Jornadas SAM 2000 - IV Coloquio Latinoamericano de Fractura y Fatiga, Agosto de 2000, 281-285

ESTUDIO DEL ENVEJECIMIENTO DE UN ACERO RESISTENTE A ALTA TEMPERATURA

H. De Cicco, P. Bozzano L. Gribaudo y J. Ovejero Garca Departamento de Materiales - CAC-CNEA. Avda. del Libertador 8250 (1429) Buenos Aires.

RESUMEN Se realiz el estudio de la microestructura de un acero comercial austentico endurecido por precipitacin, fabricado de acuerdo a la norma ASTM A286, en diferentes tiempos de envejecimiento a la temperatura de 730 C. Se llevaron a cabo identificaciones de las fases presentes en distintos tiempos de recocido. La caracterizacin se hizo mediante microscopa ptica y electrnica de barrido (MEB) y de transmisin (MET) con anlisis EDAX. Se midi la microdureza en las diferentes etapas y se construy la curva que correlaciona la funcionalidad con el tiempo de envejecimiento. La evolucin de la fase endurecedora ', Ni3(Al,Ti) de estructura fcc con el tiempo, junto con el desarrollo de ciertas fases deletreas para las propiedades mecnicas del acero (tales como la fase , Ni3 Ti de estructura hcp formada celularmente o en tipo Widmanstatten) son discutidas. Se analizan adems los posibles mecanismos de reaccin. Palabras claves Envejecimiento, Endurecimiento Por Precipitacin, Microscopa Electrnica, Propiedades Mecnicas INTRODUCCIN Los materiales endurecidos por precipitacin revisten importancia tecnolgica debido a sus buenas propiedades mecnicas a altas temperaturas, en el orden de 0,5 de la temperatura de fusin o superiores. Son utilizados comnmente en la industria aeronutica, en la nuclear, etc. Pueden clasificarse en dos grandes familias, a saber aquellos en los cuales el precipitado se constituye en forma coherente con la matriz y aquellos en los cuales el precipitado es incoherente con la misma [1]. En ambas familias el principio en el cual basan sus buenas propiedades mecnicas es que los precipitados actan como obstculos al paso de dislocaciones. Aquellos que se basan en la precipitacin coherente de una segunda fase microscpica y ordenada obtienen sus notables propiedades merced a la formacin de bordes de antifase en los precipitados, con la condicin de que stos no superen cierto dimetro crtico. Estas zonas de antifase constituyen regiones donde el orden de la estructura del precipitado es destruido por el paso de una dislocacin con lo cual se incrementa la energa del material a expensas de la tensin aplicada. Una segunda dislocacin que se acerca a estas zona de antifase puede restablecer el orden bajando la energa por lo que ser atrada hacia la primera hasta un cierta distancia que depender de la repulsin elstica de las mismas. Como

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resultado de lo anterior el material deforma a travs de dislocaciones desplazndose de a pares (superdislocacines), cortando los precipitados., lo cual ha sido comprobado experimentalmente mediante MET. Para precipitados grandes, que superan cierto dimetro crtico, opera el mecanismo de Orowan [2-8]. Los materiales que se endurecen por precipitacin incoherente se basan en la interaccin entre dislocaciones y precipitados[9]. Ambos tipos de precipitados, dependiendo de la tensin aplicada, temperatura y caractersticas microestructurales, pueden ser superados tambin por procesos de trepado y deslizamiento cruzado de dislocaciones. En el presente trabajo se presentan los primeros resultados del estudio de un acero endurecido por precipitacin coherente. Se muestran tanto la fase endurecedora como las fases deletreas que pueden aparecer o formarse durante el servicio del material a alta temperatura. EXPERIMENTAL El acero austenitico endurecido por precipitacin, de fabricacin comercial de acuerdo a la norma ASTM A286 presenta la composicin dada en porcentaje en peso detallada en la Tabla 1: Tabla 1. Composicin en porcentaje en peso del acero C Si Mn P S Cr Ni Mo Al Cu Ti V Co S ,040 ,180 ,250 ,013 ,001 14,2 24,5 1,23 ,16 ,090 2,21 ,340 ,070 ,007 Las muestras , obtenidas a partir de una barra de 12 mm de dimetro, fueron recocidas a una temperatura de 730 C en distintos tiempos comprendidos entre 8h a 1465 h, a partir del estado solubilizado (T=1150 C por un tiempo de 2h) y templado en agua. Se midi la microdureza en especmenes obtenidos a cada uno de estos tiempos de recocido Las fases presentes se determinaron mediante microscopa ptica (MO) y electrnica de barrido (MEB) y transmisin (MET), y mediante anlisis EDAX se logr determinar la composicin. El microscopio empleado es un Philips CM 200 operado a 160 kV. La lminas delgadas fueron obtenidas mediante doble yet en una solucin de perclrico al 90% a temperatura ambiente. RESULTADOS Y DISCUSIN En la Figura 1 puede observarse la evolucin de la dureza en funcin del tiempo de envejecimiento mostrndose la funcionalidad de esta propiedad del acero. Se obtiene el valor mximo de dureza a las 16 h de tratamiento. Tratndose de un acero endurecido por precipitacin de una fase microscpica coherente con la matriz, resulta evidente que el valor mximo de dureza se correlaciona con la morfologa de este precipitado[3-8]. La fase endurecedora es de estructura fcc L1 2 , denominada ' y de composicin Ni3(Al,Ti). En la micrografa presentada en la Figura 2, obtenida por MET, se observa la microestructura caracterstica de una muestra envejecida 16 h, tiempo que corresponde al mximo valor de dureza obtenido. Las partculas ' presentan morfologa esfrica, el dimetro medio es 55 nm con una fraccin en volumen estimada en f=0,17.

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360 340 320 HV 300

Microdureza HV (300 gr)

280 260 10 t [hs] 100 1000

Figura 1. Evolucin de la microdureza en distintos tiempos de envejecimiento

Figura 2. Campo claro de una muestra envejecida 16 h a 730C. En tiempos de envejecimiento mayores al correspondiente al pico de dureza, comienzan a precipitar ciertas fases que desmedran paulatinamente las propiedades mecnicas del acero, tal la fase de estructura hcp y composicin Ni3Ti [10]. Este intermetlico que fue determinado mediante anlisis EDAX, se desarrolla en forma celular a partir de los bordes de grano. En la Figura 3 puede observarse la morfologa de esta fase, obtenida de una muestra envejecida 217 h a la temperatura ya indicada de 730 C. La composicin determinada mediante EDAX confirm la ausencia del aluminio en esta fase.

Figura 3. Micrografas MET de la fase de composicin Ni 3 Ti.

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Tambin, mediante anlisis EDAX, pudo comprobarse que la austenita que se encuentra entre las lminas de Ni3 Ti, se han empobrecido en titanio; tal como se espera al producirse una transformacin celular, en donde la fase inicial (austenita 0 en este caso) se descompone en ella misma empobrecida en alguno de sus elementos constitutivos () y se crea una nueva fase (), es decir: 0 + (1)

La recristalizacin de la austenita interlaminar va acompaada de la disolucin de los precipitados '. En la literatura se menciona la posible formacin de una estructura de morfologa acicular, referida como Widmanstaten hcp, tambin de composicin Ni3Ti [10]. Esta estructura se desarrollara por la coalescencia de los precipitados ', y con el auxilio del campo de tensiones elstico producido por ellos mismos. En el desarrollo del presente trabajo no se ha podido obtener evidencia concluyente en cuanto a la formacin de este tipo de estructura durante los mantenimientos a temperatura en los lapsos de tiempos estudiados. CONCLUSIONES Se encontr una relacin entre la dureza del acero ASTM A286 , cambiante durante el envejecimiento a 730 C, y su microestructura. La secuencia de cambios de fase que se establece durante los envejecimientos puede esquematizarse de la siguiente manera: Inicialmente se presenta la austenita 0 En tiempos cortos de mantenimiento en temperatura (t<100h) precipita ' 0 + ' En tiempos ms prolongados al que corresponde el pico de dureza, comienzan a precipitar fases deletreas para las propiedades del acero segn el esquema indicado abajo para la fase : empobrecida + Estos resultados sern tiles y aplicables posteriormente durante la prosecusin del trabajo encarado cuyo objetivo final es la caracterizacin microestructural del acero durante el proceso de fluencia lenta. AGRADECIMIENTOS El presente trabajo ha sido parcialmente financiado por el CONICET por otorgamiento del subsidio PIP 1064/98 y por PICT97 N0 12-00006-00143 de la Agencia Nacional de Promocin Cientfica y Tecnolgica. REFERENCIAS 1. J.L. Strudel. Mechanical Properties of Multiphase Alloys, Physical Metallurgy, Vol III, 4ta edicin, editores R. Cahn, P. Haasen, 2105-2206, 1996. 2. H. Gleiter, E. Hornbogen. Precipitation Hardening by Coherent Particles. Mater. Sci. Eng., 2 285-302, 1967-1968.

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3. D. Raynor, J. Silcock. Strengthening Mechanisms in ' Precipitating Alloys, Metal Sci, J. 4, 121-129, 1970. 4. V. Martens, E. Nembach. Strengthening of the Nimonic Alloy PE 16 by Ordered Particles of Ni 3 (Al,Ti), Acta Met., 23, 149-153, 1975. 5. W. Huther, B. Reppich. Interaction of Dislocations Whit Coherent, Stress-Free, Ordered Particles, Z. Metallk, 69, 628-634, 1978. 6. B. Reppich. Some New Aspects Concerning Particle Hardening Mechanisms In ' Precipitating Ni-Base Alloys-I Theoretical Concept, Acta Met. 30, 87-94, 1982. 7. A.W. Thompson, J. A. Brooks. The Mechanism of Precipitation Strengthening in an IronBase Superalloy, Acta Met., 30, 2197-2203, 1982. 8. E. Nembach, S. Schanzer, W. Schroer, K. Trinckauf. Hardening of Nickel-Base Superalloys by High Volume Fractions of ' Precipitates. Acta Met. 36, 1471-1479, 1988. 9. E. Arzt. Creep of Dispersion Strengthened Meterials: A Critical Assessment, Res Mechanica 31, 399-453, 1991. 10. B. R. Clark, F. B. Pickering. Precipitation Effects in Austenitic Stainless Steels Containing Titanium and Aluminium additions, JISI, 70-84, January 1967.

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