UNIVERSITE PROTESTANTE DE LUBUMBASHI

FACULTE POLYTECHNIQUE

DEPARTEMENT DE METALLURGIE

TRAVAIL PRATIQUE DE CARACTERISATION DE

MATERIAUX ayant pour thème : La microscopie électronique à
transmission

Diriger par : Msc. Ir Reagan Nkulu

Présenté par :

 LOMINGO KABAMBA Gradie ;

 KYUMWE MUYAMBO Déborah

TROISIEME BACHELIER METALLURGIE.

ANNEE ACADEMIQUE 2022-2023

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 TABLE DE MATIERE

INTRODUCTION................................................................................................................................3
1. Présentation de l’équipement......................................................................................................4
1.1. Principe de fonctionnement du MET........................................................................................4
1.1.1. Interaction électron matière..................................................................................................6
1.1.2. Interaction élastique..............................................................................................................7
1.1.3. Interaction inélastique...........................................................................................................7
1.1.4. Diffraction électronique........................................................................................................7
1.2. Fonctionnement simplifié..........................................................................................................7
2. Préparation des échantillons........................................................................................................8
3. Limites du MET..........................................................................................................................10
4. Collecte et interprétations des résultats....................................................................................11
CONCLUSION...................................................................................................................................12
Bibliographie......................................................................................................................................13

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 INTRODUCTION

Dans le cadre du cours de caractérisation des matériaux il nous a été demander

d’effectuer une recherche sur la microscopie électronique à transmission , ce
travail pratique a pour but de permettre une approche expérimentale de
l'utilisation de la microscopie électronique à transmission et plus exactement de
mettre en évidence l'importance de la préparation des échantillons et des
interactions entre le faisceau électronique et l'échantillon avec la microscopie
électronique à dans la caractérisation d'un matériau.

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 INTRODUCTION A LA MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A
TRANSMISSION

Au XVIIème siècle, les premiers microscopes furent construits pour dépasser les limites de
l’œil humain. (lecomte, 2002). En outre nous distinguons plusieurs types de microscopies
pouvant permettre l’analyse structurelle des matériaux, pour notre cas nous allons mettre un
accent particulier à la microscopie électronique à transmission.

1. Présentation de l’équipement
Le microscope électronique en transmission (MET ou TEM en anglais) utilise un faisceau
d'électron à haute tension, émis par un canon à électrons. Des lentilles électromagnétiques
sont utilisées pour focaliser le faisceau d'électrons sur l'échantillon. En traversant l'échantillon
et les atomes qui le constituent, le faisceau d'électrons produit différentes sortes de
rayonnements. Les électrons transmis sont alors analysés par le détecteur, qui traduit le signal
en image contrastée.

Le Microscope Electronique à Transmission a grand impact dans l'étude de la structure

localisée et des perturbations chimiques dans les matériaux comme par exemple les défauts
cristallins, les macles, les inter-croissances, les joints de grains, la géométrie des grains très
fins, les interfaces, les inclusions et les précipités minéraux, les désordres structuraux et
chimiques, la non-stœchiométrie, les mécanismes réactionnels, les transformations
polymorphique et poly-typique (MESSAD, 2020).

Cependant il existe deux forme conceptuelle de microscopie :

 Le MET ou TEM (en anglais : Transmission Electron Microscope), pour lesquels le

faisceau incident sur l’échantillon est une onde plane.
 Le STEM (en anglais : Scanning Transmission Electron Microscope), qui se rapproche
des microscopes optiques con-focaux. (MESSAD, 2020).

1.1. Principe de fonctionnement du MET

Elle consiste à placer un échantillon suffisamment mince sous un faisceau d'électrons, et

d'utiliser un système de lentilles magnétiques pour projeter l'image de l'échantillon sur un
écran phosphorescent qui transforme l'image électronique en image optique. Cette technique
repose sur l’interaction des électrons avec la matière et la détection des électrons ayant
traversé l’échantillon (TROUGOUTY & NOUA, 2016).

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 Figure 1 principe de fonctionnement d'un MET

Les informations d’un matériau qu’on peut obtenir au travers un MET :

 L’épaisseur des couches dans des empilements complexes ;

 La forme structurelle des matériaux, la morphologie en coupe ;
 La nature des défauts cristallins, l’orientation cristalline, et la taille des grains pour les
échantillons poly-cristallins.

Cependant en traversant l’échantillon et les atomes qui le constituent, le faisceau d’électrons

produit différentes sortes de rayonnements. En général, seuls les électrons transmis sont alors
analysés par le détecteur, qui traduit le signal en image contrastée. Il est aussi possible
d'étudier la composition chimique de l'échantillon en étudiant le rayonnement X provoqué par
le faisceau électronique. On peut aussi augmenter les contrastes de structures particulières des
échantillons par Des colorations aux métaux lourds (TROUGOUTY & NOUA, 2016).

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 Figure 2 principe de la formation d'images de structures cristallines

Nous devons considérer que par le passage des faisceaux électronique plusieurs interactions
se produisent comme énoncé ci-dessous :

 Interaction électron matière ;

 Interaction élastique ;
 Interaction inélastique ;
 Diffraction électronique.

1.1.1. Interaction électron matière

L’interaction entre les électrons et l’échantillon produit un rayonnement transcrit en image
visualisable sur un écran. L’image optique obtenue est en noir et blanc et présente différents
contrastes dépendants de la quantité d’électrons ayant traversés l’échantillon.

Figure 3 schéma simplifié d'interaction simplifié d'interaction é-matière dans un MET

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 1.1.2. Interaction élastique
L’interaction est dite élastique lorsque les électrons incidents conservent leur énergie initiale,
mais pas leur direction d’incidence, les protons du noyau : étant donnée la masse du noyau
dans lequel sont fondus les protons, il y a très peu de transfert d’énergie (MESSAD, 2020).

1.1.3. Interaction inélastique

Les électrons incidents ont une certaine probabilité d’arracher l’électron-cible de son niveau
énergétique, lui cédant ainsi une quantité d’énergie caractéristique de la transition de
l’électron-cible ainsi ces interactions sont dites inélastiques.

Par conséquent nous pouvons montrer une comparaison entre ces deux interactions :

Figure 4 interaction élastique et inélastique

1.1.4. Diffraction électronique

Si on considère le faisceau sous son aspect ondulatoire, on peut considérer que l’onde
électronique incidente est diffractée par la matière. Dans un objet périodique, toutes les
directions de propagation ne sont pas possibles pour les électrons défléchis par les interactions
avec la matière : il n’y aura interférence constructive que pour les faisceaux dont le chemin
optique diffère par un nombre entier de longueurs d’onde λ. C’est la fameuse loi de Bragg,
qu’exprime l’équation suivante : nλ= 2d.sinΦ

1.2. Fonctionnement simplifié

Un faisceau d’électrons produit et émis dans un canon passe par une série de lentilles
condenseurs, dont le rôle est de pouvoir régler la taille et l'angle d'incidence du faisceau. Ce
dernier atteint alors l’avoir obtenu, dont une première image est produite par la lentille

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objectif. Cette dernière est l'élément le plus important (la résolution de l'image dépend de sa
qualité).

Après la traversée de la lentille objective, la lentille intermédiaire va soit former une

deuxième image ou une image du cliché de diffraction.

Finalement, les lentilles projecteurs vont agrandir l'image ou le cliché de diffraction formé et
le projeter sur le détecteur, qui peut être un écran fluorescent, une plaque photo ou plus
communément un scintillateur couplé à une caméra CCD. (lecomte, 2002)

2. Préparation des échantillons

Il existe plusieurs méthodes de préparation des échantillons pour l’observation du MET et
elles sont généralement bien décrites dans la littérature. Le procédé utilisé ne doit pas
modifier les propriétés de l’échantillon il doit seulement amincir l’échantillon pour assurer
l’observation.

Les étapes de préparation de l’échantillon :

Toutes ces étapes sont inclues dans la préparation mécanique de la pièce.

I. Découpage

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L’échantillon est d’abord découpé puis collé bord à bord, à l’aide d’une enrobeuse. Ainsi,
deux interfaces se retrouvent sur le dessus de l’échantillon. Celui-ci est ensuite aminci,
d’abord mécaniquement puis par abrasion ionique.

II. Abrasion mécanique

L’amincissement mécanique consiste à utiliser du papier de verre de taille de grains

décroissante puis éventuellement une solution abrasive en suspension. La procédure
d’amincissement mécanique dépend principalement de la nature de l’échantillon étudié, de
matériel disponible, des aptitudes de l’utilisateur et du temps disponible pour cette
préparation.

III. Abrasion ionique

L’abrasion ionique est la phase finale d’amincissement. Elle consiste à utiliser un faisceau
d’ions incliné par rapport à la surface de l’échantillon afin de le creuser en biseau. Le type
d’ion utilisé, l’énergie des ions et l’angle d’attaque dépendent là aussi de l’échantillon à
amincir.

L’objectif est d’avoir l’échantillon sous forme d’une fine lame et etre conducteur, afin qu’il ne
se produise pas de charge électrique locale.

IV. Dégâts

Cette étape consiste à retirer une petite partie de l'échantillon pour obtenir une section mince
et transparente qui peut être analysée au MET. Plusieurs méthodes peuvent être utilisées,
notamment l'ultra-microtomie qui permet de couper des sections d'une épaisseur de quelques
dizaines de nanomètres.

V. Coloration (optionnelle)

Pour améliorer la visibilité des structures spécifiques dans l'échantillon, une coloration peut
être effectuée. Des colorants tels que l'acétate d'uranyle ou le citrate de plomb sont souvent
utilisés pour augmenter le contraste et révéler les détails.

VI. Montage

Les sections d'échantillon sont ensuite montées sur des grilles de support, généralement en
cuivre ou en nickel, qui sont compatibles avec le MET. Les grilles assurent une manipulation
facile de l'échantillon et permettent à l'électron de traverser l'échantillon.

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 VII. Séchage

L'échantillon doit être soigneusement séché pour éliminer toute trace d'humidité. Différentes
méthodes de séchage peuvent être utilisées, y compris la lyophilisation (congélation sous
vide) ou l'utilisation de solvants organiques spécifiques.

VIII. Revêtement (optionnel)

Dans certains cas, l'échantillon doit être recouvert d'une fine couche de métal, généralement
d'or ou de platine, pour améliorer la conductivité et réduire les charges électrostatiques lors de
l'analyse au MET

Figure 5 préparation d'un échantillon pour analyse MET

3. Limites du MET
Le microscope électronique à transmission (MET) présente plusieurs limites et contraintes,
notamment :

 Préparation de l'échantillon : La préparation des échantillons pour le MET est

souvent longue et complexe. Les échantillons doivent être coupés en sections minces,
colorés ou recouverts de métaux, ce qui peut entraîner des altérations ou des artefacts
dans la structure de l'échantillon.
 Échantillon non conducteur : Le MET nécessite que l'échantillon soit conducteur
pour éviter l'accumulation de charges électrostatiques, ce qui peut limiter l'analyse de
certains échantillons non conducteurs. Dans de tels cas, une couche de métal doit être
appliquée sur l'échantillon, ce qui peut altérer sa structure.
 Echantillons non conducteur Le MET fonctionne dans des conditions de vide élevé
pour permettre le passage des électrons. Cela signifie que les échantillons doivent être

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 suffisamment stables sous vide, ce qui exclut certains matériaux volatils ou sensibles
à l'environnement.
 Artefacts : La préparation de l'échantillon et les conditions sous vide peuvent
introduire des artefacts dans les images au MET. Des problèmes tels que la rétraction,
la déshydratation, la déformation ou l'accumulation de métaux peuvent altérer la
structure réelle de l'échantillon.
 Résolution limitée : Bien que le MET offre une résolution extrêmement élevée, il
existe toujours des limites physiques à la résolution. La résolution est limitée par la
longueur d'onde des électrons utilisés et par les aberrations optiques présentes dans le
système.
 Cout et expertises : Les microscopes électroniques à transmission sont des
équipements coûteux à acquérir et à entretenir. De plus, leur utilisation nécessite une
expertise technique approfondie pour effectuer les réglages, la préparation des
échantillons et l'interprétation des résultats.

Malgré ces limitations, le MET reste un outil puissant pour l'observation détaillée de
structures microscopiques et la caractérisation des matériaux à l'échelle nanométrique.

4. Collecte et interprétations des résultats

La collecte et l'interprétation des résultats sur un microscope électronique à transmission
(MET) impliquent plusieurs étapes clés. Voici les étapes de collecte et d’interprétation des
résultats :

1) Collecte des images :

 Préparez l'échantillon selon les procédures appropriées, en suivant les étapes de
préparation de l'échantillon que j'ai mentionnées précédemment.
 Insérez l'échantillon préparé dans le MET et effectuez les ajustements nécessaires pour
obtenir une bonne mise au point et une bonne illumination.
 Acquérez les images en utilisant les paramètres appropriés, tels que la résolution, le
grossissement et le temps d'exposition. Il est généralement recommandé d'acquérir
plusieurs images à différents endroits de l'échantillon pour obtenir une représentation
complète.
2) Traitement des images :

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  Si nécessaire, effectuez des corrections de base sur les images, telles que le réglage du
contraste, de la luminosité et de la balance des couleurs, en veillant à ne pas altérer les
données.
 Si vous avez utilisé une coloration spécifique, assurez-vous de conserver les couleurs
d'origine dans les images.
3) Analyse les images :
 Analysez et observez attentivement les images pour identifier les caractéristiques
d'intérêt, telles que les structures, les défauts ou les interactions entre les composants.
 Mesurez les dimensions, les distances ou les angles des structures observées à l'aide
d'outils d'analyse d'images appropriés.
 Identifiez les zones d'intérêt pour des observations plus détaillées ou des analyses
supplémentaires.
4) Interprétation des résultats :
 Comparez les observations avec vos hypothèses ou vos connaissances préalables sur
l'échantillon.
 Identifiez les structures, les phases ou les caractéristiques spécifiques observées et
interprétez leur signification en fonction du contexte de votre étude.
 Discutez des résultats en utilisant des termes scientifiques précis et référencez les
travaux antérieurs ou les théories existantes pour soutenir vos conclusions.

Il est important de noter que la collecte et l'interprétation des résultats sur un MET requièrent
une expertise technique et une connaissance approfondie des échantillons et des techniques
d'imagerie électronique. L'expérience et la pratique sont essentielles pour optimiser la qualité
des images et obtenir des résultats significatifs (lecomte, 2002).

CONCLUSION
Le MET est un appareil assez répandu, C’est le mieux adapté pour avoir directement des
images de l’intérieur de la matière. Il permet de voir les atomes lorsqu’ils sont suffisamment
nombreux et arrangés régulièrement en un cristal et de nombreux objets ou particules de taille
plus importante. Néanmoins, tout ce qu’il a permis de voir avait déjà été imaginé et modélisé

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par le cerveau humain, appareil dont la résolution n’est pas limitée pour les analyses de
caractérisation des matériaux.

Bibliographie
lecomte, j.-s. (2002). introductio à la microscopie éléectroniqu à transmission . articles, 65 pages.

MESSAD, A. (2020). contribution de la microscopie éléctronique dans l'étude des matériaux.

memoire Master, 74 pages.

TROUGOUTY, & NOUA. (2016). les techniques de mesures de l'infiniment petit au service de la
caractérisation physique des nanoparticules. Etude bibliographique, 48 pages.

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