Calibrao de material volumtrico

Lucas Oliveira Mota Santos Rafaela Vaz Pereira da Silva

Universidade Federal da Bahia UFBA

Calibrao de material volumtrico Data: 17/03/2010 Lucas Oliveira Mota Santos Rafaela Vaz Pereira da Silva

OBJETIVOS DO EXPERIMENTO

Ambientar o aluno na manipulao adequada da vidraria e dos equipamentos utilizados em qumica analtica; Verificar a calibrao de aparelhos volumtricos e observar se eles condizem com as especificaes do fabricante.

INTRODUO TERICA

Em qumica analtica devemos manipular os equipamentos de medida da forma mais cuidadosa possvel, ou seja, de forma a minimizar os erros de aferio para obtermos dados os mais confiantes possveis. Por mais habilidoso que seja um analista, seu trabalho est sujeito a erros instrumentais, causados por instrumentos sem calibrao ou mal calibrados, e erros aleatrios (indeterminados), que so produzidos por fatores sobre os quais o analista no tem controle. Para obter resultados os mais prximos possveis dos valores verdadeiros necessrio o conhecimento da qumica envolvida no processo e das possveis interferncias. Os procedimentos a seguir visam a manipulao correta dos instrumentos de medida Boa parte dos processos qumicos quantitativos depende, em algum estgio, da medida de massa (sendo chamada de pesagem). Esse procedimento na maioria das vezes feito pela balana analtica. importante proteger a balana das correntes de ar e poeira, mant-la sempre limpa e nivelada para evitar leituras erradas, s pesar objetos que esteja mesma temperatura da balana (tendo o cuidado para no exceder a carga mxima) e manuse-los com uma pina ou papel limpo. Toda a vidraria deve estar perfeitamente limpa e livre de gordura, caso contrrio os resultados no sero confiveis, por exemplo, antes de se realizar qualquer medio em uma pipeta, deve-se lavar a mesma com uma soluo de mesma composio da soluo a ser medida para que no haja interferncias diretas ou indiretas nos resultados encontrados. J com a bureta deve-se estar atento a tomada de uma alquota, principalmente com a altura dos olhos, que deve ser a mesma da do topo do lquido, para se evitar os erros de paralaxe. A calibrao de instrumentos volumtricos a uma dada temperatura fundamenta-se na densidade dos lquidos. Atravs da relao entre a massa e o volume expressa na densidade, possvel conferir atravs da massa (pesando com uma balana) se o volume de lquido indicado na vidraria verdadeiro. No experimento realizado, o permanganato de potssio foi utilizado para simular a presena impureza retidos no interior da vidraria, para que se pudesse determinar o nmero de lavagens necessrias para viabilizar a vidraria. Por sua vez, a gua destilada teve por finalidade auxiliar na lavagem da vidraria contaminada com o permanganato de potssio e na calibrao da pipeta volumtrica de 10,00 mL. Como j foi citado, a calibrao de instrumentos volumtricos baseia-se no princpio da densidade dos lquidos, a qual dada por: d= m/v, logo v= m/d. Esse volume obtido comparado com o volume aferido na pipeta.

PARTE EXPERIMENTAL A) Material utilizado: 1 Pipeta volumtrica (10,00 mL) 1 Bquer de 100 mL Frasco tampado (capacidade de 60 mL) 50 mL de gua destilada Termmetro Balana analtica B) Procedimento: Foi pesado um frasco tampado de capacidade de 60 mL. Uma alquota de 10,00 mL de gua destilada foi pipetada e transferida para o frasco. A temperatura da gua utilizada foi aferida e pesou-se novamente o recipiente. Essas operaes de pipetar 10,00 mL, aferir a temperatura e pesar foi repetida mais 4 vezes. Em seguida foi calculado o volume verdadeiro escoado por esta pipeta, considerando o volume mdio dos valores concordantes entre si dentro de 0,005 mL. Pesar frasco tampado de 60 mL
H2O destilada = 10 mL

Verificar a temperatura Pesar novamente Repetir os procedimentos anteriores 4 vezes Calcular o volume verdadeiro escoado Considerar o volume mdio

RESULTADOS E DISCUSSES a) Clculo do volume baseado na densidade: Densidade da gua a 28,9 C = 995,974 Kg/m = 0,995974 g/cm Densidade da gua a 29,0 C = 995,945 Kg/m = 0,995945 g/cm

b) Teste Q: 95% de confiana o valor de Q para 5 medidas de 0,710. De posse dos valores de mnimo (= 10,004 mL) e de mximo (=10,038 mL), podemos efetuar os clculos:

Como Q1 < Qexperimental, conserva-se o dado Como Q2 < Qexperimental, conserva-se o dado Uma vez que os dois extremos esto dentro o nvel de confiana aceitvel, podemos inferir que os valores localizados entre eles tambm esto no intervalo de confiana, assim, v2, v3 e v4 no devem ser descartados. c) Coeficiente de variao (CV):

d) Intervalo de confiana da concentrao (IC): Valor do teste t para 5 medidas (grau de liberdade 4) a 95% de confiana: 2,776

Determinao Temperatura (C) Massa do frasco (g) Massa do frascos + H2O (g) Massa aparente da H2O (g) Volume da H2O (mL) Volume mdio da pipeta (mL)

1 28,9 52,9187 62,8958 9,9771 10,017 10,02

2 29,0 62,8958 72,8591 9,9633 10,004 10,02

3 29,0 72,8591 82,8398 9,9807 10,021 10,02

4 29,0 82,8398 92,8368 9,9970 10,038 10,02

5 29,0 92,8368 102,8148 9,9780 10,019 10,02

Podemos observar que os resultados obtidos para os volumes (v1, v2, v3, v4 e v5) experimentais de gua esto prximos do valor esperado (10,00 mL) e so muito semelhantes entre si. A partir do tratamento de dados, percebemos que no foi necessrio descartar nenhum valor de volume de gua, ou seja, os dados so confiveis dentro de um intervalo de 90% de confiana. Temos tambm que os resultados obtidos foram convenientes, pois apresentaram boa preciso (pequeno desvio padro) e boa exatido (valor mdio muito prximo do valor esperado).
CONCLUSO

Perante as informaes supracitadas e a anlise dos resultados obtidos infere-se que o experimento foi conduzido de forma satisfatria, pois devido exatido e preciso dos valores experimentais, pode-se considerar que o instrumento volumtrico utilizado (pipeta 10,00 mL) estava devidamente calibrado. O pequeno desvio observado est associado aos erros de determinao de massa na balana (temperatura varivel e falta de isolamento mecnico, por exemplo) e de tomada de alquota (paralaxe). Outro fato importante a ser comentado que a 8. Deve tambm observar as condies do instrumento de medida antes de se realizar qualquer leitura para evitar medies incorretas e poupar trabalho.

REFERNCIAS CETUS IND. E COMRCIO DE PRODUTOS QUMICOS. Ficha de Informaes de Segurana de Produtos Qumicos. Disponvel em: <http://www.ecibra.com.br/fispq/POTASSIO%20PERMANGANATO.pdf>. Acesso em 16 mar. 2010, 14:36:07.

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