NMX Aa 003 1980

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL
NORMA MEXICANA NMX-AA-003-1980
AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO RESIDUAL WATERS.- SAMPLING
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
NMX-AA-003-1980
PREFACIO En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones: SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- DIRECCION GENERAL DE PROTECCION Y ORDENACION ECOLOGICA. SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.VIGILANCIA DE AGUAS RECEPTORAS. DEPARTAMENTO DE
CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES.- DEPARTAMENTO TECNICO. FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.- SUBGERENCIA DE INVESTIGACION. COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- LABORATORIO. LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.- DEPARTAMENTO DE CONTAMINACION. INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.- DEPARTAMENTO TECNICO.OFICINA FISICO-QUIMICA.
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AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO RESIDUAL WATERS.- SAMPLING
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus caractersticas fsicas y qumicas, debindose observar las modalidades indicadas en las normas de mtodos de prueba correspondientes. 2 2.1 DEFINICIONES Agua residual
Es el lquido de composicin variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrcola, pecuario o de cualquier otra ndole, ya sea pblica o privada y que por tal motivo haya sufrido degradacin o alteracin en su calidad original. 2.2 Canal abierto
Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre. 2.3 Colector
Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos. 2.4 Descarga
Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo receptor. 2.5 Muestra simple
Es aquella muestra individual tomada en un corto perodo de forma tal que el tiempo empleado en su extraccin sea el transcurrido para obtener el volumen necesario. 2.6 Muestra compuesta
Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples.
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3 3.1
APARATOS Y EQUIPO Recipientes para el transporte y conservacin de las muestras
Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Las tapas deben proporcionar un cierre hermtico en los recipientes y se recomienda que sean de material afn al del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mnima de 2 dm3 (litros). 3.2 Muestreadores automticos
Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante del equipo muestreador dndoles el correcto y adecuado mantenimiento, asegurndose de obtener muestras representativas de las aguas residuales. 3.3 Vlvulas y accesorios
Cada toma de muestreo debe tener una vlvula de cierre que permita el paso libre de las aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre hermtico de la toma. Esta vlvula y los accesorios necesarios para su instalacin, deben ser de materiales similares a los de las tomas y/o los conductos en que stas se instalen. 3.4 3.5 4 Hielera o refrigerador Material comn de laboratorio IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS
4.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotndose la informacin en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mnimo la siguiente informacin. Identificacin de la descarga. Nmero de muestra. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo. Temperatura de la muestra.
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Profundidad de muestreo. Nombre y firma de la persona que efecta el muestreo. 4.2 Hoja de registro
4.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la informacin que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. 4.2.2 Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente informacin:
Los datos citados en el inciso 4.1. Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada. Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo. Descripcin detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. Descripcin cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas. 5 PROCEDIMIENTO
5.1 Cualquiera que sea el mtodo de muestreo especfico que se aplique a cada caso, debe cumplir los siguientes requisitos. 5.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en l las determinaciones correspondientes. 5.1.2 Las muestras deben representar lo mejor posible las caractersticas del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea. 5.1.3 4.2.2. 5.2 Al efectuarse el muestreo, deben anotarse los datos segn los incisos 4.1 y Muestreo en tomas
5.2.1 Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presin o en conductos que permitan el fcil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales.
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Las tomas deben tener un dimetro adecuado para muestrear correctamente las aguas residuales en funcin de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbn o de acero inoxidable. 5.2.2 Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a continuacin se llena el recipiente de muestreo. 5.3 Muestreo en descargas libres
5.3.1 Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento. 5.3.1.1 el muestreo. El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar
5.3.1.2 Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma directamente la muestra en su recipiente. 5.3.1.3 La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando de que sta siga siendo representativa. 5.4 Muestreo en canales y colectores
5.4.1 Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado. 5.4.1.1 Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. 5.4.2 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo. 5.4.3 El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra. 5.4.4 Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que sta siga siendo representativa.
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5.5
Cierre de los recipientes de muestreo
Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. 5.6 Obtencin de muestras compuestas
5.6.1 Se recomienda que las muestras sean compuestas (ver inciso 2.6), para que representen el promedio de las variaciones de los contaminantes. El procedimiento para la obtencin de dichas muestras es el siguiente: 5.6.1.1 Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en volmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo. 5.6.1.2 El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variacin de los contaminantes del agua residual. 5.6.1.3 Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de las descargas durante 24 horas como mnimo. 5.7 Preservacin de las muestras
Solo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Mtodos de Prueba. 5.8 Preservar la muestra durante el transporte por medio de un bao de hielo y conservar las muestras en refrigeracin a una temperatura de 277K (4C). 5.9 Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extraccin de la muestra y su anlisis sea el menor posible y que no exceda de tres das. 6 6.1 APENDICE Observaciones
6.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo en funcin del tipo de aguas residuales que estn muestreando. 7 BIBLIOGRAFIA
7.1 1978.- Annual Book of ASTM Standards.- D 3370-76 "Standard Practices for Sampling Water.- Tomo 31.
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7.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.- American Public Health Association, American Water Works Association y Water Pollution Control Federation.- 14 th, edition. 7.3 Gaging and Sampling Industrial Wastewaters.- J.G. Rabosky y Donald D. Horaido, Chemical Engineering/January s. 1973, Vol. 30 Nm. 1. 7.4 Reglamento para la Prevencin y control de la Contaminacin de Aguas. para la Redaccin,
7.5 NMX-R-050-1977 Norma Mexicana "Gua Estructuracin y Presentacin de las Normas Mexicanas". 7.6 8
British Standard 1328-1969 "Methods of Sampling Water Used in Industry". CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
No concuerda con ninguna por no existir norma internacional sobre el tema. Mxico, D.F., Febrero 11, 1980 EL DIRECTOR GENERAL.
DR. ROMAN SERRA CASTAOS. Fecha de aprobacin y publicacin: Marzo 25, 1980 Esta Norma cancela a la: NMX-AA-003-1975
Regresar.
CDU: 631.879
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SECRETARA DE ECONOMA DGN
ANLISIS DE AGUA - CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA CALIDAD DE RESULTADOS ANALTICOS WATER ANALYSIS - GENERAL CRITERIA FOR THE QUALITY CONTROL OF ANALITICAL RESULTS
INTRODUCCIN
En general, los mtodos analticos estn diseados para que un analista con experiencia lo pueda llevar a cabo y obtenga resultados satisfactorios. La experiencia del analista le permite tomar decisiones sobre la forma de tratar la muestra en caso de que existan (o puedan existir) interferencias que alteren los resultados analticos. Asimismo el aseguramiento/control de la calidad de los datos analticos le permite evaluar la calidad del resultado obtenido, con respecto a la muestra de que se trate y concluir sobre ste.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana especifica algunos criterios generales para el aseguramiento y control de la calidad de resultados analticos. Esta norma mexicana es aplicable para el anlisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas.
PRINCIPIO DEL MTODO
Los criterios de aseguramiento/control de calidad se refieren a todo aquel conjunto de actividades cuyo propsito es el de controlar la calidad de un bien o servicio para que cumpla con las necesidades de los consumidores; cuyo propsito es proporcionar una calidad que sea satisfactoria, confiable y econmica; as como proporcionar al productor o consumidor de un bien o servicio la certeza de que ste cumple con los estndares de calidad predefinidos con un cierto nivel de confianza.
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DEFINICIONES
Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 3.3 Anlisis de blanco analtico
Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se debe realizar en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo. 3.4 Anlisis de matrices adicionadas
A una alcuota de una muestra se le aaden los analitos de inters a muestras reales y la muestra as fortificada se somete a todo el proceso de anlisis que sigue una muestra normal. Del resultado obtenido para la matriz fortificada se pueden evaluar la eficiencia de recobro del mtodo y el desempeo del laboratorio en este mtodo y con ese tipo de muestra. 3.5 Bitcora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se lleva a cabo. 3.6 Blanco
Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo.
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3.7
Blanco analtico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 3.8 Calibracin
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.9 Descarga
Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 3.10 Desviacin estndar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:
s =
i=1
( xi x) 2 n 1
En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados. 3.11 Disolucin estndar
Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.
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3.12
Disolucin madre
Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.13 Error aleatorio
Resultado de una medicin menos la medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad. 3.14 Error de medicin
Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor convencionalmente verdadero. 3.15 Error relativo
Error de medicin dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del mensurando. 3.16 Error sistemtico
Medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. 3.17 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del mensurando. 3.18 Lmite de cuantificacin del instrumento
Concentracin mnima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. 3.19 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo.
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3.20
Lmite de deteccin del instrumento
Concentracin mnima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. 3.21 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. 3.22 Material de referencia
Material o sustancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 3.23 Material de referencia certificado
Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.24 Medicin
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.25 Mensurando
Magnitud particular sujeta a medicin. 3.26 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma.
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3.27
Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.28 Parmetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.29 Patrn (de medicin)
Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.30 Patrn de referencia
Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.31 Patrn de trabajo
Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 3.32 Patrn nacional (de medicin)
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.33 Patrn primario
Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.
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3.34
Patrn secundario
Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. 3.35 Precisin
Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:
x = x t /2
s n
donde:
x
t /2 s n
es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Trazabilidad
3.36
Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.37 Verificacin de la calibracin
Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.
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4 4.1
PERSONAL Supervisor del laboratorio
El supervisor del laboratorio debe tener una licenciatura en el rea de la qumica o equivalente y por lo menos un ao de experiencia en el anlisis de agua, as como tener experiencia prctica y conocimientos de los principios del aseguramiento de la calidad. Es responsabilidad directa del supervisor del laboratorio el asegurarse que el personal del laboratorio haya demostrado satisfactoriamente su capacidad para llevar a cabo los anlisis que les hayan sido asignados y que todos los resultados reportados por el laboratorio, cumplan con los criterios de aseguramiento de calidad establecidos en su manual de calidad. 4.2 Laboratorista (Analista)
El laboratorista debe tener una licenciatura en el rea de la qumica o equivalente y por lo menos un ao de experiencia en el anlisis de agua. Si el laboratorista es responsable de la operacin de instrumentacin analtica debe demostrar que ha acreditado un curso especializado de entrenamiento por el fabricante del instrumento o algn otro organismo de capacitacin calificado o haber cumplido un periodo de aprendizaje bajo la tutela de un analista experimentado. La duracin de estos programas deber ser proporcional al grado de complejidad de la instrumentacin referida. Los datos producidos por los analistas mientras estn en proceso de entrenamiento son aceptables siempre y cuando hayan sido revisados y avalados por un analista calificado o el supervisor de laboratorio. Antes de poder producir resultados tiles, el analista debe demostrar (documentadamente) que es capaz de producir resultados aceptables para blancos, precisin, exactitud y lmites de deteccin, as mismo debe demostrar ser capaz de obtener especificidad aceptable de muestras desconocidas. 4.3 Tcnicos
Los tcnicos laboratoristas deben tener un diploma de un bachillerato tcnico o equivalente, haber completado un programa de entrenamiento bajo la direccin de un analista experimentado y contar con experiencia de trabajo prctico en el laboratorio de anlisis de agua.
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Antes de poder realizar el anlisis de muestras reales, el tcnico debe demostrar (documentadamente) que es capaz de producir resultados aceptables para blancos, precisin, exactitud y lmites de deteccin, as mismo debe demostrar ser capaz de obtener especificidad aceptable de muestras desconocidas. 4.4 Personal de muestreo
El personal que va a tomar las muestras debe haber cubierto el ciclo escolar bsico nacional y haber recibido un entrenamiento completo en los procedimientos de muestreo para los diferentes tipos de muestras que debe colectar. Su desempeo debe ser supervisado por personal experimentado en muestreo o laboratorio. 4.5 Exencin de los requisitos de entrenamiento tcnico
Los auditores pueden exentar del requisito de demostrar documentadamente la escolaridad y el entrenamiento del personal tcnico para el caso de los que cuenten con muchos aos de servicio y experiencia en el laboratorio. Se deben mantener registros de entrenamiento y capacitacin para todo el personal del laboratorio. En stos se debe conservar toda la informacin sobre la capacitacin que haya recibido y que sea relevante a las funciones que realiza en el laboratorio (metodologas analticas, seguridad en el laboratorio, tcnicas de muestreo, aseguramiento de la calidad, anlisis estadstico de resultados, etc. ).
INSTALACIONES DEL LABORATORIO
El anlisis de muestras debe llevarse a cabo en un laboratorio en el que se pueda mantener y asegurar la integridad y la seguridad de las muestras. Las instalaciones de los laboratorios, deben estar limpias y tener un control adecuado de temperatura y humedad, una adecuada iluminacin en las mesas de trabajo y cumplir con todas las reglamentaciones de higiene y seguridad laboral. Las instalaciones del laboratorio deben proveer los espacios adecuados para el almacenamiento y desecho de los residuos qumicos y de muestras. Se deben contar con los sistemas de extraccin (de humos y vapores) adecuados. Las mesas de trabajo deben contar con el suficiente espacio para el procesamiento adecuado de las muestras, as como tambin con todos los servicios (tarjas, llaves de agua, gas, vaco y corriente elctrica regulada, etc.). Los equipos e instrumentos deben contar con una corriente elctrica regulada y adecuadamente aterrizada. Por razones de seguridad las reas de anlisis inorgnicos y orgnicos deben estar fsicamente separadas, de igual forma el rea de anlisis orgnicos y el rea de preparacin de muestras deben estar separadas para evitar contaminacin cruzada dentro del laboratorio. Las reas de anlisis y el almacn de muestras deben de estar aislados de cualquier posible fuente de contaminacin.
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Se debe contar con espacio suficiente para almacenar reactivos, material de vidrio y equipo de campo as como reas especficas para el lavado de material.
EQUIPO DE LABORATORIO E INSTRUMENTACIN
El laboratorio debe tener los instrumentos y equipamiento necesario para realizar los mtodos analticos para los cuales ha solicitado acreditamiento y aprobacin. En la tabla 1 se presenta una lista que provee ms informacin sobre el equipamiento necesario y sus caractersticas. El mantenimiento y calibracin de los equipos e instrumentos se deben realizar en forma peridica y se debe mantener registros de ello. TABLA 1.Caractersticas necesarias para equipos y/o instrumentos de un laboratorio de anlisis de agua
Agitadores magnticos Velocidad variable, barras de agitacin con recubrimiento de tefln Autoclave Con control de temperatura y presin Balanza analtica Precisin 0,1 mg Marco de pesas certificado Servicios para mantenimiento y calibracin Balanza granataria Precisin 1 mg Marco de pesas certificado Balanza de humedad Precisin 0,1 mg Marco de pesas certificado Servicios para mantenimiento y calibracin Bao de agua (Mara) Calentamiento elctrico o vapor Controlable a 5C hasta temperatura de ebullicin del agua Centrfuga Mnimo 2 500 r.p.m. Capacidad mnima de 4 mL x 50 mL Conductmetro Exactitud 1 S/cm Pilas o corriente
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TABLA 1.-
(Contina) Caractersticas necesarias para equipos y/o instrumentos de un laboratorio de anlisis de agua
Cromatgrafo de gases Inyeccin split/splitless Temperatura del horno controlable a 0,2C Registrador/integrador Programacin de temperatura Detector de captura de electrones Linearizado Detector de conductividad electroltica/fotoionizacin Detector de nitrgeno fsforo Cromatgrafo de iones Detector de conductividad, detector de UV Columna supresora, columna de separacin Cromatgrafo de lquidos de alta resolucin Flujo constante Capacidad de inyectar entre 20 L - 500 L Sistema con gradiente Reactor post-columna Detector de fluorescencia Detector de UV a 254 nm Detector de arreglo de diodos Sistema Isocrtico Reactor post-columna Detector de fluorescencia Sistema de gradiente Detector de arreglo de diodos 210 nm - 310 nm Espectrofotmetro Intervalo de 200 nm - 900 nm Ancho de banda < 20 nm Posibilidad de varios tipos y capacidades de celdas Paso ptico de 1 cm - 5 cm
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TABLA 1.-
(Contina) Caractersticas necesarias para equipos y/o instrumentos de un laboratorio de anlisis de agua
Espectrofotmetro de absorcin atmica Sistema de registro Aire/acetileno (grado absorcin atmica) xido nitroso (grado absorcin atmica) Horno de grafito Argn o nitrgeno (grado absorcin atmica) Generador de hidruros Hidrgeno (grado absorcin atmica) Analizador de mercurio (vapor fro) Espectrmetro de masas (Cuadrupolo o trampa de iones) Barrido de 35 uma - 260 uma/2 sec Sistema de datos en lnea Estndares de color Para verificar de fotmetros deben cubrir de 200 nm -800 nm Fotmetro de filtros Intervalo de 400 nm - 700 nm Ancho de banda 10 nm -70 nm Posibilidad de varios tipos y capacidades de celdas Paso ptico 1 cm - 5 cm Horno de secado Por gravedad o conveccin Intervalo con control de operacin de temperatura ambiente a 180C o ms ( 2C) Horno de microondas Control de temperatura y/o presin Incubadora para DBO Con control de temperatura 1C Incubadora para microbiologa Con control de temperatura 0,5C Material de vidrio De borosilicato El material volumtrico debe ser clase A o calibrado Material de vidrio especial Embudos de separacin Concentradores Kuderna Danish (K-D)
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TABLA 1.-
(Concluye) Caractersticas necesarias para equipos y/o instrumentos de un laboratorio de anlisis de agua
Microscopio electrnico de transmisin 80 kv 300-100,000X amplificacin 1 nm de resolucin pantalla de calibracin SAED y ED Microscopio ptico Con aumentos ( lupa 10X, 40X y 100X) Mufla Que alcance temperaturas mayores de 450C Parrilla Control de temperatura pH Metro Exactitud 0,1 unidades Pilas o corriente Que pueda utilizarse con electrodos de ion selectivo Plasma inductivamente acoplado (ICP) (secuencial o simultneo) Controlado por computadora Correccin de seal de fondo Suministro de gas argn Espectrmetro de masas acoplado al ICP Intervalo de 5 uma - 250 uma Potencimetro para Ion especfico Exactitud 1 mV Refrigerador/congelador Normal de laboratorio, a prueba de explosiones para orgnicos Capaz de mantener temperatura nominal de 4C Sistema auto-analizador Bomba multi-canal Reactores, colormetros Sistema de purga y trampa Purga de vidrio Tamao de muestra 5/25 mL Termmetros De mercurio en grados Celsius, con subdivisiones de 1C o menores, que abarque diferentes intervalos de temperatura certificado o trazable
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7 7.1 7.1.1
PRCTICAS GENERALES DE LABORATORIO General Productos qumicos/reactivos
Todos los reactivos y productos qumicos que se empleen deben de cumplir con las especificaciones de los mtodos empleados. En el caso de que el protocolo o el mtodo no cuenten con especificaciones particulares se deben emplear en todos los casos reactivos grado reactivo analtico (RA). 7.2 7.2.1 Contaminantes inorgnicos Agua reactivo
El laboratorio debe contar con una fuente de agua reactivo. Esto es agua que tenga un valor de resistencia de por lo menos 0,2 megahoms (conductividad mximo 5,0 micromhos/cm) a 25oC. El agua reactivo debe conservarse en envases cerrados. Se debe llevar a cabo un programa de control de la calidad del agua, realizando pruebas peridicas y documentadas en funcin de los volmenes de agua que se empleen. Sin embargo en ningn caso las pruebas pueden realizarse ms espaciadas que un mes. Para ciertos anlisis se puede requerir agua reactivo de una calidad diferente o con diferentes especificaciones. 7.2.2 Preparacin del material de vidrio
Los diferentes mtodos de anlisis requieren de procedimientos especficos de lavado de material, el laboratorio debe asegurar que se siguen los procedimientos de lavado adecuados. En el caso de que los mtodos no especifiquen un protocolo de lavado, el material de vidrio se puede lavar en una disolucin de detergente libre de fosfatos y enjuagarse despus con abundante agua de la llave para terminar con un enjuague con agua reactivo. Este procedimiento es adecuado para los anlisis ms simples. Es conveniente mantener separadamente el material empleado para anlisis ms susceptibles a contaminarse, como los son el de nitratos, mercurio y plomo. En la tabla 2 se presenta un cuadro de procedimientos de limpieza y mtodos de anlisis.
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TABLA 2.-
Procedimientos de lavado de material de vidrio es necesario consultar los mtodos particulares para revisar todos los detalles
Aplicacin Orgnicos
Metales
Inorgnicos
Lavado Enjuague con disolvente, lave con detergente lquido (libre de fosfatos), enjuague con agua corriente y finalmente enjuague en forma secuencial con metanol, agua caliente, metanol, acetona y cloruro de metileno Lave con detergente, enjuague con agua corriente y sumrjalo en una disolucin de cido ntrico al 20 % (V/V) por 4 h o en cido ntrico diluido al 8 % (V/V)/cido clorhdrico al 17 % (V/V), y enjuague con agua corriente y finalmente enjuagar con agua reactivo Lave con detergente lquido, enjuague con agua corriente y agua reactivo utilice detergente libre de fosfatos
7.3 7.3.1
Contaminantes orgnicos Agua reactivo
El agua reactivo para el anlisis de compuestos orgnicos debe estar libre del analito o analitos que se van ha cuantificar. En ciertos casos es necesario dar un tratamiento especial al agua, como puede ser el tratarla con carbn activado, para eliminar interferencias. Si el mtodo que se sigue especifica algn tratamiento es necesario asegurarse que ste se lleve a cabo. 7.3.2 Preparacin del material de vidrio
Se deben seguir los procedimientos especificados en los mtodos. En la tabla 2 se presenta un cuadro de procedimientos de limpieza de acuerdo al rea de aplicacin. 7.4 Seguridad en el laboratorio
Es necesario que el personal del laboratorio est familiarizado y ponga en prctica las medidas de seguridad necesarias acorde a las muestras y los mtodos de anlisis que se sigan. Se recomienda que los laboratorios cuenten con un programa de seguridad como parte del sistema de calidad del laboratorio.
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7.5
Aseguramiento de la calidad
Los laboratorios deben contar con un programa de aseguramiento de la calidad formal y documentado. En este programa deben estar contemplados todos los aspectos de la actividad del laboratorio, desde el muestreo, mtodos de prueba, operacin y mantenimiento de los equipos e instrumentos, generacin de resultados, procedimientos de acciones correctivas hasta la emisin de informes. Este programa debe estar a la disposicin de todo el personal.
8 8.1
PROCEDIMIENTOS ANALTICOS General
Los manuales de procedimientos analticos deben estar disponibles en las diferentes reas del laboratorio. Todas las modificaciones aprobadas deben de documentarse adecuadamente. Todas las etapas de los procedimientos se consideran como requisitos prioritarios e insalvables (insustituibles). No pueden ser empleados mtodos diferentes a los que han sido acreditados y aprobados. En el caso de implementar un mtodo alterno este debe someterse a aprobacin por el organismo aprobador. 8.2 Anlisis directos
Las mediciones de turbidez, pH, temperatura, cloro residual, color, y conductividad, requieren de asegurar las calibraciones de los instrumentos y equipos con una periodicidad mayor. Es necesario establecer un programa de aseguramiento de calidad que certifique la validez de estas mediciones.
RECOLECCIN, MANEJO Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA
La forma en que las muestras se recolectan y manejan es un factor crtico para la obtencin de buenos resultados. Es fundamental el contar con un procedimiento minuciosamente detallado para el muestreo y el asegurarse que los muestreadores lo conocen y lleven acabo el desempao adecuadamente. 9.1 Rechazo de muestras
El laboratorio debe rechazar aquellas muestras que no cumplan con los requisitos indicados en los incisos 9.2 a 9.6.
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9.2
Recipientes para muestras y conservacin
El tipo de recipientes para muestras as como el tipo de preservador que se requiere para cada parmetro orgnico o inorgnico se indican en la tabla 3. No se recomienda el empleo de gel congelado ya que se ha demostrado que no es capaz de mantener la temperatura a 4C o menos. Si se emplease gel congelado se debe asegurar que ste se encuentra congelado en el momento de la recoleccin de las muestras, que las muestras se hayan pre-enfriado antes de empacarlas y de asegurarse en el momento de la recepcin que se haya podido mantener la temperatura (4C). 9.3 Tiempo mximo de conservacin
Las muestras deben analizarse antes del tiempo mximo de conservacin, el cual se indica por parmetro en la tabla 3. 9.4 Recoleccin y transporte de las muestras
Se deben seguir al pie de la letra los procedimientos de muestreo, de identificacin de la muestra y asegurarse de una pronta transferencia de la muestra al laboratorio. Cuando el laboratorio no sea el responsable del muestreo y transporte, ste debe verificar que toda la documentacin, adicin de preservadores, tipo de recipientes y tiempos de conservacin de la muestra sean los adecuados. 9.5 Muestreador
El muestreador debe haber recibido capacitacin en los procedimientos de muestreo y debe tener un copia escrita del procedimiento para cada tipo de muestra que vaya a tomar. El muestreador debe ser capaz de llevar a cabo correctamente los procedimientos adecuados. 9.6 Forma de reporte del muestreo
La forma de reporte debe contener toda la informacin referente a la muestra, fecha y hora de recoleccin, nmero de identificacin, nombre del muestreador, tipo de preservador aadido, requerimientos de transporte, recipiente y volumen, tipo y caractersticas de muestra, condiciones metereolgicas, mediciones de campo y anlisis solicitado o requerido y cualquier otra informacin relevante a la muestra. Es preciso emplear tinta indeleble en todos los casos.
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TABLA 3.- Preservadores y tiempos mximos de retencin de muestras por parmetro

Analito Preservador Tiempo mximo de almacenamiento antes del anlisis de la muestra 6 meses Tiempo mximo de almacenamiento Tamao de muestra sugerido 1L Recipiente de muestreo
Metales (excepto Hg) Mercurio Alcalinidad Asbesto Cloruro Cloro residual Color Conductivi dad Cianuro
HNO3 pH<2
No aplica
Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio
HNO3 pH<2 Enfriar, 4C Enfriar, 4C Nada Nada Enfriar, 4C Enfriar, 4C Enfriar, 4C, cido ascrbico (si contiene cloro), NaOH pH>12 Nada Enfriar, 4C Enfriar, 4C, H2SO4, pH<2
28 das 14 das 48 h 28 das Inmediato 48 h 28 das 14 das
No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica
100 mL 100 mL
100 mL 200 mL 50 mL 100 mL 1L
Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio
Fluoruro SAAM Nitrato
28 das 48 h 14 das
No aplica No aplica No aplica
300 mL
Plstico o vidrio
100 mL
Plstico o vidrio
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(Concluye) TABLA 3.- Preservadores y tiempos mximos de retencin de muestras por parmetro
Analito Preservador Tiempo mximo de almacenamiento antes del anlisis de la muestra 48 h 24 h Inmediato 48 h Tiempo mximo de almacenamiento Tamao de muestra sugerido 50 mL 200 mL 25 mL 50 mL Recipiente de muestreo
Nitrito Olor pH Ortofosfato
Enfriar, 4C Enfriar, 4C Nada Filtrar de inmediato, enfriar, 4C Enfriar, 4C Enfriar, 4C Enfriar, 4C Nada Enfriar, 4C Tiosulfato de sodio o cido ascrbico, 4C, HCl pH<2 Sulfito de sodio, obscuro, enfriar, 4C, HCl pH<2
No aplica No aplica No aplica No aplica
Plstico o vidrio Vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Vidrio con tapa con tefln
Slice Slidos Sulfato Temperatu ra Turbidez Orgnicos voltiles
28 das 7 das 28 das Inmediato 48 h 14 das
No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica
100 mL 100 mL 50 mL 1L 100 mL 40-120 mL
Orgnicos semivoltil es
14 das
30 das desde el muestreo
1L
Vidrio mbar con tapa con tefln
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9.7
Muestras compuestas
La formacin de muestras compuestas para la determinacin de parmetros orgnicos e inorgnicos, puede realizarse en el laboratorio. Siempre y cuando no se excedan los tiempos de conservacin.
10
CONTROL DE CALIDAD (CC)
Esto es un programa caracterstico de cada laboratorio, aqu se hace mencin a algunos aspectos especficos y que deben ser considerados en todo programa de control de calidad. 10.1 10.1.1 Requerimientos generales Disponibilidad de la informacin de CC
Toda la informacin relativa a los controles de calidad deben estar fsicamente dentro del laboratorio y disponibles en caso de auditoras. 10.1.2 Manuales de procedimientos
Una copia de los procedimientos analticos del laboratorio y del de aseguramiento de calidad debe estar disponible para los analistas en las diferentes reas de laboratorio. 10.1.3 Balanzas y pesas
Las especificaciones de las balanzas deben ser las adecuadas para el procedimiento en el que se las emplee. Por lo general los laboratorios de anlisis de agua emplean balanzas con precisin de 0,000 1 g. Las balanzas deben calibrarse por lo menos una vez al ao con un marco de pesas certificada. Esto puede hacerse por personal del laboratorio (siempre que se pueda demostrar su capacitacin) o por un laboratorio acreditado en masas. El calibrar las balanzas por un laboratorio externo tiene como ventaja el que se pueda tener un control de calidad externo. El marco de pesas certificado debe re-certificarse al momento de que se piense o presuma que se han daado (corrosin, golpes o marcas) o antes de la fecha de vencimiento de su calibracin. El personal del laboratorio debe realizar una comprobacin diaria de que la balanza est dentro de especificaciones. Los registros de las verificaciones deben estar disponibles en el caso de una inspeccin.
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Las verificaciones y su frecuencia deben de estar claramente establecidas en el plan de aseguramiento de la calidad del laboratorio. 10.1.4 Espectrofotmetro
Es necesario verificar cada tres meses la longitud de onda y linearidad de los espectrofotmetros usando estndares. El registro de estas verificaciones debe estar disponible al momento de una inspeccin. Las verificaciones y su frecuencia deben de estar claramente establecidas en el plan de aseguramiento de la calidad del laboratorio. 10.1.5 Termmetros
Los termmetros que se empleen deben de ser certificados o trazables y recertificados cuando el termmetro haya sido sometido a temperaturas extremas. 10.2 Requerimientos especficos
Lo siguiente es requerido para cada mtodo de prueba. 10.2.1 Muestras de evaluacin de desempeo
El laboratorio debe analizar una muestra de evaluacin de desempeo por lo menos una vez al ao. Los resultados de la prueba de desempeo deben ser aprobatorios (resultados, documentacin y visitas de inspeccin o seguimiento). El laboratorio debe mantener un registro de las acciones correctivas despus de haber recibido una evaluacin negativa en un(os) mtodos(s) de prueba(s). El laboratorio debe suspender la emisin de resultados con dicho mtodo hasta haber obtenido una evaluacin satisfactoria en una segunda evaluacin de desempeo. 10.2.2 Muestras de control de calidad
Por lo menos una vez al trimestre el laboratorio debe analizar un estndar de control de calidad, para los analitos y/o mtodos llevados a cabo durante el trimestre. El estndar empleado para preparar esa muestra de control de calidad es preferible que sea comprada de una fuente distinta a la con la cual se preparan los estndares de trabajo. Si la incertidumbre excede los lmites especificados en el mtodo, debe ser necesario tomar acciones correctivas y generar toda la documentacin pertinente para demostrar que el problema se ha resuelto. 10.2.3 Curvas de calibracin
Es necesario seguir los requerimientos de calibracin del mtodo. En caso de que no existan, estos lineamientos deben ser de utilidad. Al inicio de un da de trabajo en el que se vayan a analizar muestras, se debe generar una curva de calibracin, conforme a los manuales de procedimientos del mtodo, conteniendo todos los analitos a analizar y que cubra todo el intervalo de trabajo.
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La curva debe de incluir al menos 5 concentraciones (puntos), en algunos mtodos se requiere de correr un blanco y cuatro concentraciones (puntos) de cada analito. El material de los estndares de trabajo se recomienda sean distintos de los estndares de control de calidad. Las mediciones de campo (pH, cloro residual, etc.) deben de haberse realizado en instrumentos bien calibrados (como se indica en los manuales correspondientes) y verificados diariamente. Mientras menos preciso sea el mtodo empleado mayor debe ser el nmero de concentraciones (puntos) que debe haber en la curva de calibracin. 10.2.4 Verificacin de la calibracin
En algunos mtodos la curva de calibracin es tan tediosa o difcil de construir, que realizarla al inicio de cada da de trabajo se vuelve poco prctico. Por lo tanto se sugiere elaborar una curva como se indica en el inciso 10.2.3 y a partir de ah verificar la curva al inicio de cada da de trabajo corriendo un blanco y un punto de la curva de calibracin para cada analito considerado en el procedimiento. Todas las verificaciones deben caer dentro de los valores lmites de control especificados en el procedimiento, en caso contrario se debe recalibrar acorde lo indicado en el inciso 10.2.3. 10.2.5 Blancos
Con cada lote de muestras se debe correr un blanco de laboratorio, ste es una muestra de agua reactivo que se somete a todo el mtodo analtico. Por lo general el valor del blanco no debe exceder el valor del lmite de deteccin del mtodo (LDM). 10.2.6 Matriz adicionada
Con el objeto de evaluar las posibles interferencias de matriz el laboratorio debe aadir una concentracin conocida de el(los) analito(s) a un mnimo de 10 % de las muestras analizadas de rutina (a menos que el mtodo indique un valor diferente). El valor de la concentracin de la adicin debe ser mayor que el valor de fondo que genere la muestra. Si la concentracin del analito en la muestra no se conoce o est por debajo del lmite de deteccin del mtodo, el analista debe escoger una concentracin (por ejemplo un cierto porcentaje del valor mximo permisible o un valor intermedio del intervalo de trabajo). A lo largo del tiempo se debe alcanzar el hecho de haber adicionado muestras de todas las fuentes de muestreo que recibe el laboratorio en la medida en que esto sea posible. Si alguna de estas verificaciones no se encuentra dentro de los lmites de control especificados en el inciso 10.2.7, pero el desempeo del laboratorio demuestra estar en control, los resultados de esa muestra deben ser marcados como dudosos e informar que se presupone que los valores estn alterados por efectos de la matriz.
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10.2.7
Cartas de control
Es necesario que los laboratorios lleven cartas de control. Para iniciar una carta de control, es necesario generar un nmero suficiente de datos, por lo general un mnimo de 20 a 30 para un mtodo en particular para con ello calcular los valores lmites. En general los valores lmites no deben ser diferentes de los especificados para el mtodo de referencia (cuando ste los especifique). Cuando el laboratorio haya generado un nmero suficiente de datos, debe desarrollar las grficas de control a partir de los datos de media( X ), desviacin estndar() o en su caso de eficiencias de recobro(%R) de las verificaciones de control de calidad antes especificadas. Estos valores se emplean para definir los valores lmites de control.
Valor lmite superior = +3S (valor lmite superior de alarma + 2S) Valor lmite inferior = - 3S (valor lmite inferior de alarma - 2S)
Despus de cada 5 10 nuevos valores, se deben fijar nuevos lmites de control con los ltimos 20-30 valores. Los nuevos valores lmite no deben exceder los previamente establecidos (o los establecidos por el mtodo). Si el nuevo valor es ms cerrado es ste el que debe emplearse. 10.2.8 Demostracin inicial de desempeo
Antes de que un laboratorio pueda entregar resultados a sus clientes, debe haber cumplido satisfactoriamente con una prueba inicial de desempeo (PID). Es necesario que la PID se lleve a cabo para cada mtodo y para cada analista e instrumento. Cuando se empleen ms de un procedimiento de preparacin de muestra debe realizarse la PID para cada uno de stos para con ello tomar en cuenta la variabilidad que cada uno introduce en el resultado. Es de esperarse que se obtengan valores muy semejantes de precisin y exactitud para cada tcnico y procedimiento. La PID incluye la evaluacin de ser capaces de alcanzar una baja seal de fondo, la precisin y exactitud requeridas por el mtodo y el poder alcanzar el lmite de deteccin requerido (acorde a los criterios aceptados para la evaluacin de este parmetro). La PID debe ser repetida en el caso de un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificacin en el mtodo. Cualquier cambio por pequeo que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisin, exactitud y sensibilidad del procedimiento.
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10.2.9
Cuantificacin en anlisis multicomponentes (es el caso de compuestos orgnicos en el que con un mismo procedimiento se analizan varios componentes)
La cuantificacin de muestras conteniendo varios componentes, requiere del criterio de un profesional experimentado; esto dado la complejidad involucrada en los procesos de separacin (cromatogrficos), los efectos de insolubilidad de precipitados envejecidos e interferencias que pudieran estar presentes. El patrn de los picos que aparecen en la muestra deben ser examinados con cuidado y comparados contra los de una muestra de referencia. Slo aquellos picos de la muestra que se puedan correlacionar inequvocamente con los del estndar de referencia pueden ser cuantificados. Aquellos picos que claramente presenten interferencias, o que la forma del pico no sea el de una curva normal o que presenten signos claros de degradacin o descomposicin no pueden ser cuantificados. Para cuantificar es necesario usar el rea de los picos. En el caso de compuestos constituidos por varios ismeros (toxafeno, PCBs, etc) la cuantificacin se hace por clculo del rea total (comparando el rea de 5-9 picos de la muestra con el rea de los mismos picos del estndar de referencia) o calculando cada pico por separado (usando el rea) y tomando el rea promediada de los 5-9 picos del estndar de referencia. Debido a que factores tal como, desviacin de lnea base y forma de los picos modifican el valor del rea, los resultados mas precisos son aquellos en los que la concentracin de la muestra sea lo ms cercana posible con la del estndar empleado (valor de concentracin del estndar no ms de 20 % de diferencia con la de la muestra). 10.2.10 Clculo peridico del lmite de deteccin de mtodo
El clculo del lmite de deteccin del mtodo (diferente del lmite de deteccin instrumental) es imprescindible para mtodos como compuestos orgnicos voltiles, espectrofomtricos, etc. En el artculo 224 de la Ley Federal de Derechos en Materia de Agua se listan los Lineamientos de Calidad del Agua (LCA) para aguas naturales y residuales. El lmite se define como aquella concentracin que proporciona una seal en el instrumento significativamente diferente de la seal de una muestra en blanco o seal de fondo; es decir es el lmite de la deteccin cualitativa. Se recomienda evaluar el LDM por un perodo mnimo de 3 das para obtener valores mas realistas. El valor de LDM debe ser re-evaluado cuando ocurra un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificacin en el mtodo. Cualquier cambio por pequeo que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisin, exactitud y sensibilidad del procedimiento. El analista debe verificar en forma peridica el LDM.
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10.2.11
Lmite de cuantificacin del mtodo
Al reportar un dato cercano al valor del LDM se corre un riesgo de cerca del 50 % sobre el nmero que indica la concentracin. Es por ello necesario definir el lmite de cuantificacin del mtodo como el lmite ms bajo para mediciones cuantitativamente precisas, en oposicin a la deteccin cualitativa. Este lmite debe ser estimado para cada parmetro y re-evaluarse cuando ocurra un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificacin en el mtodo. Cualquier cambio por pequeo que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisin, exactitud y sensibilidad del procedimiento. El analista debe verificar en forma peridica el LCM. 10.2.12 Muestra control
El analista debe verificar en forma peridica una muestra control para cada analito de cada lote de muestras. En este caso es necesario determinar y registrar la exactitud y la precisin obtenidas. 10.2.13 Identificacin cualitativa
El analista debe comprobar la especificidad (identificacin cualitativa y confirmacin) del procedimiento que sigue (por ejemplo con la obtencin de un espectro, comprobacin de la longitud de onda y el mximo de absorbancia, tiempo de retencin en dos columnas, etc.). Sin la identificacin cualitativa positiva es imposible el reporte de un dato cuantitativo. 10.3 10.3.1 Mediciones directas Calibracin
Conocer el proceso de medicin y los requisitos de calibracin de los instrumentos, por lo general al adquirir los equipos de medicin directa, el fabricante proporciona los procedimientos de calibracin. Es necesario que el laboratorio protocolice dicha operacin de forma que pueda ser integrado a los manuales de calidad. Los instrumentos y equipos utilizados para la generacin, medida o valoracin de datos, es probado de forma adecuada, calibrado y/o estandarizado. Considerando entre otros las recomendaciones del fabricante, las caractersticas particulares de cada instrumento o equipo y los lineamientos del manual de aseguramiento y control de calidad deben de realizarse: Comprobacin: La cual significa el examen del instrumento o equipo para determinar el cumplimiento de sus especificaciones. Calibracin: La cual implica la comparacin de una medida de un patrn o instrumento con exactitud conocida, con otro patrn o instrumento para eliminar la desviaciones por ajuste.
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10.3.2
Mediciones
Una vez que el equipo ha sido debidamente calibrado, las mediciones deben hacerse por lo menos por triplicado para poder aplicar un anlisis estadstico mnimo para los resultados que es la expresin del intervalo de confianza sobre la lectura. Los instrumentos y equipos analticos utilizados en la generacin, medidas o valoracin de los datos analticos debe estar en las condiciones adecuadas para funcionar de acuerdo a los protocolos establecidos en cada caso y debe estar situado apropiadamente para la operacin, inspeccin, limpieza y mantenimiento. El equipamiento debe sufrir un proceso de validacin para asegurar que funciona como se pretende. 10.3.3 Mantenimiento
Los instrumentos y equipos deben ser adecuadamente auditados, limpiados y mantenidos preventiva y correctivamente. 10.4 Mtodos gravimtricos
Para este tipo de mtodos la cantidad buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, compuestos o materia, estas determinaciones generalmente se realizan por un mtodo fsico. Por ejemplo, como en la prdida de peso por desecacin en una estufa, o qumico, como es la expulsin del dixido de carbono de los carbonatos pro calcinacin. La medida puede ser directa, por la determinacin del aumento del peso de un absorbente del constituyente voltil, o indirecta por determinacin de la prdida de peso. Los errores que pudieran presentarse son: a) instrumentales, b) de mtodo, c) de operacin y d) personales, los cuales pueden eliminarse. 10.5 Valoraciones o titulaciones
Para el caso de este tipo de mtodos donde la determinacin se realiza por medida del volumen de una fase relacionada cuantitativamente con el constituyente buscado, se deben considerar como puntos crticos los siguientes: a) error qumico; b) error en la determinacin del punto de equivalencia o punto final, c) error por el uso y calibracin del material volumtrico; d) errores sistemticos y e) errores aleatorios. La gran mayora de stos se eliminan al aplicar correctamente los procedimientos de seleccin de la reaccin qumica y el mtodo de identificacin del punto final y el empleo de estndares primarios para la evaluacin de las concentraciones. Quedando por analizar los errores sistemticos y los aleatorios.
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10.6
Medidas espectrofotomtricas directas
Este se refiere a los casos donde a la muestra se le adicionan los reactivos necesarios, se espera que se alcance el equilibrio y se haya desarrollado el color y entonces se lleva la muestra al instrumento de medicin y se realiza la lectura. En este caso volvemos a tener varias fuentes de error que necesitan ser evaluadas: a) error qumico; b) error en la determinacin del punto de equivalencia o punto final, c) error por el uso y calibracin del material volumtrico; d) errores sistemticos; e) errores aleatorios y f) error de calibracin del instrumento de medicin. 10.7 Medidas espectrofotomtricas indirectas
Este se refiere a los casos donde la muestra se extrae o el analito se separa y concentra en forma previa a la adicin de los reactivos necesarios para el desarrollo del color. Una vez que se ha separado el analito y adicionado los reactivos se espera que se alcance el equilibrio y se haya desarrollado el color y entonces se lleva la muestra al instrumento de medicin y se realiza la lectura. En este caso volvemos a tener varias fuentes de error que necesitan ser evaluadas: a) eficiencia de extraccin y/o concentracin del analito; b) error qumico; c) error en la determinacin del punto de equivalencia o punto final, d) error por el uso y calibracin del material volumtrico; e) errores sistemticos; f) errores aleatorios y g) error de calibracin del instrumento de medicin.
11 11.1
REPORTE Y REGISTRO DE DATOS Aspectos legales
Con fines legales es necesario mantener un registro preciso y exacto de todos los hechos que ocurren en el laboratorio. El registro de datos y las formas de reportarlos deben estar descritos en los procedimientos analticos y de aseguramiento de la calidad del laboratorio, as como de los criterios de conservacin de la informacin. Los procedimientos deben ser comprobables y debe ser posible para un inspector el poder reconstruir el procedimiento seguido para el anlisis de una muestra tiempo despus de que ste se lleva a cabo. Esto involucra para el laboratorio el llevar cadenas de custodia interna de la muestra, bitcoras, y registros completos de compras (equipo, reactivos, materiales), personal y mantenimiento.
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11.2
Conservacin de datos
Todos los laboratorios que generen datos de uso pblico deben de conservar sus registros de datos por un perodo de 10 aos. Los registros de datos diferentes deben ser de fcil acceso por los primeros 5 aos y el(los) cliente(s) debe(n) ser notificado(s) en el momento en que el laboratorio vaya a deshacerse de los archivos, en caso de que requiera(n) de copias. Esto incluye toda la informacin necesaria para poder reconstruir un anlisis despus de que ste ha sido realizado; datos crudos (cromatogramas, espectros, bitcoras, etc.), clculos y todos los datos de control de calidad. Esta informacin puede estar contenida en bitcoras, material impreso y sistemas electrnicos de manejo de informacin. En el caso de que un laboratorio cambie sus sistemas de cmputo debe tener cuidado de transferir toda su informacin al nuevo sistema o conservar operativo el viejo sistema
11.3
Registros del muestreo
Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer colocando una raya sobre el valor equivocado, pero dejndolo an visible y anotando a un lado el nmero correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. La siguiente informacin debe de estar consignada en los registros:
Nombre y firma del muestreador; Fecha y hora del muestreo; Localizacin del punto de muestreo; Identificacin de la muestra; Hora de muestreo; Condiciones metereolgicas; Caractersticas organolpticas de la muestra; Nmero y tipo de recipientes; Volumen de muestra; Preservadores; Analitos a determinar; Anlisis de campo (pH, conductividad y temperatura); Condiciones de transporte; Fecha y hora de recepcin; Condiciones de recepcin; Nombre y firma de quien recibe, y Observaciones.
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11.4
Registros analticos (bitcora)
Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer rayando sobre el valor equivocado, pero dejndolo an visible y anotando a un lado el nmero correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. Se deben registrar todas aquellas observaciones que permitan autentificar el anlisis as como permitir la explicacin de los resultados obtenidos. Debe estar escrito en un lenguaje qumico que sea entendible para otro qumico. Para ello la siguiente informacin debe de estar consignada en los registros: Nombre del laboratorio y responsable de los anlisis; Identificacin de los procedimientos y tcnicas analticas empleadas (absorcin atmica, cromatografa, va hmeda, etc.); Fecha y hora del anlisis; Identificacin de las muestras a analizar; Actividades realizadas durante el desarrollo del anlisis; Resultados de las muestras y los controles de calidad. Ejemplos de clculo, y todas las observaciones y comentarios que permitan a un inspector reconstruir el anlisis tiempo despus de que ste haya sido realizado, y Resultados y conclusiones de las calibraciones (curvas, verificacin de equipo, etc.), valoraciones, anlisis de estndares y blancos, etc.). Registros de personal
11.5
Se debe llevar un registro de la currcula de todo el personal, analistas y tcnicos, que laboran en el laboratorio. En el se deben consignar los resultados de las pruebas iniciales de desempeo as como de cualquier otra prueba de aptitud que hayan realizado. Esos registros contendrn la documentacin comprobatoria de su capacitacin inicial (al momento de ingreso) y continua (programas de capacitacin a los que asista por parte del laboratorio). 11.6 Reconstruccin de la informacin
Toda la informacin que un auditor externo requiera para reconstruir los resultados obtenidos para un anlisis debe estar disponible. 11.7 Programas de cmputo
Todos los programas de cmputo que realicen clculos sobre datos, deben de ser verificados realizando los clculos a mano y esto debe de estar debidamente registrado y documentado adems debe estar disponible. El acceso a los archivos electrnicos de cualquier ndole deben tener acceso restringido y esto debe ser demostrable. El personal tcnico no debe tener acceso a cambiar el nombre de archivos o a eliminarlos de los sistemas electrnicos de manejo de datos.
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12
CDIGO DE TICA DEL LABORATORIO
Todos los laboratorios deben contar con un cdigo de tica documentado, que impida que el laboratorio se involucre en cualquier actividad que disminuya la confianza en su aptitud, imparcialidad, juicio o integridad operacional. 13 BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Gua de solicitud para la presentacin de mtodos alternos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999.
NOM-001-ECOL-1996
NOM-008-SCFI-1993
NMX-AA-003-1980
NMX-AA-014-1980
NMX-AA-089/1-1986
PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001
Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989.
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14
CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.
MXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.
MIGUEL AGUILAR ROMO
JADS/AFO/DLR/MRG.
NMX-AA-115-SCFI-2001 ANLISIS DE AGUA - CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA CALIDAD DE RESULTADOS ANALTICOS WATER ANALYSIS - GENERAL CRITERIA FOR THE QUALITY CONTROL OF ANALITICAL RESULTS
PREFACIO
En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO
INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V.
PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V. PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.
NDICE DEL CONTENIDO Nmero del captulo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Introduccin Objetivo y campo de aplicacin Principio del mtodo Definiciones Personal Instalaciones del laboratorio Equipo de laboratorio e instrumentacin Prcticas generales de laboratorio Procedimientos analticos Recoleccin, manejo y preservacin de la muestra Control de calidad Reporte y registro de datos Cdigo de tica del laboratorio Bibliografa Pgina 1 1 1 2 8 9 10 14 16 16 20 27 30 30
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Concordancia con normas internacionales
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NORMA MEXICANA NMX-AA-089/2-1992
PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA VOCABULARIO- PARTE 2 ENVIRONMENTAL PROTECTION- WATER QUALITYVOCABULARY- PART 2
NMX-AA-089-2-1992
PREFACIO Los organismos participantes en la elaboracin de esta norma son los siguientes: - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS Instituto Mexicano de Tecnologa del agua - Centro de Investigacin y Entrenamiento para el Control de Calidad del Agua. - SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA Direccin General de Prevencin y Control de la Contaminacin Ambiental Instituto. - SECRETARIA DE MARINA Direccin General de Oceanografa Naval - Direccin de Prevencin de la Contaminacin Marina. - SECRETARIA DE SALUD. Centro de Desarrollo y Aplicaciones Tecnolgicas. Direccin General de Regulacin de los Servicios de Salud. Direccin de Efectos del Ambiente en la salud. - DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica: Laboratorio Central de Control. Direccin General de Regulacin Urbana y Proteccin Ecolgica. - ASOCIACION MEXICANA CONTRA LA CONTAMINACION DEL AIRE Y DEL AGUA, A.C. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA Y LA TRANSFORMACION. - CELANESE MEXICANA, S.A. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. Facultad de Ciencias Qumicas. - MEXALIT, S.A. - PETROLEOS MEXICANOS.
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INDICE ALFABETICO A Acidez Adsorcin por carbono/extraccin por cloroformo Agente tensoactivo Agente tensoactivo aninico Agente tensoactivo catinico Agente tensoactivo no inico Agresividad Agua agresiva (corrosiva) Agua cruda Agua de riego Agua estancada Agua incrustante Aireacin dirigida Aireacin escalonada Alcalinidad Alcalinidad al punto de vire de la fenoltalena Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo Alimentacin escalonada Anlisis automtico directo Anlisis automtico indirecto "Anlisis in line" "Anlisis on line" "Anlisis in situ" Arroyo B Bioensayo C Canal Canal aforador Carbn orgnico total Clarificacin Cloracin Cloracin a punto de quiebre Cloro Cloro combinado Cloro combinado disponible Cloro combinado residual 3.1.1 5.5 6.3.3 4.3 4.2 4.2.1 6.12 6.12.3 6.12.3 6.12.3 6.7 6.1 6.9 6.32 6.32.1 6.32.2 6.32.3 6.2 6.3 3.1 3.1.3 3.1.11 6.4 4.16 4.16 6.5 6.5.2 6.5.1 4.15 6.19 6.21 6.19 6.21 6.19 3.1.12
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Cloro disponible Cloro libre Cloro libre disponible Cloro libre residual Cloro libre residual disponible Cloro residual Cloro residual total (CRT) Conductancia especfica Conductividad especfica Conductividad elctrica Contaminacin Corrosividad Curva de oxgeno disuelto D Demanda bioqumica Demanda bioqumica de oxgeno Demanda de cloro Demanda qumica del oxgeno Depsito Depsito anaerobio Determinado Dilisis Diatomeas Dixido de carbono Dixido de carbono libre Dixido de carbono total Dureza Dureza alcalina Dureza no alcalina E Estabilizacin Estabilizacin por contacto Estuario Eutroficacin F Filtracin bajo presin Filtracin en medio mltiple Filtracin lenta con arenas Filtracin rpida con arena
6.12.2 6.12.4 6.12.4 6.12.4 6.12.4 6.12.2 6.12.2 6.31 6.31 6.31 7.3 6.13 6.17
6.8 6.8 6.12.1 6.11 3.1.8 4.1 6.16 4.6 7.1 6.10 6.10.1 6.10.2 6.18 6.18.1 6.18.2
4.14 4.5 3.1.2 7.2
4.14 4.7 4.13 4.11
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I Indice de dicromato con dicromato Indice de Lnagelier Indice de permanganato Indice volumtrico de lodos L Lagos Laguna Laguna costera Lnea de muestreo M Mar Muestra Muestra compuesta Muestra puntual Muestreador Muestreo Muestreo automtico Muestreo continuo Muestreo isocintico Muestreo proporcional N Nitrgeno albuminoide Nitrgeno amoniacal no ionizado Nitrgeno amoniacal total Nitrgeno orgnico total Nitrgeno total Kjeldahl P Parmetro Pasteurizacin Porcin de pruebas Preaireacin Preservacin de la muestra Programa de control Punto de distribucin de la muestra Punto de muestreo 6.22 4.8 5.20 4.9 5.11 5.7 5.10 5.16 6.6.3 6.6.1 6.6.2 6.6.4 6.6.5 3.1.10 5.9 5.2 5.19 5.12 5.13 5.1 5.3 5.6 5.8 3.1.7 3.1.4 3.1.5 5.14 6.14 6.20 6.15 6.29
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R Reaireacin Red de muestreo Relacin de absorcin de sodio Repetibilidad Reproducibilidad Ro S Salinidad Sedimentador Sensibilidad Slidos Slidos disueltos fijos Slidos disueltos totales Slidos disueltos volatiles Slidos fijos totales Slidos sedimentables Slidos suspendidos fijos Slidos suspendidos totales Slidos suspendidos volatiles Slidos totales Slidos voltiles totales Sonda de muestreo Suspensin coloidal T Tubbiedad V Vertedero Z Zona de muestreo 5.18 5.21 6.34 6.25 4.4 6.26 6.27 6.27.8 6.27.7 6.27.9 6.27.2 6.27.10 6.27.5 6.27.4 6.27.6 6.27.1 6.27.3 5.17 6.28 4.12 5.15 6.30 6.23 6.24 3.1.9
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PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA VOCABULARIO- PARTE 2 ENVIRONMENTAL PROTECTION- WATER QUALITYVOCABULARY- PART 2 0 INTRODUCCION
Las definiciones de esta norma son una terminologa necesaria en la normalizacin de la calidad del agua. Los trminos incluidos en este vocabulario pueden ser idnticos a los que estn contenidos en los vocabularios publicados por organizaciones internacionales, pero las definiciones pueden diferir a causa de los objetivos diferentes para los que han sido establecidos. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta Norma Mexicana, define una segunda lista de trminos empleados en ciertos campos de la caracterizacin de la calidad del agua. Cubre trminos relativos al muestreo de agua, anlisis de agua y algunos trminos diversos. Asimismo, se dan trminos complementarios relativos a los tipos de agua y al tratamiento de la misma. 2 REFERENCIAS
Esta norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-AA-089/1 3 3.1 Proteccin ambiental - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1
TERMINOS COMPLEMENTARIOS RELATIVOS A LOS TIPOS DE AGUA Agua cruda
3.1.1 Canal: Cauce artificial de agua, habitualmente construido para unir ros, lagos o mares, de tamao generalmente apropiado para la navegacin; la mayora de los canales tienen un flujo lento y caractersticas pobres de mezclado. 3.1.2 Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un ro o una baha costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores fsicos importantes.
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3.1.3 Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad, de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulacin de un excedente de sales en el suelo o ambas. 3.1.4 Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque, lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterrnea o superficial. 3.1.5 Laguna costera: Cuerpos de agua alargados y someros separados del mar por una barra de arena o un sistema de islas en barrera, con su eje mayor paralelo a la costa, teniendo comunicacin con el mar por una o varias bocas que se mantienen abiertas por la accin de las olas y mareas, y con un efmero o inexistente aporte de agua dulce. 3.1.6 Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depsito poco profundo utilizado con fines diversos tales como de cantacin, descomposicin, enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. 3.1.7 Lagos: Cuerpo de agua de gran extensin tierra adentro. A los grandes lagos salados con frecuencia se les llama mares. 3.1.8 Depsito: Construccin, realizada parcial o totalmente por el hombre, destinada al almacenamiento y/o regulacin y utilizacin controlada del agua. 3.1.9 Ro: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el ocano, mar, lago depresin interior, pantano u otro curso de agua. 3.1.10 Mar a) Cuerpo de agua salada que forma generalmente una parte delimitada de un ocano. b) Gran lago salado. 3.1.11 Agua estancada: Cuerpo de agua superficial a travs del cual existe poca o nada de corriente y le pueden ocurrir cambios de calidad desfavorable despus de un largo perodo. 3.1.12 Arroyo: Agua que fluye continua o intermitentemente segn un curso bien definido como el de un ro, generalmente en una escala ms pequea. 4 TERMINOS COMPLEMENTARIOS RELATIVOS AL TRATAMIENTO Y ALMACENAMIENTO DE LAS AGUAS Y DE LAS AGUAS RESIDUALES
4.1 Depsito anaerobio: Depsito en el que se realiza un proceso de descomposicin anaerobia de lodos o desechos orgnicos.
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4.2 Cloracin: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso, o compuestos a partir de los cuales se forma cido hipocloroso o iones hipoclorito, a fin de inhibir el crecimiento de bacterias, plantas o animales, oxidar la materia orgnica, facilitar la coagulacin o reducir el olor, entre otros. El propsito principal es generalmente la desinfeccin. 4.2.1 Cloracin a punto de quiebre: Adicin de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. En este punto todo el amonio se ha oxidado. 4.3 Clarificacin: Proceso en el que las partculas se sedimentan en un gran tanque sin agitacin produciendo agua ms clara como afluente. 4.4 Sedimentador: Tanque de sedimentacin; estanque de sedimentacin; tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensin. Con frecuencia, se encuentra equipado con rastras mecnicas para recolectar los residuos slidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. 4.5 Estabilizacin por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min), con aguas residuales. Despus del contacto, el lodo es decantado, y posteriormente recirculado a otro depsito para ser aireado durante un perodo de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). 4.6 Dilisis: Proceso mediante el cual pequeas molculas o iones se difunden a travs de una membrana, para separarlos de molculas ms grandes en solucin y de la materia en suspensin. 4.7 Filtracin en medio mltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual ste pasa a travs de dos o ms capas en una direccin ascendente o descendente. La capa superior est constituida por partculas gruesas de baja densidad. En cada una de las capas siguientes, las partculas son ms pequeas, pero su densidad es mayor. 4.8 Pasteurizacin: Proceso que comprende la elevacin de temperatura durante un tiempo apropiado, seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos, en particular los grmenes patgenos, o disminuir su nmero durante un tiempo limitado, hasta un nivel especfico o un valor inferior al umbral infeccioso. 4.9 Preaireacin: Aireacin durante un corto perodo de tiempo de las aguas residuales decantadas, inmediatamente antes de su tratamiento biolgico, o bien la aireacin de aguas residuales antes de la sedimentacin.
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4.10 Filtracin bajo presin: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtracin rpida con arena, excepto que se hace pasar el agua a travs de un sistema cerrado bajo la accin de presin. 4.11 Filtracin rpida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual sta atraviesa una capa de arena, frecuentemente despus de la clarificacin, a fin de eliminar las partculas residuales. 4.12 Reaireacin: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentracin de oxgeno disuelto despus de que el oxgeno ha sido consumido por tratamiento qumico o biolgico. 4.13 Filtracin lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos fsicos, qumicos y biolgicos de filtracin conducen a la obtencin de un filtrado purificado. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilizacin de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales despus de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. 4.14 Estabilizacin: Proceso qumico o biolgico por medio del cual las substancias orgnicas (disueltas o suspendidas) fcilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. 4.15 Alimentacin escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireacin en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biolgica del sistema. 4.16 Aireacin escalonada; aireacin dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireacin, parte donde existe la mayor actividad biolgica, y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. 5 TERMINOS EMPLEADOS EN EL CAMPO DEL MUESTREO DE AGUA
5.1 Muestreo automtico: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua, independientemente de la intervencin humana y de acuerdo con un programa preestablecido. 5.2 Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua, en proporciones adecuadas, de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la caracterstica deseada. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. 5.3 Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua.
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5.4 Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. 5.5 Canal aforador; aforador; Canal artificial de forma y dimensiones bien determinadas que permite la medicin del flujo. 5.6 Muestreo isocinetico: Tcnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a travs del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. 5.7 Programa de control; monitoreo: Proceso programado de muestreo, mediciones y el subsecuente registro o transmisin, o ambos, de las diversas caractersticas de agua con el propsito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. 5.8 Muestreo proporcional: Tcnica de obtencin de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recoleccin (en el caso de muestreo intermitente), o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo), es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. 5.9 Muestra: Porcin, idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido, de manera intermitente o continua, con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas. 5.10 Punto de distribucin de la muestra: Punto situado en el extremo de una lnea de muestreo, generalmente alejado de la sonda de muestreo, del que se toma una muestra, de manera intermitente o continua, para ser analizada. 5.11 Preservacin de la muestra: Proceso en el cual, por medio de adicin de productos qumicos o la modificacin de las condiciones fsicas o ambas, se reducen al mnimo los cambios de las caractersticas de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al anlisis. 5.12 Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua, de manera intermitente o continua, con el propsito de examinar diversas caractersticas definidas. 5.13 Muestreo: Accin que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas caractersticas definidas. 5.14 Lnea de muestreo: Conducto que une la sonda de muestreo al punto de distribucin de la muestra o al equipo de anlisis. 5.15 Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o ms lugares definidos. 5.16 Punto de muestreo; estacin de muestreo: Posicin precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras.
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5.17 Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. 5.18 Zona de muestreo: Area general de un cuerpo de agua donde se toman muestras. En Mxico los trminos zona y sitio no se emplean como sinnimos por lo cual se propone definir adems sitio de muestreo: lugar especfico de una zona de muestreo. 5.19 Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento, al sitio o a ambos). 5.20 Porcin de pruebas: Fraccin discreta de una muestra que ser sometida a anlisis.
5.21 Vertedero; vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. 6 TERMINOS EMPLEADOS EN EL CAMPO DEL ANALISIS DEL AGUA
6.1 Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. 6.2 Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. (ver 6.20 ndice Langelier).
6.4 Agua incrustante: Agua cuyo ndice acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidrgeno. 6.5 Alcalinidad: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidrgeno. 6.5.1 Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo *): Medicin arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulacin al punto de vire del rojo de metilo (pH4.7); con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena (ver 6.5.2) a fin de determinar la concentracin equivalente de bicarbonato y de hidrxido del agua. 6.5.2 Alcalinidad al punto de vire de la fenolftalena: Medicin por titulacin volumtrica al punto de vire de la fenoftalena (pH 8.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuda a la totalidad de los hidrxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua; con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo (ver 6.5.1). 6.6.1 Nitrgeno amoniacal no ionizado; libre: Nitrgeno presente como molculas de nitrgeno de amoniaco y de hidrxido de amonio.
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6.6.2 Nitrgeno amoniacal total: Suma de nitrgeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. 6.6.3 Nitrgeno albuminoide: Nitrgeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullicin en presencia de una solucin alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. 6.6.4 Nitrgeno orgnico total: Nitrgeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrgeno Kjeldahl y en nitrgeno amoniacal total. -----*) En Mxico se utilizan anaranjado de metilo (pH 4.5) para determinar alcalinidad excepto en agua de mar. 6.6.5 Nitrgeno total Kjeldahl: Contenido de nitrgeno orgnico y nitrgeno amoniacal de una muestra, determinado en las condiciones definidas por el mtodo Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el nitrgeno de los nitritos, ni el nitrgeno de los nitratos. 6.7 Bioensayo: Tcnica de evaluacin cualitativa o cuantitativa del efecto biolgico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observacin de los cambios e una actividad biolgica definida. 6.8 Demanda bioquimica de oxgeno (DBO): Concentracin del oxgeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidacin biolgica de la materia orgnica, inorgnica o ambas, contenidas en el agua. 6.9 Adsorcin por carbono/extraccin por cloroformo: Aquellos materiales, principalmente orgnicos, que se absorben en carbn activado bajo condiciones especficas, y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. 6.10 Dixido de Carbono
6.10.1 Dixido de carbono libre: Dixido de carbono disuelto en agua. 6.10.2 Dixido de carbono total: Suma del dixido de carbono libre y del dixido de carbono combinado bajo la forma de carbonatos y dicarbonatos en el agua. 6.11 Demanda qumica del oxgeno (DQOCr): Concentracin de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado, consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. 6.12 Cloro
6.12.1 Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.
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6.12.2 Cloro residual; cloro disponible; cloro residual total; cloro disponible total; cloro permanente en solucin, despus de la cloracin, presente en forma de "cloro combinado" o ambos. 6.12.3 Cloro combinado; cloro combinado disponible; cloro combinado residual; Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas, de cloraminas orgnicas y de tricloruro de nitrgeno. 6.12.4 Cloro libre: cloro libre disponible; cloro libre residual; cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de cido hipocloroso, de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. 6.13 Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una accin qumica, fisoqumica o bioqumica. 6.14 Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda qumica de oxgeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando dicromato como oxidante (ver 6.11). 6.15 Indice de permanganato; oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda qumica de oxgeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando permanganato como oxidante (ver 6.11). 6.16 "Determinado" *): Lo que va a ser determinado.
6.17 Curva del oxgeno disuelto: Curva obtenida grfica o matemticamente que representa el perfil de contenido de oxgeno disuelto a lo largo de un curso de agua. 6.18 Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabn, esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. 6.18.1 Dureza alcalina; dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullicin; esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. 6.18.2 Dureza no alcalina; dureza permanente: Dureza que permanece despus de la ebullicin; se debe principalmente a la presencia e sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. 6.19 Anlisis automtico directo; "anlisis in line"; analisis directos: "analisis in situ": Sistema automtico de anlisis en el que por lo menos el censor de medicin se sumerge en el cuerpo de agua. 6.20 Indice de Lnagelier: Valor obtenido al restar el pH saturacin (pHs) al pH medido de la muestra de agua. pHs es el pH calculado que deber obtenerse si el agua est en equilibrio con el carbonato de calcio slido.
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6.21 Anlisis automtico indirecto; "anlisis in line"; anlisis en lnea: Sistema de anlisis automtico en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de anlisis por medio de un conducto apropiado. *) Este trmino no se emplea con esa aceptacin en espaol. 6.22 Parmetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla.
6.23 Repetibilidad *): Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo mtodo en un material idntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista, laboratorio, aparatos) y realizados en serie. En ausencia de alguna indicacin especial la repetibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadstica. 6.24 Reproducibilidad **): Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo mtodo en un material idntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista, aparatos, laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. En ausencia de alguna indicacin especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadstica. 6.25 Salinidad: Una medida de la concentracin de las sales disueltas, principalmente cloruro de sodio, en aguas salinas y agua de mar. 6.26 Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida, la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor, observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). (Obtenida de la Organizacin Internacional de Metrologa Legal). dl K = ------dG 6.27 Slidos
6.27.1 Slidos totales Es el material que permanece como residuo en una cpsula previamente tarada despus de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C). Corresponde a la suma de los slidos suspendidos totales y los slidos disueltos totales. 6.27.2 Slidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinacin a 823K + 50K (550C + 50C). *) En otros campos de aplicacin la repetibilidad se expresa como la precisin dentro de una serie de determinaciones y el 95% de probabilidad estadstica como + 2 desviaciones.
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**) En otros campos de aplicacin la reproducibilidad se expresa como la precisin fuera de la serie y el 95% de probabilidad estadstica con + 2 desviaciones estndar. 6.27.3 Slidos voltiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinacin a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso entre los slidos totales y los slidos fijos totales. 6.27.4 Slidos suspendidos totales: Es el material constituido por los slidos sedimentables, los slidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.2 m secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C - 105C). 6.27.5 Slidos suspendidos fijos: Son aquellos slidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinacin a 628K + 50K (550C + 50C). 6.27.6 Slidos suspendidos voltiles: Son aquellos slidos suspendidos que se volatilizan en la calcinacin a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los slidos suspendidos totales y los slidos suspendidos fijos. 6.27.7 Slidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgnica y orgnica que permanece como residuo despus de evaporar y secar una muestra filtrada a travs de un filtro de vidrio con poro de 1.2 m a una temperatura de 376K - 378K (103C 105C).Corresponde a la diferencia en peso de los slidos totales y slidos suspendidos totales. 6.27.8 Slidos disueltos fijos: Son aquellos slidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinacin a 823K + 50K (550C + 50C). 6.27.9 Slidos disueltos voltiles: Son aquellos slidos disueltos que se volatilizan en la calcinacin a 823K + 50K (550C + 50C). 6.27.10 Slidos sedimentables: Porcin de slidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados despus de un periodo conveniente de sedimentacin en las condiciones especficas. 6.28 Suspensin coloidal: Suspensin que contiene partculas, con frecuencia cargadas elctricamente, que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculacin y/o coagulacin. 6.29 Indice volumtrico de lodos (1VL): Medida emprica de la rapidez de sedimentacin de un lodo activado; los detalles del mtodo de medicin pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. 6.30 Relacin de absorcin de sodio (RAS): Relacin utilizada para expresar, en el caso de las aguas designadas a la irrigacin, la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo.
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Cuantitativamente:
Na+ RAS = Ca++ + Mg++ /2
Donde: Na+, Ca++ y Mg++ son respectivamente las concentraciones en miliequivalentes por litros. 6.31 Conductancia especfica; conductancia elctrica; conductividad elctrica: El recproco de la resistencia, de una solucin acuosa medido segn condiciones especficas, entre las fases opuestas de una celda e dimensiones definidas. Para un anlisis de calidad del agua, esto se expresa a menudo como "conductividad elctrica" y puede usarse como una medida de la concentracin de solutos ionizable presentes en la muestra. 6.32 Agente tensoactivo; surfactante: Compuesto que reduce la tensin superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensin interfacial enredos lquidos, o entre un lquido y en slido, o un lquido y una fase gaseosa. 6.32.1 Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o ms grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. 6.32.2 Agente tensoactivo catinico: Surfactante que posee uno ms grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas, que producen iones orgnicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. 6.32.3 Agente tensoactivo no inico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. La solubilidad en el agua se debe a la formacin de puentes de hidrgeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. 6.33 Carbono orgnico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgnica que se disuelve o se suspende en el agua. 6.34 Turbiedad: Disminucin de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partculas finamente dispersas en suspensin. 7 TERMINOS DIVERSOS
7.1 Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.
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7.2 Eutroficacin: El enriquecimiento del agua, tanto dulce como salina, por nutrientes especialmente compuestos de nitrgeno y fsforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. 7.3 8 Contaminacin: Degracin de la calidad del agua para un vaso determinado. BIBLIOGRAFIA
8.1 ISO-3435 International Standard.- Statictics - Vocabulary and symbols First edition 1977. 8.2 Standar Methods for the Examination of Water and Wastewater American Public health Association, American Water Works Association and Water Pollution.- Control Federation - 16 th.- Edition. 8.3 Quality Control in Clinical Laboratories with Special Reference to Clinical Chemistry Laboratories. David B. Tenks, Pn D. Fcil P. Chem General Diagnostics 4th 1976. 8.4 International Federation of Clinical Chemistry, Part 2 Assesment of analytical Methods for Reutine Use, Clinical Chemistry Vol. 22 No. 11 - 1976 (Pages 1922-1932). 8.5 Diccionario de Qumica y de Productos Qumicos Gasnner G. Hawley Ediciones Omega, S.A. Barcelna, Espaa 9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta norma coincide bsicamente con la Norma Internacional ISO/6107/2. water Quality - Vocabulary - part 2 First Edition- 1981. Mxico D.F., Marzo 10, 1992 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
LIC. AGUSTIN PORTAL ARIOSA Fecha de aprobacin y publicacin: Marzo 24, 1992.
SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA OFICIAL MEXICANA NMX-AA-089/1-1986 PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA VOCABULARIO-PARTE 1 ENVIROMENTAL PROTECTION-WATER QUALITY - VOCABULARYPART 1
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PREFACIO Esta Norma ha sido formulada por la Direccin General de Normas, con la participacin del Comit Consultivo de Normas de Proteccin al Ambiente - Subcomit 1. Contaminacin de agua. Es tcnicamente equivalente, en idioma espaol, a la norma internacional ISO 6107/1-1980 Water Quality-Vocabulary Part 1; elaborada por el Comit Tcnico N 147 Calidad de Agua - Subcomit N 1 Terminologa, perteneciente a la Organizacin Internacional de Normalizacin (ISO). Esta norma no ha sido ordenada alfabticamente con el propsito de conservar la concordancia con la internacional antes citada. Para la formulacin de esta Norma, participaron en el Subcomit N0 1 Contaminacin de aguas, del Comit Consultivo de Normas de Proteccin al Ambiente, los siguientes Organismos. CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION. Mexalit, S.A. DEPARTAMENTO DE DISTRITO FEDERAL. Comisin de Ecologa. Laboratorio Central de Control. Direccin general de Construccin y Operacin Hidrulica. FERTILIZANTES MEXICANOS. INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL PETROLEOS MEXICANOS Gerencia de Proteccin Ecolgica. Gerencia de Proteccin Ambiental. SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS Direccin General de Desarrollo Tecnolgico. Comisin Nacional de Plan Hidrulico.
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SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA. Direccin General de Prevencin y Control de la Contaminacin de Agua.
SECRETARIA DE MARINA.
SECRETARIA DE SALUD. Direccin General de Control de la Salud Ambiental y Ocupacional.
SECRETARIA DE PROGRAMACION Y PRESUPUESTO. Direccin General de Estadsticas Demogrficas y Sociales.
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. Centro de Ciencias de la Atmsfera.
ASOCIACION MEXICANA CONTRA LA CONTAMINACION DEL AGUA Y DEL AIRE.
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PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA - VOCABULARIO-PARTE 1 ENVIROMENTAL PROTECTION-WATER QUALITY - VOCABULARY-PART 1 0 INTRODUCCION
Las definiciones contenidas en este vocabulario se han formulado a fin de constituir una terminologa normalizada para la caracterizacin de la calidad del agua. Los trminos incluidos en este vocabulario pueden ser idnticos a los que estn contenidos en los vocabularios publicados por organizaciones internacionales, pero las definiciones pueden diferir a causa de los objetivos diferentes para los que han sido establecidas. 1 OBJETIVO
Esta Norma define los trminos empleados en ciertos campos de la caracterizacin de la calidad del agua. Los trminos empleados y definiciones estn agrupados bajo los principales ttulos siguientes: 2 2.1 Trminos relativos a los tipos de agua. Trminos relativos al tratamiento y almacenamiento de agua y aguas residuales. TERMINOS RELATIVOS A TIPOS DE AGUA: Agua cruda
2.1.1 Agua cruda: Agua que no ha recibido ningn tipo de tratamiento, o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. 2.1.2 Epilimnio: Capa de agua por encima de la termoclina (vase 2.1.10) en un cuerpo de agua estratificado. 2.1.3 Agua subterrnea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. 2.1.4 Hipolimnio: Capa de agua por debajo de la termoclina (vase 2.1.10) en un cuerpo de agua estratificado. 2.1.5 Oligotrfico: Descripcin de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuticos, cada uno de los cuales est presente en una cantidad relativamente pequea. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia, una alta concentracin de oxigeno en la capa superior y por su depsitos en
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el fondo generalmente de tonalidades de color caf y que contiene nicamente pequeas cantidades de materia orgnica. 2.1.6 Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosfricas y que an no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. 2.1.7 Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. 2.1.7.1 Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. 2.1.8 Estratificacin: La existencia o formacin de distintas capas en un cuerpo de agua, identificado por sus caractersticas trmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxgeno o nutrientes. 2.1.9 Agua superficial: El agua que fluye o se estanca, en la superficie terrestre. 2.1.10 Termoclina: Capa en un cuerpo de agua trmicamente estratificado en el cual el gradiente de temperatura alcanza un mximo. 2.2 Agua residual
2.2.1 Agua residual industrial *): Agua descargada resultante de un proceso industrial, y que no tiene ningn valor inmediato para ste. 2.2.2 Depsito bntico: Acumulacin de depsitos en el lecho de un ro, lago o mar que puede contener materia orgnica. Fenmeno causado por la erosin natural, la actividad biolgica o descarga de aguas residuales. 2.2.3 Detritos (detritus): En el contexto biolgico, partculas de materia orgnica.
En el contexto prctico del tratamiento de agua residual, desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. 2.2.4 Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. 2.2.5 Agua residual domstica *): Agua proveniente de los desechos de una comunidad. 2.2.5.1 Agua residual domstica cruda: Agua residual domstica no tratada. 2.2.5.2 Agua residual domstica tratada: Agua residual domstica que ha recibido un tratamiento parcial o total, a fin de remover o mineralizar las substancias orgnicas y otros materiales que sta contenga.
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2.2.5.3 Efluentes de aguas residuales domsticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domsticas tratadas en un sistema de tratamiento. NOM-AA-089/1-1986 2.2.6 Lodo: Acumulacin de slidos sedimentados separados de varios tipos de aguas, como resultado de procesos naturales o artificiales. 2.2.6.1 Lodo activado: Masa biolgica (flculo.-vase 3.23) formada, durante el tratamiento de agua residual, por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto.*) En Mxico el trmino residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como domstico, tambin se usa agua servida, agua negra o agua usada. 2.3 Agua potable
2.3.1 Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. 2.3.2 Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribucin o almacenamiento. 2.4 Agua para uso industrial
2.4.1 Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de ste. 2.4.2 Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se est generando. 2.4.3 Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor.
3 TERMINOS RELATIVOS AL TRATAMIENTO Y ALMACENAMIENTO DE AGUA Y DE AGUA RESIDUAL. 3.1 Tratamiento biolgico o por lodos activados
Es el proceso biolgico del agua residual en el cual sta es mezclada con lodo activado (vase 2.2.6.1) y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a continuacin separado del agua residual tratada por sedimentacin, y es eliminado o recirculado en el proceso segn se requiera. 3.2 Tratamiento qumico
Un proceso que comprende la adicin de productos qumicos a fin de obtener un resultado especfico.
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3.3
Tratamiento fsico-qumico
Combinacin de tratamiento fsico y qumico para obtener un resultado especfico. 3.4 Aireacin
Introduccin de aire en un lquido. 3.5 Aerobio *)
Que necesita la presencia de oxigeno libre. 3.6 Anaerobio *)
Que no necesita la presencia de oxigeno libre. 3.7 3.8 Lecho bacteriano Vase filtro biolgico, inciso 3.8. Filtro biolgico:
Lecho percolador; filtro percolador: Lecho de materia inerte a travs del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una pelcula biolgica activa que recubre la materia inerte. 3.9 Coagulacin Qumica:
Procedimiento que consiste en agregar un producto qumico (el coagulante) destinado a la desestabilizacin de las materias coloidales dispersas y a su agregacin bajo la forma de flculo. *) En Mxico se utiliza el trmino facultativo para organismos que viven tanto en presencia como en ausencia de oxgeno libre. 3.10 Desaireacin
Eliminacin parcial o total del aire disuelto en el agua. 3.11 Decloracin
Eliminacin parcial o total del cloro residual del agua con la ayuda de un proceso fsico o qumico. 3.12 Desgasificacin
Eliminacin parcial o total del gas disuelto, generalmente con la ayuda de un proceso fsico.
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3.13
Desionizacin
Eliminacin parcial o total de los iones, particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones (vase 3.14; 3.17). 3.14 Desmineralizacin
Disminucin del contenido de sustancias inorgnicas o sales disueltas en el agua, con la ayuda de un proceso fsico, qumico o biolgico (vase 3.13; 3.17). 3.15 Desnitrificacin
Liberacin del nitrgeno o del xido nitroso - de los compuestos nitrogenados (en particular, nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la accin de bacterias. 3.16 Desoxigenacin
Eliminacin parcial o total del oxgeno disuelto en el agua, ya sea por la accin de condiciones naturales o con la ayuda de procesos fsicos o qumicos. 3.17 Desalacin
Eliminacin de las sales del agua, generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento (vase 3.13; 3.14). 3.18 Desinfeccin
Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patgenos. 3.19 Destilacin
Proceso de evaporacin y de condensacin utilizado para la preparacin de un agua de alta pureza. 3.20 Electrodilisis
Proceso de desionizacin del agua en el que, bajo la influencia de un campo elctrico, los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a travs de una membrana intercambiadora de iones. 3.21 Filtracin
Eliminacin de las materias en suspensin de una masa de agua, al pasarla a travs de una capa de materia porosa o a travs de un tamiz de malla conveniente.
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3.22
Flotacin
Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensin, por ejemplo, por arrastre gaseoso. 3.23 Flculo
Partculas macroscpicas formadas en un lquido por floculacin (vase 3.24), generalmente separables por gravedad o por flotacin. 3.24 Floculacin
Formacin de particulas gruesas por aglomeracin de partculas pequeas; el proceso es generalmente acelerado por medios mecnicos, fsicos, qumicos o biolgicos. 3.25 Fluoracin
Adicin de un compuesto que contiene flor, en un sistema de distribucin de agua potable, a fin de mantener la concentracin de iones de fluoruro dentro de los lmites convenidos. 3.26 Intercambio inico
Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones, mediante el paso a travs de un lecho de materia intercambiadora de iones (vase 3.26.1). 3.26.1 Intercambiadores inicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con sta (sin modificacin importante de su estructura). 3.26.2 Lecho mezclado (intercambio de iones): Mezcla fsica ntima de materias intercambiadoras de aniones y de cationes. 3.26.3 Regeneracin (intercambio de iones): Proceso que consiste en restituir su rendimiento operacional a una materia intercambiadora de iones despus de su utilizacin. 3.27 Nitrificacin
Oxidacin de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Generalmente, los productos ltimos de oxidacin estn constituidos por nitratos. 3.28 Estanque de oxidacin; estanque de estabilizacin
Depsito utilizado para la retencin del agua residual, antes de su eliminacin final, en el que la oxidacin biolgica de la materia orgnica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua, con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados.
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3.29
Ozonizacin; ozonacin
Adicin de ozono al agua o agua residual con el propsito de desinfectar, oxidar la materia orgnica o eliminar el olor y sabor desagradables. 3.30 Filtro percolador
(vase filtro biolgico, inciso 3.8) 3.31 Polielectrlito
Polmero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulacin de partculas coloidales y floculacin de los slidos en suspensin. 3.32 Precloracin
Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias, vegetales o animales, de oxidar la materia orgnica, de facilitar la floculacin o reducir el olor. 3.33 Osmosis inversa
Paso del agua de una solucin concentrada a una solucin menos concentrada a travs de una membrana, bajo el efecto de una presin superior a la diferencia de las presiones osmticas de las dos soluciones, ejercida por la ms concentrada de las dos. 3.34 Sedimentacin
Proceso de asentamiento y depsito, bajo la influencia de la gravedad, de los slidos en suspensin transportados por el agua o el agua residual. 3.35 Autopurificacin
Modo natural de depuracin de una masa de agua contaminada. 3.36 Fosa sptica
Tanque de sedimentacin cerrado en el que el lodo decantado est en contacto inmediato con el agua residual que fluye a travs del tanque y en el que las materias orgnicas son descompuestas por accin bacteriana anaerobia. 3.37 Ablandamiento del agua
Eliminacin de los iones de calcio y magnesio del agua.
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3.38
Esterilizacin
Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formacin de esporas), as como los virus. 3.39 Lecho percolador
(vase filtro biolgico inciso 3.8). 3.40 Tratamiento del lodo
3.40.1 Deshidratacin de lodos: Proceso que consiste en reducir, por medios fsicos, el contenido de agua del lodo hmedo generalmente acondicionado por un agente coagulante. 3.40.1.1 Centrifugacin: Separacin parcial, del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. 3.40.3.2 Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentracin en slidos de un lodo, por eliminacin del agua. 3.40.2 Digestin: Estabilizacin por procesos biolgicos, aerobios y anaerobios, de la materia orgnica de un lodo. 4 4.1 BIBLIOGRAFIA ISO 6107/1-1980 Water quality-vocabulary-Part 1.
4.2 Tesauro de Ingeniera Sanitaria y Ciencias del ambiente REDIPICSA OPS/OMS ed. 1984. 4.3 Reglamento para la Prevencin y Control de la Contaminacin de Agua.-Diario Oficial de 29 de marzo de 1973 Cap. IX definiciones (aguas residuales, aguas residuales de uso puramente domstico). 5 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
La concordancia tcnica de esta Norma es total con la Norma Internacional ISO 6107/11980 Water Quality-Vocabulary-Part 1.
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Mxico, D.F., Julio 15, 1986
Fecha de aprobacin y publicacin: Julio 15, 1986 INDICE ALFABETICO A Ablandamiento Aerobio Agua cruda Agua de abastecimiento Agua de caldera Agua de enfriamiento Agua de lluvia Agua de tormenta Agua de tormenta residual Agua industrial Agua potable Agua residual Agua residual domstica Agua residual domstica cruda Agua residual industrial Agua residual domstica tratada Agua subterrnea Agua superficial Aireacin Anaerobio Autopurificacin C Centrifugacin Coagulacin qumica 3.40.1.1 3.9 3.37 3.5 2.1 2.3.2 2.4.2 2.4.3 2.1.6 2.1.7 2.1.7.1 2.4.1 2.3 2.2 2.2.5 2.2.5.1 2.2.1 2.2.5.2 2.1.3 2.1.9 3.4 3.6 3.35
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D Decloracin Depsito bntico Desaireacin Desalacin Desgasificacin Deshidratacin de lodos Desinfeccin Desionizacin Desmineralizacin Desnitrificacin Desoxigenacin Destilacin Detritos Digestin E Efluente Efluentes de agua residuales domsticas tratadas Electrodilisis Epilimnio Espesamiento Estanque de estabilizacin Estanque de oxidacin Esterilizacin Estratificacin F Filtracin Filtro biolgico Filtro percolador Flculo Floculacin Flotacin Fluoracin Fosa sptica H Hipolimnio I Intercambio inico 3.26 2.1.4 3.21 3.8 3.8 3.23 3.24 3.22 3.25 3.36 2.2.4 2.2.5.3 3.20 2.1.2 3.40.1.2 3.28 3.28 3.38 2.1.8 3.11 2.2.2 3.10 3.17 3.12 3.40.1 3.18 3.13 3.14 3.15 3.16 3.19 2.2.3 3.40.2
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Intercambiadores inicos L Lecho bacteriano Lecho percolador Lecho mezclado (intercambio de iones). Lodo Lodo activado N Nitrificacin O Oligotrfico Osmosis inversa Ozonizacin P Polielectrlito Precloracin R Regeneracin (Intercambio de iones) S Sedimentacin T Termoclina Tratamiento biolgico Tratamiento del lodo Tratamiento qumico Tratamiento fsico qumico Tratamiento por lodos activados
3.26.1
3.7 3.8 3.26.2 2.2.6 2.2.6.1
3.27
2.1.5 3.33 3.29
3.31 3.32
3.26.3
3.34
2.1.10 3.1 3.40 3.2 3.3 3.1
NORMA MEXICANA NMX-AA-014-1980
CUERPOS RECEPTORES.- MUESTREO RECEIVER BODIES.- SAMPLING
NMX-AA-014-1980
PREFACIO En la elaboracin de esta norma participaron los siguientes organismos e instituciones: - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- Direccin General de Proteccin y Ordenacin Ecolgica. - SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- Subdireccin de Vigilancia de Aguas Receptoras y Residuales. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- Laboratorio. - LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.
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CUERPOS RECEPTORES.- MUESTREO RECEIVER BODIES.- SAMPLING
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para el muestreo en cuerpos receptores de aguas superficiales, excluyendo aguas estuarinas y aguas marinas, con el fin de determinar sus caractersticas fsicas, qumicas y bacteriolgicas, debindose observar las modalidades indicadas en las Normas de Mtodos de Prueba correspondientes. 2 DEFINICIONES
Para los efectos de esta norma, se tienen las siguientes definiciones. 2.1 Cuerpo Receptor
Toda red colectora, ri, cuenca, cauce, vaso o depsito de aguas que son susceptibles de recibir directa o indirectamente la descarga de aguas residuales. 2.2 Descarga
Conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algn cuerpo receptor. 2.3 Aguas Residuales
Lquido de composicin variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrcola, pecuario o de cualquier otra ndole, ya sea pblica o privada, y que por tal motivo haya sufrido degradacin o alteracin en su calidad original. 2.4 Capacidad de Dilucin
Cantidad de cualquier elemento, compuesto o sustancia que puede recibir un cuerpo receptor en forma tal que no exceda en ningn momento ni lugar la concentracin mxima de dicho elemento, compuesto o sustancia establecida en la Norma de Calidad del cuerpo receptor correspondiente, tomando como base el gasto normal de diseo o volumen normal de diseo. 2.5 Red de Muestreo
Conjunto de sitios seleccionados para tomar las muestras.
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APARATOS Y EQUIPO
3.1 Recipientes para el transporte y conservacin de las muestras 3.1.1 Material de los Recipientes Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las mismas. En el caso de los recipientes para muestras a las que se les v a efectuar anlisis bacteriolgicas deben ser de material resistentes a presiones y temperaturas requeridas para la esterilizacin. 3.1.2 Tapas o Cierres Las tapas deben proporcionar un cierre hermtico en los recipientes y ser de un material afn al del recipiente. 3.1.3 Preparacin de los Recipientes Los recipientes deben tratarse para eliminar cualquier sustancia que altere los resultados de los anlisis. 3.1.4 Capacidad de los Recipientes Los recipientes deben tener una capacidad mnima de 2 dm3 (litros). En el caso de los recipientes para anlisis bacteriolgicos la capacidad debe ser no mayor de 250 cm3. 3.2 Etiquetas para las Muestras
3.2.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotndose la informacin en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mnimo la siguiente informacin: Cuerpo receptor en estudio. Nmero y nombre de la estacin. Identificacin de la descarga. Nmero de la muestra. Fecha y hora de muestreo. Nombre y firma de la persona que efecta el muestreo. Anlisis a efectuar. Se debe utilizar papel y tinta tales, que no sufran alteraciones con el agua.
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3.2.2 Hoja de Registro 3.2.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la informacin que permite identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permiten repetir el muestreo. 3.2.2.2 La hoja de registro debe contener la siguiente informacin: Los datos citados en el inciso 3.2.1. Resultados de pruebas de campo practicadas en la zona estudiada, sobre diferentes planos de la misma. Temperatura ambiental, temperatura del agua, pH y gasto. Localizacin de las estaciones de muestreo. Descripcin detallada de las estaciones de muestreo, de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. 3.3 Equipo de Recoleccin de Muestras
3.3.1 Muestreadores automticos Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante del equipo muestreador, dndoles el correcto y adecuado mantenimiento, asegurndose de obtener muestras representativas del cuerpo receptor. 3.3.2 Recipiente muestreador Debe reunir las siguientes caractersticas: 3.3.2.1 Ser de material inerte al tipo de aguas del cuerpo receptor. 3.3.2.2 Estar provisto de un mecanismo, que permita el muestreo a deferentes niveles. 3.3.2.3 Su capacidad debe ser tal, que la muestra sea representativa del estrato o nivel muestreado. 3.3.3 Material Comn de Laboratorio. 4 PROCEDIMIENTO
4.1 Cualquiera que sea el mtodo de muestreo especfico que se aplique a cada caso, debe cumplir con los siguientes requisitos:
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4.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el sitio y hora de muestreo y tener el volumen suficiente, para efectuar con l las determinaciones correspondientes. 4.1.2 Para el muestreo en cuerpos receptores, se debe establecer una red de muestreo que represente las condiciones particulares del cuerpo receptor, debindose tomar las muestras en la parte superior, media o inferior. 4.1.3 Con el objeto de conocer las variaciones de las condiciones particulares del cuerpo receptor, se debe establecer un ciclo anual de muestreo que cubra las pocas de precipitacin pluvial y estiaje. 4.1.4 Al efectuarse el muestreo deben anotarse los datos segn se indica en los incisos 3.2.1. y 3.2.2.2. 4.2 Muestreo en Corrientes
Se debe muestrear y aforar en los siguientes puntos: 4.2.1 Aguas arriba de la descarga, a una distancia tal, que no se manifieste influencia de sta. 4.2.2 En la descarga misma, lo ms prximo posible a su desembocadura al cuerpo receptor. 4.2.3 Aguas abajo de la descarga, a una distancia tal, que se considere se haya efectuado una mezcla uniforme de la descarga en el cuerpo receptor. 4.2.4 Se recomienda muestrear a una distancia tal, que se considere que el cuerpo receptor haya absorbido el efecto de la descarga, para apreciar el grado de recuperacin del cuerpo receptor. 4.2.5 Para fines de estudio del cuerpo receptor, se debe muestrear en aquellos sitios en que se aprecien cambios fuertes de seccin, cadas, zonas cubiertas de lirio u otros organismos eutroficantes. 4.3 Muestreo en lagos, lagunas, presas y embalses
Los sitios de muestreo, adems de los indicados en el inciso 4.1.2, deben ser: 4.3.1 En los afluentes, antes de desembocar al cuerpo receptor. 4.3.2 Dentro del cuerpo receptor, donde se aprecie una mezcla uniforme con los afluentes. 4.3.3 En las salidas del cuerpo receptor.
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4.4
Cierre de los recipientes de muestreo
Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. 4.5 Transporte de las Muestras
4.5.1 Durante el tiempo de transporte de la muestra, del sitio de muestreo al laboratorio, las muestras deben mantenerse a baja temperatura, bajo las condiciones especificas del anlisis a efectuar.(ver inciso 5.1.2). 4.5.2 El tiempo de transporte de las muestras al laboratorio, depender del tipo de anlisis a desarrollar y de los preservativos empleados. 4.6 Preservacin de las Muestras
Slo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Mtodos de Prueba. 5 5.1 APENDICE Observaciones
5.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo, en funcin del tipo de cuerpo receptor que se est muestreando. 5.1.2 Se recomienda mantener las muestras a una temperatura de 4 C " 2 C. 6 6.1 BIBLIOGRAFIA Ley Federal para Prevenir y Controlar la Contaminacin Ambiental.1971.
6.2 Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- American public Health (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Pollution Control Federation (WPCF).- 13 th edition.- 1971. 6.3 6.4 6.5 Reglamento para la Prevencin y Control de la Contaminacin del Agua.- 1973. Wastewater Engineering.- Metcalf and Eddy, Inc.-First edition.-1972. Water and Wastewater Engineering.- G.M. Fair, J.C. Goyer and D.A. Okan.
6.6 Chemical for sanitary Engineering.- Sawyer and Porry L. Mc. Carthy.- Second edition.-1967.
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Mxico D.F., Agosto 27, de 1980 EL DIRECTOR GENERAL
DR. ROMAN SERRA CASTAOS. Fecha de aprobacin y publicacin: Septiembre 5, 1980 Esta norma cancela a la: NMX-AA-014-1975
Regresar.
CDU: 631.879
ANLISIS DE AGUA - GUA DE SOLICITUD PARA LA PRESENTACIN DE MTODOS ALTERNOS WATER ANALYSIS - PRESENTATION GUIDE REQUEST OF THE ALTERNATE METHODS
INTRODUCCIN
El desarrollo de nuevos procedimientos y mtodos de anlisis hace que las normas generadas por organismos gubernamentales rpidamente queden obsoletas. La dificultad administrativa de modificar una norma muchas veces hace que se continen aplicando normas que no satisfacen los requisitos modernos de sensibilidad, precisin y exactitud. Adems de que muchos de los conceptos modernos de preservacin del ambiente, no generar en los laboratorios productos ms txicos o peligrosos que los que se desea investigar, nunca han sido incorporados en la normatividad. Una de las propuestas modernas de anlisis lo constituyen los mtodos basados en desempeo (MBD) estos mtodos establecen criterios que permiten hacer modificaciones siempre y cuando se pueda demostrar y comprobar que dichas modificaciones no afectan la sensibilidad y especificidad en la determinacin de los analitos de inters. En ellos se permite la modificacin de los parmetros de anlisis manteniendo la etapa de medicin (o determinante) fija o preestablecida. La etapa de medicin o determinante se refiere al proceso fsico/fisicoqumico a travs del cual se obtiene un resultado. La colorimetra, la espectroscopa de emisin atmica por plasma inductivamente acoplado (ICP/AES), la cromatografa de gases acoplada a espectrometra de masas (GC/MS) o la medicin del cambio de color en un inmunoensayo, son ejemplos de etapas determinantes; como es claro por lo general se refieren a una determinacin instrumental.
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Los parmetros que son susceptibles de ser modificados corresponden a todas las etapas previas del anlisis, como son el muestreo, la extraccin/digestin de la muestra, la limpieza de la muestra, la preparacin de derivados, etc. Adems estos MBD contemplan la posibilidad de modificar las etapas de procesamiento de la informacin siempre y cuando se demuestre que el procedimiento es consistente con el analito o la propiedad que est siendo determinada. El xito de los mtodos MBD depende de la capacidad del laboratorio para que: al operar acorde a las buenas prcticas de laboratorio poder demostrar en forma documentada que se han alcanzado los niveles de precisin, exactitud y confianza en la identificacin y cuantificacin de los analitos requeridos en la prueba. Los requerimientos de la prueba se establecen a travs de los criterios de calidad en la produccin de los resultados que deben establecer los lmites de deteccin y cuantificacin del mtodo.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma mexicana establece una gua de solicitud para presentacin de mtodos alternos en el anlisis de aguas.
DEFINICIONES
Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 2.1 Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 2.2 Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla de ellas. 2.3 Anlisis de blanco analtico
Es el someter una alcuota de agua reactivo a todo el proceso de anlisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los anlisis de blancos para corregir la seal de fondo del sistema de medicin. El anlisis de blancos se realiza en forma peridica o con cada lote de muestras segn lo requiera el mtodo.
2.4
Anlisis de matrices adicionadas
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A una alcuota de una muestra se le aaden los analitos de inters a muestras reales y la muestra as adicionada se somete a todo el proceso de anlisis que sigue una muestra normal. Del resultado obtenido para la matriz adicionada se pueden evaluar la eficiencia de recobro del mtodo y el desempeo del laboratorio en este mtodo y con ese tipo de muestra. 2.5 Bitcora
Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el anlisis de una muestra, as como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitcoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de anlisis de una muestra tiempo despus de que se lleva a cabo. 2.6 Blanco
Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analtico y sirve para evaluar la seal de fondo. 2.7 Blanco analtico o de reactivos
Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adicin deliberada, la presencia de ningn analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analtico que la muestra problema. 2.8 Calibracin
Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones especficas, la relacin entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medicin, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una correccin del instrumento de medicin para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 2.9 Calibracin inicial
El anlisis de un mnimo de tres concentraciones distintas de estndares de los analitos de inters. Una concentracin debe estar cerca del lmite de deteccin del mtodo (LDM) y otra cercana al lmite del intervalo lineal del mtodo (LIL). 2.10 Cantidad mxima permisible
Valor o intervalo expresado en unidades de concentracin, cantidad de materia o unidades especficas, asignado a un parmetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. Estos valores estn consignados en los criterios ecolgicos para uso o aprovechamiento del agua.
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2.11
Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio:
Anlisis de muestras adicionadas con los analitos de inters en el que se comprueba que se est dentro de los criterios de precisin y eficiencia de recobro del mtodo. A este procedimiento se le ha denominado prueba inicial de eficiencia de recobro y precisin (PIRP), prueba de arranque o bien prueba inicial de desempeo (PID). 2.12 Descarga
Accin de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando ste es un bien del dominio pblico de la Nacin. 2.13 Desviacin estndar experimental
Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersin de los resultados, dado por la siguiente frmula:
s=
(x
i =1
x) 2
n 1
En donde xi es el resultado de la i-sima medicin y x es la media aritmtica de los n resultados considerados. 2.14 Disolucin estndar
Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario. 2.15 Disolucin madre
Corresponde a la disolucin de mxima concentracin en un anlisis. Es a partir de esta disolucin que se preparan las disoluciones de trabajo.
2.16
Error aleatorio
Resultado de una medicin menos la medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad. 2.17 Error de medicin
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Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor convencionalmente verdadero. 2.18 Error relativo
Error de medicin dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del mensurando. 2.19 Error sistemtico
Medida que resultara de un nmero infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. 2.20 Exactitud
Proximidad de concordancia entre el resultado de una medicin y un valor verdadero del mensurando. 2.21 Lmite de cuantificacin del instrumento
Concentracin mnima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. 2.22 Lmite de cuantificacin del mtodo (LCM)
Es la menor concentracin de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisin y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. 2.23 Lmite de deteccin del instrumento
Concentracin mnima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operacin establecidas en el instrumento. 2.24 Lmite de deteccin del mtodo (LDM)
Es la mnima concentracin de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el mtodo. 2.25 Material de referencia
Material o sustancia en el cual uno o ms valores de sus propiedades son suficientemente homogneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibracin
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de aparatos, la evaluacin de un mtodo de medicin, o para asignar valores a los materiales. 2.26 Material de referencia certificado
Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 2.27 Medicin
Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 2.28 Mensurando
Magnitud particular sujeta a medicin. 2.29 Muestra compuesta
La que resulta de mezclar un nmero de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 2.30 Muestra de control de calidad para prueba de desempeo del laboratorio (PDL)
A esta muestra tambin se le denomina muestra de aseguramiento de control de la calidad. Se prepara adicionando agua reactivo con los analitos de inters y se procesa como cualquier otra muestra. Esta muestra sirve para demostrar que el procedimiento est en control y permite diferenciar el funcionamiento del laboratorio con respecto al desarrollo del mtodo.
2.31
Muestra de evaluacin de desempeo
Muestra emitida por algn organismo oficial con el objeto de evaluar el desempeo del laboratorio. Cuando se han practicado ejercicios de evaluacin de desempeo se pueden incluir estos datos como comprobacin del desempeo del laboratorio 2.32 Muestra simple
La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en da normal de operacin que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos ms representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo
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necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los anlisis necesarios para conocer su composicin, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 2.33 Parmetro
Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 2.34 Patrn (de medicin)
Material de referencia, instrumento de medicin, medida materializada o sistema de medicin destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o ms valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 2.35 Patrn de referencia
Patrn, en general de la ms alta calidad metrolgica disponible en un lugar dado, o en una organizacin determinada de la cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 2.36 Patrn de trabajo
Patrn que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medicin o los materiales de referencia. 2.37 Patrn nacional (de medicin)
Patrn reconocido por una decisin nacional en un pas, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.
2.38
Patrn primario
Patrn que es designado o reconocido ampliamente como un patrn que tiene las ms altas cualidades metrolgicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 2.39 Patrn secundario
Patrn cuyo valor es establecido por comparacin con un patrn primario de la misma magnitud. 2.40 Precisin
Es el grado de concordancia entre resultados analticos individuales cuando el procedimiento analtico se aplica repetidamente a diferentes alcuotas o porciones de
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una muestra homognea. Usualmente se expresa en trminos del intervalo de confianza o incertidumbre:
x = x t /2
s n
donde:
x
t /2 s n
es la media calculada a partir de un mnimo de tres mediciones independientes; es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; es la desviacin estndar de la muestra; es el nmero de rplicas, y es el resultado que incluye el intervalo de confianza. Repetibilidad
2.41
Es el grado de concordancia obtenido entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones operativas (analista, tiempo, equipo, laboratorio, reactivo, etc.). 2.42 Reproducibilidad
Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones variables de medicin. 2.43 Trazabilidad
Propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 2.44 Verificacin de la calibracin
Una verificacin peridica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.
CRITERIOS DE ACEPTACIN DE CONTROL DE CALIDAD
La mayora de los mtodos de anlisis de muestras ambientales, establecen los criterios de calidad para aceptar los datos que se estn generando; las ms de las
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veces stos se reportan como lmites de cuantificacin, lmites de deteccin y eficiencias de recobro. En otras ocasiones se establecen criterios de desempeo, en ellos se establecen los resultados que deben esperarse al analizar una cierta muestra. En el caso de que el mtodo no indique los criterios de calidad para la aceptacin de datos se debe proceder conforme a la norma de control de calidad. 4 REQUERIMIENTOS MNIMOS QUE DEBEN CUMPLIR SOLICITANTES DE UN MTODO ALTERNO DE PRUEBA LOS
Los siguientes puntos se refieren a la informacin que se debe proporcionar para demostrar que se cumplen los criterios de desempeo del laboratorio participante. Dado que diferente instrumentacin proporciona resultados diferentes (por ejemplo en GC/MS se generan espectros de masas, en las determinaciones colorimtricas no se producen espectros tiles o interpretables), la forma de presentar la informacin depende del mtodo empleado. Sin embargo los puntos que a continuacin se mencionan permiten identificar el tipo de informacin que se requiere. Al final se encuentran un formato que sirven como listas de comprobacin del material que se proporciona a la Comisin Nacional del Agua (CNA) para la evaluacin. 4.1 Nombre del mtodo original empleado como base para el desarrollo del protocolo que se sigue en el laboratorio para realizar la determinacin, as como el de la organizacin que lo emiti (si se tiene el nmero de referencia).
Se refiere a las normas o mtodos como pueden ser desde las NOM o NMX mexicanas hasta las de la EPA, ASTM, NIOSH, etc. 4.2 Protocolo detallado del procedimiento que se sigue en el laboratorio, indicando las modificaciones que se hubiesen hecho con referencia al mtodo o norma de origen. Se deben incluir aqu todos aquellos comentarios relevantes al protocolo, sus modificaciones, interferencias y en general todo aquello que contenga la lgica y el soporte tcnico del protocolo. La descripcin debe ser hecha por un qumico analtico y escrita en un lenguaje que pueda ser entendido por otro qumico analtico. Un informe breve en el que se indiquen los analitos investigados y el nombre o nmero del mtodo por el que fueron analizados. Un informe completo de los resultados de control de calidad requeridos por el mtodo, ste debe contener por lo menos y de acuerdo al tipo de mtodo analtico aplicado, los siguientes puntos:
4.3 4.4
Calibracin del instrumento; Calibracin analtica;
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Verificacin de la calibracin; Demostracin de la capacidad inicial del laboratorio (PIRP, precisin y recobro); Prueba de desempeo (PDL, precisin y recobro); Resultados de matrices adicionadas y sus duplicados; Recobros de sustitutos (surrogados); Recobro de compuestos marcados (slo los mtodos por dilucin isotpica); Resultados de blancos; Grficos de control y lmites de control, y Resultados del estudio de lmite de deteccin y cuantificacin del mtodo. Informe de datos originales sin procesar que permitan al evaluador recalcular los resultados generados por el laboratorio. Estos datos son, por ejemplo: altura de pico o rea, absorbancias u otro tipo de seal instrumental generadas por el instrumento de medicin. Este informe debe incluir los siguientes datos de acuerdo a la determinacin efectuada:
4.5
Nmeros o claves de identificacin de la muestra; Fechas de la preparacin de la muestra (extraccin/digestin); Fechas y horas del anlisis; Bitcoras de la secuencia de anlisis (slo copias de las pginas de inters); Volumen de muestra; Volumen del extracto antes de cada proceso de limpieza; Volumen final del extracto antes de la inyeccin o anlisis; Volumen de digestin; Volumen de valorante o titulante; Tipo y capacidad de la bureta empleada en la valoracin o titulacin; Tipo y clase del material empleado para la preparacin de disoluciones y alcuotas de muestras; Porcentaje de slidos o de humedad; Diluciones, diferenciando entre diluciones de muestra y diluciones de extracto o digerido; Condiciones instrumentales de operacin; En el caso de GC y/o GC/MS las condiciones de operacin debe incluir informacin detallada de: Columnas empleadas para la determinacin o confirmacin (largo, dimetro, fase estacionaria, soporte slido, espesor de pelcula, etc.); Condiciones de anlisis (programas de temperatura, flujos, etc.), y Detector (tipo, condiciones de operacin, etc.). Cromatogramas, perfiles de corriente inica, espectros de barras y tablas, bsquedas de bibliotecas electrnicas; Reportes cuantitativos, salida del sistema de datos (integrador o PC) y toda la informacin necesaria que vincule las bitcoras con los reportes, (cuando la informacin fue procesada manualmente se debe explicar por que se hizo); Grficos obtenidos directamente del instrumento y cualquier otra informacin que de soporte al resultado final, y
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Copias de las bitcoras de laboratorio en las pginas referentes a la preparacin, limpieza, formacin de derivados, etc., de la muestra.
Se debe proporcionar la informacin necesaria y suficiente para demostrar la capacidad tcnica del laboratorio, por ejemplo, resultados de la muestra, calibraciones, blancos, pruebas de desempeo, matrices adicionadas, muestras control, etc. La informacin se debe organizar de forma tal que un qumico analtico pueda seguir paso a paso el desarrollo experimental. 4.6 Por lo menos un ejemplo de clculo que le permita al evaluador determinar como procede el laboratorio para alcanzar el resultado final. Es til el incluir ejemplos de clculo tanto para compuestos detectados como para los que no se detectaron pero que se investigaron. Si el laboratorio emplea algn criterio para definir compuestos no detectados esto se debe explicitar en el ejemplo, de igual manera los ajustes por volumen de muestra, peso seco (caso de slidos), etc. En caso de que la determinacin incluya el uso de sistemas analticos que permitan la adquisicin de datos en lnea, la CNA se reserva el derecho de requerir dichos resultados en disquete o cinta magntica. Los nombres y ttulos de los analistas que realizan los anlisis, as como del supervisor que los verifica. FORMATO
4.7
4.8 5
Solicitud de Empleo de un Mtodo Alterno para la Determinacin de:_____________ Lista para demostrar desempeo inicial Pg. de __ Fecha: Nombre del laboratorio: Mtodo empleado: Analito o tipos de analitos para los que aplica el mtodo: (p.e., Bario, metales traza, orgnicos voltiles, etc. agregue una lista si es necesario) Tipo de matriz: (p.e., Agua residual, potable, renovada, suelo, lodos, otros) Demostracin inicial de la capacidad del laboratorio
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Criterios 1. Copia del mtodo referencia incluido? de
Especificaciones del mtodo de referencia
Resultados obtenidos
Observaciones
2 Protocolo de trabajo del laboratorio, incluido? 3. Lista de diferencias entre el protocolo y el mtodo de referencia, incluido? 4. Concentraciones de las disoluciones de calibracin 5. Intervalo de prueba (con unidades) 6. % RSD o pendiente/coeficiente de correlacin de la curva de calibracin 7. Especificacin de la presencia de interferencias 8. Protocolos de limpieza de muestra (justificados por las interferencias) 9. Criterios de identificacin cualitativa 10. Sustituto empleado o Surrogado
11. Lmite de recobro del surrogado 12. Nmero de muestras empleadas para la prueba de desempeo inicial (PID) 13. Concentracin de las adiciones del PID 14. Lmites de precisin del PID 15. Lmites de recobro del PID 16. Blanco del mtodo (llevado por todas las etapas analticas) 17. Lmite de deteccin del mtodo alcanzado
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Criterios 18. Lmite de cuantificacin del mtodo alcanzado 19. Anlisis confirmatorio (material de referencia)
Especificaciones del mtodo de referencia
Resultados obtenidos
Observaciones
Estudio de evaluacin de desempeo Fecha en que se termin: N de referencia.: Responsable: Resultados aceptables (Si/No):
Nombres y firmas de todos los analistas involucrados en la prueba Nombre Firma Fecha
INFORMACIN DETALLADA DEL LLENADO DE LAS LISTAS DE DOCUMENTOS COMPROBATORIOS
Encabezado: la primera pgina contiene un listado de seis puntos: Nmero de la pgina del total del documento; Fecha; Nombre del laboratorio; Mtodo empleado; Analito o tipos de analitos para los que aplica el mtodo, y Tipo de matriz.
La fecha es el da en que el laboratorio entregue su solicitud y documentacin comprobatoria a la CNA. En nombre de laboratorio se debe indicar el nombre completo del laboratorio tal y como consta en sus registros ante las diversas autoridades.
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En mtodo empleado se debe indicar el mtodo base que se emplea para la determinacin as como el organismo que lo emite; as se puede tener que se sigan mtodos tales como: 1 613 determinaciones de dioxinas y furanos en agua emitido por la EPA o determinacin de fosfatos en agua por el mtodo 424.D de la ASTM, etc. En analito o tipos de analitos para los que aplica el mtodo, se debe indicar justamente eso; sin embargo como en algunos casos los mtodos son aplicables para un gran nmero de compuestos, por ejemplo en el caso de los compuestos orgnicos, se pueden agrupar como plaguicidas, orgnicos voltiles, etc. Si se emplea esa clasificacin debe incluir en los documentos comprobatorios la lista de los analitos investigados junto con su clave de CAS (por sus siglas del ingls Chemical Abstract Service Registry Numbers). En tipo de matriz se requiere de especificar la matriz de que se trata como agua potable, residual, renovada etc., se contemplan slidos y lodos a pesar de que CNA opera exclusivamente con agua, sin embargo para generar un documento general que pueda funcionar para varios tipos de anlisis se ha incluido este punto. Lista de documentos comprobatorios de la prueba de desempeo inicial (PID). La prueba de desempeo inicial conforme a los criterios de mtodos basados en desempeo (MBD) requiere de que se suministre la informacin, a los evaluadores de CNA, en dos formas: a) documentos comprobatorios completos que permitan a los evaluadores el reconstruir el proceso de anlisis que sigui el laboratorio y b) un informe resumido (sumario analtico). El resto de los puntos de la lista o gua que se les entrega, es para elaborar este resumen sumario y como listado y gua del orden en que se deben entregar los documentos comprobatorios. La gua consta de 19 puntos no es necesario cumplir con todos los puntos sin embargo la gua contempla acciones futuras y por ello ha sido diseada en esa forma. Para algunas pruebas no es necesario cumplir con alguno de los puntos, o bien estos no aplican en la determinacin y esto debe ser indicado por el laboratorio participante. En otros casos el laboratorio no ha participado en otros ejercicios de intercalibracin o analizado muestras o materiales de referencia certificados y por ello no puede llenar el punto 19, etc. El formato puede o no cumplir con el orden requerido para la presentacin de protocolos en sus manuales de aseguramiento de calidad sin embargo la informacin requerida en la gua en buena medida forma parte de sus manuales de calidad. Punto 1: El laboratorio debe entregar una copia del mtodo de referencia que est empleando (NMX, NOM, EPA, ASTM, etc). Est debe contener los criterios de calidad que son establecidos por la agencia que lo emitie (en algunos casos los criterios de calidad no estn explicitados en el mtodo -caso de NOM y NMX- y deben ser inferidos a partir de
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los datos de cantidades mximas permisibles; esto significa que el mtodo permita un lmite de cuantificacin por abajo de la cantidad mxima permisible, se requiere de que el mtodo sea capaz de medir a 1/10 del valor reportado como mximo permisible). Punto 2: Se debe entregar una copia del protocolo de trabajo que se sigue en el laboratorio. Este es el material con el que trabaja el personal del laboratorio y que forma parte de los manuales de calidad que sometieron en el proceso de certificacin. El tercer punto requiere de que se elabore una lista indicando las diferencias fundamentales entre el mtodo de referencia y el protocolo de trabajo. Este punto se refiere solo a las diferencias sustantivas a nivel de tcnica y no a variaciones pequeas como diferencias en los volmenes de aforo o tipo de material de vidrio que se emplea. Aqu tambin se debe indicar la fecha de publicacin o el nmero de revisin del mtodo de referencia que se esta empleando.
Punto 3:
El propsito de este punto es el de orientar la forma de presentacin de la documentacin, de ninguna manera debe ser aceptable contestar No en la gua a estos puntos o bien no entregar la documentacin requerida.
Punto 4:
Los puntos 4 y 5 describen el intervalo de concentraciones en las que se emplea el mtodo, los valores de las concentraciones de los estndares de calibracin se indican en el punto 4, el nmero de puntos de calibracin requeridos dependen de cada mtodo, por ejemplo para CG/EM por lo general se requieren de un mnimo de cinco puntos, (recuerde que esto depende de las caractersticas de precisin, exactitud y especificidad del mtodo empleado). Para los mtodos MBD se requiere de un mnimo de cinco puntos, pero stos deben cumplir con criterios especficos (uno cerca del lmite de cuantificacin, y otro cerca del intervalo lineal de calibracin), en estas condiciones los valores que se obtengan para las muestras deben quedar enmarcadas por estos puntos. No se puede reportar un valor de concentracin mayor al mayor punto de la calibracin (en esos casos es necesario diluir la muestra). Para valores por abajo del lmite de cuantificacin del mtodo debe de indicarse algo como < de LCM o NC (no cuantificable) o ND (no detectado), en estos casos se debe explicitar el criterio para definir no detectado y no cuantificado. El punto 5 pide el intervalo de anlisis probado. Este intervalo debe reflejar el valor real de concentracin en la muestra y se refiere a todo el procedimiento de anlisis. Se deben expresar las unidades en que
Punto 5:
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se reporta, stas deben ser expresiones de concentracin real en la muestra (p.e., mg/L o g/L). Punto 6: El punto 6 pide la pendiente de la regresin lineal de la curva de calibracin, o bien los valores de RSD de los factores de calibracin en el caso de emplear el clculo. Dependiendo del mtodo se usa o uno u otro, slo indique el que empleo para la prueba. Bajo el punto 7, Interferencias, incluya toda la informacin que posea sobre posibles interferencias al mtodo por los tipos de muestra analizados que hayan llevado a modificaciones del mtodo de referencia. La presencia de interferencias es difcil de predecir y ocurre en forma distinta con muestras de diferente procedencia, sin embargo al encontrar eficiencias de recobro diferentes a las usuales como las muestras adicionadas pueden ser indicativos de la presencia de stas. En este punto se debe indicar si se han implementado tcnicas o procedimientos de limpieza especiales para la muestra.
Punto 7:
Punto 8:
Punto 9:
Partiendo del hecho que no se puede medir lo que no se conoce, es de fundamental importancia el que se indiquen los criterios de identificacin cualitativa que se siguen para asegurarse de que la seal que est siendo producida en verdad corresponde al analito que se investiga. De manera que en el punto 9 se deben incluir criterios como tiempos de retencin, datos espectrales como longitud de onda, grficos de espectros, anlisis de seales inicas o espectrales que permitan comprobar la pureza de un pico, etc. Muchas veces los mtodos de referencia establecen criterios de evaluacin cualitativa de los analitos. Si la lista de criterios es grande por favor incluirla en una hoja adjunta. La adicin de sustancias sustitutas o surrogadas en el momento del muestreo o en etapas posteriores de anlisis proporciona un buen sistema para demostrar que la prueba est en control. Los surrogados son por lo general sustancias marcadas con cloro o bromo o bien marcadas isotpicamente, por lo general se emplean para el anlisis de analitos orgnicos. La caracterstica de los surrogados es que no interfieran con los analitos estudiados y el de demostrar que la muestra nunca puede contener en forma natural una de estas sustancias. En el punto 10 se pide se indique si se emplean surrogados, si stos son los mismos que en el mtodo de referencia o si han sido modificados y por que. En el punto 11 se solicita un informe sumario de los lmites establecidos para la eficiencia de recobro de los surrogados. Si se emplea ms de un surrogado se debe generar una lista indicando los
Punto 10:
Punto 11:
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surrogados que se han empleado y los lmites en la eficiencia de recobro para cada uno de ellos. Si el mtodo de referencia especifica los lmites stos son los que se deben emplear. Si no, se deben establecer lmites que permitan con una slida fundamentacin cientfica demostrar la capacidad de producir resultados analticos confiables. Puntos 12: Los puntos 12-15 de la gua se refieren a las pruebas de desempeo del laboratorio realizadas antes de comenzar la prueba y resumen los resultados de la prueba de desempeo (PID).
El PID del laboratorio, es la prueba de que se han analizado un mnimo de cuatro alcuotas de una matriz adicionada siguiendo todo el procedimiento de muestreo y anlisis. Se determina la concentracin de cada analito y el resultado se usa para evaluar la precisin del mtodo (como el valor de la desviacin estndar de la concentracin) y la exactitud (como el porcentaje de recobro de cada analito). La matriz debe ser la que corresponda a cada evaluacin o ejercicio, as puede ser una matriz de agua potable, residual de varios tipos, renovada, superficial, profunda, etc. Es posible tambin emplear agua reactivo (agua libre de los contaminantes a analizar) cuando no se cuenta con una matriz adecuada. En el punto 12 indique cuantas alcuotas se emplearon, por lo general se emplean cuatro, pero algunos mtodos requieren de ms (hasta 7) otros requieren menos. Como una buena regla es emplear para este punto un nmero mayor de alcuotas que las que indica el mtodo de referencia. Para la mayora de los mtodos la precisin y exactitud dependen del intervalo de concentraciones que se empleen para el analito. Al aumentar la concentracin se aumenta el error absoluto; sin embargo cuando la precisin se expresa como el valor de la desviacin estndar relativa y la exactitud como el porcentaje de recobro del analito, estos valores permiten evaluar el error relativo del proceso de medicin. Con ello mientras se mantenga que la concentracin del analito se encuentre dentro del intervalo de calibracin del instrumento, la seleccin de la concentracin en la que se hace la evaluacin del mtodo no se convierte en un parmetro crtico. Se recomienda hacer la evaluacin cerca del lmite de cuantificacin del mtodo (LCM) de referencia o bien del lmite de cuantificacin del mtodo alcanzado (LCMA). El lmite de adicin del analito de inters no debe rebasar de 1 a 5 veces el valor de LCMA o de 3 a 10 veces el valor de LCM. Si la matriz de referencia contiene los analitos en una concentracin adecuada, sta puede ser empleada sin adicionar. Punto 13: Si la matriz de referencia se adiciona, en el punto 13 se debe indicar el valor terico de la concentracin del analito expresado en las unidades
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de concentracin en las que se encontrara en una muestra, no en las unidades de concentracin de la disolucin que se adiciona, es decir las unidades de todo el proceso analtico deben ser consistentes. Siempre que sea posible, es ms conveniente el emplear una disolucin adicionada o un material de referencia producido por una fuente externa. Existe un buen nmero de casas comerciales que proporcionan este tipo de materiales, en el caso de emplear un material comercial se debe de indicar la procedencia. En el caso de no poder emplear disoluciones adicionadas externas, se debe realizar la adicin en el laboratorio y esto se indica en el formato. Estas disoluciones adicionadas no deben ser las mismas empleadas para la calibracin del instrumento, dado que en caso de existir un error sistemtico ste sera imposible de detectar. Puntos 14-15: En los puntos 14 y 15 se resumen los resultados de precisin y exactitud de la prueba (PID). Indique aqu los criterios de aceptacin segn el control de calidad del laboratorio y empleando para ello el nmero de hojas adicionales que sean necesarias. Si el mtodo de referencia indica algn criterio de aceptacin de resultados, ste es el que debe emplearse. Si no, se pueden elaborar estos criterios usando los criterios descritos en el mtodo y los clculos descritos en la seccin 2 de este documento. El laboratorio debe de demostrar que est libre de interferencias, al correr un blanco y determinar que ninguno de los analitos de inters se encuentra presente por arriba del lmite de deteccin del mtodo. Todos los resultados del blanco se deben indicar. Si alguna modificacin del mtodo llegase a cambiar los valores de LDM, ste debe de ser determinado nuevamente para cada uno de los analitos como una parte integral del mtodo. Si el mtodo se emplease con fines regulatorios, el LDM debe establecerse en un mnimo de 1/10 del valor establecido como lmite mximo permisible. Esto asegura que se puedan establecer modificaciones al mtodo que lo hagan mas barato, rpido y preciso, pero que no sea menos sensible que el mtodo de referencia. Los niveles mnimos (NM) se estiman a partir del LDM multiplicndolo por 3,18. Por conveniencia al preparar las curvas de calibracin y los adicionados el NM puede ser redondeado. Si se utiliza un mtodo de redondeo, redondeo la cifra al nmero mas cercano a (1, 2, 5) x 10n, donde n es un nmero entero (por ejemplo LM:, 0,1; 0,2; 0,5; 1, 2, 5,
Punto 16:
Punto 17:
Punto 18:
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10, 20, 50). El valor 3,18 es el cociente entre el valor de la t de Student usado para determinar el LDM y 10 veces el valor empleado por la American Chemical Society (ACS) para definir el lmite de cuantificacin. Indique este valor en el punto 18. Punto 19: Cuando se emplean mtodos de referencia que incorporan anlisis confirmatorios, el mtodo modificado tambin debe confirmar la presencia de los analitos segn se requiere en el mtodo de referencia. En el punto 19 se deben hacer las indicaciones correspondientes. BIBLIOGRAFA Que establece los lmites mximos permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 6 de enero de 1997. Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 14 de octubre de 1993. Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 25 de marzo de 1980. Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 5 de septiembre de 1980. Proteccin al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 15 de julio de 1986. Anlisis de agua - Criterios generales para el control de la calidad de resultados analticos. Aviso de consulta pblica publicado en el Diario Oficial de la Federacin el 2 de noviembre de 1999.
NOM-001-ECOL-1996
NOM-008-SCFI-1993
NMX-AA-003-1980
NMX-AA-014-1980
NMX-AA-089/1-1986
PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001
Criterios Ecolgicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federacin el 13 de diciembre de 1989. 8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
NMX-AA-116-SCFI-2001 20/20
Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin. MXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.
MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG.
NMX-AA-116-SCFI-2001 ANLISIS DE AGUA - GUA DE SOLICITUD PARA LA PRESENTACIN DE MTODOS ALTERNOS WATER ANALYSIS - PRESENTATION GUIDE REQUEST OF THE ALTERNATE METHODS
PREFACIO En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: CASA ROCAS, S.A. DE C.V. CENTRO DE SERVICIOS QUMICOS DE AGUASCALIENTES CENTRO NACIONAL DE METROLOGA COMISIN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO COMISIN FEDERAL DE ELECTRICIDAD COMISIN NACIONAL DEL AGUA COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE PROTECCIN AL AMBIENTE CORPORACIN MEXICANA DE INVESTIGACIN EN MATERIALES FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Direccin General de Construccin y Operacin Hidrulica; Direccin General de Normatividad y Apoyo Tcnico. INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO
INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGA
INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biolgicas. INSTITUTO TECNOLGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. LABORATORIO DE ECOLOGA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIN Y MANTENIMIENTO DE POZOS LABORATORIO DE QUMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. LABORATORIO QUMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. LABORATORIOS ABC QUMICA, INVESTIGACIN Y ANLISIS, S.A. DE C.V. MERCK- MXICO, S.A. DE C.V. NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Qumico. PERKIN ELMER DE MXICO, S.A. DE C.V. PETROQUMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. PETROQUMICA MORELOS, S.A. DE C.V. PETROQUMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.
PROTECCIN AMBIENTAL Y ECOLOGA, S.A. DE C.V. SECRETARA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnologa del Agua. SECRETARA DE SALUD SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERA, S.A. DE C.V. SERVICIOS DE INGENIERA Y CONSULTORA AMBIENTAL, S.A. DE C.V. SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO UNIVERSIDAD AUTNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO Facultad de Qumica; Instituto de Geofsica; Instituto de Ingeniera. VARIAN, S.A. DE C.V.
NDICE DEL CONTENIDO Nmero del captulo Pgina
Introduccin
Objetivo y campo de aplicacin
Definiciones
Criterios de aceptacin de control de calidad
Requerimientos mnimos que deben cumplir los solicitantes de un mtodo alterno de prueba
Formato
12
Informacin detallada del llenado de las listas de documentos comprobatorios
14
Bibliografa
20
Concordancia con normas internacionales
20

NMX Aa 003 1980

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SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA NMX-AA-003-1980

AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO RESIDUAL WATERS.- SAMPLING

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO RESIDUAL WATERS.- SAMPLING

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION

Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples.

APARATOS Y EQUIPO Recipientes para el transporte y conservacin de las muestras

Cierre de los recipientes de muestreo

SECRETARA DE ECONOMA DGN

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

PRINCIPIO DEL MTODO

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

Blanco analtico o de reactivos

Disolucin de concentracin conocida preparada a partir de un patrn primario.

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

Lmite de deteccin del instrumento

Magnitud particular sujeta a medicin. 3.26 Muestra compuesta

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

PERSONAL Supervisor del laboratorio

SECRETARA DE ECONOMA DGN

INSTALACIONES DEL LABORATORIO

SECRETARA DE ECONOMA DGN

EQUIPO DE LABORATORIO E INSTRUMENTACIN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

SECRETARA DE ECONOMA DGN

PRCTICAS GENERALES DE LABORATORIO General Productos qumicos/reactivos

SECRETARA DE ECONOMA DGN

Contaminantes orgnicos Agua reactivo

SECRETARA DE ECONOMA DGN

PROCEDIMIENTOS ANALTICOS General

RECOLECCIN, MANEJO Y PRESERVACIN DE LA MUESTRA

SECRETARA DE ECONOMA DGN

Recipientes para muestras y conservacin

SECRETARA DE ECONOMA DGN

TABLA 3.- Preservadores y tiempos mximos de retencin de muestras por parmetro

Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico o vidrio

28 das 14 das 48 h 28 das Inmediato 48 h 28 das 14 das

No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica

100 mL 200 mL 50 mL 100 mL 1L

Fluoruro SAAM Nitrato

No aplica No aplica No aplica

SECRETARA DE ECONOMA DGN

Nitrito Olor pH Ortofosfato

No aplica No aplica No aplica No aplica

Slice Slidos Sulfato Temperatu ra Turbidez Orgnicos voltiles

28 das 7 das 28 das Inmediato 48 h 14 das

No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica No aplica

100 mL 100 mL 50 mL 1L 100 mL 40-120 mL

30 das desde el muestreo

Vidrio mbar con tapa con tefln

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CONTROL DE CALIDAD (CC)

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