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DOSAGEM DE CLORO ATIVO EM SOLUES DE HIPOCLORITO DE SDIO

Mtodo Iodomtrico

NOME: Mariana Gabriela de Oliveira TURMA: Qumica 3A T2 DISCIPLINA: Anlise Qumica Quantitativa Prtica

N: 18 GRUPO: 4

BELO HORIZONTE 14 de setembro de 2011

Dosagem de Cloro Ativo em Solues de Hipoclorito de Sdio

Introduo ................................................................................................................... 3 Objetivos ..................................................................................................................... 5 Recursos Necessrios ............................................................................................... 5 Reagentes ................................................................................................................. 5 Materiais ................................................................................................................... 5 Equipamentos ........................................................................................................... 5 Preparao da Atividade Principal ............................................................................ 5 Ficha Informativa dos Reagentes .............................................................................. 5 Preparo de Reagentes .............................................................................................. 5 Proposta para tratamento de resduos gerados ......................................................... 6 Execuo da Atividade Principal ............................................................................... 7 Procedimentos .......................................................................................................... 7 Clculos e Resultados ............................................................................................... 8 Discusso.................................................................................................................. 9 Concluso ................................................................................................................... 9 Principais Aprendizagens ........................................................................................ 10 Domnio Cognitivo ................................................................................................... 10 Domnio Psicomotor ................................................................................................ 10 Domnio Afetivo ....................................................................................................... 10 Referncias Bibliogrficas ....................................................................................... 10

Anexos: Tabela 01 Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma Tabela 03 Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao de Resduos por Aluno

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1. Introduo: Na anlise volumtrica, os mtodos que envolvem a reduo do iodo (mtodo iodimtrico) ou a oxidao do on iodeto (mtodo iodomtrico) so baseados na semireao: I2 (s) + 2e 2I (aq) E = 0,535 V

Titulaes com iodo (I2) so chamadas de Mtodos Iodimtricos. Na iodimetria o iodo um agente oxidante moderadamente forte e pode ser usado para titular agente redutor. Estas titulaes so geralmente realizadas em meio neutro ou alcalino (pH=8) ou fracamente cido. O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em gua, mas o complexo I3- muito solvel. Assim, solues de iodo so preparadas dissolvendo I2 em uma soluo concentrada de iodeto de potssio: I2 (s) + I (aq) I3 (aq)

I3- a espcie usada na titulao. A formao de I3- no altera nem produz erros no mtodo porque os potenciais
padres de eletrodo das semi-reaes so praticamente iguais. I2 (s) + 2eI3(aq) + 2e2I(aq) E = 0,535 V 3I(aq) E = 0,536 V

O ponto final na iodimetria, onde o titulante o I3- e o analito um agente redutor, detectado pelo aparecimento da cor azul do complexo com o amido, usado como indicador. Na iodometria o on iodeto um agente redutor fraco e reduzir agentes oxidantes fortes. Ele no usado, no entanto, como titulante, por no existir um indicador adequado para localizar o ponto final, bem como, outros fatores como a velocidade de reao. Quando um excesso de iodeto adicionado a uma soluo de um agente oxidante, I2 produzido em uma quantidade equivalente ao agente oxidante presente. Este I2 pode ser titulado com um agente redutor e o resultado ser o mesmo como se o agente oxidante fosse titulado diretamente. O titulante usado o tiossulfato de sdio, Na2S2O3. A anlise de um agente oxidante desta forma chamada de Mtodo Iodomtrico.

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Considere, por exemplo, a padronizao de on tiossulfato com iodato em meio cido na presena de iodeto:

IO3 (aq) + 8I (aq) (excesso) + 6H+ (aq) I3- (aq) + 2S2O32 (aq)

3I3 (aq) + 3H2O (l) 3I- (aq) + S4O62- (aq)

Cada IO3- produz 3I3-, que reagem com 6S2O32-. O ponto final da iodometria, em que o analito um agente oxidante que reage com I- para formar I2 e, este titulado com o tiossulfato, alcanado com o desaparecimento da cor azul do complexo amido-iodo. O indicador mais empregado nos mtodos iodomtricos e iodimtricos a suspenso de amido. Uma suspenso aquosa de amido quando adicionada a uma soluo que contenha traos de on triiodeto, produz intensa colorao azul devido adsoro do on triiodeto pelas macromolculas coloidais do amido. O amido formado por dois constituintes: amilose (b-amilose) e a amilopectina (a-amilose). A amilose forma um complexo de adsoro com o I3- de cor azul intensa e a amilopectina, de cor violcea, sendo este ltimo mais estvel e indesejvel por no apresentar um comportamento reversvel. A maioria dos produtos de limpeza comerciais contm um meio abrasivo e um agente de limpeza tais como carbonato de clcio e de sdio, que compe mais do que 98% da massa do produto. Alm disso, estes produtos geralmente contm pequenas quantidades de alvejantes (oxidantes), detergentes aninicos, fragrncia e corantes. Para a determinao da capacidade oxidante de um produto de limpeza, uma quantidade suficiente de cido deve ser adicionada para neutralizar os carbonatos presentes e proporcionar um meio cido para a oxidao do on iodeto pelo agente oxidante. A gua sanitria uma soluo alvejante e desinfectante que possui at 5% de hipoclorito de sdio (m/m) como agente oxidante. A determinao do teor de hipoclorito baseia-se na seguinte reao: ClO (aq) + 3I (aq) + 2H+ (aq) I3 (aq) + Cl (aq) + H2O (l)

O iodo liberado titulado com a soluo de tiossulfato de sdio em presena de amido na qualidade de indicador, segundo a reao: I3 (aq) + 2S2O32 (aq) 3I (aq) + S4O62 (aq)

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2. Objetivos Determinar o teor de cloro ativo em uma soluo de hipoclorito de sdio (gua Sanitria Super Candira) pelo mtodo iodimtrico, utilizando a volumetria de oxireduo.

3. Recursos Necessrios 3.1. Reagentes: Amido 2% cido actico (CH3COOH) 25% Iodeto de sdio (NaI) 4% Tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1 E x L-1 Amostra de soluo de hipoclorito de sdio (gua sanitria Super Candira)

3.2. Materiais: Esptula; Bquer de 50, 100 mL; Erlenmeyer de 250 mL; Bureta de 50 mL; Proveta de 25 mL; Pipeta volumtrica de 50 mL; Vidro de relgio; Pipeta de Pasteur; Balo volumtrico de 1000 mL.

3.3. Equipamentos: Balana Analtica.

4. Preparao da Atividade Principal: 4.1. Ficha Informativa dos Reagentes Tabela 01 Ficha Informativa dos Reagentes: Em anexo (pgina 12) 4.2. Preparo de Reagentes

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Tabela 02 Planejamento de Gasto de Solues e Reagentes por Turma: Em anexo (pgina 13) KIO3 0,1 N

N=

m E.V

.: 0,1 =

m___ 35,667.0,1 m = 0,35667

Amido 2%

2g de amido para uma soluo de 100 mL

cido actico (CH3COOH) 25%

Iodeto de sdio (NaI) 4%

40 g para uma soluo de 1000 mL

N=

Tiossulfato de sdio (Na2S2O3) 0,1 N m E.V .: 0,1 = m___ 248,18.1 m = 24,88 = 25 g

Amostra de soluo de hipoclorito de sdio (gua sanitria Super Candira)

50 mL para uma soluo de 1000 mL

4.3. Proposta para tratamento de resduos gerados: Tabela 03 Caracterizao dos Resduos Gerados por Atividade e Taxa de Gerao de Resduos por Aluno: Em anexo (pgina 14) Resduo de ambientao da bureta com tiossulfato de sdio:

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Esse resduo pode ser guardado para utilizao em outras oportunidades, sendo necessrio, apenas, rever sua concentrao, j que este se encontra puro, apenas mais diludo. Resduo da titulao contendo Cl-, I-, S4O62-, H2O, Na+ amido:

Considerando que os componentes do resduo no apresentam toxicidade pode-se neutralizar a soluo, a fim de enquadr-la nos parmetros de descarte, para posterior descarte na pia.

5. Execuo da Atividade Principal: 5.1. Procedimentos Dosagem do amonaco


Amostra de gua Sanitria Super Candira 50 mL

1) Transferir para balo volumtrico 1000,0 mL e completar o volume com gua destilada 2) Pipetar trs alquotas de 50,0 mL para erlenmeyers de 250,0 mL

Alquota 1

Alquota 2

Alquota 3

1) Adicionar 20 mL de KI 4% 2) Adicionar 20 mL de cido actico 25% 3) Titular com soluo de Na2S2O3 0,1 N ( fc = 0,9479) 4) Adicionar 1 mL de amido, quando a soluo tornar-se amarela clara e prosseguir com a titulao:

Resduo contendo Cl , 2I , S4O6 , H2O, amido, + Na

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0 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0

Soluo de N 2S2O 3 0,1 N

Alquota de 50 mL + 20 mL de KI + 20 mL de CH3COOH

Adio de 1 mL de amido 1%

5.2. Clculos e Resultados Volumes obtidos nas titulaes: 1 Titulao Grupo 1 Grupo 2 Grupo 3 Grupo 4 2 Titulao 3 Titulao Mdia %NaClO

6,60

6,70

6,60

6,63

Densidade da amostra: 1,0464 g/mL Fc Na2S2O3 : 0,9479 Grupo 4: Titulao Indireta: nmE Na2S2O3 = nmE I2 = nmE NaClO

% (m/m) NaClO = [(NT.VT.FcT.mE NaClO.Bd) / Va . d.v] x 100

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Terico: Segundo informado pelo fabricante, a porcentagem NaClO na gua sanitria Super Candira utilizada de 2 a 2,5% m/m.

5.3. Discusso O teor de cloro ativo presente na gua sanitria especifica a quantidade de hipoclorito de sdio ou clcio presente na mistura com gua. Se houver uma quantidade menor do que a estabelecida pela legislao, o consumidor est sendo lesado porque a ao da gua sanitria no ser eficiente, j que o cloro o princpio ativo da gua sanitria, ou seja, com menos cloro ativo do que o definido pela legislao, o consumidor estaria levando praticamente gua comum para casa. Isso ocorre, principalmente, por problemas na vedao da embalagem porque o cloro evapora muito facilmente. Uma quantidade acima do permitido significa mais quantidade de cloro que pode ser liberado em forma de gs podendo ser absorvido pelo corpo humano atravs da respirao. A legislao define o intervalo entre 2,0 a 2,5 % p/p para fins de registro. Entretanto, para fins de fiscalizao, a Anvisa considera um intervalo de aceitao entre 1,75 e 2,75 % p/p. INMETRO (disponvel em: http://www.inmetro.gov.br/consumidor/produtos/agua_sanitaria2.asp; acessado

em: 20/09/2011) Sendo assim, percebe-se que a gua sanitria analisada est abaixo dos padres da legislao, possuindo menos cloro ativo do que exigido, e praticamente no limite dos padres de fiscalizao da Anvisa. Alm disso, com um valor abaixo daquele indicado no rtulo, lesando o consumidor. Esses resultados podem ser justificados pelo grande tempo de prateleira da gua sanitria, onde h perda do cloro ativo.

6. Concluso: Atravs da prtica, possvel concluir que a titulao de oxi-reduo de extrema importncia para a anlise quantitativa, possuindo uma maior facilidade perante a viragem do indicador e necessitando de maior cuidado na titulao da alquota. Sendo assim, a anlise foi concluda com sucesso, demonstrando a baixa qualidade da amostra de gua sanitria utilizada.

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7. Principais Aprendizagens: 7.1. Domnio Cognitivo Foi possvel aprender sobre a volumetria de oxi-reduo, principalmente sobre a forma de titulao indireta. Foi possvel, tambm, rever conceitos como equilbrio qumico, equaes de oxi-reduo e clculos a respeito de preparo de solues e resultados de titulao. 7.2. Domnio Psico-motor Foi possvel aprimorar as habilidades e tcnicas desenvolvidas sobre titulao, medida de massa, aferio de volume, transferncia de slidos e lquidos, alm de treinar a viso para a percepo do ponto final das titulaes. Foi importante, tambm, a percepo da importncia no domnio motor em relao tcnica da titulao, que exige um controle maior do tcnico. 7.3. Domnio Afetivo Foi possvel perceber a importncia da ateno na anlise volumtrica, onde necessrio uma maior observao em relao soluo titulada e um maior controle em relao tcnica, ou seja, uma maior concentrao na realizao da titulao. Alm disso, foi importante o trabalho em grupo, com a diviso de tarefas e a ateno de cada um dos componentes ao que o companheiro estivesse fazendo para uma boa reproduo dos resultados.

8. Referncias Bibliogrficas: BACCAN, N. (et al); Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 1. ed. Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa. Traduzido por Jlio Carlos Afonso (et al). 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 2002. OHLWEILER, O. A. Qumica Analtica Quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e Cientficos Editora S. A., 1976. SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Prtica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 103pg. VOGEL, A. I. Anlise Qumica Qualitativa. Traduzido por Antnio Gimeno e revisado por G. Svehla. 5. ed. So Paulo: Mestre Jou, 1981.

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SILVA, M. P. Anlise Qumica Quantitativa Terica. Belo Horizonte: Centro de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, reviso 2005, 143pg. Prtica 5 Determinao de Cloro Ativo em Alvejante. Disponvel em: http://www.qmc.ufsc.br/analitica/2010-2/qmc/qmc-exp-2/exp2-pratica5.pdf. em: 18/09/2011. Acessado

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