ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: AMONIO UNIDADES: mg/l NH3 HOJA N:1 RANGO: 0 -2 NIVEL GUIA:0,05

REF.: Standard Methods, pag 4-132, 4-133 CONC. MAX. ADMISIBLE: 0,5

1. FUNDAMENTO. El reactivo de Nessler, en presencia de iones amoniaco, se descompone formando yoduro de dimercuriamonio que permite la determinacin colorimtriaca de los iones amonios. Debemos realizar primero un anlisis cualitativo, y en el caso de que exista amonio pasaremos a realizar el anlisis cuantitativo. 2. TOMA DE MUESTRA Y ALMACENAMIENTO. Para la conservacin de las muestras, si no es posible efectuar la determinacin se recomienda aadir 1 ml de sulfrico por litro de agua. Antes de efectuar la determinacin de amonaco, neutralizar aadiendo hidrxido sdico. 3. INTERFERENCIAS. Se puede producir turbidez, al aadir el reactivo de Nessler, y no pudindose efectuar la lectura espectrofotomtrica, por lo que se recomienda lo siguiente: Para la precipitacin de iones (y su eliminacin) que puedan interferir con el recativo Nessler. 1) Los erlenmeyer deben ser enjuagados con ClH diluido, previamente. 2) Se toman 50 ml de la muestra sin filtrar y se le aaden: - 0.5 ml de ZnSO4 ( 10%) y se mezcla bien. - 0.25 ml de NaOH 6N , y se agita para que reaccionen. 3) Se dejan las muestras decantar, para que se forme un precipitado durante al menos 12 horas. Bien tapados con parafina para evitar impurezas. 4) Se recoge el sobrenadante (25 ml), que debe ser transparente e incoloro, con mucho cuidado, y se procede al anlisis cuantitativo. 4. MATERIAL. -3 pipetas de 1 ml. -2 matraces aforados de 25 ml. -Espectrofotmetro para lecturas a 425 nm.

ANLISIS DE AGUAS PARMETRO: AMONIO HOJA N: 2

5. REACTIVOS. -Solucin de sulfato de zinc: Disulvanse 100g de ZnSO4 . 7 H2O y dilyase hasta 1 L. -Solucin de NaOH 6N: 120 g. NaOH en 500 ml de H2O destilada. -Reactivo de Nessler (yodomercuriato potsico alcalino): Solucin A: Disolver 160g de NaOH en 500 ml de agua destilada. Conservar en frasco con tapn de goma (en oscuridad). Solucin B: Disolver 70 g de IK anhidro en un pequeo volumen de agua destilada y aadir 100 g de I2Hg. Disolver y diluir con agua destilada hasta 500 ml. Conservar en frasco topacio con tapn de goma (en oscuridad). Mezclese en partes iguales las solucines A y B (El reactivo de Nessler se obtiene mezclando en partes iguales la solucin A y B). -Solucin madre de Cloruro Amonico: Disuelvanse 3,819 g de NH4Cl anhidro, secado a 100 C, en agua destilada y dilyase a 1000 ml; Esta solucin contiene 1290 ppm de NH4+. -Solucin patrn de amonio: Dilyanse 10,00 ml de solucin madre de amonio a 1000 ml con agua destilada.Esto solucin contiene12,90 ppm de NH4+. -Solucin de Tartrato de Sodio y Potasio (Sal de La Rochela): Disulvanse 50 g de Tartrato doble de sodio y potasio tetrahidratado en 100 ml de agua. Hervir la solucin hasta perder unos 30 ml, despus de enfriar dilyase hasta 100 ml (solucin estabilizadora que impide la precipitacin de Ca y Mg con el reactivo de Nessler. 6. PROCEDIMIENTO. CUALITATIVO: Se toman tres tubos de ensayos: 1 para el blanco y 2 para la muestra (se realiza rplica), con 10 ml de agua destilada y 10 ml de muestra respectivamente. Se aaden 0,1 ml de tartrato sdico-potsico al 50 por 100 y 0,1 ml de reactivo de Nessler. La aparicin de color amarillo o precipitado rojo despus de 10 min es indicador de existencia de amoniaco. CUANTITATIVO: Se toma 25 ml del sobrenadante ( resultado de haber quitado las interferencias), o un aporcin diluida con agua destilada. Se aaden unos 0.05 ml de Sal de la Rochela, se mezcla bien. Agregar 0.5 ml de reactivo de Nessler y mzclese cuidadosamente. Midase el color desarrollado en un espectrofotmetro a 425 nm. Nota: Si el color es amarillo indica que el contenido en amonaco es inferior a 5 mg/l; el color pardo-rojizo es indicador de un contenido en amonaco mayor de 5 mg/l

ANLISIS DE AGUAS

PARMETRO:

AMONIO

HOJA N: 3

7. CURVA DE CALIBRACION Se prepara la solucin patrn de NH4+ de 12,9 ppm. Como el rango es de 0 a 2 ppm preparamos los distintos patrones dentro del mismo. (Podemos preparar patrones de 0,3, 0,6, 0,9, 1,2, 1,5, 1,8, 2.00). Preparacion de los patrones: Siendo: V * C = V * C V = volumen de la solucin patrn de 12.9 ppm que tomamos. C = concentracin de la solucin patron ( 12.9 ppm). V = volumen al que enrasamos con agua destilada. C = concentracin que queremos obtener.

Ejemplo) Patrn de 0,3: V * 12,9 = 50 * 0,3 V=1,2 ml de solucin patrn de NH4+ . Proceder de la misma forma con los distintos patrones.