Entre Ciencia e Ingeniera, ISSN 1909-8367 Ao 3. No.

5 Primer semestre de 2009, pginas 9 - 29

DETERMINACIN DE METALES PESADOS POR MTODOS ANALTICOS EN RESIDUOS DE SULFATO DE ZINC PRODUCIDOS EN UN LABORATORIO DE QUMICA1
Marta Lucia Ros lzate MSc en Qumica Especialista en Computacin para la Docencia Licenciada en Biologa y Qumica Docente investigadora Universidad Pontificia Bolivariana sede Medelln Grupo de Investigacin GRAIN marta.rios@upb.edu.co Dolores Torres Prez PhD en Qumica Licenciada en Qumica Docente investigadora Universidad de la habana (Cuba) Grupo de Investigacin Enseanza de la Qumica dtorres@fq.uh.cu

Recibido Marzo 15 de 2009 / Aceptado Mayo 29 de 2009

SNTESIS La contaminacin ambiental se presenta cuando ocurre un cambio perjudicial en las caractersticas fsicas, qumicas o biolgicas del ambiente, el cual puede ser producido por la accin del hombre (contaminacin antropognica) o por causas naturales o geoqumicas que alteren la calidad ambiental y, por ende, las posibilidades de la vida humana y de otras especies.

Los residuos producidos en los laboratorios qumicos presentan una serie de riesgos de origen y consecuencias muy variadas, relacionados bsicamente con la salud y el medio
1

Producto derivado del proyecto Determinacin de impurezas por mtodos analticos en residuos del sulfato producidos en un laboratorio de qumica, que realiz el autor para optar al ttulo de de Magster en Qumica, otorgado por la Universidad de la Habana (Cuba), bajo la direccin de la Doctora en Qumica Dolores Torres Prez.

ambiente, debido a los productos que se manipulan y a las operaciones que se realizan con ellos. Por lo tanto, es fundamental el cumplimiento de las normas establecidas, no slo las directamente relacionadas con el control de riesgos laborales sino tambin con los reglamentos especficos de seguridad industrial, de emisiones y vertidos, sin perder de vista la cantidad de normas de carcter local existentes. Adems, la gestin de los residuos debe estar regulada por un plan especfico.

La presente investigacin se basa en la determinacin cuantitativa y cualitativa de metales pesados contenidos en residuos producidos a partir de reacciones de Zinc con Sulfato de Cobre (II) Pentahidratado, en el Laboratorio de Qumica Bsica de las Universidades Pontificia Bolivariana, sede Medelln y de La Habana. En los resultados de la investigacin se encontr el metal Plomo, en alta proporcin, en todas las muestras de los residuos de sulfatos de Zinc, y el metal Nquel en algunas de ellas. Estos se caracterizan por ser de alta peligrosidad tanto para el ser humano, como para la flora y la fauna marina.

Los mtodos usados fueron: la Espectrometra UV-Visible y la Microscopa Electrnica de Barrido. Determinndose como principal metal pesado el Pb, contaminante que afecta la salud de los seres vivos. De aqu, que se recomiende no verter estos residuos al alcantarillado.

Descriptores: contaminacin, residuos, sulfatos, laboratorios.

ABSTRACT

Environmental pollution is harmful when there is a change in the physical, chemical or biological environment, and it can be caused by human activity (anthropogenic pollution) or by geochemical or natural causes as well. This affects environmental quality and the possibility of life for human beings and other species.

Wastes produced in chemical laboratories have a number of risks and consequences of very diverse origin, mainly related to health and environment, because the products are manipulated and different actions are done with them. Therefore, it is essential to take into account some rules, not only those directly related to the control of occupational hazards, but also with the specific regulations of industrial safety, emissions and discharges, without avoiding the number of local rules which are proposed. In addition, waste management should be regulated within a specific plan.

This research deals with the qualitative and quantitative determination of heavy metals contained in waste produced from reactions of Zinc with Copper Sulfate (II) pentahydrate, carried out in the chemistry laboratories in the universities: Pontificia Bolivariana in Medelln and in that one of Havana. The results obtained during the research process showed that Lead was found in high proportion in all the Zinc Sulfates samples, and Nickel metal was found in some of them. These metals are considered highly dangerous to humans, flora and fauna.

The methods used were: UV-Visible spectroscopy and scanning electron microscopy. The metal Pb was determined as the main heavy metal, pollutant affecting the health of living beings. That is why it is recommended not to dump this waste into the sewer.

Descriptors: pollution, waste, sulfates, laboratories.

1. INTRODUCCIN

Desde la Conferencia de Estocolmo en 1972 hasta la de Ro de Janeiro en 1992, se han producido muchos avances en materia de legislacin ambiental y en la mayora de los pases se han incorporado importantes disposiciones referentes a la preocupacin por la proteccin del medio ambiente y la promocin del desarrollo sostenible.1 Adems, quedaron determinados los principios universales que deben regir el desarrollo armnico de los pases para mantener la sostenibilidad del planeta (Field et al, 2003).

Los problemas del medio ambiente, la necesidad del desarrollo sostenible y ecolgicamente sustentable y la implementacin de la educacin ambiental han pasado a ocupar el centro de las preocupaciones del mundo contemporneo (Garca et al, 2003; Valds, 2004). En los laboratorios de los centros de enseanza se generan sustancias que pueden ser dainas para el medio ambiente, por tanto la gestin de residuos del laboratorio de qumica debe basarse en principios de minimizacin, reutilizacin (para el aprovechamiento), tratamiento y eliminacin segura. Para ello, se deber establecer un programa de gestin de residuos en el laboratorio que contemple todos aquellos que son generados (Manual de aguas residuales, 1990; Vega et al, 1997).

En el taller de demostracin experimental llevado a cabo en el Instituto Superior Politcnico Jos Antonio Echeverra en 2003, se propuso un mtodo de trabajo seguro para la salud y el medio ambiente, en la realizacin de las prcticas de laboratorio (Zumalacrregui, 2003). 4

En la Facultad de Qumica de la Universidad de La Habana se investiga acerca de la formacin medioambiental del estudiantado en los laboratorios que comprende la utilizacin del enfoque ecolgico de algunas de las asignaturas de Qumica, as como del desarrollo del valor de la responsabilidad durante la actividad estudiantil en el trabajo experimental. Se establecieron las dimensiones del trabajo y se escogieron las tcnicas de control de las aquellas establecidas para el diagnstico (Morales et al, 2007; Guardino et al, 1992)

Actualmente, en los laboratorios de Qumica de la Universidad Pontificia Bolivariana de Medelln, Colombia, no se realiza el tratamiento de todos los residuales producidos en las prcticas de laboratorio de Qumica Bsica. En el rea de Ingenieras de esta universidad, Betancur propone algunas medidas para el tratamiento de residuos pero limitadas a la neutralizacin de aquellos que son altamente bsicos o cidos (Betancur et al, 2000). Entre los residuos de estos laboratorios los sulfatos de Zinc y Cobre metlico son producidos en cantidades apreciables, sin realizarse ninguna accin relacionada con el tratamiento de estos residuales (Ros et al, 2007). Es muy importante evitar verter estos residuos a las aguas debido a que pueden contener metales pesados, los cuales se caracterizan por poseer un efecto bioacumulativo y en concentraciones superiores a las recomendadas y han sido responsabilizados de causar daos en el sistema nervioso central y perifrico, renal, hematopoytico y esqueltico, algunos producen efectos carcinognicos. La gravedad de estos daos depende del grado y tiempo de exposicin a dichos elementos (Conesa, 1996). Entre estos tenemos los metales de nmero atmico elevado, como Cadmio, Cobre, Cromo, Hierro, Manganeso, Mercurio, Nquel, Plomo, y Zinc, entre otros, los cuales son txicos en concentraciones reducidas y tienden a la bioacumulacin. (Baird, 2003)

Teniendo en cuenta los antecedentes planteados se propone la siguiente pregunta de investigacin: en los residuos de Sulfato de Zinc producidos en el laboratorio de qumica, cules y cuntos metales pesados se encuentran? Esto con el fin de contribuir al cuidado del medio ambiente, mediante su identificacin.

El objetivo general de la investigacin es: determinar mediante mtodos analticos la cantidad de metales pesados que contienen los residuales de Sulfatos de Zinc, producidos en el Laboratorio de Qumica Bsica para contribuir a la proteccin del medio ambiente.

Para el logro de este objetivo general se plantearon los siguientes objetivos especficos: Realizar por Espectrofotometra UV-VIS el seguimiento en cada reaccin de descomposicin del Sulfato de Cobre (II). Caracterizar por Microscopa Electrnica de Barrido los reactivos empleados en las reacciones estudiadas y el Sulfato de Zinc obtenidos.

2. MATERIALES Y METODOS

2.1 Reactivos

Los reactivos CuSO4.5H20 y Zn son los utilizados en los laboratorios de la Universidad Pontificia Bolivariana, sede Medelln (Colombia) y en la Universidad de la Habana, donde se hace el anlisis en este trabajo.

2.2 Equipos

Microscopio electrnico de barrido (JOEL JSM-5910 LV. Scanning Electronic Microscope). Balanza analtica (Metler H10). Espectrofotmetro UV-VIS monocromtico (Boeco Model S-20).

2.3 Mtodos analticos 2.3.1 Espectrofotometra UV-VIS: a partir de una disolucin de CuSO4.5H2O (8x10-3 mol/L) se obtiene el espectro de absorcin molecular con cubetas de cuarzo de 1cm de paso ptico. Se selecciona la longitud de onda de mxima absorcin ( =822 nm); es as como se obtiene la relacin entre la concentracin (8x10-2 -8x10-3) mol/L y la seal analtica.

2.3.2 Microscopio electrnico de barrido: el filtrado de los residuos obtenidos se cristaliza, se seca en estufa a 1050C durante 36h, y se introduce en el porta muestra para su recubrimiento con Carbono y Oro, obtenindose el histograma correspondiente a los nmeros de cuentas por segundo (cps) o intensidades frente a los kilo electrn voltios (keV)

2.4 Reacciones en estudio

Las reacciones se realizaron por triplicado y con los reactivos de cada universidad, bajo las siguientes condiciones:

Relacin estequiomtrica de CuSO4.5H20 + Zn. Reaccin del CuSO4.5H20 + Zn en exceso. 3. RESULTADOS Y DISCUSIN

3.1

Estudio

de

la

reaccin

del

Sulfato

de

Cobre

(II)

pentahidratado

por

espectrofotometra UV-VIS

3.1.1 Seleccin de longitud de onda (ptima)

Para seleccionar la longitud de onda de trabajo se prepar una disolucin de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado de concentracin 8x10-3 mol/L y se comenz a leer a partir de 400 nm hasta 850 nm. Como se muestra en la figura 1 se obtuvo un mximo de absorcin entre 813 nm y 831 nm, por lo que se decide seleccionar como longitud de onda de trabajo, una intermedia de 822 nm y realizar el seguimiento diario de la reaccin del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado segn la metodologa de trabajo, hasta que ste se consuma totalmente.

Figura 1. Espectro de absorcin del CuSO4.5H20 (8 x 10-3) mol/L 3.1.2 Curva de calibracin

Una vez seleccionada la longitud de onda de mxima absorbancia del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado se procede a la construccin de la curva de calibracin. Por estudios previos se observ que a concentraciones de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado mayores que 8x10-2 mol/L no se cumpla con la ley de Beer, de aqu que nos viramos obligados a trabajar 8

con un intervalo de concentracin entre 1x10-3 y 8x10-2 mol/L, como se muestra en la figura 2.

1,4

1,2

Absorbancia

0,8

0,6

0,4

0,2

0 0 0,02 0,04 0,06 Concentracin 0,08 0,1 0,12

Figura 2. Curva de calibracin del CuSO4.5H2O =822 nm A = 0,0003 + 11,804C R2 = 1

3.1.3 Determinacin de la concentracin de CuSO4.5H20

La reaccin llevada a cabo en el experimento se muestra a continuacin:

CuSO4.5H2O + Zn ZnSO4 + Cu + impurezas

Todos los experimentos se realizaron por triplicado teniendo en cuenta dos condiciones: Relacin estequiomtrica entre el Sulfato de Cobre (II) pentahidratado y el Zinc. La tcnica se realiz tomando 100 ml de Sulfato de Cobre (II) pentahidratado 0.1 mol/L y 0.6537g de Zn. Adicin de Zn en exceso, para lo cual se aade un 10% ms del mismo que cuando la reaccin se realiza estequiomtricamente.

El tiempo de reaccin se determina mediante la absorbancia del sulfato de cobre (II) pentahidratado por espectrofotometras UV-Vis a 822 nm realizando mediciones diarias.

3.1.3.1 Relacin estequiomtrica

CuSO4.5H2O + Zn ZnSO4 + Cu + impurezas Se ha llevado a cabo tanto con reactivos empleados en la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medelln (UPB), como con los reactivos empleados en la Universidad de La Habana (UH), ambos utilizados para realizar las prcticas de Laboratorio de Qumica Bsica. Cuando se trabaj con los reactivos de la UPB se observ que a los 17 das reaccionaron completamente el Sulfato de Cobre (II) pentahidratado y el Zinc. En la figura 3 se muestran los resultados de la concentracin promedio del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado de las tres rplicas realizadas para la reaccin en estudio con reactivos de la UPB. Se observa que al siguiente da de comenzar la reaccin, la concentracin vari de 1x10-1 mol/L a 3.9x10-2 mol/L (promedio).

Figura 3. Variacin de la concentracin promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UPB. Con los reactivos de la Universidad de La Habana se determin que el sulfato de cobre (II) pentahidratado se agot a los 11 das de la reaccin.

10

En la Figura 4 se muestran los resultados del promedio de la concentracin del sulfato de cobre (II) pentahidratado de las tres replicas realizadas de la reaccin en estudio con reactivos de la UH y se observa que al siguiente da de comenzar la reaccin la concentracin vari de 1x10-1 mol/L a 2.16 x10-2 mol/L(promedio).

Figura 4. Variacin de la concentracin promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UH. Si comparamos los resultados obtenidos para este estudio al utilizar reactivos de la UPB y de la UH, de las figuras 3 y 4 se observa que ambas reacciones presentan un comportamiento diferente, ntese que con los reactivos de la UPB la tendencia obtenida es parecida a una lnea recta con una sola pendiente, mientras que al utilizar los reactivo de la UH los cambios de la concentracin en el tiempo en que est ocurriendo la reaccin son bruscos, observndose tres trayectos con pendientes diferentes. Pensamos que estas diferencias pueden estar dadas por la calidad de los reactivos utilizados en cada universidad.

3.1.3.2 Reaccin de CuSO4.5H20 con Zn en exceso

A partir de la reaccin en estudio:

CuSO4.5H2O + Zn ZnSO4 + Cu + impurezas 11

En este caso, adicionando un exceso de 10% de Zn, se procede a trabajar con los reactivos de la UPB, realizando lecturas de absorbancia durante 12 das y por triplicado en cada uno de los experimentos que cumplen con la condicin antes expuesta. Los resultados aparecen en la figura 5. Se observa al siguiente da de comenzar la reaccin del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado en presencia de un exceso de Zinc, que la concentracin promedio vari de 1x10-1 mol/L a 2.85x10-2 mol/L.

Figura 5. Variacin de la concentracin promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UPB. El mismo estudio se realiz con los reactivos de la Universidad de La Habana

completndose la reaccin a los 10 das efectundose por triplicado cada uno de los experimentos y cumpliendo con la condicin en estudio. En la Figura 6 se muestran los resultados del promedio de la concentracin del Sulfato de Cobre (II) pentahidratado con reactivos de la UH, se observa que al siguiente da de comenzar la reaccin la concentracin vari de 1x10-1 mol/L a 1.83 x10-2 mol/L (promedio).

12

Figura 6. Variacin de la concentracin promedio del CuSO4.5H20 en el tiempo con reactivos de la UH. Al comparar los resultados obtenidos al realizar la reaccin propuesta con reactivos de la UPB y de la UH, se observa que presentan un comportamiento diferente en cada caso, ntese que con los reactivos de la UPB la tendencia obtenida es parecida a una curva, mientras que al utilizar reactivos de la UH los cambios de la concentracin en el tiempo en que est ocurriendo la reaccin son bruscos, observndose tres trayectos con pendientes diferentes. Pensamos que estas diferencias pueden estar dadas por la calidad de los reactivos utilizados en cada universidad.

Tabla 1. Concentraciones Determinadas el Primer da de Reaccin con Reactivos de la UPB y la UH. Reactivos UPB UH CuSO4.5H2O y Zn 3.9 x10-2 2.16 x10-2 Exceso Zn 2.85 x10-2 1.83 x10-2

3.2 Anlisis por microscopa electrnica de barrido

13

Esta tcnica est basada en la visualizacin microscpica de las muestras en estudio para hacer un anlisis, tanto cualitativo como cuantitativo, de los elementos qumicos que pueden contener las mismas. Teniendo en cuenta las posibilidades de esta tcnica y la necesidad de conocer la composicin de los reactivos estudiados, se procedi a obtener las micrografas para los reactivos empleados en los laboratorios de la Universidad Pontificia Bolivariana sede Medelln, Colombia y la Universidad de la Habana.

3.2.1 Caracterizacin de los reactivos

En la tabla 2 se muestran los resultados obtenidos al analizar los reactivos en estudio de cada universidad. En la misma se puede apreciar que existe un alto contenido de impurezas. Esto pueden deberse a que los reactivos empleados en ambas universidades son de grado comercial.

Tabla 2. Composicin de los reactivos utilizados en cada una de las universidades, determinada por microscopa electrnica de barrido. REACTIVOS UPB Elementos O Mg Si S Cl K Ca Mn Cu CuSO4.5H20 %Peso 17.30 0.21 0.31 17.88 0.54 0.29 0.50 0.50 60.45 0.41 56.56 0.06 15.30 0.53 0.28 0.09 0.25 0.20 0.23 1.53 14 Zn %Peso 0.93 REACTIVOS UH CuSO4. 5H20 %Peso 25.31 Zn %Peso 7.19 0.13

Zn Pb Na Fe Co Ni

0.02 2.00

93.45 1.20 4.80 0.54 0.12 0.07 0.52

88.80

1.04

En los anexos se muestran los resultados obtenidos, as como las micrografas de cada uno de los reactivos analizados en cada universidad.

3.2.2 Caracterizacin de los residuos de Sulfato de Zinc

Considerando la reaccin en estudio: CuSO4.5H2O + Zn ZnSO4 + Cu + impurezas El filtrado de los residuos obtenidos se cristaliza, se procede a secar los cristales en una estufa a la temperatura de 105 0C, durante 36 h para garantizar que los mismos estn libres de humedad. Una vez tratados se introducen en el porta muestra para su recubrimiento con carbono y posteriormente con oro, obtenindose la micrografa correspondiente.

Con los resultados dados por el microscopio electrnico de barrido bajo las condiciones antes mencionadas, para los reactivos de la UPB, se realiza el tratamiento estadstico que se muestra en la tabla 3. A partir de los datos de la misma se ratifica que las reacciones con el CuSO4.5H20 fueron completas; como habamos observado por espectrofotometra, y que el Pb aparece significativamente en todos los resultados.

Las micrografas obtenidas en los anlisis antes mencionados, por triplicado pueden observarse en los anexos del 8 al 19. 15

De igual manera, se procedi al anlisis, en idnticas condiciones, con los residuos producidos bajo los reactivos de la Universidad de La Habana (en la tabla 4 se muestran estos resultados). Ntese que se corrobora que la reaccin fue completa, ya que no aparece el cobre (II), resultados ya obtenidos por espectrofotometra. En este caso tambin se encontr que el elemento Pb aparece significativamente, adems del elemento Ni, ambos de alto grado contaminante. Las micrografas obtenidas en los anlisis antes mencionados se pueden ver en los anexos.

16

Tabla 3. Tratamiento estadstico de las reacciones en estudio al utilizar los reactivos de la UPB
Elemento CuSO4.5H20 + Zn Relacin estequiomtrica X% O Mg Si S Cl K Ca Mn Cu Zn Pb Na Fe Co Ni 0,15 0,10 0,00 0,00 63,69 1,97 0,38 0,03 62,52 1,94 0,30 0,02 0,12 0,39 0,03 0,12 0,30 13,31 0,01 0,29 19,67 D.S % 0,23 Zn en exceso X% 19,57 0,19 0,23 15,00 0,40 0,24 0,47 0,21 D.S % 0,34 0,01 0,01 0,00 0,02 0,00 0,00 0,21

Tabla 4. Tratamiento estadstico de las reacciones en estudio al utilizar los reactivos de la UH

Elemento CuSO4.5H20 + Zn Relacin estequiomtrica X% O Mg Si S Cl K Ca Mn Cu Zn Pb Na Fe Co Ni 0,19 0,16 56,18 1,15 0,17 0,03 55,66 1,15 0,01 0,01 0,16 0,09 15,39 0,16 0,17 0,13 0,04 0,09 14,89 0,32 0,27 0,04 0,17 0,02 26,63 D.S % 0,34 Zn en exceso X% 27,72 D.S % 0,21

17

CONCLUSIONES

1. En cada una de las reacciones estudiadas se determinaron los tiempos de reaccin del sulfato de cobre (II) pentahidratado y a partir de estos datos se debe proceder a realizar la filtracin de los residuos.

2. Se corrobora por espectrofotometra UV-Vis y por microscopa electrnica de barrido que los residuos de Sulfato de Zinc y de Sulfato de Magnesio no contienen Sulfato de Cobre (II) pentahidratado.

3. Se determin por microscopa electrnica de barrido que todos los residuos de sulfatos estudiados contienen plomo como impureza mayoritaria.

4. Se determin por microscopa electrnica de barrido que algunos de los residuos de sulfatos de Zinc de la UH contienen: Ni, Mn, K y Cl, mientras que en algunos residuos de la UPB se encontraron Co, Fe, Mn, K, Ca, Cl y Si.

5. Se encontr que los metales pesados quedaron en el filtrado por lo tanto estos filtrados no se deben verter al alcantarillado.

6. El Plomo y el Nquel son metales pesados de alta peligrosidad para el ser humano, la flora y la fauna marina y se encontraron en alta proporcin en las muestras de los residuos de sulfatos obtenidos a partir de reactivos empleados en la Universidad de la Habana y en la Universidad Pontificia Bolivariana, siendo el plomo el que se present en todas las muestras. 18

ANEXOS Reactivos empleados en la UH Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reaccin CuSO4 + Zn.

Spectrum processing: Peak possibly omitted: 1.480 keV Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM Cl KCl 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Ni Ni 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element O S Cl Mn Fe Ni Zn Pb Totals Weight% 26.60 15.45 0.19 0.23 0.29 0.12 56.00 1.12 100.00

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reaccin CuSO4 con exceso de Zn.

Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element O Si S K Mn Fe Zn Pb Totals Weight% 20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89 100.00

19

Reactivos utilizados en la UPB. Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reaccin CuSO4 con exceso de Zn.
Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element O Si S K Mn Fe Zn Pb Totals Weight% 20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89 100.00

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reaccin CuSO4 + Zn.

Spectrum processing : No peaks omitted Processing option : All elements analyzed (Normalised) Number of iterations = 3 Standard : O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM Cl KCl 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Ca Wollastonite 1-Jun-1999 12:00 AM Co Co 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element O Si S Cl K Ca Co Zn Pb Totals Weight% 19.69 0.16 13.76 0.30 0.25 0.45 0.10 63.31 1.98 100.00

20

Espectrograma de ZnSO4 a partir de la reaccin CuSO4 con exceso de Zn.

Spectrum processing: No peaks omitted Processing option: All elements analyzed (Normalized) Number of iterations = 3 Standard: O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM Si SiO2 1-Jun-1999 12:00 AM S FeS2 1-Jun-1999 12:00 AM K MAD-10 Feldspar 1-Jun-1999 12:00 AM Mn Mn 1-Jun-1999 12:00 AM Fe Fe 1-Jun-1999 12:00 AM Zn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM Pb PbF2 1-Jun-1999 12:00 AM Element O Si S K Mn Fe Zn Pb Totals Weight% 20.95 0.29 15.35 0.16 0.49 0.15 60.72 1.89 100.00

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