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DETERMINACION DEL CARBONO TOTAL Y NITROGENO TOTAL.

 DETERMINACIN DEL CARBONO TOTAL

El dixido de carbono presente en la atmsfera es absorbido por las plantas, a travs del proceso de fotosntesis. Por este medio, las plantas convierten la energa de la luz solar en energa qumica aprovechable para los organismos vivos. As, los bosques almacenan grandes cantidades de carbono (C) en la vegetacin y el suelo, e intercambian carbono con la atmsfera a travs de la fotosntesis y la respiracin. (1) En general, se acepta que el contenido de C corresponde al 50% de la biomasa. Sin embargo, diferentes estudios denotan la variabilidad del contenido de carbono segn especie y tejido del rbol. (1) El conocimiento del contenido de carbono en la biomasa es de utilidad para la determinacin del balance nacional de Gases de Efecto Invernadero. (1) Para calcular el contenido de C promedio ponderado por rbol, es necesario conocer la distribucin de la biomasa en los diferentes componentes del mismo, siendo el fuste el que aporta la mayor cantidad de biomasa y el cual lleva al promedio ponderado por sobre el promedio simple. (1) El carbono se determina en forma de dixido de carbono .El carbono de los compuestos orgnicos se convierten en dixido de carbono por combustin completa, que a la vez transforman el hidrogeno en agua; por tanto el carbono como el hidrogeno se pueden determinar de forma directa por absorcin del dixido de carbono y del agua en trenes de absorcin previamente pesados .El dixido de carbono de los carbonatos se libera por tratamiento con cido diluido y se puede determinar de manera directa por el aumento de peso de un absorbente adecuado, o indirectamente por la perdida de peso . (1) Absorbentes del dixido de carbono.son: 1) Disolucin de hidrxido potsico: Es muy utilizado como absorbente del dixido de carbono en anlisis por combustin, presenta el inconveniente que forma mucha espuma.(1) 2) Cal sodada: Se prepara por evaporacin a sequedad y calcinacin al rojo de una disolucin de hidrxidos sodicos y calcio. (1)

3) Asbesto sodado o ascarita: Es asbesto impregnado de hidrxido de sodio y calentado a unos 180C durante varias horas. Puede absorber hasta un 20% de su peso de dixido de carbono y utilizarse con corriente gaseosa relativamente rpida. (1) 4) Una disolucin de hidrxido brico: se utiliza con frecuencia para la absorcin del dixido de carbono. La determinacin puede hacerse de varias formas : a) El carbonato brico que precipita se puede filtrar, lavar, secar y pesar. (1) b) El precipitado de carbonato de bario ,lavado, se disuelve en un volumen conocido de un

patrn, cuyo exceso se valora con lcali patrn hasta el viraje del anaranjado de metilo . (1) c) Se utiliza una disolucin patrn de hidrxido brico ;despus de la absorcin del dixido de carbono se valora el exceso de hidrxido brico con cido patrn hasta el viraje de la fenolftalena. (1) Mtodo directo El dixido de carbono se absorbe sobre absorbente alcalinos, como asbesto sodado. Dicho compuesto debe ser cuantitativamente arrastrado por el absorbente. En el anlisis del carbonato esto se consigue mediante una corriente de aire exento de dixido de carbono , que se hace pasar a travs de todo el aparato ; en el anlisis de combustin se utiliza una corriente de oxigeno. (1) La corriente gaseosa no debe aportar ni eliminar humedad; esta corriente se hace pasar a travs de un deshidratante antes de hacerlo a travs de un absorbente del dixido de carbono ;para compensar los resultados se coloca un tubo de desecador conectado con el asbesto y despus de l, y se pesa el conjunto de ambos tubos(1) Combustin de los compuestos orgnicos La descomposicin se lleva a cabo por calentamiento de la muestra en un tubo de slice, parte de cuya longitud xido de cobre granulado sujeto mediante un cartucho de tela metlica de cobre ,mientras se hace pasar oxgeno por el tubo de combustin .el final del tubo de combustin est con tubos de absorcin, para retener sucesivamente el vapor. De agua y el dixido de carbono. As se determina el carbono. (1)

Mtodo indirecto La determinacin indirecta de dixido de carbono en los carbonatos se realiza en un alcalmetro. Este dispositivo se llena hasta la mitad de cido sulfrico concentrado para evitar el escape de vapor de agua .en el bulbo cuentas gotas se pone el cido perclrico diluido. La muestra se introduce a travs de la tubuladura lateral del matraz y se cubre con unos cuantos mililitros de agua. El aparato completo listo para comenzar la determinacin se pesa, equilibrando con una tara adecuada. lentamente se aade el acido o la muestra para provocar la descomposicin del carbonato .se calienta despus a unos 80-90C para expulsar el dixido de carbono de la disolucin, haciendo pasar al mismo tiempo por el aparato una corriente de aire ,conectando a un aspirador .Se deja enfriar a temperatura ambiente y se pese de nuevo. La pedida representa el dixido de carbono. (1)  DETERMINACION DEL NITROGENO TOTAL Nitrgeno total El nitrgeno total Kjeldahl es un indicador utilizado en ingeniera ambiental. Refleja la cantidad total de nitrgeno en el agua analizada, suma del nitrgeno orgnico en sus diversas formas (protenas y cidos nucleicos en diversos estados de degradacin, urea, aminas, etc.) y el in amonio NH4+. Tambin se utiliza para determinar protenas en alimentos(2). Es un parmetro importante en estaciones depuradoras de aguas residuales (EDAR) ya que mide el nitrgeno total capaz de ser nitrificado a nitritos y nitratos y, posteriormente y en su caso, desnitrificado a nitrgeno gaseoso. No incluye, por tanto, los nitratos ni los nitritos(2). El nombre procede del mtodo de anlisis que, en esencia, digiere el agua en condiciones cidas enrgicas con peroxidisulfato hasta pasar todas las especies a amonio, el cual se mide por valoracin del NH3 producido por destilacin, o por fotometra(2). Suma de las concentraciones de nitrgeno Kjeldahl, nitritos y nitratos. Representa el conjunto de las formas de nitrgeno reducidas orgnicas y amoniacales, y no la totalidad del nitrgeno (se refiere al resultado de determinar todo el nitrgeno presente en el agua, a excepcin de los nitritos y nitratos); el nitrgeno puede existir tambin en forma de nitrgeno nitroso y ntrico independientemente del nitrgeno gaseoso (forma neutra); incluye

principalmente el nitrgeno amoniacal y el orgnico, constituido ste ltimo por protenas, polipptidos y aminocidos(2). El nitrgeno encontrado en las aguas superficiales puede provenir de los efluentes domsticos o industriales as como del lavado de suelos enriquecidos con abonos nitrogenados(2). Las formas minerales del Nitrgeno en suelo provienen generalmente de la descomposicin del los residuos orgnicos de Nitrgeno, materiales frecos orgnicos, abonos orgnicos, humus etc. Estas formas por lo general son Nitrgeno Amoniacal N-NH+4 y Nitrgeno Ntrico N-NO-3. Estos procesos biolgicos y minerales ocurren debido a la influencia de los macro y microorganismos existentes en el suelo. La determinacin de Nitrgeno total en el suelo se realiza mediante el mtodo Kjeldhal clsico o Kjeldhal modificado en algunas ocasiones (2). Principio del Mtodo 1. Digestin: Por medio del cido sulfrico se destruye la materia orgnica. Este actua como oxidante, los gases de H2SO4 que se forman a una temperatura de 338C se disocian en forma de SO3 y H2O. El SO3 se descompone en SO2 y oxgeno, el oxgeno oxida el Carbono y el Hidrgeno de la materia orgnica para convertirlos en CO2 y H2O. El Nitrgeno se convierte en NH3 que con el acido Sulfrico forma el Sulfato de Amonio (3). Este proceso se puede expresar en las siguientes reacciones: 1. H2SO4 ==> SO3 + H2O 2. 2SO3 ==> 2 SO2 + O2

3. C + O2 ==> CO2 4. 2H2 + O2 ==> 2 H2O 5. NH2CH2COOH + 3H2SO4 ==> NH3 + 2CO2 + 4H2O + 3SO2 6. 2NH3 + H2SO4 ==> (NH4)2SO4

Los nitratos del suelo en presencia del acido sulfrico forman acido Ntrico. Estos por lo general no entran en la digestin Kjeldhal normal salvo que se tomen medidas especiales como la incorporacin de Zinc, Aleacin Devarda y/o Tiosulfato de Sodio. H2SO4 + Zn ==> Zn SO4 + H2 Na2SO4 + H2O + S + SO2

Na2S2O3 + H2SO4 ==>

2. Destilacin: Se realiza con hidrxido de Sodio (NaOH) mediante el cual el sulfato de Amonio se destila como amonaco y se recibe en una solucin de acido Brico (H3BO4). Posteriormente el NH4+ se titula con acido Sulfrico. (NH4)2 SO4 + 2NaOH ==> Marcha Analtica Se pesan 0.20 gramos de suelo, se llevan a un matraz de 250 ml, se agregan 20 mls de H2SO4 concentrado, se aade 12 gramos de Sulfato de Sodio anhidro y de 0.5 - 1 gramos de CuSO4.5H2O(4). Se toma como punto final de la digestin cuando se d un color verde esmeralda transparente, se deja enfriar. Una vez frio se aade 130 mls de agua destilada y 70 ml de NaOH al 40% + granillos de Zinc, comenzandose la destilacin. Se termina la destilacin cuando el recipiente que contiene 25 mls de H3BO4 se hn recibido 100 mls del destilado el cual valora con H2SO4 N/7(4).
DETERMINACIN DEL NITRGENO TOTAL POR ESPECTROFOTOMETRIA-:

Na2 SO4 + 2 NH3 + 2H2O

El contenido total de N2 est compuesto por nitrgeno orgnico, amoniaco, nitrito y nitrato. El N es un elemento esencial para la sntesis proteica por lo que se hace necesario conocer la presencia y la cantidad del mismo en las aguas residuales para valorar la posibilidad de un tratamiento mediante procesos biolgicos (3). Los componentes orgnicos e inorgnicos de nitrgeno se van a transformar en nitratos por el mtodo de koroleff. En H2SO4 concentrado y en presencia de un derivado del cido benzoico,

los nitratos forman un compuesto de color rojo que se mide fotomtricamente. Esta medida se hace a 517nm. Estos reactivos vienen preparados en cubetas de reaccin (3).

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