Manual Me To Do Sop Ti Cos A

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS ACADEMIA DE QUI MICA
MTODOS PTICOS DE ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL MANUAL DE PRCTICAS

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIO Y REGLAMENTO INTERNO DE LA MATERIA REGLAMENTO DEL LABORATORIOS Los laboratorios tiene la finalidad de fortalecer los conocimientos adquiridos durante el desarrollo de las carreras de Ingeniera Qumica, Qumicos Farmacobilogos y las carreras que se auxilien de la qumica. Para ofrecer un mejor servicio de los laboratorios se establecen las siguientes sugerencias: 1.Para ingresar a realizar prcticas de laboratorio, solo se admitir el ingreso con el profesor de la materia a la hora establecida para la dicha prctica. 2.Solo se podr ingresar al laboratorio con BATA destinada para uso en el laboratorio, LENTES de seguridad, MASCARILLA y para el uso de algunos reactivos con GUANTES de ltex. 3.No se permitir la entrada el laboratorio con alimentos, radio, televisin, guitarras, walkman, etc. 4.No se deber jugar en el laboratorio, ya que se puede ocasionar accidentes. 5.El alumno tendr a su cargo el material mnimo indispensable, en gavetas asignadas por el profesor para la realizacin de sus prcticas. 6.Despus de realizada la practica el material deber guardarse en la gaveta limpio y seco, para evitar la oxidacin y el deterioro de las gavetas. 7.No se podr guardar en las gavetas de material de laboratorio cosas de uso personal o material complementario, ya que esas gavetas sern compartidas por alumnos de las diferentes carreras. 8.El material que no aparezca en las gavetas asignadas se solicitar en el almacn mediante un vale de prstamo, el cual deber de ser regresado inmediatamente despus de realizar su prctica. 9.El material que se haya roto durante el ejercicio de las actividades tendr que ser repuesto en un plazo no mayor a una semana. Despus del plazo se sancionar con la reposicin doble del material faltante, ya que se estar afectando la realizacin de prcticas de otros grupos, y este material se destinar para tener material de repuesto, con la cual se podr ofrecer posteriormente un plazo mayor para la reposicin de equipo daado. 10.Al asignar la gaveta los alumnos revisaran el material asignado y alguna anomala u observacin la anotarn en un registro que ser firmada por los alumnos como visto bueno y responsabilidad del material que se les ha asignado. 11.Al terminar el perodo escolar el alumno deber entregar el material completo y sin daos para que se pueda seguir utilizando, en caso contrario tendr que reponer el material faltante o daado. 12.Durante el desarrollo de las prcticas, las mesetas de trabajo debern estar libres de cosas personales y solo debern tener su manual o cuaderno de notas para las anotaciones pertinentes y correspondientes a la prctica. 13.El equipo de laboratorio se manejara con los debidos cuidados y cualquier desperfecto favor de reportarlo inmediatamente. 14.El uso de las balanzas ser aplicado de la siguiente manera: Despus de realizar alguna medicin debern limpiar la balanza y anotarse en la libreta de registro. No pesar sustancias calientes. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
Para pesar se debern de utilizar vidrios de reloj y NO PAPELES. BALANZAS ANALITICAS. Solo se utilizan para medidas precisas de 4 decimales (000.0000) y pesos NO MAYORES a 120.0000 gramos, incluyendo el material tarado. Si se pesan, se harn solo que empleen un vidrio de reloj como base para evitar derrames en la balanza. Despus de realizar alguna medicin debern limpiar la balanza. BALANZA ANALITICA DIGITAL. Solo se utilizar para cuantificaciones muy precisas de cuatro dgitos (000.0000) y pesos NO MAYORES a 50.0000 gramos, incluyendo el material tarado. Para pesar se debern de utilizar vidrios de reloj y NO PAPELES, sobre todo para sustancias muy corrosivas. No pesar sustancias calientes. 14.Para el uso de la estufa para secar el material o desecar algunas sustancias, se deber regular la temperatura y evitar derrames dentro de la misma de otros grupos, y ese material se destinar para tener materiales de repuesto, con el cual se podr ofrecer posteriormente un plazo mayor para la reposicin de equipo daado. 15.Los desecadores debern de estar bien cerrados y el silicagel desecarlo una vez de que se haya hidratado. 16.La vlvula principal del gas debe de cerrarse una vez concluida la prctica. 17.La campana de extraccin debe de estar desconectada una vez que se haya concluida la prctica. 18.Para el empleo de sustancias corrosivas o que despidan vapores debern manejarse con el uso de mascarilla de seguridad y bajo la campana de extraccin. 19.Siempre que se tome algn reactivo del fracaso deber mantenerse tapado despus de usar. 20.Los reactivos debern ser regresados a su lugar asignado una vez que ya no se necesite. (de acuerdo a lista de reactivos)
MANUAL DE SEGURIDAD PARA LOS LABORATORIOS El Centro Universitario de la Cinega, a travs de su crecimiento en la demanda estudiantil, como en servicios acadmicos, debe cubrir las expectativas de calidad que demanda la sociedad y el desarrollo del pas. Para poder cubrir esas expectativas de calidad, cumplir con normas de la calidad en cada una de las carreras que se ofertan en este Centro Universitario, ya que actualmente contamos con una infraestructura inadecuada, de los diferentes laboratorios, de acuerdo a las normas mexicanas existentes. Uno de los principales requisitos para la Certificacin de la calidad en los laboratorios es la de contar con el equipamiento mnimo necesario para su funcionamiento. Introduccin La Secretaria del Trabajo y Previsin Social, organizacin creada el 31 de diciembre de 1940, a raz del departamento de trabajo, el cual se form con el fin de regularizar las indiferencias y abusos en los medios de trabajo. En el ao de 1978 al reformar y modificar el articulo 123, se consign a los patrones el deber de proporcionar a los trabajadores capacitacin y adiestramiento en el trabajo, adems se federaliz la aplicacin de normas laborales en varias ramas industriales, as como la citada materia de capacitacin y adiestramiento en el trabajo, adems de la seguridad e higiene en el trabajo. Misin: Conducir con justicia y equidad la poltica laboral nacional que propicie el bien comn. La secretaria promueve con innovacin y eficacia una cultura, una legislacin e instituciones que impulsan el trabajo de los mexicanos como expresin de la dignidad de la persona humana, para su plena realizacin y para elevar su nivel de vida y el de su familia; promueve el empleo libre de riesgos, as como la capacitacin para la productividad y la competitividad; coadyuva a disminuir las grandes desigualdades sociales, impartiendo justicia laboral para mantener el equilibrio entre los factores de produccin, a fin de generar un desarrollo econmico dinmico, sostenible sustentable e incluyente. Visin: Promovida por la secretara, Mxico cuenta con una cultura laboral que propicia el bienestar y el bien ser de sus habitantes, por lo que el trabajo productivo es un medio para el desarrollo integral de las personas, y los trabajadores de Mxico tienen un nivel de vida acorde con su dignidad humana. [Referencia: www.stps.gob.mx/ STPS: VISION, MISION] Es necesario hacer referencia de las condiciones generales de los laboratorios, debiendo mantenerse limpios y en orden para poder desarrollar las actividades correspondientes, adems deben delimitarse con barandales o franjas amarillas de 5 cm. de espesor, para disponer de espacios seguros para la realizacin de las diversas actividades, en caso de construirse en un edificio de dos o ms plantas, deben contar con una estructura de manera que resista a fallas estructurales o posibles pruebas de impacto, como lo son los terremotos y las cuarteadoras por el peso de los edificios. La construccin de los techos en los laboratorios, deben ser de materiales que resistan las condiciones ambientales, debe contar con un sistema que evite el estancamiento de lquidos, ya sea mediante un declive y un sistema de canales para la cada del agua.
Las paredes deben estar pintadas con colores que en caso de reflexin no afecten la visin del trabajador, en caso de estar los laboratorios construidos en una segunda planta, es necesario que tengan aberturas (ventanas), a una altura menor de 90 cm. sobre el piso, tengan dimensiones mayores a 75 cm. de altura y ms de 45 cm. de ancho, deben tener proteccin, adems de seales de las reas de peligro. Los pisos deben mantenerse limpios, contar con un sistema que evite estancamientos, ser llanos para poder circular con seguridad, deben estar libres de agujeros, clavos, astillas, pernos, etc. As como libre de vlvulas salientes, tubos y otras protuberancias que puedan causar riesgos; en caso de haber aperturas temporales de escotillas, pozos y trampas, deben estar protegidas con algn medio como cercas provisionales o barandales de una altura mnima de 90 cm. u otro medio que proporcione proteccin durante el tiempo que sea necesario. Una vez cumplido todas estas condiciones, se debe proceder a dar mantenimiento preventivo para conservarlas en buen estado para su funcionamiento adecuado. [Referencia: NOM-001-STPS-1999.]
CONSEJOS PARA EVITAR ACCIDENTES EN EL LABORATORIO Todos los laboratorios qumicos, donde el trabajo es frecuente, han sido escena de accidentes, la mayora de poca importancia, pero algunos de graves consecuencias. stos as Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
llamados "accidentes" no suceden, sino que son causados por descuidos o faltas de atencin en el trabajo. Una observancia rigurosa de las precauciones que se indican a continuacin prevendr directamente la mayora de dichos accidentes y ayudar indirectamente al alumno a adquirir aquellos hbitos de seguridad que le sern de inestimable valor, no solo en el laboratorio sino en cualquier sitio. PRCTICAS GENERALES. Se prohbe fumar, comer y aplicarse cosmticos, para evitar la diseminacin de agentes infecciosos o productos qumicos txicos de las manos hacia la boca. Con el fin de evitar el contacto con agentes infecciosos o diseminarlos, debe utilizarse alguna prenda protectora sobre la ropa, como bata de laboratorio. Estas prendas de proteccin externa no deben usarse fuera del laboratorio. Los zapatos han de ser de punta y taln cerrado. No es conveniente que las personas que trabajan en el laboratorio usen lentes de contacto debido al desprendimiento de vapores y a las salpicaduras que pueden producirse. Los lentes de contacto inhiben el lagrimeo y permiten que las sustancias permanezcan ms tiempo en la crnea. Se recomienda el uso de lentes de proteccin o protectores para la cara a las personas que usan lentes de contacto, en particular si hay alto riesgo de vapores, aerosoles o salpicaduras. La joyera de tipo colgante, el cabello largo y la barba son riesgosos ya que es posible que entren en contacto con muestras u otras superficies, o se enreden o queden atrapados en instrumentos con movimiento, como mquinas rotatorias o centrfugas. Se prohbe estrictamente pipetear con la boca todo tipo de muestra, reactivo, agua o cualquier sustancia.
REGLAS DE SEGURIDAD Dentro de los laboratorios industriales, de investigacin, etc. las normas de seguridad son determinadas por los materiales utilizados en las determinaciones a realizar, esto significa que existe una generalidad, pero independientemente la labor propia determinar un reglamento apto. Para todo laboratorio: El uso de bata protectora es indispensable. Los lentes de seguridad estarn presentes durante el manejo y desarrollo de la prctica. Una actitud investigadora, regular la disciplina.
I. PRECAUCIONES CONTRA CORTES Y LACERACIONES. Los cortes ocasionados por material de vidrio y, sobre todo, por varillas de vidrio al romperse, son los accidentes de laboratorio ms frecuentes. Se pueden evitar si se tienen en cuenta Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
las siguientes normas cuando se introduce un tubo de vidrio o un termmetro en el orificio hecho en un tapn: a) El agujero en el tapn se debe hacer del tamao adecuado; b) La varilla se debe lubricar con agua, solucin jabonosa o glicerina; c) Las manos se deben proteger con un pao; d) La varilla se debe introducir en el orificio con un movimiento de giro lento y aplicando una presin suave; e) Nunca se debe utilizar una tabuladura lateral o cualquier tubo curveado como palanca para aplicar una presin excesiva; f) Antes de taladrar un tapn de corcho, se deber ablandar en la rueda prensacorchos, con ello el orificio quedar ms alisado y el tubo quedar mejor ajustado.
PRIMEROS AUXILIOS PARA CORTADURAS Y LACERACIONES Sacar el cuerpo extrao. (vidrio, astilla, etc.). Impregnar con iodo la parte exterior. Lavar con agua y jabn. Aplicar un antisptico. Cubrir con una gasa.
II. PRECAUCIONES CONTRA INCENDIOS. Debe tenerse siempre en cuenta que muchos de los disolventes que se utilizan en el laboratorio de Qumica son inflamables. A este efecto se deben observar las siguientes precauciones: a) Los disolventes inflamables de punto de ebullicin < 100 C se deben destilar, calentar o evaporar sobre un bao de vapor, nunca directamente con un mechero o parrilla; b) Los disolventes inflamables se deben guardar en matraces cerrados en vez de vasos abiertos; c) Los matraces que contengan disolventes inflamables se deben mantener lejos de mecheros y parrillas encendidas; d) Tampoco los frascos con disolventes inflamables se dejarn sobre la mesa de trabajo cerca de alguna fuente de calor. Se debern dejar siempre en los sitios destinados para los mismos en los armarios laterales o estanteras; e) Los extintores y/o tanques de CO2 tendrn un lugar no obstruido, definido y al alcance de todos. f) Nunca se deben echar lquidos inflamables en las pilas o lavabos. III. EXTINCIN DE INCENDIOS. Todos los laboratorios estn provistos de cierto nmero de extinguidores de incendios, que pueden ser de distintos tipos. Con los ms usuales se puede dirigir un chorro de CO 2 al foco del Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
incendio. Tambin en los laboratorios se suele disponer de otros medios para apagar los incendios, como mantas, sistemas de lluvias de emergencia, etc. Para la extincin de incendios es importante: a) Conocer de antemano la localizacin y el uso de estos equipos de extincin; b) Recordar que el sodio en combustin reacciona con fuerte explosin con el CCl4. El sodio incendiado se apagar con arena seca o Na2CO3. Despus, los restos con la arena o el carbonato se echarn en una cpsula y se sacarn al exterior. MANEJO DE QUEMADURAS Y SU TRATAMIENTO QUEMADURAS QUMICAS Tradicionalmente se han venido manejando las quemaduras qumicas a travs de efectuar lavado con agua en abundancia neutralizacin de las sustancias corrosivas, por medio de soluciones alcalinas o cidas diluidas, segn el caso; y son ampliamente conocidos los efectos producidos por las reacciones exotrmicas que se producen en la piel. En 1987 a travs de comunicacin personal directa por el Dr. Werer F. Diller, mdico especialista en medicina del trabajo, y profesor en el Instituto de Medicina del Trabajo en la Universidad de Dsselforf, Alemania, sugiri la utilizacin de Solucin Buffer (amortiguadora a tampn), fosfatada de ph7, para la descontaminacin y neutralizacin de las salpicaduras en la piel por sustancias corrosivas, cidas alcalinas. Solucin Buffer (amortiguadora de pH, tampn) fosfatada de pH 7. Es una mezcla de sales de fosfato dibsico de sodio, y de fosfato monobsico de potasio, la cual se expende comercialmente por los principales fabricantes de reactivos qumicos para laboratorios, como una solucin lista para ser utilizada; , puede prepararse de acuerdo a formulacin qumica, utilizado: 35.4 g de fosfato monobsico de potasio, 34.1 g de fosfato dibsico de sodio en 800 ml de agua destilada; se agrega 2 ml de solucin de hipoclorito de sodio al 1%, se diluye a 1 litro, el balance de pH obtenido se calcula en 7.41 El mtodo que se ha utilizado es la aplicacin de compresas empapadas en la solucin descrita, directamente sobre el rea de la salpicadura, lo mas rpidamente despus de que sta ha ocurrido, cambiando continuamente estas compresas, por otras igualmente empapadas en la solucin, y reutilizndolas mismas compresas, dejndolas permanecer en la solucin amortiguadora de pH. El procedimiento se contina hasta que las ampollas desaparecen, se observa eritema, y despus desaparece el eritema.
PRIMEROS AUXILIOS PARA QUEMADURAS Para quemaduras o cortadas: Para quemaduras qumicas: NaClO cido. pcrico 35.4 gr. de fosfato bsico de potasio, 2 ml. de
PRIMEROS AUXILIOS PARA QUEMADURAS POR CIDOS. Lavar con abundante agua si es cido concentrado, neutralizarlo con bicarbonato de sodio. En caso de contacto ocular, lavar con abundante agua y solucin de bicarbonato de sodio. En caso de ingestin hacer grgaras con bicarbonato de sodio, tomar 500 ml. de leche y 16 gr. de magnesia en 150 ml. de agua. PRIMEROS AUXILIOS PARA QUEMADURAS BASICAS. Aplicar vinagre @ 10 %. Aplicar cido brico @ 10 %. En caso de contacto ocular, lavar con abundante agua y una solucin de cido brico @ 2%. IV. PROTECCIN DE LOS OJOS. a) Se deben usar gafas de seguridad siempre que se realice un ensayo o una reaccin en los que exista el peligro de explosin o salpicadura de los reactivos; b) Constituye una excelente medida de seguridad el uso de gafas protectoras siempre que se trabaje en el laboratorio; c) Se debe evitar mirar por la boca de los tubos de ensaye o de los matraces cuando se est realizando una reaccin. V. MEZCLAS EXPLOSIVAS. Los agentes oxidantes fuertes y los productos fcilmente oxidables (agentes reductores) deben mezclarse con gran cuidado y en cantidades pequeas. Nunca se debe aadir HNO 3 a un matraz que contenga alcohol o cualquier otro producto fcilmente oxidable.
VI. PRECAUCIONES GENERALES. a) Los gases txicos o molestos se deben absorber en agua o en una solucin adecuada, o bien, la reaccin en que se desprenden se debe realizar en las vitrinas con buen tiro; b) Las llaves de agua y gas se deben tener siempre cerradas excepto cuando se estn usando; c) Los residuos insolubles, como papeles de filtro usados, trozos de varilla de vidrio, etc., se deben echar en las papeleras o cestos de la basura pero nunca en las pilas de desage; d) Nunca se deben utilizar tapones de caucho en el montaje de aparatos en los que se va a operar con disolventes orgnicos. La mayora de estos disolventes atacan la goma y originan la contaminacin del producto; e) Nunca debe trabajar en el laboratorio una persona sola, cualquier pequeo accidente no tendr apenas consecuencias si hay alguien que pueda prestar ayuda, pero puede tener serias consecuencias si no hay alguien cercas. f) No se debe sacudir describiendo un arco, una probeta o cualquier otro objeto de vidrio para secarlos por fuerza centrfuga; g) Jams se deben arrojar cortezas de sodio en las papeleras o en las pilas. Se echarn en un frasco con queroseno o benceno y se entregarn al encargado; h) Es fundamental ser limpio en el trabajo. Si se derrama un lquido sobre la mesa o el suelo, se deber limpiar inmediatamente; i) Nunca se debe calentar un sistema completamente cerrado ni montarlo, sobre todo si se va a desprender algn gas. Siempre se debe dejar un orificio o una ranura de tamao adecuado; j) El trabajo con bromo, tricloruro de fsforo, cloruro de tionilo, cloruro de acetilo, y otros productos txicos, irritantes, malolientes o simplemente molestos, se debe llevar a cabo siempre en una vitrina de buen tiro; k) Muchas de las inundaciones que ocurren en las mesas de trabajo se originan al saltar una de las gomas que conducen agua a travs de los refrigerantes, debido a la fuerte presin del agua; generalmente con una suave corriente de agua se consigue la refrigeracin adecuada.
CATEGORIA DE LOS PRODUCTOS QUMICOS. Como en el laboratorio se emplean diversos productos qumicos, las personas que trabajan en l deben comprender los peligros potenciales con respecto a su uso. Los productos qumicos plantean riesgos para la salud o de tipo fsico. Las categoras de riesgo de estos productos son: CORROSIVOS: productos qumicos con pH menor o igual a 2, o mayor o igual a 12.5. Los cidos y las bases se encuentran dentro de esta categora. SUSTANCIAS TXICAS: venenos, irritantes y asfixiantes. CARCINOGENOS: sustancias que provocan cncer. MUTAGENOS Y TERATOGENOS: que ocasionan aberraciones cromosmicas o malformaciones congnitas. PRODUCTOS INFLAMABLES Y COMBUSTIBLES. REACTIVOS: explosivos y oxidantes. Los productos qumicos corrosivos provocan destruccin visible del tejido humano al entrar en contacto con l. Algunos corrosivos que se emplean con frecuencia en el laboratorio son cidos concentrados, como el cido clorhdrico o el cido actico, y lcalis como el hidrxido de sodio. Los productos corrosivos producen lesiones al ser inhalados o al entrar en contacto con la piel. Las sustancias txicas incluyen venenos, irritantes y asfixiantes, No actan en forma directa en los tejidos humanos, pero interfieren con los procesos metablicos. Penetran al organismo por ingestin, inhalacin o absorcin cutnea. La ingestin de 1 ml de cido corrosivo ha causado la muerte. La muerte puede ocurrir hasta un mes despus de la exposicin a vapores corrosivos como el xido de nitrgeno, como en el envenenamiento por gas de silo. Los cidos corrosivos destruyen los tejidos por accin qumica directa. La protena tisular es convertida en proteinato cido, el cual se disuelve en el cido concentrado. La hemoglobina es convertida en hematina cida obscura y es precipitada. La intensa estimulacin por el cido causa prdida del reflejo del tono vascular.
VII. ENVENENAMIENTOS Y SUS ANTDOTOS. Para el caso de que el veneno sea desconocido, dsele al paciente en un vaso de agua una cucharilla llena hasta el borde de dos partes de carbn vegetal activado, una parte de xido de magnesio, una parte de tierra de batn (o de Fuller) y una parte de cido tnico. Si no se tiene a mano esta mezcla, dsele un emtico e indzcasele a vomitar. Aunque para la intoxicacin causada por los gases, el mejor remedio y el que primero debe ponerse en juego es la respiracin forzada de mucho aire puro, sin embargo, indicaremos aqu algunos antdotos particulares para ellos as como para los venenos slidos y lquidos que ms se manejan en el laboratorio: CLORO: inhalaciones de amoniaco muy diluido o bien de alcohol diluido. BROMO: si es respirado, iguales remedios que para el cloro. Si es bebido, soluciones de engrudo de almidn o albmina. YODO: soluciones de engrudo de almidn, albmina o tiosulfato sdico. CIDOS: lavado del estmago bebiendo agua con magnesio, jabn, aceite. LCALIS: agua de vinagre, despus agua con aceite o con jugo de limn. GAS SULFUROSO: respirar aire puro, beber solucin alcalina de sosa custica (0.5 g/l). CIDO SULFHDRICO: respiracin de aire puro, ingerir agua clorada. CO y CO2: respirar aire u oxgeno puro. Baos fros. Excitantes externos. CIDO SULFRICO: en el caso de quemaduras sobre la piel o los ojos, lavar enseguida con mucha agua fresca, cubrir con aceites y envolver con un pao. Las salpicaduras en los ojos son graves y reclaman la asistencia mdica de inmediato. VAPORES NITROSOS: respirar mucho aire puro y tomar inhalaciones de vapor de agua caliente. ARSNICO Y SUS COMPUESTOS: vomitivos, pero no trtaro emtico. Beber mucha agua salada caliente o bien agua de cal. COMPUESTOS DE COBRE: vomitivos, beber agua de albmina, leche, infusin de caf. MERCURIO: procurar el vmito haciendo cosquillas en la vula, hacer beber leche o agua de albmina. Repetir este tratamiento, despus agua de arroz o tizana de lino. PLOMO: vomitivos, despus 15 gr de MgSO4 Na2SO4 disueltos en leche. HCN: beber cuanto antes agua con Fe2SO4, llamar al mdico inmediatamente, inhalaciones de cloro, ter, amoniaco. FENOL: albmina, leche, Na2SO4. CLORAL: vomitivos, caf fuerte. CLOROFORMO Y TER: si el envenenamiento es por inhalacin, respiracin artificial y traccin rtmica de la lengua, poner la cabeza ms baja que el cuerpo. Si el veneno ha sido bebido, vomitivos o cosquilleo en la vula, beber solucin de Na 2CO3, lavados del estmago, excitacin de la piel, infusin concentrada de caf. ALCALOIDES: tanino o tintura de nuez de agallas o bien carbn animal o albmina, caf concentrado, vomitivos.
PRIMEROS AUXILIOS PARA ENVENENAMIENTO Por alcoholes: Beba mucha agua, cause el vmito y mantngase despierto. Por aldehdos: Solucin de amoniaco @ 0.2 %. Por amoniaco: Ventilar. Por ingestin de amoniaco: Tomar un litro de agua de limn o de vinagre, posteriormente una solucin de aceite comestible de 1 a 10 %. Por anilina: Beber 500 ml. de agua jabonosa o purgante, nunca utilizar alcohol. Por ingestin o contacto con un nitro benceno: Beber 500 ml. de agua jabonosa y purgante. (sal de Epson). Por inhalacin de vapores nitrosos: Mantenerse en un rea ventilada. Por inhalacin de pirdina: Mantenerse en un rea ventilada y tomar un caf. EN TODO CASO ENVIAR INMEDIATAMENTE AL MEDICO
PRACTICA No. 1 FOTOCOLORIMETRIA TIEMPO DE DURACIN DE LA PRCTICA: 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 5 personas OBJETIVO: utilizr el mtodo colorimetrico para determinar la concentracion de NO 2 en una muestra de salchicha o cualquier tipo de embutido. El mtodo se basa en la comparacin del color rojizo producido cuando los nitritos reaccionan con el cido sulfanlico y el alfanaftilamina. INTRODUCCIN: El color tiene bases fsicas y fisiolgicas en tanto que, por una parte, puede tener correlaciones matemticas y, por otra parte, la respuesta humana al color vara de una persona a otra. La luz generalmente se considera visible para el ojo humano es la comprendida entre aproximadamente 400 y 700 nm, pero puede ampliarse desde 380 hasta 780 nm. La sensacin de color se produce cuando disminuye apreciablemente una o ms zonas de la regin visible. El color aparente siempre es el color complementario del que ha sido eliminado.(Eugen O Olsen, 1990). El color de un objeto transparente depende del color de la luz que transmite. Un trozo de vidrio rojo se ve de ese color porque absorbe todos los dems que componen la luz blanca, excepto el tojo, el cual transmite La colorimetra es un mtodo ptico de anlisis que se basa en la comparacin del color, usando el ojo humano como detector. En el mejor de los casos podemos tener una exactitud de aproximadamente 5%. En general, todo lo que puede hacerse con un colormetro o comparador de color (tal como el colormetro Duboscq) puede hacerse con ms exactitud usando un espectrofotmetro. MATERIAL: Tipo de muestra: 10 tubos de ensayo. Salchicha, jamn serrano o cualquier tipo de embutido. 2 vasos de precipitado de 150 ml. 2 vasos de precipitado de 250 ml. Gradilla. Balanza. SOLUCIONES: NO2 , (2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ml) cido sulfanlico -naftilamina
PROCEDIMIENTO. Preparacin del estndar.

1. 100 m de NO2 / ml. Se diluye para obtener una solucin estndar de 1 g. 2. Se completa cada tubo a 10 ml con agua destilada.
1. Se agita cada tubo y luego se le agrega 1 ml de la solucin de cido sulfanlico.
2. Se agita otra vez y se deja reposar de 2 a 3 minutos.
3. Enseguida se aade 1 ml de la solucin de -naftilamina se agita y se deja reposar por 10 minutos para realizar la comparacin.
5. Se muele el alimento en un mortero ayudado por un pistilo hasta formar una masa, con la solucin preparada se homogeniza y se hacen las diluciones correspondientes para leer la concentracin de nitritos en la muestra
4. Se procede de igual manera con la muestra de salchichas para determinar la concentracin de nitritos en el alimento.
Preparacin del la solucin madre (100 g) de Nitrgeno de NO2- / ml, se diluye para obtener una solucin estndar de 1 g) de nitrgeno / ml. Se coloca : 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ml de esta en una serie de tubos de ensaye y se completa cada uno a 10 ml con agua destilada. Se agita y luego se agrega a cada tubo, 1 ml de la solucin de cido sulfanlico, se vuelve a agitar y se deja en reposo de 2 a 3 minutos. Enseguida se aade 1 ml de solucin de naftilamina, se agita y se deja transcurrir 10 minutos para realizar la comparacin. Se procede de igual manera con una muestra y determinar su concentracin comparndola con la serie tipo la cual tiene 0, 1, 2 , 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 g de Nitrgeno / 10 ml. INVESTIGAR 1.- Tcnicas espectrofotomtricas 2.- Calibracin de un espectrofotmetro 2.- Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar
Nombre Qumico de la sustancia
Frmula
PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE LAS SUSTANCIAS A UTILIZAR EN LA PRACTICA Densidad o Punto de Presin Masa Punto ndice de Rotacin Peso Ebullicin de Molecular Refraccin Especfica de vapor Especfico Fusin
Solubilidad
Dosis Letal
Antdotos
GRAFICAR RESULTADOS OBTENIDOS:
RESULTADOS Longitud de onda utilizada para la lectura de datos. Grafica de Concentracin ( g/ml) de N contra Absorbancia Grafica de Concentracin ( g/ml) de N contra Absorbancia. Ecuacin correspondiente a los datos obtenidos para interpolacin de datos. Resultado del anlisis realizado en g de Nitrgeno (NO2)-/ Kg de muestra. OBSERVACIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
CONCLUSIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
BIBLIOGRAFA DE REFERENCIA: AUTOR Daniel C. Harris Douglas A. Skoog Hobart H. Willard Lynne L. Merrit Jr. Jhon A. Dean Frank A. Settle, Jr. Margarita Watty B.
Cuahutemoc Muoz M.
NOMBRE DEL LIBRO Anlisis Qumico Cuantitativo Anlisis Qumico Cuantitativo Mtodos Instrumentales de Anlisis
EDITORIAL Editorial Iberoamerica Mc. Graw Hill Editorial Iberoamerica Alhambra Universidad
Limusa
Qumica Analtica
Practicas de Instrumentacin Analtica, Volumen II "Mtodos pticos"
BIBLIOGRAFA CONSULTADA:
CONSULTA Mnima (5) 1 2 3 4 5
AUTOR
NOMBRE DEL LIBRO
EDITORIAL
AO DE EDICIN
CUESTIONARIO: 1. Defina qu es un mtodo visual. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________. 2. Describa los factores que afectan el color. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________. 3. Describa 3 ejemplos de equipos comerciales para un anlisis calorimtrico. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ______________________________________________________________________________. 4. Describa las ventajas y desventajas de un colormetro y un espectrofotmetro. Equipo. Colormetro. Espectrofotmetro. 5. Describa las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos utilizados. Reactivos y muestra. Carbonato de sodio. Detergente. Propiedades fsicas. Propiedades qumicas. Ventajas. Desventajas.
MECANISMO DE EVALUACIN
Reportes: (PARA SU ENTREGA UN DIA DESPUES DE REALIZADA LA PRACTICA):
Se entregar un reporte por prctica realizada, conservando el formato siguiente: Punto a evaluar: Puntos a remover 5 Nombre de la prctica 5 Objetivo de la prctica 10 Investigacin correspondiente a la prctica 5 Equipo a utilizar 5 Reactivos a utilizar Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar (Incluyendo: Nombre Qumico, Frmula, Masa molecular, Densidad o Peso especfico, Punto de 20
ebullicin, Punto de fusin, ndice de refraccin, Rotacin especfica, Presin de vapor, Solubilidad, Dosis letal, Antdotos y Primeros auxilios)
Datos necesarios para clculos Clculos Resultados y grficas Conclusiones Bibliografa de consulta
5 10 15 15 5
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL, NOM 018

Valores del sistema NFPA equivalente al modelo rombo en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R) y riesgos especiales (RE) Valores del sistema HMIS equivalente al modelo rectngulo; en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R)
Letra del equipo de proteccin personal (EPP) necesario.
NFPA Reactivo cido sulfanlico Alfa naftil amina Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X

Clasificacion Registro NOM-018
CAS 121-57-3
S I R
RE
HMIS S I R EPP
Blanco Naranja Equipo
NO
Anteojos de seguridad Anteojos de seguridad y guantes Anteojos de seguridad, guantes y mandil Careta, guantes y mandil Anteojos de seguridad, guantes y respirador para polvos Anteojos de seguridad, guantes, mandil y respirador para polvos Anteojos de seguridad, guantes y respirador para vapores Goggles para salpicaduras, guantes, mandil y respirador para vapores Anteojos de seguridad, guantes y respirador para polvos y vapores Goggles para salpicaduras, guantes, mandil y respirador para polvos y vapores Capucha con lnea de aire o equipo SCBA, guantes, traje completo de proteccin y botas Consulte con el supervisor las indicaciones especiales para el manejo de estas sustancias
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS
PRACTICA No. 2 COLORIMETRIA TIEMPO DE DURACIN DE LA PRCTICA : 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Cuantificar mediante un mtodo colorimtrico las impurezas en una muestra de cido acetilsaliclico. INTRODUCCIN: Las formulaciones farmacuticas modernas son mezclas complejas que incluyen, adems uno o ms componentes medicinalmente activos, una cantidad de materiales inertes tales como diluyentes, desintegrantes, colores y sabores. Con el fin de asegurar la calidad y la estabilidad del producto final, el farmacutico analista debe ser capaz de separar estas mezclas en sus componentes individuales antes del anlisis cuantitativo. (Alfonso R. Gennaro. Pg. 779). La determinacin cuantitativa y la identificacin de toda molcula medicamentosa requiere procedimientos analticos muy diversos cuya eleccin no siempre es fcil. De hecho, el mtodo analtico a utilizar estar en funcin de la composicin del medio, de las caractersticas de los mtodos analticos y de las caractersticas de la molcula. (Dominique Pradeau. Pg. 56-57) En los laboratorios de fabricacin farmacutica a menudo realizan anlisis fsicos y qumicos, sea durante el desarrollo de formas de dosificacin de nuevos productos o en el control de productos corrientes. Los ejemplos familiares de mtodos analticos cuya naturaleza es puramente fsica incluyen a aquellos que implican el uso del microscopio, del polarmetro y del refractmetro. La identidad y la pureza relativa de muchas sustancias se determinan a menudo mediante el examen microscpico. (Alfonso R. Gennaro. Pg. 627-628). COLORIMETRIA. Las tcnicas colorimtricas se basan en la medida de la absorcin de radiacin en la zona visible por sustancias coloreadas. En algunas ocasiones, la muestra que deseamos determinar no posee color por s misma; en tal caso, es preciso llevar a cabo un desarrollo de color empleando reactivos que den lugar a sustancias coloreadas con la muestra que interesa estudiar. La colorimetra y fotocolorimetra no son en realidad tcnicas distintas y la diferencia estriba en el tipo de instrumental empleado, de forma que se denomina colormetro a aquellos aparatos en los que la longitud de onda con la que vamos a trabajar se selecciona por medio de filtros pticos; en los fotocolormetros o espectrofotmetros la longitud de onda se selecciona mediante dispositivos mono-cromadores Utilizando trminos quizs excesivamente simplistas puede definirse la espectrofotometra de absorcin, como la medida de la atenuacin que el material a estudiar (muestra) efecta sobre una radiacin incidente sobre el mismo con un espectro definido. En general, las medidas se realizan dentro del espectro comprendido entre 220 y 800 nm, y este espectro, a su vez, puede dividirse en dos amplias zonas: la zona de la radiacin visible, situada por encima de 380 nm, y la zona de la radiacin ultravioleta situada por debajo de estos 380 nm. La regin del infrarrojo se sita por encima de los 800 nm.
En el proceso de absorcin de la radiacin, un fotn incidente transmite su energa a una molcula (llamada absorbente) lo que da lugar a su excitacin pasando a un nivel de energa superior. Este proceso se representa de la siguiente forma:A + h A* A + calorla que A es el en absorbente en su estado de energa bajo, A* en su nuevo estado de excitacin energtica y (h es la constante de Planck y la frecuencia) es la energa del fotn incidente, el cual posee una longitud de onda (* = c, donde c es la velocidad de la luz). A* es ordinariamente inestable y rpidamente revierte a su estado energtico ms bajo, perdiendo as la energa trmica correspondiente. Slo se absorben determinadas frecuencias luminosas, y la seleccin de las mismas depende de la estructura de la molcula absorbente Leyes de la absorcin de energa radiante Se refieren a las relaciones existentes entre la cantidad de absorbente y el grado con el que es absorbida la energa radiante. En trminos generales, puede decirse que hay dos variables capaces de afectar al grado de absorcin: la concentracin del absorbente y la longitud del trayecto que el rayo luminoso recorre a travs de la solucin. La relacin entre ambas se expresa con la frmula denominada Ley de Beer: P = Po 10-abcP = potencia radiante transmitida Po = potencia radiante incidente una cantidad proporcional a la misma, medida colocando en la cubeta el solvente puro. a = absortividad, constante caracterstica del absorbente y de la longitud de onda de la radiacin incidente. b = longitud del paso de la luz a travs de la solucin del absorbente, expresada generalmente en cm. c = concentracin del absorbente Algunos autores prefieren utilizar trminos de Io(Intensidad inicial) e I(Intensidad), expresando entonces intensidad en lugar de potencia. En la prctica lo que tiene importancia es la proporcin P / Po denominada Transmitanca (T) o cuando se multiplica por 100, porcentaje de transmitanca (%T). La ley de Beer tambin puede escribirse de la siguiente forma log (Po / P) = abc El trmino Log (Po / P) se define como la Absorbancia. Cuando las medidas se efectan utilizando siempre la misma cubeta (o bien un grupo de cubetas estandarizadas que posean un paso de luz constante) y los efectos pticos debidos a la cubeta son reproducibles, el trmino b de la expresin de la absorbancia se hace constante. Dado que a es tambin constante para un determinado absorbente y una concreta longitud de onda, resulta entonces que la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin: A = kc (k = ab). La ventaja fundamental que ofrece el empleo de la Absorbancia en lugar de la Transmitanca es que la relacin existente entre la concentracin y la absorbancia es lineal, cosa que no sucede con el %T.
La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en las investigaciones biolgicas. El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Todas las sustancias pueden absorber energa radiante, aun el vidrio que parece ser completamente transparente absorbe longitud de ondas que pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la regin del infrarrojo. La absorcin de las radiaciones ultravioleta, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa es absorbida; la energa radiante no puede producir ningn efecto sin ser absorbida. El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida.
REACTIVOS: FeCl3 Etanol H2SO4 Anhidrido Actico cido saliclico
MATERIAL: Esptula Termmetro 2 Vasos de precipitado de 500 ml 1 Pipeta de 10 ml Perilla automtica 1 Embudo Bschner 2 Matraz Erlen Meyer de 125 ml Agitador de vidrio
PROCEDIMIENTO:
1. Mezclar 4 gr de cido saliclico y 7 gr de anhdrido actico en un matraz Erlen Meyer de 125 ml. 2. A esta mezcla aadir con agitacin constante 3 gotas de cido sulfrico concentrado. 5. Filtre en un embudo Buchner lavando la aspirina con agua de hielo, prolongue la succin por 15 minutos y luego ponga la aspirina en un matraz de 125 ml de la siguiente manera. 3. Una vez que se tiene una mezcla homognea calintela en un bao de agua entre 45 y o 55 C, durante este perodo de calentamiento de aproximadamente 20 minutos agite ocasionalmente con una varilla de vidrio.
6. Primero se aade 15 ml de etanol absoluto.
4. Transcurrido ese tiempo deje enfriar la mezcla a la temperatura ambiente y luego virtala sobre 100 ml de agua para precipitar el cido saliclico.
7. Luego caliente a ebullicin, utilizando un bao de agua, aadiendo ms etanol muy lentamente hasta obtener una solucin perfectamente clara.
8. Aada agua destilada gota a gota hasta turbidez incipiente pero permanente.
9. Aada de 1 a 2 ml de etanol y deje enfriar a bao de hielo.
11. Realice las siguientes pruebas que se mencionan abajo de solubilidad en agua y etanol fro para identificar su pureza.
10. Una vez recristalizado el cido acetilsaliclico filtre en un embudo Bschner, lavando con una mezcla al 70% de etanol y 30% de agua en volumen.
Prueba de pureza con FeCl3. Con el FeCl3 y el cido acetil saliclico obtenido no debe dar coloracin. Muestre la reaccin de formacin. Determine el rendimiento comparndolo con la cantidad terica calculada.
PROCEDIMIENTO: 1.- Mezcle 4.0 gr de cido saliclico y 7 gr de anhdrido actico en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. 2.- A la mezcla aada con AGITACIN CONSTANTE 3 gotas de cido sulfrico concentrado. Una vez que se tiene una mezcla homognea calintela en un bao de agua entre 45 y 55 C. 3.- Durante este perodo de calentamiento de aproximadamente 20 minutos agite ocasionalmente con una varilla de vidrio. 4.- Transcurrido ese tiempo deje enfriar la mezcla a la temperatura ambiente y luego virtala sobre 100 ml de agua para precipitar el cido acetilsaliclico. 5.- Filtre en un embudo Bchner lavando la aspirina con agua de hielo, prolongue la succin por 15 minutos. 6.- Luego ponga la aspirina en un matraz de 125 ml de la siguiente manera: 7.- Primero se aaden 15 ml de etanol (absoluto), luego caliente a ebullicin utilizando un bao de agua, aadiendo ms etanol muy lentamente hasta obtener una solucin perfectamente clara. 8.- Aada agua destilada gota a gota hasta turbidez incipiente pero permanente, aada luego 1 o 2 ml de etanol y deje enfriar a bao de hielo. 9.- Una vez recristalizado el cido acetilsaliclico filtre en un embudo Bchner lavando con una mezcla al 70 % etanol y 30 % agua en volumen. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
- Realice pruebas de solubilidad, en agua fra y etanol fro para identificar su pureza. - Realice pruebas de pureza con FeCl3. Con el FeCl3 y el cido Saliclico, dan una coloracin violeta debido al grupo fenlico por formacin de un grupo complejo). Con el FeCl3 y el cido acetil saliclico obtenido no debe dar coloracin. INVESTIGAR 1.- La reaccin de formacin. 2.- Con los datos de calores de formacin y energa libre de Gibbs mostrar con clculos los requerimientos de energa para que la reaccin se lleve a cabo. 3.- Calcule el rendimiento en % masa terico y comprelo con el real.
Frmula
Solubilidad
Dosis Letal
Antdotos
RESULTADOS Longitud de onda utilizada para la lectura de datos. Grafica de Concentracin cido saliclico contra Absorbancia Ecuacin correspondiente a los datos obtenidos para interpolacin de datos. Resultado del anlisis realizado en g de cido saliclico por gramo de la muestra analizada (Preparacin en el laboratorio). Resultado del anlisis realizado en g de cido saliclico por gramo de la muestra analizada (Muestra comercial). Rendimiento: OBSERVACIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
CONCLUSIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
Cuahutemoc Muoz M.
Limusa
Qumica Analtica
Practicas de Instrumentacin Analtica, Volumen I "Mtodos Elctricos"
AUTOR
NOMBRE DEL LIBRO
EDITORIAL
AO DE EDICIN
CUESTIONARIO. 1. Cul es el grado de pureza aceptado para el cido acetilsaliclico? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Describa las propiedades fsicas y qumicas de los reactivos utilizados.
Material.
FeCl3.
Propiedades fsicas.
Propiedades qumicas.
H2SO4.
Etanol.
3. Adems de los medicamentos orales qu otros productos se pueden producir con cido acetilsaliclico. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Qu otras pruebas de pureza se le pueden realizar al cido acetilsaliclico? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Cmo justifica su rendimiento ? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5 10 15 15 5

NFPA Reactivo cido saliclico Anhdrido actico Cloruro frrico Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X
CAS
S I R
RE
HMIS S I R EPP
Naranja Azul(rojo) Naranja Equipo
SI SI NO
69-72-7 108-24-7
0 1 0 3 2 1
0 1 0 2 2 1
J D
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Chemical Safety Data: Acetic anhydride
Sinnimos Comunes Frmula
Anhdrido Etanoico, acido actico anhdrido, oxido acetlico, oxido actico (CH3CO)2O Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua. A menos que normas locales lo prohban. Para el desecho de grandes cantidades se requiere su neutralizacin antes de desechar.
Chemical Safety Data: Aspirin
Desechos
Sinnimos Comunes Frmula Desechos
cido Acetilsalicilico, cido 2-(acetiloxi)benzoico, cido 2acetoxibenzoico, acetofen, ASA, entrofen. C9H8O4 Para pequeas cantidades (<10 g) pueden ser desechadas al drenaje, a menos que las normas locales lo prohban.
Safety data for iron (II) chloride hydrate
Sinnimos Comunes
Synonyms: ferrous chloride hydrate, ferrous chloride tetrahydrate, iron (II) chloride tetrahydrate, iron dichloride tetrahydrate, iron chloride, ferrous chloride, hydrochloric acid iron (2+) salt
Frmula Desechos
FeCl2 4H2O Para pequeas cantidades (<10 g) pueden ser desechadas al drenaje, a menos que las normas locales lo prohban.
PRACTICA No. 3 " ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA " TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA : 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Cuantificacin del cido saliclico en una muestra INTRODUCCIN: ESPECTROSCOPIA ULTRAVIOLETA La espectroscopia ultravioleta Su emisin es un resultado de los cambios de energa de los electrones orbitales de tomos de sustancias calientes en extremo. El sol es la principal fuente natural de esta radiacin, emitiendo una amplia gama de frecuencias ultravioletas. La de alta frecuencia es peligrosa y no alcanza la superficie terrestre ya que es absorbida por la atmsfera superior; la de baja frecuencia penetra la atmsfera, ayuda a producir el bronceado y la vitamina D en la piel humana. El Ultravioleta del vaco se considera aquella regin comprendida de los 100 a los 190 nm. Se le llama as debido a que el nitrgeno atmosfrico absorbe este tipo de radiacin, por lo que se debe efectuar el vaco para poder excluir las absorbancias de este gas de las absorbancias del compuesto en estudio. Las complicaciones tcnicas asociadas al vaco necesario, adems de la poca utilidad que se tiene en el Ultravioleta del vaco, han hecho que esta tcnica prcticamente no tenga uso y de hecho no hay equipos disponibles comercialmente para aplicaciones de este tipo de espectroscopia. El espectro Visible y Ultravioleta, por el contrario, tienen amplia aplicacin y son tcnicas que se emplean continuamente. El rango visible se considera de los 380 a los 750 nm. El rango del Ultravioleta cercano o del Cuarzo es de 190 a 380 nm. El principio de la espectroscopa ultravioleta-visible involucra la absorcin de radiacin ultravioleta visible por una molcula, causando la promocin de un electrn de un estado basal a un estado excitado. La longitud de onda (l) comprende entre 190 y 800 nm. La espectroscopa ultravioleta-visible es la ms limitada para la informacin de compuestos. Los compuestos que tengan un cromforo o instauraciones son visibles en esta regin. Un cromforo es cualquier grupo de tomos que absorben luz independientemente de que presente color o no, aunque tambin puede presentar un grupo auxcromo que es el que amplia la conjugacin de un cromforo mediante la comparticin de electrones de no enlace. La mxima absorcin se deben a la presencia de cromforos en una molcula. Este tipo de espectroscopa sirve principalmente para el anlisis de compuestos aromticos, carboxlicos (a y b insaturados), principalmente.
Para que una sustancia sea activa en el visible debe ser colorida: el que una sustancia tenga color, es debido a que absorbe ciertas frecuencias o longitudes de onda del espectro visible y transmite otras ms. Los componentes bsicos de los espectrofotmetros son similares a los de un colormetro pero con mejoras y ampliaciones que les permiten una mayor precisin en las medidas. Se distinguen dos tipos fundamentales: los de rayo simple y los de rayo doble. Estos ltimos son ms prcticos ya que permiten obtener directamente la absorcin relativa de la muestra respecto de la referencia en todo el intervalo de longitudes de onda. Espectrofotometra ultravioleta y visible. La espectrofotometra de absorcin ultravioleta -visible fue uno de los primeros mtodos fsicos que se aplic al anlisis cuantitativo y a la determinacin de estructuras. Transmitancia. Si se representa un haz de radiacin paralela, antes y despus de haber atravesado una capa de solucin de una especie absorbente de concentracin c, de b cm de grosor. A causa de la interaccin entre los fotones y las partculas absorbentes, la potencia del haz se atena de P0 hasta P. La transmitancia T de la solucin es, por tanto, la fraccin de radiacin incidente transmitida por la solucin. T = ( P / P0 ) A menudo se expresa la transmitancia como un porcentaje o %T = ( P / P0 ) x 100 Absorbancia. La absorbancia A de una solucin viene definida por la ecuacin A = -log10 T = log ( P / P0 ) Obsrvese que a diferencia de la transmitancia, la absorbancia de una solucin aumenta cuanto mayor es la atenuacin del haz. La transmitancia y la absorbancia no pueden medirse en el laboratorio, porque la solucin de analito debe colocarse en alguna clase de recipiente, o cubeta. Se produce reflexin en las dos interfases aire/pared as como en las dos interfases, Pared/solucin. Cuando se atraviesa una cubeta de vidrio conteniendo agua, la atenuacin del haz resultante es sustancial. Adems, la atenuacin del haz puede producirse por dispersin debida a molculas grandes, y a veces por absorcin en las paredes del recipiente. Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solucin del analito, se suele comparar con la potencia del haz transmitido por una cubeta idntica que contiene solo el solvente. La absorbancia experimental que se aproxima mucho a la verdadera absorbancia, se puede obtener de esta forma la ecuacin: A = log ( Pdisolvente / Psolucin ) log ( P / P ) 0 Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
MATERIAL: Esptula Termmetro 2 Vasos de precipitado de 500 ml 1 Pipeta de 10 ml Perilla automtica 12 Tubos de enesayo 2 Matraz Erlenmeyer de 125 ml Agitador de vidrio
REACTIVOS: cido Acetilsaliclico Agua Destilada
PROCEDIMIENTO: 1.- Se van a preparar 10 soluciones con concentraciones diferentes (0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10 mg de cido acetilsaliclico por 5 ml de muestra). 2.- Agregar los ml de solvente necesarios para aforar al volumen de referencia. 3.- Una vez hechos los estndares, medir en el espectrofotmetro Ultravioleta, para seleccionar la longitud de onda mxima. 4.- A la longitud de onda seleccionada como mxima, calibrar a cero con el solvente. 5.- Tomar lectura de los estndares y la muestra, registrar el % absorbancia y el % de transmitancia, INVESTIGAR: 1.Partes principales de un espectrofotmetro 2.Diferencias entre un colormetro y un espectrofotmetro. 3.Tipos de lmparas utilizadas en espectrofotometra y sus rango de uso. 4.Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar. 5.Diferencia entre la espectrofotometra Ultravioleta y la visible.
Frmula
Solubilidad
Dosis Letal
Antdotos
RESULTADOS Longitud de onda utilizada para la lectura de datos. Grafica de Concentracin cido saliclico contra Absorbancia Ecuacin correspondiente a los datos obtenidos para interpolacin de datos. Resultado del anlisis realizado en g de cido acetilsaliclico por gramo de la muestra analizada (Preparacin en el laboratorio). Resultado del anlisis realizado en g de cido acetilsaliclico por gramo de la muestra analizada (Muestra comercial). Rendimiento: OBSERVACIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
CONCLUSIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
Cuahutemoc Muoz M.
Limusa
Qumica Analtica
AUTOR
NOMBRE DEL LIBRO
EDITORIAL
AO DE EDICIN
CUESTIONARIO. 1. Cul es el grado de pureza aceptado para el cido saliclico? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Por qu no se utiliza una longitud de onda menor a la mxima? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
3. Qu tipo de lmpara es la ideal a utilizar en esta prctica? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Qu otras pruebas de pureza se le pueden realizar al cido saliclico? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Qu unidades tiene cada trmino de la ecuacin encontrada y las unidades resultantes? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5 10 15 15 5

NFPA Reactivo cido saliclico Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X

CAS
S I R
RE
HMIS S I R EPP
Naranja Equipo
SI
69-72-7
0 1 0
0 1 0
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Chemical Safety Data: Aspirin
cido salicilico, cido 2-(acetiloxi)benzoico, cido 2acetoxibenzoico, acetofen, ASA, entrofen. C9H8O4 Para pequeas cantidades (<10 g) pueden ser desechadas al drenaje, a menos que las normas locales lo prohban.
PRACTICA No. 4 ESPECTROFOTOMETRA AL INFRARROJO TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA: 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Anlisis de una muestra sintetizada en el laboratorio, para su identificacin de grupos funcionales, por el Espectrofotmetro Infrarrojo. INTRODUCCIN: La regin infrarroja del espectro electromagntico se extiende desde el extremo rojo al final del espectro visible, hasta las microondas; es decir, este regin incluye radiaciones de longitudes de onda entre 0.7 y 500 m o, en nmeros de onda, entre 14000 cm-1 y 20 cm-1. El intervalo espectral de mayor uso es la regin del infrarrojo medio, que cubre las frecuencias de 200 cm-1 a 4000 cm-1 (50 a 2.5 m). La espectrofotometra infrarroja implica movimientos de torsin, flexin, rotacin, y vibracin de los tomos de una molcula. Al interactuar con la radiacin infrarroja, algunas porciones de la radiacin incidente se absorben a determinadas longitudes de onda. La multiplicidad de las vibraciones que ocurren en forma simultnea produce un espectro de absorcin altamente complejo, que depende de las caractersticas de los grupos funcionales constitutivos de la molcula, as como de la configuracin total de los tomos. Los tomos o grupos atmicos de las molculas estn en continuo movimiento unos con respecto a otros.
Correlacin de los espectros infrarrojos con la estructura molecular. El espectro infrarrojo de un compuesto es, esencialmente, la superposicin de bandas de absorcin de grupos funcionales especficos, aunque las interacciones sutiles con los tomos que rodean a la molcula, imponen un sello de individualidad en el espectro de cada compuesto. Para el anlisis cualitativo, una de las mejores caractersticas de un espectro infrarrojo es que la absorcin o la falta de absorcin en regiones de frecuencia especficas, puede correlacionarse con determinados movimientos de estiramiento y flexin y, en algunos casos, con la relacin de estos grupos y el resto de la molcula. As, por interpretacin del espectro, es posible establecer que existen ciertos grupos funcionales en el material y que espectros se encuentran ausentes. Con este solo dato, las posibilidades de la identidad del material algunas veces puede reducirse tanto, que la comparacin con un archivo de espectros puros, basta para su identificacin. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
Regin del infrarrojo cercano. En la regin del infrarrojo cercano, que se inicia en el lmite visible de 12,500 cm-1 (0.8 m) y se extiende hasta los 4,000 cm-1 (2.5 m), se encuentran muchas bandas de absorcin que resultan de sobretonos armnicos de bandas fundamentales y bandas de combinacin que suelen estar asociadas con tomos de hidrgeno. Entre stas estn los primeros sobretonos de las vibraciones de estiramiento de O-H y N-H cerca de 7,140 cm-1 (1.4 m) y 6,667 cm-1 (1.5 m), respectivamente, bandas de combinacin causadas por estiramientos C-H y vibraciones de deformacin provenientes de grupos alquilo a 4,548 cm-1 (2.2 m) y 3,850 cm-1 (2.6 m). Las capas de muestra gruesas (0.5-10 mm) compensan la reduccin de absorbancia polar. La regin puede usarse con sistemas pticos de cuarzo y esto va acompaado de una mayor sensibilidad de los detectores para el infrarrojo cercano y fuentes de luz ms intensas. La regin del infrarrojo cercano se usa con mucha frecuencia para determinaciones cuantitativas. Regin del infrarrojo medio. Se han encontrado muchas correlaciones tiles en la regin del infrarrojo medio. Esta regin est dividida en la regin de frecuencia de grupos, 4,000-1,300 cm-1 (2.5-8 m), y la regin de huellas dactilares, 1,300-650 cm-1 (8.0-15.4 m). En la regin de frecuencia de grupos, las bandas principales de absorcin pueden asignarse a unidades de vibracin consistentes en slo dos tomos de una molcula; esto es, unidades que slo dependen en mayor o menor grado del grupo funcional que produce la absorcin y no de la estructura completa de la molcula. Sin embargo, las influencias estructurales aparecen en s mismas como desplazamientos de las bandas de absorcin de un compuesto a otro. En la obtencin de informacin de un espectro infrarrojo, primero se registran y se asignan las bandas ms prominentes.En el intervalo de 4,000 a 2,500 cm-1(2.5-4.0 m), la absorcin es caracterstica de vibraciones de estiramiento del hidrgeno con elementos de masa 19 o menos. Cuando estn acopladas con masas ms pesadas, las frecuencias se superponen en la regin de enlace triple. El intervalo intermedio de frecuencia, 2,500-1,540 cm-1 (4.0-6.5 m), generalmente se denomina regin no saturada. Los enlaces triples es casi lo nico que aparece entre -1 2,500 a 2,000 cm (4.0-5.0 m). Las frecuencias de enlaces dobles quedan en la regin -1 entre 2,000 a 1,540 cm (5.0-6.5 m). Por medio de una juiciosa aplicacin de datos empricos acumulados, es posible distinguir entre las bandas de C=O, C=C, C=N, N=O y S=O. Los factores principales en los espectros entre 1,300 y 650 cm-1 (7.7-15.4 m) son frecuencias de estiramiento de enlaces simples y vibraciones de flexin (frecuencias del esqueleto) de sistemas poliatmicos, que involucran movimientos de los enlaces que unen a un grupo sustituyente con el resto de la molcula. Esta es la regin de huellas dactilares. Es demasiado grande la multiplicidad para asegurar una identificacin individual, pero colectivamente, las bandas de absorcin ayudan a la identificacin.
Regin del infrarrojo lejano. La regin entre 667 y 10 cm-1 (15 a 1,000 m) contiene las vibraciones de flexin de carbono, nitrgeno, oxgeno y flor con tomos de masa superior a 19 y movimientos de flexin adicionales de sistemas cclicos o insaturados. Las vibraciones moleculares de baja frecuencia en el infrarrojo lejano son muy sensibles a los cambios en la estructura de la molcula. Cuando se estudia la conformacin de una molcula en su totalidad, las bandas del infrarrojo lejano difieren en forma predecible para los diferentes ismeros de un mismo compuesto bsico. Las frecuencias del infrarrojo lejano para compuestos organometlicos suelen ser sensibles al ion o tomo metlico, y esto tambin puede utilizarse ventajosamente en el estudio de los enlaces de coordinacin. Adems, esta regin es muy adecuada para el estudio de compuestos organometlicos o inorgnicos, cuyos tomos sean pesados y con enlaces tendientes a ser dbiles. Anlisis estructural. Despus que se ha establecido la presencia de una frecuencia de estiramiento fundamental, el examen ms detallado de la forma y posicin exacta de una banda de absorcin, con frecuencia produce informacin adicional. A continuacin se deben examinar las regiones donde ocurran las vibraciones caractersticas de los movimientos de flexin.
Identificacin de compuestos. En muchos casos, la interpretacin del espectro infrarrojo con base en las frecuencias caractersticas no ser suficiente para permitir una identificacin positiva y total de una sustancia, pero tal vez se podr deducir el tipo o la clase de compuesto. Debe evitarse la tendencia de sobreinterpretar un espectro; es decir, no es conveniente intentar interpretar y asignar todas las bandas de absorcin observadas, especialmente las de intensidad moderada o dbil en la regin de las huellas dactilares. Una vez establecida la categora, el espectro de la sustancia se compara con los espectros de compuestos conocidos apropiados para una igualacin espectral exacta. Si el compuesto exacto no est en el expediente, las variaciones de estructura dentro de la categora pueden ayudar a sugerir las posibles respuestas y eliminar otras. Se pueden obtener comercialmente diversas colecciones de espectros. Instrumentacin. El espectrofotmetro infrarrojo comn es un instrumento que cubre un intervalo de 4,000 a 650 cm-1 (2.5 a 15.4 m). Los espectrofotmetros para la regin infrarroja estn formados por los mismos componentes bsicos de los instrumentos usados para la regin ultravioleta y visible, aunque las fuentes de radiacin, los detectores y los materiales empleados en la fabricacin de los componentes pticos difieren, excepto en el infrarrojo cercano. La mayora de los espectrofotmetros infrarrojos son instrumentos de haz doble en los que se toman de la fuente dos haces de energa radiante equivalentes. Los instrumentos modernos se basan casi exclusivamente en monocromadores de rejillas de planos de reflectancia.
Fuentes de radiacin. Se puede usar una bobina de Nichromo (nquel-cromo) de espirales muy juntas que se lleva a incandescencia por medio de un calentamiento resistivo. Se pueden lograr temperaturas hasta de 1,100 C. Esta fuente de radiacin se recomienda cuando la confiabilidad es esencial. Aunque simple y resistente, esta fuente es menos intensa que otras. La lmpara incandescente de Nernst es ms caliente, y por tanto, ms brillante, y permite una temperatura de operacin que puede llegar hasta 1500 C. Estas fuentes de radiacin se construyen con una mezcla fundida de xidos de zirconio, itrio y torio, en forma de cilindros huecos con 1-3 mm de dimetro y 2-5 cm de longitud. Las lmparas de Nernst son frgiles. La intensidad de la radiacin es de aproximadamente el doble de la de Nichromo o elementos Globar, excepto en el infrarrojo cercano. El Globar, que es una varilla de carburo de silicio de 6-8 mm de dimetro y 50 mm de longitud, posee caractersticas intermedias entre los alambres calentados y la lmpara de Nernst. No es necesario calentarlo previamente y tiene una temperatura de operacin cercana a 1,300 C. En comparacin con la lmpara de Nernst, el Globar es una fuente menos intensa por debajo de 10 m , ambas son comparables a un nivel de unos 15 m, y el Globar es superior despus de los 15 m. En el infrarrojo muy lejano las fuentes de radiacin de tipo de cuerpo negro pierden efectividad, pues su radiacin disminuye. Los arcos de mercurio de alta presin con un recubrimiento extra de cuarzo para reducir las prdidas trmicas, proporcionan radiaciones intensas en esta regin.
Detectores. En el extremo de longitudes de onda cortas, aproximadamente 1.2 los mtodos de deteccin usuales son iguales a los empleados para la radiacin visible o ultravioleta. Los detectores que se usan en las longitudes de onda ms largas se clasifican en dos grupos ms generales: I) detectores trmicos, en los que la radiacin infrarroja produce un efecto de calentamiento que modifica alguna propiedad fsica del detector. Algunos detectores trmicos ms comunes son: termopar. termisor. detector piroelctrico.
(II) detectores fotnicos, que usan los efectos cunticos de la radiacin infrarroja para cambiar las propiedades elctricas de un semiconductor. detector fotovoltaico. detector fotoconductor.
Cubetas, Portamuestras. Para la espectroscopia infrarroja no existen solventes generales adecuados, no hay ningn lquido que sea transparente en todo el campo infrarrojo, aunque algunos, como el tretracloruro de carbono (CCl4), son tiles dentro de ciertos intervalos limitados. Las muestras lquidas se examinan sin disolventes y en consecuencia, las cubetas tienen que ser muy finas. Los grosores de cubeta, o pasos de luz, empleados con ms frecuencia son de 0.1 mm y 0.025 mm. Las paredes de las cubetas suelen consistir en dos placas pulidas de cloruro de sodio, de un grosor de unos 2 mm, montadas en un bastidor de acero, que se mantienen separadas a la distancia correcta mediante un espaciador. Algunas cubetas son desmontables, es decir, estn formadas por piezas sueltas que se pueden separar y reagrupar cambiando el espaciador cuando se requiere un paso de luz de longitud distinta. No son muy satisfactorias; son mejores las cubetas con un montaje permanente. Debido a que el cloruro de sodio es soluble en agua, las ventanas de estas cubetas se corroen fcilmente. Hay que tener cuidado en emplear muestras secas, en limpiar la cubeta, despus de usarla, con un lquido voltil, como benceno o acetona, y en conservarla en un desecador cuando no est en uso. An a pesar de todas las aplicaciones, es difcil evitar algo de erosin en las superficies internas. Raramente se puede estar realmente seguro de la longitud interior de una cubeta para infrarrojo, excepto cuando es nueva, y ste es uno de los motivos por lo que el anlisis cuantitativo en el infrarrojo es menos preciso que en la visible y ultravioleta. Si las caras de una cubeta son lisas y paralelas, la longitud del paso de luz se puede determinar mediante un mtodo interferencial. Cuando la superficie de las placas de cloruro de sodio se ha vuelto rugosa, se puede pulir de nuevo frotndola con abrasivo fino. El material necesario para ello puede adquirirse comercialmente.
REACTIVOS: KCl Etanol 1 gr. de KBr
MATERIAL: Esptula Termmetro Mortero Prensa manual Agitador de vidrio Balanza Analtica
PROCEDIMIENTO: ENCENDIDO Y CALIBRACIN DEL ESPECTROFOTMETRO INFRARROJO 1. Quitar tapa de proteccin. 2. Mover rejilla de tal manera que no haya interferencia con el haz que se va a proyectar. 3. Cerrar con la tapa de proteccin 4. Encender el espectrofotmetro de infrarrojo. 5. Comenzar la rectificacin durante 60 segundos. 6. Observar si hay respuesta (sensibilidad). 7. Observar en la pantalla si se marca una longitud de onda de 4000. COLOCACIN Y LECTURA DE LA MUESTRA 1. Quitar tapa de proteccin. 2. Mover rejillas de tal manera que el haz incida sobre estas. 3. Se coloca el portapastilla (incluida la pastilla). 4. Establecer los parmetros de ajuste (carta de expancin, tiempo de scaneado, longitud de onda y la carta). 5. Oprimir el botn de scaneado. 6. Finalizar lectura. 7. Leer la espectro. Preparacin de la muestra: Se prepara la pastilla con 1.0 gr. de KBr y 0.100 gr. de muestra, finamente pulverizados. Se presiona con una prensa manual hasta obtener la pastilla, uniforme y translcida. Se monta en el porta muestra y se procede a realizar la medicin con el espectrofotmetro IR. Investigar: 1.Rango de uso del espectrofotmetro Infrarrojo. 2.Diferencia entre espectrofotometra UV-Vis e Infrarrojo. 3.Manejo y Fuentes de radiacin para Infrarrojo 4.Tipos de detectores para Infrarrojo. 5.Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar.
Frmula
Solubilidad
Dosis Letal
Antdotos
REPORTE Cantidad y rendimiento de la sustancia a utilizar. Porcentaje de conversin de la reaccin. Espectro infrarrojo de la muestra.
Identificacin de grupos funcionales en la grfica. Posible estructura del compuesto.
OBSERVACIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
CONCLUSIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
Cuahutemoc Muoz M.
Limusa
Qumica Analtica
AUTOR
NOMBRE DEL LIBRO
EDITORIAL
AO DE EDICIN
CUESTIONARIO. 1. Qu sustancia se utiliza como soporte de la muestra? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Cul ser el rango de trabajo en espectrofotometra IR para identificar un componente en una muestra? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
3. Elabore una lista de los grupos funcionales ms comunes y su rango ms probable para su identificacin. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Por este mtodo es posible determinar la cantidad de un compuesto presente en una muestra? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Cmo puede complementar un estudio de Espectrofotometra Infrarrojo? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5 10 15 15 5

NFPA Reactivo cido saliclico Anhdrido actico Cloruro frrico Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X
CAS
S I R
RE
HMIS S I R EPP
Naranja Azul(rojo) Naranja Equipo
SI SI NO
69-72-7 108-24-7
0 1 0 3 2 1
0 1 0 2 2 1
J D
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Chemical Safety Data: Acetic anhydride
Anhdrido Etanoico, acido actico anhdrido, oxido acetlico, oxido actico (CH3CO)2O Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua. A menos que normas locales lo prohban. Para el desecho de grandes cantidades se requiere su neutralizacin antes de desechar.
Chemical Safety Data: Aspirin
Desechos
cido Acetilsalicilico, cido 2-(acetiloxi)benzoico, cido 2acetoxibenzoico, acetofen, ASA, entrofen. C9H8O4 Para pequeas cantidades (<10 g) pueden ser desechadas al drenaje, a menos que las normas locales lo prohban.
Safety data for iron (II) chloride hydrate
Sinnimos Comunes
Synonyms: ferrous chloride hydrate, ferrous chloride tetrahydrate, iron (II) chloride tetrahydrate, iron dichloride tetrahydrate, iron chloride, ferrous chloride, hydrochloric acid iron (2+) salt
Frmula Desechos
FeCl2 4H2O Para pequeas cantidades (<10 g) pueden ser desechadas al drenaje, a menos que las normas locales lo prohban.
PRACTICA No. 5 FLUOROMETRA. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA: 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Preparacin de fluorescena y su medicin INTRODUCCIN: ESPECTROSCOPA DE FLUORESCENCIA MOLECULAR. Las dos manifestaciones ms comunes de fotoluminiscencia son la fluorescencia y la fosforescencia que se producen por mecanismos diferentes. Los dos fenmenos pueden distinguirse experimentalmente observando el tiempo de vida del estado exitado. EFECTO DE LA RIGIDEZ ESTRUCTURAL. Se halla experimentalmente que la fluorescencia est especialmente favorecida en las molculas que poseen estructuras rgidas, se ha invocado tambin la influencia de la rigidez para explicar el aumento de la fluorescencia de ciertos agentes orgnicos de quelacin cuando forman un complejo con un ion metlico. EFECTOS DE LA TEMPERATURA Y EL DISOLVENTE. La eficiencia cuntica de muchas molculas decrece con la elevacin de la temperatura, por que el aumento de la frecuencia de choques a temperatura elevada mejora la probabilidad de desactivacin por conversin externa. Una reduccin de la viscosidad del disolvente aumenta tambin la probabilidad de la conversin externa por la misma razn y conduce al mismo resultado. La polaridad del disolvente puede ejercer tambin una influencia importante. La fluorescencia de un compuestos se reduce por disolventes que contienen tomos pesados u otros solutos con tales tomos en sus estructuras. EFECTO DEL pH SOBRE LA FLUORESCENCIA. La fluorescencia de un compuesto aromtico con sustituyentes cidos o bsicos en el anillo depende generalmente del HP. La longitud de onda y la intensidad de emisin es probable que sean diferentes en las formas ionizada y no ionizada del compuesto. Los procesos analticos basados en la fluorescencia requieren frecuentemente de un estrecho control del pH. EFECTO DE LA CONCENTRACION EN LA INTENSIDAD DE LA FLUORESCENCIA. La potencia de la radiacin F es proporcional a la potencia radiante del haz de excitacin que es absorbido por el sistema, es decir: F = K( Po -P) Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
donde Po es la potencia del haz que incide en a solucin y P es su potencia despus de atravesar una longitud b del medio. La constante K depende de la eficiencia cuntica del proceso fluorescente. Para relacionar F con la concentracin c de la partcula fluorescente, escribimos la ley de Beer en la forma P = 10-bc Po Donde e es la absortividad molar de las molculas fluorescentes y bc es su absorbancia A. Por sustitucin obtenemos. F = K Po( 1- 10-bc ) tambin se puede escribir: F = 2.303 KbcPo y la constante Po F = Kc As una representacin grfica de la potencia de la fluorescencia de una solucin en funcin de la concentracin de la especie emisora, debe de ser lineal a bajas concentraciones c. Cuando c se hace bastante grande para que la absortividad sea mayor que 0.05, se pierde linealidad y F se encuentra de bajo del valor obtenido por extrapolacin de la representacin lineal. Otros dos factores que producen desviaciones an ms negativas de la linelidad a alta concentracin son el autoapagamiento y la autoabsorcin. El primero es el resultado entre los choque de las molculas excitadas. Hay transferencia de energa sin radiacin, quiz en forma anloga a la transferencia a la las molculas de disolvente que ocurre en una conversin externa. El autoapagamiento puede esperarse que aumente con la concentracin. Se produce autoabsorcin cuando la longitud de onda de la emisin se superpone parcialmente con el pico de absorcin del compuesto; La fluorescencia se reduce entonces cuando el haz emitido atraviesa la solucin. Los efectos de estos fenmenos son tales, que en muchos grficos las grficas de la intensidad de fluorescencia en funcin de la concentracin, presentan un mximo. MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR ESPECTOFOTOMETRO DE FLUORESCENCIA 1 tubo de ensaye PYREX REACTIVOS Resorcinol Anhdrido Ftlico cido Clorhdrico 0.1 N. Hidrxido de sodio 0.1 N
PROCEDIMIENTO: 1.- En un tubo de ensaye PYREX se ponen 0.4 g de resorcinol con 0.2 g de anhdrido ftlico y tres gotas de cido sulfrico concentrado. 2.- Se calienta en un bao de aceite a 160 C agitando constantemente con una varilla de vidrio. 3.- Se deja enfriar la mezcla reaccionante y se hace la prueba disolviendo una pequea porcin del colorante tanto en solucin diluida de HCl como de NaOH.
1. En un tubo de
ensaye PYREX se ponen 0.4 g de resorcinol con 0.2 g de anhdrido ftlico y tres gotas de cido sulfrico concentrado.
2. Se calienta en un bao de aceite a 160 C agitando constantemente con una varilla de vidrio.
3. Se deja enfriar la mezcla reaccionante y se hace la prueba disolviendo una pequea porcin del colorante tanto en solucin diluida de HCl como de NaOH.
Determine el rendimiento comparndolo con la cantidad terica calculada. Realice pruebas de pureza (Purifique la muestra). Prepare estndares para referencia. Cuantifique la fluorescena mediante el espectrofotmetro.
Investigar: 1.Diferencia entre Fluorescencia y Fosforescencia. 2.Componentes bsicos de un fluormetro y sus funciones. 3.Aplicacin Industrial y Farmacutica de la tcnica. 4.Diferencia que existe con los espectrofotmetros UV y visible. 5.Rangos de longitud de onda en donde se puede realizar la medicin.
PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE LAS SUSTANCIAS A UTILIZAR EN LA PRACTICA

Nombre Qumico de la sustancia Frmula Masa Molecular Densidad o Peso Especfico Punto de Ebullicin Punto de Fusin ndice de Refraccin Rotacin Especfica Presin de vapor Solubilidad Dosis Letal Antdotos
RESULTADOS Cantidad y rendimiento de la reaccin
Porcentaje de conversin de la reaccin.
Estndares de referencia cuantificacin. (Ecuacin correspondiente)
para
Cantidad de fluorescena encontrada en la muestra. (mg/ml)
BIBLIOGRAFA DE REFERENCIA: AUTOR Daniel C. Harris Douglas A. Skoog Hobart H. Willard Lynne L. Merrit Jr. Jhon A. Dean Frank A. Settle, Jr. Margarita Watty B. Cuahutemoc Muoz M. NOMBRE DEL LIBRO Anlisis Qumico Cuantitativo Anlisis Qumico Cuantitativo Mtodos Instrumentales de Anlisis EDITORIAL Editorial Iberoamerica Mc. Graw Hill Editorial Iberoamerica Alhambra Universidad Limusa
Qumica Analtica Practicas de Instrumentacin Analtica, Volumen I "Mtodos Elctricos"
BIBLIOGRAFA CONSULTADA: CONSULTA AUTOR Mnima (5) 1 2 3 4 5 NOMBRE DEL LIBRO EDITORIAL AO DE EDICIN
CUESTIONARIO. 1. Cul es la diferencia entre Fluorescencia y Fosforescencia? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Cules son componentes bsicos de un fluormetro y sus funciones? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
3. Cul es la aplicacin Industrial y farmacutica de la tcnica? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Por este mtodo es posible determinar la cantidad de un compuesto presente en una muestra? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Cules son los rangos de longitud de onda en donde se puede realizar la medicin? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
MECANISMO DE EVALUACIN Reportes: (PARA SU ENTREGA UN DIA DESPUES DE REALIZADA LA PRACTICA): Se entregar un reporte por prctica realizada, conservando el formato siguiente: Punto a evaluar: Puntos a remover Nombre de la prctica 5 Objetivo de la prctica 5 Investigacin correspondiente a la prctica 10 Equipo a utilizar 5 Reactivos a utilizar 5 Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar (Incluyendo: Nombre Qumico, Frmula, Masa molecular, Densidad o Peso especfico, Punto de ebullicin, Punto de 20 fusin, ndice de refraccin, Rotacin especfica, Presin de vapor, Solubilidad, Dosis letal, Antdotos y Primeros auxilios) Datos necesarios para clculos 5 Clculos 10 Resultados y grficas 15 Conclusiones 15 Bibliografa de consulta 5
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL, NOM 018 Valores del sistema NFPA equivalente al modelo rombo en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R) y riesgos especiales (RE) Valores del sistema HMIS equivalente al modelo rectngulo; en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R) Letra del equipo de proteccin personal (EPP) necesario. NFPA HMIS Registro Reactivo Clasificacin NOM-018 CAS S I R RE S I R EPP 108-46-3 nd 1 0 4 1 0 F Resorcinol Rojo SI 85-44-9 3 1 0 3 1 0 J Anhdrido Ftlico Azul SI 7647-01-0 3 0 1 3 0 0 H cido clorhdrico Blanco SI 1310-73-2 3 0 1 3 0 1 F Hidrxido de sodio Blanco SI Letra de Equipo identificacin A B C D E F G H I J K X Anteojos de seguridad Anteojos de seguridad y guantes Anteojos de seguridad, guantes y mandil Careta, guantes y mandil Anteojos de seguridad, guantes y respirador para polvos Anteojos de seguridad, guantes, mandil y respirador para polvos Anteojos de seguridad, guantes y respirador para vapores Goggles para salpicaduras, guantes, mandil y respirador para vapores Anteojos de seguridad, guantes y respirador para polvos y vapores Goggles para salpicaduras, guantes, mandil y respirador para polvos y vapores Capucha con lnea de aire o equipo SCBA, guantes, traje completo de proteccin y botas Consulte con el supervisor las indicaciones especiales para el manejo de estas sustancias
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Chemical Safety Data: Hydrochloric acid
Formula
Desechos:
HCl
Diluir con agua cuidadosamente, neutralizar con carbonato de calcio o cal. La disolucin resultante puede vertirse al drenaje, con abundante agua.
Chemical Safety Data: Sodium Hydroxide
Formula
NaOH
Para pequeas cantidades, agregar lentamente y con agitacin, agua y hielo. Ajustar el pH a neutro con HCl diluido. La disolucin acuosa resultante, puede tirarse al drenaje diluyndola con agua. Durante la neutralizacin se desprende calor y vapores, por lo que debe hacerse lentamente y en un lugar ventilado adecuadamente.
Desechos:
Chemical Safety Data: resorcinol
Formula
Desechos:
C6H6O2
Muy toxico para organismos acuticos, almacenar para disponer de la basura solida, o para destruccin posterior. NO TIRAR AL DRENAJE.
Safety data for phthalic anhydride
Formula
Desechos:
C8H4O3
Almacenar para disponer como basura solida, o para su destruccin posterior. NO TIRAR AL DRENAJE.
PRACTICA No. 6 REFRACTOMETRIA. TIEMPO DE DURACIN DE LA PRCTICA: 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Investigacin de la conducta que sigue una solucin sometida a destilacin fraccionada mediante los valores de ndice de refraccin y cuantificacin de etanol en una muestra. INTRODUCCIN: Entre los mtodos pticos de anlisis ms sencillos se hallan los que se basan en la medida del ndice de refraccin n. La tcnica que mide directamente el ndice de refraccin recibe el nombre de refractometra. Una solucin ideal es aquella que sigue fielmente la Ley de Raoult y en consecuencia la Ley de Dalton: Ley de Raoult: PA = PA NA(l) PB = PB NB(l) Ley de Dalton: PT = PA + PB En una solucin que tiende a la idealidad no se pueden separar sus componentes puros mediante una destilacin simple. Refractometra El cambio de direccin que sufre un rayo de luz al pasar oblicuamente de un medio a otro de densidad distinta recibe el nombre de refraccin. Siempre que el segundo medio sea pticamente ms denso que el primero el rayo vara de direccin hacindose ms perpendicular a la superficie. La causa fundamental del cambio de direccin de los rayos de luz al pasar de un medio a otro es el cambio en la velocidad v de la luz en los dos medios. El ndice de refraccin n de una sustancia se define como la relacin entre los senos de los ngulos de incidencia y de refraccin; a su vez los senos de estos ngulos son directamente proporcionales a las velocidades de la luz en los dos medios, tal como se indica en: n = sen i = vm sen r vM Las variables ms importantes en la medicin de n son la longitud de onda y la temperatura y por tanto deben especificarse. El cambio de direccin producido cuando un haz de luz entra en un medio ms denso se debe a una interaccin de la radiacin electromagntica y las nubes de electrones de la muestra, por lo tanto es funcin del nmero de electrones presentes y del tipo de enlace. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
TEMPERATURA. Una de las mayores desventajas del anlisis por refractometra es la necesidad de controlar cuidadosamente la temperatura ya que el ndice de refraccin de la mayora de los lquidos disminuye aproximadamente 0.00045 unidades al aumentar un grado Celcius la temperatura. En general la disminucin del ndice de refraccin con el aumento de la temperatura se debe a la disminucin de la densidad y de la constante dielctrica del medio.
Refractmetro de ABBE
MATERIAL Y EQUIPO A UTILIZAR Refractmetro Equipo de destilacin 1 Matraz baln 250 ml 1 Matraz 250 ml 2 Soporte universal Mechero de Bunsen Aro metlico Tela de asbesto Pinzas universales
REACTIVOS Etanol Agua
PROCEDIMIENTO: A).- En un matraz baln de 250 ml. se adapta una columna de destilacin fraccionada acomodndole a esta el termmetro segn se ha indicado, y en la tabuladora lateral un refrigerante recto (ver figura). B).- Una vez ajustadas las conexiones, cargar en el matraz redondo 100 ml de solucin inicial (mezcla etanol - agua, etc.). Mediante una llama controlada del mechero o parrilla elctrica, empezar a calentar (no olvidar poner grmenes de ebullicin) y comenzar a destilar a una velocidad no mayor de 30 gotas por minuto. 1. En un matraz baln de 250
ml. se adapta una columna de destilacin fraccionada acomodndole a esta el termmetro segn se ha indicado, y en la tabuladora lateral un refrigerante recto (ver figura).
2. Una vez ajustadas las conexiones,
cargar en el matraz redondo 100 ml de solucin inicial (mezcla etanol - agua, etc.). Mediante una llama controlada del mechero o parrilla elctrica, empezar a calentar (no olvidar poner grmenes de ebullicin) y comenzar a destilar a una velocidad no mayor de 30 gotas por minuto.
Realizar las mediciones en el refractmetro.
Para tomar lectura en el refractmetro. 1.- Primero se verifica que los prismas estn totalmente limpios de alguna otra sustancia ya que si lo estn afectara el ndice de refraccin de la muestra a analizar. 2.- Si tiene una sustancia el refractmetro anteriormente analizada se limpian los prismas con un papel absorbente teniendo cuidado de no rayar los prismas. 3.- Se vierten de 2 a 3 gotas de la solucin a analizar, de modo que sta pueda cubrir el espacio que hay entre los prismas. 4.- Se cierra, se pone el candado y se abre el orificio del refractmetro que permite entrada de la luz. 5.- Despus se ajusta la nitidez de la parte oscura y la iluminada en el campo ocular. 6.- Entonces con el otro botn se hace el ajuste de la separacin entre la parte oscura y la iluminada para que la lnea que hay entre stas coincida con el cruce de las otras dos lneas en el ocular. 7.- Despus se procede a tomar la lectura del ndice de refraccin de la sustancia analizada en la escala del refractmetro. 8.- Por ltimo se limpia el refractmetro con un papel y si ya no se va a utilizar se deja un papel seco entre los prismas. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
INVESTIGAR 1.Rango de uso del Refractmetro. 2.Manejo del Refractmetro. 4.Tipos de Refractmetros. 5.Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar. REPORTAR: 1.Manejo del refractmetro 2.Datos y grficas obtenidas de los estndares. 3.Grafique volumen destilado contra temperatura. 4.Ecuacin lineal de los datos para interpolacin. 5.ndice de refraccin de las sustancias puras y de la muestra 6.Concentracin de etanol al inicio y al final de la destilacin
RESULTADOS Concentracin Indices de Concentraciones % Volumen Refraccin % mol C2H5OH H2O n prctico C2H5OH. H2O 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
No. de muestra 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
PROPIEDADES FISICOQUMICAS DE LAS SUSTANCIAS A UTILIZAR EN LA PRACTICA

Nombre Qumico de la sustancia Frmula Masa Molecular Densidad o Peso Especfico Punto de Ebullicin Punto de Fusin ndice de Refraccin Rotacin Especfica Presin de vapor Solubilidad Dosis Letal Antdotos
BIBLIOGRAFA DE REFERENCIA: AUTOR Daniel C. Harris Douglas A. Skoog Hobart H. Willard Lynne L. Merrit Jr. Jhon A. Dean Frank A. Settle, Jr. Margarita Watty B. Cuahutemoc Muoz M. NOMBRE DEL LIBRO Anlisis Qumico Cuantitativo Anlisis Qumico Cuantitativo Mtodos Instrumentales de Anlisis EDITORIAL Editorial Iberoamerica Mc. Graw Hill Editorial Iberoamerica Alhambra Universidad Limusa
Qumica Analtica Practicas de Instrumentacin Analtica, Volumen I "Mtodos Elctricos"
BIBLIOGRAFA CONSULTADA: CONSULTA AUTOR Mnima (5) 1 2 3 4 5 NOMBRE DEL LIBRO EDITORIAL AO DE EDICIN
MECANISMO DE EVALUACIN Reportes: (PARA SU ENTREGA UN DIA DESPUES DE REALIZADA LA PRACTICA): Se entregar un reporte por prctica realizada, conservando el formato siguiente: Punto a evaluar: Puntos a remover Nombre de la prctica 5 Objetivo de la prctica 5 Investigacin correspondiente a la prctica 10 Equipo a utilizar 5 Reactivos a utilizar 5 Propiedades fisicoqumicas de las sustancias a utilizar (Incluyendo: Nombre Qumico, Frmula, Masa molecular, Densidad o Peso especfico, Punto de ebullicin, Punto de 20 fusin, ndice de refraccin, Rotacin especfica, Presin de vapor, Solubilidad, Dosis letal, Antdotos y Primeros auxilios) Datos necesarios para clculos 5 Clculos 10 Resultados y grficas 15 Conclusiones 15 Bibliografa de consulta 5
CUESTIONARIO. 1. Cul es la longitud de onda de trabajo de los refractmetros? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Cmo controlar la temperatura en las mediciones con el refractmetro? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
3. Qu es el ndice de refraccin y cuales son sus unidades? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Indique los tipos y usos de refractmetros? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Qu unidades tiene cada trmino de la ecuacin encontrada y las unidades resultantes? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL, NOM 018 Valores del sistema NFPA equivalente al modelo rombo en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R) y riesgos especiales (RE) Valores del sistema HMIS equivalente al modelo rectngulo; en salud (S), inflamabilidad (I), reactividad (R) Letra del equipo de proteccin personal (EPP) necesario. NFPA Reactivo Etanol Clasificacion
Rojo
HMIS
Registro NOM-018
SI
CAS
64-17-5
S I R RE S I R EPP
0 3 0 4 3 0 H
A B C D E F G H I J K X
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Chemical Safety Data: Etanol
Etanol, alcohol, etanol de fermentacin C2H5OH

Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua. A menos que normas locales lo prohban. No se debe olvidar que este material es muy inflamable, por lo que debern de tomarse precauciones con los vapores flamables, no debe verterse por el drenaje.
Desechos
PRACTICA No. 7
POLARIMETRA
TIEMPO DE DURACIN DE LA PRACTICA: 3 Hrs. TIPO DE PRCTICA: Por equipo de 3 personas OBJETIVO: Determinar la rotacin ptica de cada una de las sustancias a utilizar y del producto de carbohidratos obtenido. INTRODUCCIN: POLARIMETRA Estudio de la rotacin de la luz polarizada por sustancias transparentes. Medicin de los grados y direccin del plano de la luz polarizada cuando pasa a travs de un compuesto pticamente activo. Se usa en la investigacin de ismeros pticos, especialmente en el anlisis de azcares. Compuestos pticamente activos: Compuestos cristalizados que pierden su actividad ptica cuando dicho cristal se transformas en un lquido, un gas, o una solucin, ejemplo el cuarzo. Compuesto en los que la actividad ptica es una propiedad que reside en sus mismas molculas y en las que le fenmeno se observa con independencia del estado fsico del compuesto. Variables que afectan rotacin ptica: Longitud de la radiacin Longitud de la trayectoria ptica. Temperatura Concentracin si est en solucin Naturaleza del disolvente. La luz polarizada en un plano es luz cuyas vibraciones ocurren en un solo plano de todos los posibles. Una sustancia pticamente activa es la que rota el plano de la luz polarizada. Cuando se hace pasar la luz polarizada, vibrando en un plano determinado, por una sustancia pticamente activa, emerge vibrando en un plano diferente. Ajustamos las lentes de modo que pase el mximo de luz (En la prctica es ms fcil detectar un mnimo que un mximo, el principio es el mismo). Luego colocamos el tubo de la muestra que se desea analizar. Si la sustancia no afecta al plano de polarizacin. La transmisin lumnica sigue siendo el mximo, y se dice que el compuesto es pticamente inactivo. En cambio si la sustancia desva un poco el plano de polarizacin, debe rotarse la lente ms cercana al ojo para ajustarla al nuevo plano, si se quiere que la transmisin lumnica sea otra vez mxima; se dice que el compuesto es pticamente activo. Elaborado por: Oscar J. Ros Daz
La intensidad de la luz que llega al detector vara al hacer girar el analizador y es mnima (prcticamente cero) cuando el plano de transmisin del analizador y el plano de polarizacin de la luz incidente forma un ngulo de 90. Primero se determina el cero con una sustancia pticamente inactiva ( lo mejor es llenar el tubo de la muestra con el disolvente) y despus se observa el material a estudiar. La actividad ptica de la disolucin se determina haciendo girar el analizador hasta conseguir la extincin total de la luz y midiendo el ngulo de rotacin.
Si la rotacin del plano y, por consiguiente, el giro de la lente es hacia la derecha (en el sentido de las manecillas del reloj), la sustancia, es dextrgira (del latn dexter; derecho); si la rotacin es hacia la izquierda (contraria a las manecillas del reloj), es levgira (del latn laevus izquierdo). No solo podemos determinar que el compuesto ha girado en el plano y en qu direccin, sino tambin la magnitud del giro, que es simplemente el nmero de grados que debemos rotar la lente para ajustarla a la luz. Se emplean los smbolos + - , para indicar giros a derecha e izquierda respectivamente. Las mezclas que contienen igual cantidad de enantimeros son llamadas mezclas racmicas, las mezclas recmicas son pticamente inactivas. Inversamente cuando un enantimero est presente en exceso, es observada una rotacin en el plano de la polarizacin, y cuando la sustancia contiene solamente enantimeros de un mismo tipo se dice que la sustancia es pticamente pura. La pureza ptica o por ciento de enantimeros se define como: Pureza ptica = por ciento de enantimeros en exceso = por ciento de un enantimero - por ciento del otro enantimero. Entonces una sustancia que es 50 % pticamente pura contiene 25 % de un enantimero y 25 % del otro. La rotacin observada de una sustancia pticamente pura depende de cuantas molculas encontr el rayo de luz. Un tubo de polarmetro de doble longitud, produce una rotacin doble, lo mismo que para una solucin al doble de su concentracin. Los qumicos han definido el trmino de rotacin especfica dndole el smbolo []. La rotacin especfica es calculada de la rotacin observada de acuerdo con la expresin.
Donde c es la concentracin de una muestra en gramos por 100 ml de solucin y l es la longitud de la celda del polarmetro en decmetros. La rotacin especfica es una propiedad fsica de una sustancia, tal como el punto de fusin, o el punto de ebullicin, la densidad y la solubilidad lo son. MATERIAL: Polarmetro Termmetro Mortero Balanza analtica Agitador de vidrio Matraces aforados de 100, 50, 10 ml. Probeta de 25 ml REACTIVOS: Glucosa Fructosa Lactosa Agua destilada
PROCEDIMIENTO:
Para preparar la solucin, es necesario que pese exactamente (cerca de 0.1 a 0.5 g), de D(+) glucosa y D (-) fructuosa, en forma independiente, se disuelve cada una en 25 ml de disolvente dentro de un matraz aforado. Los disolventes usados comnmente son: agua, etanol y cloroformo. La solucin deber ser transparente, no debe tener en suspensin partculas de polvo o papel filtro. Si es posible tambin debe ser incolora. Si la solucin no es transparente, deber recristalizarse el compuesto original o deber diluirse hasta 50 ml y filtrarse a travs de un pequeo papel filtro seco. Se descartan los primeros 25 ml de filtrado, los ltimos 25 ml se usan para determinacin de la rotacin ptica en el polarmetro.
Investigar: 1.Definir los mtodos polarimtricos. 2.Describir el fenmeno de la polarizacin de la luz de los materiales que las producen. 3.Expresar cuales son los compuestos pticamente activos. 4.Nombrar las variables que afectan a la rotacin de la luz. 5.Elementos bsicos de los sistemas polarimtricos
Frmula
Solubilidad
Dosis Letal
Antdotos
REPORTE Soluciones de referencia Mediciones a los estndares Grafica de los estndares
Ecuacin emprica de los datos medidos Rotacin especfica de la muestra
OBSERVACIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
CONCLUSIONES: ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
Cuahutemoc Muoz M.
Limusa
Qumica Analtica
AUTOR
NOMBRE DEL LIBRO
EDITORIAL
AO DE EDICIN
CUESTIONARIO. 1. Cmo puede detectarse la rotacin del plano de la luz polarizada, de esta actividad ptica? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 2. Cul es la longitud de onda utilizada para las mediciones con el polarmetro? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
3. Anote las partes principales de un polarmetro. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ 4. Por este mtodo es posible determinar la cantidad de un compuesto presente en una muestra? Justifquelo. ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5. Cules son los usos y aplicaciones de la polarimetra? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________
5 10 15 15 5

NFPA Reactivo Fructosa Glucosa Lactosa Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X

CAS
S I R
RE
HMIS S I R EPP
Naranja Naranja Naranja Equipo
NO NO NO
DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS Safety data for d-fructosa
fructosa, frutabs, laevoral, laevosan, levugen, arabino-hexulosa, D-(-)-fructosa, D-(-)-levulosa, azcar de la fruta, furucton, krystar, nevulosa
C6H12O6 Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua
Safety data for l-(-)-glucosa
cartosa, cerelosa, dextrosa, dextropur, dextrosol, sirup, azcar de maz, glucosa, azcar de uva, d-(+)-glucosa C6H12O6 Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua
Safety data for d-(+)-lactosa
beta-lactosa, azcar de la leche, 4-O-beta-d-galactopyranosyld-glucosa, lactina, lactobiosa, saccharum lactin
C12H22O11 Pequeas cantidades pueden ser desechadas directamente en el drenaje, solamente agregando una gran cantidad de agua

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DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BASICAS ACADEMIA DE QUI MICA

MTODOS PTICOS DE ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL MANUAL DE PRCTICAS

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

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PROCEDIMIENTO. Preparacin del estndar.

1. Se agita cada tubo y luego se le agrega 1 ml de la solucin de cido sulfanlico.

2. Se agita otra vez y se deja reposar de 2 a 3 minutos.

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Nombre Qumico de la sustancia

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NOMBRE DEL LIBRO

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

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Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL, NOM 018

NFPA Reactivo cido sulfanlico Alfa naftil amina Letra de identificacin A B C D E F G H I J K X

Blanco Naranja Equipo

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

DISPOSICIN DE DESECHOS QUMICOS, FSICOS Y BIOLGICOS

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

REACTIVOS: FeCl3 Etanol H2SO4 Anhidrido Actico cido saliclico

6. Primero se aade 15 ml de etanol absoluto.

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

9. Aada de 1 a 2 ml de etanol y deje enfriar a bao de hielo.

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Nombre Qumico de la sustancia

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Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

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NOMBRE DEL LIBRO

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

5. Cmo justifica su rendimiento ? ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________________

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

MEDIDAS DE SEGURIDAD Y SALUD OCUPACIONAL, NOM 018

Naranja Azul(rojo) Naranja Equipo

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Sinnimos Comunes Frmula

Sinnimos Comunes Frmula Desechos

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Safety data for iron (II) chloride hydrate

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

REACTIVOS: cido Acetilsaliclico Agua Destilada

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

Nombre Qumico de la sustancia

Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

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Elaborado por: Oscar J. Ros Daz

5. Cmo justifica su rendimiento ?