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  • Pare Et Al 90 Eupatent

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    pare et al 90 eupatent

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    Europiiisches Patentamt ® European Patent Office © Numéro de publication: 0 398 798 Office européen des brevets A2 ® DEMANDE DE BREVET EUROPEEN ® Numéro de aépdt: 90401290.3 © mci C11B 9/02, A2BL 1/221 © date de déobt 15.08.90 ® Priorité: 16.05.89 CA 600322 @ Demendeur: HER MAJESTY THE QUEEN IN RIGHT OF CANADA AS REPRESENTED BY @ Date de publication de la demande: ‘THE MINISTER OF ENVIRONMENT CANADA 22.11.90 Bulletin 90/47 Ottawa, Ontario, K1A OH3(CA) ® Etats contractants désignés: CHES FRITLI @® Inventour: Paré, Jocelyn, J.R. 2789 Carousel Crescent, Suite 203 Gloucester, Ontario K1T 2N5(CA) Inventeur: Sigouin, Michel 1036 rue des Bouleaux Saint-Ple-de-Bagot, Québec JOH 1WO(CA) Inventeur: Lapointe, Jacques 2840 Bid.des Gouvernaurs Apt. 8 Saint-Hyacinthe, Québec J2S 182(CA) ® Mandataire: Phélip, Bruno et al c/o Cabinet Harlé & Phélip 21, rue de La Rochefoucauld F-76009 Paris(FR) @s faction de produits naturels assistée par micro-ondes. ® extraction de produits naturels & partir de matériel biologique est accrue et acodiérée lorsqu'll est mis en ‘contact avec un extractant et exposé simultangment & une radiation micro-onde. Nocmalement le solvant choisi ‘est vansparent aux micro-ondes et reste & tompéreture ambiante; toutefois, il peut n’étre quo partillement transparent si un échauffement est tolgrable. Une cuantité suffisante de solvant doit tre présente pour permettre extraction visée. Les produits de Mextraction sont récupérés par des procédures courantes. Les matériels utllsés pour extraction incluent la mentha, la livéche écossaise, le feuillage de cBdre et Vall. Les solvants pewvent étre de hexane, du dichlorométhane ou de I'éthanol. Les extractions peuvent se faire en deux stapes ‘(Nou plus avec différents solvants pour chaque étape. Certains de ces produits d'extraction sont nouveaux et bien ‘Laistincts des produits obtenus par entrainement & la vapeur. EP 0 398 798 xerox Copy Canta 20 35 0 0 EP 0 998 798 AZ otte invention traite d'une nouvelle méthode ‘extraction de produits natursis solubies & partir de matériel biologique qui ulise un applicateur & micro-ondes comme source d'énergie. En particulier, invention fournit une technique par laquelle des produits natures peuvent tre ebwaits sélectivement, en lun temps relativament court par rapport aux méthodes traditionnalles d'extraction et permst un rendement extraction accru pour les composantes plus volatiles qui nécessitent normalement des méthodes d'extrac- tion spéciales et cistinctes. De plus, Invention permet également d'extraire directement du matériel frais, sans avoir & le sécher au préalable; cette demire étape est un prérequis pour plusieurs autres méthodes. Etat des connaissances ot de la technologie es grains contenant des gras et des huiles ont été séchés par micro-ondes avant d'étre décortiqués et oxtraits pour leurs hulles, e.g. voir Gannon, Brevet américain n° 4 464 402, 07 aodt 1984. Des grains et des Gaines ont égaloment ét8 extraits en utlisant des micro-ondes pour chautfer le solvant, €.g, voir Ganzler et Salgo, Z. Lebensm. Unters. Forsch. 184, 274-276(1987). Le séchage par micro-ondes c'autres aliments, suivi d'une extraction par solvant, a été utilisé comme procédure analytique, @.g. voir Collins, Brevet laméricain n° 4 $54 192, 19 novembre 1985. Dans le brevet de Syme, Royaume-Uni n° 1 209 675, 21 ‘octobre 1970, des tults de-palme sont chauflés par micro-ondes suffisamment pour désactver les ‘enzymes présents avant d'extraio [hulle de palme au solvant. Le brevet canadien n° 987 993, 27 avril 4976, de Heitkamp et al décrit une migration induite par micro-ondes des constituantes sapides et aromatiques vers la surface de tissus de plantes telles le tabac ot le thé en présence c'humidité et, optionneliement, ge solvant. La saveur et 'arSme étaient accrus quand le thé ou le tabac était consommé subséquemment. Aucune mention n'a été feito quant & un accroissement d'extraction de composantes dans tun solvant: la puissance des micro-ondes et la quantité de solvant utilisées étant trop fables pour que ce phénomane ait pu se produire, Un courant dir a ét8 circulé au-dessus de matériel végétal qui était soumis 2 une irradiation aux micro-ondes créant ainsi un échantillon de substances volatiles semblable & celul obtents lors d'un échantillonage par espace de téte, @.g. voir Cravelro et al, Flav. Frag. w. 4, 49-44(1989). Le besoin d'une méthode générale dextraction qui pout tre utilisse avec du matériel végétal de diverses origines est bien connu. Uindustrie alimentaire, en particulier, requiert des méthodes qui sont polyvalentes, relativement peu colteuses & exploiter et qui n'impliquent pas c'opérations compliquées qui ‘augmentent les risques de bris et de dangers & la santé pour remployé et pour le consommateur. Résumé de Iinvention En accord avec la présente invention, un protocole d'extraction de divers produits naturels qui seraient ‘acceptables, sans y éte limités, & la consommation humaine, peut étre effectué (plus sélectivement, plus fefficacement, plus rapidement, avec moins de dangers associés & Inflammabilité et moins de possibilités Terreurs humaines) quand un applicateur micro-ondes est utilisé pour gnérer une hausse soudaine de la température & Vintérieur du matériel biologique, e.g. le systéme glandulaire de matériel végétal, qui est en ‘contact (prétérablement immergé dans un contenant) avec une quantté appropriée d'un solvant d’extraction donné qui est (a) transparent aux micro-ondes de fagon & maintenir environnement qui entoure fe matériet végétal frold par rappert & la température interne du matériol végétal, ou (b) partiellement transparent lorsqu'un échauffement est permis ou désirabie. Cette invention comprend un procédé pour extraction de produits solubles & partir de matériels biologiques comprenant: (6) du matériel biologique qui est sous forme subdivisée, et qui contient une composante cispersée Qui absorbe les micro-ondes; (©) en mettant le matériel subcivisé en contact avec un agent extractant qui est transparent ov partiellement transparent aux micro-ondes; (¢) en exposant le matériel subdivisé, on contact avec une quantité suffisante d'extractant pour permettre lextraction désirée, & des micro-ondes possédant une fréquence qui est absorbée par le it ‘matériel jusqu’& ce que extraction se soit produite: (0) en séperant le matériel ésiduel de la phase extractante; et optionneliement {e) en récupérant le prodult extrait - dans certains cas la phase extractants peut étre uilisée "tel quel” dans des applications ne nécessitant pas l'solement du produit extrait. Selon une facette de cette invention, dans les cas od le matérie! biologique est dépourvy d'humidité, ‘extractant peut étre partiellement transparent aux micro-ondes et une partie de extractant est imprégné 0 15 2 EP 0 398 798 A2 dans le matériel biologique de fagon & devenir une composante dispersée absorbant les micro-ondes, avant que Tétape (c) ne soit effectuée. Alternativement. le matériel peut ate hydraié ou réhycraté avec une quantité sutfisante d'eau pour permettre 'absorption de micro-ondes recherchée. Prétérablement, dans les cas oU le matériel biologique contient des composantes volatiles ou labiles, extractant est choisi pour sa grande transparence aux micro-ondes. Si des composantes labiles ou volatiles et indésirables sont présentes, l'extractant peut étre choisi pour sa transparence partielle aux rmicrovondes de fagon & ce qu'un échauffement, d& & ['absorption de micro-ondes, se produise et soit suffisant pour éliminer ces mémes composantes indésirables. ‘Selon une autre facetie de cette invention, le matériel extrait aprés |'étape (d) pout étre mis en contact avec un deuxiéme extractant de nature dlifférente et exposé aux micro-ondes pour une seconde fois afin d'obtenir un deuxiéme produit c'extraction. ‘La dose de micro-ondes appliquée au matériel devrait étre choisie de fagon & maximiser extraction des composantes recherchées. Description détailige Le mode d'action do ce procédé dextraction a été étucié par microscopie électronique & balayage. alors que les effets du traitement aux micro-ondes sur les systémes glandular et vasculaire du matériel ‘végétal Stalont visualisés ot comparés & ceux produits lorsque d'autres méthodes d'extraction tracitionnelies sont appliquées individuellement & du matériel végétal de la méme espico, ‘Cos études ont permis de conclure que le procédé irradiation aux micro-ondes agit comme suit: los rmicrorondes traversent librement extractant transparent aux micro-ondes et atteignent les. systémes ‘vasculzire et glandulaire du matériel biologique (un milleu transparent aux micro-ondes peut &tre defini ‘comme un miliau caractérisé par une trés faible constante diélectrique, @.g. hexene (1,9), tétrachlorure do ‘carbone (2,2) et du bioxyde de carbone liquide (1,6 2 0 “ C et & 50 atm.), par opposition & des substances 2 fortes constantes dilectriques telles que l'eau (80,4). Dans certains cas, des extractants partiellement transparents aux micro-ondes tels que Méthanol (24,3) ou le dichlorométhane (8,1) peuvent étre utlisés. Une fraction non négigeable de ces micro-ondes est absorbée par le matériel biologique: efficacité de Y'absocetion dépend largement du contenu en eau (ou de la composante absorbante ajoutée) du matériel au moment od le procédé d'extraction est effectus. Lo résultat est une soudaine augmentation de la température & V'intérieur du matériel, Cette augmentation de température est plus grande & r'intérieur des systimes vasculaire et glandulaire. La température continue de croitre jusqu’d ce que la pression interne excBde la capacité dexpansion des parcis cellulaires, ce qui donne lieu & une explosion & Iéchelle Collulaire. Les substances qui étaient situées & I'intériour des callules peuvent s'écouler librement vers Fextérieur. Eles migrent vers le milly envirannant qui, quant & lui, est relatvement froid et peut les captor et las dissoudre. Le matériel solide peut étre enievé, e.g. par filtration, et la solution résultante peut tro utlisée de la méme fagon que tout autre extrait de produits naturets ‘La quantité dTextractant utiisée varie largement, mais devrait étre sufisante pour extreire quantitative ‘ment toutes les composantes recherchées. Le rapport d'extractant au matériel & étre extrait (L. kg~) peut, par exemple, varier d'environ 1:1 & environ 20:1 Un examen approfondi des micrographias électroniques de matériel végétal fraichement extrait démon- tre que le riveeu de dislocation qui affecte la structure interne du systéme glandulaire de, @.9. ta menthe poivrée du Canada, est aussi élevé pour une extraction induite par un traitement de 20 secondes aux micro- Sndes que pour des extractions plus traditionnelles de 2 houres par entrainement & la vapeur ou do 6 houres par soxilet. Les micrographies électroniques fournissent également une explication pour la qualité ‘supérieure de extrait obtenu, alors que [a durée relativement courte d'extraction (de ordre de 2 ou 3 minutes au total) améne un nouveau paramétre qui peut étre varié par l'utilisateur de cette invention, sot le powoir de pénétration de extractant utilis. Dans le cas de Mhuile essentille de menthe poiveée par exemple, et en utlisant de hexane comme extractant, la courte durée de (extraction ne permet pas aux pigments et 2 d'autres composantes indésirables qui sont situées a 'intérieur de diverses membranes et autres parties simiaires du matériel végétal d'tre atteints par (hexane, dont laction pénétrante est ‘andement réduite pour des morceaux de matériel frais coupés l&chement, mais non moulus, tel qu'tlseé dans ce procédé dlextraction assisté par micro-ondes. Du matériel bien moulu (ou tout au moins bien ‘broyé) est utilisé pour lentrainement & la vapour ciassique et pour d'autres procédés d'oxtraction ot le calibre du matériel & extrare est d'importance, ce qui implique une opération ou une étape de plus vis-a-vis de la présente invention. Un simple examen visuel & fosil nu corrobore ce phénoméne, alors que les fextraits obtenus par ce procédé micro-ondes sont moins colorés (moins pigmentés) que les extraits a 0 18 Ea EP 0.398 798 AZ correpondants obtenus par entratnement & la vapeur. Une autre ceractérstique importante de cette invention a trait & la possibilté d'utliser un sytéme de rmilieux d'extraction, en tant qu'un seul extractant ou en tant que deux, ou plusieurs, extractants en série, de fagon & obtenir des extaits fractionnés on quelques minutes et en utlisant le méme appareillage. La technologie actuelle requiert des procédés de distillation distincts qui sont cobteux en temps et en argent. Ces procédés font appel & beaucoup d'eppareliage distinct, ce qui engencre un investissement on capital bien plus grand. En fait, cette invention permet & un producteur d'effectuer une série de procédée lextraction at de fractionnement au méme site, avec le méme eppareillage et en moins de temps que la technologie actuelle. La durée de fcradiation micro-ondes requise pour effectuer extraction du systéme & l'étude varie avec espace (et la variété) do la plante ou du matériel biologique utilisé (genéralement, la durée est de lordre environ 10 & environ 100 secondes). La durée de Irradiation variera également avec le taux d'humicité résiduelle du matériel & extraire puisque leau est ts officace & absorber Ie rayonnement micro-ondes (du matériel plus sec nécessitera, en général, une irradiation plus longue). Le taux c'humidité peut varior beaucoup: une gamme prélérée serait, dans la plupart des cas, d'environ 40% & environ 90%. Cette méthode c'extraction peut étre ullisée pour des prooédés par lots aussi bien que pour des procédés in continuum, ot extractant et le matériel & extraire passent ensemble au travers d'un applicateur micro~ condes enceint Le rayonnement micro-ondes est tr8s pénétrant, cola permet d'appliquer ce procédé d'extraction & tout matériel dlorigine végétal ou A tout autre matérial biologique possédant des propriétés rhéologiques somblables tels que, des anémones de mer, des concombres de mer, des algues (@.g. mousse irlandise), des tissus animaux (€.g. du foie, des reins, des jaunes d'oeuls, etc) ou d'autres biomasses telles ques des fruits et égumes déclassés, #29. oignons. La dose ou puissance totale & appliquer peut étre choisie et modifiée pour chaque verigté de matériel: des études préliminaires peuvent établir la valour appropriée pour une extraction la plus afficace possible. Toute longueur donde a Iintérieur du spectre des micro-ondes qui peut tre absorbée en partie par une composante du matériel & extreie peut &tre employée puisque seuls des changements mineurs 2 la durée de Virradiation devront tre apportés pour compenser pour les variations d'absorption. Une valeur typique de ia puissance serait d'environ 200 & environ 1 000 W, et une fréquence typique se situerait entre environ 2.000 et environ 30 000 MHz. . Le produit de ‘extraction peut tre Isolé de Vextractant (aprés séparation du matériel solide par tamisage, filtration ou centrifugation) par au moins une méthode telle que cistllation, osmose inverse, chromatographie, etc, Des méthodes de récupérations acceptables seront facilement identifiges par coux ‘possédant une bonne expertise dans le domaine. Llextractant séparé des produits de extraction peut tre ‘éutlisé aux mémes fins sans autre purification. Des exemples d'applications de cette invention od des extractions assistées par micro-ondes ont effectudes sont fouris citbas. La dislocation des systmes glandulaire et vasculaire d'une veriété de mmatériels tolle que décrite cihaut démontre des améliorations sur un ou plusieurs aspects; ces derniors incluent accroissement du rendement, amélioration de la qualité de extrait, réduction en temps et en codts de production (réduction des codts en personnel et des colts en frais opérationnels), réduction des cots acquisition du matériel brut (@ cause des colts réduits de préparation de ce matériel, réduction du nombre d'opérations et réduction des risques reliés au procédé (vis-a-vis des humains et des faciltés physiques), ou une combinaison de ces facteurs, par rapport aux procédés extraction présentement Utlisés. Ces examples sont ilustratis et typiques, mais non exhaustits, ni limitatits. EXEMPLE 1 Lihuile essentiele de menthe poivrée est représentaitive d'un extrait & valeur gjoutée, conséquemment tune hile essenticlle de menthe poivide (Mentha piperita) a été extraite (pour fins de comparaison) pendant 2 heures par entrainement & la vapeur avec un rendement d'nviron 0.3% de la masse du produit ‘végétal frais (deux extractions ont donné des rendements de 0.264 et de 0.290%). Des tissus végétaux fraichement récoltés ont &t8 coupés en pidces d'environ 1 cm at tris lots de 100 g ont été immergés et dispersés dans 260 mL chacun d’hexane (transparent aux micro-ondes) dans des contenants ouverts & lair ambiant. Cas mélanges ont 66 soumis au traitement micro-ondes qui suit, les tissus végétaux ont ensuite 618 enlovés par fitration sur papler et Ihuile de menthe a été récupérée de hexane par évaporation sous vide. Les rendements en hulle ont ét8 calculés en fonction du matériel frais. Une irradiation aux micro= londes de 40 secondes appliquée & une puissance de 625 watts et & une fréquence de 2450 Mhz sur des 0 5 20 “ © 55 EP 0 398 798 A2 tissus frais de menthe a produit une huile & un rendement comparable & ceux de lentrainement & la vapeur de 2 heures. Trois extraits produits par iradiation aux micro-ondes ont donné des rendements de 0.474, (0.348 ot 0.296% selon le niveau d'humidité résidvelle dans le matériel végétal. Quoique la qualité des oxtraits produits par la courte irradiation aux micro-ondes décrite c-haut soit supérieure & calle des extrlts obtenus par entrainement & la vapeur, tel que démontré par un pourcentage pius faible de pulegone et un pourcentage plus élevé de menthol et de menthone, le méme facteur de pondération du revenu des ventes 2 616 ulllsé pour mettre en évidence (Tableau I) les avantages économiques reliés 2 l'utilisation de cette invention. Le fait que extrait par micro-ondes était de classement supérieur (et de plus grande valeur au marché) a été ignoré dans les colts comparatifs établis au Tableau | od il est évident que le facteur de revenu net (ou cifférence entre les coOts et les revenus de vento anticipés) pour extraction aux micro- ‘ondes est d'environ le double de celui pour I'entrainement & la vapeur. En d'autres mots, le Tableau | montre que l'utilisation de cette invention aménerait, dans ce cas particulier, des profits nets supérieurs do 194% & ceux obtenus par le procédé c'entrainement & la vapeur courremment employs. TABLEAU! Facteur Envvainoment 8] Prooddé la vapeur | micro-onde Revenus des ventes 1.00 1.00 ‘Acquisition du matériel brut | 046 0.48 Transformation 024 0.419) Main-d'oeuvre on 0.055 ‘Contenanis ot étiquetage 0.0075 0.0075 Facteur de revenu net 0.18) 0.35) Lexemple 2 qui suit porte sur du matériel végétal dittérent et présante des données plus spécitiques sur la natures des changements affectant le contenu des extraits par rapport aux extraits obtenus par ‘entratnement & la vapeur. EXEMPLE 2 De la livache écossaise avec un contenu de 90% en eau et récoltée sur la rive nord de la rviére ‘Saguenay & environ 10 km de Chicoutimi, Québec. a été coupée en morceaux ‘environ 25 cm ou macérée aux mémes dimensions & I'aide d'un broyeur & grand rendement. Des lots de 100 g de matériel ‘avec un contenu de 80% en eau ont été coupés de la méme fagon et dispersés dans 250 mL d'hexane et, Ssoumis & une irradiation aux micro-ondes (guissance de 625 watts et fréquence de 2450 MHz) pour 40, 50 ou 60 secondes. Des échantillons du matériel coupé et du matériel macéré (90% en eau) ont été extraits par entralnement & la vapeur pendant 90 minutes. Le rendement (%) en huile extraite a ét8 calcul. L'apiole, une composante importante de Vextrait, a $t8 quantiié par rapport au matériel orut et & Yule oxvaite par chromatographie en phase gazeuse. Les résultats sont présentés dans le Tableau Il 25 ss EP 0 398 798 A2 TABLEAU II Procéad % apiole | % hulle | % apiole dans brut | extraite | dans huile Enivanement & la vapeur (00 min; morcoauxde25em) | 01st | 0225 | 674 Entvainement & la vapeur (90 min.; matériel macéré) 0139 | 0210 Ex Irradiation aux micro-ondes (40 s.: dans hexane) 0130 | 0.165 738 Irradiation aux micro-ondes (60 s.: dans hexane) 0.136 | 0.180 758 Irradiation aux micro-ondes (60 s.: dans hexane) oa2t | 0461 75.2 La valeur au marché de "hulle essentielle de livéche écossaise dépend énormément de son contenu en apiole. Le Tebleau lI démontre qu'un contenu plus grand en apicle dans I'huile sssentielle de liveche cossaise est obtenu quand cette invention est utlisse au tiou de rentrainement & la vapeur. Le Tableau i! montre que "utilisation de cette invention, dans cot exemple particulier, a produit un volume un peu plus pati (de 25%) d'hulle essentiello mals dont la qualité, telle que définie par son contenu en apiole, était suoérieure (de 15%). Oe plus, los extrats aux micro-ondes repportés dans le Tableau II, ont £18 obtenus & partir de matériel ne contenant que 80% d'humiclté résiduelle alors que te matériel utilisé pour fabriquer extrait par entrathement & la vapeur contenait 90% d'humidité résidvelle. Le matériel utiles pour l'extraction aux micro-ondes était mains onéreux & acquérir de par son prix d'achat réduit (vendu au poids) et & cause de son contonu adsolu rédult en apiole (apiole est entrainé par I'sau alors que cette demiére s'évenore). Il y a lieu de noter que le procédé ‘extraction aux micro-ondes non seulement a fourni ‘un meilleur rendement en apiole, mais il'2 fourni avec du matériel qui contenait, au départ, moins d'apiole. Ceci démonie clairement la valeur ajoutée obtenue en utilisant cette invention. Le résultat tangible de cot ‘exemple particulier est qu'un revenu net supérieur (parce que la combinaison de deux facteurs, soit un coat CTapprovisionnement réduit pour le matériel brut et un extrait de valeur de vente supérieure dépasse le facteur de production quelque peu rédulte) pourrait étre réalisé par cette méthode assistée par micro- ‘ondes. EXEMPLE 3 LLextrection par entratnement & la vapeur de cBdre produit une hile essentille qui @ un contenu trop Slevé en composantes peu volatiles. Pour remédier & ce probiéme il faut raccourcir la durée de extraction ou etfectuer une cstllaion fractonnée subséquente. La premitre solution impique des réductions de rendement coOteuses alors que la seconde eniraine des co0ts de production plus élevés ot un temps de preduction plus que doubié. Cette invention peut étre utlisse pour aliégar ces problémes en produisant ‘eux fractions distinctes, en un temps total de production qui est malgré tout plus court que le temps requis pour effectuer uno seule extraction par entratnement & la vapeur. De plus, la fraction légére ou hexanique ‘btenue par cette extraction en deux étapes possédait une valeur de marché supérieure comparativement & extrait obtenu par eniainement la vapeur parcequ’elle était plus propre et contensit moins de ‘composantes lourdes et indésicablos. Le Tableau I démontre ces propriéiés & partir dextralts qui furent ‘obtenus quand du cBdre frais a été soumis & un entratnement & le vapeur traditionnel pendant 2 heures lors d'une expérience, et & deux radiations aux micro-ondes de 30 secondes chacune, en série alors quil état immergé dans de Iéthanal d'abord et dans de hexane ensuite, dens une auise expérience. Les données du Tableau ll sont normalisées en fonction des dix composantes les plus importantes de lextait obtenu par entrainament & la vapeur et utisé comme référence, tales que quantifies par chromatographic on phase gazeuse (sur une colanne de type DB-5 avec une programmation de température appropriée). Cette procédure chromatographique est la méthode habitvelle pour évauer le contenu d'une hulle essentelle. La puissance do la deuxitme irradiation aux micro-ondes a été rédulte 2 3125 watts (de 625 wetts) pour Trextracton dens hexane de fagon & diminuer las codts de transformation at & prendre en considération le fait quo le syetme vasculeiro du matériel végétal avat déla 8 cisloqué lors de la premire irracation. Nous avons trouvé lors <'autres essais que deffactuor un entratnement & la vapeur sur du matériel qui avait 646 préaleblement immergé dans de l'éthancl et soumis & une iradiation micro-ondes produit un extrait dont le contenu est similare & Texralt hexanique décrit au Tabloau Ill, ie, dévolu de sa fraction lourde 6 10 2 0 0 EP 0 398 798 A2 TABLEAU Ill Mode dextraction 70 composantes de Mhuile essentiello de cBcre (24) les plus importantes eal) eee een eel ee | tare ets |e Entramementvapeur | 202 | 152 | 61.3 | 109 | 305 | 1.26 | 1.93 | 092 | 097 | 1.26 ‘Micro-ondes: Exvait Gthanoique | 0 0 ] 2] 0 [0 [0 Jo |o [396 [549 Barat hewanique | 269 | 141 | 507 | 111 | 30a |o | 5.03 | aes | 0 0 Une utilisation squenticlle du procédé micro-ondes de cette invention, en combinaison avec des: solvants ou des systémes de solvants utiisés on série a produit, dans cet exemple particulier, une hulle ‘escentille (extrait hexanique) dont la valeur de marché est supérieure, & cause de sa plus grande propreté ‘comperativement au produit obtenu par entrainement & la vapeur, parce que l'extait hexanique était dévolu de composantes plus lourdes et indésirables qui ont été enlevées lors de la premiére irradiation aux micro ‘ondes dans I'éthanol. L'extrait éthanolique, quant & lui, peut étre utlisé de le méme fagon que l'on utilis les fractions obtenues par des procédés de distlation fractionnée plus ardus et plus cobteux, €.. “tel quel” ‘dans des formulations d'oléorésines. Une autre caractétistique de cette invention réside dans le fait que P'éthanol et hexane utlisés dans ces essais sont demeurés froid, minimisant ainsi les principaux risques de feu et dlexplosion de méme que les besoins spéciaux en matiére de ventilation normalement associés avec les usines d'extraction traitionnelles ol des solvants infaimmebles eviou volatiles sont utlisés. EXEMPLE Il est bien reconnu que certains extraits de produits naturels sont trés sonsibles & tout traitement thermique & cause de la labilté de son contenu. U'ail soutire fortement de ce phénaméne qui représente Une barriére majeure & la production d'un extrait de qualité reproductible qui peut satistaire la demande du consommateur pour une uniformité de leurs produits. lla ét8 démonizé dans la littérature qu'une grande partio des extreits o'ail connus A ce jour sont constitués d'artefacts qui sont produits durant le processus extraction utilisant une source thermique. L'entratnement 2 ia vapeur, bien que considéré comme étant un traitement thermique relativement doux, souttre des mémes pi8ges, 1.2. il conduit & des artefacts de méme ‘acabit dans le ces de I'll. La température de Vail dans le systéme uliisé tout au long de cet exemple est emeurée tout prés de la température ambiante. De Vall, contenant environ 30% d'eau, a $16 subdivisé en morceaux d'environ 1 cm de lagueur. Dos chantillons environ 100 g de ce m&me matériel ont été extras par entrainement & le vapeur pendant 2 heures. D'autres échantillons d'environ 100 g ont été dispersés dans environ 250 mL de dichlorométhane et soumis aux micro-ondes (625 watts, 2450 MHz) pour 30 secondes. L'huile extraite a été récupérée par Evaporation sous vide et elle {ut analysée par chromatog’ aphie en phase gazeuse. ‘Le Tableau IV montre que le contenu des extralts obtenus par iradiation aux micro-ondes contenaient deux produits souttrés inconaus, B et C. Les rendements relatifs calculés pour ces deux composés étaient {rs reproductibles d'un essai & l'autre. 0 6 EP 0 398 798 A2 TABLEAU IV Composition des extraits dail (96) irradiation micro-ondes Enivainement& fa vapeur © w]e] c¢lelo,e,rFl,é[ a] 4s waa | 147 | 500 | «50 | o92 | 890 | «as | 606 | 304 3 dichlorométhane) (2 heures) Les résultats de nos esseis, tols qu’exemplifés dans le Tableau IV montrent que Mutlsation de cette invention, dans cet exemple particulier, a produit un extrait d’ail stable constitué principalement des produits B et C qui ne sont pas des artefacts puisquiils étaient reproductibies d'essai en essai et quills n'étaiont pas altérés pas des conditions modifiées (comme c'est lo cas pour des extraits d'ail obtenus par procédés

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