FUNDAO ESCOLA TCNICA LIBERATO SALZANO VIEIRA DA CUNHA CURSO TCNICO DE QUMICA ANLISE QUMICA I

PROCESSOS GRAVIMETRICOS
DETERMINAO DO FERRO DETERMINAO DE VOLTEIS DO LEITE EM P

GRUPO: 3A Gabriel Francisco de Oliveira Pedro Henrique Zanchet Garcia TURMA: 1312 N13 N25

PROFESSOR: Leori Carlos Tartari

AUXILIAR DE ENSINO: Ana Sofia

Novo Hamburgo, maio de 2011.

ANLISE GRAVIMTRICA A anlise gravimtrica, ou gravimetria, consiste na determinao da quantidade de um constituinte em determinada amostra. Tal determinao pode ser feita pela pesagem direta do elemento puro ou ento pela pesagem de um derivado seu, cuja composio seja conhecida e bem definida. As vantagens apresentadas pelo mtodo gravimtrico so sua grande preciso, o baixo custo da maior parte dos equipamentos utilizados, a relativa simplicidade de execuo dos processos envolvidos, o fato de no haver necessidade de calibrao de equipamentos e o controle que pode ser exercido sobre as possveis fontes de erro, j que os filtrados podem ser ensaiados afim de verificar se a precipitao foi completa e os precipitados podem ser examinados procura de impurezas. Em contrapartida, a principal desvantagem da gravimetria o longo tempo exigido para sua execuo. Alm disso, o mtodo no apresenta sensibilidade suficiente para que seja feita a determinao de constituintes vestigiais numa amostra, ou seja, aqueles que apresentam porcentagens muito pequenas, na ordem dos ppm. A escolha dos reagentes e do precipitado que se pretende formar de fundamental importncia na gravimetria. Os reagentes precipitantes devem reagir especificamente ou pelo menos seletivamente com o analito. J o precipitado formado deve apresentar caractersticas tais quais suficiente insolubilidade, ser de fcil filtrao e lavagem, possuir composio qumica bem conhecida aps a secagem ou calcinao, no reagir com constituintes atmosfricos e no arrastar consigo impurezas da soluo na qual formado. Outra importante observao a escolha do papel filtro, que, alm de reter bem o precipitado, deve ter baixo teor de cinzas para no interferir no valor da pesagem do precipitado final. O tamanho das partculas constituintes do precipitado influenciado pela solubilidade do mesmo, pela temperatura e pela concentrao e velocidade de mistura dos reagentes utilizados. Torna-se interessante obter precipitados cujas partculas sejam grandes para que se evite a passagem de precipitado pelo papel filtro durante a filtrao. Para aumentar o tamanho das partculas, podem ser tomadas medidas como a adio de solues diludas

dos reagentes, a adio lenta e sob constante agitao dos reagentes, a precipitao ser realizada a partir de uma soluo quente e a precipitao ser feita em meio mais cido possvel, com aumento gradual do pH no decorrer do processo. O efeito do on comum se d pela escolha do liquido de lavagem, onde preferencialmente se escolhe um liquido que tenha um on em comum com o precipitado que estar sendo lavado, assim o risco desse precipitado se solubilizar praticamente nula. As principais fontes de erro encontradas na gravimetria so a peptizao de colides e a contaminao do precipitado. A peptizao de colides o processo atravs do qual um colide coagulado remetido de volta ao seu estado disperso natural, resultando assim na sua passagem atravs dos poros do papel de filtro. Esse problema pode ser evitado atravs da lavagem do precipitado com uma soluo que contenha um eletrlito. J a co-precipitao o processo pelo qual substncias solveis se incorporam ao precipitado enquanto este formado. As formas de co-precipitao existentes so a adsoro superficial, na qual partculas de impurezas ficam adsorvidas na superfcie do precipitado, a formao de cristal misto (incluso), na qual um on contaminante substitui um on no retculo de um cristal e a ocluso/aprisionamento mecnico, na qual um composto aprisionado durante o crescimento rpido de um cristal. A maneira de evitar a co-precipitao colocar a substncia contaminante sob outra forma qumica antes da precipitao. A anlise gravimtrica realizada em etapas, que so:

Pesagem da amostra: etapa na qual se pesa, em balana analtica, a Preparo da soluo: etapa na qual feita a dissoluo da amostra e Reao de precipitao: etapa na qual se provoca a formao de um

amostra a ser analisada;

obtida uma soluo com volume conhecido;

precipitado, que seja preferencialmente de fcil filtrao e lavagem, mediante adio de reagente apropriado soluo;

Digesto: etapa na qual dado um tempo para a formao dos cristais

do precipitado, afim de obter-se cristais maiores, mais puros e mais facilmente filtrveis;

Filtrao: etapa que tem por objetivo separar a espcie qumica Lavagem: etapa na qual se retira do precipitado quaisquer sais solveis Secagem e calcinao: atravs da secagem, retira-se a gua que

precipitada;

que o acompanhem;

acompanha o precipitado que foi retido no papel filtro e a lavado. A calcinao torna possvel transformar o precipitado numa substncia mais conveniente para a respectiva pesagem;

Pesagem final: o precipitado final deve ter composio qumica

conhecida e bem definida. efetuada ento a sua pesagem. Aps, os clculos podem ser realizados.

DETERMINAO DO FERRO O objetivo desta pratica consistia em determinar a concentrao de ferro em uma amostra desconhecida, a massa da amostra pesada para a determinao foi por volta de 0,8g. Com a pesagem feita a amostra foi diluda 45 mL de gua e 5 mL de acido clordrico concentrado para garantir o meio acido e a essa soluo foram adicionados 2 mL de HNO3 para garantir que o ferro no se hidrolisasse. Essa soluo foi aquecida para que todo o ferro existente fosse para a forma de Fe 3+, no decorrer do aquecimento era efetuado um teste para garantir que todo o ferro estivesse sobre a forma 3+. Assegurado que todo o ferro estivesse na forma Fe3+ soluo foi completada com gua at 200 mL. Todo o contedo foi colocado em aquecimento a sobre forte agitao o agente precipitante NH4OH foi adicionado gota a gota e com cuidado para gerar um leve excesso de NH 4+ que evitaria a adsorvio de interferentes. Reao: Fe3+ + 3 OHFe(OH)3(S) (Vogel, p.200)

Aps a total precipitao a soluo foi filtrado em um funil com papel filtro especial, sendo o ppt lavado com NH4NO3 1% de 4 a 5 vezes. Efetuada as lavagens o filtrado foi testado com nitrato de prata para assegurar a total eliminao dos contaminantes. O contedo do papel filtro foi transferido para um cadinho e as paredes do bquer onde a soluo se encontrava e do funil foram limpas com um pequeno pedao do papel filtro, que foi retirado anteriormente, esse pedao foi colocado junto no cadinho. O cadinho foi colocado sobre aquecimento em um bico de bunsen para comear a queimar o papel de filtro e volatilizar as impurezas. Logo aps esse processo ter comeado o cadinho foi transferido para um forno mufla onde sobre alta temperatura todo o hidrxido de ferro foi transformado em oxido de ferro. Terminado a calcinao o cadinho foi colocado em dissecador para resfria e posteriormente ser pesado. Reao: 2 Fe(OH)3(s) Fe2O3(s) (Vogel, p.200)

DETERMINAO DE VOLTEIS DO LEITE EM P Amostras slidas possuem, em sua grande parte, gua em equilbrio com a atmosfera o que faz com que a composio destes slidos dependa da temperatura ambiente e da umidade relativa no momento de realizao da anlise. Para a anlise de slidos, por gravimetria de volatilizao, necessrio que se faa uma secagem da amostra. Geralmente, este processo de secagem feito em estufas convencionais at que o material atinja uma massa constante. Skoog (2006) define a gravimetria de volatilizao como um processo de anlise em que o analito isolado dos outros constituintes da amostra por meio da converso dos mesmos em gases de composio qumica conhecida. Uma vez conhecido o peso desse gs, possvel obter a medida da concentrao do analito. A gua retirada de muitos materiais slidos por meio do aquecimento dos mesmos. Existem dois mtodos de determinao: o mtodo direto e o mtodo indireto. O mtodo de determinao direta consiste em retirar a gua e coletar o seu vapor em qualquer um dos vrios slidos dessecantes. Nesse mtodo a massa de gua quantificada a partir da massa ganha pelo dessecante. No mtodo indireto a quantidade de gua presente na amostra estabelecida pela perda de massa que a amostra sofre durante o seu aquecimento. Esse mtodo de determinao menos satisfatrio porque considera que a gua seja o nico componente volatilizado no processo de aquecimento. No entanto, essa considerao nem sempre verdadeira, uma vez que o aquecimento de muitas substncias resulta em sua decomposio o que gera uma variao mssica nem sempre referente a perda de umidade. Mesmo assim, o mtodo indireto tem sido muito utilizado na determinao de gua em materiais comerciais. Na prtica, foi feita a determinao dos volteis do leite em p. Porm, pode-se considerar o material voltil contido no leite em p quase que, somente gua. Isso porque o leite em p basicamente composto de gua e gordura.

CLCULOS Determinao do Ferro: Clculos: m cadinho 51: 29,4203g; m amostra: 0,8198g; m cadinho + ppt: 29,5995g; m ppt: 0,1792g
1mol Fe2O3 ------------- 2 mol Fe3+ 159,7g ------------ 2x 55,85g 0,1792g ------------- x X= 0,1253g Fe3+ 0,1253g -------------- x 0,8198g ------------100% x= 15,29% Amostra 13 Fe

Determinao de Volteis do Leite em P: Clculos: m cpsula 6: 35,3275g; m amostra: 2,0191g; m cadinho + ppt: 37,2730g; m ppt: 1,9455g
1,9455g leite -------------- x 2,0191g amostra ------------100% x= 96,35% leite 3,65% volteis amostra 173 ABA

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

BACCAN, et al., Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 edio, Universidade Estadual de Campinas, Editora Edgar Blcher Ltda., 2003. JEFFERY, et al., Anlise Qumica Quantitativa Vogel. 6 ed., Editora Guanabara, Rio de Janeiro, 2002. RABELO, Jlia R. B. Gravimetria. Disponvel em: http://www.faccamp.br/apoio/JuliaRabelo/GRAVIMETRIA.pdf Acessado em: 26 maio. 2011. SKOOG, et al., Fundamentos de Qumica Analtica. Traduo da 8 edio Norte-americana, Editora Pioneira Thomson Learning, So Paulo, 2006. UNIMEP, Universidade Metodista de Piracicaba., Determinao Gravimtrica do Ferro. Disponvel em: http://www.ebah.com.br/determinacao-gravimetricado-ferro-doc-a47271.html Acessado em: 28 maio. 2011.