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RESUMEN

Se extrajo colorante natural partiendo de su materia prima, mediante el mtodo de extraccin por solventes; se extrajo colorante de dos especies distintas, en medio alcalino. El primer colorante se obtuvo luego de que la mezcla permaneci en reposo durante 12 horas en medio bsico, posteriormente se realiz varias filtraciones para obtener un mayor rendimiento. La segunda parte de la prctica consisti en extraer el colorante de otra especie vegetal, en medio alcalino y mediante filtraciones y evaporacin. Se concluye que se puede obtener colorantes naturales mediante el mtodo de extraccin por solventes a partir de materia prima y que puede ser de gran uso en la industria textil.

DESCRIPTORES: ESPECTRO_VISIBLE/SUSTANCIA_COLOREADA/ COLORANTE_NATURAL/EXTRACCION_POR_SOLVENTES

OBTENCION DE COLORANTES NATURALES II


1. Objetivos. 1.1. 1.2. Extraer colorantes naturales de origen vegetal y animal. Aprender el manejo de las tcnicas para la extraccin por solventes. 2. Teora. 2.1. Cochinilla.

Es un insecto parsito que se desarrolla en la penca de la tuna. Es originaria del Per y Mxico. El Per es el principal productor de cochinilla a nivel mundial. El colorante cido carmnico se desarrolla solamente en la cochinilla hembra. Para la industria de colorantes solo la cochinilla de 1ra. es de utilidad, por su alto contenido de cido carmnico. Propiedades Composicin de la cochinilla Humedad 11.50% Cera y grasas 12.53% Protenas 51.83% cido carmnico 19.00% Cenizas 5.14% Su aspecto es granular, de forma ms o menos oval, arrugada, convexa y con algunas estras. El color vara entre el gris y el negro cuando se ha eliminado la capa de cera blanca que los recubre. Los cuerpos de los insectos despus de haber ovipositado 130.000, aproximadamente pesan un kilo, y los cuerpos secos de los adultos, sin haber llegado a ovipositar, 80.000 pesan un kilogramo. La grana es la materia prima para la obtencin de extracto de cochinilla carmn y cido carmnico. El extracto de cochinilla y el carmn son usados para colorear alimentos y

medicamentos. Econmicamente estos productos son los que ms importancia econmica tienen. El cido carmnico se usa en unciones histolgicas y bacteriolgicas, como indicador qumico de reacciones, asimismo tiene usos en fotografa a color y pigmentos para artistas.(9) 2.1.1.1. Acido Carminico

El acido carminico tiene como formula molecular C22H20O13, su peso molecular es de 492,39 g/mol, su punto de fusin es de 409 grados Kelvin y por ultimo su solubilidad es de aproximadamente 3 gramos por 100 ml de agua. El acido carminico reacciona con sales de calcio y aluminio para la formacin de colorante carmn con que utilizan los lpices labiales, adems de otros comesticos y productos alimenticios.

2.1.1.2.

Propiedades.

El cido Carmnico es un polvo pardo rojizo oscuro o rojo brillante, soluble en agua, alcohol, bases y cidos. Su coloracin en soluciones acuosas vara con los pH: Naranja: A pH menor a 4.8 Rojo-naranja: Entre pH 4.8 a 6.2 Violeta: A pH mayor a 6.2 Se le emplea para la coloracin de bebidas carbonatadas, bebidas alcohlicas, gelatinas, helados, yogurt, caramelos, mermeladas, jaleas, etc. Se ofrece en dos formas: Productos en Polvo: Con una pureza de hasta 99%

Producto Lquido: Con una pureza de hasta 5%(10)

2.2.

Semilla de achiote.

2.2.1. Definicin.
El fruto es una cpsula dehiscente o indehiscente, de forma redonda o hemiesfrica, ovoide, elipsoidal o cnica, de 3 a 5 cm de largo y est cubierto de espnulas sedosas que dan el aspecto de cnulas delgadas y puntiagudas, tambin se encuentran cpsulas de superficie lisa o glabra. Cada fruto contiene de 10 a 40 semillas, las que pueden ser de forma cnica o triangular, de 3 a 4 mm de base y 3 a 4 mm de altura, las cuales estn cubiertas por una membrana fina y blanquecina, debajo de esta se encuentra una capa roja y carnosa en donde se encuentran los pigmentos colorantes o tinte. Conforme madura el fruto aparecen en la superficie de las semillas en papilas rojas que llegan a cubrirlas por completo. El pigmento que se encuentra en las semillas constituye alrededor del 4-5% del peso total de las mismas (11)

2.2.2. Caractersticas generales.

El achiote (Bixa orellana) es un arbusto o arbol pequeo, cuyas ramas se inician aproximadamente a un metro del suelo y puede crecer hasta 5 6 mt, dependiendo de las caractersticas ecolgicas de la regin; tiene un rpido desarrollo. Su aspecto es robusto, muy frondoso y de copa redonda (crdoba 1987). Es un rbol muy ornamental, especialmente los que tienen cpsulas de colores encendidos (Rivero 1973)

Raz: Presenta una raz principal pivotante que puede penetrar a profundidad si el suelo es apropiado. Son adems leosas, cilndricas y ramificadas (Ramos 1991) Tallo: Es redondo, de corteza ligeramente fisurada y numerosas lenticelas y puede presentar hasta 20 o 30 cm de dimetro en la base (Vallejo, et al 1981). Hojas: Son grandes, cordiformes, color verde pardo con algunas vetas rojizas. Son alternas, sencillas, de borde liso y apice acuminado, con un peciolo de 4 a 6 cm de largo

Flores: Son hermafroditas, muy vistosas, son blancas o rosadas. Se agrupan en paniculas terminales al final al final de las ramas. Frutos y semillas: Se presenta en cpsula de dos valvas hemisfricas, ovoide, elipsoidal o cnicas. Cubierta de espinas rigidas o pelos; presentan dehiscencia dorsal, color pardo rojizo o amarillo verdoso. Contiene de 30 a 45 semillas de 3 a 4 mm de largo en forma obcnica o pirmides, cubiertas por una delgada capa o arilo, y por su contenido de bixina es de color rojo o anaranjado y constituye la sustancia tintorea o achiote propiamente(12)

2.2.3. Caractersticas fisicoqumicas. El principal constituyente colorante del achiote es la bixina que se encuentra en la cubierta exterior de la semilla del fruto, representa mas del 80% de los pigmentos presentes, lo cual facilita su extraccin, los componenetes principales son: Resina Orellina Bixina Aceite voltil

2.2.4. Bixina.
El Bixin es un colorante empelado en la industria alimentaria como aditivo. El annatto es la denominacin dada al extracto crudo, mientras que la bixina es la parte del colorante liposoluble y la norbixina la parte hidrosoluble. Todas ellas con capacidad colorante. Estos colorantes de origen vegetal son aptos para mejorar el color de los alimentos. Su coloracin vara del rojo al marrn dependiendo del tipo de solvente utilizado para su extraccin.

3. Parte experimental.

3.1.

Fundamento del mtodo.

Al extraer colorantes naturales mediante el uso de solventes es necesario escoger el disolvente ms apropiado qumica y

fsicamente para tener un mayor rendimiento.

3.2.

Materiales y equipos. Cap. Ap.

3.2.1. Vaso de precipitacin. 3.2.2. Vaso de precipitacin. 3.2.3. Balanza digital. 3.2.4. Embudo. 3.2.5. Papel filtro 3.2.6. Malla metlica. 3.2.7. Mortero. 3.2.8. Reverbero. 3.2.9. Agitador. 3.2.10. 3.2.11. Caja Petri. Guantes.

400 ml 250 ml 600 g

50 ml 25 ml 0,01 g

3.3. Sustancias y reactivos.

Formula 3.3.1. Agua. 3.3.2. Etanol al 60% 3.3.3. Hidrxido de potasio 2% 3.3.4. cido sulfrico 10%

3.4. Procedimiento.

3.4.1. Extraccin de colorante de pepa de aguacate.

3.4.1.1. 3.4.1.2. 3.4.1.3.

Cortar y pesar 20 g de pepa de aguacate. Colocar en el mortero y triturar. Colocar en un vaso de precipitacin los trocitos de pepa junto con etanol. Dejar que cubra el etanol la mezcla.

3.4.1.4. 3.4.1.5. 3.4.1.6. 3.4.1.7. 3.4.1.8.

Dejar macerar durante una hora. Realizar una filtracin solido lquido. Separar el colorante del solvente mediante evaporacin. Dejar secar el colorante. Remover de las paredes del recipiente y pesar, para calcular el rendimiento.

3.4.2. Extraccin del colorante del achiote.

3.4.2.1.

Poner a remojar 50 g de achiote en 100 ml de hidrxido de potasio al 1% p/v, durante 12 horas.

3.4.2.2.

Filtrar y sumergir las semillas en 100 ml de hidrxido de potasio al 1% p/v, agitando por 30-45 minutos.

3.4.2.3.

Volver a filtrar y aadir la solucin coloreada a la obtenida previamente.

3.4.2.4.

Precipitar la solucin con cido sulfrico al 10% p/v hasta alcanzar un pH de 2-2,5.

3.4.2.5.

Filtrar la solucin al vaco, secar la torta del colorante a 57C secar y pesar.

3.4.2.6.

Lavar las semillas en solucin de hidrxido de potasio, secar al sol y pesarlas.

3.5. Diagrama de flujo.

3.5.1.

Alcohol 60

Pepa de Aguacate 20g

PESAJE

TRITURADO

MACERADO

FILTRADO

t = 30 min
Agua Colorante 0.90

RECOLECCION

SECADO

3.5.2.

Hidrxido de potasio 1% p/p

Hidrxido de potasio 1% p/p

Semilla de achiote 50g

REMOJO

FILTRADO

MACERADO

FILTRADO

t = 30 min
Acido Sulfrico 10%

Colorante 12g

SECADO

FILTRADO

PRECIPITADO

3.6. Observaciones.

Procedimiento. 3.4.1.4. 3.4.1.7.

Observacin. Se desprendi un color marrn. Las paredes del recipiente se tornaron marrn.

3.4.1.8.

Se obtuvo pequeos grumos de color marrn.

3.4.2.1. 3.4.2.3.

Se desprende de las pepas un color rojizo. La filtracin es un poco demorosa por el tamao de las pepas de achiote.

3.4.2.4.

Se separa el colorante gracias al acido, del resto de la mezcla.

3.4.2.5.

Se obtuvo el colorante de tonalidad roja, en polvo.

4. Datos experimentales.

Tabla 4-1 Datos experimentales de cada sustancia.

Sustancia Tocte Pepa de aguacate

Peso (g)

Colorante obtenido (g)

18

0,90

Tabla 4-2 Datos experimentales para el achiote.

Sustancia

KOH, 2% ml Ml 100

Peso inicial semillas (g) 50

Peso final semillas (g) 37,38

Peso del colorante (g) 12,62

Semilla de achiote

5. Clculos.

5.1. Clculo del rendimiento.

Ec. 5.1.-1

% R = 20 %

6. Resultados.

Tabla 6-1 Rendimiento del colorante

Sustancia Pepa de aguacate Semilla de achiote

%R 20 26

7. Discusin. En esta prctica de obtencin de colorantes, podemos mencionar que se obtuvo un rendimiento del 20% del colorante extrado de la pepa de aguacate y del 26 % de la semilla de achiote, lo cual indica que hubo mucha prdida del producto, debido a varios factores, ya que, en varios procesos se perdieron pequeas cantidades, pues se derramaba

accidentalmente; adems en el caso de las semillas de achiote, la filtracin fue muy demorosa debido al tamao de las semillas, a pesar que tratamos de reducir su tamao con ayuda del agitador. Tambin cabe resaltar que solo trabajamos con 18g de pepa de aguacate, debido a que desperdiciamos materia prima, en un proceso errneo, el secado de este colorante, tambin fue un poco extenso, y difcil de sacar el colorante que estaba adherido en la caja petri. 8. Conclusiones.

8.1.

Se obtuvieron colorantes naturales a partir del achiote, pepa de aguacate, adems de la cochinilla, a travs de la tcnica de extraccin por solventes, utilizando etanol y cido sulfrico.

8.2.

Se debe elegir cuidadosamente el solvente a utilizar, considerando que sea afn al colorante que vamos a obtener, pues de caso contrario, podran afectar en la naturaleza y rendimiento del producto final.

8.3.

Para conseguir los mejores resultados, se debe tener muy en cuenta, las variables de proceso tales como el solvente a utilizar, la presin y temperatura, relacin soluto-solvente.

8.4.

Para mejorar , el rendimiento de los productos obtenidos, es necesario, emplear el solvente adecuado, en la prctica se utiliz etanol por la falta de hidrxido, lo cual pudo haber sido un factor para el bajo rendimiento.

9. Recomendaciones.

9.1.

Realizar el trabajo en el laboratorio, lo ms cuidadosamente posible, evitando derramar la materia prima, pues esto ocasiona prdidas en el rendimiento, y las sustancias podran ser corrosivas.

9.2.

Al trabajar con cidos, es de suma importancia utilizar guantes, a manera de proteccin, evitando as cualquier inconveniente lamentable.

10. Aplicaciones.

10.1. La obtencin de colorantes, ha hecho ms cientfico el estudio de las materias colorantes, conduciendo a un mejor conocimiento y utilizacin de muchos tintes y a la sntesis de los mismos. 10.2. La existencia de los colorantes, facilita el estudio experimental; el color suministra un ndice de homogeneidad, da una medida de la concentracin y es una valiosa ayuda en la bsqueda de mtodos de aislamiento y purificacin. 10.3. Confiere a los alimentos a los que se aade un color rojo muy agradable, utilizndose en conservas vegetales y mermeladas, helados, productos crnicos y lcteos, como el yogur y el queso fresco y bebidas, tanto alcohlicas como no alcohlicas. 10.4. Se utiliza mezclado con cido actico para visualizar protenas sobre membranas de nitrocelulosa. Es muy usado, porque puede decolorarse con facilidad con cido actico y metanol, y las protenas pueden ser visualizas posteriormente con un anticuerpo.

11. Referencias bibliogrficas.

11.1. Citas bibliogrficas (1) http://es.wikipedia.org/wiki/Colorante (2) http://www.elergonomista.com/galenica/solucionescolor.htm (3) http://www.pasqualinonet.com.ar/Colorantes.htm (4) IBID (3)

(5) http://www.heurema.com/QG/QG7/INDICADORESAB1.pdf (6) http://www.heurema.com/QG/QG7/INDICADORESAB1.pdf (7) http://www.alimentacionsana.com.ar/Portal%20nuevo/actualizaciones/azucarremolacha.htm (8) IBID (5) (9) FUENTE/INTERNET/http://www.bristhar.com.ve/carmin.html (10) FUENTE/INTERNET/http://laciudadatomica.blogspot.com/201

1/03/73-acido-carminico.html (11) (12)


www.unalmed.edu.co/~crsequed/ACHIOTE.htm Ibid (11)

11.2. Bibliografa.

11.2.1. 11.2.2. 11.2.3. 11.2.4. 11.2.5. 12. Anexos.

http://es.wikipedia.org http://www.elergonomista.com http://www.pasqualinonet.com.ar http://www.heurema.com sana.com.ar

12.1. Diagrama del equipo. 12.2. Colorante obtenido.

13. Cuestionario.

13.1. Explique detalladamente el efecto del ph sobre las soluciones del


cido carmnico.

La Estructura del cido carmnico es una Carboxi-polifenolAntraquinona--glucosidica tiene la particularidad que sus funciones fenlicas le permiten formar complejos con una gran variedad de cationes metlicos. Esta estabilidad del complejo desplaza su mximo de absorcin en el espectro visible, hacia longitudes de onda ms elevadas, incrementando la intensidad de color. Se logr demostrar que la oxidacin degradativa del cido carmnico es fuertemente dependiente del valor de pH, de la presin parcial de oxgeno y de la exposicin a la luz. La decoloracin del carmn se incrementa a medida que el valor de pH aumenta debido a la fotolabilidad de las formas deprotonadas. Por lo que en solucin acuosa toma un color rojo oscuro cuya tonalidad vara en funcin del pH. En medio acido, hasta pH de 4.0, es color naranja; de 5.0 a 6.0 toma una coloracin roja y a partir de pH=6.2, toma una coloracin purpura, cada vez ms intensa a medida que aumenta el pH.

13.2. Explique cada una de las variables del proceso de extraccin del
colorante del achiote

La bixina (compuesto natural del achiote), disuelta en un cido monocarboxilico forma sales de sodio solubles en agua, lo cual hace posible disolver el colorante de las semillas en lcali acuoso.

Las semillas se colocan de nuevo en medio lcali y con constante agitacin para que no se pierda el colorante que todava se mantiene en la semilla

La solucin es filtrada, el extracto y el lavado son acumulados y la solucin roja oscura es neutralizada con un exceso de cido sulfrico concentrado

Este precipita el pigmento el cual se filtra y se lava, y se deja sedimentar El lquido sobrante se separa y luego se sigue el proceso hasta obtener la masa colorante para secar.

http://www.cicata.ipn.mx/FILES/PDF/PTA_M_20031203_001.PDF http://www.unalmed.edu.co/~crsequed/ACHIOTE.htm