U NIVERSIDAD C ENTRAL DE V ENEZUELA

Facultad de Ciencias

Proyecto de Tesis para optar a la Maestra en Instrumentacin

Postgrado en Instrumentacin

Automatizacin de un Espectrmetro de Resonancia Paramagntica Electrnica VARIAN de Lnea E.

Carlos Jimnez

Proyecto de Tesis para optar a la Maestra en Instrumentacin Automatizacin de un Espectrmetro de Resonancia Paramagntica Electrnica VARIAN de Lnea E.

Autor: Carlos Jimnez Tutor: Dr. Pedro Silva

Introduccin

Breve visin general del proyecto y explicacin de la RPE.

Metodologa

Anlisis individual de las caractersticas del proyecto.

Justificacin

Dar a conocer los aspectos que hacen viable el proyecto y que hacen que el proyecto sea de aporte a la sociedad y al conocimiento.

Cronograma Costos

Daremos una representacin grfica de los eventos en funcin del tiempo, y una nocin que resume el nivel de los precios asociados al proyecto.

Bibliografa

Lista de los trabajos referenciados.

Introduccin
Debido a actividades profesionales me involucr con el Laboratorio de Fsica de la Materia Condensada del IVIC, especficamente en el rea de Resonancia Paramagntica Electrnica (RPE), y a travs de diferentes proyectos termin familiarizndome con la instrumentacin electrnica asociada al Espectrmetro EPR (Electron Paramagnetic Resonance) VARIAN lnea E. Este instrumento aunque de tecnologa no actualizada y con mucho uso (es decir una gran cantidad de horas de servicio) sigue siendo confiable y es el caballo de batalla para las mediciones de RPE a bajas temperaturas (1.6 a 300 grados Kelvin) en ese laboratorio. Esta equipado con un electroimn de 15 de polo y una fuente de poder para producir un campo de hasta 1.3 Tesla. El equipo trabaja en la banda X (frecuencia = 9.3 GHz). Descripcin del Proyecto Este proyecto consiste en automatizar el Espectrmetro RPE marca VARIAN modelo E-12, originalmente de funcionamiento manual, incorporndole un PC y dotndolo de un nuevo sistema digital de adquisicin de datos y control. Todos los sistemas de adquisicin de datos tienen elementos funcionales esenciales en comn, y estos elementos comunes formarn parte fundamental de los bloques electrnicos a construir a lo largo de este proyecto. La composicin general de un sistema de adquisicin de datos puede dividirse en unidades funcionales (bloques constructivos). Un bloque constructivo consta de: el soporte fsico para el transductor, un circuito de apoyo a la sonda, un acondicionador de la seal, un conversor de analgico a digital, la interfaz a los puertos, y el programa para la adquisicin, registro, procesamiento, escalamiento, anlisis y presentacin de los datos.

Tomando en cuenta que se va a trabajar con un equipo ya existente y que opera manualmente, esta Tesis contempla hacer lo necesario para acoplar los nuevos elementos de control automtico a desarrollar, con los ya existentes del Espectrmetro. En el lenguaje actual del desarrollo tecnolgico en los campos interdisciplinarios de la ingeniera, estas nuevas actividades toman el nombre de Mecatrnica, mechatronics (Mechatronics es la combinacin sinrgica ingeniera mecnica ("mecha" por mechanisms), ingeniera electrnica ("tronics" por electronics), e ingeniera del software.) en ingls, para referirse a la integracin sinrgica de componentes mecnicos, elctricos y electrnicos conectados a travs de una arquitectura de control. Se trata de conseguir al final no slo una fusin entre los sistemas elctrico, electrnico, mecnico y de control si no tambin de obtener la comunicacin fluida completa entre todos ellos, complementada con una interfaz al usuario grfica, interactiva y amigable.

El trabajo se puede dividir en los siguientes pasos:

Disear y construir un control digital de campo magntico, que sustituir al actual control Fielddial Mark II con electrnica de los aos 70 y ya descontinuada por el fabricante.

Disear y construir la interfaz entre los diferentes dispositivos asociados al Espectrmetro y la Computadora. Se estima el uso de Interrupciones en el bus de datos del PC (ISA, PCI, etc.).

Disear y codificar un programa de interfaz entre la computadora (corriendo bajo ambiente Windows 2000 Profesional) y el Operador. Este programa de interfaz podr determinar, entre otras cosas, cules son los parmetros actuales del espectrmetro y cambiarlos de acuerdo a las necesidades del usuario en tiempo real.

Se usar un lenguaje grfico de programacin comercial denominado Agilent VEE para construir el software para adquirir, registrar, graficar, procesar, y analizar los datos obtenidos desde el espectrmetro, as como el control asociado.

Diseo y construccin de la electrnica y electromecnica de la interfaz de adquisicin y control y adecuacin de la seal. A nivel de la adquisicin, la conversin analgico-digital se basar en una tarjeta ADC comercial con bus PCI.

Trabajo de Interconexin e Integracin entre los sistemas ya existentes del Espectrmetro con los nuevos desarrollados.

Esquema de un Espectrmetro
Bsicamente todo espectrmetro de Resonancia Paramagntica Electrnica tiene tres bloques fundamentales. 1. El Mdulo de Campo Magntico a. Imn. b. Fuente de Poder (Corriente y Voltaje)

2. La Cnsola de control. a. Mdulos de alta frecuencia. b. Mdulos de ganancia. c. Filtros, etc.

3. Sistema de Produccin y Deteccin de la Microonda. a. Klystron. b. Cavidad Resonante. c. Diodo Detector.

La espectroscopia de Resonancia Paramagntica Electrnica consiste en observar la variacin de la derivada de la potencia absorbida por la muestra en funcin del campo magntico en condicin de resonancia magntica. El campo magntico para la resonancia de banda X, vara generalmente entre 0 1 Tesla. El campo magntico que ve la muestra en estudio es una combinacin de un campo DC producido por las bobinas del electroimn, modulado por un campo variable H(t) producido en unas bobinas, llamadas bobinas de modulacin.

Resonancia Paramagntica

Comprender en forma bsica la resonancia paramagntica electrnica (a veces llamada resonancia electrnica del espn o RSE es determinante para el correcto desarrollo de la automatizacin.

El espn de un electrn hace referencia al momento angular intrnsico observado cuando el electrn est en el espacio sin ninguna fuerza externa actuando sobre el. El momento angular tambin crea un momento magntico debido a su carga en movimiento.

Paramagntico se refiere a las molculas que contienen electrones desapareados. Paramagnetismo es un estado de la materia en el cual existe momentos magnticos orientados aleatoriamente, los cuales se orientan fcilmente ante la presencia de un campo magntico intenso aplicado. Una molcula o tomo se dice paramagntica si posee al menos un electrn desapareado.

La muestra paramagntica es colocada en el campo magntico uniforme del espectrmetro RPE, en donde podemos separar los niveles de energa de su estado fundamental.

La RPE consiste en separar los niveles de energa degenerados del estado fundamental, para lo que usamos el electroimn, y luego inducir una transicin entre los estados desdoblados, para ello se usa potencia en forma de microondas. Un diodo detector se encargar de medir la potencia absorbida a medida que el campo magntico es barrido obtenindose as un espectro de RPE.

Para qu se usan los Espectrmetro RPE?

El espectrmetro puede analizar aspectos diferentes de las molculas. La estructura y propiedad de ciertas molculas puede ser determinada usando el espectrmetro RPE. En soluciones y slidos, puede determinarse la dinmica de molculas. En las protenas, se pueden caracterizar los centros de actividad de xido reduccin, a menudo selectivamente. Adicionalmente puede estudiarse la cintica de reacciones qumicas. Todas estas propiedades pueden observarse a temperatura ambiente, pero en muchos casos se requiere de bajas temperaturas. Es en este ltimo caso donde se hace conveniente el modernizar este Espectrmetro RPE por cuanto es el nico espectrmetro en el mencionado Laboratorio capaz de alcanzar muy bajas temperaturas en la cavidad experimental. Es bueno recalcar que en el pas no existe otro espectrmetro de RPE capaz de ir a tan bajas temperaturas.

Metodologa
Tomando en cuenta lo que se especific anteriormente hay dos aspectos principales en el proyecto. Disear y codificar un programa interfaz al usuario que acte recprocamente en dos niveles; un nivel bajo que interacte con el espectrmetro (hardware), y otro nivel alto ms flexible que interacte con el operador (software). Disear, construir e implementar la interfaz e interconexin electrnica y electromecnica de los diferentes mdulos. Un criterio importante de la metodologa es el de tener una capa entre el hardware del sistema y el software que corre en el computador. La funcin es esconder diferencias en el hardware, adems de proveer una plataforma mas consistente donde corra el programa, y esto se denomina HAL (Hardware Abstraction Layer). Cuando empleamos HAL, la aplicacin no tiene acceso el hardware directamente pero si a la capa abstracta que provee HAL. El aspecto ms fcil para trabajar de los dos es el programa de interfaz al usuario, pero ste necesita de una informacin primordial que est proporcionada por las entradas que van a ser tomadas desde el Espectrmetro y por sus respectivas salidas hacia el PC. Una vez determinadas las entradas y las salidas se puede empezar el trabajo con el programa. Sin embargo para lograrlo es necesario establecer en primer lugar una interconexin prototipo entre la computadora, la interfaz electrnica y electromecnica y el espectrmetro con sus mdulos asociados. Adicionalmente, la tarjeta de adquisicin tendr la funcin de convertir las seales analgicas del espectrmetro a un formato digital que el programa en la computadora podr entender y viceversa. Tendrn que estar terminados varios procesos (antes de poder empezar el anlisis).

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 Examinar (explorar) la documentacin del RPE y los equipos en instrumentos asociados para determinar qu conexiones de cables se necesitaran para interconectar los diferentes equipos e instrumentos asociados al espectrmetro RPE. Establecer el cableado y conectores apropiados para evitar ruido y atenuacin en la lnea tanto como sea posible. Caracterizar las seales a medir para establecer el adecuado escalamiento y muestreo. La otra parte del proyecto est relacionada con la comprensin de los diferentes equipos e instrumentos para lograr que la computadora y el espectrmetro se comuniquen directamente con nosotros por va de una conexin al puerto adecuado (serial, paralelo, IEEE 488, etc.). Y as obtener el diagrama de conectores (pinout) para cada cable (medio de transmisin). Otros pasos se necesitan para una conexin apropiada y lograr el protocolo de comunicacin. Se tendr un programa de prueba en sus versiones de prototipo alfa y beta para asegurarse que el proyecto este orientado en la direccin correcta. Se realizar un diagrama de flujo de los procesos asociados a la operacin del Espectrmetro RPE. Se estudiara las rdenes y valores a enviar y recibir al espectrmetro. Se tabulara la estructura de las rdenes que la interfaz al espectrmetro deber comprender para su operacin automtica. Durante el proceso de desarrollo de este proyecto se tendr que disponer de etapas para realizar algn tipo de ensayo o prueba que permita determinar si el proceso est resultando satisfactorio. Con estos pasos ya preparados, podremos entonces dar comienzo y completar el proyecto.

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Justificacin
La resonancia Paramagntica es una tcnica poderosa no destructiva, y no invasiva de anlisis. Al contrario de muchas otras tcnicas, la RPE produce informacin significativa estructural y local, incluso en procesos Qumicos y Fsicos prolongados sin influir en el propio proceso. Por consiguiente, es una tcnica complementaria para otros mtodos en una amplia gama de estudios y reas de la aplicacin. La RPE es comnmente aplicado en reas tales como: Qumica, Fsica, Investigacin de Materiales, Radiacin Ionizante, Biologa y Medicina. El espectrmetro RPE VARIAN es un instrumento cientfico con categora de investigacin. Es capaz de hacer medidas rutinarias, tan bien como en experimentos sofisticados y avanzados, y esta equipado con los accesorios apropiados. El

instrumento posee una tecnologa que hoy en da goza de un altsimo desempeo, es por eso que automatizarlo tiene alto significado. Al automatizarlo se le dar al espectrmetro un diseo modular hacindolo fcil de aumentar o ampliarse. Y ayuda en uso de las diferentes configuraciones y conectar mejor los accesorios. Al computarizarlo elevaremos su eficiencia y efectividad, dndole potencialidad para nuevas y mayores tareas, tanto en mediciones experimentales, de estudios de propiedades, acadmicas y didcticas. Es bueno recalcar que en este espectrmetro se realizan medidas para proyectos de investigacin de gran impacto social; entre otros: Investigacin en Cncer de Mamas Desarrollos de drogas contra enfermedades tropicales. Propiedades Mecnicas de Polmeros Irradiados.

Todos estos proyectos por su significado son de gran importancia para la humanidad.

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Cronograma Preliminar
ID # 1 2 3 Nombre de la Tarea Fase inicial de diseo, plan preliminar Revisin de la documentacin. Recopilar la documentacin examinada, la de difcil acceso y la determinar la ubicacin de los datos varios. Desarrollar el alcance del trabajo. Empezar los planes conceptuales. Bosquejo de la propuesta, investigar principios, metodologa, especificaciones. Realizar los dibujos. Ocasin de encuentros, recibir orientaciones y hacer consultas Tcnicas. Elegir tcnicas y componentes Preparar requisicin para componentes de experimentacin Diagrama de Bloques y Flujo grama del Proyecto Terminar Diseo Conceptual Preparacin del Software Preparar primer seminarios Diseo de bloques electrnicos Prepara requisicin para componentes Tarjeta de circuito experimental y Duracin 21 das 21 das 42 das Inicia Martes 03/02/2004 Lunes 03/02/2004 Martes 03/02/2004 Concluye Martes 24/02/2004 Lunes 24/02/2004 Martes 16/03/2004 %Terminado 100% 60% 80%

4 5 6

7 das 7 das 14 das

Mircoles 17/03/2004 Mircoles 24/03/2004 Jueves 25/03/2004 Jueves 01/04/2004 Viernes 02/04/2004 Viernes 16/02/2004

80% 60% 10%

7 8

21 das ? das 49 das 42 das 42 das 1 das 161 das 21 das 42 das 21 das 63 das

Viernes 02/04/2004 ----Lunes 12/04/2004 Martes 20/05/2004 Martes 20/05/2004 Mircoles 02/06/2004 Jueves 27/05/2004 Jueves 17/06/2004 Jueves 27/05/2004 Jueves 17/06/2004 Viernes 09/07/2004

Viernes 16/02/2004 -----Lunes 31/05/2004 Martes 01/06/2004 Martes 01/06/2004 Jueves 03/06/2004 Jueves 04/11/2004 Jueves 08/07/2004 Jueves 08/07/2004 Jueves 08/07/2004 Viernes 10/09/2004

5% -------0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0%

9 10 11 12 13 14 15 16 17

prueba de los bloques 18 Redisear bloques (cuando se necesario) 18 Volver a especificacin si es necesario. 19 Requisicin para restantes componentes 20 Escribir informe preliminar 21 Preparar poster, presentaciones, seminarios 22 Terminal informe preliminar 23 Diseo de la placa de circuito impreso (PCB) 24 Verificacin final de la PCB 25 Terminar Diseo de la PCB 26 Fabricar el PCB 27 Preparando cableado y caja 28 Ensamblar y probar la PCB 29 Poniendo a punto el Hardware y corrigiendo errores 30 Ensamblaje, pruebas y calibracin 31 Licenciar el software 32 Preparar el Informe Final 33 Preparando el Seminarios Final 34 Completar el Proyecto - Terminar

28 das 28 das 14 das 49 das 35 das 1 das 63 das 7 das 1 das 21 das 28 das 42 das 42 das 35 das 56 das 35 das 21 das 1 das

Lunes 13/09/2004 Lunes 11/10/2004 Lunes 25/10/2004 Martes 09/11/2007 Lunes 03/01/2005 Martes 08/02/2005 Jueves 10/02/2005 Viernes 15/04/2005 Lunes 25/04/2005 Mircoles 27/04/2005 Viernes 13/05/2005 Lunes 13/06/2005 Martes 26/07/2005 Mircoles 27/07/2005 Jueves 01/09/2005 Viernes 28/10/2005 Mircoles 30/11/2005 Lunes 19/12/2005

Lunes 11/10/2004 Lunes 08/11/2004 Lunes 08/11/2004 Martes 11/01/2005 Lunes 07/02/2005 Mircoles 09/02/2005 Jueves 14/04/2005 Viernes 22/04/2005 Martes 26/04/2005 Mircoles 18/05/2005 Viernes 10/06/2005 Lunes 25/07/2005 Martes 06/09/2005 Mircoles 31/08/2005 Jueves 27/10/2005 Viernes 02/12/2005 Jueves 15/12/2005 Martes 20/12/2005

0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0% 0%

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Costos
Evaluar la gran gama de costos asociados directamente en indirectamente a un Proyecto en la etapa preliminar en una tarea ardua, sin embargo trataremos de indicar valores lo mas aproximado posible a la realidad. En muchos casos

tendremos que decidir entre comprar o construir, lo segundo disminuye el costo pero incremento el tiempo de trabajo. Adems es muy difcil identificar los costos ocultos e inesperados. Separamos los costos en 5 grandes reglones y damos el valor total de los costos por cada rengln.

tem

Costo Aproximado

Componentes Electrnicos Bs. 900.000 Libros, Manuales, etc. PC Accesorios Partes Electromecnicas Partes Elctricas Bs. 400.000 Bs. 300.000 Bs. 300.000 Bs. 300.000 Total: Bs. 2.200.000

Estos costos sern adjudicados al Laboratorio de Materia Condesada del IVIC y al Postgrado en Instrumentacin de la UCV.

Bibliografa
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