Facultad de Ciencias Naturales y Matemticas

DE QUIMICA QUIMICA INORGANICA III

TEMA:

SNTESIS DEL NITRATO DE CARBONATOTETRAMINCOBALTO(III)

ESCUELA:

QUIMICA

INTEGRANTES: PASCUAL MATO ROSARIO GUTIERREZ ALBINO LIZBETH CUEVA LAGUNA JULIO CESAR PROFESOR: ROBERTO MARTINEZ INGA

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OBJETIVO

El objetivo central de estos estas practicas es introducirnos y hacernos familiar con las tcnicas y mtodos utilizado, dentro de la qumica inorgnica en la sntesis de complejos, dentro de ello involucra el manejo de instrumentos, procedimientos y as poder reforzar nuestros conceptos tericos.

MATERIALES Y REACTIVOS.

MATERIALES 2 vasos de 100ml. 2 vasos de 50ml. Una probeta de 25ml. y otra de 10ml. Papel filtro Una bagueta. Una cocinilla. Una balanza semianaltica.

REACTIVOS Carbonato de amonio. Nitrato de cobalto hexahidratado NH4Cl Etanol H2O2 (30%) Eter etilico

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PREVIA PREPARACION DEL REACTIVO [Co(H2O)6](NO3)2 CoCl2.6H2O PM W 237.92 X exceso + 2HNO3 ---------------[Co(H2O)6](NO3)2 293.93 7.5

----------------------------

X = 6.1336gr. PREPARACION DE [Co(H2O)6](NO3)2 A.- pesamos 6.1738g de CoCl2.6H2O, lo trasvasamos a un vaso precipitado y luego le agregamos HNO3. en exceso.

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Observaciones: El CoCl2.6H2O tiene un color caracterstico de color guinda Al agregar HNO3 se observa el desprendimiento de gases. De la mezcla reaccionada se obtuvo una solucin de color violeta. Se observa que hay un precipitado se deja reposar la mezcla.

Anlisis: Utilizamos en HNO3, para ayudar a la oxidacin de la reaccin de [Co(H2O)6](NO3)2. En la mezcla de estos dos reactivos se desprenden gases de acido. La formacin del complejo que precipita se debe a que el metal central, desde el punto de vista de los conceptos de cidos y bases duras y blandas, como el cobalto es un acido duro formaran enlace con una base dura como lo es el nitrgeno del (NO3)2- y el oxigeno del agua, propiciando a una mayor estabilidad.

B.-luego filtramos el precipitado y lo llevamos a una luna de reloj para luego calentarlo.

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Observacin: Observamos que el color de los precipitados es de color violeta. Cuando lo calentamos los cristales se observa que se desprenden vapores y en un momento dado vapores de color pardo.

Anlisis: Se observan cristales de color violeta debido a la formacin del nitrato de cobalto [Co(NO3)2.6H2O] que es caracterstico en ellos. Lo calentamos para que la temperatura ayude a eliminar en forma de vapores la molcula de acido nitroso y esta reducida a partir de NO3-. NO3- -------------------NO2Al desprenderse gases de acido nitroso las molculas de H2O .se unen al cobalto, guardando de la forma [Co(H2O)]

C.- Una vez seca la muestra procedemos a pesarlo en la balanza analtica y luego lo diluimos con 15ml. De H2O.

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La muestra pesada nos dio una masa de 5.5624gr. que es la masa experimental. As diluimos los cristales de [Co (H2O)6](NO3)2, que son de color violeta que al diluirla permanece con el mismo color homogenizando a toda la solucin.

SINTESIS DEL NITRATO DE CARBONATOTETRAMINCOBALTO (III) 1.-Pesamos 10.021gr. de carbonato de amonio y le agregamos 30ml. de agua destilada y luego de amoniaco acuoso concentrado.

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Observaciones: El carbonato de amonio presenta un aspecto fsico de color blanco El amoniaco acuoso concentrado emite olores y/o vapores fuertes, propios de l. No se diluye instantneamente,

Anlisis: En dicha disolucin se libera iones de CO3 2- que hace que la disolucin sea incolora.

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El carbonato de amonio es soluble en agua por lo que nos da: + H2CO3

(NH4)2CO3 + H2O -----------NH4OH

Luego al agregarle el amoniaco concentrado regulamos el medio bsico donde se llevara acabo la reaccin de la sntesis del nitrato del carbonatotetramincobalto(III)

2.- Mezclamos la solucin preparada de la solucin de (Co (H2O)6)(NO3)2 y la solucin obtenida en el paso anterior (NH4 + H2CO3)

Observaciones: Al mezclar estas dos soluciones se volvi un color ms oscuro. No se observo una reaccin violenta Anlisis: En esta mezcla se puede deducir que ocurre una sustitucin de la molcula o ligando acuo(H2O) por la molcula amino (NH3) que se obtuvo en la reaccin del paso uno. (NH4)2CO3 + H2O ----------NH4 + H2CO3 3.- Despus aadimos lentamente 4ml de una solucin de H2O2 al 30% luego concentramos la solucin con una cocinilla hasta obtener una solucin aproximadamente de 45ml a 50ml y no permitimos que hierva.

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Observaciones: Cuando aadimos el perxido de hidrogeno en la solucin se observo una reaccin en la cual lo identificamos con el burbujeo y eliminacin de gases. Una vez homogenizada la solucin se presenta una solucin mas oscura e intensa del color violeta Anlisis: Se deduce que el desprendimiento de de burbujeo y gases se debe al perxido.

Como ya previamente basificamos el medio en donde el perxido de hidrogeno acta con todo su poder oxidativo actuando sobre el cobalto Co2+ a Co3+ estabilizando as el complejo

No permitimos la ebullicin a una temperatura elevada para no destruir el producto que deseamos obtener. 4.-Durante la evaporacin aadimos pequeas proporciones 2.5g de (NH4) CO3 y luego filtramos con bomba al vaco la disolucin caliente

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Observaciones: EL(NH4)CO3 presenta un color caracterstico blanco Anlisis:

Se observa burbujeo, cuando se le aade el carbonato de amonio Se observa que el filtrado; en el papel filtro no evidencia gran cantidad de cristales La adicin de carbonato de amonio permite la adicin del ion carbonato,CO3- al complejo del cobalto amino El filtrado se realizo en caliente con el objetivo para eliminar las impurezas insolubles y para evitar que el producto se cristalice en el embudo.

Nota:

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Utilizamos 5g. de [CO(H2O)6](NO3)2 debido a que obtuvimos en su sntesis una cantidad menor a lo que la gua nos pide utilizar (8g).por lo tanto tambin se reducir el paso del carbonato de amonio, (NH4)2CO3,de 2,5g a 1,6641g.

Hallando de la siguiente manera: 7,5g [CO(H2O)6](NO3)2-------------------------2,5 5g -------------------------------------------Xg

Xg = 5(2.5)/7,5=1,66g de (NH4)2CO3

5.- luego enfriamos el filtrado en un bao de agua y hielo luego filtramos tambin por succin los cristales rojos del producto y lavamos el complejo [CO(NH3)4CO3]NO3 con etanol.

Observaciones:

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Cuando lo llevamos el filtrado a un bao de hielo se observa la formacin de precipitado y posteriormente a la cristalizacin del complejo [CO(NH3)4CO3]NO3

Cuando lo llevamos a la solucin cristalizada a ser filtrada por succin se observa cristales de color rojo que son caractersticas del complejo [CO(NH3)4CO3]NO3.

Anlisis:

Llevamos a la solucin a un bao de hielo para poder inducir la formacin de cristales, cristalizacin y separarlos por filtracin. Esto se realiza para acelerar la formacin de cristales.

Cuando agregamos etanol este se hace que se evapore el disolvente quedados en los cristales y no permitido as la solidificacin del disolvente residual.

ECUACION GENERAL

10 CO (NO3)2 +26NH3+10(NH4)2CO3 10[CO(NH4)2CO3]NO3+8NH4NO3+3H2O2

10 CO (NO3)2+26NH3+10(NH4)2CO3+H2O210[CO(NH3)4CO3]NO3+8NH4NO3OH

Hallando el porcentaje de rendimiento

10,021 carbonato de amonio inicial 5,000 [CO(H2O)6](NO3)2 1,6841 carbonato de amonio final

m cristales =2,3397

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------------W = 16,7051

%R=2,3397 x 100%/16,7051=14,0059%

Conclusiones

Se puede incluir que los compuestos de coordinacin como el CO(III) experimentan intercambios de ligandos muy lentamente en comparacin con los complejos de muchos otros iones de metales de transicin. El complejo formado [CO (NH3)4CO3]NO3 el metal central tiene 5 ligandos y 6 enlaces de coordinacin por lo tanto es un complejo hexacoordinado por tener a un ligando bidentado. Podemos concluir que las cualidades del complejo formado [CO (NH3)4CO3]NO3 es insoluble en medio frio en el que se encuentra. Podemos decir que el complejo [CO(NH3)4CO3]NO3 y su solubilidad en el disolvente en que se encuentra esta relacionada con la estructura qumica de ambos y por lo tanto con sus

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polaridades. En general podemos decir que lo que lo semejante disuelve a lo semejante.

Entonces el disolvente ideal para recristalizar una sustancia es aquel que el soluto (en este caso el [CO(NH3)4CO3]NO3) es poco soluble en fri y muy soluble en caliente. En el disolvente ideal no deber solubilizar ninguna impureza o deber solubilizarlas tanto que al enfriar la solucin quede disueltas en el residuo. La formacin de NH4OH forma complejos amoniacales, haciendo que no se precipite el ion (OH)- con el CO(III). Observamos que los cristales obtenidos emiten un color rojo debido a la absorcin de color verde de color verde en un intervalo de longitud de onda de 496-570 (nm)

ANEXO
ESTRUCTURA DEL COMPLEJO NITRATO DE CABONATOTETRAMINCOBALTO (III)

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CRISTALIZACION DE COMPLEJOS

La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. Se han desarrollado diferentes tcnicas al respecto:

BIBLIOGRAFIA 1. Douglas I., J. Mol. Biol., 166, 557-580(1983). 2. Conroy L. E., Tobias R. S. General Chemistry Laboratory Operation, 1ra. Ed. McMillan, New York.(1990)

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3. Lee J.D., Concise Inorganic Chemistry, Van Nostrand, Londres, (1965) 4. Huheey, J. E. Qumica IInorgnica Avanzada, Harla, Mxico, (1981) 5. Schlessinger, G.G., Inorganic Laboratory Preparations Chemical, Inc. New York, (1962) 6. Cotton, F.A., Wilkinson, Advanced Inorganic Chemsitry, Wiley, New York, (1999). 7. Rodolfo H. Busch, Ronald Jonson , Fred Basolo, Qumica de los compuestos de coordinacin, Publicado por Reverte, 1980 9. Alexiev semimicroanalisis de qumica cualitativa- Editorial Mir - URSS 1976