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UNIVERSIDADE CATLICA DE GOIS Departamento de Matemtica e Fsica Coordenao de Qumica

EXPERINCIAS DE LABORATRIO
em

Anlise Qumica Qualitativa MAF 1760

Autora: Profa. Dra. Adlia Maria Lima da Silva

Agosto de 2006

Aulas Prticas de Qumica Ambiental II

Sumrio

1 Sumrio

Aulas
Instrues para o Trabalho de Laboratrio.............................................................. Reaes por Via Seca: Chama..................................................................... Equilbrio Qumico: Princpio de Le Chtelier.......................................................... cidoBase..................................................................................................... ................. Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo................................................ Produto de Solubilidade.......................................................................................... ... Precipitao Seletiva................................................................................................ .... Equilbrios de Precipitao e Complexao............................................................... Equilbrios de OxidaoReduo.............................................................................. Separao e Identificao dos ons Prata, Mercrio e Chumbo............................. Separao e Identificao dos ons Magnsio, Brio, Clcio e Estrncio............. Identificao dos ons Ferro, Alumnio, Crmio, Mangans, Zinco, Nquel e Teste da

Pgin a
5 6 8 11

14 18

21

25 29 30 33 36

Aulas Prticas de Qumica Ambiental II

Sumrio

Cobalto................................................................................................. .......................... Identificao Qualitativa de nions............................................................................ Cintica Qumica................................................................................................ .......... Tabela Peridica.............................................................................................. ............. 41 45

47

Qumica Analtica Qualitativa

Prefcio

Prefcio

Este manual de Laboratrio de Anlise Qualitativa apresenta as aulas experimentais destinadas aos alunos de Licenciatura em Qumica. Tem por objetivo auxiliar e possibilitar ao aluno uma situao de maior aproveitamento. O trabalho que se realiza em um curso prtico requer, alm de grande dedicao e interesse, muito cuidado e ateno. Para melhor aprendizagem, torna-se necessrio o aproveitamento substancial do tempo. O volume de informaes enorme e a quantidade de conceitos muito grande. A medida em que as aulas ocorrem, procure fixar muito bem os conceitos bsicos, deixando-os cada vez mais solidificados e vivos na memria; isto lhe dar mais segurana e uma maior capacidade de raciocnio. Com certeza, quando um aluno consegue entender e assimilar claramente os problemas relacionados separao e identificao dos ons ou elementos de um grupo analtico, se sentir mais firme, hbil e com maior determinao ao procurar o entendimento do trabalho analtico. O tempo de laboratrio importantssimo, quanto mais, melhor. Tenha sempre presente que a Qumica uma cincia experimental, por isso aproveite ao mximo o tempo de laboratrio. Anote tudo o que observar e procure representar por meio de equaes de reao todos os fenmenos qumicos processados. Reserve um tempo para estudar e explore a literatura.

A autora

Qumica Analtica Qualitativa

Instrues para o Trabalho de Laboratrio

1
1. Introduo

Instrues para o Trabalho de Laboratrio

Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico. 1. adequado o uso de culos de segurana durante todo o tempo de permanncia no laboratrio. 2. Evitar usar lentes de contato. 3. indispensvel o uso do jaleco de algodo. 4. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio cabelos presos. 5. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder permanecer e realizar os experimentos. No haver reposio das aulas perdidas. 6. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Evite conversas desnecessrias e qualquer tipo de brincadeira. 7. O trabalho de laboratrio ser em dupla. Antes de iniciar e aps trmino dos experimentos mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho. 8. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando na apostila de laboratrio as suas observaes e concluses. 9. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com gua e sabo. No final passe gua destilada. 10. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos (evaporaes de solues cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela. 11. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contm. Deve-se abanar com a mo por cima do frasco aberto, na sua direo, para poder cheirar os vapores. 12. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada. 13. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar dele qualquer poro de seu contedo. 14. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro gua, depois o cido lentamente. 15. Evite contaminar os reagentes qumicos. 16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o mesmo providencie a sua troca. 17. Lave sempre as suas mos no final da aula. 18. Sempre que tiver dvidas, pergunte!

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Teste da Chama

Reaes por Via Seca: Teste da Chama

1. Introduo e Objetivos O teste da chama baseia-se no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a um determinado elemento qumico, alguns eltrons da ltima camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, ou seja, para um estado excitado. Quando estes eltrons retornam ao estado fundamental, eles emitem uma quantidade de energia radiante, igual quela absorvida, cujo comprimento de onda caracterstico do elemento e da mudana do nvel eletrnico de energia (Figura 1). Dessa forma, a luz observada de um determinado comprimento de onda utilizada para identificar o elemento qumico.
Estado Excitado E2
E = E 2 E1 = h = hc

Estado Fundamental

E1
Absoro Emisso

Figura 1: Transio eletrnica.

Nesta aula, os ensaios da colorao da chama sero utilizados com o objetivo de identificar os metais alcalinos e alcalinos terrosos, bem como verificar o que ocorre com algumas misturas metlicas. Para compreendermos as operaes envolvidas nestes ensaios, necessrio conhecermos a estrutura da chama no luminosa do bico de Bunsen (Figura 2).

Figura 2: Estrutura da chama no luminosa do bico de Bunsen.

Uma chama no-luminosa de Bunsen consiste em trs partes: um cone interno azul (ADB), compreendendo principalmente gs no queimado; uma ponta luminosa em D (que s visvel quando os orifcios de ar esto ligeiramente fechados); um manto externo (ACBD), no qual se produz a combusto completa do gs. A temperatura mais baixa da chama est na sua base, empregada para testar substncias volteis, a fim de determinar se estas comunicam alguma cor chama. A parte mais quente da chama a zona de fuso, ela est a um tero da altura da chama e, aproximadamente, eqidistante do interior e exterior do manto. Esta zona empregada para ensaios de fusibilidade das substncias, e quando conjugada com a zona de temperatura mais baixa, utilizada para testar a volatilidade relativa de substncias ou de misturas de substncias. A zona oxidante inferior est situada na borda
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Teste da Chama

mais externa da chama, utilizada para a oxidao de substncias dissolvidas em prolas de brax ou carbonato de sdio. A zona oxidante superior a ponta no-luminosa da chama, onde existe um excesso de oxignio presente e a chama no to quente. A zona redutora superior est na ponta do cone azul e rica em carbono incandescente. A zona redutora inferior est situada na borda interna do manto prximo ao cone azul e onde os gases redutores se misturam com o oxignio do ar. A anlise de substncias pela colorao da chama qualitativa e a nica maneira confivel para empregar ensaios de chama a de separar a luz em suas raias componentes, e identificar os ctions presentes por seus grupos caractersticos de raias. 2. Materiais e Reagentes Palito de madeira para cada amostra Bico de Bunsen e fsforo Uma estante com seis tubos de ensaio; Solues saturadas dos cloretos de ltio, sdio, potssio, clcio, brio, magnsio e estrncio

3. Procedimento Experimental Ascenda um bico de Bunsen e controle a chama de modo que a mesma fique oxidante (chama azul). Mergulhe um palito em cada soluo metlica e observe a colorao da chama. Faa misturas de solues de metais (1:1) nos tubos de ensaios, conforme Tabela 1. Mergulhe um palito em cada mistura e observe a colorao da chama. Anote na tabela de resultados. 4. Referncia Bibliogrfica VOGEL, A. I, Qumica analtica qualitativa. 5a ed. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

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Teste da Chama

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica - UCG

Nomes: Aula: Resultados dos ensaios qualitativos de chama Amostra Cloreto de sdio (NaCl) Cloreto de potssio (KCl) Cloreto de ltio (LiCl) Cloreto de clcio (CaCl2) Cloreto de estrncio (SrCl2) Cloreto de brio (BaCl2) Exerccios: Cor da Chama Mistura NaCl + KCl KCl + LiCl LiCl + CaCl2 CaCl2 + SrCl2 SrCl2 + BaCl2 CaCl2 + NaCl Cor da Chama Data:

1.

Porque cada substncia apresenta uma cor caracterstica ao ser aquecida no bico de Bunsen?

2.

Qual a relao matemtica entre energia e emisso de luz?

3.

Porque ao analisar uma mistura predomina a colorao de um determinado metal, mesmo se a mistura foi preparada de forma estequiomtrica (1:1).

4. Qual a zona de temperatura usada no teste da chama?

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Equilbrio Qumico e Princpio de L Chtelier

Equilbrio Qumico e Princpio de Le Chtelier

1. Introduo e Objetivos As reaes qumicas, assim como as mudanas de fase, so reversveis. Conseqentemente, haver condies de concentrao e temperatura sob as quais reagentes e produtos coexistem em equilbrio. Por exemplo, a decomposio do carbonato de clcio: CaCO3 (s) CaO (s) + CO2 (g) Quando essa reao realizada num recipiente aberto, que permite a eliminao do CO2, h uma total converso do CaCO3 em CaO. Por outro lado, sabe-se que o CaO reage com o CO2 atmosfrico e se a presso deste gs for suficientemente alta, o xido poder ser convertido totalmente em carbonato: CaO (s) + CO2 (g) CaCO3 (s) Isto indica que estas duas reaes so processos qumicos reversveis. Quando as velocidades da reao de decomposio e da reao inversa tornam-se iguais, e a presso do CO2 permanece constante, o sistema atingiu o equilbrio. Esse fenmeno conhecido como estado de equilbrio. A primeira caracterstica do estado de equilbrio ser dinmica. Trata-se de uma situao permanente mantida pela igualdade das velocidades de duas reaes qumicas opostas: aA + bB cC + dD A constante de equilbrio (K) para essa reao pode ser expressa na forma: K =
[C ] c .[ D ] d , [ A] a .[ B ] b

onde as letras minsculas sobrescritas significam coeficientes estequiomtricos e cada letra maiscula representa uma substncia qumica. O smbolo [A] representa a concentrao da substncia A relativo ao seu estado-padro. Para solues, o estado-padro 1mol/L, para gases 1atm e para slidos, lquidos e solventes puros so omitidas porque so iguais unidade. Por definio, uma reao qumica favorecida quando k>1. As constantes de equilbrio so admensionais. A segunda generalizao que os sistemas tendem a atingir um estado de equilbrio espontaneamente. Um sistema pode deslocar-se do equilbrio somente por alguma influncia externa, e uma vez deixado a si prprio, o sistema perturbado voltar ao estado de equilbrio. medida que os reagentes so convertidos em produtos, a velocidade da reao direta diminui e a da velocidade inversa aumenta. Quando as duas velocidades tornam-se iguais, cessa a reao efetiva e mantida uma concentrao constante de todos os reagentes. A terceira generalizao sobre o equilbrio que a natureza e as propriedades do estado de equilbrio so iguais, no importando a direo a partir da qual ele atingido. A quarta generalizao diz que o estado de equilbrio representa um meio-termo entre duas tendncias opostas: a propenso das molculas a assumir o estado de energia mnima e o mpeto em direo a um estado de entropia mxima. Em 1884, o qumico francs Henri Le Chtelier sugeriu que os sistemas em equilbrio tendem a compensar os efeitos de influncias perturbadoras. O princpio se aplica a todos os tipos de equilbrio dinmico e pode ser assim enunciado: Quando um sistema em equilbrio submetido a uma fora, ele tender a se reajustar, reagindo de maneira a minimizar o efeito da fora. Essas foras ou perturbaes incluem a adio de solvente a uma soluo, o aumento do volume de um

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Equilbrio Qumico e Princpio de L Chtelier

gs, a adio de um produto ou reagente ao sistema ou a variao de temperatura. Como resposta a uma perturbao, o sistema estabelecer um novo conjunto de equilbrio. Desta forma, esta aula tem como objetivos comprovar experimentalmente a existncia do estado de equilbrio qumico e observar a obedincia dos sistemas em equilbrio ao princpio de Le Chatelier. 2. Materiais e Reagentes

Uma estante com dez tubos de ensaios Cloreto de sdio

Pisseta com gua destilada; Nitrato de potssio 0,1 mol/L

Sacarose Etanol P.A.


Nitrato frrico 0,1 mol/L


Tiocianato de potssio 0,1 mol/L Hidrxido de sdio 6,0 mol/L Cromato de potssio 0,1 mol/L

Dicromato de potssio 0,1 mol/L n-butanol P.A. cido clordrico 6,0 mol/L

3. Procedimento Experimental 3.1. Equilbrio entre um slido e um lquido Adicione 10 gotas de gua destilada em um tubo de ensaio (tubo 1) e 10 gotas de etanol em outro (tubo 2). Adicione alguns cristais de sacarose em ambos os tubos e agite. Observe. Qual dos tubos est em equilbrio com respeito dissoluo? Prepare novamente 2 tubos de ensaio, um contendo etanol (tubo 3) e o outro gua (tubo 4). Adicione alguns cristais de NaCl em ambos tubos e agite. Qual das solues insaturada? Acrescente mais alguns cristais de NaCl soluo insaturada que voc preparou no item anterior. Agite at dissolver. Adicione etanol a esta soluo, com um conta-gotas, agitando a cada gota. O que ocorreu? 3.2. Equilbrio entre dois lquidos Prepare um tubo de ensaio contendo 20 gotas de gua destilada (tubo 3) e outro tubo contendo 20 gotas de n-butanol (tubo 4). Adicione gota a gota n-butanol ao primeiro tubo e gua ao segundo tubo, at observar separao de fases. O que ocorreu? Por que? O estado final igual em ambos os tubos? 3.3. Princpio de Le Chatelier Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo 0,1mol/L de cromato de potssio (tubo 5). Em outro tubo de ensaio, adicione 10 gotas de soluo 0,1mol/L de dicromato de potssio (tubo 6). Observe e anote as coloraes. Adicione no tubo 5, soluo de HCl 6mol/L gota a gota, sob agitao. Observe e compare com o tubo 6. Interprete. Adicione no tubo 6, soluo de NaOH 6mol/L gota a gota, sob agitao. Observe e compare com o tubo 5. Interprete.

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Qumica Analtica Qualitativa

Equilbrio Qumico e Princpio de L Chtelier

Adicione no tubo 6, soluo de HCl 6mol/L gota a gota, sob agitao. Observe e compare com o tubo 5. Interprete. Adicione no tubo 5, soluo de NaOH 6mol/L gota a gota, sob agitao. Observe e compare com o tubo 6. Interprete. Repita os procedimentos acima, at no haver mais dvidas. 3.4. Influncia da concentrao no equilbrio qumico Adicione em um tubo de ensaio (tubo 7), 10 gotas de nitrato frrico 0,1mol/L. Em seguida, adicione 5 gotas de tiocianato de potssio 0,1mol/L. Dilua lentamente com gua destilada, at completar o tubo. Homogeneze e divida este volume em quatro tubos. Separe um deles para utiliz-lo como referncia. No tubo 8 adicione 10 gotas de nitrato de potssio 0,1 mol/L. Observe e compare com a referncia. No tubo 9, adicione 10 gotas de nitrato frrico 0,1mol/L. Observe e compare a referncia. No tubo 10, adicione 10 gotas de gua destilada. Observe e compare com a referncia. 4. Referncias Bibliogrficas MAHAN, B.M.; MYERS, R.J. Qumica: um curso universitrio. So Paulo: Editora Edgar Blcher, 1997. RUSSELL, J.B. Qumica Geral. Rio de Janeiro: Editora Mac Graw-Hill, 1981.

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Qumica Analtica Qualitativa

Equilbrio Qumico e Princpio de L Chtelier

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica - UCG

Nomes: Aula:
1

Equilbrio Qumico

Data:

Resultados de equilbrio entre um slido e um lquido

Sacarose (C12H22O11) + H2O 2

Sacarose (C12H22O11) + C2H6O Qual dos dois tubos est em equilbrio? 3

NaCl+ H2O 4

NaCl+ C2H6O Qual das solues insaturada? Aps adio de etanol soluo insaturada, o que ocorreu?

Resultados de Equilbrio entre dois lquidos


5

H2O + C4H10O 6

C4H10O + H2O O estado final igual em ambos os tubos? Explique o que ocorreu?

Resultados do Princpio de Le Chatelier


7 CrO42- + H+ + OH- Explique: Cr2O72- + OH- + H+ Explique:

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Equilbrio Qumico e Princpio de L Chtelier

Resultados da iInfluncia da concentrao no equilbrio qumico


9 Fe(NO3)3 + KSCN O que aconteceu? 11 Adio de KNO3 O que ocorre com o equilbrio?

12

Adio de Fe(NO3)3 O que ocorre com o equilbrio?

13

Adio de H2O O que ocorre com o equilbrio?

Exerccios:
1. Defina: Soluo insaturada:

Soluo saturada:

Soluo supersaturada:

Soluo diluda:

Soluo concentrada:

2. Defina o Princpio de L Chatelier e quais os fatores que interferem no estado de equilbrio?

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cido-Base

1
1. Introduo e Objetivos

cido-Base

A auto-ionizao da gua representada pelo seguinte equilbrio qumico: 2H2O H3O+ + OHSendo a constante de equilbrio (Kw) denominada de constante de ionizao da gua:

Kw =

[ H 3 O + ].[OH ] [ H 2 O] 2

A concentrao molar da gua constante (solvente). Dessa forma, a expresso pode ser representada como:
k w = [ H 3 O + ].[ OH ] = 1,0 x10 14 (a 25C)

Ou de forma resumida: k w = [ H + ].[ OH ] A Tabela 1 mostra como kw varia com a temperatura.


Tabela 1: Dependncia da temperatura kwa Temperatura (C) 0 5 10 15 20 24 25 30
a

Kw 1,14x10-15 1,85x10
-15

pKw = -log Kw 14,944 14,734 14,535 14,346 14,167 14,000 13,996 13,833

Temperatura (C) 40 45 50 100 150 200 250 300

Kw 2,92x10-14 4,02x10
-14

pKw = -log Kw 13,535 13,396 13,262 12,264 11,637 11,288 11,192 11,406

2,92x10-15 4,51x10-15 6,81x10-15 1,00x10 1,01x10


-14 -14

5,47x10-14 5,45x10-13 2,31x10-12 5,15x10 6,43x10


-12 -12

1,47x10-14

3,93x10-12

35 2,09x10-14 13,680 350 5,07x10-13 12,295 + As concentraes no produto [H ][OH ] nessa tabela so expressas em molalidade em vez de molaridade. Fonte: H.S. Harned and B.B. Owen, The Physical Chemistry of Electrolytic Solutions, 3rd ed. (New York: Chapman and Hall, 1958).

Na gua pura, a 25C, as concentraes de ons H+ e OH- so de 1,0x10-7 mol/L. Uma notao simplificada para expressar o grau da acidez e basicidade o pH e pOH, respectivamente. Ou seja:
pH = log[ H + ]

pOH = log[ OH

Sendo que: pH + pOH =14 Na gua pura, pH e pOH so iguais a 7,00. A gua destilada dos laboratrios, geralmente, se apresenta ligeiramente cida, porque contm CO2 dissolvido da atmosfera, conforme a equao de reao: CO2 + H2O HCO3- + H+. O dixido de carbono pode ser elininado, fervendo-se a gua e depois a protegendo da atmosfera.

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cido-Base

Esta aula tem como objetivos identificar e preparar algumas substncias com carter cido ou bsico, medir qualitativamente o pH e pOH e verificar algumas propriedades funcionais dos cidos e bases. 2. Materiais e Reagentes Fenolftalena 1% Papel indicador Cronmetro

Uma estante com doze tubos de ensaios Alaranjado de metila 1% xido de clcio ou de brio Bales de borracha (5) Proveta de 25mL Soluo 1,0mol/L de HCl, H3PO4, H2SO4, CH3COOH, H2C2O4

de

Fita Magnsio

Centrfuga

Anidrido actico

Amostras (sugestes): vinagre, vinho branco, leite, refrigerante tipo guaran, suco, detergente, bicarbonato de sdio, leite de magnsia, limpador multi-uso.

3. Procedimento Experimental 3.1. Identificao do carter cido e bsico na presena de indicadores e medida do pH Enumere os tubos de ensaio conforme nmero de amostras disponveis e coloque-os numa estante de acordo com a Tabela 2. Mea o pH qualitativamente com papel indicador e em seguida adicione duas gotas de soluo indicadora de fenolftalena a 1%. Observe e anote. Em seguida, em outros tubos adicione duas gotas de soluo de alaranjado de metila a 1%. Observe e anote. Interprete os resultados. 3.2. Preparao de substncias com carter cido e bsico Num tubo de ensaio, adicione uma pequena quantidade de xido de brio ou xido de clcio. Em seguida acrescente 4mL de gua destilada. Agite e centrifugue. Separe o sobrenadante para outro tubo de ensaio e neste verifique o pH qualitativamente. Em seguida, adicione 4 gotas de fenolftalena. Agite, observe, escreva a reao qumica na Tabela 3. Em outro tubo de ensaio, adicione 2mL de gua destilada e uma pequena quantidade de anidrido actico e centrifugue. Mea o pH e adicione 4 gotas de alaranjado de metila. Agite, observe, escreva a reao qumica na Tabela 3. 3.3. Fora dos cidos Nesta experincia, poderemos diferenciar os cidos atravs de sua fora. Cada grupo dever realizar o ensaio com um cido e comparar o resultado com os colegas. Numa proveta de 25mL adicione na capela, 25mL da soluo 1,0mol/L do cido (HCl, H3PO4, H2SO4, CH3COOH, H2C2O4). Num balo de borracha, coloque um pedao de fita de magnsio (cerca de 5cm). Adapte-o na boca da proveta sem deixar cair o magnsio (amacie rapidamente o balo de borracha previamente). Zere o cronmetro, deixe a fita de magnsio cair dentro da proveta, agite lentamente e acione o cronmetro. Marque o tempo, observando a altura do balo at o trmino da reao.

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cido-Base

6. Referncias Bibliogrficas TRINDADE, D. R.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S. L.; BISPO, J. G. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo: Editora cone, 1998.
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Nomes: Aula: cido-Base Data:

Tabela 2: Resultados do comportamento cido-base e medida do pH qualitativa Tubo Amostra pH Fenolftalena (Faixa de viragem de cor pH 8,310,0) Tubo Amostra Alaranjado de Metila Faixa de viragem de cor pH 2,9-4,6)

1 2 3 4 5 Tabela 3: Resultados da preparao de cidos e bases


11

6 7 8 9 10 CaO + H2O O que aconteceu aps adio de fenolftalena? Qual o pH do sobrenadante?

12

C4H6O3 + H2O O que aconteceu aps adio de alaranjado de metila?

Qual o pH? Resultados de Fora dos cidos cido HCl H3PO4 H2SO4 CH3COOH H2C2O4 Coloque os cidos em ordem crescente de fora e explique. Reao Qumica Tempo (min)

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Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

1. Introduo e Objetivos Quando se dissolvem sais na gua, nem sempre a soluo se apresenta neutra, A razo que alguns sais reagem com gua, ocorrendo hidrlise. Como conseqncia, ons H+ ou OH- ficam em excesso na soluo, tornando-a cida ou bsica, respectivamente. Os sais derivados de cidos e bases fortes quando dissolvidos em gua, apresentam pH neutro, pois nem os nions e nem os ctions combinam-se com a gua, no alterando o seu equilbrio de dissociao. Exemplo:
NaCl ( s ) + H 2 O Na (+aq ) + Cl ( ) aq

Os sais derivados de cidos fracos e bases fortes quando dissolvidos em gua, produzem uma soluo de carter alcalino, ou seja, pH maior que 7,0. Isso decorrente do fato do nion combinarse com os ons hidrognio proveniente da dissociao da gua, formando um cido fraco levemente dissociado e deixando ons hidroxila livres em soluo. Exemplo:
NaCH 3 COO ( s ) + H 2 O Na (+ ) + CH 3 COO ( ) aq aq

CH 3 COO ( ) + H 2 O CH 3 COOH + OH ( ) aq aq

Esta ltima equao o equilbrio global do nion. De um modo geral, podemos escrever a seguinte equao: A + H 2 O HA + OH A constante de equilbrio desse processo denominada constante de hidrlise e pode ser expressa como: k h =
[ HA ][ OH ] . [ A ]

A concentrao da gua pode ser considerada constante. Quanto maior o valor de k h, maior ser o pH da soluo, ou seja, mais alcalina. A constante de hidrlise est relacionada com a constante de dissociao do cido fraco e portanto, pode-se escrever como: k h =
k w [ HA ][ OH ] = ka [ A ]

O grau de hidrlise (x) pode ser definido como a frao de cada molcula do nion hidrolisado no equilbrio. Se a concentrao total do nion, isto , do sal for representado por c e o grau de hidrlise por x, a constante de hidrlise pode ser expressa como: k h =
cx 2 1 x

Rearranjado a equao, podemos expressar o grau de hidrlise por: x =

kh k h2 k + + h 2 2c c 4c

Se o valor de x for baixo ( 2 a 5%), a equao pode ser reduzida a: k h = x 2 c , donde kh x= c A concentrao hidrogeninica de uma soluo obtida pela dissociao de c molculas por litro de sal derivado de um cido fraco e base forte pode ser calculada pela seguinte expresso:
pH = 7 + 1 1 pk a + log c 2 2

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Qumica Analtica Qualitativa

Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

Os sais derivados de cidos fortes e bases fracas quando dissolvidos em gua, produzem uma soluo de carter cido, ou seja, pH menor que 7,0. O ction do sal combina-se com os ons hidroxila proveniente da dissociao da gua, formando uma base fraca levemente dissociada e liberando ons hidrognio livres em soluo. O equilbrio global de hidrlise pode ser expresso por:
M (+ ) + H 2 O MOH + H (+ ) aq aq

A constante de hidrlise desse equilbrio pode ser expressa como: k h =

k w [ MOH ][ H + ] = . kb [M + ]

O grau de hidrlise (x) para o sal de uma base fraca monovalente em funo da constante de hidrlise pode ser expresso como: k h =
x 2c . 1 x

Se x pequeno (2 a 5%) a equao pode ser reduzida para: x =

kh c

A concentrao hidrogeninica de uma soluo obtida pela dissociao de c molculas por litro de sal derivado de um cido forte e base fraca pode ser calculada pela seguinte expresso:
pH = 7 1 1 pk b log c 2 2

No caso de sais derivados de cidos e bases fracas o processo de hidrlise mais complexo. A hidrlise do ction produz formao de uma base no dissociada, enquanto que o nion produz um cido fraco. Os ons hidrognio e hidroxila formados recombinam-se parcialmente formando gua. Dependendo dos valores das constantes de dissociao, trs situaes podem ocorrer: 1. Se ka>kb, a soluo ser cida; 2. Se ka<kb, a soluo ser alcalina; 3. Se ka=kb, a soluo ser neutra. A constante de hidrlise pode ser expressa por: k h =
kw ka kb

A concentrao hidrogeninica de uma soluo obtida pela dissociao de c molculas por litro de sal derivado de um cido e base fraca pode ser calculada pela seguinte expresso, ka + principalmente se os valores de ka e kb no forem diferentes demais. [ H ] = k w kb No curso de uma anlise qumica, s vezes, necessrio ajustar a concentrao hidrogeninica em um determinado valor e mant-la constante no decorrer da anlise. Tal ajuste se faz com o auxlio de solues-tampo ou solues reguladoras. Estas solues, geralmente, so formadas pela mistura de um cido fraco e seu sal ou de uma base fraca e seu sal. A concentrao hidrogeninica pode ser calculada baseando-se no equilbrio qumico das solues. No caso de uma soluo de tampo cido a concentrao hidrogeninica pode ser calculada pela seguinte expresso:
pH = pk a + log Cs , onde pk a = log k a e Cs a concentrao do sal e Ca a concentrao do Ca

cido fraco. Do mesmo modo, se o tampo for de uma soluo bsica a concentrao hidrogeninica pode ser calculada pela seguinte expresso:
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Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

pH = 14 pk b log

Cs , onde pk b = log k b e Cs a concentrao do sal e Cb a concentrao da Cb

base fraca. Esta aula tem como objetivos realizar experimentos para avaliar o pH de solues salinas e variao do pH quando se altera o equilbrio cido-base, assim como o estudo de solues tampo. 2. Materiais e Reagentes

Uma estante com dez tubos de ensaios Papel indicador

cido actico 4,0 mol/L Hidrxido de amnio 6,0 mol/L Cloreto de sdio 0,1 mol/L cido clordrico 0,1 mol/L Hidrxido de sdio 0,1 mol/L

Acetato de sdio 1,0 mol/L Cloreto de amnio 4,0 mol/L Acetato de amnio 4,0 mol/L

3. Procedimento Experimental 3.1. Efeito do on comum em equilbrio cido-base Tubo 1: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de gua destilada. Mea o pH com papel indicador. Em seguida adicione 5 gotas de cido actico 4,0 mol/L e mea o pH da soluo. Adicione lentamente, com agitao, algumas gotas de soluo acetato de sdio de 1,0 mol/L. Leia o valor de pH. Tubo 2: Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de gua destilada. Adicione 5 gotas de hidrxido de amnio 6,0 mol/L e mea o pH da soluo. Anote o valor. Adicione lentamente, com agitao, algumas gotas de soluo 4,0 mol/L de cloreto de amnio. Leia novamente o valor de pH. Escreva as equaes dos equilbrios envolvidos nestes ensaios e interprete os resultados observados em termos de deslocamento de equilbrio. 3.2. pH de solues salinas Tubo 3: Adicione 20 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L. Mea o pH. Tubo 4: Adicione num tubo de ensaio 20 gotas de soluo de cloreto de amnio 4,0 mol/L. Mea o pH da soluo com papel indicador. Tubo 5: Adicione num tubo de ensaio 20 gotas de soluo de acetato de sdio 1,0 mol/L. Mea o pH da soluo com papel indicador. Tubo 6: Adicione num tubo de ensaio 20 gotas de soluo de acetato de amnio 4,0 mol/L. Mea o pH da soluo com papel indicador. 3.3. Soluo-tampo Tubo 7: Em um tubo de ensaio misture 20 gotas de soluo de hidrxido de amnio 6mol/L e 30 gotas de soluo de cloreto de amnio 4,0 mol/L. Misture e verifique o pH da soluo. Adicione uma gota de soluo 0,1 mol/L de cido clordrico, agite a soluo e verifique o pH. Adicione mais uma gota do cido e verifique novamente o pH. Tubo 9: Em outro tubo de ensaio misture 20gotas de soluo de hidrxido de amnio 6 mol/L e 30gotas de soluo de cloreto de amnio 4 mol/L. Misture e verifique o pH da soluo. Adicione
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Qumica Analtica Qualitativa

Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

uma gota de soluo 0,1 mol/L de hidrxido de sdio, agite a soluo, e verifique o pH. Adicione mais uma gota da base e verifique novamente o pH. 4. Referncia Bibliogrfica MAHAN, B.M.; MYERS, R.J. Qumica: um curso universitrio. So Paulo: Editora Edgar Blcher, 1997. VOGEL, A. I, Qumica analtica qualitativa. 5a ed. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.

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Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica - UCG Nomes: Aula: Efeito do on Comum, Hidrlise e Soluo Tampo Data: Resultados dos ensaios sobre o efeito do on comum em equilbrio cido-base 1 H2O H2O + C2H4O2 H2O + C2H4O2 + NaC2H3O2 pH= pH= pH= O que aconteceu com o pH do meio? Explique em termos do efeito do on comum (acetato): Escreva as equaes dos equilbrios.
2

H2O pH=

H2O + NH4OH pH=

H2O + NH4OH + NH4Cl pH=

O que aconteceu com o pH do meio? Explique em termos do efeito do on comum (amnio). Escreva as equaes dos equilbrios. Resultados do pH de solues salinas
3

NaCl pH= Explique: NH4Cl pH= Clculo: pH = 7


1 1 pk b log c (dados: Kb=1,8x10-5 e C=4,0 mol/L) 2 2

NaC2H3O2 pH=

Clculo: pH = 7 +

1 1 pk a + log c (dados: Ka=1,75x10-5 e C=1,0 mol/L) 2 2

NH4C2H3O2 pH= Explique:

Resultados de soluo-tampo
7

NH4OH + NH4Cl pH= Qual foi o pH aps adio de HCl? Explique. Qual o pH terico da soluo tampo? NH4OH + NH4Cl pH= Qual foi o pH aps adio de NaOH? Explique Qual o pH terico da soluo tampo?

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Produto de Solubilidade

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1. Introduo e Objetivos

Produto de Solubilidade

Quando se agita um eletrlito pouco solvel (BA) em gua at resultar uma soluo saturada, se estabelece um equilbrio entre a fase slida e os respectivos ons em soluo.
BA (s) B+(aq) +A - (aq)
+ aB a A a BA

Para uma situao de temperatura fixa, a constante de equilbrio dada por:


K=

Como a atividade de um slido por conveno igual unidade (aBA=1), tem-se que:
a B + a A = K PS

Onde KPS a constante do produto de solubilidade termodinmico. Para um eletrlito pouco solvel do tipo BxAy, o equilbrio entre a fase slida e os ons na soluo saturada dado por: BxAy xB+ + yA -

A expresso do produto de solubilidade ser, ento:


K PS = ( a B + ) x (a A ) y

De acordo com esta expresso, em uma soluo de um eletrlito em equilbrio com a fase slida, o produto das atividades das espcies inicas, elevadas s potncias apropriadas conforme a equao estequiomtrica, uma constante para uma determinada temperatura, independentemente da fora inica da soluo. Tomando a atividade de cada espcie inica como igual ao produto da concentrao molar e do coeficiente de atividade respectivo, obtm-se a seguinte expresso:
K PS = [ B + ] x [ A ] y ( f B + ) x ( f A ) y

Quando o eletrlito apenas fracamente solvel e a soluo saturada no contm ons distintos em concentraes capazes de afetar as atividades, a fora inica do meio muito baixa e, portanto: f B f A 1 . Ento, a equao reduz-se forma aproximada:
+

K PS = [ B + ] x [ A ] y

Experimentalmente, foram determinados os produtos de solubilidade de um grande nmero de compostos. Esta constante pode ser calculada a partir da solubilidade e vice-versa. Seja S a solubilidade molar de um composto BxAy, ento observa-se que: [B+]=xS e [A-]=yS. Substituindo na expresso de KPS, temos:
K PS = x y S
x y x+ y

, que pode ser escrita na forma: S = x + y

K PS xx yy

K = x PS y x y

x+y

Esta aula tem como objetivo determinar o produto de solubilidade do PbCl2 temperatura ambiente e a 40C, a partir do valor de sua solubilidade.
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Produto de Solubilidade

2. Materiais e Reagentes

Dois bqueres de 50mL Esptulas Chapa eltrica

Soluo saturada de cloreto de chumbo PbCl2 P.A. (slido) Balana analtica Dessecador com slica gel Pipeta volumtrica de 20mL Termmetro digital

Duas cpsulas de porcelana taradas a 105C Proveta de 50mL Pina metlica

3. Procedimento Experimental

3.1. temperatura ambiente Em dois bqueres de 50mL, adicione cerca de 40mL de soluo saturada de cloreto de chumbo (II). Adicione uma pequena quantidade de PbCl2 (slido) a cada um dos dois bqueres a fim de se obter um sistema heterogneo. Mea a temperatura das solues. Pese uma cpsula de porcelana (mc), previamente seca e tarada a 105C e anote a massa na Tabela de resultados. Transfira com uma pipeta volumtrica, 20,0mL da parte do sobrenadante da soluo saturada de cloreto de chumbo (II), para a cpsula de porcelana. Aquea cuidadosamente a soluo at completa secura. Cuidado para no perder amostra. Esfrie num dessecador at alcanar o equilbrio trmico (temperatura ambiente). Pese novamente a cpsula (mc+a) e anote na tabela de resultados. 3.2. temperatura de 40C Aquea o outro bquer com a soluo em equilbrio com PbCl2 at 40C. Repita o procedimento anterior a partir do terceiro pargrafo. 4. Referncias Bibliogrficas TRINDADE, D. R.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S. L.; BISPO, J. G. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo: Editora cone, 1998. HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5 edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e cientficos, 2001.

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Produto de Solubilidade

Nomes: Aula: Produto de Solubilidade Data:

Resultados do produto de solubilidade Temperatura Ambiente (C) Grupo Massa da cpsula (g) Massa da cpsula com amostra (g) Massa da amostra (g) Massa da cpsula (g) 40C Massa da cpsula com amostra (g) Massa da amostra (g)

1 2 3 4 5
Resultados dos clculos do produto de solubilidade 25C Grupo S (mol/L) KPS Temperatura Ambiente (C) S (mol/L) KPS S (mol/L) 40C KPS

1 2 3 4 5
Clculos 1. Calcule a solubilidade do PbCl2 a 25C, sabendo-se que o KPS = 1,7x10-5. 2. Com a massa dos resduos (massa da amostra de PbCl2) calcular a solubilidade (s) em mol/L do cloreto de chumbo na temperatura ambiente e a 40 C. Sabendo-se que a massa molecular igual a 278,2g/mol. 3. Com a equao a seguir, substituindo x = 1 e y = 2 e s pelos valores calculados dos dados experimentais, calcule o valor do KPS na temperatura ambiente e a 40 C.
K S = x PSy x y x+y
1

3. Compare os valores experimentas (solubilidade e KPS) com o calculado na questo 1. Se possvel determine o erro relativo da medida.

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Precipitao Seletiva

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1. Introduo e Objetivos

Precipitao Seletiva

Os ons cloreto (Cl-), brometo (Br-) e iodeto (I-) formam sais pouco solveis com solues de prata.

Ag + ( aq) + Cl ( aq) AgC ls ) ( Ag + ( aq) + Br ( aq) AgBrs ) ( Ag + ( aq) + I ( aq) AgI( s )


Os trs sais so slidos e apresentam diferenas nas suas solubilidades como se pode observar na Tabela 1.
Tabela 1: Constante de produto de solubilidade e de solubilidade de sais Sal AgCl AgBr AgI KPS 1,6x10
-10

Solubilidade (mol/L) 1,3x10


-5

Solubilidade (g/mol) 1,8x10-6 1,3x10-7 2,2x10-9

5,0x10-13 8,5x10-19

7,1x10-7 9,2x10-9

O cloreto de prata (AgCl) um slido branco, floculento, insolvel em gua e em cido ntrico diludo, mas solvel em soluo diluda de amnia.

Ag + ( aq) + Cl ( aq) AgC ls ) (


AgCl ( s ) + 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Cl

O cloreto de prata, diferentemente do brometo de prata e iodeto de prata, reage com soluo de arsenito de sdio formando arsenito de prata amarelo.

3 AgCl + Na3 AsO3 ( aq ) Ag 3 AsO3 ( aq ) + 3NaCl( aq )


Um ensaio especfico para identificar cloreto o da formao de cloreto de cromila (CrO2Cl2). Neste ensaio o on cloreto reage com o dicromato de potssio em meio cido liberando vapores de cor vermelha intensa de cloreto de cromila.

4C l ( a q) + C 2rO7

( a q)

+ 6 H + C r OC 2l( g ) + 3H 2 O 2

Os gases liberados reagem com uma soluo de hidrxido de sdio e formam uma soluo amarela de cromato de sdio.

CrO2 Cl2( g ) + 4OH ( aq) 2Cl ( aq) + CrO42 ( aq) + 2 H 2 O


O on cromato pode ser identificado acidulando-se a soluo com cido sulfrico diludo, adio de lcool amlico e soluo de perxido de hidrognio. A camada orgnica torna-se azul.

2CrO42(aq) + 2 H + ( aq) Cr2 O72(aq) + H 2 O


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Precipitao Seletiva

C rO2 ( a q) + 2 H + ( a q) + 3H 2 O C r O( s ) + 5H 2 O 4 5
O brometo de prata (AgBr) um slido floculento, amarelo-plido, escassamente solvel em soluo de amnia diluda, mas muito solvel em soluo de amnia concentrada. O precipitado tambm solvel em solues de cianeto de potssio e tiossulfato de sdio.

Ag + ( aq) + Br ( aq) AgBrs ) (


AgBr ( s ) + 2 NH 3 [ Ag ( NH 3 ) 2 ] + + Br

AgBr ( s ) + 2CN [ Ag (CN ) 2 ] + Br


2 AgBr ( s ) + 2 S 2 O3 [ Ag ( S 2 O3 ) 2 ] 3 + Br

Um ensaio especfico para identificar brometo com gua de cloro, pois reage formando bromo livre de cor vermelho-laranja.

Cl2 ( g ) + 2 Br ( aq) Br2( g ) + 2Cl ( aq)


O bromo identificado pela cor amarelo pardo quando se difunde no clorofrmio ou tetracloreto de carbono. Aps um perodo de repouso forma-se uma soluo marrom avermelhada abaixo da camada aquosa incolor. Com excesso de gua de cloro, o bromo converte-se em monocloreto de bromo amarelo ou em cido hipobromoso ou cido brmico incolores, resultando numa soluo amarelo-plida ou incolor. Este ensaio serve para distinguir brometo de iodeto.

2 Br ( aq) + Cl2( g ) Br2( g ) + 2Cl


Br 2 ( g ) + Cl 2 ( g ) 2 BrCl

Br2 ( g ) + Cl 2 ( g ) + 2 H 2 O 2OBr + 2Cl + 4 H +

Br2( g ) + 5Cl 2( g ) + 6 H 2 O 2 BrO3 + 10Cl + 12H +


O iodeto de prata (AgI) um slido floculento, amarelo, facilmente solvel em soluo de cianeto de potssio e tiossulfato de sdio, ligeiramente solvel em soluo de amnia concentrada e insolvel em cido ntrico diludo.

Ag + ( aq) + I ( aq) AgI( s )


AgI ( s ) + 2CN

[ Ag (CN ) 2 ] + I

2 AgI ( s ) + 2 S 2 O3 [ Ag ( S 2 O3 ) 2 ] 3 + I

Um ensaio especfico para identificar iodeto a reao com o nitrito de sdio. Nesta reao ocorre liberao de iodo que pode ser identificado pela formao de uma soluo azul por meio de uma soluo de amido.

2 I + 2 N O2 + 4 H + I 2 + 2 N O + 2 H 2 O
Nesta anlise sero estudados procedimentos de separao e identificao dos ons cloreto, brometo e iodeto por meio de precipitao seletiva e ensaios especficos para a identificao de cada on. 2. Materiais e Reagentes Uma estante com dez tubos de ensaios

Nitrato de prata 0,1mol/L


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Precipitao Seletiva

Cloreto de sdio 0,1mol/L Iodeto de potssio 0,1mol/L Centrfuga e caneta de retroprojetor Carbonato de amnio 1,0mol/L Arsenito de sdio P.A e 0,1mol/L Papel de filtro com amido 2% Nitrito de sdio P.A.

Brometo de potssio 0,1mol/L cido ntrico 1,0mol/L Hipoclorito de sdio 2% Hidrxido de amnio diludo (0,1mol/L) cido sulfrico P.A. cido clordrico 3,0 mol/L Clorofrmio P.A.

3. Procedimento Experimental 3.1. Separao dos ons cloreto, brometo e iodeto Tubo1: Misture num tubo de ensaio as solues dos ons cloreto, brometo e iodeto 0,1mol/L (cerca de 10 gotas de cada). Acidule com 5 gotas de cido ntrico 1,0 mol/L e adicione em excesso nitrato de prata 0,1mol/L (30 gotas). Observe se ocorre formao de slido. Centrifugue e separe o sobrenadante para o tubo 2 (rejeite-o). No tubo 1, adicione cerca de 20 gotas de carbonato de amnio 1,0mol/L. Agite, centrifugue e separe o sobrenadante para o tubo 3 (guarde-o). Nesta etapa um dos precipitados sofrer dissoluo. No tubo 1 adicione gota a gota hidrxido de amnio 0,1mol/L. Agite e centrifugue. Separe o sobrenadante para o tubo 4 (guarde-o). Nesta etapa outro precipitado sofrer dissoluo. Se aps centrifugao no tubo 1 existir um slido amarelo, isto indica a presena de IODETO. Tubo 3: Acidule gota a gota com cido ntrico diludo at observar a formao de um slido. Caso forme um slido branco, indicativo de CLORETO. Tubo 4: Acidule gota a gota com cido ntrico diludo at observar formao de um slido. Caso forme um slido branco-amarelado, indicativo de BROMETO. 3.2. Identificao dos ons separadamente Cloreto (Cl-) Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de cloreto de sdio 0,1 mol/L. Em seguida acidule com cido ntrico diludo (3 gotas) e adicione 5 gotas de AgNO3 0,1 mol/L (teste qualitativo para cloreto). Centrifugue e separe o sobrenadante para outro tubo de ensaio (rejeite-o). Ao precipitado, adicione soluo de arsenito de sdio 0,1mol/L. Observe e escreva as reaes. Iodeto (I-) Num tubo de ensaio adicione 10 gotas de iodeto de potssio 0,1mol/L, acidifique com duas gotas de cido sulfrico concentrado e adicione uma pequena quantidade de nitrito de sdio slido. Agite e divida em dois tubos. No primeiro tubo, coloque na parte superior do tubo um pedao de papel de filtro de aproximadamente 2cm2, umedecido com soluo de amido 3%. Observe. No segundo tubo, adicione na capela, gota a gota, clorofrmio P.A. Observe e escreva as reaes. Brometo (Br-) Num tubo de ensaio adicione 20 gotas de brometo de potssio 0,1mol/L, acidifique com algumas gotas de cido ntrico diludo e na capela adicione 5gotas de clorofrmio. Em seguida, gota a gota, adicione soluo de hipoclorito de sdio 2% recentemente preparada. Observe.
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Precipitao Seletiva

4. Referncia VOGEL, A. I, Qumica analtica qualitativa. 5a ed. So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 - Licenciatura em Qumica - UCG

Nomes: Aula: Precipitao seletiva Resultados da Separao dos ons Cloreto, Brometo e Iodeto Qual a funo da adio de HNO3? O que acontece aps adio de AgNO3? Tubo 1 Escreva as reaes. Resduo do tubo 1, aps primeira centrifugao Resduo do tubo 1, aps segunda centrifugao Sobrenadante (Tubo 3) Resduo do tubo 1, aps terceira centrifugao Sobrenadante (Tubo 4) Adio de (NH4)2CO3. Qual precipitado solubiliza? Escreva a reao.

Data:

Adio de NH4OH. Qual precipitado solubiliza? Escreva a reao.

Adio de HNO3. O que ocorre?

Qual o precipitado formado?

Adio de HNO3. O que ocorre?

Resultados da identificao dos ons Cloreto O que ocorre aps adio de HNO3 e AgNO3? Qual a reao? (Cl )

O que ocorre aps adio de arsenito de sdio? Qual a reao? O que ocorre no sistema?
H2SO4

I-

+ NaNO2

Escreva a reao:

KI

Diviso de iodeto

Papel de filtro umedecido

O que ocorre no tubo? Escreva a reao:

CHCl3
Soluo

O que ocorre no tubo? Escreva a reao:

Soluo
HNO3 + NaClO + CHCl3 KBr

O que ocorre no sistema? Escreva a reao: 28

Br-

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Equilbrios de Precipitao e Complexao

Equilbrios de Precipitao e Complexao

1. Introduo e Objetivos Um grande nmero de reaes utilizadas em anlise qumica envolve a formao de precipitados e de complexos. Um precipitado uma substncia que se separa de uma soluo formando uma fase slida. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da soluo por filtrao ou centrifugao. Forma-se um precipitado quando a soluo se torna supersaturada com uma substncia em particular. A solubilidade (S) de um precipitado , por definio, igual concentrao molar da soluo saturada. A solubilidade depende de vrios fatores, tais como, temperatura, presso, concentrao de outros materiais na soluo e da composio do solvente. Um on complexo (ou molcula) consta de um tomo central (on) e vrios ligantes intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo estvel seguem uma estequiometria bem definida. O tomo central pode ser caracterizado pelo nmero de coordenao, ou seja, um nmero inteiro, que indica o nmero de ligantes monodentados, que podem formar um complexo estvel com um tomo central. Na maioria dos casos, o nmero de coordenao 6 (como no caso de Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr3+, Co3+, Ni2+, Cd2+), s vezes 4 (para o Cu2+, Cu+, Pt2+), podendo ainda ocorrer o nmero de coordenao 2 (para Ag+) e 8 (para alguns ons do grupo da platina). Dessa forma, esta aula tem como objetivo realizar reaes qumicas que envolvem equilbrios de precipitao e de complexao de alguns ctions em meio fortemente e fracamente alcalino. 2. Materiais e Reagentes

Uma estante com dez tubos de ensaios Nitrato de chumbo 0,1mol/L Nitrato de cobre 0,1mol/L Hidrxido de amnio 1,0mol/L

Nitrato de prata 0,1mol/L Nitrato de zinco 0,1mol/L Hidrxido de sdio 1,0mol/L Nitrato de ferro 0,1mol/L

3. Procedimento Experimental Enumere os tubos de ensaio de 1 a 10. Em um tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo do ction, conforme tabela de resultados. Adicione lentamente algumas gotas da soluo de NaOH 1,0mol/L (no mximo 5) e observe. Em seguida, no mesmo tubo adicione excesso desta mesma soluo (at 20 gotas) e observe. Anote os dados na tabela de resultados. Repita o mesmo procedimento com soluo de NH4OH 1,0mol/L. Observe a formao de precipitado, sua colorao e seu aspecto fsico. Em seguida verifique se este insolvel no excesso de reagente (IE) ou se ocorre a sua solubilizao por formao de complexos (hidroxi complexos ou Amin complexos). Escreva as reaes qumicas. 4. Referncia VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed., So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 6 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.
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Equilbrios de Precipitao e Complexao

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Reaes de Complexao e Precipitao

Data:

OBS.: Anotar todas as observaes, tais como, colorao, formao de precipitados, desprendimento de gs, mudana de temperatura e outros.

Resultados das reaes de precipitao e complexao com base forte Tubo Algumas gotas 1- Ag
+

Reaes com NaOH 1,0mol/L Excesso de gotas

2- Pb2+ 3- Cu2+ 4- Fe3+ 5- Zn2+ Resultados das reaes de precipitao e complexao com base fraca Tubo Algumas gotas 6- Ag+ 7- Pb2+ 8- Cu2+ 9- Fe3+ 10- Zn2+ Reaes com NH4OH 1,0mol/L Excesso de gotas

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Equilbrios de Oxidao-Reduo

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1. Introduo e Objetivos

Equilbrios de Oxidao-Reduo

As reaes que ocorrem com transferncia de eltrons so chamadas de xido-reduo (redox). As substncias que perdem eltrons so chamadas de agentes redutores ou simplesmente redutores e as que recebem eltrons, chamam-se agentes oxidantes. A oxidao um processo que resulta na perda de um ou mais eltrons pelos tomos de um elemento. O termo oxidao refere-se a qualquer transformao qumica onde haja um aumento do nmero de oxidao (nox) de uma substncia. Por exemplo, quando o gs hidrognio reage para formar gua, o nox dos tomos de hidrognio passa de zero (0) para mais um (+1), diz-se ento que o hidrognio sofreu uma oxidao. A reduo , por sua vez, um processo que resulta em ganho de um ou mais eltrons pelos tomos de um elemento. Quando um elemento est sendo reduzido, seu estado de oxidao altera-se para valores negativos ou menos positivos. O agente de reduo conseqentemente aquele que perde eltrons e que se oxida no processo. Emprega-se o termo reduo sempre que ocorre diminuio do nox. Por exemplo, quando o oxignio reage para formar gua, seu nox passa de zero (0) para menos dois (-2), como houve um decrscimo do nox, diz-se que o oxignio foi reduzido. Nos processos de xido-reduo, o aumento ou diminuio de nox proveniente de uma transferncia de eltrons de um tomo a outro. O agente oxidante provoca a oxidao de uma substncia, sofrendo reduo, enquanto que o agente redutor provoca a reduo da outra substncia, reduzindo-se. Para uma substncia sofrer oxidao ou reduo, entra em jogo um tipo de energia denominada potencial de oxidao ou potencial de reduo, conforme o caso. Na Tabela 1 esto apresentados alguns potenciais de reduo de algumas substncias qumicas:
Tabela 1: Potencial de reduo padro de algumas espcies qumicas

Semi-reao de Reduo F2(g) + 2H+ +2e- 2HFCl2(g) +2e- 2ClCr2O72- + 14H+ 6e- 2Cr3+ + 7H2O Br2(aq) +2e- 2BrNO3 + 3H+ + 2 e- HNO2 + H2O Ag+ + e- Ag Fe3+ + e- Fe2+ Cu2+ + 2 e- Cu(s) SO42- + 4H+ + 2 e- H2SO3 + H2O S4O62- + 2e- 2S2O322H+ + 2 e- H2 Fe2+ + 2 e- Fe(s) 2CO2(g) +2H+ + 2e- H2C2O4 Zn2+ + 2e- Zn(s) Al3+ + 3e- Al(s) Mg2+ + 2e- Mg(s) Na+ + e- Na(s)

E0 (V) +3,060 +1,359 +1,330 +1,087 +0,940 + 0,799 + 0,771 + 0,337 +0,172 +0,080 0,000 - 0,440 -0,490 -0,763 -1,662 -2,363 - 2,714
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Qumica Analtica Qualitativa

Equilbrios de Oxidao-Reduo

Na prtica, para verificar se uma espcie oxidante, redutora ou indiferente, deve-se faz-la reagir com um oxidante caracterstico e com um redutor caracterstico, os quais devem sofrer variao de cor ao reagir ou originar produtos de fcil reconhecimento ou identificao. Um oxidante caracterstico o on permanganato (MnO4-), que apresenta colorao violeta. Em meio cido e na presena de um agente redutor transformado em Mn2+ (incolor).
MnO4 + 8 H + + 5e Mn 2 + + 4 H 2 O

E0=+1,51V

J um redutor caracterstico o on iodeto (I-), incolor em meio aquoso, mas em meio cido e na presena de um agente oxidante transformado em I2 (violceo quando extrado com CHCl3; torna azul a soluo de amido; seu vapor violceo; o slido cinza e muito pouco solvel em gua; a soluo amarelada ou acastanhada).
I 2 ( s ) + 2e 2 I

E0=+0,536V

O clculo do potencial de uma reao redox se d pela diferena do potencial da espcie 0 0 0 reduzida pela espcie oxidada, isto : E = E Re duzids E Oxidade Eo >0,000V. Se a diferena for um nmero positivo, significa que a reao termodinamicamente favorvel. Desta forma, esta aula tem como objetivo verificar se os ons SO42-, NO3-, Cl-, S2O32-, Cr2O72-, Fe3+, Al3+, Mg2+, Cu2+, Zn2+ so oxidantes, redutores ou indiferentes, quando reagem com solues de permanganato e iodeto, por meio do clculo da variao do potencial redox. 2. Materiais e Reagentes

Uma estante com vinte tubos de ensaio Iodeto de potssio 0,1mol/L Nitrato ferroso 0,1 mol/L Sulfato de sdio 0,1mol/L Dicromato de potssio 0,1mol/L cido clordrico 1,0 mol/L Tiossulfato de sdio 0,1mol/L Sulfato de cobre 0,1mol/L

Permanganato de potssio 0,1mol/L Nitrato frrico 0,1mol/L Papel alumnio picado Fita de magnsio Nitrato de sdio 0,1mol/L Nitrato de zinco 0,1mol/L cido sulfrico 1,0mol/L Nitrato de magnsio 0,1mol/L

3. Procedimento Experimental Enumere os tubos de ensaio de 1 a 20. Em cada tubo de ensaio coloque 10 gotas da soluo do on a ser analisado ou um pequeno pedao do material slido (Al e Mg), 3 gotas de cido sulfrico 1,0 mol/L e 10 gotas de permanganato de potssio 0,1mol/L. Repita o mesmo procedimento substituindo o permanganato de potssio por iodeto de potssio 0,1mol/L. 4. Referncias Bibliogrficas VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa, 5 ed., So Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 6 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.
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Qumica Analtica Qualitativa

Equilbrios de Oxidao-Reduo

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Reaes de Oxidao-Reduo Resultados das reaes de oxidao-reduo com KMnO4
Tubo 1
H+
MnO4-

Data:

Reao qumica equilibrada, 0, Agente oxidante e Agente Redutor

SO42-

H+
MnO4-

NO3-

H+
MnO4-

Cl-

H+
MnO4-

S2O32-

H+
MnO4-

Cr 2O72-

H+
MnO4-

Fe2+
7
H+
MnO4-

Al(s)

H+
MnO4-

Mg(s)

H+
MnO4-

Cu2+

33

Qumica Analtica Qualitativa 10


H+
MnO4-

Equilbrios de Oxidao-Reduo

Zn2+

Resultados das reaes de oxidao-reduo com KI


Tubo 11
H+

Reao qumica equilibrada, 0, Agente oxidante e Agente Redutor

ISO42-

12

H+

INO3-

13

H+

ICl14
H+

IS2O32-

15

H+

ICr2O72-

16

H+

IFe3+

17

H+
MnO4-

Al(s)

18

H+
MnO4-

Mg(s)

19

H+

ICu2+

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Qumica Analtica Qualitativa 20


H+

Equilbrios de Oxidao-Reduo

IZn2+

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Ag+, Hg22+ e Pb2+

Separao e Identificao dos ons Prata, Mercrio e Chumbo

1. Introduo e Objetivos Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se por base sua reatividade a determinados reagentes. Pelo emprego sistemtico dos reagentes de grupo, podemos tirar concluses sobre a 1presena ou ausncia de ctions e tambm separar tais conjuntos para uma posterior anlise. A classificao dos grupos baseia-se no modo como os catons reagem a determinados reagentes pela formao ou no de precipitados. A classificao dos ons baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Os cinco grupos e suas caractersticas so apresentados a seguir: Grupo I - Os ctions deste grupo formam precipitados com cido clordrico diludo. Os ons deste grupo so: chumbo, mercrio (I) e prata. Grupo II - Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formam precipitados com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons deste grupo so: mercrio (II), cobre, bismuto, cdmio, arsnio (III), arsnio (V), antimnio (III), antimnio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formam o subgrupo II.A, e os seis ltimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos ctions do grupo II.A so insolveis em polissulfeto de amnio, os do grupo II.B so solveis. Grupo III - Os ctions deste grupo no reagem nem com cido clordrico nem com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Todavia, formam precipitados com sulfeto de amnio em meio neutro ou amoniacal. Os ctions deste grupo so: cobalto (II), nquel (II), ferro (III), cromo (III), alumnio, zinco e mangans (II). Grupo IV - Os ctions deste grupo no reagem nem com reagentes do grupo I, nem do II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amnio na presena de cloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os catons deste grupo so: clcio, estrncio e brio. Grupo V - Os ctions comuns, que no reagem com nenhum dos reagentes dos grupos anteriores, formam o ltimo grupo, que inclui os on magnsio, sdio, potssio, amnio, ltio e hidrognio. Nesta aula sero estudados os ctions do primeiro grupo (chumbo, mercrio e prata) por meio de um estudo sistemtico de reaes por via mida. O reagente do grupo ser uma soluo de cido clordrico diludo 2,0mol/L, pois estes ctions formam cloretos insolveis. O cloreto de chumbo, porm, ligeiramente solvel em gua e, por esta razo, o chumbo nunca completamente precipitado, quando se adiciona cido clordrico diludo amostra. 2. Materiais e Reagentes

Uma estante com dez tubos de ensaio Manta eltrica Pisseta com gua destilada cido clordrico 2,0mol/L Cromato de potssio 0,1mol/L Soluo de HNO3 1,0 mol/L Nitrato de prata 0,1mol/L

Centrfuga Bquer de 300 mL Pipeta volumtrica de 5,0 mL Nitrato de chumbo 0,05mol/L Iodeto de potssio 0,1mol/L Nitrato mercuroso 0,05mol/L Hidrxido de amnio 6,0mol/L
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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Ag+, Hg22+ e Pb2+

3. Procedimento Experimental Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utiliz-lo como contra-peso. Tubo1: Mea 2,0 mL da amostra dissolvida (alquota) e transfira para um tubo de ensaio. Adicione 20 gotas de soluo de cido clordrico 2 mol/L. Se formar um precipitado, adicione mais 0,5 mL de cido clordrico, agite e centrifugue por 2 minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).

Resduo: Precipitado branco. Pode conter cloreto de chumbo (PbCl2), cloreto de prata (AgCl) e cloreto de mercrio ( I ) (Hg2Cl2).

Sobrenadante: Testar o sobrenadante com algumas gotas de cido clordrico 2 mol/L. Se houver formao de precipitado, juntar ao resduo e centrifugar novamente, juntando os sobrenadantes. Este sobrenadante ser usado para anlise dos grupos II, III, IV e V. Despreze-o.

O precipitado pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2. Adicione 4 mL de gua destilada fria ao tubo de ensaio, agite e leve ao banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue a quente. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 3).

Resduo: Pode conter Hg2Cl2 e AgCl. Lave o precipitado com 1mL de gua quente, centrifugue e separe o sobrenadante (Tubo 5). Neste tubo, adicione 2 gotas de cromato de potssio. Se formar precipitado amarelo, repita a lavagem do precipitado do tubo 1 (resduo branco). Esse procedimento assegura a completa remoo do Pb2+ .

Sobrenadante: Pode conter Pb2+ . Divida o sobrenadante em dois tubos. Tubo 3: Adicione 5 gotas de soluo de K2CrO4. Se formar um precipitado amarelo (PbCrO4) confirma a presena de Pb2+ . Tubo 4: Adicione soluo de KI (20 a 40 gotas). Se formar um precipitado amarelo (PbI2). Este solvel com aquecimento (banho-maria) dando uma soluo incolor que deposita cristais amarelos brilhantes por resfriamento. Confirma a presena de Pb2+ .

Aps lavagem do resduo contido no tubo 1, adicione 3mL de soluo de amnia 6,0mol/L sobre o precipitado branco. Agite, centrifugue e transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo6).

Resduo: Se for preto, consiste em : Hg(NH2)Cl + Hg. Hg2+ presente.

Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em dois tubos de ensaio Tubo 6: Acidifique com HNO3 1,0mol/L. Se formar um precipitado branco (AgCl), confirma-se a presena de Ag+. Tubo 7: Adicione algumas gotas de soluo de iodeto de potssio. Se formar um precipitado amarelo-plido (AgI) confirma a presena de Ag+.
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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Ag+, Hg22+ e Pb2+

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Separao dos ons Ag+. Hg22+ e Pb2+ Resultados da Separao e Identificao dos ons Ag+. Hg22+ e Pb2+ Amostra: Ag+. Hg22+ e Pb2+ (mistura) Qual a funo da adio de HCl? Tubo 1 O que acontece aps adio desse cido? Escreva as reaes.

Data:

Resduo do tubo 1

Pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2 (precipitado branco) Adio de H2O quente. Qual on solubiliza?

Tubo 2

Sobrenadante do tubo 1: Desprezar Adio de excesso de HCl. O que ocorre? Escreva a reao qumica: Tubo 3: Adio de K2CrO4 O que ocorre? Escreva a reao qumica: Tubo 4: Adio de KI O que ocorre aps aquecimento? O que ocorre aps resfriamento?

Tubo 3 Sobrenadante do tubo 1

Tubo 5

Sobrenadante do resduo do tubo 1 aps lavagem com gua quente O que ocorre aps adio de K2CrO4? Escreva a reao qumica:

Resduo do tubo 1

Adio de amnia. O que ocorre? Qual a reao?

Tubo 6. Novo Sobrenadante do tubo 1 Exerccios

Tubo 6: Adio de HNO3 O que ocorre? Escreva a reao qumica:

Tubo 7: Adio de KI O que ocorre? Escreva a reao qumica:

1. Porque o teste para confirmar a presena do on chumbo com o cromato de potssio deve ser feito a quente? Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em dois tubos 2. O que vem a ser uma marcha sistemtica? (processo usado nesta tcnica). de ensaio Tubo 8: Acidifique com HNO3 1,0mol/L. Se formar um precipitado branco (AgCl), confirma-se a presena de Ag+. Tubo 9: Adicione algumas gotas de soluo de iodeto de potssio. Se formar um precipitado amarelo-plido (AgI) confirma a presena de Ag+. Resduo: Se for preto, consiste em : Aps lavagem, adicione no tubo 1, 3mL de soluo de amnia 6,0mol/L sobre o precipitado branco. Agite, centrifugue e Hg(NH2)Cl + Hg. Hg2+ presente. transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo8).

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

1
1.

Separao e Identificao dos ons Magnsio, Brio, Clcio e Estrncio

Introduo e Objetivos Os elementos magnsio, clcio, estrncio e brio pertencem ao grupo dos metais alcalinos terrosos da tabela peridica, apresentando configuraes eletrnicas similares. Os ons magnsio apresentam-se incolores em solues aquosas. O hidrxido de magnsio um de seus compostos menos solveis. A alta solubilidade de muitos compostos de magnsio atribuda ao pequeno tamanho do on Mg2+, o que favorece a sua hidratao. O clcio o elemento mais abundante dos metais alcalinos terrosos. Seus compostos menos solveis so os carbonatos e oxalatos. O estrncio possui propriedades intermedirias entre clcio e o brio. O brio o elemento mais pesado desses quatro elementos e seus compostos so muito txicos. Todas as solues dos ons desse grupo so incolores e seus sais apresentam carter inico e so brancos, a menos que esteja presente um nion colorido. A separao dos ctions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ realizada por meio da precipitao com carbonato em meio amoniacal: NH3 (g) + H2O NH4+ (aq) + OH- (aq) (NH4)2CO3 (aq) 2 NH4+ (aq) + CO32- (aq) A precipitao destes ctions ocorre com a formao de carbonatos insolveis: Mg2+ + CO32- MgCO3 Ca+ + CO32- CaCO3 Sr2+ + CO32- SrCO3 Ba2+ + CO32- BaCO3 Esta aula tem como objetivo separar e identificar, qualitativamente, os ctions Mg2+, Ba2+, Ca e Sr2+, por meio de reaes por via mida.
2+

2.

Materiais e Reagentes

Uma estante com seis tubos de ensaio

Papel indicador

Centrfuga e banho-maria Cloreto de brio 0,25 mol/L Cloreto de magnsio 0,25 mol/L Bquer de 300mL com gua destilada Hidrxido de amnio 0,1mol/L Carbonato de amnio 1,5mol/L Acetato de sdio 3,0mol/L Sulfato de amnio 2,5mol/L

Manta eltrica Cloreto de estrncio 0,25 mol/L Cloreto de clcio 0,25 mol/L Pipeta graduada de 5,0mL

Cromato de potssio 0,1mol/L Fosfato de sdio 1,0mol/L

cido actico 6,0mol/L Oxalato de amnio 0,25mol/L

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

3. Procedimento Experimental Tubo 1: Adicione 10 gotas de cada soluo dos ctions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+. Em seguida, sob agitao manual, adicione 10 gotas de hidrxido de amnio 0,1mol/L. Agite e verifique se o pH est bsico. Aquea a soluo em banho-maria por 5 minutos. Nesta etapa pode ser observada a formao de um precipitado branco gelatinoso de hidrxido de magnsio. Adicione cerca de 30gotas de carbonato de amnio 1,5mol/L. Agite vigorosamente a soluo para homogeneizar. Aquea em banho-maria por 5 minutos e centrifugue. Verifique se a precipitao foi quantitativa, adicionando duas gotas de carbonato de amnio 1,5mol/L ao lquido sobrenadante. Se ainda ocorrer precipitao, repita o procedimento do pargrafo anterior, at no mais ocorrer precipitao pela adio de carbonato de amnio ao sobrenadante. Agite, centrifugue e separe o sobrenadante para o tubo 2, que deve ser desprezado. Lave o precipitado contido no tubo 1 com 1,0mL de gua quente. Centrifugue, separe o sobrenadante para o tubo 3 e despreze-o. Adicione no precipitado do tubo 1, cido actico 6,0mol/L at dissolv-lo completamente. Aquecer em banho-maria caso necessrio. Obs.: O carbonato de brio pode ser solubilizado na presena de ons hidrnios. Caso o precipitado no dissolva completamente, provavelmente se dissolver aps diluio. Dilua a soluo obtida no tubo 1 com gua destilada para 2 mL. Adicione 10 gotas de cromato de potssio 0,1 mol/L. Agite a mistura. Aquea em banho-maria. Centrifugue e verifique se ocorre a formao de um precipitado amarelo (BaCrO4). Isto confirma a presena de Ba2+. Separe o sobrenadante para um outro tubo de ensaio (tubo 4). Tubo 2: Adicione fosfato de sdio 1,0mol/L e verifique se ocorre a formao de um precipitado branco cristalino, MgNH4PO4.6H2O. Este precipitado confirma a presena de ons Mg2+. Tubo 3: Adicione 5gotas de hidrxido de amnio 0,1mol/L e 10 gotas de sulfato de amnio 2,5mol/L. Agite e aquea at ebulio. Centrifugue o precipitado. Verifique se a precipitao foi quantitativa. Observe se ocorre formao de precipitado branco de SrSO4. Se ocorrer confirma a presena de ons Sr2+. Separe o sobrenadante para outro tubo de ensaio (tubo 4). Tubo 4: Adicione 5 gotas de oxalato de amnio 0,25mol/L. Agite e centrifugue. Observe se ocorre a formao de um precipitado branco de CaC2O4. Caso ocorra, isto confirma a presena de ons Ca2+. 4. Referncias bibliogrficas VOGEL, A.I. Qumica analtica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981. BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 6 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Qumica Analtica Qualitativa Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Separao dos ons Mg2+ , Ba2+, Ca2+ e Sr2+ Resultados da Separao e Identificao dos ons Mg2+ , Ba2+, Ca2+ e Sr2+ Amostra: Mg2+ , Ba2+, Ca2+ e Sr2+ (mistura) Qual a funo da adio de NH4OH? Tubo 1 Qual o pH? O que acontece aps adio de (NH4)2CO3? Escreva as reaes. Precipitado branco. Qual a funo da adio de H2O quente? O que ocorre aps adio de C2H4O2?

Data:

Resduo do tubo 1 Tubo 2 Tubo 3 Sobrenadante do tubo 1

O que ocorre aps adio de acetato de sdio? Sobrenadante do tubo 1 Adio de Na3PO4. O que ocorre? Qual a funo desses dois reagentes juntos? Qual foi o pH final? Escreva a reao qumica: O que ocorre aps adio de K2CrO4? Tubo 3: Adio de NH4OH e (NH4)2SO4 O que ocorre? Escreva as reaes: Escreva a reao qumica:

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Tubo 4 Sobrenadante do tubo 3 Exerccios

Tubo 4: Adio de (NH4)2C2O4 O que ocorre? Escreva a reao qumica:

1. Complete o fluxograma a seguir

Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ e Ba2+

Soluo

Precipitado

Soluo NH4OH + (NH4)2SO4

Precipitado

Precipitado

Soluo (NH4)2C2O4 Precipitado

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

1Se

Separao e identificao dos ons Ferro, Alumnio, Crmio, Mangans, Zinco, Nquel e Cobalto

1. Introduo e Objetivos

Os ctions Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+ formam hidrxidos insolveis e os ctions Mn2, Ni2+, Zn2+ e Co2+ formam sulfetos insolveis, conforme se pode observar pelos seus produtos de solubilidade (tabela 1).
Tabela 1: Valores de constante de produto de solubilidade Ction Ferro (II) Ferro (III) Crmio (III) Alumnio (III) Mangans (II) Nquel (II) Zinco (II) Cobalto (II) Slido Fe(OH)2 Fe(OH)3 Cr(OH)3 Al(OH)3 MnS NiS ZnS CoS kPS 1,8x10-15 4,0x10-38 6,3x10-31 1,3x10-33 2,5x10-13 3,2x10-19 1,0x10-21 4,0x10-21

A adio de hidrxido de amnio a uma soluo contendo todos esses ctions, provoca a precipitao dos hidrxidos dos ctions com carga +3, permanecendo os ctions com carga +2.
+ + Fe (3aq ) + 3 NH 4 OH ( aq ) Fe (OH ) 3( s ) + 3 NH 4

Cr(3+ ) + 3NH 4 OH ( aq) Cr (OH ) 3 ( S ) + 3NH 4+( aq) aq


+ Al(3aq ) + 3NH 4 OH ( aq) Al(OH ) 3 ( S ) + 3NH 4+( aq )

Caso haja traos de Fe2+ este facilmente oxidado pelo oxignio atmosfrico a xido frrico, de cor castanho-avermelhado, no solvel em excesso de hidrxido de amnio porque no anftero e no forma aminocomplexos.
Fe (OH ) 2 ( S ) + O 2 ( g ) 4 Fe (OH ) 3( aq )

O hidrxido de crmio, Cr(OH)3, cinza esverdeado, anftero, comea a precipitar em pH acima de 5,0 e a solubilizar em pH acima de 13. O hidrxido de alumnio, branco, no se dissolve em excesso de hidrxido de amnio, pois o ction alumnio no forma aminocomplexos. No entanto, os ctions Mn2, Ni2+, Zn2+ e Co2+, com carga +2, no precipitam com soluo de amnia diluda, pois formam complexos solveis.
+ Ni (2aq ) + 6 NH 3( aq ) [ Ni ( NH 3 ) 6 ] 2 + + Mn (2aq ) + 6 NH 3( aq ) [ Mn ( NH 3 ) 6 ] 2 + + Co (2aq ) + 6 NH 3( aq ) [Co ( NH 3 ) 6 ] 2+

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+


+ Zn (2aq ) + 6 NH 3( aq ) [ Zn ( NH 3 ) 6 ] 2 +

Estes ctions precipitam com soluo de cido sulfdrico (H2S) em meio bsico amoniacal, por exemplo:
+ Mn 2 + + 2 NH 3( aq ) + H 2 S ( aq ) MnS ( s ) + 2 NH 4 ( aq )

Esta aula tem como objetivo separar e identificar os ctions Fe3+, Al3+, Cr3+, Mn2, Ni2+, Zn2+ e Co2+, por meio de reaes especficas. 2. Materiais e Reagentes Parte 1 Uma estante com seis tubos de ensaio Centrfuga e Banho-maria Amostra: mistura de solues 0,1 mol/L de nitratos de Fe3+, Al3+, Cr3+ Hidrxido de amnio 3,0mol/L Cloreto de amnio saturado gua oxigenada 3% Tiocianato de amnio 3,0 mol/L Acetato de amnio saturado Alizarina S ter etlico ou lcool isoamlico P.A. Parte 2 Uma estante com seis tubos de ensaio Centrfuga Amostra: mistura de solues de nitratos de Mn2, Ni2+, Zn2+ e Co2+ Tioacetamida 1,0 mol/L cido clordrico 3,0mol/L Hidrxido de amnio 3,0mol/L Acetona Hidrxido de sdio 3,0 mol/L Bismutato de sdio P.A. 3. Procedimento Experimental Parte 1 Pipete para um tubo de ensaio 2,0mL da amostra e adicione gota a gota soluo de hidrxido de amnio 3,0mol/L at que pH 12. Aquea cuidadosamente em banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue e separe rapidamente o sobrenadante para outro tubo. No deixe esfriar. Lave o precipitado com 0,5mL de cloreto de amnio saturado. Centrifugue e despreze o sobrenadante.
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Papel de indicador

Hidrxido de sdio 3,0mol/L

cido clordrico 3,0mol/L cido actico 3,0mol/L cido actico concentrado P.A. Nitrato de chumbo 5%. gua oxigenada 20 volumes (recm preparada)

Cloreto de amnio saturado cido ntrico concentrado Dimetilglioxima 0,1mol/L Tiocianato (alcolica) de amnio 3,0 mol/L

cido ntrico 3,0mol/L Ferrocianeto de potssio 0,2mol/L

Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Ao precipitado, adicione 20 gotas de NaOH 3,0mol/L at pH alcalino (testar com papel indicador). Anote o pH. Adicione em seguida 3 gotas de NaOH em excesso e 20gotas de gua oxigenada 3%. Centrifugue e separe o sobrenadante para outro tubo de ensaio. Este tubo ser utilizado no item 3.2. 3.1. Ferro (Fe3+) Ao precipitado, adicione 3 gotas de cido clordrico 3,0mol/L para dissolv-lo. Em seguida duas gotas de tiocianato de amnio 3,0mol/L. O aparecimento de uma colorao vermelha, decorrente da formao de on complexo, indica a presena de ferro. 3.2. Alumnio (Al3+) Adicione 10 gotas de acetato de amnio saturado e em seguida gota a gota, cido actico 3,0mol/L at pH cido. Adicione gota a gota hidrxido de amnio 3,0mol/L at alcalinizao do meio e aparecimento de um precipitado branco gelatinoso. Centrifugue e separe o sobrenadante para ser utilizado no item 3.3. Ao precipitado adicione gota a gota cido clordrico 3,0mol/L at solubilizao. Em seguida adicione gota a gota hidrxido de amnio 3,0mol/L at alcalinizao do meio. Mea o pH. Agite bem e aquea no banho-maria at ebulio, com cuidado. Divida a soluo em duas partes. Na primeira parte, adicione alternadamente, acetato de amnio saturado e cido actico concentrado at o meio ficar cido. A precipitao de um precipitado branco gelatinoso indica a presena de alumnio. Separe dois tubos de ensaio. Coloque duas gotas em cada um deles de uma soluo de Alizarina S. em um dos tubos coloque 10 gotas de gua destilada e no outro a segunda poro da amostra. A formao de um precipitado vermelho, no tubo com amostra, indica a presena de alumnio. 3.3. Crmio(Cr3+) Ao sobrenadante obtido no item 3.2, adicione gotas de cido ntrico 3,0mol/L at que o meio fique cido. Aquea em banho-maria fervente por 1 minuto. Divida a soluo em duas partes. Na primeira parte, adicione 10 gotas de ter etlico ou lcool isoamlico e mais duas gotas de gua oxigenada 20 volumes (recm preparada), deixando escoar nas paredes do tubo. A formao de colorao azul devida a formao de CrO5, o qual instvel e decompe-se rapidamente com o desprendimento de oxignio. Na segunda parte, adicione duas gotas de nitrato de chumbo 5%. Um precipitado amarelo confirma a presena de ons crmio. Parte 2 Pipete para um tubo de ensaio 2,0mL da amostra e adicione gota a gota soluo de hidrxido de amnio 3,0mol/L at que pH 12. Aquea cuidadosamente em banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue e separe rapidamente o sobrenadante para outro tubo. No deixe esfriar. Caso se forme um precipitado rejeite-o. Adicione, cuidadosamente na capela, 5 gotas de tioacetamida 1,0 mol/L. Agite e aquea novamente em banho-maria durante 10 minutos. Centrifugue e separe o precipitado formado. Rejeite o sobrenadante. Lave o precipitado com 5 gotas de cloreto de amnio saturado. Centrifugue e rejeite o sobrenadante. Repita a lavagem. Ao precipitado, adicione 1,0mL de soluo de cido clordrico 3,0mol/L, agite e
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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

deixe em repouso por 5 minutos. Centrifugue e separe o sobrenadante para outro tubo de ensaio, o qual ser utilizado no ensaio 3.6. 3.4. Nquel (Ni2+) Ao precipitado obtido no item acima, adicione algumas gotas de cido ntrico concentrado e aquea no banho-maria at a sua completa dissoluo. Caso o precipitado no se dissolva, separ-lo do sobrenadante. Divida a soluo resultante em duas partes. Numa das partes, adicione com agitao constante, gota a gota, soluo de hidrxido de amnio 3,0mol/L at a alcalinizao do meio. Mea o pH. Em seguida, adicione algumas gotas de dimetilglioxima 0,1mol/L. A formao de um precipitado vermelho indica a presena de nquel. 3.5. Cobalto (Co2+) Na segunda parte da soluo, neutralize com hidrxido de amnio 3,0mol/L, at pH 7,0 e adicione 10 gotas de acetona. Em seguida, adicione lentamente pelas paredes do tubo e sem agitao, 5 gotas de uma soluo alcolica de tiocianato de amnio 3,0 mol/L. O aparecimento de uma soluo azul indica a presena de cobalto. 3.6. Mangans (Mn2+) Aquea na capela e no banho-maria o sobrenadante obtido no incio do experimento (parte 2) para eliminar todo o excesso de H2S. Em seguida resfrie e alcalinize o meio com uma soluo de hidrxido de sdio 3,0 mol/L, adicionando, em seguida, mais trs gotas em excesso. Centrifugue e transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio, que ser utilizado no experimento 3.7. Dissolva todo o precipitado adicionando gotas de cido ntrico 3,0mol/L e em seguida adicione uma poro de bismutato de sdio. Aquea a mistura cuidadosamente durante dois minutos. Dilua com 1,0mL de gua destilada e deixe em repouso. O aparecimento de uma cor violeta na soluo indica a presena de mangans. 3.7. Zinco (Zn2+) Divida o sobrenadante obtido no ensaio 3.6 em duas partes. Na primeira poro, adicione na capela, 3 gotas de uma soluo de tioacetamida 1,0mol/L e aquea durante 1 minuto. A formao de um precipitado branco confirma a presena de zinco. Na segunda poro, adicione gota a gota cido clordrico 3,0mol/L at a soluo tornar-se levemente cida. Em seguida, adicione 5 gotas de uma soluo de ferrocianeto de potssio 0,2mol/L. O aparecimento de um precipitado branco confirma a presena de zinco. 4. Referncias bibliogrficas VOGEL, A.I. Qumica analtica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981. BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 6 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Separao dos ons Fe3+ , Al3+, Cr3+ - Parte 1 Resultados da Separao e Identificao dos ons Fe3+ , Al3+, Cr3+ Amostra: Fe3+ , Al3+, Cr3+ (mistura) Qual a funo da adio de NH4OH? Tubo 1 Quantas gotas foram necessrias para atingir pH 12 ? O que acontece aps adio de (NH4)2CO3? Escreva a reao: Qual a funo da lavagem com NH4Cl? Adio de NaOH. Qual o pH? O que ocorre aps adio de NaOH e H2O2? Precipitado do tubo 1 Adio de HCl. O que ocorre? Tubo 1 Qual a reao qumica? Escreva a reao qumica: Fe3+ Tubo 2 Al3+ Soluo do tubo 2

Data:

O que ocorre aps adio de KSCN? Sobrenadante do tubo 1 Escreva a reao qumica: mistura de NH4CH3COO e CH3COOH? Qual a funo da adio da Qual o pH? O que acontece aps adio de NH4OH? Qual o pH? Parte 1: Adio de NH4CH3COO e CH3COOH. O que ocorre? Qual pH? Escreva a reao: Escreva a reao qumica:

Soluo do tubo 2 Tubo 3

Parte 2: Controle (Branco) Soluo de Alizarina S mais H2O.

Parte 2: Soluo de Alizarina S mais amostra

Parte 1: O que ocorre aps adio de ter e H2O2? Escreva a reao:

Parte 2: O que ocorre aps adio de Pb(NO3)2? Escreva a reao:

Exerccio 1. Complete o fluxograma a seguir

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Amostra hidrxido de amnio

Centrifugao Slido T ioacetamida Slido Centrifugao Slido Centrifugao cido clordrico Cloreto de amnio Sobrenadante Centrifugao Sobrenadante

Slido

Sobrenadante

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Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Separao dos ons Ni2+ , Co2+, Mn2+ , Zn2+- Parte 2 Resultados da Separao e Identificao dos ons Ni2+ , Co2+, Mn2+ , Zn2+ Amostra: Ni2+ , Co2+, Mn2+ , Zn2+ (mistura) Qual a funo da adio de NH4OH? Tubo 1 Quantas gotas foram necessrias para atingir pH 12 ? O que acontece aps adio de tioacetamida? Escreva as reaes: Precipitado do tubo 1 Adio de HNO3. O que ocorre? Qual a funo da qumica: com NH4Cl? Escreva a reao lavagem Aps adio de HCl, qual o pH? O que ocorre? Sobrenadante do tubo 2 Qual a funo da adio de NH4OH? Qual o pH? O que acontece aps adio de dimetilglioxima? Escreva a reao: O que ocorre aps neutralizao com NH4OH? Qual a funo da adio de acetona? O que ocorre aps adio de NH4SCN? Escreva a reao. Escreva a reao qumica: Aquecimento para eliminar excesso de H2S O que ocorre aps adio de HNO3? O que ocorre aps de adio de Bismutato de sdio? Parte 1: O que ocorre aps adio de tioacetamida? Escreva a reao: Exerccio 1. Complete o fluxograma a seguir

Data:

Tubo 2 Ni+ 1 Parte da soluo do tubo 2 2 Parte da soluo do tubo 2 Co2+ Sobrenadante do tubo 1 Mn2+ Tubo 3 Zn2+

Parte 2: O que ocorre aps adio HCl e ferrocianeto de potssio? Escreva a reao:

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Identificao dos ons Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

Amostra hidrxido de amnio

Centrifugao Slido T ioacetamida Slido Centrifugao Slido Centrifugao cido clordrico Cloreto de amnio Sobrenadante Centrifugao Sobrenadante

Slido

Sobrenadante

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao de nions

1
1. Introduo e Objetivos

Identificao Qualitativa de nions

Inmeros procedimentos analticos tm sido propostos para a determinao dos nions mais comuns. Porm, o que se verifica na prtica a pequena probabilidade de se encontrarem misturas de determinados nions, pois existem, entre estes, incompatibilidades que no permitem, por exemplo, a coexistncia de uma amostra com caractersticas oxidantes e redutoras. Desta forma, diferentemente da anlise sistemtica de ctions, onde reagentes so empregados para a precipitao de grupos, os nions so identificados quase que uns na presena de outros. No estudo dos nions no existe uma classificao nica, no entanto existe uma certa analogia entre elas. O motivo da no existncia de uma classificao nica se deve aos seguintes fatores: a) o nmero elevado de nions; b) a ausncia de reagente seletivo que venha a separar grupos bem definidos de nions; c) a instabilidade de nions; d) a variao de acidez a qual afeta seu potencial redox ou a existncia dos mesmos. Os nions podem ser agrupados de acordo com seu comportamento qumico em relao a determinados reagentes, tais como:
1. nions neutros: no reagem com prtons ou com gua. Sua concentrao independente do

pH. Exemplos: ferrocianeto, ferricianeto, tiocianato, iodeto, cloreto e brometo;


2. nions bsicos: reagem com prtons em meio cido. Exemplos: sulfato e fluoreto. 3. nions bsicos: reagem facilmente com prtons ou com gua. Sua concentrao depende do

pH do meio. Exemplos: carbonato, oxalato, fosfato, cianeto, sulfito, tiossulfato, sulfeto, nitrito e acetato. Todos os nions que reagem com o on H+ produzem os cidos conjugados. Durante a formao do cido fraco, possvel observar outros fenmenos qumicos ou fsicos, tais como: desprendimento de gases; formao de slidos pouco solveis; colides; mudana de colorao. Esta aula tem como objetivo realizar ensaios qualitativos para identificao dos nions, carbonato, nitrito, nitrato, cloreto, iodeto, brometo, fluoreto e acetato, por meio de reaes qumicas e observaes nas mudanas qumicas e fsicas dos sistemas. 2. Materiais e Reagentes Uma estante com seis tubos de ensaio Papel indicador Centrfuga cido clordrico 3,0mol/L Hidrxido de amnio 3,0mol/L Cloreto de clcio 0,5mol/L Bicarbonato de sdio 0,5mol/L Papel de filtro com aproximadamente 2cm2 Amido 3%. cido sulfrico concentrado Cloreto de sdio 0,1mol/L

Carbonato de sdio 0,5mol/L gua de Barita


Nitrato de prata 0,1mol/L Sulfato de magnsio 0,1mol/L

Nitrito de potssio 0,1mol/L recm-prepado

Iodeto de potssio 1,0mol/L Nitrato de Potssio 0,1mol/L Sulfato ferroso 5% cido ntrico 3,0mol/L
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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao de nions

Acetato de sdio 0,5mol/L

Hidrxido de sdio 3,0 mol/L

cido clordrico 3,0mol/L Amido 3% Nitrito de sdio P.A. cido ntrico 3,0mol/L Clorofrmio P.A. Cloreto de clcio 0,1mol/L cido sulfrico P.A. 3. Procedimento Experimental 3.1. Carbonato (CO32-)

Carbonato de clcio 0,1mol/L Iodeto de potssio 0,1mol/L Fluoreto de sdio 0,1mol/L Hipoclorito de sdio 2% Brometo de potssio 0,1mol/L Cloreto frrico 5% Papel de filtro com aproximadamente 2cm2

Teste 1: Monte o sistema de tubos de ensaio conforme figura ao lado. No tubo 1, adicione 20 gotas de soluo de carbonato de sdio 0,5mol/L e em seguida, lentamente, 20 gotas de cido clordrico 3,0mol/L. Feche a rolha e adapte a um outro tubo que dever conter 2mL de gua de barita. Observe e escreva as reaes na tabela de resultados.
Tubo 1 Tubo 2

Teste 2: Num tubo de ensaio adicione 20gotas de soluo de carbonato de sdio 0,5mol/L e em seguida, 20 gotas de nitrato de prata 0,1mol/L. Observe e escreva a reao. Neste mesmo tubo, adicione lentamente gota a gota soluo de amnia 3,0mol/L. Observe e escreva areao. E finalmente adicione excesso de soluo de amnia. Observe e escreva a reao. 3.2. Bicarbonato (HCO3-) Adicione 20 gotas de sulfato de magnsio 0,1mol/L a uma soluo fria de bicarbonato de sdio 0,5mol/L. Observe se h precipitao. Caso no ocorra, aquea a mistura num bico de Bunsen cuidadosamente e observe. Escreva a reao. 3.3. Nitrito (NO2-) Umedecer um pedao de papel de filtro com aproximadamente 2cm2 com 3 gotas se iodeto de potssio 1,0mol/L e 2 gotas de soluo de amido 3%. Num tubo de ensaio adicione 20gotas de nitrito de potssio 0,1mol/L recm-prepada e lentamente 5 gotas de cido sulfrico 3,0mol/L. Coloque rapidamente o papel de filtro nas proximidades da boca do tubo de ensaio. Vapores de iodo que coram o papel de filtro de azul, confirmam a presena de nitrito. Escreva a reao qumica. 3.4. Nitrato (NO3-) - Teste do anel Adicione 10 gotas de nitrato de potssio 0,1mol/L e na capela, adicione lentamente 1,0mL de cido sulfrico concentrado. Esfrie, para evitar decomposio. Adicione gota a gota sulfato ferroso 5% nas paredes do tubo de ensaio, de tal modo que se forme uma camada de separao. Deixe em

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao de nions

repouso por 10 minutos. Um anel marrom formado na interface dos dois lquidos indica a presena de nitrato. 3.5. Acetato (CH3COO-) Num bquer de 50mL,34 adicione 2mL de acetato de sdio 0,5mol/L e 2mL de hidrxido de sdio 3,0 mol/L. Aquea a mistura com cuidado, executando movimentos circulares at secar toda a soluo. Em seguida, aquecer intensamente o sal formado por um minuto. Espere esfriar e adicione, cuidadosamente, duas gotas de cido clordrico 3,0 mol/L. Observe. Se ocorrer efervescncia confirma a presena de acetato. Escreva a reao qumica. Num tubo de ensaio adicione 20 gotas de acetato de sdio 0,5mol/L. Neutralize com carbonato de clcio 0,1mol/L at pH 7,0. Em seguida, adicione algumas de cloreto frrico 5%. Observe. Escreva a reao qumica. 4- Exerccios
1. Qual a funo da gua de barita na anlise de carbonato? 2. Como se diferencia qualitativamente o nion carbonato de bicarbonato? 3. Qual a funo do amido no teste de nitrito? 4. Por que no teste para nitrato deve-se resfriar o meio? 5. Como se comporta o on acetato na presena de Fe(III), quando se modifica o pH do meio para cido, bsico ou neutro?

5. Referncia VOGEL, A.I. Qumica analtica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.

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Qumica Analtica Qualitativa

Identificao de nions

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Identificao Qualitativa de nions Resultados da identificao de nions Teste 1 CO32Na2CO3
Ba(OH)2

Data:

HCl

O que ocorre no sistema? Escreva as reaes:

Teste 2 CO32AgNO3

O que ocorre no tubo? Escreva a reao:

O que ocorre aps adio de NH4OH? Escreva a reao:

Na2CO3

HCO3-

MgSO4 NaHCO3

O que ocorre no sistema? Escreva a reao:

NO2-

Papel de filtro umedecido

O que ocorre no sistema? Escreva a reao:

KNO3 + H2SO4

NO3-

FeSO4

O que ocorre no sistema? Escreva a reao:

KNO3 + H2SO4

O que ocorre no sistema? CH3COO


-

NaCH3COO + NaOH

HCl Sal (s)

Escreva as reaes:

CaCO3

O que ocorre no sistema?


FeCl3 Produtos da reao

CH3COO

Escreva as reaes:

NaCH3COO

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Qumica Analtica Qualitativa

Cintica Qumica

1
1. Introduo e Objetivos

Cintica Qumica

Dada uma reao qumica genrica: aA + bB cC = dD. Podemos determinar a velocidade mdia da reao em funo da quantidade de cada um dos reagentes que foi consumida (v1 = K1[A]a.[B]b), ou da quantidade de cada um dos produtos formados (v2 = K1[C]c.[D]d) num certo intervalo de tempo. do
vm =

Supondo-se que num certo intervalo de tempo ( t) segundos, so consumidos ( n) moles reagente A, a velocidade mdia dessa reao ser dada pela expresso:
n moles de A/segundo . t

Vrios fatores podem influenciar a velocidade de uma reao, tais como: concentrao dos reagentes, temperatura, ao de catalisadores, etc. Para estudar a velocidade de uma reao, necessrio determinar a rapidez com que se forma um dos produtos ou a rapidez com que se consome um dos reagentes. Nesta aula, ser estudado o efeito da concentrao de um dos reagentes na reao entre uma soluo A, contendo ons iodato (IO3-) e uma soluo B, contendo ons bissulfito (HSO3-) e amido como indicador. O incio da reao pode ser representado da seguinte forma:
2 IO3 + 3HSO 3 I + 6SO 4 + 3H + (etapa lenta da reao)

Quando os ons HSO3- tiverem sido consumidos, os ons I- reagiro com os ons IO3- para produzir I2.
5I + 6 H + + IO3 3I 2 + 3H 2 O (etapa rpida da reao)

O iodo molecular (I2) forma com o amido presente na soluo, uma substncia azul que indica que a reao se processou at este ponto. Para estudar o efeito da variao da concentrao de um dos reagentes sobre o tempo da reao, devemos fazer diluies da soluo A para variar a concentrao do on iodato. Em cada caso, a concentrao do on bissulfito mantida constante, assim como a temperatura. 2. Materiais e Reagentes Uma estante com dez tubos de ensaios Basto de vidro

Pisseta com gua destilada; Bquer de 50mL (9) Soluo A (4g/L de KIO3)

Cronmetro Pipeta graduada de 10mL

Bquer de 50mL contendo gua destilada

Soluo B (0,85 g/L de NaHSO3 contendo 2g de amido)

3. Procedimento Experimental Observao: Enumere os tubos de ensaio de 1 a 12.

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Qumica Analtica Qualitativa

Cintica Qumica

Coloque num tubo de ensaio 1mL da soluo A. Em seguida, adicione 9mL de gua destilada. Determine a concentrao em g/L da soluo do tubo, sabendo-se que 1mL da soluo A contm 4x10-3g de KIO3. Em outro tubo de ensaio, coloque 10mL da soluo B. Junte o contedo dos dois tubos em um bquer de 50mL e rapidamente acione o cronmetro. Agite constantemente o sistema at que haja o primeiro sinal de alterao na cor. Anote o tempo em segundos. Proceda analogamente com oito tubos de ensaio, aumentando a quantidade de soluo A e diminuindo a quantidade de gua destilada, conforma a tabela de resultados. 4. Referncia Bibliogrfica TRINDADE, D.R.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Qumica bsica experimental. 2 edio. So Paulo: Editora cone, 1998.

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Qumica Analtica Qualitativa

Cintica Qumica

Qumica Analtica Qualitativa MAF 1760 Licenciatura em Qumica- UCG

Nomes: Aula: Cintica Qumica Resultados dos ensaios de cintica qumica Soluo A (mL)
1 2 3 4 5 6 7 8 9

Data:

gua destilada (mL)


9 8 7 6 5 4 3 2 1

Conc. KIO3 (g/L)

Soluo B (mL)
10 10 10 10 10 10 10 10 10

Tempo (min)

Exerccios
1- Calcule o nmero de mol de KIO3 em cada tubo de ensaio contendo a soluo A.

2- Calcule a velocidade da reao, em funo da soluo A, verificada em cada reao com

concentraes diferentes.

3- Construa um grfico de velocidade em papel milimetrado. Eixo x: Concentrao de KNO3 (g/L). Eixo Y: tempo (segundos).

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Tabela 1. Classificao peridica dos elementos 1


1

10

11

12

13

14

15

16

17

18
2

H
1,008 3 4 5 6 7 8 9

He
4,003 10

Li
6,939 11

Be
9,012 12

B
10,811 13

C
12,011 14

N
14,01 15

O
16,00 16

F
18,998 17

Ne
20,183 18

Na
22,99 19

Mg
24,312 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Al
26,982 31

Si
28,086 32

P
30,974 33

S
32,064 34

Cl
35,453 35

Ar
39,948 36

K
39,102 37

Ca
40,08 38

Sc
44,956 39

Ti
47,90 40

V
50,942 41

Cr
51,936 42

Mn
54,938 43

Fe
55,847 44

Co
58,933 45

Ni
58,71 46

Cu
63,54 47

Zn
65,37 48

Ga
69,72 49

Ge
72,59 50

As
74,922 51

Se
78,96 52

Br
79,91 53

Kr
83,80 54

Rb
85,47 55

Sr
87,62 56

Y
88,905 57-71

Zr
91,22 72

Nb
92,906 73

Mo
95,94 74

Tc
(99) 75

Ru
101,07 76

Rh
102,91 77

Pd
106,4 78

Ag
107,87 79

Cd
112,40 80

In
114,82 81

Sn
118,69 82

Sb
121,75 83

Te
127,60 84

I
126,90 85

Xe
131,30 86

Cs
132,91 87

Ba
137,34 88

Captu lo 1 La -Lu
89-103

Hf
178,49 104

Ta
180,95

W
183,85

Re
186,2

Os
190,2

Ir
192,2

Pt
195,09

Au
196,97

Hg
200,59

Tl
204,37

Pb
207,19

Bi
208,98

Po
(210)

At
(210)

Rn
(222)

Fr
(223)

Ra
(226)

Captu lo 2 A

Ku
(260)

c-Lr
Srie dos lantandios Captulo 1 Nmer
57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71

o Atmico

La
138,9

Ce
140,1

Pr
140,9

Nd
144,2

Pm
(147)

Sm
150,4

Eu
152,0

Gd
157,3

Tb
158,9

Dy
162,5

Ho
164,9

Er
167,3

Tm
168,9

Yb
173,0

Lu
175,0

Smbolo

Srie dos actindios


89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103

Ac
(227)

Th
232,0

Pa
(231)

U
238,0

Np
(237)

Pu
(242)

Am
(243)

Cm
(247)

Bk
(247)

Cf
(251)

Es
(254)

Fm
(253)

Md
(256)

No
(253

Lr
(257)

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