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O Ministro da Sade, no uso das atribuies que lhe confere o artigo do Decreto n 76.872, de 22 de dezembro de 1975, e tendo em vista o disposto na Lei n 6.050 de 24 de maio de 1974, resolve: I - Aprovar as Normas e Padres, a seguir, sobre a fluoretao da gua dos sistemas pblicos de abastecimento, destinada ao consumo humano. II - Para efeito desta Portaria so adotadas as seguintes definies:
2. on - tomos ou grupos de tomos dotados de carga eltrica. 3. Concentrao de on Fluoreto - Relao entre a massa do on fluoreto dissolvida na
gua e a massa da soluo, geralmente expressa em partes por milho (ppm) que representa miligramas de on flor por quilograma de soluo. Para efeito desta norma admite-se que 1 litro de gua, pesa 1 Kilograma; portanto 1 ppm 1 mg/litro. composio o on fluoreto (F).
4. Composto Fluoretado - Qualquer composto qumico que contenha em sua 5. Dosador de Produtos Qumicos - Equipamento que lana na gua quantidades prdeterminadas de produtos qumicos. soluo.
6. Dosagem por Soluo - Aquela na qual o produto qumico medido como volume de 7. Dosagem a seco - Aquela na qual uma quantidade medida de um composto qumico
seco descarregada por um dosador durante um determinado intervalo de tempo. dm3, etc.) e de produto qumico, durante um determinado intervalo de tempo. etc.) de produto qumico, durante um determinado intervalo de tempo. ou num indivduo em dado momento.
8. Dosador a Seco Volumtrico - Equipamento que descarrega volume especfico (cm3, 9. Dosador a Seco Gravimtrico - Equipamento que descarrega um certo peso (g, Kg, 10. Prevalncia de Crie Dental - Quantidade desta afeo existente numa comunidade
III - Os sistemas pblicos de abastecimento de gua fluoretada devero obedecer aos seguintes requisitos mnimos: 1. Abastecimento contnuo da gua distribuda populao, em carter regular e sem interrupo. 2. A gua distribuda deve atender os padres de potabilidade. 3. Sistemas de operao e manuteno adequados. 4. Sistema de controle rotineiro da qualidade da gua distribuda IV - A concentrao recomendada de on fluoreto nas guas de abastecimento pblico obtida pela seguinte frmula: C= ____ 22,2 ____ E
onde E = 10,3 + 0.725 T T = mdia das Temperaturas mximas dirias observadas durante um perodo mnimo de 1 ano (recomendado 5 anos) em graus centgrados. V - Os limites recomendados para a concentrao de on fluoreto em funo da mdia das Temperaturas mximas dirias so os indicados no Quadro I, que acompanha esta Portaria. VI - Os compostos qumicos de flor que podem ser empregados nos sistemas pblicos de abastecimento de gua so os indicados no Quadro II, que acompanha esta Portaria. VII - Os mtodos de anlise e procedimentos para determinao da concentrao do on fluoreto na gua so os indicados nos subtens seguintes, e a descrio dos mesmos as constantes do Anexo, sua Tabela e Figura. 1. Mtodos analticos:
2. Procedimentos:
2.1 Para a determinao do teor de on fluoreto, as guas brutas e fluoretadas devero ser analisadas por um dos mtodos discriminados no Anexo, sua Tabela e Figura. 2.2 A freqncia diria das anlises a serem efetuadas depender da complexidade e porte do sistema de gua. 2.3 O controle (dirio e mensal) a ser exercido sobre a gua, conter, obrigatoriamente, os seguintes elementos:
2.3.1 Cidade. 2.3.2 Estado. 2.3.3 Dia, ms e ano. 2.3.4 Responsvel pela anlise. 2.3.5 Dose tima de flor. 2.3.6 Mtodo de anlise (com ou sem destilao). 2.3.7 Composto de flor empregado. 2.3.8 Vazo do Sistema. 2.3.9 Teor do on fluoreto natural. 2.3.10 Quantidade de composto de flor agregado (dirio). 2.3.11 Teor dirio de on fluoreto na gua fluoretada.
VIII - Os tipos e preciso dos equipamentos tolerados para dosagem dos compostos de flor so os seguintes:
2. Preciso:
2.1 O equipamento para dosagem dos compostos fluoretados por via mida devero permitir no mximo um erro de 0,1 mg/l a um nvel de 1 mg/l, ou seja 10% para mais ou menos. 2.2 Nos equipamentos para dosagem dos compostos fluoretados por via seca ser tolerada uma oscilao para mais ou menos de no mximo 3 a 5% no tipo volumtrico e de 1 a 2% no tipo gravimtrico. IX - As tcnicas de fluoretao de acordo com o composto qumico a utilizar, em funo da vazo do sistema com a dosagem a seco ou por via mida, so as descritas no Quadro III, que acompanha esta Portaria, indicativos dos compostos qumicos, vazo 1/s, equipamentos requeridos, espcies de produtos qumicos, manuseio, pontos de aplicao e cuidados especiais. X - Esta Portaria entrar em vigor na data de sua publicao no Dirio Oficial da Unio. Paulo de Almeida Machado.
ANEXO
MTODOS DE ANLISES E PROCEDIMENTOS PARA A DETERMINAO DE ON FLUORETO NA GUA
1. Consideraes Gerais:
Entre os diversos mtodos para determinao do on fluoreto na gua, os eletromtricos e os colorimtricos so atualmente considerados os mais satisfatrios. Os mtodos colorimtricos so baseados na reao entre o fluoreto e a laca de zircnio com um corante orgnico. O fluoreto forma um complexo Zr F - que incolor. A proporo que a quantidade de ons fluoreto cresce, a colorao da laca decresce ou modifica sua matriz. Como todos os mtodos colorimtricos esto sujeitos a erros provocados por ons interferentes existentes na amostra necessrio destil-la antes de se fazer a determinao do fluoreto. Se os interferentes presentes na amostra esto em concentraes baixas, no ser necessrio destil-la podendo-se passar diretamente aos mtodos colorimtricos.
2. Seleo do Mtodo:
A adio de um tampo de citrato livre o mtodo eletromtrico de interferentes tais como ons de alumnio, hexametafosfato, ferro e ortofosfato, que nos mtodos colorimtricos so eliminados por destilao preliminar. Ambos os mtodos colorimtricos so aplicveis a amostras contendo teores de fluoreto na faixa de 0,05 a 1,4 mg/l, enquanto que o mtodo eletromtrico aplicvel para teores de 0,1 a 5 mg/l. Com a aplicao dos mtodos SPADNS e eletromtrico os resultados so lidos imediatamente, enquanto que, com o de alizarina, necessrio esperar 1 hora aps a adio do corante para o desenvolvimento da cor. Os mtodos SPADNS e eletromtricos necessitam equipamentos, enquanto o visual de alizarina necessita apenas vidraria de laboratrio. Padres permanentes para o mtodo visual podero ser usados, mas precaues especiais devero ser tomadas pelo analista.
5. Tabela.
Substncia Interferente Alcalinidade (Ca CO) Alumnio (Al +++) Cloreto (Cl -) Ferro (Fe +++) Hexametafosfato (NaPO)6 Fosfato (PO 4- - -) Sulfato (SO 4- - -)
Mtodo SPADNS Conc. mg/l 5000 0,1 7000 10 2,0 16 200 Tipo de erro = = + = + + +
Mtodo Visual da Alizarina Conc. Tipo de mg/l erro 400 = 0,25 = 2000 = 2 + 1,0 + 5 + 300 +
Caso se aproveitem na determinao de fluoretos amostras colhidas para exames bacteriolgicos, deve-se tomar precaues quanto s substncias usadas para eliminar cloro, pois o tiosulfato, em concentraes de 100 mg/l, interfere produzindo precipitado.
6. Destilao preliminar.
6.1 Discusso - Por meio de destilao, o on fluoreto pode ser separado dos outros elementos existentes nas guas, na forma de cido fluosslico ou fluordrico. A recuperao quantitativa dos fluoreto se obtm usando amostras relativamente grandes e sob altas temperaturas. 6.2 Equipamento - O aparelho de destilao consiste: de um balo de vidro pirex, com capacidade de um litro, fundo redondo e pescoo longo, de um tubo de conexo; de um condensador eficiente; e de um termmetro com escala de 0 a 200C. Qualquer outro destilador semelhante poder ser usado. Os pontos crticos a serem observados so aqueles que afetam a completa recuperao dos fluoretos, tais como obstrues na passagem do vapor, etc., e condies que podem aumentar o arraste do sulfato. Deste modo, pode-se usar anteparos de asbesto para proteger da chama a parte superior do balo de destilao. Pode-se modificar este aparelho de modo a desligar automaticamente quando a destilao acabar. 6.3 Reagentes:
d) Use a soluo de cido sulfrico repetidamente at que os contaminantes das amostras de gua, acumulados no frasco de destilao, comecem a interferir no destilado. Verifique a possibilidade de uso de cido periodicamente, destilando amostras conhecidas de fluoretos. Aps a destilao de amostras com altos teores de fluoretos, adicione 300 ml de gua e continue a destilao combinando os destilados. Se necessrio, repita a operao at que o contedo de fluoretos no destilado seja mnimo. Adicione ao primeiro destilado, os destilados subsequentes. Aps perodos de inatividade, destile gua e elimine o destilado, antes de destilar a amostra. 6.5 Interpretao dos Resultados - O fluoreto recuperado na destilao est quantitativamente dentro da preciso dos mtodos usados para a determinao.
7. Mtodo Eletromtrico:
7.1 Interferente - Ctions polivalentes tais como Al (+++), Fe (+++) e Si (+++) formam complexos o on fluoreto. A formao dos complexos depende do pH da soluo e dos nveis de relao entre o fluoreto e os tipos de complexos. Em presena de concentraes de alumnio acima de 2 mg/l, o on citrato numa soluo tampo, preferentemente formaro complexos com o alumnio, libertando o on fluoreto. Em solues cidas, o on hidrognio forma complexos com o on fluoreto, mas o complexo desprezvel se o pH for ajustado acima de 5. Em solues alcalinas, o on hidroxila interfere com a resposta do eltrodo em funo de on fluoreto, sempre que o nvel de hidroxila for maior do que um dcimo do nvel de on fluoreto presente. Entretanto, a um pH igual ou menor que 8, a concentrao de hidroxila igual ou menor que 10-6 molar e, neste caso, no haver interferncia para qualquer concentrao de fluoretos detectveis. 7.2 - Equipamento: a) Potencimetro com escala de pH ampliada ou um medidor especfico de ions que possuam um milivoltmetro ou outra escala apropriada alm da de pH. b) Eltrodo tipo Bckman N. ... 40.463 ou Corning N. 476.012 ou Orion N. 900.100 ou outro semelhante. c) Eltrodo especial para fluretos. d) Agitador magntico com barra agitadora revestida de teflon. e) Cronmetro. 7.3 - Reagentes: a) Soluo de Fluoreto de 100 ug/ml - Dissolva 221,0 mg de fluoreto de sdio anidro (N-F), em gua destilada e leva o volume para 1.000 m. Cada ml da soluo contm 100 ug de F. b) Soluo Padro de Fluoreto - Dilua 100 ml da soluo de fluoreto de 100 ug/ml para 1.000 ml com gua destilada. Cada mil conter 10 ug de F. c) Soluo Tampo (TISAB) - Coloque aproximadamente 500 ml de gua destilada em um beaker de 1.000 ml. Adicione 57 ml de cido actico glacial, 58 g de cloreto de sdio (NaCl) e 12 g de citrato de sdio bihidratado. (Na3C6H5O72H2O). Agite at dissolver. Coloque o beaker em um banho de gua para esfriar, coloque o eltrodo de pH e o de referncia e leve a pH 5,0 a 5,5 com hidrxido de sdio 6N (125 ml aproximadamente). Esfrie para a temperatura ambiente. Coloque num balo volumtrico de 1.000 ml e leve o volume at a marca com gua destilada. 7.4 - Procedimento: a) Calibrao do instrumento - No necessrio fazer calibraes potencimetros quando a faixa de fluoreto de 0,2 a 2,0 mg/l. nos
b) Preparao de Padres de Fluoreto - Pipete 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 16,00; 20,00 ml da soluo padro de fluoreto em uma srie de bales volumtricos de
100 ml. A cada balo adicione 50 ml de soluo tampo e leve os volumes a 100 ml com gua destilada. Misture bem. Cada balo conter respectivamente 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20; 1,60 e 2,00 mg/litro. c) Tratamento da amostra - Coloque 50 ml da amostra em um balo volumtrico de 100 ml e complete o volume com a soluo tampo. Misture bem. Mantenha os padres e amostra na mesma temperatura, preferentemente na de calibrao dos bales. d) Medica com o eltrodo - Transfira os padres e amostra para uma srie de beakers de 150 ml. Mergulhe os eltrodos em cada beaker e maa o potencial desenvolvido enquanto a agitao mantida por meio de um agitador magntico. Evite agitar a soluo antes da imerso dos eletrodos porque se bolhas de ar aderirem ao eltrodo podero produzir leituras errneas ou fluorao dos ponteiros. Espere 3 minutos antes de ler no milivoltmetor. Lave os eltrodos com gua destilada e enxague entre cada leitura. Quando usar um potencimetro de escala ampliada ou um medidor especfico, recalibre freqentemente o eltrodo verificando a leitura de 1,00 mg/l (50 ug F) da soluo padro. 7.5 - Clculos: mg/ll F= ml da amostra ug F 8. Mtodos SPADNS 8.1 - Equipamento: a) Espectrofotmetro que possa usar o comprimento de onda de 510 um e tenha uma passagem de luz de pelo menos 1 cm. b) Fotmetro de filtro com passagem de luz de pelo menos 1 cm equipado com filtro amarelo esverdeado tendo transmitncia mxima em 550 a 580 mu. 8.2 - Reagentes: a) Soluo padro de fluoreto - dever ser preparada na forma indicada em 7.4.5. do mtodo eletromtrico. b) Soluo SPDNS - dissolva 958 mg SPADNS, 2 - parasulfofenilazo - 1,8-dihidrxi - 3,6-naftaleno dissolufanato de sdio, tambm chamado 4,5-dihidrxi - 3parasulfofenilazo - 2,7 naftaleno disulfonato trissdico, em gua destilada e dilua para 500 ml. Esta soluo estvel indefinidamente se protegida da luz solar direta. c) Reagente cido de zirconila - dissolva 133 mg de cleoreto de zirconio octahidratado ZrOCl2. 8H2O em cerca de 25 ml de HCl concentrado e dilua para 500 ml com gua destilada. d) Reagene cido de ziconila - SPADNS - misture volumes iguais de solues SPDNS e cida de zirconila. Esta soluo estvel por 2 anos. d) Soluo de Referncia - adicione 10 ml da soluo de SPDNS a 100 ml de gua destilada. Dilua 7 ml de HCl concentrado para 10 ml com gua destilada e adicione soluo SPADNS diluda. Esta soluo estvel indefinidamente e ser usada como ponto de referncia para o espectrofotmetro ou o fotmetro. Esta soluo poder ser substituda por um dos padres de fluoreto. e) Soluo de arsenito de sdio - dissolva 5,0 g. de NaAsO2 e dilua para 1.000 ml com gua destilada. 8.3 - Procedimento: a) Preparao da curva padro - prepare padres de fluoretos na faixa de 0 a 1,40 mg/l diluindo quantidades apropriadas da soluo padro de fluoreto par 50 ml com gua destilada. Pipete 5 ml do reagente cido de zirconila e 5 ml do reagente SPADNS ou 10
ml ldo reagente misto de zirconila cida SPADNS em cada padro e misture bem. Ajuste o fatmetro ou o espectrofotmetro ou zero de absoro com a soluo de referncia e imediatamente faa a leiura da absoro de cada um dos padres. Faa um grfico da curva da concentrao de fluoretos versus absoro. Prepare nova curva padro sempe que novos reagentes tenham que ser preparados. Se no for usada soluo de referncia, calibre o espectrofotmetro ou fotmetro para algum ponto da curva como um padro de fluoreto. b) Pr-tratamento da amostra - se a amostra contm cloro residual, remova-o pela adio de 1 gota (0,05 ml) da soluo de, arsenito de sdio para cada 0,1 mg de Cl e misture. Concentraes de arsenito de sdio de 1.300 mg/l produzem erros de 0,1 cada 0,1 mg de Cl e misture. Com mg/l de F. c) Desenvolvimento da cor - use amostra de 50 ml ou uma alquota diluda para 50 ml. Ajuste a temperatura para a mesma da curva padro. Adicione 5 ml da soluo SPDNS e 5 ml da soluo cida de zirconila ou 10 ml da soluo mista de zirconila cida - SPADNS. Misture bem e leia imediatamente a absero, ajustando primeoro o fotmetro ou pesctrofotmetro ao ponto de referncia. Se a absoro estiver fora da curva padro, repita a operao diluindo a amostra. 8.4 - Clculos: Mg/l F = onde A = mg de fluoreto determinado fotometricamente B = aplicado somente quando a amostra for diluda para um volume B e uma alquota C C for tomada para o desenvolvimento da cor. 9 - Mtodo Visual da Alizarina. 9.1 - Equipamento: a) Srie de tubos Nessler de 100 ml ou b) Comparador visual de cor. 9.2- Reagentes: a) Soluo de Fluoretos - dever ser preparada como indicada para o mtodo eletromtrico. b) Reagene Zircnico-Alizarina - dissolva 300 mg de cloreto de zircnio octahidratado, ZrOCl2. 8 H2O, em 50 ml de gua destilada e coloque em balo volumtrico de 1.000 ml. Dissolva 70 mg de 3-alizarinasulfinato de sdio, tambm conhecida por vermelho de alizarina S, em 50 ml de gua destilada e adicione ao frasco de 1.000 ml que j contm a soluo de cloreto de zircnio. Deixe em repouso para clarear. c) Soluo cida - dilua 101 ml de HCl concentrado para, aproximadamente, 400 ml com gua destilada. Dilua, cuidadosamente, 33,3 ml de H2SO4 concentrado para 400 ml com gua destilada. Aps esfriar, misture as duas solues. d) Reagente cido de Zircnio - Alizarina - adicione soluo cida do item C a de Zircnio - alizarina contida no balo de 1.000 m. Complete o volume com gua destilada e misture. O reagente muda de cor do vermelho ao amarelo em aproximadamente uma hora. Guardado e protegido da luz solar direta, estvel por 6 meses. e) Soluo de arsenio de sdio - dever ser preparada do mesmo modo como indicado para o mtodo ... SPADNS. 9.3 - Procedimento: A __________ ml amostra B X ____ C
a) Pr-tratamento da amostra - se a amostra contm cloro residual, remova-o adicionando 1 gota (0,05 ml) da soluo de arsenito de sdio para cada 0,1 mg de Cl. b) Preparao dos padres - Prepare um asria de padres diluindo volumes conhecidos da soluo padro de fluoreto de 10 ug para 100 ml nos tubos Nessler. Escolha a faixa de padres de modo a atingir a concentrao da amostra. Quanto menor o intervalo entre as concentraes dos padres, maior a preciso na anlise. Geralmente usa-de intervalos de 50 ug. c) Desenvolvimento da cor - encha um tudo Nessler de 100 ml com a amostra ou uma diluio desta quando for necessrio e iguale as temperaturas desta com a dos padres. Adicione, a cada tubo, 5,00 ml do reagente cido de zircnio-alizarina. Misture e compare as amostras com os padres aps 1 hora de repouso. 9.4 - Clculos: Mg/l F = onde A = mg de F determinada visualmente. A razo C/B aplicada quando houver necessidade de diluir o volume C da amostra para o volume B final. A ml amostra X B C
QUADRO I
LIMITES RECOMENDADOS PARA A CONCENTRAO DO ON FLUORETO EM FUNO DA MDIA DAS TEMPERATURAS MXIMAS DIRIAS
Mdias das Temperaturas Mximas Dirias do Ar (C) 10,0 - 12,1 12,2 - 14,6 14,7 - 17,7 17,8 - 21,4 21,5 - 26,3 26,7 - 32,5 Limites Recomendados Para a Concentrao do on Fluoreto Em Mg/L Mnimo 0,9 0,8 0,8 0,7 0,7 0,6 Mximo 1,7 1,5 1,3 1,2 1,0 0,8 timo 1,2 1,1 1,0 0,9 0,8 0,7
Os compostos de flor especificados so os de uso corrente no Brasil, entretanto, outros compostos podero ser utilizados desde que existentes no mercado.
QUADRO II
COMPOSTOS DE FLOR
Podem ser empregados:
Caractersticas Forma Peso Molecular Pureza Comercial % Solubilidade gr/100 gr (25C) pH da soluo saturada on Fluoreto em % (100% puro) Fluoreto de Clcio (Fluorita) Ca F2 P 78,08 85 a 98 0,0016 6,7 48,8 Fluossilicato de Sdio Na2 Si F6 P e cristais finos 188,05 98 a 99 0,762 3,5 60,7 Fluoreto de Sdio Na F P ou cristal 42,0 90 a 91 4,05 7,6 45,25 cido Fluossilcico H2 Si F6 Lquido 144,08 22 a 30 1,2 (Soluo 1%) 79,2
QUADRO III
TCNICAS DE FLUORETAO
De acordo com o composto qumico a utilizar e em funo da vazo do sistema, podem ser:
COMPOSTO QUMICO
Vazo l/s
Equipamento requerido
Manuseio
Ponto de Aplicao
Cuidados
6 a 90
Dosador Volumtrico Balana Tremonha (Tego) Cmara dissoluo Dosador Gravimtrico Tremonha Cmara dissoluo de de
em
sacos,
tambores ou a granel
> 90
< 1.000
Tanque soluo sulfato alumnio Misturador Dosador Soluo Tanque Mistura Balana Agitador Dosador Soluo Saturador Medidor Vazo
de de de
Fluorita
100%
Na
com
entrada da
ETA juntamente Al2 (SO3)4 efluento do filtro Poeira Respingos Preparo soluo da
FLUORETO SDIO
DE
< 30
de de
de
a)
Poeira Respingos
30 a 130
de
em tambores ou sacos
b)
Saturador ascendente: Cristal fino cido fortificado (pouca bombonas slica) em tambores ou
CIDO
< 30
Dosador soluo Balana Tanque calibrado Tanque mistura Misturador Dosador soluo Tanque dirio Balana Bomba
de
ou
de
FLUOSSILCICO
> 30
de
Bombeamento
para
transferncia