.1 Alliages utilisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.1.1 Or jaune . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65
3.1.2 Acier inoxydable superausténitique 904L . . . . . . . . . . 65
3.1.3 Métaux de base pour les études métallurgiques . . . . . . . 66
3.2 Analyse thermique différentielle (DTA) . . . . . . . . . . . . . . . 67
3.2.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
3.2.2 Courbes DTA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
3.2.3 Appareil utilisé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3.3 Solidification dirigée Bridgman . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
3.4 Soudage laser . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.4.1 Installation laser du LSMX . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.4.2 Installation laser du LOA . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.5 Pénétration intergranulaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.5.1 Montage expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.5.2 Évaluation de l’état de contrainte . . . . . . . . . . . . . . 75
3.6 Méthodes d’analyse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.6.1 Métallographie optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76
3.6.2 Microscopie électronique à balayage (SEM) . . . . . . . . . 76
3.6.3 Microscopie électronique à transmission (TEM) . . . . . . 78
3.6.4 Microtomographie à rayons X . . . . . . . . . . . . . . . . 80
3.6.5 Caractérisation de la macroségrégation par analyse d’image 80

4 Modèles numériques 83
4.1 Diagramme de phases métastable du système Au–Fe . . . . . . . . 83
4.1.1 Modélisation des courbes d’énergie libre . . . . . . . . . . 83
4.1.2 Méthode de la tangente commune . . . . . . . . . . . . . . 85
4.1.3 Application au système Au-Fe . . . . . . . . . . . . . . . . 86
4.2 Simulation du champ de température lors de la solidification Bridg-
man . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
4.3 Microségrégation 1D par la méthode du suivi de front . . . . . . . 91
4.3.1 Modèle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91
4.3.2 Méthode du suivi de front . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
4.3.3 Algorithme . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4.4 Macroségrégation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94
4.5 Vitesse de la pénétration intergranulaire . . . . . . . . . . . . . . 96

x
5 Étude métallurgique du système Au–Fe 99
5.1 Analyse thermique différentielle (DTA) . . . . . . . . . . . . . . . 99
5.1.1 Courbes DTA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
5.1.2 Etude de la formation de la microstructure par DTA inter-
rompue . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
5.2 Solidification dirigée Bridgman . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104
5.2.1 Vue générale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105
5.2.2 Analyse de la distribution du signal des électrons rétrodiffusés105
5.2.3 Solidification (1360◦ C—1173◦ C) . . . . . . . . . . . . . . . 107
5.2.4 Formation de la phase péritectique (1173◦ C) . . . . . . . . 113
5.2.5 Transformations à l’état solide (1173◦ C—ambiante) . . . . 114

6 Étude métallurgique du système or jaune–904L 121

6.1 Analyse thermique différentielle (DTA) . . . . . . . . . . . . . . . 121
6.1.1 Courbes DTA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122
6.1.2 Microstructures de solidification . . . . . . . . . . . . . . . 123
6.2 Microstructures de solidification laser . . . . . . . . . . . . . . . . 127
6.2.1 Croissance sur l’acier (A) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128
6.2.2 Croissance sur l’or (B) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129
6.2.3 Démixtion du bain liquide (C) . . . . . . . . . . . . . . . . 130
6.2.4 Interface or–acier (D) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131
6.2.5 Pénétration intergranulaire (E) . . . . . . . . . . . . . . . 136
6.3 Synthèse . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140
6.4 Guide pour le développement du soudage laser or jaune–904L . . 141

7 Soudage laser or–acier 143

7.1 Interaction laser–or jaune . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143
7.1.1 Carte de transition conduction–keyhole . . . . . . . . . . . 143
7.1.2 Forme du bain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
7.1.3 Cordons de soudure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
7.1.4 Position du faisceau . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
7.2 Convection dans le bain liquide . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
7.2.1 Cas mono-métal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 147
7.2.2 Cas bi-métal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149
7.3 Développement du procédé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
7.3.1 Paramètres . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
7.3.2 Méthode . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153
7.3.3 Fenêtre du procédé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154

8 Conclusions 155

A Annexes 159
A.1 Critère de macroségrégation de Flemings–Nereo (loi des leviers) . 159
A.2 Préparation de la lame TEM par FIB . . . . . . . . . . . . . . . . 162

Bibliographie 165

xi
 Liste des symboles 183

Remerciements 187

Curriculum Vitæ 191

Liste des publications 192

xii

View publication stats