ANA KAROLINA MAYER DE LIMA CECLIA C.

RICACZESKI DALVANIA FARIAS FLAVIA TRAMONTIN SILVEIRA JESSICA APARECIDA DE BRITO

PURIFICAO DE COMPOSTOS ORGNICOS SLIDOS (RECRISTALIZAO)

Relatrio apresentado como requisito parcial obteno do ttulo de Bacharel em Engenharia Qumica da Universidade Tecnolgica Federal do Paran. TURMA A. Professor: Julio Stiirmer

PONTA GROSSA 2011

SUMRIO

1 OBJETIVOS ...................................................................................................... 2 2 INTRODUO .................................................................................................. 3 2.1 RECRISTALIZAO...................................................................................... 3 2.2 FILTRAO SIMPLES .................................................................................. 4 2.3 FILTRAO A VCUO .................................................................................. 4 2.4 FILTRAO A QUENTE................................................................................ 5 3 MATERIAIS E MTODOS ................................................................................. 7 3.1 MATERIAIS.................................................................................................... 7 3.2 MTODOS ..................................................................................................... 7 4 CONCLUSES ................................................................................................. 9 5 QUESTES ....................................................................................................... 11 6 REFERNCIA ................................................................................................... 13

1 OBJETIVOS

Realizar a recristalizao de um composto. Efetuar a filtrao de uma mistura slido-lquido. Efetuar a secagem de um composto slido. Determinar o rendimento percentual de um processo de

recristalizao.

2 INTRODUO

Substncias slidas raramente so puras quando obtidas a partir de uma reao. Consequentemente, desde a poca dos primeiros alquimistas, substncias slidas tm sido purificadas por recristalizao a partir de um solvente adequado. Hoje, sem dvida alguma, a recristalizao ainda continua sendo o mtodo mais til para a purificao de substncias slidas. A purificao de substncias slidas atravs da recristalizao baseia-se na diferena em suas solubilidades em diferentes solventes e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel em solventes quentes e frios. O processo de recristalizao consiste na dissoluo de slidos a ser purificado em um solvente quente, ou mesmo em ebulio, (se necessrio, a mistura quente filtrada para a remoo de quaisquer impurezas insolveis) e posteriormente, na sua cristalizao, medida que a soluo resfria. O slido cristalino pode ser separado da gua-me por filtrao e em seguida secado. Na seleo de um solvente adequado para o processo de recristalizao ainda vale o chavo utilizado pelos alquimistas: similia similibus solvunter, isto , semelhante dissolve semelhante. Em geral um solvente polar ir dissolver substancias polares ou inicas e um solvente apolar somente substancias apolares. Numa recristalizao o rendimento terico corresponde a se recuperar integralmente a massa inicial da sustncia.

2.1 RECRISTALIZAO

Se o processo for lento ocorre a formao de cristais ento chamamos de recristalizao, se for rpida chamamos de precipitao. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na soluo. Quando o esfriamento rpido as impureza so arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto impuro. O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O solvente ideal aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. A recristalizao segue basicamente quatro etapas que so:

Dissolver o slido, adicionado pequena quantidades de solvente quente.

Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolvel (toda a vidraria deve estar pr-aquecida)

Esfriar lentamente, formando cristais puros. Coletar os cristais, filtrar em funil de bchner.

2.2 FILTRAO SIMPLES

A filtrao uma operao simples que consiste em separar lquidos e slidos, atravs de papel (papel filtro) ou algodo ou ainda algodo de vidro. processada com o auxlio da gravidade. Usa se algodo comum quando deseja se evitar perda de material, por disperso atravs do papel. Para que uma boa filtrao ocorra, as seguintes condies devem ser satisfeitas: - o corpo slido no deve passar atravs do filtro ou penetrar nos poros, obstruindo-os; - o lquido no deve reagir com o papel ou com algodo ou com algodo de vidro, nem o dissolva, mesmo que parcialmente (lquidos dissolventes de celulose);

2.3 FILTRAO A VCUO

Esse tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser mais rpida e por deixar menor quantidades de impurezas e solvente no slido. O aumento da velocidade da filtrao provocada pelo aumento no fluxo de filtrado devido a suco provocado pelo vcuo. A bomba de ar retira o ar contido no kitassato, diminuindo a sua presso interior. O ar externo ao kitassato aspirado pelo mesmo devido diferena de presso, entre o meio interno e externo, acarretada pela bomba de vcuo, consequentemente ele pressiona o material filtrado fazendo com que uma grande quantidade de gua se deposite no interior do kitassato.

Figura 1: Filtrao a vcuo Fonte: ColaWEB (2011).

2.4 FILTRAO A QUENTE

Este o melhor mtodo para remover impurezas slidas quando o volume de lquido maior do que 10mL ou quando carvo ativo tivesse sido usado. Deve-se adicionar pequena amostra de solvente na mistura quente. Para se realizar esse tipo de filtrao o funil a ser utilizado deve ser aquecido e o lquido despejado deve estar quente. Este tipo de filtrao pode ser utilizado tanto em uma filtrao comum, como em uma filtrao a vcuo, entretanto a filtrao a vcuo, por ser mais veloz, mais adequada para esse tipo de processo, evitando que haja o resfriamento do sistema em questo ao decorrer da filtrao. Quando se utiliza a filtrao simples deve-se usar papel filtro pregueado para aumentar a velocidade da filtrao.

Figura 2: Filtrao a quente. Fonte: UNESP (2011).

3 MATERIAIS E MTODOS

3.1 MATERIAIS

cido saliclico; Carvo Ativado; Funil de Buchner; Bico de Gs; Um Disco filtro grande; Um Vidro relgio; Funil de vidro; Becker; Kitassato; Balana; 1 Disco filtro pequeno; 1 Chapa aquecedora.

3.2 MTODOS

1. Pesou-se, em bquer, exatamente 1,99 g de cido saliclico, este que era um p branco e fino. O professor colocou certa quantidade de carvo ativado, sem medir a massa, tambm no bquer. 2. Adicionou-se ao bquer 80 mL de gua destilada, aqueceu-se a mistura em chapa de aquecimento at a dissoluo completa do slido. 3. Pegou-se outro bquer e colocou-se um pequeno pedao de algodo, um funil previamente adaptado pelo professor para a filtrao em bquer e uma pequena quantidade de gua para ferver. 4. Depois de aquecido o sistema, pegou-se o algodo mido de dentro da gua de colocou-se no funil, este que j estava quente e pronto para a filtrao.

5. Fez-se a filtrao quente, recolhendo o material em bquer. 6. Deixou-se a soluo em repouso at que a mesma voltou temperatura ambiente e houve a formao dos cristais. 7. Enquanto a soluo resfriava, com o sistema de filtrao vcuo montado previamente pelo professor, semelhante ao da figura 1, cortou-se o papel filtro tendo como base um modelo disponibilizado a ns pelo professor, de forma com que esse se encaixasse perfeitamente ao funil de Bchner. Aps o resfriamento da soluo, filtrou-se a mistura e lavou-se os cristais que restaram no bquer com duas pores de gua a fim de retirar o restante e ter o mnimo de perda de massa do material.

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9. Figura 1: Sistema de filtrao vcuo 10. Fonte: QuiProcura

11. Retirou-se o mximo de cristais possvel do funil de Bchner, juntamente com o papel filtro, porm alguns resduos ainda ficaram no funil. 12. Deixou-se o papel filtro da nossa equipe juntamente com os papis das outras para que secasse e fosse pesado na semana seguinte.

4 CONCLUSES

A pratica foi realizada com sucesso, foi possvel realizar a recristalizao do cido saliclico que utilizado como frmaco, sendo anti-inflamatrio, antipirtico e analgsico, em seu estado puro um p fino, com colorao branca sendo pouco insolvel em gua fria. Pelo fato desse cido possuir esta caracterstica de ser apolar no dissolvendo na gua que polar, foi necessrio dilu-lo em gua quente, s assim o cido solubilizou-se. Esta tcnica conhecida por recristalizao, a qual, baseia-se na diferena de solubilidade que pode existir entre um composto cristalino e as impurezas presentes no produto da reao. A etapas para realizar este mtodo consistem em dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de ebulio do solvente, em filtrao a quente da soluo de modo a eliminar qualquer material insolvel, no resfriamento do filtrado, e na separao dos cristais formados e secagem do material. Segundo Nunes, Nascimento e S (2011) a escolha do solvente para o mtodo de recristalizao fundamental, alguns requisistos nesta escolha deve ser levados em considerao como, o solvente deve proporcionar uma fcil dissoluo da substncia a altas temperaturas; deve proporcionar pouca solubilidade da substncia a baixas temperaturas; deve ser quimicamente inerte (ou seja, no deve reagir com a substncia); deve possuir um ponto de ebulio relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substncia recristalizada) e deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substncia. Depois de reconhecer todos estes requisitos o solvente correto poder ser escolhido, em nossa prtica o solventes utilizado foi a gua. Foi utilizado o carvo ativado juntamente com o cido saliclico, segundo Alves (2011) o carvo atividado tem a finalidade de remover impurezas dissolvidas em soluo, propriedades estas atribudas a sua rea de superfcie. Na prtica foi empregado o carvo ativado para purificar o cido saliclico por filtrao quente. Ao mtodo de filtrao quente, visto que este mtodo torna o cido saliclico solvel em gua. Entre os possveis erros grosseiros pode estar vinculado a utilizao do algodo como filtro, o qual colaborou para o desperdcio da soluo que agregou-se nas parede do funil, perdendo o analito interferindo na obteno dos resultados de rendimento. Ao despejar o a soluo para a filtrao de

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tromba de gua, tambm foi possvel perceber perda dos cristais que se formaram no bquer, interferindo nos resultados.

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5 QUESTES

1. Qual o princpio de recristalizao? O princpio de recristalizao consiste em mostrar que a quantidade de soluto que se poderia ser dissolvido em um solvente aumenta com o aumento da temperatura. Na recristalizao a soluo elevada uma temperatura semelhante ao de ebulio do solvente, assim, obtendo a dissoluo do soluto. Com o aumento da temperatura, pode-se notar que ocorre o aumento da solubilidade do soluto devido agitao da molcula, fazendo com que haja a dilatao do solvente e o alojamento do soluto dentro dessa molcula, assim, tendo a dissoluo do soluto em solvente. J que o solvente com a temperatura elevada dissolve bem mais soluto, a quantidade utilizada desse solvente em alta temperatura bem menor do que a do mesmo temperatura ambiente. A recristalizao deve ser realizada com o solvente adequado, sendo que o soluto deve ser insolvel esse solvente temperatura ambiente e solvel esse soluto temperatura mais elevada. Assim, as impurezas que esto presentes devem ser solveis ao soluto temperatura ambiente ou insolvel no solvente temperatura elevada, para que assim haja a purificao.

2. Qual a diferena da filtrao simples e vcuo? A principal diferena a velocidade de filtrao. Em uma filtrao a vcuo, alm do efeito da gravidade, existe uma diferena de presso entre o meio externo e o interior do kitassato que promove uma suco do lquido que derramado no funil.

3. Para que serve o carvo ativado nessa prtica? Usou-se o carvo ativado nessa prtica para que ele adsorvesse as impurezas. Tambm devemos levar em conta que foi utilizado apenas uma pitada porque o excesso do uso do carvo poderia refletir na adsoro da substncia a ser cristalizada, o que era de interesse na prtica.

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4. O que adsoro? Adsoro a adeso de molculas de um fludo na superfcie de um slido. Um exemplo de slido com timo grau de adsoro o carvo ativado, sua superfcie porosa retm facilmente molculas de gases ou lquidos.

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6 REFERNCIA

MIGUEL. Tira dvidas QuiProcura: Filtrao a vcuo. Disponvel em: <http://www.quiprocura.net/separa_mistura2.htm>. Acesso em: 20 set. 2011.

Disponvel <http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/filtracao_simples.htm>, 18/09/2011. acesso

em em

Disponvel em <http://labjeduardo.iq.unesp.br/orgexp1/filtracao_quente.htm>, acesso em 19/09/2011.

Disponvel

em

http://www.coladaweb.com/quimica/quimica-

organica/recristalizacao, acesso em 19/09/2011.

Disponvel

em

<http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/praticas/acetanilida/recristalizacao. htm>, acesso em 18/09/2011.