Université Ibn Tofail

Faculté des Sciences

Département de Chimie

Master Spécialisé : Génie des Procédés Industriels (GPI)

Module : Modélisation et optimisation par les Plans d’Expériences

Généralités sur les plans surface de réponse

(Plan de doehlert) Application

Réalisée par : (Groupe 1) Supervisée par :

- NAMIQ Fatima zahra Mr. Youssef EL RHAYAM
- ZANAN Nadia
- AMLLAL Chayma

Année universitaire :2023/2024

 Sommaire
listes des figures

listes tableaux

Introduction générale ............................................................................................................... 1

CHAPITRE N°1: GENERALITES SUR LES PLANS D’EXPERIENCES ................................................. 2

Introduction ......................................................................................................................... 3
I- Plans d’expériences ..................................................................................................... 3
1- Définition ................................................................................................................ 3
2- Objectifs .................................................................................................................. 4
3- Domaine d’application ............................................................................................ 4
4- Notions de base ....................................................................................................... 5
a) Facteurs ................................................................................................................ 5
b) Réponse ............................................................................................................... 6
c) Domaine expérimental ......................................................................................... 6
d) Matrice d’expérience ........................................................................................... 6
e) Modèle mathématique .......................................................................................... 7
f) Etapes de la mise en place d’un plan d’expérience .............................................. 7
5- Types des plans d’expériences ................................................................................ 8
a) Plans factoriels complets...................................................................................... 8
b) Plan à deux facteurs ............................................................................................. 8
c) Plans factoriels à k facteurs à 2 niveaux ............................................................ 10
d) Plans factoriels fractionnaires à deux niveaux 2k-q ............................................ 10
e) Plans de mélanges .............................................................................................. 11
II- Méthodologie des surfaces de réponse ..................................................................... 11
1- Historique .............................................................................................................. 11
2- Définition .............................................................................................................. 12
3- Types des plans de surface de réponse .................................................................. 12
a) Plans centrés composite ..................................................................................... 12
b) Plans de Box-Behnken....................................................................................... 14
c) Les plans de doehlert (voir chapitre 2) .............................................................. 17
Conclusion ........................................................................................................................ 17
CHAPITRE N°2: APPLICATION SUR LES PLANS DE DOEHLERT .................................................. 18
 Introduction ....................................................................................................................... 19
I- Plans de doehlert ........................................................................................................ 19
1- Définition .............................................................................................................. 19
2- Matrice d’expériences pour deux facteurs ............................................................ 19
3- Matrice d’expérience pour 3 facteurs .................................................................... 20
II- Première Application ................................................................................................ 21
1- Préparation d’un plan d’expérience ....................................................................... 21
a) Description de l’étude ........................................................................................ 21
b) Description du procédé ...................................................................................... 22
c) Objectif .............................................................................................................. 22
d) Réponces ............................................................................................................ 22
e) Facteurs .............................................................................................................. 22
f) Choix du plan expérimental ............................................................................... 22
g) Domaine d’étude ................................................................................................ 22
2- Construction du plan avec le logiciel .................................................................... 23
a) Examiner les résultats du premier plan .............................................................. 24
b) Second plan ........................................................................................................ 25
III- Deuxième application ............................................................................................. 27
1- Description de l’étude ........................................................................................... 27
2- Construction du plan de doehlert .......................................................................... 28
Conclusion ........................................................................................................................ 32

Conclusion générale ............................................................................................................... 33

Références bibliographiques ................................................................................................. 34

 Listes des figures
Figure 1: domaines du facteur, domaine d’étude, points expérimentaux et niveaux pour un plan
à deux variables .......................................................................................................................... 6
Figure 2: Plan d’expériences et résultats expérimentaux ........................................................... 9
Figure 3: Effets de la concentration en chlorure de sodium et de la température sur le rendement
en produit actif. .......................................................................................................................... 9
Figure 4: Courbes isoréponses montrant l'influence de la concentration en chlorure de sodium
et de la température sur le rendement en produit actif. ............................................................ 10
Figure 5: La construction du plan composite ........................................................................... 13
Figure 6: Plan composite pour l’étude de deux facteurs, les points factoriels sont en noir, les
points en étoile en gris, le point central en blanc ..................................................................... 13
Figure 7: un plan de Box-Behnken à trois facteurs .................................................................. 16
Figure 8: plan de doehlert pour 2 facteurs ................................................................................ 20
Figure 9:Plan de Doehlert à trois facteurs ................................................................................ 21
Figure 10: Plan initial de doehlert avec les unités codées, les unités normales et les résultats des
essais......................................................................................................................................... 24
Figure 11: Illustration par le contour plot des résultats du premier plan de Doehlert .............. 24
Figure 12 : plan qui aurait pu être réalisé ................................................................................. 25
Figure 13 : le plan de doehlert avec les essais complémentaires ............................................. 26
Figure 14: le contour plot du plan initiale et de plan complémentaire de doehlert .................. 27
Figure 15: Matrice expérimentale du plan de Doehlert ............................................................ 29
Figure 16: Rendements de synthèse obtenus par application du plan de Doehlert .................. 29
Figure 17: Graphique comparatif des rendements obtenus et des rendements prévus ............ 31
Figure 18: Graphique des effets directs pour le rendement ...................................................... 32
 Listes tableaux
Tableau 1 : matrice d'expérience de 2 facteurs ........................................................................... 6
Tableau 2 : Tableau des effets..................................................................................................... 9
Tableau 3: plan composite pour 2 facteurs ............................................................................... 13
Tableau 4: le plan de Box Behnken pour 3 facteurs ................................................................. 16
Tableau 5: Construction de la matrice d'expérience pour 2 facteurs ........................................ 19
Tableau 6: Matrice d'expérience de trois essais possibles pour explorer le domaine d'étude ..25
Tableau 7 : Matrice d'expérience des trois essais complémentaires du plan de doehlert (unités
codées) ...................................................................................................................................... 25
Tableau 8: Effets estimés du modèle complet pour le rendement de synthèse ........................ 30
Tableau 9: Etude de l'influence des termes sur le modèle. ....................................................... 30
 Introduction générale
Les plans d’expériences sont des outils très importants dans la modélisation et
l’optimisation des procédés industriels. Un plan d’expériences est la réalisation d’un ensemble
organisé d’expérimentations. Il permet de prédire les comportements d’un procédé en fonction
des facteurs clés. Par le modèle obtenu, il est ensuite possible de déduire les conditions
optimales d’expérimentations. C’est une démarche indispensable pour l’amélioration des
qualités. Il est souvent utilisé dans les industries chimiques, pétrochimiques, pharmaceutiques
et agroalimentaires. Il peut également être utilisé dans les industries automobiles et les
métallurgies ainsi que dans plusieurs domaines industriels. La réalisation d’un plan
d’expériences nécessite les contrôles d’un ou de plusieurs paramètres d’entrée pour l’obtention
des résultats.

Un plan bien choisi et efficace permet de modéliser le phénomène étudié et d’avoir des
résultats optimums à moindre coûts, En effet d’éviter les expériences inutiles et de perdre du
temps.

Le plan de Doehlert, comme celui de Box-Behnken, nécessite moins d’essais que le plan
composite. Le plan de Doehlert est retenu pour son nombre plus faible d’expériences, pour la
répartition uniforme des essais dans le domaine expérimental et pour sa capacité d’évolution
après l’obtention des résultats.

Ce présent rapport s’adresse aux plans de surface de réponse et plus précisément au plan de
doehlert, Cette étude est divisée en deux grand chapitres. Le premier chapitre porte sur les
généralités sur les plans d’expériences ainsi que les plans de surface de réponse. Alors que Le
deuxième chapitre représente des généralités sur les plans de doehlert et deux applications
industrielles de ce type de plan.

1
Chapitre n°1: Généralités sur les plans d’expériences

2
Introduction
Les plans d’expériences sont des techniques qui permettent de quantifier les effets de divers
facteurs sur une réponse et de les optimiser dans des domaines expérimentaux bien déterminés.
On organise une suite d’essais consistant à manipuler les facteurs afin de décrire la méthode
permettant d’obtenir la réponse optimale. La méthodologie de surface de réponse fait partie des
plans d'expériences utilisés pour l'optimisation. C'est une modélisation empirique technique
consacrée à l'évaluation de la relation d'un ensemble de facteurs expérimentaux contrôlés et
observés avec les résultats.

I- Plans d’expériences
1- Définition

Les plans d'expériences permettent d'organiser au mieux les essais qui accompagnent une
recherche scientifique ou des études industrielles. Ils sont applicables à de nombreuses
disciplines et à toutes les industries à partir du moment où l’on recherche le lien qui existe entre
une grandeur d’intérêt, y, et des variables, xi. Il faut penser aux plans d'expériences si l’on
s’intéresse à une fonction du type :

Y = f (xi)
Avec les plans d'expériences on obtient le maximum de renseignements avec le minimum
d'expériences. Pour cela, il faut suivre des règles mathématiques et adopter une démarche
rigoureuse. Il existe de nombreux plans d'expériences adaptés à tous les cas rencontrés par un
expérimentateur. Les principes fondamentaux de cette science seront indiqués et les principaux
plans seront passés en revue. La compréhension de la méthode des plans d'expériences s'appuie
sur deux notions essentielles, celle d'espace expérimental et celle de modélisation
mathématique des grandeurs étudiées (1).

Les avantages majeurs sont les suivants :

- diminution du nombre d’essais (plan factoriels complets ou fractionnaires),

- nombre de facteurs étudiés important,

- détection des interactions entre facteurs (plan de criblage),

- détection des optimaux (plan de surface de réponse),

- meilleure précision sur les résultats (points centraux),

3
- optimisation des résultats,

- modélisation des résultats (accès aux modèles mathématiques).

2- Objectifs

Le succès de la démarche originale des plans d'expériences réside dans la possibilité

d'interprétation de résultats expérimentaux avec un effort minimal sur le plan expérimental : la
minimisation du nombre nécessaire d'expériences permet un gain en temps et en coût financier.
Pour ce faire, la méthode vise à optimiser la démarche expérimentale. Les points centraux de la
méthode consistent à :
- Choisir le nombre n d’essais.
- Définir et mettre au point la matrice d’expérience (M) qui indique dans quelles
conditions chacun des n essais doit être réalisé.
- Choisir le modèle de régression (E) qui dirigera la méthode d’interprétation. (E) et (M)
sont très liés, la nature du modèle a une influence sur n donc sur (M). La donnée d’un
plan d’expérience est la donnée d’une matrice (M) (et donc de n), et d’un modèle (E).

3- Domaine d’application

Les plans d'expériences sont largement utilisés dans le domaine de la recherche et du

développement, ainsi que dans l'industrie, pour optimiser les processus, améliorer la qualité des
produits et réduire les coûts. Ils aident à identifier les paramètres de processus les plus influents
et à trouver le meilleur ensemble de conditions pour atteindre les objectifs spécifiques.

Les plans d'expériences sont utilisés dans les études industrielles en recherche-développement.
Ils interviennent dans de nombreux domaines industriels. On peut notamment citer :

• Industries chimiques, pétrochimiques et pharmaceutiques.

• Industries mécaniques et automobiles.
• Industries métallurgiques.

Leur utilisation vise aux buts suivants :

- Formation d’un composé chimique, d’un aliment, d’un médicament…
- Détermination des facteurs clés dans la conception d'un nouveau produit ou d'un
nouveau procédé.
- Améliorer la conception des produits,
- Optimisation des réglages d'un procédé de fabrication ou d'un appareil de mesure.

4
 - Minimisation des défauts d’une machine (2)…

4- Notions de base

Le scientifique est souvent amené à comprendre comment réagit un système en fonction des
facteurs susceptibles de le modifier. Pour visualiser cette évolution, il mesure une réponse et va
ensuite essayer d'établir des relations de cause à effet entre les réponses et les facteurs.

Parmi les facteurs on distinguera :

• les facteurs contrôlables qui dépendent directement du choix du technicien (pression,
température, matériau …)
• les facteurs non contrôlables qui varient indépendamment du choix du technicien (conditions
climatiques, environnement d'utilisation…)
• les facteurs d'entrée dont on cherche à analyser une influence (matière première, vitesse
d'agitation, température, rendement …)
a) Facteurs

C’est une variable indépendante qui peut être contrôlée et modifiée dans le cadre d'une étude
expérimentale. Dans le domaine de la recherche scientifique et de l'expérimentation, un plan
d'expérience est une approche systématique visant à étudier l'effet de plusieurs facteurs sur une
réponse ou une variable dépendante.
• Facteurs qualitatifs (catégoriels) : Ces facteurs prennent des valeurs qui
correspondent à des catégories. Par exemple, le type de matériau (acier,
aluminium, plastique) ou le type de traitement (avec médicament, sans
médicament).
• Facteurs quantitatifs (numériques) : Ces facteurs ont des valeurs numériques
et sont souvent mesurables. Par exemple, la température, la concentration, le
temps, etc.

5
 b) Réponse
La réponse du système correspond au paramètre mesuré ou observé pour connaitre l’effet des
facteurs étudiés sur le système (par ex le rendement d’une réaction). C’est une grandeur que
l’on mesure, qui peut être qualitative ou quantitative.
c) Domaine expérimental
Le domaine d’étude est l’ensemble de tous les points de la surface délimité par les niveaux bas
et haut de chaque facteur. C’est une partie de l’espace expérimental (3).

Figure 1: domaines du facteur, domaine d’étude, points expérimentaux et niveaux pour un

plan à deux variables

d) Matrice d’expérience

La matrice d'expériences est le tableau qui indique le nombre d'expériences à réaliser avec la
façon de faire varier les facteurs et l'ordre dans lequel il faut réaliser les expériences. Ce tableau
est donc composé de +1 et de -1. Soit, par exemple, la matrice d'expériences suivante :

Tableau 1 : matrice d'expérience de 2 facteurs

N° essai X1 X2
1 -1 -1
2 +1 -1
3 -1 +1
4 +1 +1

6
 e) Modèle mathématique

On choisit a priori une fonction mathématique qui relie la réponse aux facteurs. On prend un
développement limité de la série de Taylor-Mac Laurin. Les dérivées sont supposées constantes
et le développement prend la forme d'un polynôme de degré plus ou moins élevé :

Où
• y est la réponse ou la grandeur d'intérêt. Elle est mesurée au cours de l'expérimentation
et elle est obtenue avec une précision donnée.
• xi représente le niveau attribué au facteur i par l'expérimentateur pour réaliser un essai.
Cette valeur est parfaitement connue. On suppose même que ce niveau est déterminé
sans erreur (hypothèse classique de la régression).
• a0, ai, aij, aii sont les coefficients du modèle mathématique adopté a priori. Ils ne sont
pas connus et doivent être calculés à partir des résultats des expériences. L'intérêt de
modéliser la réponse par un polynôme est de pouvoir calculer ensuite toutes les réponses
du domaine d'étude sans être obligé de faire les expériences.
f) Etapes de la mise en place d’un plan d’expérience
La mise en place d’un plan d’expérience passe par les étapes suivantes :
• Identifier la façon dont la qualité du " produit " à mettre au point peut se mesurer.

• Choisir l'indicateur le plus pertinent pour analyser la réponse pendant

l'expérimentation.

• Identifier les différents paramètres qui influencent le résultat. Ils s'appellent

couramment les facteurs.

• Définir le nombre de valeurs à étudier pour chaque facteur.

• En déduire le type de plans à réaliser (il dépend du nombre de facteurs, du nombre

de valeurs, des interactions possibles entre les facteurs).

• Effectuer les essais en respectant les variations de facteurs et de niveaux

mentionnées dans le plan.

• Analyser et interpréter les résultats (l'analyse de variance et le calcul de régression

linéaire sont réalisables avec des logiciels spécifiques).

• Modéliser la réponse en fonction de tous les paramètres.

• Valider la modélisation par des expériences aléatoires de vérification.

7
 • Ajuster les facteurs pour optimiser la réponse en fonction de la modélisation retenue.

5- Types des plans d’expériences

a) Plans factoriels complets

Ces plans possèdent un nombre de niveaux limité à deux pour chaque facteur. Toutes les
combinaisons de niveaux sont effectuées au cours de l'expérimentation. Ces plans peuvent être
utilisés indistinctement pour les variables continues et pour les variables discrètes.

b) Plan à deux facteurs

Pour deux facteurs, le domaine d'étude est un carré Par exemple, la Figure 6 représente un plan
factoriel complet à deux facteurs. Le modèle mathématique postulé est un modèle du premier
degré par rapport à chaque facteur :

• y est la réponse
• xi représente le niveau attribué au facteur i.
• a0 est la valeur de la réponse au centre du domaine d'étude.
• a1 est l'effet (ou effet principal) du facteur 1.
• a2 est l'effet (ou effet principal) du facteur 2.
• a12 est l'interaction entre les facteurs1 et 2.
• e est l'écart.
❖ Exemple d’une étude d’Amélioration du rendement

Un industriel cherche à augmenter le rendement de sa fabrication. Il prépare un médicament à

partir de plantes naturelles et cherche à améliorer le rendement d'extraction du principe actif.
L'extraction est effectuée en présence de chlorure de sodium dont la concentration est de 50
grammes par litre et à une température de 70°C. L'industriel décide d'étudier ces deux facteurs
et de les faire varier autour des consignes normales de fonctionnement. D'où les facteurs et le
domaine d'étude :
• Facteur 1 : concentration en chlorure de sodium entre 40 et 60 grammes.
• Facteur 2 : température entre 60°C et 80°C.
La réponse est la masse de produit actif fabriqué.
L'industriel exécute un plan factoriel complet 22. Ce plan est défini par Tableau 4. Les résultats
expérimentaux sont consignés dans la colonne "Réponse".

8
 Figure 2: Plan d’expériences et résultats expérimentaux
Tableau 2 : Tableau des effets

- L'effet de la concentration est de 30,5 grammes pour une variation de 10 grammes en

chlorure de sodium. On peut donc améliorer la production en augmentant la
concentration en chlorure de sodium.
- L'effet de la température est de -10 grammes pour une variation de 10°C. Il en résulte
qu'il faut baisser la température pour améliorer le rendement.

Figure 3: Effets de la concentration en chlorure de sodium et de la température sur le

rendement en produit actif.

9
Figure 4: Courbes isoréponses montrant l'influence de la concentration en chlorure de sodium
et de la température sur le rendement en produit actif.

c) Plans factoriels à k facteurs à 2 niveaux

On peut augmenter le nombre de facteurs. L'espace expérimental possède autant de dimensions
qu'il y a de facteurs.
Un plan comportant k facteurs à deux niveaux est noté 2k.
- Le k en exposant signifie qu'il y a k facteurs étudiés.
- Le 2 indique le nombre de niveaux par facteur.
On remarquera que cette notation indique également le nombre d'essais à réaliser. Ce nombre
devient rapidement très important. Pour seulement 7 facteurs, il faudrait exécuter 128 essais.
Pour diminuer le nombre des essais en conservant la possibilité d'étudier tous les facteurs, les
plans factoriels fractionnaires à deux niveaux ont été introduits.

d) Plans factoriels fractionnaires à deux niveaux 2k-q

Les plans factoriels fractionnaires sont des plans factoriels qui permettent d'étudier tous les
facteurs mais dont le nombre d'essais est réduit par rapport aux plans factoriels complets. Un
plan factoriel fractionnaire à 2 fois moins, ou 4 fois moins ou 2q fois moins d'essais que le
factoriel complet correspondant.
A la fin d'un plan factoriel fractionnaire, on a un système de n équations à p coefficients
inconnus avec p plus grand que n. On ne sait pas résoudre un tel système. Comme on ne peut
pas augmenter le nombre d'équations, il faut diminuer le nombre d'inconnues. On y arrive en
utilisant un artifice : on regroupe les coefficients de telle manière qu'il y ait n inconnues. On
résout donc un système de n équations à n groupes de coefficients. On appelle ces groupes de

10
coefficients, des contrastes ou des aliases et on dit que les coefficients sont aliasées dans les
contrastes.

e) Plans de mélanges
Les plans de mélange sont des plans d’expériences que l’on utilise lorsqu’on étudie des produits
composés de plusieurs constituants. L’étude de l’influence d’un constituant sur le mélange
nécessite la variation de son dosage et l’évolution des réponses dans le temps.

Il existe d’autre types des plans d’expériences on cite :

- Les plans factoriels complet à plusieurs niveaux.

- Les plans de plachett et Burmann
- Plan composite
- Plans de criblage
- Plans booléens
- Plans Koshal
- Plans Mozzo
- Les plans de surface de réponse
II- Méthodologie des surfaces de réponse
1- Historique

Dans de nombreuses situations, le modèle théorique qui relie certaines variables contrôlables
(facteurs) à une réponse n’est pas disponible ou est très complexe. Dans ce cas, les informations
sur la relation entre les facteurs et la réponse doivent être obtenues de manière empirique. La
méthodologie de surface de réponse (RSM), introduite par Box et Wilson, est un ensemble de
techniques mathématiques et statistiques dont le but est d’analyser, par un modèle empirique,
les problèmes comme celui posé.

Plus concrètement, ses objectifs sont les suivants :

- Générer des connaissances dans le domaine expérimental d’intérêt.

- Estimer de manière fiable la variabilité expérimentale (erreur pure).
- Garantir l’adéquation entre le modèle proposé et les données expérimentales (pour
faciliter la détection du manque d’ajustement).
- Prédire la réponse observée, aussi exactement et précisément que possible, dans les
points du domaine expérimental où aucune expérience n’a été effectuée.

11
 - Proposer des stratégies séquentielles pour mener l’expérimentation avec différentes
alternatives en fonction des résultats obtenus.
- Maintenir une efficacité élevée en ce qui concerne le coût économique, le temps et toute
autre limitation pratique.
- Pour faciliter l’identification des données aberrantes.
- Rendre la prise de décision possible dans des conditions d’incertitude, en réduisant
l’ambiguïté.
- RSM est basé sur les résultats de l’étude factorielle (dépistage, puis factoriel à trois
niveaux), est un type d’augmentation où des traitements supplémentaires sont ajoutés
pour cibler les effets et améliorer le pouvoir prédictif du modèle (4).

hirashoji et al. (2006, 2010) ont utilisé le RSM comme outil pour étudier l’effet de la
concentration de sel émulsifiant et du temps de cuisson sur les propriétés physicochimiques et
rhéologiques du fromage fondu. RSM a également été appliqué pour optimiser un fromage à
pizza (Motevalizadeh et al., 2018). Apostolos S. Thomareis, Georgia Dimitreli, in Processed Cheese Science
and Technology, 2022.

2- Définition

Les plans de surface de réponse est un ensemble technique des plans d’expériences qui vous
permettent de mieux comprendre et d’optimiser votre réponse, la méthodologie du plan de
surface de réponse est souvent utilisée pour mettre au point des modèles Suits à la détermination
de facteurs importants à l’aide de plan de criblage ou de plans factoriels.

3- Types des plans de surface de réponse

a) Plans centrés composite

Un plan composite centré à k facteurs est composé de

- Nombre d’essai d’un plan factoriel complet ou fractionnaire 2^(k-p)

- Nombre d’essai en étoile sur les axes à une distance α du centre du domaine
- Au moins un point expérimental est situé au centre du domaine.
- Modèle associé : Modèle quadratique

Le nombre des essais pour un nombre des facteurs inférieur à 5 est calculé par la relation
suivante :

N= 2(k-p) + 2k + N0

12
 Avec :
K: nombre des facteurs
P : le nombre entier pour la réduction du plan
N : nombre total des essais
N0 : nombre des répétitions au centre du domaine

Figure 5: La construction du plan composite

On précise les différentes classes de plans composites, si les points sont sur les faces du cube
(ou hypercube), on parle de plan centré composite à face centré.

Si les points en étoile sont à l’extérieur du domaine cubique, on parle de plan central composite
extérieur CCE (5).

Figure 6: Plan composite pour l’étude de deux facteurs, les points factoriels sont en noir, les
points en étoile en gris, le point central en blanc

Tableau 3: plan composite pour 2 facteurs

13
 Essai n° Facteur 1 Facteur 2
1 -1 -1
2 +1 -1
3 -1 +1
4 +1 +1
5 0 0
6 0 0
7 -α 0
8 +α 0
9 0 -α
10 0 +α
11 0 0
12 0 0

Le modèle mathématique utilisé pour les plans composites est un modèle du second degré dans
lequel on conserve le coefficient constant, les termes du premier degré, les termes rectangles,
et les termes du second degré, il n’a pas d’interaction pour deux facteurs (1):

b) Plans de Box-Behnken
Le design de Box-Behnken est un plan expérimental utilisé pour la méthodologie de surface de
réponse, composé d'un ensemble de points disposés au milieu de chaque arête et du point central
répliqué d'un cube multidimensionnel. Pour concevoir l'expérience, des variables
indépendantes et dépendantes sont sélectionnées et exécutées. Un design de Box-Behnken avec
deux facteurs n'existe pas. Un design de Box-Behnken nécessite trois facteurs (paramètres
d'entrée) et trois niveaux. La variable indépendante sélectionnée est placée à trois valeurs de
niveaux, c'est-à-dire minimum, optimum et maximum, codées comme -1, 0, +1. Un design de
Box Behnken est considéré comme étant conçu avec plus de compétence par rapport à d'autres
conceptions factorielles complètes à trois niveaux. Il ne peut pas être appliqué pour étudier les
facteurs ayant plus de trois niveaux.
L'équation polynomiale produite par ce design expérimental est la suivante :

14
Où :
Y1 : variable dépendante,
b0 : intercepte,
b1 à b33 : coefficients de régression,
X1, X2 et X3 : variables indépendantes

Un plan de Box-Behnken est un type de plan de surface de réponse qui ne contient pas un plan
factoriel fractionnaire ou un plan factoriel imbriqué.

Par exemple, vous souhaitez déterminer les meilleures conditions pour le moulage de pièces de
plastique par injection. Les facteurs que vous pouvez définir sont les suivants :

• Température : 190°C et 210°C

• Pression : 50 MPa et 100 MPa

• Vitesse d'injection : 10 mm/s et 50 mm/s

Dans le cas d'un plan de Box-Behnken, les points du plan se situent à des combinaisons des
niveaux de facteurs supérieur et inférieur et de leurs points centraux :

• Température : 190°C, 200°C et 210°C

• Pression : 50 MPa, 75 MPa et 100 MPa

• Vitesse d'injection : 10 mm/s, 30 mm/s et 50 mm/s

Les plans de Box-Behnken possèdent des combinaisons de traitement qui sont situées aux
points centraux des bords de l'espace expérimental et qui requièrent au moins trois facteurs
continus. L'illustration suivante montre un plan de Box-Behnken à trois facteurs. Les points sur
le diagramme représentent les essais expérimentaux effectués (6).

Cette disposition a pour conséquence de placer tous les points expérimentaux à égal distance
du centre du domaine d’étude, donc sur une sphère, un cube possède deux arêtes, il y aura donc
12 essais, et suivant les conseils de box-behnken, on ajoute 3 points au centre de domaine
d’étude. Les plans de box behnken pour 3 facteurs contiennent donc 15 points expérimentaux.
Les points expérimentaux étant sur une sphère, les critères d’iso variance par rotation sera

15
respecté. Remarquons également que si l’on place 4 points au centre.au lieu de 3, on obtient un
plan qui répond au critère de presque -orthogonalité.

Figure 7: un plan de Box-Behnken à trois facteurs

Tableau 4: le plan de Box Behnken pour 3 facteurs

Essai n° Facteur 1 Facteur 2 Facteur 3

1 -1 -1 0

2 +1 -1 0

3 -1 +1 0

4 +1 +1 0

5 -1 0 -1

6 -1 0 +1

7 +1 0 -1

8 +1 0 +1

9 0 -1 -1

10 0 +1 -1

11 0 -1 +1

12 0 +1 +1

13 0 0 0

14 0 0 0

15 0 0 0

16
 c) Les plans de doehlert (voir chapitre 2)

Conclusion
En guise de conclusion, l’approche des plans d’expériences consiste à organiser la démarche
expérimentale et l’analyse décisionnelle lors l’utilisation des plans d ‘expériences conduits à
établir un plan, comportant le maximum de précision dans les résultats avec un minimum
d’expériences.

17
Chapitre n°2: Application sur les plans de doehlert

18
Introduction
Au sens large, il faut adopter des expériences bien définies pour mieux organiser les essais.
Pour cela, la réalisation d’un plan d’expériences est la solution fiable pour cette étude. Ce plan
permet d’obtenir les maximums d’informations pour un minimum d’expériences. Le choix d’un
plan d’expériences qui convient au mieux à une étude est parfois très compliqué étant donné la
diversité des plans. Dans ce travail, le plan de Doehlert a été choisi car ce plan minimise les
nombres d’expériences à réaliser tout en couvrant un domaine assez large et offrant un modèle
uniforme.

I- Plans de doehlert
1- Définition

C’est un plan formé par (k2 + k + 1) essais avec les points expérimentaux répartis uniformément
dans l’espace expérimental (sphère de rayon 1). Tous les points se situent à la même distance
du centre du domaine d’étude. K étant le nombre de facteurs, c'est-à-dire le nombre de variables.
Le nombre d’expériences est obtenu, d’après la définition, par l’équation. »

N = k(k+1) +1

2- Matrice d’expériences pour deux facteurs

La principale caractéristique du plan de Doehlert est la répartition uniforme des points

expérimentaux dans l’espace expérimental. En effet, ils sont situés à la même distance du centre
du domaine expérimental. Pour un plan à deux facteurs, les points expérimentaux se trouvent
sur un cercle trigonométrique. Le domaine expérimental est donc un hexagone régulier. (7)

Tableau 5: Construction de la matrice d'expérience pour 2 facteurs

N X1 X2
1 0,000 0,000
2 1,000 0,000
3 0,500 0,866
4 -1,000 0,000
5 -0,500 -0,866
6 0,500 -0,866
7 -0,500 0,866

19
 Figure 8: plan de doehlert pour 2 facteurs
3- Matrice d’expérience pour 3 facteurs

Comme k = 3, la valeur de n est de 13 alors qu’il faut tenir compte des 3 points centraux, le
nombre des essais est donc de 15.

N X1 X2 X3
1 0 0 0
2 -1 0 0
3 1 0 0
4 -0,5 -0,866 0
5 0,5 -0,866 0
6 -0,5 0,866 0
7 0,5 0,866 0
8 -0,5 -0,577 -0,816
9 0 0, 289 -0,816
10 0,5 -0,577 -0,816
11 -0,5 0,577 0,816
12 0 -0,289 0,816
13 0,5 0,577 0,816

20
 Figure 9:Plan de Doehlert à trois facteurs
Pour un plan de Doehlert à trois facteurs, les points se trouvent dans un plan sphérique. Les sept
points se trouvant sur le plan horizontal du centre forment un empilement de tétraèdres sur la
base de l’hexagone. Les six points restants forment deux triangles situés au-dessus et au-dessous
de l’hexagone.

II- Première Application (Extrait du livre « LES PLANS D’EXPERIENCE » Jacques

GOUPY Revue MODULAD)

1- Préparation d’un plan d’expérience

a) Description de l’étude
La production économique de l’électricité nucléaire passe par l’enrichissement de l’uranium en
son isotope 235.c’est un enjeu capital pour la production de l’électricité nucléaire.il existe deux
procédés traditionnels : le premier est la diffusion gazeuse employée en France et au Etats-Unis.
Le second est l’ultracentrifugation utilisé en Russie et au Royaume-Uni , les chercheurs français
travaillent à la mise en point d’une technique qui devrait être plus performant que les deux
procédés actuels , cette technique porte le nom de SILVA , et elle basé sur le photo ionisation
de l’uranium au moyen de lasers spéciaux à colorants .l’un des points clefs du procédé silva est
la synthèse du colorant .en particulier, l’étape finale de la synthèse de ce colorant,
l’estérification , doit être optimisé et les rendements doivent dépassés 90% , pour assurer la
rentabilité du procédé actuellement la duré de la réaction d’estérification est de 4 heure , si on
utilise le chauffage traditionnel . Les chercheurs se sont demandés s’il ne serait pas possible
d’accélérer cette réaction en utilisant un chauffage micro-onde. Des essais d’orientation ont
montré que l’on pouvait espérer une durée de réaction inférieure à une heure. Mais cette
réduction ne doit pas compromettre le rendement qui doit rester égal ou supérieur à 90%. (1)

21
 b) Description du procédé
L’étape d’estérification consiste à faire réagir à un précurseur de colorant avec du méthanol en
présence d’un catalyseur. En obtient, ainsi le colorant qui servira du milieu actif pour le laser.
Pour maitriser la synthèse du colorant il faut contrôler la durée et la température de la réaction.

c) Objectif
Les expérimentateurs cherchant la température et la durée de la réaction qui permettra d’obtenir
le meilleur rendement en colorant. Ce rendement doit être d’au moins 90% et la durée de la
réaction la plus courte possible.

d) Réponces
La réponse choisie par les expérimentateurs est le rendement de la réaction d’estérification,
c’est-à-dire le poids de colorant obtenu à partir d’une quantité de produit de départ.

e) Facteurs
Il n’Ya que deux facteurs : la température de la réaction et la durée de la réaction.

- Facteur 1 : température de la réaction. La température de la réaction conditionne les

équilibres chimiques. Il faut essayer de travaille à la température la plus haute possible
pour accélérer les réactions mais sans dégrader le produit de la synthèse sensible à la
chaleur. La température la plus élevé est choisie à 100°C et la plus basse est choisie à
60°C
- Facteur2 : durée de la réaction. En fait varier la durée de la réaction centre deux valeurs
assez éloignées : 5 et 35 min.

f) Choix du plan expérimental

Les expérimentateurs s’attendent à une réponse variant en accord avec un modèle de second
degré. Ils décident d’employé un plan de doehlert pour pouvoir explorer facilement le
domaine expérimental si les rendements trouvés ne sont pas suffisants résultats du premier
plan permettront d’orienter les choix des niveaux des facteurs vers la bonne direction.

g) Domaine d’étude
Le tableau indique les niveaux de chaque facteur en unités codés et en unités normales. On
remarque que le premier facteur varie de -1 à +1 tandis que le second varie de -0,866 à
+0,866. Pour exécuter les essais, il fait transformer les unités codées en unités normale.
Cette transformation est réalisée grâce au logiciel.

22
 Facteurs Niveau -1 Niveau -0,866 Niveau +0,866 Niveau+1
Température 60°C 100°C
Durée 5 min 35 min

2- Construction du plan avec le logiciel

Les essais sont réalisés en accord avec le plan d’expériences et les résultats sont entrés dans
le tableur du logiciel. Puisqu’on a 2 facteurs, le nombre des essais est 7.

Calculons les valeurs normales de nos facteurs, tout d’abord on fait le calcul de la valeur du
centre et du pas de chaque facteur.

- Température

Le pas vaut 20°C et le centre est à 80°C :

A= A0 + x * pas = 80 + 20 x

- Durée

Le pas vaut 15/0,866 =17,321 min, et le centre est de 20 min :

A= A0 + x * pas = 20 + 17 ,321 x

La construction du plan de doehlert avec le logiciel (JMP) est consistée à établir en premier lieu
la matrice d’expérience.

23
 Figure 10: Plan initial de doehlert avec les unités codées, les unités normales et les résultats
des essais

a) Examiner les résultats du premier plan

On effectue les calculs comme d’habitude en choisissant un modèle du second degré.

On constate que le rendement augmente quand la température et la durée sont aux niveaux
hauts. On peut illustrer les résultats en utilisant le contour plot. Ce graphique permet de
visualiser les conclusions que nous avions déjà indiquées : une augmentation de la température
et de la durée de la réaction augmente le rendement, mais on atteint un rendement maximal de
70% nettement inférieur à notre objectif.

Figure 11: Illustration par le contour plot des résultats du premier plan de Doehlert

24
 b) Second plan
Si l’on veut un rendement plus élève, il faut augmenter la température et la durée de la réaction,
le plan de doehlert nous permet de diriger notre exploration de l’espace expérimental dans
n’importe quelle direction. On aurait pu une direction faisant un angle de 60° avec l’axe des
températures, c’est à dire ajouter les trois points d’expériences du tableau suivant :

Tableau 6: Matrice d'expérience de trois essais possibles pour explorer le domaine d'étude

Essai n° Température Durée

A 0 1,732
B 1 1,732
C 1,5 0,866

On peut illustrer ce tableau par un graphique qui montre une direction d’exploration possible.

Figure 12 : plan qui aurait pu être réalisé

Mais les expérimentateurs préférèrent étendre la recherche du coté des fortes températures tout
restant dans le même domaine pour la durée. Ils ajoutent trois points d’expériences respectant
les règles de construction des plans de Doehlert : complément compact des points
expérimentaux (tableau 7).

Tableau 7 : Matrice d'expérience des trois essais complémentaires du plan de doehlert (unités
codées)

25
 Essai n° Température Durée
8 2 0
9 +1,5 +0,866
10 +1,5 -0,866

On ajoute ces trois points, en unités codés, au plan initial et l’on obtient les nouveaux essais
réaliser sous forme d’une feuille de travail. Les trois essais sont réalisés et les résultats sont
entrés dans le tableur du logiciel (figure 13).

On exécute les calculs comme d’habitude et on trace le graphique des isoréponses comme
précédemment, on doit obtenir un graphique analogue à la figure 14.

Figure 13 : le plan de doehlert avec les essais complémentaires

26
 Figure 14: illustration par le contour plot des résultats du plan initiale et de plan
complémentaire de doehlert

Le rendement de 90 % a été atteint en 35 min pour une température fixée à 110°C. les objectifs
sont donc atteints. Des expériences de contrôle devront être entreprises pour confirmer ce
résultat et l’on peut aussi envisager de nouveaux essais dans cette région pour améliorer ce
rendement.

III- Deuxième application

Optimisation (des paramètres de la synthèse du carbonate de glycérol extrapolable en milieu
industriel) (8).

1- Description de l’étude

Un plan de Doehlert, sera utilisé pour optimiser les conditions opératoires durant la synthèse
dans l’unité de désorption réactive : la température, la pression et le taux de catalyseur.
L’influence de chacun de ces paramètres sur le rendement de synthèse sera établie.

Les essais sont tous réalisés suivant le mode opératoire. Dans un réacteur parfaitement agité de
1 L, 650 g de glycérol sont chauffés à 85°C. Puis 487 g d’urée sont ajoutés (excès molaire de
15 % par rapport au glycérol). Lorsque l’urée est totalement dissoute, le catalyseur (sulfate de
zinc déshydraté) est ajouté dans les proportions de l’essai. Après dissolution totale, le contenu
du réacteur est chargé dans le réacteur tubulaire. Le milieu réactionnel circule dans le réacteur
tubulaire chauffé à une température de consigne et une pression donnée. Toutes les heures, un
cycle d’évent à l’azote amène le réacteur à pression atmosphérique durant une minute. Après 7

27
h dans le réacteur tubulaire, la température de consigne est diminuée à 95°C puis le réacteur est
vidangé. Le produit de synthèse est ensuite analysé en chromatographie liquide.

A partir des résultats issus de ces 15 expériences, le modèle le plus complexe serait de la forme
suivante :

Y= a0 + a1 C + a2 P + a3T + a12 CP + a13 CT + a23 PT + a11 C2 + a22 P2 + a33 T2 + e

Où C, p et T sont les trois facteurs, taux de catalyseur, pression et température, représentés en

coordonnées réduites ; ai les coefficients du modèle, la valeur de la réponse calculée pour le
modèle et e le vecteur des résidus.

2- Construction du plan de doehlert

La détermination des bornes expérimentales et la répartition des paramètres par nombre de

niveaux conduit à la matrice expérience de 13 essais présentée dans la figure 15 avec les
coordonnées réduites et réelles. De plus l’essai 1 a été répété deux fois de façon à tenir compte
des problèmes de répétabilité de synthèse rencontrés lors de l’étude de la réaction.

28
 Figure 15: Matrice expérimentale du plan de Doehlert
Les rendements obtenus pour chaque essai sont représentés dans la Figure 16. Le logiciel
Statgrahics® centurion XV (version 15.2.06) nous permet d’obtenir les modèles d’évolution
des paramètres à partir de ces résultats.

Figure 16: Rendements de synthèse obtenus par application du plan de Doehlert

29
Le résultat de l’analyse de variance du modèle du rendement est représenté dans le Tableau
suivant :

Tableau 8: Effets estimés du modèle complet pour le rendement de synthèse

Pour 3 effets seulement, C, p et T, la probabilité est inférieure à 5 % ce qui indique qu’ils sont
significativement différents de zéro au niveau de confiance 95 %. Ces trois termes seront
retenus pour le modèle.
Pour les autres termes, l’influence sur le R-carré ajusté du modèle et sur l’erreur-type
d’estimation a été étudiée selon l’ordre décroissant des probabilités. Une augmentation
significative du R-carré ajusté et une diminution de l’erreur-type d’estimation indiquent que le
terme a un effet bénéfique pour le modèle dans ce cas, il est conservé pour le modèle. A
l’inverse, le terme sera exclu du modèle. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau
34. Pour le terme T², les variations du R-carré ajusté et de l’erreur-type d’estimation ne sont pas
suffisamment significatives pour conserver dans le modèle un terme avec une probabilité
supérieure à 40 %.

Tableau 9: Etude de l'influence des termes sur le modèle.

Le modèle ajusté est alors déterminé avec les termes linéaires C, P et T, les termes quadratique
C² et P² et le terme d’interactions P×T. L’équation de ce modèle ajusté est :

30
R = 38,410 + 25,500×C - 49,250×P + 51,686×T - 18,114×C² + 16,912×P² - 23,354×P×T
± 1,424 ± 3,308 ± 2,865 ± 2,701 ± 5,730 ± 4,298 ± 6,040
La qualité descriptive de ce modèle est donnée avec un R-carré de 96,1 % et un R-carré ajusté
de 93,1 % impliquant une bonne signification du modèle.
A partir de ce modèle, les rendements prévus et observés sont comparés dans la Figure 90. Le
rendement prévu vers 40 % correspond aux trois répétitions de l’essai 1. L’écart entre le
rendement prévu et observé est le plus important pour ces essais. Leur dispersion témoigne des
problèmes de répétabilité de la synthèse.

Figure 17: Graphique comparatif des rendements obtenus et des rendements prévus par le
modèle
L’effet de chacun des facteurs, obtenu à partir du modèle, est représenté sur le graphique des
effets directs en Figure18. L’évolution du taux de catalyseur présente une forme parabolique.
L’optimum est déterminé par le logiciel. Il est de 0,321 en coordonnées réduites soit une valeur
réelle de 3,80 %. La pression et la température ont des évolutions globalement linéaires : une
augmentation de la pression induit une diminution du rendement et, à l’inverse, un
accroissement de la température favorise le rendement. Les valeurs optimales de ces deux
facteurs sont, pour le logiciel, les valeurs extrêmes appliquées dans le plan d’expériences, soit
p = 23 mbar et T = 154°C.

31
 Figure 18: Graphique des effets directs pour le rendement

Conclusion

En guise de conclusion, la mise en place du plan de doehlert a mis en avant, avec un nombre
des expériences réduit, en optimisant les paramètres et les facteurs de tout procédés industriels,
les deux applications utilisées dans ce présent chapitre sont représentés avec 13 nombres d’essai
en arrivant à aboutir l’objectif souhaités, tout en utilisant les logiciel appropriés (JMP et
Statgrahics).

32
 Conclusion générale
En guise de conclusion , Ce rapport est visé à donner une vision plus claire sur les plans
de surface de réponse et de plu sur les plans de doehlert , en remarquons notre rapport par deux
application de ce type des plans des expériences dans l’échelle industriels, l’une sur
l’optimisation des paramètres de la production d’un colorant utilisé dans la fabrication de la
photo ionisation de l’uranium dans le cadre de la production de l’électricité nucléaire Et l’autre
consiste à déterminer les paramètres de la synthèse du carbonate de glycérol extrapolable en
milieu industriel.

33
 Références bibliographiques
[1]. GOUPY, Jacques. LES PLANS D’EXPERIENCE. s.l. : Revue MODULAD, 2006.

[2]. soukaina, SRIFI. Suivi et optimisation de la viscosité des jus de fruits lactés par la
méthodologie des plans d’expériences. 2011/2012.

[3]. RAMANANKOARIVO, Renaud Raphaël. application de la methode de doehlert a

l’optimisation du pouvoir couvrant, du temps de sechage et de la resistance à . 08 Mai 2015 .

[4]. L.A. Sarabia, M.C. Ortiz, in Comprehensive Chemometrics, 2009.

[5]. B.Govaerts institut de statistique – université cathodique de louvain .

[6]. https://support.minitab.com/fr-fr/minitab/21/help-and-how-to/statistical-
modeling/doe/supporting-topics/response-surface-designs/response-surface-central-
composite-and-box-behnken-designs/ . [En ligne]

[7]. RAMANANKOARIVO, Renaud Raphaël. application de la methode de doehlert a

l’optimisation du pouvoir couvrant, du temps de sechage et de la resistance a l’eau des
peintures acryliques. 2015. page 29.

[8]. Fourdinier, Marion. Etude d’un procédé industriel continu de synthèse catalytique d’un
produit chimique. 2010. pages 169,170,171,172,173,174.

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