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VOLUMETRAS

Introduccin a los mtodos volumtricos de anlisis

VOLUMETRA: Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un reactivo en disolucin de concentracin perfectamente conocida que reacciona estequiomtricamente con el analito contenido en la muestra disuelta. Los clculos son siempre estequiomtricos.
Nomenclatura Reaccin volumtrica: Reaccin qumica sobre la que se basa el mtodo. *Agente valorante: Sustancia en disolucin de concentracin conocida (estndar). Se coloca en la bureta. *Punto Final (P.F.) : momento en el que se visualiza o detecta el punto de equivalencia (p.e.) de la reaccin volumtrica. *Indicador : sustancia o tcnica que visualiza o detecta el punto final de la equivalencia.
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Fundamento: 1. La reaccin volumtrica ha de ser completa y estequiomtrica. 2. El volumen de la disolucin de analito (sustancia a valorar) debe de ser fcilmente manejable . 3. El valorante se adiciona progresivamente de forma que su consumo se monitoriza fcilmente.
Tcnicas volumtricas

El agente valorante se dispone en una bureta El analito se dispone junto con el indicador en el matraz volumtrico ( Erlenmeyer).
Volumetra directa: se usa el procedimiento convencional Volumetra inversa (por retroceso): se aade exceso conocido de valorante y se valora el exceso por retroceso.
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INSTRUMENTACIN
Material volumtrico: Pipetas: sirven para medir el volumen de muestra Bureta: contiene el agente valorante y mide su consumo Matraces: sirven para preparar disoluciones de concentracin conocida Agitadores: facilitan la homogeneidad de la reaccin volumtrica

Instrumentacin volumtrica
bureta

soporte bureta

matraz Erlenmeyer

agitador magntico

Material Volumtrico
GRADUADO pipeta graduada MATERIAL DISEADO PARA DESCARGAR (Lquidos) probeta graduada matraz Erlenmeyer MATERIAL DISEADO PARA CONTENER AFORADO pipeta Aforada o volumetrica

bureta

vaso de precipitados

matraz Aforado= balon Volumtrico.

MATERIAL VOLUMETRICO GRADUADO pipeta graduada

probeta

matraz Erlenmeyer

vaso de precipitados

Introduccin a los mtodos volumtricos de anlisis

MATERIAL VOLUMETRICO AFORADO

pipeta aforada
bureta pipeta automtica

matraz aforado

Introduccin a los mtodos volumtricos de anlisis

Definiciones importantes
Punto de equivalencia (PE): punto en el que la cantidad de agente valorante y de sustancia valorada, coinciden estequiomtricamente: V (analito) x N (analito) = V(valorante) x N(valorante) Punto final (PF): punto experimental en el que se detecta el punto de equivalencia. Indicador: sustancia o tcnica que permite visualizar o detectar el punto final Si ambos puntos no coinciden tiene lugar el error volumtrico

Caractersticas de la reaccin volumtrica R + X


Selectiva Estequiomtrica Rpida

RX

Cuantitativa ( se completa en un 99.9%)


Punto final detectable
Estos requisitos son comunes

a cualquier mtodo qumico!


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Clasificacin de las volumetras


1. 2. 3. 4. Volumetras cido-base (protolticas) Volumetras de precipitacin Volumetras REDOX Volumetras de complejacin (complexometras, quelatometras)

Requisitos de la reaccin volumtrica: 1. Constantes elevadas 2. Cinticas favorables 3. Indicadores adecuados


SIEMPRE SE REQUIEREN ESTNDARES!
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UNOS EJEMPLOS
HAc + OHMg2+ + Y4Fe2+ + Ce4+ Ag+ + ClAc- + H2O (Acido Base) MgY2- ( precipitacin) Fe3+ + Ce3+ ( Redox) AgCl(s) ( Complexometria)
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Caractersticas comunes de las volumetras 1. Es preciso disponer de estndares del agente valorante.

2. Es preciso disponer de un sistema indicador del punto final ( qumico o instrumental).


3. Se hace necesario conocer la curva de valoracin: representacin grfica de la variacin de concentracin de la sustancia valorada (analito) con las cantidades crecientes (volumen) de agente valorante

Debe presentar saltos ntidos en las proximidades del P.E.

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VOLUMETRIAS ACIDO - BASE

CONCEPTO DE EQUILIBRIO CIDO-BASE


El estudio de los equilibrios cido-base constituye el fundamento de las valoraciones cido-base o volumetras de neutralizacin.

CONCEPTO DE CIDOS Y BASES

cido
Base

Especie que puede producir un protn transformndose en una base (carcter protognico) Especie capaz de aceptar un protn transformndose en un cido (carcter protoflico)

ACIDO + H2O

BASE + H3O +

BASE + H2O

ACIDO + OH-

El cido y la base son mutuamente dependientes en este equilibrio:


SISTEMA CONJUGADO

CIDO/BASE

PAR CONJUGADO

Estos equilibrios NO PUEDEN DARSE AISLADAMENTE, para que la reaccin se


produzca son necesarios DOS SISTEMAS CONJUGADOS CIDO-BASE

Una REACCIN CIDO-BASE consiste en la transferencia de un protn de un


sistema conjugado a otro

ACIDO1 + BASE2

BASE1 + ACIDO2

Generalmente el segundo sistema es el disolvente y como el ms frecuente es el agua:

HCl + H2O HAc + H2O

Cl- + H3O+ Ac- + H3O+

H2O + NH3
El catin H3O+ (in hidronio)

OH- + NH4+

es el cido conjugado de la base H2O

El anin OH (in hidrxido o hidroxilo)

es la base conjugada del cido H2O

Sal

Producto de reaccin de un cido con una base. Ejemplos: Sal de cido fuerte y base fuerte: NaCl Sal de cido fuerte y base dbil: Sal de cido dbil y base fuerte: Sal de cido dbil y base dbil: NH4Cl NaAc NH4Ac

Son electrolitos fuertes que en disolucin acuosa se disocian completamente:

NaAc
c

Na+ + Ac
c c

NH4Cl

NH4+ + Cl

Una vez disociada el catin o el anin de la sal puede reaccionar con el agua:

Ac + H2O NH4+ + H2O

HAc + OH

Kb

NH4OH + H3O+ Ka

El agua tiene carcter ANFIPRTICO, puede comportarse como cido y como base:
Base frente a cidos

H2O

cido frente a bases

Reaccin de autoprotlisis

H2O + H2O
(cido 1) (base 2)

H3O+ + OH
(cido 2) (base 1)

CTE DE AUTOPROTOLISIS DEL AGUA

PRODUCTO INICO DEL AGUA

KW =

H3O+ OH

KW = 1,00 . 10 -14 a 25 C
El valor de Kw aumenta con la T En agua pura:

pKw = - log Kw

H3O+ = OH = Kw = 10 7 M

Concepto y escala de pH
Segn la IUPAC:
El pH es igual al menos logaritmo decimal de la actividad del protn

Srensen (1929)

pH = - log a H3O+ = - log H3O+ pOH = - log OH H3O+ = 10 - pH OH = 10 -pOH

pH + pOH = pKW
Escala de pH
pH disolucin 1,00 M en H3O+ CIDO

Escala de 14 unidades a 25 C
7 pH disolucin 1,00 M en OH-

NEUTRO

BSICO

Bicarbonato sdico

Lago Ontario
Orina humana Saliva, pH 5,7-7,1 Zumo de tomate pH medio del agua de lluvia Toronto, febrero 1979 Manzanas Zumo de limn CIDO Leja Amoniaco Lechada de magnesia Agua de mar Sangre humana pH NEUTRO Leche Agua de lluvia tericamente pura, pH 5,6 pH letal para la mayora de los peces, pH 4,5-5,0 Vinagre La lluvia ms cida registrada en USA cido de una batera

ALCALINO

pH de varias sustancias

FUERZA DE CIDOS Y BASES

FUERZA

La facilidad de un cido para ceder un protn y la de una base para aceptarlo

Cuando un cido o una base se disuelve en agua se disocia o se ioniza: TOTALMENTE: cidos o bases FUERTES PARCIALMENTE: cidos o bases DBILES cido fuerte Base fuerte cido dbil Base dbil Ka o Kb Ka o Kb Ejemplos: Cede fcilmente un protn Acepta fcilmente un protn Cede con dificultad un protn Acepta un protn con dificultad HCl, HClO4, HNO3, H2SO4

finita

NaOH, KOH, Ba(OH)2, Ca(OH)2


CH3COOH, H2CO3, HCN, HF NH3,C6H5NH2, CH3NH3Cl

VOLUMETRIAS DE PRECIPITACION

Introduccin El fundamento es una reaccin de precipitacin: Analito + valorante (agente precipitante) Precipitado

A diferencia de las gravimetras, el precipitado normalmente no se aisla y se contina adicionando el agente valorante hasta que se alcanza el P.E. El volumen de agente valorante consumido se relaciona con la concentracin de analito.

Curva de valoracin
p(analito)

*En abscisas se representa el volumen de agente precipitante En ordenadas se prefiere usar pX = -log(analito) que hace ms perceptible el cambio en el P.E.

VOLUMETRAS DE PRECIPITACIN

Analito

Agente precipitante

Formacin del compuesto insoluble

REQUISITOS DE LA REACCIN DE PRECIPITACIN


1- Formacin de un precipitado insoluble

X- + Ag+

AgX

2- Precipitacin rpida, no deben formarse disoluciones sobresaturadas 3- Estequiometra definida (ausencia de coprecipitacin)

4- Disponer de medios adecuados para la deteccin del punto equivalente (indicadores punto final)

Ejemplos
Sustancia a valorar:

Argentometras X- + Ag+

ClAgX XBrISCN-

De menor importancia:

Determinacin de ion mercurioso Determinacin de sulfato

Determinacin de fosfato
Determinacin de zinc

Constante de reaccin A menor Kps mayor K

K =

1 KPS
mayor salto

Ejemplo:

VALORACIONES DE HALUROS CON PLATA

X- + Ag +

AgX(s)

Deteccin del punto final


Existen distintas formas de poner de manifiesto el P.F. de una volumetra de precipitacin

Fundamento:
Debe de haber algn procedimiento que detecte la disminucin de la concentracin del analito o el incremento de la correspondiente al agente precipitante en en el P.E.

Clasificacin de los indicadores: 1. Qumicos ( mtodos de Mohr y Volhard) 2. Potenciomtricos 3. De adsorcin (mtodo de Fajans) Indicadores qumicos: Son agentes qumicos que hacen perceptible el P.F. porque participan en un equilibrio competitivo* con el analito o agente valorante en las proximidades del P.E. *Equilibrio de doble precipitacin o complejacin

Deteccin potenciomtrica
Fundamento

Se utiliza un electrodo selectivo de iones que responde selectivamente a cambios de concentracin de alguno de los iones implicados en la valoracin y capaz de agudizar el cambio operativo en el P.E. E = f (pC)
Ejemplo : Electrodo selectivo de Ag+ * E medido = constante + 0.059 log [Ag+] E medido = constante + 0.059 log KPS/[Cl-]

*responde directamente a la plata e indirectamente al cloruro


Ventajas: La curva de valoracin se puede registrar de forma autmatica Responden muy bien a saltos cuantitativos de concentracin

Mtodos de determinacin de haluros (cloruros)

Mtodo de Mohr: usa un anin precipitante competitivo Mtodo de Volhard: usa un complejante que compite con el valorante Mtodo de Fajans: usa un indicador de adsorcin Reaccin volumtrica : Cl- + Ag+ AgCl(s) (argentometra)

Mtodo de Mhor: Utiliza pequeas cantidades (gotas) de anin cromato en el medio. Fundamento: Las diferentes solubilidades y colores de los precipitados que se forman.
color blanco

P.F.
El es ms soluble.

color rojo

En el P.E: [ Cl-] =[Ag+] Momento en el que se inicia la precipitacin del cromato!!!!!

Mtodo de Mohr Se necesita tamponar el medio en torno a pH = 8 para evitar la formacin de dicromato ( no forma precipitado con la Ag). Bastan pequeas concentraciones de indicador(en la prctica 2.5x10-3M.) Se debe de realizar una valoracin del blanco, con el fin de observar el momento de formacin del precipitado de cromato de plata (rojo) Mtodo de Volhard Fundamento: *Mtodo indirecto que consiste en aadir un exceso conocido
de nitrato de plata. *Una vez filtrado el precipitado (AgCl), el exceso se valora por retroceso con tiocianato potsico en presencia de Fe3+ ( indicador). *El P.E. Se detecta porque Fe y Ag compiten por el tiocianato. El complejo ( rojo) de Fe, slo se formar cuando toda la plata haya precipitado (exceso de tiocianato)

MTODO DE VOLHARD (I) Valorante : Disolucin de SCNAplicacin

a- Determinacin directa de Ag+. b- Valoracin por retroceso de Cl-, Br- y I-. a- Determinacin directa de Ag+.
Reaccin de valoracin: SCN- + Ag+ AgSCN Kps AgSCN = 1.00 x 10-12

Reaccin con el indicador: SCN- + Fe+3 FeSCN+2 K = 138

MTODO DE VOLHARD (II) Fuentes de error

* AgSCN adsorbe Ag+ en su superficie, puede darse un


punto final prematuro, para evitarlo se debe agitar vigorosamente.

* [SCN-] P.F. > [SCN-] P.E., exceso de SCNsobrevalora Ag+ Interferencias

se

* Hg+2 reacciona con SCN-.

* Altas concentraciones de Ni+2, Co+2, Cu+2 que colorean


la solucin.

MTODO DE VOLHARD (III)

b- Determinacin por retroceso de Cl-, Br- y I-.


Reacciones

Cl- + Ag+
SCN- + Ag+ SCN- + Fe+3

AgCl
AgSCN FeSCN+2

Kps AgCl = 1.78 x 10-10 Kps AgSCN = 1.00 x 10-12 K = 138

Inconveniente: ocurre desplazamientos de equilibrio: SCN- + AgCl K = Kps AgCl Kps AgSCN K AgSCN + Cl= 1.78 x 10-10 1.00 x 10-12 = 178

MTODO DE FAJANS (I) Indicador : Colorante orgnico que produce un cambio de color sobre el precipitado, al formar parte de la capa inica secundaria (contrainica).

Precipitado Capa inica primaria

Capa inica secundaria

Las volumetras de precipitacin adquieren especial importancia:

1 En procedimientos directos e indirectos de determinacin de haluros 2 Algunos de esos mtodos adquieren la categora de mtodos estndar 3 En principio este tipo de volumetras permite el anlisis simultneo de mezclas de haluros.

VOLUMETRAS DE OXIDO REDUCCIN

Reacciones redox acuosas

No todas son acuosas

2Mg(s) + O2(g) 2MgO(s) Dos tomos de Mg ceden 4 electrones a dos tomos de o

Ejemplo: Comprobar que la reaccin de formacin


Fe2O3 + 3 CO 2 Fe + 3 CO2 E.O.: +3 2 +2 2 0 +4 2 Reduccin: El Fe disminuye su E.O. de +3 a 0 luego se reduce (cada tomo de Fe captura 3 electrones). Oxidacin: El C aumenta su E.O. de +2 a +4 luego se oxida (en este caso pasa de compartir 2e con el O a compartir los 4 electrones).
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de hierro: Fe2O3 + 3 CO 2 Fe + 3 CO2 es una reaccin redox. Indicar los E.O. de todos los elementos antes y despus de la reaccin

Estudio sistemtico de las reacciones REDOX


Con independencia del montaje experimental, cualquier reaccin REDOX, es el resultado de acoplar dos semirreaciones o procesos

OX1 + neRED2 nRED2 + mOx1

REd 1 OX2 + mem RED1 + n Ox2

Ce4+ + 1eFe2+ Ce4+ + Fe2+

Ce3+ Fe3+ + 1eFe3+ + Ce3+

La fuerza del desplazamiento de esos equilibrios viene dada por el POTENCIAL REDOX de cada semirreaccin!

Reacciones REDOX en anlisis qumico 1 Se usan mucho para preparar muestras y ajustar los estados de oxidacin del analito o destruir matrices, eliminar interferencias..etc 2 En volumetras REDOX Volumetras REDOX Utilizan una reaccin REDOX en la que el agente valorante es un oxidante (oxidimetras) aunque en ocasiones puede ser una sustancia reductora (reductimetras) Indicadores Pueden ser potenciomtricos, o sustancias con propiedades REDOX que ponen de manifiesto el P.F. o bien inducen a cambios de coloracin especficos Curvas de valoracin Expresan variaciones del potencial en funcin de la concentracin de agente valorante.

OXIDIMETRAS Permanganato-KMnO4 E= 1.51 V No es patrn primario Se estandariza con oxalato Sus disoluciones son inestables (MnO2) Sirve de autoindicador (violeta/incolora) Dicromato potsico-K2Cr2O7 E = 1.44 V (medio cido) Es patrn primario Forma disoluciones muy estables Usa difenilaminosulfonato de bario (indicador)

Yodo- I2 (I3-) Reactivo muy inestable, poco soluble en agua, al menos que se adicione I- : I2 + I- = I3 (YODIMETRAS)

Las disoluciones son inestables debido a la oxidacin del yoduro en exceso Como indicador se usa el complejo de almidn desde el principio (uso indirecto) No es patrn y se debe estandarizar con As2O3

Reductimetras

Se usan menos frecuentemente.


Fe2+ ( sal de Mhor: Fe(NH4)(SO4)2.6H2O) El aire oxida las disoluciones, por lo que se necesita valorarlas frecuentemente con dicromato. Se utiliza un medio de sulfrico 2M Valoracin indirecta con yoduro (I-) El yoduro no se puede usar directamente, ya que sus disoluciones amarillas se oxidan con facilidad al aire. Por esta razn se suele aadir al analito (oxidante) un exceso del reductor y el I2 generado se valora por retroceso con tiosulfato sdico. (Yodometras)

El tiosulfato no es patrn primario y se estandariza con KIO3 +KI (descomposicin en medio cido)

El I3- sirve para estandarizar el tiosulfato

REQUISITOS DE LA REACCIN PARA SER USADA EN VOLUMETRIA REDOX 1) Cuantitativa (Constante de equilibrio alta) 2) Selectiva 3) Estequiometria definida 4) Rpida 5) Deteccin de la equivalencia

AGENTES VALORANTES MAS USADOS

Reactivos oxidantes

Reactivos reductores

KmO4 K2Cr2O7 Ce(SO4)4 I2 KIO3 KBrO3

Na2S2O3 IFe2+

CURVAS DE VALORACIN REDOX Ejemplo: Valoracin de 20 ml solucin ferrosa aproximadamente 0.0400 M con solucin crica 0.1000 M en medio H2SO4 1M Reaccin de valoracin Ce + Fe
4+ 2+

Ce + Fe

3+

3+

solucin valorante de Ce4+ 0.1000 M

20.00 mL de solucin ferrosa aprox 0.0400 M

P.E zona buffer

Las reacciones redox son muy importantes en mbitos tan diferenciados como: 1 Tecnolgico : produccin de energa elctrica, electrolisis..etc 2. Naturaleza: oxidaciones y reducciones que tienen lugar en la atmsfera, en las aguas naturales, sntesis de productos naturales ...etc

3. En el laboratorio de anlisis: preparacin y ataque de muestras, anlisis volumtrico, potenciomtrico..etc


La forma mejor de estudiar y sistematizar el estudio de este tipo de reacciones, pasa por la definicin y aplicacin de conceptos tales como: 1 Potencial REDOX y su dependencia de las concentraciones 2 Comparacin de potenciales de sistemas REDOX enfrentados (semirreaciones)

INDICADORES

*Son sustancias qumicas que ponen de manifiesto mediante algn tipo de cambio visible (color) el punto final de la valoracin en las proximidades del P.E. (INDICADORES QUMICOS). *Tcnicas instrumentales que permiten seguir el cambio de un reactivo en el transcurso de la valoracin (ESPECTROFOTOMETRA, POTENCIOMETRA, AMPEROMETRA. etc)

FUNDAMENTO:
(1) P.E. Producto de I color B (2) *Reaccionan con el agente valorante, produciendo el cambio sensible. * Algn reactivo posee una propiedad caracterstica ( elctrica: E, pticaespectroscpica: Absorbancia) que experimenta un cambio brusco en el ( entorno del P.E).
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Analito + valorante Indicador(I) + valorante Color A

(1) : reaccin completa (2) : reaccin incompleta

Introduccin a los mtodos volumtricos de anlisis

incoloro

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INDICADORES REDOX
Son de tres tipos: 1) generales: cambian de color conforme al potencial de la celda (poseen propiedades REDOX) 2) especficos: reaccionan de forma especfica con alguna especie que interviene en la reaccin REDOX. 3) potenciomtricos (miden el potencial durante la valoracin) Indicadores generales
color A

color B

El cambio perceptible tiene lugar a partir de una relacion:

La dependencia de n es clara:

Ejemplos

1 Sal frrica de la 1-10 ortofenantrolina:

2 cido difenilaminosulfnico (til en la valoracin de Fe con dicromato)

vara secuencialmente su color con el pH:

Indicadores especficos
Son agentes qumicos que actan de forma especfica sobre alguna especie qumica involucrada en la reaccin volumtrica
Ejemplo El I2 es un producto que aparece frecuentemente en gran nmero de valoraciones oxidimtricas y reductimtricas y que puede ser detectado con el indicador de almidn

* almidn + I3 -

complejo azul

Esto permite realizar volumetras con yodo, pese a su escaso poder oxidante. El indicador es rpido y sensible a la aparicin de I2. Se puede usar el complejo (mtodo indirecto). * I + I2

I3 -

Estndares o patrones primarios


Propiedades ideales de un estndar primario

Son materiales de elevadsima pureza Son estables al aire y en disolucin No son higroscpicos Relativamente baratos Pesos moleculares elevados Solubles en el medio de la valoracin Reaccionan rpida, selectiva y estequiomtricamente con el analito o agente valorante
Pocas sustancias renen todos esos requisitos!
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Estndares secundarios Cuando no se encuentra un material de referencia de suficiente pureza para valorar el analito, es preciso utilizar como agente valorante un segundo material de referencia. (estndar secundario)

Este segundo material, cuya disolucin no presenta una concentracin fija y constante, precisa de una valoracin con un patrn primario (estandarizacin)
Conclusin: En todo mtodo volumtrico es posible encontrar el agente valorante ms adecuado de uno u otro tipo.

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Preparacin de disoluciones

DISOLUCIN PATRN PRIMARIO Tomar una masa exactamente conocida del soluto (slido patrn primario) y disolverlo en un volumen determinado conocido con exactitud (en un matraz aforado)

DISOLUCIN PATRN SECUNDARIO Pesar una masa aproximada del soluto, disolverlo en un volumen tambin aproximado y determinar la concentracin de la disolucin resultante por valoracin utilizando un patrn primario.

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Clculos volumtricos
Son siempre sencillos y requieren: El buen uso y manejo de concentraciones anliticas El conocimiento de la estequiometra de la reaccin volumtrica en la que se sustenta el mtodo. Establecer adecuados balances de masas

Formas habituales de expresar la concentracin Molaridad Normalidad gr/L gr/mL ppm (mg/L) ppb (g/L)

Con uno u otro tipo de concentraciones los clculos precisos, son simples y al final persiguen determinar la cantidad de analito en funcin del volumen de valorante consumido en la reaccin volumtrica.
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Factor de valoracin (f)


*El factor de valoracin establece la equivalencia entre el volumen de valorante consumido y la cantidad de sustancia que se est valorando.

*En anlisis rutinarios volumtricos dicho factor es importante por que permite simplificar mucho los clculos finales y facilita un procedimiento rpido para calcularla cantidad de analito en la muestra.
La expresin mas frecuente de f es:

f = mg analito/mL valorante consumido


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Caractersticas analticas de los mtodos volumtricos


Selectividad: est vinculada a las caractersticas de la reaccin

volumtrica y al tipo de indicador. Sensibilidad: son mtodos que se usan para componentes slo mayoritarios (10-2M). Exactitud: vinculada a las medidas de peso y volumen y al buen uso de clculos ( son bastante exactos).
*Estos mtodos se requieren con frecuencia en la estandarizacin de patrones y el calibrado de instrumentos analticos. *Algunos de ellos ( mtodo de Kjeldhal..etc) forman parte del arsenal analtico de mtodos propuestos por el protocolo internacional de normas de anlisis qumico.

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Ejemplo
Valoracin de 100.00 mL de una disolucin 0.01 M de I- y 0.01 M de Brcon Ag NO3 0.01 M

Kps AgI

8.31 x 10-17 5.25 x 10-13


Precipita AgI

Kps AgBr =
pAg
16

12

P.E. AgI

pAg = 10.10

comienza a precipitar AgBr


8

P.E. AgBr
4

pAg = 6.20

100

200

Volumen AgNO3( mL)