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INSTITUTO TECNOLOGICO SUPERIOR DE TLATLAUQUITEPEC

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MANUAL DE PRACTICAS DE ANLISIS DE SUELOS

Actividades de servicio social Mtodos para determinar densidad aparente Metodologa para la determinacin analtica de calcio y magnesio Metodologa para la determinacin analtica de la capacidad total de intercambio Metodologa para la determinacin analtica de cationes intercambiables III IV I II

Cuantificacin de N. ntrico de un suelo inorgnico y mecanismo para la construccin de una curva colorimtrica de calibracin V

Preparacin de una curva de calibracin para la cuantificacin de nitrgeno ntrico segn el mtodo del cido fenol-disulfnico Propagacin de micelio Muestreo de suelos Practica de textura La densidad real del suelo Procedimiento DR Conductividad elctrica El pH del suelo Introduccin a la materia orgnica Introduccin al color del suelo Determinacin de fibra cruda Funcionamiento de la balanza analtica VI VII VIII IX X XI XII XIII XIV XV XVI XVII
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Cuantificacin del fsforo aprovechable del suelo y mecanismo para la construccin de una curva colorimtrica de calibracin XVIII

Preparacin de una curva de calibracin para la cuantificacin del fsforo extractable de un suelo segn Olsen Metodologa para la extraccin de boro Curva de fsforo Folleto de tcnicas para el muestreo de suelos Manual de practicas de anlisis de suelos XIX XX XXI

INTRODUCCIN
Este manual es una recopilacin de practicas utilizadas para la realizacin de anlisis de suelos, siendo estas comprobadas y utilizadas en el laboratorio de usos mltiples de la escuela de Ingeniera Agrohidrulica, proporcionando al usuario de este manual una visin clara de los objetivos que se plantean en la realizacin de cada practica, adems de darle a conocer todo el material y equipo necesario para llevar acabo dicha practica. La metodologa que se describe en cada una de las practicas muestra de manera clara cada uno de los pasos para lograr el anlisis deseado. Dicho manual contiene las determinaciones que son utilizadas con mayor frecuencia y que son las mas importantes en un anlisis de suelos, proporcionando informacin de practicas elementales como son, las tcnicas de muestreo, la preparacin de una muestra para su anlisis, hasta la determinacin de elementos que en muchas ocasiones son difciles de determinar por el equipo y reactivos utilizados como la determinacin de fsforo, calcio y magnesio. Adems de proporcionar los clculos necesarios e interpretacin de los resultados, tenindose tambin la bibliografa en la cual se basa cada una de las practicas que se presentan en este manual.

NDICE
Pgina Introduccin Tcnicas de muestreo de suelos Preparacin de la muestra para su anlisis Preparacin del extracto de saturacin del suelo Determinacin de textura Determinacin de nitrgeno Conductividad elctrica Reaccin del suelo (pH) 1 4 5 7 10 11 15

Cuantificacin del fsforo aprovechable del suelo y mecanismo para la construccin de una curva colorimtrica de calibracin Metodologa para la determinacin analtica de calcio y magnesio en el suelo Densidad aparente Densidad real del suelo Determinacin de calcio Determinacin de sodio por el acetato de uranilo y zinc, mtodo gravimetrico 17 21 24 26 28 29

TCNICAS DE MUESTREO DE SUELOS


OBJETIVO: Que la persona que realice el muestreo observe en forma practica y aprenda en forma acertada, el mtodo de preparacin de la muestra de suelo para su anlisis en el laboratorio. MATERIALES Y EQUIPO Barrena Pala espada Bolsas de polietileno METODOLOGIA Seleccione los sitios de muestreo, considerando la base del problema particular. (Ejemplo: bajos rendimientos, reas donde no nacen las plantas, sntomas de deficiencia de nutrientes o anormalidades en el desarrollo de cultivos, etc.) Para ensayos de fertilidad, divida el campo en partes que sean similares en caractersticas de desarrollo de plantas, apariencia general o tipo de suelo. De estas partes del campo muy parecidas puede obtener muestras compuestas. Muestra compuesta, es aquella que resulta de revolver varias muestras individuales muy semejante. (El nmero de muestras individuales varia de 2 a 10 por hectrea segn el grado de homogeneidad del terreno.) La capa superficial de residuos orgnicos, debe removerse antes de obtener la muestra, y la profundidad del muestreo depende de las caractersticas del enraizamiento de cultivo. La forma de obtener la muestra, consiste en practicar un hoyo de forma aproximadamente cuadrada y obtener secciones verticales de las paredes hasta la profundidad requerida en forma de rebanadas cuando se emplea pala, o si se dispone de barrena obtener barrenadas. En los prados la muestra se obtiene desde la superficie (0 cm), hasta 7.5 cm. de profundidad, teniendo cuidado de eliminar la cubierta superficial de residuos orgnicos. En jardines, hortalizas y campos de cultivos, es conveniente obtener las muestras de 0 a 15 cm. y de 15 a 45 cm. de profundidad. En sitios arbolados y de otros cultivos de races profundas, obtener las muestras de 0 a 30 cm. de profundidad y de 45 a 90, muestras de mayor profundidad, pueden ser necesarias en algunos casos.
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En condiciones de salinidad o sodicidad, hay que obtener muestras separadas (no compuestas)en sitios que representen un rango de condiciones mximas de mal desarrollo a buen desarrollo de plantas. La profundidad conveniente es de cada 15 cm., de espesor hasta 60 cm. y si la profundidad es mayor de 60 cm., muestrear cada 30 cm., por ejemplo: 0-15 cm., 15-30 cm. y de 45-60 cm., si la profundidad es mayor de 60 cm., muestrear los primeros 2.5 cm. de suelo superficial separadamente. , no se deben tomar muestras cuando el campo, este demasiado hmedo, debajo de los rboles (para cultivos anuales), e inmediaciones de veredas, caminos, etc., as como inmediatamente despus de fertilizar, o de una lluvia, ya que estos factores tienden a modificar el estado natural del suelo en que se desarrollan los sistemas radiculares de las plantas. Los procedimientos de secado de muestras en el campo, se realizan sobre papel, y la reproduccin del tamao de muestra por medio de cuarteos diagonales lo que consiste en formar una pila de tierra en forma de cono, luego aplanarla con la pala y dividirla en cuatro partes, tomar dos opuestos y desechar los otros dos restantes y repetir el procedimiento hasta que la muestra sea de aproximadamente un kilogramo, Al empacar las muestras para enviarlas al laboratorio, debe procurarse que no estn demasiado hmedas, si esto sucede pueden secarse al sol en el campo; y enviar datos que permitan una identificacin clara. Entre mayor nmero de datos que se consideren al hacer la recomendacin o utilizacin del anlisis, mayores sern las posibilidades de xito del trabajo del laboratorio. Entre la informacin que el solicitante proporcionar: Fecha: Muestreo por: Superficie en hectreas: Topografa: Cultivos anteriores: Fertilizacin: No. de muestra: Lote No.: Riego temporal: Cultivo prximo: PERIODICIDAD CON QUE SE DEBEN REALIZAR ANLISIS DE SUELO Conviene hacer constar en la informacin que se remite al laboratorio, si se trata del primer anlisis que se va a realizar a esa parcela; en caso contrario, se comunicar el nmero de registro con que fueron informadas las anteriores.

No es necesario repetir los anlisis de una misma parcela todos los aos. Es suficiente para poseer un historial de su fertilidad hacerlo con intervalo de un ao o al finalizar la cosecha. En frutales se necesita un primer anlisis antes de su instalacin para su crecimiento y un segundo para la produccin; el resto cada 3 aos segn sea necesario. CONCLUSIONES El muestreo de suelos es de gran importancia debido a la heterogeneidad de estos por lo que la perfeccin en la toma de muestra para realizar un anlisis de suelos tiene una importancia fundamental. Del desarrollo de los anlisis se obtienen conclusiones que llevadas a la practica conducen a un mejor aprovechamiento de los suelos agrcolas, en caso contrario tendremos datos falsos y por consiguiente el anlisis de estos datos producir resultados errneos, es por ello que una tcnica adecuada ser de gran importancia. BIBLIOGRAFIA Alfonso B. Dania. Etal. Prcticas de suelos y agroqumica. Editorial Pueblo y Educacin,1987.

PREPARACIN DE LA MUESTRA PARA SU ANALISIS


OBJETIVO: Que la muestra tenga las caractersticas adecuadas para realizar un anlisis correcto y obtener resultados confiables para su utilizacin. EQUIPO Papel grueso Rodillo de madera Tamiz de 2 mm. METODOLOGIA 1. Registro de datos 2. Si viene hmeda extender sobre papel grueso en un lugar ventilado para que se seque convenientemente 3. Despus del secado se desmoronan los terrones grandes con un rodillo de madera cualquier otro mtodo que no desintegre rocas 4. Extraer piedras y restos vegetales y animales 5. Pasar por un tamiz de 2 mm. de dimetro 6. La muestra ya tamizada se identifica para su anlisis posterior 7. Para el anlisis se necesitan de 800-1000 g de suelo CONCLUSIONES La preparacin de una muestra para su anlisis tiene repercusiones directas en el desarrollo de las dems actividades en el anlisis en laboratorio por lo que su adecuada realizacin depender de un xito en los resultados.

PREPARACIN DEL EXTRACTO DE SATURACIN DEL SUELO


OBJETIVO: Se obtendr un extracto de saturacin que permita obtener caractersticas del suelo tanto fsicas como qumicas. EQUIPO: Cpsula de porcelana Probeta Esptula Embudo Buchner Papel filtro METODOLOGIA: 1. Pesar 400 gr. de suelo en un recipiente de vidrio polietileno, 2. Aada agua destilada al suelo con una probeta, tomando en cuenta la cantidad de agua que se va aadiendo. 3. Agite con una esptula la pasta, golpeando de vez en cuando el recipiente con cuidado sobre la mesa de trabajo, para consolidar la pasta. 4. Contine aadiendo agua destilada a la pasta hasta que la muestra quede saturada. 5. La pasta debe presentar brillo con reflexin de la luz; tambin fluir ligeramente cuando se inclina el recipiente y se deslizar fcilmente en la esptula (sta ltima no sucede en los suelos con altos contenidos de arcilla), no debe quedar agua libre en la superficie de la pasta. 6. Despus de una hora de reposo, vuelva a comprobar el criterio de saturacin. 7. Si se va a determinar los componentes qumicos; la pasta debe dejarse reposar toda la noche antes de hacer la extraccin. 8. Registre la cantidad total de agua utilizada para obtener el punto de saturacin o calcular el porciento de saturacin. 9. En un embudo Buchner, con papel filtro, poner la pasta saturada y colocar en un matraz kitazato, 10. Aplicar vaco hasta que en la superficie de la pasta aparezcan grietas. 11. Colocar el filtrado en un recipiente adecuado y taparlo 12. Este extracto nos servir para determinar: Conductividad elctrica, Sodio, Potasio, Calcio y Magnesio.
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El porciento de saturacin se obtiene de la siguiente manera: Ejemplo: ml. de agua gastados grs. De suelo % saturacin = 150 = 300 = ml H2 O x 100 gr. SUELOS = 150 300 x 100 = 50%

% SATURACIN

CONCLUSIONES: La obtencin de un extracto de saturacin que sea realizado de manera adecuada nos permitir tener buenos resultados en nuestros anlisis tanto fsicos como qumicos. BIBLIOGRAFA: M. Coras Merino Pablo. 1989. Calidad Qumica del Agua Para Riego. Universidad Autnoma de Chapingo, Departamento de Fitotecnia e Irrigacin. Mxico.

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DETERMINACIN DE LA TEXTURA
OBJETIVO: Cuantificar el contenido de partculas primarias (arena, limo y arcilla) de un suelo y expresar los resultados en trminos porcentuales, con base a suelo sin humedad, utilizando el mtodo del hidrmetro. EQUIPO: Hidrmetro de Bouyoucos Probeta de 1000 ml Varilla de vidrio Agitador Oster para la dispersin ( batidora) Termmetro REACTIVOS: Solucin dispersante ( hexametafosfato de sodio: 72.2 g por litro, o una solucin saturada de oxalato del sodio) METODOLOGA: 1. Pesar una muestra de 50 g de suelo tamizado a 2 mm 2. Colocar la muestra en el vaso de dispersin de la batidora con 20 ml, aproximadamente, de solucin dispersante y unos 200 ml de agua destilada y agitar manualmente meneando del vaso. 3. Completar con agua destilada hasta un poco abajo del borde 4. Agitar en la batidora por unos 5 minutos (cuide que el agitador no golpe el interior del vaso) 5. Transferir la suspensin a la probeta de sedimentacin, aforando con agua desinizada hasta la marca de 1 litro. 6. Agitar vigorosamente con una varilla de vidrio durante un minuto, reposar durante 40 segundos e introducir el hidrmetro. (s hay espuma se aaden unas gotas de alcohol isoamlico para disolverla). 7. Registrar la primera lectura a los 40 segundos exactamente. Determinar la temperatura con un termmetro de vidrio y anotarla 8. Dejar reposar la muestra problema por 60 minutos . 9. Introducir nuevamente el hidrmetro y registrar la segunda lectura as como la temperatura de la solucin.

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Ejemplo: TIEMPO HORA TEMPERATURA 40 seg. 60 min. 1:27 2:27 LECTURA DEL HIDRMETRO 19 B 12 B 19.8 C 19.2 C

Hidrmetro utilizado) est calibrado a 68 F (20 C), Por lo tanto, por cada grado arriba de 20 C se debe multiplicar por la constante 0.4 y aadir este producto a la lectura en B del Hidrmetro. Si la temperatura es inferior a 20C dicha cantidad se resta de la lectura del hidrmetro. En el ejemplo anterior, la lectura corregida por temperatura se encuentra de la siguiente manera:
1a. lectura = 19 B x 2 = 38 Temp. 19.8 C (0.8x0.4) =0.32 Lectura corregida 37.68

= %Limo + % Arcilla

% Limo + Arcilla +% Arena ) - ( % limo + % Arcilla) = 100 - 37.68 % Arena = 62.32 2a. lectura = 12 B x 2 = 24 Temp. 19.8 C (0.8x0.4) =0.32 Lectura corregida 23.68 % Limo + Arcilla ) - (% Arcilla) = % Limo = Verificando, se tiene. % Arena = 62.32 % Limo = 14.0 % Arcilla = 23.68 100.0 %

= % Arcilla

37.68 - 23.68 14

INTERPRETACIN
Consultando el tringulo de textura se tiene que este suelo corresponde a: MIGAJON ARENOSO.

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CONCLUCIN: La utilidad del conocimiento de la textura a que pertenece un suelo radica en la deduccin aproximada que se puede hacer de la propiedades generales del suelo, lo cual permite ajustar las prcticas de manejo del suelo ,como: labranza, riego, fertilizacin, etc., para mayor eficiencia en la produccin agrcola. La informacin de la textura del suelo tambin puede ser utilizada para clasificacin de suelos, evaluacin y valoracin de tierras, determinacin de la capacidad de uso, etc.

BIBLIOGRAFI: Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introduccin a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A. The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1 Ortiz-Villanueva. 1973. Edafologa. Patena, Chapingo, Mex.

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DETERMINACIN DE NITRGENO OBJETIVO: Cuantificar el contenido de nitrgeno de la muestra para saber la disponibilidad de este nutrimento para el crecimiento de las plantas. EQUIPO: Balanza analtica, sensibilidad de 0.1 mg. Matraces Semi-micro Kjeldahl de 50 ml. O tubos tipo Foln-Wu de 50 ml. Aparato de semi-micro digestin kjeldahl, block de aluminio o bao de arena que alcance 400C. Destilador con arrastre de vapor. Matraces Erlenmeyer de 125 ml. microbureta de 10 ml o titulador automtico. REACTIVOS: Acido sulfrico Solucin de cido brico con indicador (rojo de metilo-verde de bromocresol) Mezcla reactiva. Hidrxido de sodio aprox. 10 N cido sulfrico 0.01 N sol. valorada METODOLOGA Digestin Colocar una muestra de suelo, que contenga aproximadamente 1 mg de nitrgeno (1.000, 0.500 0.250 g de suelo con 2, 4 u 8 % de materia orgnica, respectivamente) en un matraz kjendahl de 800 ml. Simultneamente procesar un blanco sin muestra. Agregar 1.1 g de la muestra reactiva y 3 ml de cido sulfrico concentrado. Asegurarse que el cido sulfrico impregne toda la muestra de suelos, s es necesario agregue un poco de agua desinizada para incorporar lo que quede en las paredes del matraz. Colocar y calentar en una unidad digestora a temperatura media alta hasta que se visualicen humos densos. Hervir la muestra por una hora y a partir de ese momento ; la temperatura en esta fase debe regularse de modo que los vapores del cido sulfrico se condensen en el tercio inferior del cuello de tubo de digestin.

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Una vez completada esta etapa dejar enfriar el matraz y agregar suficiente agua para colocar en suspensin, mediante agitacin, el digestado (7 a 10 ml son generalmente suficientes). Dejar decantar las partculas de slice evitando la precipitacin de cristales de sulfato de amonio. Destilacin por arrastre de vapor Transferir el contenido lquido al matraz destilacin y destilar por arrastre de vapor, segn el modelo disponible para esta operacin. Lavar el matraz de digestin con pequeas proporciones de agua y adicionarlas al matraz de destilacin. Colocar en el tubo de salida del aparato de digestin un matraz Erlenmeyer de 125 ml conteniendo 10 ml de solucin de H3BO3 con indicadores. Adicionar cuidadosamente 10 ml de NaOH 10 N, de modo que la sosa se deposite en el fondo de la cmara de destilacin. Conectar el flujo del vapor e iniciar la destilacin. Destilar hasta que el volumen alcance la marca de lo 75 ml en el matraz Erlenmeyer. Lavar internamente el condensador, cuando sea disponible. Determinar el nitrgeno amoniacal presente en el destilado, titulando con H2SO4 0.01 N. Utilizando una bureta normal una automtica. El punto final de la titulacin, es de verde a rosado fuerte. CALCULOS %N = ((Vm VB) * N * 14) / (P * 10) en donde: Vm = Volumen del cido sulfrico empleado en titular la muestra (ml). VB = Volumen del cido sulfrico empleado en titular el blanco (ml). N = Normalidad exacta del cido sulfrico. 14 = peso equivalente de N, en mg. P = peso de la muestra expresado en gr. 10 = Factor para convertir en porcentaje. INTERPRETACIN DE RESULTADOS Presentar el resultado redondeando a dos cifras decimales e indicando el mtodo empleado. BIBLIOGRAFA Bremner, J. M. 1965. Total nitrogen, pp. 1149-11/8. In: C. A. Black (Ed). Methods of soil analysis (part 2) American Society of Agronomy. Medison. Wisconsin.
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CONDUCTIVIDAD ELCTRICA
OBJETIVO: Comprobar la cantidad de sales existentes en el suelo y determinar si un suelo es apropiado para la clasificacin de ciertos cultivos. MATERIALES Y EQUIPO probeta graduada papel filtro agua destilada conductmetro termmetro METODOLOGA: Utilizando el extracto de saturacin, se determina la conductividad elctrica de la muestra de suelo, depositando aproximadamente 20 ml del filtrado en una probeta de 25ml. Supongamos que la lectura de la conductividad elctrica haya sido 650 en la escala de mhos; se hace el siguiente calculo. 650 x 10 = 0.00650 mhos 0.00650 x -3 10 = 6.5 milimhos/cm.

6 0.00650 x 10 = 6500 milimhos/cm . INTERPRETACIN DE RESULTADOS Suelo No salino Prosperan todos los cultivos Suelo ligeramente salino Prosperan todos los cultivos Suelo medianamente Salino Prosperan los cultivos que 2.5 milimhos/cm 2.5 3.5 milimhos/cm 3.5-7.0 milimhos/cm
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toleran cierto grado de salinidad. Suelo altamente salino Ningn cultivo prospera Suelo muy salino adelante No es suelo agrcola CONCLUSIN El contenido de sales en solucin est relacionado con la conductividad elctrica, que a su vez depende del grado de ionizacin de dichas sales. A mayor cantidad de sales disueltas en la solucin del suelo corresponde una ms alta conductividad elctrica. BIBLIOGRAFI: Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introduccin a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A. The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1 Ortiz-Villanueva. 1973. Edafologa. Patena, Chapingo, Mex. 7.0-5.0 milimhos/cm 15 milimhos/cm en

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REACCIN DEL SUELO (pH)


OBJETIVO. Determinar, si un suelo es cido, alcalino o neutro. MATERIALES Y EQUIPO vaso de precipitados de 100 ml probeta de 50 ml. potencimetro solucin buffer pH 7 y pH 4. Piceta con agua destilada papel higinico. METODOLOGA 1.-pesar 20 g. de suelo en un vaso de 100 ml. 2. Aadir 50 ml. de agua destilada para tener una relacin suelo: 1:2.5. mezclar bien con un agitador magntico o una varilla de vidrio durante unos minutos. 3.-Calibrar el potencimetro utilizando una sol. estndar Buffer pH 4.00 y 7.00. determinar el pH del suelo, introduciendo el electrodo en el sobrenadante de la mezcla con el aparato. 4.Clasificar al suelo, de acuerdo a la escala de valores de pH de los suelos agrcolas NOTA: Para hacer la lectura, aprenda las instrucciones de manejo del aparato y ajstelo convenientemente antes de operar con el mismo INETERPRETACIN DE RESULTADOS pH menor 4.6 5.2 5.6 6.2 6.6 6.8 7.2 7.4 7.8 de 4.60 5.19 5.59 6.19 6.59 6.79 7.19 7.39 7.79 8.39 Extremadamente cido muy fuertemente cido fuertemente cido medianamente cido ligeramente cido muy ligeramente cido neutro muy ligeramente alcalino ligeramente alcalino medianamente alcalino
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8.4 8.8 mas BIBLIOGRAFIA

de

8.79 9.39 9.40

fuertemente alcalino muy fuertemente alcalino extremadamente alcalino

Corey, R.B. 1966. prcticas de qumica de suelos (apuntes) Chapingo, Mxico Jackson, M.L. 1964. Anlisis qumico de suelos. Ed. Omega. Ruiz-Bello, A. y E. Ortega Torres. 1979. Prcticas de laboratorio de qumica de suelos. Chapingo, Mxico.

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CUANTIFICACIN DEL FSFORO APROVECHABLE DEL SUELO Y MECANISMO PARA LA CONSTRUCCIN DE UNA CURVA COLORIMTRICA DE CALIBRACIN. OBJETIVO: 1. Extraer el fsforo aprovechable de un suelo y cuantificarlo por medio de una curva de calibracin construida para este propsito utilizando el mtodo de Olsen. 2. Evaluar el fsforo cuantitativamente determinado de acuerdo con los parmetros fijados por el mtodo de Olsen y precisar la necesidad o no de la aplicacin de sales fertilizantes fosfatadas. MATERIALES Y EQUIPO: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Tamiz No.10 Vaso de precipitados de 250 ml. Embudo de 6 cm de dimetro. Pipeta de 20 ml Matraz volumtrico de 100 ml. Papel Whatman No.40. Colormetro fotoelctrico Klett-Summerson.

REACTIVOS: A. Solucin 0.5 molar de NaHC03 Q.P. pH 8.5. Psense 42 g de NaHC03 Q.P. disulvanse y afrese a 1 litro con agua destilada. Ajstese al pH indicado con una solucin de NaOH 0 1 N. B. Solucin de Molibdato de Amonio. Disulvanse 30 g de (NH4)6 Mo7O24 4H2O en 300 mi de agua caliente. Aadir lentamente con agitacin constante, 600 ml de HCl concentrado. Enfrese a la temperatura ambiente y afrese a un litro con agua destilada. C. Solucin 1:1 de HCl. D. Solucin de Cloruro estanoso. Disulvanse 10 g de SnCl2 2H2O en 75 ml HCl concentrado; guardar en frasco gotero de plstico. E. Indicador. Preprese una solucin acuosa, saturada con para-nitrofenol. A medida que se una la solucin, nicamente se agrega ms agua destilada siempre y cuando exista suficiente para-nitrofenol de reserva en el fondo del frasco.
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F. Carbn activado en polvo. METODOLOGA: Pesar 2.5 g de suelo secado al aire y cribado a travs del tamiz No.10;en un vaso de precipitado de 100 ml. agregar 50 ml de la solucin extractora y aproximadamente 0.5 g de carbn activado, Agitar la mezcla 30 minutos en un agitador mecnico. Filtrar usando el papel Whatman No.40 (si el filtrado no es ntido agregar a ste 0.5g ms del carbn indicado y filtrar nuevamente). Tomar con una pipeta volumtrica 20 ml del filtrado y colocar en un matraz volumtrico de 100 ml. Adicionar de 3 a 4 gotas del indicador para-nitrofenol. con la cual se obtendr una coloracin amarilla. Adicionar gota a gota la solucin de HCl 1:1. hasta que la solucin se vuelva incolora. Agregar agua destilada hasta un volumen de 80 ml aproximadamente y agitar la solucin. Agregar 10 ml del reactivo molibdato de amonio ; mezclar. Aforar hasta la marca de 100 ml y agregar una gota de cloruro estanoso ; mezclar la solucin . Se observar la formacin de una coloracin azul cuya intensidad depender de la concentracin de fsforo. Leer la transmisin de la luz despus de 10 minutos de la adicin del cloruro estanoso, haciendo uso de un colormetro en el cual se haya instalado un filtro rojo, o bien se haya adoptado a una longitud de onda de 600 m segn sea el tipo de instrumento. Con la lectura colorimtrica que se obtenga ,se cuantificar la 22olumen22acin de fsforo en la muestra por medio de una curva de 22olumen22aci elaborada 22olumen22aci, o bien al mismo tiempo de desarrollar este procedimiento en la muestra de suelo. Preparacin De Una Curva De 22olumen22aci Para La Cuantificacin Del Fsforo Extractable De Un Suelo 22olum El Mtodo De Olsen 1. Solucin concentrada de fsforo. Pesar 219.4 mg de KH2PO4 Q.P. .diluir en agua destilada y aforar a un 22olumen total de 1000 ml. La solucin resultante contiene 50 ppm de P. 2. Solucin diluida de fsforo. A partir de la solucin concentrada de 50 ppm de P, preparar una solucin diluida de 5 ppm de P . 3. Soluciones diluidas.- Las siguientes diluciones representarn los puntos bsicos de la curva de 22olumen22aci. Partiendo de la solucin diluida de 5
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ppm de P y utilizando matraces volumtricos de 100 ml, procdase de la siguiente manera. Tabla 17: Dosificaciones de P y sus equivalentes en kg. de p /Ha para la construccin de, una curva colorimtrica de 23olumen23aci Matraz volumtrico Mililitros por tomar 23olumen23acin Equivalente en Kg No. de la solucin de 5 resultante de P/Ha. ppm de P 23olumen de aforar al 23olumen de 100 ml. P en ppm 1 0.00 0.000 0.0 2 0.50 0.025 6.5 3.3 1.00 0.050 13.0 4 1.50 0.075 19.5 5 2.00 0.100 26.0 6 4.00 0.200 52.0 7 6.00 0.300 78.0 8 8.00 0.400 104.0 9 10.00 0.500 130.0 4. Mecanismo para desarrollar la coloracin. Una vez que los diferentes volmenes de la solucin de 5 ppm han sido colocados en frascos volumtricos de 100 ml agregar a cada uno de stos 20 mI de la solucin extractora y de 3 a 4 gotas del indicador para-nitrofenol. Verificar el cambio de coloracin (de amarillo a incoloro) aadiendo gota a gota la solucin 1:1 de HC1. Agregar agua destilada hasta aproximadamente 80 ml y luego 10 ml del reactivo molibdato de amonio; mezclar y aforar la marca de 100 ml con H 2O destilada. Aadir a cada uno de los matraces una gota del reactivo cloruro estanoso. Mezclar y despus de 10 minutos obtener las lecturas colorimtricas para cada una de los diferentes diluciones. sese un filtro rojo (colormetro Klett-Summerson) o bien uno longitud de onda de 660m (colormetro Spectronic 20). 5. Uno vez obtenida la lectura colorimtrica para cada concentracin, procdase o elaborar la curva de calibracin. Se sugiere utilizar la ordenada para lecturas colorimtricas y la abscisa para concentraciones de P en ppm y/o Kg. de P2O5/Ha. CONVERSIN DE P EN ppm a P2O5 en KG/HA

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Suponiendo que al llevar la lectura colorimtrica que se obtenga en el extracto de suelo a la curva de calibracin se obtiene uno concentracin de 0.1 ppm de P. 0.1 ppm de P = 0.10 mg de P/L de solucin 0.1 ppm de p = 0.01 mg de P/l00 ml de solucin. Sin embargo, este volumen de aforacin de 100 ml nicamente recibi 20 ml de extracto de suelo, siendo estos 20 ml el nico volumen agregado que llevo P. Luego:0.01P provienen de 20 ml de extracto de suelo, y como 20 ml de extracto de suelo represen1an 1 g de suelo, entonces 0.01 mg de P provienen de 1g de suelo sin humedad, o bien 10 mg de P proviene de 1 Kg. de suelo. Esto significa que el suelo contiene lO ppm de P. Por otra parte, si se considera que lo densidad aparente del suelo es de 1.3 g/cm3, una hectrea de terreno a 20 cm de profundidad pesara 2.6 millones de kilogramos. Luego, el suelo conteniendo 10 ppm de P tiene un contenido equivalente 026.0 Kg. de P/Ha. En conclusin, considerando una densidad de 1.3 g/cm3 y una profundidad de 20 cm, por cada 0.1 ppm de P contenido en el extracto de suelo se tienen 26.0 Kg. de P/Ha. Cabe hacer notar que al multiplicar 26.0 Kg. de P por el factor 2.3 se obtienen 59.8 Kg. de P2O5/Ha. Este ltimo tipo de expresin es la forma comercial de representar a este nutrimento en los suelos. BIBLIOGRAFA Olsen, S.R. C.V. Col, F.S. Watanabe y L.A. Den. 1954. Estimatio of Available Phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate. U.S.D.A. Circ No. 939 Pierre, W.H. y A.C. Norman. 1953. Soil and Fertilizer Phosphorus in crop nutrition. Vol. IV of Agronomy: (a series of Monographs) Academic Press, in N.Y.

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METODOLOGA PARA LA DETERMINACIN ANALTICA DE CALCIO Y MAGNESIO en suelos.

Reactivos. A. Solucin Buffer de cloruro de amonio e hidrxido de amonio: mezclar 33.75 g de cloruro de amonio con 285 ml de hidrxido de amonio concentrado (15 N), aadir 5 g de EDTA magnsico y diluir a 500 ml. B. Hidrxido de sodio aproximadamente 4N: Disolver 40 g de hidrxido de sodio en 250 ml de agua destilada. C. Solucin estndar de cloruro de calcio 0.02 N: Disolver 1.000 g de carbonato de calcio puro (cristales de calcita) en 20 ml de cido clorhdrico aproximadamente 3 N y diluir a un volumen de exactamente un litro. D. Indicador eriochromo negro T: Disolver 0.5 g de Eriochromo negro T (F241 ) y 4.5 g de clorhidrato de hidroxlamina en 100 ml de etanol del 95%. Alternativa: Disolver 0.5 g de Eriochromo negro T en 100 ml de dietanolamina (esto ser ms estable que lo solucin alcohlica.) E. Indicador purprato de amonio (mrexida): Mezclar homogneamente 0.5 g de purpurato de amonio con 100 g de sulfato de potasio en polvo. F. Solucin de etilendiamina tetraacetato 0.02 N: Disolver 3.723 g de etilendiamina tetraacetato disdico dihidratado en agua y diluir a un litro. Estandarizar esta solucin tilizando el procedimiento de titulacin que se indica ms adelante. G. Solucin diethylditiocarbamato de sodio: Disolver 1 g en 100 ml de agua destilada. Este reactivo se usa como inhibidor de interferencias causadas por elementos trazas haciendo de esta manera ms definido el punto final de la titulacin. Realmente este indicador no se tiene que preparar, slo se agregan unos cuantos cristales. H. Indicador Calver II: Este reactivo es manufacturado por la Hach Chemical Company, Ames, lowa, E.U.A.

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Materiales y aparatos. 1) Agitador magntico, Mag-Mix "Precisin". Nmero de cat1ogo 214-890 (Curtin). 2) Iluminador para titulacin, tetra-Iite, 2 place, "precisin" , nmero de cat1ogo 220-731 (Curtin). 3) Vaso de precipitados de 50 y 100 ml. METODOLOGA Calcio: Tomar con una pipeta una alcuota que contenga de 0.02 a 0.20 me de calcio y colocarla en un vaso de precipitados. Aadir 5 gotas de dietilditiocarbamato de sodio, 1 gota de hidrxido de sodio 4 N por cada 5 ml de alcuota y una cantidad apropiada (15 o 20 mg por alcuota de l0 ml) de indicador murexida, Mezclar despus de cada adicin. Utilizar de preferencia un agitador magntico. Titular con EDTA 0.01M . El cambio de coloracin ser de rosa a morado. Un mtodo alternativo para la determinacin de calcio utilizando otro indicador, se menciona a continuacin. Magnesio. A la muestra recientemente terminada para calcio aadir de 3 a 4 gotas de HCI concentrado, agitar hasta que el murexido se destruya, aadir 1 ml de cloruro de amonio-amoniaco, una o dos gotas de eriochromo negro T, titular con EDTA O.1M Sol valorada. El punto final se aprecia cuando la solucin tenga, un color azul claro sin ningn tinte rojo. Calcio ms magnesio. Tomar con una pipeta una alcuota que contengo de 0.02 a 0.20 meq. de calcio ms magnesio y colocarla en una vaso de precipitados. Aadir 5 gotas de dietilditiocarbamato de sodio, 1 ml de cloruro de amonio-amoniaco y una o dos gotas de eriochromo negro T. Titular con EDTA 0.1M. El cambio de coloracin es de rojo tinto a azul. Nota: Cuando el indicador eriochromo negro-T est en alcohol se utilizan 10 gotas, cuando el eriochromo negro- T se aade en dietanolamina nicamente se usan dos gotas. Mtodo alternativo para calcio utilizando el Indicador Calver II: El procedimiento es igual que para el calcio cuando se utiliza mrexida, excepto que se usa este indicador. El cambio de coloracin). El cambio de coloracin es de
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rojo a azul. Si este indicador se usa, no puede ser destruido con HCI y una segunda alcuota se debe usar para determinar calcio ms magnesio. El magnesio se estima luego sustrayendo calcio determinado por Calver II del total de calcio ms magnesio. Cantidades iguales de Calver II se deben usar en todas las muestras, un testigo se debe determinar y se harn correcciones si fuera necesario. CLCULOS Como para determinar sodio soluble por diferencia nicamente se requiere cuantificar calcio ms magnesio, se incluye nada ms la formulacin para este propsito. Ca++ + Mg++ Me/L = ml de F X normalidad de X 1000 F ml de alcuota ; BIBLIOGRAFA Olsen, S.R. C.V. Col, F.S. Watanabe y L.A. Den. 1954. Estimatio of Available Phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate. U.S.D.A. Circ No. 939 Pierre, W.H. y A.C. Norman. 1953. Soil and Fertilizer Phosphorus in crop nutrition. Vol. IV of Agronomy: (a series of Monographs) Academic Press, in N.Y.

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DENSIDAD APARENTE OBJETIVO: Indicar la cantidad de material slido en un volumen aparente de suelo, por el mtodo de la parafina. MATERIAL: Un terrn seco Probeta de 100 c.c. Parafina Cordn Mechero Agua Balanza PROCEDIMIENTO: Se usa un terrn ms o menos esfrico (seco) se pesa previamente atado a un hilo. Aparte en un vaso de precipitado, se pone a calentar la parafina aproximadamente a 60C.; se introduce el terrn ms el hilo a la parafina, dejar enfriar y volver a pesar. En la probeta de 100 c.c. debe tener un volumen conocido de agua. Se introduce el terrn ms parafina a la probeta y se anota el volumen desalojado. La densidad de la parafina es aproximadamente 0.8 gr/c.c. CALCULOS: Peso del terrn + parafina - peso del terrn seco Peso de la parafina = 4.5 gr = 4.0 gr = 0.5 gr

Constante de la parafina 0.8 gr/c.c. D = M/V; despeja volumen: V = M/D V = 0.5 gr/c.c. 0.8 gr/c.c. Volumen desalojado del terrn + Parafina - volumen de la parafina Volumen del terrn

= 0.62 = 3.0 c.c. = 0.62 c.c. = 2.38 c.c.


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RESULTADOS: Peso del terrn seco = 7.5 gr. Volumen de agua = 50 ml Peso del terrn + parafina = 8.16 Volumen de agua + terrn con parafina = 58 ml. Peso del terrn seco + parafina = 8.16 - peso del terrn seco = 7.5 Peso de la parafina = 0.6 gr. D =-M/V V=M/D V = 0.6 gr/cm3 0.8 gr/cm3 V = 0.75 Volumen desalojado del terrn + parafina = 8 c.c. - volumen de la parafina = 0.75 c.c. volumen del terrn = 7.25 D=M/V = 7.5 / 7.25 = 1.03 BIBLIOGRAFI: Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introduccin a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A. The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1 Ortiz-Villanueva. 1973. Edafologa. Patena, Chapingo, Mex.

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DENSIDAD REAL DEL SUELO OBJETIVO: Medir la densidad de partculas de un suelo. MATERIAL: Picnmetro matraces aforados de 25 ml Balanza analtica Muestra de suelo Desecador al vaco REACTIVOS: Agua destilada PROCEDIMIENTO: Pesar un matraz o picnmetro limpio prevciamente secado en horno de calentamiento durante una hora a 105 C. Colocar en el interior del picnmetro un poco del suelo secado en estufa a 105 C hasta peso constante (aproximadamente 5 g). Anotar el peso del matraz con suelo. Con mucho cuidado, adicionar agua destilada hervida recientemente y fra, hasta la mitad el volumen del matraz, girar ste entre los dedos con mucha suavidad. Colocar el matraz con agua y suelo en un desecador al vaco durante 10 minutos para eliminar todo el aire retenido en el suelo. La succin de la bomba de vaco de la bomba deber aumentarse paulatinamente para evitar perdidas de material por la formacin de espuma. Dejar reposar dentro del desecador por 30 minutos aproximadamente. Eliminar el vaci del desecador paulatinamente, sacar el matraz y llenar hasta el aforo con agua destilada hervida y fra. Secar perfectamente el exterior y pesar en la balanza analtica. Tomar la temperatura de la suspensin. Vaciar el matraz, enjuagarlo perfectamente y llenar hasta el aforo con el agua destilada, hervida y fra. Pesar y anotar la temperatura del agua y de la suspensin.

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CALCULOS Anotar los siguientes datos: 1 2 Peso matraz Con aire Con suelo Pm Pm+S 3 Con suelo Y agua Pm+S+a 4 Con agua Pm+a 5 Temperatura del agua C

Calcular los siguientes valores: Peso de las partculas del suelo (Ps) Ps = (2) (1) Volumen de las partculas del suelo (Vs) Peso del agua desplazada por las partculas del suelo = (4) ((3) (2)) Vs = (7) / Da Densidad real (Dr) Dr = (6) / (8) = Ps / Vs BIBLIOGRAFIA American Society for Testing and Materials. 1958. Procedures for testing soils. Philadelphia, USA. Pp. 80-81. Blake, G. R. 1965. Particle density. In: C. A. Black (Ed.) Methods of soil analysis. Numbre 9 in the series Agronomy. ASA, USA.

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DETERMINACIN DE CALCIO
OBJETIVO: Obtener la cantidad de (Ca) que contiene la muestra. MATERIAL: Matraces de 250 ml. Bureta de 50 ml. REACTIVOS: Solucin de NaOH 4N EDTA 0.01 M METODOLOGA Se diluyen 5 ml del extracto de saturacin a 50 ml con agua destilada y se pasan a un matraz erlenmeyer de 250 ml. Se agrega 1 ml de la solucin de NaOH 4 N y una cucharadita rasa de polvo de Murexida. Se titula con EDTA 0.01M solucin valorada, lentamente hasta que se aprecie el vire de rojo claro a prpura. CALCULOS: m.e.q. * litro de Ca = (ml de EDTA 0.01M * N * 1,000) ml Alcuota. BIBLIOGRAFA Rubn Pulido Acua, et al. 1985. Instructivo para el anlisis de suelos y aguas para riego. Departamento de irrigacin. Chapingo, Mex. 27 p.

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DETERMINACIN DE SODIO POR EL ACETATO DE URANILO Y ZINC, METODO GRAVIMETRICO

OBJETIVO: Determinar el contenido de sodio en la muestra de suelo. REACTIVOS: A. Acetato de uranilo y zinc. Acetato de uranilo dihidratado Acetato de zinc dihidratado Acido actico al 30 por ciento Agua destilada 300 gr 900 gr 270 ml 2,430 ml

Psense las sales y pngase en un matraz grande, se agrega cido y agua y se agita ocasionalmente hasta disolver las sales. Esto puede requerir varios das. Fltrese antes de usarse. B. Alcohol etlico saturado con precipitado de acetato de zinc, uranilo y sodio. Filtrese antes de usarse. C. Eter anhidro. METODOLOGIA Se evapora en vaso Pirex una alcuota de agua suficiente para dar de 50 a 200 mg de sal triple (usualmente 10 a 20 ml) hasta un volumen de 1 a 2 ml. Enfrese, agrguense 20 ml del reactivo A ya filtrado. Agtese la solucin y djese en reposo por una hora. Fltrese en un crisol de porcelana con fondo poroso, pasando toda la sal triple al filtro usando solucin A. Lvese el vaso 5 veces con porciones de 2 ml de A y psense estos lavados por el filtro. Djense drenar el filtro completamente, ya que el filtro y precipitado queden libres del reactivo antes de lavar con alcohol. Lvese el crisol con porciones de 2 ml de solucin B durante 5 veces y despus de eliminar todo el alcohol por succin se lava una o dos veces con solucin C. Se contina la solucin hasta que est seco el precipitado. Djese el crisol en un desecador durante 2 horas y psese. Pngase de nuevo el crisol en un aparato de succin y lvese con pequeas cantidades de agua hasta disolver todo el precipitado y nada quede en el crisol. Lvese con alcohol y ter como se indic antes. Squese y psese. La diferencia entre la primera y la segunda pesada representa el peso del precipitado de sodio. Se concluye que el precipitado tiene la composicin (UO2) , NaZn (CH3COO) 9 6H2O con un peso molecular de 1.358.079 y porciento de sodio de 1.4952.

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CALCULOS Miliequivalentes de Na por litro = g de precipitado de acetato de zinc, uranilo y sodio * 650.16 / ml de la alcuota. BIBLIOGRAFA Rubn Pulido Acua, et al. 1985. Instructivo para el anlisis de suelos y aguas para riego. Departamento de irrigacin. Chapingo, Mex

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