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CUESTIONES INTRODUCTORIAS.
1.1 SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Durante la realizacin del trabajo experimental se pueden producir numerosos accidentes de distintos orgenes. Por ello, es imprescindible conocer las causas de esos posibles accidentes y seguir unas normas de seguridad para evitarlos. Los accidentes en el laboratorio obedecen fundamentalmente a una de estas tres causas: -Fuegos. -Contactos con productos qumicos peligrosos (txicos o que producen quemaduras). -Daos de tipo mecnico (cortes por vidrio, quemaduras por contacto con material caliente, explosiones, etc.).
Unas de las primeras operaciones que se realizan en el laboratorio, es la de pesar una sustancia para determinar su masa. Esta operacin tiene una importancia primordial. Hay diferentes tipos de balanza su uso depender de la magnitud del peso medir. Clases de Balanza: - Balanza granataria ( capacidad 2kg, precisin 0,1g). - Analtica ( capacidad 200g, precisin 0,1mg). - Semi-micro ( capacidad 100g, precisin 0,01mg). - Micro ( capacidad 30g, precisin 1 g).
Sus normas de utilizacin son las siguientes: - La balanza se colocar sobre una Bancada inercial (mesa de gran peso que evita cambios de precisin). - Comprobar que est perfectamente horizontal. - Se pesar sobre vidrio de reloj en caso de slidos o sobre recipientes hermticos si son lquidos que desprendan vapores corrosivos o slidos voltiles. Los platillos y dems partes de la balanza se conservaran perfectamente limpios. - No debe sobrecargarse con pesos superiores a 100gr.
EXACTITUD Y PRECISIN.
-Concepto de error.
Error Absoluto (EA) se define como la diferencia entre el valor observado (V0 ) o medido y el valor real (VR ms probable) de la cantidad medida. Su expresin es: EA = V0 VR. Error Relativo (ER) es el cociente entre el error absoluto (EA) y el Valor real (VR): ER = EA / VR, se suele expresar en tanto por ciento o partes por mil, para lo que basta multiplicar el resultado por cien o por mil respectivamente. Al valor del error relativo se le llama exactitud de una medicin. Expresa la concordancia de las medidas realizadas con el valor verdadero. -Desviacin de una medida. Precisin. Se llama desviacin absoluta (DA) de una medida a la diferencia entre el valor de una medida aislada (N) y el valor medio (M). DA = M N. Del mismo modo que los errores la desviacin absoluta es poco significativa. Tiene ms significacin prctica la desviacin relativa (DR) que viene dada respecto al valor de la desviacin absoluta (DA) respecto al valor medio (M). (DR) = (DA) / (M). Se expresa tambin en tanto por ciento (%) o partes por mil. El valor de la desviacin relativa, establece la precisin de una medida. Expresa la reproductibilidad de la misma. Al conjunto de exactitud y precisin se le llama Veracidad de una medicin
Ejemplo: Un reloj que se adelanta siempre que se adelanta siempre 10 minutos es preciso pero no exacto.
-Cifras significativas: Se llama cifras significativas de un nmero al conjunto de dgitos o cifras necesarias para expresar la precisin de una medida de tal manera que de todas las cifras dadas, nicamente la ltima sea dudosa. Para utilizar las cifras significativas se siguen la siguiente regla: Al hacer clculos con las cifras significativas se usa el valor que menos cifras significativas tenga por ejemplo si quiero sumar 3,0098 y 24,4 sumara 3,0 y 24,4 el resto de los valores los despreciara.
Mechero y Vidrio.
Es una de las fuentes de calor empleadas en el laboratorio. Existen varios tipos Tirril, Bunsen, Meker En una llama se pueden observar tres zonas de coloraciones distintas: una zona interna formada por los gases que todava no arden es la zona fra con temperaturas bajas, una zona intermedia en la que la combustin es intermedia, y una zona externa con temperatura mxima debido a la combustin completa de los gases. - Descripcin del mechero de Bunsen.
El mechero Bunsen es una de las fuentes de calor ms sencillas del laboratorio y es utilizado para obtener temperaturas no muy elevadas. Consta de una entrada de gas sin regulador, una entrada de aire y un tubo de combustin. El tubo de combustin est atornillado a una base por donde entra el gas combustible a travs de un tubo de goma, con una llave de paso. Presenta dos orificios ajustables para regular la entrada de aire. La cantidad de gas y por lo tanto de calor de la llama puede controlarse ajustando el tamao del agujero en la base del tubo. Si se permite el paso de ms aire para su mezcla con el gas la llama arde a mayor temperatura (apareciendo con un color azul). Si los agujeros laterales estn cerrados el gas slo se mezcla con el oxgeno atmosfrico en el punto superior de la combustin ardiendo con menor eficacia y produciendo una llama de
temperatura ms fra y color rojizo o amarillento, la cual se llama "llama segura" o "llama luminosa". Esta llama es luminosa debido a pequeas partculas de holln incandescentes. La llama amarilla es considerada "sucia" porque deja una capa de carbn sobre la superficie que est calentando. Cuando el quemador se ajusta para producir llamas de alta temperatura, stas (de color azulado) pueden llegar a ser invisibles contra un fondo uniforme.
Distintos tipos de llama en un quemador Bunsen dependiendo del flujo de aire ambiental entrante en la vlvula de admisin (no confundir con la vlvula del combustible). 1. Vlvula del aire cerrada (llama segura). 2. Vlvula medio abierta. 3. Vlvula abierta al 90%. 4. Vlvula abierta por completo (Llama azul crepitante).
Si se incrementa el flujo de gas a travs del tubo mediante la apertura de la vlvula aguja crecer el tamao de la llama. Sin embargo, a menos que se ajuste tambin la entrada de aire, la temperatura de la llama descender porque la cantidad incrementada de gas se mezcla con la misma cantidad de aire, dejando a la llama con poco oxgeno. La llama azul en un mechero Bunsen es ms caliente que la llama amarilla. La forma ms comn de encender el mechero es mediante la utilizacin de un fsforo o un encendedor a chispa.
Los trabajos ms frecuentes son el cortado, rebordeado, estirado y doblado. -Cortado: Se hace una ligera ranura con una lima triangular en el punto que se desea cortar. Intercale siempre un pao entre los dedos y el tubo de vidrio. Procure tambin que la presin del pulgar y los dems dedos sea uniforme y simultnea. Si no tiene estas precauciones la rotura ser recta y quedarn partes salientes que pueden producir cortes. -Rebordeado del vidrio: Despus de cortar el vidrio los extremos quedan bastante agudos, por lo que antes de utilizarlos ser necesario pulirlos bien con una lima o con fuego.
-Estirado del vidrio: Introducir un tubo a la vez que se gira en la zona de mayor poder calorfico. Cuando est completamente blando retrelo del calor estirndolo rpidamente hasta conseguir el dimetro y longitud necesarios.
-Doblado del vidrio: Para doblar correctament e un tubo de vidrio es necesario conseguir un calentamient o uniforme en toda la seccin que va a ser doblada, para ello colocamos en el mechero una pieza triangular llamada mariposa, que extiende la llama. La varilla se mantendr en posicin horizontal en la zona de ms calor y girndola continuamente, cuando se empiece a doblar por su propio peso, se separa de la llama y rpidamente se dobla hasta el ngulo deseado, ejerciendo la misma presin con ambas manos.
PREPARACIN DE TAPONES.
Un buen perforado exige un buen ablandamiento previo. Posteriormente se apoya en el taladro-corchos del dimetro necesario 6
y con la varilla correspondiente atravesada en forma de T . Para introducir un tubo de vidrio o un termmetro en el agujero se usa una gota de glicerina o agua que actuaran de lubricante. Un limado deficiente del interior del taladro puede producir roturas del tubo si se queda pequeo, y holguras si queda grande las cuales darn lugares a escapes en instalaciones de conduccin de gases.
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-Expresar las concentraciones de las disoluciones en molaridad. -Dada la molaridad de una disolucin, calcular la masa de soluto en un volumen dado de disolucin o el volumen de disolucin que contiene una cantidad dada de soluto. -Transferir un producto slido a un recipiente. -Trasvasar un producto lquido a otro recipiente. -Pesar un producto slido. -Leer correctamente el volumen de un lquido. -Utilizar una pipeta. -Utilizar un matraz aforado. -Preparar una disolucin de una concentracin dada a partir de un soluto en estado slido. -Preparar una disolucin de una concentracin dada a partir de una disolucin similar de mayor concentracin por dilucin. Procedimiento experimental: Preparacin de una disolucin a partir de volmenes en estado slido: Preparacin de una disolucin 0,250M de cido oxlico H2C2O4. Utilizamos cido oxlico hidratado y sabiendo su peso molecular que es 126gr, calculamos los gramos necesarios para preparar la disolucin. En nuestro caso nos sale 7.879375gr para 0,250l de disolucin. (Esto lo hayamos utilizando la frmula de la molaridad M= n de moles/volumen en litros y sabiendo que el n de moles es igual a los gr de solutos/peso molecular.) Pesaremos esta cantidad en una bscula de precisin con una esptula sobre un vidrio de reloj. Posteriormente la introduciremos en un matraz usando un embudo y ayudndonos de frascos lavadores para no perder soluto de la disolucin en los diferentes medios utilizados. Para conseguir diluir el cido oxlico en agua tendremos que calentar al bao mara utilizando un vaso de precipitados y el mechero bunsen. Una vez diluido y enfriado posteriormente para compensar la prdida de volumen enrasaremos sabiendo que el volumen del lquido se mide tangente a la curva que forma su superficie en el matraz y mirando lo mas perpendicular posible al matraz. Con la disolucin preparada la 11
introduciremos en un frasco con una etiqueta que ponga el producto, la concentracin, la fecha y la persona que realizo la disolucin Preparacin de una disolucin 0.500M de hidrxido sdico (sosa), a partir de lentejas de hidrxido sdico. Necesitamos preparar 0,5l de disolucin de NaOH 0,5M. Sabiendo esto calculamos los gramos necesarios para preparar nuestra disolucin. Sabiendo q M = n moles / V en litros y adems sabiendo que el n de moles es igual a los gramos necesarios divididos entre el peso molecular. Podemos calcular que necesitaremos 10gr de NaOH. Con este dato nos vamos a la bscula y pesamos esta cantidad en un vidrio de reloj, luego la introducimos en un matraz aforado para posteriormente diluirla en agua, esta sustancia se diluye mejor por lo que solo necesitaremos mover un poco el matraz para que se diluya totalmente. Una vez diluida en los 0,5l de agua la introducimos ayudndonos de un embudo en frasco con una etiqueta que ponga el producto, la concentracin, la fecha y el nombre de la persona que lo ha realizado. Material Utilizado. -Una balanza. -Etiquetas. -Un matraz aforado de 250ml de -Dos frascos. capacidad. Productos: -Una pipeta de 10. -cido Oxlico dihidratado (H2C2H4 2H2O) -Un vaso de precipitados de 500ml. -Lentejas de hidrxido sdico. -Dos vidrios de reloj. Tcnicas utilizadas: -Dos embudos de vidrio. -Como pesar en una balanza. -Un frasco lavador. -Distintas formas de transferir un producto -Una varilla de vidrio. slido a un recipidente. -Un mechero. -Como transvasar un lquido. -Un trpode. -Como leer el volumen de un lquido. -Una rejilla. -Como enrasar un matraz aforado. -Unas pinzas. -Como usar una pipeta. -Una pera de goma. -Como debe manejar las disoluciones de -Una esptula. cidos y bases.
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Material Utilizado. -Un trpode. -Soporte metlico. -Rejilla de asbesto. -Pinzas para sujetar matraces con nuez. -Tijeras. -Papel de filtro. -Trompa de agua. -Un kitasato. -Tubo de goma para vacio. -Tubo de goma. -Frasco de seguridad de de 500ml. Productos: -cido saliclico. -cido sulfrico concentrado. -Acido actico.
-Una balanza. -Un matraz aforado de 250ml de capacidad. -Un erlenmeyer de 100ml. -Un reloj de vidrio. -Una pipeta de 10. -Un vaso de precipitados de 500ml. -Un embudos de vidrio. -Un frasco lavador. -Una varilla de vidrio. -Un mechero. -Un trpode. -Una rejilla. -Unas pinzas. -Una pera de goma. -Una esptula.
El acido acetilsaliclico se sintetiza a partir de y anhdrido actico (en nuestro caso cido actico al no tener anhdrido en el laboratorio) en presencia de acido sulfrico concentrado, el anhdrido actico va reaccionando con el agua que se produce en la reaccin de esterificacin, formndose cido actico lo que favorece que se desplace la reaccin hacia la derecha. Una vez sintetizado el cido acetilsaliclico es necesario cristalizarlo para eliminar las impurezas que contiene. Este proceso debe realizarse hasta obtener un producto puro. El cido acetilsaliclico es ms conocido como aspirina y se comercializa por la marca Bayer. Procedimiento experimental: En un erlenmeyer de 100ml echamos 2gr de cido saliclico previamente pesado con una aproximacin de 0,01g. Medimos 5ml de acido actico con una pipeta provista de pera y lo aadimos al erlenmeyer. Con ayuda de otra pipeta, aadimos 5 gotas de cido sulfrico concentrado y agitamos hasta que todo el cido saliclico se haya disuelto. Sujetamos el erlenmeyer con unas pinzas a un soporte metlico y lo introducimos en una capsula de porcelana con agua, situada sobre un trpode de rejilla de asbesto. Calentamos durante 10 minutos a 60-70C, moviendo de cuando en cuando con un agitador de vidrio. Dejamos enfriar y posteriormente lo llevamos al kitasato y encendiendo la trompa de vacio lo echamos sobre el kitasato con ayuda de una pequea cantidad de agua que luego se ir gracias a la trompa de vaco.
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Ejercicios : 1 Qu misin tiene el cido sulfrico en la reaccin en la reaccin de sntesis del cido acetilsaliclico? Favorecer la reaccin 2 Por qu es mejor realizar la reaccin de sntesis con anhdrido actico que con cido actico? Porque con el cido actico tendremos un exceso de agua que habr que eliminar en la reaccin y esto provocar que con este otro reactivo sea ms lenta que con el anhdrido. 4. En la reaccin de sntesis del cido acetilsaliclico, se encuentra algn reactivo en exceso? Cul? En qu cantidad? Se encuentra el cido Actico que se elimina por evaporacin al calentar con el mechero Bunsen. Clculos Calcule el rendimiento obtenido segn: % rend.= % rend.= x100 x100= 137.05% este resultado es debido a que partimos de un
cido actico hidratado cuando debamos partir de un acido anhidra Pm (cido saliclico)=138 Pm (cido actico)=60 Pm (cido acetilsaliclico)=136
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en el T. e. A. Medimos a continuacin otros 10ml, tambin con una pipeta, y los depositamos en el T. e. B. Extraccin simple. Echamos el contenido del T. e. A. en el embudo de extraccin. Medimos con una pipeta limpia 9ml de tetracloruro de carbono (CCl4) y los aadimos al embudo. Tapamos este, lo sacamos del soporte y lo movemos y agitamos. Quitamos el tapn para que se vayan los vapores del interior. Lo colocamos de nuevo en el soporte y esperamos unos minutos. Recogemos la capa de tetracloruro de carbono (CCl4) (de color morado) y la echamos en el t. e. 0. Posteriormente la acuosa (de color amarillento) en el t. e. C. Sabemos que la acuosa se queda arriba porque no cambia de color sigue manteniendo el tono amarillento y la de tetracloruro de carbono el tono violeta amoratado, los echamos por los tubos de ensayo por la llave que tiene el embudo de Gibson y conservamos los tubos de ensayo.
Extraccin mltiple. Lavamos bien el embudo de extraccin, lo colocamos de nuevo en el soporte y echamos el contenido del t. e. B (10ml de la disolucin original de yodo). Extraemos ahora el iodo de esta disolucin con 3ml, medidos con una pipeta, realizando para ello todas las operaciones pertinentes. Recogemos abriendo la llave del embudo, la capa del tetracloruro en el t. e. 1. Sin embargo seguimos dejando la capa acuosa en el embudo de decantacin y aada en una pipeta otros 3ml de CCl4 y extrigala de nuevo, recogindola en el t. e. 2. Realice una tercera extraccin recogindola en el t. e. 3. Durante esta extraccin no quitamos la capa acuosa porque extraemos de esa disolucin pero en diferentes pasos, comparando los t. e. 1 2 y 3 vemos que el primero tiene un color ms intenso el segundo algo ms claro y el tercero ms claro pero un color ms parecido al segundo. Juntando el contenido de estos tres tubos de ensayo en el 1 vemos que en este el color es ms intenso que en el 0, este color ms intenso es debido a 16
que la extraccin mltiple es ms efectiva que la simple. Y respecto a la disolucin acuosa es ms intenso el C puesto que la concentracin de esta es ms grande.
atar el termmetro y el capilar. Acercamos el tubo de thiele al mechero de manera que este ltimo quede a la altura del codo del tubo de thiele y calentamos rpidamente hasta acercarnos a 10 grados del punto de fusin terico y posteriormente calentamos lentamente aproximadamente a 1C por minuto. Este control de velocidad se har variando la llama del mechero e incluso retirndola a los intervalos necesarios.
Para calentar el tubo usamos primero la llama con mayor poder calorfico (Azul) y posteriormente la de menor (anaranjada), para observar mejor el inicio del punto de fusin que es el momento en que empieza a parar de solido a gas la sustancia de la muestra, el tubo de thiele tiene un codo para que el calor del mechero no vaya directamente a la muestra sino que le llegue de manera uniforme a travs de la parafina. En nuestro caso hemos obtenido 120C para el cido benzoico lo que nos dice que el experimento no ha sido correcto del todo pero muy aproximado porque tena que habernos dado un valor entre 121 y 123 C Para el cido acetilsaliclico hemos obtenido un punto de fusin de 152C lo que nos hace ver que nuestra muestra no era pura puesto que el punto de fusin terico para este cido es de 138C.
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cristalino a un color rosa fucsia gracias a nuestro indicador. En nuestro experimento vemos que esto pasa con los siguientes volmenes de base: 9,5ml y 9,6ml con lo cual utilizaremos para los clculos un volumen de 9,55ml. En nuestra ecuacin estequiomtrica: H2C2O4 + NaOH H2O + Na2C2O4 Gracias a la frmula: Na Va = Nb Vb Comprobamos que la normalidad de la base es: Nb = = = 0.52
Objetivos especficos: -Determinar la molaridad en cido actico de una muestra de vinagre comercial. -Calcular el porcentaje en peso de cido actico de distintas muestras de vinagres comerciales. -Obtener la acidez total (o grado de actico) de un vinagre. Material utilizado: -Pinzas de Bureta. -Bureta de 50ml. -Dos Pipeta de 10ml. -Frasco lavador. -Soporte de bureta. -Erlenmeyer de 250ml. Productos -Muestra de Vinagre. -Hidrxido de sodio NaOH. -Fenolftalena. Tcnicas que se introducen en este experimento. -Un papel blanco. -Dos embudos de vidrio. -Dos vasos de precipitados de 250ml. -Un frasco lavador.
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Tcnicas introducidas en experimentos anteriores: -Como pesar en una balanza. -Como filtrar. -Como evaporar a sequedad. -Como usar una pipeta. -Como usar una bureta. -Como leer el volumen de un lquido. -Como titular una disolucin Procedimiento experimental: Ponemos en el erlenmeyer un volumen de 10ml de Vinagre con ayuda de una pipeta, que posteriormente lavaremos primero con agua y luego con vinagre para que cuando la utilizamos no rebajemos su concentracin. Pondremos en el erlenmeyer dos gotas de fenolftalena que es un indicador cido base, su funcin es cambiar de color cuando la disolucin pasa de carcter cido a carcter bsico (Ph=7). Con ayuda de una bureta cargada con el NaOH dado, que previamente hemos enjuagado con ese mismo vinagre para mantener su concentracin, vamos echando poco a poco est base en nuestro cido hasta que vemos que este cambia de su color cristalino a un color rosa fucsia gracias a nuestro indicador. En nuestro experimento vemos que esto pasa con los siguientes volmenes de base: 15,9ml y 15,7ml con lo cual utilizaremos para los clculos un volumen de 15,8ml. Gracias a la frmula: Na Va = Nb Vb Comprobamos que la normalidad de la base es: Na = = = 0.821
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