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N: 2009 ENAM 0022

Ecole doctorale n 432 : Sciences des Mtiers de lIngnieur



T H S E

pour obtenir le grade de
Docteur
de
lcole Nationale Suprieure d'Arts et Mtiers
Spcialit Gnie mcanique procds de fabrication
Jury :

Ivan IORDANOFF, Professeur, LAMEFIP, Arts et Mtiers ParisTech ................................ Examinateur
Leonardo DE CHIFFRE, Professeur, Technical University of Danemark ........................... Rapporteur
Pierre MONTMITONNET, Directeur de Recherche, CEMEF, Mines ParisTech ............... Rapporteur
Jol RECH, Matre de Confrences, LTDS, ENISE .............................................................. Rapporteur
Jean-Michel MARTIN, Professeur, LTDS, Ecole Centrale de Lyon ..................................... Examinateur
Guillaume FROMENTIN, Matre de Confrences, LaBoMaP, Arts et Mtiers ParisTech ... Examinateur
Clotilde MINFRAY, Matre de Confrences, LTDS, Ecole Centrale de Lyon .......................
Arnaud RISS, Docteur, Ingnieur Produits Travail des mtaux, TOTAL Lubrifiants ...........
Examinateur
Invit


Laboratoire Bourguignon des Matriaux et Procds
Arts et Mtiers ParisTech, centre de Cluny


Arts et Mtiers ParisTech (Ecole Nationale Suprieure dArts et Mtiers) est un Grand Etablissement
dpendant du Ministre de lEnseignement Suprieur et de la Recherche, compos de huit centres :
AIX-EN-PROVENCE ANGERS BORDEAUX CHLONS-EN-CHAMPAGNE CLUNY LILLE METZ PARIS

prsente et soutenue publiquement
par
Aleksandra BIERLA
le 24 septembre 2009
USINAGE DES ACIERS PRETRAITES A LHUILE ENTIERE -
EFFETS PHYSICO-CHIMIQUES DES ADDITIFS SOUFRES

Directeur de thse : Jean-Michel MARTIN

Co-encadrement de la thse : Guillaume FROMENTIN

Co-encadrement de la thse : Clotilde MINFRAY



1

Laplusgrandercompensequ'unhommeobtiennepoursonlabeur
n'estpascequ'ilenaretir,maisenquoicelal'atransform.

JohnRuskin



2




3
Remerciements

Jetienstoutdabordremercierlesrapporteursdemathsepouravoiracceptdvaluercetravail
et avoir fait des kilomtres pour assister ma soutenance Cluny, village cach dans le pays
bourguignon.

Je remercie Michel Lambertin, Michel Dessoly et Grard Poulachon pour leur accueil au sein du
LaboratoireBourguignondesMatriauxetProcds(LaBoMaP)auxArtsetMtiersParisTechCluny,
ainsiqueJeanMichelMartinpoursonaccueilauseinduLaboratoiredeTribologieetDynamiquedes
Systmes(LTDS)lEcoleCentraledeLyon.

Plusgnralement,jeremerciel'ensembledupersonneldelatelierduLaboratoireBourguignondes
MatriauxetProcdsetduLaboratoiredeTribologieetDynamiquedesSystmespourlachaleurde
leur accueil. Un grand merci pour leur aide inestimable aux usineurs (jai tant dadmiration pour ce
que vous faites tous les jours), en particulier: aux deux Gilles (allez lOL! allez Lisandro!), Romain,
JeanCharles,SergeetRmy.Un merciparticulier PierreEtiennequiapassdesheurespouruser
mesfraisesetmepermettredeprsenterunepanopliedersultatssivaste!MerciPierreBarbier,
Denis Lagadrillre et Denis Bonsembiante pour leur disponibilit lors de mes petites bricoles aux
Matriaux!

Mercitousmescamaradesquiontsupportmeschangementsdhumeurs,mesfolies,meslarmes
pendant ces trois ans:). Jespre que vous maimez toujours quand mme! Alors merci mes
poissonsrougesadorsdubocalCluny:Vincent,Cdric,Julien,DimitrietgalementAlex,Chlo,
Dominique. Merci mes collgues du LTDS: David, Vanessa, Fanny, Zlie, Liza, Gatan, Marion,
Maxime,Romain,Anton,Christine,Johnny,Mathilde,Paule,Samuel,Kny,Caro,FranoisPierre(si
jaioubliquelquun,cestuniquementparcequevoustestropnombreux!)

Merci toute lquipe de TOTAL qui a suivi ce projet et particip toutes mes (longues) runions
davancement!

Je remercie particulirement Thierry Le Mogne et Clotilde Minfray pour leur disponibilit et leurs
conseils aviss. Japprcie normment votre implication dans cette tude et le temps consacr
nos discussions scientifiques (mme si ctait des fois difficile du point de vue logistique). Merci
Clotildepourtacritiqueconstructivedemonrapportdethse(quelcouragedeliretouta!)etton
aidelorsdelaprparationdemaprsentationdesoutenance!Mercipourtonamabilit!

Je voudrais remercier particulirement deux hommes extraordinaires sans qui ce travail naurait
jamaispuaboutir

Je remercie Guillaume Fromentin, mon mentor, pour son encadrement dexception et ses conseils
surmontravailaucoursdecestroisannesdethse.Mercidemavoirfaitconfianceetdtrerest
moncoutetoutaulongdecetravail!Mmesijaiprisdutempspourtresurlammelongueur
dondequetoi,jaiapprisnormmententravaillantavectoietjetenseraitoujoursreconnaissante.

Je remercie Raphal, mon toulonnais chri (allez RCT! allez Wilko!), pour mavoir supporte les 36
derniers mois:). Tu tais toujours ct de moi pour me motiver et me redonner de lespoir. Je te
remercie davoir pass du temps corriger ce rapport et me poser des questions pointues
(chiantes!) sur son contenu. (Merci la SNCF de ne pas avoir renonc au seul trajet Provence
Bourgogneexistant:DijonNice!Onatdesclientstrsfidles!).



4

0sinage ues acieis pitiaits lhuile entieie effets physicochimiques ues auuitifs soufis



5
Tabledesmatires
INTRODUCTIONGENERALE............................................................................................................................7
BIBLIOGRAPHIEETPROBLEMATIQUEDELETUDE........................................................................................15
I.1.GENERALITESSURLUSINAGE.............................................................................................................................16
I.1.1.Introductiongnrale.........................................................................................................................16
I.1.2.Coupeetoutilscoupants....................................................................................................................16
I.2.FLUIDESDECOUPEDANSLUSINAGE....................................................................................................................24
I.2.1.Introductiongnrale.........................................................................................................................24
I.2.2.Rleetcompositiondesfluidesdecoupe...........................................................................................24
I.2.3.Modlesdactiondeslubrifiantsvusparlesmcaniciens..................................................................26
I.2.4.Evaluationdesfluidesdecoupe..........................................................................................................29
I.2.5.Performancesactuellesbesoinsdufutur.........................................................................................31
I.3.FLUIDESDECOUPEVUSPARLATRIBOCHIMIE.........................................................................................................34
I.3.1.Introductiongnrale.........................................................................................................................34
I.3.2.Rgimesdelubrification.....................................................................................................................34
I.3.3.Additifsantiusure(AU)etextrmepression(EP)..............................................................................35
I.3.4.Additifssoufrs,leurspropritsetnotiondusoufreactif.................................................................36
I.3.5.Naturechimiquedesfilmsformsparlesadditifssoufrs.................................................................38
I.3.6.Mcanismesdactiondesadditifssoufrs..........................................................................................39
I.3.7.Paramtresprendreencompte.......................................................................................................43
I.4.BUTSPOURSUIVISETSTRATEGIE..........................................................................................................................45
ETUDEMECANIQUEETTRIBOCHIMIQUEDELAPERFORMANCELUBRIFIANTEDUNPOLYSULFUREDANS
DIFFERENTESAPPLICATIONSDUSINAGE......................................................................................................49
II.1.ANALYSESDESSURFACES(XPS,AES)APPLIQUEESALUSINAGE...............................................................................50
II.2.EFFETDULUBRIFIANTENTOURNAGE(COUPECONTINUE)........................................................................................53
II.2.1.Procdureexprimentale...................................................................................................................54
II.2.2.Effetdulubrifiantentournage3Dsurleffortspcifiquedecoupe(K
c
)............................................54
II.2.3.Effetdulubrifiantentournage3Dsurlusuredeloutil....................................................................57
II.2.4.Modlisationdeseffortsdecoupeencoupeorthogonale(tournage2D).........................................58
II.2.5.Analysephysicochimiquedescopeauxetdesplaquettesdetournage............................................59
II.2.6.Synthsedesrsultatsobtenusentournage.....................................................................................66
II.3.EFFETDULUBRIFIANTENFRAISAGE(COUPEDISCONTINUE)......................................................................................69
II.3.1.Procdureexprimentale...................................................................................................................69
II.3.2.Effetdulubrifiantenfraisagesurlnergiespcifiquedecoupe(W
c
)...............................................70
II.3.3.Effetdulubrifiantenfraisagesurladuredeviedeloutil...............................................................72
II.3.4.Analysephysicochimiquedescopeauxetdesfraises.......................................................................73
II.3.5.Synthsedesrsultatsobtenusenfraisage.......................................................................................77
II.4.EFFETDULUBRIFIANTENTARAUDAGEPARDEFORMATION......................................................................................80
II.4.1.Procdureexprimentale...................................................................................................................80
II.4.2.Effetdulubrifiantsurlecouplemoyendetaraudage.......................................................................81
II.4.3.Analysephysicochimiquedesfiletsdetaraudage............................................................................83
II.4.4.Synthsedesrsultatsobtenusentaraudagepardformation........................................................87
II.5.PARAMETRESDESPERFORMANCESDULUBRIFIANTSUIVANTLESCONDITIONSDUSINAGE..............................................88
EVALUATIONDELAPERFORMANCEDESADDITIFSSOUFRESENFRAISAGEETTARAUDAGEPAR
DEFORMATION............................................................................................................................................91
III.1.INTRODUCTION.............................................................................................................................................92
III.2.DESCRIPTIONDESADDITIFSSOUFRESTESTES........................................................................................................92
III.2.1.Donnesdesfabricantssurlesadditifstests..................................................................................93
III.2.2.Prparationetcaractristiquesdesmlangestests.......................................................................94
III.2.3.Performancesdesmlangesselonlestestssurlestribomtres4billesetReichert.........................95
III.3.COMPARAISONDESPERFORMANCESDEDIFFERENTSADDITIFSENFRAISAGE...............................................................96
III.3.1.Procdureexprimentale..................................................................................................................96
0sinage ues acieis pitiaits lhuile entieie effets physicochimiques ues auuitifs soufis



6
III.3.2.Evaluationdelefficacitdufluideparlnergiespcifiquedecoupe(W
c
)......................................97
III.3.3.Evaluationdelefficacitdufluideparlamesuredelusuredesfraises........................................100
III.3.4.Analysephysicochimiquedescopeauxetdesfraises....................................................................102
III.3.5.Corrlationdesmesuresmcaniquesaveclesrsultatsdelanalysedessurfaces........................113
III.4.COMPARAISONDESPERFORMANCESDEDIFFERENTSADDITIFSENTARAUDAGEPARDEFORMATION...............................116
III.4.1.Procdureexprimentale................................................................................................................116
III.4.2.Evaluationdelefficacitdufluideparlamesureducouplemoyendetaraudage........................117
III.4.3.Analysephysicochimiquedesfiletsforms....................................................................................119
III.4.4.Corrlationdesmesuresmcaniquesaveclesrsultatsdelanalysedessurfaces........................125
III.5.CONCLUSIONS.............................................................................................................................................128
COMPREHENSIONDESMECANISMESANALYSEDESRESULTATSOBTENUSAVECLESDIFFERENTSADDITIFS
SOUFRES...................................................................................................................................................131
IV.1.INTRODUCTION:RAPPELDESPRINCIPAUXRESULTATS.........................................................................................132
IV.2.COMPORTEMENTTHERMIQUEDESADDITIFSSOUFRES.........................................................................................133
IV.2.1.Analysethermogravimtriquecouplelaspectroscopieinfrarouge(ATG/IR)desadditifs.........133
IV.2.2.Analysecalorimtriquediffrentielle(ACD)desadditifs................................................................134
IV.2.3.Rsistancedesadditifsladgradation........................................................................................135
IV.3.COMPREHENSIONDUMODEDACTIONDESADDITIFSSOUFRES..............................................................................137
IV.3.1.Lamemince(lameFIB)duncopeauobtenuenfraisage................................................................137
IV.3.2.Modlisationautribomtreultrahighvacuum(UHV)EnvironmentContrl(TEC)...................139
IV.3.3.NaturechimiquedesfilmssoufrsformsenmodlisationauTEC...............................................141
IV.3.4.Mecanismesdactionphysicochimiquedesadditifsenfonctiondessollicitationsmcaniqueset
thermiquesengendresdanslesprocdsdefabrication.........................................................................145
CONCLUSIONSFINALES..............................................................................................................................157
RFRENCESBIBLIOGRAPHIQUES..............................................................................................................163
ANNEXES...................................................................................................................................................171
ANNEXEI...........................................................................................................................................................172
ANNEXEII(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREII)...................................................................................................175
ANNEXEIII(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREIII).................................................................................................190
ANNEXEIV(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREIV)................................................................................................199

Introductiongnrale

Intiouuction gniale



8
MARCHEGLOBALDESLUBRIFIANTS
Les donnes statistiques montrent que la consommation de lubrifiants a baiss de 8,8kg
jusqu 5,6kg par an par habitant entre les annes 1970 et 2004. La faible augmentation de la
demandeenlubrifiantsde12,3%napassuivilahaussedelapopulationmondialede72,5%pendant
cette priode [MAN_07]. Le dclin de la consommation volumique et la stagnation de la croissance
gnrale du march des lubrifiants (de 0,5 2% par an) ne montre pas forcment une image
pertinentedelaralit.Leslubrifiantsdaujourdhuisecaractrisentpardemeilleuresperformances
qui leur apportent souvent une dure de vie plus longue quauparavant. La baisse de la
consommation en volume a t ainsi rcompense par des revenus et des marges sur les cots de
fabrication plus importants. Cependant, le besoin daugmentation de la dure utile du lubrifiant na
pas forcment pour origine la rduction des cots de sa production, mais essentiellement la
ncessitdediminuerlescotsdemaintenanceetderecyclage,quiontuneimportanceprimordiale
pourlindustrie.
Lutilisation globale de lubrifiants (tout compris: automobile, industrie, fluides dits de
process, marine) se situe dans une fourchette estime entre 37 et 40 millions de tonnes par an (en
2004 37,4 millions de tonnes) [MAN_07]. La Figure 1 montre la distribution de la consommation
mondiale de diffrents types de lubrifiants en pourcentages en 2004 et la position des lubrifiants
industrielsdanscetterpartitiondontlesfluidesdecoupefontpartie.Lemarchdeslubrifiantsest
un march trs contrast et diversifi (automobile/industrie, pays "dvelopps"/"en voie de
dveloppement"). Il se caractrise par une croissance globale lente de l'ordre de 0,5 2% par an,
sachant que la production des lubrifiants (en volumes) est en stagnation ou dcroissance dans les
marchs "dvelopps", et en croissance dans les marchs mergents. En 2005, la moiti de la
consommation mondiale des lubrifiants tait centralise essentiellement sur deux continents: en
Amrique du Nord et en AsiePacifique, en prenant en compte la quantit consomme (kg par
habitantsurlaFigure1)multiplieparlenombredhabitants.

Figure1:Consommationmondialedeslubrifiantsen2004selonletypedelubrifianteten2005selonlazone
gographique(touttypedelubrifiantsconfondu)[MAN_07]

Les lubrifiants pour le travail des mtaux (huiles entires de coupe et mulsions)
reprsentent environ 55% des lubrifiants industriels usags annuellement, soit au total environ 1,1
millions de tonnes paran (650 000 tonnes de fluides solubles, 450000 tonnes dhuiles entires de
coupe). Leur consommation, de la mme manire que celle de tous les lubrifiants, se distingue par
une croissance nulle ou ngative (0,51% hors crise de 2008) dans les marchs "dvelopps", et
faiblement positive (quelques pourcents hors crise de 2008) pour les pays en voie de
dveloppement; la Figure2 montre la rpartition de la consommation des lubrifiants industriels en
2004,selonlesdiffrentstypesdefluidesutiliss.

Intiouuction gniale



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Figure2:Consommationmondialedeslubrifiantsindustrielsen2004[MAN_07]
USINAGEMODERNEETPERFORMANCEDESLUBRIFIANTS
Lusinage consiste enlever de la matire sur une pice afin de lui donner une forme, des
dimensionsetuntatdesurfacedfinis.Ceprocddefabricationestprimordialpourlaralisation
denombreusespicesdestineslindustrieautomobile,aronautique,arospatiale,delnergieet
rcemment lindustrie biomdicale et microlectronique ou lindustrie de luxe (montres,
bijouterie).
Grceauxdveloppementsdansledomainedesmatriaux,principalementpourloutillage,le
travail des mtaux par coupe a connu un progrs incontournable au cours de la dernire dcennie.
Lvnement le plus important dans lhistorique des procds de coupe est sans doute lapparition
des outils en carbures mtalliques (dans les annes 30). A lpoque, cette dmarche innovatrice a
rvolutionn le rendement conomique des oprations de coupe. La vitesse de coupe a pu tre
augmentede20m/minjusquplusde200m/min.
Lvolutiondesmatriauxpourlesoutilscoupantsetdeleurgomtrie,entraneactuellement
demaniretrsimportante,commeellelafaitparlepass,lessortechnologiquedautressecteurs
lis ce procd de fabrication. Il sagit donc: du progrs dans la construction des machines outils
(puissance, rigidit, moyens de lubrification), de lusinage de nouveaux matriaux mais aussi de
loptimisation de lusinage des matriaux connus (inclusions dans les aciers pour une meilleure
usinabilit), de lamlioration de fluides de coupe (baisse de toxicit et des cots lis la
maintenanceetautraitementdesfluidesdecoupeusags,formulationchimique)oudelarduction
detempsdusinageparautomatisationetinformatisationdutravail.
Concernant les fluides de coupe, leurs formulations doivent voluer. Dune part, les
rglementations europennes sorientent vers lcolimination (suppression des composs chlors
ou base de plomb) ou limitent lutilisation de certaines molcules pour des raisons cologiques
(compossphosphorsousoufrs).Dautrepart,lesformulationsdoiventtreadaptesaumieux
lademandedunmarchindustrielexigeant,tantentermedeperformancesquentermedecots.
Mme si les fonctions chimiques dune huile de coupe daujourdhui sont les mmes que
celles dil y a 50 ans comme par exemple celles des diffrents composs soufrs (polysulfures
dalkyles,acidesgrassoufrsetc.)pourletravaildesmtauxloptimisationdesformulationssefait
habituellement par lajustement du nombre dadditifs et de leurs concentrations ou par le
remplacement danciens additifs par des molcules "amliores". Les processus de synthse de ces
molculesdites"amliores"sontsouventmieuxmatriss;ilenrsultelafabricationdadditifsdont
la stabilit, la toxicit et les performances physicochimiques ou mcaniques sont davantage
connues. Mais le vritable problme repose sur leur niveau de performance dans les applications
relles, souvent inconnu et ce dautant plus lorsquils sont incorpors dans un mlange contenant
"X"additifschimiquementactifs.
Les huiles de coupe sont issues dune formulation complexe dans laquelle les rles
individuelsdesadditifssontdifficilementidentifiables.Desinteractionsmconnuesentrelesadditifs
peuventfacilementdtriorerlaperformancedunehuilecomplte.Lacompositionchimiquedune
Intiouuction gniale



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huile de coupe reste sans doute llment cl de sa performance en usinage, mais celleci ne peut
tre tudie et vrifie que dans lapplication pour laquelle le lubrifiant a t conu. En outre,
lvolutiondestechniquesdusinage,appliquesdesmatriauxayantdescaractristiquestoujours
plus leves, ncessite dtudier de manire approfondie les actions des fluides de coupe car elles
savrentmalconnuesdanscesconditionsetnotammentgrandevitessedecoupe.Ilestprobable
queleslubrifiantscommetouslesautresparamtresenusinagepossdentleurdomainedevalidit
etleurpointdeperformanceoptimale.
COMPLEMENTARITEDESCOMPETENCESETCONTEXTEDELETUDE
Cette thse sinscrit dans la thmatique de la comprhension du rle des lubrifiants et de
leursadditifsdanslesapplicationsdusinageindustriel.Lidegnraledecettetudeestdassocier
dans un seul projet des comptences trs varies et complmentaires. Il sagit de lexpertise
scientifiqueetdesconnaissancesenmatirede(cf.Figure3):
procd dusinage, reprsentes par lquipe Usinage du Laboratoire Bourguignon des
MatriauxetProcds(LaBoMaP)desArtsetMtiersParisTechCluny,
tribologie et analyse des surfaces, reprsentes par le Laboratoire de Tribologie et
DynamiquedesSystmes(LTDS)delEcoleCentraledeLyon,
lubrification,reprsentesparleCentredeRecherchedeSolaizedeTOTAL.

Figure3:Dmarcheglobaledeltude

La configuration dusinage retenue porte sur lusinage des aciers prtraits ou ayant des
caractristiquesmcaniqueslevesenprsencedeshuilesentires.Lesoutilsetlesparamtresde
coupe choisis, dans le cadre de cette tude, reproduisent les conditions industrielles. La
caractristique cl tudie est la nature chimique des additifs soufrs; quatre additifs de familles
chimiquesdiffrentes,utilissenformulationdeshuilesdecoupe,onttisolsdansdesmlanges
distincts.Cesadditifssontsolubilissdansunehuiledebasechimiquementinertecequipermetde
sefocaliseruniquementsurlesractionstribochimiqueslieslactivitdecesadditifs.

Comprhensiondurledeslubrifiantsetdeleursadditifsdans
lesdiffrentesapplicationsd'usinageindustriel
Intiouuction gniale



11
ARCHITECTUREDURAPPORT
Leprsentmanuscritcontientquatrechapitres:

La premire partie du Chapitre I indique quelques gnralits concernant lusinage et permet de


prendre connaissancesdesnotionsde basedelacoupe. La deuximepartiedecechapitre montre
les fluides de coupe selon diffrents points de vue: le premier est celui des mcaniciens et des
usineurs et le second celui des tribologues et des chimistes. La stratgie de cette tude et les
objectifsvisssontexpossdanslapartiefinaleduChapitreI.

LeChapitreIIapourobjectifdtudierlaperformancelubrifiantedunpolysulfurechoisientantque
molcule soufre modle dans diffrentes applications dusinage (tournage, fraisage, taraudage par
dformation). Lapport de lanalyse des surfaces est mis en vidence pour la comprhension des
phnomneschimiquesaccompagnantlutilisationdulubrifiant.Lemcanismedactiondulubrifiant
enusinageestgalementdiscutensappuyantsurlesrsultatsdetestsmcaniquesetdelanalyse
de ses produits de raction sur les surfaces de pices relles issues de lopration de coupe.
Finalement, en prenant en compte laspect physique et chimique de la lubrification, la rflexion est
mene afin de dterminer limportance de diffrents paramtres du systme usin sur leffet du
lubrifiant.

DansleChapitreIII,lesperformancesmcaniquesdesquatreadditifssoufrschoisissontvalueset
comparesenutilisantdeuxtechniquesdusinagequidiffrententermedemodedeformationdela
surface (coupe et dformation plastique) et de sollicitationsgnres. Les additifs sont mis en
parallleenfraisage(conditionstrssvresdecoupe)etentaraudagepardformation(conditions
modres proches de la mise en forme). Lefficacit individuelle de chaque additif est identifie et
comparecelleestimeautraversdeteststribologiquesclassiques.Uneanalyseapprofondiedela
naturechimiqueetdelaquantitdediversproduitsdeleursractionssurlessurfacesexaminesest
ralise.

Le Chapitre IV est consacr la discussion des mcanismes daction et des diffrences entre les
pouvoirs lubrifiants des additifs soufrs tests, en sappuyant sur les rsultats danalyses
complmentaires prsents dans la premire partie de ce chapitre et les rsultats dtaills du
Chapitre III. Un intrt tout particulier est port leffet de la structure chimique et de la stabilit
thermiquedesmolculestudies.Lesscnariidelaformationdesdiffrentesespcessoufressur
lessurfacesanalysesetdeleurcomportementtribologiquelorsdufrottementsontproposs.

Lemanuscritsecltparunesynthsedesconclusionslespluspertinentesainsiquedesperspectives
visantloptimisationdelaformulationdeshuilesentiresdecoupededemain.

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NOMENCLATUREUTILISEE
V
c
vitessedecoupe(m/min)
V
f
vitessedavance(mm/min)
Nvitessederotation(tr/min)
favancepartourentournage(mm/tr)
f
z
avancepartouretpardentenfraisage(mm/tr/dent)
Znombrededentsdelafraise
a
p
profondeurdepasse(mm)ouengagementaxialenfraisage(mm)
a
e
engagementradialenfraisage(mm)
V
e
vitessedvacuationducopeau(m/min)
hpaisseurcoupe(mm)
h
c
paisseurducopeau(mm)
angledecisaillement()
angledecoupe()
anglededpouille()
angledetaillant()

r
anglededirectiondarte()

s
angledinclinaisondarte(ouhlice)()
r

rayondarte(mm)
r

rayonbec(mm)
K
c
effortspcifiquedecoupeoupressiondecoupe(MPa)
A
D
airedelasectiondecoupe(mm
2
)
W
c
nergiespcifiquedecoupe(W/cm
3
/min)
P
c
puissancedecoupe(W)
Q
c
dbitdescopeaux(cm
3
/min)
Feffortdecoupersultant(N)
F
c
effortdecoupe(outangentielF
t
)(N)
F
f
effortdavance(ouaxialF
a
)(N)
F
p
effortdepntration(ouradialF
r
)(N)
V
C
usurefrontale(mm)
V
b
usureendpouille(mm)
V
n
usureenentaille(mm)
K
t
usureencratre(mm)
Tduredeviedeloutil(min)
netC
v
constantesdumodledeTaylorsimplifi
t
c
tempsdusinage(min)
Fdc(ouFDC)facedecoupedeloutil
Fdd(ouFDD)facededpouilledeloutil

Fdc
coefficientdufrottementsurlafacedecoupedeloutil

Fdd
coefficientdufrottementsurlafacededpouilledeloutil

AESSpectroscopiedlectronsAuger
XPSSpectroscopiedephotolectronsX
XANESSpectromtriedabsorptiondesrayonsX
EDSSpectroscopieDispersiondEnergie
MEBMicroscopelectroniquebalayage
METMicroscopelectroniqueentransmission
FIBFocusIonBeam(FaisceaudionsFocaliss)
TECTribomtreEnvironnentContrl
Intiouuction gniale



13
ATG/IRAnalysethermogravimtriquecouplelaSpectroscopieInfrarouge
ACDAnalysecalorimtriquediffrentielle

EPExtrmePression
AUAntiusure
HBHuiledebase
HBYu4HuiledebaseYubase4
HBSHuiledebasesoufre
ADDS1pentasulfure
ADDS2triglycridesoufr
ADDS3estermthyliquesoufr
ADDS4dithiocarbamate
CPConfortPack(additifantioxydant+additifantibrouillard+corpsgrasnonsoufrs)
%wt.%enmasse

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14

ChapitreI
Bibliographieetproblmatiquedeltude
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



16
I.1.GENERALITESSURLUSINAGE
I.1.1.INTRODUCTIONGENERALE
Tournagedcolletage et alsage, fraisage, perage et forage, taraudage, sciage, brochage,
taillageetarasagefontpartiedestechniquesconventionnellesdusinageparenlvementdecopeaux
loutilcoupant.Lestechniquesdites"nonconventionnelles"tellesquelusinageparultrasons,par
jet deau, lusinage chimique ou lectrothermique (laser, plasma, faisceaux dions) trouvent leur
application, pour linstant, dans des domaines plus spcialiss que les techniques traditionnelles.
Chacune de ces techniques se distingue par des outils ayant des gomtries diffrentes. De plus,
pour un matriau donn, elle ncessite le choix de conditions de coupe particulires. Plusieurs
techniques, en particulier conventionnelles, peuvent tre en concurrence pour une application
donne.Danscecas,laslectiondeluneparrapportlautresefaitauprofitdecelleopposantle
moins de contraintes dans la mise en uvre. Ce choix peut tre critique si lopration en question
intervientenfindegammedefabricationolavaleurajoutedelapiceusineestlaplusleve.
Quelle que soit la technique dusinage, le cisaillement du copeau et les phnomnes de
dformationquilaccompagnentainsiquelinfluencedesparamtresdecoupesursaformationsont
communs.Danslaplupartdescas,lesgrandeursfondamentalesetleurnomenclature(dfinitiondes
efforts de coupe, des paramtres de coupe ou de la gomtrie de larte de coupe) sont
pratiquementlesmmes.
I.1.2.COUPEETOUTILSCOUPANTS
Notionsdebasezonesdecontacts

Loutil en coupe est dfini par deux faces: face de coupe (Fdc) et face de dpouille (Fdd).
Lintersection de ces deux faces constitue larte de coupe. Lattaque de loutil conduit la
sparationdelamatireetlaformationdedeuxsurfacesfraches:lafaceusinedelapiceetla
faceducopeauauregarddelafacedecoupedeloutil(laspectlissedecettefaceducopeauestd
aufrottementsurloutil).
Defaongnrale,lactionquesubitloutilportesurlesdeuxzonesdecontacts,copeauface
de coupe de loutil et pice usineface de dpouille de loutil, pour lesquelles les sollicitations
thermiquesetmcaniquesnesontpaslesmmes(cf.FigureI1(1)).Leurgrandeurnestpasfixeet
dpendradenombreuxparamtresdontcertainsserontvoqusdanslasuitedecechapitre.Atitre
dexemple,danslecasdelusinagedelacieravecloutilencarbure[DaS_99,TRE_00]:
linterface entre le copeau et la face de coupe de loutil, la pression est trs intense,
suprieure1GPa,etlestempratureslevesrsultantdelachaleurdeladformationet
dufrottementducopeaudpassentsouvent600Cetpeuventmmealleraudelde800C
selon le type dacier usin. La temprature maximale est atteinte larrire de larte de
coupedeloutillinterfacecopeaufacedecoupedeloutil.
linterface entre la pice usine et la face de dpouille de loutil, les contraintes (< 100
MPa) et les tempratures (< 400C) sont moins svres que dans le cas prcdent. En
revanche,lavitessesurlafacededpouilleestplusimportantequecellesurlafacedecoupe
deloutil(vitessedecoupe>vitessedvacuationducopeau).

Ltude de la formation du copeau et de sa modlisation connat trois grandes tapes: les


travauxdeMerchant&Ernstdanslesannes40[MER_45],ceuxdeLee&Shafferdanslesannes50
[LEE_51]etdOxleydanslesannes60[OXL_89].Cestroismodlesanalytiquestraitentdelacoupe
orthogonale (tournage) dans le systme de dformations planes. En mettant en place diffrentes
hypothses (comportement mcanique du matriau, gomtrie de larte de coupe), ils visent la
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



17
modlisation de la formation du copeau et ltablissement de lois de frottement en coupe. Ils
tudientladistributiondescontraintesetexprimentleseffortsdecoupeenfonctiondedeuxangles
fondamentaux dans la zone de contact copeauface de coupe de loutil: langle de frottement
(angleentreleffortrsultantetlanormalelafacedecoupedeloutil)etlangledecisaillement
(angleentreleplandecisaillementducopeauetlasurfacedelapiceusine).





FigureI1:(1)Deuxzonesdecontactencoupefacedecoupeetfacededpouille,
(2)Principalesgrandeursgomtriqueseteffortsdecoupe[ISO3002/3],(3)Anglesdecoupe
(4)Zonesdeformationdessurfacesfrachesforteractivitchimiquelorsdelacoupe
Lesgrandeursenusinage:h(paisseurcoupe),h
c
(paisseurducopeau),(angledecisaillement),
V
c
(vitessedecoupe),V
e
(vitessedvacuationducopeau),a
p
(profondeurdepasse),f(avancedeloutil),
(angledecoupe),(angledetaillant),(anglededpouille),r

(rayondarte),
F
c
(effortdecoupe),F
f
(effortdavance),F
p
(effortdepntration).

La face du copeau qui a frott sur la face de coupe de loutil est une surface frache
prsentant une forte ractivit chimique, du fait des conditions svres (temprature et pression)
danslesquelleselleseforme.Maiscestgalementlecasdelafacedite"extrieure"ducopeau(face
j+1surlaFigureI1(4)).Creparlepassagedeloutilautourprcdent(facej),lefrottementetla
chaleurengendreserontlesfacteursprovoquantsaractivitleve,commedanslecasdelaface
du copeau qui frotte sur loutil. De plus, elle subit un deuxime chauffement au moment du
droulementdu copeausurlafacede coupe deloutil.Selonlesconditionsdusinage,lasurfacede
cette face peut tre festonne ce qui sexplique par la prsence des bandes de cisaillement
adiabatique du matriau (trs forte localisation de la dformation plastique et effet de la
temprature).

Formationducopeauchaleurproduite

Lentre de loutil avec une certaine avance dans la matire provoque sa compression. Ds
quelalimitedlasticitdumatriauestdpasse,lamatiresedformeplastiquementetformeun
copeau par cisaillement. Cinq diffrentes zones de dformation du copeau sont discernes
Faceneuve
Outil
Faceneuvej
Faceneuvej+1
Tour aprs
Copeau
Piceusine
(1) (2) P
n

Outil
Copeau
Piceusine

(4)
F
p
F
f
F
c
(3)
r




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La
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La
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Le
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18
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cf.FigureI2
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Piceusine
0%
7%
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ramtres
chaleur.
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nsionsde
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



19
lapice[SHO_82].Elleestloriginedediversphnomnes,quesubissentlessurfacesdeloutil,de
lapiceusineetcelleducopeau,telsquelefrottement,lcrouissageetlestransformationsdansla
structure mtallurgique, la diffusion et les ractions chimiques, lapparition de dfauts et de
contraintesrsiduelles.

Lesparamtresdecoupeetleurinfluencerespectivesurleseffortsdecoupe[ISO3002/3,
ISO3002/4]

Lemouvementetlatrajectoiredeloutil(oudelapice)lorsdelaralisationduneopration
decoupesontdfinislaidedesparamtresdecoupesuivants:
V
c
vitesse de coupe (m/min) dsigne la vitesse de l'outil ou de la pice (en tournage) dans le
mouvementdecoupe,
favancepartourentournage(mm/tr)ouf
z
avancepartouretpardentenfraisageetenperage
(mm/tr/dent)dsignelavaleurdudplacementdeloutil(cf.FigureI1(2)),
a
p
profondeur de passe (mm) ou engagement axial en fraisage (mm) dsigne lpaisseur de la
matireenlever(cf.FigureI1(2)),
a
e
engagementradialenfraisage(mm),
V
f
vitessedavance(mm/min)dsignelavitesselaquellelamachinedplaceloutilparrapportla
pice,
N vitesse de rotation (tr/min) dsigne le nombre de tours effectus en 1 minute par la pice ou
l'outilmisenrotation.

Les dformations et les frottements engendrs lors de la formation du copeau linterface


outilcopeausetraduisentparlapparitiondediffrentescontraintesdecoupe.Enprenantlecopeau
comme rfrence du systme, il excute une action sur loutil. Cette action, dfinie en tant que
leffort de coupe F, se dcompose en trois forces lmentaires, normales entre elles, selon la
nomenclaturelieauprocessusdusinage(cf.FigureI1(2)):
F
c
effort de coupe (ou tangentiel F
t
) qui est tangent la pice usine et dirig dans le sens
contraireaumouvementdecoupe;ilreflteunepartiemajeuredelapuissanceconsomme,
F
f
effortdavance(ouaxialF
a
)quiesttangentlapiceusineetdirig danslesenscontraire
lavancement de loutil; il ne constitue quune partie de la puissance consomme parce que le
dplacementdanslesensdavanceestrelativementfaible,
F
p
effortdepntration(ouradialF
r
)quiestperpendiculaireauplandedeuxautreseffortsorient
dansladirectiondelaxedeloutil;ilneparticipeaucundplacementdoncilneconsommeaucune
puissance.
LeffortglobaldecoupeFpeutdonctredfiniparlquationsuivante:

F = _F
c
2
+ F
]
2
+ F
p
2

oF
c,
F
p
etF
f
sontlestroiscomposantesdelaforce.

Afindtablirlnergieconsommelorsdeloprationdusinage,lapuissancedecoupeP
c
(W)
lie leffort de coupe F
c
est souvent mesure. Une autre grandeur courante employe pour
quantifier le travail fourni est de calculer leffort spcifique de coupe (ou la pression de coupe) en
tournage (MPa) ou lnergie spcifique de coupe en fraisage (W/cm
3
/min) [ISO3002/4]. Ces deux
grandeurs peuvent tre dfinies comme lnergie ncessaire enlever une certaine quantit de la
matiresousformedecopeaux.Ellessexprimentparlarelationgnrale:

danslecasdutournageK
c
=
P
c
A
D

Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue





20
oK
c
[MPa]effortspcifiquedecoupe,A
D
[mm
2
]=fxa
p
airedelasectiondecoupe

danslecasdefraisagew
c
=
P
c

c

oW
c
[W/cm
3
/min]nergiespcifiquedecoupe,P
c
[W]puissancedecoupe,Q
c
[cm
3
/min]=V
f
xa
e

xa
p
/1000dbitdescopeaux

Le paramtre de coupe dont le choix, pour une application donne, est le plus critique en
terme de gnration des efforts de coupe est lavance de loutil. La gomtrie de loutil, la
distribution des contraintes dans le copeau, et dans une moindre mesure leffet thermique
(rsistance au cisaillement du matriau), sont lorigine dun effort spcifique de coupe plus faible
pour les avances plus importantes (illustr par la Figure II2 et Figure II11). Cest au voisinage du
copeau minimal (le plus petit copeau possible usiner) que leffort spcifique de coupe est le plus
lev (les contraintes sont maximales et langle de coupe est localement ngatif). Plus le rapport
avance de loutil/profondeur de passe est grand, plus la baisse de lnergie spcifique de coupe est
importante.
Lavance de loutil est aussi dterminante pour la qualit gomtrique de la surface. En
fonctiondelagomtriedelartedecoupe,ilestplusdifficiledenleverle"copeauminimal"quune
paisseurconsquentedematire;ilenrsultedesarrachementsetrugositsplusimportantssurla
surface.
Dautre part, leffort spcifique de coupe diminue sensiblement lorsque la vitesse de coupe
augmente,commelillustrentlaFigureII1etlaFigureII10.Puisquelaugmentationdelavitessede
coupeconduitlahaussedestempraturesauxinterfacescopeauoutilpiceusine,cettebaisseen
nergiespcifique de coupeestprincipalementattribueladoucissement thermiquedumatriau
usin(contraintedumatriauplusfaibleauxtempraturesleves)etladiminutionducoefficient
de frottement. Pour les vitesses de coupe plus leves, la rduction de la surface de contact entre
loutiletlecopeaucontribuegalementlabaissedelnergiespcifiquedecoupe.
Pourunmmematriauusin,leschangementsdelavitessedecoupe,delavancedeloutil
et de la profondeur de passe conduisent la formation de diffrents types et formes de copeaux
(copeau lmentaire, continu ou fragment). La formation de copeaux continus a un impact positif
sur la stabilit des efforts de coupe et la rugosit des surfaces. A linverse, les copeaux fragments
sontplusfacilesvacuer.
Pourconclure,danslecadredelusinagemoderne,lechoixdesparamtresdecoupe,pourla
ralisation dune opration donne, consiste faire un compromis entre la dure de vie de loutil,
ltatdesurfaceetlaprcisiondesdimensionsdelapiceusineainsiqueledbitdematire.

Lagomtriedeloutiletsoninfluencesurleseffortsdecoupe[ISO3002/I]

Lematriaudeloutilcoupantetlesparamtreslissagomtrietelsquelangledecoupe,
langle de dpouille et le rayon darte ont un impact important sur la formation du copeau et
indirectementsurlessollicitationsmcaniquesetthermiquesengendressurlesfacesdeloutillors
de la coupe. La gomtrie de loutil compte galement pour lobtention des dimensions et de ltat
desurfaceusinesouhaits.
Lestroisanglesdefacesdeloutilsont(cf.FigureI1(3)):
Langle de dpouille () (entre la face de dpouille et la pice usine): il doit tre
suffisammentgrandpourlimiterlefrottementdelafacededpouillesurlapiceusine.Ilinfluence
peules effortsdecoupemaisilaurasonimpactsur ltatdesurfaceusineetlusurede lafacede
dpouilledeloutil.
Langle de coupe () (entre la face de coupe et plan perpendiculaire la pice usine): il
peuttrepositif,ngatifounul.Unanglepositiffacilitelcoulementducopeausurlafacedecoupe
de loutil contrairement un angle ngatif: les dformations du copeau ainsi que les sollicitations
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



21
quesubitcettefacesontmoinsimportantesdanslecasdelanglepositif.Deplus,lalongueurdela
zone du contact est moins importante dans le cas de coupe positive. Par consquent, leffort
spcifique de coupe, pour deux outils utiliss dans les mmes conditions de coupe et qui se
diffrencient entre eux uniquement par langle de coupe, sera moins important pour loutil dont
langledecoupeestlepluslevpositivement.Cependant,unangledecoupepositiffragiliselarte
de coupe (impossible dutiliser pour lusinage de matriaux durs). Un outil prsentant un angle de
coupe ngatif est plus robuste mais sa face de coupe risque dtre endommage plus rapidement
(cratrisation) lors de lcoulement, plus difficile, du copeau (cf. Figure I3). La plupart des outils
daujourdhui se caractrise nanmoins par des gomtries modifies de larte de coupe
(prparation darte) dont lobjectif est de pallier les faiblesses de la coupe simplement positive ou
ngative.Laprparationdelartepeutconsisterintroduireunrenfortlextrmitdelarteafin
de lui permettre de gagner en robustesse (outils coupe positive) (illustr en AnnexeIIII.1). Les
facesdecoupedesoutilssontsouventquipesde"brisecopeaux"pourfaciliterlcoulementetle
fractionnementdescopeaux(outilscoupengative).
Langledetaillant()estgal(/2).Ilcaractriselarobustessedeloutil.Lacuitde
larte de coupe nest jamais parfaitement aigu et est dfinie par le rayon darte (r

) (zone de
raccordement entre deux faces de loutil). La grandeur du rayon darte dpend de la technique
dlaborationetdumatriaudeloutil(accessoirementdutypedetraitementsuperficielappliqu
revtements). Plus il est grand, plus lacuit de loutil est solide et ce dernier plus rsistant la
rupture.Unrayondarteplusimportantdissipemieuxlachaleurmaisengendreencontrepartiedes
effortsdecoupeplusimportants(travaildelaplusgrandelongueurdelartedecoupe).
Deux autres angles appels les angles darte: angle de direction (
r
) et angle dinclinaison
darte (ou angle dhlice) (
s
) dterminent la position dattaque de loutil par rapport la pice
usine.LeurvariationauneffetngligeablesurleffortdecoupeF
c
.

Quantaurayonbec(r

),ilestdfiniparlepointthoriqueaucroisementdestangentesaux
deux artes de coupe primaire et secondaire. De la mme manire que lavance de loutil, cest un
paramtrequiconditionneltatdesurfaceetquipeutavoirunimpactsurlaformationdu"copeau
minimal"(rayonbectropgrand).
La gomtrie de larte peut avoir une influence non ngligeable sur les efforts de coupe.
Cette action trs ponctuelle est toutefois trs difficile discerner et estimer. Les oprations
complexesdafftage(outilscoupepositive)etdeprparationdelarte,pastoujoursentirement
matrisables, le dpt des revtements (souvent multicouches), lutilisation des outils issus de la
mtallurgie des poudres (principalement les plaquettes), modifient rellement les dimensions
doriginedesartesdecoupe.Sachantquilestimpossibledavoirdeuxoutilsstrictementidentiques,
lesessaisenusinage(mesuredeseffortsdecoupe,duredeviedesoutils)saccompagnenttoujours
dunevariationlieleffetdelagomtriedeloutil.

FigureI3:Coupepositiveetngative[BAL_01]

Artedecoupefragile Artedecouperobuste
Angledecoupe
positif
Angledecoupe
ngatif
Petitesdformationsducopeau
Facedecoupemoinssollicite
Grandesdformationsducopeau
Facedecoupetrssollicite


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22
Usureetduredeviedesoutils

Les phnomnes qui rgissent lusure de loutil coupant sont de natures trs diffrentes: il
sagit de sollicitations mcaniques, thermiques, abrasives et chimiques. Cela implique lapparition
possible de diffrents types dendommagements aux interfaces outilcopeaupice usine tels que
lusure adhsive, lusure abrasive, lusure par oxydation ou lusure par diffusion. La Figure I4
prsente leffet de la temprature (et donc indirectement de la vitesse de coupe) sur lusure de
loutil.Alorsqueloutilesttouchprincipalementparlesphnomnesdabrasionetdadhsionaux
bassesetmoyennesvitessesdecoupe,leffetthermiquefaitintervenirloxydation,ladiffusionetle
fluage dans la destruction de loutil aux hautes vitesses de coupe. La duret et les caractristiques
des matriaux chutent aux hautes tempratures ce qui conduit une rupture de loutil plus rapide.
Lechoixdumatriaucoupantpouruneoprationdonnedoitprendreencomptesarsistanceaux
diffrentsphnomnesdusure.

FigureI4:Influencedelatemprature(delavitessedecoupe)surlusuredeloutil[KOP_01]

Le critre dusure de loutil est une valeur de rfrence dusure maximale qui dtermine la
rforme (changement) de loutil. Son choix peut se faire en fonction du type dusure prdominante
contribuant la fin de la dure de vie de loutil. Les quatre principaux types dendommagement
rencontrs sur les outils de coupe et utiliss comme critres dusure sont (cf. Figure I5) [NFE66
505]:
V
b
usure en dpouille (mm) sur la face de dpouille de loutil; elle est dfinie par la largeur
moyennedelabandestriesurlafacededpouilledeloutil;lefrottementdelafacededpouille
contre la pice usine est lorigine de cette usure. La pratique industrielle fait de cette usure le
critreprdominantpourdterminerladuredeviedeloutil.Lareformedeloutilalieulorsquela
largeurdelusureatteintunevaleurindicativede0,3mm.
V
C
usurefrontale(mm)danslazonedubecdoutil,
V
n
usureenentaille(mm)surlafacedecoupe(ousurlafacededpouille)deloutil;elleestdfinie
par la profondeur dentaille. Le retour lastique de la matire usine conduit la formation dune
entaillesituehorsdelazonephysiqueducontactcopeauoutilououtilpice.
K
t
usure en cratre (mm) sur la face de coupe de loutil; elle est dfinie par la profondeur de
cratre, K
M
tant la position du centre du cratre; cette usure est provoque par le frottement du
copeau sur la face de coupe de loutil. La valeur indicative de K
t
utilise est gale 0,06 + 0,3fmm
(ofavancedeloutil).
Dautrestypesdusureslusurepardformationplastique,lusureparcaillage,lusurepar
fatigue, la fissuration, larte rapporte peuvent constituer pour certaines applications spciales
descritresdusuredeloutil.
De plus, lusure des outils se manifeste souvent par dautres phnomnes tels que la
dtrioration de ltat de surface, les vibrations ou laugmentation des efforts de coupe. Ces effets
Augmentationdelavitessedecoupe
Augmentationdelavitessedecoupe

U
s
u
r
e

d
e

o
u
t
i
l

(
u
n
i
t

a
r
b
i
t
r
a
i
r
e
)

U
s
u
r
e

d
e

o
u
t
i
l

(
u
n
i
t

a
r
b
i
t
r
a
i
r
e
)

Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue





23
clairementvisiblesoufacilementmesurablespermettentdeveillerconstammentsurltatdeloutil
lorsdeloprationdusinage.

FigureI5:Principauxcritresdusuredesoutils[NFE66505]

La Figure I6(1) prsente le trac de lusure (V


b
ou K
t
) en fonction du temps dusinage o
V
5
>V
4
...>V
1
. Pour les conditions dusinage dfinies, lvolution de lusure en fonction de la vitesse
connat trois tapes. Lusure initiale (rodage) apparat et augmente trs rapidement. Au bout dun
certaintempsdusinage,lephnomnedusuresestabiliseetlendommagementdevientrgulieret
progresse de faon quasilinaire. Cependant, cette tape ne dure pas constamment. A un certain
moment,ltatdeloutilsaggraveetlusureacclre.Loutilestrformquandlavaleurdelusure
atteintlecritredelusurechoisi(V
bmax
ouK
tmax
),cequidfinitladuredevie(T).
LaFigureI6(2)montrelarelation,dtermineparvoieexprimentale,entreladuredevie
deloutilTetlavitessedecoupeV
c
.Lazone1correspondauxtechniquesdusinagebassesvitesses
decoupe,lazone2auxtechniquesdusinagevitessesdecoupemoyennesetleves.
Enprenantencomptetouslesmcanismesdusure,laduredeviedeloutilenusinagesuit
une loi gnrale, dans la zone 2, ltablissant comme principalement dpendant de la vitesse de
coupeetdoncdelatemprature.CetteloipeuttreexprimeparlemodledeTaylorsimplifi:

I = C

I
c
n

onetC
v
constantesdumodle,Tduredeviedoutil,V
c
vitessedecoupe

FigureI6:(1)TracdelacourbedeTaylor[BAL_01]et(2)Relationentreladuredeviedeloutiletla
vitessedecoupe

V
n
N

V
b
V
C
Vitessedecoupe
V
b
(ouK
t
)
V
bmax

(ouK
tmax
)
D
u
r

e
d
e
v
i
e
d
e
l

o
u
t
i
l
(1)
(2)
(rodage)
V
1
V
2
V
3
V
4
V
5
K
m
K
t
angledecratrisation
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24
I.2.FLUIDESDECOUPEDANSLUSINAGE
I.2.1.INTRODUCTIONGENERALE
La svrit des sollicitations que subit loutil pendant la coupe peut tre si importante que
lutilisation de lubrifiant conditionne le succs de lopration. Mme si dans certaines applications,
on cherche ouvertement liminer les fluides de coupe pour des raisons varies telles que la
diminutiondescotslisleurutilisationouleurtraitement,laspectenvironnementaloulascurit
des oprateurs de machines outils, toujours estil quils sont indispensables pour certains usages et
quilsnepeuventtrecompltementremplacsoubannislheureactuelle[KLO_97,WEI_04].
Lestestsdeperformancedesfluidesdecoupesontutilissdepuisdesannespourformuler
denouveauxlubrifiantsavecdescomposantsplusperformantsetmieuxadaptsauxapplicationset
ainsi suivre lvolution technologique en usinage. Toutefois, les normes cologiques pour les
lubrifiants deviennent de plus en plus contraignantes. Les rgles imposes, concernant surtout la
diminutiondelateneurencertainessubstanceschimiques nuisibles,obligentlesfabricantsdhuiles
decoupedvelopperdenouvellesformulationstoujoursmoinstoxiques.
Lensemble des paramtressuivants: le matriau usin, le matriau coupant et la gomtrie
de loutil, les paramtres de coupe, la technique dusinage et donc les sollicitations engendres sur
les deux faces de loutil, constitue une configuration des facteurs qui ont un effet sur laction et la
performancedufluidedecoupe.Lesparamtresdecoupe,essentiellementlavitessedecoupeetla
gomtrie de larte, semblent jouer un rle primordial en terme daccessibilit du lubrifiant aux
interfaces dans les deux zones de contacts. Par consquent, un intrt particulier est port dans la
littraturelavitessedecoupedanslesdiffrentsmodlesdactiondesfluidesdecoupeenusinage.
I.2.2.ROLEETCOMPOSITIONDESFLUIDESDECOUPE
Lesdeuxactionsprincipalesdunfluidedecoupeenusinagesontlalubrificationdunepartet
lvacuationdelachaleurducopeau,deloutil,delapiceusineetdelamachinedautrepart.
La lubrification consiste rduire la quantit de chaleur produite par la diminution du
frottement mtal/mtal et en facilitant lcoulement du copeau sur loutil. Le lubrifiant engendre
des ractions physicochimiques dans la zone de coupe, sur loutil, sur les copeaux et la pice
usine. Les produits de ces ractions linterface copeauoutil, sous forme dune couche
facilement cisaillable par exemple, viteront la soudure des surfaces, protgeront contre lusure,
diminueront le frottement et par consquent le travail ncessaire pour enlever la matire et la
chaleurgnrecetteinterface.
Mmesiles propritslubrifiantesdu fluidedecoupeinfluencenthypothtiquement20%du
travail mcanique fourni (cf. Figure I2), en pratique, pour certaines applications, une action
lubrifiante russie peut se traduire par des gains trs importants (augmentation de la dure de vie
desoutils,amliorationdeltatdessurfaces,baissedeseffortsdecoupe)parrapportlusinage
sec. En effet, la rduction du frottement sur la face de coupe de loutil contribue de plus la
formation dun copeau moins dform (angle de cisaillement plus grand), la rduction de la zone
decontactetfinalementlabaissedelnergieproduitedanslazoneprimairedecisaillement(zone
deformationducopeau).
Lesraisonspourlesquellesonutiliselesfluidesdecoupesontmultiples,savoir:augmenter
la dure de vie de loutil, protger loutil, la pice et la machine de la surchauffe et de la dilatation
ainsi que de la corrosion, vacuer les copeaux et nettoyer les surfaces, obtenir des dimensions
prcises pour la pice ralise et une bonne qualit de la surface usine [LEE_90, DeC_02, TRE_00,
COR_03].Deplus,ilsdoiventsecaractriserparunefaibleagressivitettoxicitenverslhommeet
lenvironnement, par une facilit dapplication et de maintenance, une bonne comptabilit avec les
lubrifiantsetlesgraissesdemachinesoutils.
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



25
Ondistinguedeuxgrandesfamillesparmilesfluidesdecoupe:leshuilesdecoupeentires
etlesfluidesdecoupebasedeau(fluidesaqueuxappelssouventmulsions).Leshuilesdecoupe
entires sont des produits qui ne contiennent pas deau. Elles se composent dhuile de base
(minrale, vgtale, animale ou synthtique) laquelle on ajoute diffrents additifs (antioxydant,
antibrouillard, antiusure (AU), extrmepression (EP), onctuosit etc.) dans le but damliorer ses
proprits naturelles et de lui en confrer de nouvelles. Les bases dorigine minrale sont le plus
souvent utilises pour les huiles entires de coupe traditionnelles. Les bases dorigine vgtale, pas
encore bien applique dans les formulations traditionnelles cause de leur stabilit thermique
infrieure par rapport aux huiles minrales, sont souvent utilises dans la microlubrification (cf.
I.2.5. Performances actuelles besoins de futur). Les lubrifiants daujourdhui (toutes catgories
confondues)sontconstitusdenviron93%dhuiledebaseet7%dadditifsenmoyenne[MAN_07]
(cf.FigureI7).Cesontlesadditifsquisontlacldelaperformancechimiquedulubrifiant.
Encequiconcernelesfluidesdecoupebasedeau,cesontdesproduitsquelonobtientpar
ladispersiondhuileminraleousynthtique(etdadditifs)dansleaustabilisepardesmulsifiants.
Ilexisteaussidessolutionsquisontentirementbasedeau,auxquellesonajoutedesagentsanti
corrosion,desagentsmouillantsainsiquedesadditifs(biocides,extrmepression(EP),antimousse,
etc.).

FigureI7:Compositiongnraledulubrifiant

Ilestadmisquunseullubrifiantpolyvalentpourtouteslesapplicationsdusinagenexistepas.
Le choix de lutilisation des diffrents fluides se fait par rapport la fonction du fluide recherche
pour lapplication donne et la svrit des sollicitations envisage. Les fluides de coupe base
deau ont un trs grand pouvoir de rfrigration car ils contiennent de leau (la capacit thermique
de leau est gale 4,2 J/gK alors que celle de lhuile est de 1,9 J/gK). Ils sont utiliss par exemple
pour les oprations grandes vitesses de coupe o la fonction de refroidissement est
prpondrante.Leshuilesentires,fortementconcentresenadditifschimiques,sontutilisesdans
lesapplicationsolafonctionlubrifiantepermettradamliorerlaqualitdelusinage.LeTableauI1
comparelespropritsdesdeuxtypesdefluidesdecoupe.
En fonction du matriau usin, de loutil coupant et des paramtres de coupe, le choix du
fluide de coupe adquat pour une application donne peut tre ralis entre les huiles entires de
coupeoulesfluidesaqueux.

Additifs(510%)
Huiledebase(9095%)
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26
Huilesdecoupe
entires
Fluidesdecoupe
aqueux
Prix +++
Cotsdlimination ++ /0
Cotsdemaintenance +
Stabilit +++
Biostabilit +++
Protectioncontrelacorrosion +++ ++
Capacitderefroidissement +++
PropritsEP/AU +++ +
Risquedinflammabilit +++
Consommationdadditifs +/0
Consommationdhuile /0

TableauI1:Comparaisondepropritsdediffrentstypesdefluidesdecoupe
(+effetpositif,effetngatif,0effetindiffrent)
I.2.3.MODELESDACTIONDESLUBRIFIANTSVUSPARLESMECANICIENS
Lubricantsseemtoactbylesseningthefrictionbetweenthefaceofthetoolandtheshavingand
thedifficultyistoseehowthelubricantgetsthere
A.MallockTheactionofcuttingtools188182

La question de laccessibilit du lubrifiant linterface copeauoutil est une question pose


depuislongtemps,enparticulierdanslecasdelacoupecontinue(outilarteuniqueengagdansla
matiretoutaulongdeloprationralise;cestlecasdutournageetdelalsage).Danslecasde
la coupe discontinue (cas du fraisage) utilisant des outils artes multiples (plusieurs dents ou
plaquettes), le nombre dartes engages simultanment dans le mouvement de coupe nest pas
constant. Ce type de coupe est considr moins gnant pour laction du lubrifiant du fait que les
interfaces (copeauoutil, outilpice usine) peuvent tre "recharges" en lubrifiant entre chaque
nouvelleentredunedesartesdanslamatire.
Plusieurs modles ont t dvelopps au cours du dernier sicle pour expliquer leffet
bnfiqueapportparlelubrifiant(fonctionlubrifiante)lorsdelacoupe.Touscesmodlesabordent
les phnomnes qui ont lieu sur la face de coupe en usinage et avec un outil arte unique, et la
distinction entre laction du lubrifiant (huile de base + additifs) et celle des additifs y est rarement
faite.Autrementdit,onparlehabituellementdeleffetgnraldulubrifiantmmesilalubrification
estapporteuniquementparlesadditifs.
Peu dintrt est port aux mcanismes de lubrification possibles sur les deux faces de
loutil. Pourtant, cest sur la face de dpouille que les sollicitations mcaniques sont moins
importantes (accs plus facile du lubrifiant) et cest aussi cette face dont on utilise le critre
dusure, dans la plupart des cas, pour dterminer la dure de vie de loutil. Certaines tudes
exprimentales dmontrent que la fixation du jet de lubrifiant du ct de la face de dpouille peut
conduiredesrsultatssignificativementdiffrentsparrapportceuxobtenusenlefixantduct
delafacedecoupe[ATT_06].
Les hypothses concernant laction possible des lubrifiants en coupe prennent trois voies
distinctesquisesontplusaumoinssuccdesdanslalittrature:
lelubrifiantliquideousousformegazeusepntrecompltementlinterfacecopeauoutil
etformeunfilmfacilementcisaillablequiprotgecontreladhsiondessurfaces,
lelubrifiantliquideousousformegazeusepntrepartiellementlinterfacecopeauoutil;
ilprotgedonccontreladhsiondansceprimtreetpermetderduirelazonedecontact
entrelessurfaces,
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27
Formationdunfilm
linterfacecopeauoutil
Piceusine
Outil
Copeau
lelubrifiantliquideousousformegazeusenepeutpaspntrerlinterfacecopeauoutil;il
agit donc seulement par la rduction de la zone de contact dans les endroits moins chargs
entrelecopeauetloutil.

Lubrifiantliquideousousformegazeusepntrantcompltementlinterfacecopeauoutil

Les premiers modles qui supposent la pntration du lubrifiant sous forme liquide ou
vapeur linterface copeauoutil en usinage de lacier ont t proposs par Merchant en 1950
[MER_50]etparErnsten1951[ERN_51].Cesmodlesprsumentquelecontactentrelecopeauet
loutil ne peut pas tre parfait ce qui permet au lubrifiant dy accder. Un film mince dhuile ayant
pntrsecomportecommenimportequellubrifiantdanslesconditionsdelubrificationlimite(cf.
FigureI8).
Merchant continue ses travaux et dmontre que la pntration du lubrifiant liquide jusqu
lartedecoupeestpossibleseulementconditionquelavitessedecoupenedpassepas20m/min
[MER_57]. Certains auteurs trouvent des conditions encore plus restreintes [CHI_73]. Par suite,
lhypothseestpostulequelactiondulubrifiantvaporestprpondranteauxvitessesdecoupe
pluslevesaudtrimentdulubrifiantliquide.

FigureI8:Lelubrifiantpntrelinterfacecopeau/outil

Lubrifiantliquideousousformegazeusepntrantpartiellementlinterfacecopeauoutil

Plusieurs expriences ont t ralises pour confirmer les limites defficacit du lubrifiant
sousformeliquideetvapeur,avecetsansoxygne.RoweetSmarttrouventnanmoinsquemmesi
lesvapeursdelubrifiantagissentefficacement,leurperformanceestdetoutefaoninfrieurecelle
dulubrifiantliquide[ROW_64,ROW_66].
Le modle daction des lubrifiants plus rcent et plus complet est celui de Williams qui
avance lhypothse que le lubrifiant (liquide ou gazeux) pntre partiellement par un systme de
microcanaux (trs fins capillaires) entre le copeau et la face de coupe de loutil en rduisant leur
adhsion et en formant le film protecteur [WIL_77]. Cette pntration peut tre facilite par la
prsencedesrugositsdesurfacedansleszoneslgrementcharges.Leschmacidessousillustre
defaonidalisedes"microcanaux"larriredelazonedecontactcopeauoutiletlalongueurLle
long de laquelle le lubrifiant a partiellement pntr sous forme gazeuse ou liquide (cf. Figure I9).
Williamsseconcentreessentiellementsurletransfertetladiffusiondesmolculesdulubrifiantdans
le rseau de capillaires interfaciaux en supposant que cest le facteur dcisif dans la performance
finaledulubrifiant.Ilsintresselaviscositetlamouillabilitdanslecasdeslubrifiantsliquideset
la pression et la dimension des molcules dans le cas des vapeurs. Wakabayashi et al. suggrent
nanmoinsquelactivitchimiquedulubrifiantestplusimportantequelemcanismedesadiffusion
dans le rseau des capillaires [WAK_95]. Liew souligne galement limportance des phnomnes
chimiquesdanslecasdelacoupe[LIE_98].
Un modle daction du lubrifiant similaire a t rcemment suggr par Godlevski qui, en
contrepartie, propose lexistence du rseau des capillaires dont la gomtrie est diffrente de celle
dumodledeWilliams[GOD_98].
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28

FigureI9:Pntrationpartielledulubrifiantlinterfacecopeau/outilpar"lesmicrocanaux"
(capillaires)[danslordreCHI_06,WIL_77,GOD_98]

Liu et al. proposent les modles de pntration du lubrifiant liquide ou gazeux au travers
dun capillaire [LIU_07]. Dans un cas du lubrifiant liquide, la pntration se ferait en deux tapes
conscutives. Premirement, les gouttelettes du lubrifiant liquide accdent partiellement un
capillaire lintrieur de laquelle elles commencent svaporer (cf. Figure I10(a1)).
Deuximement,lesvapeursremplissentprogressivementlecapillaireavecunecertainevitesseV
g
(cf.
Figure I10(a2)). Dans le cas dun lubrifiant gazeux, la pntration serait facilite et directe: les
vapeurssedplaceraientautraversdurseaudecapillairesavecunecertainevitesseW
g
(cf.FigureI
10(b)).

FigureI10:Modlesdepntrationdulubrifiantliquideetgazeuxdansuncapillaire[LIU_07]

Linfluence de la vitesse de coupe sur les limites de laction lubrifiante des fluides de coupe
revient rgulirement dans les diffrents modles. La plupart des auteurs constatent que
laugmentationdelavitessedecoupe conduitlarductiondeleffetdulubrifiant.En2006,Childs
rappelle la problmatique de laction lubrifiante en rsumant ses travaux en tournage de lacier
suivanttroiscasde"lubrification"observs[CHI_06]:
aux basses vitesses de coupe, les fluides de coupe peuvent rduire le frottement par la
pntrationpartielledanslazonedecontactcopeauoutil(modledeWilliams),
aux vitesses leves de coupe, ladoucissement thermique peut faciliter l'coulement de la
matiredanslazonedecontactcopeauoutil(autolubrification),
aux vitesses intermdiaires de coupe, les inclusions de lubrifiants solides dans certains
matriaux peuvent s'accumuler dans la zone de contact copeauoutil et faciliter le
cisaillementdelamatire.

Lubrifiantliquideousousformegazeusenepntrantpaslinterfacecopeauoutiletagissantpar
larductiondelazonedecontactcetteinterface

Cemodleproposeunesolutionalternativeunmodledactiondulubrifiantreposantsur
sapntrationentrelecopeauetlafacedecoupedeloutil.Lelubrifiantpeutagirdefaonefficace
en rduisant la longueur de la zone de contact copeauoutil [DeC_80]. Il est concevable que le
lubrifiant puisse se comporter de cette faon dans les conditions de coupe continue ou lorsque
ModledeWilliams
ModledeGodlevski
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29
A
B
Outil
Piceusine
Copeau
Rductionducontactentre
lecopeauetloutil
laccslinterfacecopeauoutilesttrslimit(hautevitessedecoupe).SelonDeChiffre,ilyatrois
mcanismesquicontribuentlarductionducontactentrelessurfaces:
la contamination de la face de coupe de loutil par le lubrifiant au point A (cf. Figure I11);
elle a pour consquence la rduction de ladhsion des surfaces loignes de larte de
coupe. Cette action provoque dautres phnomnes qui ont lieu simultanment et qui
renforcentlemcanismeenquestion.Ilsagitnotammentdelarductiondelacompression
du copeau (copeau moins dform) qui limite encore plus la zone de contact et la pression
dansleszonesmoinscharges[DeC_77],
lerefroidissementductextrieurdecopeauaupointB(cf.FigureI11);ilenrsulteune
courbure plus intense du copeau et donc un accs facilit pour le fluide de coupe en A. Le
copeausedtachegalementplusrapidementetaisment,
la promotion de la dformation plastique en B par laction mcanochimique du lubrifiant
(effet Rehbinder); cette action savre cependant tre beaucoup moins significative
[BAR_67].

Lapressionetledbitdulubrifiantpeuventfaciliterledgagementducopeauetdonclaider
accder linterface copeauoutil. Leurs effets ainsi que celui de la fixation des buses de
lubrification semblent avoir un impact assez important sur la performance des fluides de coupe
surtout dans le cas des oprations o la pntration du lubrifiant est difficile et incertaine [ATT_06,
DIN_07].

FigureI11:Rductionducontactcopeauoutilparlelubrifiant

Ilestprobablequeplusieursphnomnesparmiceuxmentionnsdanslesmodlescidessus
entrent en jeu en mme temps. Il est utile de rappeler que de nombreux paramtres tels que les
conditionsdecoupe,lacontinuitdelacoupe(coupecontinueoudiscontinue),lematriau,loutil
oulasvritdescontactsvontdterminerlaccsetlactionpossibledulubrifiant.Sacomposition
est un autre point important. La taille des molcules actives, la facilit de leur diffusion et
essentiellement leur ractivit sont des facteurs qui comptent normment pour la performance
finale du lubrifiant. De plus en plus dtudes en usinage saccompagnent de techniques danalyses
dessurfacespourclaircirlesphnomnesphysicochimiquesencoupe[BRI_04,WAK_03].
I.2.4.EVALUATIONDESFLUIDESDECOUPE
Lvaluation de la performance des lubrifiants se fait typiquement laide dessais de
laboratoire qui sont conduits sur les machines dusure et de capacit de charge (tribomtres). Les
mthodes tribologiques les plus souvent utilises pour valuer les performances des fluides de
coupe,enparticulierlespropritsAUetEP,sontlestribomtres4billesextrmepressionouusure,
lamachineFalex"PinandVeeBlocks",lamachineTimken,lamachineAlmenWielandoulamachine
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30
Reichert. Ces essais sont faciles mettre en uvre et nexigent pas beaucoup de temps. Ils se
diffrencientparplusieursparamtres[GEO_00]:
lanaturedesmouvementsrelatifsdessurfaces(leglissementpurestleplusfrquent),
letypedecontact:ponctuel,linaireousurfacique,
lagomtriedesprouvettes,gnralementtrssimple:bille/bille,bille/plan,cylindre/plan
etc.,
lavitessedeglissementvariablede0,1m/splusieursdizainesdem/s,
lachargeapplique,
laquantitdelubrifiantmiseenjeuetsatemprature,
lerenouvellementoupasdelasurfacefrotte.

Le contact modlis et les paramtres utiliss pour les tests tribologiques traditionnels ne
permettent pas vritablement de reproduire la zone du contact outilcopeaupice en coupe, et
notammentpourcequiconcernelessollicitationssurlafacedecoupeetsurlafacededpouillede
loutil. Cependant, un progrs important a t ralis dans la conception et la construction de
nouveaux tribomtres afin de sapprocher des conditions svres de la coupe [OLS_89, HED_91,
ZEM_08, BON_08]. Mme si ces nouvelles machines sont essentiellement ddies pour linstant
lvaluationdespropritsdesrevtementsoudesmatriauxdesoutilscoupants,ilestenvisageable
delesadopterpourcelledesfluidesdecoupe.
Depuis les annes 70, une nouvelle approche pour tester les fluides de coupe dans les
conditions dutilisation a t dveloppe. Les premires tentatives dvaluation ont en effet
dmontr que les rsultats obtenus par les essais tribologiques peuvent tre diffrents de ceux
raliss dans les vrais essais dusinage. Plusieurs auteurs confirment que seuls les essais dans les
conditions relles dusinage permettent dvaluer les lubrifiants de faon pertinente [HEN_73,
WEB_74, BLA_74, RIC_77, DeC_80, LOR_85]. Ces tests ont nanmoins des inconvnients tels que la
quantitimportantedematriauutilis,ladureetlecotlevsdesessais.Encequiconcerneleur
difficult, il est ncessaire de matriser parfaitement de nombreux paramtres pour que leffet
vritabledulubrifiantpuissetretudi(problmederptabilitdesessais).
Lestestsdvaluationdeslubrifiantsen usinagenontpaspourobjectif primordialdtudier
lespropritsdeslubrifiantsmaisdedterminerqueltypedelubrifiantsconvientlemieuxpourune
application donne et permettre ainsi damliorer la qualit dusinage. Il est admis quun lubrifiant
universelpourtouteslesapplicationsdusinagenexistepas.Ilestpossiblecependantdeclasserles
lubrifiants selon les groupes doprations dusinage prsentant des sollicitations similaires. La
procdure complte dvaluation des fluides de coupe devrait donc permettre de balayer les
diffrentes combinaisons des oprations dusinage avec des paramtres de coupe diffrents
[DeC_02(2)]. Un travail remarquable dans le domaine des tests dusinage pour lvaluation des
lubrifiantsatralisparBellucoetDeChiffre,consistantmettreenplacedesprocduresdessais
pour les diverses techniques dusinage en ralisant diffrents types de mesures (efforts de coupe,
duredeviedesoutils,tatdesurface)[BEL_00].
Trois types de mesures sont couramment utiliss pour lvaluation de fluides de coupe en
usinage[COR_03]:
laduredeviedesoutilsdecoupe,
lamesuredeseffortsdecoupeetdelapuissancedecoupe,
ltatdesurfaceobtenusurlespicesdelasriedessais.

Laduredeviedesoutilsdecoupeestuncritretrsimportantpourlesindustriels.Lestests
deduredeviedesoutilssontcependantdifficilesmettreenuvredufaitdeleurlonguedureet
de leur rptabilit moyenne (effet de loutil important). En outre, les outils utiliss actuellement
sont de plus en plus rsistants lusure suite lvolution des matriaux de coupe et de nouveaux
revtements. Par voie de consquence, le cot est le facteur qui pnalisera ce type de tests par
rapportauxtestsdemesuredeffortsdecoupeoudelaqualitdesurface.
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31
Les mesures des efforts de coupe ou de la puissance consomme permettent dvaluer les
lubrifiantsdefaonrapideparrapportauxessaisdeduredeviedesoutils.Cettemthodeesttrs
avantageuse car moins coteuse, exigeant moins de matire et se caractrisant par une trs bonne
rptabilitetsensibilitparrapportauparamtretudi.Ilestdonccomprhensiblequecetypede
test soit actuellement fortement utilis non seulement pour valuer les fluides de coupe mais aussi
pourraliserdiffrentestudescomparativesenusinage.
Laqualitdesurfaceestunmoyendetesterleslubrifiantsentournage,alsage,perageet
taraudage.Onmesurelarugositarithmtique(R
a
),larugosittotale(R
t
)oularugositduprofil.Les
rsultatsobtenuslorsdestestsdequalitdesurfacemontrentunesensibilitleveauxlubrifiants
mais une incertitude plus leve que dans le cas des efforts de coupe. Le cot des tests est
galementsouventassezlevdufaitdquipementsspcialisspourlesanalysesdelasurfacedes
pices.
Lesindicateurs:rptabilit,incertitudeetcotestimspourlesmultiplesessaisenusinage
rpertoris dans la littrature montrent diffrentes tendances selon les trois types dessais. Les
essais de mesure des efforts de coupe savrent avoir une meilleure rptabilit, une trs bonne
sensibilitauxlubrifiants,uneincertitudedesrsultatsassezbasseetuncotmodr.Aucontraire,
les essais de dure de vie se caractrisent par une rptabilit moyenne, une incertitude des
rsultats et un cot lev. Quant aux tests de qualit de surface, ils ont une qualit intermdiaire
entrelesdeuxautrestypesdessais[DeC_00,DeC_02(2)].
Certaines procdures dessais dvelopps en usinage font lobjet de tests normaliss; les
essais de la dure de vie de loutil trouvent une application en tournage [ISO 3685, NT MECH 040],
fraisage [ISO 8688] ou perage [NT MECH 038]. Les tests de mesures des efforts de coupe sont
utiliss de faon standardiss pour valuer les lubrifiants en taraudage [NT MECH 039, ASTM D
5619],perageoualsage.
La diffrence importante entre les tests tribologiques et les tests mens en usinage repose
doncsurlesuivietltenduedelanalysequiestfaite.Sachantquelestestsenusinagesontdansla
plupartdescasdveloppspardesusineursetdesmcaniciens,leurstravauxcomparentlesfluides
de coupe en fonction de diffrents paramtres mais aboutissent rarement la comprhension du
mode daction chimique du lubrifiant. Quant aux tribologues et aux chimistes utilisant les tests
tribologiques, ils sintressent lactivit chimique et aux mcanismes ractionnels des additifs en
avanant lhypothse de travailler dans les conditions svres de coupe. Quelques tudes
intressantes visant le couplage de deux domaines de comptences ont t ralises. Hong et al.
valuent les sulfonates surbass pour les fluides de coupe en faisant appel aux tests de taraudage
normalisspourclasserleursperformancesetlestechniquesdanalysesdesurfacespourdterminer
les produits de ractions et de dcomposition des additifs [HON_92, CAH_93, HON_93, HON_94].
Haigang et al. utilisent les mmes moyens que Hong mais sintressent plus particulirement
lusinage dalliage de titane avec les diffrents cations mtalliques et les composs organocuivreux
introduitsdanslesadditifspourlesfluidesdecoupeaqueux[HAI_01,XUE_01].Mouldetal.ralisent
les tudes consacres lactivit de diffrents additifs soufrs, organochlors et aux interactions
entre ces deux types dadditifs par des tests tribologiques classiques, des tests en taraudage et en
perage[MOU_72,MOU_72(2),MOU_73].Ilseffectuentdestestsderactivitchimiquedesadditifs
etdescalculsthermochimiquespourexpliquerlesdiffrentesperformancesdesadditifstests.
I.2.5.PERFORMANCESACTUELLESBESOINSDUFUTUR
Ledveloppementdediffrentscomposschimiquesprincipalementbasedesoufre,mais
aussidephosphore,chlore,boreouplombpendantladerniremoitiduvingtimesicle,apermis
datteindre un niveau defficacit de fluides de coupe trs lev. Nanmoins jusqu aujourdhui
aucunlmentchimiquenestarrivsurpasserlesperformancesextrmepressionapportesparle
soufre, do finalement peu de nouveaux composants dans les formulations dhuiles de coupe.
Sachantquelescomposschimiquessoufrsetphosphorssonttoujoursirremplaablesdansleurs
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formulations, les mtaux lourds et les composs chlors ont t limins tant considrs
extrmement nuisibles. Lintrt majeur dans la formulation dhuiles de coupe et par consquent
dans leurs performances actuelles se porte donc sur leur optimisation et la baisse des cots lis
leur production, leur traitement et leur entretien. Cependant, les efforts mis en uvre pour
optimiser les performances des fluides de coupe sont rapidement nivels par les nouvelles
rglementationsimposantdetendreversdeslubrifiantsayantuntauxdebiodgradabilitpluslev
et contenant moins de soufre et de phosphore. La difficult est ainsi de garder la performance de
fluidesdecoupeendiminuantleurteneurencomposstoxiquesdontcertainscomposssoufrset
phosphorsfontpartie.
Dans le mme temps, plus que jamais, les fluides de coupe sont concurrencs par les
nombreuses solutions technologiques, souvent plus cologiques, dveloppes pour lusinage.
Nanmoins,leslimitationsimportantes quiaccompagnent ces"coprocds" nepeuventqueviser
lliminationdesfluidesdecoupedanscertainesapplications.

En terme de besoins pour la coupe des mtaux dans le futur, deux voies dvolution se
dmarquentclairement:

1\Solutionsauniveaudelaformulationdeshuilesdecoupe:

Lubrificationtraditionnelle:
Optimisation des formulations actuelles Une meilleure connaissance des mcanismes
daction des additifs et des interactions entre eux rend possible une diminution de leur
nombreetunquilibragedeleurconcentrationdansleshuilesdecoupe(baissedetoxicit)
etindirectementunebaissedescotsdesformulationscompltes.
Utilisation des nouveaux additifs Les processus de synthse de nouveaux additifs sont
souvent mieux matriss donc leur stabilit thermique etleurs performances sont mieux
connuesetpeuventtre,dansunecertainemesure,contrles.
Recherchedessynergiesentrelesadditifsexistant.

Lubrificationpourles"coprocds"enusinageadaptationlademandedumarch:
Dveloppement de formulations biodgradables Lamlioration de la stabilit thermique
deshuilesvgtales(parexempleparlajoutdecertainsadditifs)peutpermettredagrandir
leurplagedefonctionnementdanslecasdelamicrolubrification(cf.cidessous2\Solutions
auniveaudesprocds).

2\Solutionsauniveaudesprocds:

Usinage sec (avec air comprim) Loptimisation du choix des paramtres de coupe, des
doutils et de la composition du matriau usin permet dans certains cas dliminer
lutilisationdesfluidesdecoupeetdepasserainsilusinagesec[DIN_02].
Microlubrification(MQLMinimalQuantityLubrication)Lamicrolubrificationconsisteen
lutilisation de petites quantits dhuile, dmulsion ou deau disperses de faon localise
parjetdair(ousansair,avecousanseau)paruneouplusieursbuses;lenombredtudes
explorant cette application crot constamment [RAH_02, SUD_02, VAR_02, ITO_06]. La
microlubrification revt un grand intrt puisquelle permet de raliser une conomie
importanteentermededpensespourleslubrifiants(petitesquantitsutilises)maisexige
ladaptation de la machine et lutilisation dquipements spciaux. Elle est galement
considre plus cologique du fait dutiliser, dans la plupart de cas, des huiles dorigine
vgtaleoudesestersquisecaractrisentparunetrsbonnebiodgradabilitetunebasse
toxicit. Les lubrifiants utiliss en microlubrification doivent tre galement rsistants
loxydation et dmontrer des proprits stables pendant de longues priodes de stockage
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33
(petites quantits utilises) [WEI_04]. Par ailleurs, les limitations au niveau de leur stabilit
thermiquerestreignentplusamplementlapplicationdelamicrolubrification[ITO_07].
ModedadministrationdesfluidesdecoupeDiffrentestudesciblentlamliorationdela
performance de la lubrification conventionnelle en jouant sur son mode dadministration,
entre autre: laugmentation de la pression, du dbit ou les diffrentes directions
dapplication du lubrifiant (fixation de buses de lubrification) [ATT_06, DIN_07], lutilisation
depetitesquantitsdelubrifiantsconventionnelsparlejetdair[MAC_97].
Lubrification avec des lubrifiants "nonconventionnels" tels que lazote liquide (lubrification
cryognique)[HON_01,DHA_02],diffrentsgaz(dioxydedecarbone,azote,argon)[STA_07],
particules de lubrifiants solides disperses dans lair [NAG_08] ou dans lhuile de base
[VAM_08, RED_06] Ces mthodes, pour linstant exprimentales, sont en voie du
dveloppement.

Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



34
I.3.FLUIDESDECOUPEVUSPARLATRIBOCHIMIE
I.3.1.INTRODUCTIONGENERALE
La coupe est un procd de fabrication considr comme lun de plus difficile modliser.
Les phnomnes sy droulant sont accumuls dans une petite zone et lintensit des sollicitations
mcaniquesetthermiquesquisyproduisentnepeutqutredonneapproximativement.
Dans le souschapitre prcdent, laction du lubrifiant en coupe a t discute. Plusieurs
modles proposs dans la littrature mettent en vidence la diversit des paramtres qui grent
laccessibilit du lubrifiant dans les zones de contact. Parmi eux, on rappellera limportance, entre
autres, des sollicitations mcaniques, de la continuit de la coupe, de la gomtrie de loutil et des
paramtresdecoupe(principalementlavitessedecoupe).Cependant,laccsdulubrifiantnestpas
une condition suffisante de sa performance. Cest laction physicochimique des additifs quil
renfermequidterminesonefficacitultime.
Danslesconditionssvresdecoupe,dupointdevuedelatribochimie,ilestindispensable
desinterroger,enpremierlieu,sur:
ltatdelasurface(sanaturechimique)etsaractivit(parexemplelessurfacesfrachesont
une haute ractivit chimique alors que les surfaces oxydes sont moins ractives car
stabilisesparlacouchedoxydesetlescontaminants),
lesconditionstribologiquesquiactiventlesdiffrentscomposschimiquesdanslelubrifiant
(enfonctiondestempratures,pressions,frottements),
la structure chimique (ractivit chimique) et le taille des molcules actives (effet sur la
diffusion),
lesinteractionsavecdautresespcescontenuesdanslaformulationcomplte(comptition
pour la surface entre des composs polaires agissant par adsorption ou chimisorption
chimique),
lanaturechimiquedelhuiledebase,
lenvironnementetlaprsencedoxygne.

Afindeformulerdeslubrifiantsbienadaptsautravaildesmtaux,unebonneconnaissance
des mcanismes daction et des produits de ractions de certains groupes dadditifs (extrme
pression et antiusure) utiliss dans toutes les formulations des fluides de coupe est ncessaire.
Plusieurs tudes ont t ralises afin dclaircir le fonctionnement de ces diffrents additifs. Elles
fournissent des donnes trs intressantes sur les phnomnes tribochimiques. Nanmoins, la
difficult repose sur lextrapolation de ces rsultats aux conditions de coupe car la plupart de ces
travauxexprimentauxateffectuedansdesconditionsloignesdecellesdelacoupeenterme
depressionducontact,delavitesseetdelatemprature(teststribologiquesclassiques).
I.3.2.REGIMESDELUBRIFICATION
On parle de lubrification lorsque lon cherche sparer deux corps solides en contact par un
troisimecorps,lelubrifiant,quipeuttreliquide,solideougazeux.LacourbedeStribeckpermetde
reprsenterlestendancesdvolutionducoefficientdefrottementglobalenfonctiondelasvrit
desconditionsdechargementetdelavitesseaucontact.Onydistinguetroisrgimesdelubrification
[GEO_00]:
lubrification hydrodynamique et lastohydrodynamique par un film fluide pais. Le
paramtre le plus important est la viscosit du lubrifiant qui dfinit, avec la vitesse,
lpaisseurdufilmdhuile(lusureestinexistante),
lubrificationmixte(limiteethydrodynamique)lescontactssolidessontplusnombreuxque
danslecasdurgimehydrodynamique,
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35
lubrificationlimitelpaisseurdufilmdhuiledevientngligeableparrapportlarugosit
des surfaces; la viscosit de lhuile nintervient plus, ce sont les additifs prsents dans
lhuile, en particulier les additifs antiusure et extrmepression qui joueront un rle
prpondrant.

LaFigureI12prsentelacourbedeStribecketlesquatrergimesdelubrificationenfonction
de la svrit du contact. Les conditions trs svres dusinage correspondent aux conditions
rencontresenrgimedelubrificationlimite.

FigureI12:Lesrgimesdelubrification[Source:TribologieCDROM,LTDSEcoleCentraledeLyon]
1Rgimehydrodynamique,2Rgimelastohydrodynamique
3Rgimemixtelimite/hydrodynamique,4Rgimelimite
I.3.3.ADDITIFSANTIUSURE(AU)ETEXTREMEPRESSION(EP)
Laplusimportantefamilledadditifsutilisepourformulerlesfluidesdecoupeestcelledes
additifsdits "porteursdecharge" (loadcarryingadditives)cestdirelesadditifsantiusure(AU)et
extrmepression (EP). La diversit chimique des additifs AU et EP repose sur trois lments
chimiques cl: le soufre, le phosphore et le bore. Le soufre tant llment chimique EP par
excellence, le phosphore et le bore les composs chimiques primordiaux des additifs AU; cela
permetdebalayerunegammetrslargedapplicationsselonlasvritdessollicitations.
Les additifs AU et EP sont ncessaires si les charges appliques sur les surfaces sont si
leves que les contacts ne peuvent pas tre spars par un film dhuile. La couche doxyde
naturelle commence tre enleve et les surfaces risquent dadhrer. Les additifs AU forment une
couche sacrificielle pour remplacer la couche manquante doxyde et diminuent le taux dusure de
faon considrable. Si les conditions saggravent encore plus et que lusure est invitable,
linterventiondesadditifsEPpermettraalorsdempcherlasouduredessurfaces.
LesadditifsAUetEPagissentdemaniretrssimilaireenformantunfilmprotecteurappel
tribofilmsur lasurfacemtalliquequiestsolliciteparlatemprature,lapressionetlefrottement.
Les films forms se reforment de faon continue car consomms au cours du frottement. La
distinction entre les additifs AU et les additifs EP se fait essentiellement par la temprature
laquelle ils ragissent avec la surface. Cette temprature va dpendre directement des conditions
dechargeetdevitesseaucontact.LesadditifsAUsontractifstempratureambianteoumoyenne
alorsquelesadditifsEPvontragirtempratureleve.Deplus,letauxderactiondesadditifsEP
est plus lev que celui des additifs AU; les films forms par les additifs EP sont alors plus pais
[PAP_98].LaFigureI13montreledomainedactiondecesadditifs.
Les additifs donctuosits forment un groupe dadditifs qui ragissent par adsorption
physiqueouchimiquedansuneplagelimitedetempratures(nexcdantpas200C)maispouvant
supporter des pressions assez importantes. Ils permettent principalement de rduire le frottement
parlaformationdesfilmsadsorbssurlessurfaceschimiquement(ractionchimiqueaveclasurface
1
2
3
4
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36
pour former le savon mtallique facilement cisaillable) ou physiquement (adsorption de molcules
polairessurlasurfaceparlesforcesdattractiondeVanderWaals).

FigureI13:Domainedactiondesadditifs[AYE_01]

LesadditifsAUetEPutilisspourlaformulationdeslubrifiantssedivisentgnralementen
deuxgroupes[PAP_98]:
1. additifs chimiquement actifs ils fonctionnent par raction chimique avec les surfaces
mtalliquesenformantdescouchesdelubrifiantssolides:
lesadditifssoufrs(EP)
lesadditifsphosphors(AU)
lesestersboriques(AU)
les additifs chlors (pratiquement plus utiliss cause de leur toxicit et de leur mauvaise
influencesurlenvironnement(EP))

2. additifs chimiquement inactifs ils fonctionnent par dpt des produits de leur
dcompositionlisauxsollicitations:
"passive extremepressure": alkylsulfonates de Ca et Na surbasiques (ou superbasiques, ou
encoresurbass)(EP)
lesborates(EP)
lenitruredeborehexagonal(EP)
(par la formation deutectiques sur les surfaces mtalliques les naphtnates de plomb,
pratiquement plus utiliss cause de leur toxicit et de leur mauvaise influence sur
lenvironnement(EP))
I.3.4.ADDITIFSSOUFRES,LEURSPROPRIETESETNOTIONDUSOUFREACTIF
Les additifs soufrs sont des composs polyvalents possdant des proprits extrme
pression, des proprits antiusure et antioxydantes (surtout les dithiocarbamates). Toutefois, leur
caractre antiusure est beaucoup moins prononc que celui des additifs plus polaires (additifs
phosphors), il est gnralement admis de leur associer essentiellement des proprits extrme
pression. La qualit des proprits EP, AU et antioxydantes, apportes par un additif soufr donn
seralienotammentsastructurechimique.
Les additifs soufrs sont forms gnralement par raction du soufre sur les insaturations
des chanes molculaires provoquant la polymrisation par le soufre et/ou une saturation des
chanes carbones. Ces chanes jouent le rle de "vecteurs" du soufre en permettant la
compatibilisationdeladditifauxbaseslubrifiantestoutenconservantuneviscositcontrle.
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37
Parmi les additifs soufrs utiliss actuellement dans les formulations, on trouve
principalement[HIL_81,PAP_98,NAJ_03]:
lesolfinessoufres(trsbonsadditifsEP),deuxtypes:
1)lesolfinesauxcourteschanes(parexemplelisobutylne(SIB)environ45%wt.desoufre),
2)lesolfinesauxlongueschanes(parexemplelessulfuresdalkylesoulessulfuresdaryles
contenantenviron1020%desoufre);lastructuregnraleestlasuivante:RS
x
Ravecx=3ou5
(optimum),
lescorpsgrassoufrsetestersdacidesgrassoufrsilscontiennentengnralenviron10
12%wt.desoufreetilssontdetrsbonsadditifsAUetEP,
lesdithiocarbamatesilssecaractrisentpardebonnespropritsAU,EPetantioxydantes
(parexempleledithiocarbamatedezinc),
lesthiocarbonates(parexempleledithiole1,2thione3),
lesterpnessoufrs(parexempleledipentnesoufr),
lesxanthates(peuutilisscausedeleurodeur).

Les proprits AU et EP des additifs soufrs dpendent de leur structure chimique, en


particulierdelafixationdelatomedesoufre.LactivitdeladditifestdonclieauxliaisonsSS,RS
et aux groupes organiques renferms dans la molcule. La nature chimique de la surface (structure
lectronique)ainsiquelesconditionstribologiquesjouentgalementunrledcisifdanslaractivit
decesadditifs.
En tant quadditifs AU (conditions tribologiques moyennement svres), ils sont supposs
agirsousformedefilmsadsorbsdemercaptatesmtalliques(RSM).LespropritsAUdesadditifs
soufrs dpendront de la nature des groupes organiques attachs latome de soufre (la polarit).
Hileyetal.suggrentquelesperformancesAUaugmententaveclalongueurdechanesoufrepour
unesriedepolysulfuresdonne[HIL_81].Bornetal.remarquentlammetendance;ilssoulignent
nanmoins lapparition dune usure corrosive pour les polysulfures de plus haut rang (S
3
) [BOR_87].
Quant la structure chimique des chanes organiques, les drivs aromatiques sont plus efficaces
quelesdrivscyclaniquesetlescomposslonguechanedonnentdesfilmsplusrsistantsqueles
composscourtechane[FOR_70,AYE_01].
EntantquadditifsEP,lescomposssoufrsragissentpardcompositionchimique(rupture
de la liaison RS) avec la surface en formant un film inorganique de sulfure de fer. Cette
dcomposition se produit suite laugmentation de la temprature de surface due au frottement
(collisions entre les asprits et enlvement de loxyde). Plus la liaison RS est faible, plus le soufre
seralibrfacilementetragiraaveclasurfaceenformantunfilmprotecteur,cequiimpliqueaussi
limportancedesgroupesorganiquesR.Pourlessulfuresdalkyles,lesstructuresorganiqueslesplus
ramifies et les plus courtes donnent les meilleures performances [AYE_01]. Les proprits EP des
additifs soufrs augmentent avec la longueur de la chane de soufre [MOU_72, HIL_81, PAP_98]. La
liaison SS est plus facile rompre que la liaison RS; ainsi donc, le disulfure sera plus actif que le
monosulfure, le trisulfure plus actif que le disulfure, et ainsi de suite [FOR_70]. Nanmoins, de la
mme manire que pour les proprits AU, la grande labilit du soufre dans les polysulfures
contenantplusdetroisatomesdesoufredanslachanesoufrepeutconduiredelusurecorrosive
(cf.FigureI14).
EnparlantdespropritsAUetEPdesadditifssoufrs,onsoulignelimportancedelanotion
de "soufre actif": cestdire que les additifs contenant du soufre "actif" sont ceux qui cdent
facilementtoutoupartiedusoufrequilscontiennent.Lesadditifssoufrsrenfermantdusoufredit
"soufrecombin"ou"soufreinactif"nelibrentleursoufrequetrsdifficilement.LanormeASTMD
1662 dfinit le taux de soufre actif dun additif temprature donne comme une diffrence
exprime en pourcentage pondral de teneur en soufre avant et aprs raction dun chantillon de
cet additif avec une quantit donne de cuivre pendant un temps fixe. Ce type de test permet
dvaluer la disponibilit de la quantit du soufre "libre" en fonction de la temprature et par
consquent de mieux comprendre le comportement thermique de ladditif et son activit chimique
dansuneapplicationrelle.Latomedesoufreestattachdanslamolculediffremmentsuivantla
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38
nature et le degr de polymrisation de sa structure organique (olfine, ester, polysulfure,
thiocarbamate);samaniredelibrerlesoufrevariedoncduncaslautre.Ilestpourtantvraique
laquantitdesoufreactifaugmenteaveclenombredatomesdesoufrecontenudansunemolcule
soufrecarlaprobabilitdyavoirplusdeliaisonsSSfacilesrompreestplusgrande.Toutefois,le
risque dusure corrosive saccrot galement. Hiley et al. avancent une loi semiempirique pour
prdirelesperformancesEPdesadditifssoufrsselonlaquellelactivitdelamolculesoufrepeut
tre reprsente comme somme des activits des atomes de soufre quelle contient [HIL_81]. Le
soufre lmentaire S
8
(facilement libr, mme basse temprature) est par dfinition le plus actif
mais aussi le plus corrosif. La corrosion visvis du Cu et du Fe augmente avec la longueur de la
chane soufre. Par consquent la recherche de lquilibre, tout en gardant la performance
maximale,entrelusurecorrosiveetlusureadhsivedessurfacesestundfipourlaformulationdes
lubrifiantscontenantlesadditifssoufrs(cf.FigureI14).


FigureI14:Equilibreentrelaractivitchimiquedeladditifetletypedusure[Source:coursTribologie
DenisMazuyer,LTDSEcoleCentraledeLyon]

Lesadditifssoufrs(surtoutlesdithiocarbamates)ontgalementuncaractreantioxydant.
Le soufre dcompose les hydroperoxydes en composs plus stables protgeant ainsi contre la
formationderadicauxlibresetdoncempchantloxydationdelabaselubrifiante[AYE_01].
I.3.5.NATURECHIMIQUEDESFILMSFORMESPARLESADDITIFSSOUFRES
Mme si depuis les annes 50, laction des additifs soufrs est attribue la formation de
sulfuresmtalliques[BOW_50],plusieurstudesonttralisesafindedterminerlacomposition
chimique exacte des films forms avec les additifs soufrs et expliquer leur performance. Trois
techniques danalyse de surfaces apportent des informations particulirement riches sur la nature
chimique des films forms en lubrification: Spectroscopie de photolectrons X (XPS), Spectroscopie
dlectrons Auger (AES) et Spectromtrie dabsorption des rayons X (XANES). Quelques uns des
rsultatslespluspertinentsdelalittraturesontprsentsparlasuite.
Bird et Galvin sont parmi les premiers sintresser la nature chimique prcise des films
forms lors du frottement en prsence dadditifs soufrs. En analysant avec la mthode XPS les
surfacesfrottes,ilsdtectentdeuxtypesdecomposssoufrs:lessulfuresetlessulfates[BIR_76].
Ilsnesonttoutefoispasenmesuredidentifierprcismentletypedesulfuredtect.Danslecadre
de la mme tude, ils analysent les films forms thermiquement par immersion dans des solutions
dadditifs chauffes et y trouvent uniquement des sulfates. Baldwin analyse galement en XPS les
surfaces issues du frottement avec les diffrents additifs soufrs. Dans tous les cas, il dtecte des
sulfures de fer sur les surfaces frottes [BAL_75]. Wheeler ralise des tests de frottement dans les
conditions moins (domaine dutilisation des additifs AU) et plus svres (domaine dutilisation des
additifs EP) [WHE_78]. Lanalyse XPS des surfaces des films forms dans les conditions svres
montre la prsence de sulfures de fer et de faibles quantits de sulfates. Les films forms avec les
mmesadditifsmaisdanslesconditionsmoinssvrescontiennentdessulfuresetdessulfatesmais
uniquementsousformedetraces.Aprsavoirlgrementabraslasurfacedesdeuxtypesdefilms
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



39
analyss, Wheeler observe que les sulfures persistent uniquement sur la surface frotte dans les
conditionssvresalorsquelessulfatesdisparaissentdanslesdeuxcas.
Denombreuxtravauxconfirmentlesrsultatsobtenusparcestroisprcurseursdelanalyse
chimique des films forms par le frottement avec les additifs soufrs. Il est gnralement reconnu
quecesfilmssontprincipalementconstitusdessulfuresdefersouventaccompagnsdediffrents
composs soufrs oxyds tels que les sulfates ou les sulfones, mais aussi doxydes (voir I.3.7.
ParamtresprendreencomptePrsencedoxygne).Laprsencedessulfuresdeferestdautant
plus marque si les conditions tribologiques sont plus svres. Le rle des composs organiques
dtectsdanscertainsfilmsfaitobjetdequelquesdiscussions.
Il faut attendre jusquau dbut du XXI sicle pour tmoigner de la performance dune
technique de pointe danalyse des surfaces le XANES dans la tribochimie, en loccurrence dans
lanalysedetribofilmsformsparlesdiffrentsadditifsutilissdanslalubrification.Cettetechnique,
particulirement sensible la diffrenciation des composs soufrs, met en vidence la formation,
jamais constate auparavant, de diffrents types de sulfures de fer selon la svrit des tests de
frottement raliss. Najman et Kasrai rapportent des rsultats trs intressants [NAJ_03]. Dans les
conditions de frottement moyennement svres, les auteurs dtectent en effet sur les films forms
dessulfuresdeferFeS
2
(possibilitdepetitesquantitsdesulfuredeferFeS)etdessulfates.Dansles
conditions plus svres, ils remarquent essentiellement la prsence des sulfures de fer FeS. Ils
lattribuent la dcomposition de FeS
2
ou la raction directe du soufre provenant de ladditif
dcompos avec le fer mtallique. En outre, les surfaces des prouvettes non frottes immerges
dans les huiles contenant diffrents additifs soufrs chauffes 100C prsentent uniquement
lexistence des sulfates de fer FeSO
4
, Fe
2
(SO
4
)
3
ce qui correspond aux rsultats obtenus
antrieurement dans la littrature. Cela prouve, de nouveau, limportance des conditions
tribologiques (pression, temprature et frottement) sur lactivit de ces additifs. Rcemment, la
modlisationdelactiondesadditifssoufrsparvoiegazeuse(lacrationdutribofilmalieuenphase
gazeuse)permetdedistinguerlesdiversesformesdessulfuresdeferformes(FeSetFeS
2
)pardeux
additifs dont les efficacits sont distinctes dans les mmes conditions testes [TAN_07]. Toutes ces
nouvellesdonnessontdautantplusimportantesquelessulfuresdeferFeSetFeS
2
secaractrisent
non seulement par une forme chimique diffrente mais aussi par des proprits mcaniques
diffrentes [WAT_00, WAN_05]. A lheure actuelle, lexplication de la prsence des diffrents
sulfures, nest toujours pas tabli avec certitude, sagitil dune tape intermdiaire de
dcomposition des additifs [NAJ_03] ou estce plutt li la capacit dun additif soufr donn
former "un bon sulfure" dans les conditions tribologiques dtermines [TAN_07]. La discussion sur
les mcanismes daction des additifs soufrs semble donc prendre une nouvelle direction. Il est
possiblequetouteslespistespourcequiconcernelecomportementtribochimiquedecesadditifsne
soientpasencoreexplores.
I.3.6.MECANISMESDACTIONDESADDITIFSSOUFRES
Depuis quil est gnralement admis que les additifs soufrs ragissent avec la surface
mtalliqueparlaformationdefilmsdesulfuresdefer,plusieursmcanismesderactiondesadditifs
soufrs ont t proposs dans la littrature. De multiples travaux ont t raliss pour comprendre
lemodedactiondescesadditifsenrgimelimite.Cependant,leursmcanismesractionnelsjusqu
aujourdhui ne sont pas entirement lucids. La difficult de modliser les conditions extrme
pression dans lesquelles ces additifs deviennent extrmement performants est une raison majeure
delambigutpersistanteautourdeleurmodedaction.
La plupart des tudes ralises, dont lobjectif est de clarifier les ractions chimiques des
additifssoufrs,esteffectueenprenantcommemolculemodlelesdiffrentspolysulfuresquise
caractrisentparunestructurechimiqueassezsimple.Lespolysulfuresseclassentgalementparmi
les additifs soufrs EP les plus efficaces du fait de leur contenu lev en soufre. Les mcanismes
prsentsciaprssontbasssurlanalysedersultatsissusdeteststribologiques(sauflemodlede
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40
Mori) et constituent les tapes les plus significatives dans la comprhension du mode daction des
additifssoufrsdanslalittrature.
Davey et al. trouvent que les disulfures sont plus performants que les monosulfures, et que
lesgroupesorganiquespeuventavoirunimpactsurlaperformancedesadditifs.Danslesconditions
tribologiques moyennement svres, ils supposent quils agissent sous forme de films adsorbs de
mercaptates mtalliques et leur donnent un rle similaire celui des savons mtalliques. Dans les
conditionstribologiquessvres,cesadditifssontparconsquentassocislacapacitdesespces
adsorbes tre transformes par dcomposition en couche de sulfures mtalliques. La Figure I15
montre le mcanisme des ractions de mono et disulfures propos par Davey et al., qui suit deux
tapesconscutives(adsorptionetdcomposition)[DAV_57].

FigureI15:McanismedesractionsdemonoetdisulfuresselonDaveyetal.[DAV_57]

Allum et Forbes contribuent la comprhension du mode de fonctionnement des additifs


soufrs en ralisant de nombreuses tudes [ALL_65, ALL_68, FOR_70, FOR_70(2), FOR_73]. Ils
sintressent particulirement linfluence des groupes organiques sur les performances AU et EP
des mono et disulfures. Selon Forbes, la performance EP des composs soufrs augmente avec la
faiblesse de la liaison RS, contrairement la performance AU qui dpend de la facilit rompre la
liaison SS, donc de la formation des films de mercaptates metalliques [FOR_70(2)]. Selon lui, deux
facteurs diffrents grent donc les performances AU et EP des additifs soufrs. Le mcanisme de
ractiondesdisulfuresproposparForbesdiscriminelactionAUetEPdesadditifssoufrsmais,sur
leprincipe,restetrssimilaireceluideDaveyetal.(cf.FigureI16).

FigureI16:McanismederactiondesdisulfuresselonForbes[FOR_70(2)]

Aprs avoir ralis ltude de la ractivit chimique des additifs soufrs en prsence de
poudre de fer, Forbes et al. reviennent sur leurs constats concernant les performances AU des
additifs soufrs et suggrent quelles soient finalement fonction de groupes organiques attachs
latomedesoufre[FOR_73].IlsconsidrentquelhomolysedelaliaisonSSmnelaformationdes
thioradicauxdontlaractivit(danslasolutionouaveclasurfacemtallique)dpendradelaliaison
CScommedanslecasdesperformancesEP(cf.FigureI17).

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41

FigureI17:McanismederactiondesdisulfuresselonForbesetal.[FOR_73]

Kajdas propose un mcanisme bas sur les interactions ioniques entre la surface et ladditif
soufr [KAJ_85]. Le frottement et les dformations plastiques activent la surface qui met des
particules(exolectrons)secaractrisantpardefaiblesnergies(24eV)etuneduredevielimite.
Lesaspritsdelasurfacefrottesontainsichargespositivementcausedeleurmission.Lesexo
lectronsionisentlesmolculessoufresqui,quantelles,acquirentunechargengative.Daprs
Kajdas,lemcanismedactiondeladditifsoufrpeuttreexpliquparlaractiondeladditifsoufr
charg ngativement sur la surface frotte possdant la charge positive. La cintique de la raction
dpendra de la facilit dune molcule soufre devenir un ion ngatif. La Figure I18 montre les
tapesconscutivesdanslathoriedeKajdas.

FigureI18:McanismeioniquedactiondesadditifsselonKajdas[KAJ_85]:
(1)Emissiondexolectronslesaspritsdelasurfacedeviennentpositivementcharges,
(2)Molculedadditiftransformeenion(radical)ngatif(MR)

prsdelasurfacefrotte,
(3)Ractionde(MR)

aveclasurfaceetformationdufilmorganiqueetdespolymresdefriction,
(4)(MR)

oM=SoufreentantquefilmAU(conditionsEPlibrationdesradicauxR)

Morietal.mettentenvidencelimportancedelanaturechimiquedessurfaces(mtauxde
transition,mtauxsimples,alliages)etdeleuractivitchimiqueentantquesurfacesfrachespourle
mode daction des additifs soufrs [MOR_88]. Lexprience de Mori consiste rayer la surface dont
lactivit chimique est teste, avec un outil coupant sous vide temprature ambiante, en
introduisantlesmolculesmodlesdediffrentslubrifiantssousformedegaz.Ladiffrenceentrela
pression du gaz introduit dans lenceinte et celle du gaz restant au bout dun certain temps est
mesure avec le spectromtre de masse (analyseur quadripolaire). Le delta de pression ainsi
dterminestattribulachimisorptiondugazparlasurfaceteste.
Mori et al. dmontrent que les additifs soufrs sont plus actifs sur la surface vierge
mtallique tandis que les additifs phosphors sont chimisorbs sur les surfaces oxydes [MOR_88,
MOR_95]. La ractivit des surfaces mtalliques oxydes est diffrente de celle des surfaces
(4)
(2) (1)
(3)
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42
mtalliques fraches. Les mesures de la ractivit dune surface vierge montrent quelle est trs
ractive et effectivement plus particulirement visvis du soufre [MOR_83]. Ceci explique la
prdominance des composs soufrs dans les conditions EP (les surfaces vierges majoritairement)
maisleurinfrioritparrapportauxcompossphosphorsdanslesconditionsAU(loxydenestpas
encore enleve entirement) (cf. Figure I19). Le mcanisme de Mori tablit quil existe une affinit
chimiqueentrelescomposspolairesetlasurfaceoxydeainsiquentrelescompossnonpolaires
(parexemplelesadditifssoufrs)etlasurfacemtalliquefrache.

FigureI19:Modledadsorptionsurlasurfacefrachecreparlerayageetschmaderactionsdes
composssoufrsetphosphorsproposparMori[MOR_95]

Mori explique ces rsultats par le concept de la duret chimique de Pearson (HSAB Hard
and Soft Acids and Bases Principles [PER_96]). Daprs cette thorie, les liaisons chimiques entre
deux espces se font par une raction acidobasique au sens de LEWIS. Les ractions chimiques
suiventunesimplergle:unacidedurragitdefaonprfrentielleavecunebasedureetunacide
mou avec une base molle (cf. Figure I20). Le soufre (S
2
) est classifi en tant que la base molle et
interagit avec lacide mou tel que le fer mtallique (Fe
0
), et pas avec un acide dur tel que celui
prsentsurlasurfaceoxyde(Fe
3+
,Fe
2+
).

FigureI20:ClassificationdecertainsacidesetbasesdursetmousselonPearson[NAJ_03]

Une approche de la duret chimique de Pearson est souvent utilise pour expliquer les
ractions tribochimiques. Rcemment, quelques auteurs ont utilis ce principe pour illustrer la
formationprfrentielledediffrentssulfuresmtalliques[DeB_03,NAJ_03,TAN_07].

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43
I.3.7.PARAMETRESAPRENDREENCOMPTE
Huiledebase
Mme si, dans le cas de la lubrification limite, toute limportance est attribue laction
physicochimique des additifs et que lhuile de base joue un rle secondaire, la nature de la base
lubrifiante (composition chimique, puret, degr de raffinage ou viscosit) est dcisive pour la
stabilitdulubrifiantvisvisdeloxydation,labonnesolubilitetlamobilitdesmolculesdadditif
etdonc,dansunecertainemesure,saperformancefinale.
Forbesaccentuelefaitquelechoixdelhuiledebaseestimportantlorsdelaformulationdes
lubrifiants[FOR_70].Puisquecertaineshuilesdebasecontiennentloriginedeslmentsactifstels
que les rsidus soufrs ou phosphors, le problme de comptition pour la surface peut apparaitre
entre ces lments et les additifs incorpors dans le lubrifiant. Cameron et al. dmontrent que la
bonne compatibilit de lhuile de base avec ladditif rsulte en la formation de films lubrifiants plus
paisetplusrsistantsauxsollicitations[CAM_77].

Prsencedoxygne

La couche doxyde facilement renouvele est une premire barrire de protection des
surfaces qui entrent en contact. Quelques travaux raliss en usinage en prsence doxygne
montrentquesoneffetestbnfiquepourlacoupe(baissedeseffortsdecoupe)contrairementaux
oprations ralises en prsence dazote ou dargon [ROW_66, MOU_72]. Loxygne peut provenir
de lair ambiant, si lopration est ralise sec, ou du lubrifiant (oxygne sous forme dissoute).
Nanmoins,saconcentrationdanslelubrifiant,danslecasdune saturation,estaumoins deuxfois
moinsimportantequecelledeladditif[MOR_95].
Limportancedeloxygnepourlactiondesadditifssoufrsdanslalubrificationlimiteat
soulignepardenombreusestudes.Daprscertainsauteurs,saprsenceestmmeindispensable
pourquelessulfurespuissenttreforms.Dailleurs,lanalysedessurfacesdefilmsformspendant
le frottement avec les composs soufrs montre que les sulfures de fer sont toujours accompagns
doxydesmtalliques.
Godfreyetal.supposentquelaprsencedeloxydedeferestuneconditionncessairepour
quelesadditifssoufrspuissentassurerleursperformancesextrmepression[GOD_62].Tomaruet
al. suggrent que loxygne en prsence de ladditif soufr peut agir dans les conditions de
lubrification mixte et ainsi donc agir avec lui de faon synergique. Loxygne est galement lun des
paramtreschimiquesquicontrleraitlaformationdufilmdesulfure[TOM_77].Danslemcanisme
daction des additifs soufrs par ionisation daprs Kajdas, la prsence de loxyde (ou dautres films
inorganiques)estncessairepourquelasurfacemettelesexolectronsquiconditionnenttoutela
ractionetparconsquentlaformationdefilmsdesulfures(cf.FigureI18).Sakaietal.ralisentune
tude dans laquelle ils dmontrent quune insuffisance ou un excs doxygne dans le lubrifiant
baissentdefaonimportantelaperformancedesadditifssoufrs[SAK_92].Delammemanireque
la concentration de ladditif soufr dans le lubrifiant, la concentration de loxygne doit tre
optimise. Selon certains auteurs, loxyde de fer protge aussi contre la sulfuration excessive des
surfacesquisontencontactaveclesadditifssoufrs[TOM_77(2),WHE_78].
Toutes ces tudes dmontrent limportance de loxygne dans les ractions tribochimiques
aveclesadditifssoufrs.Ilsembleraitquelesconcentrationsdecesdeuxlmentsdanslelubrifiant
dterminentsaperformancefinale.

Interactionavecdautresadditifs

Les lubrifiants sont constitus dun mlange dadditifs dont certains ragissent par
adsorption ou ont besoin dtre adsorbs pour ragir avec la surface mtallique. Ce sont
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



44
essentiellementlesadditifsquisedistinguentparunepolaritleve,telsquecertainsadditifsanti
usure, les dtergents ou les additifs donctuosit. Il existe donc une comptition entre ces divers
additifs tre adsorbs en priorit sur la surface. Cette rivalit est souvent lorigine des
interactions antagonistes entre les lments chimiquement actifs dans le lubrifiant et peuvent
engendrerunebaissedeperformance.
Mme si certains additifs sont considrs comme ayant des domaines de fonctionnement
diffrentsetdesmomentsdipolairesplusoumoinslevstelsquelesadditifssoufrsetphosphors,
il est quasiment impossible de prvoir le genre et lordre de grandeur des interfrences entre ces
diffrentes espces au niveau molculaire. En fonction de diffrentes associations entre des
molcules soufres et phosphores, la performance du lubrifiant peut tre dtriore (interaction
antagoniste) ou amliore (synergie) [PAP_98]. Autrement dit, un lubrifiant contenant un mlange
decesadditifspeuttreplusoumoinsefficaceparrapportaulubrifiantquicontientunseuladditif
la fois. Cependant, ce type dinformations ne peut tre souvent acquis que par voie exprimentale.
Les ractions la surface, dans ce casl, dpendront majoritairement de la structure chimique des
additifs,duratioentreleslmentsS/Petdesconditionstribologiques.
Certainescombinaisonsdadditifspermettent dlargirlechampdactiondulubrifiantenlui
confrant des proprits adaptes une gamme plus large de sollicitations. Parmi les synergies
connuesetutilisesentrelesadditifsdanslesformulationsdelubrifiantspourletravaildesmtaux,
on compte les mlanges desadditifs soufrs EP avec: les sulfonates surbass, les corps gras ou les
drivsdecorpsgrasetcertainsadditifsphosphors(cf.FigureI21).
Plusieurs auteurs sintressent aux mixtures des olfines soufres avec les sulfonates qui
mnentuneaugmentationsignificativedelaperformancedeslubrifiantslorsdetestsdetaraudage
[CLA_89,CAH_93].Lessulfonatesdupremiergroupedesmtaux(Na,K)sontplusefficacesqueceux
du deuxime groupe (Ca, Mg) [HON_92, HON_93]. Ils semblent agir par des ractions de nature
physique [RIG_92]. Le mme type de synergie est attribu aux mlanges contenants des olfines
soufres (additif EP) et des corps gras. Alors que les agents de surfaces tels que les corps gras ou
leurs drivs et les sulfonates ragissent habituellement dans les conditions pas assez svres pour
quelesadditifssoufrsEPpuissenttreactifs,lescomposssoufrs,quanteux,prennentlerelais
danslecasdessollicitationstrssvresolescomposspolairesnepeuventplusfonctionner.

FigureI21:SynergiespossiblesdesadditifsEPaveclesadditifspolaires[BRO_05,daprsBOW_50]

Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue





45
I.4.BUTSPOURSUIVISETSTRATEGIE


Contexte
deltude

Huiledecoupe:
Ce travail est consacr entirement ltude des huiles entires de coupe
utilises essentiellement pour apporter la lubrification (action physico
chimique).Lacaractristique"cl"tudieestlanaturedesadditifssoufrs.
Tous les additifs ont t solubiliss dans une huile de base inerte pour
obtenir dans les mlanges une teneur similaire en soufre, en loccurrence
environ 1% en masse. Leffet de la concentration en additif est galement
testpourlecompossoufrleplusefficace.

Matriaux:
Ltude se focalise sur lusinage des aciers prtraits ou ayant des
caractristiques mcaniques leves. Cette application industrielle est la
plus courante en usinage pour lhuile entire, et aussi lune des plus
exigeantesentermedeperformancedusinage;cesacierssontquanteux
utilisstrsfrquemmentdanslaplupartdesindustriesactuelles.

Outil:
Touslesoutilsdeltudesontutilissenpratiquedanslusinagedesaciers.
Les conditions industrielles sont ainsi exactement reproduites. Il sagit
principalement des outils en carbure mtallique (revtus ou non revtus).
Certaines expriences sont ralises avec des outils en acier rapide mais
toujoursencohrenceaveclapplicationindustrielle.

Buts
poursuivis

Lobjectif primordial de ltude est de slectionner ladditif soufr le plus


efficace pour la coupe des mtaux parmi quatre additifs soufrs
reprsentants les familles distinctes des additifs soufrs utiliss dans la
formulation des huiles de coupe. Cette slection est ralise par la
vrification des performances de ladditif dans les conditions relles de son
application(essaisinstrumentsenusinage).Cettedmarcheestessentielle
car elle permet de dterminer la pertinence de la formulation des huiles
pour la coupe, en explicitant la fonction et lapport de chaque additif de
faonindividuelle.

Le deuxime but consiste comprendre les mcanismes daction de ces


diffrents additifs par lanalyse de leurs produits de ractions (analyse
physicochimiquedessurfaces)etainsiexpliquerlesperformancesvalues
pendantlestestsenusinage.

Le troisime objectif est dapporter plus de connaissances sur linfluence


desdiffrentsparamtreslislacoupesurlactiondeslubrifiantsdansle
casdelusinagemoderne.

Lobjectif long terme est de formuler les huiles de coupe entires


comportant le minimum dadditifs ncessaires assurer une performance
maximalepourlusinagedesaciers.
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



46


Stratgie
Dans la premire partie de ltude, les proprits lubrifiantes dune
molculemodledesadditifssoufrsdanslesdiffrentscasdusinagesont
tudies. Cette partie de ltude doit permettre de mieux comprendre les
phnomnesdelubrificationencoupeetdechoisirlesconditionsoptimales
pour la partie cruciale de ce projet, savoir, la slection de ladditif soufr
leplusperformantpourlusinagedesmtaux.

On se focalise sur trois paramtres lis la coupe et dont linfluence sur


laction de la lubrification des fluides de coupe dans le cas de lusinage
moderneestactuellementpeuconnue,savoir:
la vitesse de coupe leffet du lubrifiant, peu connu moyenne et
haute vitesse de coupe, est tudi car la majorit des techniques
dusinage daujourdhui est ralise dans cette plage des vitesses (par
exemple en tournage et en fraisage) au dtriment des techniques
basse vitesse de coupe o leffet du lubrifiant est souvent mieux
discernable(taraudage),
laccs du lubrifiant la zone de coupe leffet du lubrifiant dans le
casdelacoupecontinueetinterrompueestdiscutparrapportson
accessibilit plus au moins facilite aux interfaces copeauoutilpice
usine,selonlecas(tournagevs.fraisage),
la cration des surfaces par coupe et par dformation plastique
linfluence de la diffrence des sollicitations sur lactivit du lubrifiant
lorsdedeuxprocdsdefabricationtrsloignslacoupeetlamise
en forme (tournage, fraisage vs. taraudage par dformation) est
galementtudie.

Dans la deuxime partie de ltude, les performances de quatre additifs


soufrschoisis,isolsdansdesmlangesdistincts,sontdterminesparla
mesuredelnergiespcifiquedecoupeetdelusuredesoutilsenfraisage.
Comptetenudesrsultatsdelapremirepartiedeltude,cettetechnique
dusinage, plus discriminante que le tournage, est choisie
prfrentiellement pour lvaluation des efficacits des diffrents additifs
encoupe.

Les performances des additifs sont galement vrifies en taraudage par


dformation. Dune part, dans un objectif de comparaison au regard de la
coupe. Dautre part, en vue de disposer dune mthode dvaluation des
lubrifiants pour les techniques se caractrisant par le mme ordre de
sollicitations: la bonne rptabilit des rsultats et la facilit de mise au
pointdecetteexpriencepermettenteneffetdenvisagerletaraudagepar
dformationcommetel.

Pour lensemble des investigations, une dmarche danalyse physico


chimiqueestconduiteafindtablirlchellemicroscopiquelanaturedes
produits de raction et les mcanismes daction des additifs sur les
copeaux, les outils ou les pices usines. Les deux techniques danalyse de
surfacesutilisessontessentiellement:laSpectroscopiedephotolectrons
X(XPS)etlaSpectroscopiedlectronsAuger(AES).
Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



47


Moyens
misen
uvre

Instrumentation:

Pourlapartieusinage,lesmoyensmisenuvrepourltudesont:
Centredusinagegrandevitesse,TourCN,
Diverscapteursdemesuredeffortsdecoupe,
Sciefildiamant.

Pourlapartieanalyse,lesmoyensmisenuvrepourltudesont:
SpectroscopiedephotolectronsX(XPS),Spectroscopiedlectrons
Auger(AES),
Microscopelectroniquebalayage(MEB),Microscope
lectroniqueentransmission(MET),
Spectroscopiedispersiveennergie(microsondeEDS),
Spectroscopietincelles,Mesurededuret.


Chapitie I Bibliogiaphie et pioblmatique ue ltuue



48

ChapitreII
Etudemcaniqueettribochimiquedelaperformance
lubrifiantedunpolysulfuredansdiffrentes
applicationsdusinage
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
uiffientes applications uusinage



50
II.1.ANALYSESDESSURFACES(XPS,AES)APPLIQUEESALUSINAGE
Lasurfaceestsouventconsidrecommeune"cartedevisite"dumatriau;sachantqueses
caractristiques mcaniques et physicochimiques diffrent de celles du cur du matriau, une
bonne connaissance de sa composition et de ses proprits tribologiques est donc indispensable
pourpouvoirprdirelefonctionnementdunepiceentiredansuneapplicationindustrielleetson
comportement en matire dendommagement au cours du temps. Cela se traduit par la mise en
uvredenombreusestechniquesdanalysedepointe.Cesoutilsanalytiquespeuventtreclasssen
deuxfamillesselonlesinformationsquilsapportentausujetdelasurface:
les techniques sintressant la structure, la texture et aux proprits mcaniques de la
surfacetellesqueleMicroscopeForceAtomique(AFM),laNanoindentation,laDiffraction
dlectronslents(LEED),leMicroscopelectroniqueentransmission(MET)etc.
les techniques fournissant des donnes sur la composition et la nature chimique de la
surface telles que la Spectroscopie dlectrons Auger (AES), la Spectroscopie de
photolectrons X (XPS), la Spectroscopie de masse dions secondaires temps de vol (ToF
SIMS)etc.

Ce chapitre vise tudier la performance lubrifiante dun polysulfure (prcisment du


pentasulfure) dans diffrentes techniques dusinage: tournage, fraisage et taraudage par
dformation. Les motifs de la slection de ces trois techniques dusinage ont t expliqus dans le
ChapitreI (cf. I.4. Buts poursuivis et stratgie). Pour ce qui concerne le lubrifiant, cest une solution
de 3%wt. de pentasulfure (ADDS1) dans une huile de base dorigine minrale chimiquement inerte
(HBYu4) (hautement raffine, sans rsidus chimiquement actifs). Lutilisation du mlange simplifi
contenant un seul additif soufr se caractrisant par une structure chimique simple (C
12
S
5
) et une
puret leve (issu de la synthse chimique) a pour but de faciliter lanalyse des ractions
tribochimiques en se focalisant uniquement sur lactivit dun unique lment chimique actif le
soufre. La complexit des ractions physicochimiques augmente avec le nombre dlments actifs
prsents dans le systme tudi. La molcule soufre choisie possde dexcellentes proprits EP
danslesconditionstribologiquestrssvres(temprature,pressionetvitessedeglissementrelatif
dessurfacesleves).Deplus,lespolysulfuressontlesadditifssoufrslesplussouventutilissdans
les formulations dhuiles de coupe et se caractrisent par une trs forte activit chimique lie la
quantitimportantedesoufrecontenudanslamolcule.
Les deux techniques danalyses des surfaces utilises dans le cadre de cette tude AES et
XPSsont,parexcellence,deuxoutilspuissantspermettantdexaminerltatphysicochimiquedes
surfaces. Elles peuvent tre couples avec labrasion ionique pour raliser des profils dabrasion
cestdire pour dterminer la composition chimique de la surface analyse en fonction de sa
profondeur.UnedescriptionplusdtailledecestechniquesestdonnedanslapartieAnnexes(cf.
AnnexeII.1).LeTableauII1montreleursprincipesetcaractristiquesgnrales.
Lintrtdecettetudereposesurlanalysedepicesrellesuniquement(copeaux,outils,
pices usines) issues des oprations dusinage dans lobjectif dobtenir le maximum de
connaissancessurdescasdemploiconformesaveclaralit.Cependant,cettedmarchencessite
de prendre en compte plusieurs prcautions. Les surfaces analyses peuvent tre souvent pollues
ethtrognes.Leursmodifications,loriginedesractionstribochimiques,sontsouventdifficiles
situerdanslespaceetdansletemps.Lefaitquelestroispartiesdu"systmeusin"(copeaux,outils,
pices usines) ne subissent pas toutes des sollicitations thermiques et mcaniques identiques, et
que leur ractivit chimique envers le lubrifiant ne soit pas la mme, est galement une contrainte
importantequidemandeuneattentionparticulirelorsdelanalysedesrsultats.Atitredexemple,
la surface du copeau, qui adsorbe la majorit de lnergie calorifique et qui subit de fortes
dformations lors de sa formation, na pas les mmes proprits que la surface de la pice usine
initiale.Enoutre,lematriaucoupantestdiffrentdumatriaucoupdoncleursinteractionsavecle
lubrifiantsontsingulirespourchacundeux.Ilestvidentquetouscesimpratifsontunimpactfort
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
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51
surlepouvoirdexploitationdesrsultatset,danscertainscas,nepermettentpasdclaircirtoutes
les ambiguts. De plus, une limitation technique supplmentaire est lie lanalyse XPS du soufre
quiestunlmentayantunefortepropensionlarductiondesontatchimique(lapositiondeson
pic peut tre modifie facilement). Lanalyse XPS ne sera donc jamais prcde dabrasion ionique
(au sens du nettoyage) car cela signifierait la perte dinformation sur la forme chimique du soufre.
Parconsquent,puisquelasensibilitdelanalyseXPSdiminueaveclaprofondeuranalyse,lasemi
quantification des surfaces analyses en XPS montre que cellesci abondent en composs base
doxygneetdecarbonecorrespondantmajoritairementlacontaminationmaiscelanerefltepas
forcmentleurcompositionquantitativeenprofondeur.

TableauII1:Principesetcaractristiquesdesprincipalestechniquesdanalysedesurfaceutilisesdans
ltude

Selonlafacilitdelamiseenplacedelanalyse,loccasiondecettetude,larflexionsur
lesractionstribochimiquesestmeneessentiellementsur:
les copeaux qui, grce leur gomtrie simple, sont trs pratiques analyser et apportent
souvent une information rptable et riche car provenant de la proximit de la zone de
coupe,
les outils analyss (fraises dcoupes, plaquettes de tournage) qui participent activement
dans lopration de coupe mais dont les surfaces souvent htrognes en composition
chimique ncessitent de tirer des conclusions uniquement de faon globale; lanalyse des
outilsestsouventtechniquementlimitecausedeleurgomtriecomplexe.

Les pices usines, lexception des filets tarauds, ne sont pas analyses car elles
ncessitent une prparation fastidieuse (dcoupage, trononnage) qui modifierait de faon trop
importante leur surface (oxydation, pollution avec les autres fluides de coupe). Le dcoupage de

Spectroscopiede
photolectronsX(XPS)
Spectroscopiedlectrons
Auger(AES)
Microscopelectronique
balayagecouplavec
Spectroscopienergie
dispersive(MEB/EDS)
Principe

Lirradiationdelamatire
pardesrayonsXentrane
ljectiondephoto
lectrons.Onmesure
lnergiecintiquedeces
photolectrons.
Lexcitationdelamatire
parleslectronsconduit
lmissiondeslectrons
Auger.Onmesurelnergie
cintiquedeceslectrons.
Unfaisceaudlectrons
primairesfrappelasurfacede
lchantillonetestlorigine
dediffrentstypesde
phnomnes(missiondes
particules,rayonnements).

Analyse
quantitativeet
qualitative

Dterminationdes
liaisonschimiquesentre
lesdiffrentslments
prsentslasurface
Pourcentageatomique
delasurface(semi
quantification)

Dterminationdes
diffrentslments
prsentslasurface

Diffrentstypesdimagerie
suivantletypede
particulesanalyss
Topographie,texturede
surface
Analyselmentaire
Caractristiques
Profondeurdanalyse
moinsde10nm
Zoneanalyse~200m
Touslments
chimiquessontdtects
saufH,He

Analysedextrme
surfaceprofondeur
danalysede15nm
Zoneanalyse~1m
Touslments
chimiquessontdtects
saufH,He
Volumeanalysde1 m
3
Elmentschimiques
dtectspluslourdsque
BeouB

Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans


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52
filets de taraudage, bien matris (petits chantillons, dcoupage sec avec air comprim), permet
delesprendreencomptepourlanalysedessurfaces.
Finalement, deux diffrents types de tests sont raliss afin dvaluer la performance du
lubrifiant: la mesure des efforts de coupe ou de lusure de loutil. La premire mthode est plus
facile mettre en uvre et souvent plus rptable; la seconde est plus difficile matriser mais
apporte des donnes plus intressantes aux usineurs. De plus, les rsultats issus de ces deux types
dessais ne mettent pas en valeur les mmes performances des lubrifiants. Tandis que les mesures
deseffortsdecoupejugentpluttla qualitdulubrifianten tantquebonou mauvaisrducteurde
frottement, les essais de lusure des outils montrent plutt son caractre protecteur contre lusure
svre. Toutefois selon les conditions tribologiques et simplement selon la nature chimique de
ladditif, celuici peut rduire le frottement mais ne pas protger contre lusure voire le contraire.
Bien sr, il y a des additifs qui sauront faire les deux. Les avantages et les inconvnients des
diffrents moyens dvaluation des lubrifiants ont t mentionns dans le Chapitre I (cf. I.2.4.
Evaluationdesfluidesdecoupe).
Leffetdeloutil(incertitudelielutilisationdedeuxoutilsdiffrents)surlapertinenceet
la rptabilit des rsultats est un problme majeur auquel il faut faire face lors des essais en
usinage.Afindtremoinsdpendantdeleffetdeloutil,unesimpleprocdurepourlesmesuresdes
efforts de coupe, en dehors de lexamen visuel et/ou de ltalonnage prliminaire pour certains
outils, est utilise dans le cadre de cette tude. Un seul outil est employ pour deux sries de
mesures dont lobjectif est de comparer leffet du rgime lubrifi (mlange contenant ladditif
ADDS1) par rapport au rgime sec ou avec lhuile de base et dobtenir ainsi le gain relatif rel. Ce
typededmarchepermetdviterlechangementdeloutilmaisncessitedefairelhypothsedun
endommagement ngligeable de loutil au cours de ces deux sries de mesures. Compte tenu du
faible nombre de passes que subissent les outils utiliss selon cette procdure, cette hypothse
semble tout fait admissible. La reprsentation des rsultats diffre dune technique lautre. En
tournage, les mesures (les gains relatifs) sont gnralement compares directement les unes par
rapportauxautrescarchacunedellesestralisedanslesconditionsdecoupedistinctesetilnya
pasdtalonnage.Enfraisageetentaraudagepardformationuncoefficientdecorrectionpourles
outils,issudesdispersionsmoyennesexistantesentrelesoutilsetestimeslorsdeleurtalonnage,
estcalculetappliqupourlessriesdecomparaison.
Ces dmarches pour rendre les mesures plus pertinentes sont donc prises en compte ainsi
que certaines limitations matrielles (quantit de la matire, nombre doutils provenant du mme
lot).Celaapoureffetdeprivilgierdavantagelaralisationdecampagnesdessaisdansdiffrentes
configurationsexprimentales,avecdesoutilsdontlusureestsupposefaible(nombredepasses
limit), au dtriment dune multiplicit de mesures dans une campagne dessai donne qui
fournirait un ordre de grandeur de lerreur sur la rptabilit des rsultats, erreur qui peut tre
considrablement affecte par lvolution de lusure de loutil dans le temps. Nanmoins, pour
confirmercertainsrsultatscl(chiffragedegains),lescampagnesderptabilitausenspropredu
terme sont ralises. Les essais de la dure de vie ou de lusure sont effectus habituellement une
seule fois titre indicatif car ils ncessitent une quantit trs importante de matire et sont
prsumspnalissparuneincertitudedesrsultatsplusimportante.
Selon la technique dusinage utilise, la performance de la fonction lubrifiante de
polysulfure(mlangeHBYu4+ADDS1)esttudiesoitparrapportlusinagesec(tournage),soit
par rapport lusinage avec lhuile de base inerte (HBYu4) (fraisage, taraudage par dformation)
ou avec lhuile de base soufre (HBS) (taraudage par dformation). Ce choix est conditionn
principalement par la quantit du lubrifiant disponible et ncessaire (tournage 200L, fraisage 2L,
taraudage par dformation 50mL) pour chacun des montages exprimentaux. Le taraudage par
dformation tant une technique part (proche de la mise en forme), il ne peut pas tre ralis
sec.
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
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53
II.2.EFFETDULUBRIFIANTENTOURNAGE(COUPECONTINUE)
Letournage estunetechniquede coupeutilisantdesoutilsarteunique. Elleest"dite" la
plus simple: en effet la gomtrie de loutil nest pas complique en comparaison avec les outils
utilisspourlesautrestechniques.Lamesuredeseffortsdecoupeestplusfacileexploiteretplus
prcise.Ainsi,letournageestleplussouventutilispourtoutesortedemodlisationsencoupe.Les
essaisentournageprsentsdanscechapitreontpourbutdtudierleffetdulubrifiant,enutilisant
la molculemodle du lubrifiant (pentasulfure), en coupe continue (procd monopasse). Ils sont
compltsparlanalysedessurfacesdescopeauxetdesplaquettesdetournage.
En tournage, plusieurs campagnes dessais ont t ralises en testant les conditions de
coupe (bauche, finition), le type de matriaux (acier dur, midur, doux) ou les diffrentes
configurationsexprimentales(outilenacierrapide,outilencarburerevtuavecduMoS
2
bisulfure
de molybdne). Toutes les campagnes effectues sont numres dans le Tableau II2. Seuls les
rsultatsdecertainsessais,indiqusengrasdansleTableauII2,sontdtaillsdanscechapitre.Le
reste des rsultats est abord dans les grandes lignes au fur et mesure pour complter
largumentationdesconclusionsfinales.Troiscampagnesdessaissontdoncessentiellementtraites
danscechapitre,savoir:
une tude mcanique globale permettant de dterminer linfluence du lubrifiant sur leffort
spcifiquedecoupe(K
c
);afindedterminerlesconditionsdecoupe,lamthodologieCOM
(CoupleOutilMatire)[NFE66520] est utilise (Tournage 3D/acier C45/outil carbure
revtu)(cf.II.2.2.Effetdulubrifiantentournage3Dsurleffortspcifiquedecoupe(K
c
)),
unessaidusuredeloutil(Tournage3D/acierC45et25MnCrMoSiVB5/outilcarburerevtu)
(cf.II.2.3.Effetdulubrifiantentournage3Dsurlusuredeloutil),
une tude mcanique approfondie en coupe orthogonale visant la dtermination du
coefficient de frottement sur deux faces de loutil (Tournage 2D/25MnCrMoSiVB5/outil
carbure non revtu) (II.2.4. Modlisation des efforts de coupe en coupe orthogonale
(tournage2D)).

TableauII2:Lesdiffrentescampagnesdessaisralisesentournage
Configurationdessai/Type
dopration/Mthodologie
Acier/Typedoutil Lubrification
Tournage3D/Ebauche/
MthodologieCOM
(MesuredeK
c
)
25MnCrMoSiVB 5/Outilcarburerevtu

sec
HBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
Tournage3D/Finition/
MthodologieCOM
(MesuredeK
c
)
25MnCrMoSiVB 5/Outilcarburerevtu
C45/Outilcarburerevtu
C20/Outilcarburerevtu
Tournage3D/Finition/
Essaidusuredeloutil
25MnCrMoSiVB 5/Outilcarburerevtu
C45/Outilcarburerevtu
Tournage2D/Finition/
CoupeOrthogonale
(MesuredeK
c
)
25MnCrMoSiVB 5/Outilcarburenonrevtu
25MnCrMoSiVB 5/Outilcarbureavecle
revtementduMoS
2

25MnCrMoSiVB 5/Outilenacierrapide
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
uiffientes applications uusinage



54
II.2.1.PROCEDUREEXPERIMENTALE
Les moyens mis en uvre pour les essais de tournage sont dtaills dans la partie Annexes
(cf. AnnexeIIII.1). Le Tableau II3 rcapitule les principaux paramtres et les conditions de coupe
appliqusdanslesdiffrentescampagnesentournageretenuespourcechapitre.

TableauII3:Paramtresappliqusdanslesdiffrentescampagnesentournage
II.2.2.EFFETDULUBRIFIANTENTOURNAGE3DSURLEFFORTSPECIFIQUEDECOUPE(K
C
)
Lobjectif de cet essai est de mesurer linfluence du lubrifiant (HBYu4+ADDS1) sur leffort
spcifiquedecoupe(K
c
)(cf.I.1.2.Coupeetoutilscoupants)enlecomparantceluiobtenusec.Les
paramtres de lessai (outil, matire, conditions de coupe) sont prsents dans le Tableau II3. Les
premires tapes de la mthodologie COM (CoupleOutilMatire), faisant lobjet de la norme
franaise AFNOR NFE 66520 [NF E66520] et permettant de dfinir les conditions optimales
dutilisation dun outil coupant pour une opration dusinage donne, sont utilises. Quelques
prcisions supplmentaires la concernant sont donnes dans la partie Annexes (cf. AnnexeIIII.2).
Le Projet de Fin dEtudes ralis par G. Hautreux intitul "Caractrisation des performances de
ladditivation des fluides de coupe" a dmontr que la COM est une mthode qui permet de
discriminerlesdiffrentsfluidesdecoupeentreeuxparleffortspcifiquedecoupe[HAU_05].
Opration: Tournage

Matriaux: Tournage3DAcieraucarboneC45(R
m
=800MPa,230HB)
Tournage2DAcierfaiblementalli25MnCrMoSiVB5(R
m
=1000MPa,310HB)

Outils: Tournage3Dplaquettedetournageencarburerevtue(WC+Co)
(revtementmulticouchedutypeTiNAl
2
O
3
Ti(C,N))
SandvikCNMG120408PF4015(renfortdarte0,07, =4)
Tournage2Dplaquettedetournageencarburenonrevtue(WC+Co)
ArnoCCMW09T308ENAK10( =0)

Formulations
utilises:
Pourtouteslescampagnesdetournage:
Asec
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1(pentasulfure)

Conditions
dopration:
Effetdulubrifianten:
Tournage3Dsurleffortspcifiquedecoupe(K
c
):
V
c
=(50500)m/min,f=(0.10.4)mm/tr,a
p
=0.4mm
Tournage3Dsurlusuredeloutil:
V
c
=300m/min,f=0.2mm/treta
p
=0.4mm(AcierC45)
V
c
=160m/min,f=0.12mm/treta
p
=0.45mm(Acier25MnCrMoSiVB5)
Modlisationdeseffortsdecoupeencoupeorthogonale(tournage2D):
V
c
=200m/min,f=(0.050.175)mm/tr,a
p
=3mm(Acier25MnCrMoSiVB5)
Observations: Lesplaquettesdetournageutilisesdanslesdiffrentescampagnesproviennentdu
mmelotetsontnettoyeslheptanepralablement.
Unexamenvisuelsouslaloupebinoculaireestralisafindliminerlesplaquettes
neuvesprsentantlesdfautsventuelsdefabrication.
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55
Dansunpremiertemps,unpointdefonctionnementdeloutilutilisestvrifi,cestdire
que lon utilise des paramtres de coupe pour lesquels lusinage se droule de faon normale
(consignes du fabricant de loutil). Ensuite, les efforts de coupe sont mesurs en faisant varier la
vitesse de coupe. Cela permet de tracer la courbe de leffort spcifique de coupe en fonction de la
vitesse de coupe et ainsi de dfinir sa valeur minimale. La vitesse de coupe dite "minimale"
dtermine une plage de vitesses audel de laquelle se situe la vitesse optimale de lutilisation de
loutilpouruneoprationdusinagedonne(matire,machineoutil).Leffortspcifiquedecoupeen
fonctiondelavancedeloutilestgalementtracenprenantcommerfrencelavitessedecoupe
minimale.
La Figure II1 prsente leffort spcifique de coupe pour quatre sries de donnes ralises
defaonsquentiellesecetaveclubrifiantenfonctiondelavitessedecoupe.Lesdeuxpremires
sries de donnes sont ralises avec la mme plaquette et la mme arte de coupe (P1A1) dans
lordre suivant: sec puis avec lubrifiant. Ces essais sont ensuite rpts dans lordre inverse, avec
lubrifiantetensuitesec,toujoursaveclammeplaquettemaiscettefoisciavecunenouvellearte
de coupe (P1A2). Par cette dmarche, on tente de minimiser leffet du changement de larte de
coupesurlesrsultats(lesartesdecoupenesontjamaisidentiques).Celasupposenanmoinsque
chaque srie dessais (par exemple la srie avec larte P1A1) soit considre comme ralise avec
larte dans le mme tat: larte na pas le temps de suser pendant une srie donne cause du
faiblenombredepassesdeloutil(vrificationultrieureparloupebinoculaire).
Les paramtres de coupe choisis sont les paramtres de finition: avance de loutil
f=0.2mm/tr, profondeur de passe a
p
=0.4mm. Chaque point sur la Figure II1 correspond une
mesuredeleffortspcifiquedecouperaliseunevitessedonne.Laplagedesvitessesdecoupe
variede50m/minjusqu500m/min.Lordredesvitessesdecoupedanslequellesmesuresontt
ralises est alatoire pour diminuer le risque de dviation des rsultats. Lallure gnrale des
courbes est similaire pour les quatre sries de donnes. La baisse caractristique de leffort
spcifique de coupe lors de laugmentation de la vitesse de coupe, et donc indirectement de la
hausse de la temprature, peut tre constate. Cela sexplique par ladoucissement thermique du
matriau usin, dune part, et par la rduction du coefficient de frottement entre les surfaces en
contact, dautre part. De plus, la surface du contact entre loutil et le copeau est rduite pour les
vitessesdecoupeplusleves.

FigureII1:Effortspcifiquedecoupeenfonctiondelavitessedecoupepourlesessaissecetavec
lubrifiantentournage3D

Quelle que soit larte de loutil (P1A1 ou P1A2), les carts entre les efforts spcifiques de
coupe obtenus sec et avec lubrifiant (HBYu4+ADDS1) sont faibles pour la majorit des mesures
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56
ralises (comparaison de couples des mesures seclubrifiant ou lubrifiantsec pour une vitesse
donne). Une lgre diffrence est remarque uniquement aux basses vitesses de coupe quand
leffortspcifique de coupeparat tre plusbas pourcertaines mesuresobtenuesaveclubrifiant (le
gain relatif denviron 5%). Le mme type de conclusions a t tir galement lors dautres essais
utilisantleCOMentournage(cf.TableauII2).Enoutre,lefaitdechangerlartedecoupe(lamme
plaquette)etlordredesessais(secouaveclubrifiant)peutavoiruneinfluencesurlesrsultats.Les
efforts obtenus avec la deuxime arte sont en effet moins importants que ceux obtenus avec la
premirepourunemmevitessedecoupe.
Lesvaleursdeleffortspcifiquedecoupeplusbassespourlesvitessesdecoupeinfrieures
100 m/min pour toutes les mesures (ralises sec et avec lubrifiant) sont attribues un
comportement intrinsque du matriau usin. Cependant ces mesures nappartiennent pas au
rgimestablequiestatteintpartirdunevitessedecoupegaleenviron300m/min.Onendduit
que la vitesse de coupe minimale dutilisation de loutil pour cette opration est aux alentours de
350m/min; la vitesse optimale se situe donc audel de cette valeur, ce qui dfinit une plage de
vitessescertainementpnalisantepourlutilisationdulubrifiant.
Quant la Figure II2, elle montre linfluence de lavance de loutil sur leffort spcifique de
coupe(deuxautresartestestesP1A3etP1A4).Labaissedecedernierlorsdelaugmentationde
lavancedeloutilestattribueessentiellementlagomtriedelartede coupe,ladistribution
descontraintesdanslecopeau(localisationdescontraintestrsimportantesdanslecopeaupourles
avances faibles), et dans une moindre mesure leffet thermique (contrainte de cisaillement du
matriau usin plus faible aux hautes tempratures). Le graphique prsente, nouveau, une
superposition des mesures ralises sec et avec lubrifiant traduisant donc un effet du lubrifiant
quasiinexistant; il dmontre galement limpact non ngligeable que peut avoir le changement de
lartedeloutilsurlesmesuresralises(leseffortsdecoupeenregistrsaveclarteP1A4sontplus
faiblesquaveclarteP1A3).

FigureII2:Effortspcifiquedecoupeenfonctiondelavancepourlesessaissecetaveclubrifianten
tournage3D

Compte tenu des rsultats obtenus lors de la mesure de leffort spcifique de coupe,
lactiondulubrifiantencoupecontinuesembletreincertainesurtoutpourlaplagedevitessesde
coupequiestutilisehabituellementdanslapratiqueindustriellepourcetypedesoprations(V
c

suprieure 200 m/min). Si la performance lubrifiante du fluide de coupe tait possible en


tournage,elleneseraitprobablementvisiblequauxbassesvitessesdecoupe.

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57
II.2.3.EFFETDULUBRIFIANTENTOURNAGE3DSURLUSUREDELOUTIL
Ne constatant pas de diffrence importante entre les efforts de coupe sec et avec
lubrifiant, la vrification de ltat dusure simpose. Les deux essais sont raliss avec le mme
matrielquelesessaisprcdents(cf.II.2.2.Effetdulubrifiantentournage3Dsurleffortspcifique
de coupe (K
c
)). Les conditions de coupe utilises sont indiques dans le Tableau II3. Lobjectif de
lessai est de comparer les plaquettes de tournage uses sec et avec lubrifiant (HB Yu4+ADDS1)
aprsuntempsdusinagefixe.
Deux types dendommagements sont les plus souvent rencontrs sur les plaquettes de
tournage: lusure en dpouille sur la face de dpouille et lusure en cratre sur la face de coupe.
Lvolution de lusure des outils et ses diffrents types sont voqus dans le Chapitre I (cf. I.1.2.
Coupe et outils coupants). Le critre dusure en dpouille a t choisi pour ces deux essais (le plus
courantpourlesplaquettesdetournage).LesphotosdelaFigureII3montrentlesfacesdedpouille
de deux artes de coupe de la plaquette utilise en tournage de lacier C45 sec et avec lubrifiant
(HBYu4+ADDS1) pendant 30 minutes dusinage et leurs usures correspondantes. Mme si
lendommagement des artes de la plaquette au bout de ce temps est faible, la diffrence entre
lusure en dpouille de larte utilise sec par rapport celle utilise avec lubrifiant (HB
Yu4+ADDS1)nestpasflagrante.Lesdeuxplaquettessemblentsendommagerdelammefaon.Un
autre essai dusure a t ralis, mais cette foisci avec lacier 25MnCrMoSiVB5. Lusure en
dpouille mesure aprs 45 minutes dusinage sur la face de dpouille de larte de coupe est, de
mme que dans le cas prcdent, trs peu diffrente entre le rgime lubrifi (V
b
=70m) et le
rgime sec (V
b
=82m). Sachant que dans ce casl, la largeur de lusure correspond presque au
tiers du critre de reforme de loutil (V
b
*=0,3mm), il peut tre suppos que les dures de vie des
deuxartessontpluttcomparables.

FigureII3:Usuresendpouillepourlesplaquettesutilisessecetaveclubrifiantentournageaveclacier
C45et25MnCrMoSiVB5

Mme si leffet de loutil (changement de larte de coupe), difficilement quantifiable, doit


treconsidrlorsdelanalysedesrsultatsissusdecesdeuxessaisdusure,ilparatvidentquils
concident avec ceux obtenus en tournage avec la mthode COM. Le niveau nergtique restant
pratiquementinchangentrelusinagesecetaveclubrifiantpourlordredegrandeurdesvitesses
decoupeutilislorsdesessaisdelusuredesoutils permetdesupposerqueleurendommagement
seraprobablementcomparable.
PlaquettecarburerevtueCNMG120408PF4015
Matire:C45
Conditionsdecoupe:secetavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
V
c
=300m/min,f=0.2mm/tr,a
p
=0.4mm
t
c
=30min
Asec Aveclubrifiant
PlaquettecarburerevtueCNMG120408PF4015
Matire:25MnCrMoSiVB5
Conditionsdecoupe:secetavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
V
c
=160m/min,f=0.12mm/tr,a
p
=0.45mm
t
c
=45min
V
b
=34m V
b
=44m
Facededpouille
100m 100m
V
b
=70m V
b
=82m
Facededpouille
40m 40m
Usureendpouille
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58

0 1 0 1 / /
0 1 0 1 / /
) (
) (
v v v v v Fdd v Fdc v f
t t t t t Fdd t Fdc t c
bk h bk k h k b F F F F
bk h bk k h k b F F F F
+ = + = + = =
+ = + = + = =
II.2.4.MODELISATIONDESEFFORTSDECOUPEENCOUPEORTHOGONALE(TOURNAGE2D)
La coupe orthogonale est une simplification du problme de tournage tant pour
lexprimentation que pour la modlisation. Cette configuration ncessite que larte de coupe soit
perpendiculaire la vitesse de coupe (
s
=0) et lavance de loutil (
r
= 90). Deux cas pratiques
sontpossibles:chariotageduntubeoudressagedundisque(cf.FigureII4).Lacoupeorthogonale
estsouventutilisepourlarecherchemaisrarementdansdesapplicationsindustrielles.

FigureII4:(1)Dressagedundisqueou(2)Chariotageduntubeencoupeorthogonale[CHA_01]

Afin dapprofondir ltude globale en tournage ralis avec la mthodologie COM, une
dmarchedemodlisationanalytiquepourdterminerlesefforts,etparconsquentlescoefficients
defrottement,surlesdeuxfacesdeloutilsparmentestmiseenuvre.Pourcela,laloidecoupe
pour la coupe orthogonale est utilise (cf. Eq.II1 et Eq.II2), de la mme manire que dans
[ARM_00].Ellesebasesurleshypothsessuivantes:
lavanceestgalelpaisseurcoupe(f=h),
laprofondeurdepasseestgalelalargeurduntubeoudundisque(a
p
=b),
laforcedepntrationestnulle(F
p
=0).

Larte de coupe est discrtise en un segment linaire sur la face de coupe et la face de
dpouilleselondeuxdirections:tangentielleetnormale(cf.FigureII5).Onobtientainsique:

oF
Fdc/t
effortsurlafacedecoupesuivantladirectiont
F
Fdc/v
effortsurlafacedecoupesuivantladirectionv
F
Fdd/t
effortsurlafacededpouillesuivantladirectiont
F
Fdd/v
effortsurlafacededpouillesuivantladirectionv
k
v1
,k
v0
,k
t1
,k
t0
coefficients

Lescoefficientsdefrottementsurlesdeuxfacesdeloutilpeuventtreexprims,(cf.Eq.II3
et Eq.II4, cas de langle de coupe =0), en mettant lhypothse que les efforts sur la face de
dpouille sont appliqus dans le plan perpendiculaire la face de coupe, comme reprsent sur la
FigureII5.
Afindtablirlescoefficientsdefrottementsurdeuxfacesdeloutil,lecalculdescoefficients
k
v1
, k
t1
, k
t0
, k
v0
est ncessaire. Etant donn que la largeur dun tube est connue (b=a
p
), les
coefficients peuvent tre dtermins par voie didentification directe qui consiste faire plusieurs
essais en coupe orthogonale diffrentes avances (o f=h) et mesurer les efforts de coupe
engendrs. En traant les efforts F
c
et F
f
(cf. AnnexeIIII.3) en fonction des avances de loutil pour
les mesures ralises sec et avec lubrifiant, les quations linaires obtenues (rgression linaire)
fournissentaussittlescoefficientsk
v1
,k
t1
,k
t0
,k
v0
.
Angledinclinaisondarte0
(
s
=0)
Anglededirectiondarte90
(
r
=90)

Eq.II1
Eq.II2
(1) (2)
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59
F
v
= F
f
F
t
=
F
Fdd/v
F
Fdd/t
F
Fdc/v
F
Fdc/t
F
c
OUTIL

0
0
0
0
/
/
1
1
1
1
/
/
v
t
v
t
v Fdd
t Fdd
Fdd
t
v
t
v
t Fdc
v Fdc
Fdc
k
k
bk
bk
F
F
k
k
h bk
h bk
F
F
= = =
= = =


FigureII5:DcompositiondeseffortsF
c
etF
f
surlesdeuxfacesdeloutilencoupeorthogonaleetavec
langledecoupenul(=0)







Unecampagnedessaisencoupeorthogonalechariotageduntubedanslesconditionsde
finition (V
c
=200m/min, f variable 0.050.175 mm/tr, a
p
=b= 3 mm) est donc effectue sec et
avec le lubrifiant (HBYu4+ADD1) en utilisant exactement les mmes moyens que dans le tournage
3Dprcdemmentabord(machinedoutil,acquisition).Acausedeladimensiondesbarresdaciers,
les essais sont raliss uniquement avec lacier 25MnCrMoSiVB5. Les plaquettes Arno CCMW
09T308EN AK10 en carbure non revtu, qui possdent langle de coupe nul, sont utilises. Les
rsultats(lesgraphes)ainsiquelargressionlinaireobtenussontprsentsdanslapartieAnnexes
(cf. AnnexeIIII.3). Seules les conclusions les plus pertinentes issues de cette modlisation sont
prsentesciaprs:
Lefaiblecartentreleseffortsdecoupeobtenuspourlescouplesdesmesuresseclubrifiant
(ou lubrifiantsec) correspondantes est constat nouveau. Par consquent, il ny a
quasiment pas de diffrence entre les valeurs du coefficient de frottement estimes sur les
deux faces de loutil ayant travaill sec par rapport celles ayant travaill avec lubrifiant
(HBYu4+ADDS1).
Le coefficient de frottement modlis sur la face de coupe (
Fdc
0,5) est infrieur celui
modlis sur la face de dpouille (
Fdd
0,7). Toutefois les deux valeurs correspondent au
frottement des surfaces sec sans lubrification. Alors que la face de coupe de loutil est
principalement affecte par une temprature et une pression importantes, la vitesse
dvacuationducopeauestmoinsimportantequelavitessedecoupeaveclaquelledfilela
surface usine sur la face de dpouille. Cette diffrence entre les vitesses de glissement
relatifdedeuxinterfacesdeloutilcontrelecopeauetlapiceusineestuneraisonpossible
delavaleurducoefficientdefrottementpluslevesurlafacededpouille.Dailleurs,cest
lusuredecettefacequiestsouventresponsabledelarformedeloutil(critredeladure
deviebassurlusurededpouille).
II.2.5.ANALYSEPHYSICOCHIMIQUEDESCOPEAUXETDESPLAQUETTESDETOURNAGE
Comptetenudesrsultatsobtenus,lactivitdulubrifiantauxinterfacesdeloutilestmiseen
question. Lanalyse de la plaquette et des copeaux raliss dans la campagne de tournage, dont les
rsultats ont t tudis auparavant (cf. II.2.2. Effet du lubrifiant en tournage 3D sur leffort
Eq.II3
Eq.II4
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60
spcifique de coupe (K
c
)) est conduite pour lucider les phnomnes tribochimiques qui sy sont
produits.

Analysedescopeaux(faceducopeauquiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

Lanalysedescopeauxobtenus:sec,sectrempdirectementdanslelubrifiant(influence
uniquement de la temprature), avec lubrifiant (influence de la temprature, de la pression et du
frottement) est ralise. Les conditions de coupe dans lesquelles les copeaux ont t obtenus sont
lessuivantes:V
c
=50m/min,f=0.2mm/treta
p
=0.4mm.Ilsagitdtablir,dansunpremiertemps,
lacompositiongnraledelasurfacedescopeauxetladistributiondeslmentsenprofondeur(AES
couplavecdelabrasionioniqueAr
+
)et,dansunsecondtemps,leurnaturechimique(XPS).Lazone
analysesurlessurfacesdescopeauxlorsdelanalyseAESetXPSestdelordre600mx900met
1mm x 1mm respectivement. Ces analyses sont effectues sur les deux faces du copeau, qui sont
toutes deux des surfaces fraches (cf. FigureI1(4)): la face qui frotte contre la face de coupe de
loutil et la face dite "extrieure" forme au tour prcdent (aprs avoir frotte contre la face de
dpouille).
Les profils AES effectus (cf. Figure II6) dans les mmes conditions dabrasion sur les
surfacesdetroiscopeauxenquestionmontrentqueleslmentschimiquesnesontpasrpartisau
travers de leurs surfaces de la mme manire. Sur la surface du copeau obtenu avec lubrifiant, un
filmpais,constituprincipalementdusoufrelidetoutevidenceaufermtallique,estdistingu.
Etantdonnqueletempsdabrasionncessairepourlenleverestimportant(cestletempsaubout
duquel la hauteur du pic de soufre a diminu de moiti par rapport sa hauteur maximale soit
environ 500s), la possibilit que ce film soit form par simple adsorption peut tre limine.
Loxygneetlecarbonersultantdeloxydationetdelacontaminationdelasurfacemarquentleur
prsenceessentiellement audbutdu profil.Les composssoufrsouoxydstels quepar exemple
lessulfatesetlesoxydesmtalliques,enquantitmoinsimportantequedanslescasdesdeuxautres
copeaux,peuventtreenvisags.Cependantcomptetenudelapersistancedescourbesattribues
loxygneetaucarbonesurleprofilAESdelasurfacedececopeau,ilestpossiblequelefilmdtect
constitudusoufreetdufercoexisteavecdescompossbasedecarboneetdoxygne.
En ce qui concerne les surfaces du copeau ralis sec et obtenu sec tremp dans le
lubrifiant,loxygneetlefersontlesdeuxlmentsprincipauxentrantdanslacompositiondeleurs
surfaces.Laprsencemarquedeloxygnesuggrequellessontcouvertesessentiellementparles
oxydes mtalliques. Puisque les trois profils AES ont t raliss dans les mmes conditions
dabrasion, il est estim que la couche doxydes mtalliques est lgrement plus importante sur la
surface du copeau obtenu sec par rapport celle sur la surface du copeau tremp. Les composs
soufrsseremarquentpeinesurlasurfaceducopeauuniquementtrempdanslelubrifiant(ralis
sec). Il sagit probablement des composs soufrs adsorbs et/ou des composs soufrs adsorbs
oxyds.
Le Tableau II4 donne une semiquantification globale des cinq lments dtects sur les
surfaces de copeaux obtenus en tournage. Une quantification plus dtaille est prsente dans la
partieAnnexes(cf.AnnexeIIII.4).
La composition gnrale (cf. Tableau II4) des surfaces du copeau ralis sec et obtenu
sec tremp directement dans le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) est similaire. Les quantits doxygne et
de fer dtectes sur les surfaces de ces deux copeaux par rapport celle du copeau obtenu avec
lubrifiant (HBYu4+ADDS1) sont significativement plus importantes et suggrent la prsence des
oxydesdeferplusmarque.Lacontributiondecesoxydessurlesspectresdeloxygneetduferest
confirmepourlessurfacesdetouslescopeaux.Laprsencedautrescompossoxygns(C=O,CO
et/ou H
2
O et OC=O) est galement rvle. Quant au copeau obtenu avec lubrifiant
(HBYu4+ADDS1), sa surface est moins oxyde par rapport celles des deux autres copeaux, par
contre elle est beaucoup plus riche en carbone. Le carbone est gnralement li la prsence des
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61
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Mn2p3/2
Pourcentageatomique(%)
1 1
Surfaceducopeauusinsec
59
33
7
1
23 38
3 7
3 2
SurfaceducopeauusinavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinsec
trempdansHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
70 52
composs prsentant des liaisons CH, CC et liaisons CO, C=O. Cette forte teneur en carbone peut
ainsiexpliquersonexistenceautraversdelasurfacedececopeau,commevusurleprofilAES.
La quantit de soufre dtecte sur les surfaces de deux copeaux: obtenu avec lubrifiant et
obtenusectrempdanslelubrifiant(HBYu4+ADDS1)estassezcomparable(23%at.parrapport
la totalit des lments dtects, cf. Tableau II4). Cependant, compte tenu des profils AES raliss
surleurssurfaces,ilestvidentquelleestincontestablementplusimportantesurlecopeauobtenu
aveclubrifiant(HBYu4+ADDS1).Daprslesrfrencesbibliographiques(cf.AnnexeII.2),lesoufre
nest pas non plus sous la mme forme chimique (cf. Figure II7, Tableau II5). Sur la surface du
copeau ralis avec lubrifiant (HBYu4+ADDS1), un pic intense de sulfures de fer FeS (160,95eV) et
deuxpicsmoinsintensesdeladditifadsorb(163,34eV)etdesulfates(167,82eV)sontdtects.En
ce qui concerne la surface du copeau obtenu sec tremp dans le lubrifiant (HBYu4+ADDS1), la
prsenceuniquementdeladditifadsorb(163,06eV)etdesulfates(167,97eV)estaperue.

FigureII6:ProfilsAESducopeauobtenuaveclubrifiant,obtenusectrempdanslelubrifiantetobtenu
sec(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)


TableauII4:Semiquantificationglobale(%at.)issuedelanalyseXPSdessurfacesdecopeauxobtenus:
aveclubrifiant,sectrempdanslelubrifiantetsec(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

Finalement,lespectreduferdvoilelacontributiondestroiscomposantes:oxydesdefer(II)
et/oudesulfuresdeferFeS(composantevers709eV),oxydesdefer(III)(composantevers711eV)
Profondeur
Profondeur
Profondeur
Copeauobtenuaveclubrifiant
(HBYu4+ADDS1)
Copeauobtenusectrempdanslelubrifiant
(HB Yu4+ADDS1)
Copeauobtenusec

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62
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Fe2p3/2 706,95 2,02 traces 706,91 2,25 traces
709,65 2,98 2 709,76 2,60 4 709,71 3,00 3
711,48 2,98 1 711,48 2,60 3 711,07 3,00 4
S2p3/2 160,95 1,42 2
163,34 1,42 1 163,06 2,27 1
167,82 1,42 traces 167,97 2,27 1
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+
ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinsectrempdans
HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinsec
et fer mtallique (composante vers 707 eV). Comme il tait dj mentionn dans le Chapitre I (cf.
I.3.4.Additifssoufrs,leurspropritsetnotiondusoufreactif),lemcanismedactiontypiquedes
additifsEPsoufrsestdeformerdessulfuresaveclasurfacemtallique,habituellementaveclefer.
Lacomposanteduferassocieauxsulfuressetrouvevers710eV.Sachantqueleniveaudoxydation
du fer dans les sulfures de fer est gal (II), il est souvent difficile de diffrencier, sur le spectre du
fer, la composante de sulfures de celle correspondante aux autres composs du fer (II) tels que les
oxydesdufer(II)(709,7eV).
Lemanganseestledeuximelmentmtalliquedtect,etdanslammequantit,surles
surfaces de tous les copeaux. Il est principalement sous forme doxydes de manganse. La
contribution minime des sulfures de manganse et des sulfates de manganse sur les surfaces de
touslescopeauxestcependantpossible.

FigureII7:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)ralisspendantlanalysedessurfacesdescopeauxobtenusavec
lelubrifiantetsectrempdanslelubrifiant(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

TableauII5:Energiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedescomposantesdesoufre
etdeferparrapportleurtotalitrespectivedtecte(cf.TableauII4)surlessurfacesdecopeauxanalyss
(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

Les faces "extrieures" des copeaux semblent tre lgrement festonnes ce qui peut
suggrerlephnomnedeformationdebandesadiabatiquesaumomentducisaillementducopeau
(cf.I.1.2.Coupeetoutilscoupants).Lhomognitchimiquedelafaceextrieuredestroiscopeaux
est vrifie en effectuant une analyse le long dune ligne dtermine (linescan 250 m, point
danalyse tous les 8 m). Aucun contraste chimique nest remarqu par rapport aux bandes
observesaumicroscopeoptique(largeurdebandesdenviron20m).Lesmmescomposssurles
deuxctsdescopeauxsontdtects:surlaface"extrieure"ducopeauetsurlafacequiafrott
surlafacedecoupedeloutil.Cetteinformationparattrecohrenteparcequelaface"extrieure"
du copeau est galement une surface neuve; elle est cre par le passage de loutil au tour
prcdent(cf.FigureI1(4)).
Pour conclure, les analyses des surfaces ralises sur les copeaux permettent de constater
que:
surlasurfaceducopeauobtenusectrempdanslelubrifiant(HBYu4+ADDS1),lesoxydes
mtalliques (essentiellement du fer) et les composs soufrs en surface (additif adsorb et
Copeauobtenusectrempdanslelubrifiant Copeauobtenuaveclubrifiant
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sulfates)sontdtects.Lefaitquesasurfacesoitmoinsoxydequecelleducopeauobtenu
sec(maisplusquecelleducopeauobtenuaveclelubrifiant)supposequelelubrifiantdans
lequel il est tremp le protge partiellement contre loxydation (la concentration de
loxygne dans le lubrifiant est moins importante que dans lair). Le temps de passage du
copeaudanslair(chutelibredepuisunehauteurde0,5msurunedurede 150ms),avant
dtre immerg dans le lubrifiant, est suffisant pour que sa surface devienne stabilise par
loxydationetquasimentnonractivevisvisdusoufredulubrifiant.
surlasurfaceducopeauralisaveclubrifiant(HBYu4+ADDS1),lefilmdesulfuresdeferFeS
est form (les deux faces du copeau); il est probablement couvert par des quantits,
moindres que dans les cas de deux autres copeaux, doxydes mtalliques et dautres
composs soufrs distribus de faon superficielle (sulfates et additif adsorb). Ce film
savrecoexistergalementaveccertainscompossdoxygneetdecarbone(profilAES).La
surfacedececopeaudmontreclairementlessignesdelaforteactivitdeladditifsoufr
contenudanslelubrifiantauxalentoursdelazonedecoupe.

Analysedelaplaquetteencarburerevtue(WC+Co,revtementmulticouchedutypeTiNAl
2
O
3

Ti(C,N))

LanalyseEDScoupleaveclimagerieMEBestunemthoderapidepourobteniruneanalyse
lmentaire qualitative de lchantillon. La prsence des lments du revtement (du titane, de
laluminium), du substrat de tungstne et des lments du transfert mtallique tels que le
manganseetleferestconstate.Nanmoinscetteanalysenesavrepastresuffisantecarellene
permet pas de rpondre la question concernant lactivit du lubrifiant. Puisque les ractions
tribochimiques sont des phnomnes surfaciques, des moyens danalyses plus adapts doivent tre
misenuvretelsquelanalyseAESouXPS.
LeprofildabrasionAESdelafacedecoupedelaplaquettedetournage,quiatravailltout
dabordsecetensuiteaveclelubrifianttest(HBYu4+ADDS1),estralis.Ilsagitducouplagede
lanalyse AES avec de labrasion ionique (ions Ar
+
) afin de dterminer la distribution des lments
chimique en profondeur. Le profil est ralis le long dune ligne (linescan) de 940 m constitue de
30pointscommelindiquelaflchesurlimagedelaFigureII8(directionduprofildelarriredela
face de coupe en direction de larte de coupe). Autrement dit, lacquisition des spectres est faite
tousles30menviron.LestroisprofilssurlaFigureII8montrentlvolutionrelativeenprofondeur
des lments dtects dans la surfacede la plaquette en trois diffrents points de la ligne analyse
(0mdbut, 350m milieu, 940m fin). Le temps dabrasion 0s correspond aux premires
couches atomiques de la surface (la surface na pas encore t abrase), alors quun temps
dabrasion de 1600s se rfre une certaine profondeur (la surface a t dj abrase plusieurs
fois). Les premiers nanomtres de la surface sont constitusde carbone, doxygne, de soufre, de
fer, de titane (provenant de la couche extrieure du revtement) et de traces du manganse. Les
lments dont les pics taient les plus intenses ont t retenus pour tracer les trois profils de la
Figure II8. La composition chimique de lextrmesurface (premires couches de surface) de la
plaquettedanslestroisendroitschoisisdiffrevisiblement(cf.FigureII8):
leProfil1atralisloindelartedecoupedanslazonequisetrouvepluttlarriredu
contact entre loutil est le copeau; cest une zone riche en carbone et en diffrents
composs oxyds. Le soufre dtect peut tre combin au fer (transfert mtallique) ou au
titane(revtement).
le Profil 2 ralis dans une zone dusure importante montre la prsence dun film form
principalementdesoufreprobablementliauferetcontenantgalementducarbone;cette
zone pourrait tre touche par le frottement et la chaleur dus au cisaillement et
lcoulementducopeausurlafacedecoupedeloutil.
le Profil 3 ralis prs de larte de coupe se distingue par une absence de soufre et une
couchetrsimportantedecarbone.Ilpeutsagirdela"zonemorte"deloutil(dpenddela
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gomtriedelarte de coupe)cestdiredela zoneprsdelacuitdelarte quinapas
t sollicite par lcoulement du copeau do labsence de transfert mtallique. De plus, il
estprobablequelapollutionsignificativeducarbone,danscettezonel,aattnulactivit
chimique du soufre au moment du contact de loutil avec le lubrifiant, par exemple quand
loutil quitte la pice usine (la pntration du lubrifiant jusqu larte de coupe est
prsumeimpossible).
Puisqu'au bout de 15 minutes dabrasion, la composition chimique de la surface de la
plaquette examine (P1A1) devient similaire aux trois endroits analyss (principalement compose
doxygne, de carbone et de titane), il est suggr que les carts existants dans lextrme surface
entre ces trois zones, sollicites diffremment lors de lopration de tournage, rsultent
vritablement des diffrentes ractions tribochimiques. Cependant lanalyse AES de la surface de la
plaquette neuve (mme lot) montre essentiellement lexistence de titane en prsence de petites
quantits doxygne et de carbone dans ses premires couches atomiques. Le revtement de la
plaquetteutilise(P1A1)adoncsubiuneoxydationimportante.

FigureII8:TroisprofilsAESralisssurlafacedecoupedeplaquettedetournage(P1A1)utiliseen
tournage3DaveclacierC45
200.0m
FDC
Profil1
Profil2
Profil3
FDD
200m
Profondeur
Profondeur
Profondeur
Directionduprofil
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Lafacedecoupedelammeplaquettemaisdelautreartedecoupe(P1A3)quinapast
encoreabrasemaisquiatravailldanslesconditionssimilaires(secetensuiteaveclubrifiant)est
analyseenXPS.Plusieurslmentschimiquessontidentifis.Leferetlemanganseproviennentdu
matriauusin(transfertmtallique).Letitaneetlazotesignalentlaprsencedelapremirecouche
du revtement (nitrure de titane). Loxygne apporte majoritairement une information sur ltat
doxydationdelasurface.Laprsencedoxydesdetitane,deferoudemangansedoittrepriseen
compte. Le carbone indique lexistence de liaisons de type CH, CO ou C=O. Puisque la semi
quantificationglobalenestpasreprsentativepourlensembledelasurfacedelaplaquetteanalyse
(effet de rugosit et htrognit de la surface trop importants), on sintresse uniquement
lidentificationdelanaturechimiquedescomposssoufrsparlanalyseduspectredtailldupicde
soufreet celuidufer (cf. Figure II9).Ainsi,selonlesrfrencesbibliographiques(cf.AnnexeII.2),
lespectredesoufrepeuttredcomposentroisdiffrentescomposantes:
laplusintensecentrevers160,75eVcorrespondauxsulfuresmtalliquesFeS,
lacomposantevers168,12eVcorrespondauxsulfates,
et la composante situe vers 163,25 eV correspond ladditif adsorb sur la surface de
plaquette.
La mme dmarche est effectue pour le spectre du fer (cf. Figure II9). Trois composantes
sontgalementdiffrencies:
lacomposantedufermtallique706,8eV,
la composante du fer (II) (par exemple des oxydes de fer (II)) et/ou de sulfures de fer FeS
709,70eV;lepicintense desoufreet celui duferpeuvent tre clairementdistingussurle
spectre brut du Profil 2 obtenu aprs 420 s dabrasion (cf. Figure II8). Cette observation
permetdesupposerquelesoufrefourniparlelubrifiantesteffectivementliaufermmesi
cetteliaisonnepeutpastreconfirmeaveccertitudesurlespectreXPSdufer.
lacomposantedufer(III)711,24eV(parexempledesoxydesdefer(III).

FigureII9:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)etdufer(Fe
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedelafacedecoupede
laplaquettedetournage(P1A3)

Laprsencedetracesdinclusionsdesulfuresdemanganseprovenantdelaciernepeutpas
tre exclue non plus (les traces du manganse ont t dtectes en AES et XPS). Les inclusions de
lacier telles que les sulfures de manganse (trs facilement cisaillable) sont couramment
incorpores dans lacier pour amliorer ses proprits dusinabilit. Mme si le manganse est
introduit dans la coule dacier dans des concentrations trs faibles et, en partie, sous forme
dinclusionsaveclesoufre,ilsetrouvequilfaitsouventpartidutransfertslectiflorsdufrottement.
Les sulfures de manganse jouent un certain rle pendant les phnomnes de cisaillement de la
matireusine.Nanmoins,cetteactionestjugecommetantpluttmcanique.Lesoufredansles
sulfures de manganse est fix donc son activit chimique est peu probable par rapport celle du
soufre mobile de ladditif du lubrifiant. En outre, aucune donne dans la littrature prouvant la
ractionpossibledusoufreprovenantdulubrifiantaveclemangansedelaciernattrouve.Par
consquent,lessulfuresdemangansenefontl'objetd'aucunediscussionapprofondiedanslasuite
del'tude.
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Lanalyse XPS des faces de dpouille de la plaquette analyse auparavant (P1A1 et P1A3)
montre la prsence du fer et du soufre uniquement en traces. Les autres lments dtects sont le
carbone,loxygneetletitane.Alheureactuelle,ilestimpossiblededterminersilesrsultatsissus
decetteanalysesontconditionnsparlamiseenuvredifficiledelexamendesfacesdedpouille
ousilsagitvritablementduntransfertmtalliquebeaucoupmoinsimportantquedanslecasdes
facesdecoupedesoutils.
Pour conclure, lanalyse AES et XPS de loutil permet de dmontrer lactivit chimique de
ladditifsoufrdulubrifianttest(HBYu4+ADDS1)lorsdutournage.Lefertransfrsurlaplaquette
de tournage est trs ractif chimiquement; il ragit immdiatement avec le soufre provenant du
lubrifiant en formant des sulfures de fer, connus pour leurs proprits lubrifiantes. La prsence de
ces sulfures a t confirme sur la surface de loutil (principalement la face de coupe) dans la zone
dcoulement du copeau ou larrire de cette zone. Par ailleurs, la dtection des traces de
mangansesupposelacontributiondessulfuresdemangansedelacierenmatiredamlioration
delusinabilitdumatriaucoup.Leureffet,pluttmcanique,estvraisemblablementindpendant
de laction du soufre apport par la lubrification. Il a t trouv galement que le soufre peut
coexisteravecletitaneprovenantdurevtement(cf.FigureII8,Profil2).Mmesilafaibleractivit
chimique(barrirecontrelusurepardiffusion)estlunedespropritsquelerevtementdeloutil
doitassurer,laliaisondusoufreavecdutitanepeutavoirlieupourformerlessulfuresdetitaneen
traces. Nanmoins, cette combinaison est incontestablement beaucoup plus difficile tablir que
celleavecduferpourlequellaffinitchimiquedusoufreestprpondrante.
II.2.6.SYNTHESEDESRESULTATSOBTENUSENTOURNAGE
Plusieurs campagnes dessais sont ralises en tournage au fur et mesure pour pouvoir
tudier leffet de paramtres tels que la svrit des conditions de coupe ou le type dacier. La
premirecampagnedanslesconditionsdbaucheaveclacierauxcaractristiquesmcaniquestrs
importantes(25MnCrMoSiVB5)secetaveclubrifiant(HBYu4+ADDS1)montreuncarttrsfaible
entre les efforts enregistrs dans ces deux rgimes. Le mme essai mais cette foisci dans les
conditions de coupe moins svres est rpt (profondeur de passe et avance plus faibles) en
obtenantlemmersultat.Cecinestpastonnantcarladensitdepuissancegnreenfinitionet
enbaucheestlamme.Nanmoinslesoprationsdefinitionsontsouventconsidrescommeplus
dlicates du fait quune bonne qualit de surface usine est plus difficile obtenir (rle secondaire
du fluide de coupe). Etant donn que la diffrence en termes defforts de coupe est ngligeable,
ltape suivante consiste tester en tournage deux autres aciers: acier midur (C45) et acier doux
(C20). Les proprits intrinsques de lacier peuvent avoir une influence sur la pression de contact
entre la face de loutil et le copeau. Plus lacier est doux (cas de lacier C20), plus la pression de
contact est faible donc laccs pour le lubrifiant est facilit. Cependant, il est gnralement admis
que plus les caractristiques mcaniques de lacier sont faibles, plus la vitesse de coupe doit tre
augmentesachantqueceparamtreestperucommelimitantpourlalubrification.Lesessaisavec
cesdeuxaciers,dontceluiaveclacierC45dtailldansleChapitreII(cf.II.2.2.Effetdulubrifianten
tournage3Dsurleffortspcifiquedecoupe(K
c
)),nemontrentpasnonplusdcartimportantentre
les efforts de coupe sec et avec lubrifiant, mettant en doute la fonction lubrifiante des huiles de
coupeencoupecontinue.Lemmetypedeconclusionsagalementttirlorsdesessaisdusure
des plaquettes de tournage effectus aux vitesses de coupe plutt leves correspondant aux
conditions industrielles. Lusure en dpouille de larte utilise avec le lubrifiant tait quasiment
comparablecellemesuresurlartequiatravaillsec.Lactivitrduitedulubrifiant(lubrifiant
dtectentraceslorsdelanalyseXPS)surlafacededpouillepourraitentrelaraison.
Les rsultats danalyse de la plaquette et des copeaux confirment clairement lactivit
chimiquedeladditifdulubrifiantentournage.LefilmdesulfuresdeferFeSobservsurlaplaquette
etsurlescopeaux(cf.FigureII6etFigureII8)nepeutqutreformparlesoufreactifdeladditif.
Compte tenu des rsultats issus des essais mcaniques (pas de diffrence importante en terme
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deffort spcifique de coupe et dusure des outils), il est primordial dtablir quelles sont les
circonstances de la formation (pendant la coupe ou a posteriori) de ces produits de ractions de
ladditif contenu danslubrifiant (HBYu4+ADDS1)et ainsiden dduire pourquoiilssemblentnavoir
aucuneffetsurlamliorationdelaqualitdusinage.
En considrant que le soufre ragit de faon prfrentielle avec le fer mtallique (affinit
chimique), lhypothse est avance que la lubrification se fait par lintermdiaire du dpt
mtalliqueformsurloutil.Lecopeauestconsidrplusentantque"media"delalubrification(
lorigine du dpt mtallique) et marqueur de lactivit chimique de ladditif. Deux scenarios sont
envisageables:
ladditifsoufrcontenudanslelubrifiant(HBYu4+ADDS1)nepeutpaspntrerdanslazone
de contact mais agit ses alentours (suivant lide de [DeC_80]); le dpt form lors du
droulementducopeausurlasurfacedeloutil,toujoursractifchaquesortiedeloutilde
lapiceusine(avantlapassesuivante),entreencontactaveclelubrifiantaposteriori.Mori
admontrquelasurfacefracheduferestextrmementractivevisvisdusoufremme
temprature ambiante [MOR_95]. Puisque la concentration de ladditif dans le lubrifiant
est plus importante que celle de loxygne, le soufre ragit instantanment avec le fer
transfr pour former des sulfures de fer FeS qui pourraient protger partiellement loutil
contre les microsoudures et diminuer la zone de contact et le frottement lors de la passe
suivante de loutil. Il est ainsi tout fait envisageable que les sulfures de fer dtects sur la
surface de loutil naient pas t forms au cours dune passe de loutil mais plutt entre
chaque passe, car dans de telles conditions svres de lutilisation de loutil, ils sont
probablementtotalement"consomms"lorsdunepasse.
laction de ladditif soufr contenu dans le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) propose cidessus
sajoute la pntration partielle, plutt sous forme gazeuse, aux basses vitesses de coupe
(environ 50 m/min) daprs lide de Childs [CHI_06]. De plus, il est connu que lusinage
bassevitessedecoupefavoriselaformationdundptmtalliqueplusimportantsurloutil
tel que larte rapporte (dpt mtallique fortement adhrant accumul sur larte de
coupe).Laformationdesulfuresdeferdanscetendroitpourraittreencoreplusprononce.
Cependant,lutilisationdeloutildanscesconditionsdecoupenestpasconseille.

Le faible effet du lubrifiant lors du tournage peut alors tre expliqu par les deux thories
suivantes.Premirement,ilestenvisageablequelessollicitationsdanslazonedecoupesoienttrop
svrespourquelessulfuresdeferpuissentsemainteniretjouerleurrlesurtoutsicesproduits
deractionsdeladditifsontdistribuslocalement.
Deuximement,conditionquelessulfuresdeferpuissentrsisterauxsollicitationspendant
un certain temps dusinage, il est possible que la sensibilit des efforts de coupe soit faible par
rapportlvolutionducoefficientdefrottement(leseffortsfluctuentpeummesilecoefficient
de frottement change). Pour vrifier cette hypothse, la loi de coupe en coupe orthogonale,
dveloppe rcemment et permettant de dterminer les coefficients de frottement sur les deux
faces de loutil, est utilise de faon inverse (cf. II.2.4. Modlisation des efforts de coupe en coupe
orthogonale (tournage 2D)). Les hypothses et les calculs sont exposs dans la partie Annexes (cf.
AnnexeIIII.5).Danslamodlisationinverse,cescoefficientspeuventtreexprimsenmettanten
place le modle analytique de la coupe de Merchant [MER_45] ou de Lee&Shaffer [LEE_51] ainsi
quedesdonnesexprimentales,enfonctiondunecontraintedecisaillementdumatriausuppose
constante. Ces modles sont ensuite utiliss pour dterminer les valeurs des efforts de coupe
engendrs (et leurs variations). En prenant en compte le modle analytique de la coupe de
Lee&Shaffer[LEE_51](sensibilitdeseffortsplusgrandequecelleissuedumodlede[MER_45]),si
lecoefficientdefrottementdiminuaitdemoitiuniquementsurlafacedecoupeouuniquementsur
la face de dpouille, cela engendrerait une baisse de leffort de coupe F
c
denviron 25% ou 10%
respectivement (cf. Tableau II6). Pour que la baisse de leffort de coupe F
c
soit encore plus
significative(denviron35%),lesdeuxcoefficientsdefrottementdevraientbaissersimultanmentde
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moiti. Une diminutionimportante(denviron38%)seraitremarquesurleffortdavanceF
f
lorsde
la rduction de moiti du coefficient de frottement sur la face de coupe indpendamment du
coefficientsurlafacededpouilledeloutil.
Dans les conditions svres de la coupe, il est difficilement concevable dobtenir une
diminutiondemoitiducoefficientdefrottement,simultanmentsurlesdeuxfacesdeloutil,sans
prise en compte de leffet de loutil et du bruit de mesures. Lhypothse de la faible sensibilit des
efforts de coupe par rapport lvolution du coefficient de frottement semble donc tout fait
plausible.Afindevrifierlamodlisationralise,lesmesuresdeseffortsdecoupeentournagedans
les conditions de finition sont effectues, aprs avoir dpos un revtement de MoS
2
(bisulfure de
molybdne un trs bon rducteur du frottement) sur les deux faces de loutil (cf. AnnexeIIII.6).
Au final, cela revient amener le lubrifiant (solide dans ce cas) dans le contact. Le coefficient de
frottement sur la face de coupe de la plaquette utilise dans cet essai (
Fdc
0,4 et
Fdd
0,7) est
lgrementmoinsimportantqueceluicalculsurlesfacesdecoupedesplaquettesutilisessecet
aveclubrifiant(cf.II.2.4.Modlisationdeseffortsdecoupeencoupeorthogonale(tournage2D)).Les
carts entre les efforts de coupe F
c
enregistrs avec la plaquette de tournage utilise sec, avec
lubrifianttest(HBYu4+ADDS1)etlaplaquetterevtueavecleMoS
2
sontdifficilementdiscernables
contrairementauxeffortsdavanceF
f
quisemblenttreinfrieurspourlesmesuresralisesavecla
plaquette revtue avec le MoS
2
. Les gains relatifs, en terme deffort davance F
f
,

obtenus pour les


diffrentes mesures varient entre 1025% (donc denviron 18% en moyenne). La baisse de leffort
davanceF
f
seraitdoncloriginedeladiminutionducoefficientdefrottementsurlafacedecoupe
de la plaquette revtue (MoS
2
). Ces valeurs sont en cohrence avec le modle inverse discut
auparavant (cf. AnnexeIIII.5 et TableauII6). Finalement, malgr la prsence dans la zone de la
coupe du lubrifiant solide (MoS
2
), ayant des proprits de rduction du frottement extraordinaires,
lapport de celuici en terme de diminution des efforts de coupe, surtout de leffort de coupe F
c
,
sembletrefaibleetlimit.Lammeconclusionseraitdoncdavantagevraiepourlelubrifiantliquide
dontlaprsencedanslazonedecoupeestincertaine.

TableauII6:Modlisationsralisesencoupeorthogonale
Typedemodlisation
Modle
analytique
delacoupe

Fdc

Fdd

Variation
F
c

Variation
F
f

Modlisationdirecteencoupe
orthogonale
(cf.II.2.4.Modlisationdes
effortsdecoupeencoupe
orthogonale(tournage2D))

0,5
(secou
avec
lubrifiant)
0,7
(secou
avec
lubrifiant)

Modlisationdirecteetinverse
encoupeorthogonaleavecla
plaquetterevtueenMoS
2
Merchant
[MER_45]
0,4 0,7 %5 %12
Lee&Shaffer
[LEE_51]
0,4 0,7 %10 %15
Simulationinverseencoupe
orthogonale
Merchant
[MER_45]
0,25 0,7 %16 %35
0,5 0,35 %10 pasdeffet
0,25 0,35 %26 %35
Lee&Shaffer
[LEE_51]
0,25 0,7 %25 %38
0,5 0,35 %10 pasdeffet
0,25 0,35 %35 %38
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II.3.EFFETDULUBRIFIANTENFRAISAGE(COUPEDISCONTINUE)
En prsumant que la coupe interrompue favorise laction du lubrifiant, le fraisage est choisi
afindtudierleffetdulubrifianten utilisantlammemolculemodledulubrifiant (pentasulfure)
quentournage.Lanalysedessurfacesdescopeauxetdeloutilutilisestgalementmene.
Loutilutilisenfraisageestunoutilauxartesmultiplesqui,contrairementauxautresoutils
possdant plus dune arte, ne travaillent pas toutes en mme temps. Les dents de loutil (ou les
plaquettes dans le cas de fraises plaquettes) subissent donc des chocs importants dus au
chargement mcaniquecyclique chaquefoisquilssengagent,nouveau, danslamatireusine,
ce qui les fragilise de manire considrable. Les copeaux dans le cas de la coupe discontinue sont
toujourscourtsetfragmentsdoncfacilementvacus.Cependant,lasectiondecoupe,quinestpas
constante, est souvent lorigine de vibrations et peut conduire des efforts de coupe moins
stables.
II.3.1.PROCEDUREEXPERIMENTALE
Le montage exprimental, la procdure dessai ainsi que le traitement du signal enregistr
aveclecapteurdeforcepourlescampagnesdefraisageprsentesdanscechapitresontinclusdans
la partie Annexes (cf. AnnexeIIII.7). Le Tableau II7 rcapitule les paramtres et les conditions
appliquspourcesessais.

TableauII7:Paramtresappliqusdanslesdiffrentescampagnesenfraisage
Opration: Fraisage

Matriaux: Acierfaiblementalli42CrMoV4(R
m
=1100MPa,320HB)

Outils: FraisemonoblocTivolyencarbure(WC+Co)nonrevtue(diamtre10mm),
Z=3(=6,
s
=30)

Formulations
utilises:
Etalonnagedesfraises:
Asec
Pourtouteslescampagnesdefraisage:
Huiledebaseinerte(HBYu4)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1(pentasulfure)

Conditions
dopration:
Etalonnagedesfraises(lammeprocdurepourtouteslescampagnes):
V
c
=100m/min,f
z
=0.11mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=2mm

Effetdulubrifiantenfraisage:
surlnergiespcifiquedecoupe(W
c
):
V
c
=60,120,180m/min,f
z
=0.1,0.2,0.3mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=
2mm
surladuredeviedesfraises:
V
c
=80,160m/min,f
z
=0.05mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=1mm
Observations: Lesfraisesutilisesdanslesdiffrentescampagnes proviennentdummelotet
sontnettoyeslheptanepralablement.
Un examen visuel sous la loupe binoculaire est ralis afin dliminer les fraises
prsentantlesdfautsventuelsdefabrication.
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70
II.3.2.EFFETDULUBRIFIANTENFRAISAGESURLENERGIESPECIFIQUEDECOUPE(W
C
)
La phase dtalonnage des outils est dune importance majeure surtout pour le bon
droulementdesessaisenfraisageoleseffortsdecoupepeuventtredavantageconcernsparles
instabilitsetlesvibrations.Deplus,laprparationdesartesdecoupedesfraisestantunprocd
extrmement dlicat, elle nest souvent pas parfaitement matrise. Tout dfaut (caillages des
artes de coupe ou carts entre les longueurs des dents) peut avoir un effet trs significatif sur
lnergiespcifiquedecoupe(W
c
)etladuredeviedeloutil(T)obtenues.
La procdure dtalonnage commence donc par la vrification de lafftage des fraises en
observant les artes de coupe sous la loupe binoculaire. Le moindre dfaut oblige liminer loutil
examin.Troismesuressecavecchacunedesnouvellesfraisessontralisesdanslesconditionsde
coupesuivantes:V
c
=100m/min,f
z
=0.11mm/tr/dent,a
e
=2mmeta
p
=2mm.Suiteltalonnage,
seuls les outils pour lesquels les dispersions entre les valeurs moyennes (issues de trois mesures
ralisessec)deleffortspcifiquedecoupesontfaibles(maximum5%)etdontlobservationsous
laloupebinoculairenapasmontrdetracesdusure,sontretenus.Uncoefficientdecorrectionest
appliqu afin dattnuer les diffrences qui peuvent exister dun outil par rapport lautre. Cette
correction permet ainsi dadmettre que toutes les fraises utilises "travailleront" de la mme faon
danscesconditionsparticulires.
En ce qui concerne les conditions de coupe, les mesures sont effectues selon une simple
matrice qui permet dtudier la fois leffet de la vitesse de coupe et de lavance par dent sur
lnergiespcifiquedecoupe(cf.TableauII8).Troisvitessesdecoupeettroisavancespardentsont
choisies de telle manire que la plage entire de conditions de coupe applicables loutil utilis
(depuis des valeurs V
c
et f
z
faibles jusqu des valeurs trs leves) soit balaye. Pour diminuer
encore le risque dinfluence de loutil sur les mesures des efforts de coupe, un seul outil pour deux
sries de mesures est utilis de la mme manire quen tournage. Une srie de neuf mesures sec
suivie dune srie de neuf mesures avec lun des lubrifiants tests (HBYu4 ou HBYu4+ADDS1) est
donc effectue. En appliquant cette dmarche, le gain relatif en fraisage avec lun des lubrifiants
tests par rapport au fraisage sec est obtenu. Cette dmarche ncessite nanmoins de poser
lhypothse que linfluence de lusure, que loutil subit pendant les neuf premires mesures, sur la
deuxime srie de mesures avec lun des lubrifiants tests (HBYu4 ou HBYu4+ADDS1) est
ngligeable.Lengagementradial(a
e
)etlaprofondeurdepasse(a
p
)delafraisesontfixs2mm.La
longueurusineestgale30mm.

2x3x3=18mesuresralisesautotalpourunefraisedonne(9sec+9aveclelubrifianttest)

TableauII8:Niveauxdesfacteursduplandexprience

LaFigureII10montreleffetdelavitessedecoupesurleffortspcifiquedecoupeaveclhuile
debaseinerte(HBYu4)etaveclammehuiledebasecontenantladditifsoufr(HBYu4+ADDS1)par
rapport au fraisage sec, pour lavance de loutil fixe f
z
=0.2mm/tr/dent. De la mme faon quen
tournage(cf.FigureII1),lnergiespcifiquedecoupediminueaveclaugmentationdelavitessede
coupe que a soit une opration ralise sec ou avec lun des lubrifiants tests (HBYu4,
HBYu4+ADDS1). Les explications de ce phnomne ont t donnes antrieurement. La Figure II
10(1)montrequilnyaaucungainrelatifentermednergiespcifiquedecoupeentrelefraisage
avec lhuile de base (HBYu4) et sec pour trois vitesses testes. Au contraire, leffet de lhuile de
base (HBYu4) parat tre mme dfavorable. On suppose que cest laction simultane de deux
Facteurs Nb.deniveaux N.1 N.2 N.3
Sec/Lubrification 2 Sec Lubrification
V
c
(m/min) 3 60 120 180
f
z
(mm/tr/dent) 3 0.1 0.2 0.3
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71
phnomnes,denaturediffrente,quiestloriginedecettedtrioration.Laformationdeloxyde
surlasurfacedeloutilpeuttreunepremirebarrirenaturelledeprotectioncontrelegrippage
condition quil ny ait pas dautre lment chimiquement plus actif agissant la place doxygne.
Sachant que la concentration de loxygne dans la base lubrifiante est moins importante que celle
dans lair, la formation des oxydes peut avoir lieu plus facilement et, probablement dans une
quantit plus importante, dans le cas de fraisage sec. Autrement dit, loutil serait mieux protg
pendant lopration ralise sec. Le deuxime phnomne impliquerait plutt les phnomnes
thermiquesquiaccompagnentlalubrification.Lerefroidissementapportuniquementparlhuilede
base chimiquement inerte (HBYu4) lors de lopration dusinage aurait un impact sur le
comportement thermique du matriau usin et il en rsulterait une augmentation de sa contrainte
de cisaillement par rapport celle du matriau coup sec. De plus, il peut tre suppos que les
chocs thermiques locaux, par exemple chaque entre de larte de coupe dans la matire usine,
peuvent contribuer la rupture prmature des outils utiliss avec la base lubrifiante en question
(HBYu4).
Comme lillustre la Figure II10(2), le fait denrichir lhuile de base (HBYu4) avec ladditif
soufr permet daugmenter efficacement le pouvoir lubrifiant du mlange (HBYu4+ADDS1) et
dapporterungainparrapportaufraisagesec.Cegaindiminuecependantaveclaugmentationde
la vitesse de coupe (environ 15% 60 m/min, contre environ 9% 120 m/min). Autrement dit, la
baissedeseffortsdecoupeenfraisageaveclubrifianttest(HBYu4+ADDS1)parrapportaufraisage
secestplusimportanteauxbassesvitessesdecoupeetdiminueoudisparatquasimentauxhautes
vitesses de coupe. Ce constat peut tre logiquement expliqu par laccs rduit du lubrifiant
linterfaceentreloutiletlamatireusineoulecopeauimpliquantuntempsdactiondulubrifiant
raccourci car la vitesse relative de surfaces en contact est trop importante. Quelle que soit la
configurationteste:sec/HBYu4ousec/HBYu4+ADDS1,lesmmesconclusionsonttobtenues
pourlesdeuxautresavancestestes.

FigureII10:Effetdelavitessedecoupesurlnergiespcifiquedecoupecorrigeenfraisageavec(1)lhuile
debase(HBYu4)et(2)aveclelubrifiantcontenantladditifsoufr(HBYu4+ADDS1)parrapportaufraisage
secpourlavancef
z
=0.2mm/tr/dent

QuantlaFigureII11,elleillustreleffetdelavancedeloutilsurleffortspcifiquedecoupe
avec lhuile de base inerte (HBYu4) et avec la mme huile de base contenant ladditif soufr
(HBYu4+ADDS1) par rapport au fraisage sec, pour la vitesse de coupe fixe V
c
= 60 m/min. En
augmentant lavance de loutil, lnergie spcifique de coupe raliser lopration de fraisage
diminue dans les trois cas: sec, avec lhuile de base inerte (HBYu4) et avec le lubrifiant
(HBYu4+ADDS1).Leffetglobaldelavancedeloutilsurleseffortsdecoupeatdiscutauparavant
(cf.II.2.2.Effetdulubrifiantentournage3Dsurleffortspcifiquedecoupe(K
c
)).Uneffetbnfique
du lubrifiant par rapport au fraisage sec est constat uniquement avec le mlange contenant
ladditif soufr (HBYu4+ADDS1). De plus, le gain enregistr avec le lubrifiant semble tre plus
important pour les avances de loutil plus importantes. La meilleure efficacit du lubrifiant aux
avances plus importantes peut tre explique par les mmes facteurs qui mnent la baisse de
(1) (2)
15%
9%
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72
lnergie spcifique de coupe. La gomtrie de loutil (coupe localement ngative pour les avances
faibles) ou la distribution des contraintes (plus forte accumulation des contraintes dans la zone de
coupepourlesavancesplusfaibles)peuventinfluencerlessollicitationsauxinterfacesdelacoupeet
donc faciliter ou contrer laction du lubrifiant. Cependant, dans cette configuration exprimentale,
les avances les plus importantes (f
z
=0.3mm/tr/dent) engendrent le maximum de vibrations. La
dernire mesure avec lhuile de base (HBYu4) V
c
=60m/min et f
z
=0.3 mm/tr/dent na pas pu
treralisecausedunendommagementapparusurlunedesartesdelafraise.

FigureII11:Effetdelavancesurlnergiespcifiquedecoupecorrigeenfraisageavec(1)lhuiledebase
(HBYu4)et(2)aveclelubrifiantcontenantladditifsoufr(HBYu4+ADDS1)parrapportaufraisagesec
pourlavitessedecoupeV
c
=60m/min

Les mmes tendances sont observes pour les deux autres vitesses de coupe testes
indpendamment de la configuration teste: sec/HBYu4 ou sec/HBYu4+ADDS1. Les graphes
rassemblantlesmesuresdelnergiespcifiquedecoupeenfonctiondetroisdiffrentesvitessesde
coupe pour trois diffrentes avances et dans les deux configurations testes (HBYu4,
HBYu4+ADDS1) par rapport aux mesures correspondantes ralises sec sont prsents dans la
partieAnnexes(cf.AnnexeIIII.8).
II.3.3.EFFETDULUBRIFIANTENFRAISAGESURLADUREEDEVIEDELOUTIL
Lobjectif de cet essai est de vrifier si le gain observ au cours de lopration de fraisage
avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1), gain reflt par la baisse de lnergie spcifique de coupe, se
confirme visvis de lusure des outils. Lhuile de base (HBYu4) est teste galement titre de
comparaison.Lesoutilsutilisssontexaminssouslaloupebinoculaireavantlutilisation.
Le critre de rforme de loutil V
b
*=0,3mm est utilis pour dterminer la fin de la vie des
fraises. La mesure de lusure est moyenne sur trois dents dune fraise. Aprs avoir atteint cette
valeur de rfrence et mme si les artes de coupe des fraises ne sont pas en tat catastrophique,
lessaiestarrtenconsidrantqueloutilaterminsoncycledevie.Lesconditionsdecoupepour
lessai de dure de vie des outils sont choisies de telle manire que lusure en dpouille soit
progressive et mesure sans difficult (formation dune bande brillante sur la face de dpouille).
Puisqueleffetbnfiquedeladditifsestmanifestlorsdelacampagneprcdente,plusaumoins
fortementsuivantlavitessedecoupe,lessaidusuredesoutilsestralisbasseethautevitessede
coupeV
c
= 80 m/min et V
c
= 160 m/min respectivement. Les autres conditions de coupe sont les
suivantes:f
z
=0.05mm/tr/dent,a
e
=2mmeta
p
=1mm.
La Figure II12 donne les valeurs de la dure de vie des fraises exprimes en minutes pour
atteindre la valeur de lusure en dpouille moyenne de 0,3 mm pour trois dents. Les graphes
dvolutiondelusuredesfraisesenfonctiondutempssec,aveclhuiledebase(HBYu4)etavecle
(1) (2)
16%
15%
11%
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73
mlange HBYu4+ADDS1 sont inclus dans la partie Annexes (cf. AnnexeIIII.9). La FigureII12
permetderaliserlesconclusionssuivantes:
la dure de vie des fraises utilises haute vitesse de coupe diminue significativement par
rapportladuredeviedesfraisesutilisesbassevitessedecoupe.
par rapport aux outils utiliss en fraisage sec, on obtient un gain relatif denviron 60%
basse vitesse de coupe (V
c
=80m/min) et denviron 50% haute vitesse de coupe (V
c
=160
m/min) en terme de dure de vie des fraises utilises avec le mlange contenant ladditif
soufr(HBYu4+ADDS1).
la dure de vie des fraises utilises avec lhuile de base inerte (HBYu4) est comparable ou
rduite par rapport aux outils utiliss sec indpendamment de la vitesse de coupe. Les
mmes raisons que celles numres lors du faible cart entre les efforts de coupe en
fraisage avec lhuile de base (HBYu4) et sec, peuvent tre lorigine dune performance
antiusuremdiocredelhuiledebase(HBYu4).

FigureII12:Duresdeviedesfraisesutilisessec,aveclhuiledebase(HBYu4)etaveclelubrifiant
contenantladditifsoufr(HBYu4+ADDS1)basseethautevitessedecoupe

Ladditif soufr (ADDS1pentasulfure) test arrive protger efficacement les outils contre
lusureetpermetdeprolongerdefaonremarquableleurduredevie.Deplus,soneffetsurlusure
esttoujoursvisiblehautevitessedecoupe.Ainsi,ilsemblequelactionbnfiquedulubrifianten
fraisagesemanifestedavantagelorsdelessaidusurequedanslamesuredeseffortsdecoupe.
Mme si la rptabilit des rsultats est incertaine (essai ralis une seule fois), il est peu
probable quun gain si important en terme de la dure de vie des outils obtenu avec le lubrifiant
(HBYu4+ADDS1)soituniquementdleffetdeloutil.
II.3.4.ANALYSEPHYSICOCHIMIQUEDESCOPEAUXETDESFRAISES
Lanalyse de la surface des copeaux (zone analyse 600m x 900m en AES, 1mm x 1mm
en XPS) et de la fraise utilise avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) pendant la mesure des efforts de
coupe(cf.II.3.2.Effetdulubrifiantenfraisagesurlnergiespcifiquedecoupe(W
c
))estralise.

Analysedescopeaux(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

Lesconditionsdecoupedanslesquelleslescopeauxonttobtenussontlessuivantes:V
c
=
60 m/min, f
z
= 0.2 mm/tr, a
e
= 2 mm et a
p
= 2 mm cestdire les paramtres avec lesquels le gain
relatif, en terme dnergie spcifique de coupe du lubrifiant test (HBYu4+ADDS1) par rapport au
fraisagesec,taitmaximumetpourlesquelslesmesuresdeseffortsdecoupetaientstables.
Le profil AES ralis sur la surface du copeau obtenu avec lubrifiant (HBYu4+ADDS1) (cf.
FigureII13) ressemble indubitablement celui du copeau obtenu en tournage (cf. FigureII6). La
62% 80%
50%

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74
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Mn2p3/2 1 2
Pourcentageatomique(%)
Surfaceducopeauusinavec
HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinavec
HBYu4
59 53
28 36
4 9
8 tracesdepollution
distributiondeslmentschimiquesenprofondeurestquasimentlammepourcesdeuxcopeaux;
lacomparaisondelpaisseurdescouchesconscutivesestcependantimpossiblecarlesdeuxprofils
onttralissdansdesconditionsdabrasiondiffrentes.Lefilmpaiscomposessentiellementdu
soufre et du fer est remarqu nettement sur la surface du copeau obtenu en fraisage. Sa prsence
simultane avec dautres composs carbons et oxygns est envisageable. Les composs oxyds
tels que les sulfates et les oxydes mtalliques seraient rpartis dans les couches extrieures de la
surface. En ce qui concerne la surface du copeau obtenu avec lhuile de base inerte (HBYu4) (cf.
Figure II13), lexception de loxygne, distribu plutt superficiellement sans doute sous forme
doxydes mtalliques, et du carbone dont lexistence persiste au travers de la surface, elle ne
prsentepasdautressingularitsdanssacompositionchimique.Apremirevue,lacouchedoxydes
semble particulirement fine (enleve au bout de 30s dabrasion); ce fait pourrait donc corrler
lune des hypothses expliquant la faible performance de lhuile de base (HBYu4) dans les tests
dusinage(entermesdeW
c
etdeduredesviesdesoutils).

FigureII13:ProfilsAESralisssurlessurfacesdecopeauxobtenusaveclemlangeHBYu4+ADDS1et
lhuiledebase(HBYu4)(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

Le Tableau II9 prsente une semiquantification globale des cinq lments dtects sur les
surfaces des copeaux obtenus en fraisage. Une quantification plus dtaille est prsente dans la
partie Annexes (cf. AnnexeIIII.10). La composition gnrale, issue de lanalyse XPS, de la surface
du copeau obtenu en fraisage avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) est similaire celle du copeau
obtenuentournageaveclemmelubrifiant;ilenvademmepourlasurfaceducopeauralisen
fraisageaveclhuiledebase(HBYu4)(exceptpourlaprsencedusoufre)etcelleducopeauralis
sec en tournage puis tremp dans le lubrifiant (HBYu4+ADDS1). Mis part le soufre dtect en
quantit plus abondante sur le copeau obtenu avec le lubrifiant en fraisage, il ny a pas dautres
diffrences considrables entre la quantit et la nature chimique des lments dtects sur les
copeaux raliss en tournage par rapport ceux raliss en fraisage (cf. Figure II7 et Figure II14).
Par consquent, seule lanalyse plus dtaille des spectres du fer et du soufre de la surface du
copeauobtenuaveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1)enfraisageestprsente.

TableauII9:Semiquantificationglobale(%at.)issuedelanalyseXPSdessurfacesdecopeauxobtenusavec
lhuiledebase(HBYu4)etlemlangeHBYu4+ADDS1(pentasulfure)(facequiafrottsurlafacedecoupede
loutil)
Profondeur Profondeur
Copeauobtenuaveclubrifiant(HBYu4+ADDS1) Copeauobtenuaveclhuiledebase(HBYu4)
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75
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Fe2p3/2 706,90 1,46 traces 706,95 1,40 1
709,70 3,50 2 709,70 3,50 3
711,17 3,50 2 711,00 3,50 5
S2p3/2 161,11 1,39 5
162,38 1,39 traces
163,23 1,39 1
166,27 1,39 1
168,19 1,39 1
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+
ADDS1(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4
Surlasurfaceducopeauobtenuaveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1),unpicintensedesulfures
de fer FeS (161,11eV) et trois pics moins intenses de ladditif adsorb (163,23eV), de sulfites
(166,27eV)etdesulfates(168,19eV)sontdtects (cf.TableauII10).Destracesdesulfuresdefer
FeS
2
(162,38eV) sont galement prsentes. Le pourcentage atomique du soufre discern est gal
environ8%parrapportlatotalitdeslmentsdtects,dont5%sontattribusauxsulfuresdefer
FeS. La teneur en soufre sur la surface du copeau obtenu avec le lubrifiant en fraisage, plus
importante par rapport son quivalent en tournage, peut sexpliquer par une paisseur de sa
couche de contamination moins importante ou simplement par une plus grande quantit de soufre
ayant ragi avec elle. La Figure II14 illustre les spectres XPS analogues du soufre raliss pendant
lanalyse des surfaces du copeau obtenu avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) en tournage et en
fraisage. Le spectre du fer dvoile la contribution des trois composantes habituelles: oxydes de fer
(II)et/oude sulfuresdeferFeS(composantevers709eV),oxydesdefer (III)(composantevers711
eV)etfermtallique(composantevers707eV).

FigureII14:SpectreXPSdusoufre(S
2p3/2
)ralispendantlanalysedessurfacesducopeauobtenuavecle
lubrifiant(HBYu4+ADDS1)(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil):(1)entournage,(2)enfraisage

TableauII10:Energiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedescomposantesde
soufreetdeferdtectesparrapportlatotalitdeslmentsdtects(cf.TableauII9)surlessurfacesde
copeauxanalyss(facequiafrottsurlafacedecoupedeloutil)

QuelquesanalysesXPScomplmentairesdelasurfacedescopeauxobtenusaveclelubrifiant
(HBYu4+ADDS1)onttralises:
lasurfaceducopeauobtenuaveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1)auxhautesvitessesdecoupe
(copeau ralis V
c
=180 m/min, f
z
=0,3 mm/tr/dent, a
p
=2mm, a
e
=2mm) montre que la
quantitdusoufrequiyestdtecteestconsidrablementmoinslevequedanslecasde
lasurfaceducopeauobtenuauxbassesvitessesdecoupe,
la composition chimique globale de la face extrieure du copeau obtenu avec le lubrifiant
(HBYu4+ADDS1)nesediffrenciepasbeaucoupdelafaceducopeauquiafrottsurlaface
decoupedeloutil,
HBYu4+ADDS1
(1)
(2)
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76
la surface des copeaux issus de lessai de dure de vie (cf. III.3.3. Effet du lubrifiant en
fraisage sur la dure de vie de loutil) est comparable celle des copeaux obtenus pendant
lesessaisdesmesuresdeseffortsdecoupe.

Pour conclure, la composition gnrale de la surface du copeau obtenu avec le lubrifiant


(HBYu4+ADDS1) en fraisage ne diffre pas beaucoup de celle des copeaux issus de la campagne en
tournage.Lesmmescomposssoufrssontdtectsdanslesdeuxcas:ilstraduisentlaformation
prpondrante de sulfures de fer FeS, puis de faibles quantits de ladditif adsorb et des sulfates.
Quelle que soit la performance du lubrifiant tudi en fraisage (rduction du frottement, dure de
vie de loutil), ladditif soufr (ADDS1) semble avoir le mme mcanisme daction, car il forme
quasimentlesmmesproduitsderactions.Cependant,lesparamtresdecoupe,telsquelavitesse
decoupe,pourraientavoirunimpactsurlaccessibilitdelamolculesoufreproximitdelazone
decoupeetparconsquentsurlaquantitdesoufreplusaumoinsimportantesurlasurface.

Analysedelafraisemonoblocencarburenonrevtue(WC+Co)(diamtre10,Z=3)

Avant toute analyse, la fraise subit un dcoupage du fait des limitations du dispositif
danalyseparrapportlatailledelchantillonanalys.Lasciefildiamantestutiliseenprsence
deau(refroidissementdufil)pourtrononnerloutilsonextrmit.LanalyseMEB/EDSdelafraise
utilise, qui a travaill tout dabord sec et ensuite avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1), montre les
traces dusure sur les deux faces de loutil. Des lments tels que le tungstne, le cobalt, le fer, le
manganse et des traces de soufre sont dtects. Le transfert mtallique du fer et du manganse
semble tre distribu de faon irrgulire. Les faibles quantits de soufre sont repres localement
mais plus nettement que dans le cas de la plaquette de tournage. Compte tenu de la gomtrie
complexedelapartieactivedeloutiletdutransfertmtalliquedistribudefaonnonuniformesur
sa surface, la fraise est analyse uniquement en XPS, ce qui permet dobtenir une information
globalesurunelargezonedelasurface.
Lanalyse XPS (zone analyse 1mm x 1mm) est ralise deux endroits diffrents prs de
larte de coupe sur chacune des faces de loutil (face de coupe, face de dpouille) et confirme la
prsencedecompossquisontquasimentlesmmessurlatotalitdelasurfacedeloutilexamin.
Outre le tungstne et le cobalt qui font partie du corps de loutil, cinq lments sont dtects:
carbone, oxygne, traces de fer, de manganse et de soufre. Pour les mmes raisons que pour
lanalysedelaplaquettedetournage,seulelanalysedtailleduspectredesoufreestexposeetla
semiquantificationglobalenestprsentequedanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIII.11).Daprs
les rfrences bibliographiques (cf. AnnexeII.2), quelle que soit la face de loutil analyse, le
spectre de soufre dtect sur la surface de la fraise dcoupe peut tre dcompos en trois
diffrentescomposantes(cf.FigureII15):
la plus intense centre vers 160,92eV(Fdd)161,30eV(Fdc) correspond aux sulfures
mtalliquesFeS,
lacomposantevers168,14eV(Fdd)168,39eV(Fdc)correspondauxsulfates,
et la composante situe vers 163,93eV(Fdd)164,57eV(Fdc) correspond au soufre
lmentaire.
Troiscomposantes(pourlesdeuxfacesdeloutil)surlespectredufersontgalementdiffrencies:
lacomposantedufermtallique706,9eV,
la composante du fer (II) (par exemple des oxydes de fer (II)) et de sulfures de fer FeS
709,70eV,
lacomposantedufer(III)711,24eV(parexempledesoxydesdefer(III).

Les quantits minimes de fer mtallique, rparties plutt de faon locales, qui ont t
transfrsdepuislamatireusineoulecopeausurlesfacesdelafraise,ragissentaveclesoufre.
Destracesdesulfuresdemangansesontrepresgalement.Endterminantlerapportdesulfures



de fer Fe
quantit
conclusio
renfora
cause
lusure p
parlavit

FigureII

L
perform
tournage
de sulfu
tungstn
dadditif
tribologi
structure
solide. N
fraises,l
surlesp
II.3.5.SY
L
sur W
c
e
valeurs d
tests(H
L
sec ou l
pour les
spcifiqu
illustre l
Autreme
Faced
Chapi
uiffi
eS par rappo
plus impo
on tablie lo
antsimultan
de la discon
plus importa
tesse,laqua
15:Spectre
La ractivit
ancedelou
e,protge
res de titan
ne se produ
f soufr d
iques des di
e lamellaire
Nanmoins,
laformation
ectreXPSdu
YNTHESEDESR
Lacoupedis
et sur la dur
des gains re
HBYu4,HBY
La Figure II
ubrifi (HBY
s essais de
ue de coupe
limportance
entdit,une
decoupe
itie II Etuue m
ientes applicat
ort la tota
rtante de s
ors de lana
ment:dun
ntinuit de l
nte engendr
ntitdemat
XPSdusoufre
chimique
utiltravaillan
entreautre
ne a t me
uise. Certaine
ans des c
isulfures de
l'image d
sur les spec
decescom
usoufresetr
ESULTATSOBT
scontinueest
re de vie d
elatifs valu
Yu4+ADDS1)
16 est une r
Yu4+ADDS1)
fraisage su
e en supposa
e de la varia
augmentatio
mcanique et t
tions uusinage
lit du soufr
ulfures soit
lyse de la p
nepart,una
a coupe et,
re dans la z
tirequiyd
e(S
2p3/2
)obte
lubrifia
du matria
ntdanslerg
parunecou
ntionne. Il
es tudes m
onditions t
tungstne (
du bisulfure
ctres XPS du
posssurle
rouvevers1
TENUSENFRAIS
tdiscriminan
es outils). A
s en terme
parrapport
reprsentati
, vitesse de
r la "rpon
ant les inter
ation dun f
on delavan
Fr8
tiibochimique
e

77
re dtect s
dtecte su
plaquette de
ccsfacilit
dautre par
zone de dp
fileestplus
enupendantl
ant(HBYu4+A
au coupant
gimelubrifi
uchedunitru
est donc po
mettent en
tribologiques
(WS
2
) sont e
de molybd
soufre et d
eurssurfaces
62,4eV).
SAGE
ntepourmet
A loccasion d
dnergie s
aufraisage
on des effet
coupe et av
se", corresp
ractions null
facteur sur
cedeloutil
8 HBYu4+
ue la peifoim
ur les deux f
ur la face d
tournage. I
deladditif
t, lactivit d
pouille (cette
importante)
analysedess
ADDS1)
peut avoir
.Aloccasio
uredetitane
ossible que
vidence la
s particuli
extrmemen
ne MoS
2
e
du tungstne
snestpasco
ttreenvaleu
dune campa
pcifique de
secontt
ts moyens d
vance de lo
pondant dan
es entre les
la baisse de
conduirait
ADDS1
Faceded
FDD
FDC
ance lubiifiant
faces de lou
de dpouille
Il peut sagir
linterface
de ladditif r
e face de lou
).
surfacesdela
r galement
ondelanalys
e,laformatio
la raction
formation d
res [POD_0
t apprcies
et agissent c
e obtenus p
onfirme(la
urlactiondu
agne dessai
e coupe avec
confirmes
de trois facte
outil dans
ns ce cas
facteurs. Ch
e lnergie s
unebaisse
pouille
te uun polysu
util, il sembl
e contrairem
r de deux a
outilmatir
renforce
util est plus
afraiseutilis
t un impac
sedelaplaq
onpossibled
entre le sou
de WS
2
en
06]. Les p
s; ils possd
comme un
endant lana
composante
ulubrifiant(i
i supplmen
c les deux lu
.
eurs choisis
le plan dex
la baisse d
haque courb
spcifique d
dnergies
lfuie uans
e quune
ment la
ctions se
eusine,
cause de
sollicite
eavecle
ct sur la
quettede
detraces
ufre et le
prsence
roprits
dent une
lubrifiant
alyse des
eduWS
2

influence
ntaire, les
ubrifiants
rgime
xprience
dnergie
be trace
e coupe.
pcifique



plus sign
laugmen
compara
diminue
lubrifian
altre p
coupeet

Fig

E
tudis:
lavance
du lubri
FigureII
lubrifian
paruna
tropimp
L
V
c
=60m
correspo
suffisant
delouti
ractifs
loprati
a
e
=2m
raction
D
lubrifian
Effet du
Linfluen
contrain
auxinter

Chapi
uiffi
nificative qu
ntation de
able. Loptim
rlnergiee
t,silaction
par lusure p
tdesavance
ureII16:Rep
En utilisant
:durgimes
deloutil,s
fiant en ter
17(1) dm
t. Ds que l
ccsetunte
portante).
Le calcul du
m/min et a
ondant un
tespourque
l.Lavitesse
(le soufre
ion de coup
m,letemps
sestrduite
Dautre part
t(cf.Figure
u lubrifiant
nce de la go
tes lies l
rfacesdelac
PassageSec
itie II Etuue m
ientes applicat
e le passage
la vitesse d
misation des
ngendrelo
dechacund
plus rapide d
esdesoutilsp
prsentation
la mthodo
secoulubrif
ontillustre
rme dnerg
montre que
a vitesse de
empsdactio
temps de p
a
e
=2mm m
n tour de
elaraction
decettera
est trs r
pe. A haute
dexposition
etparcons
t, laugment
II17(2));a
en fraisage
omtrie de
avance de l
coupefacilita
cLubrification
mcanique et t
tions uusinage
e du rgime
de coupe. L
paramtres
rsdelopra
desparamt
de loutil et
plusleves
deseffetsde
ologie des p
fi(HBYu4+A
srespective
gie spcifiqu
la vitesse d
coupe augm
ondulubrifia
passage de l
montre que
loutil (cf. A
chimiqueai
ctiondpen
actif) donc
e vitesse de
ndeladent
quentleffet
tation de l
ucontraire,
e sur lner
loutil sur la
outil plus l
antainsilac
A
tiibochimique
e

78
sec au rgi
Les deux de
s de coupe
ationdecou
trestaitind
la gnratio
.

troisfacteurs
plans dexp
ADDS1)parr
mentsurla
e de coupe
de coupe e
mente, leffe
antrduits(
a dent dans
e larte ne
AnnexeIII
itlieuentre
draprincipa
des conditi
e coupe, po
lactionde
tdulubrifian
avance de
compteten
gie spcifiq
facilit du c
leve seraien
ctiondulubr
ugmentationd
ue la peifoim
ime lubrifi
erniers para
pourrait don
pe,toutaut
dpendantee
on de vibrat
sduplandex
rience, les
rapportlav
FigureII17
e en fraisage
st un param
et du lubrifia
lavitesserel
s la matire
e travaille
I.12). Les 2
lesoufrede
lementdela
ions qui so
ur la vitess
eladditif n
ntestmoins
loutil ne re
udesrsulta
ue de coup
copeau s
nt lorigine
ifiant.
delaV
c
ance lubiifiant
(HBYu4+AD
mtres aura
nc tre un m
antvoireplu
etsiellen
tions dans le
xprienceselo
interaction
vitessedeco
.Ledomaine
e peut ainsi
mtre limita
ant est attn
lativedessu
usine pour
que penda
26ms restan
eladditifet
atempratur
nt facileme
e de coupe
estplusque
significatif.
estreint pas
atsissusdu
pe (W
c
)), el
couler et su
e des sollicita
Augm
te uun polysu
DDS1) ou qu
aient un eff
moyen effic
usquelutilis
taitpassifa
e cas des vit
onleTableau
s entre les
oupeetparr
edefonctio
i tre dter
ant pour la
nu, ce qui s
urfacesenco
r la vitesse d
nt 5ms su
ntes sont la
lasurfacem
reetdelana
nt remplies
e V
c
=180 m
ede8ms;le
la perform
ChapitreII(
lle peut la
ur la distribu
ations moins
mentationdela
lfuie uans
e lors de
fet assez
ace pour
sationdu
acilement
tesses de
II8
facteurs
rapport
nnement
rmin. La
action du
explique
ontactest
de coupe
ur 31ms
argement
mtallique
aturedes
s lors de
m/min et
etauxde
mance du
(cf.II.3.2.
mliorer.
ution des
s svres
af
z


Figure
S
dure de
chacune
par rapp
(baisse d
HBYu4+
protger
coupen
avoirpe
tournage
soitfaib
pas si s
efficacit
proprit
lesmm
L
considr
du cope
galeme
queas
estcons
est prob
rapport
L
tournage
avec leq
comme
la coupe
entrech
la surfac
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sollicitat
effetfav
paramt
serait,de

(1
Chapi
uiffi
eII17:Intera
Sachant que
e vie de lou
e,ilestainsim
port lopr
de W
c
). Le g
+ADDS1 par r
r efficaceme
taitplusvi
uoupasde
e, la sensibil
ledonclega
significatif, s
, en terme
studies
mesdoncleur
La surface d
rable de sulf
eau obtenu
entresponsa
oitlafacede
titugalem
bablement u
celledelo
Le mme ty
e, est suppo
quel ladditif
sapossiblep
e discontinue
haquepassag
ce de loutil
n ses produ
tionsmoinss
vorisantlact
tres facilitan
emanireg
)
itie II Etuue m
ientes applicat
ctionsentrel
coupe,(2)int
e les deux m
util) diffren
misenvide
ration sec
gain importa
rapport au f
ent loutil co
isiblelese
ffetauxvite
lit des effo
ainrelatifob
surtout aux
e dnergie
etlesrpon
rcomparaiso
u copeau ob
fures de fer
avec le m
blesdelaug
ecoupeoul
mentdesulfu
ne raison de
outilentourn
ype de mc
os apporter
soufr, con
pntration
e sur le tour
gedeladent
couverte lo
its de racti
svressurle
tiondulubrif
nt la lubrific
nrale,rest
mcanique et t
tions uusinage
esdiffrents
teractionr
mthodes d
nt pour ce q
encequeleg
ne sexprim
ant concerna
fraisage se
ontre lusure
essaisdemes
ssesleves
rts de coupe
btenuavecle
vitesses de
spcifique d
sesmesure
onnestpasj
btenu avec l
FeS. Dailleu
me lubrifian
gmentationd
afaceded
uresdeferF
e la trs bon
nage.
canismes de
r un effet b
ntenu dans l
partiellesou
rnage en ce
tdanslama
ocalement p
ions (sulfure
esfacesdel
fiantenfrais
ation. Il est
treinteparla
tiibochimique
e

79

effets:(1)int
gimeseclub

valuation d
ui concerne
gainenterme
me pas nces
ant la dure
c haute vit
mme si so
suresdesef
sdecoupe.Il
e par rappor
elubrifiantp
e coupe le
de coupe, a
eslorsdece
judicieuse.
le lubrifiant
urs, sa comp
nt en tourna
deladured
pouille,letr
FeS.Leurpr
nne tenue de
e lubrificatio
nfique en
e lubrifiant,
usformegaze
qui concern
tire,lesouf
par les trans
es de fer). La
outilsontd
sage.Eneffe
cependant
augmentatio
(2)
ue la peifoim
teractionr
rification/ava
e lefficacit
les proprit
edaugment
ssairement p
de vie de la
tesse de cou
on effet pen
ffortsdecou
lestpossible
rt la variat
parrapport
ves. Le lub
audel de 1
deuxessais
HBYu4+ADD
position resse
age. Les m
deviedelou
ransfertmta
senceplusm
e loutil lors
on, mais sa
fraisage: il
ragit pour
euse.Ladiff
ne la lubrific
fredulubrif
sferts mtall
a gomtrie
autresfacte
et,lacouped
important d
ondelavites
)
ance lubiifiant
gimeseclub
ancedelouti
du lubrifian
ts testes
tationdelad
par un gain
a fraise utili
upe suggre
ndant les me
peontmon
eque,delam
tion du coeff
lopration
brifiant ne
180200 m/
dvaluation
DS1 se distin
emble incon
mes compo
util.Quant
alliqueyest
marquesur
de lessai de
ns effet vis
sagit dun
r former les
rencemaje
cation, repos
iantpeutra
iques et "re
de loutil (c
eursdontilp
discontinue
de souligner
ssedecoupe
te uun polysu
rification/vite
l
nt (mesure
respectivem
duredevie
en efforts d
se avec le
que ladditif
esures des e
trquilsem
mmemani
ficient de fro
excute
montrerait
min. Cepen
nnesontpa
ngue par la
ntestablemen
oss soufrs
lanalysede
dtect.Ce
rlafaceded
e la dure d
ible dans le
transfert m
sulfures de
eure,etlava
serait sur le
agirdenouv
echarger" la
coupe positiv
peutrsulter
sembleprop
r que cette
e.
lfuie uans
essede
de W
c
et
ent dans
deloutil
de coupe
mlange
f arrive
efforts de
mbleraity
requen
ottement
secnest
plus son
dant, les
sdutout
prsence
nt celle
seraient
lafraise,
transfert
dpouille
e vie par
e cas du
mtallique
e fer tout
antagede
fait que,
veauavec
zone de
ve) et les
unautre
poserdes
dernire
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
uiffientes applications uusinage



80
II.4.EFFETDULUBRIFIANTENTARAUDAGEPARDEFORMATION
Le taraudage par dformation diffre fortement des autres techniques de coupe abordes
antrieurement,caraucuneformationdecopeaunalieu.Cestunetechniquedeformationdufilet
intrieurpardformationplastiquedelamatire.Elleserapprochedoncplusdesprocdsdemise
en forme, dautant que la vitesse de glissement des surfaces, la pression et la temprature sont
beaucoup plus faibles que dans le cas des procds par enlvement des copeaux. Limportance du
fluidedelubrificationlorsdeloprationdetaraudagepardformationatprouvenotammentau
traversdesexprienceseffectuesaucoursdelathsedeG.Fromentin[FRO_04].Afindvaluerla
performance du lubrifiant, la variation du couple de taraudage selon la norme ASTM D5619 est
mesure [ASTM D5619]. La performance du lubrifiant augmente avec la diminution du couple de
taraudage.
II.4.1.PROCEDUREEXPERIMENTALE
Le montage exprimental et la procdure dessai pour la campagne de taraudage par
dformation prsente dans ce chapitre sont inclus dans la partie Annexes (cf. AnnexeIIII.13). Le
TableauII11rcapitulelesparamtresetlesconditionsappliquspourcesessais.

TableauII11:Paramtresappliqusdanslacampagneentaraudagepardformation

Opration: Taraudagepardformation

Matriaux: AcieraucarboneC70(R
m
=900MPa,280HB)

Outils: Taraudpardformationenaciercouperapideenrichiencobalt(HSSE),revtu
TiN(PrototypProtodynECOHT)
LadimensiondufilettaraudestfixeauM12*1,5(unfiletagemtriquede
diamtrenominal12mmaupasde1.5mm).

Formulations
tests:
Etalonnagedestarauds:
Huiledebaseinerte(HBYu4)

Comparaisondesperformancesdediffrentslubrifiants:
Huiledebaseinerte(HBYu4)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1(pentasulfure)
Huiledebasesoufre(HBS)
Huiledebasesoufre(HBS)+ADDS1(pentasulfure)

Conditionsde
coupe:
Effetdulubrifiantsurlecouplemoyendetaraudage:
V=14m/min

Observations: Les tarauds proviennent du mme lot et sont nettoys lheptane


pralablement.
Unexamenvisuelsouslaloupebinoculaireestralisafindliminerlestarauds
prsentantlesventuelsdfautsdefabrication.
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uiffientes applications uusinage



81
II.4.2.EFFETDULUBRIFIANTSURLECOUPLEMOYENDETARAUDAGE
Les essais commencent par ltalonnage des tarauds. Les dispersions entre les efforts
engendrsparlestaraudsneufstravaillantdanslesmmesconditionspeuventeneffetrsulterdela
prsence de rugosits et dune gomtrie des outils diffrente au niveau microscopique. Avec
chacun des nouveaux tarauds, trois prouvettes sont taraudes en utilisant lhuile de base inerte
(HBYu4).Letaraudagepardformationestunetechniqueolespartiesactives(lobes)deloutilont
unengagementconstant.Dslorsquetousleslobessontenprise,lessignauxdeffortsvarientpeu
et un rgime quasistationnaire est atteint. Le couple moyen de taraudage, qui est li au travail du
taraud dans lprouvette, correspond ce rgime; titre exemple, sur la Figure II18, le couple
moyen de taraudage est compris entre environ 1,7 et 2,7 s. Les dispersions existantes entre les
couples moyens de taraudage pour les tarauds talonns sont de lordre 2% sur le couple de
taraudage (cf. AnnexeIIII.14). En connaissant ces dispersions, un coefficient de correction pour
chaque taraud est tabli. Ce coefficient est appliqu pour la deuxime partie de lexprience qui a
pourobjectifdtudierleffetdulubrifiant.Autrementdit,cecoefficientvapnaliserlestaraudsqui
travaillent mieux et va rcompenser les tarauds qui travaillent moins bien. Cette correction permet
ainsi dadmettre la constance des tarauds dans ces conditions particulires. Aprs la phase
dtalonnage,touslestaraudssontsoigneusementnettoysdansunbaindesolvantlultrason.
La deuxime partie de la campagne dessai consiste valuer la performance des quatre
lubrifiants(cf.TableauII11).Chaqueoutilestutilis,denouveau,pourformercinqfiletsavecunet
un seul lubrifiant test. Le pouvoir de lubrification de deux formulations supplmentaires (HBS et
HBS+ADDS1)estgalementvaluentaraudagepardformationparrapportauxessaisentournage
etenfraisage(cesdeuxlubrifiantstaientenquantitssuffisantesuniquementpourlescampagnes
dessais en taraudage par dformation). Il sagit de lhuile de base soufre (HBS) et du mlange de
cette huile de base avec ladditif soufr tudi (HBS+ADDS1). Lhuile de base soufre (HBS) est
moinsraffinequela baselubrifiantechimiquementinerte (HBYu4)utiliseauparavantet contient
desrsidussoufrs(parexempledutypethiophnes,carbazolesousulfures)quipeuventexercerun
certain rle dans les ractions tribochimiques. En gnral, lutilisation de ce type dhuiles de base
dans les formulations de lubrifiants permet daugmenter naturellement sa rsistance contre
loxydation(lesoufredelhuiledebasedtruitlesperoxydesformslorsdesonoxydation).Deplus,
le soufre li dans lhuile de base soufre dorigine minrale est souvent plus labile que le soufre
contenu dans une huile de base dorigine vgtale. Par consquent, il est possible qu lactivit
chimique de ladditif soufr (ADDS1) sajoute celle du soufre provenant de la base lubrifiante
(quantitplusimportantedesoufreractifdanslelubrifiant).
La Figure II18 prsente un graphe typique de la variation du couple de taraudage en
fonctiondetemps,pourlesquatrelubrifiantstests.Alexceptiondelhuiledebaseinerte(HBYu4),
ilyapeudediffrencesentrelesperformancesralisesaveclestroisautreslubrifiantstests(peu
de dispersions entre les valeurs de couple moyen de taraudage obtenues pour trois lubrifiants
tests). Les essais se caractrisent par une bonne rptabilit; les cinq courbes correspondant la
formationdescinqfiletsdetaraudagepourunlubrifiantdonnsesuperposent.Lcartmoyenentre
lesmesuresparlubrifiantestestimenviron4%maximumpourlelubrifiantHBYu4+ADDS1quise
caractrise par une certaine instabilit des mesures. Le couple de formation et le couple de
frottement dcrivent lentre de loutil dans lavanttrou (cf. Figure II18). Le couple de formation
correspond linstant o les lobes dentre du taraud sont pris dans lchantillon tarauder et le
premier filet est form. Le couple de frottement est attribu aux frottements entre les filets dj
forms et la partie cylindrique de loutil qui ne participe pas activement leur formation [FRO_04].
En considrant uniquement lallure gnrale des courbes, lvolution du couple de taraudage pour
les deux huiles de base est similaire (HBYu4 et HBS). Lajout de ladditif soufr (ADDS1), surtout
lhuile de base soufre (HBS), semble faire baisser lgrement les couples de formation et de
frottementparrapportlhuiledebasesoufre(HBS)ainsiquegagnerenstabilitdesmesurespar
rapportaulubrifiantHBYu4+ADDS1.
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
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82


FigureII18:Evolutionducoupledetaraudageenfonctiondutempspourlesquatrelubrifiantstests

Le coefficient de correction des tarauds calcul pendant la phase dtalonnage est appliqu
ensuite pour la reprsentation des rsultats en fonction du couple moyen de taraudage. Les trois
lubrifiants tests (HBYu4+ADDS1, HBS+ADDS1 et HBS) semblent avoir une performance similaire
par rapport lhuile de base inerte (HBYu4) en terme de couple de taraudage et permettent de le
baisser denviron 15% (cf. Figure II19). Le fait dutiliser comme huile de base un produit non inerte
(HBS) au dtriment dune huile de base inerte (HBYu4) na pas deffet synergique sur lefficacit
totaledulubrifiant.Deplus,legaindefficacitobtenuaveclhuiledebasesoufre(HBS)parrapport
lhuiledebaseinerte(HBYu4)sembletreaussiimportantqueceluiobtenuaveclesformulations
contenant ladditif soufr (ADDS1). Cependant compte tenu des tudes prcdentes [BIE_08,
BIE_08(2)], lefficacit de lhuile de base soufre (HBS) peut tre inferieure par rapport celle des
deuxlubrifiantscontenantladditifADDS1(HBYu4+ADDS1etHBS+ADDS1).Lesdispersionsobtenues
entrelesdiffrentescampagnespeuventtreduesauxoutilsquiontttalonnscettefoisciavec
lhuiledebaseinertecontrairementauxcampagnesdessaisprcdentesolesdispersionsentreles
outilsonttvrifiesaveclhuiledebasesoufre(HBS)[BIE_08,BIE_08(2)].Cetteincertitudesurla
vritable performance de lhuile de base soufre (HBS) montre limportance des prcautions
prendremmelorsdeltalonnagedeloutil.Lesoufrecontenudanslhuiledebasesoufre(HBS)a
uneffetplusimportantquecequelonpouvaitprsumer.

FigureII19:Couplemoyendetaraudagecorrigaveclecoefficientdecorrectiondestaraudspourles
diffrentesformulationstestes

15%
Coupledeformation
Coupledefrottement
Zonedecalculeducouplemoyen
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
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83
Scanned Area
200.0m
Scanned Area
200.0m
II.4.3.ANALYSEPHYSICOCHIMIQUEDESFILETSDETARAUDAGE
Le taraudage par dformation est lunique technique pour laquelle les pices usines sont
analyses. Cette partie de lexprience a pour but de confirmer la prsence dlments provenant
des lubrifiants tests sur la surface des filets de taraudage aux pieds et aux sommets de ces filets.
Alors que le pied du filet est soumis pendant sa formation au frottement de loutil et la
dformation plastique trsintenses,lesommetest unezone uniquementdformequinentrepas
en contact avec loutil et rsulte de lcoulement de la matire. Les filets forms sont dcoups et
ensuite nettoys dans un bain de solvant lultrason. Le mme pied et le mme sommet sont
analyss sur tous les filets tarauds (cf. Figure II20). Lanalyse est effectue sur la partie du filet
compltement forme, partie qui a donc subi une action importante de loutil tout au long de sa
formation.

FigureII20:Zonesanalysessurlefiletdetaraudage:lesommetetlepied

LaFigureII21montrelesspectresAESauxpieds(Pied)etauxsommets(Sommet)desfilets
de taraudage forms avec les diffrents lubrifiants tests aprs 40 s dabrasion avec les ions Ar
+
.
Cettelgreabrasionsertenleverlacouchedecontaminationdessurfacesdesfilets.Lesspectres
AES confirment la prsence doxygne (OKLL), de fer (FeLMM), de carbone (CKLL) et de soufre
(SLMM) sur la surface de tous les filets tarauds aux pieds et aux sommets. Le pied ainsi que le
sommet du filet qui nest pas en contact avec loutil sont des zones trs ractives. Le soufre
sembletredavantageprsentsurlasurfacedesfiletsformsaveclesmlangescontenantladditif
ADDS1(HBYu4+ADDS1etHBS+ADDS1).
Les profils AES complets sont raliss uniquement sur la surface du filet form avec le
lubrifiantHBYu4+ADDS1,aupiedetausommetdanslesmmesconditionsdabrasion(cf.FigureII
22).Lessurfacesanalysesdanscesdeuxendroitsdiffrentssemontrentsimilairesencomposition.
Aprsavoirenlevlacontaminationdelasurface,unfilmricheensoufreetenferapparatdansles
deuxcas.Ilnesagitpasdesoufreuniquementadsorblasurfacemaisdesoufrequiaragiavecla
surfacemtallique.Lefilmsoufraupieddufilettaraudcontientvraisemblablementplusdesoufre
par rapport celui repr sur le sommet. Le pied du filet est au cur de la plus grande chaleur
gnreparlefrottementdeloutiletladformationplastique,cequipourraitdonctrelorigine
de la formation dun film soufr plus important dans cette zone. La prsence dautres composs
carbons et oxygns (entre autre doxydes mtalliques) au travers des surfaces des filets est trs
probable.Lessulfatesseraientrpartisdanslespremirescouchesdelasurfacedesfilets.
300mx400m
300mx400m
1000m
500m
Sommet
Pied
Source :[FRO_04]
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
uiffientes applications uusinage



84

FigureII21:SpectresAESauxpiedsetauxsommetsdesfiletsdetaraudageformsavecdiffrents
lubrifiantstestsaprs40sdabrasionaveclesionsAr
+

FigureII22:ProfilAESralisaupiedetausommetdufiletdetaraudageformaveclelubrifiant
HBYu4+ADDS1

Lanalyse XPS est engage pour dterminer la nature chimique des produits de ractions de
ladditif tudi (ADDS1) et des espces soufres contenues dans lhuile de base soufre (HBS) avec
lessurfacesdefiletstarauds.Pourraliseruneanalyseprciseauxsommetsetauxpiedsdesfilets,
lasurfaceanalyse(500mx500m)estlimitelepluspossibleenprenantencomptelagomtrie
du filet (cf. Figure II20). Puisque les zones analyses en XPS sont trs rduites, ce qui rend la
dmarchepluscomplexe,lesignalissudelanalyseesttrsfaibleetsouventbruit(letraitementdes
spectresestmoinsvident).Unnouveau"couple" piedetsommetnonabrassurunfiletdonnest
choisi.Leslmentsdtectssurlessurfacesdefiletstaraudssont:loxygne,lecarbone,lefer,le
soufreetdestracesdemanganse.Aucuneautretracedlmentsmtalliquesprovenantdelacier
oudurevtementdeloutil(nitruredetitane)nestidentifie.
LeTableauII12montreunesemiquantificationglobaledesquatrelmentsdtectssurles
surfacesdesfiletsformsentaraudagepardformation.Lemanganse,dtectdansleslimitesde
la sensibilit de lanalyse, nest pas pris en compte. Une quantification plus dtaille est prsente
danslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIII.15).Lacompositiongnraledelasurfacedesfiletsforms
avec les trois lubrifiants tests (HBYu4+ADDS1, HBS+ADDS1 et HBS) nest pas tout fait la mme.
EnanalysantleTableauII12,lesremarquessuivantespeuventtreformules:
diffrentes ractions tribochimiques semblent avoir lieu avec ces trois lubrifiants tests lors
delaformationdesfiletsdetaraudage,
Pieddufilet
Sommetdufilet
Profondeur Profondeur
Sommet
Pied
Sommet
Pied
Sommet
Pied
SLMM OKLL FeLMM CKLL
Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans
uiffientes applications uusinage



85
Element Pied Sommet Pied Sommet Pied Sommet
C1s 56 57 48 49 71 82
O1s 31 26 41 41 24 14
Fe2p3/2 5 5 6 6 3 2
S2p3/2 8 12 5 4 2 2
Surfacedufiletformavec
HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfacedufiletformavec
HBS+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBS
Pourcentageatomique(%)
lasurfacedufiletformaveclelubrifiantHBYu4+ADDS1estplusricheensoufreparrapport
celleformeaveclelubrifiantHBS+ADDS1;deplus,lapremirecontientplusdecarbone
alors que la deuxime plus de composs base doxygne. Le type dhuile de base utilise
(inerte et non inertesoufre) dans les lubrifiants a donc un impact sur la formation des
diffrents produits de ractions avec les surfaces de filets tarauds, mme si les
performances finales de ces lubrifiants en terme de couple de taraudage sont plutt
comparables.
lasurfacedufiletformaveclhuiledebasesoufre(HBS)montrequelesoufredelabase
lubrifiantepeutmanifestementragiraveclasurfacemtallique;cettesurfacesecaractrise
par la teneur la plus importante en carbone et la plus faible en oxygne de tous les filets
analyss,
quelle que soit la zone analyse pied ou sommet du filet la composition gnrale de la
surface semble tre similaire pour chacun de filets forms. Cependant, il peut tre suppos
que,dufaitdeladiffrencedessollicitationsengendresaupiedetausommetdufilet,leur
compositionpeutdiffrerenprofondeur(cf.FigureII22).

TableauII12:Semiquantificationglobale(%at.)issuedelanalyseXPSdessurfacesdefiletsformsavec
lhuiledebasesoufre(HBS),lemlangeHBYu4+ADDS1(pentasulfure)etHBS+ADDS1(pentasulfure)

Parlasuite,lanalysedtailledesspectresXPSdusoufreobtenuspendantlanalysedupied
et du sommet des filets tarauds avec les lubrifiants tests est mene (cf. Tableau II13). Sur la
surfacedufiletformaveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1)(cf.FigureII23),lepicintensedessulfures
de fer FeS (161,30eVpied, 161,08eVsommet) et deux pics moins intenses du soufre lmentaire
(164,51eVpied, 164,20eVsommet) et des sulfates (167,75eVpied, 169,18eVsommet) sont
dtects.Lefaitdedtecterunequantitdesoufremoinsimportanteaupieddufiletestattribu
unproblme techniquelilanalyse.LaFigureII22montreclairementquelateneurensoufreau
pieddufiletestcomparableousuprieurecelledusommet.

FigureII23:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedupiedetdusommetdefilettaraud
aveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1)

LaFigureII24comparelesspectresXPSdusoufreobtenupendantlanalysedessurfacesdes
filets forms avec le lubrifiant HB S+ADDS1 et avec lhuile de base soufre (HB S). Par rapport au
lubrifiantHBYu4+ADDS1,moinsdesoufreestdtectsurlessurfacesdefiletsformsaveccesdeux
Pieddufilet Sommetdufilet
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Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Fe2p3/2 706,91 1,40 traces 706,97 1,53 traces 706,95 1,37 traces
709,62 3,38 2 709,70 3,38 1 709,70 3,22 1
711,07 3,38 3 711,00 3,38 5 711,00 3,22 2
S2p3/2 161,30 2,11 3 161,30 1,90 2 161,29 2,71 1
164,51 2,11 2 163,83 1,90 1 163,58 2,71 traces
167,75 2,11 3 168,13 1,90 2 168,42 2,71 1
Fe2p3/2 707,00 1,42 traces 706,98 1,28 traces 706,97 0,97 traces
709,70 3,19 3 709,70 3,35 1 709,70 3,50 traces
711,01 3,19 2 711,00 3,35 5 711,00 3,50 1
S2p3/2 161,08 2,49 8 161,19 2,19 2 160,91 2,36 traces
164,20 2,49 2 163,82 2,19 1 164,21 2,36 traces
169,18 2,49 2 168,07 2,19 1 168,18 2,36 1
Sommet Sommet Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+
ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBS+ADDS1
(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBS
Pied Pied Pied
lubrifiants dont la base lubrifiante est non inerte (HBS). Le pic de soufre sur le filet taraud avec le
lubrifiant HBS+ADDS1 contient deux composantes majeures: la premire correspondante due aux
sulfuresdeferFeS(161,30eVpied,161,19eVsommet)etladeuxime,quasimentaussiimportante
que la premire, attribue aux sulfates (168,13eVpied, 168,07eVsommet). Quant au spectre du
soufre obtenu lors de lanalyse de la surface des filets forms avec lhuile de base soufre (HBS), il
est constitu principalement dune seule composante des sulfates (168,42eVpied, 168,18eV
sommet). La prsence des petites quantits de sulfures de fer FeS et de soufre lmentaire est
galementdtecte.

FigureII24:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedupiedetdusommetdefilettaraud
aveclelubrifiant(HBS+ADDS1)etlhuiledebasenoninerte(HBS)

TableauII13:Energiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedescomposantesde
soufreetdeferdtectesparrapportlatotalitdeslmentsdtects(cf.TableauII12)surlessurfaces
defiletsforms

Le spectre XPS du pic de fer dans les deux zones analyses sur les surfaces des trois filets
confirme la prsence de trois composantes habituelles: la composante du fer mtallique vers
HBS +ADDS1
Pieddufilet
Sommetdufilet
HBS
Pieddufilet
Sommetdufilet
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707eV,lacomposantedufer(II)et/oudesulfuresdeferFeS709,7eVetlacomposantedufer(III)
vers711eV.
Pourconclure,lesmmescomposssoufrs(sulfuresdefer,soufrelmentaireetsulfates)
sont identifis sur les surfaces de filets forms avec les trois lubrifiants comportant du soufre.
Cependant, leurs teneurs sur chacune des surfaces ne sont pas les mmes ce qui est illustr
clairement par les spectres XPS du soufre (intensits des composantes diffrentes). De plus, une
quantitmoindredesoufreestglobalementdtectesurlessurfacesdefiletsformsaveclesdeux
mlanges (HBS+ADDS1 et HBS), dans lesquels lhuile de base soufre est utilise, par rapport au
lubrifiant HBYu4+ADDS1. Le soufre de la base lubrifiante a donc un effet sur lactivit chimique de
ladditifADDS1.Lacomptitionsurlasurfacemtalliqueentrelesoufredelabaselubrifianteetcelui
deladditifADDS1estprobable.
II.4.4.SYNTHESEDESRESULTATSOBTENUSENTARAUDAGEPARDEFORMATION
Le taraudage par dformation est une technique bien matrise qui fournit des rsultats se
caractrisant gnralement par une bonne rptabilit. Les rsultats issus de la campagne de
taraudagenepeuventpastrecomparsdirectementauxrsultatsissusdufraisageoudutournage
carilsagitdetechniquescompltementdiffrentesentermedevitessedeglissementdesurface,de
temprature,etdecontraintedcoulementdelamatire.
Entaraudagepardformation,quellequesoitlabaselubrifiante,lepouvoirdelubrification
apport par les deux lubrifiants contenant le mme additif soufr (HBYu4+ADDS1, HBS+ADDS1)
permetdebaisserlecoupledetaraudagedenviron15%parrapportlhuiledebaseHBYu4.Dansle
second cas, ladditif semble ne pas avoir dimpact sur la performance finale de lhuile additive
HBS+ADDS1puisquelhuiledebasesoufre(HBS)touteseuleafficheuneperformancesimilaireaux
deuxlubrifiantscontenantladditifADDS1.
LanalyseXPSconfirmelaprsencedesmmescompossauxdeuxendroitsanalyss(piedet
sommet)surlesfiletsdetaraudageformsaveclesdiffrentslubrifiants.Mmesilesommetdufilet
nest pas une zone en contact avec loutil, il subit une dformation et des sollicitations thermiques
trs importantes. Une surface frache trs ractive peut sy former. Ceci pourrait notamment
expliquerlhomognitdelacompositionchimiquedelasurfacedesfiletstarauds.
Pourcequiconcernelesespcessoufresformesaveclesdiffrentslubrifiants,davantage
de sulfures de fer a t dtect avec le lubrifiant HBYu4+ADDS1. Ladditif soufr ADDS1 agit de la
mme faon indpendamment des conditions dapplication; les mmes produits de ractions ont
t dtects sur les pices issues de la coupe. Cependant, mme si les sulfures contribuent
clairement lefficacit lors de lutilisation du lubrifiant HBYu4+ADDS1, on remarque quil ne sen
forme quen faibles quantits avec lhuile de base soufre (HBS); pourtant, celleci est tout autant
efficace.Aveclesmlangesdontlabaselubrifianteestnoninerte(HBS),laquantitdesoufresous
formedesulfatesaugmenteconsidrablement.Lescompossformsparlesoufredelhuiledebase
soufre (HBS) diffrent donc de ceux forms par le soufre de ladditif soufr (ADDS1). Puisquils ne
ragissentpasdelammemanire,desinteractionsentreeuxsontfortementprobablesetsurtout
visvisdelasurface.
Pour conclure, bien quun seul et mme lment chimique actif entre en jeu dans les trois
cas, et quau final lefficacit des trois mlanges soit similaire, des ractions tribochimiques
diffrentessontloriginedelalubrification constateentaraudagepar dformationpourlestrois
lubrifiantstests.

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88

II.5.PARAMETRESDESPERFORMANCESDULUBRIFIANTSUIVANTLESCONDITIONSDUSINAGE
Lutilisation du lubrifiant est gnralement considre comme avantageuse. La question
pose habituellement sur la lubrification par rapport lusinage sec concerne son niveau de
performance,que cesoit parladiminutiondeseffortsdecoupe,parlaugmentation dela durede
vie de loutil ou la diminution des rugosits de la surface usine. Toujours estil que son utilisation
permet galement de nettoyer les surfaces et dvacuer les copeaux. Cependant, comme tous les
paramtres de coupe, le lubrifiant possde srement un domaine de fonctionnement optimal. La
combinaison de quelques paramtres semble tre particulirement importante pour laction du
lubrifiantdansdiffrentesconditionsdusinage,entreautres:

Lacontinuitdelacoupe(tournagevs.fraisage)

La difficult de la modlisation des phnomnes dans la zone de coupe et le manque de


moyens suffisamment pointus ne permettent pas toujours de rpondre la question de laction du
lubrifiant dans le cas de la coupe continue dont le meilleur exemple est le tournage. En effet, tout
indique que sa pntration, considre uniquement sous forme gazeuse, est peu probable dans le
domaine des conditions de coupe industrielles (vitesse de coupe suprieure 200m/min). Laction
du lubrifiant, a posteriori entre chaque passe de loutil, pourrait avoir lieu par lintermdiaire du
transfert mtallique ayant ragi avec le soufre provenant de ladditif test, mais aucun gain
significatifentermednergiespcifiquedecoupeoudusuredeloutilparrapportlusinagesec
nestconstat.
Contrairementautournage,loutilutilisenfraisageestunoutilauxartesmultiplesquine
travaillent pas toutes simultanment. Cela laisse la possibilit au lubrifiant dagir avec la surface
dunedent,quinestpasengageunmomentdonndanslamatireusine,etainsi"recharger"la
zonedecoupeenproduitsderactionsdeladditifsoufr.Comptetenudelaugmentationdutemps
detravaildeladentpourlesvaleursdengagementradialdelafraiseplusimportantes,ilseraitdonc
intressantdtudier,titredeperspectivepourlaprsentetude,leffetdelengagementradialde
loutil en fraisage, afin de vrifier si le fait de se rapprocher des conditions de la coupe continue
(a
e
=D)rduiraitleffetdulubrifiant.

Lagomtriedeloutil,lematriaucoupetcoupant

Les plaquettes (de tournage ou de fraisage) daujourdhui sont fabriques majoritairement


par frittage. Ce procd de fabrication, efficace en terme de rendement de production, nassure ni
un bon tat de la surface de plaquette, ni une acuit homogne de larte, sans oublier le
revtement multicouche qui peut modifier davantage sa gomtrie. Pour ce qui concerne les outils
afftstelsquelesfraisesmonoblocs,laprparationdesartesnestjamaisparfaitementcontrle.
Elleestsouventloriginedediffrencesmicroscopiquesentrelesoutilsdontlimportanceprendde
lampleur lors des essais en usinage o tous les phnomnes sont localiss dans une petite zone.
Globalement, la technologie de fabrication dun outil peut avoir un effet non ngligeable sur la
stabilitetlarptabilitdesrsultatsenusinage.Ltalonnageprliminairedesoutilsestunmoyen
quipallieenpartieceproblme.
Lapressionducontactetlessollicitationsgnresentrelesfacesdeloutiletlecopeauainsi
que la pice usine peuvent tre modifies par la gomtrie et les paramtres de loutil tels que
langle de coupe et par consquent influencer laction du lubrifiant aux alentours de la zone de
coupe. Le renfort darte ralis habituellement sur les outils mne une coupe localement quasi
ngative. Ce renforcement visant lamlioration de la robustesse de loutil, mais engendrant une
fortepression,estbeaucoupplusprononcsurlesplaquettesquesurlesoutilsaffts.Lagomtrie
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89
de coupe des artes de fraises monobloc est ainsi plus positive que celle des plaquettes, do les
avantages pour laction du lubrifiant en fraisage dformations moins importantes du copeau et
sollicitations plus faibles sur la face de coupe de loutil (cf. I.1.2. Coupe et outils coupants). Les
propritsintrinsquesdumatriau,entreautresescaractristiquesmcaniques,peuventavoirune
influencesurlapressiondecontactentrelafacedeloutiletlecopeaugalement.
La ractivit tribologique du matriau coup et du matriau coupant joue un rle non
ngligeable sur lactivit chimique du lubrifiant, en considrant que la lubrification a lieu par
lintermdiaire de loutil. Dans le cadre de cette tude, le "troisime corps" transfert mtallique
provenant de la pice usine ou du copeau si correctement utilis, pourrait servir de media
apportantdusoufredanslazonedelacoupe.Lapossibilitdelaractiondusoufredeladditifavec
loutil ne peut pas tre carte, mais elle serait plus difficile quavec du fer transfr sur sa surface
(affinit chimique). La combinaison du soufre avec des outils en carbure (ou le revtement WC) a
dj t constate dans la littrature [WEI_92, POD_06]. Pour ce qui concerne les outils revtus, le
revtement dpos sur un outil coupant, en plus de ses proprits antiusure, est cens protger
contre ladhsion et se caractriser par une inertie chimique. Mme si les caractristiques
demandes aux revtements ne favoriseraient donc ni la formation de liaisons avec le soufre ni
ladhsiondudptmtalliqueenprovenancedelapiceusineouducopeau,danslesconditions
svresdutilisationdeloutil,cetypederactionspeutsurgir.

Lesconditionsdecoupe,enparticulierlavitessedecoupeetlavancedeloutil

Leffet du lubrifiant est gnralement plus significatif aux basses vitesses de coupe lors de
lutilisation de techniques telles que le taraudage par coupe, le taillage et dans certaines
configurationsleperage.Lesavancesdeloutilplusimportantessemblentgalementavoiruneffet
positifsurlactiondulubrifiantlorsdelacoupe,effetdpendantessentiellementdelagomtriede
loutil.
Laugmentationdelavitessedecoupegnredesconditionsdefrottementplussvresqui
provoquentla"consommation"plusrapideoummeimmdiatedesproduitsderactiondeladditif.
Physiquement, la gnration de la force centrifuge, trs importante lors du dplacement de loutil,
peut rduire ou empcher laccs du lubrifiant proximit de la zone de coupe et ainsi limiter
lactivit chimique de ladditif quil contient. Du point de vue des ractions physicochimiques,
laugmentationdelavitessedecoupe,parexempledanslecasdelacoupediscontinue,conduitla
diminution du temps dexposition de la surface de loutil, nest pas engage dans le mouvement de
coupe,aucontactaveclelubrifiant.Celasetraduitparuntauxderactionstribochimiquesrduitet,
parlasuite,uneefficacitmoindredulubrifiant.

Lemodedadministrationdulubrifiant

Laccsdulubrifiantdanslazonedecoupenestpaslemmeselonlemoyendelubrification
adopt(lubrificationextrieure,parlecentredeloutilouimmersiondelapiceusinedanslebac
dhuile). Il est trs probable que le lubrifiant agissant par le centre de loutil (cas de certaines
configurationsenperage)russissemieuxatteindrelesfacesdeloutilaucoursdesontravail,que
celuidistribuparjetextrieur(casdutournage).
Dautre part, la pression et le dbit du lubrifiant (jet extrieur) peuvent favoriser le
dgagementducopeauetrduirelazonedecontactentrelecopeauetlafacedecoupedeloutil,et
par consquent, faciliter sa pntration partielle dans cette zonel (cf. I.2.3. Modles daction des
lubrifiantsvusparlesmcaniciens).

Chapitie II Etuue mcanique et tiibochimique ue la peifoimance lubiifiante uun polysulfuie uans


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90

Pour que le lubrifiant se montre efficace, une combinaison de diffrents


paramtresdoittrerunie.
Le tournage semble tre une technique inadquate pour lvaluation des
lubrifiants (fonction "lubrifiante" difficile). Les conditions de coupe (vitesse de
coupeleve),lefaitquelacoupesoitcontinue,latechnologiedoutil(prsencedu
renfort darte), et les sollicitations trop importantes sont les causes possibles de
l'effet quasi inexistant du lubrifiant (sur les efforts de coupe ou lusure des
plaquettes).
Lefraisage,aucontraire,metenvidencelaperformancedulubrifiant.Le
fait que la coupe soit discontinue, la gomtrie de la fraise monobloc (coupe
positive)etlesconditionsdecoupemodresjouentenfaveurdelalubrification.
Finalement, le taraudage par dformation est une technique part. Les
sollicitations et le contact entre loutil et la surface dforme plastiquement sont
beaucoup moins svres quen tournage ou en fraisage. La basse vitesse de
taraudage et lengagement de l'outil dans le mouvement de glissement lent
facilitentlaccsdulubrifiantlinterfacedeloutil.

Compte tenu des conclusions tires dans ce chapitre, le fraisage et le


taraudage par dformation sont les deux techniques retenues pour valuer les
performancesdediffrentsadditifssoufrsdansleChapitreIII(cf.Evaluationdela
performancedesadditifssoufrsenfraisageettaraudagepardformation).


ChapitreIII
Evaluationdelaperformancedesadditifssoufrsen
fraisageettaraudagepardformation
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



92
III.1.INTRODUCTION
Danslechapitreprcdent,laproblmatiquedelalubrificationdansdiffrentesapplications
dusinage a t aborde. La fonction lubrifiante des fluides de coupe et leffet de diffrents
paramtres pouvant linfluencer a t discute, parmi lesquels: les paramtres du systme usin
(outil, matriau usin), les conditions de coupe ou les moyens de lubrification (lubrification
extrieure, par le centre de loutil, etc.). Cest un sujet tout fait complexe, dautant plus que le
dveloppement technologique (outils plus rsistants avec des gomtries plus sophistiques,
machines plus performantes ou matriaux modifis) apporte constamment de nouvelles solutions
quicontraignentplusoumoinslactiondulubrifiant.
Le but de cette partie de ltude est de dterminer, parmi quelques molcules soufres
choisies, la molcule la plus efficace pour une application donne, en se basant sur la vrification
empiriquedeleursperformances.Celleciserviraensuitedemolculedebasepourleslubrifiantsde
nouvelle gnration. Parmi le trs large ventail de produits existants, les quatre additifs soufrs
dont la structure chimique nest pas la mme ont t choisis (le soufre est li diffremment dans
chaque molcule) et qui reprsentent quatre familles distinctes dadditifs soufrs reconnus et
destins aux formulations dhuiles entires de coupe (cf. I.3.4. Additifs soufrs, leurs proprits et
notiondusoufreactif).Comptetenudesrsultatsduchapitreprcdent,ilssonttestsautraversde
deux techniques dans lesquels leffet du lubrifiant a t confirm: en fraisage et en taraudage par
dformation.
Toutecetterflexionamnequelquesquestionsauxquellesdeslmentsderponseseront
apportsdanscechapitre;tantdonnlesdiffrencesdanslessollicitations(temprature,pression,
vitessedeglissementdessurfaces)enfraisageetentaraudagepardformation:
estilpossibledtabliruneloignralepourformulerleshuilesentiresdecoupe?Existeil
unemolculeoptimumpouruneapplicationdonne?
estilpossiblequetouteslesmolculessoufrestestes"fonctionnent"danslesdeux
techniques?
estilpossibledetrouverunemolculesoufreuniverselle?
III.2.DESCRIPTIONDESADDITIFSSOUFRESTESTES
Les additifs soufrs tests dans cette partie de ltude sont des produits commercialiss et
synthtiss pour les lubrifiants par diffrents fabricants dadditifs chimiques. Tous ces additifs sont
destinsautravaildesmtauxetpossdentdespropritsextrmepressionquisontaucurdela
problmatiquesurlaquellesefocaliselaprsentetude.Commeiladjtmentionnparailleurs
(cf. I.3.4. Additifs soufrs, leurs proprits et notion du soufre actif), il est assez courant que les
additifs possdent plusieurs proprits, autrement dit quils assurent plusieurs fonctions, telles que
la protection contre le grippage de surfaces (proprits extrmepression) et la lutte contre
loxydation de lhuile de base (proprits antioxydantes). Cette polyvalence est principalement
associelastructurechimiquedeladditif.Danscecasl,certainsdesadditifstudisapporteront
galementauxmlangesdespropritsantiusureetantioxydantes.
Dans un premier temps, les donnes gnrales des fabricants sur les produits tudis sont
exposes et leurs structures chimiques sont schmatises. Certaines caractristiques physico
chimiquessontnumresdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.1).
Dansundeuximetemps,lesinformationssurlesmlangesralissauCentredeRecherche
de Solaize (CReS) de TOTAL sont prcises et leurs caractristiques physicochimiques principales y
sontvrifies.
Enfin, des tests normaliss dvaluation des proprits extrmepression et antiusure des
mlangessontgalementeffectusauCReSdeTOTAL.Leursrsultatssontprsentsbrivementet
comparsauxtestsralissdanslesapplicationsrellesprsentsdanslasuitedecechapitre.
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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93
III.2.1.DONNEESDESFABRICANTSSURLESADDITIFSTESTES
Le Tableau III1 fournit les donnes gnrales des fabricants sur les quatre additifs tests,
leurs structures chimiques approximatives et la nomenclature utilise pour le reste de ltude. Les
spectres issus de lanalyse infrarouge (IR) raliss pour les quatre additifs en question sont
compatiblesaveclacompositionannonceparlesfabricants.
Dsignationdans
ltude
Structurechimiquegnrale Nomination

ADDS1ou
pentasulfure

R
1
,R
2
groupealkyl

Pentasulfurededitertiododcyl
(C
12
S
5
)
(typepolysulfuretertiaire)

Donnesfourniesparlefabricant:
Cestunadditifquiapportedetrsbonnespropritsextrmepression
Il est conseill pour lutilisation dans la formulation dhuiles de coupe, entires et solubles,
particulirementadaptautravaildesmtauxferreux
Sa structure chimique est analogue celle dolfines soufres mais le procd de synthse
nestpaslemme(puretetstabilitmeilleurequecelledelolfinesoufretraditionnelle)
Ilaunaspectclairetlimpide,ilestpeuodorant
Ilestsolubledansleshydrocarbures,insolubledansleau
Teneurensoufre:30%wt.<S<32%wt.

ADDS2ou
triglycride
soufr

R
3
,R
4
groupealkyl


Mlangedestersdacidesgras
vgtauxsulfuriss15%
bassurlestriglycrides
Donnesfourniesparlefabricant:
Cestunadditifpourlubrifiantsindustrielsoudetravaildesmtaux
Ilapportedespropritsdonctuosit,dantiusureetextrmepression
Ilestadaptlaformulationdhuilesdetravaildesmtaux,entiresousolubles
Necorrodepaslesmtauxcuivreux
Ilestbiodgradable
Ilestsolubledansleshydrocarbures,insolubledansleau
Teneurensoufre:14,5%wt.<S<16%wt.

ADDS3ouester
mthylique
soufr
R

groupealkyl

Estermthyliquesoufr

Donnesfourniesparlefabricant:
Cestunadditifpourlubrifiantsindustrielsoudetravaildesmtaux,surtoutpourlesmlanges
dontlaviscositdoittrebasse
Ilestissudestersnaturelsdoncilprsenteunavantagedtremoinsnocifpourlesutilisateurs
etlenvironnement
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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94

TableauIII1:Nomenclatureemployepourlesadditifstestsetleurscaractristiquesgnrales
III.2.2.PREPARATIONETCARACTERISTIQUESDESMELANGESTESTES
Touslesadditifsonttsolubilissdanslhuiledebaseinerte(HBYu4)pourobtenirdansles
mlanges une teneur similaire en soufre, en loccurrence environ 1% ( 900010000ppm).
Autrement dit, la concentration en masse de chaque additif dilu dans lhuile de base change en
fonctiondesateneurensoufre.Lemlangesupplmentaire(HBYu4+ADDS1+CP)atprparpour
pallier certains inconvnients de lutilisation du fluide contenant uniquement ladditif ADDS1, tels
quelebrouillarddhuile:laformulationHBYu4+ADDS1estenrichiede10%enmassedecorpsgras
non soufrs, 0,2% en masse dadditif antioxydant et 0,5% en masse dadditif antibrouillard. Cette
adjonctiondetroisadditifssupplmentairesestdsigneparlasuiteparletermecommunde"CP
confort pack". Cette formulation ne contient pas dautre lment chimique actif que le soufre
provenant de ladditif ADDS1. Toutefois elle gagne des proprits donctuosit apportes par les
corps gras. Lhuile de base (HBYu4) est une huile minrale qui appartient aux bases lubrifiantes
hautementraffines(rsidusuniquemententraces).Lacouleuretlaspect(limpidit)desmlanges
onttvrifisainsiqueleurstabilitaprschauffage60Cetstockagetempratureambiante.
Le Tableau III2 prsente quelques caractristiques physicochimiques de base values pour les
mlanges selon les normes choisies: il sagit de la densit 15C [ISO 12185] et de la viscosit
cinmatique 40C [ASTM D445] dont les valeurs sont comparables pour toutes les formulations
prparesetlgrementsuprieurespourlesformulationscontenantdescorpsgras(HBYu4+ADDS2
et HBYu4+ADDS1+CP). Ceci sexplique par le fait que la masse molculaire pour ces deux
formulations est beaucoup plus importante que celle, par exemple, de polysulfures (la molcule
ADDS2 ou le mlange ADDS1+CP sont plus encombrants). Le test de corrosion [ASTM D130]
confirme le risque de corrosion des mtaux cuivreux avec le mlange HB Yu4+ADDS1 (4b) qui
contient une quantit trs importante du soufre actif. Le mme test montre aussi le caractre
corrosif du mlange HB Yu4+ADDS4 (3a). Quelques explications complmentaires par rapport aux
normesemployessontdonnesdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.2).

Ilsecaractriseparunebonnebiodgradabilit
Ilestsolubledansleshydrocarbures,insolubledansleau
Teneurensoufre:17%wt.

ADDS4ou
dithiocarbamate

R
1
,R
2
,R
3
groupealkyl

Mthylnebis(dibutyl
dithiocarbamate)

Donnesfourniesparlefabricant:
Cestunadditifayantdespropritsantioxydantesetextrmepression
Ilpeuttreutilisseulouavecdautresadditifs
Laconcentrationprconisepourassurerlespropritsantioxydantesetlesproprits
extrmepressionest0,11%wt.et24%wt.respectivement
Ilestsolubledansleshydrocarbures,insolubledansleau
Teneurensoufre:28%wt.<S<32%wt.
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95

TableauIII2:Caractristiquesphysicochimiquesdemlangestests,valuesauCReSdeTOTAL
III.2.3.PERFORMANCESDESMELANGESSELONLESTESTSSURLESTRIBOMETRES4BILLESETREICHERT
Lesessaissurlestribomtres:4billes(propritsEPetAU),Falex(propritsEP)etReichert
(proprits AU) comptent parmi les tests les plus souvent utiliss pour dterminer les
caractristiques mcaniques des lubrifiants. Le Tableau III3 prsente les rsultats (valeurs
moyennes) issus de tests sur le tribomtre 4 billes (selon les normes [ASTM D2783] et [ASTM D
4172]) et sur la machine Reichert (selon la procdure interne de TOTAL) dont les procdures sont
dtailles dans la partie Annexes (cf. AnnexeIIIIII.3). Compte tenu de limpact possible et non
ngligeabledesfacteursextrieurs(temprature,machinedetest,prparationdesprouvettes)sur
larptabilitdersultatsdecetypedetests,lesessaisonttralissetrptsavecbeaucoupde
prcautiondanslesconditionssimilairespourtouslesmlanges.
Encequiconcernelespropritsextrmepressiondesmlangestests(chargemaximalede
soudure contrle par la mesure du diamtre de lempreinte sur les billes), la formulation
HBYu4+ADDS1+CP parat tre la plus apte protger contre le grippage; elle est suivie par les
mlanges contenant les additifs ADDS1 et ADDS2. Les formulations montrant des proprits
extrmepression intermdiaires et mauvaises seraient respectivement celle avec ladditif ADDS3 et
ladditifADDS4.Lvaluationdespropritsantiusuresefaitparlamesuredelusure(diamtresdes
billes pour lessai 4 billes ou surface de lempreinte pour la machine Reichert) rsultant du
frottement sous la charge moyenne et constante de billes pendant un temps fixe (essai 4 billes AU)
ou de deux cylindres pendant une distance de glissement dtermine (machine Reichert). Le
classement des mlanges en terme de caractristique antiusure est quasiment le mme pour deux
type dessais (4 billes AU, machine Reichert). Ladditif ADDS1 fait preuve de proprits antiusure
mdiocres,trsinfrieurescellesdesautresadditifstests.Ilengendreprobablementencoursde
test de lusure corrosive cause de sa forte teneur en soufre actif. Les mlanges contenant les
additifs ADDS2 et ADDS3 ont un comportement antiusure comparable. Daprs ces rsultats,
ladditifADDS4seraitplusunadditifantiusurequextrmepression.LemlangeHBYu4+ADDS1+CP
parat tre la meilleure formulation parmi toutes celles testes, possdant la fois des proprits
extrmepressionetantiusureremarquables.

TableauIII3:Caractristiquesmcaniquesdemlangestests,valuesauCReSdeTOTAL

Caractristiques Normes Units HBYu4 HBYu4+


ADDS1
HBYu4+
ADDS2
HBYu4+
ADDS3
HBYu4+
ADDS4
HBYu4+
ADDS1+CP
Densit15C ISO
12185
kg/m
3
837,6 841,2 841,3 838,4 845,9
Viscosit
cinmatique40C
ASTM
D445
mm
2
/s 19,65 20,07 22,8 20,15 20,32 22,86
Corrosionlamede
cuivre(3h100C)
ASTM
D130
1a 4b 1b 1b 3a 1b
Teneurensoufre ppm <10 9300 9180 9910 8980 9060
Performances Normes Units HB
Yu4
HBYu4+
ADDS1
HBYu4+
ADDS2
HBYu4+
ADDS3
HBYu4+
ADDS4
HBYu4+
ADDS1+CP
4billesusure
(1h40kg)
ASTM
D4172
mm 0,79 0,84 0,76 0,76 0,70 0,52
4billesEP
(Chargedesoudure)
ASTM
D2783
kg 400 400 315 250 500
EssaiREICHERT
(Surfacedelempreinte)

mm 39,4 11,6 2,5 2,4 2,2 2,1


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96
III.3.COMPARAISONDESPERFORMANCESDEDIFFERENTSADDITIFSENFRAISAGE
III.3.1.PROCEDUREEXPERIMENTALE
Danscechapitre,lesefficacitsdediffrentsadditifssoufrsenfraisagesontcomparespar
deux mthodes dvaluation des lubrifiants: la mesure de lnergie spcifique de coupe (W
c
) et
lusure des fraises. Le Tableau III4 rcapitule les paramtres et les conditions appliqus pour les
diffrentescampagnesdessaienfraisage.

Opration: Fraisage
Matriaux: Acierfaiblementalli42CrMoV4(R
m
=1100MPa,320HB)
Outils: FraisemonoblocTivolyencarbure(WC+Co)nonrevtue(diamtre10mm),Z=3
(=6,
s
=30)
Une fraise donne est utilise pour un et un seul lubrifiant donn. Au total, 6
fraisesdiffrentessontainsiutilisespourraliserlesmesuresdeseffortssecet
avecunlubrifiantdonn.

Formulations
testes:
Etalonnagedesfraises:
Asec
Comparaisondesperformancesdesdiffrentsadditifs:
Huiledebaseinerte(HBYu4)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1(pentasulfure)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS2(triglycridesoufr)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS3(estermthyliquesoufr)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS4(dithiocarbamate)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1+CP(pentasulfure+additifanti
brouillard+additifantioxydant+corpsgrasnonsoufrs)

Conditions
dopration:
Etalonnagedesfraises(mmeprocdurepourtouteslescampagnes):
V
c
=100m/min,f
z
=0.11mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=2mm

Comparaisondesperformancesdesdiffrentsadditifs:
Parlnergiespcifiquedecoupe(W
c
):
V
c
=60,120,180m/min,f
z
=0.1,0.2,0.3mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=
2mm
Parlamesuredelusuredesfraises(Tempsdusinagefixe=20minutes):
V
c
=80,f
z
=0.05mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=1mm
(cf.AnnexeIIIIII.6Etudeapprofondiedesperformancesdupentasulfure:
Parlnergiespcifiquedecoupe(W
c
):
V
c
=60,120,180m/min,f
z
=0.1,0.2,0.3mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=
2mm
Parlamesuredelusuredesfraises(Tempsdusinagefixe=20minutes):
V
c
=80m/min,f
z
=0.05mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=1mm)

Observations: Lesfraisesutilisesdanslescampagnesdistinctesproviennentdummelotet
sontpralablementnettoyeslheptane.

TableauIII4:Paramtresappliqusdanslesdiffrentescampagnesenfraisage
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Dans cette section, un intrt tout particulier est port la relation entre laction physico
chimique des additifs et leurs performances, sans discuter dautres phnomnes lis plus
prcisment la coupe et dj dvelopps dans le Chapitre II.3 (cf. II.3. Effet du lubrifiant en
fraisage).Unetudeapprofondiedelefficacitdupentasulfureenfonctiondesaconcentrationest
raliseencomplmentetprsentedanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.6).
La procdure dtalonnage des outils et dvaluation des lubrifiants, dtaille dans le
Chapitre II.3 (cf. II.3. Effet du lubrifiant en fraisage) et approfondie dans la partie Annexes (cf.
AnnexeIIII.7), est fidlement respecte pour les campagnes dessais prsentes dans ce chapitre.
Dans le cadre de ces campagnes dessais, la principale difficult consiste veiller la propret des
essaisralisslorsdelutilisationdumontageexprimental.Lebacdanslequellprouvetteestfixe
est nettoy et dgraiss aprs chaque utilisation. Pour diminuer le risque de pollution des fluides
entreeux,ilestgalementrincaveclhuiledebaseinerte(HBYu4).
III.3.2.EVALUATIONDELEFFICACITEDUFLUIDEPARLENERGIESPECIFIQUEDECOUPE(W
C
)
LaFigureIII1prsentelesvaleursmoyennesdelnergiespcifiquedecoupe(W
c
)issuesde
lacampagnedtalonnagepourlesoutilstests(Fr5,Fr7Fr11).Larptabilitdesmesurespourune
fraise donne est bonne (cart maximal denviron 3% obtenu pour la fraise Fr10). Les dispersions
maximalesentrelesvaleursdelnergiespcifiquedecoupemoyennecalculespourtroismesures
avec chaque fraise sont de lordre 5%. Un coefficient de correction est calcul pour chaque outil et
appliqu dans la suite de la campagne afin de compenser les carts existant entre les fraises.
Autrement dit, lorsque le classement des efficacits des diffrentes formulations avec les outils
talonnsestobtenu,ilestrectifipardescoefficientsdecorrectionattribuschaqueoutil.

FigureIII1:Energiespcifiquedecoupemoyennesurtroismesuressecobtenuepoursixfraisesneuves

La mme dmarche que celle explique dans le Chapitre II.3 (cf. II.3. Effet du lubrifiant en
fraisage) est applique pour valuer lefficacit des diffrents mlanges, cestdire une mesure
directe du gain relatif entre les mesures sec et avec lubrifiant. La mthode employe consiste
utiliser la mme fraise pour raliser une srie de neuf mesures sec suivie par une srie de neuf
mesuresaveclemlangetestselonlesconditionsdecouperappelesdansleTableauIII4.Legain
relatifennergiespcifiquedecoupeenfraisageavecunlubrifianttestestobtenudirectementpar
rapportaufraisagesec,pourtroisvitessesdecoupeettroisavancesdonnes.Lhypothsesuivante
estavance:lesneufpremiresmesuressecnuserontpassuffisammentloutilpourinfluencerles
neufmesuressuivantesaveclesmlangestests.
De manire gnrale, les rsultats montrent les mmes tendances, pour tous les mlanges
tests,quecellespourlemlangeHBYu4+ADDS1,quiafaitlobjetdelanalysedansleChapitreII.3
(cf. II.3. Effet du lubrifiant en fraisage). Premirement, leffet du lubrifiant dtermin par la mesure
delnergiespcifiquedecoupeestmoinsimportantauxhautesvitessesdecoupe.Autrementdit,le
5%
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gain relatif obtenu avec un lubrifiant test en comparaison au fraisage sec diminue avec
laugmentation de la vitesse de coupe. Deuximement, lnergie spcifique de coupe diminue avec
laugmentationdelavaleurdavance,cequiestattribuprincipalementlagomtriedeloutil.Par
consquent, le classement gnral des mlanges tests selon le gain relatif ralis (en W
c
) par
rapportaufraisagesecestuniquementprsentpourlesconditionsdecoupeoptimales(effetdu
lubrifiantleplusimportantpourunevitesseetuneavancedoutiloptimales):V
c
=60m/min,f
z
=0.2
mm/tr/dent,a
e
=2mmeta
p
=2mm.LaFigureIII2montrelesvaleursdnergiespcifiquedecoupe
(W
c
) obtenues pour le "couple" dessais: sec suivie par essai avec un mlange test pour un outil
donn.
En analysant la performance de chaque formulation en terme de rduction de lnergie
spcifiquedecoupeparrapportaufraisagesec,selonlaFigureIII2,onobtientque:
lhuile de base Yubase4 (HBYu4) a un effet dfavorable. Son utilisation augmente lnergie
spcifiquedecoupependantloprationdefraisageencomparaisonaufraisagesec.Cefait
a t confirm plusieurs fois lors du droulement de diffrentes campagnes dessais en
fraisage.Lesoutilsutilissaveclhuiledebase(HBYu4)sontsouventplusendommagsque
ceux utiliss avec des mlanges chimiquement actifs (contenant des additifs). Les raisons
possibles de ce comportement ont t discutes dans le Chapitre II.3 (cf. Effet du lubrifiant
enfraisage),
le mlange HBYu4+ADDS4 (dithiocarbamate) napporte quasiment aucun pouvoir de
lubrification. Lnergie spcifique de coupe engendre avec cette formulation est
comparablecelleenfraisagesec,
la formulation HBYu4+ADDS3(ester mthylique soufr) semble ne pas avoir deffet
lubrifiantnonplusparrapportaufraisagesec.Unendommagementimportantdelafraise
lafindelessaiestcependantconstat.Ilestdifficiledendduiresilafaiblediminutionde
lnergiespcifiquedecoupeestduelusuredeloutilquiauraitlimitleffetbnfiquedu
lubrifiantouaucomportementintrinsquedulubrifiant,
le mlange HBYu4+ADDS2 (triglycride soufr) est le fluide avec lequel le gain relatif en
termednergiespcifiquedecoupeestestimenviron8%,
le mlange HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP) permet de diminuer lnergie spcifique
decoupedenviron12%parrapportaufraisagesec,
enfin, la formulation contenant ladditif ADDS1 (HBYu4+ADDS1) est le mlange le plus
efficace et avec lequel le gain relatif denviron 15% est obtenu par rapport aux mesures
ralisessec.

FigureIII2:Energiesspcifiquesdecoupecorrigesobtenuespourlesmlangestests("couple"dessais:
seclubrifianttestaveclammefraise)
12% 8% 15%
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Lacampagneraliseanotammentmisenvidencelefaitquedeuxfraisestaientusesla
fin des mesures: celle utilise avec lhuile de base (HB Yu4) et celle utilise avec la formulation
contenantladditifADDS3 (HBYu4+ADDS3).Undoutersidedoncsurlacapacit delensembledes
fraises pouvoir effectuer 18 mesures pour un lubrifiant donn (9 sec + 9 avec lubrifiant) sans
quelles ne susent en cours de manipulation, ce qui pourrait fausser potentiellement les rsultats.
Une campagne de rptabilit est donc effectue pour vrifier la pertinence des rsultats obtenus
lorsdelacampagnedcriteauparavant(cf.rsultatsprsentssurlaFigureIII2).
Danslacampagnederptabilit,lenombredemesuresestlimit9mesuresparfraises:
uneseulefraiseserautilisepourraliserles9mesuressec,puis6nouvellesfraisesserontutilises
pourraliserles9mesuresavecles6lubrifiantstester.Cettemthodeapourconsquencedene
paspouvoirmesureraveclammefraiselegaindirectentrelesmesuressecetaveclubrifiant,la
diffrence de la premire campagne. La prise en compte de coefficients de correction entre les
fraisesestleseulmoyendelimiteraumaximumleffetdeloutil;cescoefficientssontdonccalculs
etappliqusdanscettecampagnedemesures.
Puisqueladeuximecampagneateffectueuniquementdanslebutdevrifierlajustesse
des rsultats, seul le graphe final est prsent (cf. Figure III3), rectifi par les coefficients de
correction des outils, rcapitulant les performances pour les diffrents fluides tests. De manire
gnrale, toutes les valeurs dnergie spcifique de coupe sont moins leves en comparaison de
celles obtenues pendant la premire campagne (cf. Figure III2), ce qui sexplique par lutilisation
dun nouveau lot de fraises. La Figure III3 montre que le classement des mlanges obtenu est
quasiment le mme, lexception des mlanges HBYu4+ADDS3 et HBYu4+ADDS4: ainsi les gains
relatifs raliss avec les diffrentes formulations par rapport aux mesures ralises sec sont
comparables. Le mlange HBYu4+ADDS3(ester mthylique soufr) est cependant le seul dont
lordre dans le classement des mlanges tests change entre les deux campagnes. Compte tenu de
lendommagement de loutil constat auparavant, sa vraie performance est prsume tre celle
obtenuedanslacampagnederptabilit.QuantladditifADDS4(dithiocarbamate),ildmontrede
nouveau son inaptitude lubrifier en prsentant une moindre efficacit que lopration ralise
sec.
Pourcequiconcerneltatdesfraiseslafindesmesures,leurbontatgnralestconstat
ce qui conforte le choix de limiter la campagne 9 mesures par fraise lexception de celle
utiliseaveclhuiledebaseseule(HBYu4).Pourcettedernire,unendommagementprmaturde
loutilsembletreuneconstantetouteslesmesuresenfraisage.

FigureIII3:Energiesspcifiquesdecoupecorrigesobtenuespourlesmlangestests(campagnede
rptabilit)

8%
15%
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Suitecesdeuxcampagnesconscutivesenfraisage,lesmlangestestssontrpartisselon
troiscatgoriesdefficacit:
les fluides tels que lhuile de base (HBYu4) et le mlange HB Yu4+ADDS4(dithiocarbamate)
napportentpasdepouvoirlubrifiant,aucontraireleurutilisationpeuttredsavantageuse,
les mlanges contenant ladditif ADDS2 (triglycride soufr) et ADDS3 (ester mthylique
soufr), dont la performance semble tre assez similaire, contribuent une baisse de
lnergiespcifiquedecoupedenviron68%,
lesdeuxmlangescontenantladditifADDS1(HBYu4+ADDS1etHBYu4+ADDS1+CP)sontles
plus efficaces en fraisage et permettent de baisser lnergie spcifique de coupe denviron
1215%.

Malgr les faibles gains relatifs, en terme dnergie spcifique de coupe, apports par les
fluides tests par rapport au fraisage sec, la baisse des efforts de coupe denviron 10% peut tre
significative sur laugmentation de la dure de vie des outils. Ltape suivante de comparaison des
diffrentes formulations en fraisage consiste valuer leur efficacit par la mesure de lusure des
fraisesdanslesconditionsprdfinieslorsdeleurutilisation.
III.3.3.EVALUATIONDELEFFICACITEDUFLUIDEPARLAMESUREDELUSUREDESFRAISES
DelammemanirequedansleChapitreII.3.3(cf.II.3.3.Effetdulubrifiantenfraisagesurla
duredeviedeloutil),laptitudedesdiffrentsadditifsprotgerlesfraisescontrelusuredansles
conditions svres de coupe est value. La corrlation entre les niveaux dusure obtenus avec les
outils et les gains estims pendant lvaluation de lefficacit des diffrentes formulations par la
mesuredelnergiespcifiquedecoupeestrecherche.
La mthode simplifie de lessai dusure est ralise; elle consiste mesurer lusure des
fraiseslafinduntempsfixedusinage(20minutesdanscecasl)aulieudutiliserlundescritres
habituels de rforme de loutil tel que lusure en dpouille V
b
*=0,3 mm. Puisque le temps et la
quantitdematirencessairespourraliserlesessaisdeduredevieavectouslesmlangessont
trop considrables, cette dmarche permet dobtenir dune part le mme type dinformation que
lessai de la dure de vie et, dautre part, grce une mise en uvre plus facile, de vrifier la
rptabilitdesrsultatsenralisantdeuxsriesdemesures.
Lessai commence par lexamen optique des fraises (loupe binoculaire) et leur talonnage
danslesconditionsdfiniessec(V
c
=100m/min,f
z
=0.11mm/tr/dent,a
e
=2mm,a
p
=2mm).Les
fraisesdontlecomportementpendantltalonnageestcorrect(pasdusuresuiteltalonnage,pas
de dispersions trop importantes entre les mesures conscutives) sont ensuite utilises pendant
lessaidusure.Ellessontdonctestespendant20minutesdefraisage,dansdesconditionsdecoupe
intermdiairesparrapportlessaideduredevieralisdansleChapitreII.3.3(cf.II.3.3.Effetdu
lubrifiantenfraisagesurladuredeviedeloutil):V
c
=120m/min,f
z
=0.05mm/tr/dent,a
e
=2mm
et a
p
= 1 mm. Les conditions de coupe pour lessai dusure des outils sont choisies de telle manire
quelusureendpouillesoitprogressiveetfacilementmesurable(formationdunebandebrillante
lextrmitdelartedecoupe).
A la vue de la Figure III4, linvestigation doit se focaliser plus sur les prdispositions des
lubrifiants prserver les fraises de lusure que sur les rsultats chiffrs. Lessai dusure reste un
essai difficilement matrisable (rptabilit des rsultats, incertitude lie aux outils tests et la
lecturedelamesuredusure).LaFigureIII4donnelesvaleursdelusureendpouillemoyennepour
trois dents au bout de 20 minutes dusinage pour une fraise donne, utilise avec un et un seul
mlange test. Pour chaque lubrifiant, deux sries de mesures sont ralises. Les photos choisies
montrentlendommagementvisiblementdiffrentdetroisfraisesutilisespendantlemmetemps
dusinage avec trois mlanges diffrents (cf. Figure III4). Daprs le critre de rforme de loutil le
plusfrquemmentutilis(usureendpouillegale0,3mm),lesfraisesutilisessec,aveclhuile
de base (HBYu4) et le mlange contenant ladditif ADDS4 (dithiocarbamate) sont arrives aux deux
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tiers de leur vie. Il existe globalement une corrlation entre les performances des diffrents
mlanges obtenues pendant la mesure de lnergie spcifique de coupe et celles mesures lors de
lessaidusuredesfraises(cf.FigureIII2etFigureIII3).Lafraiseutiliseaveclemlangecontenant
ladditif ADDS1 (HBYu4+ADDS1) montre un endommagement beaucoup moins important que celui
desautresfraises.Sonusureestaumoinsdeuxfoisplusfaiblequecelledelafraiseutilisesecce
quirappellelesrsultatsdelessaideduredevieduChapitreII.3.3(cf.II.3.3.Effetdulubrifianten
fraisage sur la dure de vie de loutil). La formulation HBYu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP) semble
protger contre lusure moins efficacement que ladditif ADDS1 (pentasulfure) tout seul. Alors que
loutil utilis avec ladditif ADDS2 (triglycride soufr) donne des signes dusure intermdiaire par
rapport aux autres outils, la fraise use avec ladditif ADDS3 (ester mthylique soufr) se comporte
trs bien. Ce dernier est le seul additif dont le comportement lors de lessai dusure diffre du
comportementpendantlamesuredelnergiespcifiquedecoupe(mieuxclasspendantlessaide
lusure). Finalement, lhuile de base (HBYu4) et le mlange HBYu4+ADDS4 (dithiocarbamate)
engendrentapproximativementlemmeniveaudusurequelesoutilsutilisssec.

FigureIII4:Usureendpouillemoyennesur3dentsauboutde20minutesdefraisagepourlesdiffrents
mlangestests

Pour conclure, les rsultats obtenus pendant lessai dusure des fraises permettent de
supposer lexistence dun lien entre la rponse nergtique donne par les diffrents mlanges
pendantlamesuredeseffortsdecoupeetlusure.Endautrestermes,leclassementdeslubrifiants
Gainleplus
importantenW
c
PasdegainenW
c

HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate) HBYu4+ADDS2(triglycridesoufr) HBYu4+ADDS1(pentasulfure)


usureendpouille
usureendpouille
usureendpouille
Fr79 Fr86 Fr88
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selontroiscatgoriesdefficacitvalueparlamesuredelnergiespcifiquedecoupeestproche
deceluiobtenulorsdelamesuredelusuredesfraises.Cependant,desractionstribochimiquestrs
complexes telles que la comptition ladsorption peuvent tre lorigine dune performance du
mlangeHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)meilleureentermedusurequentermedebaisse
de lnergie spcifique de coupe, et inversement pour les mlanges HBYu4+ADDS1+CP
(pentasulfure+CP) et HBYu4+ADDS2 (triglycride soufr). Le fait que le gain ralis en terme
defforts de coupe (baisse de W
c
) ne traduise pas directement quantitativement le gain ralis en
augmentation de la dure de vie de loutil est nouveau mis en valeur. Il semble que leffet
bnfiquedulubrifiantenfraisagesemanifestedavantagelorsdelessaidusure.
Par suite, afin de dterminer les origines de la performance ou nonperformance des
mlanges tests, les surfaces des copeaux et des fraises sont analyses laide de techniques
danalysephysicochimique(cf.III.3.4.Analysephysicochimiquedescopeauxetdesfraises).Aufinal
toutes les donnes sont rassembles dans le Chapitre III.3.5 (cf. III.3.5. Corrlation des mesures
mcaniques avec les rsultats de lanalyse des surfaces) pour une meilleure comprhension des
phnomnesdelubrificationenfraisage.
III.3.4.ANALYSEPHYSICOCHIMIQUEDESCOPEAUXETDESFRAISES
Danscettesection,lescopeauxetlesfraisesdcoupesprovenantdelacampagnedontles
rsultats ont t discuts dans le Chapitre III.3.2 (cf. III.3.2. Evaluation de lefficacit du fluide par
lnergie spcifique de coupe (W
c
)) sont analyss. Les surfaces quasiplanes des copeaux sont plus
facilement analysables que celles de fraises dcoupes (gomtrie complexe). La zone analyse sur
lessurfacesdescopeauxlorsdelanalyseAESetXPSestdelordre600mx900met1mmx1mm
respectivement. Les fraises dcoupes sont analyses uniquement laide de XPS et galement sur
de grandes zones (1mmx1mm), sur leurs faces de coupe et faces de dpouille. Compte tenu des
rsultatsdelanalysesurlafraisedcouperaliseauparavant(cf.II.3.4.Analysephysicochimique
des copeaux et des fraises), la preuve de lactivit des additifs sur les surfaces des fraises (par
lintermdiaire du transfert mtallique) dans la zone de coupe est recherche. Les copeaux et les
outilsdcoupssontnettoyspralablementdansunbaindesolvant(heptane)auxultrasons.
III.3.4.1.ANALYSEDESCOPEAUX(FACEQUIAFROTTESURLAFACEDECOUPEDELOUTIL)
Le copeau est une source dinformation trs importante et un vritable "messager" des
phnomnes tribologiques prs de la zone de coupe. Dans cette partie de ltude, seule la face du
copeau qui a frott sur la face de coupe de loutil est analyse, en considrant quelle subit
davantage de sollicitations (cf. Figure I1(1)) et donc quil sagit de la zone dans laquelle laction du
lubrifiant est la plus significative, prsentant ainsi une grande quantit de produits de raction des
additifs analyss. Les conditions de coupe dans lesquelles les copeaux ont t obtenus sont les
suivantes: V
c
= 60 m/min, f
z
= 0.2 mm/tr, a
e
= 2 mm et a
p
= 2 mm cestdire les paramtres
optimaux avec lesquels le gain relatif par rapport au fraisage sec en terme de lnergie spcifique
decoupetaitmaximum.
Dansunpremiertemps,lacompositiongnraledessurfacesdescopeauxobtenusavecles
diffrents mlanges est dtermine en utilisant lanalyse AES. Les seuls lments dtects sont le
carbone, loxygne, le soufre et le fer. Lanalyse AES est ensuite couple avec une abrasion ionique
par des ions Ar
+
afin de dterminer la distribution de ces lments chimiques en profondeur et
estimer les paisseurs des diffrentes zones dans la surface. A cet effet, un talon est tout dabord
utilis, il consiste en une plaquette en acier 100Cr6 dont lpaisseur doxyde de fer est estime
approximativement 4nm [MIN_04]. La surface de ltalon est bombarde avec des ions Ar
+
dans
des conditions dabrasion prdfinies (pression des ions, surface abrase). En suivant lvolution de
lahauteurdupicdeloxygnesurleprofilAES,onconsidrequeloxydedeferatenlevquandla
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103
hauteur du pic doxygne a diminu de moiti par rapport la hauteur maximale du pic. Ainsi, en
connaissant le temps ncessaire pour enlever 4 nm de la surface et condition de conserver les
conditions dabrasion utilises lors de ltalonnage, les paisseurs des diffrentes couches dans la
surfaceexaminepeuvententredduites.
Lanalyse commence par les profils AES des copeaux obtenus avec les deux mlanges
contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure), classs comme les meilleurs en terme defficacit par
lnergie spcifique de coupe (HBYu4+ADDS1, HBYu4+ADDS1+CP), suivis immdiatement par les
profils AES des copeaux obtenus avec deux mlanges moins efficaces contenant ladditif ADDS2
(triglycridesoufr)etADDS3(estermthyliquesoufr).LeprofilAESducopeauobtenuavecladditif
ADDS4 (dithiocarbamate), qui pour rappel est considr inefficace car sa performance est
comparablecelledufraisagesec,estprsentendernierlieu.
Suite une modification du dispositif exprimental au cours de la ralisation des analyses,
deux rglages diffrents sont utiliss pour les conditions dabrasion. Par voie de consquence,
ltalonnage de la vitesse dabrasion avec les talons en acier 100Cr6 pour ces deux rglages est
effectu sparment. On estime que la couche native doxyde de fer dpaisseur environ 4nm est
enlevedelasurfacedeplaquetteenacier100Cr6:
auboutde110sdanslesconditionsdabrasionsuivantes(1)2kV,2x2mm
2
,1,8x10
7
mbar(cf.
FigureIII5(1))
auboutde30sdanslesconditionsdabrasionsuivantes(2)2kV,2x2mm
2
,1,7x10
5
mbar(cf.
FigureIII5(2)).
Ces estimations sont utilises ensuite pour dterminer les paisseurs sur toutes les surfaces des
copeauxanalyssselonlesconditionsdabrasion(1)ou(2).

FigureIII5:ProfilsAESralisssurlessurfacesdtalonsenacier100Cr6danslesconditionsdabrasion
suivantes:(1)2kV,2x2mm
2
,1,8x10
7
mbaret(2)2kV,2x2mm
2
,1,7x10
5
mbar

LaFigureIII6etlaFigureIII7montrentlesprofilsAESralisssurlescopeauxobtenusavec
lesmlangesHBYu4+ADDS1etHBYu4+ADDS1+CPetlesmlangesHBYu4+ADDS2etHBYu4+ADDS3
respectivement. Ces quatre profils sont relativement proches. La contamination de la surface est
enleve au bout de quelques dizaines de secondes chaque fois (contaminants contenant du
carbone).Laprsenceducarboneautraversdetoutelasurfaceestconstate.Lammeconclusion
esttirepourloxygne:celuicinesemblepasseulementdistribusuperficiellementlexception
de certains composs tels que les oxydes mtalliques ou les composs soufrs oxyds. Enfin, une
couche plus ou moins paisse constitue principalement de soufre, sans doute lie directement au
fermtallique,estdiffrencie(pasdaugmentationdelaconcentrationdoxygneoudecarbone
cetteprofondeur).

Profondeur Profondeur
(2)Oxydeenlevauboutde30s (1)Oxydeenlevauboutde110s
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104

FigureIII6:ProfilsAESralisssurlessurfacesdecopeauxobtenusavec:(1)HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
et(2)HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)

Le film "soufr" sur la surface du copeau obtenu avec ladditif ADDS1 (pentasulfure) est,
selontoutevraisemblance,plusimportant(enpaisseur)queceuxformsaveclesautresadditifs.Ce
film serait au moins deux fois moins pais sur le copeau obtenu avec la formulation
HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)queceluiformparladditifADDS1toutseul(HBYu4+ADDS1).
Quant aux mlanges HBYu4+ADDS2 (triglycride soufr) et HBYu4+ADDS3 (ester mthylique
soufr), ils semblent produire des couches "soufres" dpaisseurs comparables, toutefois moins
paissesquepourlesdeuxmlangescontenantladditifADDS1(pentasulfure).

FigureIII7:ProfilsAESralisssurlessurfacesdecopeauxobtenusavec:(1)HBYu4+ADDS2(triglycride
soufr)et(2)HBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
(2)HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)
Profondeur
Profondeur
(1)HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
(2)HBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
Profondeur
Profondeur
(1)HBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Conditionsdabrasion(1)
Film"soufr"surlecopeaudpaisseur
150nm
Conditionsdabrasion(2)
Film"soufr" surlecopeaudpaisseur60nm
Conditionsdabrasion(1)
Film"soufr"surlecopeaudpaisseur40nm
Conditionsdabrasion(2)
Film"soufr" surlecopeaudpaisseur30nm
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105
Le profil AES du copeau obtenu avec ladditif ADDS4 (HBYu4+ADDS4) (cf. Figure III8) se
diffrencie quant lui de faon importante par rapport aux autres profils tudis prcdemment.
Loxygne et le fer sont les composantes les plus significatives. La surface de ce copeau est
probablementcouverteparunecouchepaissedoxydesmtalliques,lvidencedesoxydesdefer.
Elleestbeaucouppluspaisseparrapportcellesurlessurfacesdescopeauxralissaveclesautres
additifs.Parailleurs,ilnyapasnonplusdefilmmajoritairementcomposdesoufre.Lescomposs
soufrscoexistentpotentiellementavecdautrescomposstelsquelesoxydesmtalliques.

FigureIII8:ProfilAESralissurlasurfaceducopeauobtenuavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)dans
lesconditionsdabrasionsuivantes2kV,2x2mm
2
,1,8x10
7
mbar(1)

Les profils AES raliss sur les copeaux obtenus avec les diffrents mlanges exposent
clairementlexistencedunfilm"soufr"surlessurfacesdetouslescopeaux,lexceptiondecelui
obtenu avec le mlange HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate). Ce film pourrait tre lorigine des
efficacitsobservespourlesmlangestests(baissedelnergiespcifiquedecoupe,usuremoins
importante de loutil) lors de lopration de fraisage. De plus, son paisseur peut tre corrle aux
performances des diffrents fluides: plus le film"soufr" est pais, meilleure est lefficacit du
lubrifiant.
Par la suite, lexamen physicochimique des copeaux est complt en les soumettant
lanalyse XPS (nouveaux copeaux non abrass) (afin de dterminer la nature chimique prcise des
espcessoufresenprsence).Lesspectresgnrauxralisssurlessurfacesdetouslescopeauxne
dmontrentquelaprsencedoxygne,decarbone,defer,desoufreetdetracesdemanganse.La
contribution du manganse nest pas prise en compte car il est dtect uniquement sous forme de
traces. Sa forme chimique suggre la prsence de traces doxydes de manganse. La rflexion sur
laction possible dinclusions dacier telles que les sulfures de manganse a t mene
antrieurement(cf.II.2.5.Analysephysicochimiquedescopeauxetdesplaquettesdetournage).
LeTableauIII5donneunesemiquantificationglobaledesquatrelmentsdtectssurles
surfaces de copeaux obtenus avec les diffrents mlanges. Une quantification plus dtaille est
prsentedanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.4).
EnanalysantleTableauIII5,lesdiffrencesdecompositionchimiqueentrelessurfacesdes
copeaux obtenus avec les diffrents mlanges sont immdiatement constates. Dautre part, il y a
une similitude dans la composition des surfaces pour les mlanges appartenant une mme
catgoriedefficacitcommeprsentdansleChapitreIII.3.2(cf.III.3.2.Evaluationdelefficacitdu
fluide par lnergie spcifique de coupe (W
c
)) et il y a une corrlation entre la quantit de soufre
dtecteetlefficacitobserve:
premirement, les surfaces des copeaux obtenus avec les mlanges HBYu4+ADDS1
(pentasulfure) et HBYu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP), dont la composition gnrale de la
surface est presque la mme, contiennent plus de soufre que les surfaces des autres
copeaux,
Profondeur
HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
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106
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
28 26
Pourcentageatomique(%)
SurfaceducopeauusinavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHB
Yu4+ADDS2(triglycridesoufr)
60 66
4 2
8 6
SurfaceducopeauusinavecHB
Yu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS4(dithiocarbamate)
67 51
25 39
2 8
5 1
SurfaceducopeauusinavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
59
28
4
9
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
FeS 161,11 1,39 5 160,91 1,36 2
FeS2 162,38 1,39 traces 162,12 1,36 1
Additifadsorb 163,23 1,39 1 163,31 1,36 2
Sulfites 166,27 1,39 1 165,69 1,36 traces
Sulfates 168,19 1,39 1 168,17 1,36 1
FeS 160,83 1,37 2 161,26 2,02 traces
FeS2 162,12 1,37 traces
Additifadsorb 163,40 1,37 2 163,42 2,02 traces
Sulfites 166,41 1,37 traces
Sulfates 168,39 1,37 1 168,31 2,02 1
FeS 161,11 1,33 5
FeS2 162,40 1,33 1
Additifadsorb 163,35 1,33 1
Sulfites 166,26 1,33 1
Sulfates 168,10 1,33 1
ElementS2p3/2
Naturechimique
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)8%soufreautotal
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2
(triglycridesoufr)6%soufreautotal
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3
(estermthyliquesoufr)5%soufreautotal
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4
(dithiocarbamate)1%soufreautotal
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+
CP(pentasulfure+CP)9%soufreautotal
les surfaces des copeaux obtenus avec les mlanges HBYu4+ADDS2(triglycride soufr) et
HBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)sontplusrichesencarbone,
beaucoupplusdoxygneetdeferestdtectsurlessurfacesdescopeauxobtenusavecle
mlangeHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate).Enrevanche,ilnyaquasimentplusdesoufre.

TableauIII5:Semiquantificationglobale(%at.)issuedelanalyseXPSdessurfacesdecopeauxobtenus
aveclesdiffrentsmlanges

Compte tenu de la prsence marque de soufre sur les surfaces des copeaux (profils AES),
lanalyse dtaille de ses spectres est mene en premier lieu. Le Tableau III6 prsente la nature
chimique et les nergies de liaison des diffrentes espces soufres dtectes, leurs largeurs mi
hauteuretleurspourcentagesatomiquesparrapportlatotalitdusoufredtectsurlessurfaces
descopeauxobtenusaveclesdiffrentsmlanges.Lesrfrencesdnergiesdeliaisonutilisessont
rappelesdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeII.2).

TableauIII6:Naturechimique,nergiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedes
composantesdesoufredtectesparrapportlatotalitdusoufredtect(cf.TableauIII5)surlessurfaces
decopeauxobtenusaveclesdiffrentsadditifs
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107

LaFigureIII9montrelespectreXPSdupicdesoufreobtenupendantlanalysedescopeaux
obtenus avec les mlanges HBYu4+ADDS1(pentasulfure) et HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP).
Laquantitdesoufredtectesurlessurfacesdedeuxcopeauxanalyssestdenviron89%(%at.)
de la composition totale de la surface (cf. Tableau III5); la contribution principale est celle du pic
vers161,11eV(ADDS1etADDS1+CP)correspondantauxsulfuresdeferFeS(environ5%at.).Elleest
en cohrence avec la prsence dune composante du fer (II) (709,70eV) sur le spectre du fer (cf.
AnnexeIIIIII.4). Quatre autres composantes peu intenses (environ 1%at. chacune) attribues aux
sulfures de fer FeS
2
, ladditifadsorb, aux sulfates et aux sulfites, sont galement identifies (cf.
TableauIII6).

FigureIII9:SpectresXPSdusoufre(S
2P3/2
)ralisspendantlanalysedessurfacesdescopeauxobtenusavec
ladditifADDS1(pentasulfure)etladditifADDS1+CP(pentasulfure+CP)

La prsence des mmes composs soufrs est distingue sur les surfaces des copeaux
obtenus avec les additifs ADDS2(triglycride soufr) et ADDS3(ester mthylique soufr) (cf. Figure
III10). La quantit du soufre dtect par rapport tous les lments slve environ 56% (cf.
TableauIII5).Enpourcentageatomique(cf.TableauIII6),ilyaaumoinsdeuxfoismoinsdesulfures
de fer FeS mais deux fois plus dadditif adsorb que pour les surfaces des copeaux raliss avec les
mlanges contenant ladditif ADDS1 (HB+ADDS1 et HB+ADDS1+CP). Les valeurs des nergies de
liaisons dtermines pour deux autres composantes du pic de soufre vers 168eV et 162eV
correspondent respectivement aux sulfates et sulfures de fer FeS
2
(environ 1%). Le pic attribu aux
sulfitesestdifficilementdtectable.
La prsence de sulfures de fer FeS peut tre confirme par la contribution du fer (II)
(709,70eV)surlesspectresdufer(cf.AnnexeIIIIII.4).Enrevanche,lapositiondupicattribuaux
sulfuresdeferFeS
2
tantquasimentlammequecelledupiccorrespondantaufermtallique(707
eV et 706,9 eV respectivement), il est difficile de dissocier ces deux pics, et donc de confirmer la
prsencedeFeS
2
.

HBYu4+ADDS1+CP
HBYu4+ADDS1
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108

FigureIII10:SpectresXPSdusoufre(S
2P3/2
)ralisspendantlanalysedessurfacesdescopeauxobtenus
avecladditifADDS2(triglycridesoufr)etladditifADDS3(estermthyliquesoufr)

LaFigureIII11montrelespectredesoufreobtenusurlasurfaceducopeau obtenuavec le
dernier additif test ADDS4 (dithiocarbamate). Trs peu de soufre (1%at.) est dtect par rapport
aux autres lments prsents sur la surface de ce copeau. La quasitotalit du soufre dtect peut
tre lie la prsence de sulfates. On distingue galement des traces de sulfures de fer FeS et
dadditifadsorb.

FigureIII11:SpectreXPSdusoufre(S
2P3/2
)ralispendantlanalysedelasurfaceducopeauobtenuavec
ladditifADDS4(dithiocarbamate)

LanalyseXPSpermetdedterminerlacompositionchimiquedufilmsoufrdtectlorsde
la ralisation des profils AES sur les surfaces des copeaux obtenus avec les diffrents additifs
lexception de ladditif ADDS4. Il est constitu principalement de sulfures de fer FeS et de petites
quantitsde sulfuresdeferFeS
2
.LaformationdesulfuresdeferFeSparlesadditifssoufrsestun
mcanismedelubrificationtrstudidanslalittrature(cf.I.3.6.Mcanismesdactionsdesadditifs
soufrs). La formation de produits soufrs oxyds, lorigine et le comportement tribologique des
HBYu4+ADDS3
HBYu4+ADDS2
HBYu4+ADDS4
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109
Soufresousforme
desulfuresFeS
Soufretotal
dtect
5 8
2 6
2 5
traces 1
5 9 0,6
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)
RapportSulfuresFeS/Soufretotal
dtect
0,4
0,4
0,2
0,7
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
sulfures de fer ainsi que les phnomnes dadsorption despces soufres lors de la coupe en
fonctiondesdiffrentescaractristiquesdesadditifs,sontdiscutsplusendtaildansleChapitreIV
(cf. IV. Comprhension des mcanismes Analyse des rsultats obtenus avec les diffrents additifs
soufrs).
Au final, lanalyse AES visant tudier la relation entre lpaisseur du film "soufr" et
lefficacitdesmlangestestsenfraisagemetenvidenceunfaitintressant:ilsavrequeplusle
film est pais, meilleure est la performance du mlange test. En sinspirant de cette conclusion, le
rapportentrelaquantitdesoufresousformedesulfuresdeferFeSetlaquantittotaledusoufre
dtectesurlessurfacesdesdiffrentscopeauxestdtermin(cf.TableauIII7).Plusilyadesulfure
deferFeS,pluslarductiondufrottementestimportante.Unefortecorrlationexistegalement
entrelaquantitdesoufresousformedeFeS(rapportsulfuresdeferFeS/soufretotal),lpaisseur
dufilm"soufr"etlaperformancedesmlangestests(entermedebaissedelnergiespcifique
decoupe,etdelusureendpouillepourlesfraises).

TableauIII7:RapportsulfuresdeferFeS/soufretotaldtectsurlessurfacesdecopeauxobtenusavecles
diffrentsmlanges(partirdesrsultatsduTableauIII6)

Les analyses AES et XPS montrent clairement que le rle du soufre dans les ractions
tribochimiquesenfraisageestfondamental.LemlangecontenantladditifADDS1(HBYu4+ADDS1)
secaractriseparlameilleureefficacitentermedediminutiondelnergiespcifiquedecoupeet
dusuredesoutilsenfraisage.Eneffet,lasurfaceducopeauobtenuaveccetadditifmontrelateneur
en sulfures mtalliques FeS la plus importante. On suppose ainsi que les autres lments dtects
surlessurfacesdecopeauxtelsquelecarboneouloxygne,constituantsentreautredeschanes
carbones, ne jouent quun rle secondaire. Toutefois, il est possible quils aient en plus un
caractreperturbateur.LemlangeHBYu4+ADDS1+CP,quirenfermeenplusdeladditifADDS1des
composscontenantleslmentsorganiqueslisloxygne,sembleavoiruneefficacitinfrieure
celledumlangecontenantladditifADDS1(pentasulfure)seul.
Afin de pouvoir mieux comprendre les modes daction des additifs et den discuter dans le
Chapitre IV (cf. IV. Comprhension des mcanismes Analyse des rsultats obtenus avec les
diffrents additifs soufrs), la nature chimique des autres lments prsents sur la surface des
copeauxdoittretablie.Lepicdecarboneestdcomposselonlestroiscomposantessuivantes(cf.
AnnexeIIIIII.4):
284,70eV284,77eVcorrespondantauxcompossayantliaisonsCHetCC,
286,33eV286,50eVcorrespondantauxcompossayantliaisonsCO,
287,97eV288,64eVcorrespondantauxcompossayantlisionsOC=O.

La semiquantification globale montre que les surfaces des copeaux obtenus avec les
mlanges HBYu4+ADDS2 (triglycride soufr) et HBYu4+ADDS3 (ester mthylique soufr) sont les
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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110
plusrichesencarbone (cf.TableauIII5).Cetteaugmentationenpourcentageatomiqueducarbone
est attribue la quantit plus importante des composs ayant des liaisons CO pour le mlange
HBYu4+ADDS2 (triglycride soufr) et des composs ayant des liaisons CH et CC pour le mlange
HBYu4+ADDS3(ester mthylique soufr). La teneur en carbone et les proportions entre les
diffrentes composantes du pic de carbone pour les mlanges contentant ladditif ADDS1
(HBYu4+ADDS1etHBYu4+ADDS1+CP)sontsimilaires.Lestroiscomposantesdupicdecarbonesont
moinsintensespourlemlangeHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate).
En ce qui concerne le pic doxygne (cf. AnnexeIIIIII.4), la composante vers 529,73eV
529,87eV confirme la prsence de diffrents oxydes (de fer (II), de fer (III) et de manganse). Les
contributions du pic doxygne vers 531eV et 532eV sont gnralement attribues aux diffrents
composs ayant des liaisons C=O, OC=O mais galement aux hydroxydes de fer et aux composs
soufrsoxyds.LescompossprsentantdesliaisonsCOetH
2
Ocorrespondraientlacomposante
du pic doxygne vers 533 eV et celle vers 534eV dtecte sur la surface du copeau obtenu avec
ladditifADDS2(triglycridesoufr).
Lanalyse semiquantitative des diffrentes composantes sur les spectres doxygne montre
la concentration trs importante des oxydes mtalliques sur la surface du copeau obtenu avec
ladditif ADDS4 (dithiocarbamate) (au moins trois fois plus que sur les surfaces dautres copeaux).
Comptetenudesconclusionstireslorsdelanalysedespectreducarbone,ilestvraiquelasurface
ducopeauobtenuavecladditifADDS2(triglycridesoufr)contientplusdecompossauxliaisonsC
O (et H
2
O) au dtriment dautres composs oxyds. En ce qui concerne les surfaces des autres
copeaux, les variations des pourcentages atomiques des diffrentes composantes sur le spectre de
loxygnesontpeusignificatives.Deplus,lateneurglobaleenoxygnepourtoutescessurfaces(sauf
pourcelleusineavecladditifADDS4)estpratiquementlamme(cf.TableauIII5).
Demaniregnrale,lestroiscomposantessuivantesduspectredefersontdistinguespour
touteslessurfacesdecopeauxobtenus(cf.AnnexeIIIIII.4):
lacomposantedufermtalliqueet/oudesulfuresdeferFeS
2
707eV,
la composante du fer (II) (par exemple des oxydes de fer (II)) et de sulfures de fer FeS
709,5eV710eV,
lacomposantedufer(III)711,2eV(parexempledesoxydesdefer(III)).

Puisquelescomposantesattribuesauxoxydesmtalliquessurlespectredoxygneetsurle
spectre du fer sont trs intenses sur la surface du copeau obtenu avec ladditif ADDS4
(dithiocarbamate),lasurfacedeceluiciestcertainementcouverteabondammentparlesoxydesde
fer,cequiatsuggrlorsdelanalysedesonprofilAES.
Lanalyse semiquantitative des autres lments chimiques que le soufre apporte quelques
donnes supplmentaires sur ltat doxydation des diffrentes surfaces des copeaux ainsi que sur
leur teneur en composs organiques. La contribution de loxygne et du carbone en XPS provient
dunepartdelacontaminationetdeloxydationdessurfaceset,dautrepart,delaprsencedeces
lments au travers de la surface (profils AES). Toutefois, cest bien le soufre qui joue un rle
primordialdanslesphnomnesdelubrificationenfraisage.
III.3.4.2.ANALYSEDESFRAISES
Uneanalyse XPSestralisedeux endroitsdiffrentsdelartesurchacune desfacesdes
outils (face de coupe et face de dpouille). Celleci confirme la prsence des mmes composs le
long de larte pour chaque fraise, mais dans des quantits diffrentes. Outre le tungstne et le
cobalt, quatre lments sont dtects sur les surfaces des fraises utilises avec les diffrents
mlanges:carbone,oxygne,tracesdeferetdesoufre.Enanalysantlespourcentagesatomiquesde
ces quatre lments dtects, aucune conclusion pertinente ne peut tre tire (cf. la semi
quantificationglobaleprsentedanslapartieAnnexeIIIIII.5).Lestracesdesoufreretrouvessur
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



111
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
161,30 2,13 1 160,92 1,98 1
164,57 2,13 traces 163,93 1,98 traces
168,39 2,13 1 168,14 1,98 traces
160,89 2,10 1 160,70 2,45 traces
163,54 2,10 1 163,17 2,45 1
168,57 2,10 1 168,45 2,45 1
160,70 3,49 traces 161,21 2,52 3
168,39 3,49 1 167,87 2,52 1
161,01 2,11 traces 161,23 3,50 1
163,47 2,11 traces 163,42 3,50 traces
168,13 2,11 1 168,23 3,50 1
161,16 3,10 traces 160,90 1,85 1
163,17 3,10 traces 164,09 1,85 traces
168,52 3,10 1 167,88 1,85 1
Surfacedelafraise(Fr10)utiliseavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
Surfacedelafraise(Fr11)utiliseavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementS2p3/2
Facedecoupe Facededpouille
Surfacedelafraise(Fr8)utiliseavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfacedelafraise(Fr5)utiliseavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Surfacedelafraise(Fr9)utiliseavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
touteslesfraisespermettentdesupposeruneactiondesadditifspendantlacoupe.Lesspectresde
soufreralisssurlesdiffrentesfacesdesoutilsfontlobjetduneanalyseplusdtaille.
Ainsi, le Tableau III8 prsente les nergies de liaison, les largeurs mihauteur et le
pourcentage atomique des diffrentes espces soufres dtectes sur les surfaces des fraises
utilises(facedecoupeetfacededpouille)aveclesdiffrentsmlanges.
De manire gnrale, sur les surfaces de toutes les fraises, trois composantes sont
dtectes;ellespeuventtreattribues(cf.TableauIII8):
auxsulfuresdeferFeS(160,70eV161,30eV)
ladditifadsorb(163,17eV163,54eV)ouausoufrelmentaire(163,93eV164,57eV)
auxsulfates(167,87eV168,57eV).

Il sagit vraisemblablement d"lots" de fer mtallique qui ont t transfrs depuis la


matireusineoulecopeau,pluttdefaonponctuelle,surlesfacesdesfraisesetquiontensuite
ragiaveclesoufre.

TableauIII8:Energiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedesespcessoufres
dtectesparrapportlatotalitdusoufredtectsurlessurfacesdefraisesutilisesaveclesdiffrents
additifs

Le rapport approximatif entre la quantit de soufre sous forme de sulfures de fer FeS et la
quantitdesoufretotaldtectessurlessurfacesdesdiffrentesfraisesestdtermin(cf.Tableau
III9). A lexception du cas de ladditif ADDS2 (triglycride soufr), la prsence plus marque de
sulfures de fer FeS est identifie sur les faces de dpouille de toutes les fraises analyses. Cette
observationatdjfaiteetexpliquedansleChapitreII(cf.II.3.4.Analysephysicochimiquedes
copeauxetdesfraises)lorsdelanalysedelafraiseutiliseavecladditifADDS1(pentasulfure).Pour
rsumer,ilpeutsagir,dunepart,dunaccsfacilitdeladditif linterface outilmatireusine,
causedespressionsmoinsimportantesou,dautrepart,delactivitdeladditifrenforcecausede
lusureplusimportanteengendredanslazonededpouille.
TandisquelaprsencemarquedesulfuresdeferFeSsurlafacededpouilleestvidente,
la comparaison gnrale des spectres XPS du soufre correspondant aux surfaces des outils utiliss
aveclesdiffrentesformulationssembletreplusdifficileinterprter.Ilyaprobablementplusde
sulfures de fer FeS forms sur les faces des outils utiliss avec le mlange HBYu4+ADDS1
(pentasulfure) seul. Toujours estil que les spectres XPS du soufre raliss sur les faces de dpouille
des fraises utilises avec les deux formulations contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure) sont
similaires(cf.FigureIII12).

Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



112
Soufresousforme
desulfuresFeS
Soufretotal
dtect
Facedecoupe 1 2
Facededpouille 1 1
Facedecoupe 1 3
Facededpouille traces 2
Facedecoupe traces 1
Facededpouille 3 4
Facedecoupe traces 1
Facededpouille 1 2
Facedecoupe traces 1
Facededpouille 1 2
0,4
Surfacedelafraise(Fr11)utiliseavecHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)
0,2
0,5
0,1
Surfacedelafraise(Fr9)utiliseavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
0,3
0,8
Surfacedelafraise(Fr10)utiliseavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
0,2
RapportSulfuresFeS/Soufretotal
dtect
Surfacedelafraise(Fr8)utiliseavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
0,3
1,2
Surfacedelafraise(Fr5)utiliseavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
0,2

TableauIII9:RapportsulfuresdeferFeS/soufretotaldtectsurlessurfacesdefraisesutilissavecles
diffrentsmlanges(partirdesrsultatsduTableauIII8)

FigureIII12:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedessurfacesdesfraisesutilisesavec
ladditifADDS1(pentasulfure)etADDS1+CP(pentasulfure+CP)

Les spectres XPS du soufre obtenus pendant lanalyse des surfaces des fraises utilises avec
ladditif ADDS2 (triglycride soufr) et ladditif ADDS3 (triglycride soufr) sont prsents dans la
partieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.5).ParrapportladditifADDS3(estermthyliquesoufr),ladditif
ADDS2(triglycridesoufr)formemoinsdesulfuresdeferFeSsurlafacededpouillequesurlaface
de coupe, mais galement plus dadditif adsorb. Ces carts sur la nature et la quantit des
composssoufrsdtectssurlesfacesdecoupeetdedpouilledesfraisesutilisesaveccesdeux
Fr8 HBYu4+ADDS1
Facedecoupe
Facededpouille
Fr11 HBYu4+ADDS1+CP
Facedecoupe Facededpouille
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113
mlangespeuventcorrlerlesrsultatsdesmesuresmcaniquesralisesprcdemment:sachant
que les deux additifs montrent des performances proches en terme dnergie spcifique de coupe
(cf.FigureIII3),lecomportementdeladditifADDS2(triglycridesoufr)semblesedtriorerlorsde
lessaidusureparrapportceluideladditifADDS3(estermthyliquesoufr)(cf.FigureIII4).
Le spectre XPS du soufre (cf. AnnexeIIIIII.5) obtenu pendant lanalyse de la surface de
loutilutilisavecladditifADDS4(dithiocarbamate),quinamontraucuneperformanceparticulire
(entermedeW
c
etdusure),dvoilegalementlaprsencedesulfuresdeferFeS.
Au final, ladditif ADDS2 (triglycride soufr) est le seul qui forme moins de sulfures de fer
FeSsurlafacededpouillequesurlafacedecoupe.
On retient essentiellement de lanalyse XPS des fraises utilises avec les diffrents
lubrifiants la prsence de trois composantes soufres dans des quantits globalement faibles: les
sulfuresdeferFeS,enquantitplusimportantesurlafacededpouillequesurlafacedecoupe
lexceptiondeADDS2 ladditifadsorboulesoufrelmentaireetlessulfates.Lessulfuresde
ferFeSsontprsentsenquantitsassezprochessurlesdiffrentessurfacesetsontdtectssurles
faces de toutes les fraises, y compris celle utilise avec ladditif ADDS4 (dithiocarbamate) considr
peuperformant.Deuxthoriespeuventtreproposespourexpliquercersultat.
Les produits dtects sur les faces de fraises correspondent au transfert mtallique ayant
ragiavecle soufredeladditif quiest censapporterlalubrificationdanslazonede coupelorsdu
prochain passage de loutil (de la dent) selon le mcanisme daction du lubrifiant propos dans le
ChapitreII(cf.II.3.5.Synthsedesrsultatsobtenusenfraisage).Cependantsicetransferttaitle
seul moyen de lubrification apport par les additifs, les efficacits des diffrents mlanges auraient
d tre comparables (les sulfures sont dtects sur les surfaces de toutes les fraises) alors que ce
nest pas le cas. Il est donc possible que la diffrence de performances entre les lubrifiants soit lie
autaux de"formation"desulfuresdeferparladditif(ngligeablepourladditifADDS4etfortpour
ladditifADDS1comptetenudelpaisseurdufilmformsurlessurfacesdecopeaux)lorsdelaction
directe de ce dernier dans la zone de coupe (pntration partielle). Cette action serait directement
en rapport avec le soufre li dans la molcule de ladditif. Etant donn que les sulfures de fer FeS
forms potentiellement dans la zone de contact sont "consomms" au cours de lopration
dusinage,cettethorienepeutpastreconfirme.
Deuximement, si la raction du soufre avec le tungstne tait possible pour former les
sulfuresWS
2
,leffetlubrifiantdessulfuresdeferFeSseraitdoncrenforcparceluiduWS
2
,lequelest
galement attribu lactivit chimique du soufre, plus importante pour un additif plus efficace tel
queladditifADDS1(pentasulfure).
III.3.5.CORRELATIONDESMESURESMECANIQUESAVECLESRESULTATSDELANALYSEDESSURFACES
Lacoupediscontinueestdiscriminantepourmettreenvaleurlactiondulubrifiant(influence
surlnergiespcifiquedecoupeetsurladuredevie).Comptetenudesrsultatsprsentsdansce
chapitre, on suppose lexistence dune relation entre le fait dapporter un certain gain en terme
dnergie spcifique de coupe par rapport lopration sec et la diminution de
lendommagement de loutil lors de lessai dusure. De plus, en prenant en compte les diverses
contraintes(rptabilitdesmesures,effetdeloutil),ilapparatqueleffetbnfiquedulubrifiant
enfraisageestdetoutevidencemieuxdiscernablelorsdelessaidelusuredesoutilsqueparla
mesure de lnergie spcifique de coupe. Cette constatation a t dj faite dans le Chapitre II (cf.
II.3.3.Effetdulubrifiantenfraisagesurladuredeviedeloutil).
Pour pouvoir corrler les efficacits des diffrentes formulations aux mesures mcaniques
(enparticulierentermedelnergiespcifiquedecoupe),lanalysedessurfacesdescopeauxetdes
fraises utilises pendant lopration de fraisage est effectue. Les copeaux sont une source
dinformationimportantesurlesphnomnesdelubrificationcar,dunepart,lesrsultatsdanalyses
sont facilement exploitables, et dautre part, les produits de ractions dtects sur leurs surfaces
refltent les phnomnes proximit de la zone de coupe. Le fait que les mlanges tests se
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114
diffrencient entre eux par les diffrentes efficacits en terme dnergie spcifique de coupe et
dusuredeloutilestlameilleurepreuvedelactionchimiquedesadditifsincorpors;cettedernire
sobservenotammentautraversdesdiffrentescompositionschimiquesdessurfacesdescopeaux.
Toutes les informations tires de lanalyse physicochimique des surfaces des copeaux,
corrles avec les rsultats obtenus pendant la mesure de lnergie spcifique de coupe, et
indirectementaveclesrsultatsdelessaidusuredesfraises,sontrcapitulescidessous:
Avec le mlange contenant ADDS1 (pentasulfure) lnergie spcifique de coupe est
diminue denviron 15% et lusure de la fraise est la plus faible observe par rapport au
fraisagesec.
Lesoufredtectsurlasurfaceducopeauobtenuaveccemlangeestprincipalementsous
forme de sulfures de fer FeS. Dailleurs, il y en a davantage par rapport aux autres surfaces
analyses.Lefilmconstituparlessulfuresdeferauraitunepaisseurdunecentainedenm
environ. Il contient galement du carbone et de loxygne. De petites quantits dautres
produits soufrs tels que le sulfure de fer FeS
2
, ladditif adsorb, les sulfites et les sulfates
sont dtects. Lextrmesurface du copeau serait couverte par diffrents oxydes et
compossorganiques.
Avec le mlange HBYu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP) lnergie spcifique de coupe est
abaisse denviron 12% par rapport au fraisage sec et lusure de la fraise engendre est
plusimportantequecelleavecladditifADDS1(pentasulfure)seul.
La surface du copeau obtenu avec ce mlange montre la prsence marque de sulfures de
fer FeS. Lefficacit est cependant lgrement infrieure celui du mlange contenant
uniquement ladditif ADDS1 (pentasulfure); lpaisseur du film de sulfures de fer est moins
importante.UnefaiblecontributiondesulfuresdeferFeS
2
estgalementdtecte.Deplus,
le film contient du carbone et de loxygne. Des oxydes et dautres composs organiques
sonttrouvsdanslescouchesextrieuresdelasurface.
Avec le mlange contenant ADDS2 (triglycride soufr) lnergie spcifique de coupe est
diminue denviron 10% et une usure considrable de la fraise est engendre par rapport
loutilutilissec.
Quant la surface du copeau obtenu avec cet additif, elle se distingue par la prsence de
sulfures de fer FeS et de ladditif adsorb dans des quantits comparables. Il y a moins de
sulfuresdeferFeSetlefilmsurlasurfacedececopeauestdeuxfoismoinspaisquepourle
casdeladditifADDS1(pentasulfure).LescomposantesdessulfuresdeferFeS
2
,dessulfates
etdessulfitessontdistingues.Certainscompossducarboneetdoxygnesontprsentsau
traversdelasurface.UnequantitplusimportantedecomposscomportantdesliaisonsC
O, par rapport aux surfaces des autres copeaux, est dtecte. La surface du copeau
contiendraitgalementdiffrentsoxydesetcompossorganiques.
AveclemlangecontenantADDS3(ester mthyliquesoufr)lnergiespcifique de coupe
est diminue denviron 8% par rapport au fraisage sec. Ce mlange prsente un meilleur
comportementlorsdelessaidusurequeladditifADDS2(triglycridesoufr).
Lacompositionchimiqueetlespourcentagesatomiquesdesdiffrentscomposantsdtects
surlasurfaceducopeauobtenuaveccemlangeressemblentceuxducopeauobtenuavec
ladditifADDS2(triglycridesoufr).Delammemanire,unfilmdesulfuresdeferFeSplus
modeste que celui form avec les mlanges contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure) est
identifi. Dautres composs soufrs tels que les sulfures de fer FeS
2
, ladditif adsorb, les
sulfitesoulessulfatesainsiqueducarboneetdeloxygnesontdtectsautraversdufilm.
Des oxydes et dautres composs organiques sont aussi prsents en surface. Contrairement
aucopeauobtenuavecladditifADDS2(triglycridesoufr),ilyamoinsdecompossayant
desliaisonsCOmaisplusdecompossorganiquesayantdesliaisonsCCetCH.
Avec le mlange contenant ADDS4 (dithiocarbamate) la valeur de lnergie spcifique de
coupe obtenue est comparable celle obtenue lors du fraisage sec. Lusure de la fraise
observependantlessaidusureesttrsimportante.
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115
Lasurfaceducopeauestprincipalementcouverteparlesoxydesmtalliques.Dessulfuresde
fer FeS sont dtects dans des quantits minimes (probablement linterface avec le fer
mtallique). Le soufre est plutt sous forme oxyd de sulfates. La formation du film soufr
surlasurfacedececopeaunapaseulieu.






Lefficacit des additifs soufrs en fraisage sexplique essentiellement par
leur capacit former des sulfures de fer FeS. Ceci est mis en vidence par
lanalyse des copeaux et des fraises dcoupes. La relation entre lpaisseur du
film soufr, constitu principalement de sulfures de fer FeS prsents sur les
surfaces des copeaux, et les performances des lubrifiants (en terme de lnergie
spcifique de coupe

ou dusure des fraises) est constate. Pour les mlanges les


plusperformants,lerapportentrelaquantitdusoufresousformedesulfuresde
ferFeSetcelledusoufretotaldtectestlepluslev.
Mme en considrant que les sulfures mtalliques sont lespce soufre
responsable de la lubrification en fraisage, la dtermination de la prsence ainsi
quedelaquantitdautrescomposssurlessurfacesdecopeauxetdesfraisesest
indispensable. Lidentification des tapes possibles de dcomposition des
diffrents additifs permet dapprendre davantage sur les diffrentes molcules
soufres testes et dont les modes daction sont explors dans le Chapitre IV (cf.
IV. Comprhension des mcanismes Analyse des rsultats obtenus avec les
diffrents additifs soufrs). Cela aidera peuttre mieux comprendre les
phnomnesquirgissentlusuredesfraisesetdontlesrsultatsdanalysenesont
pasencoretrsclairs.
Quelquesquestions,laissessansrponsepourlinstant,seposent:
Pourquoi les sulfures de fer amliorentils le frottement et protgentils
contrelusuresvre?QuelrleattribuerauxsulfuresdeferFeS
2
?
Quellessontlescirconstancesdelaformationdesproduitssoufrsoxyds
etdesautresproduitssoufrschimisorbs?Fautilleuraccorderuneattention?
Estce que les composs organiques peuvent avoir un effet perturbateur
danslecasdelacoupe?
Compte tenu de la prsence doxygne et de carbone au travers de la
surface,estcequelesoufreetloxygneentrentencomptition?
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116
III.4.COMPARAISONDESPERFORMANCESDEDIFFERENTSADDITIFSENTARAUDAGEPAR
DEFORMATION
III.4.1.PROCEDUREEXPERIMENTALE
De la mme manire que dans le Chapitre II.4 (cf. II.4. Effet du lubrifiant en taraudage par
dformation),lavariationducoupledetaraudageselonlanormeASTMD5619estmesure[ASTM
D5619]afindeclasserlesformulationstestesenfonctiondeleursperformances.
Cette mthode dvaluation du pouvoir de lubrification des lubrifiants permet de les
diffrencierdefaonfiableetrapide.Lavantagemajeurreposesurlutilisationdepetites quantits
dhuile(remplissagedelavanttrouaveclelubrifianttest),cequipermetdoncdetesterfacilement
plusieurslubrifiantsenvitantlerisquedepollution.
LammeprocduredessaiquecelledcritedanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIII.13)est
applique. Puisque le taraudage par dformation a fait lobjet dinvestigations plus approfondies
dansleChapitreII.4(cf.II.4.Effetdulubrifiantentaraudagepardformation),seuleslesdiffrences
entrelesperformancesdesdiffrentsadditifsetleursactionsphysicochimiquessonticiabordes.
LeTableauIII10rcapitulelesparamtresetlesconditionsappliquspourcettecampagne
dessai.

TableauIII10:Paramtresdelacampagnedessaisentaraudagepardformation

Opration: Taraudagepardformation

Matriaux: AcieraucarboneC70(R
m
=900MPa,280HB)

Outils: Taraudpardformationenacierrapidesuprieurenrichiencobalt(HSS
E),revtuTiN(PrototypProtodynECOHT)

Formulations
testes:
Etalonnagedestarauds:
Huiledebaseinerte(HBYu4)

Comparaisondesperformancesdediffrentsadditifs:
Huiledebaseinerte(HBYu4)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS1(pentasulfure)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS2(triglycridesoufr)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS3(estermthyliquesoufr)
Huiledebaseinerte(HBYu4)+ADDS4(dithiocarbamate)
Huile de base inerte (HBYu4) + ADDS1 + CP (pentasulfure +
corps gras non soufrs + additif antibrouillard + additif
antioxydant)
Conditions
dopration:
V=14m/min
La dimension du filet taraud est fixe M12*1,5 (un filetage
mtriquedediamtrenominal12mmaupasde1.5mm)
Diamtredavanttrou11,30mm(talonnagedestarauds),
11,31mm(comparaisondesperformancesdesadditifs)
Observations: Les tarauds proviennent du mme lot et ils sont nettoys lheptane
pralablement.

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117
III.4.2.EVALUATIONDELEFFICACITEDUFLUIDEPARLAMESUREDUCOUPLEMOYENDETARAUDAGE
Lapremirephasedelacampagnedesmesuresestdestinelavrificationdesdispersions
entre les tarauds. Quatre prouvettes sont taraudes, en utilisant lhuile de base inerte (HBYu4),
avec chacun des six nouveaux tarauds (NTL19, NTL21, NTL23NTL26) provenant du mme lot. La
Figure III13 prsente les valeurs de couple moyen de taraudage pour les outils tests. Les
dispersionsmaximalesexistantesentrelescouplesmoyensdetaraudagecalculspartirdesquatre
rptitions pour chaque taraud sont de lordre de 5%. La rptabilit des mesures est assez bonne
(uncartmaximaldenviron4%entrelesmesuresatobtenupourletaraudNTL24).Uncoefficient
de correction est appliqu par la suite pour les essais dvaluation des performances des additifs
comme dans le Chapitre II.4 (cf. II.4. Effet du lubrifiant en taraudage par dformation). Par
consquent,leffetdeloutildanslapartieultrieuredelacampagneestnglig.

FigureIII13:Couplemoyendetaraudageobtenupourlessixnouveauxtarauds

Ladeuximepartiedecetteexprienceconsistecomparerlesperformancesdesdiffrents
additifs soufrs (ADDS1pentasulfure, ADDS2triglycride soufr, ADDS3ester mthylique soufr,
ADDS4dithiocarbamate). Chaque outil est utilis de nouveau pour raliser cinq taraudages avec un
seullubrifianttest,comptetenudufaitquetouslestaraudsonttnettoyssoigneusementaprs
laphasedtalonnage.Lediamtredelavanttrouestajustunevaleurde11,31mmparrapport
la premire partie de lexprience. La Figure III14 montre lvolution du couple de taraudage en
fonctiondutempspourlesdiffrentesformulationstestes.

FigureIII14:Evolutionducoupledetaraudageenfonctiondutempspourlesdiffrentesformulations
testes
5%
Zonedecalculducouplemoyendetaraudage
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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118
Les courbes du couple de taraudage pour les six formulations testes montrent clairement
lexistence de diffrences dans leurs performances. Lallure gnrale des courbes, en prenant en
comptelecoupledeformationetlecoupledefrottementattribuslentredutarauddanslavant
trou, est trs similaire. Les courbes correspondant aux cinq mesures pour un lubrifiant donn se
superposent parfaitement (bonne rptabilit des mesures; cart moyen entre les mesures par
lubrifiant calcul environ 2%) sauf pour le fluide contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure). Celuici
est le seul tre caractris par une certaine instabilit des rsultats (cart entre les mesures
denviron4%).
La valeur du couple moyen de taraudage (priode entre 1,5s et 2,75s) moyenne sur cinq
rptitionspourchaquefluideestestimeafindepouvoirappliquerlecoefficientdecorrectionissu
delaphasedtalonnagedestarauds(cf.FigureIII14).LaFigureIII15montrelescartsdefficacit
des diffrentes formulations testes en taraudage par dformation aprs avoir corrig la valeur du
couplemoyendetaraudage.

FigureIII15:Couplemoyendetaraudagecorrigaveclecoefficientdecorrectiondestaraudspourles
diffrentesformulationstestes

Il est vident que lhuile de base inerte, ne contenant aucun lment chimique actif,
napporteaucunpouvoirdelubrification,etgnredonclecouplemoyendetaraudagelepluslev.
Selonlastructurechimiquedeladditifsoufr,lecoupledetaraudagediminuedenviron1530%
cequipeutavoiruneffetnonngligeablesurladuredeviedestarauds.Laformulationcontenant
le dithiocarbamate (ADDS4) ne baisse le couple de taraudage que de 15%. Cet additif se montre
encoreunefoismoinsefficacequelesautresadditifsquoiquesoneffetsoitvisiblecontrairementla
coupe(cf.III.3.2.Evaluationdelefficacitdufluideparlnergiespcifiquedecoupe(W
c
)).Encequi
concerne le pentasulfure (ADDS1), il semble tre autant peu performant que le dithiocarbamate.
Lestermthyliquesoufr(ADDS3)etletriglycridesoufr(ADDS2)paraissenttrelesplusefficaces
entaraudagepardformation,enabaissantlecoupledetaraudagedenviron30%.Ilestintressant
desoulignerleffetsynergiquedescomposantsdumlangeHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP).Le
fait dajouter le "CP", constitu de corps gras non soufrs (10%), dadditif antioxydant (0,2%) et
dadditif antibrouillard (0,5%), la formulation HB Yu4+ADDS1 remonte l'efficacit de ladditif
ADDS1(pentasulfure)auniveaudesmlangeslesplusefficaces.
Parsuite,afindtablirunlienentrelesefficacitsdeslubrifiants,dterminesparlesvaleurs
du couple de taraudage, et les phnomnes physicochimiques qui ont lieu lors de lopration de
taraudage par dformation, les produits de ractions des additifs sont identifis par lanalyse des
surfacesdesfiletsdcoups.CerapprochementfaitlobjetduChapitreIII.4.4(cf.III.4.4.Corrlation
desmesuresmcaniquesaveclesrsultatsdelanalysedessurfaces).

30%
15%
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



119
III.4.3.ANALYSEPHYSICOCHIMIQUEDESFILETSFORMES
Lanalyse AES est ralise pour dterminer la prsence de produits de raction des additifs
sur les surfaces de filets forms avec les diffrentes formulations aux pieds et aux sommets de ces
filets(cf.FigureII20);lepiedtantunezonedefrottementdeloutil,lesommettantunezoneo
ilnyapasdecontactavecloutil.
LaFigureIII16montrelesspectresAESauxpieds(Pied)etauxsommets(Sommet)desfilets
de taraudage forms avec diffrents lubrifiants aprs 40s dabrasion avec les ions Ar
+
; la zone
analyse est de dimensions 300m x 400m. Les spectres AES aprs cette lgre abrasion
confirmentlaprsencedoxygne(OKLL),defer(FeLMM),decarbone(CKLL)etdesoufre(SLMM)
sur la surface de tous les filets tarauds aux pieds et aux sommets. Pour les mmes conditions
dabrasion, les sommets et les pieds des filets se montrent donc similaires en composition. Ce sont
deszonestrsractives.Malgrcela,lanalyseAESnestpaspoursuiviesurlesfiletsdetaraudage.Le
risquedabrasionaccidentelledautrespartiesdesfiletstaraudssansavoiridentifiaupralablepar
XPS la forme sous laquelle le soufre est prsent en surfaces est jug trop important. En effet,
labrasionmodifieltatdesurfacecequirendlesrsultatsdanalysesXPSdifficilementexploitables.

FigureIII16:SpectresAESauxpiedsetauxsommetsdesfiletsdetaraudageformsavecdiffrents
lubrifiantsaprs40sdabrasionaveclesionsAr
+

Pour raliser une analyse prcise aux sommets et aux pieds de filets, la surface analyse en
XPS est limite le plus possible en prenant en compte la gomtrie du filet (500mx 500m) (cf.
Figure II20). Un nouveau "binme" pied et sommet est choisi sur un filet donn, qui na pas t
abrasaveclesionsAr
+
.Lenombredlmentscaractriserestlimitceuxdtectablesfacilement
sansabrasion.
Les spectres gnraux raliss sur les surfaces de tous les filets montrent la prsence
doxygne,decarbone,defer,desoufreetdetracesdemanganse.Aucunautrelmentdelacier
ni de traces de revtement de loutil ne sont dtects. La contribution du manganse dtect en
tracesestomisedelammemanirequedansleChapitreIII.3(cf.III.3.4.Analysephysicochimique
descopeauxetdesfraises).Saformechimiquesuggrelaprsencedetracesdoxydesdemanganse
etdautresformesoxydes.
Sommet
Pied
Sommet
Pied
Sommet
Pied
Sommet
Pied
Sommet
Pied
SLMM OKLL FeLMM CKLL
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



120
Element Pied Sommet Pied Sommet
C1s 56 57 63 64
O1s 31 26 30 28
Fe2p3/2 5 5 3 3
S2p3/2 8 12 4 5
Element Pied Sommet Pied Sommet
C1s 62 59 46 49
O1s 30 32 42 40
Fe2p3/2 5 5 9 8
S2p3/2 3 4 3 3
Element Pied Sommet
C1s 54 55
O1s 38 37
Fe2p3/2 6 6
S2p3/2 2 2
Pourcentageatomique(%)
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS2(triglycridesoufr)
SurfacedufiletformavecHB
Yu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
LeTableauIII11donneunesemiquantificationglobaledesquatrelmentsdtectssurles
surfaces de tous les filets (pied et sommet) forms avec les diffrents mlanges. Une quantification
plusdtailleestprsenteentirementdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIIIII.7).

TableauIII11:Semiquantificationglobale(%at.)issuedelanalyseXPSdessurfacesdefiletsformsavec
lesdiffrentsmlanges

Dansunpremiertemps,onconstatequelacompositionchimiquedessommetsetdespieds
des filets forms avec chacune des formulations est trs similaire (cf. Tableau III11 et
AnnexeIIIIII.7). Par consquent, partir dici, les filets sont abords de manire gnrale sans
prciser si lanalyse a t faite au sommet ou au pied du filet (sauf pour lanalyse des spectres du
soufre).Dansunsecondtemps,descontrasteschimiquessontobservesauniveaudessurfacesdes
filetsformsaveclesdiffrentsmlanges:
les surfaces des filets forms avec les mlanges HBYu4+ADDS2(triglycride soufr) et
HBYu4+ADDS3(ester mthylique soufr) sont plus riches en carbone que les surfaces des
autresfilets,
plus doxygne est dtect sur les surfaces des filets forms avec les mlanges
HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)etHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP),
finalement,tantdonnquelessurfacesanalysessontconstituesengrandepartiepardes
composs base de carbone et doxygne et que par ailleurs lanalyse XPS est trs
surfacique, le pourcentage atomique dtect du fer et du soufre est assez faible. Il y a
pourtant deux exceptions: une quantit plus importante de soufre est localise sur le filet
form avec HBYu4+ADDS1(pentasulfure) par rapport aux autres filets; et il y a
considrablement plus de fer dtect sur la surface du filet form avec le mlange
HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)quepourlesautresmlanges.

Puisque le soufre est le seul lment chimiquement actif dans les mlanges, lanalyse XPS
commencedoncparlaconfrontationdesspectresdusoufreobtenuspourtouslesfilets.LeTableau
III12 prsente la nature chimique et les nergies de liaisons des diffrentes espces soufres
dtectes,leurslargeursmihauteuretleurpourcentageatomiqueparrapportlaquantittotale
du soufre dtect sur les surfaces des filets forms avec les diffrents mlanges. Les rfrences
dnergiesdeliaisonsutilisessontrpertoriesdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeII.2).
Premirement,lesspectresdesoufreobtenusaveclesdeuxadditifslesplusefficaces(ADDS2
et ADDS3) avec lesquels le couple de taraudage a t baiss denviron 30% lors de lopration de
taraudage sont analyss. Ensuite, ils sont mis en parallle avec les spectres de soufre des deux
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



121
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
FeS 161,30 2,11 3 161,08 2,49 8
Soufrelmentaire 164,51 2,11 2 164,20 2,49 2
Sulfites/Sulfates 167,75 2,11 3 169,18 2,49 2
FeS 160,92 1,75 traces 160,92 1,78 1
Additifadsorb 163,52 1,75 3 163,57 1,78 3
Sulfates 168,37 1,75 1 168,23 1,78 1
FeS 160,74 2,10 traces 160,79 1,80 traces
Additifadsorb 163,37 2,10 2 163,51 1,80 2
Sulfates 168,01 2,10 1 168,05 1,80 2
FeS 161,30 2,11 traces 161,18 2,19 1
Additifadsorb 163,56 2,11 1 163,35 2,19 1
Sulfates 168,40 2,11 2 168,31 2,19 2
FeS 160,74 3,44 1 161,03 3,07 1
Additifadsorb 162,71 3,44 1 163,66 3,07 1
Sulfates 168,41 3,44 1 168,21 3,07 1
Pied Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementS2p3/2
Naturechimique
autresadditifspourlesquelslabaisseducoupledetaraudageestdenviron15%(ADDS1etADDS4).
Lanalyse termine par lidentification des composs soufrs sur le spectre du soufre obtenu avec le
mlange HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP), trs proche dans sa composition du fluide
HBYu4+ADDS1 (pentasulfure), mais se caractrisant par une meilleure efficacit. Le filet taraud
aveclhuiledebase(HBYu4)chimiquementinertenapastsoumislanalyse.

TableauIII12:Naturechimique,nergiesdeliaison,largeursmihauteuretpourcentageatomiquedes
diffrentesespcessoufresparrapportlaquantittotaledusoufredtectsurlessurfacesdesfilets
formsaveclesdiffrentsadditifs

LesFiguresIII17etFigureIII18montrentlesspectresXPSdupicdesoufreobtenuspendant
lanalyse des filets tarauds avec ladditif ADDS2(triglycride soufr) et ADDS3(ester mthylique
soufr). La prsence des mmes composs soufrs et quasiment dans la mme proportion au
sommetetaupieddesfiletsanalyssestconstate.Laquantitdesoufredtecteestdenviron3
4%at.delatotalitdeslmentsdtectsensurface(cf.TableauIII11);lacontributionmajeureest
attribueladditifadsorb.Lescomposantescorrespondantauxsulfatesetauxsulfuresmtalliques
FeS,peuintensesetdansleslimitesdedtection(environ1%),sontgalementidentifies.Lanalyse
decesdeuxpremiersfiletsfournituneinformationtrsimportante:lesoufresousformedesulfures
de fer FeS ne semble pas tre responsable des trs bonnes performances de ces deux formulations
(HBYu4+ADDS2,HBYu4+ADDS3)entaraudagepardformation.

FigureIII17:SpectresXPSdesoufreobtenuspendantlanalysedufilettaraudavecladditifADDS2
(triglycridesoufr)
Sommetdufilet
Pieddufilet
HBYu4+ADDS2
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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122

FigureIII18:SpectresXPSdesoufreobtenuspendantlanalysedufilettaraudavecladditifADDS3
(estermthyliquesoufr)

La Figure III19 dvoile le spectre XPS du pic de soufre obtenu sur le filet taraud avec
ladditif ADDS4(dithiocarbamate). La mme quantit de soufre que pour les deux premiers additifs
est discerne (environ 3%at. au total). Les deux pics attribus aux sulfures mtalliques FeS et
ladditif adsorb sont difficilement dtectables. La composante la plus intense (2%at.) est celle de
sulfates.

FigureIII19:SpectresXPSdesoufreobtenuspendantlanalysedufilettaraudavecladditifADDS4
(dithiocarbamate)

Les spectres raliss sur les surfaces des filets forms avec ladditif ADDS1(pentasulfure)
montrent une prsence marquante, surtout pour le spectre ralis au sommet du filet (8%at.), de
sulfures mtalliques FeS (cf. Figure III20). La composante dtecte vers 164 eV concorde plus la
prsence du soufre lmentaire que de ladditif adsorb (2%at.). Les valeurs dnergies de liaisons
dtermines pour la troisime composante du pic de soufre vers 167,75eV(pied) et
169,18eV(sommet) pourraient correspondre respectivement aux sulfites (pied) et aux sulfates
(sommet)(environ2%).
Finalement, lanalyse du spectre XPS du pic de soufre obtenu sur la surface du filet taraud
avec le mlange HBYu4ADDS1+CP(pentasulfure+CP) (cf. Figure III21) montre que laddition de
corps gras non soufrs, dadditif antioxydant et dadditif antibrouillard attnue compltement
leffet du soufre de ladditif ADDS1 (pentasulfure). Trs peu de soufre (3%at.) est dtect sur les
surfacesdesfiletsformsaveccemlange.Lestroiscomposantesdterminessurlessurfacessont
cellesdessulfates,deladditifadsorbetdessulfuresFeSpeuprsdanslammequantit(environ
1%at.chacun).

HBYu4+ADDS4
Pieddufilet Sommetdufilet
Sommetdufilet
HBYu4+ADDS3
Pieddufilet
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123

FigureIII20:SpectresXPSdesoufreobtenuspendantlanalysedufilettaraudavecladditifADDS1
(pentasulfure)

FigureIII21:SpectresXPSdesoufreobtenuspendantlanalysedufilettaraudavecladditifADDS1+CP
(pentasulfure+CP)

Ladditif ADDS1(pentasulfure) seul semble avoir le mme mode daction en taraudage par
dformation quen coupe en formant les sulfures mtalliques. Malgr leur formation, les autres
additifs forment incontestablement des composs mieux adapts. Lanalyse du filet form avec le
fluide HBYu4+ADDS1+CP montre au final la faible activit de ladditif ADDS1(pentasulfure) dans ce
mlange(peudesulfures),alorsquelaperformancedecetteformulationestcomparablecelledes
mlangeslesplusperformants.
Le bilan danalyse des spectres du soufre amne se questionner sur limportance des
autreslmentsdtectssurlessurfacesdesfilets.Ceslments,toutaussibienquelesoufre,ont
un rle non ngligeable ou mme prdominant dans les phnomnes physicochimiques en
taraudagepardformation.
Dans un premier temps, le pic du carbone est examin. Il se dcompose en trois
composantes(cf.AnnexeIIIIII.7etFigureIII22):
284,73eV284,81eVcorrespondantauxcompossayantliaisonsCHetCC(C1sA),
286,20eV286,65eVcorrespondantauxcompossayantliaisonsCO(C1sB),
288,28eV288,70eVcorrespondantauxcompossayantliaisonsOC=O(C1sC).

Les intensits de ces trois contributions sont plus importantes pour les deux mlanges les
plusperformants(HBYu4+ADDS2etHBYu4+ADDS3)quecellesdiscriminessurlefiletformavecle
mlange moins efficace contentant ladditif ADDS1(pentasulfure). En ce qui concerne le filet form
avecHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP),lecontrasteestencoreplusmarqu.Sasurfacecontient
au moins deux fois plus de composs contenant de liaisons CO et OC=O que la surface du filet
form avec la formulation contenant ladditif ADDS1(pentasulfure) uniquement (cf. Figure III22).
HBYu4+ADDS1+CP
Pieddufilet
Sommetdufilet
HBYu4+ADDS1
Pieddufilet Sommetdufilet
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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124
Quant la surface du filet form avec ladditif ADDS4 (dithiocarbamate), elle se caractrise par
approximativement la mme quantit de composs ayant des liaisons CO et OC=O que celle
estime sur la surface des filets forms avec ladditif ADDS2 et ADDS3. La quantit plus faible de
composs aux liaisons CC et CH dtecte sur les surfaces des filets forms avec les mlanges HB
Yu4+ADDS1+CP et HB Yu4+ADDS4 est en cohrence avec le pourcentage atomique plus faible du
carbonedanslaquantificationglobale(cf.TableauIII11).
Le pic doxygne (cf. AnnexeIIIIII.7 et Figure III22) confirme la prsence de diffrents
oxydes, contenant du fer (II), du fer (III) et du manganse (composante vers 529,61eV530,02eV
(O1sA)). Deux autres composantes (vers 530,83eV531,28eV(O1sB) et vers 531,82eV
532,26eV(O1sC)) peuvent sans doute tre attribues aux composs ayant des liaisons C=O, des
liaisons OC=O, aux hydroxydes de fer et aux formes oxydes des composs soufrs (sulfites,
sulfates). Lidentification prcise est difficile cause des ambigits dans le traitement des spectres
et par consquent la dtermination des positions exactes de pics par rapport aux rfrences
existantes. Une autre composante plus leve en nergie de liaison (vers 532,95eV
533,69eV(O1sD)) correspond vraisemblablement aux liaisons CO et H
2
O. La quantification des
lmentsdtectssuggrelaprsencedoxydesmtalliquesplusimportantesurlessurfacesdefilets
forms avec ladditif ADDS4(dithiocarbamate) et le mlange HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP).
Ceciestconfirmgalementparlespectre dufer.Lesfluctuationsobserves,pourlesfiletsforms
avec les diffrents mlanges, dans les pourcentages atomiques de la composante impliquant des
composs ayant des liaisons entre le carbone et loxygne (pic vers 532 eV) concordent avec les
observationsralisessurlespectreducarbone(cf.FigureIII22).
Le fer est le seul lment mtallique qui semble avoir une importance dans les ractions
tribochimiques. Pourtant son pic asymtrique ne facilite pas son traitement. Les trois contributions
auspectredufer(cf.AnnexeII.2)danslesdeuxzonesanalysespourtouslesfiletstaraudssont
attribues:
lacomposantedufermtalliquevers706,80eV707eV,
lacomposantedufer(II)(parexemplelesoxydesdefer(II)oulesoxydesdemanganse)et
desulfuresdeferFeSvers709,62eV709,7eV
lacomposantedufer(III)vers711eV711,07eV(parexemplelesoxydesdefer(III)).

Lanalyse XPS permet de diffrencier clairement la formation des diffrents produits de


raction des additifs tests sur les surfaces des filets tarauds. Divers mcanismes entrent
probablement en jeu, engageant la fois des ractions chimiques entre le soufre et la surface
mtallique, et des ractions dadsorption chimique dans lesquelles les chanes organiques et les
groupesfonctionnelscarboxyleetesterdesadditifssontimpliqus.Leurcomprhensionncessite
un recours la connaissance des sollicitations thermiques et mcaniques engendres en taraudage
par dformation, de la stabilit thermique et dautres caractristiques des additifs (polarit). Les
modesdactiondesadditifssontdiscutsdansleChapitreIV(cf.IV.Comprhensiondesmcanismes
Analysedesrsultatsobtenusaveclesdiffrentsadditifssoufrs)enintgrantlesparamtresdont
limportanceatsoulignecidessus.

Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
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125
526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536
Energie deliaison (eV)
O1sC
O1sA
O1sB
O1sD
281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291
Energie deliaison (eV)
C1sA
C1sB
C1sC
281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291
Energie deliaison (eV)
C1sA
C1sC
C1sB
281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291
Energie deliaison (eV)
C1sA
C1sB
C1sC
526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536
Energie deliaison (eV)
O1sC
O1sA
O1sD
O1sB
526 527 528 529 530 531 532 533 534 535 536
Energie deliaison (eV)
O1sD
O1sA
O1sB
O1sC

FigureIII22:SpectresXPSducarbone(C1s)etdeloxygne(O1s)obtenuspendantlanalysedufilettaraud
avecladditifADDS1(pentasulfure),ladditifADDS2(triglycridesoufr)etladditifADDS1+CP
(pentasulfure+CP)
III.4.4.CORRELATIONDESMESURESMECANIQUESAVECLESRESULTATSDELANALYSEDESSURFACES
Alinstardufraisage,unediffrencetrsimportanteentermedefficacitentrelesdiffrents
lubrifiants est mise en vidence en taraudage par dformation. Toujours estil que les additifs en
taraudagepardformationnontpaslemmecomportementquencoupe(cf.FigureIII3etFigure
III15).
Le taraudage par dformation est une technique bien maitrise et fournit des rsultats se
caractrisant gnralement par une bonne rptabilit. Une campagne de rptabilit (mme
procdurequepourlacampagneprsentedansleIII.4.2.Evaluationdelefficacitdufluideparla
mesure du couple moyen de taraudage) a t effectue pour confirmer le classement des
performances des mlanges tests. La Figure III23 montre les valeurs du couple moyen de
taraudage corrig pour les deux campagnes de taraudage conscutives ralises avec les lubrifiants
tests. Lors de la deuxime campagne, quelques paramtres ont t modifis: le diamtre de
lavanttrouaen effett lgrementaugmentet unnouveaulotdoutilainsiquunacier,dontla
coule nest pas la mme que celle de lacier utilis dans la premire campagne, a t utilis. Une
baisse gnrale du couple de taraudage pour toutes les mesures est alors constate. Les rsultats
sont satisfaisants car les performances obtenues pour les formulations testes sont peu prs du
mme ordre que pour la premire campagne. Le mlange avec ladditif ADDS1(pentasulfure) est le
HBYu4+ADDS2
HBYu4+ADDS1
Pieddufilet
Pieddufilet
HBYu4+ADDS1+CP
Pieddufilet



seullubr
efficace

Figure
diffren
D
sont res
lubrifian
Effica
taraud
dform
Baissed
detarau
30
Baissed
detarau
15
Prem
Chapi
ufoi
rifiantquine
quedansla
III23:Coupl
ntesformulat
DansleTabl
sembles et
t.

citen
dagepar
mation

ducouple
udagede
0%

ducouple
udagede
5%

mirecampag
itie III Evalua
mation
eretrouvepa
premireca
emoyendet
tionstestesa
eauIII13,to
t mis en rapp
Produits

HBY
mt
Le soufre d
probableme
prsence de
constate. D
lis loxy
diffrentsty

HBY
Les mmes
sontidentifi
comparaison
(HBYu4+AD
la surface es
et loxygne
ladditifADD

HBY
Ilformeles
du soufre d
surlessurfa
prsence d
lubrifiantes
sulfates et le
aussi des o
gne
ation ue la pei
aslamme
mpagne.Son
taraudagecor
aucoursded
outeslesinf
port avec les
deractions
Yu4+ADDS2
thyliquesouf
dtect sur
ent chimisor
e sulfures m
Dautre part,
ygne est r
ypesdoxyde
Yu4+ADDS1+
composs s
ssurlessu
n la surfac
DS1),prsd
st plus riche
e. Il y a plu
DS2(triglycr
Yu4+ADDS1
sulfuresmt
tecte sur
acesdautres
e sulfures
et aussi r
es sulfites so
oxydes mta
ifoimance ues

126
positiondan
ncomportem
rrigavecles
deuxcampagn

formationsis
s gains obte
sdtectssu
lubri
(triglycride
fr)
les surface
b puisquil
mtalliques e
, la contribu
remarque.
esmtallique
+CP(pentasu
soufrs que
rfacesdesfi
ce forme av
dedixfoism
e en compos
s doxydes q
ridesoufr)e
(pentasulfur
talliquesde
les surfaces
sfilets.Lar
de type Fe
ductrices d
ont galeme
alliques. En
auuitifs soufi
nsleclassem
menttribolog
coefficientsd
nesconscutiv
ssuesdelan
nus sur le co

urlessurface
ifiantdonn

esoufr)etH
s des filets
rsiste au
et de sulfate
ution import
La surface
es.
ulfure+CP)
dans le cas
lets,maisen
vec mlange
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s prsentan
que sur les
etADDS3(es
re)
lammema
de filets for
frencepou
eS connus
u frottemen
ent identifis
revanche, i
Deuximeca
s en fiaisage e
ent.Ilsemb
giquenestp
decorrection
vesdetaraud
nalysephysic
ouple de tar
esdefiletst

HBYu4+ADD
forms av
nettoyage d
es en trs fa
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est couve
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contenant
freestdtec
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surfaces de
stermthyliq
anirequen
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urlnergied
pour leurs
nt. Le soufr
s. La surface
il y en a b
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et taiauuage pa
leraitquilso
passtable.
destaraudsp
dagepardfo
cochimique
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taraudsave
DS3(ester
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dans le solv
aibles quant
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additifs pr
moinsimporta
ladditif ADD
ct.Encontr
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DS1 seul
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carbone
s avec
quantit
e celle
ggrela
oprits
aire, les
contient
oins de
Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



127

TableauIII13:Efficacitentaraudagepardformationetproduitsderactionsdtectssurlessurfacesde
filetstaraudsaveclesdiffrentsmlanges

composs reliant le carbone loxygne par rapport aux surfaces des filets
formsaveclestroismlangeslesplusefficaces.

HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
Cet additif a visiblement un comportement diffrent des autres additifs. Le
soufre est principalement sous forme oxyd (sulfates). De petites quantits de
sulfures mtalliques FeS et dadditif adsorb sont galement prsentes. La
surface du filet form avec cette formulation se distingue par la teneur en
oxydes mtalliques la plus importante. Quant aux composs possdant des
liaisons entre le carbone et loxygne, il y en a approximativement autant que
sur les surfaces avec les mlanges les plus efficaces (HBYu4+ADDS2,
HBYu4+ADDS3).

Leclassementdesmlangesaveclesadditifssoufrsenfonctionducouple
detaraudagediffredeceluiobtenuenfraisage.Certainsadditifssoufrstestsen
taraudage par dformation ne donnent pas exactement les mmes produits de
ractionquencoupe.
Comptetenudestempraturesetpressionsplusmodres,delavitessede
glissementdessurfacesplusfaibleentaraudagepardformationparrapportla
coupe, il est envisageable que, en plus des ractions chimiques, des phnomnes
dadsorption chimique (soit chimisorption) soient possibles en taraudage par
dformation.Lesadditifssoufrsquipossdentdespropritsdonctuositenplus
despropritsextrmepression,semontrentsignificativementplusperformants.
Dans le Chapitre IV (cf. IV. Comprhension des mcanismes Analyse des
rsultats obtenus avec les diffrents additifs soufrs), la rflexion est porte sur le
mode daction possible des additifs en prenant en compte les performances et les
produitsderactionstudisdanscechapitre.
Lesrponsesauxquestionssuivantessontdoncrecherches:
Quel est le rle du soufre dans les ractions tribochimiques en taraudage
pardformation?
Pourquoi les sulfures mtalliques forms avec ladditif ADDS1
(pentasulfure) rduisent moins le frottement que les produits de ractions base
doxygne et de carbone tels que ceux des additifs ADDS2 (triglycride soufr) et
ADDS3(estermthyliquesoufr)?
CommentexpliquerlefficacitdumlangeADDS1+CP(pentasulfure+CP)?

Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



128
III.5.CONCLUSIONS
Lvaluation des performances des additifs soufrs lors de la mesure des efforts (nergie
spcifique de coupe en fraisage, couple en taraudage par dformation) en fraisage (coupe
discontinue) et en taraudage par dformation, ralise dans le prsent Chapitre III, donne un
classementdesadditifsdiffrent(cf.FigureIII24).Ilestlogiquequelesadditifsnaientpaslemme
comportement en fraisage quen taraudage par dformation puisque ces deux techniques sont trs
diffrentes en terme de vitesse de glissement de surface, de temprature, et de contrainte
dcoulementdelamatire:letaraudagepardformationesteneffetunprocdsapprochantde
lamiseenforme,alorsquelefraisageestunetechniquedecoupe.
Les rsultats montrent clairement que certains additifs peuvent ne pas "fonctionner" dans
une application mais peuvent apporter un certain pouvoir de lubrification dans une autre (additif
ADDS4). Rien nest prdtermin lavance. Dautre part, il semble impossible de trouver une
molcule polyvalente qui pourrait couvrir tout le champ des applications dusinage, car la
modificationdumoindreparamtrepeutinfluencerleffetdulubrifiant.
Quelquestendancespeuventtoutefoistreindiques:
ladditif ADDS1 (pentasulfure) est une molcule soufre qui agit dans les conditions trs
svres o le contact entre les surfaces mtalliques est invitable; cet additif serait le
meilleurchoixpourleslubrifiantspourlacoupe,
lesadditifsADDS2(triglycridesoufr)etADDS3(estermthyliquesoufr)trouveraientleur
application plutt dans les oprations o les sollicitations sont modres et dans lesquelles
onchercheprincipalementrduirelefrottement,
la combinaison de diffrentes molcules peut donner un effet synergique dont le mlange
HBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)estlemeilleurexemple.

FigureIII24:Gainralisentermedeffortsaveclesdiffrentsmlangesparrapportloprationsecou
aveclhuiledebase

Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



129
LeTableauIII3illustrelesrsultatsissusdesteststribologiques(4billesusure,4billesEPet
essaiReichert).Cesrsultatsdonnentunevisiongnraleduniveaudesperformancesquipeuttre
atteint avec les lubrifiants tests. Ils dmontrent quil existe globalement une certaine corrlation
avec les rsultats issus des essais en usinage. Il nest toutefois pas raisonnable de considrer que le
classementdeperformancesdtermineslorsdestestssurlestribomtrescorrespondceluitabli
lorsdetestsdanslesapplicationsrelles.
Au final, un lubrifiant universel pour toutes les applications dusinage nexiste pas. Il est
cependantpossibledeclasserleslubrifiants,enparticulierlesadditifs,selonlesgroupesdoprations
dusinage ayant le mme ordre de sollicitations et pour lesquelles les performances doivent tre
comparables.Ilestgalementenvisageabledtendreledomainedapplicationdunlubrifiantparla
crationdesynergiesissuesduneslectionetdunecombinaisondemolculesactivesappropries;
lidentification de la nature chimique des composants, qui seraient efficaces diffrents degrs de
sollicitations (plus ou moins svres) est une tape trs importante; elle permet terme un choix
plus affin des molcules selon leurs performances. Les trois combinaisons suivantes, ciblant
llargissement du domaine daction des additifs, semblent tre particulirement intressantes
tudier:
Additif EP efficace aux tempratures plus leves + Corps gras ou drivs de corps gras qui
agissentauxbassestempratures(casdumlangetudiHBYu4+ADDS1+CP),
AdditifEPefficaceauxtempraturesleves+Corpsgrasetdrivsdecorpsgrassoufrsqui
agissentauxbassestempratures(ex.ADDS1+ADDS2),
Additif EP efficace + sulfonates surbass (agent de surface mode daction similaire aux
additifs donctuosit); les sulfonates sont connus pour leur capacit renforcer les
proprits EP des additifs EP soufrs (cf. I.3.7. Paramtres prendre en compte
Interactionsavecdautresadditifs).

Lechapitresuivant(cf.IV.ComprhensiondesmcanismesAnalysedesrsultatsobtenus
avec les diffrents additifs soufrs) se focalise sur la discussion des mcanismes daction des
diffrentsadditifs.Ilsebasesurlanalyseplusfinedeleursproduitsderactionsdtectsaucours
des analyses AES et XPS des pices (copeaux, fraises, filets de taraudage) issues des campagnes
dessaisenfraisageetentaraudagepardformation.Lesdonnesapportesparlalittratureainsi
que dautres analyses complmentaires (analyses thermoanalytiques, modlisation de laction
dun additif au tribomtre lenvironnement contrl) sont mises profit afin dapprofondir la
rflexionmene.

Chapitie III Evaluation ue la peifoimance ues auuitifs soufis en fiaisage et taiauuage pai
ufoimation



130

ChapitreIV
ComprhensiondesmcanismesAnalysedes
rsultatsobtenusaveclesdiffrentsadditifssoufrs
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



132
IV.1.INTRODUCTION:RAPPELDESPRINCIPAUXRESULTATS
LaFigureIV1rcapitulelesdiffrentesefficacitsdesadditifssoufrstestsenfraisage(en
termednergiespcifiquedecoupe,dusuredesfraises)etentaraudagepardformation(enterme
de couple de taraudage) values dans le Chapitre III (cf. III. Evaluation de la performance des
additifs soufrs en fraisage et taraudage par dformation). Leur classement respectif, issu de ces
diffrentstests,estmisenparallleavecceluidutesttribologiqueEssai4Billes(EPetAU)etrsum
sur la FigureIV1 sous forme de Tableau (performance croissante du bas vers le haut pour chaque
test).

FigureIV1:Performancesetclassementdediffrentsadditifssoufrsissusdediffrentstestsraliss(en
fraisage,entaraudagepardformationetenessai4Billes)
Augmentationde
laperformance

Fraisage
Taraudagepardformation
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



133
IV.2.COMPORTEMENTTHERMIQUEDESADDITIFSSOUFRES
IV.2.1.ANALYSETHERMOGRAVIMETRIQUECOUPLEEALASPECTROSCOPIEINFRAROUGE(ATG/IR)DESADDITIFS
Les conditions de dcomposition thermique conditionnent en partie lefficacit de ladditif
dans les formulations lubrifiantes. Lutilisation de lanalyse thermogravimtrique (ATG) couple la
spectroscopie infrarouge (IR) permet de caractriser les pertes de masse et les produits de
dcompositiondeschantillonssoumisunecertainetempratureetuneatmosphrecontrle.La
spectroscopie infrarouge permet danalyser des fonctions chimiques par la dtection des vibrations
caractristiques aux liaisons chimiques rsultant dabsorption dun rayonnement infrarouge par le
matriauanalys(fluide).
En couplage ATG/IR, lchantillon est tout dabord vaporis et pyrolys au contact dun gaz
inertequiestlhlium.Unecombustiondursiduestensuiteralisesousatmosphreoxydanteau
contact de lair. La partie organique est la somme des pertes obtenues sous atmosphre inerte et
oxydante. La partie minrale correspond au rsidu non dgrad sous atmosphre oxydante. Sous
atmosphreinerte(hlium),ledioxydedecarbone(CO
2
)etmonoxydedecarbone(CO)sontissusde
la dgradation par pyrolyse des composs oxygns et sous atmosphre oxydante (sous air) de la
combustion des matires organiques non pyrolyses. Le dioxyde de soufre (SO
2
) est issu de la
dgradation des molcules soufres. Le mthane (CH
4
) est issu du craquage des chanes alkyles
prsentes. Le Tableau IV1 prsente succinctement les rsultats issus de lATG/IR pour les quatre
additifstests.LesspectrescorrespondantsontinclusdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIVIV.1).

TableauIV1:Nombredepertesdemassesetnaturedesproduitsdedcompositiondeadditifssoufrs
tudisissusdelanalyseATG/IR

Les quatre additifs concerns par ltude ont t analyss par une ATG/IR. Il a t mis en
videncequeseulladditifADDS2(triglycridesoufr)auncomportementdiffrentenprsentant
deuxpaliersdedcomposition.Pourlesautresadditifs,lespertesdemassesonttotales,brutales
des tempratures infrieures 300C. Le comportement thermique caractris par lATG sous
atmosphre inerte et oxydante ainsi que dans la matrice du lubrifiant sous atmosphre inerte est
Additifsoufr

Nombredepertesdemasseetnaturedesproduitsdedcomposition
ADDS1
(pentasulfure)
Uneseulepertede
masse(environ220C)
de165309C:Identificationdechanes
alkylesCH
2
etCH
3
(majoritenCH
2
),dolfines
deconfigurationisoalphaolfines(RRC=CH
2
),
etdeSO
2

ADDS2
(triglycridesoufr)
Deuxpertesdemasses
(environ200Cet
400C)
de192326C:Identificationdechanes
alkylesCH
2
,CH
3
(majoritenCH
2
),dolfines
deconfigurationisoalphaolfines(RRC=CH
2
)
de326494C:Identificationdechanes
alkylesCH
2
,decarbonylesdetypesesters
aliphatiques(RCOOR)etacidescarboxyliques
(RCOOH),deCO
2
etdestracesdeSO
2
ADDS3
(estermthylique
soufr)
Uneseulepertede
masse(environ300C)
De141317C:Identificationdechanes
alkylesCH
2
,decarbonylesdetypesesters
aliphatiques(RCOOR),deCO
2
,COetdeSO
2

ADDS4
(dithiocarbamate)
Uneseulepertede
masse(environ300C)
De181347C:IdentificationdeCS
2
,de
fonctionsamines(NH)etdetracesdechanes
alkylesCH
2
etCH
3
.



compara
complm
desaddi
desaddi
IV.2.2.A
L
donc de
etlcha
despics
niveau d
Lvapor
endothe
produit
D
ralise
s
s
d
C
c

A
enregist

Figure
Th
exo
endo
E
c
h
a
n
g
e

d
e

c
h
a
l
e
u
r

(
u
n
i
t

a
r
b
i
t
r
a
i
r
e
)

(1)
Chapi
auuiti
able pour to
mentaires
itifssoufrs
itifsladgr
ANALYSECALOR
Lanalyse ca
s enthalpies
antillonrfr
intensesso
de lchantil
rationdelc
ermique. Cha
unetemp
Dans le cad
:
sousatmosp
sousbalayag
procdure q
de simuler u
Cependant,
ltatoxyd
contactprs
Ainsi, la Fig
respourl
eIV2:(1)The
hermogramme
Ractio
peutcorre
alkyles/va
Sousazote
itie Iv Comp
ifs soufis
us les additi
lATG et mo
tests;ces
radation).
RIMETRIQUED
lorimtrique
s de raction
rence(creus
ntobservs,
lon analys
chantillonse
aque pic co
raturedonn
re de cette
phreinerte
gedungazi
que celle util
une surface
il est ncess
ensurface;
sentenusina
ure IV2 pr
chantillond
ermogramme
eralisenat
nendotherm
espondreauc
aporation(d
e
ihension ues
ifs concerns
ontre que le
lmentsfo
DIFFERENTIELLE
e diffrentie
ns, entre lc
etvide)enf
,celasetrad
correspond
emanifestep
orrespond
ne.
tude, la c
(azote),
inerteazote
ise dans [P
mtallique
saire de pre
lescondition
age.
sente deux
eladditifAD

eralisenat
tmosphrein
ADD
iquevers230
craquagedes
gagementd
mcanismes

134
s. La spectro
es produits d
ntpartiede
(ACD)DESAD
lle (ACD) me
chantillon an
fonctionde
duitparune
dant une t
parunedim
une ractio
omparaison
enprsence
PET_00]. Lut
afin didenti
ndre en com
nsdelanaly
x graphiques
DDS1(penta

tmosphreine
nerteenprse
DS1(pentasul

0 C
chanes
nergie)
E
c
h
a
n
g
e

d
e

c
h
a
l
e
u
r

(
u
n
i
t

a
r
b
i
t
r
a
i
r
e
)

(2)
Analyse ues i
oscopie infra
de la dgrad
ladiscussion
DDITIFS
esure les dif
nalys (creus
latempratu
absorption
transition en
inutionprog
on endother
du compor
edepoudre
tilisation de
ifier la ract
mpte que la
ysenereflte
s correspon
sulfure)dan
erteaveclad
encedelapou
fure)
Ractione
correspon
defer,d
parlapo
Sousazote
isultats obten
arouge appo
dation sont s
nultrieure(
ffrences d
set contenan
ure.Silesig
etundgag
ndothermiqu
gressivedela
rmique ou e
rtement des
defermta
la poudre m
tivit des ad
poudre mt
entdoncpas
dant aux di
slesdeuxca
dditifADDS1(
udremtalliq
exothermique
drelinterac
gradationde
udre(consom
nus avec les uif
orte les info
spcifiques
(cf.IV.2.3.R
changes de
nt le produit
nalissuvol
ementdech
ue ou exoth
acourbedan
exothermiqu
additifs en
alliqueselon
mtallique a
ditifs envers
tallique utilis
stoutfaitle
iffrentes tr
asprcissci
(pentasulfure
queavecladd
evers250C
ctionavecla
eladditifcata
mmationdn
ffients
rmations
chacun
sistance
e chaleur,
analys)
lueet/ou
haleurau
ermique.
nslesens
ue qui se
ACD est
lamme
pour but
s celleci.
se est
etypede
ransitions
idessus.
)et(2)
ditif
peut
poudre
alyse
ergie)
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



135
Le Tableau IV2 ciaprs synthtise le reste des rsultats issus de lACD pour les quatre
additifstestsdansleschapitresprcdents.Lesthermogrammescorrespondantssontinclusdansla
partieAnnexes(cf.AnnexeIVIV.2).

TableauIV2:EchangesdechaleurenregistrspourlesdiffrentsadditifsenACD
IV.2.3.RESISTANCEDESADDITIFSALADEGRADATION
LATG/IRrvlequeladditifADDS2(triglycridesoufr)estleseulquisecaractriseparun
comportement thermique particulier. Il prsente deux paliers de dcomposition (vers 220C et
400C) et pourrait donc avoir un mode daction diffrent selon la plage de tempratures de son
utilisation. Les trois autres additifs subissent des pertes de masse totales des tempratures
infrieures300C(avecpourladditifADDS1,latempraturelaplusbasse:220C)quellequesoit
latmosphreinerteouoxydante.Cestauxalentoursde300Cquecesadditifssvaporentet/ou
se dgradent compltement. Les quatre additifs soufrs tests perdent globalement leur soufre
partirde190C200C.Lestroisadditifssoufrssemontrantdailleursefficacesenfraisage,cest
dire, ADDS1 (pentasulfure), ADDS2 (triglycride soufr) et ADDS3 (ester mthylique soufr), le
perdentsousformedudioxydedesoufre(SO
2
).LadditifADDS4(dithiocarbamate),juginefficace
enfraisage,estleseulledgagersousformedudisulfuredecarbone(CS
2
).Ledioxydedesoufre
(SO
2
)dtectpeuttreissudeloxydationdirectedusoufrelibreprovenantdelamolculeou/etde
loxydation des produits soufrs dgrads (et ventuellement de sulfures rsiduels). Le soufre
contenudansledisulfure(CS
2
)resteimmobiliscarilesttoujoursliaucarboneetparconsquent
peuactif.
Suivant lidentification des fonctions chimiques par la spectroscopie infrarouge (IR) (cf.
TableauIV1), ladditif ADDS1 (pentasulfure) svapore et se dgrade par la formation
dinsaturations C=C qui pourraient effectivement apparatre suite la libration du soufre. Ladditif
ADDS3 (ester mthylique soufr) svapore (la majorit des fonctions C=O est conserve) et se
dgrade par dcarbonatation de la liaison ester do lapparition des bandes correspondant au
dioxydedecarbone(CO
2
)etaumonoxydedecarbone(CO).PuisquelesliaisonsinsaturesC=Cnont
pas t observes comme dans le cas de ladditif ADDS1(pentasulfure), il est suppos quil peut
sagir de la dcomposition progressive des sulfures rsiduels. Ladditif ADDS2 (triglycride soufr)
subit deux pertes de masse distinctes. La dcomposition lie la premire perte est associe la
formation de liaisons insatures C=C et la perte du soufre, probablement comme dans le cas de
ladditif ADDS1(pentasulfure). La seconde perte pourrait correspondre la rupture du triglycride
pardcarbonatation,dolaprsencededioxydedecarbone(CO
2
)etdemonoxydedecarbone(CO).
Additifsoufr Echangesdechaleurenregistrspourlesdiffrentsadditifs
ADDS1
(pentasulfure)
sousazote:ractionendothermiquevers230 C
sousazoteenprsencedepoudremtallique:ractionendothermiquevers
230Csuvieparractionexothermiquevers250C

ADDS2
(triglycridesoufr)
sousazote:endothermeprogressiveentre150 C300Csuivieparraction
endothermiquevers400C
sousazoteenprsencedepoudremtallique:ractionexothermiquevers
225Csuivieparractionendothermiquevers325C

ADDS3
(estermthylique
soufr)
sousazote:endothermeprogressive entre150 C280 C
sousazoteenprsencedepoudremtallique:pasdedonnes

ADDS4
(dithiocarbamate)
sousazote:ractionendothermiquevers 300 C
sousazoteenprsencedepoudremtallique:ractionexothermiquevers
225Csuivieparractionendothermiquevers230C
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



136
La taille importante de la structure triglycride permet galement de supposer quune dgradation
intervient avant toute vaporation. Ladditif ADDS4 (dithiocarbamate) a un comportement distinct
carilsedgradeenlibrantdusoufre,majoritairementsousformededisulfuredecarbone(CS
2
),et
desgroupesamines.
LACD sous atmosphre inerte confirme que tous les additifs subissent une raction
endothermique (brusque ou progressive) se manifestant par un dgagement dnergie entre 200C
et 300C, correspondant probablement un craquage de chanes alkyles (dgradation thermique)
ou/et une vaporation. Ladditif ADDS2 (triglycride soufr) subit une autre transformation
endothermiquequipeuttrecorrleavecladeuximepertedemasseconstateenATG/IR.Lorsdu
balayageaveclegazinerteenprsencedelapoudredefer,lesractionsexothermiquesnotessur
les courbes ACD des additifs sont attribues leur interaction avec la poudre du fer (sauf pour
ladditif ADDS3, par manque des donnes). Ladditif ADDS1(pentasulfure) pourrait subir une
dgradation avant cette transition (cf. Tableau IV2). Toutes les ractions exothermiques dbutent
vers 230C250C, cestdire la temprature laquelle la perte du soufre en ATG/IR a dj t
perue. Il est ainsi envisageable quil sagisse de la raction du soufre provenant de ladditif, ou de
ladsorption chimique de ladditif ou de son produit de dcomposition, avec la poudre de fer
prsentedanslenceintedanalyse.

En prenant en compte la grandeur des sollicitations gnres en coupe, il est facilement


imaginable que tous les additifs proximit de la zone de coupe subissent une dcomposition
chimiqueimmdiate.Lactivitchimiquedeladditifsoufrenusinagedevraitdonctreattribue:
lateneurensoufredelamolculedeladditifetdonclafacilitaveclaquellelesoufreest
libr de cette molcule (soufre libre ou peuttre li au carbone dans le cas de ladditif
ADDS4),
ventuellement la comptition entre les produits de dcomposition des additifs (en
particulier les groupes esters (ADDS3) ou carboxyles (ADDS2) et le soufre) envers la surface
mtallique.

Danslecasdessollicitationsconsidrablementmoinssvresentaraudagepardformation,
potentiellement sur une plage de tempratures infrieures 300C, le comportement des additifs
peuttrediffrentdeceluiencoupecarbassurlactiondesadditifsnondgradsentirement.Les
phnomnes dadsorption chimique peuvent avoir lieu et dailleurs impliquer la participation des
chanesorganiquesoudesgroupesfonctionnelsdesadditifsdanslesmcanismesdelalubrification.
Cela pourrait tre davantage vrai pour ladditif ADDS2(triglycride soufr) qui aurait pu subir
uniquement la premire tape de sa dcomposition. Contrairement lui, ladditif ADDS1
(pentasulfure),quisedgradelatempraturelaplusbasseparmitouslesadditifs,pourraitavoirun
comportementsimilaireceluiquilaencoupe.


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auuitifs soufis



137
IV.3.COMPREHENSIONDUMODEDACTIONDESADDITIFSSOUFRES
IV.3.1.LAMEMINCE(LAMEFIB)DUNCOPEAUOBTENUENFRAISAGE
Afin de complter les rsultats issus des analyses AES et XPS des surfaces de copeaux, une
lame mince est ralise sur un copeau choisi. Cest un moyen unique permettant dobserver en
coupe transverse les films ou les tribofilms de trs faibles paisseurs (quelques dizaines de nm)
forms par exemple par les additifs de la lubrification. Cette lame appele galement la lame FIB
(Focused Ion Beam) est fabrique par nanousinage ionique avec un faisceau dions focaliss (la
rsolution du faisceau dion peut aller jusqu 10 nm [MIN_04]). Lobservation de la lame mince se
faithabituellementlaidedunmicroscopelectroniqueentransmission(MET)(cf.AnnexeII.1)et
permetdobtenirplusieurstypesdinformations(imagerie,analyselementaireetc.).
Le copeau obtenu avec le mlange contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure) est choisi pour
cetteanalysesophistique.Ilsagitdelafaceducopeauquiafrottsurlafacedecoupedeloutilet
quiestissudelammecampagnedessai(V
c
=60m/min,f
z
=0.2mm/tr,a
e
=2mm,a
p
=2mm)etdu
mme lot que le copeau analys en AES et en XPS sur les Figure III6 et Figure III9. Lanalyse de la
lameminceducopeaudefraisageauMET,danslecadredecettetude,porteessentiellementsur:
lestimationdelpaisseurrelledufilmsoufrformparladditif,
ladterminationdelastructurecristallographiquedecefilm(amorpheoucristallin),
etlaconfirmationdesacompositionchimique.

LaFigureIV3prsentelavuegnraledelacoupetransversedelasurfaceducopeauetses
couches respectives. Le film form par ladditif se distingue clairement entre lacier et la couche
protectricedeplatine.Sonpaisseurvariede40nm70nm.

FigureIV3:Vuegnraledelalameminceducopeau(coupetransverse)
Ce film est compos principalement de soufre et de fer (cf. Figure IV4(1)). Il contient
galementducarboneetdeloxygne.Lanalyselelongduneligne(linescan)raliseautraversde
la surface montre que la distribution du carbone et de loxygne est plutt uniforme (cf. Figure IV
4(3)et(4)). En ce qui concerne la semiquantification (%at.) ralise lintrieur du film, elle
suggre quil est globalement plus riche en fer quen soufre (cf. Figure IV4(2)). Une analyse
complmentaire (cf. Annexe IVIV.3) permet de constater la prsence lgrement plus importante
du soufre linterface avec le fer et proximit de lextrmesurface. Compte tenu de toutes ces
informations,lefilmseraitconstituprobablementdezonesdficientesensoufre(correspondantdu
pointdevuestchiomtriquepluttauFe
2
S)et/oudezonesplusrichesensoufre(correspondantau
Couchedeplatine(protection
pendantlaprparationdelalame)
Acier
Filmformsurlasurfacedu
copeaudefraisage
(facequiafrottsurlafacede
coupedeloutil)



FeS).En
lefilmso

F
(3)line

L
importan
de diffra
rapport
en cham
aussilat

Figure
(1)
(3)
Linescan
autrave
surface
Acier
Chapi
auuiti
outre,aucu
oufretlaci
FigureIV4:A
(2)sem
escanralisa
Limageral
nte sur la st
action centr
au clich ce
mp sombre m
totalitdufi
IV5:Clichs
Fe
S
O
nralis
ersdela
Ac
(a
su
itie Iv Comp
ifs soufis
ngradientd
ersemblet
Analysechimi
miquantificati
autraversde
co
iseavecle
ructure crist
r sur lacie
ntr unique
mettent en
lmsoufrsa
dediffraction
e(rose)
(vert)
O(bleu)
cier+filmso
anneaux
upplmentai
ihension ues
desoufredan
tretrsnette
iquedelalam
ionglobale(%
lasurfacep
ompositionch
METencham
tallographiqu
r et le film
ment sur la
vidence le c
affichenten
netcomparai
champ
E
(2)
(4)
oufr
ires)
BF
mcanismes

138
nslacierne
e.

meminceduc
%at.)obtenue
photognral
himiqueenpr
mpsombre(
ue du film so
soufr dv
cier (cf. Figu
caractre cris
clair.
isondesimag
psombre(DF)
Elment %
C
O
S
Mn
Fe
Total
F
Prof
Analyse ues i
Tribofilm
estobserv.
copeau:(1)ca
elintrieur
e,(4)linescan
rofondeur(ED
(DarkField)
oufr sur la
voile lappar
ure IV5). Les
stallin du film
gesralisese
)(MET)
%atomique
14
31
17
traces
37
100
Filmsoufr
fondeurdel
isultats obten
Autrementd
artographiec
dufilmsoufr
nralisautr
DS)
donneunep
lame mince
ition de nou
s clichs de
m soufr; le
enmodeenc
Line
aut
surf
chantillon
DF
nus avec les uif
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
Moy. mobile sur 5 p
dit,lafronti
himique(EDS
r(EDS),
raversdelasu
premireinfo
du copeau.
uveaux anne
diffraction e
es grains da
hampclair(B
escanralis
traversdela
face

ffients
r. (C Ka1_2)
r. (Cr Ka1)
r. (Mn Ka1)
r. (Fe Ka1)
r. (O Ka1)
r. (Pt La1)
r. (S Ka1)
reentre
S)
urface
ormation
Le clich
eaux par
et limage
cier mais
BF)eten
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auuitifs soufis



139
2 nm
Le film soufr form par ladditif est donc cristallin. En observant la Figure IV6(1), on
remarque de nombreux nanocristaux orients dans diffrentes directions et de faon plutt
alatoire.Ilestdifficiledeconstatersilesplanscristallographiquesdelaciersentremlentceuxdu
film soufr. La structure cristallographique de ces nanocristaux ressemble par endroits une
structure hexagonale (cf. Figure IV6(2) et (3)). Or, parmi les diffrents types de sulfures de fer
existant,lesulfuredeferFeSsecaractriseparcetypederseaucristallin.

FigureIV6:IdentificationdelastructurecristallographiquedufilmsoufrformparladditifADDS1
(pentasulfure)
IV.3.2.MODELISATIONAUTRIBOMETREULTRAHIGHVACUUM(UHV)AENVIRONMENTCONTROLE(TEC)
Le Tribomtre UHV (planpion) Environnement Contrl coupl aux techniques danalyses
dessurfacesAESetXPSestemployafindesimulerlaformationdes"filmssoufrs"parladiffusion
thermique et le frottement dans les conditions idalises de la coupe pour ensuite dterminer leur
nature chimique. Le fonctionnement et les caractristiques de ce tribomtre sont dtaills dans la
rfrencesuivante[TAN_07].Lerapprochementmaximalparrapportauxconditionsdelacoupeest
recherch.Lavantagedecedispositifreposesurlapossibilitdanalyserlesfilmsformsinsitudonc
sans passage lair ambiant. La molcule de ladditif ADDS1 (pentasulfure) sous forme gazeuse est
utiliseentantquelubrifiantmodle.Lesubstratfrott(plan)estchoisiparmilesmatriauxutiliss
pendant les essais en usinage; il sagit dacier C45 usin en tournage. Le pion (diamtre 3mm) est
enacier100Cr6.Lestestssonteffectusdeuxtempratures(chauffagedelenceinte,dusubstrat
et du pion) 100C et 500C. Le tribomtre est quip dun capteur optique permettant de
raliser les mesures du coefficient de frottement au cours des tests de frottement. Les conditions
appliquespourcetteexpriencesontnumressurlaFigureIV7.
Prsencedenombreuxnanocristaux(sans
directionprfrentielle)
(1)
(2)
(3)
Lastructure
cristallographiquede
nanocristauxdufilm
soufrressembledans
certainsendroitsla
structurehexagonale
Structurehexagonale
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



140
Cette configuration couple acier/acier ainsi que temprature (test 500C) et pression
du contact ( 1,5 GPa) appliques pourrait donc simuler le contact apparent entre le transfert
mtallique sur la face de coupe de loutil (pion) et le copeau se droulant sur cette face (substrat
frott) dans lenvironnement inerte (absence doxygne). En revanche, la valeur de la vitesse
applique au pion pendant ce test du frottement na rien en commun avec la vitesse relle en
coupe(V
tribomtre
<<V
c
).
Lapremiretapedelexprimentationconsisteenuneabrasionionique(avecdesionsAr
+
)
de la moiti de la surface du substrat afin de crer localement une surface frache, considre
commeayantuneimportanceprimordialesurlesractionstribochimiquesayantlieudanslacoupe.
La deuxime moiti de lchantillon reste oxyde. Ensuite, le transfert in situ de ce substrat
partiellementabrasalieujusqulenceintedanslaquellesedroulentlestestsdefrottementdans
les conditions dtermines (cf. Figure IV7). Les deux tests de frottement et les deux traces qui en
rsultent sont raliss uniquement sur la surface pralablement dcape: la premire " sec" sous
videpartielenabsencedadditif(lasurfaceestsimplementactiveparlefrottement)puislaseconde
enprsencedadditifgazeuxintroduitdanslenceinte(simulantunusinageaveclubrifiant).Aufinal,
quatre zones distinctes sont obtenues (cf. Figure IV7) et toutes les quatre se trouvaient face au
soufre introduit lors de la ralisation de la deuxime trace du frottement. Leurs surfaces sont
analysesenXPSdanslobjectifdtablir:
lanaturechimiquedescomposssoufrsformssurlasurfaceoxyde(nondcape),
la nature chimique des composs soufrs forms sur la surface dcape non frotte (hors
tracesdefrottementformationdufilmsoufrsousleffetthermique),
la nature chimique des composs soufrs forms sur la surface dcape frott sans ladditif
(surfaceactiveparlefrottement),
la nature chimique des composs soufrs forms sur la surface dcape frott en prsence
deladditifADDS1(simulationdelusinageaveclelubrifiant).

Conditionsdessaidefrottement:
V
allerretour
=3mm/s
Longueurdetrace=1mm
Nombredecycle=300
F
normale
=3N(essai100C),1N(essai500C)
(essai500Cimpossibledappliquerlachargeplusleve)
Largeurdunetracesingulire=environ60m
(6tracesraliseslesunesctdesautres)
Diamtredupion:3mm
Pressionducontact1,5GPa
Videpartiel10
8
mbar(essaisdefrottementralissenabsencedeladditif)
Pressiondugazintroduit10
1
mbar(ladditifADDS1sousformegazeuse)

FigureIV7:ConditionsappliquespourlestestsdefrottementetlesdiffrenteszonesanalysesenXPSsur
lesubstratfrottenacierC45

Lanalysedesmesuresducoefficientdufrottementissudetestsdefrottementmontrentque
(cf.FigureIV8):
quelle que soit la temprature dutilisation de ladditif ADDS1, il gnre un coefficient
levmaisstable(0,7100Cet0,9500C)(cf.FigureIV8(1)et(3)).
Il peut tre suppos galement que ladditif gazeux introduit dans lenceinte ragit
instantanment avec la surface avant que le test de frottement ne commence, surtout
dans le cas de lessai ralis 500C. Le coefficient de frottement est stable ds le dbut
dechaquecycledufrottement.




i
5
e

IV.3.3.N
L
danslet
Le plan i
lair amb
compos
des para
ralise
commen
L
frotteme
lairam
zonesan
L
diffrent
(2)
Chapi
auuiti
ilestquasim
500C;unm
estconstat
FigureIV
NATURECHIMIQ
Lesquatred
testdefrotte
issu du test
biant penda
ssoufrsfo
amtres ext
uniquement
ntsoxydent
Le Tableau
enteffectus
mbiant)dans
nalysesest
Les conclusi
teszones(ill
Frottemen
partiel
itie Iv Comp
ifs soufis
mentimposs
mouvement
(cf.FigureI
V8:Mesures
(1)enp
(2)"
(3)enp
QUEDESFILMS
iffrenteszo
ement100
de frotteme
nt 1 heure
ormspenda
rieurs (oxyd
t sur le plan
lesespces
IV3 rcap
s(100Ce
slesdiffren
prsenteda
ons gnral
ustressucc
nt"sec"so
10
8
mbar 5
ihension ues
siblederal
saccadcar
V8(2)).
sdescoefficie
prsencedela
"sec"sousv
prsencedela
SSOUFRESFOR
ones,num
0Cet500
ent 500C
environ. La
antletestde
dation, conta
n utilis dans
soufresdt
itule la nat
et500C)et
teszonesan
anslapartie
les suivante
cinctementp
usvide
500C
mcanismes

141
iserlessaid
ractristique

entsdufrotte
additifgazeux
idepartiel1
additifgazeux
RMESENMODE
resetillust
Contta
a t galem
nalyse in sit
efrottement,
amination). L
s le test de
tectesaupa
ture des co
lemodede
nalyses.Las
Annexes(cf
s dcoulent
parleTablea
Fr
Fr (1)
(3)
Analyse ues i
defrottemen
eduphnom
mentralise
x(10
1
mbar)
10
8
mbar50
x(10
1
mbar)
ELISATIONAUT
tressurlaF
analysesen
ment tudi
tu met en
,auxquatre
La deuxime
frottement
aravantinsit
mposs for
excutionde
semiquantif
f.AnnexeIV
t de lanalys
uIV3):
rottementen
gazeux
rottementen
gazeux
isultats obten
ntenabsenc
mnede"sti
eslorsdufrot
100C,
00C,
500C.
TEC
FigureIV7,
XPSinsitu(
en XPS apr
vidence la n
endroitsdis
e analyse ap
500C, pe
tu.
ms suivant
elanalyseXP
ficationgloba
IV.4).
se XPS rali
prsencede
x(10
1
mbar)
prsencede
x(10
1
mbar)
nus avec les uif
cedadditif
ckslip"(col
ttement:
surlesubstr
(sanspassag
s avoir t
nature chim
stincts,sans
rs le passag
ermet de d
t les deux
PS(insitu,ex
alepourcha
se dans le
ladditif ADD
500C
ladditif ADD
100C
ffients
ADDS1
lgliss)
ratutilis
gelair).
expos
mique des
influence
ge lair,
terminer
tests du
xposition
cunedes
es quatre
DS1
DS1
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



142
A100C,ilnyapasdediffrencesdanslanaturechimiqueetlateneurenespcessoufres
discernes aux trois diffrents endroits de la surface abrase du substrat utilis. La zone
analyse sur la surface oxyde est la seule nayant pas ragi avec le soufre; sa surface est
toujourscouverteparloxydedefer,
pour ce qui concerne le substrat issu du test de frottement 500C, les mmes composs
soufrs sont dtects et quasiment dans les mmes quantits pour les deux analyses
respectivesetcecidanslesquatrezonesanalysesenXPSinsituetaprsle passagelair.
Loxyde prsent sur la surface non abrase a d tre donc "chass" par la forte activit
chimiquedusoufre500C.Cetteractionsimplifiepeutainsitredcritepar:

oxydesdefer+pentasulfuresulfuresdefer+composscarbons+SO
2(g)

Atitredexemple,laFigureIV9montrelesspectresdusoufreobtenuspendantlanalyseXPS
de la trace du frottement ralise en prsence de ladditif ADDS1: analyse in situ aprs le test de
frottement500C,analysedescompossformslorsdutestdefrottement500Caprsmiseen
contactavecloxygne(air).Lesspectresdusoufrepourlestroiszonesrestantessontindiqusdans
lapartieAnnexes(cf.AnnexeIVIV.4).

Quecesoitlasurfaceabrasenonfrotteoulasurfaceabraseactiveparlefrottement"
sec", pendant les tests de frottement 100C ou 500C, aprs avoir t mise en contact avec
Zoneanalyse Principaux
compossdtects
Surfaceoxyde100C
(analyseXPSinsitu)
Fe
x
O
y
Surfaceoxyde500C
(analyseXPSinsitu)
Fe/Fe
x
O
y
/FeS
2
/FeS
(+++)(+)
Surfaceoxyde500C
(analyseXPS
aprspassagelair)
Fe/FeS/FeS
2
(+++)(++)
Surfacedcape100C
(analyseXPSinsitu)
Fe/FeS/FeS
2
(++)(++)
Surfacedcape500C
(analyseXPSinsitu)
Fe/FeS
2
/FeS
(+++)(+)
Surfacedcape500C
(analyseXPS
aprspassagelair)
Fe/FeS/FeS
2
(+++)(++)
Surfacefrotte(ouactive
parlefrottement)100C
(analyseXPSinsitu)
Fe/FeS/FeS
2
(++)(++)
Surfacefrotte(ouactive
parlefrottement)500C
(analyseXPSinsitu)
Fe/FeS
2
/FeS
(+++)(+)
Surfacefrotte(ouactive
parlefrottement)500C
(analyseXPS
aprspassagelair)
Fe/FeS/FeS
2
(+++)(++)
(2)
(1)
TableauIV3:Lescompossdtectspendant lanalyse
XPSdanslesdiffrenteszonesselonletestde
frottementetletypedanalyse(insitu,passagelair)
raliss;quantitdtecte:(+)<(++)<(+++)
FigureIV9 :SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenus
pendantlanalyseXPSdelatracedufrottement
raliseenprsencedeladditifADDS1gazeux
(10
1
mbar)500C:
(1)insituaprsletestdefrottement,
(2)aprslepassagelair.
500 C
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



143
ladditif gazeux, ces surfaces sont tout autant ractives envers le soufre que la trace ralise en sa
prsence.
Suivant les conditions du test de frottement effectu 100C ou 500C les quantits
desmmes composssoufrschangentdefaon considrable;lemlange desulfuresFeS/FeS
2
est
dtect pendant lanalyse du substrat utilis 100C alors que les sulfures de fer FeS
2
sont les
composantes essentielles discernes pendant lanalyse du substrat utilis 500C. Lexposition du
substrat utilis 500C lair ambiant affecte fortement sa surface et, en particulier, les composs
soufrsdontlanaturechimiqueestmodifie.LessulfuresdeferFeS
2
semblenttretransformsen
sulfures de fer FeS (cf. Figure IV9). La raction qui se produit selon toute vraisemblance sur la
surfacedusubstratpeuttreexprimeparlarelationsuivante:

FeS
2
+O
2

(g)
FeS+SO
2(g)

Cette "voie doxydation" des sulfures de fer FeS


2
est lun des nombreux chemins possibles
documents dans la littrature [MUR_08]. Loxygne et le soufre sont deux lments chimiques trs
actifs.Enfonctiondelaconcentrationdelunoulautre,lquilibreentreeuxpeuttrebouleversen
faveur de celui dont la teneur est plus importante un moment donn. Lors du test de frottement
sous atmosphre contrle, le soufre se trouve dans les conditions privilgies et conduit ainsi la
disparitiondeloxyde delasurface.Le passagelairdelchantillonfait que cestalorsautourdu
soufredesubirloxydation.
LaFigureIV10schmatiselescnariodoxydationpouvantavoirlieulorsdelexpositiondu
substrat utilis 500C en prsence doxygne. Selon le diagramme de phase FeSO (cf. Figure IV
12)tabliparWatanabeetal.,danslesconditionsappauvriesenoxygne(casduvidepartielde10

8
mbar),lessulfuresdeferFeScoexisteraientdefaonprfrentielleavecdufermtalliquealorsque
lessulfuresFeS
2
auraientdanscecasluneaffinitenverslessulfuresdeferFeS.A500C,lactivit
chimiquedusoufreesttellementimportantequunecouchepaissedesulfuresdeferFeS
2
peuttre
forme sur un film initial constitu du mlange des sulfures FeS/FeS
2
et donc tre dtecte en
prioritparlanalyseXPS.Selonlaractiondite"deBunsen",laformationdesulfuredeferFeS
2
peut
rsulterdelaractionentrelesulfuredeferFeSetunpolysulfure[RIC_07].Dautrepart,lessulfures
deferFeS
2
sontconnuspoursoxydertrsfacilementetplusrapidementparrapportauxsulfuresde
fer FeS [WAT_00]; la liaison SS est plus facile rompre que la liaison FeS. Par consquent, au
contactdelair,lessulfuresFeS
2
ragissentavecloxygneinstantanment.Unepartiedeleursoufre
est dgage sous forme du SO
2(g)
et la surface du substrat devient couverte plus abondamment par
les sulfures de fer FeS plus rsistants loxydation. Ce scnario corrle la thorie propose par de
nombreux auteurs prsumant que loxygne (ou loxyde de fer) empche, dans certains cas, la
sulfuration excessive de la surface [TOM_77(2), WHE_78]. La prsence de loxygne juge
notamment essentielle lors de laction de sulfures en lubrification a t aborde dans le Chapitre I
(cf.I.3.7.ParamtresprendreencomptePrsencedoxygne).

FigureIV10:Scnarioproposdeloxydationdusubstratutilis500C
25 C
Tempratureambiante
O
2(g)
FeS
2

Fe
(FeS)

Fe
FeS

SO
2(g)
Passagelair
25C
(FeS
2
) (FeS
2
)
FeS
2

A500C
FeS
2

Fe
(FeS)
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auuitifs soufis



144
Aucontactdeladditifensolutionousousformegazeuse,lasurfacemtalliqueestpassive
avec une couche des sulfures FeS/FeS
2
. Lpaisseur du film dtect sur la lame mince du copeau de
fraisage obtenu avec ladditif ADDS1(pentasulfure) a t estime environ 40 70nm alors quen
AES, elle a t value comme deux fois plus importante (environ 150nm) (cf. Figure III6).
LtalonnagedelavitessedabrasionutiliseenAESnesemblepastretrsbienadaptauxsulfures
mtalliqueset est donc certainement lorigine de cet cart; la vitesse dabrasion a t talonne
avec la couche native doxyde de fer prsente sur lchantillon de la plaquette en acier 100Cr6.
Loxydeseraitdoncenlevdelasurfacedeuxfoisplusrapidementquelesulfure.Lpaisseurdufilm
form sur le substrat dans lexprience ralise au TEC reste pour linstant une valeur inconnue. Sa
dtermination est cependant ncessaire afin de mettre en parallle les rsultats issus de la
modlisation et ceux obtenus pendant les analyses de pices relles (lame mince du copeau en
particulier).
Lanalyse de la lame mince du copeau dvoile que la structure du film soufr form sur sa
surface est cristalline. Cela suppose quil sest vraisemblablement form sous leffet thermique
(cristallisation)etnestpasissudufrottement;ilesteneffetpeuprobablequelastructurecristalline
aitpusemaintenirdanslefilmsoufrenquestionencasdefrottement,comptetenudelaplagede
sollicitationssvresgnreencoupe.Enoutre,500C,cestdireunetempraturefacilement
atteinte en coupe, la modlisation exprimentale ralise au TEC dmontre que quel que soit ltat
chimique de la surface mtallique oxyde ou frache qui a t soumise ou non au frottement,
lactivitdusoufreesttrsleveetquasimentidentique.
Ainsi, toutes les informations semblent indiquer que les films analyss sur les copeaux
obtenus en usinage ont t forms a posteriori proximit de la zone de coupe, cestdire au
moment o le copeau cisaill quitte la face de coupe de loutil. Nanmoins, linformation sur la
naturechimiquedesespcessoufres,issuedelanalyseAESouXPSsurlessurfacesdecescopeaux,
reste incontestablement trs prcieuse car elle montre quelle est lactivit chimique de diffrents
additifs soufrs aux alentours de la zone de contact et permet de prdire lefficacit dun additif
donnlorsdesonapplication.
La lubrification par lintermdiaire de loutil ou par la pntration partielle de ladditif sous
forme gazeuse a t pose comme modle daction du lubrifiant en fraisage dans la plage des
sollicitations modres. La performance des additifs est constate, en particulier de ladditif
ADDS1(pentasulfure), en terme dnergie spcifique de coupe et dusure des fraises; une lame
mince ralise sur la surface du copeau de fraisage obtenu avec cet additif est analyse. Toutefois,
les contradictions entre les informations issues de lanalyse des copeaux et des fraises obligent
sinterrogersurlapertinencedumcanismepropos:
il est probable que le film "soufr" form sur la surface des copeaux ne soit pas issu du
frottement;lapntrationdeladditifdanslazonedecontactestdoncremiseenquestion,
toutes les fraises font tat de la prsence du transfert mtallique et quasiment dans les
mmesquantits;parconsquent,ilnepeutsagiruniquementdelubrificationpartransfert
mtallique; puisque les mlanges prsentent des performances diffrentes, leffet de
ladditif doit tre associ une "certaine" performance chimique ralise au cours de
lopration de fraisage dans la zone de coupe (raction avec le transfert mtallique ou avec
lematriaudeloutil).

Siladditifsoufrarrivepntrersousformegazeuselinterfaceentrelecopeauetlaface
decoupedeloutil,sesproduitsderactionssontprobablementconsommsaucoursdelopration
de fraisage, et, par voie de consquence, non dtectables a posteriori. Les diffrences entre les
efficacits des additifs soufrs tests lors des campagnes ralises en fraisage peuvent ainsi tre
expliquesparleursactivitschimiquesdiffrenteset,parconsquent,pardestauxdeformationde
produits de ractions distincts. Il est galement possible que ladditif entre dans le contact
uniquement du ct de la face de dpouille et cest alors son action chimique cet endroitlqui a
unimpactimportantsurl'amliorationdelaqualitdusinage(baisseentermednergiespcifique
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



145
de coupe et dusure); lanalyse de surface de la pice usine est ncessaire pour pouvoir conclure
davantage.
De plus, il vrai que ladditif sous forme gazeuse (mme faible pression de gaz) amliore le
frottement sans avoir forcment contribu une diminution considrable du coefficient de
frottementcequiatdmontrparlamodlisationexprimentaleeffectueauTEC.Celapermet
dailleurs de supposer que la performance quapporte ladditif sous forme gazeuse en terme
dnergiespcifiquedecoupe(rductiondufrottement)nestpasncessairementremarquable.
Compte tenu de la valeur leve du coefficient de frottement obtenu pendant le test de
frottement 500C au TEC avec ladditif ADDS1(pentasulfure) sous forme gazeuse, sa pntration
danslazonedecoupepourraitmmetreenvisageencoupeorthogonale,enattribuantlesvaleurs
obtenuesencoupeorthogonalepourlescoefficientsdefrottementmodliss(
Fdc
0,5et
Fdd
0,7)
leffetdulubrifiant(tournage2D).Toutefois,enconsidrantquelactionhypothtiquedulubrifiant
diminue autant le frottement que ladoucissement thermique du matriau lors de lopration
ralise sec (les coefficients de frottement modliss taient comparables), son effet bnfique
seraitalorsngligeable.
IV.3.4.MECANISMESDACTIONPHYSICOCHIMIQUEDESADDITIFSENFONCTIONDESSOLLICITATIONSMECANIQUESET
THERMIQUESENGENDREESDANSLESPROCEDESDEFABRICATION
IV.3.4.1.Relationentrelastructurechimiqueetlefficacitenfraisage

Gensedessulfures
Pourquoi les sulfures de fer amliorentils le frottement et protgentils contre lusure
svre?

Lessulfuresdefersontdesminrauxtrouvsabondammentdanslanatureetdfinisparla
structure chimique gnrale Fe
x
S
y
. Leur stchiomtrie varie en fonction des conditions de leur
formation(essentiellementdelatempratureetdelapression).Lesdeuxdomainesdelasciencequi
sintressent particulirement aux sulfures de fer sont ainsi la gologie et la minralogie. Les
nombreuses tudes ralises [TOU_64, BUC_87, NES_94, PRA_94, HU_06, MUR_08] apportent des
connaissances considrables sur leur comportement thermochimique, leur dcomposition et leur
modedoxydation.Toutescestudesportentsurtroistypesdesulfures:lapyrite,deformuleFeS
2
,
le type de sulfure le plus rpandu dans la nature; la troilite, de formule FeS; et la pyrrhotite, de
formule Fe
1x
S (o 0<x<0,125) [THO_03, RIC_07]. Le diagramme de phases FeS, prsent sur la
FigureIV11(1),illustrelesdomainesdexistencedesdiffrentstypesdesulfures[LAM_80].
Lessulfuresdefersecaractrisentpardiffrentstypesdestructurescristallographiques.La
troilite(sulfuredeferFeS)possdeunestructurehexagonalecompacte(HCtypeNiAs)(cf.Figure
IV11(2)). Ce type de structure cristallographique se caractrise par une faible rsistance au
cisaillement(suivantlesplanscristallographiques)etunpointdefusionleve(1100C)[WAN_05].
Il sagit dailleurs de la mme structure cristallographique que celle du trs bon rducteur de
frottement MoS
2
. Certaines variantes de la pyrrhotite (sulfure de fer Fe
1x
S o 0<x<0,125) peuvent
possdergalementlammestructurequelatroilite(sulfuredeferFeS).
Lapyrite(sulfuredeferFeS
2
)secaractrisequantelleparunestructurecubiquefaces
centres(CFCtypeNaCl)[LEI_03](cf.FigureIV11(3)).Elleseraitdoncplusdifficilecisailleretpar
consquent moins performante que le sulfure de fer FeS en tant que lubrifiant solide [TAN_07]. Le
pointdefusionduFeS
2
estprochedeceluiduFeS.
Les sulfures de fer amliorent le frottement mais cela ne se traduit pas forcment par un
coefficient de frottement trs faible (cf. Figure IV8(1) et (3)); le FeS, pouvant se caractriser
comme la troilite par une structure cristallographique du type hexagonale compacte, serait
nanmoinsmeilleurrducteurdefrottementqueleFeS
2
(structuredelapyriteCFC).Grceleur
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



146
pointdefusionleve,danslesconditionsdefrottementtrssvres,lessulfuresdeferprotgent
efficacementlessurfacescontreleursoudure.

FigureIV11:(1)DiagrammedesphasesFeS[LAM_80],Structurecristallographique:(2)delatroilite(HC),
(3)delapyrite(CFC)[MUR_08](Senjaune,Feenmarron)

Queltypedesulfuresestresponsabledelalubrificationenfraisage?
QuelrleattribuerauxsulfuresdeferFeS
2
?

Unetudeparticulirementintressanteralisercemmentdmontrequilestpossibleque
les deux types distincts de sulfures soient forms lors de la lubrification avec les additifs soufrs
suivantlesdiffrentesconditionsdetemprature,depressionducontactetdefrottement[NAJ_03].
Dans les conditions de frottement moyennement svres, telles que dans le domaine dapplication
desadditifsantiusure,lesfilmsformsparlesadditifssoufrsseraientessentiellementconstitusde
sulfures de fer FeS
2
, de petites quantits de sulfures de fer FeS et de sulfates. Dans les conditions
plus svres, cestdire dans les conditions de fonctionnement des additifs extrmepression, la
prsence de sulfures de fer FeS serait prdominante; la transition du FeS
2
en faveur du FeS ou la
ractiondirectedusoufreprovenantdeladcompositiondeladditifaveclefermtalliquepourrait
en tre lorigine [NAJ_03]. Selon le diagramme dEllinghamRichardson (cf. Annexe IVIV.5) tabli
pour les diffrents types de sulfures, les sulfures FeS sont plus stables que les sulfures FeS
2
(lenthalpielibredeformationduFeSestplusfaiblequecelleduFeS
2
).LesFeS
2
peuventdoncsubir
unerductionpourformerlesFeS.
Lobservation ralise par [NAJ_03] est corrle par le diagramme de phases FeSO,
prsentsurlaFigureIV12,ralispar[WAT_00]ensappuyantsurlesdonnesthermodynamiques
des sulfures de fer. Selon Watanabe et al., les sulfures de fer FeS sont forms sur le fer mtallique
alorsquelessulfuresdeferFeS
2
sontprsentssurlasurfaceoxydeoucoexistentaveclessulfures
de fer FeS. Lorsque loxyde de fer nest pas entirement enlev, dans les conditions de frottement
moyennementsvres,celapeutsetraduireparlaprsenceplusimportantedesulfuresdeferFeS
2
.
En revanche, dans les conditions de frottement trs svres, la surface frache cre est plus
tendue,cequipeutexpliquerlaprpondrancedessulfuresdeferFeS.
En fraisage, lefficacit de ladditif dpend essentiellement de sa capacit librer et
fournirlesoufrequipassiveraensuitelasurfacemtalliqueenformantlessulfuresdeferdutype
FeS et FeS
2
, avec une forte prdominance pour les premiers cits (cf. Tableau IV4); ceci est en
accord avec les mcanismes daction des additifs soufrs proposs dans la littrature (cf. I.3.6.
Mcanismesdactiondesadditifssoufrs).Lasurfacefracheomniprsenteainsiquelessollicitations
importantes gnres aux interfaces pice usineoutilcopeau seraient les deux paramtres
principaux dterminant lactivit du soufre en fraisage sous forme de sulfures de fer FeS. La
(1)
(3)
(2)
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



147
formation des sulfures de fer FeS a t confirme par lanalyse des surfaces des copeaux et des
outils. Les sulfures de fer FeS
2
sont dtects dans la limite de sensibilit et uniquement sur les
surfacesdescopeaux;ilsontdoncprobablementpeudinfluencesurlecomportementtribologique
des additifs. Lanalyse de la lame mince du copeau indique la prsence de zones prsentant
vraisemblablement une structure cristallographique proche dune structure hexagonale, et pouvant
confirmerainsilaprsenceduFeSdanslefilmsoufr.

FigureIV12:DiagrammedephasesFeSO[WAT_00]

LaformationdesulfuresdutypeFeS
2
estplusmarquesurlesubstratutilispendantletest
de frottement dans le cas de la modlisation ralise au TEC. Cela peut sexpliquer, dune part, par
des conditions de test moins svres par rapport celles de la coupe et, dautre part, par
lenvironnement particulier de lexprience, car ralise sous atmosphre quasiment inerte (sous
videpartiel);lesulfuredeferFeS
2
peuttretransformensulfuredeferFeSaucontactdelair.
Le Tableau IV4 rcapitule les informations essentielles obtenues pendant lanalyse XPS des
surfaces des copeaux. Pour ce qui concerne lanalyse des outils, elle savre peu concluante car les
quantitsdesulfuresdeferFeSdiscernessurleurssurfacessonttrsfaiblesetdummeordrede
grandeur.Lactionphysicochimiquedesadditifssurlesfacesdeloutilatdiscuteauparavant(cf.
III.3.4.2.Analysedesfraises).
Ladditif ADDS1(pentasulfure) est class comme le plus efficace en terme de baisse de
lnergiespcifiquedecoupeetdelusure(cf.FigureIV1).Cestunadditifquiformelefilmsoufrle
pluspaisetaveclequellaquantitdesulfuresdeferFeSdtectesurlasurfacedescopeauxestla
plus importante (cf. Tableau IV4). En considrant que le film soufr sur la surface des copeaux est
formparladiffusionthermique,lpaisseurdufilmsurlescopeauxpeutdonctrerelielafacilit
aveclaquelleladditifdonnapulibrersonsoufreetlaractivitdelasurfaceenverscesoufre;
onconstatequepluslefilmsoufraunepaisseurimportante,plusladditifestefficaceenfraisage.
LepremierfacteurquijoueenfaveurdelaperformancedeladditifADDS1(pentasulfure)est
sa teneur en soufre deux fois plus importante que pour les additifs moins performants tels que
ladditif ADDS2(triglycride soufr) et ladditif ADDS3(ester mthylique soufr) (cf. Tableau III1)
etlafaondontsesatomessontlisdanssamolcule.Aumomentdeladcompositiondeladditif
(rupturedeliaisonschimiques),lamolculedeladditifADDS1fournitlaquantitlaplusimportante
desoufrecarellecontientpotentiellementplusdeliaisonsSSfacilesrompre.LATG/IRmontreque
ces trois additifs perdent le soufre sous la mme forme (SO
2
) et dans la mme plage de
tempratures,maislaquantitdesoufredlivrenyestpasquantifie.

Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



148

TableauIV4:InformationsessentiellesobtenuespendantlanalyseXPSdessurfacesdescopeauxissusdu
fraisage

LaFigureIV13montrelateneurensoufreactifenpourcentageparrapportausoufretotal
deladditifenfonctiondelatempratureselonlanorme[ASTMD1662](cf.AnnexeIIIIII.2).Cette
analyse supplmentaire confirme que ladditif ADDS1 (pentasulfure) "apporte" la surface une
quantit plus importante de soufre actif (soufre libre) par rapport aux deux autres additifs; les
molcules des additifs ADDS2(triglycride soufr) et ADDS3(ester mthylique soufr) renferment
quasimentlammequantitdesoufreactif,cequipeutexpliquerleursperformancessimilaires(en
termednergiespcifiquedecoupe).

FigureIV13:TeneurensoufreactifpourtroisadditifstestsselonlamthodeASTMD1662

Limportance de la nature de la liaison de latome de soufre dans la molcule soufre est


dmontre par ladditif ADDS4(dithiocarbamate), dont linefficacit en fraisage a t explicite.
Mme si sa teneur en soufre dans sa molcule est la mme que celle de ladditif
ADDS1(pentasulfure), le soufre nest pas du tout labile et il nest pas relch temps. LATG/IR
montre que son soufre ne se libre pas de la mme faon que celui des autres additifs; ladditif
ADDS4(dithiocarbamate) le perd sous forme du disulfure de carbone (CS
2
). Sachant que lors de la
Sulfuresdtects Observationscaractristiques
parrapportchaqueadditif
ADDS1
(pentasulfure)
FeS/(tracesFeS
2
)

Quantitde soufredtecte laplusimportante


ADDS1+CP
(pentasulfure+CP)
FeS/(tracesFeS
2
)
Quantitde soufredtecte laplusimportante
Lefilmsoufrformestcependantpresquedeuxfois
moinspaisqueceluiformavecladditifADDS1seul
ADDS2
(triglycride
soufr)
FeS/(tracesFeS
2
)

DeuxfoismoinsdeFeSquavecADDS1
Lefilmsoufrformestaumoinsdeuxfoismoins
paisqueceluiformavecladditifADDS1seul
DeuxfoisplusdadditifadsorbquepourADDS1
Plusrichesencomposscontenantdeloxygneetdu
carbone(dutypeCO,C=O)
ADDS3(ester
mthyliquesoufr)
FeS/(tracesFeS
2
)

DeuxfoismoinsdeFeSquavecADDS1
Lefilmsoufrformestaumoinsdeuxfoismoins
paisqueceluiformavecladditifADDS1seul
DeuxfoisplusdadditifadsorbquepourADDS1
Plusricheencomposscontenantducarbone(dutype
CH,CC)
ADDS4
(dithiocarbamate)
(sulfuresentraces) Formationessentiellementdoxydesdefer
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



149
coupe, loxyde superficiel natif du matriau usin est enlev, ladditif ADDS4(dithiocarbamate)
ntantpascapabledeformerdecoucheorganiqueprotectricenidefilmdesulfuresdeferFeS(les
sulfuressontdtectsltatdetraces),ilsecomporteprobablementcomme"uncatalyseur"dela
formation dune nouvelle couche doxyde; la quantit doxyde form par cet additif est
incontestablementplusimportantequecelleformeaveclhuiledebaseseule(HBYu4)(cf.FigureII
13).
La structure chimique gnrale de ladditif est un deuxime facteur ayant une importance
sur sa performance en fraisage. Les additifs ADDS2(triglycride soufr) et ADDS3(ester mthylique
soufr)secaractrisentpardelongueschanesorganiquesetladditifADDS2plusparticulirement
contenant des groupes fonctionnels du type carboxyle et ester respectivement. La dgradation
thermique indique la prsence de ces diffrents groupes organiques dans le lubrifiant. Une
comptition dadsorption entre ces groupements et le soufre peut avoir lieu visvis de la surface
mtallique. Si cette rivalit est suffisamment forte, la raction du soufre avec la surface peut tre
empche etlaperformancefinale dulubrifiant parconsquentabaisse.Dailleurs,laprsencede
compossbasedecarboneoudoxygneestbeaucoupplusmarquesurlessurfacesformesavec
lesadditifsADDS2(triglycridesoufr)etADDS3(estermthyliquesoufr)(cf.TableauIV4).

Quelles sont les circonstances de la formation des produits soufrs oxyds et des autres
produitssoufrschimisorbs?

Les composs soufrs oxyds tels que les sulfates ou sulfites semblent tre accumuls dans
lescouchesextrmesdessurfacesanalyses.Ilssontattribusmajoritairementsoitloxydationdes
sulfures du fer FeS/FeS
2
ou de ladditif chimiquement adsorb sur la surface ultrieurement
lusinage,soitauxractionsoxydativesquipourraientavoirlieuaucoursdeloprationdefraisage.
Plusieurs modes doxydation des sulfures de fer ont t identifis dans la littrature. Ils ne
sontcertainementpasexhaustifscarilsdpendentconsidrablementdesconditionsdanslesquelles
laractionentrelesoufreetloxygneseproduit(concentrationdeloxygne,tempratureetc.).Les
trois produits principaux de loxydation de sulfures FeS et FeS
2
numrs dans ces tudes sont: les
hydroxydes de fer [BRO_80, PRA_94], les oxydes de fer [BUC_87, WAT_00, HU_06] et les sulfates
[BRO_80,BUC_87,PRA_94,HU_06].Prattetal.suggrentqueloxydationdessulfuresdeferFeSse
droule sous forme de transition du soufre par les diffrents tats de son oxydation, suivant le
schma:FeS(S
2
)<FeS
2
<soufrelmentaire<sulfite<sulfate(S
6+
).Onconstatedoncquelanature
descompossdusoufreetduferdtectssurlessurfacesanalysesdanslecadredecettetudeest
bienencohrenceaveclesproduitsdoxydationcitsdanscesrfrencesbibliographiques(cf.III.3.4.
Analysephysicochimiquedescopeauxetdesfraises).
Atitredexemple,laFigureIV14prsentelesdeuxspectresXPSdusoufreobtenuspendant
lanalyseraliseunandintervalledelasurfacededeuxcopeauxobtenusaucoursdummeessai
en fraisage. Lvolution du spectre reflte par la contribution plus importante despces soufres
oxydes(sulfites,sulfates)metenvidencelephnomnedoxydationprogressivequesubissentles
espces soufres sur la surface du copeau. Le spectre plus bruit obtenu sur la surface du copeau
analysunanplustardrsultedusignalplusfaibledusoufre(laquantitdesoufredtecteestplus
faibleet/oulacouchedecontaminationestplussignificative).
Ce spectre illustre de nouveau la prdominance des sulfures de fer FeS sur les surfaces
analyses. Le FeS se caractrise par une haute rsistance loxydation; il sera donc transform en
composs soufrs oxyds beaucoup plus lentement que le FeS
2
; [BRO_80] remarque ainsi que
loxydationcomplteduFeS
2
ensulfatesseproduisantenseulement200jours.
Il est peu probable que ladditif puisse rsister la dgradation thermique complte aux
alentours de la zone de coupe. Cependant toutes les molcules de ladditif prsentes dans le
lubrifiant ne sont pas dcomposes forcment au mme moment. La prsence de ladditif adsorb
chimiquement sur les surfaces des copeaux ou des outils peut correspondre ladsorption de
molcules des additifs dcomposes partiellement, plutt postrieurement lusinage, dans les
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



150
zones moins charges o la temprature ntait pas suffisante pour briser compltement toutes les
liaisonschimiquesdesadditifs.
Une quantit plus importante de la composante correspondant ladditif adsorb est
observesurlessurfacesdescopeauxobtenusaveclesadditifsADDS2(triglycridesoufr)etADDS3
(ester mthylique soufr) (cf. Tableau IV4). Ces deux additifs, issus des esters dacides gras soufrs
dans des conditions moyennement svres, dans une plage de temprature assez faible 200C
300C,sontconnuspouravoiruncomportementdadditifdonctuosit(cf.I.3.3.Additifsantiusure
(AU)etextrmepression(EP)).Lemomentdipolaire,plusimportantpourleursstructureschimiques
riches en composs organiques, renforce leur activit dadsorption par rapport celle de ladditif
ADDS1(pentasulfure)oudeladditifADDS4(dithiocarbamate).

FigureIV14:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalyseralisedanslespacedunandes
surfacesdedeuxcopeauxobtenusavecladditifADDS1(pentasulfure)issusdummeessaienfraisage

Estce que les composs organiques peuvent avoir un effet perturbateur dans le cas de la
coupe?
Comptetenudelaprsencedoxygneetdecarboneautraversdelasurface,estcequele
soufreetloxygneentrentencomptition?

La comptition dadsorption a t dj mentionne comme lun des deux facteurs pouvant


jouer sur la performance de ladditif soufr dans le cas de lusinage. Cette comptition peut se
produire entre les lments organiques (essentiellement base doxygne) et les atomes du soufre
rsultant de la dcomposition de ladditif. Lincorporation dans un mlange dun autre lment
agissant au niveau des surfaces (par adsorption) peut galement dclencher des interactions
antagonistes (cf. I.3.7. Paramtres prendre en compte). Les deux mlanges contenant des corps
gras (HBYu4+ADDS1+CP, HBYu4+ADDS2) sont ainsi moins performants pendant lessai dusure des
fraises et mettent effectivement en vidence une action perturbatrice lie leur concentration en
compossorganiquessuprieureparrapportauxautresmlanges.
LaFigureIV1dmontrelalgrebaissedelaperformance(entermednergiespcifiquede
coupeetdusuredeloutil)dumlangeHBYu4+ADDS1+CP(pentasulfure+CP)parrapportcelledu
mlange contenant uniquementladditifADDS1(pentasulfure).Lefaitdajouterun"confortpack"
ladditif ADDS1(pentasulfure) perturbe laction du soufre de ladditif, qui rencontre alors plus de
difficultspouratteindrelasurface.Atitredexemple,lefilmsoufrformsurlasurfaceducopeau
obtenu avec le mlange HBYu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP) est moins pais que celui form par
ladditif ADDS1 (pentasulfure) seul (cf. Tableau IV4). Cependant la composition gnrale des
surfacesusinesaveccesdeuxmlangestantquasimentidentique,lacomptitiondusoufreetdu
"CP"auprsdelasurfaceestdifficileprouver(cf.TableauIII5).
Des conclusions similaires sont tires lors de lanalyse de la performance des additifs
ADDS2(triglycride soufr) et ADDS3(ester mthylique soufr). Lefficacit de ces deux additifs est
plutt comparable en terme dnergie spcifique de coupe; cependant ladditif ADDS2 (triglycride
soufr) semble protger moins efficacement contre lusure que ladditif ADDS3(ester mthylique
1anplustard
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



151
soufr) (cf. Figure IV1). Cet cart dans la performance de ladditif ADDS2(triglycride soufr) en
terme dusure peut tre expliqu par son comportement thermique singulier (cf. IV.2.3. Rsistance
des additifs la dgradation). Ladditif ADDS3(ester mthylique soufr) subit une dgradation
instantane alors que ladditif ADDS2(triglycride soufr) se caractrise par deux paliers de
dcomposition. Puisque les sollicitations engendres aux alentours de la face de dpouille de loutil
sontmoinssvresquecellesprsdesafacedecoupe(cf.FigureI1(1)),ilestprobableque,ntant
pas compltement dcompos, ladditif ADDS2(triglycride soufr) agisse prfrentiellement par
adsorption, la forte activit des composs organiques proximit de la face de dpouille de loutil
empche alors laction du soufre et provoque une usure plus importante. Ladditif ADDS3(ester
mthylique),secaractrisantparunestructurechimiqueplus"allge"parrapportcelledeladditif
ADDS2(triglycridesoufr),sedgradeplusttenpermettantausoufrederagiraveclasurfacede
lammefaonquproximitdelafacedecoupedeloutil.

IV.4.3.2.Relationentrelastructurechimiqueetlefficacitentaraudagepardformation

Quelestlerledusoufredanslesractionstribochimiquesentaraudagepardformation?

En taraudage par dformation, des quantits trs faibles du soufre et essentiellement sous
forme adsorb sont dtectes lors lanalyse XPS des surfaces de filets forms avec les deux additifs
les plus efficaces ladditif ADDS2(triglycride soufr) et ladditif ADDS3(ester mthylique soufr)
(cf.FigureIV1).Lastructurechimiquedesestersdacidesgrassoufrsestloriginedeleurefficacit
remarquable:elleleurdonne,enplusdespropritsextrmepressionapportesparlesoufre,des
propritsdonctuositetderducteurdefrottement(cf.FigureI13).
Le mode daction des additifs donctuosit consiste en la formation de couches
monomolculaires, de trs faible paisseur, suffisamment solides pour pouvoir supporter des
pressions considrables, mais peu rsistantes la temprature. La performance de ces couches
adsorbesrepose,dunepart,surlesforcesdadhsionentrelesgroupespolairesdesmolculesetla
surface, et dautre part, sur les forces de cohsion latrales entre les chanes organiques [BOE_98,
AYE_01]. Leur fonctionnement est limit ainsi par la temprature de fusion de la couche qui
gnralement ne dpasse pas 200C [BOE_98]; quand la temprature devient trop importante, les
couchesformessont"balayes"delasurface.Toutefois,lorsqueladditifdonctuositnestplusen
mesuredeformerdefilmssimplementadsorbs,ilpeut,selonsastructurechimique,sedcomposer
partiellement et ragir avec la surface par chimisorption en formant un savon mtallique. Son
domainedefonctionnementpeuttreencoretenduparlintroduction,parexemple,dunatomede
soufre dans la molcule. Dans les conditions extrmepression, la libration du soufre donnera
naissancedessulfuresmtalliquesquiprotgerontcontrelasouduredesurfaces.
Malgr leffet incontestable de la partie organique des molcules des additifs sur leur
performanceentaraudagepardformation,lesoufrejoueunrleimportantdanscettetechnique
d'usinage. Un essai complmentaire avec lhuile de base (HBYu4) contenant uniquement des corps
gras non soufrs, a t effectu en dmontrant clairement la trs faible performance de cette
formulation (comparable lhuile de base HBYu4 toute seule). Un mode daction des additifs
donctuosit bas uniquement sur ladsorption physique parat peu probable. La prsence dun
lment chimiquement actif tel que le soufre dans les ractions de lubrification en taraudage par
dformationsembledonctreindispensable.
Le soufre assure deux fonctions dont leffet est dterminant sur la performance du
lubrifiant: il participe dune part la formation dun film solide chimisorb qui diminue le
frottement et garantit dautre part la formation de sulfures mtalliques pour se prmunir contre
lusure adhsive. Dans la plage de sollicitations modres gnres en taraudage par dformation,
enfonctiondelastructurechimiqueetducomportementthermiquedelamolculesoufredonne,
lesadditifstestschoisissentprfrentiellementlunoul'autredescheminsderactionpossibles.La
formationdelacouchechimisorbeestbeaucoupplusprononcepourlesadditifsfaisantpartiedes
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



152
mlanges les plus efficaces (HBYu4+ADDS2, HBYu4+ADDS3 et HBYu4+ADDS1+CP), tandis que
ladditifADDS1(pentasulfure)formeprioritairementdessulfuresmtalliques.

Pourquoi les sulfures mtalliques forms avec ladditif ADDS1 (pentasulfure) rduisent
moinslefrottementquelesproduitsderactionsbasedoxygneetdecarbonetelsque
ceuxdesadditifsADDS2(triglycridesoufr)etADDS3(estermthyliquesoufr)?

Le taraudage par dformation est une technique sapparentant plutt aux techniques de
mise en forme, avec une vitesse de glissement des surfaces et une temprature plus faibles et des
pressionsplusmodresquencoupe.
LesadditifsADDS2(triglycridesoufr) etADDS3 (estermthyliquesoufr),secaractrisant
par une polarit leve, sont censs, dans un premier temps, sadsorber chimiquement la surface
parleursgroupesfonctionnelstelsquelesgroupescarboxyles(ADDS2)ouester(ADDS3)etragir
ensuiteaveclasurfacemtalliqueenformantdessavonsmtalliques;lessurfacesdesfiletsforms
avec ces deux additifs indiquent la prsence de soufre adsorb et non pas sous forme de sulfures
mtalliques.Latempratureentaraudagepardformationneslveprobablementpasaudelde
150C200C, car ces deux additifs nont pas subi de dgradation thermique complte (cf. Tableau
IV1); cette plage de tempratures correspond galement au domaine dactivit des additifs
donctuositselonlaFigureI13etestcohrenteaveclestempraturesmesuresentaraudagepar
dformation par [FRO_04]. Il est cependant admis que les savons mtalliques sont forms par
raction avec des hydroxydes ou oxydes mtalliques [BOE_98]. Puisque la surface cre en
taraudagepardformationestmajoritairementfrache,elledoittretoutdabordpassiveavecune
couchedoxyde.Ilesttrsprobableque,danslesconditionsmodrescaractrisantletaraudagepar
dformation, le soufre "pig" dans la molcule de ladditif ne soit pas trs ractif visvis la
surface;loxygneprovenantdulubrifiantragitenpremieraveclasurfacemtalliquepourformer
desoxydessurlasurfacedefilets,dailleursindispensablespourquelachimisorptiondelamolcule
de ladditif puisse avoir lieu. Loxyde ainsi form est ensuite rceptif ladsorption de groupements
de ladditif contenant de loxygne (carboxyles ou ester), suivie de ladsorption du soufre; cest un
mcanisme qui correspond bien lactions des additifs soufrs en tant quadditifs AU (cf. I.3.6.
Mcanismesdactiondesadditifssoufrs).
La modlisation exprimentale de la formation des films de frottement ralise au TEC
montrequelessulfuresdeferpeuventamliorerlefrottementmaisnebaissentpaslecoefficient
de frottement significativement par rapport aux additifs rducteurs de frottement traditionnels.
Contrairement aux sulfures, le "tapis" constitu dune (mono)couche de chanes hydrocarbones
adsorbespeutrduireefficacementlasurfacemtalliqueencontactetconstitueruneinterface
plusfaiblersistancedecisaillementquecelledesulfuresdefer[BOE_98].
Les additifs ADDS1 (pentasulfure) ou ADDS4 (dithiocarbamate) possdent des structures
chimiques peu polaires (sans groupements carboxyles ou ester) et des chanes hydrocarbones trs
rduites;ilsnepeuventdoncpascrerdecouchesrductricesdefrottementlamaniredesdeux
autres additifs ADDS2 et ADDS3. Ladditif ADDS1 (pentasulfure) est un additif qui contient une
quantit importante de soufre actif. Quelles que soient les conditions de son utilisation (coupe ou
taraudage per dformation), il forme essentiellement des sulfures de fer FeS. Cette information est
cohrenteavecsoncomportementthermiqueobservlorsdelATG/IR.Cetadditifsedcomposela
tempraturelaplusbassedetouslesadditifstestsetfournitaussittdusoufrelibreettrsactif(cf.
Figure IV13) pour ragir avec la surface mtallique. Dautre part, il est peu probable que ladditif
ADDS4 (dithiocarbamate) aie un comportement diffrent de celui en coupe, car si son soufre nest
pasactifencasdesollicitationssvres,ilneserapasplusperformantauxsollicitationsmodres.Il
ne pourra pas former non plus de couche protectrice organique, car elle est strictement lie la
structure chimique de ladditif. De la mme faon quen fraisage, cet additif forme des oxydes
mtalliques dans une quantit beaucoup plus importante que les autres additifs. Dans ce cas
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



153
particulier, cette couche semble avoir un effet positif sur la performance lubrifiante du mlange
HBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)carlecoupledetaraudageestbaissde15%.

CommentexpliquerlefficacitdumlangeADDS1+CP(pentasulfure+CP)?

AlexceptiondesadditifsADDS1(pentasulfure)etADDS4(dithiocarbamate),dessollicitations
diffrentesparrapportcellesrencontresencoupedonnentnaissancedesproduitsderactions
des additifs diffrents. Cela est notamment le cas pour le mlange HBYu4+ADDS1+CP
(pentasulfure+CP) dont la performance est considrablement amliore car le mlange contenant
ladditifADDS1seul(HBYu4+ADDS1)rejointleniveaudesmlangeslesplusperformantsaprsavoir
tcompltparle"CP"(cf.FigureIV1).
Alors que la formulation contenant uniquement ladditif ADDS1 (pentasulfure) nest pas
cote parmi les plus efficaces, la formulation HB Yu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP) peut tre
qualifiecommetelle.Cetteaugmentationdanslefficacitestattribueessentiellementladdition
de corps gras non soufrs. Leur implication dans les ractions tribochimiques en taraudage par
dformation est confirme par les diffrences significatives des compositions chimiques des filets
forms avec les deux mlanges contenant ladditif ADDS1 (pentasulfure): la surface du filet form
avec le mlange HB Yu4+ADDS1+CP (pentasulfure+CP) se caractrise d'une part par la prsence au
moins deux fois plus importante de composs ayant les liaisons CO et OC=O et, dautre part, par
l'activit moindre du soufre par rapport la surface du filet form avec la formulation contenant
ladditifADDS1(pentasulfure)uniquement.
Le mlange dun additif soufr puissant (ADDS1) et dagents actifs aux surfaces (corps gras
non soufrs) voque la structure chimique des additifs ADDS2 (triglycride soufr) et ADDS3 (ester
mthylique soufr). La baisse du couple de taraudage de 30% pour le mlange HB Yu4+ADDS1+CP
(pentasulfure+CP)devraitdonctreattribuelactioncommunedupentasulfureetdescorpsgras.

Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



154

Enfonctiondessollicitationsthermiquesetmcaniques,lesadditifssoufrs
peuventavoirdesmcanismesdactionsinguliers;celaimpliquesouventdescarts
importants dans leur comportement tribologique et leur efficacit suivant
lapplication.
Le mode daction dun additif donn se dcompose gnralement en deux
tapes:uneadsorptionphysique(ouchimique)suivieduneractionchimiqueavec
lasurface.Lepassagedeladsorptionverslaractionsefaithabituellementsuite
laugmentation de la svrit des sollicitations. Cependant, selon les proprits
physicochimiquesdeladditif,tellesquesastructurechimique,sateneurensoufre,
soncomportementthermiqueousonmomentdipolaire,limportanceetla"dure"
de chacune de ces tapes peuvent tre diffrentes. Il est mme possible que
ladditif se dcompose avant toute adsorption, en conduisant directement la
ractionchimiquedesesproduitsdedgradationaveclasurface mtallique;cela
peuttrenotammentlecasdesadditifsutilissdanslesconditionstrssvresde
lacoupe.
Un schma, rcapitulant les mcanismes daction des diffrents additifs
soufrstests,dontlesmcanismesonttdiscutsdanscechapitre,estprsent
ciaprs(cf.pagesuivante).
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



155
Pourquoilefficacitdesadditifschangentdunprocdlautre?

ADDS1
(pentasulfure)
ADDS2
(triglycride
soufr)
ADDS3
(ester
mthylique
soufr)
ADDS4
(dithiocarbamate)
ADDS1+CP
(pentasulfure+
CP)
Fraisage
FeS
FeS(<que
ADDS1)
FeS(<que
ADDS1)
Oxydesmtalliques
(tracesdesulfures
deferFeS)
FeS
Taraudage
par
dformation
FeS
Additifadsorb
+Composs
organiques
Additifadsorb
+Composs
organiques
Oxydesmtalliques
(tracesdesulfures
deferFeS)
Additifadsorb
+Composs
organiques
"tapis"des
chanes
hydrocarbones
Fe

Fe

Fe

Fe

Fe

Fe

Fe

Fe

Fe

RCOO
RCOO
S S
RCOO RCOO
S S

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s

e
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c
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i
q
u
e
s

Ractionchimiqueen
fraisageetentaraudage
pardformation
Pression(P) Temprature(T)
Vitesse (V)
PenfraisagePen
taraudagepar
dformation
Venfraisage>>Pen
taraudagepar
dformation
Tenfraisage>Ten
taraudagepar
dformation
Ractionchimiqueen
fraisage
R

a
c
t
i
o
n

c
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Ractionchimiqueen
fraisage
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Fe
x
O
y
/Fe
Fe
x
O
y
/Fe
Fe
x
O
y
/Fe
Adsorption/Ractionchimique
entaraudagepardformation
Fe
x
O
y
/Fe
Fe
x
O
y
/Fe
RCOO
RCOO
Adsorption/Ractionchimique
entaraudagepardformation
S S
Chapitie Iv Compihension ues mcanismes Analyse ues isultats obtenus avec les uiffients
auuitifs soufis



156

Conclusionsfinales

Conclusions finales



158
Choixdelamolculesoufrepourlacoupedemtaux

Ladditif soufr le plus efficace pour la coupe des mtaux se caractrise par une forte
concentration en soufre, librable facilement (nombre important de liaisons SS). Il faut que sa
structure chimique soit simple afin dviter la comptition en adsorption entre ses produits de
dgradationthermique,autresquelesoufre,etlesatomesdesoufre.Ilsedcomposefacilement;il
estdoncactifdslesbassestempratures.Ilgagneenefficacitrapidementetpeut,parconsquent,
treutilisdanstouteslesoprationsdusinage.
Parmi les additifs soufrs tests dans le cadre de cette tude et en tenant en compte de la
comparaison de leurs performances en terme dnergie spcifique de coupe et dusure de loutil,
ladditifADDS1(pentasulfure)estdsigncommelamolculesoufrelaplusefficacepourleshuiles
entires de coupe. Dans des conditions de coupe dfinies, il peut diminuer lnergie spcifique de
coupe denviron 15% et au moins doubler la dure de vie de loutil par rapport au fraisage sec.
Cest un rsultat considrable, surtout en considrant quil sagit dun seul lment chimiquement
actif(soufre)dansladditif.
Pour les usineurs, laugmentation de la dure de vie des outils par rapport lusinage sec
resteunmotifprimordialdutilisationdulubrifiant.

Mcanismedelalubrificationlorsdelusinagedesaciersprtraits

Le mcanisme gnral de la lubrification des fluides de coupe a t tudi en utilisant la


molcule modle pentasulfure afin dapporter plus de connaissances sur les paramtres grant
laction du lubrifiant dans les diffrentes applications dusinage. Ces facteurs, dont limportance
paratessentielle,peuventtreclasssselondeuxcatgories,savoir:
les paramtres lis la technique dusinage choisie, tels que la continuit de la coupe, le
matriauusin,lematriaucoupant,lagomtriedeloutiloulesconditionsdecoupe,
les paramtres associs au lubrifiant luimme, et en particulier aux additifs qui y sont
incorpors, tels que la structure chimique de ladditif, sa teneur en lment chimique actif,
soncomportementthermique,saractivitvisvisdumatriauusinetdeloutilcoupant.

Parmicesparamtres,lacontinuitdelacoupe,lavitessedecoupeetladiffrenceenterme
desollicitationsengendreslorsdelacrationdelasurfaceontfaitlobjetdediscussionapprofondie
danslecadredecettetude,commelindiquelaFigureC1cidessous.

FigureC1:Etenduedeltudeetlesparamtrestudis

Pourconclurecetravail,unmcanismegnraldit"tribochimique"delalubrificationlorsde
la coupe des mtaux peut tre propos; il est le rsultat dune analyse approfondie des nombreux
tests dusinage raliss et des analyses physicochimiques des pices issues de ces tests, ainsi que
des exprimentations complmentaires effectues dans cette tude (modlisation en coupe
Conclusions finales



159
orthogonale en tournage, essais de frottement au Tribomtre Environnement Contrl, analyse
dunelamemincedecopeau).

Mcanisme"tribochimique"delalubrificationlorsdelacoupedemtaux

1
er
CAS Accs du lubrifiant trs limit ex. cas de lusinage grande vitesse de coupe, coupe
continue

Lactiondulubrifiantdanscecasldpendessentiellementdelactivitchimiquedeladditif
(concentration en soufre, type de liaison dans la molcule soufre); il sagit de "produire" le
maximumdesulfuresmtalliquespossibleavantlaprochaineentredeloutildanslamatire.

FigureC2:Mcanisme"tribochimique"delalubrificationgrandevitessedecoupe

2
me
CASAccsdulubrifiantfacilitex.casdesoprationsdusinageralisesdesvitessesde
coupebassesetmodres,coupeinterrompue

Aumcanismepropospourlalubrificationparlintermdiairedeloutil(1
er
CAS)sajoutela
diminution de la zone de contact aux interfaces copeauoutilpice usine et/ou laction de ladditif
grcesapossiblepntrationsousformegazeuse.

FigureC3:Mcanisme"tribochimique"complmentairedelalubrificationdesvitessesdecoupebasses
etmodres
1)Oprationdusinageloutilest
engagdanslamatire
2)Sortiedeloutildelamatire
Ractionaveclesoufreactifde
ladditif
(Ractionhypothtiquedu
soufredulubrifiantavec
loutilformationdautre
typedesulfuresWS
2
(outilen
W+Co),TiS
2
(ractionpossible
avecTiN))
Ractiondusoufre
dulubrifiantavecle
transfertmtallique
formationdes
sulfuresmtalliques
3)Nouveaupassagedeloutildans
lamatire"consommation"du
transfertmtalliqueetdes
ventuelsproduitsderactiondu
soufreaveclasurfacedeloutil
Zonespossiblesdu
transfertmtallique
Lemouvementdecoupe(V
c
leveforce
centrifuge)empchelaccsdulubrifiantprs
delafacededpouilleetdelafacedecoupe
B
Zonespossiblesdu
transfertmtallique
B
B
(Ractionhypothtiquedusoufre
dulubrifiantavecle
matriau/revtementdeloutil
suitepntrationpartiellede
lubrifiantdanslecontact)
Conclusions finales



160
LamodlisationdufrottementautribomtreTECmontrequelutilisationdunadditifsoufr
sousformegazeuse,mmefaiblepression,peutamliorerlefrottementbienquelecoefficientde
frottementresterelativementlev.Celapeutsuggrerquelaperformancedulubrifiantcontenant
ladditif soufr en terme defforts de coupe ne serait pas ncessairement toujours trs significative.
Le principe gnral suivant est donc propos: en se basant sur les rsultats obtenus en fraisage, la
pntrationdeladditifauxdeuxinterfacesdeloutilestavre(ductdelafacedecoupeetdela
facededpouilledeloutilouuniquementductdelafacededpouille).Cependant,comptetenu
dunepartdelaprsencedufilmsoufrvraisemblablementformthermiquementsurlasurfacedu
copeauobtenuenfraisage(lameFIB)et,dautrepart,desfaiblesdiffrencesrelevesdanslanalyse
desfraisesutilisesaveclesdiffrentsadditifstestslorsdecetteopration,lesproduitsderaction
de ladditif ayant pntr, qui dterminent vritablement son efficacit, sont intgralement
consommstoutaulongdelopration.
Le refroidissement et la promotion de la dformation plastique (effet Rehbinder) du ct
extrieurducopeau(cf.effeten"B"indiqusurlesFiguresC2etC3cidessus),mentionnesdans
lesmodlesdactiondulubrifiant(cf.I.2.3.Modlesdactiondeslubrifiantsvusparlesmcaniciens,
FigureI11),sontconsidrscommeayantuneffetfaibleoungligeablelorsdelusinage.

Perspectivesdeltude

ElargirltudeauxoprationsbassevitessedecoupeTaraudageparcoupe,Perage

La perspective immdiate qui rsulte de cette tude est dvaluer les performances des
quatreadditifssoufrsdanslesoprationsbassevitessedecoupe,tellesqueletaraudage
parcoupe(cf.FigureC1). Premirement,cela permettrait derassembler des connaissances
surleffetdelavitessedecoupesurlesperformancesdesadditifsbassevitessedecoupe,
et de complter alors les conclusions de ce projet; toute la plage des vitesses de coupe
applicablelusinagedes acierspourraitainsitrevrifie.Deuximement,lesmcanismes
daction des additifs pourraient tre confronts dans deux techniques dusinage
technologiquement trs diffrentes (taraudage par dformation vs. taraudage par coupe),
pour lesquelles les vitesses appliques sont comparables, mais le mode de cration des
surfaces(dformationvs.coupe),lapressionetlatempraturegnressontdiffrents.

Comprhensionapprofondiedesphnomnesdelalubrification

La gomtrie de loutil (coupe positive et ngative) et la continuit de la coupe sont deux


paramtres de coupe dont leffet sur laction du lubrifiant devrait tre tudi plus
profondment. Il existe galement un besoin important de concevoir une exprience
pouvant confirmer la pntration effective de ladditif dans la zone de contact. A titre
dexemple, il pourrait sagir dune modification dun "quick stop test" (QST) dans des
conditionscontrlesetenprsencedulubrifiant,dontleprincipereposesurlarrtbrusque
de loutil dans la matire au cours de la formation du copeau; lanalyse de loutil et du
copeau"arrt"encoursdufrottementpourraitpeuttreapporterlapreuverecherchede
lactivitdeladditifdanslazonedecontactlorsdelacoupe.
Le transfert mtallique sur loutil est considr comme fondamental dans le modle de la
lubrification "tribochimique" propos dans cette tude; il serait donc pertinent d'effectuer
des analyses plus pousses de ce transfert, notamment par la ralisation d'une lame mince
surlasurfacedesoutils.

Nouvellesformulationsbinaires,ternairesjusqulaformulationcomplte(longterme)

Ilest envisageabledintroduire denouveauxcomposants(additifs)danslesmlangestests


afin datteindre des performances meilleures ou dtendre le domaine de fonctionnement
Conclusions finales



161
des fluides, en recherchant des synergies entre les additifs. Ces mlanges pourraient tre
valus pendant les tests dusinage, et leur mcanisme daction pourrait tre modlis au
TribomtreEnvironnementContrlenphasegazeuse,enfonctiondelatemprature.Des
propositionsdeformulationsbinairesonttfaitesdansleChapitreIII(cf.III.5.Conclusions).

Conclusions finales



162




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CalculationofDynamicViscosity)
[ASTMD1662]StandardTestMethodforActiveSulfurinCuttingOils
[ASTM D2783] Standard Test Method for Measurement of ExtremePressure Properties of
LubricatingFluids(FourBallMethod)
[ASTMD4172]StandardTestMethodforWearPreventiveCharacteristicsofLubricatingFluid(Four
BallMethod)
[ASTMD5619]StandardTestMethodforComparingMetalRemovalFluidsUsingtheTappingTorque
TestMachine
[ISO3002/I] Gomtrie de la partie active des outils coupants Notions gnrales, systmes de
rfrences,anglesdeloutiletanglesentravail(NormefranaiseNFE66502);Dfinitiondesangles
desoutilscoupants(NormefranaiseNFE66503)
[ISO3002/3]Grandeursdebaseenusinageetrectification.Grandeursgomtriquesetcinmatiques
enusinage(NormefranaiseNFE66506)
[ISO3002/4] Grandeurs de base en usinage et rectification. Forces, nergie et puissance (Norme
franaiseNFE66507)
[ISO3685]ToolLifeTestingWithSinglePointTurningTools
[ISO8688]ToolLifeTestinMilling.Part1:Facemilling.Part2:Endmilling
[ISO12185]DeterminationofdensityOscillatingUtubemethod
[NFE66505]Essaideduredeviedesoutilsdetournagepartieactiveunique
[NFE66520]Domainedefonctionnementdesoutilscoupants:Coupleoutilmatire
[NTMECH040]TurningToolLifeTestforCuttingFluidEvaluation,ISSN02387196
[NTMECH038]Cuttingfluidsfordrilling:evaluationbydrilllifetest,ISSN02387196
[NTMECH039]TappingTorqueTestforCuttingFluidEvaluation,ISSN02387196

lasurface.comsitewebwww.lasurface.com
Rfiences bibliogiaphiques



170

Annexes

Annexe I



172
ANNEXEI
I.1.TECHNIQUESDANALYSESDESSURFACES[VIC_97,MIN_04,TAN_07,LASURFACE.COM]
SpectroscopiedephotolectronsX(XPS)

La spectroscopie de photolectrons X appele XPS (Xray Photoelectron Spectroscopy) est


unespectroscopieddielacaractrisationdessurfaces.Ellesimposecommelundesprincipaux
outilsenanalysedessurfaces,enraisonnotammentdesesdeuxatoutsmajeurs:
l'analysequantitative,
l'informationsurlanaturechimiquedeslments.

Leprincipedecetteanalysereposesurleffetphotolectrique.Lasurfaceestbombardepar
lesphotonsmisparunesourceX.Enabsorbantunphoton,unatomereoitunequantitd'nergie
h. Il met ensuite un lectron un photolectron afin de conserver son tat initial; il prend
l'nergie du photon incident, se libre de l'atome, puis de la matire, en se dplaant avec une
certaine nergie cintique. Grce un analyseur, les photolectrons librs de la surface sont
ultrieurement collects et ordonns selon leurs nergies cintiques. Cette nergie cintique du
photolectron est spcifique latome excit et au niveau lectronique do provient le
photolectron. Elle est lie directement lnergie de liaison qui est caractristique de la nature
chimiquedelatomeexcit.
Le principe de la conservation de l'nergie permet d'crire le bilan nergtique suivant, lors
del'absorptiond'unphotond'nergiehparlatome:

h=E
cintique
+E
liaison
+
o
h nergie incidente du faisceau de rayon X (h constante de Planck, frquence de
londe),
E
cintique
nergiecintiquedel'lectronlasortiedel'chantillon,
E
liaison
nergiedeliaisondel'lectrondansl'atome,
nergiencessairellectronpourfranchirlafrontirematriau/vide.

SpectroscopiedlectronsAuger(AES)

LeprincipedecettetechniqueestsimilaireceluidelaspectroscopiedephotolectronsX.Il
sagit cette foisci de mesurer lnergie cintique des lectrons Auger jects par un atome excit.
Cette nergie cintique est caractristique de latome excit. La source dexcitation est un faisceau
dlectronsmisparuncanonlectrons.Linformationapporteparcettetechniquedanalyseest
essentiellementlmentaire.
La surface est bombarde par un faisceau dlectrons qui provoque ljection dun lectron
dunesouscouchelectroniqueetlatransitiondlectronsdunniveau2unniveau1(E
1
>E
2
).Lors
de cette dsexcitation, il y a libration dune quantit dnergie E
2
E
1
qui peut entraner le dpart
dun lectron dun niveau plus externe 3 (o E
3
< E
2
) appel un lectron Auger. Dans cet exemple,
lnergiecintiquedellectronAugerpeuttreexprimepar:

E
123
=E
1
E
2
E
3

Annexe I



173
Lappareil qui permet de raliser des analyses AES et XPS se trouve au Laboratoire de
TribologieetDynamiquedesSystmes(cf.FigureAI1)[LeM_98].Ilestquip,entreautres:
dun canon lectrons effet champ (FEG1000, Field Emission Gun) qui permet une bonne
rsolutionlatraleavecunetailledespotdanalyseinfrieur1m(AES),
dunesourcederayonXmonochromatiquedaluminiumAlK(XPS).













FigureAI1:TribomtreUltraVideAnalytiqueauLTDSlEcoleCentraledeLyon[LeM_98]

La rsolution latrale est plus intressante en AES quen XPS. Cependant, lXPS est plus
sensiblelenvironnementchimiquedumatriau etpermetderaliserunesemiquantificationdes
lments dtects. En couplant ces deux techniques avec une abrasion ionique, il est possible
dobteniruneinformationsurlacompositionchimiquedelchantillonanalysenprofondeur.

Microscopelectroniqueentransmission(MET)

Leprincipedefonctionnementdunmicroscopelectroniquetransmissionconsisteplacer
unchantillonmincesousunfaisceaudlectronsgnrparuncanonlectrons,canalispardes
lentilleslectromagntiques,etdontlesinteractionsaveccetchantillonfournissentdiffrentstypes
dinformation. Le MET permet dobtenir des images, des diffractions et de raliser une analyse
chimiquelmentaire.Latensiondacclrationdufaisceaupeutatteindre10
3
kV.

Annexe I



174
I.2.REFERENCESDESENERGIESDELIAISON
Le Tableau AI1 prsente les principales rfrences dnergie de liaison, ainsi que les
rfrences bibliographiques associes, qui sont utilises pour reconstruire les pics des diffrents
lmentschimiquesdtectslorsdelanalysedessurfaces.

TableauAI1:Rfrencesdnergiesdeliaison

Element Energiedeliaison(eV) Rfrencebibliographique


C1s
CC,CH
CO
OC=O

284,80,2
286,3+0,3
288,80,2

[BOE_98]
[BOE_98]
[BOE_98]

O1s
Oxydesmtalliques
C=O,OC=O
Hydroxydesdefer
CO,H
2
O

530,40,2
531,70,2
5320,3
533,60,2

[BOE_98]
[BOE_98]
[BOE_98]
[BOE_98]

Fe
2p3/2
Fermtallique
Fer(II)
Fer(III)
FedansleFeS
FedansleFeS
2

706,90,1
709,50,2
711,20,2
7100,2
7070,2

[BOE_98]
[BOE_98]
[BOE_98]
[TAN_07]
[TAN_07]
S
2p3/2
SulfureFeS
SulfureFeS
2

Additifadsorb
Soufrelmentaire
Sulfites
Sulfates

1610,3
162,10,3
163,20,4
1640,2
167,50,4
168,80,2

[TAN_07]
[TAN_07]
[lasurface.com]
[MOU_79,lasurface.com]
[DES_00]
[MOU_79,DES_00]
Annexe II



175
ANNEXEII(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREII)
II.1.MOYENSETMATERIELSMISENUVREENTOURNAGE
LesessaisentournagesontralisssuruntourSOMABT400commandenumrique(NUM
1060).Loprationdetournagechoisieestlechariotage;ilconsisteusineruncylindreduncertain
diamtre(ouuntubedunecertainepaisseurdanslecasdelacoupeorthogonale)pardplacement
de loutil de coupe suivant un axe parallle laxe de rotation de la pice. La platine de mesure
deffortKistler9121estfixesurlatourelleporteoutilscommelemontrelaFigureAII1.Ellepermet
demesurerleseffortsdanslestroisdirections:F
c
(effortdecoupe),F
f
(effortaxialparalllelaxede
labroche)etF
p
(effortradialperpendiculairelaxedelabroche).Lecalculdeleffortspcifiquede
coupeestralisensuiteselonlquation:

K
c
=
F
c
o
p


o
K
c
[MPa]effortspcifiquedecoupe
F
c
[N]effortdecoupe
f[mm/tr]avancedeloutil
a
p
[mm]profondeurdepasse

La chane dacquisition comporte un amplificateur de charge qui a pour vocation de


transformer les signaux de charge issus des capteurs pizolectriques de la platine en une tension
proportionnelle leffort mesur. Le signal est ensuite acquis par un PC muni dune carte
dacquisition et du logiciel dacquisition Dasylab. Ce logiciel sert galement au traitement des
rsultats.LoutilutilispendantlescampagnesdessaisutilisantlamthodologieCOMconsisteenun
porteoutilclassique(
r
=95)surlequeldesplaquettesSandvikencarburerevtu(multicoucheTiN
Al
2
O
3
Ti(C,N))CNMG120408PF4015(P01P30)sontmontes(cf.FigureAII1).Unporteoutilspcial
(
r
=90) est utilis pour la coupe orthogonale (tournage 2D) avec des plaquettes Arno en carbure
nonrevtuCCMW09T308ENAK10.

FigureAII1:MontageexprimentaletprparationdelartedelaplaquetteSandvikCNMG120408PF4015

W
Piceusine
Platinemontesurla
tourelleavecle
porteoutil
Outil
Annexe II



176
II.2.METHODOLOGIECOUPLEOUTILMATIERE(COM)ENTOURNAGE
La mthodologie CoupleOutilMatire (COM) fait lobjet de la norme franaise AFNOR NFE
66520 [NF E66520]. Cette mthode fournit des "donnes techniques permettant le choix et la
dtermination des conditions dutilisation dun outil coupant pour une opration dfinie (machine
outil, matire, pice/opration, etc.)" (cf. Figure AII2). Cette dmarche consiste mesurer (essais)
oucalculer(modle)lnergiencessairelaralisationduneoprationdusinage.
LesprincipalestapesdelamthodologieCOMsont:
trouverunpointdefonctionnementcorrespondantloutilutilis(paramtresdonnspour
lesquelslusinagesedrouledefaonnormale),
trouverlavitessedecoupeminimum(V
cmin
),
dterminer le domaine de fonctionnement pour V
c
et contrler les efforts de coupe pour
observerledcrochementnergtique,
dterminer lavance de loutil minimale f
min
et la profondeur de passe minimale a
pmin
afin
dobtenirlediagrammebrisecopeauxpourlematriautudi.

FigureAII2:ParamtresdelamthodologieCOM
II.3.MODELISATIONDESEFFORTSDECOUPEENCOUPEORTHOGONALE(TOURNAGE2D)
La Figure AII3 prsente les rsultats obtenus en coupe orthogonale (tournage 2D) avec
loutilencarburenonrevtu(plaquettedetournageArnoCCMW09T308ENAK10).

FigureAII3:Rsultatsobtenusencoupeorthogonale(tournage2D)avecloutilencarburenonrevtu

Annexe II



177
P1A1sec P1A2aveclub P2A1aveclub P2A2sec
F
c
y=6655x+163,26 y=6798,5x+141,62 y=6792,2x+148,71 y=6478,9x+173,77
bkt1 6655 6798,5 6792,2 6478,9
bkt0 163,26 141,62 148,71 173,77
F
f
y=3147,7x+231,1 y=3603,7x+202,62 y=3446,7x+231,87 y=3298,4x+250,99
bkv1 3147,7 3603,7 3446,7 3298,4
bkv0 231,1 202,62 231,87 250,99
coefficientde
frottementFdc
0,5 0,5 0,5 0,5
coefficientde
frottementFdd
0,7 0,7 0,6 0,7

0
0
0
0
/
/
1
1
1
1
/
/
v
t
v
t
v Fdd
t Fdd
Fdd
t
v
t
v
t Fdc
v Fdc
Fdc
k
k
bk
bk
F
F
k
k
h bk
h bk
F
F
= = =
= = =


FigureAII3(suite):Rsultatsobtenusencoupeorthogonale(tournage2D)avecloutilencarburenon
revtu

LeTableauAII1montrelescoefficientsdefrottementdterminssurlafacedecoupeetla
face de dpouille en tournage (coupe orthogonale) sec et avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) en
utilisantladgressionlinairedesrsultatsexprimentauxillustrssurlaFigureAII3.

TableauAII1:Calculdescoefficientsdefrottementsurlafacedecoupe(Fdc)etlafacededpouille(Fdd)en
coupeorthogonale(tournage2D)secetaveclelubrifiant(HBYu4+ADDS1)

Annexe II



178
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
C1s 284,78 1,35 61 284,73 1,47 42 284,72 1,37 52
286,43 1,35 6 286,44 1,47 7 286,38 1,37 5
288,57 1,35 3 288,47 1,47 4 288,47 1,37 2
O1s 529,84 1,67 7 529,69 1,43 21 529,74 1,51 22
531,75 1,67 9 531,25 1,43 7 531,56 1,51 7
532,67 1,67 5 532,32 1,43 7 533,08 1,51 4
533,90 1,67 2 533,68 1,43 3
Fe2p3/2 706,95 2,02 traces 706,91 2,25 traces
709,65 2,98 2 709,76 2,60 4 709,71 3,00 3
711,48 2,98 1 711,48 2,60 3 711,07 3,00 4
S2p3/2 160,95 1,42 2
163,34 1,42 1 163,06 2,27 1
167,82 1,42 traces 167,97 2,27 1
Mn2p3/2 639,82 2,61 traces
641,67 2,63 traces 641,33 3,14 1 641,34 2,61 traces
644,96 2,63 traces 645,93 3,14 traces
647,87 2,63 traces
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+
ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinsectrempdans
HBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfaceducopeauusinsec
II.4. SEMIQUANTIFICATION (%AT.) ISSUE DE LANALYSE XPS DE LA SURFACE DU COPEAU OBTENU AVEC LE
LUBRIFIANT HBYU4+ADDS1(PENTASULFURE), OBTENU A SEC TREMPE DANS LE LUBRIFIANT HBYU4+ADDS1
(PENTASULFURE)ETOBTENUASEC

II.5.MODELISATIONINVERSEDESEFFORTSDECOUPEENCOUPEORTHOGONALE(TOURNAGE2D)
La modlisation inverse est ralise, en se basant sur le modle analytique discut dans le
ChapitreII(cf.II.2.4.Modlisationdeseffortsdecoupeencoupeorthogonale(tournage2D))etdont
lesrsultatssontprsentsdanslapartieAnnexes(cf.AnnexeIIII.3).Ellesuitleschmasuivant:

o
F
c
= F
t
et F
f
= F
v
efforts mesurs par voie directe et dcompos ensuite dans les deux
directions,tangentielleetnormale,surlesdeuxfacesdeloutil(cf.II.2.4.Modlisationdeseffortsde
coupeencoupeorthogonale(tournage2D),Eq.II1etEq.II2)

Fdc
et
Fdd
coefficients de frottement calculs sur les deux faces de loutil (cf. II.2.4.
Modlisationdeseffortsdecoupeencoupeorthogonale(tournage2D),Eq.II3etEq.II4)

Fdc

et
Fdd

coefficientsdefrottementintroduitsdanslemodle
F
c

=F
t

etF
f

=F
v

effortsdecoupemodliss

Calculde:
1)LoidecoupeMerchant&Ernst[MER_45]
2)LoidecoupeLee&Shaffer[LEE_51]
Modlisation
directe
Modlisation
inverse

Fdc

Fdd

Fdc

Fdd

F
c

=F
t

F
f

=F
v

Effortsmodliss

Effortsmesurs

F
c
=F
t
=F
Fdc/t
+F
Fdd/t
F
f
=F
v
=F
Fdc/v
+F
Fdd/v

Annexe II



179
Merchant Lee&Shaffer
ap mm 3 3 3 3 3 3
f mm 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
angledecoupe 0 0 0 0 0 0
angledecoupe rad 0 0 0 0
bkt1 6655 6655
bkt0 163,26 163,26
bkv1 3147,7 3147,7
bkv0 231,1 231,1
Fc N 828,76 828,76
Ffdc/t N 665,5 665,5 665,5 532,7 665,6 459,4
Ffdd/t N 163,26 163,26 163,26 81,63 163,26 81,63
Ff N 545,87 545,87
Ffdc/v N 314,77 314,77 314,77 125,98 314,80 108,65
Ffdd/v N 231,1 231,1 231,1 231,1 231,1 231,1
Rapport
compression 0,63 0,36 0,63 0,79 0,36 0,62
Fdc 0,5 0,5 0,5 0,2 0,5 0,2
anglefrotFdc rad 0,4 0,4 0,4 0,2 0,4 0,2
anglefrotFdc 25,3 25,3 25,3 13,3 25,3 13,3
Phi rad 0,6 0,3 0,6 0,7 0,3 0,6
To MPa 702,4 584,6 702,4 702,4 584,6 584,6
Fed 0,7 0,7 0,7 0,4 0,7 0,4
anglefrotFdd rad 0,6 0,6 0,6 0,3 0,6 0,3
anglefrotFdd 35,2 35,2 35,2 19,5 35,2 19,5
Fc N 828,8 828,8 828,8 614,3 828,8 541,0
Ff N 545,9 545,9 545,9 357,1 545,9 339,7
EvolutionFc % 26% 35%
EvolutionFf % 35% 38%
Merchant
inverse direct
Lee&Shaffer
inverse
contraintedecisaillement[MPa]calculvialquation:

=
(P
Fdct
cos - P
Fdc
sin) sin
hb
[BOO_89]

h=favancedeloutil(mm)
b=a
p
profondeurdepasse(mm)
=arctan(
Fdc
)
angledecisaillement[]obtenuselonlunedesloisanalytiquesdecoupe:

1)LoideMerchant[MER_45]:4 =
a
4
-
2-y
2
=
a
4
-
2
2
pour=0,

2)LoideLee&Shaffer[LEE_45]:4 =
a
4
+ y -2 =
a
4
- 2pour=0

Le Tableau AII2 illustre le calcul ralis; les coefficients de frottement introduits dans le
modleinverseonttdiminusdemoiti(exemple).

TableauAII2:Exempledecalculralis(enjaunevaleursmesures,envertvaleurscalculesenutilisant
lesloisdecoupeanalytiques,enbleuvaleursintroduitesdanslemodleinverse,enrougevaleurs
(rponses)desortie)

Annexe II



180
II.6. MODELISATION DES EFFORTS DE COUPE EN COUPE ORTHOGONALE (TOURNAGE 2D) AVEC LA PLAQUETTE DE
TOURNAGEREVETUEAVECLEMOS
2
La Figure AII4 prsente les rsultats obtenus en coupe orthogonale (tournage 2D) avec la
plaquette de tournage (Arno CCMW 09T308EN AK10) revtue avec le MoS
2
. La comparaison aux
rsultatsralisssecetaveclelubrifiantHBYu4+ADDS1(pentasulfure)estgalementeffectue.

FigureAII4:Rsultatsobtenusencoupeorthogonale(tournage2D)avecloutilencarburerevtuMoS
2

(comparaisonauxrsultatsralisssecetaveclelubrifiantHBYu4+ADDS1)

Annexe II



181
P1A1MoS2 P2A1MoS2
F
c
y=6975,6x+123,09 y=6818,4x+130,48
bkt1 6975,6 6818,4
bkt0 123,09 130,48
F
f
y=2846,2x+168,44 y=2743,9x+172,38
bkv1 2846,2 2743,9
bkv0 168,44 172,38
coefficientde
frottementFdc
0,4 0,4
coefficientde
frottementFdd
0,7 0,7

0
0
0
0
/
/
1
1
1
1
/
/
v
t
v
t
v Fdd
t Fdd
Fdd
t
v
t
v
t Fdc
v Fdc
Fdc
k
k
bk
bk
F
F
k
k
h bk
h bk
F
F
= = =
= = =

LeTableauAII3montrelescoefficientsdefrottementdterminssurlafacedecoupeetla
face de dpouille en tournage (coupe orthogonale) sec et avec le lubrifiant (HBYu4+ADDS1) en
utilisantladgressionlinairedesrsultatsexprimentauxillustrssurlaFigureAII4.

TableauAII3:Calculdescoefficientsdefrottementsurlafacedecoupe(Fdc)etlafacededpouille(Fdd)en
coupeorthogonale(tournage2D)aveclaplaquetterevtueavecleMoS
2

Annexe II



182
II.7.MOYENSETMATERIELSMISENUVREENFRAISAGE
Les essais de fraisage sont raliss sur un Centre dUsinage Grande Vitesse 3 axes DMC85V
(cf. Figure AII5), et quip dune commande numrique 840D Siemens. Les efforts engendrs par
loprationdefraisagesontmesurslaideduncapteurrotatifKistler9123Cmontsurlabroche
outil de la machine. Ce dynamomtre mesure les efforts (F
x
, F
y
, F
z
) suivant les trois directions de
lespaceetlecouple.Lnergiespcifiquedecoupe(W
c
)estcalculeselonlquation:

w
c
=
P
c

w

o
W
c
[W/cm
3
/min]nergiespcifiquedecoupe
P
c
[W]puissancedecoupecalculedelquation:P
c
[W]=M
zencoupemoyen
[N.m][rad/s]
Q
w
[cm
3
/min]dbitdecopeaux

Danslecasducapteurrotatif,lamplificateurdechargeestintgrceluici.Lessignauxsont
rcuprs sous forme de tension la sortie du module de commande. La chane dacquisition
comprendunPCmunidunecartedacquisitionetlelogicieldacquisitionDasylab.

FigureAII5:CentredUsinageGrandeVitesse3axesDMC85Vetfraiseutilise(3dents,diamtre10)

Dupointdevuepratique,lintrtdutiliserlecapteurquisemontesurlabrocheoutildela
machine est considrable. Les dynamomtres habituellement utiliss pour mesurer les efforts de
coupe sont des capteurs statiques qui se montent sur les tables de centre dusinage. Par voie de
consquence,linstallationexprimentaledoitsouventtreadapteauxdimensionsdelaplatineet
doit assurer efficacement son tanchit. Le montage exprimental conu pour cette tude est
constitudunsimplesystmedecarterdanslequellprouvetteusinerestfixe(cf.FigureAII6).
Le bassin est ensuite rempli avec le lubrifiant test. Lprouvette reste entirement immerge dans
le fluide de coupe pendant lopration de fraisage. Toutes les pices du montage sont nettoyes
soigneusement avant et aprs lessai. Entre chaque utilisation, le montage est rinc avec lhuile de
baseinerteetdgraissavecdelactone.
Les prouvettes utilises en fraisage sont de forme paralllpipdique, de dimensions
100mmx150mmx25mm.Avantdtreutilisesenessai,ellessontsurfacesetperces(fixation
pourlemontageexprimental).Pourlesessaisdusuredesfraises,despassessurtoutelalongueur
de lprouvette sont simplement ralises. Pour les essais de mesures des efforts, deux rainures de
10mmdanslesenslongitudinaldelprouvettesontralisesencomplment,defaonsymtrique
par rapport aux perages de fixation. La longueur usine pour ces essais est gale 30 mm dans le
Annexe II



183
senstransversalenutilisantlarainureusineauparavantpourfaciliterledgagementdeloutilaprs
lamesure,demanirelimitersoninfluencesurleseffortsmesurs.
Les outils utiliss sont des fraises 3 dents de diamtre 10 fabriques par Tivoly (cf. Figure
AII5). Elles sont en carbure de tungstne non revtu (92% W, 8% Co). Les essais sont toujours
effectusavecdesfraisesneuvesprovenantdummelot.Ellessontexamineslaloupebinoculaire
etnettoyesensuitelheptaneavantchaqueutilisation.

FigureAII6:Oprationdefraisagedelapiceimmergedanslelubrifianttest
II.8.FRAISAGEASEC/HBYU4+ADDS1ETFRAISAGEASEC/HBYU4GRAPHESPOUR3V
C
ET3F
Z
DIFFERENTES






Capteurrotatif
Fraise
Piceimmergedans
lebacdhuileteste
Annexe II



184
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20 30 40
Temps (min)
V
b
Vb max
Vb moy

0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20
Temps (min)
V
b
Vb max
Vbmoy
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20 30 40
Temps (min)
V
b
Vb max
Vb moy
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20 30 40
Temps (min)
V
b
Vb max
Vb moy
II.9.EVOLUTIONDELUSUREDESOUTILSLORSDELESSAIDELADUREEDEVIE
Essaideladuredeviedoutilenfraisagesecbassevitessedecoupe
Conditions de coupe: V
c
=80m/min, f
z
=0.05mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03mm, a
p
=
2mm

Essaideladuredeviedoutilenfraisagesecvitessedecoupeleve
Conditions de coupe: V
c
=160 m/min, f
z
=0.05 mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03 mm, a
p
=
2mm

Essai de la dure de vie doutil en fraisage avec lhuile de base (HB Yu4) basse vitesse de
coupe
Conditions de coupe: V
c
=80 m/min, f
z
=0.05 mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03 mm, a
p
=
2mm

Tfinale37min
Tfinale10min
Tfinale30 min
Annexe II



185
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20
Temps (min)
V
b
Vb max
Vbmoy
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Temps (min)
V
b
Vb max
Vb moy
0,00
0,05
0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0 10 20 30 40
Temps (min)
V
b
Vb max
Vbmoy
Essai de la dure de vie doutil en fraisage avec lhuile de base (HB Yu4) vitesse de coupe
leve
Conditions de coupe: V
c
=160 m/min, f
z
=0.05 mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03 mm, a
p
=
2mm

Essai de la dure de vie doutil en fraisage avec le mlange HBYu4+ADDS1(pentasulfure)


bassevitessedecoupe
Conditions de coupe: V
c
=80m/min, f
z
=0,05mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03 mm, a
p
=
2mm

Essai de la dure de vie doutil en fraisage avec le mlange HBYu4+ADDS1(pentasulfure)


vitessedecoupeleve
Conditions de coupe: V
c
=160 m/min, f
z
=0.05 mm/tr/min, a
e
=1mm, h=0,03mm, a
p
=
2mm









Tfinale12 min
Tfinale98 min
Tfinale20 min
Annexe II



186
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2 2 1
Pourcentageatomique(%)
66 55
31 38
2 6
Surfacedelafraise(Fr8)utiliseavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Facedecoupe Facededpouille
D mm 10 10 10 10
Vc m/min 60 60 60 60
ae mm 2 5 7 10
N tr/min 1910 1910 1910 1910
omega rad/s 200 200 200 200
angletravail rad 0,93 1,57 1,98 3,14
tpstravail s 0,0046 0,0079 0,0099 0,0157
tpstravail ms 4,6 7,9 9,9 15,7
%travail 14,8% 25,0% 31,5% 50,0%
tps1tour s 0,031 0,031 0,031 0,031
tps1tour ms 31 31 31 31
D mm 10 10 10 10
Vc m/min 180 180 180 180
ae mm 2 5 7 10
N tr/min 5730 5730 5730 5730
omega rad/s 600 600 600 600
angletravail rad 0,93 1,57 1,98 3,14
tpstravail s 0,0015 0,0026 0,0033 0,0052
tpstravail ms 1,5 2,6 3,3 5,2
%travail 14,8% 25,0% 31,5% 50,0%
tps1tour s 0,010 0,010 0,010 0,010
tps1tour ms 10 10 10 10
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%atomique
C1s 282,49 1,45 3 282,21 1,48 8
284,90 1,45 47 284,76 1,48 35
286,45 1,45 11 286,31 1,48 7
288,46 1,45 5 288,28 1,48 5
O1s 530,13 1,49 11 529,74 1,46 17
531,52 1,49 8 531,13 1,46 10
532,51 1,49 8 532,18 1,46 8
533,63 1,49 4 533,36 1,46 3
Fe2p3/2 706,90 0,56 traces 706,88 1,20 traces
709,70 3,24 traces 709,70 3,43 3
711,00 3,24 2 711,00 3,43 3
S2p3/2 161,30 2,13 1 160,92 1,98 1
164,57 2,13 traces 163,93 1,98 traces
168,39 2,13 1 168,14 1,98 traces
Facedecoupe(Fdc)
Surfacedelafraise(Fr8)utiliseavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Facededpouille(Fdd)
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV)
%
atomique
C1s 284,77 1,33 50 284,71 1,44 48
286,38 1,33 6 286,59 1,44 2
288,40 1,33 4 288,30 1,44 2
O1s 529,87 1,46 7 529,91 1,4 20
531,34 1,46 8 531,07 1,4 8
532,19 1,46 11 532,06 1,4 6
533,38 1,46 2 533,26 1,4 2
Fe2p3/2 706,90 1,46 traces 706,95 1,40 1
709,70 3,50 2 709,70 3,50 3
711,17 3,50 2 711,00 3,50 5
S2p3/2 161,11 1,39 5
162,38 1,39 traces
163,23 1,39 1
166,27 1,39 1
168,19 1,39 1
Mn2p3/2 637,35 3,50 traces
641,63 3,50 1 641,04 2,65 1
642,89 2,65 1
646,50 3,50 traces 646,08 2,65 traces
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+
ADDS1(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4
II.10. SEMIQUANTIFICATION (%AT.) ISSUE DE LANALYSE XPS DES SURFACES DES COPEAUX DE FRAISAGE OBTENUS
AVECLEMELANGEHBYU4+ADDS1(PENTASULFURE)ETAVECLHUILEDEBASE(HBYU4)

II.11. SEMIQUANTIFICATION (%AT.) GLOBALE ET DETAILLEE ISSUE DE LANALYSE XPS DE LA SURFACE DE LA FRAISE
AYANTTRAVAILLEAVECLEMELANGEHBYU4+ADDS1(PENTASULFURE)

II.12. TEMPS DE PASSAGE DE LA DENT DANS LA MATIERE USINEE EN FONCTION DE LENGAGEMENT RADIAL (D
DIAMETREDELOUTIL(MM),NVITESSEDEROTATION(TR/MIN))


Annexe II



187
II.13.MOYENSETMATERIELSMISENUVREENTARAUDAGEPARDEFORMATION
Les essais de taraudage sont effectus sur un Centre dUsinage Grande Vitesse 3 axes
DMC65V(cf.FigureAII7)quipdunecommandenumrique840DSiemens.Leseffortsengendrs
par lopration de taraudage sont mesurs au moyen dune platine defforts Kistler 9173. Cest une
platine dite 4 composantes, cestdire quelle mesure les efforts (F
x
, F
y
, F
z
) suivant les trois
directionsdelespaceetlecouple(M
z
).Lorsdesoprationsdetaraudage,seulslessignauxdeleffort
F
z
et du couple M
z
sont mesurs, laxe vertical Z tant la fois laxe de broche de loutil et de
lprouvette taraude. La chane dacquisition comprend les mmes lments quen tournage et en
fraisage:unamplificateurdecharge,unPCmunidunecartedacquisitionetlelogicieldacquisition
Dasylab.

FigureAII7:CentredUsinageGrandeVitesse3axesDMC65VettaraudpardformationProtodynECOHT
TiNpoliM12*1.5

Toutes les pices du montage doivent pralablement tre nettoyes. La platine de mesure
defforts est fixe sur la table, puis un carter est mont sur celleci. Il assure ltanchit en
protgeant la platine des lubrifiants utiliss lors de lopration de taraudage. Le montage dusinage
(rondellesRingSpann)fabriquauxArtsetMtiersParisTechClunyestmontetcentrsurlaplatine
[FRO_04].Ilpermetlamiseenpositionainsiquelemaintiendesprouvettesconcentriquementla
platine.CematrielestprsentsurlaFigureAII8.
Une prouvette, usine sur un tour, a la forme dun cylindre de diamtre 20 mm, ce qui
permet de la positionner et de la maintenir dans le montage serrage concentrique avec les
rondelles RingSpann. Pour des raisons de capacit des capteurs de mesure defforts et afin dtre
reprsentatif des pratiques en cours, le choix du filet tudi est de dimension M12*1.5 (un filetage
mtrique de diamtrenominal12 mmaupasde1.5mm).Pour lesessaisde taraudage,lestarauds
Prototyp Protodyn ECO HT sont utiliss (cf. Figure AII7). Ils sont en acier rapide suprieur (ARS)
enrichiencobalt(E).Ilssontrevtusdenitruredetitane.Lesessaissonttoujourseffectusavecdes
tarauds neufs provenant du mme lot. Les outils utiliss sont nettoys lheptane avant chaque
utilisation.

Laprocduredelexprienceentaraudagepardformationcomprendlestapessuivantes:
1) percer et chanfreiner sec pralablement les prouvettes (cylindres de diamtre 20 mm)
directement sur le centre dusinage avant le taraudage. Cette mthode assure une trs
bonneconcentricitetdiminuelerisquedevariationdediamtredelavanttrou.
2) alserseclavanttrouavecunettealser.Celapermet:
- dobtenirunebonnerectitudedelavanttrou,
- decalibrerlediamtredelavanttrou,
Annexe II



188
Tte alser
Attachement
Taraud
Platine carne
Montage
RingSpann
Eprouvette
- de saffranchir de leffet de la variation du diamtre de lavanttrou, lors de ltude de
leffetduparamtretudi(taraud,vitesse,huile,matriau),
3) contrlerlediamtreetlaconicitdelavanttrouaveclalsomtre
4) remplirlavanttroudetaraudageavecunehuiletester
5) tarauder
6) rcuprerventuellementlelubrifiantaprsusage(pouranalyserlesdbris)
7) nettoyerlchantillonavecdelaircomprim
8) dcoupersecleschantillonspouranalyse(cf.FigureAII9)

FigureAII8:Oprationdalsageetdetaraudage[FRO_04]

FigureAII9:Filetsformsdcoupspourlanalysedessurfaces
II.14.ETALONNAGEDESTARAUDS

2%
Annexe II



189
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
C1s 284,80 1,54 49 284,81 1,33 51
286,52 1,54 4 286,48 1,33 4
288,70 1,54 3 288,58 1,33 2
O1s 529,61 1,51 14 529,78 1,28 11
530,83 1,51 8 530,94 1,28 6
531,94 1,51 7 531,89 1,28 6
533,34 1,51 2 533,15 1,28 3
Fe2p3/2 706,91 1,40 traces 707,00 1,42 traces
709,62 3,38 2 709,70 3,19 3
711,07 3,38 3 711,01 3,19 2
S2p3/2 161,30 2,11 3 161,08 2,49 8
164,51 2,11 2 164,20 2,49 2
167,75 2,11 3 169,18 2,49 2
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
Pied Sommet
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
C1s 284,80 1,62 35 284,78 1,53 36
286,60 1,62 6 286,43 1,53 6
288,43 1,62 7 288,31 1,53 7
O1s 529,93 1,53 12 529,86 1,39 15
531,28 1,53 9 531,16 1,39 9
531,99 1,53 16 531,98 1,39 13
533,28 1,53 4 533,17 1,39 4
Fe2p3/2 706,97 1,53 traces 706,98 1,28 traces
709,70 3,38 1 709,70 3,35 1
711,00 3,38 5 711,00 3,35 5
S2p3/2 161,30 1,90 2 161,19 2,19 2
163,83 1,90 1 163,82 2,19 1
168,13 1,90 2 168,07 2,19 1
SurfacedufiletformavecHBSoufre+ADDS1(pentasulfure)
Pied Sommet
Element
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
C1s 284,80 1,45 65 284,71 1,23 75
286,90 1,45 3 285,95 1,23 5
288,46 1,45 3 287,94 1,23 2
O1s 529,89 1,45 10 529,74 1,54 4
531,21 1,45 6 531,18 1,54 4
532,09 1,45 6 532,07 1,54 5
533,10 1,45 2 533,25 1,54 1
Fe2p3/2 706,95 1,37 traces 706,97 0,97 traces
709,70 3,22 1 709,70 3,50 traces
711,00 3,22 2 711,00 3,50 1
S2p3/2 161,29 2,71 1 160,91 2,36 traces
163,58 2,71 traces 164,21 2,36 traces
168,42 2,71 1 168,18 2,36 1
SurfacedufiletformavecHBSoufre
Pied Sommet

II.15.SEMIQUANTIFICATION(%AT.)ISSUEDELANALYSEXPSDESSURFACESDESFILETSFORMESAVECLEMELANGE
HBYU4+ADDS1(PENTASULFURE),HBS+ADDS1(PENTASULFURE)ETHBS

Annexe III



190
ANNEXEIII(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREIII)
III.1.CARACTERISTIQUESPHYSICOCHIMIQUESDESADDITIFS,FOURNIESPARLESFABRICANTS
LeTableauAIII1donnequelquescaractristiquestechniquesfourniesparlesfabricantsdes
additifstests.Pourdesraisonsdeconfidentialit,certainesdonnessontincompltes.

TableauAIII1:Caractristiquesphysicochimiquesdesadditifstests,fourniesparlesfabricants
III.2.DETERMINATIONDESCARACTERISTIQUESPHYSICOCHIMIQUESDESADDITIFS
Densit(massevolumique)
Lanormeutilisepourdterminerlamassevolumique(15C)dulubrifiantestparexemple
lanormefranaiseISO12185.UnenormequivalenteestlanormeASTMD4052.

Viscositcinmatique
Pourdterminerlaviscositcinmatique,onmesureletempsdcoulementdunvolumede
lubrifianttraversuncapillairecalibrunetempraturedonne,gnralement40Cou100C.
Lunit de viscosit cinmatique est le millimtre carr par seconde (mm
2
/s) qui quivaut au
centistoke (cSt) dans le systme CGS.

Il existe diffrentes normes quivalentes, parmi lesquelles:


ASTMD445,NFT60100,ISO3104ouDIN51550.

Dsignationutilisedansltude

Caractristiquesfourniesparfabricants
ADDS1(pentasulfure) Teneurensoufre:30%wt.<S<32%wt.
Soufreactif:23%
Viscositcinmatique40C:165mm
2
/s
Pointdcoulement:17C
Pointdclair:140C(coupelleferme)

ADDS2(triglycridesoufr) Teneurensoufre:14,5%wt.<S<16%wt.
Soufreactif:6%
Viscositcinmatique40C:650mm
2
/s
Pointdcoulement:<10C
Pointdclair:>150C(coupelleferme)

ADDS3(estermthyliquesoufr) Teneurensoufre:17%wt.
Soufreactif:8%
Viscositcinmatique40C:50mm
2
/s
Pointdcoulement:nonconnu
Pointdclair:>190C(coupelleferme)

ADDS4(dithiocarbamate) Teneurensoufre:28%wt.<S<32%wt.
Soufreactif:nonconnu
Viscositcinmatique40C:nonconnu
Pointdcoulement:nonconnu
Pointdclair:>177C(coupelleferme)

Annexe III



191
Lepointclair(PointFlash)
Cest la temprature laquelle il faut porter un produit ptrolier liquide pour qu'il mette
dans des conditions normalises, des vapeurs en quantit suffisante pour que cellesci puissent
s'enflammerenprsenced'uneflamme.Ilexistediffrentesvariantesdquipementspourvaluerle
point dclair: en vase ouvert ou en vase clos et sur les diffrents appareils tels que Cleveland,
PenskyMartens, Luchaire etc. La norme utilise pour dterminer le point clair est la suivante
NFT60118. Il existe deux normes quivalentes: ASTM D93 (coupelle ferme) et ASTM D92
(coupelleouverte).

Lepointd'coulement
Cest la temprature la plus basse pour laquelle le lubrifiant s'coule encore. Les normes
dfinissantlepointd'coulementsontlessuivantes:NFT60105,ASTMD97,ISO3016.

Propritsanticorrosives
Lessai le plus souvent utilis est celui dit " la lame de
cuivre" o une plaquette de cuivre polie est immerge pendant
3h 100C dans lhuile tester. Au bout de 3 h, la lame est
retire, rince et sche. Ensuite, on compare sa coloration par
rapportcelledtalon(cf.Figuredroite).Lacolorationtraduit
plus au moins la corrosivit de lhuile visvis du cuivre.
Lchelle varie de 1a (clair) 4c (trs fonc) du caractre peu
corrosifautrscorrosif.LanormeutiliseestlanormeASTMD
130.

Dterminationdusoufreactif
Le taux de soufre actif dun additif temprature donne peut tre dfini comme une
diffrence, exprime en pourcentage pondral, de la teneur en soufre avant et aprs raction dun
chantillon de cet additif avec une quantit donne de cuivre pendant un temps fixe. La norme
utiliseestlanormeASTMD1662.
III.3.DETERMINATIONDESCARACTERISTIQUESMECANIQUESDESADDITIFS
Essai quatre billes selon la norme ASTM D2783 et ASTM D4172 (quivalente ISO
2062310)

Le principe de lessai quatre billes (cf. FigureAIII1) consiste exercer un effort normal sur
trois billes fixes en utilisant une quatrime bille mise en rotation par un moteur. Les conditions
donnes de vitesse, de charge, de temprature et de dure dpendront des proprits testes (cf.
TableauAIII2). Les billes sont maintenues fixes dans une cuvette et immerges dans l'chantillon
d'huiletester.
Les deux types de mesures ralises pour dterminer les proprits extrmepression des
lubrifiants sont la charge de soudure et la charge finale avant la soudure. Pour dterminer la
premire, on applique des charges croissantes par paliers de 10 s jusqu' obtenir la soudure des
billes.Lachargeinitialeesthabituellementde80kg.Aprschaquepalierdecharge,lesdiamtresde
trois billes infrieures sont mesurs et les quatre billes sont remplaces. La charge finale avant la
soudureestunelimitequiindiquelepassageduneusureabrasiveuneusureadhsive.
Lessai quatre billes peut galement tre employ pour valuer les proprits antiusure.
Pour cela, on applique une charge moyenne (40kg) sur les billes pendant une heure. Les diamtres
destroisbillesfixessontensuitecots.
Cetypedessais(quatrebillesEPetquatrebillesAU)estsouventsoumislavrificationdela
rptabilitetdelareproductibilitdesrsultats.
Annexe III



192

TableauAIII2:Conditionsdessaispourlesdeuxtypesdessaissurletribomtrequatrebilles







FigureAIII1:Schmasdumontagedelessaiquatrebilles

MachineReichert

La machine de Reichert (cf. Figure AIII2) est utilise pour effectuer des essais d'usure. Son
principe consiste mesurer leffet du frottement entre deux cylindres baignant dans le lubrifiant
test,etdontlepremierestentranenrotationparunmoteurvitessefixe(900tr/min).Lesecond
cylindre est fixe et maintenu en position par une charge fixe applique. On dtermine lusure de la
baguetournanteauboutd'unelongueurdterminedeglissement(dhabitude100m)contrlepar
uncompteur.

FigureAIII2:SchmadumontagedelamachineReichert

Essaiquatrebilles Conditionsdessais
Proprits
extrmepression
(normeASTMD2783)
Conditionsdessai :chargeappliquede80800kgpendant10spar
palier
Vitessederotation:1800tr/min
Rsultat:chargedesoudure(kg),chargedegrippage(kg)
Mesure:diamtresdempreintes
Tempratureambiante
Proprits
antiusure
(normeASTMD4172
quivalente
NFENISO2062310)
Conditionsdessai : chargeappliquede40kgpendantuneheure
Vitessederotation:1200tr/min
Rsultat:diamtremoyendesempreintessurlesbillesfixes(mm)
Mesure:diamtresdempreintes
Tempratureambianteourgule
Annexe III



193
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
284,77 1,33 50 284,70 1,48 49
286,38 1,33 6 286,45 1,48 12
288,40 1,33 4 287,97 1,48 4
284,71 1,48 56 284,77 1,47 45
286,33 1,48 6 286,50 1,47 3
288,56 1,48 5 288,36 1,47 3
284,72 1,47 49
286,49 1,47 6
288,64 1,47 5
ElementC1s
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2
(triglycridesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3
(estermthyliquesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4
(dithiocarbamate)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+
CP(pentasulfure+CP)
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
529,87 1,46 7 529,86 1,77 6
531,34 1,46 8 531,84 1,77 11
532,19 1,46 11 533,20 1,77 5
533,38 1,46 2 534,51 1,77 3
529,73 1,61 5 529,79 1,38 23
531,28 1,61 8 531,18 1,38 8
532,11 1,61 9 532,20 1,38 7
533,50 1,61 3 533,41 1,38 2
529,77 1,54 7
531,13 1,54 7
532,13 1,54 10
533,53 1,54 4
ElementO1s
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2
(triglycridesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3
(estermthyliquesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4
(dithiocarbamate)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+
CP(pentasulfure+CP)
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
706,90 1,46 1 707,00 1,46 traces
709,70 3,50 2 709,70 3,50 1
711,17 3,50 2 711,09 3,50 1
706,84 1,31 traces 707,00 0,51 traces
709,70 3,50 1 709,70 3,13 3
711,00 3,50 2 711,00 3,13 5
706,88 1,29 1
709,70 3,47 1
711,00 3,47 2
ElementFe2p3/2
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2
(triglycridesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3
(estermthyliquesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4
(dithiocarbamate)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+
CP(pentasulfure+CP)
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
161,11 1,39 5 160,91 1,36 2
163,23 1,39 1 162,12 1,36 1
166,27 1,39 traces 163,31 1,36 2
168,19 1,39 1 165,69 1,36 traces
168,17 1,36 1
160,83 1,37 2 161,26 2,02 traces
162,12 1,37 traces 163,42 2,02 traces
163,40 1,37 2 168,31 2,02 1
166,41 1,37 traces
168,39 1,37 1
161,11 1,33 5
162,40 1,33 1
163,35 1,33 1
166,26 1,33 1
168,10 1,33 1
ElementS2p3/2
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS3
(estermthyliquesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS2
(triglycridesoufr)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS4
(dithiocarbamate)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1+
CP(pentasulfure+CP)
SurfaceducopeauusinavecHBYu4+ADDS1
(pentasulfure)
III.4. SEMIQUANTIFICATION (%AT.) PAR ELEMENT CHIMIQUE ISSUE DE LANALYSE XPS DE SURFACES DE COPEAUX
OBTENUSENFRAISAGEAVECLESDIFFERENTSMELANGESTESTES











































Annexe III



194
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
Element
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2 1 2
Surfacedelafraise(Fr11)utiliseavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
Facedecoupe Facededpouille
56 59
42 35
1 4
traces 4 2 4
1 4 1 2
67 52 65 63
32 40 32 31
Surfacedelafraise(Fr9)utiliseavecHB
Yu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
Surfacedelafraise(Fr10)utiliseavecHB
Yu4+ADDS4(dithiocarbamate)
Facedecoupe Facededpouille Facedecoupe Facededpouille
2 6 4 traces
2 1 3 2
65 55 58 72
31 38 35 26
Pourcentageatomique(%)
Surfacedelafraise(Fr8)utiliseavecHB
Yu4+ADDS1(pentasulfure)
Surfacedelafraise(Fr5)utiliseavecHB
Yu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Facedecoupe Facededpouille Facedecoupe Facededpouille
III.5.SEMIQUANTIFICATIONGLOBALE(%AT.)ISSUEDELANALYSEXPSDESSURACESDEFRAISESQUIONTTRAVAILLE
AVECLESDIFFERENTSMELANGESTESTES












La Figure AIII3 et la Figure AIII4 prsentent les spectres XPS du soufre (S


2P3/2
) obtenus
pendantlanalysedessurfacesdesfraisesutilisesavecladditifADDS2(triglycridesoufr),ladditif
ADDS3(estermthyliquesoufr)etladditifADDS4(dithiocarbamate)respectivement.

















FigureAIII3:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedessurfacesdesfraisesutilisesavec
ladditifADDS2(triglycridesoufr)etladditifADDS3(estermthyliquesoufr)

Fr5HBYu4+ADDS2
Facedecoupe Facededpouille
Fr9 HBYu4+ADDS3
Facedecoupe Facededpouille
Annexe III



195

FigureAIII4:SpectresXPSdusoufre(S
2p3/2
)obtenuspendantlanalysedessurfacesdelafraiseutiliseavec
ladditifADDS4(dithiocarbamate)

III.6.EFFETDELACONCENTRATIONDELADDITIFADDS1(PENTASULFURE)

La performance de ladditif ADDS1 (pentasulfure) se manifeste ouvertement lors des essais


enfraisageildiminuelnergiespcifiquede coupeetprotgecontrelusureleplusefficacement
parmi les additifs soufrs tests (cf. III.3. Comparaison des performances de diffrents additifs en
fraisage, Figure III2, Figure III3, Figure III4). Une tude approfondie de leffet de sa concentration
sur lnergie spcifique de coupe ainsi que sur lusure des fraises est donc effectue suivant les
mmes procdures dessais que celles utilises pour la comparaison des diffrents additifs soufrs
dans le Chapitre III (cf. III.3. Comparaison des performances de diffrents additifs en fraisage).
Lobjectif de cette section est de dterminer la concentration optimale de ladditif ADDS1
(pentasulfure)pourleshuilesentiresdecoupe.
Le mlange de base (HBYu4+ADDS1) test auparavant contient 3%wt. dadditif ADDS1
(pentasulfure). Celuici est de nouveau solubilis dans lhuile de base (HBYu4) dans quatre autre
concentrations: 0,35%wt., 0,75%wt., 1,5%wt. et 6%wt.. Les paramtres appliqus pour cette
campagnedessaisontindiqusdansleTableauIII4.Lesrsultatssontpnalissparuneincertitude
lieauxmlangestests:lescinqmlangesnesontpasissusdummelotdefabrication.

EffetdelaconcentrationdeladditifADDS1(pentasulfure)surlnergiespecifiquedecoupe(W
c
)

Unnouveaulotdesfraisestantutilis,lacampagnedessaiscommenceparltalonnagedes
outils observation sous loupe binoculaire et ralisation de trois mesures sec avec chaque fraise.
Les dispersions maximales autour des valeurs calcules de lnergie spcifique de coupe moyenne
pourlestroismesuressecavecchaquefraisesontdelordre4%.
LaFigureAIII5montrelesvaleursdelnergiespcifiquedecoupe(W
c
)obtenuessec,avec
lhuile de base (HBYu4) et avec les mlanges contenant les diffrentes concentrations de ladditif
ADDS1(pentasulfure), pour les vitesses de coupe V
c
=60m/min et V
c
=180m/min, pour les trois
avancesdeloutiltestes.
Pour la vitesse de coupe V
c
=60m/min, laugmentation de la concentration de ladditif
ADDS1(pentasulfure) permet dobtenir un gain plus important en terme dnergie spcifique de
coupeparrapportauxmesuresralisessecouaveclhuiledebase(HBYu4)(cf.FigureAIII5(1)).
Les mlanges contenant cet additif dans les deux concentrations les plus leves (3%wt., 6%wt.)
sont ainsi les plus efficaces, ce qui sexplique par la quantit de soufre plus importante en
comparaisondestroisautresformulations.Lhuiledebase(HBYu4)sansadditifgnreunenergie
spcifiquedecoupepluslevequeloprationralisesec.

Facedecoupe Facededpouille
Annexe III



196

FigureAIII5:Energiesspcifiquesdecoupecorrigesobtenuespourlesmesuresralisesaveclesmlanges
contenantladditifADDS1(pentasulfure)dansdiffrentesconcentrations,aveclhuiledebase(HBYu4)et
secpourlavitessedecoupe:(1)V
c
=60m/min,(2)V
c
=180m/min

Les carts en terme dnergie spcifique de coupe identifis entre les diffrentes mesures
ralises V
c
=60m/min sont considrablement diminus pour la vitesse de coupe V
c
=180m/min
(cf. Figure AIII5(2)); les performances respectives des mlanges tests deviennent difficilement
discernables, mme par rapport aux mesures ralises sec. Laction limite du lubrifiant en terme
dnergie spcifique de coupe dans cette plage de vitesses a dj t constate auparavant (cf.
Figure II10). Cette rduction de lefficacit du lubrifiant est plutt un phnomne gnral,
indpendant de la quantit dlment chimique actif contenue dans le lubrifiant; le temps daction
dulubrifiantestraccourcietlactivitdeladditifADDS1(pentasulfure)senvoitdiminuequelleque
soitsaconcentration.

EffetdelaconcentrationdeladditifADDS1(pentasulfure)surlusuredesfraises

Les cinq formulations contenant ladditif ADDS1(pentasulfure) dans les diffrentes


concentrations sont testes au cours dun essai dusure de loutil (prcd par ltalonnage des
fraises, de la mme manire quau III.3.3. Evaluation de lefficacit du fluide par la mesure de
(1)
(2)
Annexe III



197
lusure des fraises); deux sries de mesures sont ralises afin de vrifier la rptabilit des
rsultats.
LaFigureAIII6donnelesvaleursdelusureendpouillemoyennepourtroisdentsaubout
de20minutesdusinagepourunefraisedonne,utiliseavecunetunseulfluidetest.
Parmi les mlanges tests, la formulation contenant 3%wt. dadditif ADDS1(pentasulfure)
est la plus efficace; avec ce mlange, lusure de loutil est la plus faible. En ce qui concerne les
formulationsdontlaconcentrationdeladditifADDS1(pentasulfure)estinfrieure3%wt.,ellesne
contiennent probablement pas suffisamment de soufre pour pouvoir lutter contre
lendommagement de loutil si efficacement. Inversement, le mlange contenant 6%wt. dadditif
ADDS1(pentasulfure) possde deux fois plus du soufre que la formulation 3%wt., mais il fait
preuveduneperformancemoindre.Danscecasl,lapparitiondelusurecorrosivedesoutilssuite
laquantittropimportantedesoufredanslaformulationpeutexpliquercersultat.

FigureAIII6:Usureendpouillemoyennesur3dentsauboutde20minutesdefraisagepourlesmlanges
contenantsladditifADDS1(pentasulfure)endiffrentesconcentrations

Synthsedesrsultatscomplmentairesobtenusaveclespentasulfures

Lepentasulfureestsouventconsidrcommeladditifextrmepressionleplusefficacepour
letravaildesmtauxetcecisereflteparticulirementdanslintrtquiestportdanslalittrature
ltudedesoncomportementtribologique(cf.I.3.Fluidesdecoupevusparlatribochimie).Pourles
vitessesdecoupefaibles(V
c
=60m/min),ladterminationdelalimitedelefficacitdeladditifpar
la mesure de lnergie spcifique de coupe semble tre difficile, car le mlange contenant ladditif
mmetrsfaibleconcentrationsemontretoujoursplusperformantqueloprationralisesec.
Pour la plage de vitesses plus leves (V
c
=180m/min), leffet de la concentration de ladditif sur
lnergie spcifique de coupe est faible, de la mme manire que laction gnrale du lubrifiant, et
comparableceluidufraisagesec.Celasexpliqueparlaccsrduitdulubrifiantauxinterfacesde
loutil.
Laconcentrationoptimaledeladditifseraitplusfaciledterminerparlamesuredelusure
des fraises. Cette concentration, probablement aux alentours de 3%wt. pour ladditif
ADDS1(pentasulfure), permettrait donc de minimiser lusure adhsive sans gnration dusure
corrosive trop importante. Ce phnomne connu est trs bien illustr par la Figure I14 (cf. I.3.4.
Additifssoufrs,leurspropritsetnotiondusoufreactif).

Annexe III



198
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
284,80 1,54 49 284,81 1,33 51
286,52 1,54 4 286,48 1,33 3
288,70 1,54 3 288,58 1,33 2
284,80 1,49 54 284,80 1,47 54
286,65 1,49 5 286,57 1,47 6
288,56 1,49 4 288,47 1,47 4
284,73 1,41 53 284,77 1,47 50
286,35 1,41 5 286,42 1,47 5
288,28 1,41 4 288,34 1,47 4
284,78 1,51 36 284,77 1,51 39
286,20 1,51 5 286,58 1,51 5
288,33 1,51 5 288,44 1,51 5
284,79 1,58 39 284,73 1,56 40
286,49 1,58 8 286,41 1,56 7
288,44 1,58 7 288,35 1,56 7
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementC1s
Pied Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
529,61 1,51 14 529,78 1,28 11
530,83 1,51 8 530,94 1,28 6
531,94 1,51 6 531,89 1,28 6
533,34 1,51 2 533,15 1,28 3
529,74 1,49 9 529,80 1,44 9
531,28 1,49 9 531,21 1,44 7
532,26 1,49 10 532,07 1,44 9
533,69 1,49 3 533,36 1,44 3
529,81 1,37 10 529,89 1,36 12
530,92 1,37 5 531,18 1,36 8
531,82 1,37 11 532,03 1,36 9
532,95 1,37 4 533,19 1,36 2
530,02 1,40 19 529,92 1,33 20
531,21 1,40 9 531,16 1,33 7
532,05 1,40 11 532,00 1,33 11
533,05 1,40 3 533,14 1,33 3
529,94 1,46 12 529,81 1,35 16
531,26 1,46 9 531,24 1,35 9
532,12 1,46 13 532,16 1,35 9
533,23 1,46 5 533,31 1,35 3
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementO1s
Pied Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
161,30 2,11 3 161,08 2,49 8
164,51 2,11 2 164,20 2,49 2
167,75 2,11 3 169,18 2,49 1
160,92 1,75 traces 160,92 1,78 1
163,52 1,75 3 163,57 1,78 3
168,37 1,75 1 168,23 1,78 1
160,74 2,10 traces 160,79 1,80 traces
163,37 2,10 2 163,51 1,80 2
168,01 2,10 1 168,05 1,80 1
161,30 2,11 traces 161,18 2,19 1
163,56 2,11 1 163,35 2,19 1
168,40 2,11 2 168,31 2,19 2
160,74 3,44 1 161,03 3,07 1
162,71 3,44 1 163,66 3,07 1
168,41 3,44 1 168,21 3,07 1
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementS2p3/2
Pied Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
III.7. SEMIQUANTIFICATION PAR ELEMENT CHIMIQUE (%AT.) ISSUE DE LANALYSE XPS DES SURFACES DES FILETS
FORMESAVECLESDIFFERENTSMELANGES









































Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
Energieliaison
(eV)
Largeurmi
hauteur(eV) %atomique
706,91 1,40 traces 707,00 1,42 traces
709,62 3,38 2 709,70 3,19 3
711,07 3,38 3 711,01 3,19 2
706,93 1,52 traces 706,99 1,2 traces
709,70 3,05 1 709,70 3,33 1
711,00 3,05 2 711,00 3,33 3
706,80 1,27 1 706,80 1,21 traces
709,70 3,29 1 709,70 3,45 1
711,00 3,29 3 711,00 3,45 4
706,87 0,92 1 706,80 1,13 traces
709,68 3,50 traces 709,70 3,38 2
711,00 3,50 8 711,00 3,38 6
706,89 1,53 traces 706,82 0,99 traces
709,69 3,49 traces 709,70 3,10 2
711,00 3,49 5 711,00 3,10 4
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS3(estermthyliquesoufr)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS4(dithiocarbamate)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)+CP
ElementFe2p3/2
Pied Sommet
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS1(pentasulfure)
SurfacedufiletformavecHBYu4+ADDS2(triglycridesoufr)
Annexe Iv



199
ANNEXEIV(ASSOCIEEAUCONTENUDUCHAPITREIV)
IV.1.SPECTRESISSUSDELATG/IR
ADDS1(pentasulfure)uneseulepertedemasse

SpectreATG(gauche)etspectreIR(droite)

ADDS2(triglycridesoufr)deuxpertesdemasses

SpectreATG

SpectreIRpremirepertedemasseetdeuximepertedemasse

Annexe Iv



200
ADDS3(estermthyliquesoufr)uneseulepertedemasse
SpectreATG(droite)etspectreIR(gauche)

ADDS4(dithiocarbamate)uneseulepertedemasse

SpectreATG(droite)etspectreIR(gauche)





IV.2.SPE

A
D
D
S
1

(
p
e
n
t
a
s
u
l
f
u
r
e
)

A
D
D
S
4

(
d
i
t
h
i
o
c
a
r
b
a
m
a
t
e
)

A
D
D
S
3

(
e
s
t
e
r

t
h
y
l
i
q
u
e

s
o
u
f
r

A
D
D
S
2

(
t
r
i
g
l
y
c

r
i
d
e

s
o
u
f
r

Annex
ECTRESISSUSD
xe Iv
DELACD
sousazote
sousazot
sousazot
sousazote

201
te
te
e
Do
sousazo
mtalliq
sousazot
mtalliqu
sousazot
mtalliqu
onnesmanq
ote enprsen
que
te enprsenc
ue
te enprsenc
ue
quantes
cedepoudre
edepoudre
edepoudre
e



IV.3.RES
L
film "sou
(pentasu














FigureA

Annex
SULTATSCOMP
La Figure AI
ufr" dtect
ulfure).
AIV1:Analys
surfacedu
xe Iv
PLEMENTAIRES
V1 montre
sur la surf
echimiquel
ucopeauobte
DELALAMEM
lanalyse ch
face du cope
lmentaire,r
enuenfraisag
10
20
30
40
50
60
70
80
90

202
MINCEDUCOPE
himique lm
eau obtenu

aliseen9p
geaveclelub

1
3
0
0
0
0
0
EAUOBTENUE
mentaire, ra
en fraisage
points,autrav
rifiantHBYu4
4
5
Analyse qua
NFRAISAGE(L
alise en 9 p
avec le lubr
versdufilm"
4+ADDS1(pen
6
7
antitative (% atomiq
LAMEFIB)
points, au tr
ifiant HBYu4
soufr"dtec
ntasulfure)
8
9
O
que)
ravers du
4+ADDS1
ctsurla
O
S
Fe
C



IV.4.RES
L
desquat
etaprs

Tableau

L
quatre d
AIV2(1

FigureA
lesu
(1)et(4
(1)
(4)
Annex
SULTATSCOMP
LeTableauA
trezonesan
passagela
uAIV1:Sem
substratutili
La Figure AI
diffrentes zo
3))etapr
AIV2:Spectre
ubstratutilis
4)surfaceoxy
xe Iv
Surfa
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
C1s
O1s
Fe2p3/2
S2p3/2
PLEMENTAIRES
AIV1prsen
alysessurl
air).
miquantificati
sdansletes
V2 prsent
ones sur le s
spassage
esXPSdusou
dansletestd
yde(nonabr
aceoxyde
Tra
33
51
16
58
19
13
10
65
24
6
5
Testd
Testd
Testdefrotte
Pource
ISSUSDELAM
ntelasemiq
esubstratut
on(%at.)issu
stdefrotteme
te les spectr
substrat util
lair(cf.Figu
fre(S
2p3/2
)ob
defrottemen
rase),(2)et(
(3)et(6)su
(5)
(2)

203
acefrotte
"sec"
Trac
31
22
30
17
48
22
17
13
51
30
11
7
efrottement100
efrottement500
ement500C(anal
ntageatomiqu
MODELISATION
quantification
tilispourle
uedelanalys
ent100Ce
res XPS du s
is dans le t
ureAIV2(4

tenuspendan
nt500Cins
(5)surfaceab
rfaceabrase
cefrotteavec
l'additif
S
30
21
32
17
39
15
33
13
33
41
19
6
C(analyseinsitu)
C(analyse insitu)
lyseaprspassage
ue(%at.)
REALISEEAUT
n(%at.)issu
etestdefrott
seXPSpourc
et500C(insi
soufre (S
2p3/2
test de frotte
6)).
ntlanalyseX
situetaprsp
braseetfrott
ehorstraces
Surfaceabrase
horstraces
30
19
31
20
47
14
21
18
47
29
13
11
l'air)
TEC
uedelanaly
tement10
hacunedeszo
ituetaprsp
) obtenus p
ement 500
PSdesquatre
passagelair
teenabsenc
(6)
(3)
yseXPSpour
00Cet500
onesanalyse
assagelair
endant lana
0Cin situ (c
ediffrentesz
rrespectivem
cedeladditif
rchacune
C(insitu
essurle
)
alyse des
cf. Figure
zonessur
ment:
fADDS1,
Annexe Iv



204
IV.5. DIAGRAMME DEQUILIBRE DELLINGHAMRICHARDSON (DIAGRAMME DENTHALPIE LIBRE DE FORMATION DE
SULFURES[SCH_7779])








































USINAGE DES ACIERS PRETRAITES A LHUILE ENTIERE
EFFETS PHYSICO-CHIMIQUES DES ADDITIFS SOUFRES

RESUME: De nombreuses oprations dusinage ncessitent la prsence dun fluide de coupe afin
den assurer le succs du fait de la svrit des sollicitations que subit loutil. Le but de ltude est
didentifier les performances de divers additifs soufrs dans les huiles entires, de slectionner
parmi eux ladditif soufr le plus efficace pour la coupe des mtaux, ainsi que de comprendre leurs
mcanismes daction dans les diffrentes applications dusinage. Lobjectif de ltude est donc
danalyser les mcanismes tribochimiques de lubrification mis en jeu dans les procds dusinage
et doptimiser la formulation du lubrifiant. Linfluence des diffrents paramtres lis la coupe est
galement tudie afin dapporter plus de connaissances sur laction gnrale des lubrifiants dans
le cas de lusinage moderne. Dans un premier temps, des essais dusinage sont raliss pour
prendre la mesure des effets des diffrents additifs. Le but sera de distinguer selon des paramtres
globaux tels que lnergie spcifique de coupe la performance des huiles de coupe testes.
Les efficacits des huiles labores sont aussi values sur des critres de dure de vie (ou
dusure) de loutil. Ltude comparative des efficacits des additifs en taraudage par dformation
par la mesure du couple moyen de taraudage est galement mene. Dans un second temps, une
dmarche danalyse physico-chimique des surfaces (AES, XPS) est conduite avec lintention
dtablir lchelle microscopique la nature des produits de raction des additifs avec les surfaces
(copeaux, outils, pice usine). Une corrlation entre les rsultats dvaluation des additifs par les
tests mcaniques et leurs produits de ractions est mise en vidence. Des analyses
complmentaires analyse du comportement thermique des additifs (ATG/IR, ACD), observation
dune lame mince de copeau au MET, modlisation du frottement en prsence de ladditif soufr
sous forme gazeuse dans le Tribomtre Environnement Contrl (TEC) sont ralises.

Mots-cls: usinage, spectroscopie de photolectrons X (XPS), spectromtrie dlectrons Auger
(AES), additifs soufrs pour les huiles entires de coupe, mcanismes daction des additifs

MACHINING OF HIGH STRENGTH STEEL WITH STRAIGHT
CUTTING OILS PHYSICO-CHEMICAL EFFECTS OF SULPHUR
ADDITIVES

ABSTRACT: Most machining operations require the presence of a cutting fluid in order to ensure
its success due to the intensity of thermal and mechanical conditions. The objective of this study is
to identify and compare the performance of various sulphur additives, select between them the
most efficient one, and understand their action mechanisms in the different applications of
machining. Thus, this study aims at analyzing the tribochemical mechanisms of lubrication during
machining operations and subsequently at optimizing the formulation of the lubricant. The influence
of different cutting parameters is also investigated with intention to bring more knowledge about the
general action of lubricants in case of modern machining. Firstly, machining tests are performed to
measure the effect of the different additives. The goal is to establish the effectiveness of cutting oils
according to machining parameters such as the specific cutting force. The study is completed
with the performance evaluation of cutting oils in terms of tool life (or wear). The comparison of
additives performances in form tapping is also accomplished by the means of average tapping
torque. Secondly, a physicochemical analysis (AES, XPS) is carried out with the purpose of
detecting the nature of the additives reaction products with the surface (chips, tools, workpieces). A
correlation between the results of additives performance evaluation by the mechanical tests and
their surface reaction products is highlighted. Some complementary analyses, such as analysis of
thermal behavior of additives (TGA/IR, DSC), observation of thin section of chip by TEM as well as
modeling of friction in presence of gaseous sulphur additive in the Environmentally Controlled
Tribometer (ECT) are realized.

Keywords: machining, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Auger Electron Spectroscopy
(AES), sulphur additives in straight cutting oils, action mechanisms of additives