VOLUMETRIA DE PRECIPITAO MTODO DE MOHR

A volumetria de precipitao baseia-se em reaes com formao de compostos pouco solveis. Dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam soluo padro de nitrato de prata. So chamados de mtodos argentimtricos e so amplamente usados na determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata pouco solveis. O mtodo de Mohr um mtodo argentimtrico direto, que usa cromato de potssio como indicador. Na determinao de cloreto, o haleto titulado com uma soluo padro de nitrato de prata usando-se o indicador cromato de potssio. No ponto final, quando a precipitao do cloreto for completa, o primeiro excesso de ons Ag+ reagir com o indicador ocasionando a precipitao do cromato de prata, vermelho. 2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)

Na prtica, o ponto final da titulao difere do ponto de equivalncia, devido necessidade de adicionar excesso de ons prata para precipitar o Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser visualizado na soluo amarelada que j contm o AgCl em suspenso. Este mtodo requer que se faa uma titulao em branco (aquela em que titulada uma soluo contendo todos os reagentes, exceto o constituinte em anlise) para que se corrija o erro cometido na deteco do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtrado do volume da titulao. A titulao deve ser feita em meio neutro ou levemente bsico, para evitar que os ons hidrognio reajam com os ons cromato provenientes do indicador. O pH excessivamente alto tambm deve ser evitado, pois os ons hidroxila podem reagir com os ons prata da soluo titulante levando formao do hidrxido de prata, e posteriormente, xido de prata em soluo. As solues padres de AgNO3 podem ser obtidas, por via direta, a partir de prata ou de AgNO3, que so encontrados com as caractersticas de padro primrio. Quando se prefere o mtodo indireto, o ttulo determinado em relao ao NaCl. As solues padres de AgNO3 devem ser protegidas da ao da luz e so conservadas em frascos escuros. PROCEDIMENTO:

Preparao de uma soluo de AgNO3 0,1 mol L-1

1. Calcular a massa de AgNO3 necessria para preparar 500 mL de soluo de concentrao 0,1 mol L-1. 2. Pesar a massa calculada de AgNO3, transferir para um balo volumtrico, adicionar cerca de 500 mL de gua destilada e agitar bem. Aps a dissoluo, completar com gua at a marca e homogeneizar.

Preparao de uma soluo de NaCl 0,1 mol L-1 250 mL

O NaCl um excelente padro primrio. O reagente levemente higroscpico, devendo ser dessecado em estufa na temperatura de 250-300C por 2 horas. Pesar exatamente ________g de NaCl previamente dessecado, dissolver com gua destilada em um bquer. Passar a um balo volumtrico de 250mL e completar o volume com gua destilada. Homogeneizar.

Padronizao do AgNO3 0,1 mol L-1

Medir, com pipeta volumtrica, uma alquota de _________mL da soluo padro de NaCl transferir para um erlenmeyer. Adicionar 1mL de K2CrO4 a 5% como indicador. Titular com soluo de AgNO3, at que a colorao vermelha produzida, no ponto em que caem as gotas de AgNO3 comece a desaparecer mais lentamente. Prosseguir a titulao at se verificar uma leve, mas ntida, mudana de colorao; a colorao vermelha deve permanecer aps vigorosa agitao. O procedimento deve ser feito em triplicata.

Determinao de Cloretos - Mtodo de Mohr

1. Pesar, exatamente, cerca de 1,5 g de amostra. 2. Dissolver em copo de bquer com gua e transferir para balo volumtrico de 100 mL. 3. Diluir at a marca. Homogeneizar. 4. Medir uma alquota de 10 mL com pipeta volumtrica e transferir para um erlenmeyer. 5. Adicionar 1mL de K2CrO4, como indicador e 50 mL de gua destilada. 6. Comear a adio da soluo de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitao constante. No parar a adio durante a titulao e tentar manter o mesmo ritmo de agitao. Cuidado para no deixar gotas de soluo ou partculas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evitar lavar com gua destilada.Titular, lentamente e sob constante agitao, com soluo padro de AgNO3 0,1M, at que aparea uma fraca colorao marrom-avermelhada persistente. 7. O aparecimento de uma leve colorao avermelhada no precipitado, que persista por mais de 30 segundos indica o final da titulao. Anotar o volume gasto e repetir a titulao mais 2 vezes.

MTODO DE VOLHARD O mtodo de Volhard um procedimento indireto para a determinao de ons que precipitam com a prata, como por exemplo, Cl-, Br-, I-, SCN-. Para determinar Cl-, necessrio uma titulao de retorno. Primeiro, o Cl- precipitado por uma quantidade em excesso conhecida de uma soluo-padro de AgNO3: Ag+ + Cl- AgCl(s) O AgCl isolado, e o excesso de Ag+ titulado com uma soluo-padro de KSCN na presena de Fe3+: Ag+ + SCN- AgSCN(s) Quando todo o Ag+ tiver sido consumido, o SCN- reagir com o Fe3+ para formar um complexo de cor vermelha: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ vermelho O aparecimento de uma cor vermelha indica o ponto final. Saber quanto de SCNfoi necessrio para a titulao de retorno nos diz quanto de Ag+ sobrou da reao com o Cl-. Como a quantidade total de Ag+ conhecida, a quantidade consumida pelo Cl- pode ser calculada. PROCEDIMENTO: Preparao da soluo de KSCN 0,1 mol L-1 250 mL 1. Preparar 200 mL de soluo de KSCN 0,1 mol L-1

Padronizao do KSCN 0,1 mol L-1

1. Medir, com pipeta volumtrica, uma alquota de 10ml da soluo padro de AgNO3 0,1M e transferir para um erlenmeyer. 2. Adicionar 1mL de soluo saturada de sulfato frrico amoniacal, como indicador. 3.Adicionar 5mL de HNO3 6M. 4. Titular com a soluo de tiocianato at a primeira colorao avermelhada (ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalncia). Continuar a titulao com agitao forte at o aparecimento de uma colorao marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitao. Repetir mais duas vezes. 5. Calcular a molaridade e o fator de correo do tiocianato de potssio.

1. Pipetar 10 mL de soluo de AgNO3 e transferir para um balo volumtrico de 100,0

mL. Diluir com gua destilada at a marca.

2. Transferir 25,00 mL da amostra diluda para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 1

mL de uma soluo saturada ( 40% m/v) de sulfato frrico amoniacal e 5 mL de HNO3 6 mol L-1. 3. Preencher a bureta com a soluo de tiocianato de potssio e acertar o volume no zero. 4. Iniciar a titulao at o aparecimento de uma cor avermelhada (ocorre cerca de 1% antes do ponto de equivalncia). Continuar a titulao com agitao forte at o aparecimento de uma colorao marrom-avermelhada, que persista mesmo sob forte agitao. 5. O procedimento deve ser feito em triplicata.

DETERMINAO DE BROMETOS - MTODO DE VOLHARD

1. Pesar, exatamente, cerca de 3,5 g de amostra. 2. Dissolver em um copo de bquer com gua destilada e transferir para um balo volumtrico de 250 mL. 3. Diluir at a marca com gua destilada. Homogeneizar. 4. Retirar uma alquota de 10mL com pipeta volumtrica e transferir para um erlenmeyer, adicionar 5ml de HNO3 6M. 5. Adicionar 30ml de soluo padro de AgNO3 0,1mol L-1 (deve haver excesso). 6. Adicionar 1mL do indicador sulfato frrico amoniacal 40%. 7. Titular o excesso de AgNO3 com padro de KSCN 0,1 mol L-1, at mudana da colorao para marrom-avermelhado (cor de pssego) persistente. 8. O procedimento deve ser feito em triplicata.